UNIVERSIDADE DO EXTREMO SUL CATARINENSE – UNESC

CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA

CINTIA MAXIMO DE SOUZA

FERNANDA PEREIRA DE SOUZA

LETICIA CARDOSO PEDROSO

MAYARA ACORDI CARRADORE

RENATA GUIDI ROSA

RHAISA MUNERETTO JULIA

REAÇÕES POR VIA ÚMIDA

CÁTIONS DO GRUPO II

CRICIÚMA, OUTUBRO DE 2010.

CINTIA MAXIMO DE SOUZA

FERNANDA PEREIRA DE SOUZA

LETICIA CARDOSO PEDROSO

MAYARA ACORDI CARRADORE

RENATA GUIDI ROSA

RHAISA MUNERETTO JULIA

REAÇÕES POR VIA ÚMIDA

CÁTIONS DO GRUPO II

Relatório apresentado ao Curso de Engenharia

Química da Universidade do Extremo Sul

Catarinense, UNESC, solicitado na disciplina

de Química Experimental.

Profº. Gilson Bez Fontana Menegali

CRICIÚMA, NOVEMBRO DE 2010.

SUMÁRIO

1-INTRODUÇÃO............................................................................................................4

2-REVISÃO BIBLIOGRÁFICA GERAL....................................................................5

2.1 Ensaios por via úmida...............................................................................................5

2.2 Marcha Analítica dos Cátions..................................................................................5

2.2.1 Marcha Analítica dos Cátions do Grupo I...........................................................5

3-OBJETIVO GERAL ...................................................................................................8

3.1 Objetivos Específicos.................................................................................................9

4-MATERIAIS E MÉTODOS .......................................................................................9

4.1 Materiais e reagentes...............................................................................................10

4.1.1 Materiais 1ª erapa.................................................................................................10

4.1.2 Reagentes...............................................................................................................10

4.1.3 Materiais 2ª etapa.................................................................................................11

4.1.4 Reagentes...............................................................................................................11

4.3 Metodologia..............................................................................................................11

5-APRESENTAÇÃO DE RESULTADOS..................................................................12

5.1 Reações ocorridas - Parte I.....................................................................................14

5.2 Reações ocorridas - Parte II...................................................................................15

6-CONCLUSÃO............................................................................................................17

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS........................................................................18

1 INTRODUÇÃO

A importância da análise de cátions é a identificação ou pesquisa dos elementos

ou íons que constituem uma substância. Quando dispomos de uma amostra

desconhecida, a primeira exigência é, geralmente, determinar quais as substâncias que

nela estão presentes. Este problema pode ser encontrado, em alguns casos, na forma

modificada de identificarem-se as impurezas presentes numa amostra ou, talvez, de

confirmar-se a ausência de algumas impurezas especificadas. A resolução destes

problemas está no domínio da Análise Química Qualitativa.

Os métodos descritos para análise de cátions são sistemáticos, os cátions são

classificados em cinco grupos, tomando-se por base sua peculiaridade a determinados

reagentes. Pelo emprego sistemático desses assim chamados reagentes de grupo (que

são específicos de cada grupo), podemos tirar conclusões sobre a presença ou ausência

de grupos de cátions e também separar tais conjuntos para uma analise posterior.

Os reagentes usados para classificação de cátions mais comuns são o ácido

Clorídrico, o ácido Sulfúrico, o sulfeto de amônio e o carbonato de amônio. A

classificação baseia-se no modo como os cátions reagem a tais reagentes pela formação

ou não de precipitado. Por isso, pode-se dizer que a classificação dos íons mais comuns

é baseada nas diferenças de solubilidade de seus cloretos, sulfetos e carbonatos.

Grupo I- Os cátions deste grupo formam precipitado com ácido. Clorídrico

diluído. Os íons deste grupo são: Pb+2, Hg2+2 e Ag+. Todos precipitados são brancos.

Grupo II- Os cátions deste grupo não reagem com ácido clorídrico, mas formam

precipitado com ácido Sulfídrico em meio ácido mineral diluído. Os íons desse grupo

são: Hg+2, Bi+3, Pb+2, Cu+2, Cd+2. Todos precipitados são pretos, exceto o CdS que é

amarelo.

2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

2.1 Ensaios por via úmida

São as reações mais usuais, são aquelas onde o reagente e a solução estão (no

estado líquido) ou em solução aquosa.

