USO DE PLANEJAMENTO ESTATÍSTICO EXPERIMENTAL APLICADO AO DESENVOLVIMENTO DE XAMPU ANTICASPA COM...

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UNIVERSIDADE DO ESTADO DO AMAZONAS UEA

ESCOLA SUPERIOR DE TECNOLOGIA EST

CURSO DE ENGENHARIA QUMICA

VALESKA SANTANA JEZINI

USO DE PLANEJAMENTO ESTATSTICO EXPERIMENTAL

APLICADO AO DESENVOLVIMENTO DE XAMPU ANTICASPA COM

EXTRATOS DE ALECRIM E ARNICA

MANAUS

2013

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USO DE PLANEJAMENTO ESTATSTICO EXPERIMENTAL APLICADO AO

DESENVOLVIMENTO DE XAMPU ANTICASPA COM EXTRATOS DE

ALECRIM E ARNICA

Monografia apresentada ao Curso de

Graduao em Engenharia Qumica da

Escola Superior de Tecnologia da

Universidade do Estado do Amazonas,

para obteno do ttulo de Bacharel

em Engenharia Qumica.

Orientador: Prof. MSc. Geverson Faanha da Silva

Coorientadora: Profa. Dra. Patrcia Melchionna Albuquerque

MANAUS

2013

2


USO DE PLANEJAMENTO ESTATSTICO EXPERIMENTAL APLICADO AO

DESENVOLVIMENTO DE XAMPU ANTICASPA COM EXTRATOS DE ALECRIM E

ARNICA

Monografia de Concluso de Curso para obteno do ttulo de Engenheiro,

Habilitao em Engenharia Qumica Escola Superior de Tecnologia, Universidade do Estado do Amazonas

Banca Examinadora:

Prof. MSc. Geverson Faanha da Silva Orientador Profa. Dra. Ellen Cristina Costa da Silva FAMETRO Profa. Dra. rica Simplcio de Souza UEA

Conceito:

Manaus, 10 de julho de 2013.

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DEDICATRIA

Dedico este trabalho minha me Onilde, a pessoa que sempre me ajudou, apoiou e acreditou nas minhas conquistas.

4

AGRADECIMENTOS

Agradeo primeiramente a Deus, por me confortar e por me dar capacidade para

vencer todos os obstculos e conquistar os meus objetivos;

Agradeo a minha famlia pelo apoio e incentivo nos momentos de dificuldades;

Agradeo aos colegas Adriana Rosa, Sara Loyola e Dayvison Coelho por todo o

apoio durante o desenvolvimento do meu trabalho;

Agradeo coordenao do curso de Engenharia Qumica pela ateno e apoio

durante esses cinco anos de parceria;

Agradeo a todos os professores do curso pela dedicao, em especial aos

professores Leonel Garcell, Bayardo Ribas, Rafael Duran, Nora Oduardo, Nestor, Niurka,

rica Simplcio, Ricardo Serudo, Cludia Cndida e Srgio Duvoisin Jr. pelos ensinamentos

valiosos;

Agradeo Avlys Cosmticos da Amaznia por todo apoio e por me proporcionar

toda a estrutura para que eu pudesse realizar meu trabalho;

Agradeo Dra. Patrcia Melchionna Albuquerque pela orientao neste trabalho,

pelos ensinamentos e pelo apoio em diversos momentos de dificuldades ao longo de todo o

curso;

Agradeo ao meu orientador MSc. Geverson Faanha da Silva pela dedicao, pela

generosidade ao transmitir conhecimentos e por ter me incentivado sempre em todas as

dificuldades enfrentadas na realizao deste trabalho;

Agradeo aos membros da banca examinadora por aceitarem o convite e

colaborarem para o enriquecimento do meu trabalho;

Agradeo a todos os meus amigos pelo apoio e incentivo nos momentos difceis;

Agradeo Universidade do Estado do Amazonas, em especial Escola Superior

de Tecnologia pela estrutura de qualidade e pelo apoio a esta conquista.

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RESUMO

A caspa atinge 50% da populao adulta e um problema que precisa de

tratamento. A indstria de cosmticos atual vem desenvolvendo um forte polo de produtos de origem natural, sendo o xampu um dos produtos mais utilizados pelos consumidores. O processo de desenvolvimento de novos produtos exige a manipulao de diversas variveis, por isso utilizado o planejamento estatstico de experimentos estruturado para se obter a melhor resposta possvel para um determinado experimento. Dessa forma, este trabalho tem a finalidade de avaliar as propriedades organolpticas e fsico-qumicas no desenvolvimento de xampu anticaspa com extratos de Rosmarinus officinalis (alecrim) e Arnica montana (arnica) por meio do planejamento estatstico experimental fracionrio 24-1, avaliando os componentes que afetam as caractersticas do xampu formulado. Verificou-se que o surfactante aninico lauril ter sulftato de sdio foi significativo para as respostas de condutividade eltrica, resistividade eltrica, slidos totais dissolvidos e viscosidade das formulaes desenvolvidas dentro dos nveis de variao considerados neste trabalho. O surfactante no inico dietanolamina de cido graxo de coco se mostrou significativo para a resposta do ndice de espuma das formulaes. Os extratos gliclicos de alecrim e arnica no apresentaram incompatibilidades com os demais componentes da formulao. Com estes resultados, concluiu-se que o planejamento experimental foi eficaz na triagem dos componentes que afetam as caractersticas das formulaes, possibilitando encontrar a formulao com as melhores propriedades.

Palavras-chave: xampu, planejamento experimental, alecrim, arnica.

6

ABSTRACT

Dandruff affects 50% of the adult population and is a problem that needs treatment. The cosmetics industry has been developing a strong current Polo natural products, shampoo being one of the most used by consumers. The process of new product development requires the handling of several variables that are used by the statistical design of experiments structured to provide the best possible response for a given experiment. Thus, this study aims to evaluate the organoleptic and physico-chemical development of dandruff shampoo with extracts of Rosmarinus officinalis (rosemary) and Arnica montana

(arnica) through statistical experimental design fractional 24-1, evaluating components that affect the characteristics of the shampoo formulated. It was found that the anionic surfactant sodium lauryl ether sodium-sulphate was significant responses to electrical conductivity, electrical resistivity, total dissolved solids and viscosity of the formulations developed within the varying levels considered in this study. The nonionic surfactant diethanolamine coconut fatty acid showed a significant response index for foam formulations. Glycolic extracts of rosemary and arnica showed no incompatibilities with other components of the formulation. With these results, it was concluded that the experimental design was effective in screening of components that affect the characteristics of the formulations, allowing the formulation to find the best properties.

Key words: shampoo, experimental design, rosemary, arnica.

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LISTA DE FIGURAS

Figura 1 - Folculo piloso e glndula sebcea. ..................................................................... 18

Figura 2 - Camadas do pelo. ................................................................................................ 19

Figura 3 - Tipos de couro cabeludo (1) seco (2) oleoso. ...................................................... 22

Figura 4 - Estrutura das micelas. ......................................................................................... 24

Figura 5 Equipamento para medir o pH CG digital da marca Gehaka utilizado. ................ 35

Figura 6 - Centrfuga da marca Coleman Macro utilizada na anlise de centrifugao das

amostras. ............................................................................................................................. 36

Figura 7 - Condutivmetro digital CG-1800 da marca Gehaka utilizado para anlise de

condutividade eltrica, resistividade e slidos totais dissolvidos das formulaes. .............. 37

Figura 8 - Picnmetro de vidro utilizado para determinao da densidade relativa. ............. 38

Figura 9 - Viscosmetro rotativo analgico da marca Quimis, com adaptaes, utilizado para

determinao da viscosidade dinmica das amostras. ........................................................ 38

Figura 10 - Amostra de 25 mg localizada no centro da lmina posicionada no retngulo

desenhado na folha de papel milimetrado. ........................................................................... 41

Figura 11 - Duas massas de 2 g e uma de 4,99 g posicionadas sobre o centro d lmina de

vidro localizada no papel milimetrado. ................................................................................. 42

Figura 12 - Formulaes desenvolvidas. .............................................................................. 45

Figura 13 - Grfico de Pareto do planejamento fatorial fracionrio 24-1 obtido para

condutividade eltrica (a linha vertical define 5% de significncia estatstica). ..................... 48

Figura 14 - Grfico de distribuio dos valores previstos pelos valores observados para a

resposta condutividade eltrica. ........................................................................................... 49

Figura 15 - Curva de superfcie de resposta (a) e curva de contorno (b) para a resposta

condutividade eltrica, variando os fatores lauril e anftero. ................................................ 49

Figura 16 - Grfico de Pareto do planejamento fatorial fracionrio 24-1 obtido para a resposta

resistividade eltrica (a linha vertical define 5% de significncia estatstica). ....................... 51


resposta resistividade eltrica. ............................................................................................. 52


resistividade eltrica, variando os fatores lauril e anftero. .................................................. 52


de slidos totais dissolvidos (a linha vertical define 5% de significncia estatstica). ........... 54


resposta de slidos totais dissolvidos. ................................................................................. 55


slidos totais dissolvidos, variando os fatoras lauril e anftero............................................. 55

8


de viscosidade dinmica (a linha vertical define 5% de significncia estatstica). ................ 57


resposta viscosidade dinmica. ........................................................................................... 58


viscosidade dinmica, variando os fatores lauril e anftero. ................................................. 59


de densidade relativa (a linha vertical define 5% de significncia estatstica) ...................... 61


resposta densidade relativa. ................................................................................................ 62


ndice de espuma (a linha vertical define 5% de significncia estatstica). ........................... 64


resposta ndice de espuma. ................................................................................................. 65


ndice de espuma, variando os fatores anftero e dietanolamina. ........................................ 65

Figura 30 - Grfico dos perfis de espalhabilidade das formulaes desenvolvidas em funo

dos pesos adicionados. ....................................................................................................... 68


fator de espalhabilidade (a linha vertical define 5% de significncia estatstica). ................. 69


resposta fator de espalhabilidade. ....................................................................................... 70

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LISTA DE TABELAS

Tabela 1 - Fatores e nveis utilizados no planejamento fatorial 24-1 ...................................... 33

