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Q UÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA: TITULOMETRIA TITULAÇÃO DE OXIRREDUÇÃO Maira Gazzi Manfro e Giseli Menegat [email protected] [email protected]

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QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA: TITULOMETRIA

TITULAÇÃO DE OXIRREDUÇÃOMaira Gazzi Manfro e Giseli Menegat

[email protected]@caxias.ifrs.edu.br

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QUÍMICA ANALÍTICAQUÍMICA ANALÍTICA

QUÍMICA ANALÍTICAQUANTITATIVA

QUÍMICA ANALÍTICAQUALITATIVA

INSTRUMENTAL

CLÁSSICA

VOLUMETRIA

GRAVIMETRIA

ÁCIDO-BASE

COMPLEXAÇÃO

OXIRREDUÇÃO

PRECIPITAÇÃO

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O QUE É QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA

São métodos e procedimentos que visam determinar quais as espécies presentes em uma dada amostra.

Métodos Clássicos: utilizados para análises com baixo custo, com equipamentos e vidrarias de fácil aquisição. Os métodos clássicos são largamente utilizados devido à relativa simplicidade com que são realizados e obtenção de resultados confiáveis.

Métodos Instrumentais: é aconselhável para análises rotineiras, possui equipamentos de custo elevado e requer profissionais capacitados para realizar as análises.

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VOLUMETRIA (titulação)Volumetria ácido-base ou de neutralização: é apropriada para a determinação de ácidos ou bases naturais ou sintéticas ou substâncias que possam ser transformadas em ácidos ou bases;

Volumetria de complexação: o titulante é um reagente complexante e forma um complexo solúvel em água com o analito (que é um íon metálico);

Volumetria de oxirredução: envolve a titulação de um agente oxidante com um agente redutor, ou vice-versa; o agente oxidante ganha elétrons e o agente redutor perde elétrons, na reação entre eles;

Volumetria de precipitação: o titulante forma um produto insolúvel com o analito, sendo titulado.

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CONCEITOS IMPORTANTESTITULANTE:solução que já se sabe a concentração;

TITULADO:solução que só se sabe o volume;

PONTO DE EQUIVALÊNCIA (ou ponto de viragem): indica o término da titulação. O ponto no qual eu tenho uma quantidade equivalente do meu reagente adicionado em relação a substância em análise, é o momento em que todo titulante reage com o titulado. Para auxiliar a determinação desse “momento” é adicionado um indicador;

INDICADOR: são substâncias utilizadas na química que mudam ou adquirem cores diferentes em diferentes situações químicas.

Figura 1. Representação de uma titulação.

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FORMAS DE VOLUMETRIADIRETA: a solução padrão é colocada na bureta e adicionada ao titulado no erlenmeyer;

HCl(aq) + NaOH(aq) NaCl(aq) + 2H2O(l)

INDIRETA: o reagente a ser titulado é gerado na solução. 2 Cu2+ (aq) + 4 I-(aq) 2 CuI(s) + I2(aq)

I2(aq) + 2 Na2S2O3(aq) Na2S6O6 (aq) + 2NaI(aq)

RETORNO: ocorre quando uma quantidade de reagente é adicionada em excesso em relação ao analito e o excesso é então titulado;

AgNO3 (aq)+ Br -(aq) NO3-

(aq) + AgBr(s)

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FORMAS DE VOLUMETRIADESLOCAMENTO: utilizados para íons metálicos que não possuem um indicador satisfatório. O analito é tratado com excesso do complexo com o metal (MgEDTA-2) liberando o metal Mg2+ que é posteriormente titulado com solução de EDTA padrão.

Mn+ + MgEDTA2- MYn-4 + Mg2+

MASCARAMENTO: é quando adiciona-se um outro reagente para evitar que o outro componente interfira na titulação.

Al+3 + 6 F- AlF6-

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AGENTES OXIDANTES E REDUTORES

Ce4+ + Fe2+ Ce3+ + Fe3+

Observe que nesse exemplo o cério estava deficiente em 4 elétrons e o ferro em 2 elétrons, na reação um dos elétrons do ferro foi transferido para o cério. Pode-se dizer então que, o cério sofreu redução no número de elétrons, já que ganhou elétrons e o ferro sofre oxidação pois perdeu elétrons.

