UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA MARIA
CENTRO DE CIÊNCIAS DA SAÚDE
CURSO DE ODONTOLOGIA
EFEITO DO DESGASTE COM PONTAS DIAMANTADAS
NO COMPORTAMENTO MECÂNICO DE UMA
CERÂMICA Y-TZP PARA RESTAURAÇÕES
MONOLÍTICAS.
TRABALHO DE CONCLUSÃO DE CURSO
Rosane de Camargo
Santa Maria, RS, Brasil
2015
Efeito do desgaste com pontas diamantadas no
comportamento mecânico de uma cerâmica Y-TZP para
restaurações monolíticas.
Por
Rosane de Camargo
Trabalho de Conclusão de Curso apresentado ao Curso de
Graduação em Odontologia, da Universidade Federal de Santa
Maria (UFSM) como requisito parcial para obtenção do grau de
Cirurgião-Dentista.
Orientador: Prof. Dr. Luiz Felipe Valandro
Santa Maria, RS, Brasil
2015
Universidade Federal de Santa Maria
Centro de Ciências da Saúde
Curso de Odontologia
A Comissão Examinadora, abaixo assinada,
aprova o trabalho de Conclusão de Curso
Efeito do desgaste com pontas diamantadas no
comportamento mecânico de uma cerâmica Y-TZP para
restaurações monolíticas.
elaborado por
Rosane de Camargo
como requisito parcial para obtenção do grau de
Cirurgião-Dentista
COMISSÃO EXAMINADORA:
__________________________________
Luiz Felipe Valandro, Prof. Assoc. Dr.
(Presidente da Banca/Orientador)
__________________________________
Liliana May Gressler, Prof. Adj. Dr.
__________________________________
Marilia Pivetta Rippe, Prof. Adj. Dr.
Santa Maria, RS, Brasil, 2015.
AGRADECIMENTOS
Agradecimento primeiramente a Deus pelo dom da vida.
Aos meus pais, por apoiarem constantemente e incentivarem todos os
meus sonhos.
Ao meu orientador Luiz Felipe Valandro, pelo suporte, pelas suas
correções, incentivos e por ser um excelente professor e profissional.
A está universidade, e seu corpo docente, direção, administração e
funcionários que oportunizaram essa janela que hoje vislumbro um horizonte
superior. Ao Curso dе Odontologia dа UFSM, е às pessoas cоm quem convivi
nesses espaços ао longo desses anos.
Ao professor Gabriel Kalil Rocha Pereira, pela colaboração, simpatia e
presteza no auxílio às atividades sobre o andamento deste trabalho.
A todos оs professores, qυе foram tãо importantes nа minha vida
acadêmica com toda dedicação e entusiasmo demonstrado ao longo do curso.
Аоs amigos е colegas, pela espontaneidade e alegria na troca de
informações e materiais numa rara demonstração de amizade e solidariedade.
E a todos que direta e indiretamente fizeram parte da minha formação, o
meu muito obrigada.
Abstract
Trabalho de Conclusão de Curso
Curso de odontologia
Universidade Federal de Santa Maria
EFFECT OF GRINDING WITH DIAMOND BURS ON MECHANICAL
BEHAVIOR OF A Y-TZP CERAMIC FOR MONOLITHIC RESTORATION.
AUTOR: ROSANE DE CAMARGO
COORDENADOR: PROF. DR. LUIZ FELIPE VALANDRO
Data e Local da Defesa: Santa Maria, x de 2015
This study compared the effects of wear on the surface micromorphology, processing (tm), biaxial flexural strength and structural reliability (Weibull analysis) of a Y-TZP ceramic by using diamond points. 90 discs were produced in accordance with ISO 6872: 2008 for bodies to be submitted to biaxial bending and divided into 3 groups according to the surface treatment performed: untreated (Ctrl) and wear with diamond points with two granules, extra -Thin (average grain 25 mM) and Thick (average grain 151 um.) Wear with the diamond points were performed with the aid of a piece of hand torque multiplier (T2 REVO R, 170 to 170,000 rpm, Sirona, Bensheim, Germany) coupled there is a micromotor low speed (Kavo Dental, Biberach, Germany) on constant and abundant cooling. The diamond burs were replaced after treatment of each specimen. The micromorphological analysis showed that the wear surface promotes a change in the pattern of surface topography, regardless of wear instrument granulation, although it was not observed differences between the different granules. The diffraction X-ray analysis showed that promotes wear tetragonal to monoclinic phase transformation in the surface of the material, increasing the percentage of monoclinic phase regardless of the granulating wear instrument. The Weibull statistical analysis of resistance values demonstrated that the wear promotes increased characteristic strength of the material compared to the Ctrl group. Regarding the Weibull modulus it was observed that no surface treatments caused degradation of the structural reliability of the material, ie, all groups showed similar weibull modules. The wear has not shown to be deleterious to mechanical properties of zirconia, regardless of granulation.
