Novas metodologias na análise de vinhos
A. S. Curvelo-Garcia
Estação Vitivinícola Nacional - INIAP (Portugal)
Metodologias recentesMetodologias recentes
• Automatização da análise• Evolução dos equipamentos de
instrumentação analítica• Aumento da qualidade dos laboratórios
• Automatização da análise• Evolução dos equipamentos de
instrumentação analítica• Aumento da qualidade dos laboratórios
Automatização da análiseAutomatização da análise
• SFA• FIA
• Análise sequencial
• FTIR
• SFA• FIA
• Análise sequencial
• FTIR
SFA - parâmetros estudados na EVN
SFA - parâmetros estudados na EVN
• Vinhos– Açúcares redutores– Ácido L-tartárico, Ácido L-málico, Ácido L-
láctico– Glicerol– Acidez volátil– Polifenóis totais
• Vinhos– Açúcares redutores– Ácido L-tartárico, Ácido L-málico, Ácido L-
láctico– Glicerol– Acidez volátil– Polifenóis totais
SFA - parâmetros estudados na EVN
SFA - parâmetros estudados na EVN
• Mostos– Açúcares totais– Acidez total– pH– Actividade lacase (índice de podridão)
• Mostos– Açúcares totais– Acidez total– pH– Actividade lacase (índice de podridão)
Análise sequencialAnálise sequencial
• Parâmetros estudados na EVN (vinhos)– Acidez total– Ácido acético– Ácido L-tartárico– Ácido L-málico– Ácido L-láctico– D-glucose + D-frutose– Sacarose + D-glucose + D-frutose
• Parâmetros estudados na EVN (vinhos)– Acidez total– Ácido acético– Ácido L-tartárico– Ácido L-málico– Ácido L-láctico– D-glucose + D-frutose– Sacarose + D-glucose + D-frutose
FTIR (rede portuguesa)FTIR (rede portuguesa)
• Massa volúmica• Etanol• Extracto seco• Açúcares totais• Acidez total• Acidez volátil• SO2
• Massa volúmica• Etanol• Extracto seco• Açúcares totais• Acidez total• Acidez volátil• SO2
FTIR (outros parâmetros)FTIR (outros parâmetros)
• Glucose• Frutose• pH• Ácido málico• Ácido láctico• Ácido tartárico
• Glucose• Frutose• pH• Ácido málico• Ácido láctico• Ácido tartárico
FTIR (outros parâmetros)FTIR (outros parâmetros)
• Polifenóis totais• Ácido cítrico• Ácido succínico• ácido sórbico• Ácido glucónico• Glicerol• Butanodiol
• Polifenóis totais• Ácido cítrico• Ácido succínico• ácido sórbico• Ácido glucónico• Glicerol• Butanodiol
Evolução dos equipamentos de instrumentação analítica
Evolução dos equipamentos de instrumentação analítica
• Aumento da sensibilidade de diversas determinações analíticas (flúor, metais, pesticidas, ...)
• Aumento da especiação (antocianinas, diferentes formas dos complexos metálicos, ...)
• Análise isotópica
• Aumento da sensibilidade de diversas determinações analíticas (flúor, metais, pesticidas, ...)
• Aumento da especiação (antocianinas, diferentes formas dos complexos metálicos, ...)
• Análise isotópica
Os limites...Os limites...
• “A AG... observa a cada vez maior sensibilidade dos métodos de análise e considera que não deverá isso conduzir àfixação de limites que não seriam justificados por verificadas razões toxicológicas e que os produtores teriam grandes dificuldades em aplicar”
• (Resolução OIV Oeno 1/94)
• “A AG... observa a cada vez maior sensibilidade dos métodos de análise e considera que não deverá isso conduzir àfixação de limites que não seriam justificados por verificadas razões toxicológicas e que os produtores teriam grandes dificuldades em aplicar”
• (Resolução OIV Oeno 1/94)
Aumento da qualidade laboratorial
Aumento da qualidade laboratorial
• Validação de métodos de análise
• Harmonização das práticas laboratoriais
• Validação de métodos de análise
• Harmonização das práticas laboratoriais
Aumento da qualidade laboratorial
Aumento da qualidade laboratorial
• Princípio de validação dos métodos usuais relativamente aos métodos de referência (OIV Oeno 7/98)
– princípios gerais reconhecendo designadamente o interesse dos métodos automatizados e que originou posteriormente grande parte da regulamentação OIV sobre a matéria ...
