Londrina 2018

PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO STRICTO SENSU

MESTRADO EM ODONTOLOGIA

VALÉRIA RILDA GOMES DE ARAÚJO

EFEITO DA INCORPORAÇÃO DE PARTÍCULAS DE ZIRCÔNIA NAS PROPRIEDADES MECÂNICAS DE UMA

RESINA COMPOSTA COMERCIAL

VALÉRIA RILDA GOMES DE ARAÚJO

Londrina 2018

Dissertação apresentada ao Programa de Pós-Graduação em Odontologia da Universidade Norte do Paraná - UNOPAR, como requisito parcial à obtenção do título de Mestre em Odontologia. Área de Concentração: Dentística Orientadora: Profª Drª Sandrine Bittencourt Berger.

EFEITO DA INCORPORAÇÃO DE PARTÍCULAS DE ZIRCÔNIA NAS PROPRIEDADES MECÂNICAS DE UMA

RESINA COMPOSTA COMERCIAL

VALÉRIA RILDA GOMES DE ARAÚJO

EFEITO DA INCORPORAÇÃO DE PARTÍCULAS DE ZIRCÔNIA NAS PROPRIEDADES MECÂNICAS DE UMA RESINA COMPOSTA

COMERCIAL

Dissertação apresentada ao Programa de Pós-Graduação em Odontologia da Universidade Norte do Paraná - UNOPAR, como requisito parcial à obtenção do título de Mestre em Odontologia.

BANCA EXAMINADORA

_______________________________________ Profa. Dra. Sandrine Bittencourt Berger Universidade Norte do Paraná

_______________________________________ Profa.Dra. Alejandra Hortência M.González

Universidade Norte do Paraná

_______________________________________ Profa. Dra. Marília Franco Punhagui Universidade Estadual de Londrina

Londrina, _____de ___________de _____.

Dedico esse trabalho ao meu esposo Gilmar Mendes Cordeiro (in memoriam), que desde o início foi o grande incentivador da minha carreira, a quem serei eternamente grata. E ao meu maior presente, meu filho Arthur de Araújo Mendes Cordeiro, razão da minha vida.

AGRADECIMENTOS

Agradeço primeiramente a Deus e a espiritualidade maior, por me

abençoar, guiar e sustentar diante das dificuldades, todas as vezes que pensei em

desistir.

Aos meus pais, Rene e Ana Alice, pelas inúmeras vezes que me

apoiaram, sem medir esforços, e pela presença constante e imprescindível para que

eu pudesse vencer mais esta etapa.

Aos meus irmãos Rubens e Roni, e a todos os familiares,

sobrinhas, cunhadas, tios, tias, primos e primas, pela confiança e orgulho que

sempre tiveram de mim.

Agradeço também a minha orientadora e amiga Professora

Sandrine Berger, por todos os ensinamentos com profissionalismo e ética sempre,

pela confiança, paciência, disponibilidade e generosidade ao me orientar, ajudando

e acreditando em minha capacidade. Obrigada!

Aos demais componentes da banca, às professoras: Alejandra

Hortencia Miranda Gonzalez e Marília Franco Punhagui pela disponibilidade.

A coordenação do Programa de Pós-Graduação em Odontologia da

Universidade Norte do Paraná – UNOPAR e a todos os professores do Mestrado em

Dentística.

A meus amigos do mestrado, pelos momentos divididos juntos, em

especial ao amigo Omar Geha e à amiga Jaqueline Fávaro.

PRECE DE CÁRITAS

Deus nosso Pai, que Sois todo poder e bondade,

dai força àqueles que passam pela provação, dai luz àqueles que procuram a verdade,

e ponde no coração do homem a compaixão e a caridade. Deus,

dai ao viajante a estrela Guia, ao aflito a consolação, ao doente o repouso.

Pai, dai ao culpado o arrependimento,

ao espírito, a verdade, à criança o guia, ao órfão, o pai.

Que a vossa bondade se estenda sobre tudo que criaste. Piedade, Senhor, para aqueles que não Vos conhecem, e

esperança para aqueles que sofrem. Que a Vossa bondade permita aos espíritos consoladores, derramarem por toda à parte a paz, a esperança e a fé.

Deus, um raio, uma faísca do Vosso divino amor pode abrasar a Terra,

deixai-nos beber na fonte dessa bondade fecunda e infinita, e todas as lagrimas secarão,

todas as dores acalmar-se-ão. Um só coração, um só pensamento subirá até Vós,

como um grito de reconhecimento e de amor. Como Moisés sobre a montanha,

nós Vos esperamos com os braços abertos. Oh! bondade, Oh! Poder, Oh! beleza, Oh! perfeição,

queremos de alguma sorte merecer Vossa misericórdia. Deus,

Dai-nos a força no progresso de subir até Vós, Dai-nos a caridade pura,

Dai-nos a fé e a razão, Dai-nos a simplicidade que fará de nossas almas

O espelho onde refletirá um dia a Vossa Santíssima imagem.

Assim seja!

ARAÚJO, Valéria Rilda Gomes. Efeito na incorporação de partículas de zircônia nas propriedades mecânicas de uma resina comercial. 2018. 37 f. Projeto de pesquisa para dissertação. (Mestrado em Odontologia) – Universidade Norte do Paraná, Londrina, 2018.