Index words:. Y-TZP ceramics, abrasion with diamond points, phase
transformation.
RESUMO
Trabalho de Conclusão de Curso
Curso de odontologia
Universidade Federal de Santa Maria
Efeito do desgaste com pontas diamantadas no comportamento mecânico
de cerâmicas Y-TZP para infraestruturas e restaurações monolíticas.
AUTOR: ROSANE DE CAMARGO
COORDENADOR: PROF. DR. LUIZ FELIPE VALANDRO
Data e Local da Defesa: Santa Maria, x de 2015
Este estudo comparou os efeitos do desgaste na micromorfologia da superfície, transformação fase (t-m), resistência a flexão biaxial e confiabilidade estrutural (análise Weibull) de uma cerâmica Y-TZP utilizando pontas diamantadas. Foram produzidos 90 discos segundo a norma ISO 6872:2008 para corpos cerâmicos a serem submetidos à flexão biaxial e divididos em 3 grupos, de acordo com o tratamento de superfície executado: sem tratamento (Ctrl) e desgaste com pontas diamantadas com duas granulações, extra-fina (granulação média 25 µm) e grossa (granulação média 151 µm). O desgaste com as pontas diamantadas foram realizados com o auxílio de uma peça de mão multiplicadora de torque (T2 REVO R, 170 até 170.000 rpm, Sirona, Bensheim, Alemanha) acoplada a um micromotor de baixa rotação (Kavo Dental, Biberach, Alemanha), sobre constante e abundante refrigeração. As pontas diamantadas foram substituídas após o tratamento em cada espécime. A análise micromorfológica de superfície demonstrou que o desgaste promove uma alteração do padrão de topografia superficial, independente da granulação do instrumento de desgaste, embora não tenha sido observado diferenças entre as diferentes granulações. A análise de difração em raios-x demonstrou que o desgaste promove uma transformação de fase tetragonal para monoclínica na superfície do material, aumentando o percentual de fase monoclínica, independente da granulação do instrumento de desgaste utilizado. A analise estatística de Weibull dos valores de resistência demonstrou que o desgaste promove um aumento da resistência característica do material em comparação ao grupo Ctrl. Em relação ao Módulo de Weibull, foi observado que nenhum dos tratamentos de superfície causou diminuição da confiabilidade estrutural do material, ou seja, todos os grupos apresentaram módulos de weibull estatisticamente semelhantes. O desgaste não demonstrou ser deletério as propriedades mecânicas da zircônia, independente da granulação.
Palavras-chaves: Cerâmica Y-TZP, abrasão com pontas diamantadas,
transformação de fase.
SUMÁRIO
1. Introdução.................................................................................................. 7
2. Objetivo...................................................................................................... 9
3. Metodologia............................................................................................... 10
3.1Confecção dos corpos de prova........................................................... 10
3.2.Análise de difração de Raios X (percentual de fase tetragonal e
monoclínica).................................................................................................. 11
3.3.Ánalise micromorfológica de superfície............................................... 13
3.4.Resistência à flexão biaxial.................................................................... 14
3.5.Análise dos resultados........................................................................... 15
4. Resultados................................................................................................. 16
5. Discussão................................................................................................... 17
6. Conclusão.................................................................................................. 20
7. Agradecimentos........................................................................................ 20
8. Bibliografia................................................................................................. 21
9.Tabelas........................................................................................................ 26
10. Figuras...................................................................................................... 27
7
INTRODUÇÃO
Existe atualmente no mercado um grande número de materiais e
sistemas cerâmicos disponíveis para o uso clínico (Blatz et al., 2003; Ban et al.,
2008). Com o aumento da demanda por estética e com o avanço dos
procedimentos CAD/CAM (computer assisted design/computer assisted
machining) nos anos 80, foram criadas alternativas aos sistemas
convencionais, otimizando os materiais cerâmicos (Kamada et al. 1998; Bindl et
al., 2004, 2006). Dentre estes, podemos destacar os materiais a base de
zircônia policristalina estabilizada por óxido de ítrio (Y-TZP ou zircônia), que
apresentam boa estabilidade química e dimensional, resistência mecânica e
tenacidade superiores, além de módulo de Young na mesma ordem de
grandeza das ligas de aço inoxidável (Piconi & Maccauro, 1999).
As propriedades mecânicas da cerâmica Y-TZP são hoje as mais altas
reportadas entre todas as cerâmicas dentárias. Isto permite a realização de
próteses parciais fixas posteriores e proporciona uma redução na espessura da
infraestrutura. Estas capacidades são altamente atrativas para Prótese
Dentária, onde resistência e estética são proponderante (Denry & Kelly, 2008).
