Download - Livro Adolfo Lutz Completo

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  • 1 Edio Digital

  • Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio1 Edio Digital

    II - IAL

    SES - CCD -IALSecretaria de Estado da SadeCoordenadoria de Controle de DoenasInstituto Adolfo Lutz 2008

    1 edio 1967 Coordenao: Ariosto Bller Souto Mrio Sampaio Mello 2 edio 1976 Coordenao: A. B. Walkyria H. Lara Germnio Nazrio Maria Eliza Wohlers de Almeida Waldomiro Pregnolatto 3 edio 1985 Coordenao: Waldomiro Pregnolatto Neus Sadocco Pascuet 4 edio 2005 Coordenao: Odair Zenebon

    Neus Sadocco Pascuet

    Edies anteriores

    Instituto Adolfo Lutz (So Paulo). Mtodos fsico-qumicos para anlise de alimentos /coordenadores Odair Zenebon, Neus Sadocco Pascuet e Paulo Tiglea -- So Paulo: Instituto Adolfo Lutz, 2008 p. 1020

    verso eletrnica

    1. Anlise de alimentos 2. Alimentos / mtodos 3. Servios laboratoriais de sade pblica CDD 614.028SES/CCD/CD 12/08 NLM QU50

  • IAL - III

    Coordenadores

    Odair ZenebonNeus Sadocco Pascuet

    Paulo Tiglea

    IV edio1 Edio Digital

    So Paulo, 2008

    1 Edio Digital

  • Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio1 Edio Digital

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    Agradecemos a todos os tcnicos que colaboraram nas edies anteriores, desenvolvendo alguns dos mtodos contantes desta edio.

    Nosso especial agradecimento a:

    Alex Sandro P. Oliveira Diagramao

    Carlos Adalberto de Camargo Sannazzaro - Diretor Geral do Instituto Adolfo Lutz

    Clia Maria Pompeo Mome Ilustraes nos mtodos

    Cristiano Correa de Azevedo Marques - Apoio Institucional

    Fernanda L. Machado Digitao, reviso editorial, colaborao e bom humor

    Galdino Guttmann Bicho - pelo apoio incondicional na publicao e divulgao

    Iris Cristina de Moura Reviso editorial

    Laurita Silveira de Brum Reviso editorial

    Maria Auxiliadora Chaves Apoio logstico

    Ncleo de Sade Ocupacional e Biossegurana Apoio logstico

    Rafael Pascuet Criao da capa e projeto grfico

    1 Ed. Digital - 2008Ncleo de Informao e Tecnologia - NIT /IALPaulo Padilha, Mario Medeiro, Valdevi Duarte, Ernesto Figueiredo, Patricia Abreu, Claudio Zenebon

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    presentar uma obra de tamanho vulto , sem sombra de dvida, uma grande responsabilidade e um imenso prazer. Principalmente por se tratar de uma obra iniciada em 1967 e que desde seu lanamento teve todos os seus exemplares esgotados rapidamente, dado o interesse que desperta em profissionais da

    indstria, estudantes e profissionais de sade pblica do Brasil e de outros pases da Amrica Latina.

    Esta Obra o resultado da evoluo e avanos cientficos e tecnolgicos, que refletem na elaborao de novos mtodos Analticos, personificando os esforos e dedicao dos pesquisadores e tcnicos da Diviso de Bromatologia e Qumica, elaborada sobre a coordenao do Dr. Odair Zenebon, Neus Sodocco Pascuet e Paulo Tiglea.

    Com todos os avanos cientficos e tecnolgicos, tambm no poderia deixar de ser incorporado o modelo de publicao desta edio, agora na sua verso digital, disponvel gratuitamente no site do Instituto Adolfo Lutz, no momento que comemoramos os 20 anos da criao do Sistema nico de Sade - SUS.

    So Paulo, 28 de outubro de 2008. Marta Lopes Salomo Diretora Geral do IAL

    A

    APRESENTAO

    A sade direito de todos e dever do Estado, garantido mediante polticas sociais e econmicas que visem reduo do risco de doena e de outros agravos e ao acesso universal e igualitrio s aes e servios para sua promoo, proteo e recuperao.

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    A anlise bromatolgica, dentro do contexto da qumica analtica aplicada, desempenha importante papel avaliador da qualidade e segurana dos ali-mentos. Em determinados momentos, a sua utilizao torna-se decisiva para equacionar e resolver problemas de sade pblica e tambm para definir e complementar aes de vigilncia sanitria. Atua, tambm, como coadjuvante nas inovaes tecnolgicas de alimentos. Devido complexidade da sua constituio orgnica, os alimentos muitas vezes so considerados matrizes difceis de serem manipuladas; o analista de-ver estar devidamente treinado, e somente a experincia apreendida ao longo dos anos poder fornecer segurana analtica. Dentre os requisitos essenciais para evidenciar a qualidade de um trabalho laboratorial e fornecer confiabilidade aos resultados emitidos, a escolha adequada de metodologia analtica , sem dvida nenhuma, de grande relevncia. De nada adianta um laboratrio dispor de instalao e equipamentos de ponta, se o mtodo analtico selecionado no for apropriado.

    Em razo dos avanos tecnolgicos na cincia dos alimentos, tanto nos aspectos toxicolgico como de identidade e qualidade, tornam-se imperativas a necessidade da modernizao e a contnua atualizao dos mtodos analticos. Novas tcnicas instrumentais, baseadas em determinados princpios fsicos e qumicos, freqentemente so desenvolvidas, assim como, tambm, a utilizao da biologia molecular, para cada vez mais quantificar analitos em concentraes muito baixas.

    So inmeros, na literatura cientfica corrente, os mtodos de imunoensaios para detectar e quantificar nveis de contaminantes qumicos e avaliar a autenticidade de alimentos. Muitas vezes, o laboratrio fica incapacitado para acompanhar to brusca modernidade. H necessidade da disposio de mtodos alternativos de anlises, quando possvel, que estejam ao alcance da maioria dos laboratrios, notadamente, os de sade pblica. Nem sempre o mtodo que faz uso do equipamento sofisticado e dispendioso o mais adequado; s vezes, dependendo do analito e da sua concentrao em um dado alimento, a utilizao de metodologia tradicional e de baixo custo torna-se mais eficiente. Por exemplo, os mtodos volumtricos e espectrofotomtricos na regio do UV/VIS no devem ser considerados obsoletos e ultrapassados.

    Em face grande dinmica na atualizao da legislao de alimentos no Brasil, princi-palmente nos ltimos anos, e luz dos novos conhecimentos cientficos mundiais, torna-se

    INTRODUO

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    inevitvel a adequao de metodologia analtica para que os laboratrios possam cumprir as novas exigncias legais. Como, por exemplo, no caso da Portaria n 518 de 25/03/04, sobre potabilidade de gua para consumo humano, onde as anlises de alguns novos parmetros de verdadeiro significado para a sade pblica devem ser atendidas. Nos ltimos anos, fo-ram publicadas vrias resolues e Decretos a respeito de alimentos, tanto no Ministrio da Agricultura como no da Sade.

