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UMIDADE E SÓLIDOS TOTAIS

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UMIDADE E SÓLIDOS TOTAIS

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UMIDADE

É uma das medidas mais importantes e utilizadas na análise de alimentos.

ESTABILIDADE, QUALIDADE E COMPOSIÇÃO

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A umidade pode afetar

ESTOCAGEM, EMBALAGEM E PROCESSAMENTO

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ALIMENTO UMIDADE Produtos lácteos fluidos 87%-91%

Leite em pó 4%

Queijos 40%-75%

Manteiga 15%

Creme de leite 60%-70%

Sorvetes 65%

Margarina e maionese 15%

Molhos de salada 40%

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ALIMENTO UMIDADE Frutas 65%-95%

Vegetais 66% em média

Carnes e peixes 50%-70%

Cereais abaixo de 10%

Macarrão 9%

Pães e produtos de padaria 35%-45%

Açúcar 1% ou menos

Ovos 74%

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SÓLIDOS TOTAIS

São obtidos pela diferença entre o peso total da amostra e o conteúdo de umidade.

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MÉTODOS DE DETERMINAÇÃO DE UMIDADE

Não existe nenhum método que seja ao mesmo tempo

exato, preciso e prático

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ATIVIDADE  DE  ÁGUA  (Aa  ou  Aw)    

•  é  possível  estabelecer  uma  relação  entre  o  teor  de  água  livre  nos  alimentos  e  sua  conservação.  O  teor  de  água  livre  é  expresso    como  a=vidade  de  água  que  é  dada  pela  relação  entre  a  pressão  de  vapor  de  água  em  equilíbrio  no  alimento  e  a  pressão  de  vapor  da  água  pura  na  mesma  temperatura.  A  medida  desse  valor  baseia-­‐se  no  fato  de  que  a  pressão  P  do  vapor  de  água    sobre  um  alimento,  após  a=ngir  o  equilíbrio  a  uma  temperatura  T,  corresponde  a  umidade  rela=va  de  equilíbrio  (URE)  do  alimento.  A  a=vidade    da  água  será  então  igual  a  URE  e  é  expressa  por  URE/100.  

•     

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ATIVIDADE  DE  ÁGUA  E  CONSERVAÇÃO  DOS  ALIMENTOS  

•     •  -­‐  O  valor  máximo  da  Aa  é  1,  na  água  pura.  Nos  alimentos  ricos  em  água,  com  Aa  >  

0,90,  podem  formar  soluções  diluídas  que  servirão  de  substrato  para  os  microorganismos  poderem  se  desenvolver.  Nesta  situação  as  reações  químic0as  podem  ter  sua  velocidade  diminuída  em  função  da  baixa  concentração  dos  reagentes.  

•    Quando  a  Aa  baixar  para  0,40-­‐0,80,  haverá  possibilidade  de  reações  químicas  e  enzimá=cas  a  velocidades  rápidas,  pelo  aumento  da  concentração  dos  reagentes.  

•    Com  Aa  inferior  a  0,30  estará  a=ngindo  a  zona  de  adsorção  primária,  onde  a  água  está  fortemente  ligada  ao  alimento.  

•    De  acordo  com  a  a=vidade  de  água  no  alimento,  ocorre  o  desenvolvimento  de  certos  =pos  de  microorganismos,  como:  

•     •     •         

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                                         Tipo  de  Microorganismo      Aa          bactérias      0,90  

       leveduras      0,88  

       fungos  (mofos)    0,80  

       osmoZlicos    0,62  

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•  ATIVIDADE  DE  ÁGUA  (Aa  ou  Aw)  -­‐  é  possível  estabelecer  uma  relação  entre  o  teor  de  água  livre  nos  alimentos  e  sua  conservação.  O  teor  de  água  livre  é  expresso    como  a=vidade  de  água  Aw  

•  ALIMENTOS  

•  Microrganismos  

•  0,98  e  superior      Carnes  e  pescados  frescos,  verduras,  leite  

•  Mul=plica-­‐se  a  maioria  dos  microrganismos  que  alteram  os  alimentos  e  todos  os  patógenos  transmi=dos  por  alimentos.  

•  0,98  –  0,93      Leite  evaporado,  pão,  embu=dos  cozidos  

•  Mul=plicam-­‐se  as  enterobacteriaceas,  incluindo  Salmonella,  nos  níveis  superiores  desta  faixa.  Flora  de  alteração,  com  freqüência  bactérias  ácido-­‐lác=ca.  

•  0,93  –  0,85    Carne  bovina  seca,  leite  condensado  •   Mul=plica-­‐se  Staphylococcus  aureus  e  muitos  fungos  produtores  de  micotoxinas.  

Leveduras  e  fungos  são  os  microrganismos  primários  da  alteração.  