RESUMO O objetivo deste estudo foi avaliar o efeito da adição de diferentes concentrações de zircônia na VIttra APS (FGM) na microdureza e rugosidade. Para este estudo foi testada a resina Vittra APS(Vittra) como grupo controle. Os grupos testes foram: Vittra + 1% de zircônia (1%),Vittra + 2,5% (2,5%), Vittra + 5% (5%) e Vittra + 10% (10%). Foram confeccionadas 10 amostras para cada grupo, medindo 6±0,1mm de diâmetro por 0,8±0,1mm de espessura. Após a confecção das amostras, estas foram armazenadas em água destilada por 24 horas a 37oC . Em seguida, foi realizada a leitura de microdureza (M) e rugosidade (R). Posteriormente os dados foram tabulados e submetidos à ANOVA, seguido de teste de Tukey, considerando nível de significância de 5%. Os valores médios (desvio padrão) de M foram: Vittra - 36,52 (4,27)C; 1% - 39,41 (4,40)BC; 2,5% - 45,56 (3,18)B; 5% - 38,80(3,25) BC; 10% - 55,70 (10,42)A. Os valores médios (desvio padrão) de R foram: Vittra - 0,073 (0,010)AB; 1% - 0,063 (0,007)BC; 2,5% - 0,053(0,015)C; 5% - 0,066 (0,015)ABC; 10% - 0,080(0,007) A. Pode-se observar que a incorporação de 2,5% ou 10% de zircônia na Vittra promoveu aumento da microdureza, entretanto na análise da rugosidade a incorporação de 2,5% de zircônia à Vittra promoveu menores valores de rugosidade e a 10% e 5% foi similar estatisticamente ao controle . Conclui-se que a incorporação de 2,5% de zircônia à Vittra APS promoveu os melhores resultados nas propriedades testadas.

Palavras-chave: Resina composta. Zircônia. Nanopartículas. Rugosidade. Microdureza.

ARAÚJO, Valéria Rilda Gomes. Effect on the incorporation of zirconia particles into the mechanical properties of a commercial resin. 2018. 37 p. Research project for dissertation. (Master's degree in dentistry) – University north of Paraná, Londrina, 2018.

ABSTRACT

The objective of this study was to evaluate the effect of the addition of different concentrations of zirconia on VIttra APS (FGM) on microhardness and roughness. For this study Vittra APS resin (Vittra) was tested as a control group. The test groups were: Vittra + 1% zirconia (A1%), Vittra + 2.5% (B2.5%), Vittra + 5% (5% C) and Vittra + 10% (10% D). Ten samples were made for each group, measuring 6 ± 0.1mm in diameter by 0.8 ± 0.1mm in thickness. After the samples were prepared, they were stored in distilled water for 24 hours at 37oC. Then, microhardness (M) and roughness (R) were measured. Subsequently the data were tabulated and submitted to ANOVA, followed by Tukey test, considering a significance level of 5%. The mean values (standard deviation) of M were: Vittra - 36.52 (4.27) C; 1% - 39.41 (4.40) BC; 2.5% - 45.56 (3.18) B; 5% - 38.80 (3.25) BC; 10% - 55.70 (10.42) A. The mean values (standard deviation) of R were: Vittra - 0.073 (0.010) AB; 1% - 0.063 (0.007) BC; 2.5% - 0.053 (0.015) C; 5% - 0.066 (0.015) ABC; 10% -0.080 (0.007) A. It can be observed that the incorporation of 2.5% or 10% of zirconia in Vittra promoted increase of microhardness, however in the analysis of the roughness the incorporation of 2.5% of zirconia to Vittra promoted smaller values of roughness and at 10% and 5% was statistically similar to the control. It is concluded that the incorporation of 2.5% of zirconia to Vittra APS promoted the best results in the properties tested.

Key words: Composite resin. Zirconia. Nanoparticles. Roughness. Microhardness.

LISTA DE ABREVIATURAS

µm Micrometros

nm Nanômetros

ADA American Dental Association HV – Hardness Vickers

APS Advanced Polymerization System

BisEMA Dimetracrilato etoxilado bisfenol

BisGMA Bisfenol A-glicidil metacrilato

UDMA Uretano dimetacrilato

TEGDMA Trietileno glicol dimetacrilato

BPA Bisfenol A

LED Light Emission Diode

RPM Rotações por minutos

TZP Zircônia itría

ZrO2 Zircônia

LISTA DE FIGURAS

Figura 1 - Resina Vittra APS(A), Resina Vittra PS+zircônia 1% (B), 2,5%(C), 5%(D),

10%(E). .................................................................................................... 22

Figura 2 - (A) Agitador à vácuo SpeedMixer Dac150.FVZ; (B) Calibração do

equipamento em 2000 rpm; (C) Agitador em movimento. ........................ 23

Figura 3 - (A) Matriz metálica bipartida; (B) Amostra de resina composta

confeccionada a partir da matriz metálica bipartida;................................. 23

Figura 4 - Desenho esquemático da confecção dos corpos de provas. ................... 24