Tabela 2 - Matrias-primas, funes e respectivas quantidades dos componentes nas

formulaes. ........................................................................................................................ 34

Tabela 3 - Faixas de viscosidade medidas pelo viscosmetro da marca Quimis, de acordo

com o rotor e a velocidade de rotao utilizada. .................................................................. 39

Tabela 4 - Coeficientes utilizados no clculo de determinao da viscosidade, de acordo

com a velocidade e o rotor utilizado. .................................................................................... 40

Tabela 5 - Determinaes da espalhabilidade e massas utilizadas. ..................................... 41

Tabela 6 - Propriedades organolpticas das formulaes. ................................................... 45

Tabela 7 - Matriz resposta para a condutividade eltrica das formulaes desenvolvidas com

planejamento fatorial 24-1. .................................................................................................... 47

Tabela 8 - Resultados obtidos pela anlise de condutividade eltrica dos xampus comerciais

das marcas Head & Shoulders e Clear Men. ....................................................................... 47

Tabela 9 - Matriz resposta para a resistividade eltrica das formulaes desenvolvidas com

o planejamento fatorial 24-1. ................................................................................................. 50

Tabela 10 - Resultados obtidos pela anlise de resistividade eltrica dos xampus comerciais

das marcas Head &Shoulders e Clear Men. ........................................................................ 51

Tabela 11 - Matriz resposta para slidos totais dissolvidos das formulaes desenvolvidas

com planejamento fatorial 24-1. ............................................................................................. 53

Tabela 12 - Resultados obtidos pela anlise de slidos totais dissolvidos dos xampus

comerciais das marcas Head & Shoulders e Clear Men. ..................................................... 54

Tabela 13 - Matriz resposta para a viscosidade dinmica das formulaes desenvolvidas


Tabela 14 - Resultados obtidos pela anlise da viscosidade dinmica dos xampus


Tabela 15 - Matriz resposta para a densidade relativa das formulaes desenvolvidas com


Tabela 16 - Resultados obtidos pela anlise da densidade relativa dos xampus comerciais


Tabela 17 - Matriz resposta para o ndice de espuma das formulaes desenvolvidas com


Tabela 18 - Resultados obtidos pela anlise do ndice de espuma dos xampus comerciais


Tabela 19 - Resultados dos testes de espalhabilidade. ....................................................... 66

10

Tabela 20 - Resultados dos testes de espalhabilidade dos xampus comerciais das marcas

Head & Shoulders e Clear Men............................................................................................ 67

Tabela 21 - Matriz resposta para o fator de espalhabilidade das formulaes desenvolvidas


Tabela 22 - Resultados obtidos pela anlise do fator de espalhabilidade dos xampus


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LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS

Grau de Ionizao

a.a Ao ano

ANOVA Anlise de Varincia

ANVISA Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria

Catec Cmara Tcnica de Cosmticos

cm Centmetro

cP Centipoise

DP Desvio Padro

EDTA cido etilenodiamino tetractico

g Grama

H Altura

mg Miligrama

mL Mililitro

mm Milmetro

pH Potencial Hidrogeninico

ppm Partes por Milho

R Coeficiente de Correlao de Pearson

RDC Resoluo da Diretoria Colegiada

S Siemens

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SUMRIO

1 INTRODUO ................................................................................................................. 14

2 REVISO DA LITERATURA ............................................................................................ 17

2.1 ORIGEM DOS XAMPUS ................................................................................................ 17

2.2 CABELOS ...................................................................................................................... 18

2.2.1 Estrutura e Crescimento do Fio ............................................................................... 19

2.2.2 Ligaes Qumicas do Cabelo ................................................................................. 21

2.3 CASPA .......................................................................................................................... 21

2.4 OS XAMPUS ................................................................................................................. 23

2.4.1 Componentes do Xampu .......................................................................................... 23

2.4.2 Caractersticas do Xampu e Ensaios Fsico-Qumicos .......................................... 29

2.5 PLANEJAMENTO EXPERIMENTAL .............................................................................. 32

3 MATERIAL E MTODOS ................................................................................................. 33

3.1 PLANEJAMENTO EXPERIMENTAL .............................................................................. 33

3.2 DESENVOLVIMENTO DAS FORMULAES ............................................................... 34

3.2.1 Correo do pH ......................................................................................................... 35

3.3 ANLISE DAS CARACTERSTICAS ORGANOLPTICAS E CENTRIFUGAO ......... 35

3.3.1 Anlise de Caractersticas Organolpticas ............................................................. 35

3.3.2 Anlise de Centrifugao ......................................................................................... 36

3.4 ANLISES FSICO-QUMICAS ...................................................................................... 36

3.4.1 Condutividade, resistividade e slidos totais ......................................................... 36

3.4.2 Densidade Relativa ................................................................................................... 37

3.4.3 Viscosidade Dinmica .............................................................................................. 38

3.5 DETERMINAO DO NDICE DE ESPUMA ................................................................. 40

3.6 DETERMINAO DA ESPALHABILIDADE ................................................................... 41

3.7 AVALIAO DOS XAMPUS COMERCIAIS ................................................................... 42

3.8 ANLISE ESTATSTICA DOS RESULTADOS .............................................................. 42

4 RESULTADOS E DISCUSSO ........................................................................................ 44

4.1 AJUSTE DE pH DAS FORMULAES ......................................................................... 44

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4.2 AVALIAO DAS PROPRIEDADES ORGANOLPTICAS............................................ 44

4.3 ANLISE DE CENTRIFUGAO .................................................................................. 46

4.4 RESPOSTAS DO PLANEJAMENTO FATORIAL ........................................................... 46

4.4.1 Avaliao da condutividade eltrica ........................................................................ 46

4.4.2 Avaliao da resistividade eltrica .......................................................................... 50

4.4.3 Avaliao de slidos totais ...................................................................................... 53

4.4.4 Avaliao da Viscosidade Dinmica ........................................................................ 56

4.4.5 Avaliao da Densidade Relativa ............................................................................. 60

4.4.6 Avaliao do ndice de Espuma ............................................................................... 62

4.4.7 Avaliao da Espalhabilidade .................................................................................. 66

4.5 DETERMINAO DA FORMULAO IDEAL ............................................................... 70

5 CONCLUSES ................................................................................................................ 72

6 PERSPECTIVAS .............................................................................................................. 73

REFERNCIAS......................................................................................................................73

14

1 INTRODUO

A Indstria Qumica uma das mais importantes e dinmicas da economia

brasileira. Est presente em praticamente todos os bens de consumo e em todas as

atividades econmicas, oferecendo solues e contribuindo para a melhoria dos processos

e a qualidade dos produtos (ABIQUIM, 2010).

A Indstria de Higiene Pessoal, Perfumaria e Cosmticos um dos setores da

Indstria Qumica que mais contribuem com esse dinamismo, apresentando crescimento

bem mais vigoroso que o restante da indstria no mercado brasileiro. Este setor da indstria

apresentou um crescimento mdio nos ltimos dezesseis anos de 10% a.a (ao ano), contra

3,1% a.a. do PIB Total e 2,5% a.a. da Indstria Geral (ABIHPEC, 2012).

Segundo o Pacto Nacional da Indstria Qumica, publicado pela Abiquim (2010), os

compromissos do setor so: continuar a desenvolver padres de conduta elevados e

promover a sustentabilidade; impulsionar, a partir da realizao de investimentos, o

crescimento econmico brasileiro e a sustentabilidade econmica de longo prazo;

desenvolver tecnologias, inovar com produtos e solues avanadas; elevar os padres de

gesto, de responsabilidade fiscal e de produtividade; promover continuamente a

qualificao dos trabalhadores da indstria qumica e contribuir para a formao de pessoas

nos setores relacionados.

Constantemente, ao desenvolver produtos cosmticos, aparecem problemas em

que necessrio analisar varias propriedades ao mesmo tempo e estas , por sua vez , so

afetadas por um grande numero de fatores experimentais.

Usando planejamentos experimentais baseados em principios estatisticos pode-se

contribuir com esse processo de forma racional e economica , podendo ser extrados do

sistema em estudo o maximo de informa co util , realizando um numero minimo de

experimentos. Com este mtodo, possvel investigar os efeitos de todos esses fatores

sobre todas as propriedades , minimizando o trabalho necessario e o cus to dos

experimentos, proporcionando a melhoria da qualidade do produto, favorecendo o

conhecimento dos fatores experimentais que devemos controlar , elucidando melhor suas

caracteristicas, diminuindo seu tempo de desenvolvimento, aumentando a produtividade do

processo e minimizando a sensibilidade nos produtos as variacoes nas condicoes

ambientais (BARROS NETO et al., 2010).

O mercado brasileiro, baseado principalmente em produtos de higiene pessoal e

capilares, um forte polo para o desenvolvimento de cosmticos de origem natural, devido a

sua grande biodiversidade. A aplicao de plantas medicinais baseada, principalmente, no

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conhecimento tradicional de origem popular sendo necessria a aplicao de recursos

tecnolgicos para investir cientificamente neste conhecimento (PIRES e CEOLIN, 2011).

O xampu um dos produtos cosmticos mais procurados pelos consumidores. Ele

possui a finalidade de limpeza ou fixao de substncias nos fios de cabelo ou couro

cabeludo, com a funo principal de remover da superfcie do cabelo as impurezas

provenientes de secrees, resduos celulares e do ambiente, estrato crneo descamado e

produtos de pintura. Nos xampus de tratamento, esta ao de limpeza acompanhada de

uma ao farmacolgica estimulante ou normalizadora das funes fisiolgicas do bulbo

capilar e das glndulas sebceas (FUJIWARA et al., 2009). Segundo registros que datam do

sculo X, os cabelos j eram lavados no s com gua, mas com misturas de ervas e

argilas, que limpavam, matavam piolhos e combatiam outras infestaes do couro cabeludo

(GALEMBECK e CSORDAS, 2009).

