O Processo de Produção Industrial do Biodiesel - … · • O etanol possui azeotropia, quando...

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O Processo de ProduO Processo de Produçção ão Industrial do BiodieselIndustrial do Biodiesel

Prof. Dr. Murilo Daniel de Mello InnocentiniProf. Dr. Murilo Daniel de Mello Innocentini

Curso de Engenharia QuCurso de Engenharia Quíímicamica

Universidade de Ribeirão Preto Universidade de Ribeirão Preto -- UNAERPUNAERP

MINICURSO SOBRE MINICURSO SOBRE BIODIESELBIODIESEL

A reaA reaçção de transesterificaão de transesterificaçção para o leigo...ão para o leigo...

ÉÉSTERES METSTERES METÍÍLICOSLICOSGLICEROLGLICEROL

TRIGLICERTRIGLICERÍÍDEODEO

METANOLMETANOL

CATALISADOR !!!!!CATALISADOR !!!!!

T + 3A à G + 3E

Bonitinha, né!!?

Mas na realidade....!!!!!Mas na realidade....!!!!!

TRIGLICERTRIGLICERÍÍDEODEO DIGLICERDIGLICERÍÍDEODEO

DIGLICERDIGLICERÍÍDEODEO MONOGLICERMONOGLICERÍÍDEODEO

MONOGLICERMONOGLICERÍÍDEODEO GLICEROLGLICEROL

ÉÉSTER METSTER METÍÍLICO LICO (biodiesel)(biodiesel)

ÉÉSTER METSTER METÍÍLICO LICO (biodiesel) (biodiesel)

METANOLMETANOL

A reaA reaçção de transesterificaão de transesterificaçção em etapasão em etapas

T T ++ A A EE ++ D D kk11

DD ++ A A EE ++ M M kk33

M M ++ A A EE ++ GGkk55

kk66A = A = ÁÁlcoollcool

T = T = TriglicerTrigliceríídeodeo

D = D = DiglicerDigliceríídeodeo

M = M = MonoglicerMonogliceríídeodeo

G = GlicerinaG = Glicerina

E = E = ÉÉster ster

3 Rea3 Reaçções reversões reversííveisveis6 Constantes cin6 Constantes cinééticasticas

Complicado, né!!?

TransesterificaTransesterificaçção alcalina homogênea em laboratão alcalina homogênea em laboratóóriorio

Prof. Dr. Paulo A. Z. Prof. Dr. Paulo A. Z. SuarezSuarezLaboratLaboratóório de Materiais e Combustrio de Materiais e CombustííveisveisUniversidade de BrasUniversidade de Brasíílialia

Fase rica em Fase rica em éésteres etsteres etíílicos licos

(Biodiesel)(Biodiesel)

Fase rica em Fase rica em glicerina, glicerina,

impurezas e impurezas e excesso de excesso de

etanoletanol

Cada matCada matéériaria--prima fornece um tipo de biodiesel!prima fornece um tipo de biodiesel!

TUDO MUITO BONITO TUDO MUITO BONITO E LIMPINHO, NE LIMPINHO, NÉÉ?!!!?!!!

PorPoréém, industrialmente a questão não m, industrialmente a questão não éé simples!!!!simples!!!!

Tanque de armazenamento de etanol anidro

Tanque de Tanque de armazenamento armazenamento de de óóleo vegetalleo vegetal

Tanque de produção de

biodiesel

Tanque preparação de

catalisador

Tanque de neutralização e evaporação de

etanol

Tanque de estocagem de

biodiesel

Condensador de Condensador de etanoletanol

NeutralizadorNeutralizador((áácido)cido)

HidrHidróóxido xido de sde sóódiodio

Tanque de purificação do

glicerol impuro

Tanque dosador

Tanque de armazenagem de água de lavagem

residuária

etanol hidratado recuperado

Tanque de decantação e

lavagem

Tanque de secagem do

biodiesel

glicerol

PorPoréém, industrialmente a questão não m, industrialmente a questão não éé simples!!!!simples!!!!