• Princípio de validação dos métodos usuais relativamente aos métodos de referência (OIV Oeno 7/98)
– princípios gerais reconhecendo designadamente o interesse dos métodos automatizados e que originou posteriormente grande parte da regulamentação OIV sobre a matéria ...
Aumento da qualidade laboratorial
Aumento da qualidade laboratorial
• Fidelidade dos métodos analíticos (OIV Oeno 5/99)– Verificação da aceitabilidade dos resultados obtidos com
um método de referência– Avaliação dos resultados analíticos demonstrando que
um limite legal foi ultrapassado– Comparação dos resultados obtidos por 2 ou mais
laboratórios e comparação destes resultados com um valor de referência
– Avaliação dos resultados obtidos com métodos não validados
• Fidelidade dos métodos analíticos (OIV Oeno 5/99)– Verificação da aceitabilidade dos resultados obtidos com
um método de referência– Avaliação dos resultados analíticos demonstrando que
um limite legal foi ultrapassado– Comparação dos resultados obtidos por 2 ou mais
laboratórios e comparação destes resultados com um valor de referência
– Avaliação dos resultados obtidos com métodos não validados
Aumento da qualidade laboratorial
Aumento da qualidade laboratorial
• Protocolo de validação de um método de análise usual relativamente ao método de referência OIV (OIV Oeno 6/99)– Definições– Protocolo de avaliação
• Avaliação do método usual• Comparação com o método de referência
• Protocolo de validação de um método de análise usual relativamente ao método de referência OIV (OIV Oeno 6/99)– Definições– Protocolo de avaliação
• Avaliação do método usual• Comparação com o método de referência
Aumento da qualidade laboratorial
Aumento da qualidade laboratorial
• Protocolo de validação de métodos de análise (OIV 2000)– Protocolo de validação– Plano de estudos do método– Análise estatística– Relatório final
• Protocolo de validação de métodos de análise (OIV 2000)– Protocolo de validação– Plano de estudos do método– Análise estatística– Relatório final
Aumento da qualidade laboratorial
Aumento da qualidade laboratorial
• Avaliação do limite de detecção e de quantificação de um método de análise (OIV 2000)– Definições e metodologia
• Avaliação do limite de detecção e de quantificação de um método de análise (OIV 2000)– Definições e metodologia
Aumento da qualidade laboratorial
Aumento da qualidade laboratorial
• Classificação dos métodos de análise (OIV 2000)– Tipo I (Método de referência critério)– Tipo II (Método de referência)– Tipo III (Métodos alternativos aprovados)– Tipo IV (método provisório)
• Classificação dos métodos de análise (OIV 2000)– Tipo I (Método de referência critério)– Tipo II (Método de referência)– Tipo III (Métodos alternativos aprovados)– Tipo IV (método provisório)
Aumento da qualidade laboratorial
Aumento da qualidade laboratorial
• Recomendações harmonizadas para o controlo interno da qualidade nos laboratórios de análise (OIV Oeno 19/02)– Conceitos, domínios de aplicação, definições– Garantia e controlo interno da qualidade– Fidelidade dos resultados– Materiais de referência– Cartas de controlo de Shewhart
• Recomendações harmonizadas para o controlo interno da qualidade nos laboratórios de análise (OIV Oeno 19/02)– Conceitos, domínios de aplicação, definições– Garantia e controlo interno da qualidade– Fidelidade dos resultados– Materiais de referência– Cartas de controlo de Shewhart
Parâmetros que poderão caracterizar a segurança alimentar
• Espécies químicas de natureza exógena (contaminantes) - resíduos de pesticidas
• Espécies químicas de natureza endógena - aminas biogénicas, carbamato de etilo
• Espécies químicas de natureza endógena e de natureza exógena - metais pesados
Reflexos do controlo da segurança alimentar
• O aumento da qualidade (higiénica) dos vinhos
• A protecção dos consumidores
• A imagem do VINHO
PRODUTOS ENOLÓGICOS
• Adjuvantes e auxiliares tecnológicos -eventual fonte de contaminação
• A enorme importância do Codex Enológico (OIV), em permanente actualização
PRÁTICAS ENOLÓGICAS
• A enorme importância do CódigoInternacional de Práticas Enológicas(OIV), em permanente actualização
• AS ENORMES CARÊNCIAS NO CONTROLO DA CORRECTA APLICAÇÃO DAS PRÁTICAS ENOLÓGICAS
Uma Prática Enológica deverá:
• Ter um carácter universal• Garantir uma leal competitividade• Definir o tipo e categoria do produto a obter• Ter em atenção os riscos e limites da sua
utilização
• Promover o controlo da sua correctaaplicação
Exemplos de inexistência de metodologias de controlo
• ... Tendo como base as práticas já descritasno Código Internacional de Práticas Enológicas
Tratamento térmico das uvas(OIV Oeno 5/98)
• A concentração obtida não deveráconduzir a uma redução superior a 20% do volume inicial, nem aumentar em mais de 2% o TAV potencial.