Além da aplicação como infraestrutura, esse material está sendo,
recentemente, proposto para restaurações monolíticas em zircônia (Sabrah et
al., 2013). Uma das vantagens das coroas monolíticas é o preparo coronário
protético que pode ser ainda mais conservador, uma vez que este tipo de
restauração pode apresentar uma menor espessura, pois não recebe porcelana
de cobertura. Além disso, este tipo de abordagem restauradora pode significar
uma evidente solução para um dos principais problemas das restaurações
metal-free em zircônia recobertas por porcelana, i.e. a fratura e/ou delaminação
(chipping) da cerâmica de cobertura, como tem sido relatado por estudos
clínicos (Raigodski et al., 2006; Sailer et al., 2007; Tinschert et al., 2008;
Christensen & Ploeger, 2010). (Beuer et al., 2009, 2010, 2012; Wolfart et al.,
2009)
Como descrito, a cerâmica Y-TZP tem sido empregada como material de
infraestrutura de próteses parciais fixas, sendo recoberta pela cerâmica de
cobertura. Estudos clínicos tem mostrado que o principal tipo de falha dessa
8
modalidade restauradora é a fratura do material de cobertura com ou sem
exposição da infraestrutura (Beuer et al., 2009, 2010, 2012; Wolfart et al.,
2009). Por esse motivo, restaurações monolíticas feitas totalmente de cerâmica
Y-TZP (sem porcelana de cobertura) estão sendo propostas em regiões
posteriores para evitar esse tipo de falha (Beuer et al., 2012).
A zircônia é um polimorfo que ocorre em três formas cristalinas: a
zircônia pura é monoclínica à temperatura ambiente até 1170°C, acima desta
temperatura, os cristais passam à forma tetragonal (diminuição de
aproximadamente 4% de volume) e acima de 2370°C, a conformação cristalina
estável é a cúbica. Durante o resfriamento, a transformação de fase tetragonal
para monoclínica (t→m) está associada a um aumento de volume de
aproximadamente 3-4%. A tensão gerada por esta expansão pode
originar/induzir trincas na estrutura da cerâmica (Piconi et al., 1999). Por este
motivo, óxidos ―estabilizadores‖ (CaO, MgO, CeO2, Y2O3) são adicionados à
zircônia pura, permitindo que conformação tetragonal se mantenha em
temperatura ambiente.
Porém, apesar de a zircônia apresentar em sua composição óxidos que
a estabilizam a temperatura ambiente, ela pode sofrer modificação de fase
(t→m) basicamente pela ação de dois processos: devido à aplicação de carga
(tensão) ou devido à ação da água em baixas temperaturas (low temperature
degradation) (Kobayashi, 1981; Sato et al., 1985; Papanagiotou et al., 2006;
Kosmac & Daskobler, 2007; Chevalier et al., 2007).
Muitos trabalhos têm atribuído como principal indício de degradação da
zircônia o aumento da fase monoclínica e a formação de micro-trincas
superficiais, que se propagam em direção ao interior do material, levando a
degradação das propriedades mecânicas do material. (Kosmac et al., 1999,
2000, 2007; Ban et al., 2008; Cattani-Lorente et al., 2011) Na presença de calor
e umidade, este processo é acelerado (Chevalier et al., 2007).
Ainda nesse sentido, alguns procedimentos executados pelo dentista ou
pelo técnico em prótese podem desencadear o mecanismo de transformação
de fase (t→m) e consequentemente impactar as propriedades mecânicas do
material, como: ajustes/desgastes feitos pós-sinterização da Y-TZP com brocas
diamantadas da superfície interna e/ou externa dessas próteses, para
promover um melhor ajuste da peça protética (assentamento no preparo
9
protético, ajuste oclusal, da região de pôntico e conectores), ou objetivando um
melhor perfil emergencial da peça protética (Kosmac et al., 1999; Guazzato et
al., 2005; Chevalier et al., 2007; Aboushelib et al., 2009).
O desgaste da superfície após a sinterização leva à transformação de
fase t→m nos grãos superficiais e subsuperficiais da cerâmica Y-TZP e desta
forma, desencadeia a formação de uma camada de tensão compressiva
residual, que atuará promovendo um fechamento dos defeitos superficiais e
dificultando a propagação de trincas, consistindo em um mecanismo de
tenacificação. Ao mesmo tempo alguns defeitos podem ser introduzidos e estes
se possuírem uma profundidade maior do que a camada de tensão
compressiva formada podem atuar como zonas de concentração de tensão e
repercutir em efeitos deletérios para as propriedades mecânicas (Kosmac et
al., 1999; Guazzato et al., 2005).
Como contextualizado, as cerâmicas Y-TZP vem sendo empregadas
para restaurações monolíticas, e nesse contexto a cerâmica pode permanecer
mais exposta aos efeitos da degradação a baixa temperatura, e talvez ter
esses efeitos potencializados se o material tiver sido desgastado com pontas
diamantadas (transformação t-m precoce e inclusão de defeitos no material).