Figura 5 - Fotopolimerizador LED Radii-Cal ............................................................. 25

Figura 6 - Microdurômetro HMV G 21S .................................................................... 26

Figura 7 - (A) Rugosimetro (B) Cursor móvel ........................................................... 27

LISTA DE ILUSTRAÇÕES

Quadro 1 - Divisão dos grupos experimentais de acordo com as concentrações

n=10). ..................................................................................................... 21

Tabela 1 - Valores médios (desvio padrão) de microdureza de acordo com os grupos

experimentais. ........................................................................................ 28

Tabela 2 - Valores médios (desvio padrão) de rugosidade (Ra) acordo com os

grupos experimentais. ............................................................................ 29

SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO ............................................................................................... 12

2 REVISÃO DA LITERATURA .......................................................................... 14

2.1 MATRIZ ORGÂNICA ...................................................................................... 14

2.2 PARTÍCULAS DE CARGA .............................................................................. 15

2.3 AGENTE DE UNIÃO ....................................................................................... 17

2.4 SISTEMA INICIADOR..................................................................................... 17

2.5 CINÉTICA DA FOTOPOLIMERIZAÇÃO ......................................................... 18

2.5.1 Sistema de Fotopolimerização APS (Advanced Polymerization System -

FGM) ............................................................................................................... 19

3 PROPOSIÇÃO ............................................................................................... 20

3.1 OBJETIVO GERAL ......................................................................................... 20

4 MATERIAL E MÉTODO ................................................................................. 21

4.1 INCORPORAÇÃO DA ZIRCÔNIA NA RESINA COMPOSTA COMERCIAL .. 22

4.2 CONFECÇÃO DOS CORPOS DE PROVAS .................................................. 23

4.3 ENSAIO DE MICRODUREZA ......................................................................... 25

4.4 TESTE DE RUGOSIDADE ............................................................................. 26

4.5 ANÁLISE DOS DADOS .................................................................................. 27

5 RESULTADOS ............................................................................................... 28

5.1 MICRODUREZA ............................................................................................. 28

5.2 RUGOSIDADE ................................................................................................ 28

6 DISCUSSÃO .................................................................................................. 30

7 CONCLUSÃO ................................................................................................. 32

REFERÊNCIAS .............................................................................................. 33

12

1 INTRODUÇÃO

Devido às propriedades mecânicas, custo acessível e sua

adesividade, as resinas compostas têm sido muito utilizadas na odontologia1.

Constitui o material mais utilizado para devolver a estética e função perdidas. Além

disso, o uso desses materiais provavelmente continuará a crescer tanto em

frequência como em aplicabilidade pois é muito versátil e a grande demanda pela

odontologia estética tem conduzido ao desenvolvimento de materiais para

restaurações diretas com melhores propriedades físicas e mecânicas, assim como

maior durabilidade2.

A evolução da composição das resinas compostas, na Odontologia,

tem sido significativa desde quando os materiais foram introduzidos por Bowen2. A

maioria dos compósitos comercializados possui a composição baseada na pesquisa

clássica de Bowen3, inicialmente com o uso de resinas epóxicas em materiais

restauradores, seguido pelo desenvolvimento do bisfenol A glicidil metacrilato

(BisGMA). Desde então, as resinas compostas têm sofrido modificações em sua

composição através da incorporação de diferentes monômeros4 como trietileno glicol

dimetacrilato (TEGDMA) ou uretano dimetacrilato (UDMA), que influenciam

diretamente as propriedades desses materiais. Essas resinas compostas

apresentam como denominador comum a polimerização por radicais de metacrilatos

formados em geral por dois componentes: a canforoquinona, que é um agente

fotossensível e o principal fotoiniciador, e uma amina terciária, responsável pela

transferência de hidrogênio5,6. Contudo, várias tentativas têm sido propostas para se

reduzir a contração de polimerização, incluindo o desenvolvimento de monômeros

resinosos à base de metacrilatos que resultem em menor contração7,8.

A exigência por materiais restauradores diretos mais estéticos e com

propriedades físicas e mecânicas melhoradas, trouxe para o mercado como

inovação em partículas de cargas ,com as resinas compostas nanoparticuladas,

através de nanopartículas e nanoaglomerados com tamanho entre 0,1 e 100,0 ηm

na matriz resinosa convencional. A nanotecnologia, foi inserida no desenvolvimento

de resinas compostas com intuito de melhorar as propriedades mecânicas como

módulo de elasticidade, resistência mecânica, contração de polimerização,

consequentemente melhorando também as propriedades ópticas do material por

conta do alto grau de polimento que os nanocompósitos oferecem9.

13

Recentemente a empresa FGM desenvolveu a resina composta

Vittra APS nanoparticulada universal. O compósito é radiopaco e sua carga é

composta por nano-esferas de um complexo de zircônia, com tamanho médio das

partículas de 200nm, contém um total de carga inorgânica em peso de 72% a 82%

(52% a 60% em volume). Esta morfologia, conteúdo e tipo de carga contribui para

obtenção de elevadas propriedades mecânicas e alta estética, que pode ser

evidenciada pela facilidade em obter polimento e longevidade de brilho.

