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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO CARLOS CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DE TECNOLOGIA PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E

ENGENHARIA DE MATERIAIS

ULTRA-REFINAMENTO DE GRÃOS EM UM AÇO BAIXO CARBONO

ATRAVÉS DE TRATAMENTOS TERMOMECÂNICOS

Luis Henrique Guedes

São Carlos

2004

UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO CARLOS CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DE TECNOLOGIA PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E

ENGENHARIA DE MATERIAIS

ULTRA-REFINAMENTO DE GRÃOS EM UM AÇO BAIXO CARBONO

ATRAVÉS DE TRATAMENTOS TERMOMECÂNICOS

Luis Henrique Guedes

Dissertação apresentada ao

Programa de Pós-Graduação em Ciência

e Engenharia de Materiais como requisito

parcial à obtenção do título de MESTRE

EM ENGENHARIA DE MATERIAIS

Orientador: Prof. Dr. Oscar Balancin

Agência Financiadora: CNPq

São Carlos

2004

Ficha catalográfica elaborada pelo DePT da Biblioteca Comunitária da UFSCar

G924ug

Guedes, Luis Henrique. Ultra-refinamento de grãos em uma aço baixo carbono através de tratamentos termomecânicos / Luis Henrique Guedes. -- São Carlos : UFSCar, 2006. 78 p. Dissertação (Mestrado) -- Universidade Federal de São Carlos, 2004. 1. Microestrutura. 2. Ferrita. 3. Torção a quente. 4. Ultra-refino. 5. Baixo carbono. I. Título. CDD: 620.11299 (20a)

DEDICATÓRIA

À minha esposa Cléo.

VITAE DO CANDIDATO

Engenheiro de Materiais pela UFSCar (2001).

iii

AGRADECIMENTOS

A Deus, pela vida.

Aos meus pais, Luiz e Marta, pelo apoio ao trabalho e estímulo ao

sucesso.

Aos Professores Oscar Balancin e Alberto M. J. Jr., pela amizade.

Aos amigos Otávio Villar S. N., Marcelo E. F. Napolião, Enrico J.

Giordani, Célia C. M. Decarli, Rover Belo e demais colegas do DEMa/UFSCar,

pelos bons momentos desfrutados durante o período.

Ao Dr. M. H. Ferrer, da EPUSP, pelos cálculos com o Thermo-Calc (R) e

ao Dr. J. M. A. Rollo, da EESC-USP, pelos resultados de dilatometria.

Aos técnicos M. A. Militão, Marcos Ferrari e Helena pelo suporte nas

metalografias e microscopia eletrônica.

Ao estudante de Engenharia de Materiais Douglas S. Magro, do

DEMA/UFSCar, pelo grande auxílio na preparação das amostras.

Ao Gerente de Pesquisa e Desenvolvimento da Villares Metals S/A,

Engenheiro C. A. Barbosa, pelo material cedido para as pesquisas.

A todos que, direta ou indiretamente, contribuíram na evolução deste

trabalho.

v

RESUMO

O refinamento microestrutural é uma metodologia eficiente para

incorporar, simultaneamente, resistência e tenacidade aos aços sem adição

excessiva de elementos microligantes. Tamanhos de grãos ferríticos da ordem

de 1 µm são muito interessantes na melhoria das propriedades mecânicas. Um

dos métodos mais empregados para se obter ferrita ultrafina em escala

laboratorial é a transformação induzida por deformação. Neste trabalho, são

investigadas algumas rotas para se obter tamanhos de grãos ferríticos

ultrafinos, observando-se a simplicidade e habilidade de se refinar a

microestrutura de um aço de custo relativamente baixo. Ensaios de torção a

quente foram utilizados para estudar a relação entre a microestrutura e as

variáveis que influenciam fortemente o tamanho de grão ferrítico final. Em um

primeiro momento, realizou-se a simulação da laminação convencional e da

laminação controlada convencional. Em seguida, algumas novas rotas de

processamento, envolvendo altas taxas de resfriamento e deformações

plásticas severas, foram investigadas com a utilização de fornos com

aquecimento por radiação infravermelho e por indução. Em analogia à linha de

raciocínio de alguns pesquisadores, pode-se inferir que a ferrita ultrafina se

nucleia intragranularmente nos contornos de células presentes no interior dos

grãos austeníticos prévios. Tamanhos de grãos ferríticos de 1-2 µm foram

obtidos através de processamento termomecânicos envolvendo 1 passe de

deformação.

vii

GRAIN ULTRA-REFINEMENT IN LOW CARBON STEEL THROUGH

THERMOMECHANICAL TREATMENTS

ABSTRACT

Micro-structural refinement is an efficient technique to strengthen and

toughen steels simultaneously without excessive addition of micro-alloying

elements. Ferrite grain sizes close to 1 µm are very interesting improve

mechanical properties. One of the most successful methods used to produce

ultra-fine ferrite in laboratory scale is the strain-induced transformation. In this

work some procedures for producing ultra-fine ferritic grain were investigated,

focusing on simplicity and ability to refine the microstructure in relatively low

cost steel. Hot-torsion tests were done to study the relation between

microstructure and variables that strongly influence the final ferritic grain size. At

the beginning a simulation of conventional rolling and conventional controlled

rolling were carried out. After that some new novel procedures involving high

cooling rates and severe plastic deformation were investigated using infrared

and induction furnaces. It has been proposed in agreement with others authors

that ultra-fine ferrite nucleates intra-granularly on cell boundaries within the

previous austenitic grains. Final ferritic grain sizes of about 1-2 µm have been

achieved through one pass thermo-mechanical processing.

ix

SUMÁRIO

BANCA EXAMINADORA .....................................................................................i

AGRADECIMENTOS ......................................................................................... iii

RESUMO ............................................................................................................v

ABSTRACT....................................................................................................... vii

SUMÁRIO .......................................................................................................... ix

ÍNDICE DE TABELAS........................................................................................xi

ÍNDICE DE FIGURAS ...................................................................................... xiii

SÍMBOLOS E ABREVIAÇÕES ........................................................................ xix

1 INTRODUÇÃO ................................................................................................ 1

2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA............................................................................ 3

2.1 Processamentos termomecânicos de metais (TMP).................................... 3

2.2 Laminação convencional (CR) ..................................................................... 5

2.3 Laminação controlada.................................................................................. 6

2.3.1 Laminação controlada convencional (CCR) .............................................. 6

2.3.1.1 Reaquecimento ...................................................................................... 7

2.3.1.2 Desbaste ................................................................................................ 8

2.3.1.3 Acabamento ........................................................................................... 8

2.3.1.4 Resfriamento.......................................................................................... 9

2.3.2 Laminação controlada por recristalização (RCR).................................... 10

2.3.3 Laminação controlada por recristalização dinâmica (DRCR) .................. 11

2.4 Processos de restauração presentes no processamento termomecânico . 11

2.4.1 Recuperação........................................................................................... 11

2.4.2 Recristalização........................................................................................ 15

2.4.3 Ferrita ultrafina (UFF).............................................................................. 20

3 MATERIAIS E MÉTODOS ............................................................................ 27

3.1 Material ...................................................................................................... 27

3.2 O ensaio de torção a quente ...................................................................... 27

3.3 Determinação das temperaturas críticas.................................................... 31

3.4 Simulação da laminação convencional ...................................................... 33

3.5 Simulação da laminação controlada convencional..................................... 34

x

3.6 Investigação de novas rotas de processamento......................................... 35

3.6.1 Rotas do tipo 1 ........................................................................................ 36

3.6.2 Rotas do tipo 2 ........................................................................................ 38

3.6.3 Rotas do tipo 3 ........................................................................................ 41

4 RESULTADOS E DISCUSSÕES .................................................................. 45

4.1 Temperaturas críticas................................................................................. 45

4.1.1 Determinação da temperatura de solubilização....................................... 45

4.1.2 Ensaios de torção.................................................................................... 46

4.1.3 Ensaios dilatométricos............................................................................. 52

4.1.4 Cálculos com o Thermo-Calc (R) .............................................................. 52

4.1.5 Resumo das diferentes técnicas.............................................................. 52

4.2 Simulação da laminação convencional....................................................... 54

4.3 Simulação da laminação controlada convencional ..................................... 56

4.4 Investigação de novas rotas de processamento......................................... 59

4.4.1 Rotas do tipo 1 ........................................................................................ 59

4.4.2 Rotas do tipo 2 ........................................................................................ 62

4.4.3 Rotas do tipo 3 ........................................................................................ 66

5 CONCLUSÕES ............................................................................................. 73

6 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS .............................................................. 75

xi

ÍNDICE DE TABELAS

Tabela 4.1 Valores da TME (MPa) e T(oC) para as cinco amostras ensaiadas

na determinação das temperaturas críticas. .................................................... 47

Tabela 4.2 Temperaturas críticas obtidas por dilatometria sob várias taxas de

resfriamento. .................................................................................................... 52

Tabela 4.3 Resumo das temperaturas críticas obtidas. Os números entre

parênteses indicam a taxa de resfriamento em que os ensaios foram

realizados......................................................................................................... 53

Tabela 4.4 Valores de TME (MPa) e T (oC), na simulação da laminação

controlada. ....................................................................................................... 55

Tabela 4.5 Valores de TME (MPa) e T (oC) para as amostras ccr1, ccr2 e ccr3,

simulando a laminação controlada convencional. ............................................ 58

Tabela 4.6 TME e temperatura de deformação para as rotas 1A e 1B. ........... 61

Tabela 4.7 Valores de TME e temperaturas de deformação para as amostras

da rota do tipo 2. .............................................................................................. 62

Tabela 4.8 Comparação entre as variáveis do processamento termomecânico e

os tamanhos de grãos ferríticos obtidos ao final do processamento................ 66

Tabela 4.9 Valores das temperaturas de deformação para as quatro amostras

das rotas do tipo 3............................................................................................ 69

xiii

ÍNDICE DE FIGURAS

Figura 2.1 Durante a laminação convencional o metal é aquecido entre 1200-

1250 oC e deformado entre 1200-1000 oC, com 8-10 passes de deformação.

Não existe nenhum controle da microestrutura ao longo do processo e o

tamanho de grão ferrítico final obtido está em torno de 30 µm. ......................... 6

Figura 2.2 Na laminação controlada convencional objetiva-se o

desenvolvimento de microestruturas específicas ao longo de cada etapa do

processamento. A temperatura de reaquecimento utilizada é dada em função

da solubilização dos carbonitretos. Nas etapas de desbaste e acabamento

gera-se uma microestrutura austenítica condicionada, com aumento de Sv, de

modo a se aumentar os sítios de nucleação para os futuros grãos ferríticos.

Isso ocasiona o refino da ferrita após a transformação de fase, com tamanhos

de grãos da ordem de 5 µm. .............................................................................. 7

Figura 2.3 Poligonização: durante o recozimento as discordâncias se alocam

de modo que haja aniquilação de discordâncias de sinais opostos; as de

mesmo sinal se movimentam no plano de escorregamento e escalam,

agrupando-se em sub-contornos e minimizando o campo de deformação

elástica [10]. ..................................................................................................... 12

Figura 2.4 Curva tensão-deformação típica de recuperação dinâmica. I –

aumento da taxa de deformação, de zero até a taxa imposta ao material; II –

início do escoamento plástico e encruamento do material; as linhas de

discordâncias começam a se emaranhar e formar uma estrutura celular; III –

estado estacionário onde a geração e aniquilação de defeitos possuem a

mesma taxa [12, 13]......................................................................................... 14

Figura 2.5 Nucleação por migração de contornos induzida pela deformação. A

força motriz é a diferença de densidade de discordâncias entre os grãos

deformados e aqueles livres de deformação [11]............................................. 16

Figura 2.6 A condição para o crescimento de um novo grão é E

L∆⋅

>⋅γ42 , onde

γ é a energia de superfície do contorno por área unitária e ∆E é a energia

liberada devido à diminuição dos defeitos [11]................................................. 17

xiv

Figura 2.7 Necklacing – os sítios preferenciais de nucleação são os grãos cujos

contornos possuem alta densidade de discordâncias e as bandas de

deformação dos grãos e/ou sub-grãos [11]. ..................................................... 18

Figura 2.8 Quando a deformação ultrapassa um valor crítico, εc, novos grãos

começam a se formar nos contornos de grãos deformados e vão se

propagando para o interior destes. Esse processo ocorre durante a deformação

até que os grãos deformados sejam substituídos por novos grãos. A curva de

escoamento apresenta uma tensão de pico, σp, típica para o caso de

recristalização completa. Na curva acima, εc ≈ 0,8 εp e εss é a deformação a

partir da qual atinge-se o estado estacionário de tensão [12, 13]. ................... 19

Figura 2.9 Limites de estabilização (sem crescimento) e crescimento normal e

anormal dos tamanhos de grãos, considerando-se um metal com uma fração

volumétrica, Fv, de partículas dispersas de segunda fase com diâmetro x [16].

......................................................................................................................... 21

Figura 2.10 Efeito do tempo de recozimento no tamanho de grão ferrítico de um

aço 0,15%C-1,39%Mn [17]............................................................................... 22

Figura 2.11 Curvas tensão-deformação para ferro puro, com diferentes

tamanhos de grãos [18]. ................................................................................... 22

Figura 2.12 Relações da equação de Hall-Petch e dureza Vickers para o ferro

puro [18]. .......................................................................................................... 23

Figura 2.13 Temperatura de transição frágil-dúctil (DBTT, ductile-brittle

transition temperature) e limite superior da curva DBTT, para diferentes

tamanhos de grãos de ferro puro [18]. ............................................................. 23

Figura 2.14 Comparação entre a tensão de escoamento e a tensão de ruptura,

para ferrita ultra-fina e ferrita com tamanhos de grãos convencionais [19]. ..... 24

Figura 2.15 Curva tensão-deformação mostrando a falta de encruamento em

material com microestrutura contendo grãos ferríticos ultrafinos e grãos

ferríticos de tamanhos convensionais [19]. ...................................................... 24

Figura 3.1 Esquema dos corpos de prova utilizados nos ensaios de torção a

quente, com as dimensões dadas em milímetros. Durante o ensaio, uma das

extremidades é fixa na máquina; a outra é encaixada em um dispositivo que

produz a torção na peça [24]. ........................................................................... 29

xv

Figura 3.2 (a) Máquina de ensaio de torção a quente. Seu eixo é dividido em

duas partes: o eixo torsor (lado esquerdo), no qual se aclopam a embreagem, o

freio eletromagnético e o dispositivo ótico que é utilizado para as medidas do

ângulo de rotação e da velocidade imposta pela máquina ao corpo de prova; e

o dispositivo de translação (lado direito), no qual se acopla a célula de carga.