    O objetivo primordial do livro de mtodos analticos, elaborado pelo Instituto Adolfo Lutz, desde as trs edies passadas, sempre foi o de fornecer aos analistas de alimentos metodologia fsico-qumica testada, de confiabilidade e de fcil acesso maioria dos laboratrios. Isto resultou do fruto de trabalho e da tradio do Instituto em anlise de alimentos, um dos laboratrios pioneiros, na Amrica Latina, nesta mo-dalidade analtica. So metodologias amplamente testadas e referendadas e com mui-tas adequaes que emergiram, ao longo dos anos, da vivncia do seu corpo tcnico.

    Nesse aspecto, ressaltamos os trabalhos pioneiros de seus dignos mestres, desde o Laboratrio de Anlises Bromatolgicas, criado em 1892, passando pela criao do Instituto Adolfo Lutz, em 1940, at a presente data. Tantos foram os colaboradores, que no vamos mencionar nomes para no incorrer em nenhum esquecimento. A idia da publicao do livro foi elaborar um compndio de mtodos fsico-qumicos implan-tados e amplamente testados pelo IAL, tornando possvel a sua utilizao pela rede de laboratrios de sade pblica.

    A IV edio deste livro, agora publicada, inclui mtodos tradicionais que ainda so eficientes e adequados para anlise de alimentos, substituio daqueles conside-rados obsoletos e a implantao de mtodos para atender s novas exigncias legais quanto qualidade e segurana de alimentos. Por exemplo, anlises de fibra alimen-tar, gorduras saturadas e sdio como exigncia obrigatria da rotulagem nutricional. A adio de mtodos de determinao de outras micotoxinas, alm das aflatoxinas que constavam da edio anterior, de embalagens para alimentos, de bebidas, de gua potvel, entre outras, visam a atender aos desafios da legislao resultante do Merco-sul e internalizadas em nosso pas.

    O mtodo para a determinao de histamina em pescados tambm foi intro-duzido por exigncia legal. Alguns captulos da edio anterior foram fundidos por se tratarem de produtos semelhantes.

    Os mtodos alternativos apresentados tm o objetivo de oferecer aos analistas a possibilidade de escolha dos que mais se adaptem s condies de seus laboratrios;

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    s vezes mais trabalhosos, mas de preciso e exatido equivalentes aos mtodos que utilizam equipamentos sofisticados; por exemplo, os colorimtricos para a determina-o de ferro e cobre, respectivamente, em gua e aguardente; os volumtricos, como, para a determinao de clcio, como alternativas opcionais viveis aos laboratrios que no dispem de espectrmetro de absoro atmica. A determinao de fsforo em alimentos, em substituio ao mtodo com ICP OES, poder ser efetuada por tcnica colorimtrica. Da mesma maneira, a determinao de colesterol em produ-tos alimentcios com ovos, em substituio ao mtodo Cromatografia lquida de alta eficincia - CLAE.

    Neste livro apresentamos, como novidade em relao edio anterior, um captulo de anlise de elementos traos (nutrientes inorgnicos) em alimentos.

    O Laboratrio de Alimentos, como qualquer outro que realiza anlises fsico-qumicas, para configurar a confiabilidade de seus resultados, dever estar engajado em Programas de Garantia da Qualidade, envolvendo o controle de qualidade analtica e tambm a biossegurana. Levando-se em conta que os critrios para seleo e escolha de uma determinada metodologia analtica esto dentro da contextualizao da qualidade laboratorial, achamos por bem fazer constar neste livro um captulo sobre a qualidade.

    A conscientizao sobre biossegurana, felizmente, est cada vez mais incorporada nas atividades dos laboratrios analticos; neste escopo, o nosso objetivo foi o de apresentar os conceitos bsicos de segurana no laboratrio, tais como cuidados na manipulao e descarte de reagentes qumicos, principais providncias em casos de acidentes com produtos qumicos, entre outros.

    Finalizando e com o propsito de brindar os 20 anos da implantao do SUS, comemorado neste ano, estamos disponibilizando, gratuitamente, na pgina eletrnica do Instituto Adolfo Lutz, a IV edio revisada deste livro para que toda comunidade interessada em anlise bromatolgica possa ter acesso a esta importante obra.

    Odair Zenebon

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    SUMRIOCAPTULO I GESTO DA QUALIDADE LABORATORIAL................................... . .33-62

    Apresentao ................................................................................................................................................ 35Introduo .................................................................................................................... ............. ..............39Siglas, Sites e Definies ............................................................................................................................... 40Implantao do Sistema da Qualidade .......................................................................................................... 51Motivao ................................................................................................................................................... 51Capacitao .................................................................................................................................................. 52Pessoal .......................................................................................................................................................... 55Elaborao dos Documentos da Qualidade ................................................................................................... 55Controle dos Documentos ........................................................................................................................... 56Treinamento nos documentos da qualidade .................................................................................................. 57Preparao das unidades organizacionais .................................................................. ..................... .............. 57Controle de acesso ........................................................................................................................................ 58Calibrao, controle e manuteno de equipamentos .................................................................................... 58Apresentao dos resultados.................................................................................................. .................... ....59Auditorias internas ....................................................................................................................................... 59Critrios para qualificao de auditores internos ........................................................................................... 60Garantia da qualidade dos resultados de ensaio ............................................................................................. 60Anlise crtica pela alta administrao ........................................................................................................... 61Referncias bibliogrficas .............................................................................................................................. 62

    CAPTULO II GENERALIDADES................................................................................ .63-72

    Grandezas, unidades e smbolos ................................................................................................................... 65Fatores, prefixos e smbolos .......................................................................................................................... 66Tabela peridica dos elementos ..................................................................................................................... 66Caractersticas de concentrao de alguns reagentes ...................................................................................... 70Siglas ............................................................................................................................................................ 71Referncias bibliogrficas .............................................................................................................................. 72

    CAPTULO III COLHEITA DE AMOSTRAS................................................................ .73-82

    Amostragem para anlise fiscal e de controle ................................................................................................. 76Acondicionamento ....................................................................................................................................... 76Lacrao ....................................................................................................................................................... 77Rotulagem .................................................................................................................................................... 77Transporte .................................................................................................................................................... 77Termo de colheita ......................................................................................................................................... 77Colheita de amostras de produtos no homogneos em grandes estoques ..................................................... 78Conduta para obteno da amostra de produtos pr-embalados.................................................................... 79Colheita de gua para determinaes fsico-qumicas gerais .......................................................................... 80Colheita e preservao de amostra de gua para a determinao de metais totais ........................................... 80

    SUMRIOSumrio

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    XIV - IAL

    Colheita e preservao de amostra de gua para a determinao de solventes orgnicos ................................. 81Colheita e preservao de amostra de gua para determinao de agrotxicos ............................................... 81Referncias bibliogrficas .............................................................................................................................. 81

