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1/42Walderez Viscelli Silva Bindilatti

NBR 14029

ANÁLISE CRÍTICA DA NORMA ² NBR 14029 ²Validação de Metodologia Analítica para

análise de teor de ingrediente ativo emprodutos técnicos e formulações deagrotóxicos.

08/08/2003 ABNT ² ABIQUIM - Comissão deDefensivos Agrícolas

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2/42Walderez Viscelli Silva Bindilatti

Método de medição:

Uma seqüência lógica de operações,descrita, usada na realização demedidas.

[A14.2 VIM 1993]

Eurachem Guide 2002

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3/42Walderez Viscelli Silva Bindilatti

Material ou substância que tem um ou maisvalores de propriedades que são

suficientemente homogêneos e bemestabelecidos para ser usado na calibraçãode um aparelho, na avaliação de um métodode medição ou atribuição de valores a

materiais.NBR ISO GUIA 30: 2000 2.1

MATERIAL DE REFERÊNCIA

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4/42Walderez Viscelli Silva Bindilatti

Material de referência, acompanhado por umcertificado, com um ou mais valores de

propriedade, certificado por um procedimento queestabelece sua rastreabilidade à obtenção exata daunidade na qual os valores da propriedade sãoexpressos, com cada valor certificado

acompanhado por uma incerteza para um nível deconfiança estabelecido.

ABNT ISO GUIA 30:2000 2.2

MATERIAL DE REFERÊNCIA CERTIFICADO

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Garantia da Qualidade: GQ descreve oprocedimento geral e as medidas que um

laboratório usa para assegurar aqualidade de suas operações. E podemincluir tipicamente:Um sistema de qualidade

 As condições ambientais favoráveis

Pessoal habilitado e treinado

Procedimentos de treinamento e registros

Equipamentos adequadamente mantidos e calibrados

GUIDE TO QUALITY IN ANALYTICAL CHEMISTRY

CITAC/Eurachem Guide 2002

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6/42Walderez Viscelli Silva Bindilatti

GUIDE TO QUALITY IN ANALYTICAL CHEMISTRY

CITAC/Eurachem Guide 2002

Procedimentos de controle de qualidade

Métodos documentados e validados

Incerteza e rastreabilidade das medições

Procedimentos de verificação e de relatórios

 Ações corretivas e preventivas

Testes de proficiência

 Auditorias internas e revisão de procedimentos

Procedimento de reclamações

Requisitos para reagentes, calibrações, padrões & materiaisde referência

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7/42Walderez Viscelli Silva Bindilatti

Eurachem Guide 2002

CONTROLE INTERNO DE  QUALID ADE :Estabelecer e seguir procedimentos para

a monitoração contínua das operações edos resultados das medidas decidindo seestes resultados são confiáveis obastante para ser divulgados.

[IUPAC Orange Book A17.3 ]

 

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8/42Walderez Viscelli Silva Bindilatti

GUIDE TO QUALITY IN ANALYTICAL CHEMISTRYCITAC/Eurachem Guide 2002

Procedimentos de controle de qualidade paraassegurar a qualidade dos resultados

incluem: Análise de material de referência/medidas com padrões

 Análise de amostras cegas

Uso de amostras de controle de qualidade & cartas decontrole

 Análise de branco

 Análise de amostras com spike

 Análise em duplicata

Teste de proficiência

 

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9/42Walderez Viscelli Silva Bindilatti

NBR 14029 - OBJETIVO

Esta norma prescreve as condições para validaçãode metodologia analítica para análise de teor de

ingrediente ativo em produtos técnicos eformulações de agrotóxicos.

Implicações:Uso somente para grau de pureza ± envolvendo técnicas

cromatográficas.

Esta norma não pode ser utilizada para validação de outros

métodos.

 

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10/42Walderez Viscelli Silva Bindilatti

NBR 14029 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS

NBR 13.073 Limpeza devidraria para uso em

agrotóxicoNBR 13.075 Segurançana manipulação deprodutos agrotóxicos

Faltam as referênciasnormativas de

validação.

