8/6/2019 voltametria scribd2

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Experimento n 2 Estudo do eletrlito suporte e curva analticausando voltametria ciclica.

Objetivos:

Estudar a contribuio de diferentes eletrlitos suporte e avaliar ocomportamento do perfil voltamtrico obtido usando solues de hidroquinona noeletrlito suporte.

Investigar o comportamento dos voltamogramas obtidos usando o eletrlitosuporte e concentrao selescionados, e apartir deste construir uma curva analtica.

Resultados e discusses:

Um eletrlito suporte um eletrlito que quando adicionado em altas

concentraes (cerca de 100 vezes maior que a da espcie eletroativa), pode conferir

soluo e a interface (tipo metal -soluo) em estudo uma srie de propriedades como amanuteno da fora inica alta e constante da soluo.

As principais caractersticas que um eletrlito suporte deve apresentar so: altasolubilidade, alto grau de ionizao e ser estvel qumica e eletroquimicamente nosolvente que ser empregado.

As multiplas fun es do eletrolito suporte so as seguintes:

y Manter os coeficientes de atividade das espcies eletroativas praticamenteconstantes;

y Tornar o nmero de transporte da espcie eletroativa praticamente igual a zero;

y Diminuir a espessura da dupla camada eltrica;

y Manter a viscosidade da soluo constante;

y Manter o coeficiente de difuso da espcie eletroativa constante;

y Manter constante o nmero mdio de ligantes;

y Aumentar a condutividade da soluo.

Levando em conta as principais caractersticas que um eletrlito suporte deve

ter, fez-se um voltamograma com diferentes eletrlitos suporte (nitrato de potssio,tampo fostato e tampo acetato) e pela figura 1, identificou -se que o eletrlito suportede tampo acetato obteve maior corrente de pico para o analito hidroquinona, alm de

apresentar menor desvio entre a corrente de pico andica e a catdica.

NOTA: 8,5

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Legenda: Rosa Eletrlitosuportedetamppacetato(1 0 M -pH 5) Azul Eletrlitosuportedetampofostato (1 0 M -pH 7) , Verde Eletrlito suporte

nitratodepotassio(1 ,0 M)

Figura01 Voltamogramacclicoemdiferenteseletrlitossuporte

Com o eletrlito suporte j selecionado (tampo acetato), fez-se umvoltamogramapara avaliar o comportamento doperfil voltamtrico obtido usandosoluesdehidroquinonanoeletrlitosuporteemdiferentesconcentraes

Legenda: Rosa Eletrlitosuportedetamppacetato(1,0 M -pH 5), Azul Eletrlitosuportedetampoacetato (0,1 M -pH 5) , Verde Eletrlito suporte

tampoacetato (0,5 M -pH 5)

Figura02 Voltamogramacclicocomeletrlitossuportedetampofostafoemdiferentesconcentraes

Comomostraafigura02, aconcentraoqueapresentoumaiorpicodecorrente

para o analito hidroquinona a concentrao de 0,5 mol L-1

de eletrlito suporte de

tampoacetato

Comment [E1]: Tampoacetato

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Legenda: Vermelho 300 L, Verde 600 L,. Roa 900 L, Azul 1200 L, Roxo 1500 L, Amarelo 1800 L

Figura03 Voltamogramacclicodasadiessucessivas(de 300 L)doanalitohidroquinona.

0,000 0,007 0,014

-0,00009

-0,00006

-0,00003

ipc(A)

Concen trao (mol/L)

Equation y = a + b*x

Ad j. R -S qu ar e 0 ,9 66 3

Value Standard Error

ipc Intercept 3,72497E-6 5,74112E-6

ipc Slope -0,0068 5,66122E-4

Figura04 Grficodacorrentedepicocatdicoxconcentraodehidroquinona.

Equaodareta: Linearidade: R=0,966

O limitededeteco(LD)foicalculadosegundoaequao:

Comment [E2]: O 4pontotemumerro.

Comment [E3]: Faltoucolocaroerro

Comment [E4]: Esseerrodointercepto.

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0,000 0,007 0,014

0,00003

0,00006

0,00009

ipa

(A)

Concen trao (mol/L)

Equation y = a + b*

Adj. R-Square 0,99796

Value Standard Error

ipa Intercept -3,69102E-6 1,44156E-6

ipa Slope 0,00704 1,42149E-4

Figura05 Grficodacorrentedepicoandicaxconcentraodehidroquinona.

Equaodareta: Linearidade: R=0,998

O limitededeteco(LD)foicalculadosegundoaequao:

SegundoospadresdelinearidadedoINMETRO (r>0.90)osresultadosmostraram-sesatisfatrios, masparaaANVISA(r>0,99)somenteacurvaanalticapara

opicodecorrenteandicaversusconcentraomostrou-sedentrodosparmetros.Umavezqueaorealizaroprocedimentodeescolhadoeletrlitosuportee

depoisaescolhadasuaconcentrao, observamosoaparecimentodepicos(mesmosemapresenadoanalito)novoltamograma, oquesugereapossveladsorodeimpurezas

nasuperfciedoeletrododecarbono. Logoadiferenaentreoslimitesdedetecodas

curvasanalticasdacorrentedepicocatdicaeandicaealinearidadepodeser

explicadaporessaadsorodeimpurezasnoeletrodo,

Comment [E5]: Faltouoerro

Comment [E6]: Esseoerrodointercepto

Comment [E7]: Porqueaplotagemdogrficoesterrada