    CAPTULO IV PROCEDIMENTOS E DETERMINAES GERAIS...................... . .83-158

    Pr-tratamento da amostra ........................................................................................................................... 85Inspeo da amostra ..................................................................................................................................... 85Preparo da amostra para anlise .................................................................................................................... 86001/IV Determinao de espao livre Recipiente de forma regular ............................................................ 86002/IV Determinao de espao livre Recipiente de forma irregular .......................................................... 87003/IV Slidos drenados em relao ao peso total ........................................................................................ 88004/IV Reao para gs sulfdrico Prova de ber ....................................................................................... 88005/IV Reao para amnia Prova de ber ............................................................................................... 90006/IV Ponto de fuso Substncias facilmente reduzveis a p ................................................................... 91007/IV Ponto de fuso Substncias no facilmente reduzveis a p ............................................................ 92008/IV Ponto de fuso com aparelho eltrico .............................................................................................. 93009/IV Ponto de congelamento .................................................................................................................... 93010/IV ndice de refrao....................................................................................................... ................ ......94011/IV Densidade ....................................................................................................................................... 97012/IV Perda por dessecao (umidade) Secagem direta em estufa a 105C ............................................... 98013/IV Perda por dessecao (umidade) Secagem em estufa a vcuo .......................................................... 99014/IV Perda por dessecao (umidade) Determinao pelo mtodo Karl Fischer ..................................... 99015/IV Resduo Seco .................................................................................................................................. 102016/IV Acidez ............................................................................................................................................ 103017/IV Determinao eletromtrica do pH ............................................................................................... 104018/IV Resduo por incinerao Cinzas................................................................................................... 105019/IV Cinzas sulfatizadas ......................................................................................................................... 106020/IV Cinzas insolveis em gua .............................................................................................................. 107021/IV Cinzas solveis em gua ................................................................................................................. 108022/IV Alcalinidade das cinzas insolveis em gua ..................................................................................... 108023/IV Alcalinidade das cinzas solveis em gua ........................................................................................ 109024/IV Cinzas insolveis em cido clordrico a 10% v/v ............................................................................ 109025/IV Cinzas solveis em cido clordrico a 10% v/v ............................................................................... 110026/IV Sulfatos pelo mtodo gravimtrico ................................................................................................. 110027/IV Sulfatos por titulao com EDTA .................................................................................................. 111028/IV Cloretos por volumetria ................................................................................................................. 112029/IV Cloretos por potenciometria .......................................................................................................... 114030/IV Fosfatos por titulao ..................................................................................................................... 114031/IV Fosfatos por espectrofotometria ...................................................................................................... 115Lipdios ..................................................................................................................................................... 116032/IV Lipdios ou extrato etreo Extrao direta em Soxhlet ................................................................. 117033/IV Lipdios ou extrato etreo com hidrlise cida prvia Mtodo A .................................................. 118034/IV Lipdios ou extrato etreo com hidrlise cida prvia Mtodo B .................................................. 119035/IV Extrato alcolico ........................................................................................................................... 121Protdios .................................................................................................................................................... 122036/IV Protdios Mtodo de Kjeldahl clssico ......................................................................................... 123037/IV Protdios Mtodo de Kjeldahl modificado ................................................................................... 124Glicdios .................................................................................................................................................... 125

  • IAL - XV

    038/IV Glicdios redutores em glicose ........................................................................................................ 126039/IV Glicdios no-redutores em sacarose .............................................................................................. 127040/IV Glicdios totais em glicose .............................................................................................................. 129041/IV Glicdios por cromatografia descendente em papel Prova qualitativa ........................................... 130042/IV Glicdios por cromatografia circular em papel - Prova qualitativa ................................................... 132043/IV Amido ........................................................................................................................................... 133Fibras ........................................................................................................................................................ 135044/IV Fibra bruta ..................................................................................................................................... 136045/IV Fibra alimentar total Mtodo enzimtico-gravimtrico ................................................................ 137046/IV Fibra alimentar solvel e insolvel Mtodo enzimtico-gravimtrico .......................................... 139047/IV Pectinas Prova qualitativa ............................................................................................................ 140048/IV Pectinas Determinao por gravimetria ....................................................................................... 140049/IV Dixido de enxofre Prova qualitativa ........................................................................................... 142050/IV Dixido de enxofre Mtodo quantitativo de Monier-Williams............. ............. ..........................143051/IV Corantes artificiais orgnicos Prova qualitativa ........................................................................... 144052/IV Corantes artificiais Determinao quantitativa ............................................................................ 146053IV Determinao da composio de cidos graxos saturados e insaturados por cromatografia em fase gasosa ....................................................................................................................................................... 148054/IV Preparao de steres metlicos de cidos graxos Mtodo 1 .......................................................... 154055/IV Preparao de steres metlicos de cidos graxos Mtodo 2 .......................................................... 156056/IV Preparao de steres metlicos de cidos graxos Mtodo 3 .......................................................... 157057/IV Pesquisa de compostos volteis por cromatografia em fase gasosa com detector de massas e tcnica de headspace................................... ............................................................... .....................158

    CAPTULO V ADITIVOS...... .....................................................................................161-278

    Aditivos ...................................................................................................................................................... 163Acidulantes/Reguladores de acidez .............................................................................................................. 164Antioxidantes ............................................................................................................................................. 164Aromatizantes ............................................................................................................................................ 164Conservadores ............................................................................................................................................ 164Corantes ..................................................................................................................................................... 165Edulcorantes .............................................................................................................................................. 165Gomas ........................................................................................................................................................ 165Espessantes ................................................................................................................................................. 165Geleificantes ............................................................................................................................................... 165Estabilizantes .............................................................................................................................................. 166Emulsificantes ............................................................................................................................................ 166058/IV Acidulantes Identificao de cido ctrico, lctico e tartrico por cromatografia em papel ............ 166059/IV Acidulantes Identificao de cido ctrico .................................................................................... 167060/IV Acidulantes Quantificao de cido ctrico .................................................................................. 168061/IV Antioxidantes Titulao de cido ascrbico e ismeros com soluo de iodo ............................... 169062/IV Antioxidantes Determinao de cido ascrbico e ismeros pelo mtodo de Tillmans ................ 170063/IV Antioxidantes Titulao de cido ascrbico e ismeros com soluo de iodo na presena de polissorbato 80 ........................................................................................................................................... 171064/IV Antioxidantes Identificao de cido ascrbico por reduo da soluo de Fehling ..................... 172065/IV Antioxidantes Identificao de cido ascrbico por reduo de soluo de Tillmans ................... 173066/IV Antioxidantes Identificao de cido ascrbico pela reao com bicarbonato de sdio e sulfato ferroso ............................................................................................................................................ 174