 

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11/42Walderez Viscelli Silva Bindilatti

NBR 14029 ² Def. Branco

Branco - Parte daformulação que nãocontém o ingredienteativo objeto do estudo

NBR 14029 - 3.1

Branco da amostra:

São essencialmentematrizes sem o analito.

Eurachem - 6.48.2

Branco de reagentes: Todos os reagentes

usados durante oprocesso analítico(incluindo solventesusados para extração oudissolução) que sãoanalisados isoladamentepara verificar se eles

contribuem no sinalmedido.

Eurachem - 6.48.1

 

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12/42Walderez Viscelli Silva Bindilatti

Especificidade/SeletividadeEspecificidade:

É a habilidade de ummétodo mensurar  apenas o que épretendido medir 

(AOAC ± PVMC).Especificidade é ahabilidade em acessar 

inequivocamente oanalito na presença decomponentes quedevem ser esperadosestar presentes.

(ICH/95)

Seletividade:

É a habilidade de ummétodo paradeterminar acuradamente eespecificamente oanalito de interesse napresença de outroscomponentes em uma

matriz de amostra sobas condiçõesestabelecidas doteste.

(NATA TN 13)

 

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13/42Walderez Viscelli Silva Bindilatti

Seletividade Eurachem

Confirmação de identidade e seletividade/ especificidade ± Referência Rápida

O que fazer 

Analisar as amostras eos materiais dereferência por candidatos e outrosmétodos independentes

Analisar as amostrascontendo váriasinterferências suspeitasna presença dosanalitos de interesse

Quantasvezes

1

1

Calcular / determinar 

Usar os resultados dastécnicas de confirmaçãopara acessar a habilidadedo método em confirmar aidentidade do analitoisolado de outrosinterferentes

Examinar o efeito dasinterferências ± apresença do interferenteaumenta ou inibe adetecção ou quantificaçãodo mensurando

Comentários

Decidir quantaevidência auxiliar érazoável requerer para obter suficienteconfiabilidade

Se a detecção equantificação éinibida pelosinterferentes, umdesenvolvimento demétodo posterior será necessário.

 

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14/42Walderez Viscelli Silva Bindilatti

National Association of Testing Authorities NATA-TN 17

Seletividade(interferên

cias)Efeitos dematriz

Análises de amostrasspiked , materiais

standard e materiais dereferência (MRC)

Pelo menos 7amostras em cada

3 concentraçõesem cada tipo dematriz

 

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15/42Walderez Viscelli Silva Bindilatti

NBR 14029 ² Seletividade

3.7 Definição ± Condição

na qual o método é

indiferente à presença

dos demaiscomponentes da

formulação

constituinte(s) do branco.

5.1 Executar o métodopara o branco (branco daamostra) e verificar a

resposta obtida e apresença eventual deinterferentes. Avaliar asinterferências quanto àsua significância econsiderá-las noscálculos.Questões:

De qual norma nacional ou internacional procede esta definição?Sendo seletividade a capacidade do método mensurar o analito, não é estranhomedir a seletividade com o branco ² sem a presença do analito?

 

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16/42Walderez Viscelli Silva Bindilatti

NBR 14029 ² Seletividade

Resultado da Validação:

Seletividade ± Declarar que não existem

interferentes ou fator de correção para o ensaio.

(?)

 

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17/42Walderez Viscelli Silva Bindilatti

Amostra e Porção de Teste - IUPAC

 Amostra de Teste ±

 A amostra

preparada em umlaboratório de

amostras, do qual

 porções de teste

são removidas paratestes ou para

análises.

Porção de Teste ± A 

quantidade ou

volume da amostrateste separada para

análise, usualmente

conhecida como

massa ou volume.

 

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18/42Walderez Viscelli Silva Bindilatti

Replicata e duplicata - IUPAC

Replicata ² Amostrasmúltiplas separadas emcondições de comparação.Esta seleção pode ser conseguida separandounidades próximas notempo e no espaço.Contudo as amostras

replicadas que deveriamser idênticas, as vezesatuam como se a únicacoisa replicada fosse o atoda divisão física.

Duplicata ² Umaamostra duplicata éuma amostra replicada

que consiste em duasporções. Uma terceiraamostra é usada pararesolver uma possível

disputa; a amostrareplicada é usada paraestimar a variabilidadeda amostra.

