EQUILÍBRIO DE SORÇÃO DE ÁGUA NA MANGABA (HANCORNIA speciosa)
A. L. Silva1; V.C.S.Santos2, L. F. Monteiro3, A.S.Lima1, O.L.S.Alsina1
1- Programa de Pós Graduação em Engenharia de Processos – Universidade Tiradentes – CEP: 49032-490
– Aracaju-SE – Brasil, Telefone: (79) 3218-2190 – Fax: (79) 3218-2190 – e-mail:
[email protected] 2 - Graduação em Engenharia Civil – Universidade Tiradentes – CEP: 49032-490 – Aracaju-SE – Brasil,
Telefone: (79) 99989-4265 – Fax: (79) 3218-2190 – e-mail: [email protected]
3 - Departamento de Engenharia de Produção – Universidade Federal de Sergipe – CEP: 49100-000 – São
Cristovão-SE– Brasil, Telefone: (79) 2105-6320 – Fax: (79) 2105-6679 – e-mail:
RESUMO: O objetivo deste trabalho foi o estudo do equilíbrio higroscópico da mangaba in
natura. O estudo se deu com a determinação das isotermas de dessorção de água pelo método dos
sais a 10 e 25°C e atividades de água de 0,8 a 0,2 as quais foram modeladas mediante ajuste dos
dados experimentais aos modelos matemáticos de GAB e BET. Foi determinado o calor isostérico
de sorção a partir dos dados de equilíbrio estático obtidos a 10 e 25°C e o dinâmico a 40 e 60°C.
Os modelos de GAB e BET apresentaram bom ajuste às isotermas de dessorção, com coeficientes
de determinação de 0,890 a 0,989 e baixos desvios. O calor isostérico de sorção foi de 486,67
kJ/kg para teor de água de 1,25 (b.s). As mudanças estruturais causadas pela desidratação foram
analisadas através de imagens de microscopia eletrônica de varredura (MEV).
PALAVRAS-CHAVE: Mangaba; isotermas de dessorção; calor isostérico de sorção.
ABSTRACT: The objective of this work was the study the hygroscopic equilibrium of mangaba
in nature. The study was carried out with the determination of the desorption isotherms of water
by the salt method at 10 and 25 °C and water activities of 0.8 to 0.2. Experimental data were
adjusted by the mathematical models of GAB and BET. The isosteric heat of sorption was
determined for water content of 1.25 (db) using static equilibrium data at 10 and 25°C and
dynamic equilibrium data at 40 and 60°C. Models of GAB and BET adjusted the desorption
isotherms, with a good fit, determination coefficients of 0.890 to 0.989 and low deviations The
isosteric heat at water content of 1,25 (db) was 486,67 kJ/kg. Structural changes caused by the
dehydration were analyzed by scanning electron microscopy (SEM).
KEYWORDS: Mangaba; desorption isotherms; isosteric sorption heat.
1. INTRODUÇÃO.
O Estado de Sergipe vem se destacando na fruticultura como um dos maiores produtores de mangaba (Hancornia speciosa), uma fruta brasileira, bastante típica do cerrado e da região Nordeste.
Atualmente, o Estado de Sergipe detém aproximadamente 53,55% da produção nacional, porém a exploração agrícola da mangaba é limitada
devido ao curto período de colheita e alta perecibilidade, em virtude do excessivo teor de umidade, em torno de 90%, além de características da estrutura, como a casca fina e elevado conteúdo nutricional da polpa, que como consequência se mostra suscetível a danos mecânicos durante o manejo e ação microbiana, diminuindo o tempo de prateleira (Carnelossi, et al., 2009; Soares et al., 2012; IBGE, 2015). Dessa forma torna-se necessário técnicas de armazenamento e conservação do produto.
Uma forma de garantir a conservação do produto é através da redução da atividade de água (aw), de forma a inibir o crescimento microbiano, conferindo ao produto final algumas de suas características organolépticas além, de preservar ao máximo o seu valor nutricional (Lenart, 1996; Machado, 2011).