(b) e (c) O forno de radiação infravermelho funciona com quatro lâmpadas

halógenas, cuja potência individual é de 1500 W. A potência máxima do forno é

de 6000 W........................................................................................................ 30

Figura 3.3 Rota de ensaio para determinação das temperaturas críticas Tnr,

Ar3 e Ar1. ......................................................................................................... 32

Figura 3.4 Rotas empregadas nos ensaios de dilatometria. Corpos de prova de

2 mm de diâmetro por 12 mm de comprimento foram aquecidos a 1150 oC

durante 10 min e resfriados sob taxas de 1oC/s, 3 oC/s, 5 oC/s, 7 oC/s e 9 oC/s,

até o campo ferrítico. ....................................................................................... 32

Figura 3.5 Exemplo de resultado gráfico fornecido pelo equipamento de

dilatometria. Na abscissa está representada a temperatura (oC) e na ordenada

a variação dimensional (dL/L0) do corpo de prova. .......................................... 33

Figura 3.6 Rota para simulação física da laminação convencional. Os passes

de deformação foram dados entre 1200-1000 ºC............................................. 34

Figura 3.7 Rota para simulação da laminação controlada convencional. As

deformações ocorreram entre Ts (1150oC) e Ar3 (853oC). .............................. 35

Figura 3.8 Rotas de processamento com “congelamento” do nióbio dissolvido

na rede e reaquecimento seguido de deformação antes da transformação de

fase, para condicionamento da ferrita. Posterior aquecimento e deformações

múltiplas em resfriamento na austenita objetivaram o refino de grãos ferríticos

por transformação de fase. Rotas (a) 1A e (b) 1B............................................ 37

Figura 3.9 Rotas de processamento do tipo 2: o material sofreu resfriamento

forçado com jato de ar comprimido, injetado dentro do tubo de quartzo no forno

infravermelho, após a permanência em 60s na temperatura indicada em cada

figura, imediatamente antes da deformação em resfriamento. (a) 2A , (b) 2B, (c)

2C e (d) 2D....................................................................................................... 40

Figura 3.10 Rotas de ensaio do tipo 3 objetivando o refino da microestrutura

xvi

através da utilização de altas taxas de resfriamento e deformações severas. (a)

3A, (b) 3B, (c) 3C e (d) 3D................................................................................ 43

Figura 4.1 Curva típica do ensaio de torção para obtenção das temperaturas

críticas de processamento termomecânico do aço estudado. .......................... 46

Figura 4.2 Curva tensão-deformação equivalentes típica de um passe em uma

seqüência de deformações [24]........................................................................ 48

Figura 4.3 TME (MPa) versus o inverso da temperatura absoluta (K-1) do aço

estudado........................................................................................................... 48

Figura 4.4 TME versus 1000/T, segundo o esquema proposto por Borato et alli

[20]. .................................................................................................................. 49

Figura 4.5 Curvas de transformação de fase em resfriamento contínuo

indicando, também, as temperaturas críticas de processamento determinadas

com ensaios de torção e as temperaturas de equilíbrio entre as fases............ 53

Figura 4.6 Curva tensão-deformação resultante da simulação da laminação

convencional. Os baixos valores de tensão são devidos à alta temperatura de

deformação....................................................................................................... 54

Figura 4.7 Metalografia de uma amostra deformada simulando a laminação

convencional. Grãos ferríticos com 12,1 µm de diâmetro, em média, foram

encontrados...................................................................................................... 56


controlada convencional. Os valores mais elevados de tensão, em relação à

rota anterior são devidos ao empanquecamento da austenita, em passes com

temperaturas de deformação inferiores a Tnr (980 oC). ................................... 57

Figura 4.9 Grãos ferríticos de 4,9 µm de diâmetro, em média, oriundos da

transformação de fase na simulação da laminação controlada convencional. . 58

Figura 4.10 Microestrutura do aço deformado a 730oC, antes da transformação

de fase.............................................................................................................. 59

Figura 4.11 Curvas tensão deformação para as rotas (a) 1A e (b) 1B ............. 60

Figura 4.12 Microestruturas das rotas (a) 1A e (b) 1B, com tamanhos de grãos

ferríticos de 6,4 µm e 4,8 µm, respectivamente................................................ 61

Figura 4.13 Curvas de tensão-deformação para as rotas (a) 2A, (b) 2B, (c) 2C e

(d) 2D. .............................................................................................................. 64

xvii

Figura 4.14 Tamanhos de grãos ferríticos no final do processamento, após

resfriamento ao ar, das rotas (a) 2A: 5,2 µm, (b) 2B: 4,1 µm, (c) 2C: 2,7 µm e

(d) 2D: 2,0 µm. ................................................................................................. 65

Figura 4.15 Curvas tensão-deformação para as amostras das rotas (a) 3A, (b)

3B, (c) 3C e (d) 3D. .......................................................................................... 68

Figura 4.16 Grãos ferríticos no final do processamento termomecânico,

segundo as rotas 3A, 3B, 3C e 3D. Os tamanhos de grãos foram 1,3 µm, 2,2

µm, 1,5 µm e 1,3 µm, respectivamente. ........................................................... 69

Figura 4.17 Medidas de desorientação para a amostra deformada segundo a

rota 3C. ............................................................................................................ 70

Figura 4.18 Representação esquemática do mecanismo de nucleação

intragranular. Quando a deformação ocorre entre Ae1 e Ar1, condicionada por

uma alta taxa de resfriamento, a austenita torna-se instável. A ferrita se nucleia

induzida pela deformação na estrutura celular de discordânicas dentro dos

grãos austeníticos. Em decorrência do crescimento e encontro dos grãos

ferríticos dentro da austenita, a microestrutura ferrítica final torna-se muito

menor que aquela obtida por métodos convencionais, atingindo-se valores de

1-2 µm.............................................................................................................. 72

xix

SÍMBOLOS E ABREVIAÇÕES

a Constante das equações de Borato et alli para a obtenção das

temperaturas críticas de processamento

a’ Constante das equações de Borato et alli para a obtenção das


Ac3 Temperatura de final de transformação de fase ferrita-austenita em

aquecimento, oC

Ae1 Temperatura de equilíbrio de início de transformação de fase

ferrita-austenita, oC

Ae3 Temperatura de equilíbrio de final de transformação de fase ferrita-

austenita, oC

Al Alumínio

Ar1 Temperatura de final de transformação de fase austenita-ferrita em

resfriamento, oC

Ar3 Temperatura de início de transformação de fase austenita-ferrita

em resfriamento, oC

b Constante das equações de Borato et alli para a obtenção das


b’ Constante das equações de Borato et alli para a obtenção das


c Constante das equações de Borato et alli para a obtenção das


C Carbono

CCR Conventional controlled rolling (laminação controlada convencional)

Co Cobalto

CR Conventional rolling (laminação convencional)

Cr Cromo

Cu Cobre

d Constante das equações de Borato et alli para a obtenção das


d Tamanho de grão, µm

xx

D Diâmetro de tamanho de grão, µm

DBTT Ductilie-brittle transition temperature (temperatura de transição

frágil-dúctil)

DEMa Departamento de Engenharia de Materiais

dL Variação linear do corpo de prova de ensaios dilatométricos, mm

DRCR Dynamic recrystallization controlled rolling (laminação controlada

por recristalização dinâmica)

E Módulo de elasticidade

EBSD Electron back-scattered diffraction (técnica de difração por elétrons

retro-espalhados)

EESC Escola de Engenharia de São Carlos

EFE Energia de falha de empilhamento

EPUSP Escola Politécnica da Universidade de São Paulo

Fv Fração volumétrica de partículas de segunda fase

k Constante de proporcionalidade da equação de Hall-Petch

L Corda associada ao raio de curvatura do grão, µm

L Comprimento útil do corpo de prova para ensaios de torção a

quente, mm

Lo Comprimento inicial do corpo de prova de ensaios dilatométricos,

mm

LYS Limit of yield stress (limite de escoamento), MPa

m Constante das equações de Borato et alli para a obtenção das


Mn Manganês

Mo Molibdênio

n Constante das equações de Borato et alli para a obtenção das


N Nitrogênio

Nb Nióbio

Ni Níquel

O Oxigênio

P Fósforo

xxi

R Coeficiente de confiabilidade

R Raio do corpo de prova para ensaios de torção a quente, mm

RCR Recrystallization controlled rolling (laminação controlada por

recristalização)

S Enxofre

Si Silício

SV Razão da área superficial versus volume do grão •T

Taxa de variação de temperatura, oC/s

T Temperatura, oC

TermoMec Laboratório de tratamentos termomecânicos do DEMa-UFSCar

Tf Temperatura final de deformação, oC

Tf Temperatura de fusão, oC

Ti Temperatura inicial de deformação, oC

TiN Nitreto de titânio

tip Tempo entre passes, s

TME Tensão média equivalente, MPa

TMP Thermo-mechanical processing (processamento termomecânico)

Tnr Temperatura de não-recristalização, oC

TRC Transformação de fase em resfriamento contínuo

Ts Temperatura de solubilização, oC

TS Tensile strengh (tensão de ruptura), MPa

UFF Ultrafine ferrite (ferrita ultra-fina)

UFSCar Universidade Federal de São Carlos

USP Universidade de São Paulo

Vf Fração volumétrica de ferrita em determinada temperatura

x Diâmetro de partículas de segunda fase, µm •ε

Taxa de deformação equivalente, s-1

•γ

Taxa de deformação cisalhante, s-1

•θ

Velocidade de rotação durante ensaios de torção a quente, rad/s

γ Energia de superfície do contorno de grão por área unitária

xxii

φ Diâmetro do corpo de prova para ensaios de torção a quente, mm

σ Tensão equivalente, MPa

ε Deformação equivalente

τ Tensão cisalhante, MPa

γ Deformação cisalhante

θ Ângulo de rotação durante ensaios de torção a quente, rad

σ0,2 Limite de escoamento, MPa

εc Deformação crítica

σe Limite de escoamento, MPa

∆E Energia liberada devido à diminuição de defeitos durante o

crescimento de grão

σo Constante de proporcionalidade da equação de Hall-Petch, MPa

σp Tensão de pico durante a recristalização dinâmica, MPa

εp Deformação associada à tensão de pico durante a recristalização

dinâmica

εss Deformação associada ao estado estacionário de tensão durante a

recristalização dinâmica

1 INTRODUÇÃO

As propriedades de um metal ou liga metálica são fortemente

influenciadas pelo tamanho de grão. Através do seu refino pode-se obter

aumento significativo na resistência e, até certo nível, na ductilidade do

material. A bem conhecida equação de Hall-Petch (Equação 1.1), que prediz o

aumento do limite de escoamento, σe, com a redução do tamanho de grão, d,

tem sido aplicada no estudo de muitos metais (σ0 e k são constantes

proporcionais).

dk

e += 0σσ 1.1

Outros exemplos benéficos do refino de grão são as melhorias na

resistência à fratura dos aços e outras ligas e a diminuição da temperatura de

transição frágil-dúctil. Com exceção do alongamento uniforme e da resistência

em altas temperaturas, a maioria das propriedades mecânicas é melhorada ou,

na pior das hipóteses, não é afetada por esse refino.

Um dos principais objetivos no desenvolvimento dos aços tem sido o

refino do grão ferrítico, devido ao aumento que se obtém na resistência e na

tenacidade. Isso pode ser feito combinando-se deformação mecânica e

temperatura através, por exemplo, de uma laminação controlada pesada,

aliada a um resfriamento acelerado após a deformação.

O propósito deste trabalho é estudar o refinamento de grãos ferríticos

através de tratamentos termomecânicos em um aço com baixo teor de carbono

microligado ao nióbio. O estudo foi feito através da simulação física da

laminação a quente, utilizando-se uma máquina de ensaios de torção, e foi

dividido em três fases principais:

i Simulação física do processamento convencional;

ii Simulação física do processamento controlado convencionalmente;

iii Exploração das variáveis metalúrgicas empregadas na laminação

2

controlada visando obter grãos ultrafinos a partir de rotas simples de

processamento termomecânico, ou TMP (do inglês, Thermo-Mechanical

Processing).

A justificativa para esse trabalho está no fato de que, por muito tempo,

os métodos convencionalmente aplicados para se produzir aços estruturais de

alta resistência baseiam-se em tratamentos térmicos após o processamento

mecânico ou na manipulação da composição química, aumentando-se

substancialmente o preço final do produto acabado. Recentemente, melhorias

na resistência, tenacidade e soldabilidade têm sido alcançadas diretamente em

produtos laminados a quente, através do desenvolvimento de técnicas de TMP

que geram uma microestrutura ferrítica fina no final do processamento. Dessa

forma, a laminação controlada tem se tornada uma das operações mais

importantes para se produzir, a baixo custo, aços de alta resistência com

limites de escoamento iguais ou maiores que 600 MPa.

3

2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

2.1 Processamentos termomecânicos de metais (TMP)

O processamento termomecânico de um metal é definido por um

programa de deformação a quente cujo objetivo é a obtenção de uma

microestrutura pré-determinada da austenita, antes da ocorrência da

transformação de fase. A princípio, ele pode ser realizado de duas formas: (a)

modo convencional, sem qualquer controle das variáveis metalúrgicas, no que

diz respeito à obtenção de uma microestrutura específica durante as várias

etapas do processamento, ou (b) modo controlado, visando à obtenção de

microestruturas estratégicas ao longo de todo o processo, a fim de que o refino

da microestrutura final seja obtido.