 

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19/42Walderez Viscelli Silva Bindilatti

Repetitividade ISO 3534-1

É a precisão sob condições de repetitividade,isto é, condições onde resultados de testesindependentes são obtidos com o mesmométodo sobre os mesmos itens testados nomesmo laboratório pelo mesmo operador 

usando o mesmo equipamento dentro decurtos intervalos de tempo.

 

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20/42Walderez Viscelli Silva Bindilatti

Precisão de Repetitividade e Reprodutibilidade EURACHEM - 2002

Analisar Repetir  (independ

entes)

O que calcular dos dados Comentários

Padrões, materiais dereferência ou amostrasfortificadas de branco da

amostra em váriasconcentrações dentro dafaixa de trabalho

XXXXX XXXXXXXXXXXXXXX XXXXXXXXXXX

a) Mesmo analista,equipamento, laboratório,curta escala de tempo

10 Determinar o desvio padrãoµ s¶ em cada concentração

Determine o desviopadrão derepetitividade emcada concentração

b) Diferentes analistas,equipamento, mesmolaboratório, longa escalade tempo

10 Determinar o desvio padrãoµ s¶ em cada concentração

Determine o desviopadrão intra ±laboratorial em cadaconcentração

c) Diferentes analistas,equipamento, laboratórios,longa escala de tempo

10 Determinar o desvio padrãoµ s¶ em cada concentração

Determine o desviopadrão inter -laboratorial em cada

concentração

 

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21/42Walderez Viscelli Silva Bindilatti

Precisão(repetitivi

dade)

Análise emreplicatas de

amostras

Pelo menos 7em cada tipo

de matriz deamostra

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22/42Walderez Viscelli Silva Bindilatti

NBR 14029 ² Def 3.5 Repetitividade

Grau de concordânciaentre o resultado demedições sucessivas deuma mesma grandeza,efetuadas com a totalidade

das seguintes condições: Mesmo método

Mesmo analista

Mesmo instrumento demedição

Mesma amostra/ pesagem(?) Mesmo local

Mesmas condições deutilização

Repetição em instantessucessivos

Aplicação:5.3.1.1 Analisar amesma pesagem(?) deuma amostra nomínimo cinco vezes(?),usando o mesmoinstrumento, pelomesmo analista, no

menor espaço detempo possível.5.3.1.2 Com osresultados etc...

 

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23/42Walderez Viscelli Silva Bindilatti

Reprodutibilidade - ISO 3534-1

É a precisão sob condições de reprodutibilidade,isto é, condições onde os resultados dos testessão obtidos através do mesmo método em itensde teste idênticos em diferentes laboratórioscom diferentes operadores usando diferentesequipamentos.Uma afirmação válida a pro pósito dos requi sitos

de re produtibilidade devem especificar ascondições alteradas. R e produtibilidade deve ser ex  pressa quantitativamente em termos dadi sper são dos resultados.

 

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24/42Walderez Viscelli Silva Bindilatti

Reprodutibili

dade

 Análises por diferentes

operadores (usualmente

por estudosinterlaboratoriais)

 Análises replicatas

por diferentes

operadores emlaboratórios

diferentes, usando

equipamentos

diferentes

National Association of Testing Authorities NATA-TN 17

 

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25/42Walderez Viscelli Silva Bindilatti

NBR 14029 - Reprodutibilidade

Grau de concordância entreo resultado de mediçõessucessivas, com o mesmométodo e de uma ordem deconcentração, efetuadas por: Analistas diferentes

 Análise em instrumentos

diferentes ou

 Amostras preparadas/ pesadasindependentemente ou

Momentos diferentes ± intervalos

mínimos de 12 horas(?).

5.3.2.1 Analisar nomínimo 5 pesagens(?) damesma amostra de

acordo com 3.65.3.2.2 Com osresultados obtidoscalcular etc...

Analistas diferentes ouiguais? Como? Faltamdetalhar...

 

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26/42Walderez Viscelli Silva Bindilatti

Precisão Intermediária - Eurachem

A15.2 Precisão Intermediária:

µPrecisão intermediária expressa avariação do próprio laboratório: emdiferentes dias, diferentes analistas,diferentes equipamentos, etc.