A umidade de equilíbrio de um produto
consiste no teor de água deste quando o mesmo se
encontra em equilíbrio com o ambiente de
armazenamento. Assim, o teor de água de equilíbrio
serve como parâmetro para avaliar a perda ou o
ganho de água em determinadas condições de
temperatura e umidade relativa e encontra-se
diretamente relacionado com os processos de
secagem e armazenamento de produtos agrícolas
(Sousa et al., 2014).
As isotermas de adsorção e desorção de água
objetivam o conhecimento da umidade ótima para
manter a estabilidade de um produto submetido a
processos de desidratação, nos quais esses dados
minimizam a ocorrência de reações indesejadas,
bem como na preservação de componentes
essenciais para o produto, responsáveis pelas
características sensoriais e estruturais. Dessa forma,
as isotermas de sorção permitem a determinação da
umidade adequada a ser atingida em um processo de
secagem, obtendo-se um produto com qualidade
físico-química e microbiológica (Viganó et al.,
2012; Navia et al., 2013).
As isotermas de sorção de água de um
produto podem ser expressas por equações
matemáticas, que descrevem, por meio de diferentes
modelos, a relação de dependência entre o teor de
água de equilíbrio, a temperatura e a atividade de
água, igual à umidade relativa do ar (Corrêa et al.,
2005). Vários modelos matemáticos semi-empíricos
ou teóricos já foram propostos na literatura com o
objetivo de descrever as isotermas de equilíbrio,
porém o ajuste a esses modelos pode ser
considerado um problema, já que nem todas as
equações fornecem resultados precisos em todos os
pontos de atividades de água (Furmaniak et al.,
2011). No entanto, alguns modelos e equações se
destacam mostrando um bom ajuste para produtos
de origem vegetal, tais como os modelos de BET e
GAB, nos quais os parâmetros termodinâmicos
podem ser estimados a partir das isotermas de
sorção e esta informação bastante útil para a
compreensão das ligações físico-químicas da água
quando o produto é submetido a diferentes
temperaturas (Viganó et al., 2012).
O calor isostérico de sorção é uma
propriedade termodinâmica que funciona como uma
ferramenta determinante na análise do fenômeno de
transferência de calor e massa, definido como sendo
a diferença entre a entalpia da água na fase vapor e
a entalpia da água líquida adsorvida no sólido a uma
dada concentração, ou seja, representa a quantidade
de energia necessária para evaporar a água
adsorvida, na fase sólida, determinada pela Equação
de Clausius-Clapeyron, que relaciona a mudança da
atividade de água com a temperatura (Yoshida,
1997).
Com base no conteúdo exposto acima, o
objetivo desse trabalho foi determinar as isotermas
de dessorção utilizando o método gravimétrico
estático em diferentes condições de temperatura e
atividade de água, ajustar os dados obtidos aos
modelos matemáticos de GAB e BET e calcular o
calor isostérico de sorção para a mangaba in natura.
2. MATERIAIS E MÉTODOS
2.1. Matéria Prima
As mangabas foram obtidas no Mercado
Municipal da cidade de Aracaju – SE, Brasil, de um
único fornecedor e, selecionadas de acordo com o
peso, tamanho, firmeza, grau de maturação
intermediário entre verde e madura (“de vez”) e
ausência de danos mecânicos. As amostras foram
transportadas para o Laboratório de Processamento
de Alimentos – LPA da Universidade Tiradentes
(UNIT), no qual foram higienizadas com água
corrente e sanitizadas com hipoclorito de sódio (4-6
%, p/v) durante 15 minutos, secas com papel
absorvente (papel toalha) de forma a evitar danos
mecânicos e pesadas em balança analítica (Mettler
Toledo – AL 204, precisão ± 10-4) para determinar
o peso inicial, sendo as frutas utilizadas
imediatamente após a compra, não existindo
período de armazenagem.
2.2. Isotermas de dessorção
As isotermas de dessorção da mangaba in
natura foram obtidas através do método
gravimétrico estático, na qual fez-se o uso de
diferentes soluções salinas saturadas, preparadas
com água destilada a 25°C.