Uma das causas mais freqentes de consultas dermatolgicas a dermatite

seborrica, sendo o couro cabeludo o local mais afetado. Estima-se que cerca de 40% dos

indivduos com mais de 30 anos so acometidos pela caspa. Segundo pesquisas do

Ministrio da Sade, 50% da populao entre 20 e 50 anos de idade tm caspa pelo menos

uma vez ao ano. M alimentao, estresse, distrbios hormonais, uso de tinturas e outros

produtos qumicos, banhos muito quentes, resduos de xampus e condicionadores so

fatores que podem gerar o problema (FORMARIZ et al., 2005). Embora no represente risco

de vida ou maiores problemas para a sade, a caspa deve ser evitada, pois sua ocorrncia

influencia diretamente a qualidade de vida e a autoestima do indivduo (RABITO e TRUITI,

2009).

Atualmente, o objetivo dos xampus no somente a remoo de sebo, suor, restos

celulares, ons, cidos graxos dos produtos de cabelo, partculas metlicas oxidadas e

impurezas do couro cabeludo, mas tambm de ajudar na esttica dos cabelos. Hoje, um

xampu pode ter mais de trinta ingredientes em sua frmula, pois, alm dos surfactantes, que

so os agentes limpadores, existem os agentes condicionantes para minimizar a agresso

ao fio. A formulao escolhida deve corresponder finalidade do produto. Os xampus de

tratamento anticaspa, por exemplo, devem possuir caractersticas fsico-qumicas que

permitam a sua aderncia ao couro cabeludo a fim de que haja a ao antimicrobiana

(ABRAHAM et al., 2009; FUJIWARA et al., 2009).

Os xampus e loes de tratamento da seborria, em geral, contm em sua

formulao, antifngicos sintticos como Piritionato de Zinco, Cetoconazol e Sulfeto de

Selnio. Alguns substitutos naturais possuem reconhecida atividade antissptica que podem

auxiliar o tratamento da caspa tais como o alecrim, Rosmarinus officinalis L., com poderosa

ao contra fungos e bactrias, e a arnica, Arnica MontanaL. (PIRES e CEOLIN, 2011;

FENNER et al., 2006).

16

O engenheiro qumico, entre muitas funes, tambm pode ser responsvel por

coordenar pesquisas para desenvolvimento de novos produtos, com maior qualidade e

menor custo, a fim de melhorar a vida da populao e atender as exigncias dos

consumidores vidos por novidades, assegurando as bases para a promoo da

sustentabilidade, a realizao de investimentos, o desenvolvimento de solues

tecnolgicas e a expanso da produtividade.

Portanto, o problema cientfico deste trabalho refere-se avaliao das

propriedades organolpticas e fsico-qumicas no desenvolvimento de xampu anticaspa por

meio de planejamento experimental. Logo, como hipteses ao problema proposto tm-se: (i)

existe a compatibilidade fsico-qumica dos extratos gliclicos de alecrim e arnica com os

outros componentes das formulaes; (ii) possvel prever as respostas das anlises fsico-

qumicas a partir do estudo detalhado de formulaes atravs de planejamento estatstico

experimental.

Sendo assim, este trabalho tem o objetivo de realizar triagem dos componentes que

afetam as caractersticas das formulaes de um xampu com extratos gliclicos de

Rosmarinus officinalis L. e Arnica montana L., ativos vegetais contra caspa, utilizando

planejamento experimental tendo como objetivos especficos:

Avaliar os componentes que afetam as caractersticas do xampu formulado por

meio de planejamento experimental;

Determinar a formulao com as melhores caractersticas organolpticas e fsico-

qumicas, comparando com formulaes comerciais.

17

2 REVISO DA LITERATURA

2.1 ORIGEM DOS XAMPUS

Segundo a Cmara Tcnica de Cosmticos (Catec), na resoluo RDC n 211 de

14 de julho de 2005, so considerados cosmticos qualquer preparaco constituida por

substncias naturais ou sintticas, de uso externo nas diversas partes do corpo humano,

pele, sistema capilar, unhas, lbios, rgos genitais externos, dentes e membranas

mucosas da cavidade oral, com o objetivo exclusivo ou principal de limp-los, perfum-los,

alterar sua aparncia e ou corrigir odores corporais e ou proteg-los ou mant-los em bom

estado (SILVA, 2012a).

Os cosmticos j so utilizados desde a antiguidade. Segundo registros, h trinta

mil anos atrs, os homens pr-histricos j faziam o uso de substncias cosmticas,

pintando o rosto e fazendo tatuagens para afastar os maus espritos e agradar aos deuses,

em rituais religiosos ou de guerra. Placas de argila encontradas nas escavaes

arqueolgicas na regio da Mesopotmia mostram instrues sobre asseio corporal,

evidenciando a preocupao com a higiene pessoal desde os tempos mais antigos

(GALEMBECK e CSORDAS, 2009; PANDOLFO, 2010).

Nos tempos antigos, os cabelos eram lavados com ervas e argilas para limpar,

matar piolhos e combater infestaes do couro cabeludo. Extratos de plantas e essncias de

rosas e jasmim eram usados para tratar a calvcie, amaciar os cabelos e diminuir a

oleosidade dos fios. No perodo da Idade Mdia, os cuidados com os cabelos foram

esquecidos. Durante os sculos XV e XVI, eles eram geralmente lavados a seco com argila

em p e depois escovados (KOHLER, 2011).

O processo de saponificao foi obtido atravs da fervura da mistura de soda

custica, gordura animal e leos naturais. Durante sculos, o sabo que lavava a roupa era

o mesmo que lavava os cabelos. O primeiro sabo lquido destinado especificamente para

lavar os cabelos foi criado em 1890, na Alemanha. Era um produto de luxo e pouco

acessvel, que s chegou para a populao aps a Primeira Guerra Mundial. A palavra

xampu derivada da palavra hindu champo e significa massagear, amassar, apertar

(KOHLER, 2011).

No incio do sculo XX existiam estabelecimentos onde eram oferecidos banhos

parecidos com os turcos, mas com massagens teraputicas. Os profissionais preparavam

misturas com ervas, fragrncias e gua que eram cozidas e aplicadas nas cabeas dos

clientes. Os xampus ganharam mais popularidade a partir da expanso da indstria de

higiene e beleza. O primeiro xampu com base sinttica foi lanado pela Procter & Gamble

em 1934 (KOHLER, 2011).

18

2.2 CABELOS

Os cabelos tm um papel social importante na sociedade desde os tempos antigos

e muitas vezes servem como forma de expresso. Ao longo da histria, os cabelos sempre

foram um importante elemento de adorno pessoal. Desde os cachos dos reis assrios at o

elegante corte de cabelo dos faras, o cabelo foi mostrado, admirado e invejado. Alm da

funo esttica, os cabelos possuem funes naturais, a principal proteger o corpo de

certas condies naturais como raios de sol e frio. Estas funes se tornaram menos

importantes devido evoluo antropolgica (BAREL et al., 2001; HURTADO e HUERTAS,

2010).

O fio de cabelo pode ser definido como uma estrutura queratnica morta secretada

pelo folculo piloso, localizado na raiz do cabelo, que constantemente produz clulas

empilhadas e queratinizadas que do origem haste capilar (KOHLER, 2011, BAREL et al.,

2001). A Figura 1 apresenta o folculo piloso e a glndula sebcea.

Figura 1 - Folculo piloso e glndula sebcea.

Fonte: www.colegioweb.com.br(2012).

As glndulas sebceas so estruturas responsveis por produzir o sebo com seus

canais excretores localizados na parte superior do folculo. A funo do sebo lubrificar os

pelos e a pele e sua composio qumica possui ceras monosteres 25%, triglicerdeos

41%, cidos graxos livres 16%, esqualeno 12% (KOHLER, 2011).

19

A estrutura do cabelo formada por protenas chamadas -queratinas, constitudas

por uma seqncia de 15 a 22 aminocidos. A queratina se distingue das outras protenas

pelo seu alto teor de ligaes dissulfeto provenientes do aminocido cistina. Estas ligaes

formam uma rede tridimensional com alta densidade de ligaes cruzadas, o que

proporciona ao cabelo uma alta resistncia qumica. A queratina uma protena fibrosa,

resistente, com boa elasticidade e impermevel gua. Outras protenas que constituem a

estrutura do fio de cabelo so: colgeno e elastina. O colgeno responsvel pela forma,

elasticidade e resistncia. A elastina uma protena importante para manter o cabelo

saudvel (NOGUEIRA, 2003; KOHLER, 2011; WAGNER, 2006).

2.2.1 Estrutura e Crescimento do Fio

O fio de cabelo pode ser dividido em trs camadas: cutcula, crtex e medula;

conforme demonstrado na Figura 2.

Figura 2 - Camadas do pelo.

Fonte: Kohler (2011).

A cutcula, que representa cerca de 10% da fibra, o revestimento externo capilar e

possui a funo principal de proteger o crtex. Ela formada por pequenas camadas de

escamas incolores de queratina que se superpem sobre o crtex, se encaixando e se

ajustando numa direo preferencial, que vai da raiz at a ponta dos cabelos,

acompanhando seu crescimento natural. As escamas, de seis a dez, se unem por um

cimento intercelular rico em lipdeos. A cutcula tem a funo de proteger o cabelo contra

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danos externos e responsvel por caractersticas sensoriais como maciez e brilho

(NOGUEIRA, 2003; BAILER et al., 2009; HURTADO e HUERTAS, 2010).

O crtex, cerca de 88% da fibra, o corpo principal do cabelo e composto por

clulas de queratina de fibras longas interligadas por cadeias de polipeptdeos, formando a

configurao de uma hlice tridimensional. Esta organizao confere ao fio de cabelo as

suas propriedades mais marcantes. O tipo, o tamanho e a quantidade dos grnulos de

melanina que formam o crtex definem a cor do cabelo e sua fotoproteao. Produtos que

alteram a estrutura do cabelo como alisantes, colorao e relaxantes atuam nessa camada

quebrando ou formando ligaes qumicas na seqncia de aminocidos (NOGUEIRA,

2003; BAILER et al, 2009.; KOHLER, 2011; WAGNER, 2006; BAREL et al., 2001).

A camada central ou medula, cerca de 2% da fibra capilar, pode ser oca ou no,

dependendo da estrutura gentica do indivduo. Ela est localizada no centro do cabelo e

sua presena descontnua ou, em alguns casos, at ausente. A funo desta camada em

humanos desconhecida, porm em alguns animais ela possui papel de termorregulao.