A formulação também é livre de Bis-GMA e Bis-EMA (Dimetracrilato

etoxilado bisfenol), seguindo tendência atual de produtos livres de Bisfenol A (BPA

free).O Bisfenol é um dos mais comuns disrruptores endócrinos ambientais, com

potencial de atuar no organismo como um desregulador do sistema endócrino,

interferindo em todo o sistema hormonal, a exposição do organismo a essa

substância química pode ter efeitos nocivos adversos pelo seu potencial tóxico, não

somente aos humanos, como também aos animais aquáticos, ao meio ambiente, por

meio do ar ,do solo e da água, levando a efeitos destrutivos ,especialmente no

desenvolvimento fetal ,mesmo em níveis muito baixos.

O sistema de fotopolimerização APS (Advanced Polymerization

System) desenvolvido pela FGM e incorporado ao compósito permite obter

vantagens que aumentam seu desempenho funcional e estético. Além de

propriedades físico-químicas como maior profundidade de cura e grau de conversão,

o APS possibilita ainda maior tempo de trabalho sob luz do refletor e mínima

alteração visual de cor antes e após fotopolimerização10. Entretanto, estudo piloto

avaliaram a dureza desta resina e observaram que ela varia entre 35-50 VHN, valor

muito inferior a outras resinas nanoparticuladas, como por exemplo a Filtek Z35011-

13. Sabe-se que quanto menor a microdureza, menor a resistência ao desgaste.

Desta forma, este estudo teve como objetivo incorporar zircônia, em

diferentes concentrações à matriz da resina comercial Vittra e verificar se houve

aumento na microdureza e melhora da rugosidade superficial.

14

2 REVISÃO DA LITERATURA

O desenvolvimento e a evolução das resinas compostas utilizadas

como material restaurador estético, tanto em dentes anteriores como posteriores, é

um dos maiores avanços em pesquisas de biomateriais e da odontologia

estética14,15.

Desde a introdução do sistema de monômero de BisGMA (bisfenol

A-glicidil metacrilato) no início da década de 60 por Bowen16 as resinas compostas

vêm sofrendo diversas mudanças em sua composição, bem como no sistema de

ativação da reação de polimerização, sempre com o intuito de melhorar suas

propriedades físicas, químicas e mecânicas, aumentando a longevidade das

restaurações17,18.

A adição de partículas de quartzo silanizadas ao BisGMA diminuiu

radicalmente a contração de polimerização, expansão térmica e adsorção de água,

ao mesmo tempo em que aumentou o módulo de elasticidade e microdureza

superficial19,20. O sucesso das restaurações de resina composta está associado,

dentre outros fatores, à escolha adequada do material restaurador21,22.

A resina escolhida deve apresentar opções de cores, facilidade de

manipulação e de polimento, e adequadas propriedades mecânicas. Esse último

fator é dependente do tipo de monômero resinoso utilizado23,24, da quantidade, do

tipo de carga, e do processo de polimerização25,26 que deve proporcionar alto grau

de conversão, permitindo que a estrutura polimérica formada apresente uma

adequada quantidade de ligações cruzadas27,28.

Atualmente no mercado de resinas compostas odontológicas,

diversos tipos estão disponíveis: híbridas, microhíbridas, micropartículadas e mais

recentemente as de nanopartículas e nanoaglomerados com tamanho entre 0,1 e

100,0 ηm na matriz resinosa convencional. A composição desses materiais é

basicamente de uma matriz orgânica, partículas inorgânicas, agente de união

(silano), sistema fotoiniciador, inibidores e pigmentos corantes29.

2.1 MATRIZ ORGÂNICA

A matriz orgânica da resina composta dentária é um complexo

resinoso constituído de monômeros acrilatos aromáticos ou alifáticos tais como:

15

BisGMA , BisEMA TegDMA e UDMA. A concentração em peso de cada monômero

varia para cada resina. Os monômeros mais utilizados nas formulações dos

compósitos odontológicos são o BisGMA e o TegDMA30.

A resina comercial VITTRA APS (FGM), por exemplo, não contém

BisGMA e BisEMA . Vários estudos têm analisado a concentração de BPA na saliva

e na urina de pacientes após restaurações compostas, e encontraram um aumento

significante nos valores após a realização das restaurações.

No entanto, esse aumento não parece ser suficiente para ultrapassar

o limite tolerável pelo corpo humano, estando dentro dos padrões encontrados na

população31. Outro estudo por exemplo encontrou aumento nos níveis de BPA na

saliva e urina de pacientes submetidos a colagem de bráquetes ortodônticos com

Transbond XT, um adesivo ortodôntico de alto padrão32.

Com a preocupação com os efeitos nocivos que alguns monômeros

podem trazer ao organismo, como disfunções no sistema endócrino hormonal, com

efeitos destrutivos, principalmente no desenvolvimento fetal, mesmo em níveis muito

baixos, a FGM lança a primeira resina brasileira livre de bis-fenol A (BPA free),

substância tóxica banida em diversas aplicações na europa, sendo assim a Vittra

APS é livre de monômeros que podem conter traços de BPA ou que podem ser

liberados em sua degradação.

