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Truques e Dicas dos Especialistas

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Truques e Dicas dos Especialistas

ImpressumEditora: BÜCHI Labortechnik AG, CH-9230, Switzerland© 2017 by BÜCHI Labortechnik AG

Todos os direitos reservados. Nenhuma parte desta publicação pode ser impressa novamente, reproduzida ou utilizada de qualquer forma ou por qualquer meio eletrônico ou mecânico – atualmente conhecidos ou que venham a ser desenvolvidos – incluindo fotocópia e gravação ou em qualquer sistema de armazenamento e recuperação sem o consentimento expresso da editora.

PrefácioA fim de aumentar ao máximo a performance de seus equipamentos, as dicas e recomendações feitas a partir das experiências práticas são de grande ajuda. Estes Truques e Dicas podem facilitar muito seu trabalho diário no laboratório, além de torná-lo mais seguro e sustentável.

Os usuários dos Truques e Dicas podem contar com o apoio dos especialistas em laboratório da BUCHI. Alguns destes especialistas são apresentados neste guia. A partir de suas próprias experiências no laboratório, eles oferecem dicas úteis para seu benefício. Eles também explicam o que os impulsiona em seus trabalhos e compartilham com você seus lemas pessoais.

Ao final deste guia, há mais informações sobre os materiais de apoio da BUCHI.

Convidamos você a ler este guia. Temos certeza que encontrará algumas dicas úteis que irão ajudá-lo a aprimorar suas tarefas no laboratório.

A BÜCHI Labortechnik AG com sede em Flawil, Suíça, é um fornecedor de soluções líder em tecnologia de laboratório para P&D, controle de qualidade e produção no mundo todo.

Fundada em 1939, a BUCHI atende uma grande quantidade de indústrias tais como indústria farmacêutica, produtos químicos, alimentos e bebidas, nutrição animal, análise ambiental e a área acadêmica. Com uma rede global de 18 subsidiárias e centros de apoio, assim como os mais de 80 parceiros de distribuição qualificados, a BUCHI garante proximidade e alcance global.

Conteúdo

Prefácio 2

Dicas da Chantal Ulmer para Evaporação Rotativa 4

Dicas do Urs Hartfelder para Evaporação Paralela 5

Dicas da Maren Sander para Extração Clássica 6

Dicas do David Vinzent para Determinação de Nitrogênio 7

Dicas da Aurélie Demont para Liofilização 8

Dicas da Chantal Ulmer para Ponto de Fusão e Ponto de Ebulição 9

Dicas da Maren Sander para Extração Pressurizada com Solventes 10

Dicas do David Vinzent para Determinação de SO2 11

Dicas da Estefanía Pérez Fernández para Espectroscopia de Infravermelho Próximo 12

Outros guias e handbooks 13

Produtos e soluções BUCHI 14

Soluções industriais 15

Entre em contato [email protected]

Evaporação Rotativa

O Rotavapor® da BUCHI é sinônimo de durabilidade, baixa manutenção e robustez.

Dica 1: Limpe e seque após cada utilizaçãoLimpeza: Enxague o condensador com um produto à base de acetona ou etanol pela abertura superior e destile este solvente no Rotavapor. A seguir, esvazie os balões de evaporação e de coleta. Secagem: Deixe a bomba operar de forma contínua por vários minutos.

Dica 2: Como iniciar e parar?A sequência correta de tarefas garante a operação e manuseio seguros.

Rotação lenta

Inicie o aqueci-mento

Inicie o recircu-lador Chiller

Defina a pressão

Imerja o frasco de evaporação

Rotação rápida

Início

Pare a rotação

Eleve o frasco

Aere o sistema Desative o aquecimento

Desative o recir-culador Chiller

Interrupção

Dica 3: Aplique a regra «Delta 20»Aplique a regra «Delta 20» para o rendimento ideal da evaporação. O ponto de ebulição recomendado é aproximadamente 30 °C para evitar a ebulição do destilado coletado em temperatura ambiente.

