CARACTERIZAÇÃO EXPERIMENTAL DO PROCESSO DE DELAMINAÇÃO EM MATERIAL COMPÓSITO DE FIBRA DE

CARBONO E RESINA EPÓXI*Amanda Coutinho Campanatti 1

Gigliola Salerno 2

ResumoO objetivo desse trabalho é caracterizar o processo de delaminação, tanto em Modo I como em Modo II, de abertura de trinca. A densidade e porcentagem de fibra do compósito carbono-epóxi foram calculadas para caracterizar o compósito. O inserto, para simular o início da trinca, foi feito no processo de fabricação dos compósitos a fim de manter sua integridade. Pelo mesmo motivo o corte foi feito a jato d’água. Para caracterização da delaminação foram feitos ensaios de DCB (Double-cantilever Beam) e ENF (End-notched Flexure), segundo as normas ASTM D5528 e ASTM D790-10, sendo ambos realizados na máquina universal de ensaio MTS, capacidade de 250 kN. A fractografia em Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) foi feita a fim de identificar os mecanismos de dano durante a propagação da trinca. Foi possível concluir a fabricação do compósito, bem como do inserto, é viável. Porém, houve aparecimento de bolhas, por causa da baixa pressão da bomba a vácuo. O corte a jato d’água manteve a integridade do compósito. A rigidez alta do compósito pode ser comprovada por meio das propriedades mecânicas obtidas pelo ensaio de tração. Os valores de GIC e GIIC estão dentro do esperado pela literatura, sendo GIIC

maior que GIC por causa da presença de um capo de compressão no ensaio em modo II, enquanto que em modo I é abertura pura por tração.Palavras-chave: Delaminação; Compósito; Fibra de carbono.

CARBON EPOXY COMPOSITE MATERIAL EXPERIMENTAL DELAMINATION

Abstract The main purpose of this study is the delamination characterization in Modes I and II. Density and fibre quantity were identified in order to define the carbon epoxy composite material. The initial delamination, using a bag insert, was done during the cure processing. After that, the water jet cutting applied to maintain the dimensions following ASTM standards and structural integrity, provoking no defects in the boundaries. DCB (Double-cantilever Beam) and ENF (End-notched Flexure) tests, according ASTM D5528 and ASTM D790-10, run in MTS 250 kN Universal Testing Machine. Scanning Electronic Microscopy demonstrated the damages involved during delamination process. Besides proved that the manual processing provoked many air bubbles, which could increase damage. Modes I and II critical fracture energies (GIC and GIIC) are characterized, following the standards, these values are compatible with the literature, therefore the delamination initial energy are identified.Keywords: Delamination, composites, carbon-epoxy

1 Engenharia de Materiais, estudante, Departamento de Materiais, Centro Universitário da FEI, São Bernardo do Campo, São Paulo, Brasil.

2 Engenharia Mecânica, Dra., Professora, Departamento de Materiais, Centro Universitário da FEI, São Bernardo do Campo, São Paulo, Brasil

1 INTRODUÇÃOOs materiais compósitos laminados são muito utilizados nas indústrias aeronáutica e aeroespacial. São altamente resistentes e mais leves que as ligas de alumínio usadas atualmente, permitindo a redução da quantidade de material utilizado, no consumo de combustível e na manutenção. Isso acontece em função da resistência e rigidez específicas dos compósitos, que podem ser cinco vezes maiores do que as do alumínio. Porém, estes materiais apresentam, entre outros mecanismos de danos, a delaminação, que é considerado o mecanismo mais preocupante, pois, além de ser subsuperficial, promove a fratura catastrófica [1, 2, 3].Para análise de delaminação de materiais compósitos laminados, o parâmetro mais importante a ser determinado é a energia crítica de fratura (GC), que é a energia necessária para iniciar a trinca. Para esses ensaios, é feito uma trinca artificial que define como será a propagação. Os testes são executados em função do tipo, ou modos, de abertura da trinca conforme Figura [1, 4].

Figura 1. Modos de abertura da trinca.