Nesse sentido, não existe na literatura trabalhos que avaliem o
comportamento de novos materiais a base de Y-TZP indicados para
restaurações monolíticas, quando desgastados por pontas diamantadas.
OBJETIVOS
Investigar os efeitos do desgaste com brocas diamantadas (granulações
fina e grossa) na resistência à flexão biaxial e sua confiabilidade estrutural
(análise de Weibull), na micromorfologia da superfície, na transformação de
fase (t m) de uma cerâmica Y-TZP para restaurações monolíticas.
10
METODOLOGIA
Os materiais usados no presente estudo estão descritos na tabela1.
Confecção dos corpos de prova
Foram confeccionados 90 discos de cerâmica Y-TZP full-contour zirconia
(LOT 637328 Rev.2, Zirlux FC, Amherst, NY, EUA), segundo a norma ISO
6872:2008 para corpos cerâmicos a serem submetidos à flexão biaxial, com
dimensões finais de 15 mm de diâmetro e 1,2 mm de espessura.
Os blocos cerâmicos foram usinados na forma pré-sinterizada, através
de desgaste das laterais, até a obtenção de cilindros de 18 mm de diâmetro.
Após, uma das extremidades do bloco foi fixada a uma máquina da corte
(ISOMET 1000, Buehler, Illinois, EUA), para execução das secções. A primeira
seção (aproximadamente 0,5 mm) foi descartada a fim de regularizar a
superfície do cilindro. Então, secções circulares de 1,50 mm foram obtidas pelo
corte com disco diamantado sob refrigeração. Os discos foram regularizados
em lixas d’agua granulação 1200, para remoção de irregularidades periféricas
inerentes ao corte. Em seguida, todos os discos foram submetidos à limpeza
em banho ultrassônico (1440 D – Odontrobras, Ind. E Com. Equip. Méd.
Odonto. LTDA, Ribeirão Preto, Brasil) com álcool isopropílico 78% por 5 min.
Após a confecção dos discos na forma pré-sinterizada, estes foram
submetidos à sinterização em forno específico (Zyrcomat T, Vita Zahnfabrik,
Alemanha) conforme o ciclo de queima preconizado pelo fabricante (Taxa de
Aquecimento 1: 10°C/min até 600°C, Manutenção: 0:00 min; Taxa de
aquecimento 2: 5°C/min até 1500°C; Manutenção: 120 min; Execução de
resfriamento lento apenas permitindo a abertura total do forno em temperaturas
abaixo de 500°C).
Os corpos-de-prova que apresentaram discrepância pós-sinterização
acima de 0,2mm previsto pela norma ISO 6872:2008 (±0,2 mm) foram
eliminados do estudo. Todos os discos foram novamente submetidos à limpeza
11
em banho ultrassônico previamente descrita e secos com jato de ar,
imediatamente antes da execução do tratamento de superfície executado.
Então os corpos-de-prova foram divididos aleatoriamente em três grupos
de acordo com o instrumento de desgaste utilizado (tabela 2).
Os procedimentos de abrasão foram executados por um pesquisador
treinado utilizando as pontas diamantadas correspondentes em um motor de
baixa rotação (Kavo Dental, Biberach, Germany) associado a um contra-ângulo
multiplicador (T2 REVO R170 contra-angle handpiece up to 170000 rpm,
Sirona, Bensheim, Germany), sob constante refrigeração com água (≈
30mL/min). As pontas diamantadas foram substituídas após cada espécime.
Para padronização da espessura de desgaste e garantir que toda a
superfície fosse submetida ao tratamento, os espécimes foram pintados com
uma caneta de marcação permanente (Pilot, Sao Paulo, Brazil) e foi utilizado
um dispositivo específico para garantir que a ponta diamantada permanecesse
perpendicular em relação à superfície da amostra, padronizando relativamente
os movimentos de abrasão no sentido horizontal e pressão e permitindo
movimento de desgaste apenas no sentido horizontal. Então o desgaste foi
executado até a remoção total da marcação na superfície do espécime.
Análise de difração de Raios X (percentual de fase tetragonal e
monoclínica)
Para a determinação da quantidade de fase monoclínica relativa às
possíveis transformações da zircônia tetragonal para monoclínica (t→m)
induzida pelos tratamentos de superfície, foi realizada uma análise de difração
de Raios-X em dois corpos de prova de cada grupo. Para esta análise foi
utilizado um difratômetro de Raios-X (Bruker AXS, D8 Advance, Karlsruhe,
Germany).