10 °C Cooling temperature

30 °C Vapor temperature

50 °C Heating bath temperature

∆ 20 °C (evaporation)

∆ 20 °C (condensation)

Example

Dica 4: Aumente a velocidade de rotaçãoA rotação aumenta consideravelmente a superfície de evaporação, a agitação da amostra e a turbulência no banho de aquecimento. Defina a velocidade de rotação ao máximo para aumentar a taxa de destilação e reduzir a projeção e a formação de espuma. Mantenha a velocidade de rotação baixa para amostras de alta viscosidade e ao secar pós.

A Especialista Chantal Ulmer

Meu lema

Não se trata do problema, mas sim do método mais adequado para encontrar a solução.

Sobre meu trabalho

Após meu estágio, estudei química na FHNW na cidade de Basileia. Depois disso, trabalhei em laboratórios de análise e em uma empresa de extração. Por isso, entendo os problemas e necessidades dos clientes, pois já estive no lugar deles. Na BUCHI, gosto da variedade de amostras. Elas me permitem adquirir conhecimento devido à grande variedade de aplicações nas diferentes indústrias.

Produtos

Como líder em evaporação rotativa, a BUCHI fornece um portfólio completo de unidades: ∙ Rotavapor® R-300 e R-100 ∙ Bombas de vácuo ∙ Recirculadores Chiller ∙ Interfaces e vidrarias

Amostras

Purê de damasco, extrato de tomilho, óleos essenciais, plantas aromáticas, frações cromatográficas, extratos de plantas para bebidas etc.

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Evaporação Paralela

O Syncore® Analyst da BUCHI evapora várias amostras simultaneamente até um volume residual definido. Um apêndice resfriado é usado para evitar a evaporação do volume residual e proteger os analitos.

Dica 1: Antes da evaporaçãoCertifique-se de que o meio para transferência de calor preencha o rack do Syncore®.Quando estiver trabalhando com apêndices de 1 mL ou 0,3 mL, certifique-se de introduzir os selos de isolamento de apêndice apropriados para melhorar a eficiência.

Escolha o rack e a vidraria apropriados do nível de amostra muito alto pode limitar a velocidade de rotação, o que afetará negativamente a taxa de evaporação e pode levar à projeção.

Resfrie o frasco de coleta – ex.: o frasco coletor refrigerado BUCHI – para evitar uma nova ebulição do recipiente de coleta. O refluxo do solvente já coletado limita a taxa de evaporação, especialmente com diclorometano e hexano com ponto de ebulição baixo.

Dica 2: Condições de evaporaçãoA maioria das evaporações pode ser realizada de forma eficiente com a temperatura de aquecimento a 65 °C e uma temperatura de resfriamento a 10 °C. É necessário trabalhar com alta rotação afim de obter alta taxa de evaporação e evitar a projeção de amostra. Na maioria das aplicações, 280 rpm é um bom ponto de partida.

Na operação de rotina, um gradiente de pressão pré-programado em uma unidade I-300 Pro automatiza o controle de pressão e garante condições de evaporação consistentes.

Dica 3: Métodos de transferência de um Rotavapor® para Syncore®

O gradiente de pressão a seguir é sugerido como um ponto de partida para qualquer solvente. X é a pressão usada no Rotavapor®.

A temperatura de aquecimento no Syncore® deve ser 5 °C mais alta do que a temperatura do banho do Rotavapor®.

Tempo [min] Pressão [mbar]

0 X + 500

4 X + 150

9 X + 50

19 X

Fim de evaporação X

Evaporação + 2 min pressão atmosférica

O Especialista Urs Hartfelder

Meu lema

Nem sempre faço evaporação. Mas quando o quando faço é paralela.

Sobre meu trabalho

Estudei química na ETH de Zurique e conclui um Ph.D. com enfoque em catálise heterogênea e espectroscopia. Durante meu tempo na BUCHI, trabalhei com quase todos os nossos equipamentos. Atualmente, meu foco é evaporação paralela e espectroscopia NIR.