    Sumrio

  • Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio1 Edio Digital

    XVI - IAL

    067/IV Antioxidantes Determinao de butil-hidroxianisol (BHA) ......................................................... 174068/IV Antioxidantes Identificao de butil-hidroxianisol (BHA) ........................................................... 176069/IV Antioxidantes Determinao de butil hidroxitolueno (BHT) ...................................................... 177070/IV Antioxidantes Identificao de butil hidroxitolueno (BHT) ........................................................ 178071/IV Antioxidantes Identificao de galatos ......................................................................................... 179072/IV Aromatizantes Identificao e quantificao ................................................................................ 180073/IV Aromatizantes Teor alcolico a 20C ........................................................................................... 181074/IV Aromatizantes Identificao de leos essenciais ............................................................................ 181075/IV Aromatizantes Quantificao dos leos essenciais ........................................................................ 182076/IV Aromatizantes Rotao ptica a 20C .......................................................................................... 183077/IV Aromatizantes ndice de refrao a 20C ..................................................................................... 183078/IV Aromatizantes Densidade relativa a (20/20)C ............................................................................ 184079/IV Aromatizantes Vanilina e correlatos ............................................................................................ 185080/IV Conservadores Determinao espectrofotomtrica simultnea de nitrito e nitrato ...................... 186081/IV Conservadores Determinao de nitrato aps reduo em coluna de cdmio e de nitrito ........... 187082/IV Conservadores Determinao de propionatos .............................................................................. 188083/IV Conservadores Identificao de cido srbico e sorbatos .............................................................. 189084/IV Conservadores Determinao de cido srbico e sorbatos por espectrofotometria no UV ........... 191085/IV Conservadores Determinao de cido srbico e sorbatos por espectrofotometria no visvel ............ ................................................................................................................................................................... 192086/IV Corantes artificiais Identificao por cromatografia em papel ...................................................... 194087/IV Corantes artificiais Identificao por espectrofotometria .............................................................. 196088/IV Corantes artificiais Quantificao por espectrofotometria ............................................................ 196089/IV Corantes artificiais Quantificao por titulao com cloreto de titnio ........................................ 198090/IV Corantes artificiais Determinao de eritrosina por gravimetria ................................................... 201091/IV Corantes artificiais Determinao de substncias insolveis em gua ........................................... 202092/IV Corantes artificiais Determinao de substncias volteis a 135C ............................................... 203093/IV Corantes artificiais Determinao de sulfatos .............................................................................. 204094/IV Corantes artificiais Determinao de cloretos .............................................................................. 205095/IV Corantes artificiais Determinao de corantes subsidirios .......................................................... 205096/IV Corantes artificiais Determinao quantitativa de misturas de amarelo crepsculo e bordeaux S.. 207097/IV Corantes artificiais Determinao quantitativa de misturas de indigotina e bordeaux S .............. 209098/IV Corantes artificiais Determinao quantitativa de misturas de tartrazina, bordeaux S, indigotina e azul brilhante................................. ....................................................................... ......................210099/IV Corantes artificiais Determinao quantitativa de misturas de tartrazina, indigotina e azul brilhante ......................................................................................................................................... 211100/IV Corantes artificiais Determinao quantitativa de misturas de tartrazina e amarelo crepsculo .... 212101/IV Teobromina e cafena Determinao por cromatografia lquida de alta eficincia ......................... 213102/IV Corantes naturais Identificao de antocianinas de cascas de uva por espectrofotometria ............. 215103/IV Corantes naturais Determinao da intensidade de cor em enocianinas por espectrofotometria .. 216104/IV Corantes naturais Identificao de carmim de cochonilha .......................................................... 217105/IV Corantes naturais Determinao de cido carmnico em carmim de cochonilha .......................... 219106/IV Corantes naturais Identificao de crcuma ................................................................................ 219107/IV Corantes naturais Determinao do teor de curcumina na crcuma ............................................ 220108/IV Corantes naturais Identificao de curcumina ............................................................................ 221109/IV Corantes naturais Identificao de curcumina por cromatografia em camada delgada .................. 222110/IV Corantes naturais Determinao do teor de curcumina ............................................................... 223111/IV Corantes naturais Identificao de urucum lipossolvel ............................................................... 223

  • IAL - XVII

    112/IV Corantes naturais Determinao do teor de bixina ...................................................................... 225113/IV Corantes naturais Identificao do urucum hidrossolvel ............................................................. 226114/IV Corantes naturais Determinao do teor de norbixina ................................................................. 227115/IV Corantes naturais Identificao de corante caramelo ................................................................... 228116/IV Corante caramelo processo amnio Determinao da intensidade de cor .................................... 229117/IV Corante caramelo processo amnio Determinao de slidos ...................................................... 230118/IV Corante caramelo processo amnio Determinao do 4-metilimidazol (MEI) ............................. 231119/IV Corante caramelo processo sulfito/amnio Determinao da intensidade de cor ......................... 233120/IV Corante caramelo processo sulfito/amnio Determinao de slidos ........................................... 234121/IV Corante caramelo processo sulfito/amnio Determinao do 4-metilimidazol (MEI) .................. 234122/IV Corantes naturais Identificao de beta-caroteno ....................................................................... 234123/IV Carotenides lipossolveis (preparaes a 30%) Determinao do teor de beta-caroteno............. 235124/IV Carotenides hidromiscveis (preparaes com 10%) Determinao do teor de beta-caroteno..... 236125/IV Edulcorantes Determinao de acesulfame-K por cromatografia lquida de alta eficincia ........... 237126/IV Edulcorantes Determinao de aspartame por cromatografia lquida de alta eficincia ................. 238127/IV Edulcorantes Determinao de ciclamatos ................................................................................... 240128/IV Edulcorantes Determinao de esteviosdeo por cromatografia lquida de alta eficincia .............. 240129/IV Edulcorantes Determinao de poliis (manitol e sorbitol) por cromatografia lquida de alta eficincia ....................................................................................................................................... 242130/IV Edulcorantes Determinao de sacarina por cromatografia lquida de alta eficincia .................. 243131/IV Edulcorantes Determinao de sucralose por cromatografia lquida de alta eficincia ................. 245132/IV Espessantes Extrao de gomas em alimentos .............................................................................. 246133/IV Espessantes Extrao de gomas em formulaes de aditivos ......................................................... 247134/IV Espessantes Identificao de goma guar ...................................................................................... 247135/IV Espessantes Identificao de goma carragena (musgo irlands) .................................................... 248136/IV Espessantes Identificao de goma arbica (accia) ...................................................................... 249137/IV Espessantes Identificao de alginato de sdio ............................................................................. 250138/IV Espessantes Identificao de goma Konjak .................................................................................. 251139/IV Espessantes Identificao de agar-agar ......................................................................................... 252140/IV Espessantes Identificao de goma jata ....................................................................................... 253141/IV Espessantes Identificao de carboximetilcelulose ........................................................................ 253142/IV Espessantes Identificao de pectina ............................................................................................ 254143/IV Espessantes Identificao de goma xantana .................................................................................. 255144/IV Estabilizantes Determinao de fosfatos, em P2O5, por gravimetria ............................................ 256145/IV Estabilizantes Determinao de fosfatos, em P2O5, por espectrofotometria ................................. 258146/IV Estabilizantes Determinao de fluoretos em fosfatos por potenciometria .................................. 259147/IV Estabilizantes Determinao de mono e diglicerdios e glicerol livre ............................................ 262148/IV Realador de sabor Identificao de glutamato de sdio .............................................................. 264149/IV Identificao de bromatos pelo mtodo direto ................................................................................ 265150/IV Identificao de bromatos pelo mtodo indireto com o reativo fucsina-bissulfito ............................ 266151/IV Identificao de bromatos por mtodo indireto com fluorescena .................................................. 267152/IV Determinao de arsnio em aditivos ............................................................................................. 268153/IV Determinao de benzo(a)pireno em aromas de fumaa e alimentos defumados .......................... 273