2.2 PARTÍCULAS DE CARGA

A incorporação de partículas inorgânicas na matriz orgânica, da

resina composta odontológica, proporciona melhoria nas propriedades mecânicas,

tais como: resistência a abrasão, módulo de elasticidade, resistência a compressão

e dureza superficial, estas propriedades estão relacionadas com a morfologia das

partículas33.

Além das propriedades mecânicas, as propriedades ópticas e

térmicas são também influenciadas pelo tamanho e quantidade de partículas, em

especial diretamente na viscosidade, na facilidade de manuseio e acabamento

superficial, contribuindo para um resultado estético satisfatório, com a redução da

contração de polimerização e coeficiente de expansão térmica34.

Segundo a ADA35 as resinas compostas podem ser classificadas de

acordo com o tamanho médio de partículas incorporadas na matriz, inicialmente a

16

grande parte das resinas compostas apresentavam partículas de quartzo que

variavam de tamanho, resinas macroparticuladas que possuíam carga de 08 a 12

micrometros.

Devido a grande dimensão dessas partículas, essas resinas

apresentavam grande rugosidade superficial e dificuldade na obtenção de polimento,

surgindo então, as resinas microparticuladas. Estas, com quantidade limitada de

carga, sendo a sílica coloidal a sua partícula fundamental, com diâmetro que

variavam de 0,01 a 0,04 μm e com alto grau de polimento36. Já as resinas híbridas

são a associação de macro e micropartículas, apresentam tamanhos médios de

partículas entre 0,6 a 1,0 μm, possuíam maior resistência mecânica, porém menor

grau de polimento sem manutenção do brilho.

Nas resinas microhíbridas, ocorreu a redução do tamanho das

partículas maiores das hibridas, em torno de 0,4 μm, resultando em maior polimento

e melhores propriedades mecânicas. Uma nova classificação passou a incluir as

nanoparticuladas, com partículas muito pequenas de 5 a 20 nm e com valores

próximos a 65 a 78% de do seu peso em carga.

As resinas nanoparticuladas, apresentam propriedades mecânicas

melhoradas, ótima estética, lisura e manutenção do polimento, e as nanohíbridas

variam de 0,04 e 3,0μm (associação das microhíbridas com nanopartículas), com

valores próximos a 76% de carga, possuindo as mesmas características das resinas

microhíbridas35,37.

As nanopartículas foram incorporadas, nas formulações de diversas

resinas comerciais com a finalidade de modificar ou influenciar as propriedades do

material. Esse fato pode ser explicado pelo aumento da área superficial específica,

pois isto promove o aumento da interação entre a matriz e as partículas38.

O quartzo foi o primeiro tipo de carga incorporado aos materiais

resinosos, sendo utilizado até os dias atuais. A adição de partículas de quartzo

silanizadas ao Bis-GMA diminuiu radicalmente a contração de polimerização,

expansão térmica e adsorção de água, ao mesmo tempo em que aumentou o

módulo de elasticidade e dureza superficial39.

Com o aperfeiçoamento dos compósitos odontológicos, outros tipos

de carga foram incorporadas à eles, as partículas mais comumente utilizadas em

resinas compostas dentárias são quartzo, zircônia, sílica40.

Recentemente a empresa FGM produziu a resina composta Vittra

17

APS composta totalmente de cargas nanométricas (100 – 20 nm). As nano-esferas

de um complexo de silíca-zircônia conferem ao compósito melhor desempenho

mecânico, maior resistência ao desgaste e estética sendo traduzida em melhor

polimento.

As cargas também influenciam na viscosidade, e na manutenção do

polimento, pois estes são diretamente influenciados pelas partículas nanométricas

de zircônia, que possuem forma esferoidal. O tamanho nanométrico e o formato das

partículas de carga conferem à superfície uma grande capacidade de resistir a

impactos e processos abrasivos, já que tais partículas não se desprendem do

compósito.

Esta característica combinada com uma matriz polimérica altamente

resistente confere ao produto alta resistência ao desgaste e características que

dependem intrinsecamente das propriedades mecânicas do compósito, do tipo de

esforço a que é submetido e das propriedades oferecidas pelos elementos de carga

que o compósito contém.

2.3 AGENTE DE UNIÃO

Para que as resinas compostas apresentem um comportamento

mecânico satisfatório é necessário que as partículas de carga estejam unidas de

maneira estável à matriz orgânica, essa união se dá por intermédio de um silano41.

Os silanos são moléculas que possuem a capacidade de se unir quimicamente à

superfície da carga, bem como à matriz orgânica, propiciando uma interface adesiva

bastante confiável42.

A utilização desses agentes possibilita que a resina composta atue

como uma unidade que ao ser submetida a tensões. Estas são dissipadas ao longo

da interface adesiva criada pelo silano43.

A introdução destes agentes superou o antigo problema da falta de

união matriz/carga, o que propiciava a formação de sítios de iniciação de fraturas, os

quais comprometiam a longevidade clínica do material44.