Um exemplo clássico de TMP é a laminação controlada. Nela, as

temperaturas críticas de processamento do material e variáveis como tempo

entre passes, deformação, e as taxas de deformação e resfriamento, são

cuidadosamente manipuladas de forma a se garantir a obtenção da

microestrutura final desejada. As temperaturas críticas são: Ts, temperatura de

solubilização; Tnr, temperatura de não recristalização, aqui definida como a

temperatura em que a recristalização da austenita é menor que 95%; Ar3,

temperatura de início de transformação de fase austenita-ferrita, sob

resfriamento; Ar1, temperatura de final de transformação de fase austenita-

ferrita, sob resfriamento [3].

Um dos benefícios mais marcantes do TMP é o refinamento de grão. O

condicionamento adequado durante as várias etapas do processamento

significa dizer que tanto a austenita quanto seus subseqüentes produtos de

transformação poderão exibir refino microestrutural.

Obviamente, o sucesso do TMP depende do controle dos processos de

amaciamento e endurecimento dos metais, como aborda DeArdo [3].

Basicamente, esses tratamentos se dividem em quatro categorias: laminação

convencional (CR), laminação controlada convencional (CCR), laminação

controlada por recristalização (RCR) e laminação controlada por recristalização

4

dinâmica (DRCR), cujas siglas, do inglês, significam, respectivamente,

conventional rolling, conventional controlled rolling, recrystallization controlled

rolling, dynamic recrystallization controlled rolling.

Industrialmente, partindo-se de um tamanho de grão austenítico inicial

da ordem de 200-300 µm, a laminação convencional resulta em grãos ferríticos

da ordem de 30 µm. Na laminação controlada o número é da ordem de 5 µm.

Em escala laboratorial, através do controle da taxa de resfriamento e da

deformação, têm-se conseguido tamanhos de grãos ferríticos da ordem de 1-2

µm. Hodgson et alli [4] aqueceram um aço baixo carbono a 1250 oC durante 15

min e laminaram com uma redução de 30%, com velocidade de 24 m/min,

seguido de resfriamento controlado. Através de laminação posterior, em uma

temperatura pouco acima de Ar3, conseguiram grãos ferríticos equiaxiais da

ordem de 1 µm em chapas de aço baixo carbono, com aumento do limite de

escoamento de 250 MPa para cerca de 450 MPa. A taxa de deformação

utilizada foi de 10-4 s-1.

Priestner e Ibraheem [5] conseguiram, através da laminação a quente de

um aço microligado ao nióbio combinada com resfriamento controlado, refinar o

grão austenítico prévio à transformação até 5 µm. Após, conseguiram um

tamanho de grão ferrítico da ordem de 1,5 µm no centro e sub-micrométrico na

superfície de uma chapa de 3 mm de espessura. Deformações entre 0,5 e 1,0

foram utilizadas, juntamente com uma taxa de resfriamento de 8 oC/s.

Seo et alli [6] mostraram que o tamanho de grão ferrítico em um aço

microligado Nb-V-Ti sofre influência da quantidade de passes durante a

laminação a quente. Isto é, para uma mesma quantidade total de deformação,

os grãos ferríticos se tornam menores conforme se diminui a deformação por

passe, necessitando-se de mais passes de deformação para se atingir a

deformação total previamente estabelecida.

Através da moagem mecânica de pó de ferro durante cerca de 200 h,

seguida de conformação mecânica dentro de um tubo selado de aço inoxidável,

por volta de 600 oC, Takaki et alli [7] conseguiram dureza Vickers da ordem de

Hv 9,5 GPa. Eles mostraram que, para tamanhos de grãos ferríticos até 0,1

µm, a relação de Hall-Petch (Equação 2.1) é válida. Contudo, para tamanhos

5

de grãos ferríticos menores que 0,1 µm os dados experimentais se desviaram

para o lado de baixo da linha de Hall-Petch. Essa perda de capacidade de

encruamento, dado o ultra-refino do grão, também foi mencionada por Priestner

e Ibraheem [5]; eles observaram uma inclinação na curva de dependência da

dureza Vickers com o tamanho de grão ferrítico menor que aquela esperada

pela relação de Hall-Petch.

dMPaHv 2330][ += 2.1

Ainda em escala laboratorial é sabido que, para condições extremas de

taxa de resfriamento, taxa de deformação e deformações severas, pode-se

atingir tamanhos de grãos da ordem de 0,5 µm.

2.2 Laminação convencional (CR)

A laminação convencional é realizada aquecendo-se o material entre

1200-1250 oC, seguido de 8-10 passes de deformação no intervalo 1200-1000 oC sob resfriamento contínuo, com resfriamento ao ar até a temperatura

ambiente após o último passe. O tamanho de grão austenítico inicial está em

torno de 300 µm e, ao final do processo, o tamanho de grão ferrítico está em

torno de 30 µm (Figura 2.1).

O processo é realizado sem qualquer controle da microestrutura. Por

outro lado, a atenção está voltada para o controle de variáveis de

processamento como carga do laminador, tempo entre passes e temperatura,

sob aspectos de produtividade.

6

Figura 2.1 Durante a laminação convencional o metal é aquecido entre 1200-

1250 oC e deformado entre 1200-1000 oC, com 8-10 passes de deformação.

Não existe nenhum controle da microestrutura ao longo do processo e o

tamanho de grão ferrítico final obtido está em torno de 30 µm.

2.3 Laminação controlada

Na laminação controlada as variáveis como temperatura, deformação,

taxa de deformação e tempo entre passes são de suma importância para a

obtenção da microestrutura adequada para o refino dos grãos ferríticos. O

controle resulta em uma seqüência de passes disciplinados [9].

2.3.1 Laminação controlada convencional (CCR)

A laminação controlada convencional é o primeiro tipo de laminação

controlada utilizada industrialmente. O reaquecimento, o desbaste, o

acabamento e o resfriamento são controlados de modo a se obter

microestruturas estratégicas ao longo das várias etapas do processamento

(Figura 2.2). Isso visa não apenas garantir o refino microestrutural, mas

7

também excluir tratamentos térmicos posteriores.

Figura 2.2 Na laminação controlada convencional objetiva-se o

desenvolvimento de microestruturas específicas ao longo de cada etapa do

processamento. A temperatura de reaquecimento utilizada é dada em função

da solubilização dos carbonitretos. Nas etapas de desbaste e acabamento

gera-se uma microestrutura austenítica condicionada, com aumento de Sv, de

modo a se aumentar os sítios de nucleação para os futuros grãos ferríticos.

Isso ocasiona o refino da ferrita após a transformação de fase, com tamanhos

de grãos da ordem de 5 µm.

2.3.1.1 Reaquecimento

Nesse tipo de laminação a temperatura de reaquecimento está em torno

de 1050-1300 oC e depende da composição química do material. Essa

temperatura tem influência na quantidade de elemento microligante dissolvido

na rede do material antes da laminação e, aliada ao tempo de permanência, no

tamanho de grão austenítico inicial. Se, por um lado, é vantajosa a

maximização da temperatura de reaquecimento para promover a completa

solubilização dos nitretos, carbetos e carbonitretos, por outro, um tamanho de

8

grão austenítico inicial muito grande pode produzir uma estrutura austenítica

duplex, através de recristalização secundária. Essa estrutura é composta por

uma distribuição que engloba, pelo menos, dois grupos de tamanhos de grãos.

Após a laminação, a estrutura duplex prejudica a tenacidade do material, uma

vez que pode existir a ocorrência de deformação localizada, influenciando de

ius, pode ser

alculada pela modificação da equação de Irvine (Equação 2.2).

forma negativa a continuidade das propriedades mecânicas do material.

A temperatura de solubilização, Ts, dada em graus Cels

c

15.273%

1412%%log26,2

770.6

10

−

⎥⎦

⎤⎢⎣

⎡⎟⎠⎞

⎜⎝⎛ ⋅+⋅−

=NCNb

Ts 2.2

.3.1.2 Desbaste

o

uma estrutura duplex após a

ansformação de fase, o que é indesejável.

.3.1.3 Acabamento

2

A etapa de desbaste envolve passes de deformação entre Ts e Tnr. A

temperatura de não-recristalização varia de material para material, sofrend

influências de variáveis como composição química e taxa de deformação [3].

Nesse estágio, a recristalização ocorre rapidamente e pode ser

acompanhada pelo crescimento de grão. A escolha adequada da quantidade e

taxa de deformação pode fazer com que a recristalização estática ocorra

completamente, resultando em grãos austeníticos pequenos. Caso essas

variáveis não sejam bem controladas, a recristalização estática pode ocorrer

parcialmente entre passes, levando a

tr

2

A etapa de acabamento ocorre entre Tnr e Ar3. Como nesse intervalo a

recristalização não é completa, os grãos se tornam alongados conforme vão

9

sendo deformados, levando ao acúmulo de deformação de um passe a outro.

Esse processo é conhecido como “empanquecamento”, e caracteriza o

ndic

Durante o empanquecamento a razão

co ionamento da austenita.

grãodovolume

chamada de Sv, é aumentada, embora o volume seja mantido constante. Isso é

responsável pelo surgimento de sítios preferenciais de nucleação da ferrita

durante a transformação de fase. Outra fonte em potencial são as bandas de

deformação dentro dos grãos austeníticos. Elas surgem quando

grãodosuperfície , também

a deformação

fase, ocasionando um aumento na tenacidade e na tensão

e escoamento.

.3.1.4 Resfriamento

erríticos, já que o crescimento destes é limitado em

res, já que a formação de

as as taxas utilizadas são limitadas pela

é maior que, aproximadamente, 50% na etapa de acabamento.

Com o aumento dos sítios de nucleação a ferrita sofre refino durante a

transformação de

d

2

O resfriamento controla as propriedades do material, além de sua

relação estreita com a economia e a produtividade de uma planta de

laminação. Uma alta taxa de resfriamento diminui Ar3, prevenindo a austenita

de se recristalizar antes da transformação de fase e reduzindo a quantidade de

precipitação na austenita. A diminuição de Ar3 não só aumenta a região de não

recristalização da austenita, mantendo sua estrutura empanquecada, como

auxilia no refino dos grãos f

temperaturas mais baixas.

A diminuição da precipitação na austenita significa que os elementos

microligantes permanecerão mais tempo dissolvidos na rede e se precipitarão

com maior proeminência durante a transformação de fase. Dessa forma, esses

precipitados agirão como elementos endurecedo

precipitados é fina em temperaturas mais baixas.

Resfriamentos acelerados geram melhorias na ductilidade e na

resistência do material, m

10

temperabilidade do material.

.3.2 Laminação controlada por recristalização (RCR)

tura é obtido através da

icroligantes. Dois

quisitos básicos para o sucesso desse processamento são:

i

nr) e o último a

ii

2

A laminação controlada convencional se baseia na utilização de baixas

temperaturas durante os últimos passes, de onde provém o refino da ferrita

após a transformação de fase. Contudo, alguns materiais não podem ser

deformados em temperaturas tão baixas, devido à necessidade de cargas

excessivas. Por isso, o controle da microestru

laminação controlada pela recristalização estática.

Nesse tipo de TMP a recristalização é controlada de forma cuidadosa,

de modo que ocorra em temperaturas cada vez menores, durante a etapa de

acabamento. Contudo, essas temperaturas estão acima de 900 oC; isto é, são

maiores que as empregadas na laminação controlada convencional. O material

é aquecido entre 1250-1050 oC, onde sofre a etapa de desbaste. A etapa de

acabamento é realizada ente 1000-900 oC com o controle do crescimento de

grão nos últimos passes, através da adição de elementos m

re

A recristalização entre passes deve ser suficientemente rápida para que

se tenha otimização do processo, pois uma recristalização lenta

demanda muito tempo morto de processamento. Isso pode ser

conseguido através da adição de vanádio no lugar do nióbio, uma vez

que entre os elementos nióbio, alumínio, titânio e vanádio, o primeiro

tem a maior temperatura de solubilização (e maior T

menor temperatura de solubilização (e menor Tnr) [3].

O crescimento dos grãos recristalizados deve ser evitado, caso contrário

o processo perde sua objetividade. O controle do crescimento de grãos

pode ser feito através da adição de titânio para a formação de partículas

finas de TiN durante a fusão. Com tamanhos e freqüência de distribuição

adequados essas partículas podem inibir completamente o crescimento

11

dos grãos austeníticos recristalizados após cada etapa da

recristalização. Isso gera uma microestrutura ferrítica fina após a

transformação de fase.

rãos ferríticos obtidos por meio desse processamento

ão da ordem de 10 µm.

.3.3 Laminação controlada por recristalização dinâmica (DRCR)

ue é passado de um passe para outro durante o

samento termomecânico gera tamanhos de grãos ferríticos da ordem de

µm.

de restauração presentes no processamento rmomecânico

.4.1 Recuperação

e

Os tamanhos de g

s

2

Quando o tempo entre passes é muito curto, o controle da laminação é

feito através de recristalização dinâmica, já que não há tempo suficiente para a

ocorrência da recristalização estática. A quantidade de precipitação de

carbonitretos também é prejudicada. Assim, a recristalização dinâmica começa

a operar com nucleação e crescimento durante a deformação, devido ao

acúmulo de deformação q

processo de conformação.

Como na laminação controlada convencional, esse tipo de

proces

5

2.4 Processos te

2

A recuperação é um processo de amaciamento termicamente ativado. A

energia armazenada no material após a deformação plástica é aliviada através

da aniquilação ou rearranjo de discordâncias em eventos individuais. Esse

processo de amaciamento é importante em metais com alta energia de falha d

12

empilhamento (EFE) e restaura significativamente as propriedades do metal.

Quando a recuperação ocorre após o processo de conformação é

chamada de recuperação estática. Quando, após a deformação, o metal é

submetido a baixas temperaturas de recozimento (0,2 Tf, onde Tf é a

temperatura de fusão) ocorrem reações entre os defeitos puntuais, como

aniquilação de lacunas e migração de defeitos puntuais para contornos de

grãos ou discordâncias. Sob temperaturas intermediárias (0,2-0,3 Tf) ocorre a

aniquilação de discordâncias de sinais opostos e um rearranjo de discordâncias

nos contornos de baixo ângulo, apenas delineando-os. Em temperaturas mais

altas (acima de 0,4 Tf) as discordâncias podem escalar e escorregar

transversalmente, o que propicia a ocorrência de poligonização e formação de

sub-grãos. Dentre os mecanismos de amaciamento que atuam na recuperação

estática, o que ocorre em temperaturas mais elevadas é a poligonização

igura 2.3).