Desidratação parcial de mostos(OIV Oeno 2/98)
• Crioconcentração, concentração porosmose inversa, evaporação sob vazio e evaporação sob pressão atmosférica
• A concentração obtida não deverá conduzir a uma redução superior a 20% do volume inicial, nem aumentar em mais de 2% o TAV potencial.
• Não deverá originar modificação do tipo de vinho
Tratamento de mostos comcarvão (OIV Oeno 3/2002)
• Para correcção da cor de mostos brancos(de uvas tintas), de mostos brancos (de intensa cor amarela) e de mostosoxidados
• O tratamento não deve ter comoobjectivo a descoloração de mostos tintos, claretes ou rosados
Tratamento de vinhos comcarvão (OIV Oeno 16/70)
• Para correcção da cor de vinhos brancos (de uvas tintas), de vinhos brancos (de intensa cor amarela ou levemente corados de vermelho) e de vinhos brancos oxidados
• O tratamento não deve ter comoobjectivo a descoloração de vinhos tintosou rosados, nem deverá seguir-se a umadescoloração de mostos com carvão
Processos de desacidificação de vinhos
• Desacidificação por processos físicos (OIV Oeno 6/79)
• Desacidificação por processos químicos (K2T, KHCO3, CaCO3) (OIV Oeno 6/79)
• Desacidificação biológica / bactérias lácticas(OIV Oeno 4/80) - Método de controloexistente!
• Resinas aniónicas - processo interdito!
Processos de acidificação de mostos e vinhos (OIV Oeno 3/99, 4/99, 13/01, 14/01)
• Acidificação química de mostos / L-málico, DL-málico e L-tartárico
• Acidificação química de vinhos / os mesmos e cítrico
• A acidificação e a desacidificação químicasexcluem-se mutuamente
• Aumento de acidez <4 g/L em ácido tartárico• É interdita a adição de CaSO4 (OIV Oeno 3/85)• É interdita a adição de ácidos minerais
Estabilização tartárica de vinhos
• Electrodiálise (OIV Oeno 1/93)• Permutadores de catiões (OIV Oeno 1/93)• Frio (OIV Oeno 5/98)• Tratamento com CaT (dose <200 g/hL)
(OIV Oeno 8/97)• Tratamento com ácido metatartárico
(OIV Oeno 16/70) - Método de controloexistente!
Crioconcentração de vinhos(OIV Oeno 3/2001)
• A concentração não deverá ser superior a 20% do volume inicial, nem deveráoriginar um aumento do TAV superior a 2%.
Oxigenação dos vinhos (OIV Oeno 12/72)
• O objectivo é remoção de Fe ou eliminação de traços de H2S
• ... E não a dessulfitação de vinhos comelevados teores de SO2
Alcoolização de vinhos (OIV Oeno 5/82)
• Não autorizada para aumento do TAV adquirido
Outras práticas enológicas
• Interdita a utilização de « albumina de sangue » na colagem de vinhos (OIV Oeno 7/99).
• Estabilização microbiológica dos vinhos poradição de dicarbonato de dimetilo - dose <200 mg/L e não ultrapassagem dos limites de metanol (OIV Oeno 5/2001).
• Acidificação e desacidificação de mostos porSaccharomyces (OIV Oeno 4/2002 e 5/2002)
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