    CAPTULO VI ANLISE SENSORIAL.......................................................................279-320

    Anlise sensorial.................................................................................................................. ................ ......281Viso........................................................................................................................... ................ ...............281Olfato........................................................................................................................ ............... .................281

    Sumrio

  • Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio1 Edio Digital

    XVIII - IAL

    Audio.................................................................................................................... ............... ................. 282Tato........................................................................................................................... ............... .................282Gosto......................................................................................................................... ................ ................282Preparo e apresentao de amostras ......................................................................................................... 283Formao da equipe sensorial .................................................................................................................. 284Caractersticas sensoriais .......................................................................................................................... 285154/IV Anlise das caractersticas sensoriais ............................................................................................... 290Testes discriminativos ............................................................................................................................... 290155/IV Testes discriminativos Teste triangular ........................................................................................ 291156/IV Testes discriminativos Teste duo-trio .......................................................................................... 294157/IV Testes discriminativos Teste de ordenao ................................................................................... 296158/IV Testes discriminativos Teste de comparao pareada ................................................................... 300159/IV Testes discriminativos Teste de comparao mltipla .................................................................. 302160/IV Testes com escalas .......................................................................................................................... 307Testes sensoriais descritivos ....................................................................................................................... 309161/IV Testes descritivos Perfil de sabor ................................................................................................. 310162/IV Testes descritivos Perfil de textura ............................................................................................... 311163/IV Testes descritivos Anlise descritiva quantitativa .......................................................................... 311Testes afetivos ............................................................................................................................................ 314164/IV Testes afetivos Testes de preferncia ............................................................................................ 314165/IV Testes afetivos Testes de aceitao por escala hednica ................................................................ 315166/IV Testes afetivos Testes de aceitao por escala do ideal ................................... ...................... .........316167/IV Testes afetivos Testes de escala de atitude ou de inteno ........................................................... 317Referncias bibliogrficas ............................................................................................................................ 318

    CAPTULO VII ACARES E PRODUTOS CORRELATOS.................................... .321-343

    Acares e produtos correlatos .................................................................................................................... 323168/IV Preparao da amostra de acares para anlise ............................................................................... 325169/IV Acares Sacarose por desvio polarimtrico direto ....................................................................... 325170/IV Acares Determinao da cor ICUMSA .................................................................................... 327171/IV Acares Determinao da umidade por secagem presso atmosfrica ....................................... 329172/IV Acares Determinao de anidrido sulfuroso pelo mtodo modificado de Monier-Williams ...... 330173/IV Mis Determinao da umidade por refratometria ...................................................................... 330174/IV Mis Determinao da acidez livre, lactnica e total .................................................................. 332175/IV Mis Determinao de hidroximetifurfural ................................................................................ 333176/IV Mis Determinao de acares redutores pelo mtodo A ........................................................... 335177/IV Mis Determinao de acares redutores pelo mtodo B ........................................................... 337178/IV Mis Determinao de sacarose aparente pelo mtodo A ............................................................ 337179/IV Mis Determinao de sacarose aparente pelo mtodo B ............................................................. 338180/IV Mis Determinao de slidos insolveis em gua por gravimetria .............................................. 338181/IV Mis Determinao da atividade diastsica .................................................................................. 339182/IV Mis Reao de Lund .................................................................................................................. 341183/IV Mis Reao de Fiehe .................................................................................................................. 342184/IV Mis Reaes de Lugol ................................................................................................................ 343

    CAPTULO VIII GUAS.................................................................................................345-404

    guas ......................................................................................................................................................... 347

  • IAL - XIX

    185/IV Determinao de dureza ................................................................................................................. 347186/IV Determinao de dureza de carbonatos e de no carbonatos ........................................................... 349187/IV Determinao da alcalinidade total por mtodo volumtrico com indicador visual ......................... 349188/IV Determinao de amnia por mtodo potenciomtrico .................................................................. 352189/IV Determinao de amnia por mtodo espectrofotomtrico ............................................................ 353190/IV Determinao de cloreto ............................................................................................................... 355191/IV Determinao da cor pelo mtodo de comparao ptica por via instrumental .............................. 357192/IV Determinao de ferro .................................................................................................................. 358193/IV Determinao de fluoreto pelo mtodo colorimtrico ................................................................... 361194/IV Determinao de fluoreto pelo mtodo potenciomtrico ............................................................... 364195/IV Determinao de nitrato pelo mtodo espectrofotomtrico na regio do ultravioleta ..................... 366196/IV Determinao de nitrato pelo mtodo espectrofotomtrico com desenvolvimento de cor .............. 367197/IV Determinao de nitrIto pelo mtodo espectrofotomtrico com desenvolvimento de cor ............... 370198/IV Determinao de nitrognio albuminide ..................................................................................... 372199/IV Determinao do oxignio consumido em meio cido .................................................................. 373200/IV Determinao de sdio e potssio ................................................................................................. 375201/IV Determinao do pH ..................................................................................................................... 377202/IV Determinao de slidos totais secos a (103-105)C ....................................................................... 379203/IV Determinao de slidos dissolvidos, secos a 180C, pelo mtodo gravimtrico ............................ 381204/IV Determinao de slidos dissolvidos, secos a 180C, pelo mtodo condutivimtrico ..................... 382205/IV Determinao da turbidez pelo mtodo nefelomtrico ................................................................... 383206/IV Determinao da turbidez pelo mtodo turbidimtrico .................................................................. 385207/IV Determinao de resduos de pesticidas e bifenilas policloradas pelo mtodo multrresduo ........... 386208/IV Determinao de arsnio total por espectrometria de absoro atmica com gerador de hidretos .. 391209/IV Determinao de metais totais por espectrometria de emisso atmica com plasma de argnio indutivamente acoplado ............................................................................................................... 394210/IV Determinao de metais totais por espectrometria de absoro atmica com chama ...................... 395211/IV Determinao de mercrio total por espectrometria de absoro atmica com gerador de vapor frio ..........398212/IV Determinao de metais totais por espectrometria de absoro atmica com forno de grafite ............ ................................................................................................................................................................... 400213/IV Identificao de cianeto Prova de Pertusi-Gastaldi ....................................................................... 402214/IV Determinao de sulfatos .............................................................................................................. 402

    CAPTULO IX ... BEBIDAS ALCOLICAS....................................................................405-460

    Bebidas alcolicas ..................................................................................................................................... 407215/IV Bebidas fermento-destiladas Densidade relativa a 20C/20C com picnmetro .......................... 407216/IV Bebidas fermento-destiladas Densidade relativa a 20C/20C com densmetro de leitura direta ...... 408217/IV Bebidas fermento-destiladas lcool em volume a 20C ou grau alcolico real ............................. 409218/IV Bebidas fermento-destiladas Extrato seco ou resduo seco ............................................................ 415219/IV Bebidas fermento-destiladas Glicdios totais em sacarose ............................................................. 416220/IV Bebidas fermento-destiladas Componentes secundrios ............................................................... 417221/IV Bebidas fermento-destiladas Determinao da acidez total .......................................................... 417222/IV Bebidas fermento-destiladas Determinao da acidez fixa ............................................................ 418223/IV Bebidas fermento-destiladas Determinao de cidos volteis por diferena ............................... 419224/IV Bebidas fermento-destiladas steres totais .................................................................................. 420