Produtos

∙ Syncore® Analyst: Evita contaminação cruzada e maximiza recuperações

∙ Syncore® Polyvap: Até 96 amostras em paralelo

∙ Multivapor™ P-6 e P-12: Desenvolvido para maximizar a eficiência

∙ Interface I-300 Pro

Amostras

Bifenilos policlorados em água residual, pesticidas em alimentos para animais, hidrocarbonetos aromáticos policíclicos em água, carbamato de etila em vinho do Porto etc.

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Extração clássica

Métodos de extração – Soxhlet, extração a quente e contínua – são amplamente aplicados em áreas como: alimentos, nutrição animal, ambiental, artigos têxteis, polímero e resíduo industrial. Por exemplo, a determinação de gorduras de uma amostra de chocolate inclui três etapas: homogeneização, hidrólise e extração.

Dica 1: O que fazer quando a recuperação é muito alta? ∙ Não reutilize solventes. ∙ Após a extração, o béquer com gorduras é seco em uma estufa.

Seque-o a um peso constante. ∙ Algumas gorduras e óleos são muito sensíveis ao aquecimento (ex.

óleo de girassol). Seque estas amostras em baixa temperatura e a vácuo.

Dica 2: O que fazer quando a recuperação é muito baixa? ∙ Perda de amostra durante hidrólise: lave o tubo de digestão

cuidadosamente para transferir toda a amostra para os frascos de extração. Para obter uma recuperação ideal, enxague usando água a 50 °C. Se a água estiver muito quente, o resultado será a perda de gorduras. Se a água estiver muito fria, a transferência da amostra será incompleta.

∙ Extração incompleta: se este for não for suficiente, aumente o tempo de extração; o sensor de nível está ajustado muito alto ou muito baixo; há uma grande quantidade de solvente acumulado na câmara de extração.

∙ A temperatura do béquer é diferente: antes da pesagem, permita que todos os béqueres alcançarem a mesma temperatura (ambiente).

Dica 3: O que fazer quando há muita variação nos resulta-dos?Amostras heterogêneas ou com pequena granulometria podem causar variações nos resultados. Homogenize as amostras usando um almofariz de ágata ou o Mixer B-400 da BUCHI. O tamanho da amostra recomendado depende do teor de gordura aproximado. Aumente a massa de amostra em amostras que sejam muito pouco homogêneas (ex.: salame).

Teor de gorduras [%]

80 – 100 50 – 80 20 – 50 10 – 20 <10

Massa da amostra [g]

0.7 – 1.0 1 – 1.5 1.5 – 3.5 3.5 – 7 7 – 10

Dica 4: Quando a hidrólise é necessária para a extração de gordura?Quando a gordura está ligada ou no interior das células, a hidrólise rompe as barreiras e permite a subsequente extração. Alguns padrões também podem exigir a hidrólise antes da extração. Para amostras processadas, onde gordura ou óleo foi adicionado e misturado, geralmente, não é necessário fazer a hidrólise.

A Especialista Maren Sander

Meu lema

Extração é muito mais do que apenas preparar um chá!

Sobre meu trabalho

Adoro ver o SpeedExtractor extraindo qualquer tipo de amostra. Já extraí muitas amostras diferentes: ácaros, brinquedos de plástico, cosméticos, laticínios, ovos, peixes, gelatina, resíduos perigosos, tinta, jujubas, sementes de cânhamo, couro, maionese, náilon, óleo, polietileno, coalhada, rocha, endopróteses, têxteis, dente do siso (essa é brincadeira!), vegetais, lã, xileno, fio, água do Lago Zurique.

Produtos

∙ SpeedExtractors E-914 e E-916, Sistema de Extração B-811

∙ Unidades de Extração E-812 e 816, Unidade de Hidrólise E-411 e E-416, Mixer B-400.

Amostras

Extração clássica de gordura em chocolate, cereais, alimentos para animais, batatas chips, bolo, biscoitos, etc.

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Determinação de Nitrogênio

O nitrogênio total Kjeldahl (NKT) e NKT Plus (NKT+) são métodos já consolidados para a determinação do nitrogênio orgânico, incluindo respectivamente, nitrato e nitrito.