(F

Figura 2.3 Poligonização: durante o recozimento as discordâncias se alocam

de modo que haja aniquilação de discordâncias de sinais opostos; as de

mesmo sinal se movimentam no plano de escorregamento e escalam,

agrupando-se em sub-contornos e minimizando o campo de deformação

lástica [10].

sub-grãos diminui, alterando

e

Durante a recuperação estática não ocorre o movimento de contornos de

grãos. Contudo, os sub-contornos passam a ser melhores definidos e a

densidade de discordâncias no interior dos

suavemente a forma ou o tamanho dos grãos.

A temperatura, a quantidade e taxa de deformação e as adições de

elementos microligantes alteram a taxa de recuperação. Quanto maior for a

13

temperatura de recozimento maior será essa taxa; quanto maior for a

quantidade e/ou taxa de deformação mais rapidamente o processo de

recuperação ocorrerá, devido ao aumento da densidade de discordâncias. A

presença de solutos diminui a energia de falha de empilhamento, dificultando a

ontecer. A continuidade da

eformação pode levar a dois caminhos [10, 11]:

i

os, mas os sub-grãos se tornam

ii

um valor crítico é atingido a

recristalização dinâmica começa a operar.

recuperação.

Inversamente à recuperação estática, a recuperação dinâmica ocorre

durante o processo de deformação. No início da deformação a quente a

densidade de discordâncias aumenta. Ao mesmo tempo, a aniquilação e o

rearranjo dessas discordâncias começam a ac

d

Em materiais com alta energia de falha de empilhamento as

discordâncias parciais podem facilmente se juntar para escalar ou

escorregar transversalmente. Esse processo é responsável pelo

aumento na taxa de aniquilação de discordâncias, o que resulta na

diminuição da taxa de encruamento. Quando a taxa de aniquilação se

iguala à taxa de geração de discordâncias atinge-se um regime

estacionário, no qual a tensão torna-se constante. Nesse estágio os

grãos são levemente deformad

constantes em forma e tamanho.

Em materiais com baixa energia de falha de empilhamento as

discordâncias parciais caminham longe umas das outras e não podem

se juntar facilmente para se aniquilar. Por isso, os sub-grãos possuem

contornos mal delineados e são de pequeno tamanho. A taxa de

aniquilação é menor que a taxa de geração de discordâncias, de forma

que um acúmulo de deformação vai sendo incorporado ao material

durante a conformação. A densidade de discordâncias aumenta

rapidamente com a deformação. Quando

A curva tensão-deformação típica para materiais que se recuperam

dinamicamente (Figura 2.4) apresenta três estágios. O primeiro é caracterizado

14

pelo aumento da taxa de deformação, de zero até a taxa imposta ao material.

De forma geral, a inclinação da curva nesse estágio vale E/50, para altas

temperaturas e baixas taxas de deformação, e E/5, para baixas temperaturas e

altas taxas de deformação, onde E é o módulo de elasticidade. O fim desse

estágio é evidenciado pelo decréscimo na inclinação da curva. O segundo

estágio tem início juntamente com o escoamento plástico e encruamento do

material e termina quando a taxa de encruamento decresce até zero. Nele, as

discordâncias começam a se emaranhar e formar uma estrutura celular. A

inclinação da curva nesse estágio vale, aproximadamente, E/500 para altas

temperaturas e baixas taxas de deformação e E/100 para baixas temperaturas

e altas taxas de deformação. Finalmente, o terceiro estágio é caracterizado por

um estado estacionário, onde a geração e a aniquilação de defeitos possuem a

mesma taxa e, assim, a densidade de discordâncias se torna constante. A

perfeição, dimensões, orientação etc, de sub-grãos dependem do material, da

mperatura e da taxa de deformação.

te

Figura 2.4 Curva tensão-deformação típica de recuperação dinâmica. I –

aumento da taxa de deformação, de zero até a taxa imposta ao material; II –

início do escoamento plástico e encruamento do material; as linhas de

discordâncias começam a se emaranhar e formar uma estrutura celular; III –

estado estacionário onde a geração e aniquilação de defeitos possuem a

esma taxa [12, 13]. m

15

2.4.2 Recristalização

ocesso de amaciamento mais

ra e com a diminuição da

menos três

ecanismos de nucleação de novos grãos durante esse processo.

i

superfície total do contorno devido ao

A recristalização estática ocorre após o término da deformação. A

recristalização é um processo de amaciamento que ocorre com a nucleação e

crescimento de novos grãos, onde grãos deformados são substituídos por

novos grãos livres de deformação. A diferença de densidade de discordâncias

entre a região deformada e a região não deformada é a força-motriz de todo o

processo. Enquanto a recuperação é responsável por, aproximadamente, 25%

do amaciamento do material, a recristalização pode ser responsável pelos

outros 75%. Isso faz com que ela seja o pr

importante na laminação controlada de metais.

A temperatura, quantidade e taxa de deformação e o tamanho de grão

inicial influenciam grandemente na taxa de recristalização estática. Pequenos

tamanhos de grãos iniciais e altas temperaturas e taxas de deformação

aumentam a taxa de recristalização. A deformação, por sua vez, é uma variável

de importância elevada, uma vez que é necessária uma quantidade de

deformação crítica (εc) para que a recristalização ocorra. A taxa de

recristalização aumenta com o aumento da deformação. O tamanho dos grãos

recristalizados aumenta com o aumento da temperatu

taxa de deformação e da quantidade de deformação.

Na recristalização grande quantidade de discordâncias é consumida

durante o movimento dos contornos de grãos. Existem pelo

m

Migração induzida pela deformação de contornos de alto ângulo

preexistentes: um grão menos deformado migra para o interior de um

grão mais deformado (Figura 2.5). A condição para sua ocorrência é

que, durante o processo, existe um balanço energético favorável,

considerando-se a redução de energia armazenada pela eliminação de

defeitos e o aumento da

encurvamento (Figura 2.6).

16

ii

ão, energia e mobilidade, caracterizando a

iii

ângulo que pode migrar com

alta velocidade, caracterizando um núcleo.

Nucleação por migração de contornos de baixo ângulo: o mecanismo

operante é a poligonização (Figura 2.3) onde se tem a formação de

regiões com baixa densidade de discordâncias envolvidas por sub-

contornos. Quando o sub-grão é formado, pode crescer em detrimento

de seus vizinhos através da migração de seus sub-contornos, em função

de uma ativação térmica. Esse sub-contorno absorve discordâncias e

sofre aumento de desorientaç

nucleação de um novo grão.

Nucleação por coalescimento de sub-grãos: equivale à 'rotação' de dois

sub-grãos vizinhos, de forma que seus reticulados cristalinos se tornem

coincidentes. O coalescimento promove o crescimento de um sub-grão e

a diminuição da energia armazenada através da eliminação de sub-

contornos. Além disso, existe uma diferença de orientação entre aquele

conjunto de sub-grãos que sofreu coalescimento e os seus vizinhos. Isso

leva ao surgimento de um contorno de alto

Figura 2.5 Nucleação por migração de contornos induzida pela deformação. A

força motriz é a diferença de densidade de discordâncias entre os grãos

eformados e aqueles livres de deformação [11].

d

17

Figura 2.6 A condição para o crescimento de um novo grão é E

L∆⋅

>⋅γ42 , onde

γ é a energia de superfície do contorno por área unitária e ∆E é a energia

liberada devido à diminuição dos defeitos [11].

Dentre os mecanismos de nucleação apresentados, os mais aceitos pela

literatura são o de migração de contornos de baixo ângulo e o de

coalescimento de sub-grãos. O primeiro está associado a altas deformações,

larga distribuição de tamanhos de sub-grãos, altas temperaturas de

recozimento e metais com baixa energia de falha de empilhamento. O

segundo, a uma larga distribuição de desorientação entre sub-grãos,

deformações moderadas, regiões que são vizinhas a contornos de grãos,

baixas temperaturas de recozimento e metais com alta energia de falha de

empilhamento [11].

A recristalização dinâmica ocorre durante o processo de deformação.

Ela atua quando a recuperação dinâmica não é suficiente para manter a

energia armazenada abaixo de um valor crítico. Esse valor de energia é aquele

necessário para o início da nucleação e é atingido quando se submete o

material a uma deformação crítica, εc. Os sítios preferenciais de nucleação de

novos grãos são os contornos dos grãos com alta densidade de discordâncias.

O mecanismo de nucleação atuante é conhecido como necklacing (Figura 2.7).

18

Após a nucleação, os grãos formados vão caminhando para o interior do grão

em cujo contorno se originaram. A diminuição de energia livre causada pela

eliminação de defeitos compensa o aumento de energia livre gerado pela

criação de área de contornos de grãos. As bandas de deformação no interior

de grãos e sub-grãos também atuam como sítios preferenciais de nucleação

dos novos grãos. Conforme a deformação continua, esses grãos recém

formados são alongados à medida que crescem até atingir um valor crítico de

deformação suficiente para que sejam substituídos por novos grãos através de

nova nucleação e crescimento.

Uma curva de escoamento típica de um material que se recristaliza

dinamicamente apresenta um pico de tensão, σp (Figura 2.8). A deformação

crítica necessária para o início da recristalização dinâmica é εc ≈ 0,8 εp. Após o

pico há uma diminuição da tensão até que um valor estacionário seja atingido.

Figura 2.7 Necklacing – os sítios preferenciais de nucleação são os grãos cujos

contornos possuem alta densidade de discordâncias e as bandas de

deformação dos grãos e/ou sub-grãos [11].

Geralmente, na laminação industrial não se atinge a tensão de pico, εp,

em um único passe, devido à necessidade de uma grande redução. Contudo,

na conformação através de múltiplos passes, se o tempo entre passes for

suficientemente pequeno, a recristalização estática não é completada e o

encruamento é passado de um passe para outro. A quantidade de deformação

19

irá atingir o valor crítico, devido ao seu acúmulo progressivo, e a recristalização

dinâmica irá operar. Para tempos entre passes muito curtos a precipitação

induzida por deformação também é limitada, permitindo a ocorrência da

recristalização dinâmica.

A recristalização metadinâmica ocorre no caso de um material que se

recristaliza dinamicamente. Na conformação a quente de um metal muitos

núcleos se encontram presentes imediatamente após o término da deformação.

Eles podem crescer em função dos grãos deformados, via migração de

contornos. Como não é necessário um tempo de incubação, esse processo de

amaciamento atua rapidamente após o término do processamento. Os grãos

resultantes da recristalização metadinâmica são menores que aqueles

provenientes da recristalização dinâmica [14].

Figura 2.8 Quando a deformação ultrapassa um valor crítico, εc, novos grãos

começam a se formar nos contornos de grãos deformados e vão se

propagando para o interior destes. Esse processo ocorre durante a deformação

até que os grãos deformados sejam substituídos por novos grãos. A curva de

escoamento apresenta uma tensão de pico, σp, típica para o caso de

recristalização completa. Na curva acima, εc ≈ 0,8 εp e εss é a deformação a

partir da qual atinge-se o estado estacionário de tensão [12, 13].

20

2.4.3 Ferrita ultrafina (UFF)

Diferentemente dos mecanismos apresentados anteriormente, o ultra-

refinamento de grãos ferríticos (tamanhos de grãos menores que 1 µm) envolve

um novo conceito de nucleação, onde os sítios preferenciais não são

simplesmente os contornos de grãos ou as bandas de deformação, mas a sub-

estrutura presente dentro dos grãos austeníticos, envolvendo arranjos

particulares de discordâncias, imediatamente anterior à transformação de fase.

Pesquisadores têm mostrado que a nucleação da ferrita ultrafina (UFF, do

inglês ultrafine ferrite) se dá intragranularmente, imediatamente após a

deformação, em uma estrutura austenítica instável, super-resfriada, conforme

Hurley et alli [2, 15].

Humphreys et alli [16] demonstraram que uma rota de TMP envolvendo

grande quantidade de deformação, juntamente com a ocorrência de

recristalização dinâmica geométrica, pode ser utilizada para produzir grãos

sub-micrométricos em alumínio e aços, obtendo-se em alguns casos uma boa

combinação de propriedades mecânicas. Microestruturas finas têm grande área

de contornos de grãos e, assim, grande quantidade de energia armazenada.

Por isso, são propícias ao crescimento de grãos durante recozimento em altas

temperaturas ou quando a deformação ocorre em temperaturas

suficientemente altas. A estabilização da microestrutura depende, geralmente,

da dispersão de partículas de segunda fase, embora ainda assim possa ocorrer

crescimento anormal de grãos. A Figura 2.9 mostra a eficiência das partículas

de segunda fase (definida em termos de fração volumétrica, Fv, dividida pelo

diâmetro da partícula, x), na prevenção do crescimento normal e anormal dos

grãos. Contudo, uma dispersão muito fina dessas partículas pode prevenir a

recristalização dinâmica, em temperaturas baixas, impedindo a migração de

contornos que é a condição necessária para a operação desse mecanismo.

21

Figura 2.9 Limites de estabilização (sem crescimento) e crescimento normal e

anormal dos tamanhos de grãos, considerando-se um metal com uma fração

volumétrica, Fv, de partículas dispersas de segunda fase com diâmetro x [16].

Santos et alli [17] obtiveram tamanhos de grãos ferríticos da ordem de 1

µm através da austenitização a 900 oC de um aço 0,15%C-1,39%Mn, laminado

a morno, com 3 passes de 20% cada, a 700 oC, seguido de recozimento em

800 oC, durante 60 min. A variação do tamanho de grão ferrítico ao longo do

recozimento é mostrada na Figura 2.10.