2.4 SISTEMA INICIADOR

São agentes que, quando ativados, desencadeiam a reação de

18

polimerização das resinas compostas. Este sistema é constituído por foto-iniciador e

co-iniciador que são responsáveis por dar início a formação de radicais livres e

pigmentos que reproduzem a cor resultante numa aparência mais semelhante a

estrutura dental.

O uso de luz visível com comprimento de onda em torno de 470 nm

ativa a canforoquinona (iniciador), propiciando a formação de radicais livres que irão

desencadear a polimerização45.

2.5 CINÉTICA DA FOTOPOLIMERIZAÇÃO

Fotoquímica de polímeros é uma área de grande interesse na

odontologia, haja visto que a fotopolimerização de materiais resinosos trouxe para o

profissional o controle do tempo de trabalho durante restaurações ou cimentações

adesivas.

As resinas ativadas por luz visível iniciam o processo de

polimerização através da absorção de luz de um fotoiniciador, que uma vez ativado

reage com um agente redutor para produzir radicais livres. A partir daí ocorre a

polimerização dos monômeros metacrílicos que formam uma matriz polimérica com

ligações cruzadas46.

Nos materiais resinosos de uso odontológico, normalmente o

fotoiniciador que irá absorver luz e conduzir à formação de espécies reativas é a

canforoquinona. O espectro de absorção da canforoquinona encontra-se no intervalo

de 400 a 500nm, o que demanda um equipamento fotopolimerizador que emita luz

nesse comprimento de onda, na faixa do azul47.

Apesar da constante evolução dos materiais restauradores, a correta

fotopolimerização das resinas compostas ainda é um fator crucial para se conseguir

adequadas propriedades físico-mecânicas, biocompatibilidade e resistência ao

desgaste48,49, sendo que uma das principais limitações é a profundidade de cura,

geralmente, apenas incrementos de até 2 mm de espessura devem ser usados para

assegurar a adequada transmissão de luz e a polimerização completa de uma

restauração50.

19

2.5.1 Sistema de Fotopolimerização APS (Advanced Polymerization System - FGM)

A quantidade de canforoquinona contida em um material resinoso

tem relação direta na polimerização dos monômeros e consequentemente nas

propriedades mecânicas do compósito formado51. Porém, devido à forte coloração

amarelo-alaranjada da canforoquinona, há uma significativa interferência na cor do

material no qual o fotoiniciador está contido.

Buscando melhorar a performance de polimerização dos seus

materiais, a FGM desenvolveu um novo sistema de polimerização que potencializou

componentes e permitiu reduzir drasticamente a concentração de canforoquinona. À

esta nova tecnologia de polimerização foi dado o nome de APS: Advanced

Polymerization System desenvolvido pela empresa brasileira FGM.

O sistema está presente na nova linha de compósitos, e foi

incorporado à resina composta Vittra APS nanoparticulada de alta estética que

permite obter vantagens que aumentam seu desempenho funcional e estético. Além

de propriedades físico-químicas como maior profundidade de cura e grau de

conversão, o APS possibilita ainda maior tempo de trabalho sob luz do refletor e

miníma alteração visual de cor antes/após fotopolimerização.

Tecnicamente, o APS é uma combinação de diferentes

fotoiniciadores que interagem entre si e permitem amplificar a capacidade de

polimerização que a luz dos aparelhos fotopolimerizadores provê52.

20

3 PROPOSIÇÃO

3.1 OBJETIVO GERAL

Avaliar o comportamento mecânico da resina nanoparticulada

comercial Vittra APS (FGM), com a adição de diferentes concentrações de zircônia

em sua composição original.

21

4 MATERIAL E MÉTODO

Para este estudo foi utilizado uma resina composta comercial

nanoparticulada Vittra APS (FGM Produtos Odontológicos, Joinville, SC, Brasil), cor

EA2, como resina base, onde foram incorporadas diferentes concentrações de

partículas de zircônia estabilizada por itría, como descrito no Quadro 1.

Quadro 1 – Divisão dos grupos experimentais de acordo com as concentrações n=10).

Grupo experimental Descrição Composição

Vittra (A) Vittra APS convencional (controle)

matriz monomérica contendo monômeros

tipo UDMA (Uretano Dimetacrilato) e

TEGDMA (Trietileno Glicol

Dimetacrilato), Composição

fotoiniciadora (APS), co-iniciadores,estabilizante

e silano.

carga de zircônia, sílica e pigmentos

1% (B) Vittra APS + 1% de Zircônia ----------------------------

2,5% (C) Vittra APS+ 2,5% de Zircônia ----------------------------

5% (D) Vittra APS+ 5% de Zircônia ----------------------------

10% (E) Vittra APS+ 10% de Zircônia ----------------------------

22

Fonte: Autor (2018). Figura 1 - Resina Vittra APS(A), Resina Vittra PS+zircônia 1% (B), 2,5%(C), 5%(D) ,10%(E).

4.1 INCORPORAÇÃO DA ZIRCÔNIA NA RESINA COMPOSTA COMERCIAL

A incorporação das partículas de zircônia (ZrO2) na resina comercial

foi realizadas por agitação à vácuo no aparelho SpeedMixer, Dac150.FVZ –

(FlackTek, Inc 1708 SC-11, Landrum, SC 29356, EUA) nas concentrações descritas

no (Quadro1) ,e representadas na (Figura1), com rotação de 2000 Rpm a cada 3

minutos repetido por 2 vezes cada (Figura 2).