Nitrogênio total

Nitrogênio total Kjeldahl (NKT)

Destilação direta (DD)

Não detectável pelo NKT e DD

Destilação de amônio

Destilação de devarda(Nitrato, nitrito)

Nitrogênio total Kjeldahl plus (NKT+)

Os métodos NKT e NKT+ incluem uma etapa de digestão seguida de destilação por arraste a vapor e titulação.

Dica 1: Selecione o método de determinação corretoSeguindo a árvore de tomada de decisões, métodos diferentes são aplicados para determinar o teor de nitrogênio, de acordo com as fontes de nitrogênio da amostra.

Sample with NO3 or NO2

Nitrogen determination

Sample with org. N

TKN method

Sample with NH4

Devarda method

Sample with org. N

NH4 method

Dica 2: Condições ideais para a etapa de digestãoA digestão converte o orgânico para amônio. Por isso, são necessárias condições ideais para a digestão completa. A quantidade típica de amostra é de 0,125 – 2 g conforme o teor de N2. Ácido sulfúrico é adicionado de acordo com o tipo e quantidade de amostra. Lembre-se do catalisador, que também contém K2SO4 para reduzir a evaporação do ácido sulfúrico.

Temperatura 420 °CTempo 90 – 120 minÁcido sulfúrico (98 %) gordura 9,7 mL por g proteínas 4,9 mL por g carboidrato 4,0 mL por gCatalisador (pastilha Kjeldahl) 1 g por 2 mL de ácido sulfúrico

Dica 3: Condições ideais de destilaçãoA destilação deve ser completa, segura e no tempo adequado. Condições recomendadas:Água deionizada 4 mL por mL de ácido sulfúrico utilizadoNaOH 4,5 mL por mL de ácido sulfúrico utilizado Tempo 150 – 240 s

O Especialista David Vinzent

Meu lema

Tudo se resume aos bons e velhos métodos padrões!

Sobre meu trabalho

Após trabalhar na indústria de alimentos por vários anos, estudei tecnologia de alimentos e bebidas. As experiências que tive durante este período me ajudaram a entender as necessidades dos clientes em sua rotina de trabalho.

Produtos

Todas as unidades de determinação de nitrogênio oferecem alta performance para sua categoria e uma operação segura. Veja aqui uma breve seleção dos produtos da BUCHI:

∙ Digestão: KjelDigesters K-446 e K-449, SpeedDigesters K-425, K-436 e K-439

∙ Destilação: KjelMaster K-375, KjelFlex K-360, KjelSamplers K-376 e K-377, Unidades de Destilação K-350 e K-355

Amostras

Toxina do tétano, leite em pó, salame, alimentos para animais, água residual, cerveja, cosméticos, fertilizante, medicamentos, solo, etc.

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Liofilização

As aplicações dos liofilizadores de laboratório da BUCHI variam de pesquisa e desenvolvimento a controle de qualidade e abrangem diversos segmentos do mercado. As unidades se destacam pela eficiência e praticidade.

Dica 1: Por que é necessário calor durante a liofilização?O princípio da liofilização se baseia na transição direta de uma substância do estado sólido para o gasoso, chamada sublimação. A sublimação é um processo endotérmico que requer energia na forma de calor. O produto que passa por sublimação emana calor e, portanto, é resfriado. A energia necessária para a sublimação precisa ser fornecida para o produto. Temperaturas mais altas do produto levam a diferenças maiores de pressão e, com isto, um processo de sublimação mais eficiente. O fornecimento adicional de calor acelera a sublimação, representando um verdadeiro acelerador da liofilização.

Dica 2: Utilize blindagemTrês fontes diferentes de energia de sublimação podem ser destacadas: (1) condução da prateleira aquecida, (2) convecção pela movimentação de moléculas de gás através do vácuo e (3) radiação infravermelha. No entanto, é na condução que o fluxo de calor pode ser melhor controlado. Sendo assim, instale um escudo para resultados melhores, mais controlados e reprodutíveis:

∙ Use uma ponteira em torno dos vials. ∙ Deixe um círculo de vials externos vazios. ∙ Instale uma prateleira vazia sobre os vials.

Dica 3: Múltiplos termopares nas amostrasSe forem instaladas prateleiras vazias para fins de blindagem, elas podem ser usadas para conectar termopares adicionais para monitorar a temperatura da amostra.