Na titulometria de oxirredução os agentes da reação sofrem uma redução ou oxidação dos elétrons, isto é, durante a reação há uma transferência de elétrons.

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Cu Cu2+ + 2e-

NOX: 0 2+

Perceba que o cobre perdeu 2 elétrons, AUMENTA O NOX de 0 para 2+, dizemos então que ele oxidou.

2Ag+ + 2e 2Ag

NOX: +1 0

Perceba que a prata ganhou 1 elétron, DIMINUI O NOX de +1 para 0, dizemos então que sofreu redução.

AGENTES OXIDANTES E REDUTORES

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AGENTES REDUTORES SOFRE OXIDAÇÃO PERDE ELÉTRONS

Exemplos de agentes redutores: dióxido de enxofre (SO2) tem suas ações baseadas na transformação dos íons sulfito para íons sulfato; os íons iodeto (HI) são redutores, sendo ao mesmo tempo oxidados a iodo.; metais (Zn, Fe, Al) são utilizados como agentes redutores; tiosulfato de sódio (Na2S2O3) e oxalato de sódio (Na2Cr2O4).

AGENTES OXIDANTES E REDUTORES

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AGENTES OXIDANTES SOFRE REDUÇÃO GANHA ELÉTRONS

Alguns agentes oxidantes são: permanganato de potássio (KMnO4), é um forte agente oxidante em diferentes faixas de pH; dicromato de potássio (K2Cr2O7), em soluções fortemente ácidas os íons são reduzidos a íons cromo (III); os halogênios (Cl2, I2 e Br2) o poder oxidante diminui com o aumento da sua massa atômica relativa.

AGENTES OXIDANTES E REDUTORES

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INDICADORES

Para detectar o ponto final de uma reação redox pode-se usar ou não um indicador. Quando não é adicionado um indicador o ponto final é detectado pelo excesso do reagente titulante.

Um exemplo desse método é o uso do íon permanganato, ele é usado como titulante em reações ácidas. Ele tem uma cor violeta púrpura, mas o íon Mg2+ é um rosa quase incolor, assim um pequeno excesso do titulante permanganato de potássio já indica o ponto de equivalência, produz uma cor rosa na solução titulada.

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Os indicadores adicionados nas titulações de oxirredução podem ser específicos ou não específicos.

Indicador específico: é aquele que reage especificamente com um composto e é participante da reação. O amido e o íon permanganato são dois indicadores específicos muito utilizados

Exemplo: O amido forma um complexo azul escuro com o iodo.O indicador é usado nas titulações diretas onde o iodo é o titulante, e nas indiretas onde o iodo é gerado a partir de uma reação do analito.

I2 + I- I3- I3- + amido amido-I3-

INDICADORES

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Indicadores não específicos: atuam como um segundo oxidante ou redutor na solução e, conseqüentemente, deve ser mais fraco do que o analito para garantir que a sua reação com o titulante só ocorra no fim da titulação. A reação responsável pela mudança de cor de um indicador redox geral pode ser escrita como:

Indicador oxidado + n e- Indicador reduzido

Na reação o indicador inicialmente tem uma cor e depois de sobres redução fica outra cor. Exemplos desses indicadores são a ferroína e a difenilamina e seus derivados.

INDICADORES

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PRINCIPAIS MÉTODOS DE VOLUMETRIA DE OXIRREDUÇÃO

Permanganimetria:

Esse método utiliza o permanganato de potássio (KMnO4) como agente oxidante. O permanganato deve ser padronizado, o padrão primário mais utilizado é o oxalato de sódio (NaC2O4). O permanganato tem uma variação redox dependendo do meio que está. Ele pode atuar em meio ácido, básico e neutro. Sendo em meio ácido o mais eficiente e utilizado.

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Permanganimetria:Nas semi-reações a seguir o permanganato sofre redução em

meio fortemente ácido, básico e neutro, respectivamente:MnO4

- + 8H+(aq) + 5e- Mn2+(aq) + 4H2O ÁCIDO

NOX= 7+ NOX= 2+MnO4

- + e- MnO4-2(aq) BÁSICO

NOX= +7 NOX= +6MnO4

- + 2H2O + 3e- MnO2 + 4OH- NEUTRO OU LEVEMENTE

ALCALINONOX= +7 NOX= +4

Perceba que em meio ácido a ação redox é muito maior. A determinação do ponto final é pelo excesso de permanganato de potássio.