Proposta mais integrada Proposta mais integrada -- MamonaMamona

Proposta mais integrada Proposta mais integrada -- SojaSoja

Etapas do processo industrialEtapas do processo industrial

1. Preparação da matéria-prima oleaginosa (triglicerídeo)

2. Preparação de catalisador (solução alcoólica)

3. Processo reacional

4. Separação de fases

5. Recuperação de excesso de álcool

6. Lavagem do biodiesel

7. Secagem do biodiesel

8. Purificação da glicerina

ÓÓleo brutoleo brutoRefinoRefino

ÓÓleo leo refinadorefinado

FosfatFosfatíídeosdeos (gomas)(gomas)EsterEsteróóisisÁÁlcoois graxos e seus lcoois graxos e seus éésteres (ceras)steres (ceras)TerpenTerpenóóidesides (caroteno, (caroteno, tocofertocoferóóisis e outros)e outros)ÁÁcidos graxoscidos graxosUmidadeUmidadeSSóólidoslidosMono e Mono e diglicerdigliceríídeosdeos

TransesterificaTransesterificaççãoão

BiodieselBiodiesel

1. Prepara1. Preparaçção da matão da matéériaria--prima oleaginosa (prima oleaginosa (triglicertrigliceríídeodeo))

Fosfatidil inositol

Fosfatidil colina (Lecitina) Fosfatidil Etanolamina

Ácido fosfatídico

1. Prepara1. Preparaçção da matão da matéériaria--prima oleaginosa (prima oleaginosa (triglicertrigliceríídeodeo))

1.1. CondicionamentoCondicionamento

Transformação de fosfolipídeos não hidratáveis em formas hidratáveis pela

quebra do complexo metal/fosfatídeos com ácidos fortes

2. NeutralizaNeutralizaççãoão

Saponificação dos ácidos graxos livres por álcalis (soda cáustica)

3. Lavagem3. Lavagem

Remoção de sabões residuais pr água quente

4. Secagem4. Secagem

Remoção de umidade sob vácuo

Etapas do refino de Etapas do refino de óóleoleo

TransformaTransformaçção de ão de fosfolipfosfolipíídeosdeos não hidratnão hidratááveis em formas hidratveis em formas hidratááveis veis pela quebra do complexo pela quebra do complexo metal/fosfatmetal/fosfatíídeosdeos com com áácidos fortescidos fortes

1. Condicionamento1. Condicionamento

Mistura

Óleo brutoÁcido

fosfórico

Para neutralização

Tempo de residência

SaponificaSaponificaçção dos ão dos áácidos graxos livres por cidos graxos livres por áálcalis (soda lcalis (soda ccááustica)ustica)

2. Neutraliza2. Neutralizaççãoão

Do condicionamento

Soda cáustica Tempo de

residência Sabões

Centrifugação

Para lavagem

Mistura

Da neutralização

MisturaCentrifugação

Água + sabão

Água (~10%)

Para secagem

3. Lavagem3. Lavagem

RemoRemoçção de sabões residuais por ão de sabões residuais por áágua quentegua quente

4. Secagem4. Secagem

Sistema de vácuo

Secador

(flash drier)

Óleo neutralizado

Da lavagem

RemoRemoçção de umidade sob vão de umidade sob váácuocuo

2. Mat2. Matéériaria--prima alcoprima alcoóólicalica

Tabela 1. Cálculos para reação de transesterificação - quantidade de cada reagente 1 Óleo 6 Álcool à 3 Ester 1 Glicerol 3 Álcool (excesso)

BASE MOLAR (mol)

óleoN óleoálcool N6N ×= à óleoéster N3N ×= óleoglicerol N1N ×= óleoexcesso N3N ×=

BASE MÁSSICA (g)

óleom álcoolálcoolálcool MMNm ×= à glic

álcoolóleoester m

2mmm −+= glicerolglicerolglicerol NMMm ×=

2mm álcool

excesso =

BASE VOLUMÉTRICA (ml)