    Sumrio

  • Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio1 Edio Digital

    XX - IAL

    225/IV Bebidas fermento-destiladas Aldedos totais ............................................................................... 421226/IV Bebidas fermento-destiladas Furfural ........................................................................................... 423227/IV Bebidas fermento destiladas Metanol ....................................................................................... 432228/IV Bebidas fermento-destiladas Determinao de metanol e componentes secundrios .................. 434229/IV Bebidas fermento destiladas Determinao de carbamato de etila ou uretana por cromatografia a gs e deteco por espectrometria de massa .................................................................................. 439230/IV Bebidas fermento-destiladas Determinao de cobre .................................................................. 440Bebidas fermentadas.............................................................................................................. ................ .. 441231/IV Bebidas fermentadas Exame preliminar de vinhos ...................................................................... 442232/IV Bebidas fermentadas Preparao da amostra de vinhos .............................................................. 442233/IV Vinhos lcool em volume ou grau alcolico ............................................................................... 442234/IV Vinhos lcool em peso ............................................................................................................... 443235/IV Vinhos Acidez total .................................................................................................................... 444236/IV Vinhos Acidez voltil ................................................................................................................. 444237/IV Vinhos Acidez fixa...................................................................................................................... 445238/IV Vinhos Extrato seco .................................................................................................................. 445239/IV Bebidas fermentadas Acares redutores em glicose ..................................................................... 449240/IV Bebidas fermentadas Acares no redutores em sacarose ............................................................ 450241/IV Bebidas fermentadas Sulfatos pelo mtodo aproximativo de Marty.............................................. 450242/IV Bebidas fermentadas Extrato seco reduzido ................................................................................. 452243/IV Vinhos Relao entre lcool em peso e extrato seco reduzido ...................................................... 452244/IV Bebidas fermentadas Metanol ..................................................................................................... 452245/IV Cervejas Preparao da amostra .................................................................................................. 453246/IV Cervejas lcool em volume a 20C .......................................................................................... 453247/IV Cervejas lcool em peso .............................................................................................................. 454248/IV Cervejas Extrato real pelo mtodo 1 ........................................................................................... 455249/IV Cervejas Extrato real pelo mtodo 2 ........................................................................................... 456250/IV Cervejas Extrato aparente ........................................................................................................... 459251/IV Cervejas Extrato primitivo ou original ......................................................................................... 460Bebidas alcolicas por mistura ................................................................................................................. 460

    CAPTULO X BEBIDAS NO ALCOLICAS..........................................................461-475

    Bebidas no alcolicas....................................................................................................... ................ .......463252/IV Determinao de dixido de carbono em refrigerantes ................................................................... 464253/IV Determinao de acidez total ........................................................................................................ 464254/IV Determinao de cafena por mtodo espectrofotomtrico ............................................................. 465255/IV Determinao de tanino ................................................................................................................ 467256/IV Determinao de quinina pelo mtodo espectrofotomtrico .......................................................... 469257/IV Determinao de acessulfame K, sacarina e aspartame, cidos benzico e srbico e cafena por cromatografia lquida de alta eficincia .......................................................................................... 470258/IV Determinao de ciclohexilsulfamato (sais de ciclamato) em bebidas dietticas e de baixa caloria pelo mtodo gravimtrico .............................................................................................................. 472259/IV Determinao do resduo seco pelo mtodo gravimtrico ............................................................... 473260/IV Determinao de glicdios redutores em glicose .............................................................................. 473261/IV Determinao de glicdios no redutores em sacarose ..................................................................... 474262/IV Corantes orgnicos artificiais Anlise qualitativa ......................................................................... 474

    CAPTULO XI CACAU E CHOCOLATE...................................................................477-483

  • IAL - XXI

    Cacau ........................................................................................................................................................ 479Chocolate e produtos base de chocolate ................................................................................................. 479263/IV Determinao de lipdios com hidrlise prvia ............................................................................... 479264/IV Pesquisa de gorduras estranhas em chocolate .................................................................................. 481

    CAPTULO XII CAF, CH E DERIVADOS............................................................. .485-498

    Caf ........................................................................................................................................................... 487265/IV Caf Extrato aquoso .................................................................................................................... 487266/IV Caf Determinao de cafena pelo mtodo espectrofotomtrico ................................................. 488Infuso do caf .......................................................................................................................................... 490267/IV Infuso do caf Determinao do resduo seco ............................................................................ 490268/IV Infuso do caf Determinao de cinzas ...................................................................................... 491269/IV Infuso do caf Determinao de lipdios ................................................................................... 491270/IV Infuso do caf Determinao de protdios ................................................................................. 491Caf solvel ............................................................................................................................................... 491271/IV Caf solvel Determinao do pH ............................................................................................ 492272/IV Caf solvel Determinao de cafena ...................................................................................... 492273/IV Caf solvel Determinao de glicdios redutores e no redutores em glicose ............................. 492Caf solvel preparado ............................................................................................................................. 496274/IV Caf solvel preparado Determinao do resduo seco................................................................. 496Ch ............................................................................................................................................................ 496Infuso do ch ........................................................................................................................................... 497Mate .......................................................................................................................................................... 497275/IV Mate Determinao de cafena .................................................................................................... 497Infuso do mate ........................................................................................................................................ 497Mate solvel .............................................................................................................................................. 497Mate solvel preparado ............................................................................................................................ 498

    CAPTULO XIII CARNES E PRODUTOS CRNEOS.......................................... .....499-531

    Carnes ..................................................................................................................................................... 501Preparo da amostra ..................................................................................................................................... 502Caractersticas sensoriais ............................................................................................................................. 503276/IV Prova de coco .............................................................................................................................. 504277/IV Prova para sulfito com verde de malaquita ...................................................................................... 504278/IV Prova para nitritos .......................................................................................................................... 505Produtos crneos ....................................................................................................................................... 506279/IV Reao de Kreis .............................................................................................................................. 507280/IV Prova para formaldedo .................................................................................................................. 508281/IV Determinao espectrofotomtrica de amido.................................................................................. 509282/IV Determinao espectrofotomtrica de hidroxiprolina ..................................................................... 512283/IV Determinao espectrofotomtrica de nitritos ................................................................................ 515284/IV Determinao espectrofotomtrica de nitratos ................................................................................ 517285/IV Determinao de protenas de soja pelo mtodo ELISA ................................................................. 522

    CAPTULO XIV

    EMBALAGENS E EQUIPAMENTOS EM CONTATO COM ALIMENTO................ 533-566

    Embalagens e equipamento em contato com alimentos ........................................................................... 535Terminologia ............................................................................................................................................ 537

