RecristalizaçãoMétodo para purificar sólidos ou para separar compostos que são solúveis à quente e insolúveis, ou pouco solúveis, à frio, num dado solvente Se baseia na diferença de solubilidade da substância em relação à temperatura
Impurezas
A contaminação de um precipitado por substâncias solúveis na água-mãe é denominada co-precipitação.
Três mecanismos importantes podem ser considerados na co-precipitação:
Adsorção de partículas estranhas
na superfície do cristal
Oclusão: o contaminante é
incorporado como imperfeições
dentro da rede cristalina
Inclusão isomórfica e inclusão não-isomórfica, onde a contaminação se faz pela incorporação da impureza no retículo cristalino.
Exemplos: KCl e NaCl
NaCl e areia
Processos de recristalização
Gráfico de solubilidade da acetanilida
Filtraçãosimples
Filtração à vácuo
Etapas envolvidas
Escolha do solventeDissolução da substância impura Filtração da solução a quenteResfriamento do filtradoSeparação dos cristais por filtração a vácuoLavagem dos cristaisSecagem dos cristais
Escolha do solvente
O solvente não deve reagir com o sólidoAo ser resfriado, o solvente deve produzir cristais bem formados do sólido purificado
Solubilidade da acetanilida
Solvente Temperatura (ºC) g soluto/100 ml de solvente
Água 100 5
80 3,45
50 0,84
25 0,54
20 0,46
Etanol 20 29
78 167
Metanol 20 33
Clorofórmio 20 27
Acetona 20 25
Glicerol 20 20
Dioxano 20 12,5
Éter etílico 20 5,6
Dissolução
Dissolver no solvente à quenteColocar em um erlenmeyer com uma quantidade de solvente menor do que a necessária para dissoluçãoQuando em ebulição, adicionar pequenas quantidades de solvente, até a dissolução completa
Eventuais problemas na recristalização:
Substâncias com baixo ponto de fusão podem formar um líquido oleoso, se isso ocorrer, dissolver novamente adicionando um pouco de solvente, aquecer e agitar bastante até a dissolução da substância em seguida deixa-se esfriar lentamente sob agitação atéformar os primeiros cristais.
Filtração
Filtração da solução à quente por gravidade de modo a eliminar qualquer impureza insolúvel àquenteDeve ser efetuada rapidamente, a fim de evitar a cristalização da substância no papel de filtro
Resfriamento do filtrado
Deixar o filtrado em repouso para recristalizar e resfriar lentamenteO resfriamento rápido resulta na formação de cristais muito pequenosNão usar banho de gelo
A taxa de resfriamento é que determina o tamanho dos cristais:Cristais grandes: resfriamento bem lento, não esquecendo que cristais muito grandes facilitam a oclusãoCristais pequenos: acelera-se o resfriamento, porém há riscos, como dificuldade de lavagem e arraste de impurezas junto com a precipitação dos cristais
Separação dos cristais
Por filtração à vácuoÉ mais rápida e é utilizada porque o que interessa é a parte sólida
Lavagem dos cristais
Antes da secagem é preciso lavar a substância para evitar que impurezas da solução que encharca os cristais fiquem aderidas nos cristais quando o solvente evaporarDeve-se lavar com solvente frio
Secagem dos cristais
A secagem pode ser feita simplesmente pela exposição ao ambiente, ou no dessecador.
Rendimento = massa da acetanilida final x 100 massa da acetanilida inicial
Cálculo de rendimento de acetanilida purificada
Fluxograma10g de acetanilida impura
( NaAc, HAc, Anilina, Anidrido acético e água)
- Escolher o solvente (água destilada)- Dissolver a acetanilida em aproximadamente 200mL
de água-Adicionar 0,2g de carvão ativo-Aquecer a mistura até a dissolução completado sólido
- Filtrar a solução ainda a quente
Impurezas insolúveisà quente
- Descartar de maneira adequada
Acetanilida + impurezas solúveis à quente
- Deixar a solução em repouso atéatingir a temperatura ambiente
- Filtrar à vácuo
Filtrado( impurezas solúveis)
Cristais de acetanilida + impurezas
-Descartar de maneira adequada
Não adicionar carvão ativo na
solução em ebulição
- Lavar os cristais com solvente gelado (água destilada)
Solvente impuro Acetanilida + solvente
-Secar os cristais-Pesar o produto- Determinar o ponto de fusão
Acetanilida purificada
Top Related