Dica 4: Quais amostras não podem ser liofilizadas?Os seguintes tipos de amostra não podem ser liofilizados:

∙ Produtos ricos em óleo ∙ Materiais ricos em açúcar ∙ Produtos que formam uma membrana impermeável ∙ Produtos com alto teor de sal

Dica 5: Mantenha uma distância curta entre o freezer e Lyovapor™Coloque o freezer e o liofilizador Lyovapor™ na mesma sala para reduzir o tempo de transferência da amostra e manter a amostra congelada a baixa temperatura. Faça um teste de vazamento no Lyovapor™ para detectar possíveis vazamentos.

A Especialista Aurélie Demont

Meu lema

Pesquisar é parecido com cozinhar, a diferença é que você não tem receita e não pode lamber a colher.

Sobre meu trabalho

Após um PhD em biotecnologia, encontrei meu novo desafio na BUCHI. A combinação de estudos de viabilidade e o desenvolvimento de novas aplicações é sempre empolgante. Nós trabalhamos com amostras vindas do mundo todo. Desde micro-organismos a pó de diamante – quanto mais instigante for a amostra, mais me interesso por ela …

Produtos

A solução para liofilização da BUCHI inclui: ∙ Lyovapor™ L-300 ∙ Lyovapor™ L-200 ∙ Lyovapor™ Software

Amostras

Frango e outras amostras de carne, bananas, trufas, vacinas, micro-organismos para armazenamento ou antes da extração, solo para extração etc.

Ponto de fusão e ponto de ebuliçãoOs pontos de fusão e de ebulição são valores característicos de materiais sólido e líquidos, respectivamente. Ambos os valores são aplicados para fins de identificação e caracterização de material. Contaminantes levam à diminuição do ponto de fusão e alteram o ponto de ebulição. Por isso, o ponto de fusão e de ebulição podem ser usados para verificar a pureza da amostra.

Dica 1: Moa bem a amostraUm pó fino e uniforme é crucial para determinações precisas do ponto de fusão. Portanto, misture e moa bem as amostras por pelo menos 5 minutos, usando almofariz de ágata com pistilo.

Dica 2: Nível de preenchimento dos capilares do ponto de fusãoA quantidade de amostra que preenche os capilares afeta significativamente a precisão e a reprodutibilidade da determinação do ponto de fusão. Recomenda-se o preenchimento uniforme do capilar com quantidade suficiente de amostra compactada até uma altura de 4 mm.

Há uma marcação da altura de preenchimento de 4 mm no suporte de amostra.

Dica 3: Nível de preenchimento dos capilares de ebuliçãoPara a determinação do ponto de ebulição, é necessário o preenchimento de 10 mm. É importante que todos os capilares tenham a mesma quantidade de amostra.

Dica 4: A determinação do ponto de ebulição requer um valor da pressão do ambienteA fim de correlacionar corretamente o ponto de ebulição medido de um líquido, a pressão ambiente atual deve ser inserida no M-565. Se não houver um sensor de pressão externo disponível, é possível utilizar vários Rotavapores com controle de vácuo para determinar a pressão ambiente.

A Especialista Chantal Ulmer

Meu lema

Não se trata do problema, mas sim do método mais adequado para encontrar a solução.

Sobre meu trabalho

Após meu estágio, estudei química na FHNW na cidade de Basileia. Depois disso, trabalhei em laboratórios de análise e em uma empresa de extração. Por isso, entendo os problemas e necessidades dos clientes, pois já estive no lugar deles. Na BUCHI, gosto da variedade de amostras. Elas me permitem analisar muitas indústrias e aplicações diferentes.

Produtos

Modelos de ponto de fusão e de ebulição da BUCHI ∙ M-560: Operação manual, rápida e fácil.

∙ BUCHI M-565: Operação automática, em conformidade com a farmacopeia.

∙ Empacotador de Amostra M-569 para o enchimento rápido e eficiente dos capilares.

Amostras

Óleo de palma, manteira de cacau, batons, líquidos para vapear, produtos de síntese, produtos químicos de base, etc.

