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8/2/2019 Relatorio Met Volhard
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UNIVERSIDADE ESTADUAL DO CENTRO-OESTE
CAMPUS CEDETEG
SETOR DE CINCIAS EXATAS E DE TECNOLOGIA
DEPARTAMENTO DE QUMICA
MTODO DE VOLHARD
GUARAPUAVA, 2011.
8/2/2019 Relatorio Met Volhard
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Universidade Estadual do Centro-Oeste UNICENTRO
Departamento de Qumica - DEQ
ANA PAULA OLIVEIRA
SILVIO SANDRO HENICH
MTODO DE VOLHARD
Relatrio a ser entregue Prof.
Karin Justi na disciplina de Qumica
Analtica Quantitativa I turma A
pelos acadmicos do curso de
Qumica Integral da UNICENTRO,
para obteno de nota parcial
referente ao 1 semestre.
Guarapuava, 2011.
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1.0 Objetivos
Com a realizao dos procedimentos experimentais, espera-se fazer a
determinao de cloretos e a determinao de prata.
2.0 Parte experimental
2.1 Materiais e reagentes
2.11 Procedimento 1: determinao de cloreto
Materiais Reagentes
Pipeta
Erlenmeyer de 250 mL
Bquer
Funil
Papel filtro quantitativo
Bureta
Suporte universal
Aste para segurar funil
Manta de aquecimento
Nitrato de prata 0,05 mol/L
cido ntrico diludo
(1:100)
Soluo saturada ( 40%
m/v) de sulfato frrico
amoniacal
cido ntrico 6 mol/L
Tiocianato de potssio
padro 0,1 mol/L
Quadro 1: materiais e reagentes utilizados no procedimento1
Autor: autoria prpria
2.12 Procedimento 2: determinao de prata
Materiais Reagentes Pipeta
Erlenmeyer de 250 mL
Balo volumtrico
Bureta
Suporte universal
Soluo saturada ( 40%
m/v) de sulfato frrico
amoniacal
cido ntrico 6 mol/L
Tiocianato de potssio
padro 0,1 mol/L
Quadro 2: materiais e reagentes utilizados no procedimento 2Autor: autoria prpria
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2.20 Riscos e cuidados dos reagentes utilizados
Nitrato de prata
Riscos: em caso de contato com a pele pode causar queimaduras, dor
e bolhas. Em caso de contato com os olhos causa vermelhido, dor,
perda de viso e queimaduras profundas graves.1
Cuidados: em caso de contato com a pele enxaguar com bastante
gua. Em caso de contato com os olhos primeiro enxaguar com
bastante gua durante alguns minutos e se procurar assistncia
mdica.1
cido ntrico
Riscos: se inalado causa irritao severa da via respiratria superior,
resultando em sensao de queima na garganta, engasgo e tosse.
Em caso de contato com a pele corrosivo e pode causar severas
queimaduras se no for removido com lavagem. Em contato com os
olhos pode causar rapidamente severa irritao nos olhos e
plpebras.2
Cuidados: em caso de inalao remover a pessoa da rea
contaminada para o ar fresco. Em caso de contato com a pele lavar
s reas atingidas com gua em abundncia por pelo menos 15
minutos. Em caso de contato com os olhos lavar imediatamente osolhos com gua em abundncia por um perodo mnimo de 20
minutos, mantendo as plpebras abertas e fazer movimentos
circulares para assegurar a lavagem de toda a superfcie.2
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Sulfato frrico amoniacal
Riscos: se inalado causa irritao nas vias respiratrias. Causa leves
irritaes em contato com a pele. Em contato com os olhos causa
irritao e vermelhido.3
Cuidados: em caso de inalao expor a pessoa ao ar fresco. Em caso
de contato com a pele lavar abundantemente com gua. Em caso de
contato com os olhos enxaguar abundantemente com gua,
mantendo a plpebra aberta.3
Tiocianato de potssio
Riscos: se inalado pode causar irritao e falta de ar. Em caso de
contato com a pele pode causar irritao, vermelhido e dor. Em caso
de contato com os olhos pode causar irritao, vermelhido, dor e
inchao.4
Cuidados: em caso de inalao remover a pessoa para local arejado.
Em caso de contato com os olhos lavar imediatamente com muita
gua por, pelo menos, 15 minutos. Em caso de contato com a pele
lavar imediatamente com muita gua at que toda a substncia seja
removida da pele.4
2.30 Procedimento experimental
2.31 Procedimento 1: determinao de cloretos
Foi transferido para um erlenmeyer de 250 mL uma alquota de
10,00 mL da amostra de cloreto a ser analisada. Foi adicionado 20,00
mL de uma soluo de nitrato de prata padro 0,05 mol/L (ouquantidade suficiente para um excesso).
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Agitou-se e aqueceu a suspenso por alguns minutos para
coagular o precipitado de cloreto de prata, foi filtrado em papel de
filtro quantitativo e lavou-se com grande quantidade de cido ntrico
diludo (1:100).