[ICH Q2A, CPMP/ICH/381/95]

Incluir esta definição e sua aplicação.

 

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27/42Walderez Viscelli Silva Bindilatti

Recuperação - (AOAC ² PVMC)

³É a fração de analito adicionada à amostra de teste(fortificada ou spike ) necessária a análise. A porcentagemde recuperação (%R) é calculada como segue:

%R = [ (CF ± CU) / CA] x 100Onde:

CF é a concentração do analito medida na amostrafortificada,

CU é a concentração do analito medida na amostra não

fortificada,CA é a concentração do analito adicionada na amostrafortificada.

 

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28/42Walderez Viscelli Silva Bindilatti

Recuperação

Análise de amostrasspiked em

concentraçõesapropriadas

Análise de materiais

de referênciacertificados (MRC)

Pelo menos 7em cada uma

das 3concentraçõesem cada matrizde amostraPelo menos 7

para cadamaterial dereferência

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29/42Walderez Viscelli Silva Bindilatti

NBR 14029 ² Def - Fator de recuperação

3.2. Fator derecuperação ² Fator calculadoexperimentalmente quecorrige o erro ou aperda da molécula emanálise, aproximando o

resultado analítico doresultado real.

5.4.1 Caso a análise daamostra seja de forma direta,diluição e atendendo aosparâmetros de miscibilidade(totalmente solúvel),considera-se o fator derecuperação como 100%.5.4.2 Em processosintermediários como por exemplo, moagem seguida deextração, extração seguida deconcentração, nos quais podehaver perda do princípioativo, deve ser calculado: etc..

CORRIGE OS PROBLEMAS DE PROCESSO OU PROCESSAMENTO DA AMOSTRA

Falta definir a recuperação!

 

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30/42Walderez Viscelli Silva Bindilatti

Faixa de

linearidade

 Acurácia -

desvio ou

errossistemáticos

 Análises de amostras

spiked e padrões

Materiais de referência

(MRC se disponível)

Pelo menos 7 em

cada 5

concentrações na

faixa de trabalho

Pelo menos 7

replicatas para

cada MRC

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31/42Walderez Viscelli Silva Bindilatti

5.2.1 Preparar alíquotas dopadrão analítico ou produtotécnico (considerando sua

pureza), de concentraçõesconhecidas com massa ouvolume variando em umafaixa em torno de 50%acima e abaixo do valor indicado no método com nomínimo 5 pontos.

5.2.2 Analisar cada umadestas alíquotas eregistrar o valor de cada

resposta, utilizando ométodo a ser validado.

NBR 14029 ² Def - LINEARIDADE

Não define quantas alíquotas!

Falta definir acurácia.

 

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32/42Walderez Viscelli Silva Bindilatti

5.2.3 Tabular os dados eplotar o gráfico de resultadode resposta (área,

absorbância, volume emassa) x massa.

5.2.4 Realizar a regressãolinear dos resultadosobtidos e calcular o

coeficiente de correlação,devendo ser este igual oumaior que 0,99.

NBR 14029 ² Def - LINEARIDADE

 

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33/42Walderez Viscelli Silva Bindilatti

REFERÊNCIAS

ISO 5725-1 Accuracy of measurement methods and resultsPart 1: General principles and definitions

1994 ISO

ISO 5725-2Accuracy of measurement methods and resultsPart 2: Basic method for the determination of 

repeatability and reproducibility of a standardmeasurement method

1994 ISO

ISO 5725-3 Accuracy of measurement methods and resultsPart 3: Intermediate measures of the precision of astandard measurement method

1994 ISO

ISO 5725-4 Accuracy of measurement methods and resultsPart 4: Basic methods for the determination of thetrueness of a standard measurement method

1994 ISO

ISO 5725-6 Accuracy of measurement methods and resultsPart 6: Use in practice of accuracy values

1994 ISO

 

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34/42Walderez Viscelli Silva Bindilatti

REFERÊNCIAS

EURACHEMGuide

The Fitness for Purpose of Analytical Methods -A Laboratory Guide to Method Validation and RelatedTopics

1998 Internet

VIM Vocabulário Internacional de Metrologia 1993 InternetABNT ISOGuia 30

Termos e definições relacionados com materiais dereferência

2000 ABNT

DOQCGCRE 008

Orientações sobre validação de métodos de ensaiosquímicos

2003 INMETRO

FDA Validation of Chromatographic Methods 1994 Internet

NATA 17 Method and Validation o of Test Methods 1997 Internet

 

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35/42Walderez Viscelli Silva Bindilatti

CONCLUSÃO

Alinhar a definição de branco com as normas dereferência.Adicionar a(s) referência(s) normativa(s) pertinente(s).