No presente trabalho, somente serão caracterizados os processos de delaminação em Modo I e II, sendo os testes para essa caracterização, DCB (Double-cantilever Beam) para o Modo I e o ENF (End-notched Flexure) para o Modo II, pois considera-se que o Modo III é aproximadamente igual ao Modo II.

1.1 DCB (Double-cantilever Beam)De acordo com Chai [4], o Modo I é o responsável por ampliar o efeito de

delaminação. O cálculo do GIC está representado pela Equação 1, sendo necessário ter o conhecimento da compliância (Equação 2) [4, 5].

G IC=n2bk P2an

a(1)

C= δP

=k . an(2)

Chai [4] realizou ensaios em compósito de epóxi e fibra de carbono multidirecional a fim de estudar o Modo I de delaminação. O corpo de prova utilizado por ele tinha uma trinca inicial de 50 mm, taxa de abertura de 1,3 mm/min e lâminas com orientações de 0°/0°, 45°/-45° e 90°/90°, variando dimensões e utilizando diferentes resinas epóxis. Os valores médios de GIC encontrados foram de 129,84, 123, 99 e 138 N/m para as orientações de 0°/0°, 45°/-45° e 90°/90°, respectivamente. O fato de os valores serem inferiores a outros trabalhos, como Salerno [5] e Gill et al [6], se dá pela falta de agente de compatibilização, como o silano [4]. Gill et al [6] realizou seu trabalho variando a porcentagem de fibra de carbono entre 51,1%, 54,4% e 61,3%. Os GIC por ele encontrados foram de 430, 525

e 741 J/m2, sendo que os ensaios foram realizados segundo norma ASTM D5528 [7]. O autor observou que há dois comportamentos na curva de resistência à delaminação, sendo que no primeiro, a energia de abertura de trinca diminui com o crescimento da trinca e o segundo onde aumenta, que é explicado pela propagação da trinca no sentido transversal da abertura de trinca (Modo II). Salerno [5] obteve um valor de 239±22 para lâminas 0°/0° e 687±88 J/m2 para 0°/90° utilizando um compósito unidirecional. Esse tipo de compósito apresenta poucos entrelaçamentos entre as fibras, diminuindo a resistência à delaminação. Porém, não existe o cisalhamento entre as próprias fibras, como em tecidos.

1.2 ENF (End-notched Flexure)A Figura 2 é uma representação do ensaio de ENF com alguns parâmetros, sendo a o tamanho da trinca inicial, b a largura do corpo e prova e c a espessura.

Figura 2. Representação do ensaio de delaminação [8].

Para cálculos do GIIC é utilizada a teoria clássica de vigas (classic beam theory), representada pela Equação 3 [8, 5].

G IIC=9 P2a2

16 Eb2h3(3)

em que E é o módulo de flexão e h é a meia altura do compósito. A Equação 4 representa o cálculo da compliância, sendo que L é a metade do comprimento do span [5].

C=2L3+3a3

8 Ebh3(4)

Sela et al [9] realizou uma pesquisa sobre um compósito de fibra de carbono com matriz epóxi, o valor obtido no ensaio ENF foi de 518 J/m2 com aproximadamente 50% de fibra de carbono. Salerno [5] obteve um valor de 837±235 J/m2 no compósito unidirecional 0°/90, que é um valor alto, pois compósitos unidirecionais não sofrem ação de cisalhamento devido ao entrelaçamento das fibras por causa da configuração em tecido.

2 MATERIAIS E MÉTODOSPara a preparação dos corpos de provas, o tecido de fibra de carbono foi silanizado, com o intuito de melhorar a aderência entre a fibra e a matriz. Subsequentemente, os compósitos foram montados com 10 lâminas 0º/90º introduzindo um inserto de plástico bag (Figura 3b) na quinta com a sexta lâmina. A cura da resina foi feita a vácuo por uma hora a 120°C na estufa Fanem (Figura 3a). O corte a jato d’água promoveu a precisão das dimensões e integridade na lateral do compósito.