O teor de massa seca foi determinado pelo
método gravimétrico, utilizando estufa sem
circulação de ar. As amostras foram submetidas a
estufa em cadinho de porcelana por um período de
24 horas a 105°C, com base na metodologia do
Instituto ADOLFO LUTZ (2008).
As isotermas obtidas pelo método
gravimétrico estático foram determinadas a 10°C, e
25°C. Na Tabela 1 são descritos os sais utilizados
no experimento e suas respectivas atividades de
água a 10ºC e 25ºC.
Tabela 1. Sais utilizados na determinação das
isotermas de dessorção e suas atividades de água a
10 e 25°C.
Sais
Atividade de Água
10°C 25°C
KCl 0,875 0,843
NaCl 0,759 0,753
NaNO2 0,623 0,645
Mg(NO3)2 0,640 0,511
K2CO3 - 0,432
MgCl26H2O 0,340 0,328
CH3CO2K 0,251 0,225
Fonte: PERRY & CHILTON (1980)
As amostras foram alocadas em um
recipiente de vidro com um suporte plástico, que
tinha por objetivo evitar o contato direto do fruto
com a solução saturada. Os frascos foram
devidamente fechados de forma a evitar contato
com a umidade do ambiente e dispostos em banho
maria sem agitação (Marconi – MA 095) em
temperaturas controladas de 10 e 25°C. Com as
soluções salinas de atividade de água conhecida
(Figura 1).
Figura 1. Recipiente com solução salina com o
suporte e amostra hermeticamente fechados.
O experimento foi acompanhado a cada 24h
por meio da pesagem das amostras até atingirem um
peso constante, o que levou tempos diferentes para
cada temperatura, oscilando entre 4 a 6 semanas.
Após alcançar o equilíbrio foi determinado o
teor de água de equilíbrio para cada solução salina,
segundo mostra a Equação (01).
𝑋𝑒𝑞 =𝑚𝑒𝑞− 𝑚𝑠𝑒𝑐𝑎
𝑚𝑠𝑒𝑐𝑎 (01)
Onde: Xeq = teor de água de equilíbrio (g água/g
massa seca), me = massa da amostra no equilíbrio
o equilíbrio (g), ms = massa seca da amostra (g).
Com a obtenção das concentrações de
equilíbrio para as temperaturas de 10°C e 25°C
foi possível obter as isotermas de dessorção na
forma de teor de água de equilíbrio em base seca
em função da atividade de água correspondente.
2.3. Modelagem das Isotermas
Aos dados de equilíbrio obtidos para cada
solução salina a duas temperaturas, foram aplicados
entre os diversos modelos citados na literatura para
descrever o comportamento higroscópico, os
modelos de GAB e BET, representados de acordo
com as Equações (02) e (03).
𝑋𝑒𝑞 =𝑋𝑚.𝐶.𝐾.𝑎𝑤
(1−𝐾.𝑎𝑤).(1−𝐾.𝑎𝑤+𝐶.𝐾.𝑎𝑤) (02)
𝑋𝑒𝑞 =𝑋𝑚.𝐶.𝑎𝑤
[(1−𝑎𝑤)+(𝐶−1).(1−𝑎𝑤).𝑎𝑤] (03)
Onde: Xeq – teor de água de equilíbrio, b.s.; Xm –
teor de água de monocamada, aw - Atividade de
água, e; C e K – Parâmetros do modelo.
A análise do ajuste dos modelos foi realizada
por meio de regressão não-linear, pelo método
Gauss-Newton, utilizando-se o programa Statistica
v. 6.0®. O coeficiente de determinação (R2) e o
desvio relativo médio (DRM) foram utilizados na
avaliação do ajuste dos modelos, como mostra a
Equação (04), adotando um nível de confiança de
95%.
n
i P
OP
nDRM
1
1 (04)
Onde: n é o número de valores obtidos, P são os
valores calculados do modelo e O são os valores
experimentais.