A

B

D

E

C

23

Fonte: Autor (2018). Figura 2 – (A) Agitador à vácuo SpeedMixer Dac150.FVZ; (B) Calibração do equipamento em 2000 rpm; (C) Agitador em movimento.

4.2 CONFECÇÃO DOS CORPOS DE PROVAS

Para o estudo foram confeccionados 10 corpos de prova para cada

concentração de zircônia (1%, 2,5%, 5% e 10%) e o grupo controle, seguindo as

especificações da ISO 4049, em forma de disco utilizando-se matriz metálica pré-

fabricada com dimensão padronizada (6 ± 0,1mm de diâmetro por 0,8 ±0,1mm de

espessura), conforme (Figura 3).

Fonte: Autor (2018). Figura 3- (A) Matriz metálica bipartida; (B) Amostra de resina composta confeccionada a partir da matriz metálica bipartida;

A B C

A B

24

Uma tira de poliéster e uma placa de vidro foram pressionadas sobre

a amostra por 30 segundos para assegurar melhor adaptação da resina e obtenção

de um melhor acabamento com diminuição de rugosidades na superfície das

amostras.

Em seguida, as amostras foram fotopolimerizadas com o aparelho

fotopolimerizador LED Radii-Cal (SDI, Baywater, Victória, Austrália) na intensidade

de potência de 1200 mW/cm2 por 40 segundos, conforme (Figura 4 e 5). Após as

amostras foram armazenadas em água destilada por 24 horas a 37oC.

Fonte: Autor (2018). Figura 4- Desenho esquemático da confecção dos corpos de provas.

25

Fonte: Autor (2018) Figura 5 - Fotopolimerizador LED Radii-Cal

4.3 ENSAIO DE MICRODUREZA

O corpo de prova foi posicionado na hemi-matriz, e em seguida

levado ao microdurômetro HMV-G21S (Shimadzu) (Figura 6), acoplado ao

microcomputador e um software específico para análise das imagens, e com o

auxílio de uma morsa universal ajustável (Shimadzu) o corpo-de-prova foi

posicionado com a superfície a ser examinada paralela ao plano horizontal da base

do aparelho.

Para os testes foi utilizado o penetrador diamantado Knoop com 50 g

de carga, por 15 segundos. Foram realizadas 3 endentações no centro da amostra,

com 100μm de distância entre as mesmas. Após a obtenção das 3 impressões, foi

realizada média dos valores.

26

Fonte: Autor (2018). Figura 6 - Microdurômetro HMV G 21S

4.4 TESTE DE RUGOSIDADE

A leitura da rugosidade superficial foi realizada em três diferentes

direções, com o auxílio de um rugosímetro (SJ-410, Mitutoyo, Japão) (Figura 7) que

analisa a superfície em uma extensão de 0,25 mm e forneceu uma média da

rugosidade superficial em Ra (µm), esta representa a média aritmética do tamanho

dos picos e dos valores encontrados durante a varredura superficial. Os dados foram

anotados e tabulados.

27

Fonte: Autor, 2018. Figura 7 – (A) Rugosimetro (B) Cursor móvel

4.5 ANÁLISE DOS DADOS

Os dados de microdudureza e rugosidade foram tabulados,

avaliados quanto a normalidade por meio do teste de Kolmogorov-Smirnov, como os

dados apresentaram distribuição normal foram submetidos à ANOVA seguido de

teste de Tukey (p <0,05).

28

5 RESULTADOS

5.1 MICRODUREZA

Para os valores de microdureza, a ANOVA revelou diferença

estatisticamente significante entre os grupos (p<0,001), desta forma foi realizado

teste de Tukey (p<0,05), conforme descrito na Tabela 1.

Tabela 1 – Valores médios (desvio padrão) de microdureza de acordo com os grupos experimentais.

Grupos experimentais Microdureza (KHN)

Vittra 36,52 (4,27) C

1% 39,41 (4,40) BC

2,5% 45,56 (3,18) B

5% 38,80 (3,25) BC

10% 55,70 (10,42) A

Fonte: Autor (2018). Médias seguidas por letras distintas, diferem estatisticamente pelo teste de Tukey (p < 0,05).

Como podemos observar na Tabela 1, o grupo 10% apresentou

microdureza estatisticamente superior aos demais. O grupo controle apresentou

menor microdureza e foi estatisticamente similar aos grupos 1% e 5%, os quais

foram similares ao grupo 2,5%.

5.2 RUGOSIDADE

Os valores de rugosidade foram submetidos à ANOVA que

identificou diferença estatisticamente significante entre os grupos (p<0,001), desta

forma seguiu-se o teste de Tukey (p <0,05) , conforme descrito na Tabela 2.

29

Tabela 2 – Valores médios (desvio padrão) de rugosidade (Ra) acordo com os grupos experimentais.

