Curitiba, 2010.

Rafael Varistelo

Estudante do ensino superior de Bacharelado em Química Tecnológica com Ênfase

Ambiental e Licenciatura em Química na Universidade Tecnológica Federal do

Paraná - PR, Brasil.

Renan Moraes Kloster

Estudante do ensino superior de Bacharelado em Química Tecnológica com Ênfase

Ambiental e Licenciatura em Química na Universidade Tecnológica Federal do

Paraná - PR, Brasil.

Willian Cézar Capille

Estudante do ensino superior de Bacharelado em Química Tecnológica com Ênfase

Ambiental e Licenciatura em Química na Universidade Tecnológica Federal do

Paraná - PR, Brasil.

Relatório de aula prática acerca das análises química qualitativa de

caracterização de ânions. Paradoxalmente aos cátions, os ânions não são divididos

em grupos bem definidos, devido as dinâmicas reacionais envolvidas. No entanto, é

possível separá-los em grupos principais, com base na solubilidade dos sais de

bário, cálcio, prata e zinco de cada ânion. A prática executada tem por objetivo

demonstrar a funcionalidade dos reagentes e dos métodos utilizados para

caracterizar os ânions disponibilizados (carbonato, tiocianato, cromato, nitrito, sulfato

e cloreto).

Palavras chave: grupos de ânions; análise de ânions; análise química; química

analítica; química qualitativa.

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RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA ACERCA DA ANÁLISE QUÍMICA QUALITATIVA

DE CARACTERIZAÇÃO DE ÂNIONS.

Report of practical class about the qualitative anions characterization chemical

analysis. Paradoxically the cations, anions are not divided into groups well defined,

due to the dynamic reaction involved. However, it is possible to separate them in

main groups, based on the solubility of salts of barium, calcium, silver and zinc of

each anion. The executed practice aims to demonstrate the functionality of reagents

and the methods used to characterize the available anions (carbonate, thiocyanate,

chromate, nitrite, sulphate and chloride).

Keywords: groups of anions; anions analysis; chemical analysis; analytical chemistry;

qualitative chemistry.

INTRODUÇÃO

Os ânions, íons de carga

negativa, são freqüentemente

encontrados em ligação iônica com

metais. Por estarem presentes em

todos os compostos inorgânicos, são

muito importantes e torna-se crucial

aos profissionais da área química

identificá-los corretamente.

Os ânions, ao contrário dos

cátions, não são divididos em grupos

sistemáticos nos quais há um reagente

de grupo e a partir dos produtos dessa

reação os cátions são identificados

com reações específicas. No caso dos

ânions, as reações já são diretamente

as específicas, o que torna o processo

mais suscetível a interferências, tendo

em vista que podem ocorrer outras

reações concomitantemente àquela(s)

almejada(s). Entretanto, os ânions têm

grupos principais, o que diminui o

problema de interferências no

processo analítico.

De forma breve, os ânions são

classificados em classe A e B, as

quais ainda recebem duas

subdivisões, I e II. A classe A é

pertinente aos compostos identificados

por produtos voláteis obtidos em meio

ácido, sendo o A-I os gases

desprendidos com ácido clorídrico ou

ácido sulfúrico - ambos diluídos - e o

A-II os gases (ou vapores) ácidos

desprendidos com ácido sulfúrico

concentrado. Já a classe B diz

respeito as reações de precipitação e

de redox, sendo B-I a subclasse das

reações de precipitação e B-II a

subclasse das reações de oxidação e

redução.

PARTE PRÁTICA

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Para o ensaio analítico foram

entregues amostras pré-preparadas

aos alunos, com concentrações

desconhecidas de sais contendo

ânions para a caracterização.

Para o procedimento foram

utilizados os materiais e reagentes

listados nas tabelas abaixo.

Quantidade (un.) Material

6 Tubo de ensaio

2Pipetas graduadas

de 10 mL

1Estante para tubos

de ensaio

1Copo de béquer de

100 mL

1 Tripé

1 Tela de amianto

1 Pinça de madeira

1 Bastão de vidro

1 Bico de Bunsen

Tabela 1 - Materiais utilizados.