•  0,85  –  0,60    Farinhas,  cereais,  vegetais  desidratados  

•  Não  se  mul=plicam  bactérias  patogênicas.  Alteração  por  microrganismos  xerófilos,  osmófilos,  halófilos.  

•  Inferior  a  0,60        Confeitos,  massas,  biscoitos,  leite  em  pó,  ovos  em  pó,  etc  

•  Não  se  mul=plicam  os  microrganismos  embora  possam  seguir  sendo  viáveis  por  muito  tempo.    

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DIFICULADADES ENCONTRADAS NA DETERMINAÇÃO DE UMIDADE

  Separação incompleta da água do produto.

  Decomposição do produto com formação de água além da original.

  Perda das substâncias voláteis do alimento que serão computadas com peso em água.

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NA PRÁTICA

Preferência por um método que determine um maior valor da umidade,

proveniente da decomposição de componentes orgânicos.

Ao invés de

Um método em que a água e negligenciada ou removida incompletamente.

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A água pode estar no alimento em três formas diferentes:

ÁGUA LIVRE:

Está presente nos espaços intergranulares e entre os poros do material. Essa água mantém suas

propriedades físicas e serve como agente dispersantes para substâncias coloidais e como solvente para

compostos cristalinos.

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ÁGUA ABSORVIDA:

Está presente na superfície das macromoléculas como amido, pectina, celulose e proteína por forças de

Van der Waals e pontes de hidrogênio.

ÁGUA DE HIDRATAÇÃO OU LIGADA:

Está ligada quimicamente com outras subst6ancias do alimento e não é eliminada na maioria dos métodos de

determinação de umidade.

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A água que será efetivamente medida

Método analítico empregado

Vai depender

Somente a água livre é medida com certeza em todos os métodos.

Resultado da medida de umidade: deve ser acompanhado do método utilizado e das condições empregadas, como tempo e temperatura.

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METODOLOGIA

MÉTODOS POR SECAGEM

 Secagem em estufas

 Secagem por radiação infravermelha

 Secagem em fornos de microondas

 Secagem em dessacadores

MÉTODOS POR DESTILAÇÃO

MÉTODOS QUÍMICOS

MÉTODOS FÍSICOS

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MÉTODOS POR SECAGEM

A) SECAGEM EM ESTUFAS

 Método mais utilizado em alimentos.

 Remoção água por aquecimento, sendo o ar quente absorvido por uma camada muito fina do alimento e então conduzido para o interior por

condução.

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 Método lento.

 6 a 18 horas entre 100oC e 102 oC, ou até peso constante.

 Condutividade térmica dos alimentos é baixa.

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LIMITAÇÕES

 Evaporação por um determinado tempo:

remoção incompleta da água.

 Evaporação até peso constante:

superestimação da umidade por perda de substâncias voláteis ou por reações de

decomposição.

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A exatidão do método é influenciada por vários fatores

 Temperatura de secagem;

 Umidade relativa e movimentação do ar dentro da estufa;

 Vácuo na estufa;

 Tamanho das partículas e espessura da amostra;

 Construção da estufa;

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 Número e posição das amostras da estufa;

 Formação de crosta seca na superfície da amostra;

 Material e tipo de cadinhos;

 Pesagem da amostra quente.

A exatidão do método é influenciada por vários fatores

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TEMPERATURA DA ESTUFA

Estufa normal: um pouco acima de 100 oC

Estufa a vácuo: ~ 70 oC (preserva a amostra e evita a formação de crosta na superfície)

PARTÍCULA DOS ALIMENTOS

Menor espessura possível

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ESTUFAS

Simples, simples com ventilador e a vácuo

Maior em cadinhos de alumínio do que de vidro e porcelana, maior em cadinhos rasos

do que fundos e maior com estufas com ventilação.

Deve ser feita somente após de ser esfriada completamente no dessecador.

VELOCIDADE DE EVAPORAÇÃO

PESAGEM

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CADINHOS

 Porcelana

 Alumínio

 Vidro

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PROCEDIMENTO

1. Pesar uma quantidade definida de amostra num cadinho previamente seco e tarado.

2. O transporte do cadinho deve ser sempre feito com pinça ou papel para não passar umidade da mão.

3. Colocar o cadinho na estufa à temperatura conveniente e deixar até que toda a água seja evaporada

(até peso constante).

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5. Pesar, depois de frio, o conjunto cadinho mais amostra seca.

6. Descontar o peso do cadinho vazio para obter o peso da amostra seca.

4. Retirar o cadinho da estufa com uma pinça e colocar num dessecador para esfriar.

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 O peso da água evaporada vai ser igual à diferença entre o peso da amostra úmida e o

peso da amostra seca.

 Os sólidos totais serão a diferença entre o peso total da amostra e o peso da água.

 Resíduo seco: determinação de gordura e fibra bruta.