2.4. Calor Isostérico de Sorção
A determinação do calor isostérico de sorção
se deu fazendo uso dos dados de equilíbrio da
mangaba in natura com grau de maturação
intermediário adquiridos por diferentes métodos: o
método estático a 10 e 25°C, no qual os dados de
equilíbrio foram obtidos por meio das isotermas de
dessorção, e pelo método dinâmico a 40 e 60°C,
onde as umidades de equilíbrio e a atividade de água
foi retirada dos dados da secagem (cinética de
secagem).
O calor isostérico líquido de sorção (qst), para
cada teor de água de equilíbrio, foi calculado com
base na Equação de Clausius-Clayperon,
representada na Equação (05) (Iglesias e Chirife,
1976):
𝜕 ln(𝑎𝑤)
𝜕𝑇=
𝑞𝑠𝑡
𝑅𝑇2 (05)
Para determinar o calor isostérico líquido de
sorção (qst), foi construída a curvas de sorção
isostérica representada por ln (aw) em função do
inverso da temperatura (1/TAbsoluta) para teor de
umidade de equilíbrio estabelecido. A partir da
equação da reta foi possível calcular o calor
isostérico que equivale a (–qst/R). Sendo assim, o
calor isostérico líquido de sorção (qst) é igual ao
coeficiente angular da reta multiplicado pela
constante de gás universal (8,314 kJ.kmol-1.K-1)
dividida pela massa molar da água (PMH2O= 18
kg/kmol), sendo R=0,4619 kJ/kg K (Equação 06).
𝑞𝑠𝑡 = 𝑐𝑜𝑒𝑓𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑎𝑛𝑔𝑢𝑙𝑎𝑟 × 𝑅 (06)
O calor isostérico integral de sorção (Qst) em
kJ.kg-1 foi calculado por meio da adição dos valores
de calor isostérico de sorção (qst) e do calor latente
de vaporização da água livre (L), de acordo com a
Equação (07). Enquanto, o calor latente de
vaporização de água livre (L) expresso em KJ.Kg-1
fundamental para o cálculo do calor isostérico
integral (Qst) foi determinado utilizando a Equação
(08).
𝑄𝑠𝑡 = 𝑞𝑠𝑡 + 𝐿 = 𝐴. exp(−𝐵. 𝑋𝑒𝑞) + 𝐿 (07)
Em que: A e B são coeficientes do modelo.
L = 2502,2 + 2,39. T (°C) (08)
3. RESULTADOS E DISCUSSÕES
3.1. Isotermas de Sorção
Na Figura 2 estão representadas as isotermas
de dessorção da mangaba in natura no estádio de
maturação intermediário em duas diferentes
temperaturas (10°C e 25°C) obtidas pelo método
gravimétrico estático.
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0
1,1
1,2
1,3
1,4
1,5
1,6
Isoterma a 25°C
Isoterma a 10°C
Xe
q (
b.s
)
aW
Figura 2. Isoterma de dessorção da mangaba in
natura “de vez” a 10°C e 25°C.
As isotermas mostradas na Figura 2 apresentam
comportamentos e formatos semelhantes com
aspecto sigmoidal, classificada como Tipo II,
descritas por Brunauer et al. (1938).
Os valores das atividades de água em
equilíbrio para diferentes teores de água e
temperaturas comprovam a relação existente entre a
temperatura, atividade de água e teor de água de
equilíbrio. É possível observar que a uma mesma
temperatura quando ocorre o aumento da atividade,
aumenta o teor de água de equilíbrio. Enquanto, que
com o aumento da temperatura, a concentração de
equilíbrio a uma mesma atividade de água tende a
ser menor. O formato das isotermas de dessorção
apresentado pela mangaba é típico de produtos
vegetais. Comportamento semelhante foi observado
por Costa et al. (2013) em frutos de crambe,
Oliveira et al. (2014) em arroz em casca e Ullmann
et al. (2016) em sorgo.
3.2. Modelagem das Isotermas
Nas Figura 3 e 4 podem ser visualizadas as
isotermas de dessorção da mangaba in natura nas
temperaturas de 10°C e 25°C aplicadas aos modelos
de GAB e BET, respectivamente.