Grupos experimentais Rugosidade (Ra)

Vittra 0,073 (0,010) AB

1% 0,063 (0,007) BC

2,5% 0,053 (0,015) C

5% 0,066 (0,015) ABC

10% 0,080 (0,007) A

Fonte: Autor (2018). Médias seguidas por letras distintas, diferem estatisticamente pelo teste de Tukey (p < 0,05).

Analisando a Tabela 2, podemos observar que o grupo 10%

apresentou maior valor de rugosidade, e este foi estatisticamente similar ao grupo

controle. O grupo 2,5% apresentou menor rugosidade superficial com valores

similares aos grupos 1% e 5%.

30

6 DISCUSSÃO

Devido as propriedades mecânicas, estética, custo acessível e sua

adesividade, as resinas compostas têm sido muito utilizadas na odontologia1.

Constitui o material mais utilizado para devolver a estética e função perdidas, ao

longo dos últimos anos as restaurações em resina composta têm tido uma influência

primordial na odontologia, pela preocupação crescente dos pacientes com a

aparência estética e um sorriso harmônico53.

Assim, têm sido exaustivos e evidentes os esforços para

desenvolver resinas compostas com propriedades mecânicas que permitam ampliar

sua utilização, resultando num melhoramento destes materiais, comprovadamente

em relação à quantidade, morfologia, distribuição, composição química e tamanho

das partículas de carga inorgânicas54,55.

O presente trabalho analisou a rugosidade e microdureza de uma

resina composta acrescida de partículas de zircônia nas proporções propostas pelo

estudo de: 1%, 2,5%, 5% e 10%. A análise estatística dos dados mostrou que,

houve diferença estatisticamente significativa nos valores de rugosidade e

microdureza nas diferentes concentrações de partículas.

A adição de 10% de zircônia foi estatisticamente superior ao controle

(Vittra) quando a microdureza foi avaliada. As concentrações 1%, 2,5% e 5% foram

estatisticamente similares, (Tabelas 1 e 2).

A microdureza foi mensurada pois é uma das características físicas

mais importantes dos materiais restauradores e está relacionada com a força, limite

de proporcionalidade e a capacidade de abrasão ou desgaste de um material56.

Podemos observar que adição da zircônia, independente da concentração aumentou

os valores da microdureza superficial comparadas ao grupo controle, desta forma

deixando o compósito com maior resistência ao desgaste57.

Entre os vários tipos de teste de dureza superficial existentes, os

mais utilizados para os materiais dentários são os testes de Vickers e Knoop37. O

escolhido para este estudo foi o teste de Knoop37 pois está descrito como sendo a

mais indicada para materiais poliméricos, como as resinas compostas58.

Devido ao formato do edentador de Knoop, após a edentação, a

recuperação elástica do material afeta a diagonal menor do teste, e portanto os

resultados obtidos são mais confiáveis do que se utilizarmos o teste de Vickers, no

31

qual a recuperação elástica afeta ambas as diagonais37,58.

Os valores médios de microdureza do grupo experimental com

adição de 2,5% de zircônia foram compatíveis aos valores de microdureza citados

na literatura para a dentina (50-70KHN), contudo, foram inferiores aos valores

relativos ao esmalte, os quais variam entre 272 e 440 KHN59. Assim, como relatado

por Satou et al estas resinas compostas podem ser utilizadas em restaurações sem

que haja desgaste do esmalte dentário antagônico por abrasão60.

Quando a rugosidade foi avaliada, observamos que a adição de

2,5% de zircônia à Vittra foi estatisticamente inferior a concentração de 10% e o

grupo controle (Vittra).

Entre as diversas características físicas das resinas compostas a

lisura superficial das restaurações é um fator importantíssimo para o sucesso clínico,

pois uma superfície rugosa e porosa pode resultar em restaurações com alterações

de cor e de brilho57,61,62, possibilitando infiltrações e cárie secundária devido a perda

da integridade marginal, propiciando o acúmulo de placa bacteriana, influenciando

maleficamente a saúde periodontal dos pacientes.

A lisura superficial é dependente da composição do material, ou

seja, a introdução de partículas de carga de tamanho nanométrico nos compósitos

híbridos tem permitido combinar características mecânicas com um procedimento

mais fácil de polimento, resultando em uma menor rugosidade superficial63. Fatores

como a diferença de dureza entre as partículas inorgânicas e a matriz resinosa,

também influenciam na lisura superficial das resinas compostas64,65.

A adesão bacteriana é um dos riscos promovidos por restaurações

que não passam por processos de acabamento e polimento, pois a rugosidade

superficial é um indicador da quantidade de adesão bacteriana, onde o limite crítico

estabelecido para adesão é de 0,2 μm66,67.

No presente estudo, todos os grupos ficaram abaixo deste limite,

variando entre 0,053 a 0,080, desta forma todos os compósitos teriam baixa adesão

bacteriana.

Embora seja estudo in vitro, e tenha avaliado apenas rugosidade e

microdureza, mais estudos se fazem necessários para avaliar o efeito da adição de

zircônia à Vittra como análise do grau de conversão, resistência à flexão, módulo de

elasticidade, dentre outras propriedades.

32

7 CONCLUSÃO

A adição de 2,5% zircônia à resina Vittra promoveu aumento na

microdureza e menor rugosidade superficial.

33

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