Esta análise consiste na irradiação da superfície da cerâmica, com
alcance de 5 µm de profundidade, com um feixe de Cu-Kα. A leitura foi
realizada no intervalo angular de 25° a 35° (tempo de contagem de 1 s e passo
angular de 0,03°), cobrindo a localização dos picos mais altos das fases
12
tetragonal e monoclínica de óxido de zircônio (ZrO2). Os raios foram refletidos
pela superfície da amostra e captados por um sensor localizado no lado oposto
ao do feixe de radiação. Cada fase cristalina seja tetragonal ou monoclínica,
apresenta picos característicos que a identificam em uma determinada
estrutura. Estes picos, representados no gráfico pelo eixo y (―intensidade‖),
correspondem à distância entre a face superior e a face inferior de cada plano
de átomos da estrutura cristalina da zircônia (profundidade de 5 µm).
A quantidade de fase monoclínica foi calculada de acordo com o método
de Garvie & Nicholson 1972 modificado por Toraya et al 1984, segundo as
equações:
Eq. (1)
Onde:
Eq. (2)
onde (-111)M e (111)M representam a intensidade dos picos monoclínicos
(2θ=28° e 2θ=31,2°, respectivamente) e (101)T, a intensidade do respectivo
pico tetragonal (2θ=30°).
A profundidade de camada transformada foi calculada baseada na
quantidade de fase monoclínica, considerando que uma fração constante de
grãos foi simetricamente transformada em fase monoclínica ao longo da
superfície, como descreve Kosmac et al. (1981) através da equação 3:
Eq. (3)
Onde θ=15° é o ângulo de reflexão, µ=0,0642 é o coeficiente de
absorção e FM é a quantidade de fase monoclínica obtida através das Eq. (1) e
Eq. (2).
Após obtenção dos dados, estes foram enviados para uma unidade
computadorizada e analisados por meio de gráficos, utilizando um programa
computacional específico (Origin 5.1, OriginLab Corporation).
13
Ánalise micromorfológica de superfície
Para a determinação qualitativa e quantitativa do padrão de topografia
superficial apresentado pelos tratamentos de superfície, os espécimes foram
submetidos à análise de rugosidade em um rugosímetro (surface roughness
tester, n=30, Mitutoyo SJ-410, Mitutoyo Corporation, Takatsu-ku, Kawasaki,
Kanagawa, Japan), análise em Microscopia Eletrônica de Varredura (SEM,
n=2, JSM-6360, JEOL, Tokyo, Japan) e análise em Microscopia de Força
Atômica (AFM, n=2, Agilent Technologies 5500 equipment, Chandler, Arizona,
USA).
Para a análise de rugosidade foram executadas 6 mensurações para
cada espécime (3 no sentido do desgaste, 3 no sentido perpendicular ao
desgaste) de acordo com os parâmetros preconizados pela ISO 1997 (Ra -
média aritmética dos valores absolutos de picos e vales a partir de um plano
médio (μm) e Rz - média dos valores absolutos dos cinco maiores vales e picos
em relação a um plano médio (μm), com um cut-off (n=5), λC 0.8mm, λS
2,5μm, e então a média aritmética das 6 mensurações foi obtida para cada
espécime.
Para a análise em Microscopia Eletrônica de Varredura 2 espécimes de
cada grupo foram submetidos ao procedimento de metalização com ouro
(sputter-coated com liga paládio-ouro) e então imagens foram obtidas com
1000x de aumento.
Para a análise em microscopia de força atômica foram obtidas imagens
de 2 espécimes por grupo com dimensões de 20 μm x 20 μm utilizando a
metodologia de não contato e sondas específicas (PPP-NCL probes,
Nanosensors, Force constant = 48 N/m) e então os dados coletados foram
analisados com o software específico (Gwyddion™ version 2.33, GNU, Free
Software Foundation, Boston, MA, USA).(Figura 1)
Previamente às análises de micromorfologia de superfície, todos os
espécimes foram submetidos ao protocolo de limpeza em ultrassom
previamente descrito.
14
Resistência à flexão biaxial
A resistência (σ) do material cerâmico submetido às condições
experimentais foi determinada usando os dados de resistência à fratura por
carga estática obtidos através do teste de flexão biaxial. Foi utilizada uma base
metálica (Ø: 41,5 mm; altura: 25 mm), com três esferas (Ø= 3,2 mm) fixadas
equidistantes 10 mm entre seus centros, e três hastes metálicas (Ø: 2 mm;
altura: 4 mm) fixadas equidistantes 17 mm entre seus centros, de maneira que
o centro do plano formado pelas esferas coincide com o centro do plano
formado pelas hastes metálicas, conforme preconizado pela ISO 6872:2008.