(NOGUEIRA, 2003; KOHLER, 2011; WAGNER, 2006).

Uma pessoa saudvel tem de 105 a 1,5 x 105 fios de cabelo e repe em mdia de

50 a 100 cabelos por dia. Cada cabelo cresce aproximadamente 1,5 cm ao ms.

Independente da forma do cabelo, a nica caracterstica que muda na composio qumica

bsica do fio a sequncia de aminocidos da queratina. O que define a forma do cabelo

a sua seo transversal e o folculo piloso. Os cabelos lisos possuem uma seo transversal

mais grossa e cilndrica e o folculo completamente reto, enquanto que os cabelos crespos

apresentam uma seo transversal achatada e fina e folculo piloso em forma de espiral, j

os cabelos encaracolados ou ondulados tm seo transversal variada, mais ou menos

elptica e folculo intermedirio (NOGUEIRA, 2003; KOHLER, 2011; VARELA, 2007).

O cabelo vive um ciclo regular composto por trs fases. A fase angena

corresponde ao crescimento ativo do cabelo e dura de trs a seis anos. A fase catgena

quando o cabelo comea a morrer e dura aproximadamente trs semanas. Na fase

telgena, o cabelo morto empurrado por um novo fio; esse processo dura

aproximadamente trs meses (KOHLER, 2011; BAREL et al., 2001).

Os elementos qumicos que compem o fio de cabelo so os seguintes: carbono

43,72 %, hidrognio 6,34 %, nitrognio 15,6 %, oxignio 29,93 % e enxofre 4,85 %

(KOHLER, 2011).

21

2.2.2 Ligaes Qumicas do Cabelo

Trs importantes ligaes qumicas acontecem no crtex, so elas: ligao de

dissulfeto, ligao de hidrognio e ligao inica. A estrutura da cadeia polipeptdica possui

uma forma helicoidal com 3,7 aminocidos em cada volta da hlice. Cada volta da hlice se

fixa com a outra por ligaes de hidrognio formando uma cerda elementar que, por sua

vez, ligada a outra cerda retorcida por ligaes dissulfeto e por ligaes inicas (VARELA,

2007).

A ligao de dissulfeto formada pela unio de dois grupos tiol (-SH), oriundos de

duas molculas de aminocido cistena. Produtos como tioglicolato de amnio ou cremes

alcalinos para alisamento com pH acima de 10 so capazes de romper essas ligaes,

ocasionando uma transformao permanente (KOHLER,2011).

A ligao de hidrognio ocorre entre tomos de H de hidroxilas (-OH) provenientes

de dois aminocidos diferentes. Graas a essas ligaes mais fcil modificar a forma do

cabelo quando ele est molhado, pelo simples fato de molhar e escovar os cabelos sua

extenso aumentada, ocasionando uma transformao temporria (KOHLER, 2011).

A ligao inica baseada na atrao eletrosttica entre dois ons carregados com

cargas opostas. So ligaes resistentes que podem ser quebradas com produtos bastante

cidos ou alcalinos. possvel modificar o formato do cabelo quando estas ligaes so

rompidas, porm nunca se deve quebrar ligaes inicas e de dissulfeto ao mesmo tempo,

pois isso causa a dissoluo do fio (KOHLER, 2011).

2.3 CASPA

O desenvolvimento de um fungo comensal leveduriforme, o Pytirosporum ovale

(Malassezia), leva ao aparecimento da caspa. A descamao excessiva, difusa e visvel do

couro cabeludo acomete aproximadamente 50% da populao. A caspa tambm pode vir

acompanhada de irritao e coceira local. J a dermatite seborrica possui as mesmas

caractersticas, porm apresenta excesso de oleosidade, vermelhido, coceira e inflamao

do couro cabeludo, ela ocorre em aproximadamente 18% da populao mundial e atinge

principalmente adolescentes e adultos. Estes dois so os problemas dermatolgicos mais

comuns do couro cabeludo (FUJIWARA et al., 2009; RABITO e TRUITI, 2009; FORMARIZ

et al., 2005).

A pele do couro cabeludo, assim como no restante do nosso corpo, est em

constante renovao. Este processo, na maioria das vezes, imperceptvel; porm uma

disfuno das glndulas sebceas leva ao desenvolvimento excessivo do fungo P. ovale,

habitante natural do couro cabeludo. Essa disfuno pode ser causada por vrios motivos

22

como alimentao inadequada, alta exposio ao calor, estresse fsico e psquico, consumo

excessivo de lcool, alteraes hormonais, mudanas bruscas de temperatura, muito uso do

secador, uso de gua muito quente e de produtos qumicos que deixam o couro cabeludo

mais sensvel. Em condies normais a pele do couro cabeludo substituda, mais ou

menos, uma vez por ms. Quando a pele est mais sensvel e susceptvel irritao

causada pelos fungos, a troca de clulas e eliminao de clulas mortas se torna mais

intensa (VARELLA, 2012; UNILEVER, 2012).

A caspa pode aparecer de duas formas diferentes dependendo das caractersticas

do couro cabeludo. Quando o couro cabeludo seco a caspa se manifesta em forma de

flocos brancos soltos e visveis que se desprendem da cabea e ficam presos ao cabelo.

Quando o couro cabeludo oleoso a caspa aparece em forma de placas de pele que ficam

grudadas na cabea por causa do excesso de sebo (UNILEVER, 2012). Esta diferena pode

ser notada na Figura 3.

Figura 3 - Tipos de couro cabeludo (1) seco (2) oleoso.

Fonte: UNILEVER (2012)

Outros problemas surgem junto com a descamao. Quando o couro cabeludo fica

mais sensvel, agentes externos como bactrias ou mesmo molculas de poluio penetram

na pele provocando irritao e coceira. A caspa tambm pode levar queda dos cabelos,

que ficam enfraquecidos e quando a pessoa coa a cabea eles se quebram e caem (BERTI

et al., 2007; UNILEVER, 2012).

A caspa pode aparecer durante todo o ano. Durante o inverno, o uso de roupas

mais escuras que cobrem os ombros evidencia ainda mais o problema e a no exposio

aos raios solares, a diminuio das lavagens e os banhos com gua quente podem

favorecer o desenvolvimento do fungo; no entanto alguns hbitos adotados no vero

tambm podem contribuir com o aparecimento da caspa. O aumento de lavagens estimula

23

demais o couro cabeludo e causa mais descamao, assim como o hbito de deixar o

cabelo molhado tambm agrava o problema (UNILEVER, 2012).

A caspa mais frequente entre os homens, porm tambm pode aparecer em

ambos os sexos principalmente a partir da adolescncia. importante fazer o uso contnuo

do xampu anticaspa e no alternar com xampus normais para fazer o controle adequado da

caspa, j que ela no tem cura. Jamais se deve dormir com os cabelos molhados, xampu e

condicionador devem ser retirados totalmente durante a lavagem (BERTI et al., 2007;

UNILEVER, 2012).

2.4 OS XAMPUS

A funo principal de um xampu limpar os cabelos e o couro cabeludo, remover

suor, restos celulares, ons, cidos graxos dos produtos de cabelo, partculas metlicas

oxidadas e impurezas do couro cabeludo. Atualmente, o xampu um dos produtos de

higiene pessoal mais procurados pelos consumidores, que esto cada vez mais exigentes.

Por isso, o produto deve no somente limpar, mas tambm ajudar na esttica dos cabelos

(ABRAHAM et al.,2009; CALEFFI et al.,2009).

2.4.1 Componentes do Xampu

Segundo Motta (2007), as matrias-primas de um xampu so: produto base

(detergente), agente engrossante, agente engordurante, estabilizador de espuma, agente

perolante, agente conservante, essncias, corantes, aditivos especiais e diluente.

2.4.1.1 Surfactantes

O principal componente do xampu o surfactante ou detergente. Responsveis

pela limpeza dos cabelos, eles reduzem a tenso superficial da gua permitindo a formao

de emulses estveis e a preparao de misturas uniformes com substncias imiscveis.

Surfactantes so molculas anfipticas que possuem uma poro apolar hidrofbica, que se

liga aos lipdios do sebo, e uma poro polar hidroflica, que interage com a gua,

permitindo assim a remoo de impurezas e o enxge do material desejado. A parte apolar

das molculas dos surfactantes formada por cadeias alqulicas ou alquil-arlicas longas

que, dissolvidas em lquidos, associam-se formando micelas, estruturas esfricas formadas

quando vrias molculas de tensoativos so colocadas em contato com o leo e a gua

(ABRAHAM et al, 2009; GALEMBECK e CSORDAS, 2009; KOHLER, 2011). A estrutura das

micelas pode ser observada na Figura 4.

24

Figura 4 - Estrutura das micelas.

Fonteltc.nutes.ufrj.br (2013).

A tenso superficial a fora necessria para que a superfcie de um lquido se

espalhe por um centmetro e resultante das foras de coeso entre as molculas do

lquido. A tenso superficial da gua 72,6 dinas/cm a 20C, com a adio de pequenas

quantidades de tensoativos ela reduzida para 30-40 dinas/cm (MOTTA, 2007). As

propriedades dos surfactantes fazem com que eles sejam apropriados a uma ampla gama

de aplicaes industriais, so elas: detergncia, emulsificao, lubrificao, capacidade

espumante, capacidade molhante, solubilizao e disperso de fases (SILVA, 2012b).

Segundo Abraham et al. (2009), existem quatro categorias bsicas de surfactantes

(baseadas na sua disperso em meio aquoso): aninico, catinico, no inico e anftero.

a) Tensoativo aninico

Os surfactantes aninicos se dissociam em meio aquoso. Este tipo de surfactante,

como o lauril sulfato de sdio e de amnio, laureto sulfato de amnio e alfa-olefin sulfonado

so os mais utilizados comercialmente, pois so exelentes removedores de sebo do couro

cabeludo. Porm, no so bem aceitos pelo consumidor porque deixam os fios opacos,

pouco maleveis e difceis de pentear. Por todos estes fatores, muitas frmulas adicionam

outros surfactantes considerados secundrios, como os no aninicos (ABRAHAM et al.,

2009; MOTTA, 2007).