óleoV álcool

álcoolálcool

= à éster

ésteréster

glicerol

glicerolglicerol

2VV álcool

excesso =

Embora a estequiometria da reaEmbora a estequiometria da reaçção indique a necessidade de 3 mols de ão indique a necessidade de 3 mols de áálcool para cada lcool para cada mol de mol de óóleo, na prleo, na práática, adotatica, adota--se um excesso de se um excesso de áálcool para favorecer o deslocamento da lcool para favorecer o deslocamento da reareaçção para a formaão para a formaçção de produtos. A razão utilizada normalmente ão de produtos. A razão utilizada normalmente éé 6 mols de 6 mols de áálcool para lcool para cada 1 mol de cada 1 mol de óóleo. Deste modo, no fim da realeo. Deste modo, no fim da reaçção, sempre haverão, sempre haveráá um excedente de 3 mols um excedente de 3 mols de de áálcool no frasco reacional. Os clcool no frasco reacional. Os cáálculos são: lculos são:

1 1 ÓÓleo + 3 leo + 3 ÁÁlcool 3 lcool 3 ÉÉster + 1 Glicerolster + 1 Glicerol

Rota Rota metmetíílicalica de produde produçção de biodieselão de biodiesel

Vantagens:Vantagens:• O consumo de metanol é cerca de 45% menor que o do etanol anidro.

• Normalmente, o preço do metanol éinferior ao do preço do etanol.

• É mais reativo. Para uma mesma taxa de conversão (e mesmas condições operacionais), o tempo de reação é menos da metade do tempo quando se emprega o etanol.

• Considerando a mesma produção de biodiesel, o consumo de vapor na rota metílica é cerca de 20% do consumo na rota etílica e o consumo de eletricidade émenos da metade.

• Os equipamentos de processo são cerca de 1/4 do volume dos equipamentos para a rota etílica, para uma mesma produtividade.

Desvantagens:Desvantagens:• Apesar de poder ser produzido a partir da biomassa, é tradicionalmente sintetizado a partir do gás natural, produto fóssil.

• É bastante tóxico.

Maior risco de incêndios (mais volátil). Chama invisível.

• Transporte é controlado pela Polícia Federal, por se tratar de matéria-prima para extração de drogas.

• Apesar ser ociosa, a capacidade atual de produção de metanol brasileira só garantiria o estágio inicial de um programa de âmbito nacional.

Rota Rota etetíílicalica de produde produçção de biodieselão de biodiesel

Vantagens:Vantagens:• Produção alcooleira no Brasil jáconsolidada.

• Produz biodiesel com um maior índice de cetano e maior lubricidade, se comparado ao biodiesel metílico.

• Se for feito a partir da biomassa (como é o caso de quase toda a totalidade da produção brasileira), produz um combustível 100% renovável.

• Gera ainda mais ocupação e renda no meio rural.

• Gera ainda mais economia de divisas.

• Não é tão tóxico como o metanol.

• Menor risco de incêndios.

Desvantagens:Desvantagens:• Os ésteres etílicos possuem maior afinidade à glicerina, dificultando a separação.

• O etanol possui azeotropia, quando misturado em água. Com isso, sua desidratação requer maiores gastos energéticos e investimentos com equipamentos.

• Os equipamentos de processo da planta com rota metílica é cerca de um quarto do volume dos equipamentos para a rota etílica, para uma mesma produtividade e mesma qualidade.

• Dependendo do preço da matéria-prima, os custos de produção de biodiesel etílico podem ser até 100% maiores que o metílico.

Óleo (mL) Etanol (mL) Metanol (mL)Soja 1000 365 254Algodão 1000 324 225Girassol 1000 400 278Milho 1000 322 224

Proporção álcool – óleo varia com matéria-prima!!

Processo reativo deve ser adaptado para cada matéria-prima

oleaginosa

Razão molar álcool:óleo à 6:1

2. Prepara2. Preparaçção de catalisadoresão de catalisadores

HOMOGÊNEOSHOMOGÊNEOS HETEROGÊNEOSHETEROGÊNEOS

São solubilizados na mistura reacional

São sSão sóólidos que não se lidos que não se solubilizamsolubilizam na mistura reacionalna mistura reacional

Alcalinos:Alcalinos:

HidrHidróóxido de sxido de sóódio (dio (NaOHNaOH))

MetMetóóxidoxido de sde sóódio (dio (NaOCHNaOCH33))