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A Especialista Maren Sander

Meu lema

Extração é muito mais do que apenas preparar um chá!

Sobre meu trabalho

Adoro ver o SpeedExtractor extraindo qualquer tipo de amostra. Já extraí muitas amostras diferentes: ácaros, brinquedos de plástico, cosméticos, laticínios, ovos, peixes, gelatina, resíduos perigosos, tinta, jujubas, sementes de cânhamo, couro, maionese, náilon, óleo, polietileno, coalhada, rocha, endopróteses, têxteis, dente do siso (essa é brincadeira!), vegetais, lã, xileno, fio, água do Lago Zurique.

Produtos

SpeedExtractor E-916 e E-914 são parte dos diversos produtos de extração da BUCHI. Os SpeedExtractors são rápidos, pois é possível processar até 6 amostras em paralelo. Condições de extração idênticas reduzem o número de repetições. As células de extração a prova de falhas e confiável vedam automaticamente e garantem resultados reprodutíveis.

Amostras

Solo, lodo, polímeros, têxteis, ovos de galinha, peixe, tomilho, leite em pó etc.

Extração por Solvente PressurizadoA extração por solvente pressurizado (PSE – pressurized solvent extraction) é rápida e altamente eficiente graças à elevada temperatura e pressão. Os parâmetros flexíveis de temperatura, pressão e célula de extração dos SpeedExctractors permitem o uso de métodos otimizados.

Dica 1: Seque as amostrasA extração de amostras secas é muito mais eficiente. Por isso, recomendamos secar a amostra antes da extração. O agente secante escolhido é terra diatomácea (DE – diatomaceous earth). Em amostras muito molhadas, uma alternativa é fazer a secagem adequada. A liofilização ou secagem por atomização também são opções apropriadas.

Dica 2: Sempre faça a dispersão das amostrasA dispersão da amostra com materiais inertes evita a agregação de partículas na amostra e é recomendada para quase todas as aplicações. Os agentes de dispersão mais comumente usados são areia de quartzo e DE. Para a maioria das amostras, uma relação m/m de 1 : 5 com areia e 1 : 1 com DE é adequada.

Dica 3: Empacote devidamente a célula de extraçãoDiversas técnicas de empacotamento da célula são usadas para redução do consumo de solventes, maior eficiência da extração, para evitar o entupimento da célula ou para simplificar o processo de limpeza após a extração.

1.  Preenchimento padrão da amostra misturada com agente secante ou dispersante

2.  Leito de areia abaixo e acima da amostra para preencher os espaços vazios

3. Elemento de expansão com amostras macias volumosas4.  Cartucho de papel ou de fibra de vidro coberto com lã de vidro

Dica 4: Escolha a temperatura corretaA temperatura tem um grande impacto na velocidade e recuperação da extração. Inicie a 20 °C acima do ponto de ebulição do solvente ou com 100 °C para amostras ambientais. Para evitar a decomposição da amostra, aplique 50 °C para materiais vegetais e outros produtos naturais e ≤ 100 °C para extração de gordura. Defina a temperatura cuidadosamente para polímeros, para evitar a fusão durante a extração.

Dica 5: Escolha a pressão corretaUma pressão de 100 bar é um bom ponto de partida para muitas aplicações. Defina 150 bar para amostras com alto teor de água.

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O Especialista David Vinzent

Meu lema

Tudo se resume aos bons e velhos métodos padrões!

Sobre meu trabalho

Após trabalhar na indústria de alimentos por vários anos, estudei tecnologia de alimentos e bebidas. As experiências que tive durante este período me ajudaram a entender as necessidades dos clientes em sua rotina de trabalho.

Produtos

∙ Unidades K-350 e K-355 da BUCHI: destilação por arraste de vapor em a forma mais eficiente.

∙ Unidade K-360 da BUCHI: a composição modular permite adaptar o K-360 às necessidades do cliente e até mesmo inclui vários kits de titulação.

∙ Acessório de absorção de SO2 com dois receptores.

Amostras

Camarões, vinho, cerveja, temperos, ervas, sais, carnes, etc.