Eles representam cerca de 50% da produo mundial. Possuem alta capacidade de

formao de espuma e so amplamente utilizados na produo de creme dental, sabonete,

xampu e detergente (SILVA, 2012b).

25

b) Tensoativo no inico

Os surfactantes no inicos no se ionizam em soluo aquosa, pois seu grupo

hidroflico do tipo no dissocivel, como lcool, fenol, ter, ster e amida. A maioria destes

surfactantes so polioxipropileno ou polioxietileno derivados de alquifenol, cidos graxos,

alcois e amidas (SILVA, 2012b).

Os surfactantes no aninicos geralmente so usados em combinao com os

aninicos, funcionando como limpadores secundrios, j que apresentam pequena

capacidade de limpar o couro cabeludo e suavizam o surfactante aninico. Estes so

considerados bons emulsionantes, umectantes e solubilizantes. (ABRAHAM et al., 2009;

MOTTA, 2007).

A dietanolamina de cido graxo de coco um surfactante no inico muito utilizado

na indstria na fabricao de diferentes produtos como xampu, detergente, sabo lquido,

gel para as mos, alm de ser utilizado como um inibidor da corroso em fludos para

metais e em produtos para polimento de superfcies. Ela uma excelente doadora de

viscosidade, estabilizadora de espuma, sobreengordurante e solubilizante de leos e

essncias (OLIVEIRA, 2005).

c) Tensoativo catinico

Os surfactantes catinicos tm uma molcula de nitrognio carregada

positivamente ligada diretamente no ltimo grupo hidrofbico. Eles transportam carga

positiva quando em soluo aquosa, esta carga consiste um grupo amino ou nitrognio

quaternrio (SILVA, 2012b).

Os surfactantes catinicos mais comuns so haletos de trimetilamnio quaternrio.

Em meio cido, este tensoativo adquire caractersticas catinicas mais acentuadas,

podendo apresentar incompatibilidades com alguns tensoativos aninicos, reagindo e

formando um sal insolvel em gua (SILVA, 2012b).

Surfactantes catinicos geralmente so utilizados em xampus para cabelos secos

ou quimicamente tratados devido ao seu poder limitado de remover o sebo e por deixar os

fios macios e maleveis. Os tensoativos catinicos proporcionam efeitos como aumento de

viscosidade, condicionamento e efeito antiesttico. So utilizados na formulao de

condicionadores (ABRAHAM et al., 2009; MOTTA, 2007).

d) Tensoativos anfteros

Os surfactantes anfteros so substncias que apresentam tanto o polo negativo

quanto o positivo, em meio cido formam ctions e em meio alcalino formam nions. Este

o caso de produtos sintticos como betanas ou sulfobetanas. (SILVA, 2012; ABRAHAM et

al., 2009).

26

Os surfactantes anfteros possuem tima compatibilidade com a pele,

proporcionam aumento da viscosidade e estabilizao da espuma. Eles so utilizados em

xampus para bebs, pois no irritam os olhos e so indicados para cabelos finos. Este

tensoativo no utilizado como detergente principal devido ao seu alto preo e baixo poder

de detergncia (MOTTA, 2007).

2.4.1.2 Agentes Espessantes

Como agentes engrossantes so utilizados sais, alginatos e alcanolamidas de

cidos graxos, que tambm apresentam poder reengordurante e estabilizador de espuma.

Os agentes engordurantes como alcanolamidas, lanolina e derivados hidrossolveis so

doadores de viscosidade e espumacidade usados para se evitar a retirada excessiva de

gordura pelo tensoativo (MOTTA, 2007; CALEFFI et al., 2009).

Apesar de o poder espumante no ter nenhuma ligao com o poder de limpeza, os

consumidores costumam levar em conta este fator na hora de escolher o produto. A

formao de espuma depende do pH da soluo, do contedo em eletrlitos e da dureza da

gua. possvel melhorar ou estabilizar o poder espumante de um xampu atravs da adio

de vrios componentes como carboximetilcelulose, fosfatos, alcanolamidas, etc (MOTTA,

2007; CALEFFI et al., 2009).

2.4.1.3 Agente Perolizante

Outro aspecto valorizado pelo consumidor a aparncia sedosa ou perolada do

xampu. Como agentes perolantes so utilizados steres de cidos graxos, sabes metlicos

e certas alcanolamidas de cidos graxos. A base perolizante surfax (lauril ter sulfocinato de

sdio), tensoativo aninico de limpeza suave, utilizada para modificar a aparncia do

produto (MOTTA, 2007; CALEFFI et al.,2009).

2.4.1.4 Agente Conservante

Devido presena de gua e de componentes orgnicos, os xampus so

susceptveis a ataques de microorganismos que alteram a qualidade do produto, por isso

so utilizados agentes conservantes como metilparabenos (Nipagin) e propilparabenos

(Nipazol) (LIMA e COMARELLA, 2011).

27

2.4.1.5 Agente Quelante

Os agentes quelantes ou sequestrantes de metais so essenciais na formulao de

xampus. A gua contm sais minerais e a queratina do cabelo tem uma estrutura carregada

de cargas negativas. Por atrao eletrosttica, os metais contidos na gua se depositam

sobre o cabelo. Quanto mais poroso estiver o cabelo, maior ser a deposio de metais

sobre os fios, tornando-os opacos, sem maleabilidade e com aparncia suja. Quelantes

como o EDTA (cido etilenodiamino tetractico) impedem que os metais contidos na gua

se depositem sobre os fios de cabelo, j que eles se ligam ao EDTA e so totalmente

removidos durante o enxge (LIMA e COMARELLA, 2011).

2.4.1.5 Agente Emoliente

Substncias so adicionadas formulao para amaciar e hidratar os cabelos,

restaurando a oleosidade perdida e evitando o ressecamento da pele do couro cabeludo.

Como agentes emolientes podem ser usados uria, leo de amndoas ou leo mineral

(LIMA e COMARELLA, 2011).

2.4.1.7 Agente Refrescante

O composto orgnico mentol, obtido por sntese ou pela extrao do leo de menta,

adicionado a algumas formulaes para causar a sensao de frescor na pele durante a

aps a lavagem. Quando aplicado na pele, ele produz vasodilatao, provocando efeito

refrescante seguido de efeito analgsico. Segundo a Catec, em Resoluo RDC n 8 de 1

de novembro de 2005, em baixas concentraes o mentol no produz efeitos txicos, porm

em concentrao igual ou superior a 3% ele causa efeitos irritantes (ANVISA, 2006).

2.4.1.8 Extratos Vegetais

a) Alecrim

Alecrim o nome popular da planta de nome cientfico Rosmarinus officinalis L.,

pertencente famlia Lamiaceae. uma planta de porte pequeno, pouco ramificada e mede

at 1,5m. Nativa da regio Mediterrnea, esta planta vive de 8 a 10 anos (PIRES e CEOLIN,

2011; FENNER et al., 2006).

Na medicina tradicional, o alecrim utilizado na forma de ch do tipo infuso contra

m digesto, flatulncia, cefalia, fraqueza, memria fraca, hipertenso, reumatismo, entre

outras doenas. Em uso tpico local, a planta considerada cicatrizante, antimicrobiana e

28

estimulante do couro cabeludo. J por via oral, ela diurtica, antiinflamatria intestinal e

seu uso recomendado para o tratamento de cistite e hemorridas inflamadas (PIRES e

CEOLIN, 2011).

O alecrim pode ser utilizado na forma de infuso, banhos e uso tpico. Apesar de

ser uma planta pouco txica, no recomendada a sua ingesto em grande quantidade,

pois pode causar intoxicao com sintomas de sono profundo, espasmos, gastrenterite,

irritao nervosa e pode inclusive levar morte (PIRES e CEOLIN, 2011).

Recentes estudos sobre as propriedades teraputicas de Rosmarinus officinalis L.

comprovam sua ao antimicrobiana, cicatrizante, ao sobre a caspa, preveno da

calvcie, e atividade antifngica de seus leos essenciais (PIRES e CEOLIN, 2011).

b) Arnica

Arnica o nome popular da planta de nome cientfico Arnica montana L,

pertencente famlia Asteraceae. uma planta de regies temperadas que floresce em

abundncia na Amrica do Norte (FENNER et al., 2006).

As propriedades teraputicas desta planta so conhecidas h muito tempo. Ela

reconhecida por sua ao analgsica, antisseborrica, antissptica, anticaspa, anti-

inflamatria, anti-microbiana, estimulante e tnica. A arnica deve ser usada sempre em

tratamentos de uso externo e sua ingesto deve ser acompanhada por especialistas

(FENNER et al., 2006).

Vrios xampus anticaspa comerciais de origem natural utilizam esta planta em sua

formulao devido a sua propriedade anti-inflamatria que auxilia no tratamento e preveno

da caspa, atuando no controle da oleosidade e tonificando o couro cabeludo.

2.4.1.9 Aditivos

Essncias e corantes so adicionados aos xampus para satisfazer as exigncias do

consumidor, porm podem provocar alteraes na estabilidade, transparncia, viscosidade e

cor final. Aditivos especiais so adicionados aos produtos para caracteriz-lo, dependendo

da proposta do produto, so exemplos: agentes sequestrantes, antioxidantes, filtros solares,

medicamentos etc. Quanto ao diluente, o mais utilizado gua tratada, destilada e ionizada

(MOTTA, 2007; CALEFFI et al.,2009).

29

2.4.2 Caractersticas do Xampu e Ensaios Fsico-Qumicos

O aspecto do xampu deve ser desenvolvido a fim de corresponder com a sua

finalidade. Por exemplo, produtos transparentes transmitem a sensao de pureza e limpeza

e so indicados para cabelos oleosos, j os perolados so indicados para cabelos secos,

pois transmitem a idia de tratamento. Viscosidade, espuma, eliminao com o enxgue,

estabilidade, inocuidade, brilho, cor, odor, funcionalidade e economia so fatores

importantes para se avaliar a qualidade do produto. Os xampus devem ser estveis frente

s alteraes de temperatura ambiental e exposio luz solar durante seu tempo de vida

(FUJIWARA et al., 2009).

Caractersticas organolpticas como mudanas de cor e odor devem ser

observadas, pois podem indicar alteraes qumicas ou contaminao microbiolgica.