EtEtóóxidoxido de sde sóódio (dio (NaOCHNaOCH22CHCH33))

HidrHidróóxido de potxido de potáássio (KOH)ssio (KOH)

MetMetóóxidoxido de potde potáássio (ssio (KOCHKOCH22CHCH33))

EtEtóóxidoxido de potde potáássio (ssio (KOCHKOCH22CHCH33))

ÁÁcidos:cidos:

ÁÁcido sulfcido sulfúúrico (rico (HH22SOSO44))

ÁÁcido sulfônico (cido sulfônico (CCnnHH2n2nCC66HH44SOSO33HH))

EnzimEnzimááticos:ticos:

LipaseLipase

Argilas (Argilas (aluminosilicatosaluminosilicatos):):

HidrotalcitasHidrotalcitas

Argilas aniônicasArgilas aniônicas

Outros:Outros:

Sais (Sais (Carbonato de potCarbonato de potáássiossio))

ÓÓxidos (xidos (ÓÓxido de magnxido de magnéésiosio))

Vantagens:Vantagens:

-- São relativamente baratos (soda 98% São relativamente baratos (soda 98% àà R$2R$2,00 por quilo).,00 por quilo).

-- Facilmente encontrados no comFacilmente encontrados no coméércio.rcio.

-- ReaReaçção rão ráápida (~ 1 h) comparada pida (~ 1 h) comparada àà catcatáálise lise áácida (atcida (atéé 8 h).8 h).

-- Não ataca quimicamente os tanques reacionais, bombas e tubulaNão ataca quimicamente os tanques reacionais, bombas e tubulaçções de transporte.ões de transporte.

-- 0,5 a 1,5% em massa de 0,5 a 1,5% em massa de óóleo (pouco, comparado ao heterogêneo)leo (pouco, comparado ao heterogêneo)

Desvantagens:Desvantagens:

-- Precisam ser removidos do biodiesel ao fim da reaPrecisam ser removidos do biodiesel ao fim da reaçção ão àà Lavagem do biodiesel.Lavagem do biodiesel.

-- Se o Se o óóleo tiver alta acidez, podem formar sabões na mistura reacional,leo tiver alta acidez, podem formar sabões na mistura reacional, dificultando a dificultando a separaseparaçção de fases glicerina e biodiesel.ão de fases glicerina e biodiesel.

HidrHidróóxidos de sxidos de sóódio (dio (NaOHNaOH) e de pot) e de potáássio (KOH)ssio (KOH)

ComparaComparaçção de catalisadores homogêneos alcalinosão de catalisadores homogêneos alcalinos

-- TTíípico: 0,5% a 1,5 % em massapico: 0,5% a 1,5 % em massa

-- Depende da acidez original do Depende da acidez original do óóleoleo

-- AdiAdiçção no ão no áálcoollcool

Teor de catalisador no meio reacional:Teor de catalisador no meio reacional:

Teor de catalisadores homogêneos alcalinosTeor de catalisadores homogêneos alcalinos

Pouco Pouco catalisador:catalisador:

Muito Muito catalisador:catalisador:

ReaReaçção muito ão muito lentalenta

FormaFormaçção de gelão de gel

Fonte: apresentação B. Vidal

ReaReaçções paralelas indesejões paralelas indesejááveis:veis:

3. Reator de transesterifica3. Reator de transesterificaççãoão

-- Maior controle Maior controle operacionaloperacional

-- Possibilidade de acertos Possibilidade de acertos ppóóss--reacionaisreacionais

DESCONTDESCONTÍÍNUONUO CONTCONTÍÍNUONUO

Pequena escalaPequena escala Grande escalaGrande escala

-- Maior produMaior produççãoão

-- Necessidade de Necessidade de instrumentainstrumentaçção e controleão e controle

BSTR (Batch StirredTank Reactor)

3. Tipos de reatores para a transesterifica3. Tipos de reatores para a transesterificaççãoão

CSTR (ContinuousStirred Tank

Reactor)

PFR(Plug FlowReactor)