PRINCIPAIS MÉTODOS DE VOLUMETRIA DE OXIRREDUÇÃO

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Dicromatometria:

Utiliza o dicromato de potássio (K2Cr2O7) como agente oxidante. Não é um método tão eficaz quanto a permanganometria, mas tem relativas vantagens como, o dicromato de potássio só é utilizado em meio ácido; é rapidamente reduzido, à dada temperatura, a um sal de cromo (III), um sal verde; soluções de dicromato são menos reduzidas por matéria orgânica do que as de permanganato, e são estáveis sob a ação de luz.

Ele é muito utilizado na determinação de ferro em minérios, estes dissolvidos em HCl. Exemplificada na reação a seguir:

PRINCIPAIS MÉTODOS DE VOLUMETRIA DE OXIRREDUÇÃO

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Dicromatometria:

Cr2O72- + 6Fe2+ +14H+ 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O

NOX= 6+ NOX=2+ NOX= 3+ NOX=3+

Em solução ácida, a redução do dicromato de potássio pode ser

representada como:

Cr2O72- + 14H+ + 6e- 2Cr3+ + 7H2O

A cor final da titulação ficaria verde, por causa dos íons Cr3+,

assim não sendo possível garantir o ponto final de uma titulação

visualmente então, usa-se um indicador redox que produza uma mudança

de cor mais nítida.

PRINCIPAIS MÉTODOS DE VOLUMETRIA DE OXIRREDUÇÃO

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Iodometria:

Utiliza o iodo como agente oxidante. Mesmo sua ação oxidante ser menos eficiente que o permanganato e do dicromato o seu uso como titulante redox é grande devido ao fato dele reagir muito rapidamente com alguns redutores fortes e ter um indicador de fácil acesso: o amido.

PRINCIPAIS MÉTODOS DE VOLUMETRIA DE OXIRREDUÇÃO

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Iodometria:

Quando se tem excesso de íon iodeto, forma-se o íon triiodeto, isso porque o iodo é solúvel numa solução de iodo, o qual reage com o amido:

I2(aq) + I- I3

-

I3-+2 3I-

I3- + amido amido-I3

-

Esse método pode ser direto ou indireto.

PRINCIPAIS MÉTODOS DE VOLUMETRIA DE OXIRREDUÇÃO

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Iodometria:

* Método direto: não é tão usado na prática. Nele usa-se uma

solução padrão de iodo (I2), preparada mediante dissolução do

iodo em solução aquosa de iodeto de potássio (KI).[5,8]

Exemplo:

I2(aq) + X2+(aq) X

4+(aq) + 2I

- (aq)

A solução padrão de iodo é o agente oxidante e o analito

(representado por X) é o agente redutor.

PRINCIPAIS MÉTODOS DE VOLUMETRIA DE OXIRREDUÇÃO

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Iodometria:

* Método indireto: consiste em usar excesso de iodeto. O iodeto oxidado é titulado com uma solução padrão de tiossulfato de sódio.

2Cu2+ (aq) + 4I-(aq) 2 CuI(s) + I2(aq)

I2(aq) + 2Na2S2O3(aq) Na2S4O6(aq) + 2NaI(aq)O iodeto é o agente oxidante em excesso que tratará o analito

(Cu2+), o excesso de iodeto formado é titulado com uma solução

padrão de tiossulfato de sódio, o agente redutor. A titulometria de

oxirredução é dos métodos mais utilizados, uma de suas vantagens é a

disponibilidade dos titulantes e padrões e a precisão nos

resultados.

PRINCIPAIS MÉTODOS DE VOLUMETRIA DE OXIRREDUÇÃO

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EXERCÍCIOS

1- Um técnico preparou uma solução de KMnO4 e a padronizou com 0,1550 g de Na2C2O4(MM=134g/mol). Na padronização foram gastos 26,5 mL do titulante. Em seguida, o técnico dissolveu 0,179 g de um medicamente para anemia, contendo Fe(II), e titulou a amostra com a solução padronizada de KMnO4, gastando 17,82 mL. Dada a reação:

2MnO4- + 5C2O42- + 8H+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

2MnO4- + 5Fe2+ + OH+ Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O

a) Indique as espécies que sofreram oxidação e redução.b) Calcule a concentração real de KMnO4. c) calcule a % de Fe (MM = 56 g mol-1) no medicamento.