Este dispositivo foi encaixado em um recipiente metálico (Ø: 42 mm; altura: 31
mm), o qual foi preenchido com água para que a amostra permaneça imersa
em água durante o ensaio. Após o posicionamento dos discos sobre as esferas
da base, com a superfície tratada voltada para a face de tração, uma ponta de
tungstênio de base plana (ISO 6872:2008, Ø: 1,6 mm) fixada à célula de carga
de 10kN acoplada ao equipamento de ensaios (EMIC DL 2000, Sao Jose dos
Pinhais, Brasil), exerceu uma carga crescente no centro da face superior das
amostras (área de compressão), até ocorrer a fratura. Previamente ao ensaio,
foi interposta uma fita adesiva (12 x 10 mm, 3M ESPE, EUA) entre a face
superior das amostras e a ponta da haste superior, com o objetivo de distribuir
de maneira mais uniforme as tensões sobre as amostras ao longo do ensaio
(Quinn et al. 2005) e de manter os fragmentos unidos após a fratura o que
facilitou a posterior análise de falha (Wachtman et al. 1972).
A resistência à flexão biaxial foi calculada de acordo com a norma ISO
6872:
Eq. (4)
Onde σ é a tensão máxima de stress no ponto central (MPa); ―P‖ é a
carga total necessária para causar a fratura (N); ―b‖ é a espessura da amostra
na origem da fratura (mm); e X e Y foram calculados de acordo com:
Eq. (5)
15
Eq. (6)
Onde ― ― é o coeficiente de Poisson do material estudado, r1 é o raio do
cilindro de suporte (5 mm); r2 é o raio da área sob tensão do pistão (0,8 mm); e
r3 é o raio do espécime (7,5 mm).
Análise dos resultados
Foi realizada uma análise de Correlação Linear de Pearson para avaliar
a presença de correlação entre os dados de resistência à flexão e rugosidade
(padrão Ra).
Os dados de rugosidade Ra e Rz foram submetidos a uma análise
descritiva, e os testes Kruskal-Wallis e Dunn foram realizados.
A estatística utilizada para descrever a confiabilidade da cerâmica
monolítica foi baseada na análise estatística de Weibull (Della Bona et al.,2003)
que representa uma forma para descrever a variação da resistência (Tinschert
et al., 2000), através do módulo de Weibull (m) e resistência característica (σ0).
Resistência Mecânica Inicial (σc) e Análise de Weibull:
Os valores de resistência mecânica inicial (σc) foram avaliados pelo
método estatístico de Weibull (Studart et al., 2007; Salazar Marocho et al.,
2010) usando a seguinte equação:
ln ln F1
1ln ln 0c σmσm
Eq. (7)
onde,
F = probabilidade de falha.
σ0= resistência mecânica inicial ou resistência inerte.
σc = resistência característica ou parâmetro de escala, ou o valor de
resistência em que 63,21% dos CPs sobrevivem ao valor determinado pela
resistência característica.
m = Módulo de Weibull ou parâmetro de forma da curva de resistência.
16
RESULTADOS
As análises de microscopia eletrônica de varredura (SEM) e de
microscopia em força atômica (AFM) mostraram que o desgaste com brocas de
granulação grossa e extra fina apresentaram o mesmo padrão de superfície,
onde observamos uma alteração na topografia, em relação a apresentada pelo
grupo Controle, com a presença de riscos paralelos seguindo a orientação do
desgaste executado e com profundidade dependente da granulação do
instrumento de desgaste utilizado (figura 2).
Os dados de rugosidade mostram que o desgaste com brocas
diamantadas promove um aumento de rugosidade estatisticamente significante
e diretamente relacionado com a granulação do instrumento utilizado (Ctrl < FF
< G). A análise de correlação de Pearson (Tabela 3) entre os dados de
rugosidade Ra e resistência mostrou uma correlação extremamente fraca para
os grupos Crtl e G (0<(r)<0.3) e uma correlação relativamente fraca para o
grupo FF (0.3<(r)<0.6) (Crespo et al. 1997).
A difração de raios-X mostrou que o desgaste promove um aumento
importante do percentual de fase monoclínica independente da granulação do
instrumento de desgaste utilizado, já que o grupo submetido ao desgaste com
broca extra-fina apresentou valores muito semelhantes aos do grupo submetido
ao desgaste com broca grossa. (Tabela 4).
A análise de Weibull dos dados de resistência mostrou que não houve
alteração da confiabilidade estrutural do material (módulo de Weibull)
independente da granulação da broca diamantada utilizada (Tabela 3). Já para
a resistência característica do material observamos que o desgaste promoveu
um aumento estatisticamente significante independente da granulação utilizada
em comparação ao grupo controle, contudo não houve diferença estatística
entre as diferentes granulações (Tabela 3).
17
DISCUSSÃO
Os presentes achados indicam que desgastes com pontas
diamantadas, independentemente do tamanho da granulação, aciona o
mecanismo de tenacificação do material. Esse fenômeno ocorre em
consequência da transformação de fase (t – m) dos grãos superficiais, o que
levou ao aumento da resistência à flexão biaxial.