FBR(Fixed BedReactor)

entrada

saída

entrada

saída

entrada

A escolha do reator quA escolha do reator quíímico idealmico ideal

((--rrAA) = ) = kknnCCAAnn

Tempo reacional, tTempo reacional, t

çç ão,

((--rrAA) = ) = kknnCCAAnn

ConcentraConcentraçção, Cão, CAA

-- rrAA))CCAoAo

A A àà produtosprodutos

ReaReaçção irreversão irreversíível: vel:

EquaEquaçção cinão cinéética: (tica: (--rrAA) = ) = kknnCCAAnn

Reação irreversível elementar

A + B ð C + D

(-rA) = kCACB

e, ( --

rr AA))

Reação reversível elementar

A + B ó C + D

(-rA) = kdCACB-kiCCCD

((--rrAA))11

e, ( --

rr AA))

((--rrAA))11

CCAeAe

CinCinéética Qutica Quíímicamica

CCTriglicerTrigliceríídeodeo

CCÉÉsterster

TempoTempo

çç ãoão

CCÁÁlcoollcool

Tempo Tempo óótimo de processamento em timo de processamento em reator descontreator descontíínuo (Batelada nuo (Batelada –– BSTR)BSTR)

∫ −−=

AoC AA

reação )r(dCt

((--rrAA))11

CCAA CCAoAo

ÁÁrea sob curva = rea sob curva =

∫ −−=

AoC AA

BSTR rdCt

ÁÁrea = rea = )( A

AAoCSTR r

−=τ

∫ −−=τ

AoC AA

PFR rdC

((--rrAA))11

CCAA CCAoAo

t t BSTRBSTR = = ττ PFRPFR < < ττ CSTRCSTR

Maior conversão no PFR e no BSTR

para mesmo volume reacional

Menor volume reacional do BSTR ou do PFR para mesmo grau de conversão

desejado

BSTRBSTR CSTRCSTR PFRPFR

PROBLEMA NO REATOR DE FLUXO PISTONADO (PFR):

COMO PROMOVER CONTATO ENTRE FASES IMISCÍVEIS (ÁLCOOL E ÓLEO)?

ALTERNATIVAS:

Reator de leito fixo Reator de leito fixo (FBR)(FBR)

(Melhor contato interfases com mesmo desempenho do PFR)

Uso de misturador Uso de misturador estestáático na linha do tico na linha do

Reator PFRReator PFR

(Promove mistura radial sem alterar mistura axial)

AssociaAssociaçção em são em séérie rie de reatores CSTRde reatores CSTR

Garante mistura de componentes com

desempenho similar ao do PFR

((--rrAA))11

CCA3A3 CCAoAoCCA1A1CCA2A2

CCAoAo

CCA1A1

CCA2A2

CCA3A3

CCAoAo

CCA1A1

CCA2A2

CCA3A3

Economia em volume Economia em volume reacional comparado a reacional comparado a um um úúnico reator CSTR nico reator CSTR

AssociaAssociaçção em são em séérie rie de reatores CSTRde reatores CSTR

Garante mistura de componentes com

desempenho similar ao do PFR

Projeto de reator quProjeto de reator quíímico para transesterificamico para transesterificaççãoão

Reator de mistura:

Sem zonas mortasMistura perfeitaPropriedades uniformes no reator

AGITAAGITAÇÇÃOÃO

Movimento dos reagentes

MISTURAMISTURA

Contato e choque entre os reagentes≠≠

Precisamos de mistura perfeita!!!!

Como promover mistura perfeita no reator

Dimensionamento Dimensionamento adequado de:adequado de:

PPáás s –– mistura verticalmistura vertical

Chicanas Chicanas –– quebra de quebra de vvóórtexrtex

Cálculo de potência do motor e rotação adequada

CCáálculos baseados nas dimensões do lculos baseados nas dimensões do reator e nas caracterreator e nas caracteríísticas dos sticas dos

fluidos reagentesfluidos reagentes

Cálculo de potência do motor e rotação adequada

Exemplo:Exemplo:

AgitaAgitaçção Mecânica:ão Mecânica:

Tempo de misturaTempo de mistura: ~32 s : ~32 s RotaRotaççãoão: 217 : 217 rpmrpm

AgitaAgitaçção por bomba e reciclo:ão por bomba e reciclo:

Tempo de misturaTempo de mistura: tempo para : tempo para renovar 6 vezes o volume reacional renovar 6 vezes o volume reacional

(~30 min)(~30 min)

Exemplo de projeto de reator na literatura (1985)

4. Separação de fases pós-reacionais (glicerina e biodiesel)

DecantaDecantaçção:ão:

Mais barataMais barata

Processo esotProcesso esotéérico (depende rico (depende de tudo!!)de tudo!!)