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PREPARO DA AMOSTRA

AMOSTRAS LÍQUÍDAS: evaporadas em banho-maria até consistência pastosa para então serem

colocadas na estufa.

AMOSTRAS AÇUCARADAS: formam uma crosta dura na superfície, que impede a saída da água do

interior (Adição de areia em pó à amostra, para aumentar a superfície de evaporação).

PESO DA AMOSTRA: varia entre 2 g e 5 g (Formar uma camada fina no cadinho).

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CONDIÇÕES DE SECAGEM

TEMPERATURA: varia entre 70 oC E 155 oC.

TEMPO: depende da quantidade de água no produto (6 a 7 horas, até peso constante).

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LIMITAÇÕES DO MÉTODO

1. Produtos com alto conteúdo de açúcar e carnes com alto teor de gordura: temperatura que não exceda de 70 oC.

Açúcares: a levulose se decompõe a cerca de 70 oC, liberando água.

2. Não serve para amostras com alto teor de substâncias voláteis: como condimentos.

3. Variação de até 3 oC nas diferentes partes da estufa.

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6. Açúcares redutores e proteínas: escurecimento por reação de Mailard, com formação de compostos voláteis

como CO2 e compostos carbonílicos e produtos intermediários.

7. Estufas com exaustão forçada: acelerar a secagem a peso constante (queijos, produtos marinhos e carnes).

4. Alguns produtos são muito higroscópicos.

5. Açúcares: reações de caramelização com liberação de água (stufa a vácuo a 60 oC).

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B) SECAGEM POR RADIAÇÃO INFRAVERMELHA

 É mais efetivo e envolve a penetração do calor dentro da amostra.

 Encurta o tempo de secagem em até 1/3 do total.

 Lâmpada de radiação infravermelha com 250 a 500 watts.

 Temperatura entre 700 oC.

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 Distância entre a lâmpada e amostra: 10 cm (decomposição)

 Espessura: 10 mm e 15 mm.

 Tempo de secagem: 20 minutos para produtos cárneos

10 minutos para grãos

 Peso da amostra: 2,5 e 10 g, dependendo do conteúdo de amostra.

 Equipamentos: balança com leitura direta do conteúdo de umidade por diferença de peso.

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DESVANTAGEM:

Processo lento por secar uma amostra de cada vez.

Repetibilidade não muito boa: variação de energia elétrica durante

as medidas.

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C) SECAGEM EM FORNOS DE MICROONDAS

 Método novo e muito rápido, porém não é um método padrão.

 Energia do microondas:

Radiação eletromagnética entre 3 Mhz e 30.000 Ghz.

 Mecanismos de um material dielétrico:

Rotação dipolar e polarização iônica.

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 Quando uma amostra úmida é exposta à radiação de microondas, moléculas com cargas elétricas

dipolares, tais como a água, giram na tentativa de alinhar seus dipolos com rápida mudança do campo

elétrico.

 Fricção resultante: calor, que é transferido para moléculas vizinhas.

 MICROONDAS: aquece o material mais rapidamente e mais seletivamente.

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 Distribuição uniforme do calor na superfície e no interior do alimento.

 Facilita a evaporação e evita a formação de crosta na superfície.

 A amostra deve ser misturada com cloreto de sódio (evita que a amostra seja espirrada para fora do cadinho) e óxido de ferro (absorve fortemente a radiação de microondas, acelerando a secagem).

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 Método bastante rápido e simples.

Grande vantagem: poder da energia radiante e o tempo de secagem podem ser

calibrados para os diferentes tipos e quantidades de amostra.

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TIPOS DE AMOSTRAS

ALIMENTOS COM ALTA UMIDADE – FRUTAS E VEGETAIS: aplicação limitada (superaquecimento com caramelização, devido à alta concentração de

açúcares solúveis). Amostras de cerca de 20 g.

SEMENTES E PLANTAS SECAS: amostras de baixa umidade (água ligada), necessidade de moer os grãos.

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LACTICÍNIOS E ALIMENTOS PROCESSADOS: amostras uniformes, porém com alta

concentração de sal ou de água ligada.

CARNES: alta umidade, porém a falta de parede celular melhora a permeabilidade do vapor.

Presença de gordura diminui a absorção das energias de microondas.

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D) SECAGEM EM DESSACADORES

 São utilizados com vácuo e compostos químicos absorventes de água.

 Secagem a temperatura ambiente: muito lenta e alguns casos pode levar meses.

 Utilização de vácuo e temperatura (50 oC).

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MÉTODOS POR DESTILAÇÃO

  Existe há mais de 70 anos, mas não é muito utilizado por sua grande demora.

 Vantagens: protege a amostra contra a oxidação pelo ar e diminui as chances de

decomposição causada pelas altas temperaturas.

 Utilizado para grão e condimentos.