Há três fatos interessantes em relação ao ultra-refinamento de grãos

ferríticos:

i O alongamento uniforme diminui com a diminuição do tamanho de grão,

quase se extinguindo para tamanhos inferiores a 1 µm (Figura 2.11);

ii Há um desvio considerável da equação de Hall-Petch, para baixo,

quando o tamanho de grão é inferior a 1 µm, e esse desvio se acentua

quando o refinamento aumenta (Figura 2.12);

iii A temperatura de transição frágil-dúctil diminui com a diminuição do

tamanho de grão, mas a diferença entre o limite superior e o inferior na

curva de transição frágil-dúctil também diminui consideravelmente, e

tende a desaparecer quando se atinge tamanhos de grãos da ordem de

1 µm (Figura 2.13).

22

Figura 2.10 Efeito do tempo de recozimento no tamanho de grão ferrítico de um

aço 0,15%C-1,39%Mn [17].

Esses fatos foram observados por Takaki et alli [18] através da moagem

mecânica de pó de ferro puro com posterior tratamento termomecânico,

obtendo-se grãos da ordem de 0,2 µm.

Figura 2.11 Curvas tensão-deformação para ferro puro, com diferentes

tamanhos de grãos [18].

23

Figura 2.12 Relações da equação de Hall-Petch e dureza Vickers para o ferro

puro [18].

Figura 2.13 Temperatura de transição frágil-dúctil (DBTT, ductile-brittle

transition temperature) e limite superior da curva DBTT, para diferentes

tamanhos de grãos de ferro puro [18].

24

Hodgson et alli [19] mostraram que existe pouco encruamento em

materiais com grãos ferríticos ultra-finos, quando submetidos a carregamento.

A concordância entre a tensão de escoamento e tensão de ruptura é mostrada

nas Figuras 2.14 e 2.15.

Figura 2.14 Comparação entre a tensão de escoamento e a tensão de ruptura,

para ferrita ultra-fina e ferrita com tamanhos de grãos convencionais [19].

Figura 2.15 Curva tensão-deformação mostrando a falta de encruamento em

material com microestrutura contendo grãos ferríticos ultrafinos e grãos

ferríticos de tamanhos convensionais [19].

A maioria dos pesquisadores envolvidos no assunto tem encontrado que

há, pelo menos, três mecanismos potenciais que podem produzir o nível de

25

refino de grãos citados até agora, isto é, para tamanhos de grãos próximos ou

menores que 1 µm:

i Transformação dinâmica induzida por deformação;

ii Transformação da austenita recristalizada dinamicamente;

iii Recristalização dinâmica da ferrita.

No caso da transformação dinâmica induzida por deformação, um

artifício é tornar a austenita instável, através de super-resfriamento, e aplicar

uma grande quantidade de deformação (deformação severa), fazendo com que

a transformação de fase seja provocada pela quantidade excessiva de

deformação. O refino de grão ferrítico provém do fato de uma subestrutura

“celular” de discordâncias estar presente na austenita instável, o que serve

como sítio extremamente potencial para a nucleação da ferrita, durante ou

imediatamente após a deformação [2, 15, 19].

27

3 MATERIAIS E MÉTODOS

3.1 Material

O material estudado foi fornecido pelo Centro de Pesquisa e

Desenvolvimento da Villares Metals S.A., Sumaré/SP. O aço possui um baixo

teor de carbono e é microligado ao nióbio, com a seguinte composição química

(% em peso): 0,076%C, 0,49%Si, 1,36%Mn, 0,07%Cr, 0,19%Ni, 0,01%Mo,

0,04%Nb, 0,01%Co, 0,03%Cu, 0,011%Al, <0,005%P, 0,005%S, 0,004%N e

0,001%O.

Após solidificação em um lingote de 50 kg, o material foi forjado entre

1250 oC e 1150 oC. Devido à pouca massa da peça e, conseqüentemente, alta

perda de calor, foram necessárias três etapas de reaquecimento durante o

processamento. Ao final, obteve-se um tarugo de seção transversal quadrada

de 80x80 mm e comprimento de 950 mm. A peça foi laminada a quente, com

temperatura de início de deformação entre 1200 oC e 1180 oC, chegando a

uma dimensão final de 6 m de comprimento, com seção transversal circular de

34,9 mm de diâmetro. Essa barra foi cortada em 6 partes com comprimentos

iguais e enviadas para o Laboratório de Tratamentos Termomecânicos

(TermoMec) do DEMa/UFSCar. As barras cilíndricas foram cortadas em

pedaços menores, aquecidas até 1200 oC durante 30 min e laminadas a quente

convencionalmente até uma espessura de 15 mm. A placa laminada foi dividida

em “fatias” menores e usinada em torno mecânico para a confecção de corpos

de prova para ensaios de torção, com seus eixos na mesma direção de

laminação.

3.2 O ensaio de torção a quente

Um ensaio de torção com o propósito de se avaliar a resistência

mecânica de um material deve permitir simulações físicas de um

processamento industrial, controlando-se variáveis metalúrgicas como

28

temperatura, deformação, taxa de deformação, tempo entre passes etc. Além

disso, deve permitir a realização de ciclos de deformação, sob resfriamento

e/ou aquecimento, além do resfriamento rápido em quaisquer estágios da

deformação, a fim de se acompanhar as mudanças metalográficas que

ocorrem na amostra.

A tensão e a quantidade e a taxa de deformação variam com o raio da

seção transversal do corpo de prova, sendo máximas na superfície (onde são

considerados). Por esse motivo, a região do comprimento útil do corpo de

prova que deve ser analisada em conjunto com a curva tensão-deformação é

apenas uma fina casca superficial. Esse cuidado deve ser tomado na análise

metalográfica do material para que o tratamento dos dados seja coerente.

O desenho do corpo de prova utilizado nos ensaios de torção a quente é

mostrado na Figura 3.1. Durante o ensaio, uma das extremidades do corpo de

prova é fixada à máquina, enquanto a outra é encaixada em um dispositivo que

produz a torção [24].

Os ensaios de torção a quente foram realizados utilizando-se uma

máquina horizontal computadorizada (Figura 3.2). Os esforços mecânicos são

aplicados às amostras através de um motor-variador, cuja velocidade varia

entre 25 e 1000 rpm, e são medidos por uma célula de carga com capacidade

máxima de 1000 kgf·cm [25].

O eixo da máquina de torção é dividido em duas partes: (a) o eixo torsor,

no qual se aclopam a embreagem, o freio eletromagnético e o dispositivo ótico

que é utilizado para as medidas do ângulo de rotação e da velocidade imposta

pela máquina ao corpo de prova e (b) dispositivo de translação, no qual se

acopla a célula de carga.

Os corpos de prova foram aquecidos através de um forno de radiação

infravermelho, desenvolvido no Laboratório de Tratamentos Termomecânicos

(TermoMec) do Departamento de Engenharia de Materiais (DEMa) da UFSCar.

Sua potência máxima varia de acordo com a potência das lâmpadas utilizadas.

Neste trabalho foram utilizadas quatro lâmpadas halógenas com potência

individual de 1500 W, resultando em uma potência máxima de 6000 W.

29

Figura 3.1 Esquema dos corpos de prova utilizados nos ensaios de torção a

quente, com as dimensões dadas em milímetros. Durante o ensaio, uma das

extremidades é fixa na máquina; a outra é encaixada em um dispositivo que

produz a torção na peça [24].

A fim de se proteger os corpos de prova da oxidação durante o

aquecimento utiliza-se um tubo de quartzo que é alocado no eixo longitudinal

do forno, por onde se faz circular fluxo contínuo de gás argônio. Dentro do tubo

também pode ser injetado água corrente, instantaneamente e em qualquer

etapa do ensaio, para o congelamento da microestrutura.

O controle da temperatura foi realizado utilizando-se um controlador de

temperatura da marca Gefran, modelo 3500/s. Termopares do tipo “K” foram

utilizados para as medições, sendo mantidos em contato com a parte útil do

corpo de prova durante os ensaios. O controle dos ensaios e a aquisição de

dados foram realizados através de um microcomputador conectado à máquina

de torção.

A partir de medidas do momento de torção, e ângulo e velocidade

de rotação obtém-se resultados de tensão (σ), deformação (ε) e taxa de

deformação ( ) equivalentes e tensão (τ), deformação (γ) e taxas de

deformação ( ) cisalhantes. Para um corpo de prova de comprimento útil L,

raio R e ângulo de rotação θ, tem-se que

•

ε•

γ

θγLR

= e ••

= θγLR , onde é a

velocidade de rotação. Assim,

•

θ

3γε = e

3

••

=γε . [10]

30

(a)

(b)

Figura 3.2 (a) Máquina de ensaio de torção a quente. Seu eixo é dividido em

duas partes: o eixo torsor (lado esquerdo), no qual se aclopam a embreagem, o

freio eletromagnético e o dispositivo ótico que é utilizado para as medidas do

ângulo de rotação e da velocidade imposta pela máquina ao corpo de prova; e

o dispositivo de translação (lado direito), no qual se acopla a célula de carga.

(b) e (c) O forno de radiação infravermelho funciona com quatro lâmpadas

halógenas, cuja potência individual é de 1500 W. A potência máxima do forno é

de 6000 W.

31

3.3 Determinação das temperaturas críticas

Para o cálculo da temperatura de solubilização empregou-se a equação

de Irvine, com Ts em graus Kelvin (Equação 3.1).

Ts677026,2N%

1412C%Nb%log −=⎥

⎦

⎤⎢⎣

⎡⎟⎠⎞

⎜⎝⎛ +⋅ 3.1

Para se determinar as temperaturas críticas de processamento do

material (Tnr, Ar3 e Ar1), utilizou-se a metodologia proposta por Boratto et alli

[20]. Foram realizados cinco ensaios de torção a quente nas mesmas

condições e os valores apresentados são uma média das temperaturas críticas

obtidas em cada ensaio. Para cada corpo de prova, aqueceu-se o material com

uma taxa de 1,7 oC/s até 1200 oC, permanecendo nessa temperatura durante

600 s (Figura 3.3). O material foi resfriado até 630 oC com uma taxa de 1,0 oC/s

e deformado com intervalos entre passes de 30 s, resultando em 20 passes de

deformação. A quantidade e taxa de deformação aplicadas em cada passe

foram 0,30 e 1,0 s-1, respectivamente. As temperaturas de deformação inicial e

final foram 1200 0C e 630 oC e, após o ensaio, as amostras foram resfriadas ao

ar até a temperatura ambiente. Foram realizados cinco ensaios e as amostras

foram identificadas como tc1, tc2, tc3, tc4 e tc5.

Além dessa técnica, também utilizou-se a de dilatometria para se obter

as temperaturas críticas sob diferentes taxas de resfriamento. O equipamento

utilizado foi da marca ADAMEL LHOMARGY, modelo DT 1000, do

Departamento de Engenharia de Materiais da EESC-USP. O objetivo foi

determinar as temperaturas de início e fim da transformação austenita-ferrita

sob resfriamento. Nesses ensaios os corpos de prova possuiam 2 mm de

diâmetro e 12 mm de comprimento e foram aquecidos a uma taxa de 2,0 oC/s

até 1150 0C, sendo mantidos nesta temperatura por 10 minutos. Em seguida,

foram resfriados sob taxas de 1, 3, 5, 7 e 9 oC/s (Figura 3.4). Um exemplo de

32

resultado gráfico fornecido pelo equipamento de dilatometria pode ser visto na

Figura 3.5.

1200 oC durante 600s 20 passes

1,0 oC/s

1,7 oC/s

0100200300400500600700800900

100011001200

0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000tempo (s)

Tem

pera

tura

(o C)

s30t3,0s0,1

C630Tf

C1200Ti

ip

1

o

o

==ε=ε

=

=

−•

Figura 3.3 Rota de ensaio para determinação das temperaturas críticas Tnr,

Ar3 e Ar1.

Figura 3.4 Rotas empregadas nos ensaios de dilatometria. Corpos de prova de

2 mm de diâmetro por 12 mm de comprimento foram aquecidos a 1150 oC

durante 10 min e resfriados sob taxas de 1oC/s, 3 oC/s, 5 oC/s, 7 oC/s e 9 oC/s,

até o campo ferrítico.

33

Figura 3.5 Exemplo de resultado gráfico fornecido pelo equipamento de

dilatometria. Na abscissa está representada a temperatura (oC) e na ordenada

a variação dimensional (dL/L0) do corpo de prova.

Finalmente, o programa Thermo-Calc(R) foi utilizado para se obter as

temperaturas de equilíbrio Ae1 e Ae3 (temperaturas de equilíbrio de início e

final de transformação de fase da ferrita em austenita, respectivamente). Esses

cálculos foram realizados pelo Dr. M. H. Ferrer na Escola Politécnica da USP,

SP, (EPUSP).

3.4 Simulação da laminação convencional

O material foi aquecido sob uma taxa de 1,7 oC/s até 1200 oC, com um

tempo de permanência de 600 s (Figura 3.6). Em seguida, foi resfriado sob

uma taxa de 1,0 oC/s e submetido a 7 passes de deformação, entre 1200 oC e

1020 oC, com posterior resfriamento ao ar até a temperatura ambiente. O

tempo entre passes utilizado foi de 30 s, a quantidade e a taxa de deformação

foram de 0,30 e 1,0 s-1, respectivamente, e as temperaturas inicial e final de

deformação foram 1200 oC e 1020 oC, respectivamente. Foram realizados três

34

ensaios e as amostras foram identificadas como cr1, cr2 e cr3.

Figura 3.6 Rota para simulação física da laminação convencional. Os passes

de deformação foram dados entre 1200-1000 ºC.

3.5 Simulação da laminação controlada convencional

De posse da Ts, calculada teoricamente, o material foi aquecido numa

taxa de 1,7 oC/s até 1200 oC (acima da temperatura de solubilização) e deixado

em encharque durante 600 s (Figura 3.7). Sob resfriamento, com taxa de 1 oC/s, o material sofreu uma seqüência de 12 passes de deformação entre 1200 oC e 870 oC (faixa de temperaturas entre Ts e Ar3), com intervalos entre

passes de 30 s e quantidade e taxa de deformação de 0,30 e 1,0 s-1,

respectivamente. Em seguida, a amostra foi resfriada ao ar até a temperatura

ambiente. Foram realizados três ensaios e as amostras foram identificadas

como ccr1, ccr2 e ccr3.