Vários estudos (Kosmac et al., 1999; Kosmac et al., 2000) tem mostrado
que o desgaste introduz falhas na superfície da zircônia e cria uma fina camada
superficial de estresse compressivo. Além disso, há relatos de que a zircônia
desgastada tem sua resistência flexural diminuída (Iseri et al., 2012) e pode
levar a uma reduzida confiabilidade (Komac et al., 1999). De acordo com Kim
et al. (2010), o desgaste pode prejudicar a zircônia dependendo do tamanho do
grão do material, da carga aplicada e da velocidade do desgaste, sendo assim
diferentes metodologias de desgaste podem levar a diferentes efeitos na
resistência flexural do material.
Contudo, o presente estudo não observou diferença de resistência
característica entre os grupos desgastados com broca de granulação fina e
grossa. Apesar da rugosidade do grupo G ser estatisticamente maior que do F,
na microscopia eletrônica de varredura e de força atômica pode-se perceber
que não existe uma diferença no padrão topográfico observado em relação aos
dois tipos de broca para esta marca de zircônia. Assim, a broca de granulação
mais fina parece criar tanto dano à zircônia, quanto a broca de granulação
grossa. Isto é comprovado pela praticamente mesma porcentagem de fase
monoclínica tanto em F quanto em G e também pela mesma profundidade de
transformação de fase nos dois grupos. Isto justifica a semelhança das
resistências características entre eles e seu maior valor em relação ao controle,
que está de acordo com (Pereira et al., 2015).
Nossos achados não corroboram os de Kosmac et al. (1999, 2008) e
Kosmac e Dakskobler (2007), que percebeu que o desgaste com pontas
diamantadas não promoveu um aumento no percentual da fase m e criou
graves defeitos na superfície do material, levando à degradação das
propriedades mecânicas. Esses autores utilizaram uma caneta de alta rotação
18
para a abrasão, o que pode levar a um aumento de temperatura na superfície
da Y-TZP, consequentemente, provocando uma transformação reversa mt
que trabalha contra o mecanismo de transformação de tenacidade. No
presente estudo, uma peça de mão micromotor de baixa rotação (Kavo Dental,
Biberach, Alemanha) foi utilizado, em associação com uma peça de mão
multiplicador de torque (T2 REVO R, 170 até 170.000 rpm, Sirona, Bensheim,
Alemanha), resultando num processo de abrasão menos agressiva sob
constante e abundante refrigeração.
Não foi observada uma correlação Linear de Pearson forte entre a
resistência e dados de rugosidade (parâmetro Ra) em nosso estudo. De acordo
com Quinn, a presença de correlação entre a resistência e rugosidade é
observado apenas em alguns casos, a abrasão apresenta fendas profundas no
material do que as falhas de superfícies existentes. Em alguns casos, a
profundidade das fendas produzidas é semelhante ao das falhas existentes da
superfície e, portanto, uma correlação poderia ser esperada. Um aumento na
profundidade da transformação tm está relacionado com a presença de
fendas em profundidade que podem ser mais profundas do que a camada de
tensão de compressão formada, superando os benefícios obtidos pelo
mecanismo de tenacificação (Chevalier et al, 2007;. Hirano, 1992). De acordo
com Griffith (1921), a presença de defeitos dentro de um material aumenta a
probabilidade dele agir como um concentrador de tensão, que conduz à falha
catastrófica de um material.
O aumento de resistência característica frente ao desgaste observado
em nosso estudo, pode ser explicado pelo aumento na tenacidade a fratura da
zircônia Y-TZP em resposta a transformação de fase tetragonal para
monoclínica, já que a aplicação de um estresse externo é acompanhado de um
aumento de volume de 3-5% (Piconi et al., 1999). A associação deste estresse
local compressivo fecha a ponta das trincas e previne a sua propagação. Como
uma consequência do desgaste da superfície, a transformação de fase ocorre e
pode prematuramente perder o seu efeito de impedir a propagação da trinca.
Esta característica da zircônia, contudo, pode variar de acordo com a
temperatura de sinterização e quantidade de estabilizador utilizado, os quais
influenciam na microestrutura, longevidade, comportamento em umidade e
desgaste da zircônia (Preis et al., 2015). O tamanho do grão da zircônia,
19
também influencia na propagação da trinca, onde grãos menores podem
prejudicar a transição de fase de tetragonal para monoclinica, diminuindo a
transformação de fase t-m, além de pequenas quantidades de óxido de
alumínio adicionados a composição do material poderem melhorar a
estabilidade à corrosão (Preis et al., 2015). Assim, a composição da zircônia
também é muito importante para a predição de sua longevidade.
Outro importante achado pelo presente estudo é o módulo de Weibull, o
qual não apresentou diferença estatística entre os grupos avaliados, mostrando
que a confiabilidade da resistência desta zircônia monolítica se manteve
inalterada mesmo após sofrer desgaste. A literatura tem mostrado valores de
módulo de weibull que variam de 5 a 15 para cerâmicas dentárias
(Papanagiotou et al, 2006;. Guazzato et al, 2005;. Kosmac et al, 1999;. Della
Bona et al ., 2003). No presente estudo, os valores de m variou de 6,9 a 15,8.