(a)
(b)
Figura 3. Isoterma de dessorção da mangaba in
natura. Modelo de GAB - (a) 10°C; (b) 25°C
O modelo de GAB demostrou um bom ajuste
para a isoterma obtida a 25°C, porém apresentou um
comportamento diferente para a condição de 10°C,
provavelmente devido aos maiores desvios dos
pontos experimentais obtidos nessa temperatura.
(a)
(b)
Figura 4. Isoterma de dessorção da mangaba in
natura. Modelo de BET - (a) 10°C; (b) 25°C
Na Figura 4 é possível notar que o ajuste pelo
modelo de BET mostrou a mesma tendência
confirmando o comportamento de isoterma tipo II,
típico de materiais vegetais.
Na Tabela 2 encontram-se os parâmetros, o
coeficiente de determinação e o desvio relativo
médio (DRM) obtidos no ajuste dos modelos
matemáticos de GAB e BET para as diferentes
condições de temperatura das amostras de mangaba,
utilizadas como forma de comparação. Nela
observa-se que o coeficiente de determinação (R²)
utilizado como parâmetro do nível de adequação
dos modelos utilizados, variou entre 0,890 a 0,989.
Esses dados levam a considerar que os modelos
utilizados obtiveram um ajuste razoável. Porém
somente o valor do coeficiente de determinação R²
não constitui um bom critério para a seleção de
modelos não lineares necessitando, assim, de uma
análise mais detalhada, através de outros critérios
estatísticos. No nosso caso, foi utilizado também o
desvio relativo médio, definido pela equação 04. É
possível notar que o desvio relativo médio (DRM)
considerado como outro parâmetro na observação
do ajuste aos modelos, tanto para o modelo de GAB
como para BET foram da mesma ordem de
magnitude (10-3), sendo relativamente baixos.
Nessa condição, podemos afirmar que a amostra in
natura a 25°C, mesmo com valores semelhantes à
de 10°C apresentou um melhor ajuste para GAB
com desvio mais baixo, em torno de 0,0011 e
coeficiente de correlação igual a 0,989.
Tabela 2. Parâmetros dos modelos do equilíbrio
higroscópico da mangaba in natura “de vez”
Modelos Parâmetros
Temperatura (°C)
10
25
GAB
Xm 0,551 0,017
C 0,867 4,089
K 0,823 1,075
R² 0,892 0,989
DRM 0,0035 0,0011
BET
Xm 0,235 0,267
C 1,830 1,094
R² 0,890 0,968
DRM 0,0025 0,0039
A concentração de água de monocamada
(Xm) muito utilizada para descrever isotermas de
dessorção de materiais biológicos com formato
sigmoide foi de 0,551 para a isoterma a 10°C e de
0,017 a 25°C, no modelo de GAB. Nesse nível de
umidade tem-se o ponto a partir do qual é necessária
uma maior quantidade de energia para a remoção de
água das células dos alimentos, porém o valor para
isoterma a 10°C é considerado elevado, pois já se
encontra próximo a 0,6, sendo que valores
superiores a esse limite tendem a serem críticos para
que um alimento desidratado, relacionado a
presença de reações química e mudanças físicas que
ocorrem na presença de água e ao crescimento
microbiano que possa a vir comprometer a vida útil
de produtos alimentícios (Labuza & Altunakar,
2007; Alves et al., 2015). O parâmetro K foi maior
a 25°C, e nessa temperatura a mangaba apresentou
menor umidade de monocamada (Chirife et al.,
1992; Rosas-Mendoza et al, 2015).
Ambos os modelos mostraram um bom
ajuste aos dados experimentais com parâmetros
condizentes aos dados obtidos. O parâmetro C no
modelo BET, associado à entalpia de dessorção,
decresce com o aumento da temperatura. Deve ser
considerado que, além dos aspectos
termodinâmicos, mudanças na estrutura celular
causadas pelo aumento da temperatura influenciam
no comportamento de equilíbrio de sorção nos
materiais de origem biológica, influenciando
também a dependência com a temperatura através
do parâmetro C.