Muito lentaMuito lenta

CentrifugaCentrifugaççãoão

Mais caraMais cara

Mais eficienteMais eficiente

Mais rMais ráápidapida

Só no fim da reação forma-se glicerina

Fase rica em Fase rica em ésteres etílicos ésteres etílicos

etanoletanol

Fase rica em Fase rica em ésteres etílicos ésteres etílicos

etanoletanol

MistMist WashingWashing BubbleBubble WashingWashing StirStir WashingWashing DryDry WashingWashing

MgSO4ÁguaÁguaÁgua

A REMOA REMOÇÇÃO DO CATALISADOR COM ÃO DO CATALISADOR COM ÁÁGUA DEVE SER CUIDADOSA, PARA GUA DEVE SER CUIDADOSA, PARA EVITAR A EMULSIFICAEVITAR A EMULSIFICAÇÇÃO DA MISTURA PELA AÃO DA MISTURA PELA AÇÇÃO DO SABÃO!!ÃO DO SABÃO!!

6. Retirada de umidade do biodiesel

EvaporaEvaporaççãoão

EficienteEficiente

Gasto tGasto téérmicormico

AdsorAdsorççãoão

EficienteEficiente

Gera resGera resííduoduo

ReaReaçção quão quíímicamica

EficienteEficiente

6. Purificação da glicerina

DestilaDestilaççãoão

EficienteEficiente

Gasto tGasto téérmicormico

NeutralizaNeutralizaççãoão

EficienteEficiente

Glicerina

Ácido graxo

Sais de sódio ou potásio

Tecnologia para produTecnologia para produçção de biodieselão de biodiesel

MME/SPGMME/SPG

Legenda:Em operaçãoEm regularização (ANP / SRF)

Em construção ou projeto iniciado

Novos projetos e intenções

Fonte: levantamento MME/SPG (ago/06)

Quantidade de Usinas

CAPACIDADE(MM L/ano)

EM OPERAÇÃO 7 123EM REGULARIZAÇÃO (ANP ou SRF) 14 466EM CONSTRUÇÃO OU PROJETO INICIADO 16 1.150

SUB-TOTAL 37 1.739

NOVOS PROJETOS 20 842TOTAL 57 2.581

GRANDE ESCALA DE PRODUGRANDE ESCALA DE PRODUÇÇÃOÃO

Catálise homogênea(metóxido de sódio)

Uso de sebo bovino

100 mil t/ano de sebo

100 milhões de litros de biodiesel por ano

Catálise homogênea(metóxido + etóxido de

sódio)

Rota etílica

Uso de óleo de soja e sebo bovino

57 milhões de litros de biodiesel por ano

Tecnologia Tecnologia -- biodiesel em mbiodiesel em méédia e pequena escaladia e pequena escala

-- ReduReduçção de custos de processoão de custos de processo-- Facilidade de operaFacilidade de operaççãoão-- Facilidade de caracterizaFacilidade de caracterizaççãoão-- MinimizaMinimizaçção de resão de resííduosduos

Tecnologia Tecnologia -- biodiesel em pequena escalabiodiesel em pequena escala

InstrumentaInstrumentaçção para pequenas plantas:ão para pequenas plantas:

(NECESSIDADES):(NECESSIDADES):

• Operação descontínua (batelada).

• Monitoramento de parâmetros reacionais (temperatura, mistura, concentração de glicerina).

• Controle de separação de fases (glicerina e biodiesel)

• Controle de lavagem do biodiesel (separação de sabões e neutralização do catalisador alcalino) e eliminação de resíduos.

• Controle na purificação da glicerina

• Controle na recuperação do etanol

• Baixa complexidade tecnológica (técnico em química).

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