35

Figura 3.7 Rota para simulação da laminação controlada convencional. As

deformações ocorreram entre Ts (1150oC) e Ar3 (853oC).

3.6 Investigação de novas rotas de processamento

Nesta etapa, o material foi submetido a diversas rotas diferentes de

processamento, objetivando-se o ultra-refino microestrutural. Elas foram

planejadas a partir das temperaturas críticas obtidas e podem ser tomadas

como um tipo de laminação controlada não industrial. As rotas foram

distribuídas em 3 grupos.

As etapas iniciais das rotas do tipo 1 englobam a solubilização e

têmpera em água do material, seguidas por aquecimento e deformação em

temperatura abaixo e próxima de Ae3. Após a deformação, o material foi

aquecido acima da Tnr, sofrendo passes múltiplos de deformação em

resfriamento numa faixa de temperaturas compreendida entre a Tnr e Ar1. Nas

rotas do tipo 2 o material foi solubilizado, temperado em água e revenido.

Posteriormente aos tratamentos térmicos houve deformação à frio seguida de

aquecimento sob alta taxa até acima da Tnr. O material foi resfriado sofrendo

36

deformações múltiplas ou um único passe de deformação na faixa de

temperaturas compreendidas entre a Tnr e Ar1.

Nas duas rotas anteriores o forno utilizado foi o aquecido por radiação

infravermelho. Na seqüência de ensaios do tipo 3 o forno utilizado foi o de

aquecimento por indução, pela possibilidade de impor taxas de aquecimento e

resfriamento superiores àquelas alcançadas com o forno de radiação

infravermelho.

Nas rotas do tipo 3 o material foi aquecido com alta taxa até acima de

Tnr. Após um tempo de permanência, o material foi resfriado de forma forçada

e deformado severamente, objetivando-se uma temperatura compreendida

entre Ar3 e Ae3.

3.6.1 Rotas do tipo 1

O material foi aquecido a 1,7 oC/s até 1200 oC e mantido durante 600 s,

seguido de têmpera em água (Figuras 3.8 (a) e (b)). Esse procedimento foi

tomado para assegurar a dissolução de todo o nióbio na rede cristalina. Em

seguida, o corpo de prova foi aquecido numa taxa de 1,7 oC/s até 700 oC

(abaixo de Ae1) e mantido durante 1200 s. Ao fim desse tempo, o material

sofreu 1 passe de deformação, com quantidade de 1,0 e taxa de 1,0 s-1, com o

objetivo de aumentar os sítios de nucleação na transformação de fase ferrita-

austenita. Imediatamente após o passe o material foi reaquecido até 1000 oC,

numa taxa de 1,7 oC/s e mantido nessa temperatura durante 60 s, após o qual

sofreu deformações múltiplas em resfriamento. A quantidade de deformação

imposta foi de 0,3, sob taxa de 1,0 s-1. A taxa de resfriamento utilizada foi de

1,0 oC/s, o tempo entre passes foi de 30 s e a temperatura inicial de

deformação foi de 1000 oC. Seguiu-se com resfriamento ao ar até a

temperatura ambiente. Na rota 1A o material sofreu 5 passes e, na rota 1B, 7

passes de deformação, culminando numa temperatura final de deformação de,

respectivamente, 880 e 820 oC. As amostras foram identificadas como 1a e 1b

em referência às rotas 1A e 1B, respectivamente.

37

(a)

(b)

Figura 3.8 Rotas de processamento com “congelamento” do nióbio dissolvido

na rede e reaquecimento seguido de deformação antes da transformação de

fase, para condicionamento da ferrita. Posterior aquecimento e deformações

múltiplas em resfriamento na austenita objetivaram o refino de grãos ferríticos

por transformação de fase. Rotas (a) 1A e (b) 1B.

38


Nessa rota, um pedaço da barra cilíndrica recebida da Villares Metals

S.A. foi aquecido até 1200 oC em forno do tipo mufla e mantido nessa

temperatura por 1800 s, seguido de têmpera em água e revenimento a 600 oC

durante 3600 s. Em seguida, o material foi laminado a frio, partindo de um

diâmetro inicial de 34,9 mm até uma espessura de 13,9 mm, com uma

deformação verdadeira de 0,92. A partir da peça laminada, confeccionaram-se

corpos de prova para ensaios de torção. Esses corpos de prova foram

utilizados nas 4 seqüências da rota do tipo 2.

O corpo de prova usinado foi aquecido até 1000 oC sob uma taxa de 7,0 oC/s e mantido nessa temperatura durante 60 s. Subseqüentemente, foram

dados passes de deformação em resfriamento, com intervalo entre passes de

30 s. Na rota 2A foram dados 7 passes com quantidades de deformação de

0,3, taxa de 1,0 s-1, taxa de resfriamento de 1,0 oC/s e temperatura inicial e final

de deformação de 1000 oC e 820 oC, respectivamente (Figura 3.9 (a)). Na rota

2B foi dado 1 passe com quantidade de deformação de 1,5, taxa de 1,0 s-1,

taxa de resfriamento de 1,0 oC/s e temperatura de deformação de 830 oC

(Figura 3.9 (b)). Na rota 2C foi dado 1 passe com quantidade de deformação de

1,5, taxa de 1,0 s-1, taxa de resfriamento de 3,0 oC/s e temperatura de

deformação de 830 oC (Figura 3.9 (c)). Na rota 2D o corpo de prova foi

aquecido até 900 oC, após a laminação a frio foi dado um passe com

quantidade de deformação de 3,0, taxa de 1,0 s-1, taxa de resfriamento de 3,0 oC/s e temperatura de deformação de 830 oC [Figura 3.9 (d)]. Aqui, as amostras

foram identificadas como 2a, 2b, 2c e 2d para referência às rotas 2A, 2B, 2C e

2D, respectivamente.

39

(a)

(b)

40

(c)

(d)

Figura 3.9 Rotas de processamento do tipo 2: o material sofreu resfriamento

forçado com jato de ar comprimido, injetado dentro do tubo de quartzo no forno

infravermelho, após a permanência em 60s na temperatura indicada em cada

figura, imediatamente antes da deformação em resfriamento. (a) 2A , (b) 2B, (c)

2C e (d) 2D.

41


Nessa seqüência de rotas os materiais foram aquecidos até acima da

Tnr e resfriados bruscamente em uma temperatura muito próxima a Ar3, onde

foram deformados de forma severa. O forno utilizado foi o de indução. As

vantagens desse tipo de forno são as altas taxas de aquecimento e as

possibilidades de maior taxa de resfriamento, quando comparado às mesmas

variáveis obtidas através da utilização do forno infravermelho, uma vez que a

amostra está em contato direto com o ar. A desvantagem é a formação de

carepas na superfície do corpo de prova em altas temperaturas que gera, caso

não haja um bom controle, resultados duvidosos nas medições de temperatura.

A medição de temperatura foi feita com a utilização de um pirômetro acoplado

ao computador.

Na rota 3A o material foi aquecido a uma taxa de 1,7 oC/s até 1000 oC,

sendo deixado nessa temperatura por 600 s. Foi resfriado até 594 oC com uma

taxa de 5,8 oC/s e nessa temperatura sofreu uma deformação de 1,0 com taxa

de 1,0 s-1, sendo seguida por resfriamento ao ar (Figura 3.10 (a)). Na rota 3B, e

nas próximas dessa série, a taxa de aquecimento do material foi de 3,3 oC/s. O

corpo de prova foi aquecido até 1200 oC e mantido nessa temperatura com um

tempo de encharque de 600s. O material foi resfriado sob uma taxa de 9,6 oC/s, com sopro de ar comprimido sobre a amostra até 575 oC e submetido a

uma deformação de 1,5 com taxa de 1,0 s-1, seguido de resfriamento ao ar

(Figura 3.10 (b)). Na rota 3C O material foi aquecido até 1200 oC e deixado

nessa temperatura durante 600 s. Foi, então, resfriado até 625 oC com uma

taxa de 8,9 oC/s e deformado sob uma taxa de 1,0 s-1. A deformação imposta

foi de 2,0 e o material foi resfriado ao ar após o passe de deformação (Figura

3.10 (c)). A rota 3D é semelhante à rota 3C; a taxa de aquecimento,

temperatura e tempo de encharque são iguais. Contudo, o material foi resfriado

até 544 oC sob uma taxa de 8,4 oC/s para ser deformado. A deformação

imposta foi de 1,5 e a taxa de deformação foi de 1,0 s-1 (Figura 3.10 (d)). As

amostras foram identificadas como 3a, 3b, 3c e 3d, em referência às rotas 3A,

3B, 3C e 3D, respectivamente.

42

(a)

(b)

43

(c)

(d)

Figura 3.10 Rotas de ensaio do tipo 3 objetivando o refino da microestrutura

através da utilização de altas taxas de resfriamento e deformações severas. (a)

3A, (b) 3B, (c) 3C e (d) 3D.

45

4 RESULTADOS E DISCUSSÕES

4.1 Temperaturas críticas

Inicialmente serão apresentados os valores calculados e medidos das

temperaturas críticas de processamento; ou seja, temperatura de solubilização

(Ts), temperatura de não-recristalização (Tnr), temperatura de início de

transformação austenita-ferrita em resfriamento (Ar3) e temperatura de final de

transformação austenita-ferrita em resfriamento (Ar1). Essas temperaturas

foram determinadas por diferentes técnicas: cálculos termodinâmicos, ensaios

de torção, ensaios dilatométricos e cálculos através do software Thermo-Calc (R).

4.1.1 Determinação da temperatura de solubilização

Por Irvine, reescrevendo a Equação 3.1, substituindo os valores dos

teores de C, Nb e N do aço estudado e subtraindo a constante de

transformação de temperatura Kelvin para graus Celsius, tem-se que

C115015,273N%

1412C%Nb%log26,2

6770Ts o=−

⎥⎦

⎤⎢⎣

⎡⎟⎠

⎞⎜⎝

⎛ +⋅−=

O resultado mostra que a temperatura de solubilização utilizada nos

ensaios foi superior àquela necessária para a solubilização dos carbonitretos

de nióbio existentes. Assim, pode-se inferir que todo o nióbio foi dissolvido na

rede cristalina durante o aquecimento e encharque em 1200 oC.

46

4.1.2 Ensaios de torção

Dos cinco ensaios realizados para obtenção das temperaturas críticas

Tnr, Ar1 e Ar3 obtiveram-se cinco curvas típicas, semelhantes àquela

representada na Figura 4.1. Elas mostram o comportamento da tensão com a

deformação nos ensaios descritos.

0 1 2 3 4 5 60

50

100

150

200

250

300

Tens

ão (M

Pa)

Deformação

tc1

Figura 4.1 Curva típica do ensaio de torção para obtenção das temperaturas

críticas de processamento termomecânico do aço estudado.

A tensão média equivalente (TME) para cada uma das deformações

impostas foi calculada de acordo com a Equação 4.1, como mostra a Figura 4.2. A

tensão média equivalente foi determinada calculando-se a área sob a curva por

integração numérica e dividindo-se o valor obtido pela deformação imposta. Aliada

à temperatura do passe de deformação, a TME foi colocada em um gráfico

TME versus 1000/T, a fim de se aplicar as instruções de Boratto et alli [20]. Os

dados obtidos encontram-se na Tabela 4.1 e a Figura 4.3 mostra a curva TME

versus 1000/T obtida.

47

∑+

++ ε−εσ+σε−ε

=n

1i

i1ii1i

1n 2))((1TME 4.1

Tabela 4.1 Valores da TME (MPa) e T(oC) para as cinco amostras ensaiadas

na determinação das temperaturas críticas.

tc1 tc2 tc3 tc4 tc5

Pas

se

TME

MPa

T real

(oC)

TME

MPa

T real

(oC)

TME

MPa

T real

(oC)

TME

MPa

T real

(oC)

TME

MPa

T real

(oC)

1 45,2 1198 37,0 1197 41,5 1198 42,9 1200 38,9 1198

2 44,1 1183 41,7 1185 45,6 1187 47,3 1177 44,1 1184

3 48,9 1152 49,2 1153 50,9 1155 52,5 1146 48,6 1153

4 54,1 1121 53,7 1120 56,2 1121 56,3 1113 53,4 1119

5 60,2 1088 59,0 1088 63,7 1086 63,6 1079 60,6 1087

6 66,8 1054 66,7 1052 69,6 1051 70,1 1050 65,6 1055

7 74,0 1022 72,3 1024 74,6 1024 76,5 1019 72,1 1024

8 81,3 993 79,6 997 82,2 1000 85,2 988 79,6 998

9 92,6 964 91,8 965 91,9 969 98,6 960 88,8 968

10 112,4 935 110,3 935 110,3 936 117,7 932 108,9 935

11 131,6 907 125,6 908 130,8 907 135,8 901 128,7 906

12 145,4 875 144,1 874 146,9 878 150,8 870 143,6 876

13 161,7 843 154,5 843 162,3 842 164,4 840 158,8 841

14 170,0 814 160,4 815 165,9 812 173,2 809 170,3 813

15 142,7 784 137,1 782 143,2 785 151,2 777 151,1 784

16 141,6 751 136,9 753 142,8 752 142,5 749 139,5 751

17 161,1 722 153,4 725 162,0 722 159,4 717 154,3 724

18 183,9 694 178,2 693 185,5 695 186,5 687 175,2 694

19 213,2 666 206,8 665 213,6 667 212,0 661 205,6 664

20 238,4 648 222,6 645 234,3 647 238,4 639 232,4 643

48

Figura 4.2 Curva tensão-deformação equivalentes típica de um passe em uma

seqüência de deformações [24].

0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 1,1 1,20

50

100

150

200

250

300 tc1, tc2, tc3, tc4, tc5

TME

(MP

a)

1000/T (K-1)

Figura 4.3 TME (MPa) versus o inverso da temperatura absoluta (K-1) do aço

estudado.