Densidade, persistncia e qualidade da espuma e volume do produto final so fatores

importantes. O produto deve apresentar baixa irritabilidade para garantir a segurana da

pele e dos olhos, permitindo o uso dirio (FUJIWARA et al., 2009).

2.4.2.1 Viscosidade

Para a maioria dos consumidores, a viscosidade est relacionada com a qualidade

do produto, mesmo que essa relao no seja verdadeira normalmente. A viscosidade a

resistncia de um fluido frente a um fluxo resultante da aplicao de uma fora, que causa

deformao temporria ou permanente da matria. Quanto maior a viscosidade, maior a

resistncia ao fluxo. A formulao no deve permitir que o xampu escorra das mos durante

a aplicao, mas se espalhe com facilidade no couro cabeludo. Nos xampus anticaspa a

viscosidade deve permitir uma aderncia ao couro cabeludo para que haja a ao

antimicrobiana. Os principais agentes espessantes so amidas, betanas, oleato de decila,

cool laurlico etoxilado, sais orgnicos, derivados da celulose, gomas, polmeros

carboxivinlicos e alcois polivinlicos (FUJIWARA et al., 2009; CALEFFI et al.,2009).

Sais como o cloreto de sdio so utilizados no controle da viscosidade. Quando

diludo em gua, os ons se separam em soluo, rodeados por molculas de solvente. O

cloreto de sdio o espessante mais utilizado, aumentando a viscosidade do produto

atravs da interao com agentes tensoativos empregados. O uso de eletrlitos o meio

mais barato e eficiente para espessar xampus. Com o acrscimo de quantidades crescentes

de sal, a viscosidade aumenta at um ponto mximo e depois comea a decrescer. A

quantidade mxima de sal para evitar a turvao de 1%. Atualmente existe um forte apelo

no mercado sobre os malefcios da presena de sal nas frmulas dos xampus. Porm, caso

no estejam em quantidades acima do ideal, os sais no oferecem nenhum risco a sade

30

dos cabelos. Em quantidades elevadas eles reduzem o poder condicionante dos produtos

(ABRAHAM et al.,2009; CALEFFI et al, 2009).

Segundo Fugiwara et al. (2006), os xampus anticaspa devem apresentar

viscosidade de no mnimo 2000 cP. A maioria dos produtos industrializados apresenta

viscosidade entre 2000 e 5000 cP.

2.4.2.2 Potencial Hidrogeninico (pH)

O termo pH o logaritmo negativo da concentrao molar de ons de hidrognio e

representa convencionalmente a acidez ou a alcalinidade de uma soluo. A escala de pH

vai de 1 (cido) a 14 (alcalino), sendo que o valor 7 considerado pH neutro (RUSSEL,

2010).

A camada hidrolipdica que protege o cabelo tem pH compreendido entre 4,0 e 6,0,

levemente cido. O pH natural para a queratina do cabelo em torno de 4,0. Quando so

utilizados produtos muito cidos ou muito alcalinos, as cutculas se abrem e deixam o crtex

exposto, aumentando a porosidade do cabelo.

O pH dos xampus deve ser ligeiramente cido, entre 5,0 e 7,0 para evitar irritao

ocular e cutnea. Solues de cido ltico, cido ctrico, cido fosfrico, gliclico e hidrxido

de sdio so usados como reguladores de pH (FUJIWARA et al., 2009).

O pH da amostra determinado por potenciometria, pela determinao da

diferena de potencial entre dois eletrodos o de referncia e o de medida imersos na

amostra a ser analisada, e depende da atividade dos ons de hidrognio na soluo

(ANVISA, 2007).

2.4.2.3 Densidade

A densidade pode ser definida como o quociente entre a massa e o volume de um

corpo, medindo o grau de concentrao de massa em determinado volume. Ela

determinada com o uso de picnmetro ou densmetro. De um modo geral, a densidade dos

xampus lquidos encontra-se entre 1,010 e 1,020g/cm3. Nos lquidos ou semisslidos, este

parmetro pode indicar a incorporao de ar ou a perda de ingredientes volteis (ANVISA,

2007; FUGIWARA et al, 2009).

2.4.2.4 Condutividade e resistividade

A condutividade eltrica mede, atravs de condutivmetros, a passagem da corrente

eltrica no meio avaliado. Esta uma anlise importante, pois alteraes na condutividade

31

eltrica de sistemas dispersos podem ser indicativas de instabilidades. O aumento da

condutividade pode estar relacionado com a coalescncia e a diminuio da condutividade

pode estar relacionada com a agregao. O inverso da condutividade a resistividade,

definida como a oposio do material ao fluxo de corrente eltrica (ANVISA, 2007).

2.4.2.5 Slidos totais

A anlise dos slidos dissolvidos totais revela o conjunto de substncias orgnicas

e inorgnicas sob formas ionizadas, moleculares ou micro-granulares contidas no xampu.

2.4.2.6 Teste da centrfuga

O teste de centrfuga produz estresse na amostra pela ao da fora da gravidade,

que atua sobre esta, fazendo com que suas partculas se movam em seu interior. A

simulao do aumento da fora da gravidade aumenta a mobilidade das partculas e

antecipa possveis instabilidades. Estas instabilidades podem ser observadas caso ocorra

precipitao, formao de sedimentos, separao de fases, coalescncia ou qualquer outra

alterao na amostra (ANVISA, 2007).

2.4.2.7 ndice de espuma

A espuma formada por pequenas bolhas de gs espalhadas na fase lquida. O

poder espumante do produto um indicativo de qualidade, pois os consumidores

consideram um fator importante. Entretanto, no h nenhuma relao entre o poder de

formao de espuma e o poder detergente do produto. possvel produzir sabo com alto

poder detergente e quase nenhum poder de produzir espuma (BITTENCOURT et al, 1999).

2.4.2.8 Espalhabilidade

O teste de espalhabilidade analisa as caractersticas reolgicas dos produtos. Este

um teste importante, pois define se o xampu poder ser aplicado sobre o couro cabeludo de

maneira fcil e agradvel. O alto ndice de espalhabilidade do produto diminui a quantidade

necessria no momento da aplicao, reduzindo o consumo. (BORELLA et al., 2010;

SOUZA, 2007).

32

2.5 PLANEJAMENTO EXPERIMENTAL

Um bom planejamento estatstico de experimentos fundamental para otimizar o

processo, extraindo o mximo de informao til com um menor nmero de experimentos,

em menor tempo e com menor custo. A atividade estatstica mais importante no a anlise

dos dados, mas sim o planejamento dos experimentos em que esses dados sero obtidos.

Deve-se projetar o experimento de modo que ele seja capaz de fornecer exatamente a

informao que procuramos (BARROS NETO et al., 2010; BRASIL, 2010).

Entende-se por populao o conjunto de todos os valores possveis numa dada

situao. Para que a amostra seja uma representao fiel da populao completa,

necessrio que seus elementos sejam escolhidos de forma rigorosamente aleatria (COSTA

et al., 2006).

O que se quer descobrir em um experimento chamado de resposta ou varivel de

sada. Esta resposta depende de fatores que devero ser estudados e variados no

experimento. Os fatores so as variveis de entrada do sistema (BARROS NETO et al.,

2010).

Para executar um planejamento fatorial, o primeiro passo especificar os nveis em

que cada fator ser estudado. Para estudar o efeito de um fator sobre uma dada resposta,

preciso faz-lo variar de nvel e observar o resultado que essa variao produz sobre a

resposta. Assim, para k fatores, ou seja, k variveis controladas, um planejamento completo

de dois nveis exige 2k ensaios diferentes. A lista de todas as combinaes possveis dos

nveis escolhidos chamada matriz de planejamento (BRASIL, 2010).

Quando as variveis so muitas aconselhvel um planejamento fracionrio.

Quando o nmero de fatores aumenta, crescem as chances de que alguns deles no afetem

a resposta de forma significativa (BARROS NETO et al., 2010).

Segundo estudo realizado por Barros Neto et al. (2010), comparando os efeitos das

variveis obtidos com o planejamento completo e os contrastes calculados entre duas

metades do conjunto de oito respostas, em um planejamento fatorial 24, observa-se que as

estimativas da mdia e dos efeitos principais so muito parecidos nos dois casos. Portanto,

possvel estimar a mdia e os efeitos principais realizando apenas a metade dos ensaios

do planejamento completo.

33

3 MATERIAL E MTODOS

3.1 PLANEJAMENTO EXPERIMENTAL

O planejamento experimental foi utilizado como ferramenta de otimizao para o

desenvolvimento do xampu anticaspa. Ele permite detectar as possveis interaes entre as

variveis do processo, a fim de determinar um ponto timo, nas condies experimentais

(ROCHA, 2010).

Foram analisados os efeitos de quatro fatores em dois nveis de resposta,

codificados como (+1) para o nvel maior e (-1) para o nvel menor. Para isto, foi elaborado

um planejamento fatorial fracionrio 24-1. Segundo metodologia descrita por Barros Neto

(2010), possvel estimar os efeitos principais realizando apenas oito ensaios ao invs dos

dezesseis necessrios para um planejamento 24 completo, ou seja, com a metade dos

esforos e menor gasto de materiais, j que os valores das interaes significativas do

fatorial completo apresentam boa concordncia com os valores dos contrastes calculados

na meia frao.

As respostas investigadas foram: condutividade eltrica, resistividade eltrica,

slidos totais dissolvidos, ndice se espuma, espalhabilidade, viscosidade dinmica e

densidade relativa; sendo monitoradas em todas as formulaes as caractersticas

organolpticas como cor, odor e aspecto. A atribuio dos valores para o nvel superior e

inferior foi feita de forma arbitrria e no interfere na realizao dos experimentos e

interpretao de resultados, permitindo um planejamento esquematizado em forma de

matrizes (AOUADA et al., 2008).

Na Tabela 1 so apresentados os valores reais dos nveis para cada um dos fatores

estudados.