    Sumrio

  • Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio1 Edio Digital

    XXII - IAL

    286/IV Embalagens e equipamentos Classificao dos alimentos ............................................................ 538287/IV Embalagens e equipamentos Seleo dos simulantes de alimentos ............................................... 540288/IV Embalagens e equipamentos Condies dos ensaios de migrao ................................................ 541289/IV Embalagens plsticas Preparo das amostras .................................................................................. 542290/IV Embalagens plsticas Determinao da migrao total com simulantes aquosos e n- heptano ............ ................................................................................................................................................................... 545291/IV Embalagens plsticas Determinao da migrao total com n-heptano aps extrao com .............. clorofrmio ................................................................................................................................................ 547292/IV Embalagens plsticas Determinao de metais em corantes e pigmentos...................................... 548293/IV Embalagens plsticas Determinao da migrao de corantes e pigmentos .................................. 549294/IV Embalagens plsticas Determinao da migrao especfica de metais e outros elementos ............ 549295/IV Embalagens de vidro e cermica Determinao da migrao global ............................................. 550296/IV Embalagens de vidro e cermica Determinao da migrao especfica de metais pesados ........... 551297/IV Embalagens metlicas Determinao da migrao global ............................................................. 553298/IV Embalagens metlicas Resduo solvel em clorofrmio corrigido ................................................ 553299/IV Embalagens metlicas Resduo solvel em clorofrmio corrigido para zinco ................................ 554300/IV Embalagens metlicas Determinao da migrao especfica de metais em embalagens de folhas de flandres....................................................................................................................................................... 555301/IV Embalagens celulsicas Determinao da migrao global ........................................................... 556302IV Embalagens celulsicas Extrao em materiais contendo pigmentos minerais ............................... 558303/IV Embalagens celulsicas Extrao em materiais revestidos ou tratados superficialmente com parafinas e/ou laminados ............................................................................................................... 559304/IV Embalagens celulsicas Determinao do resduo solvel em clorofrmio ................................... 560305/IV Embalagens celulsicas Determinao do resduo solvel em clorofrmio corrigido para zinco ....... 561306/IV Embalagens celulsicas Determinao do resduo solvel em clorofrmio corrigido para ceras, ....... vaselinas e leos minerais ............................................................................................................................ 5620307/IV Embalagens elastomricas Determinao de ditiocarbamatos, tiouramas e xantogenatos ........... 565

    CAPTULO XV CONSERVAS VEGETAIS, FRUTAS E PRUDUTOS DE FRUTAS....... 567-587

    Conservas vegetais ..................................................................................................................................... 569Preparo das amostras de conservas vegetais ................................................................................................. 570Frutas e derivados ....................................................................................................................................... 570Preparo das amostras de produtos de frutas................................................................................................. 573308/IV Frutas e produtos de frutas Determinao do peso das frutas drenadas ........................................ 573309/IV Frutas e produtos de frutas Determinao da umidade em frutas secas em estufa a vcuo .......... 574310/IV Frutas e produtos de frutas Determinao da acidez titulvel por volumetria com indicador ............ ................................................................................................................................................................... 575311/IV Frutas e produtos de frutas Determinao da acidez titulvel por volumetria potenciomtrica ......... 576312/IV Frutas e produtos de frutas Determinao da acidez titulvel em cido orgnico ...................... 577313/IV Frutas e produtos de frutas Determinao dos slidos totais ....................................................... 578314/IV Frutas e produtos de frutas Determinao dos slidos insolveis em gua ................................... 579315/IV Frutas e produtos de frutas Determinao dos slidos solveis por refratometria ....................... 579316/IV Frutas e produtos de frutas Relao Brix/acidez total para sucos .................................................. 582317/IV Coco ralado Determinao da acidez titulvel ........................................................................... 582318/IV Coco ralado Determinao de glicdios redutores em glicose ...................................................... 583319/IV Coco ralado Determinao de glicdios no redutores em sacarose ............................................. 584

  • IAL - XXIII

    320/IV Leite de coco Determinao da acidez titulvel .......................................................................... 586321/IV Leite de coco Determinao de lipdios pelo mtodo de Soxhlet ................................................ 586322/IV Leite de coco Determinao de lipdios pelo mtodo de Gerber ................................................ 586323/IV Leite de coco Determinao de glicdios redutores em glicose .................................................... 587324/IV Leite de coco Determinao de glicdios no redutores em sacarose ............................................ 587

    CAPTULO XVI LEOS E GORDURAS ......................................................................589-625

    leos e gorduras ........................................................................................................................................ 591325/IV Determinao da acidez ................................................................................................................ 591326/IV Determinao do ndice de perxido .............................................................................................. 593327/IV Determinao do ndice de refrao .............................................................................................. 594328/IV Determinao do ndice de saponificao ....................................................................................... 596329/IV Determinao do ndice de iodo pelo mtodo de Wijs ................................................................... 597330/IV Determinao do ndice de iodo por clculo .................................................................................. 599331/IV Determinao do ndice de Bellier ................................................................................................ 599332/IV Determinao do ponto de fuso ................................................................................................... 600333/IV Reao de Kreis .............................................................................................................................. 601334/IV Determinao de umidade e matria voltil ................................................................................... 602335/IV Determinao de impurezas insolveis em ter ............................................................................. 603336/IV Determinao de resduo de por incinerao (cinzas) ..................................................................... 604337/IV Determinao da densidade relativa ............................................................................................... 605338/IV Teste do frio ................................................................................................................................... 605339/IV Determinao de matria insaponificvel ....................................................................................... 606340/IV Prova de Halphen-Gastaldi ............................................................................................................ 608341/IV Prova de Holde ............................................................................................................................. 609342/IV Prova de Villavecchia-Fabris .......................................................................................................... 610343/IV Determinao da extino especfica por absoro na regio do ultravioleta.................................... 610344/IV Anlise por cromatografia em fase gasosa dos steres metlicos de cidos graxos ............................ 613345/IV Determinao de tocoferis e tocotrienis por cromatografia lquida de alta eficincia ................. 621346/IV Determinao de tocoferis e tocotrienis por cromatografia lquida de alta eficincia em produtos processados contendo steres de tocoferis ...................................................................... 624

    CAPTULO XVII OVOS E PRODUTOS DE OVOS..................................................627-631

    Ovos e produtos de ovos ............................................................................................................................ 629Ovo desidratado ........................................................................................................................................ 629347/IV Prova da solubilidade ..................................................................................................................... 629348/IV Determinao dos slidos da gema do ovo ..................................................................................... 630

    CAPTULO XVIII PESCADOS E DERIVADOS..........................................................633-643

    Pescados e derivados ................................................................................................................................. 635349/IV Reao de ber para gs sulfdrico .................................................................................................. 635350/IV Determinao do pH ..................................................................................................................... 636351/IV Determinao de bases volteis totais ............................................................................................ 633352/IV Determinao de histamina por espectrofluorimetria ................................................................... 637353/IV Determinao de lipdios totais pelo mtodo de Bligh-Dayer modificado ....................................... 640354/IV Determinao de lipdios totais pelo mtodo de Folch ................................................................... 642Conservas de pescado ................................................................................................................................ 643