2.2 Análise qualitativa de cátions

Alguns cátions quando volatilizados na chama do bico de Bunsen, apresentam

coloração característica. A cor da chama fornece, na maioria das análises, apenas uma

indicação qualitativa da presença de um cátion. Sua identificação é feita,

posteriormente, por meio de reações químicas adequadas.

2.3 Reações por via úmida dos cátions do grupo II

PESQUISAR

3 OBJETIVO GERAL

Pesquisar dados qualitativos (alteração de cor, estado físico, emanação de gases,

formação de precipitado) a fim de verificar a ocorrência de transformações químicas nas

substâncias utilizadas.

3.1 Objetivos Específicos

Observar reações ocorridas

Analisar os elementos do grupo II presentes nas soluções.

4.1 Materiais e reagentes

4.1.1 Materiais 1ª erapa

MATERIAIS CAPACIDADE QUANTIDADE

Bico de Bunsen - 1

Tela de amianto - 1

Tripé - 1

Béquer 250ml 1

Pipeta 2 ml 3

Tubo de ensaio - 7

Conta gota - 5

4.1.2 Reagentes

Cloreto de Antimônio

Cloreto de Cádmio

Cloreto de Chumbo II

Cloreto de Cobre II

Cloreto de Estanho

Cloreto de Estanho

Cloreto de Mercúrio

Cloreto de Bismuto

Tioacetamida

4.1.3 Materiais 2ª etapa

MATERIAIS CAPACIDADE QUANTIDADE

Bico de Bunsen - 1

Manta Elétrica - 1

Béquer 250ml 2

Pipeta 10 ml 2

Tubo de ensaio - 4

Conta gota - 2

Funil - 1

Filtro de Papel - 1

4.1.4 Reagentes

Cloreto de Antimônio

Cloreto de Cádmio

Cloreto de Chumbo II

Cloreto de Cobre II

Cloreto de Estanho

Cloreto de Estanho

Cloreto de Mercúrio

Cloreto de Bismuto

Tioacetamida

Hidróxido de Sódio

Acido Nítrico

Ácido Sulfúrico

4.3 Metodologia

Parte I

Reações caracteristicas

1- Coloque 2 mL de cada cátion em um tubo de ensaio. Acidifique com HCl 2M. Se

necessário use papel indicador.

2-Acrescente gota a gota uma solução de tioacetamida até não mais haver precipitação.

Observe a característica do precipitado.

3-Aqueça o tubo de ensaio em banho-maria. Observe.

4-Acrescente gotas de NaOH 0,5 M. Observe.

5-Os precipitados que se mantém insolúveis são classificados como sendo pertencentes

ao grupo IIA.

6-Os precipitados que se solubilizarem são classificados como pertencentes ao grupo

IIB.

7-Descartar as soluções dos tubos de ensaio em local adequado.

Parte II

Marcha Analítica dos Cátions do Grupo II

1-Preparar uma amostra com 2 mL de cada cátion, num Becker de 250 mL, dobrar o

volume da solução com água deionizada.

2- Acrescentar HCl até a solução se tornar ácida. ( papel indicador).

3- Gotejar tioacetamida até precipitar todos os cátions.

4- Fazer um teste retirando uma porção de solução límpida, transferindo para um tubo

de ensaio e adicionando mais tioacetamida. Se houver precipitação, devolver o conteúdo

para o Becker e continuar acrescentando tioacetamida até o teste não mais apresentar

precipitação.

5- Todos os cátions do grupo II devem estar precipitados na forma de sulfetos.

6- Filtrar todo o conteúdo do Becker. Lavar com água deionizada fria.

7- Descartar o filtrado

8- Passar NaOH 0,5 M no papel filtro. ( separação do grupo IIA do IIB)

9- Reservar o filtrado (procedimento parte III)

10- No filtro ficam todos os cátions do grupo IIA que são tratados com HNO3 3M para

dissolver todos os sulfetos menos o HgS.

11- O filtrado é tratado com H2SO4 3M e aquecido até a liberação de fumos de SO3

(operação realizada na capela)

12- A solução concentrada é tratada com acetato de amônio 3M, a quente para

solubilizar o sulfato de chumbo.

13- Filtrar e tratar o filtrado com cromato de potássio para confirmar a presença de

chumbo.

14- Removido o chumbo, acidificar com HCl 2M até dissolver o precipitado.

15- O bismuto é separado do cobre e do cádmio mediante a adição de excesso de

amônio.

Se houver a formação de um precipitado branco, confirma a presença de bismuto.

Se a solução for azul, confirma a presença de cobre.

16- Filtrar a solução para separar o bismuto.

17- Adicionar KCN gota a gota até a descoloração total da solução.