Reagentes

Amostra preparada A

Amostra preparada B

Amostra preparada C

Amostra preparada D

Amostra preparada E

Amostra preparada F

FeCl3 0,5 mol/L

NaF 0,1 mol/L

AgNO3 0,1 mol/L

H2SO4 0,5 mol/L

KMnO4 0,02 mol/L

BaCl2 0,25 mol/L

H2C2O4 0,5 mol/L

Tabela 2 - Reagentes utilizados.

METODOLOGIA ADOTADA

No ensaio analítico para a

caracterização dos íons ânions das

amostras, fez-se uma amostragem

apenas (sem duplicatas ou triplicatas)

devido ao fato da análise ser somente

de caráter qualitativo. No roteiro de

análise, foram executadas as

seguintes etapas:

Transferiu-se 2 mL de cada

amostra preparada a ser analisada em

6 tubos de ensaio, identificando cada

tubo com a letra da respectiva

amostra. Em seguida, adicionou-se 1

mL da solução de cloreto de ferro III

0,5 mol/L e em seguida observou-se o

ocorrido nos tubos. No tubo A formou-

se um precipitado castanho, indicando

assim a presença do ânion carbonato

em solução, no tubo E obteve-se a

coloração vermelho sangue, indicando

assim a presença do ânion tiocianato.

Logo após a caracterização destas

duas amostras, foram separadas as

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mesmas, pois não houve mais

caracterizações para estas duas

amostras, A e E.

Logo após a separação das

amostras, adicionamos a amostra que

continha tiocianato 4 mL da solução de

fluoreto de sódio 0,1 mol/L, observou-

se a descoloração da solução,

indicando assim a presença de um

complexo mais estável de ferro III,

sendo ele incolor.

Caracterizados então as

amostras anteriores, lavou-se todos os

tubos de ensaio e em seguida

adicionou-se novamente 2 mL das

amostras preparadas, descartando as

amostras A e E, identificadas

anteriormente com os ânions

carbonato e tiocianato, respectiva-

mente. Acrescentou-se em cada tubo

1 mL de AgNO3 0,1 mol/L, observou-se

a formação de um precipitado marrom

avermelhado no tubo B, indicando

assim a presença do ânion cromato.

Lavou-se novamente os tubos

de ensaio utilizados anterior-mente e

preparou-se uma nova bateria de

tubos cujos ânions ainda não haviam

sido identificados, adicionando 2 mL

de cada amostra preparada não

identificada.

Adicionou-se então a cada

solução 1 mL de permanganato de

potássio 0,02 mol/L e 1mL de ácido

sulfúrico 0,5 mol/L, observou-se a

descoloração da solução F, indicando

assim a presença de nitrito.

Para caracterizar as duas

amostras restantes, fez-se uma nova

lavagem dos tubos e em seguida

preparou-se uma nova bateria das

amostras que ainda não haviam sido

identificadas, adicionou-se então 2 mL

das amostras C e D em 2 tubos de

ensaio, adicionou-se a cada uma 1 mL

da solução de permanganato de

potássio 0,02 mol/L, acrescentou-se

também 1 mL da solução de cloreto de

bário 0,25 mol/L e 1 mL da solução de

ácido oxálico 0,5 mol/L em cada um

dos tubos, a formação de um

precipitado indicou a presença do

ânion sulfato no tubo C e a mudança

na coloração para um tom de

vermelho, indicou a presença do ânion

cloreto no tubo D.

Em seguida pegou-se o tubo C,

que continha sulfato, e levou-o ao

banho-maria, observou-se a

descoloração completa da solução,

formou-se um precipitado com a

coloração rósea devido a adsorção do

permanganato de potássio na

superfície dos cristais precipitados.