Foi adicionado 1 mL de uma soluo saturada ( 40 m/v) de
sulfato frrico amoniacal ao filtrado e guas de lavagem.
O meio foi acidificado com 5 mL de cido ntrico 6 mol/L e foi
titulado com soluo de tiocianato de potssio padro 0,1 mol/L
2.32 Procedimento 2: determinao de prata
Foi transferida para um erlenmeyer de 250 mL uma alquota (10
mL) da amostra de prata a ser analisada. Adicionou-se 1 mL de uma
soluo saturada ( 40 m/v) de sulfato frrico amoniacal.
O meio foi acidificado com 5 mL de cido ntrico 6 mol/L e foi
titulado com soluo de tiocianato de potssio padro 0,1 mol/L
3.0 Resultados e discusses
3.10 Dados obtidos
3.11 Volume de tiocianato de potssio gasto no procedimento 1
1 titulao: 5,8 mL
2 titulao: 5,9 mL
3.12 Volume de tiocianato de potssio gasto no procedimento 2
1 titulao: 2,6 mL
2 titulao: 2,4 mL
3.20 Resultados e discusses dos procedimentos
3.21 Resultado e discusses do procedimento 1
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Durante a realizao do procedimento experimental tudo ocorreu
sem dificuldade.
A mais importante aplicao do mtodo de Volhard na
determinao indireta dos ons haleto.5
Na alquota de 10,00 mL da soluo foi adicionado 20,00 mL da
soluo de nitrato de prata padro 0,05 mol/L para que ocorra a
precipitao de cloreto de prata, como indica a reao (3), para
posteriormente reagir com o SCN-. Um excesso medido de soluo de
nitrato de prata padro adicionado a uma amostra, o excesso de
prata determinado por retrotitulao com uma soluo padro de
tiocianato.5
Ag+ + Cl- AgCl(s) (3)
O aquecimento realizado para a coagulao do precipitado de
cloreto de prata.
A reao entre o cloreto de prata e o on tiocianato torna a
localizao do ponto final menos ntida, o que resulta em um consumo
excessivo de ons tiocianato, que, por sua vez, conduz a menores
valores para a anlise de cloretos. Esse erro pode ser evitado pela
filtrao do cloreto de prata antes de se realizar a retrotitulao. 5 A
lavagem com o cido ntrico diludo (1:100) j para ir adicificando o
meio, (A titulao dever ser realizada em soluo cida para prevenir
a precipitao dos ons ferro(III) como hidrxido.5), tanto que quando
fomos adicionar cido ntrico 6 mol/L, para deixar o meio cidoutilizamos apenas 1 gota, porque o meio j estava fortemente cido.
O on ferro (III) serve como indicador.5 Sendo assim a soluo
saturada ( 40% m/v) de sulfato frrico amoniacal o indicador da
reao, por ser a soluo que tem o on ferro (III) em sua composio.
O cloreto de prata mais solvel que o tiocianato de prata.
Conseqentemente, nas determinaes dos cloretos pelo mtodo de
Volhard, a reao ocorre com extenso significativa prximo do finalda retrotitulao do excesso de on prata.5
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Quando ocorre o ponto final da reao a soluo analisada passa
a possuir colorao tendendo ao vermelho. A reao que ocorre para
a determinao de cloretos pelo mtodo de Volhard indicada na
reao (4).
AgCl(s) + SCN- AgSCN(s) + Cl- (4)
3.22 Resultados e discusses do procedimento 2
O procedimento ocorreu como era de se esperar, no houve
dificuldades ao realiz-lo.
Por escolha do grupo, escolhemos pipetar 10 mL da soluo de
prata a ser analisada e foi diluda at um volume de 100 mL.
No mtodo de Volhard, os ons prata so titulados com uma
soluo padro do on tiocianato.5 A reao que ocorre nessa
titulao indicada na reao (1).
Ag+ + SCN- AgSCN(s) (1)
O on ferro (III) serve como indicador.5 O on ferro (III) no
procedimento proveniente da Soluo saturada ( 40% m/v) de
sulfato frrico amoniacal.
A soluo passa a ter cor avermelhada com um leve excesso de
on tiocianato.5 A reao que ocorre entre o on Fe3+ e o on SCN- indicada na reao (2).