De acordo com Quinn e Morrell (1991) e Quinn e Quinn (2010), os valores mais
elevados de m correspondem a materiais com uma distribuição uniforme de
falhas altamente homogêneas com uma distribuição de resistência mais
estreita, ao passo que valores mais baixos de m indicam distribuição não
uniformes de comprimentos das trincas altamente variáveis (ampla distribuição
de resistência). Assim, se um tratamento promove valores mais elevados de m,
pode ser considerada uma boa escolha para o uso clínico, mesmo que tenha
uma característica de resistência mais baixa, uma vez que o aumento no valor
de m representa uma distribuição mais uniforme de defeitos na superfície do
material.
Uma limitação deste estudo é o fato de que avaliamos o efeito do
desgaste sem a influência da degradação hidrotérmica (low-temperature
degradation - LTD). A LTD foi pela primeira vez reportada por Kobayashi (1981)
que demonstrou que esta ocorre espontaneamente quando a zircônia é
exposta à umidade e a baixas temperaturas (150 – 400º C) por longo período
de tempo.
Um outro aspecto que deve ser visto com cautela é que devido ao fato
de o material não apresentar necessidade de porcelana de cobertura, a
zircônia permanece amplamente exposta aos fluidos orais detendo maiores
chances de sofrer degradação a baixas temperaturas (LTD), repercutindo no
20
seu desempenho a longo prazo, sobretudo quando associado a regiões da
restauração que tenham sido submetidas a desgastes por brocas diamantadas.
CONCLUSÃO
Sob as condições desse trabalho, o desgaste da cerâmica Y-TZP com
pontas diamantadas não degrada as propriedades mecânicas do material, nem
diminui sua confiabilidade, embora promova um aumento importante da fase
monoclínica do material e altere o padrão micromorfológico.
AGRADECIMENTOS
Este estudo foi suportado pelo CNPq. Os autores declaram não ter
nenhum conflito de interesse. Este trabalho esta baseado na dissertação de
graduação submetida na Faculdade de Odontologia da Universidade Federal
de Santa Maria como parte dos requisitos para obtenção do grau de Cirurgião
Dentista (Rosane de Camargo).
21
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26
TABELAS
Tabela 1- Material a ser utilizado:
Material Nome Comercial (Fabricante)
Cerâmica odontológica ―full-contour’ (zirconia policristalina estabilizada por óxido de ítrio)
Zirlux FC (Full-Contour zirconia, Ardent, INC, Amherst, NY EUA)
Ponta Diamantada Granulação Grossa # 3101G (granulação média 151 µm)
KG Sorensen, Cotia, Brasil Ponta Diamantada Granulação Extra-Fina # 3101FF (granulação média 25 µm)
Tabela 2- Desenho experimental.
GRUPOS Tratamento de Superfície N
Ctrl Controle (Sem tratamento) 30
FF Ponta Diamantada Granulação Fina 30
G Ponta Diamantada Granulação Grossa 30
Tabela 3- Módulo de Weibull e intervalo de confiança, resistência característica e intervalo de confiança (MPa), rugosidade Ra e Rz (μm) e correlação de Pearson (r) entre resistência (Mpa)
e Ra (μm).
Grupos m (CI 95%) σc (CI 95%) Rugosidade Ra (µm)
Rugosidade Rz (µm)
Correlação linear -r- (σ x Ra)
Ctrl 12,3 (8,6-15,8) A 823,4 (794,8-852,2) A 0.31 (± 0.16) A 2.59 (± 1.27) A -0.22 (p= 0.23)
FF 9,8 (6,9-12,6) A 1087,3 (1040,2-1135,1) B 0.64 (± 0.16) B 4.29 (± 1.00) B - 0.38 (p= 0.03)
G 11,9 (8,4-15,4) A 1057,4 (1019,6-1095,5) B 1.32 (± 0.24) C 6.74 (± 1.20) C 0.11 (p= 0.55)
Tabela 4- Análise de difractometria de raio-X, porcentagem de fase monoclínica e profundidade
de camada transformada.
Grupos Fase monoclínica (%) Profundidade de camada transformada (µm)
Ctrl 0,00 0
FF 9,49 0,5
G 9,66 0,5
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FIGURAS
Figura 1 Micrografias de força atômica das diferentes condições avaliadas (Ctrl frontal,
Ctrl perfil, FF frontal, FF perfil, G frontal e G perfil) demonstrando o padrão de topografia
gerado pelo desgaste. Ctrl Frontal Ctrl Perfil
FF Frontal FF Perfil
G Frontal G Perfil
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