Tabela 1 - Fatores e nveis utilizados no planejamento fatorial 24-1

Fatores Nvel Inferior (-1) Nvel Superior (+1)

Lauril ter Sulfato de Sdio

Anftero Betanico

Dietanolamina de cido Graxo de Coco

Extrato de Alecrim e Arnica 1:1

36,0

1,80

1,80

5,40

54,0

9,00

9,00

12,60

Os valores dos nveis representam as quantidades (em gramas) utilizadas nas formulaes.

34

3.2 DESENVOLVIMENTO DAS FORMULAES

A Tabela 2 apresenta as matrias-primas e suas respectivas funes e

quantidades, em gramas, utilizadas nas formulaes. As formulaes desenvolvidas foram

elaboradas com base em formulaes conhecidas.

Tabela 2 - Matrias-primas, funes e respectivas quantidades dos componentes nas formulaes.

Componente Funo Quantidade (g)

Lauril ter Sulfato de Sdio Tensoativo aninico *

Anftero Betanico (coco amido

propilbetana)

Tensoativo anftero *

Dietanolamina de cido Graxo de

Coco

Tensoativo no inico *

Extrato de Alecrim e Arnica 1:1 Antifngico a antissptico *

Nipazol (Propilparabeno) Conservante 0,09

Nipagin (Metilparabeno) Conservante 0,18

EDTA Quelante 0,18

Uria Emoliente 0,27

Mentol Antissptico e refrescante 0,90

Surfax Perolizante 3,60

Essncia de erva-doce Aroma 3,60

cido Ctrico (sol. 10%) Corretor de pH q.s.p

gua Veculo 106,38

*Quantidades variadas em dois nveis, segundo Tabela 1.

Os componentes da formulao foram adicionados a um bquer, em agitao

manual com o auxlio de uma esptula, de acordo com a seguinte ordem: primeiramente o

lauril ter sulfato de sdio, depois o tensoativo anftero e em seguida a dietanolamina;

depois os conservantes, o agente quelante, o emoliente e o mentol previamente triturado. A

gua foi adicionada aos poucos, aproximadamente 10 g entre cada componente. Por fim

foram adicionados o surfax, o extrato, a essncia e a quantidade de gua restante.

35

3.2.1 Correo do pH

Ao final da preparao, todas as formulaes tiveram seu pH corrigido a fim de se

obter o valor dentro da faixa ligeiramente cida ideal para os xampus, entre 5,0 e 7,0

(FRANA et al., 2011). A determinao do pH foi realizada por mtodo potenciomtrico, em

uma disperso aquosa a 10 % (p/p) da amostra em gua de osmose reversa, usando

pHmetro CG 1800 digital previamente calibrado, da marca Gehaka (Figura 5), avaliando-se

a diferena de potencial entre dois eletrodos imersos na amostra em estudo. Para a

correo do pH foi adicionado cido ctrico em soluo a 10% (v/v).

Figura 5 Equipamento para medir o pH CG digital da marca Gehaka utilizado.

Fonte: http://www.gehaka.com.br (2013).

Todas as formulaes foram desenvolvidas em duplicata e deixadas em repouso

por 24 horas para, ento, dar incio s anlises. O desenvolvimento de formulaes e as

anlises foram realizados no laboratrio da Avlys Cosmticos da Amaznia e no laboratrio

de qumica da Escola Superior de Tecnologia da UEA.

3.3 ANLISE DAS CARACTERSTICAS ORGANOLPTICAS E CENTRIFUGAO

3.3.1 Anlise de Caractersticas Organolpticas

As formulaes foram analisadas quanto s caractersticas organolpticas de cor,

odor e aspecto. A colorao e o aspecto foram analisados visualmente e o odor foi

analisado atravs do olfato (LANGE et al., 2009).

36

3.3.2 Anlise de Centrifugao

Utilizou-se a centrifugao, em centrfuga da marca Coleman Macro Centrfuga com

12 tubos de 15 mL (Figura 6), para produzir estresse na amostra, simulando aumento na

fora de gravidade e aumentando a mobilidade das partculas, com o objetivo de antecipar

possveis instabilidades (FARIA et al., 2012).

Figura 6 - Centrfuga da marca Coleman Macro utilizada na anlise de centrifugao das

amostras.

Fonte: http://www.lojaroster.com.br (2013).

Em tubos de ensaio com tampa rosqueada, prprios para centrifugao, foram

depositados 10,0 g de amostra e foram realizados ciclos de centrifugao com velocidades

de rotao de 1.000 rpm, 2.500 rpm e 3.500 rpm, com durao de 30 minutos cada um.

Aps o ensaio, as formulaes foram analisadas novamente quanto s caractersticas

organolpticas de aspecto, cor e odor e foram analisadas tambm alteraes como

formao de precipitao e separaes de fases (SOUZA, 2007; FARIA et al., 2012;

CASTELI et al., 2008). As anlises foram realizadas em duplicata.

3.4 ANLISES FSICO-QUMICAS

3.4.1 Condutividade, resistividade e slidos totais

Com condutivmetro digital da marca Gehaka CG-1800 (Figura 7), foram realizadas

analises de condutividade eltrica (S/cm), resistividade eltrica (Ohm.cm) e concentrao

de slidos totais dissolvidos (ppm), atravs da insero do eletrodo em disperso aquosa a

37

10% (p/p) da amostra em gua de osmose reversa. Os testes foram realizados em triplicata,

limpando sempre o eletrodo com gua de osmose reversa entre uma amostra e outra

(CASTELI et al., 2008).

Figura 7 - Condutivmetro digital CG-1800 da marca Gehaka utilizado para anlise de

condutividade eltrica, resistividade e slidos totais dissolvidos das formulaes.

Fonte: http://www.gehaka.com.br(2013).

3.4.2 Densidade Relativa

A anlise de densidade foi realizada com o auxlio de um picnmetro de vidro

(Figura 8) e uma balana analtica.

Foram registradas as massas, em gramas, do picnmetro vazio (M0), do picnmetro

cheio de gua (M1) e do picnmetro cheio com a amostra (M2). Os ensaios foram realizados

a temperatura ambiente de 25C e em triplicata. Segundo metodologia descrita pela ANVISA

(2007), a densidade relativa (g/mL) foi calculada pela seguinte frmula:

d = M2-M0

M1-M0 (1)

Onde:

d = densidade;

M0 = massa do picnmetro vazio, em gramas;

M1 = massa do picnmetro com gua purificada, em gramas;

M2 = massa do picnmetro com a amostra, em gramas.

38

Figura 8 - Picnmetro de vidro utilizado para determinao da densidade relativa.

3.4.3 Viscosidade Dinmica

A viscosidade dinmica das formulaes foi determinada por Viscosmetro rotativo

analgico Q860A (Figura 9), com adaptaes, da marca Quimis. A viscosidade da amostra

foi determinada atravs da medio da fora de frico, utilizando um rotor imerso no fluido,

que gira com velocidade angular constante.

Figura 9 - Viscosmetro rotativo analgico da marca Quimis, com adaptaes, utilizado para

determinao da viscosidade dinmica das amostras.

39

Foi preciso estimar a faixa aproximada de viscosidade do fluido a ser medido para

seleo do rotor e da velocidade de rotao. Cada combinao destes elementos aplicada

para medir uma faixa de viscosidade diferente, de acordo com a Tabela 3.

Tabela 3 - Faixas de viscosidade medidas pelo viscosmetro da marca Quimis, de acordo

com o rotor e a velocidade de rotao utilizada.

RPM ROTOR 1 ROTOR 2 ROTOR 3 ROTOR 4

L

RPM

0.3 20.000 100.000 400.000 2.000.000

0.6 10.000 50.000 200.000 1.000.000

1.5 4.000 20.000 80.000 400.000

3.0 2.000 10.000 40.000 200.000

H

RPM

6 1.000 5.000 20.000 100.000

12 500 2.500 10.000 50.000

30 200 1.000 4.000 20.000

60 100 500 2.000 10.000

Valores em cP. RPM = Rotaes por minuto. L = baixa velocidade. H = alta velocidade.

Aps a seleo do rotor, a amostra foi colocada dentro do tubo de ao inoxidvel e

mantida no nvel indicado no rotor. Depois de selecionada a velocidade, o teste transcorreu

at a estabilizao do indicador, aproximadamente 30 segundos. Aps a estabilizao,

pressionou-se a trava do disco graduado e desligou-se o motor, simultaneamente, para

leitura do valor indicado no disco. O teste foi realizado a uma temperatura ambiente de 26C

e em triplicata.

Para o clculo da viscosidade absoluta da amostra, a leitura do ngulo de deflexo

indicada no disco graduado foi multiplicada pelo coeficiente, encontrado na Tabela de

coeficientes (Tabela 4), segundo a equao 2, abaixo:

= k . (2)

Onde:

a viscosidade absoluta em cP

K o coeficiente encontrado na Tabela 3

a leitura indicada pelo ponteiro (ngulo de deflexo)

40

Tabela 4 - Coeficientes utilizados no clculo de determinao da viscosidade, de acordo

com a velocidade e o rotor utilizado.

RPM ROTOR 1 ROTOR 2 ROTOR 3 ROTOR 4

L

RPM

0.3 200 1.000 4.000 20.000

0.6 100 500 2.000 10.000

1.5 40 200 800 4.000

3.0 20 100 400 2.000

H

RPM

6 10 50 200 1.000

12 5 25 100 500

30 2 10 40 200

60 1 5 20 100

RPM = Rotaes por minuto. L = baixa velocidade. H = alta velocidade.

3.5 DETERMINAO DO NDICE DE ESPUMA

Para determinao do ndice de espuma, foram preparadas solues com 1,00 mL

da amostra de xampu e 10,00 mL de gua (BITTENCOURT et al., 1999).

Conforme metodologia descrita por Bittencourt et al. (1999), a uma proveta de

100,00 mL, foram adicionados: 5,00 mLde gua, 5,00 ml de soluo de cido actico a 4% e

5,00 mL da soluo preparada com a amostra. Aps agitar-se vagarosamente a proveta,

anotou-se o volume marcado (h0).

Em seguida, despejou-se rapidamente na proveta 5,00 mL de soluo de

bicarbonato de sdio a 5%, para verificao do volume mximo de espuma formado (htotal).

O experimento foi realizado a temperatura ambiente de 25 C e em duplicata.