Fe3+ + SCN- FESCN2+ (2)
A titulao dever ser realizada em soluo cida para prevenir a
precipitao dos ons ferro(III) como hidrxido.5
3.30 Clculos
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Clculos
Cl-
Valquota=10,00 mL
[Ag+]= 0,05 mol / L
VAg+=20,00 mL
[SCN-]= 0,1 mol / L
Volume de tiocianato de potssiogasto no procedimento 1
V1= 5,8 mL V2 = 5,9 mL
Vmdio = 5,85 mL
n Ag+ = 20,0mL x 0,05 mol / L
n Ag+ = 1,0 mmol
n SCN- = 5,85mL x 0,1 mol / L
n SCN- = 0,59 mmol
n Ag+ - n SCN- =
0,41 mmol de Ag+ = Cl-
C = 0,41 x 10 mol / 0,010 L
C = 0,041 mol / L
1 mol Cl- ----------------- 35,45g
0,041mol de Cl ----------x
X = 1,45 g / L
Ag+
Valquota = 10,00 mL
[SCN-] = 0,1 mol / L
VSCN- = 2,2 mL
Volume de tiocianato de potssiogasto no procedimento 2
V1= 2,6 mL V2 = 2,4 mL
Vmdio = 2,5 mL
n SCN- = 2,5 mL x 0,1 mol / L
n SCN-= 0,25 mmol
n SCN-= n Ag
+ = 0,25 mmol
C = 0,25 mmol / 10 mL
C = 0,025 mol / L
C1V1 = C2V2
C1 = [(0,025 mol / L) / (10mL)] x100mL
C1 = 0,25 mol / L
1 mol Ag+-----------------107,87g
0,25mol de Ag+----------x
x= 26,98g / L
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4.0 Concluso
Com a realizao desse procedimento experimental foi possveldeterminar cloretos em soluo e tambm prata em soluo, fazendo
uso do mtodo de Volhard.
5.0 Referncias bibliogrficas
1. FICHA DE DADOS DE SEGURANA. Disponvel em:
http://www.laboratoriosescolares.net/docs/ManualSegurancaLabsEscolares/fichasdeseguranca/49_nitratodeprata.pdf; Acessado em 07 de
junho de 2011.
2. FICHA DE INFORMAO DE SEGURANA DE PRODUTO
QUMICO. Disponvel em:
http://www.higieneocupacional.com.br/download/ac-clor-braskem.pdf;
Acessado em 07 de junho de 2011.
3. Ficha de Informaes de Segurana de Produtos Qumicos.
Disponvel em:
http://www.ecibra.com.br/fispq/FERRO%20SULFATO%20ICO%20AM
ONIACAL.pdf; Acessado em 07 de junho de 2011.
4. INFORMAES INICIAIS.
Disponvel em: http://www.eel.usp.br/gsmt-
cipa/Normalizacao/MF/MF/Fichas/341%20Tiocianato%20de%20Potas
sio.pdf; Acessado em 07 de junho de 2011.
5. SOOKG, D. A. et al. Fundamentos de Qumica Analtica;
Traduo da 8 edio norte-americana; Editora THOMSOM; pg. 342
344.
http://www.laboratoriosescolares.net/docs/ManualSegurancaLabsEscolares/fichasdeseguranca/49_nitratodeprata.pdfhttp://www.laboratoriosescolares.net/docs/ManualSegurancaLabsEscolares/fichasdeseguranca/49_nitratodeprata.pdfhttp://www.laboratoriosescolares.net/docs/ManualSegurancaLabsEscolares/fichasdeseguranca/49_nitratodeprata.pdfhttp://www.higieneocupacional.com.br/download/ac-clor-braskem.pdfhttp://www.higieneocupacional.com.br/download/ac-clor-braskem.pdfhttp://www.ecibra.com.br/fispq/FERRO%20SULFATO%20ICO%20AMONIACAL.pdfhttp://www.ecibra.com.br/fispq/FERRO%20SULFATO%20ICO%20AMONIACAL.pdfhttp://www.ecibra.com.br/fispq/FERRO%20SULFATO%20ICO%20AMONIACAL.pdfhttp://www.eel.usp.br/gsmt-cipa/Normalizacao/MF/MF/Fichas/341%20Tiocianato%20de%20Potassio.pdfhttp://www.eel.usp.br/gsmt-cipa/Normalizacao/MF/MF/Fichas/341%20Tiocianato%20de%20Potassio.pdfhttp://www.eel.usp.br/gsmt-cipa/Normalizacao/MF/MF/Fichas/341%20Tiocianato%20de%20Potassio.pdfhttp://www.eel.usp.br/gsmt-cipa/Normalizacao/MF/MF/Fichas/341%20Tiocianato%20de%20Potassio.pdfhttp://www.eel.usp.br/gsmt-cipa/Normalizacao/MF/MF/Fichas/341%20Tiocianato%20de%20Potassio.pdfhttp://www.eel.usp.br/gsmt-cipa/Normalizacao/MF/MF/Fichas/341%20Tiocianato%20de%20Potassio.pdfhttp://www.eel.usp.br/gsmt-cipa/Normalizacao/MF/MF/Fichas/341%20Tiocianato%20de%20Potassio.pdfhttp://www.ecibra.com.br/fispq/FERRO%20SULFATO%20ICO%20AMONIACAL.pdfhttp://www.ecibra.com.br/fispq/FERRO%20SULFATO%20ICO%20AMONIACAL.pdfhttp://www.higieneocupacional.com.br/download/ac-clor-braskem.pdfhttp://www.laboratoriosescolares.net/docs/ManualSegurancaLabsEscolares/fichasdeseguranca/49_nitratodeprata.pdfhttp://www.laboratoriosescolares.net/docs/ManualSegurancaLabsEscolares/fichasdeseguranca/49_nitratodeprata.pdf