Figura 3. (a) material compósito na estufa. (b) placa de compósito para corte.

Para o cálculo da densidade do compósito, foi cortado 1 cm2 do compósito, medida sua espessura e massa. Para determinar a porcentagem de fibra de carbono (%F.C.), foi utilizada a massa anterior em recipiente cerâmico; após 1 hora a 500°C, a resina evaporou e permaneceram somente as fibras.

2.1 DCB (Double-cantilever Beam)O corpo de prova DCB consiste em uma amostra de espessura retangular e uniforme, de um compósito laminado contendo um inserto não adesivo no plano médio da espessura que atua como uma trinca inicial (delaminação). Forças de abertura são aplicadas na amostra através dos blocos que estão colados na extremidade da amostra, Figura 4, causando a separação das camadas. As dimensões dos corpos de prova (Figura 4) foram obtidas pela a norma ASTM D5528 [7] sendo a espessura (h) e o comprimento da trinca inicial (a0) calculadas para valores de a ≤ 63mm e h ≥ 3 mm (considerando G IC e E11, respectivamente, 239 J/m2

e 20 GPa [5,10]). Foram utilizados oito corpos de prova. Foram feitas marcas a cada 1 mm, a fim de medir o deslocamento da trinca. Os blocos foram fixados na amostra (com uma cola epóxi de cura a frio) e na máquina de forma a deixar a amostra alinhada e centralizada. A Error: Reference source not found5 mostra um corpo de prova pronto para ensaio.

Figura 4. Desenho esquemático do bloco e do corpo de prova usados para o ensaio e DCB, bem como suas dimensões.

Para esse trabalho foi utilizada uma velocidade constante de 2 mm/min com o objetivo de garantir que a delaminação ocorra sem a ruptura do compósito, na máquina universal de ensaios MTS com capacidade de 250 kN. Para o cálculo do GIC, deve-se utilizar o ponto de instabilidade do gráfico Força x deslocamento, ou seja, o ponto onde se perde a linearidade dessa relação. Para determinar as constantes n e k, foi feito o gráfico do log da compliância (Equação 2) pelo log do comprimento de trinca (imagens capturadas durante o ensaio), sendo n o coeficiente da reta e o k a constate da equação de reta. Com os valores de força,

deslocamento, abertura da trinca e os coeficientes n e k, é possível fazer o cálculo do GIC de acordo com Equação 1.

Figura 5. Corpo de prova pronto para ensaio DCB.

2.2 ENF (end notch flexure)A norma ASTM D790-10 [11] determina as dimensões das amostras de acordo com a Error: Reference source not found6. Para o cálculo da trinca inicial a deve-se buscar a estabilidade do teste, sendo essa relação 0,37 < (a/l) < 1, onde a e l são, respectivamente o comprimento da trinca e do span. A relação entre span e espessura é de 32:1 no caso de compósitos reforçados de alta resistência [11]. Sendo a espessura 3,2 mm, o span foi de aproximadamente 102 mm. Dessa forma, 37,74 mm < a < 102 mm. Para o ensaio, a trinca escolhida foi de 41 mm. Os pinos de apoio e de carga são de diâmetro igual a 15,8 mm. A velocidade utilizada no ensaio foi de 2mm/s. Foi utilizado o equipamento Instron de capacidade máxima de 30 kN, conectado a um software para obter a curva carga x deflexão, sendo a delaminação obtida por meio de fotos tiradas sincronizadamente ao ensaio. A Figura 7 mostra configuração do ensaio. Para o cálculo do GIIC, foi utilizada a Equação 3 sendo que a força e a abertura de trinca utilizadas devem ser as do ponto de instabilidade da trinca, ou seja, a perda da linearidade entre a força e o deslocamento.

Figura 6. Dimensão da amostra ENF.

Figura 7. Equipamento preparado para ensaio ENF.