O ndice de espuma foi calculado pela seguinte equao:

IE = hespuma

htotal x 100 (3)

Onde:

hespuma = htotal h0

41

3.6 DETERMINAO DA ESPALHABILIDADE

Conforme metodologia descrita por Souza (2007), em uma folha de papel

milimetrado foram traados os lados de uma lmina de vidro para microscopia. A seguir,

foram traadas as diagonais do retngulo formado a fim de indicar o ponto central.

Amostras de aproximadamente 25 mg foram colocadas no centro da lmina de

vidro, que foi em seguida posicionada sobre o desenho feito na folha de papel milimetrado.

Outra lmina de vidro foi pesada e ento suavemente posicionada sobre a primeira lmina

contendo a amostra e, aps 1 minuto, anotou-se o raio mdio do crculo formado pelo

espalhamento da amostra. O mesmo procedimento foi seguido, sempre a intervalos de 1

minuto, adicionando-se dois pesos aferidos de 2g e um de 4,99g (SOUZA, 2007). A Tabela

5 apresenta as etapas do procedimento.

Tabela 5 - Determinaes da espalhabilidade e massas utilizadas.

Determinao Massas Utilizadas

1 Lmina de vidro

2 Lmina de vidro + Massa 2 g

3 Lmina de vidro + Massa 2 g + Massa 2 g

4 Lmina de vidro + Massa 2 g +Massa 2 g + Massa 4,99 g

Fonte: SOUZA (2007), com adaptaes.

A Figura 10 mostra a amostra de aproximadamente 25 g localizada no

centro da lmina posicionada no desenho feito na folha de papel milimetrado.

Figura 10 - Amostra de 25 mg localizada no centro da lmina posicionada no

retngulo desenhado na folha de papel milimetrado.

A Figura 11 ilustra o final do processo de adio de massas, com as duas massas

de 2g e uma de 4,99 g sobre a lmina de vidro.

42

Figura 11 - Duas massas de 2 g e uma de 4,99 g posicionadas sobre o centro d lmina de

vidro localizada no papel milimetrado.

O experimento foi realizado em temperatura ambiente e em triplicata. A partir dos

raios obtidos foram calculadas as reas das superfcies correspondentes, utilizando a

frmula de clculo de rea do crculo (SOUZA, 2007). Assim, a espalhabilidade

determinada por:

A=r2 (4)

O fator de espalhabilidade corresponde relao entre a rea de espalhamento de

amostra conseguido com a aplicao de um esforo cortante sobre a mesma e expresso

em mm2/g, resultante do coeficiente da rea total atingida pelo esforo maior que foi

aplicado com o peso final resultante da massa de 13,59 g (ZANIN et al., 2001).

3.7 AVALIAO DOS XAMPUS COMERCIAIS

Amostras dos xampus comerciais das marcas Head & Shoulders Menthol

Refrescante, lote n 2258366610, fabricado pela Procter & Gamble e Clear Men Queda

Control, lote n VOG 20 0810 246, fabricado pela Unilever, foram submetidas s mesmas

anlises feitas nos xampus desenvolvidos neste trabalho para servirem de parmetro nas

comparaes entre os resultados obtidos com as formulaes desenvolvidas.

3.8 ANLISE ESTATSTICA DOS RESULTADOS

Os dados coletados nos experimentos laboratoriais foram analisados

estatisticamente com o auxlio do Software Statistica 7.0.

Para avaliao da concordncia entre as mdias dos valores obtidos nas anlises

das 8 formulaes, utilizou-se a Anlise de Varincia (ANOVA). Ela avalia se existe

diferena significativa entre as mdias e se os fatores exercem influncia em alguma

varivel independente. Uma anlise de varincia permite que vrios grupos sejam

43

comparados a um s tempo, utilizando variveis contnuas. O teste paramtrico, ou seja, a

varivel de interesse deve ter distribuio normal e os grupos tm que ser independentes.

O grfico de Pareto foi utilizado como ferramenta para determinao dos fatores

que influenciam significativamente a resposta, para um nvel de confiana determinado de

95%. Em um grfico de barras, cada fator foi quantificado em termos de contribuio para a

resposta. Os fatores so colocados no grfico em ordem decrescente de influncia (LINS,

1993).

Foram utilizados grficos de superfcie e contorno da resposta para examinar as

relaes entre duas variveis no conjunto quantitativo de fatores experimentais. Esse

mtodo permitiu encontrar os nveis de fatores que otimizam a resposta (BRASIL, 2010).

Foram utilizados grficos de distribuio para comparao das respostas

observadas com os valores previstos pelo modelo matemtico. Este tipo de grfico foi

empregado para avaliar a concordncia entre estes valores e a confiabilidade do modelo. A

correlao a medida do grau de dependncia linear entre duas variveis ou entre uma

medida da intensidade da associao dessas variveis. O coeficiente de correlao de

Pearson dado pela seguinte frmula:

R = xy-

x y

n

x2- x 2

n y2 -

y 2

n

(5)

O coeficiente de variao R2 foi utilizado como porcentagem de variao explicada

por uma das variveis em relao outra.

44

4 RESULTADOS E DISCUSSO

4.1 AJUSTE DE pH DAS FORMULAES

A variao de pH de uma formulao pode modificar as caractersticas fsico-

qumicas do produto veiculado, influenciando caractersticas como sua estabilidade,

biodisponibilidade e biocompatibilidade, comprometendo a segurana e a eficcia

teraputica da formulao. Sendo assim, todas as formulaes tiveram o pH ajustado ao

final de seu desenvolvimento visando adequar o produto via de administrao

(PASTAFIGLIA, 2011; SILVA, 2012a).

Aps trancorridas 24 h do reparo das formulaes e ajuste do pH, foi obtido por

potenciometria direta em disperso aquosa, o valor mdio de 5,65 0,1. As formulaes se

mantiveram dentro da faixa de pH ligeiramente cido recomendado para as xampus,

segundo a literatura (FRANA et al., 2011) , compatvel com o meio em que ele aplicado.

Quando os fios de cabelo so molhados as ligaes de hidrognio presentes se

quebram, mas ao secarem estas ligaes so novamente formadas.

Quando o cabelo lavado com xampu cido (pH em torno de 1,5), alm das ligaes de

hidrognio, so quebradas tambm as ligaes inicas, o que faz com que o cabelo fique

rebelde e seco. J um xampu com pH alcalino (pH em torno de 8 ou mais) pode ser

responsvel pelo aparecimento de pontas duplas, pois quebram as ligaes de dissulfeto

presentes nas extremidades dos cabelos. Por isso, o pH moderado entre 5 e 7,

preferencialmente em torno de 5,5, o ideal para os xampus (VARELA, 2007; KOHLER,

2011).

4.2 AVALIAO DAS PROPRIEDADES ORGANOLPTICAS

As formulaes apresentaram colorao marrom caracterstica dos extratos de

Alecrim e Arnica. A quantidade de extrato influenciou na cor das amostras. As formulaes

que tiveram a quantidade de extrato em seu nvel mais baixo apresentaram colorao

marrom claro. J as formulaes que tiveram a quantidade de extrato em seu nvel mais alto

apresentaram colorao entre marrom mdio e marrom escuro. A caracterstica perolada se

deve base perolizante Surfax utilizada em todas as formulaes.

As propriedades organolpticas de aspecto, cor e odor das formulaes

desenvolvidas esto descritas na Tabela 6.

45

Tabela 6 - Propriedades organolpticas das formulaes.

Formulao Aspecto Cor Odor

1 Homogneo/Translcido/ Muito fluido

Marrom claro Perolado

Caracterstico da essncia de erva-doce

2 Homogneo/Translcido/ Fluido

Marrom mdio Perolado



Marrom escuro Perolado


4 Homogneo/Translcido/ Pouco Fluido




Marrom mdio Perolado









Marrom escuro Perolado


Todas as formulaes apresentaram odor agradvel, caracterstico da essncia

utilizada, e aspecto homogneo e translcido. Foi observada uma grande diferena de

fluidez entre as amostras; isto foi avaliado mais detalhadamente com a anlise de

viscosidade.

A Figura 12 apresenta a ilustrao das formulaes desenvolvidas para

visualizao das propriedades organolpticas.

Figura 12 - Formulaes desenvolvidas.

46

4.3 ANLISE DE CENTRIFUGAO

Aps teste realizado na centrfuga, verificou-se que todas as formulaes se

mostraram estveis e com aspecto homogneo. Nenhuma apresentou separao de fases,

precipitaes ou mudanas em suas caractersticas organolpticas. Todas mantiveram

aspecto e odor caractersticos, assim como a colorao marrom-perolada. Todas as

formulaes foram submetidas s anlises fsico-qumicas.

O tensoativo anftero adquire caractersticas catinicas em meio cido e pode

reagir com o tensoativo aninico, ocasionando turvao e precipitao. Este efeito no foi

observado com teste da centrifugao.

4.4 RESPOSTAS DO PLANEJAMENTO FATORIAL

As Tabelas de respostas a seguir apresentam as respostas mdias do

planejamento fatorial para as anlises fsico-qumicas, ndice de espuma e espalhabilidade;

onde A representa o componente Lauril ter Sulfato de Sdio, B representa o componente

Anftero Betanico, C representa o componente Dietanolamina de cido Graxo de Coco e D

representa o componente Extrato de Alecrim e Arnica 1:1.

4.4.1 Avaliao da condutividade eltrica

A condutividade eltrica extremamente sensvel s variaes do contedo inico

da soluo e tem sido amplamente utilizada para estimar o grau de ionizao de micelas

inicas, assim como para estudarprocessos de auto-associao de micelas (MODOLON,

2009). A condutividade mede a capacidade de uma soluo de conduzir corrente eltrica e

varia de acordo com o tipo e nmero de ons que esta contm (MACHADO, 2008).

A Tabela 7 apresenta a matriz das respostas obtidas para a avaliao da

condutividade eltrica das oito formulaes desenvolvidas.

47

Tabela 7 - Matriz resposta para a condutividade eltrica das formulaes desenvolvidas com

planejamento fatorial 24-1.

Formulao A B C D Condutividade DP

S/cm

1 -1 -1 -1 -1 57,95 0,88

2 +1 -1 -1 +1 70,87 2,69

3

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