18- Adicionar tioacetamida, se houver a presença de um precipitado amarelo confirma a

presença de cádmio.

Figura 1 - Procedimentos para Marcha Analítica

5 APRESENTAÇÃO DE RESULTADOS

5.1 Reações ocorridas - Parte I

Precipitados com Tioacetamida

Amostra Precipitação Solubilidade Após

aquecimento

Cloreto de Cobre Precipitado Amarelo Verde Musgo/Insolúvel

Cloreto de Mercúrio Precipitado Branco Preto/Insolúvel

Cloreto de Bismuto Precipitado Alaranjado Cor Champagne/Solúvel

Tabela 1: Resultados das Amostras Precipitadas com tioacetamida

Não Precipitados com Tioacetamida

Amostra Coloração Solubilidade Após

aquecimento

Cloreto de Antimônio Amarelo Amarelo/Dissolvido

Cloreto de Estanho Incolor Amarelo (Concentrado)

Cloreto de Cádmio Incolor Cor alaranjada

Cloreto de Chumbo Incolor Grafite/Dissolvido e com corpo de

fundo

Tabela 2: Resultados das Amostras Não Precipitadas com tioacetamida

Resultados obtidos a partir da adição de NaOH

Precipitados com Tioacetamida + NaOH

Amostra Precipitação

Cloreto de Cobre Solubilizado

Cloreto de Mercúrio

Cloreto de Bismuto Solubilizado

Tabela 3: Resultados das Amostras Precipitadas com tioacetamida e adição de NaOH

Não Precipitados com Tioacetamida + NaOH

Amostra Precipitação

Cloreto de Antimônio Solubilizado

Cloreto de Estanho Decantado, porém não dissolvido

Cloreto de Cádmio Solubilizado, porém com partícula suspensa

Cloreto de Chumbo Solubilizado, porém, não ficou incolor

Tabela 4: Resultados das Amostras Não Precipitadas com tioacetamida e adição de NaOH

5.2 Reações ocorridas - Parte II

Cinco mililitros de cada um dos elementos (Cloreto de Antimônio,

Cloreto de Cádmio, Cloreto de Chumbo II, Cloreto de Cobre II, Cloreto de

Estanho, Cloreto de Estanho, Cloreto de Mercúrio e Cloreto de Bismuto. Foram

misturados, adicionando-se tioacetamida e aquecido posteriormente.

Os mesmos foram filtrados, e o filtro utilizado sofreu uma lavagem com

NaOH. A partir deste filtrado de NaOH adicionamos tioacetamida e observamos

que:

Filtrado de NaOH e adição de Tioacetamida

Amostra Cor Resultado

Filtrado Incolor Ausência de Chumbo

Tabela 5: Resultado da amostra de filtrado com adição de tioacetamida

O mesmo filtro é lavado com ácido nítrico de modo que seja recolhido o filtrado

deste procedimento e adicionado acido sulfúrico.

Esta solução é aquecida em manta elétrica até eliminar o SO3 (indicado por uma

fumaça branca).

Após esse processo é adicionado acetato de amônio ao produto restante do

aquecimento. O processo de filtragem é repetido, e o filtrado é tratado com cromato de

potássio;

Filtrado de Acetato de amônio e adição de cromato de potássio

Amostra Cor Resultado

Filtrado Amarelo Presença de Chumbo

Tabela 6: Resultado da amostra de filtrado de Acetato de amônio e adição de cromato de potássio

O filtro é lavado com HCl e ao filtrado deste é adicionado Hidroxido de amônio.

Filtrado de HCl e adição de Hidróxido de amônio

Amostra Cor Resultado

Filtrado Incolor sem precipitado Ausência de Bismuto e Cobre

Tabela 7: Resultado da amostra de filtrado de HCl e adição de Hidróxido de amônio

Obs.: A perda de bismuto e cobre no filtro pode ter ocorrido por falta de aquecimento

nas operações iniciais, ou a baixa concentração do solvente utilizado para limpeza do

filtro.

Ao filtrado obtido é adicionado tioacetamida confirmando a presença de cádmio.

Filtrado de HCl e adição de tioacetamida

Amostra Cor Resultado

Filtrado Amarelo Presença de Cádmio

Tabela 7: Resultado da amostra de filtrado de HCl e adição de tioacetamida

6-CONCLUSÃO

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

http://www.ebah.com.br/busca.buscar.logic?q=An%E1lise%20de%20C%E1tions

http://pt.wikipedia.org/wiki/An%C3%A1lise_qu%C3%ADmica