3.3. Calor Isostérico de sorção
A Figura 5 representa, para teor de água de
equilíbrio em base seca de 1,24±0,05 , os valores
do logaritmo neperiano da atividade de água, ln
(aw), da mangaba in natura em função do inverso da
temperatura absoluta (1/T). A partir da equação
linear obtida no gráfico abaixo foi possível calcular
o calor isostérico líquido de sorção (qst) por meio do
coeficiente angular da reta multiplicado pela
constante universal dos gases dividida pela massa
molar da água (R=0,4619 kJ/kg K).
Figura 5. Valores de ln (aw) para diferentes
umidade de equilíbrio (b.s), do inverso da
temperatura absoluta (1/T).
Com o valor do calor isostérico líquido de
sorção (qst) somado ao calor latente de vaporização
(L) calculado com base na Equação (08) chegou-se
ao valor do calor isostérico integral de sorção Qst
(kJ/kg), conforme exposto na Tabela 3.
Os dados da Tabela 3 mostram que o calor
integral de sorção da mangaba variou de 2840,47 a
2959,97 kJ/kg para teor de água na base seca de
1,24±0,05.
Tabela 3. Valores do calor isostérico líquido de
sorção (qst) e do calor isostérico integral de sorção
(Qst) para diferentes temperaturas e umidade de
equilíbrio de
Xeq (b.s) T (°C) qst
(kJ/kg)
Qst
(kJ/kg)
1,24±0,05
10
481,67
2959,97
25 2924,12
40 2888,27
60 2840,47
O calor integral de sorção da mangaba in
natura tende a reduzir com o aumento da
temperatura. O fato pode ser explicado por meio da
alteração das células quando o produto é exposto ao
calor, já que com o aumento da temperatura as
células tendem a reduzir seu tamanho e,
consequentemente a quantidade de água e outros
componentes ali presentes, sendo que a quantidade
de água que ainda se mantem no seu interior
necessita de maior energia para ser removida. Isso
pode ser observado na microscopia eletrônica de
varredura (MEV) da mangaba in natura exposta na
Figura 6.
Na Figura 6 (a) é nítido que a amostra
apresenta um grande número de poros (espaço
intracelular) enquanto fresca. Porém na Figura 6 (b),
após ser submetida a temperaturas elevadas para
desidratar a microestrutura é modificada
visivelmente, com aparência mais lisa e com
pequena quantidade de poros, fato ocorrido devido
a rupturas intercelulares, efeitos sofridos pelo
encolhimento dos poros, comum em produtos
desidratados, que influenciam o comportamento de
sorção causada por meio da redução do teor de água,
gerando modificações não reversíveis na estrutura
celular da fruta (Zotarelli et al., 2012, Argyropoulos
e Müller, 2014; Udomkun et al., 2015).
(a)
(b)
Figura 6. MEV da mangaba in natura “de
vez”. (a) Fruta in natura (b) Fruta in natura
desidratada.
4. CONCLUSÃO
O método gravimétrico estático se mostrou
satisfatório para obtenção das isotermas de
equilíbrio de dessorção de água da mangaba in
natura a 10 e 25°C, sendo que o teor de umidade de
equilíbrio aumenta com a atividade de água,
diminuindo com o aumento da temperatura.
Os modelos de GAB e BET apresentaram bom
ajuste para as isotermas com temperaturas de 10°C
e 25°C, mostrando que ambos modelos
conseguiram descrever adequadamente a
higroscopicidade do produto.
O calor isostérico de sorção foi determinado
utilizando dados de equilíbrio a 10 e 25°C obtidos
pelo método estático, a partir das isotermas e a 40 e
60°C fazendo uso do método dinâmico a partir da
cinética de secagem. O calor isostérico de sorção,
para teor de água na base seca de 1,24±0,05 foi de
481,67 kJ/kg enquanto que o calor integral de
sorção da mangaba variou de 2840,47 a 2959,97
kJ/kg em uma faixa de temperaturas de 10 a 60ºCde
levando a concluir que a medida que aumenta a
temperatura necessita-se de uma menor energia para
que a água seja removida. Os resultados do calor
integral de sorção podem ser visíveis na
microscopia eletrônica de varredura (MEV), a qual
mostra os efeitos estruturais causados pela elevação
da temperatura.
5. REFERÊNCIAS
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