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PROCEDIMENTO

1. Pesar uma quantidade de amostra que dê entre 2 e 5 mL de água.

2. Colocar num frasco, com o solvente de ponto de ebulição maior que o da água cobrindo a amostra.

3. Ligar o frasco no condensador e aquecer.

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6. Destilar por mais 5 minutos e deixar esfriar para tomar a leitura do volume de água no frasco coletor, que é graduado

em mL, com uma precisão de até 0,01 mL.

4. A destilação chega ao fim quando aparecer, no frasco graduado de coleta, os dois níveis, o de água e o de solvente.

5. Deslocar a água que fica retida nas paredes de vidro com um fio de cobre em espiral.

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DIFICULDADES DO MÉTODO

1. Precisão relativamente baixa do frasco coletor.

2. Dificuldades na leitura do menisco.

3. Aderência de gotas de água no vidro.

4. Solubilidade da água no solvente de destilação.

5. Evaporação incompleta da água.

6. Destilação de produtos solúveis em água (com ponto de ebulição menor que o da água).

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OBSERVAÇÕES SOBRE O MÉTODO

1. Solventes recomendados: tolueno (PE = 111 oC), tetracloroetileno (PE = 121 oC), xileno (PE = 137 oC a 140 oC).

2. O equipamento deve estar extremamente seco.

3. O frasco coletor deve ser calibrado com destilações sucessivas de quantidades conhecidas de água.

4. A escolha entre os vários tipos de frascos coletores vai depender do volume de água esperado na destilação, do grau

de calibração requerida, da facilidade de escoamento.

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MÉTODOS QUÍMICOS

  Emprega o reagente Karl Fischer (1936).

 Iodo, dióxido de enxofre, piridina e um solvente que pode ser metanol (I2 : 3 SO2 : 10 C5H5N).

 Procedimento do método se baseia numa titulação visual ou eletrométrica.

 I2 é reduzido para I na presença de água. Quando toda a água da amostra for consumida, a reação

cessa.

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TITULAÇÃO VISUAL: a solução da amostra permanece amarelo-canário enquanto houver

água presente, mudando para amarelo-escuro e, no ponto final, para amarelo-marrom, característico do iodo em excesso.

Método menos preciso.

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TITULAÇÃO ELETROMÉTRICA: são utilizados equipamentos que empregam eletrodos de

platina (bateria, resistor variável, galvanômetro e eletrodos de platina)

Titulação: presença de água - o ânodo é despolarizado e o cátodo polarizado. No PF, o

pequeno excesso de iodo despolariza o cátodo, resultando no aparecimento de corrente.

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OBSERVAÇÕES DO MÉTODO

1. Piridina, dioxano e dimetilformamida podem ser empregado como solventes da amostra.

2. Titulação direta: fornece a água total (água livre mais água de hidratação).

3. O método não pode ser empregado para materiais que contenham substâncias que reagem com iodo (Ácido

ascórbico).

4. Alguns vegetais desidratados, como condimentos, contêm aldeídos e cetonas ativos, que reagem com o

metanol de Karl Fischer, produzindo água.

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 O método de Karl Fischer é aplicado em amostras que não dão bons resultados pelo método de secagem a vácuo.

 Frutas e vegetais desidratados, balas, chocolates, café torrado, óleos e gorduras. Produtos ricos em açúcares

(mel e cereais).

 Pode ser aplicado em produtos com níveis intermediários de umidade: produtos de padaria,

misturas para bolo ricas em gordura, e produtos com altos níveis de óleos voláteis.

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MÉTODOS FÍSICOS

ABSORÇÃO DE RADIAÇÃO INFRAVERMELHA:

a medida da absorção da radiação em comprimentos de onda na região do infravermelho (3,0 µm e 6,1 µm)obtém a quantidade de água na

amostra (sensibilidade ppm).

CROMATOGRAFIA GASOSA: é muito rápida (5 minutos) e pode ser aplicada em alimentos com

larga faixa de umidade (8% a 65%), como cereais, produtos de cereais, frutas e produtos derivados

de frutas.

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RESSONÂNCIA NUCLEAR MAGNÉTICA: requer equipamento caro e sofisticado, mas oferece

medidas muito rápidas.

ÍNDICE DE REFRAÇÃO: bastante simples e rápido, feito no refratômetro, e está baseado no ângulo de

refração da amostra.

DENSIDADE: método simples, rápido e barato, mas pouco preciso. Amostras com alto teor de açúcar.

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CONSTANTE DIELÉTRICA: amido, proteínas e componentes similares têm uma constante dielétrica de cerca de 10, enquanto a constante dielétrica da água é de 80. O método é rápido e muito utilizado

em farinhas, porém pouco preciso.

CONDUTIVIDADE ELÉTRICA: quantidade de corrente elétrica que passa por alimento será

proporcional à quantidade de água no alimento. Método rápido, mas pouco preciso.