    CAPTULO XIX VITAMINAS......................................................................................645-682

    Sumrio

  • Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio1 Edio Digital

    XXIV - IAL

    0355/IV Determinao de carotenides em produtos naturais .................................................................... 6470356/IV Determinao de -Caroteno em massas alimentcias ................................................................... 6500357/IV Determinao de vitamina A em alimentos .................................................................................. 6520358/IV Determinao de vitamina A em matria-prima ........................................................................... 6540359/IV Determinao de vitamina B1 em alimentos ................................................................................. 6560360/IV Determinao da concentrao da vitamina B12 em matria-prima ............................................... 6580361/IV Doseamento microbiolgico de vitamina B12................................................................................ 6600362/IV Determinao de vitamina B2 em alimentos ................................................................................. 6620363/IV Determinao de vitamina B6 em matria-prima ......................................................................... 6650364/IV Determinao de vitamina C com iodato de potssio ................................................................... 6660365/IV Determinao de vitamina C pelo mtodo de Tillmans ............................................................... 6680366/IV Determinao espectrofotomtrica de vitamina C por reduo de ons cpricos .......................... 6700367/IV Determinao de vitamina E (tocoferis totais) ........................................................................... 6730368/IV Determinao de vitamina E em matria-prima ........................................................................... 6750369/IV Determinao de niacina e nicotinamida...................................................................................... 676

    CAPTULO XX RESDUOS DE PESTICIDAS............................................................683-701

    Resduos de pesticidas ............................................................................................................................... 685370/IV Mtodo multi-resduo para determinao de resduos de pesticidas em frutas e vegetais ............... 687371/IV Mtodo mult-iresduo para determinao de resduos de pesticidas e bifenilas policloradas em ........... produtos gordurosos ................................................................................................................................... 694372/IV Mtodo para determinao de resduos de ditiocarbamatos em frutas e vegetais ............................ 697

    CAPTULO XXI FERMENTOS.....................................................................................703-711

    Fermentos biolgicos ................................................................................................................................. 705373/IV Fermentos biolgicos Determinao de amido ........................................................................... 705374/IV Fermentos biolgicos Poder fermentativo .................................................................................... 706Fermentos qumicos .................................................................................................................................. 708375/IV Fermentos qumicos Determinao de CO2 total pelo mtodo gasomtrico 1 ........................... 708376/IV Fermentos qumicos Determinao de CO2 total pelo mtodo gasomtrico 2 ........................... 710

    CAPTULO XXII . SAL..................................................................................................713-734

    Sal ............................................................................................................................................................. 715377/IV Determinao da granulometria ..................................................................................................... 716378/IV Determinao da umidade ............................................................................................................ 717379/IV Determinao de insolveis totais em gua ..................................................................................... 717380/IV Determinao de insolveis inorgnicos em gua ........................................................................... 719381/IV Determinao de cloretos em cloreto de sdio ................................................................................ 719382/IV Determinao de iodo adicionado na forma de iodeto ................................................................... 720383/IV Determinao de iodo adicionado na forma de iodato ................................................................... 721384IV Determinao da turbidez .............................................................................................................. 722385/IV Determinao de clcio por permanganometria ............................................................................. 723386/IV Determinao de clcio por titulao com EDTA .......................................................................... 724387/IV Determinao de magnsio por precipitao .................................................................................. 726388/IV Determinao de magnsio por titulao com EDTA ..................................................................... 727389/IV Determinao de sulfatos por precipitao ..................................................................................... 728390/IV Determinao de sulfatos por titulao com EDTA ....................................................................... 730

  • IAL - XXV

    391/IV Determinao da composio provvel ........................................................................................... 731392/IV Sal hipossdico .............................................................................................................................. 734

    CAPTULO XXIII MINERAIS E CONTAMINANTE INORGNICOS...................735-754

    Minerais e contaminantes inorgnicos ..................................................................................................... 737Tratamento da amostra ............................................................................................................................... 737393/IV Digesto da amostra ...................................................................................................................... 738394/IV Determinao de minerais por espectrometria de absoro atmica com chama ............................. 740395/IV Determinao de minerais por espectrometria de emisso atmica por plasma de argnio ................... indutivamente acoplado ............................................................................................................................ 743396/IV Determinao de clcio por volumetria com EDTA ....................................................................... 744397/IV Determinao espectrofotomtrica de ferro com --dipiridila .................................................... 746398/IV Determinao de fsforo por espectrofotometria na regio do visvel .............................................. 748399/IV Determinao de chumbo por espectrometria de absoro atmica com chama ............................. 750400/IV Determinao de cdmio por espectrometria de absoro atmica com chama ............................... 752

    CAPTULO XXIV MICOTOXINAS.............................................................................755-797

    Micotoxinas ............................................................................................................................................... 757Riscos no manuseio de micotoxinas ............................................................................................................ 758As micotoxinas e a amostragem ................................................................................................................ 758401/IV Determinao de aflatoxina M1 em leite por cromatografia em camada delgada ............................. 759402/IV Determinao de aflatoxina M1 em leite por CCD ou CLAE aps separao em coluna de ................. imunoafinidade .......................................................................................................................................... 760403/IV Determinao de aflatoxinas por cromatografia em camada delgada ............................................... 764404/IV Determinao de aflatoxinas B1, B2, G1 e G2 por CCD, aps separao em coluna de imunoafinidade ............................................................................................................................. 770405/IV Determinao de desoxinevalenol .................................................................................................. 772406/IV Determinao de fumonisina B1 por CCD ou CLAE, aps separao em coluna de imunoafinidade ............................................................................................................................. 775407/IV Determinao de aflatoxinas, ocratoxina A e zearalenona por cromatografia em camada delgada .... 778408/IV Determinao de ocratoxina A em caf verde por CCD ou CLAE aps separao em coluna de ...... imunoafinidade Mtodo 1 ....................................................................................................................... 784409/IV Determinao de ocratoxina A em caf verde por CCD ou CLAE aps separao em coluna de ........ imunoafinidade Mtodo 2 ..................................................................................................................... 787410/IV Determinao de ocratoxina A em caf cru em gro por cromatografia em camada delgada .......... 790411/IV Determinao de patulina em suco de ma ................................................................................... 795

    CAPTULO XXV GELADOS COMESTVEIS................................................................799-803

    Gelados comestveis ................................................................................................................................... 801412/IV Determinao de gorduras pelo mtodo de Rose Gottlieb .............................................................. 802

    CAPTULO XXVI CEREAIS, AMILCEOS E EXTRATO DE SOJA.........................805-818

    Cereais e amilceos ................................................................................................................................... 807Farinhas e produtos similares ................................................................................................................... 807413/IV Farinhas e produtos similares Determinao de umidade a 130C ............................................... 808414/IV Farinhas e produtos similares Determinao de umidade a 105C ............................................... 809415/IV Farinhas e produtos similares Determinao de acidez lcool solvel ........................................... 809416/IV Determinao da acidez da gordura extrada da farinha de trigo ..................................................... 810

    Sumrio

  • Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio1 Edio Digital

    XXVI - IAL

    417/IV Farinhas e produtos similares Determinao do pH .................................................................... 811418/IV Farinhas e produtos similares Determinao de glten .................................