Os pontos apresentados na Figura 4.3 se comportam de maneira

semelhante aqueles mostrados por Boratto et alli [20] e podem ser divididos em

4 regiões (Figura 4.4).

49

i Região I – Acima da temperatura de não-recristalização da austenita;

ii Região II – Abaixo da temperatura de não-recristalização da austenita e

acima da temperatura de início de transformação da austenita em ferrita

(em resfriamento);

iii Região III – Entre as temperaturas de início e fim de transformação da

austenita em ferrita (em resfriamento);

iv Região IV – Abaixo da temperatura de fim de transformação da austenita

em ferrita (em resfriamento).

Figura 4.4 TME versus 1000/T, segundo o esquema proposto por Borato et alli

[20].

Na região I tem-se

⎟⎠⎞

⎜⎝⎛ ⋅+=

T1000baTME '' 4.2

Nas regiões II, III e IV tem-se

( ) VfT

1000dcVf1T

1000baTME ⎟⎠⎞

⎜⎝⎛ ⋅++−⎟

⎠⎞

⎜⎝⎛ ⋅+= 4.3

50

onde a’, b’, a, b, c e d são constantes a serem determinadas; Vf é a fração

volumétrica de ferrita na temperatura T, calculada empiricamente, e que varia

de zero em Ar3 até 1,0 em Ar1. Vf vale

n

n

T1000m1

T1000m

Vf⎟⎠⎞

⎜⎝⎛⋅+

⎟⎠⎞

⎜⎝⎛⋅

= 4.4

onde m e n também são constantes a serem determinadas.

Para essas regiões, a análise foi feita segundo o tratamento que se

segue. Na região I existe somente a fase austenita que se recristaliza

totalmente entre cada passe de deformação. A inclinação positiva da curva é

proveniente da diminuição de temperatura em cada passe de deformação. Na

região II existe somente austenita que não se recristaliza completamente e na

região IV existe somente ferrita transformada. Para esses três casos, foi feita

uma regressão linear da curva obtendo-se os valores das constantes a’, b’, a, b

c e d da equação Y = AX + B, onde Y é a TME e X é 1000/T. No caso da região

III, que contém uma mistura de austenita que se extingue e ferrita que se

forma, caracterizada pelo termo Vf na Equação 4.3, durante a transformação

em resfriamento, os valores das constantes foram obtidos através de regressão

não-linear. Assim, os valores obtidos foram:

Região I

a’= -203,08 ± 5,66

b’= 359,72 ± 7,75

R2 = 0,98265

51

Região II

a = -590,05 ± 21,97

b = 846,95 ± 26,18

R2 = 0,98309

Região IV

c = -728,81 ± 36,88

d = 881,32 ± 35,14

R2 = 0,97219

Região III

m = 42,04 ± 8,36

n = 60,66 ± 3,06

R2 = 0,98833

As temperaturas críticas podem, então, ser calculadas a partir das

Equações 4.2 e 4.3:

C986273,15a'abb'1000Tnr o=−

−−

⋅=

Para Vf = 3% Ar3 = 15,273

m)Vf1(Vf

1000

n

−

⋅−

= 853oC

Para Vf = 97% Ar1 = 15,273

m)Vf1(Vf

1000

n

−

⋅−

= 730oC

52

4.1.3 Ensaios dilatométricos

Os valores das temperaturas de início e final de transformação de fase

da austenita em ferrita, obtidos por dilatometria para várias taxas de

resfriamento, são mostrados na Tabela 4.2.

Tabela 4.2 Temperaturas críticas obtidas por dilatometria sob várias taxas de

resfriamento.

Taxas de

resfriamento Ar3 Ar1

1 oC/s 791,5 561,7

3 oC/s 732,8 513,2

5 oC/s 717,4 520,9

7 oC/s 714,9 513,2

9 oC/s 712,3 505,5

4.1.4 Cálculos com o Thermo-Calc (R)

Através do software Thermo-Calc(R) encontraram-se as temperaturas de

879oC para o domínio austenita-ferrita e 727oC para o domínio ferrita-perlita.

Essas temperaturas são temperaturas de equilíbrio.

4.1.5 Resumo das diferentes técnicas

A Tabela 4.3 mostra o resumo de todos os dados relacionados às

temperaturas críticas de processamento do aço estudado, envolvendo as

diferentes técnicas aplicadas.

Tomando os dados da Tabela 4.3 pode-se construir uma curva de

transformação de fase em resfriamento contínuo (TRC), como mostrado na

53

Figura 4.5. Nesta figura, estão indicadas, também, as temperaturas críticas de

processamento e as temperaturas de equilíbrio entre as fases.

Tabela 4.3 Resumo das temperaturas críticas obtidas. Os números entre

parênteses indicam a taxa de resfriamento em que os ensaios foram

realizados.

Temperatura (oC)

Ts Tnr Ar3 Ar1 Ae3 Ae1

Irvine (Equação 3.1) 1.150 - - - - -

Boratto (1oC/s) - 986 853 730 - -

(1oC/s) - - 791,5 561,7 - -

(3oC/s) - - 732,8 513,2 - -

(5oC/s) - - 717,4 520,9 - -

(7oC/s) - - 714,9 513,2 - -

Dilatometria

(9oC/s) - - 712,3 505,5 - -

Thermo-Calc (equilíbrio) - - - - 879 727

0

200

400

600

800

1000

1200

1 1.5 2 2.5 3

tempo (s)

Tem

pera

tura

(C)

10 100 1000

1 C/s3 C/s

5 C/s7 C/s9 C/s

TNRA E3

A E1A R3

A R1

400450500550600650700750800850900

1.5 2 2.5 3

tempo (s)

Tem

pera

tura

(C)

100 1000

A E1

A E3

A R1

A R3

1 C/s3 C/s

5 C/s

7 C/s9 C/s

Figura 4.5 Curvas de transformação de fase em resfriamento contínuo

indicando, também, as temperaturas críticas de processamento determinadas

com ensaios de torção e as temperaturas de equilíbrio entre as fases.

54

4.2 Simulação da laminação convencional

Nessa simulação foram utilizadas três amostras. Uma das três curvas

tensão-deformação obtidas é mostrada na Figura 4.6.

A partir dos valores de tensão obtidos calcularam-se os valores da TME,

mostrados na Tabela 4.4, para cada amostra, juntamente com as temperaturas

dos passes de deformação. Nesse ensaio, o material foi deformado em uma

faixa de temperaturas onde a recristalização da austenita se completa entre

passes. A cada deformação a austenita se recristaliza, e isso gera um refino

para o próximo passe, desde que o tempo entre passes não seja

suficientemente grande para que ocorra crescimento de grão. Esse fato

também explica os valores relativamente baixos de TME, da ordem de 30-40

MPa a 1000oC.

0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,50

20

40

60

80

100

Tens

ão (M

Pa)

Deformação

cr3


convencional. Os baixos valores de tensão são devidos à alta temperatura de

deformação.

O tamanho médio de grão ferrítico final foi de 12,1 µm (Figura 4.7).

55

Usualmente, no processamento convencional, tem-se obtido grãos ferríticos da

ordem de 20-30 µm, sendo que o tamanho mínimo está em torno de 10 µm

[27]. O valor do tamanho médio dos grãos obtido nos experimentos realizados,

que está próximo ao limite inferior, pode ser associado ao efeito de arraste de

soluto promovido pelo nióbio em solução, inibindo o crescimento de grão [28].

Pela curva da Figura 4.6 nota-se que, de fato, o material foi deformado

em uma região onde a recristalização estática se completa. O aumento da

tensão de escoamento apresentado é proveniente do decréscimo de

temperatura com o decorrer dos passes de laminação. Os valores obtidos para

as três amostras são muito semelhantes e refletem a confiabilidade e a

possibilidade de repetitividade do ensaio. Isso se torna claro com a curva TME

versus 1000/T (Figura 4.3).

A Figura 4.7 mostra uma imagem metalográfica dos grãos ferríticos

obtidos por esse ensaio. Pode-se observar que os grãos ferríticos nuclearam

nos contornos de grãos austeníticos prévios e que houve crescimento de grão

durante o resfriamento ao ar. Isso é evidenciado pela distribuição de tamanho

de grãos e pela microestrutura, apresentados no final do processamento.

Tabela 4.4 Valores de TME (MPa) e T (oC), na simulação da laminação

controlada.

cr1 cr2 cr3

Pas

se

TME

MPa

T real

(oC)

TME

MPa

T real

(oC)

TME

MPa

T real

(oC)

1 34,0 1199 36,6 1198 41,2 1201

2 37,1 1182 42,0 1180 44,5 1185

3 41,8 1154 47,0 1154 48,5 1156

4 45,9 1121 51,2 1121 54,4 1121

5 50,7 1085 56,9 1086 61,0 1088

6 57,5 1054 64,2 1054 66,9 1057

7 63,4 1023 69,5 1023 74,9 1023

56

Figura 4.7 Metalografia de uma amostra deformada simulando a laminação

convencional. Grãos ferríticos com 12,1 µm de diâmetro, em média, foram

encontrados.

4.3 Simulação da laminação controlada convencional

Nesse ensaio foram utilizadas três amostras. Uma das curvas tensão-

deformação obtidas é mostrada na Figura 4.8.

Diferentemente da laminação convencional, na laminação controlada

convencional as deformações foram dadas numa faixa de temperaturas entre a

Ts e pouco acima de Ar3. Isso significa que a austenita se recristaliza a cada

passe na faixa de 1200 ºC a 1000 ºC. A partir desse ponto, começa a existir o

empanquecamento dos grãos austeníticos, uma vez que abaixo de 980 ºC a

recristalização já não se completa. Na transformação de fase, os grãos

ferríticos encontram mais sítios de nucleação a partir do aumento de Sv devido

ao condicionamento da austenita prévia à transformação. Isso gerou um refino

microestrutural, quando comparado à rota anterior, atingindo-se valores da

ordem de 5 µm, como esperado para esse tipo de processamento

termomecânico.

A respeito dos valores da TME, nesse caso atingiu-se valores da ordem

de 160 MPa, uma vez que a temperatura final de deformação foi de 880 ºC e o

material encontrava-se parcialmente encruado (Tabela 4.5).

57

Na Figura 4.9 são mostrados grãos ferríticos após o resfriamento ao ar.

Como na laminação convencional, há evidências de que o mecanismo de

nucleação dos grãos ferríticos foi através dos contornos de grãos austeníticos

prévios. O refino se deu devido ao aumento de Sv pelo condicionamento prévio

da austenita antes da transformação de fase.

Na Figura 4.8 pode-se notar que há um aumento na inclinação da curva

de tensão-deformação, considerando-se a tensão média equivalente. Isso é

indício de que a recristalização estática da austenita não ocorre totalmente. Há

encruamento em cada passe de deformação e parte do material não é

restaurado. Assim, a austenita é condicionada, de forma que, na transformação

de fase, devido ao aumento de Sv, a ferrita encontra maior número de sítios em

potenciais para se nuclear (contornos de grãos, bandas de deformação), o que

é responsável pelo seu refino microestrutural. De fato, os tamanhos de grãos

ferríticos finais observados nessa rota são da ordem de 4,9 µm.

0 1 2 3 40

50

100

150

200

Tens

ão (M

Pa)

Deformação

ccr1


controlada convencional. Os valores mais elevados de tensão, em relação à

rota anterior são devidos ao empanquecamento da austenita, em passes com

temperaturas de deformação inferiores a Tnr (980 oC).

58

Figura 4.9 Grãos ferríticos de 4,9 µm de diâmetro, em média, oriundos da

transformação de fase na simulação da laminação controlada convencional.

Tabela 4.5 Valores de TME (MPa) e T (oC) para as amostras ccr1, ccr2 e ccr3,

simulando a laminação controlada convencional.

ccr1 ccr2 ccr3

Pas

se

TME

MPa

T real

(oC)

TME

MPa

T real

(oC)

TME

MPa

T real

(oC)

1 42,0 1200 37,6 1199 42,3 1198

2 42,7 1189 39,4 1190 45,2 1187

3 46,8 1167 43,0 1166 48,2 1163

4 53,5 1138 48,6 1136 53,8 1133

5 58,9 1104 55,4 1102 59,6 1102

6 64,8 1069 61,0 1069 66,2 1068

7 73,4 1034 69,4 1033 72,7 1033

8 82,4 999 77,4 1000 82,0 999

9 92,2 968 87,8 968 93,1 968

10 113,2 935 110,3 936 109,9 935

11 138,8 907 132,9 907 134,9 907

12 159,4 881 151,2 881 155,7 880

A distribuição de tamanhos de grão ferríticos pode estar ligada tanto à

heterogeneidade de deformação quanto ao crescimento desses grãos durante

59

o resfriamento ao ar, após o último passe de deformação a 880 ºC.

4.4 Investigação de novas rotas de processamento


Em todas as simulações subseqüentes foi utilizada apenas uma amostra

por ensaio. O material foi previamente aquecido até acima de Ts com a

finalidade de dissolver todo o nióbio. Em seguida, foi temperado em água para

que todo o nióbio dissolvido na rede cristalina pudesse ser efetivo como agente

retentor do crescimento de grão da austenita durante o aquecimento posterior.

A 700 ºC o material foi deformado objetivando-se o condicionamento da ferrita

antes da transformação de fase, no intuito de se refinar a austenita. O material

foi novamente aquecido a 1000 oC e deformado sob resfriamento. A Figura

4.10 mostra a microestrutura deformada a 730 ºC, resfriada ao ar após o passe

de deformação.

Figura 4.10 Microestrutura do aço deformado a 730oC, antes da transformação

de fase.

A Figura 4.11 mostra os valores tensão-deformação das duas rotas do

tipo 1 e a Tabela 4.6 incorpora os valores da TME com a temperatura de

deformação.