2.3 Ensaio de TraçãoFoi realizado ensaio de tração para obtenção do módulo elástico (E), coeficiente de Poisson (νxy), módulo de rigidez (Gxy) e resistência à ruptura (σr). Foram preparados corpos de prova com as dimensões apresentadas na Figura 8. O ensaio foi realizado na MTS, segundo norma ASTM D3039 [12], com velocidade de 5 mm/s. Foram posicionados straingages bidirecionais PA-06-125TG-350L no centro do corpo de prova para leitura da deformação longitudinal (l) e deformação transversal (t). Foram colados tabs de apoio nas extremidades para a proteção do corpo de prova à pressão da garra (6 MPa). O coeficiente de Poisson e o Módulo de Cisalhamento são obtidos para o plano xy, pois neste o material é isotrópico.

Figura 8. Dimensões dos corpos de prova de tração em preto, tabs de apoio em azul e straingage em cinza.

3 RESULTADOS E DISCUSSÃO A Error: Reference source not found9 mostra a extremidade do compósito cortado. Pode-se observar que o compósito não apresenta nenhum dano nas extremidades, como delaminações, arrancamento de fibras, entre outros. Outro fato importante é que as dimensões estão precisas, atendendo as especificações das normas ASTM D5528 [7] e ASTM D790-10 [11]. Pode-se notar que o processo de fabricação do inserto utilizando o bag mantém a integridade do compósito, garantindo a trinca inicial.

Figura 9. Amostra após corte a jato d’água. Inserto obtido na preparação do compósito.

A densidade e de porcentagem de fibra de carbono foram, respectivamente, 2,2 g/cm3 e 57,75%F.C. Fato que demonstra que o compósito tem grande quantidade de fibra de carbono caracterizando-o como rígido em relação a matriz termofixa.A Figura 10 apresenta o gráfico de tensão x deformação dos ensaios de tração. Pode-se caracterizar os valores de módulo elástico (E), Poisson (), módulo de rigidez (G) e resistência à ruptura (σr), Tabela 1. Adicionalmente, o compósito apresenta pouca deformação plástica, evidenciando que se trata de um material rígido e frágil, com comportamento elástico linear, sem escoamento definido. O módulo elástico de 36,9 GPa comprova que o compósito tem elevada rigidez.

Tabela 1. Valores das propriedades mecânicas obtidas no ensaio de tração E (GPa) σr (MPa) νxy Gxy (GPa)

média 36,9 244,7 0,081 31,8desvio padrão 3,1 33,8 0,036 3,4

Figura 10. Gráfico Tensão x Deformação longitudinal.

3.1 ENF (End-notched Flexure)A Figura 11 apresenta os gráficos de força por deslocamento obtidos no ensaio ENF. O início da propagação da trinca é dado pela falta da linearidade no gráfico (instabilidade proporcionada pela trinca). Observa-se que existe o comportamento linear no início do carregamento, seguido da instabilidade, caracterizando o início da propagação da trinca. Após este estágio, pode-se notar uma pequena propagação da trinca, porém insuficiente para a caracterização mecânica (Figura 12). Esse fato ocorre devido aos campos de compressão causados pela aplicação de carga durante a flexão do material, que na ponta da trinca dificulta sua abertura.

Figura 11. Gráfico Força x deslocamento obtida no ensaio ENF.

Figura 12. Propagação da trinca (4mm) do corpo de prova 1, apresentando o comportamento de insuficiente delaminação para estudo da propagação da fratura.

A Tabela 2 apresenta os valores da força necessária para iniciar a propagação da trinca, bem como os resultados de energia crítica. Adicionalmente, estão apresentados o valor médio de GIIC e o desvio padrão (Equação 3). O valor da energia crítica necessária para propagar a trinca em Modo II é de 770,72 J/m2, valor esperado quando comparado com os resultados obtidos por Sela et al [9], 518 J/m2

para 50%F.C., enquanto que o compósito estudado neste trabalho possui 57%. Esse fator aumenta a rigidez do compósito o que fez com que o resultado obtido seja maior. Salerno [5] obteve um valor de 837±235 J/m2 no compósito unidirecional 0°/90°, que é um resultado superior ao obtido de 770,72 J/m2, pois no compósito com reforço em tecido há cisalhamento entre as fibras horizontais com as fibras verticais, fazendo, portanto, com que o valor de G IIC possa ser menor em compósitos reforçados com tecido do que nos unidirecionais.