Falta definir o campo de aplicação da norma: quaismétodos - cromatográficos ou via úmida - estão noescopo da norma.Seletividade e especificidade ² Alinhar os conceitos e

aplicação com as normas internacionais.Repetitividade e reprodutibilidade - Alinhar osconceitos e aplicação com as normas internacionais.

 

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36/42Walderez Viscelli Silva Bindilatti

CONCLUSÃO

Acrescentar o conceito de robustez.Robustez:A robustez de um procedimento analítico é uma medida de suacapacidade em permanecer inalterada por variações pequenas,mas deliberadas dos parâmetros do método que indicam aconfiabilidade durante sua utilização normal. (ICH /95)Teste de Robustez (Ruggedness Test):Estudo intralaboratorial para se estudar o comportamento deum processo analítico quando pequenas mudanças no

ambiente e/ou condições de operação são feitas, de modo a seassemelhar com aquelas que podem aparecer em diferentesambientes de teste. O teste de robustez permite obter osefeitos de mínimas mudanças de uma maneira rápida esistemática.· (AOAC ² PVMC)

 

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CONCLUSÃO

Introduzir o conceito e a aplicação de recuperação deacordo com as normas de referência.

Definido na transparência 27.

 

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CONCLUSÃO

Introduzir o conceito e aplicação deAcur ácia ou Rigor:

É a proximidade de concordância entre um

resultado de teste e um valor de referênciaaceito· (ISO 3534-1)

O  termo acur ácia , quando a plicado para um

conjunto de resultados de testes, envolvem

uma combinaç ão de erros aleat órios esi stemáticos ( bias).

 

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39/42Walderez Viscelli Silva Bindilatti

CONCLUSÃO

Introduzir o conceito e a aplicação do conceito:

Exatidão:É a proximidade de concordância entre um

valor médio obtido de um largo conjunto deresultados de testes a um valor de referênciaaceitável (ISO 3534-1)

 A medida de exatidão é nor mal mente expressa em

ter mos de erros sistemáticos (bias). A referência aexatidão como ³acur ácia da média´ não é geral mente

recomendada.¶ (ISO 3534-1)

 

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CONCLUSÃO

Introduzir o conceito de:Tendência (bias): É a diferença entre os valoresesperados dos resultados dos testes e um valor de

referência aceitável. (ISO 35

34-1)O bias (tendência, desvio, viés, vício, erro sistemático

total) é o valor total dos erros sistemáticos em

contraste com os valores aleat órios. Deve haver u m

ou mais com ponentes que contribuem para o valor dobias. U ma maior diferenç a sistemática de u m valor de

referência aceito est á refletido em u m valor de bias

maior. (ISO 3534-1)

 

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CONCLUSÃO

Alinhando com os conceitos de Faixa ouLinearidade:Faixa (Range, Measuring-Working): Conjunto de

valores dos mensurandos para os quais pretende-se que os erros de medição de um instrumentoestejam dentro de limites especificados (IUPAC¶Orange Book)

Linearidade: Define a habilidade do método emobter os resultados de teste proporcionais aconcentração do analito. (AOAC ² PVMC)

 

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CONCLUSÃODefinir e justificar caso não seja necessário utilizar a aplicação dos conceitos.Limite de detecção: O menor conteúdo que pode

ser medido com razoável certeza estatística (AOAC ² PVMC)A menor concentração de analito em uma amostraque pode ser detectada, mas não necessariamentequantificada sob as condições estabelecidas doteste. (NATA Tech Note #13)Limite de Quantificação: É o conteúdo igual ousuperior ao menor ponto de concentração na curvade calibração (AOAC ² PVMC)