RESULTADOS E DISCUSSÕES

4

Após os procedimentos

demonstrados anteriormente os

resultados foram os seguintes:

Amostra

Ânions

contidos na

amostra

Coloração ou

precipitado

indicativo

ACarbonato

CO32

Precipitado

castanho

BCromato

CrO42

Precipitado

marrom

avermelhado

C SulfatoSO42 Precipitado

D Cloreto Cl❑ Vermelha

ETiocianato

SCN❑

Vermelho

sangue

F Nitrito NO2❑ Ausência de

cor

Tabela 3 - Relação de amostra, substância

encontrada e coloração indicativa.

Quando adicionado FeCl3 nos

tubos, apenas nas amostras A e E

evidenciaram alguma reação. Ao tubo

que continha a amostra A houve o

aparecimento de um precipitado

castanho, demonstrando que nele

continha carbonato. Esse precipitado é

a siderita, e sua formação pode ser

representada do seguinte modo:

Fe2+¿¿ + CO32 FeCO3

No tubo que carregava a

amostra E, houve o surgimento de

uma coloração vermelho sangue, o

que nos leva a concluir que nele havia

presença de tiocianato. Esse

fenômeno pode ser representado da

seguinte maneira:

3SCN❑ + Fe3+¿¿ Fe(SCN )3

Quando se dilui essa amostra

avermelhada e adicionou-se a ela 4

mL de NaF 0,1 mol/L observou-se a

formação de um complexo, sendo este

o hexafluorferrato (III), representado o

processo a seguir :

Fe(SCN )3 + 6 F❑ [FeF ¿¿6]3¿ +

3SCN❑

Aos 4 tubos restantes, quando

adicionado 1,0 mL de AgNO3, apenas

no tubo que continha a amostra B

houve um processo reacional. A

reação foi efetivada pela formação de

um precipitado marrom avermelhado,

que nos evidencia a participação de

cromato no tubo. A reação iônica

ocorrida no tubo que continha a

amostra B, foi:

CrO42 + 2 Ag+¿¿ Ag2CrO4 (s)

5

Novamente nos 3 tubos

restantes, quando adicionou-se 1 mL

de KMnO4 0,02 mol/L e 1 mL de H 2SO4

0,5 mol/L, somente no tubo que

continha a amostra F, houve uma

descoloração completa da solução, o

que nos indica a presença de nitrito no

meio. Essa descoloração por

permanganato de potássio em meio

ácido pode ser representada do

seguinte modo:

5NO2❑

+ 2MnO4❑

+ 6H+¿ ¿ 5NO3❑

+

2Mn2+¿¿ + 3H 2O

Restando apenas duas

amostras sem identificações,

adicionou-se aos tubos que as

continha, 1 mL de solução de KMnO4

0,02 mol/L. Quando ocorreu a adição

de 1 ml da solução de BaCl20,25 mol/L

e 1 mL do H 2C2 O4 0,5 mol/L. No tubo

que continha a amostra C houve

apenas a formação de um precipitado,

evidenciou-se a presença de sulfato na

amostra quando aqueceu-se ela em

banho-maria levando a descoloração

do meio e a formação de um

precipitado róseo. O a formação do

precipitado citado acima é a seguinte:

SO42 + Ba2+¿¿ BaSO4 (s )

O sulfato de bário é

originalmente um precipitado branco.

No entanto, na presença de

permanganato, o retículo cristalino do

sal serve como superfície de adsorção

para o permanganato, deixando o

precipitado com a cor rosácea referida.

No tubo que portava a amostra

D, houve a formação de uma solução

avermelhada, indicando a presença de

cloreto no meio. Esse processo final

de confirmação de íon de cloro no

meio representa-se da seguinte

maneira:

2MnO4❑ + 16Cl❑ + 16H+¿¿ 5Cl2 (g )+

2Mn2+¿¿ + 6Cl❑ + 8H 2O

CONCLUSÕES

De acordo com os auspícios

dos discentes, todos os métodos

aplicados no segmento das análises

mostraram-se eficazes para identificar

os ânions que, apesar de não

discriminados nas soluções testadas,

estavam previstos no roteiro da aula

prática. Não ocorreram imprevistos na

marcha analítica realizada.

REFERÊNCIAS

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VOGEL, Arthur I. Química Analítica

Qualitativa. 5ª Edição. São Paulo:

Mestre Jou, 1981.

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