60

0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,50

50

100

150

200

250

300

350

Tens

ão (M

Pa)

Deformação

1a

(a)

0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,50

50

100

150

200

250

300

350

Tens

ão (M

Pa)

Deformação

1b

(b)

Figura 4.11 Curvas tensão deformação para as rotas (a) 1A e (b) 1B

É interessante notar o aumento da TME na rota 1B devido,

principalmente, a um acréscimo no número de passes em temperaturas

menores. No primeiro caso (1A) obteve-se um tamanho de grão ferrítico médio

de 6,4 µm e, no segundo (1B), 4,8 µm (Figura 4.12). O decréscimo do tamanho

61

de grão ferrítico na rota 1B é devido ao acúmulo de deformação que ocorre nos

dois últimos passes, em relação à rota 1A. Nota-se claramente uma

heterogeneidade nos tamanhos de grãos.

Tabela 4.6 TME e temperatura de deformação para as rotas 1A e 1B.

1a 1b P

asse

TME real TME real

MPa

T

(oC)

T

(MPa) (oC)

1 229,6 700 227,9 700

2 83,6 1007 85,3 1003

3 99,9 992 105,6 980

4 100,0 955 113,0 949

5 114,1 924 117,3 913

6 123,1 888 151,1 884

7 135,2 852

8 162,3 823

(a) (b)

Figura 4.12 Microe s de grãos

struturas das rotas (a) 1A e (b) 1B, com tamanho

ferríticos de 6,4 µm e 4,8 µm, respectivamente.

62


ensaios foi utilizada a laminação a frio com a intenção

e condicionar a ferrita antes da transformação de fase em aquecimento. Após

formação para as amostras

a rota do tipo 2.

Nessas rotas de

d

a laminação a frio a amostra foi rapidamente aquecida (7 ºC/s) e deformada em

uma seqüência de passes, sob resfriamento. O tempo de permanência foi

utilizado apenas para homogeneização da temperatura no corpo de prova. Foi

utilizada uma amostra para cada ensaio. O rápido aquecimento da ferrita teve a

intenção de promover refino na transformação de fase da austenita, em

aquecimento. Dessa forma, a austenita previamente refinada geraria uma

ferrita também refinada, durante a transformação de fase em resfriamento. A

laminação a frio visou incorporar grande quantidade de deformação no

material, a fim de maximizar tanto quanto possível o valor de Sv, antes da

transformação ferrita-austenita. A redução imposta foi equivalente a uma

deformação verdadeira de, aproximadamente, 0,9. As curvas apresentadas na

Figura 4.13 mostram os valores de tensão deformação obtidos para cada rota

do tipo 2, durante a deformação em resfriamento.

Tabela 4.7 Valores de TME e temperaturas de de

d

2a 2b 2c 2d

Pas

se

TME

MPa

T real oC)

TME

(MPa)

T real

(oC)

TME

(MPa)

T real

(oC)

TME

(MPa

T real oC) ( ) (

1 91,8 1001 131,7 824 152,5 845 160,4 844

2 89,5 978

3 100,1 951

4 107,1 922

5 123,0 888

6 142,1 857

7 154,7 824

A Tabela 4.7 mostra os valores de TME e temperatura obtidas através

63

dos ensaios. Os tamanhos de grãos obtidos no final do processamento são 5,2

m, 4,1 µm, 2,7 µm e 2,0 µm, para as rotas 2A, 2B, 2C e 2D, respectivamente. µ

200

0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,50

50

100

150

Tens

ão (M

Pa)

Deformação

2a

(a)

0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,50

50

100

150

200

Tens

ão (M

Pa)

Deformação

2b

(b)

64

0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,50

50

100

150

200 2c

Tens

ão (M

Pa)

Deformação

(c)

0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,50

50

100

150

200

Tens

ão (M

Pa)

Deformação

2d

(d)

Figura 4.13 Curvas de tensão-deformação para as rotas (a) 2A, (b) 2B, (c) 2C e

Nota-se que uma única deformação na temperatura adequada causou

(d) 2D.

maior refino que uma seqüência de deformações, com quantidade menor de

65

deformação por passes. Mantendo-se as outras variáveis constantes, o refino

aumentou quando se aumentou a taxa de resfriamento de 1 oC/s para 3 oC/s

(rota 1B versus rota 1C), gerando grãos com 4,7 µm e 2,7 µm,

respectivamente. O refino foi ainda maior quando se aumentou a quantidade de

deformação. Maximizando-se a taxa de resfriamento (3 oC/s) e a quantidade de

deformação (3,0), mantendo-se a temperatura do passe e a taxa de

deformação constantes, obteve-se um tamanho de grão ferrítico de 2,0 µm.

Esses dados estão resumidos na Tabela 4.8. A Figura 4.14 mostra os

tamanhos de grãos ferríticos representativos de cada rota do tipo 2.

(a) (b)

(c) (d)

Figura 4.14 Tama ento, após nhos de grãos ferríticos no final do processam

resfriamento ao ar, das rotas (a) 2A: 5,2 µm, (b) 2B: 4,1 µm, (c) 2C: 2,7 µm e

(d) 2D: 2,0 µm.

66

Tabela 4.8 Comparação entre as variáveis do processamento termomecânico e

número

de passes

os tamanhos de grãos ferríticos obtidos ao final do processamento.

Tamanho T inicial T final tx. def. def. por tx. resf.

grão (µm) (oC) (oC) (s-1) passe (oC/s)

5,2 1000 824 1,0 0,3 1,0 7

4,7 - 824 1,0 1,5 1,0 1

2,7 - 845 1,0 1,5 3,0 1

2,0 - 844 1,0 3,0 3,0 1

.4.3 Rotas do tipo 3

Nos ensaios que se seguem incorporou-se altas taxas de aquecimento e

ao final do processamento são 1,3 µm

4

resfriamento utilizando-se um forno de indução. Foi utilizada uma amostra para

cada ensaio. As variações dessa rota foram a temperatura inicial (campo

austenítico), taxas de aquecimento e resfriamento, e quantidade e temperatura

do passe de deformação. As curvas tensão-deformação obtidas são mostradas

na Figura 4.15, para as rotas 3A a 3D.

Os tamanhos de grãos obtidos

(3A), 2,2 µm (3B), 1,5 µm (3C) e 1,3 µm (3D). Observa-se a presença de

heterogeneidade nos tamanhos de grãos. As medidas apresentadas são

relacionadas às regiões com refino de grãos, pois o interessante, nesse caso, é

o fato de existir um mecanismo de refino operante que leve os grãos ferríticos a

dimensões da ordem de 1-2 µm. A Figura 4.16 mostra os grãos ferríticos

representativos, em relação aos tamanhos encontrados em cada rota.

67

0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,50

50

100

150

200

250

Tens

ão (M

Pa)

Deformação

3a

(a)

0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,50

50

100

150

200

250

Tens

ão (M

Pa)

Deformação

3b

(b)

68

0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,50

50

100

150

200

250

Tens

ão (M

Pa)

Deformação

3c

(c)

0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,50

50

100

150

200

250

Tens

ão (M

Pa)

Deformação

3d

(d)

Figura 4.15 Curvas tensão-deformação para as amostras das rotas (a) 3A, (b)

3B, (c) 3C e (d) 3D.

Comparando-se os valores das temperaturas mostradas na Tabela 4.9

com os resultados apresentados na curva de transformação de resfriamento

contínuo (Figura 4.5) observa-se que, para as rotas do tipo 3, o passe de

69

deformação foi dado entre Ae1 e Ar1. Considerando-se a taxa de resfriamento

adotada, juntamente com o resultado de ultra-refino da ferrita, pode-se dizer

que a deformação foi dada num campo onde a austenita estava instável, super-

resfriada. Alguns autores têm citado esse fato como um dos requisitos para a

obtenção dos grãos ultrafinos [22].

Tabela 4.9 Valores das temperaturas de deformação para as quatro amostras

das rotas do tipo 3.

3a 3b 3c 3d

Pas

se

TME

(MPa)

T real

(oC)

TME

(MPa)

T real

(oC)

TME

(MPa)

T real

(oC)

TME

(MPa)

T real

(oC)

1 188,7 594 146,8 575 167,1 625 176,6 544

(a) (b)

(c) (d)

Figura 4.16 Grãos ferríticos no final do processamento termomecânico,

segundo as rotas 3A, 3B, 3C e 3D. Os tamanhos de grãos foram 1,3 µm, 2,2

µm, 1,5 µm e 1,3 µm, respectivamente.

70

Figura 4.17 Medidas de desorientação para a amostra deformada segundo a

rota 3C.

As simulações de tratamentos termomecânicos realizadas visando a

obtenção de grãos ultrafinos conduziram a grãos com tamanhos médios

próximos a 1 µm. Particularmente, para a amostra da rota 3C foi feita uma

análise microestrutural utilizando-se a técnica de EBSD que mostra que a

microestrutura final é composta de grãos e subgrãos. Considerando que a

desorientação de 15 graus delineia a desorientação entre grãos e subgrãos,

tem-se na Figura 4.17 que 30% dos contornos são de subgrãos e 70% de

grãos, caracterizando um material recristalizado. Analisando os procedimentos

e resultados obtidos nestes experimentos, pode-se associar o refinamento

microestrutural à aplicação de grandes deformações em temperaturas

próximas às de transformação de fase (acima de Ar3) ou dentro da região

intercrítica (entre Ar3 e Ar1), as quais tendem a:

i Aumentar drasticamente os sítios de nucleação e a força motriz para a

71

transformação de fase e a recristalização, e facilitar a transformação

difusional austenita-ferrita e a recristalização da fase ferrita em intervalos

de temperaturas muito menores do que aqueles que ocorrem nos

tratamentos termomecânicos tradicionais.

Ativar fenômenos dinâmicos como a tranii sformação de fase dinâmica

De forma geral, os resultados obtidos são condizentes com os trabalhos

induzida por deformação ou a recristalização dinâmica, que acarretam

numa deformação continuada em uma microestrutura já refinada.

de vários autores que abordam o assunto. Nas seqüências de deformação das

rotas 1A a 2D observa-se que o mecanismo de refino é a transformação de

fase, com grãos ferríticos surgindo nos contornos de grãos da austenita prévia.

No caso específico das rotas do tipo 3, onde se prezou o refino através de um

único passe de deformação severa com altas taxas de resfriamento, Hurley et

alli [2, 15] têm proposto um mecanismo de ultra-refino onde a ferrita se nucleia,

induzida por deformação, a partir de uma subestrutura muito específica da

austenita instável. Essa subestrutura é composta por arranjos de discordâncias

que resultam em conjuntos celulares de tamanhos da ordem de 1,0 µm e que

possuem uma relação de orientação de 45o com o plano de laminação e 90o

com a direção de laminação. O mecanismo proposto é o de uma nucleação

intra-granular que ocorre rapidamente, durante ou imediatamente após a

deformação. A Figura 4.18 é uma representação esquemática do mecanismo

de nucleação intragranular. Esse conceito ainda não está totalmente claro e

alguns autores sugerem que o ultra-refino de grão ferrítico possa ser obtido

através da recristalização dinâmica da ferrita [23]. De qualquer modo, o fato é

que a ferrita formada por transformação de fase induzida pela deformação é

caracterizada por arranjos planares de grãos ferríticos muito próximos, que se

formam intragranularmente na austenita. Esses arranjos são resultados de uma

subestrutura austenítica prévia rica em pequenas células de discordâncias que

funcionam efetivamente como sítios potenciais para a nucleação da ferrita. De

fato, a aparência da ferrita no final do processo confirma o modelo proposto

pelo autor, sendo semelhante aos resultados obtidos por ele, tanto em forma

72

(grãos equiaxiais), distribuição de tamanhos (grãos extremamente finos

acompanhados de regiões de grãos ‘grosseiros’) e o ‘lay-out’ contendo um

conjunto de grãos finos geralmente orientados em relação a uma direção,

separados por regiões bem características (‘rafts’) de outros grãos ferríticos

(não tão bem refinados, com tamanhos de grãos da ordem de 10-20 µm).

Figura 4.18 Representação esquemática do mecanismo de nucleação

intragranular. Quando a deformação ocorre entre Ae1 e Ar1, condicionada por

uma alta taxa de resfriamento, a austenita torna-se instável. A ferrita se nucleia

induzida pela deformação na estrutura celular de discordânicas dentro dos

grãos austeníticos. Em decorrência do crescimento e encontro dos grãos

ferríticos dentro da austenita, a microestrutura ferrítica final torna-se muito

menor que aquela obtida por métodos convencionais, atingindo-se valores de

1-2 µm.

73

5 CONCLUSÕES

No presente trabalho mostrou-se a possibilidade de se obter grãos

ferríticos extremamente finos através de uma rota muito simples de

processamento, envolvendo apenas um passe de deformação. Obviamente,

existe uma distância a ser superada entre o experimento laboratorial e as

aplicações industriais. Contudo, o objetivo foi o de investigar a possibilidade de

ultra-refino no material selecionado.

Em relação às rotas de processamento termomecânico do tipo 1A a 2D,

onde se utilizou um forno com aquecimento por infravermelho, pode-se concluir

que:

1. É possível se obter grãos ferríticos superficiais extremamente finos, da

ordem de 2-3 µm, pelos mecanismos convencionais de nucleação da

ferrita.

2. Esses grãos têm uma heterogeneidade de nucleação e a microestrutura

é composta por grãos finos (em torno de 1-2 µm) e grãos grosseiros (10

µm), o que resulta em um tamanho de grão médio de 2-3 µm.

3. A limitação das taxas de resfriamento utilizadas no forno infravermelho

não permitiu a obtenção de austenita super-resfriada (instável) antes da

deformação. Isso é caracterizado pelos resultados obtidos com relação

ao tamanho e forma dos grãos ferríticos.

Para caso das investigações em que se utilizou o forno com

aquecimento por indução, concluiu-se que:

1. O ultra-refinamento de grãos ferríticos é fortemente influenciado pela

temperatura de aquecimento, taxas de resfriamento e quantidade de

deformação.

2. Em todos os casos das rotas do tipo 3, a deformação da austenita foi

feita entre Ae1 e Ar1, o que sugere que o ultra-refino da ferrita ocorreu

por um novo mecanismo de nucleação na subestrutura austenítica,

74

composta por arranjos planares de linhas de discordâncias, durante ou

imediatamente após a deformação da austenita instável.

3. A heterogeneidade dos tamanhos de grãos ferríticos pode ser

conseqüência de deformação localizada.

75

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