Tabela 2. Dados de GIIC

cp P crit (N) GIIC (J/m2)1 128,544 587,85412 205,1716 1497,61573 144,2418 740,19844 139,4389 691,72555 136,2219 660,17616 141,7999 715,34867 125,9194 564,09368 141,145 708,7562

770,72

300,19

GIIC total (J/m2)

desvio padrão

3.2 DCB (Double-cantilever Beam)A Figura 13 mostra as curvas dos oito corpos de prova ensaiados. É possível observar que possuem o mesmo comportamento em relação ao ensaio, podendo assim caracterizar GIC. A Error: Reference source not found14 mostra o início e o final do ensaio do corpo de prova 4, demonstrando a propagação da trinca. Apesar de haver regiões onde a trinca propaga rapidamente (onde existe uma queda brusca de força), o compósito retorna à estabilidade na propagação. Isso significa que ainda não foi atingido um comprimento de trinca necessário que promova a propagação catastrófica, promovendo a completa ruptura do compósito. Os ensaios foram realizados com velocidade de abertura de 2 mm/s segundo norma ASTM D5528 [7].

Figura 13. Curvas Força x deslocamento para os quatro corpos de prova obtida pelo ensaio DCB.

Figura 14. Imagens do corpo de prova 4, enfatizando o comprimento de propagação da trinca.

A Figura 15 mostra os gráficos do logaritmo da Compliância pelo logaritmo do comprimento de trinca para a obtenção dos coeficientes n e k dos oito corpos de prova, que estão apresentados na Tabela 3, bem como os valores de força e GIC.

Figura 15. Gráfico log Compliância x log comprimento de trinca.

Tabela 3. valores obtidos de n e k, força e GIC

cdp n k P (N) GIC (J/m2)1 2,566 0,940 27,854 468,4312 3,375 2,567 28,552 492,2023 2,732 1,407 25,290 386,1604 3,084 3,568 33,798 689,6875 2,987 2,576 37,862 865,5206 3,021 2,012 32,071 621,0057 3,368 2,123 28,367 485,8448 3,017 1,791 27,581 459,293

média 3,019 2,123 30,172 558,518desvio padrão ± 0,329 0,804 4,100 157,075

O valor obtido de GIC é esperado de acordo com a literatura, em Gill et al [6], para um compósito com 54,4%F.C., obteve um valor de 525 J/m2. Valor inferior aos encontrados no ensaio ENF, na Tabela 2. Esse fato é devido a existência do campo de compressão no ENF, enquanto que no DCB se trata de tração direta, o que facilita significativamente a abertura da trinca, propagando-a com maior facilidade,

fato esse comprovado quando se observa o comprimento de propagação da trinca dos corpos de prova dos ensaios DCB e ENF.A Figura 16 apresenta o comportamento da energia de abertura de trinca em função do crescimento da trinca. Observa-se dois comportamentos diferentes, sendo um que a energia de abertura de trinca diminui com o crescimento da trinca e o segundo em que o GI aumenta com o crescimento da trinca, semelhante ao comportamento apresentado por Gill et al [6]. De acordo com Gill et al [6], a trinca que se propaga na direção transversal à abertura de trinca, tem um aumento de 60% da força necessária para propagar a trinca na direção da abertura. Isso pode ser observado nas imagens feitas por MEV. A Error: Reference source not found apresenta a imagem de MEV feita para o corpo de prova 4, onde de acordo com a Figura 16, observa-se a diminuição da energia de abertura de trinca com o crescimento da trinca. As marcas de fratura na matriz epóxi mostram que o sentido da propagação da trinca é o mesmo do sentido de abertura da trinca. Na Figura , onde mostra o corpo de prova 1, no qual GI aumenta conforme ocorre o crescimento da trinca, pode-se observar que em algumas regiões existem marcas de propagação no sentido transversal a abertura de trinca, no qual a propagação transversal pode acontecer por que a energia necessária para atravessar uma fibra na transversal é maior do que acompanhar a direção dessa fibra [6]. Esse comportamento está apresentado na Figura onde a mudança da direção da propagação está exatamente no entrelaçamento das fibras, ou seja, onde há a mudança de direção.