Determinação de SO2

Normalmente são aplicados sulfitos para preservar alimentos e bebidas. Sendo assim, regulamentos rigorosos sobre o teor de sulfito exigem determinações frequentes e confiáveis.

Dica 1: Aplique o método BUCHIPara a quantificação, os sulfitos são convertidos em dióxido de enxofre SO2 volátil que é destilado por arraste a vapor e, portanto, separado da amostra. O iodo no receptor oxida o SO2 e é consumido. O iodo residual após todo o SO2 ser destilado é titulado com tiossulfato de sódio.

Dica 2: Pontos fundamentais a serem consideradosAlgumas dicas para conseguir uma boa prática de determinação de SO2:

∙ São necessárias amostras homogêneas para se obter resultados reprodutíveis.

∙ Moa amostras sólidas até obter um pó fino, antes da pesagem.

∙ Se a formação de espuma ou projeção vigorosa da amostra ocorrerem durante a destilação, reduza a potência do vapor ou adicione uma pastilha antiespuma.

∙ Para evitar a corrosão por HCl, use H3PO4 para liberar SO2. ∙ Comece a destilação imediatamente para evitar a perda de iodo e de

dióxido de enxofre. ∙ Interrompa a destilação no tempo de destilação definido ou quando

o nível de destilado atingir o gargalo do frasco de coleta.

Dica 3: Como otimizar a recuperaçãoO modo recomendado para otimizar a recuperação é o uso do acessório fornecido pela BUCHI, uma vidraria composta por dois frascos. O primeiro frasco coletor contém a solução de iodo, o segundo é preenchido com etanol para capturar o iodo evaporado. Antes da titulação, os dois frascos coletores são misturados.

Dica 4: Como economizar reagentes e amostras

Concentração de SO2 [mg/kg] esperada

Massa de amostra (g) recomendada

7 à 10 150 à 100

10 à 20 100 à 50

20 à 100 50 à 10

100 à 200 10 à 5

200 à 500 5 à 2

> 500 < 2

O teor de SO2 ideal para determinação é 1 mg. Por isso, o peso ideal da amostra depende das concentrações esperadas de SO2 total.

Dica 5: Outros métodosAs unidades de destilação por arraste a vapor da BUCHI também podem ser usadas para outros métodos de determinação de dióxido de enxofre, como o método Monier-Williams e o método Padrão Nacional da China (GB).

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A Especialista Estefanía Pérez Fernández

Meu lema

Tudo o que você precisa é… NIR.

Meu trabalho

Sou uma bióloga com treinamento. Por meio de um Ph.D. e um pós-doutorado, obtive 10 anos de experiência em aplicações NIR para pesquisa ambiental e de produtos agrícolas. Comecei na BUCHI em julho de 2017, para trabalhar em projetos de desenvolvimento de NIR e para continuar a aprender novos aspectos desta tecnologia fascinante e versátil.

Produtos

NIRFlex e NIRMaster™ são as escolhas da BUCHI para espectrômetros FT-NIR. Modelos dedicados para CQ, P&D e at-line oferecem desempenho ideal da aplicação. Com no NIR, muitas propriedades podem ser determinadas simultaneamente.

Amostras

Grãos de cereais (ex. trigo, cevada, arroz), farinha de trigo, óleo de palma, azeite, alimentos para gado, alimentos úmidos para animais, leite e laticínios (ex.: leite, leite em pó, queijo, iogurte), carne, produtos químicos etc.

Espectroscopia de infravermelho próximoEspectroscopia de infravermelho próximo (NIR), aplicada principal-mente para compostos orgânicos, é uma ferramenta eficiente para proporcionar resultados analíticos rápidos e econômicos. Calibrações robustas são necessárias para atingir resultados confiáveis. Veja algu-mas dicas de calibração:

Dica 1: Obtenha as amostras corretasAs amostras para análise devem ser da mesma natureza das amostras de calibração. Por exemplo, uma calibração desenvolvida para predizer o teor de proteína em trigo não é adequada para predizer a proteína em outros tipos de grãos. Uma vez que a umidade da amostra e o tamanho das partículas influenciam o NIR, certifique-se de que todas as amostras sejam apresentadas da mesma maneira.