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2- Certa quantidade de ferro foi dissolvida em ácido clorídrico diluído. A solução consumiu 40 ml de KMnO4 0,1 mol/L.

Dados:

2MnO4- + 5Fe2+ + 16H+ 2Mn2+ + 5Fe3+ + 8H2O

a) Indique as espécies que sofreram oxidação e redução. b) Qual a massa de ferro contida na solução?

EXERCÍCIOS

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RESOLUÇÃO

1- a) 2MnO4- + 5C2O42- + 8H+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

nox: +7 +3 2+ +4

REDUÇÃO OXIDAÇÃO

2MnO4- + 5Fe2+ + OH+ Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O

nox: +7 +2 2+ +3

REDUÇÃO OXIDAÇÃO

Se você não lembra como calcular o nox de uma substância confira os slides de Química III, Eletroquímica: transformação de matéria em energia.

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RESOLUÇÃO

1-b)KMnO4MM = 158g/molV = 26,5 ml = 0,02668L

Na2C2O4m=0,1550gMM = 134g/mol

2KMnO4 ------- 5 Na2C2O42x158 --------- 5x134 x --------- 0,1550

x = 0,0731 g de KMnO4

MKMnO4 = 0,01731/158x0,02665

MKMnO4 = 0,0175 mol/L

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1-c)KMnO4

M = 0,0175 mol/LMM = 158g/molV = 17,85 ml= 0,01785

RESOLUÇÃOM = m/MMxV0,0175 = m/158x1m= 2,765 g

2,765 g ------ 1Lx ----- 0,01785Lx= 0,0493 g de KMnO4

2 KMnO4 --------- 5Fe2+2x158 g --------- 5x560,0493g --------- x

x = 0,0436 g de Fe2+

0,178 g de amostra ----- 100%0,0436 g de ferro ----- x

x = 24,35% de ferro na amostra

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2- a) 2MnO4- + 5Fe2+ + 16H+ 2Mn2+ + 5Fe3+ + 8H2Onox: +7 +2 2+ +3

b) KMnO4MM=158g/molV= 40 mlM=0,1 mol/L

5Fe2+ ------- 2MnO4 5x55,8 ------- 2x158

x = 0,632g de Fe

RESOLUÇÃO

M=m/MMxV0,1 = m/158x0,04

m=0,632g de KMnO4

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REFERÊNCIASFigura 1. Representação de uma titulação. Disponível em: https://biologianet.uol.com.br/upload/conteudo/images/2014/11/titulacao.jpg. Acesso em 15 de julho de 2018.

[1] UFJF. Titulometria de Oxirredução. Disponível em:<http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula_pratica_11.pdf> . Acesso em: 27 ago 2018.

[2] MATOS, Profa. Maria Auxiliadora Costa. Titulometria de oxi-redução. Disponível em:<http://www.ufjf.br/nupis/files/2012/03/aula-8-Qu%C3%ADmica-Anal%C3%ADtica-IV-curso-Farm%C3%A1cia-2012.12.pdf>. Acesso em: 27 ago 2018.

[3] SKOOG. Fundamentos da Química Analítica. Disponível em:<https://www.inesul.edu.br/site/documentos/QUIMICA_ANALITICA_SKOOG.pdf>. Acesso em: 27 ago 2018.

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REFERÊNCIAS[4] VOGEL. Química Analítica Quantitativa. Disponível em:<https://crispassinato.files.wordpress.com/2016/03/vogel-quimica-analitica-qualitativa1aed-1981.pdf>. Acesso em: 27 ago 2018.

[5] UFJF. Métodos de titulação redox. Disponível em:<http://www.ufjf.br/nupis/files/2014/03/aula-7-Redox.pdf>. Acesso em: 27 ago 2018.

[6] UFPA. Dicromatometria. Disponível em:<http://www.ufpa.br/quimicanalitica/dicromatometria.htm>. Acesso em: 27 ago 2018.

[7] UFPA. Iodometria. Disponível em: <http://www.ufpa.br/quimicanalitica/iodometria.htm>. Acesso em: 27 ago 2018.

[8] UFJF. Titulação redox - Iodo/Iodeto. Disponível em:<http://www.ufjf.br/nupis/files/2011/08/Titula%C3%A7%C3%A3o-REDOX-Iodo-2014.2.pdf>. Acesso em: 27 ago 2018