Figura 16. Gráfico GI x crescimento da trinca mostrando os dois comportamentos obtidos.

Figura 17. Imagem de MEV do corpo de prova 1(a) e 4 (b), enfatizando as marcas de propagação.

A Error: Reference source not found 18a mostra uma imagem de MEV da região do final do inserto e começo da fratura. É possível observar a planicidade da matriz na região do inserto, enquanto que a região da fratura há arrancamento da fibra, ruptura da matriz, entre outras. Demonstra que a fabricação do inserto atendeu a descrição da norma. Adicionalmente, observa-se existência de bolhas na superfície da fratura do compósito que mostra que a fabricação manual do compósito não foi apropriada, podendo levar a danos. O fato de essas bolhas existirem pode estar relacionado com a pressão insuficiente gerada pela bomba de vácuo, fazendo com que nem todo ar seja eliminado no momento da cura. Na Figura 18b é possível observar que além da fratura da matriz e da delaminação, há fratura das fibras e descolamento da fibra em relação à matriz durante a delaminação.

Figura 21. Imagem de MEV enfatizando o final do inserto (a) e fratura das fibras.

4 CONCLUSÕESPode-se concluir que é viável a fabricação desse compósito, inclusive com o inserto. Porém, a presença de bolhas no compósito mostra que houve falha na preparação, devido a baixa pressão da bomba de vácuo. O corte com o jato d’água foi eficiente para manter a integridade das extremidades mantendo boa qualidade dimensional, sem introduzir defeitos.O inserto atendeu perfeitamente as exigências da pré-trinca sem danificar ou contaminar o material e evitou a aderência entre as superfícies de cada braço de material compósito.A densidade do compósito, bem como a porcentagem de fibra, levam o compósito a apresentar um comportamento rígido. Comportamento esse verificado pelas propriedades obtidas em tração e por MEV, onde se observa propagação frágil da trinca.Os valores de GIC (558,528 J/m2) e GIIc (770,72 J/m2) obtidos estão dentro do esperado pela literatura. O fato de a energia necessária para iniciar a propagação da trinca em Modo II ser maior do que Modo I é por que, na flexão existe um campo de compressão, enquanto que no Modo I se trata de uma abertura pura por tração. Esse fator faz com que o comprimento de propagação da trinca em Modo II seja significativamente menor do que Modo I, dificultando a caracterização da propagação da fratura. A curva de resistência à delaminação apresenta dois comportamentos de energia de abertura de trinca, sendo que o primeiro diminui enquanto aumenta o comprimento da trinca e o segundo diminui.

AgradecimentosAo Centro Universitário da FEI, à Profª Dra. Gigliola Salerno, ao Prof°. Msc. Willian Naville pelo auxílio nos ensaios e na utilização da máquina universal de ensaios, à

Profª Dra. Daniella Caluscio pela colaboração e auxílio nas análises por microscopia eletrônica de varredura e aos técnicos do Laboratório de Materiais (LabMat-FEI).

REFERÊNCIAS

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5 Salerno, G. Damage analysis of composite laminates subject to low velocity impacts. 2009b. 216 f. Dissertação (Doutorado em Engenharia estrutural) – Doctoral School in Structural, Politecnico di Milano, Milão, 2009.

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11 ASTM D790. American Society for Testing and Materials (ASTM). Standard Test Methods for Flexural Properties of Unreinforced and Reinforced Plastics and Electrical Insulating Materials. Standard D, 790-10, 2010.

12 ASTM D3039. American Society for Testing and Materials (ASTM). Standard Test Method for Tensile Properties of Polymer Matrix Composite Materials. Standard D, 3039, 2008.