Dica 2: Selecione boas amostras para calibraçãoÉ importante que amostras de calibração sejam representativas e distribuídas uniformemente por toda a variabilidade das amostras esperadas. Por exemplo, um pequeno conjunto de amostras similares não fornece uma calibração precisa para amostras com uma variação maior de características.

Calibração muito estreita Boa calibração

A análise de componentes principais (PCA) é uma ferramenta estatística útil para a observação da variabilidade das amostras. Dica 3: Os valores de referência são importantesCalibrações de NIR confiáveis requerem valores de referência confiáveis.

∙ Utilize sempre métodos de referência estabelecidos. ∙ Considere erros padrão implícitos e incerteza da medição.

Dica 4: Calibre como um especialistaAs calibrações correlacionam dados espectrais NIR com os valores de referência, usando algorítimos estatísticos como PCR ou regressão PLS. Linhas de base e correções de dispersão também são úteis para aprimorar os resultados de calibração.

Dica 5: Valide e monitore as calibraçõesValide sua calibração através da comparação dos resultados previstos do NIR com os valores de referência de um conjunto de amostras aleatórias. O ideal é que os resultados previstos não desviem demais dos valores de referência.

Figure 1:Regressão dos valores previstos e de referência

Desta forma, você pode monitorar o desempenho da calibração regularmente e aplicar as correções que se fizerem necessárias.

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Outros guias e handbooks

Base de Conhecimento KjeldahlDesvende os mistérios da determinação de nitrogênio e de proteína de acordo com o método Kjeldahl, 76 páginas, © 2017https://secure.viewer.zmags.com/publication/1f5ce3a8#/1f5ce3a8/1

Guia de LiofilizaçãoBásico e Aplicação20 páginas, © 2017www.buchi.com/lyovapor

Handbooks de Produtividade para Evaporação Industrial Otimize seu sistema e obtenha melhores resultados25 páginas, © 2017www.buchi.com/tune

Guia para Análise Bromatológica6 páginas, © 2017www.buchi.com/guidebook-to-proximate-analysis-by-buchi

Infográfico dos Cartuchos de Cromatografia FlashVisão geral da grande variedade de cartuchos, partículas e benefícios2 páginas, © 2017www.buchi.com/all-in-one

Reveleris® Advanced: flexibilidade em purificaçãoApostila de referência científica18 páginas, © 2017www.buchi.com/reveleris-advanced-flexibility-in-purification

Guia de 5 passos Para aumentar a lucratividade na produção de nutrição animal6 páginas, © 2017www.buchi.com/nirvantage

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Produtos e soluções BUCHI

Saiba mais sobre os produtos e soluções BUCHIwww.buchi.com

Espectroscopia de infravermelho próximowww.buchi.com/nirsolutions

Extraçãowww.buchi.com/extraction-solutions

SO2

www.buchi.com/kjeldahl

Ponto de fusão e de ebuliçãowww.buchi.com/melting-point

Determinação de nitrogêniowww.buchi.com/kjeldahl

Liofilizaçãowww.buchi.com/freeze-drying-laboratory

Evaporação paralelawww.buchi.com/parallel-evaporation-solutions

Evaporação rotativawww.buchi.com/laboratory-evaporation

Extração por solvente pressurizadowww.buchi.com/products/extraction/speedextractor-e-914e-916

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Soluções industriais

Além de produtos de laboratório, a BUCHI oferece uma variedade de soluções industriais para se trabalhar com grandes volumes de amostra.

Evaporação rotativa Acompanhe as desafiadoras necessidades dos laboratórios de produção em grande escala. Aplique métodos programáveis e operação 24 / 7.https://www.buchi.com/content/industrial-evaporation-solutions

Unidades: Rotavapor® R-220-ProRotavapor® R-250 e mais

Soluções NIR-OnlinePara controle de processo em tempo real: monitore de perto parâmetros importantes como umidade, gordura e proteína.www.buchi.com/content/nir-online-solutions

Unidades: NIR-Online Sistema multiponto NIR-Online

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