MANUFATURA E CARACTERIZAÇÃO DE MEMBRANAS CERÂMICAS

UTILIZANDO FIBRAS DE POLIPROPILENO COMO AGENTE PRECURSOR DE

POROSIDADE

G. G. Prado1; C. R. Meira1; B. M. Purquerio1; R. Salomão2; C. A. Fortulan1

1Departamento de Engenharia Mecânica, EESC - USP, São Carlos (SP), Brasil 2Departamento de Engenharia de Materiais, EESC - USP, São Carlos (SP), Brasil

E-mail: giovanaprado@sc.usp.br

Resumo. Membranas cerâmicas foram manufaturadas e analisadas utilizando fibras de polipropileno como agente precursor de porosidade. Membranas cerâmicas são utilizadas em processos de filtração para retenção de micro-organismos e separação da mistura água-óleo, onde é indispensável o controle das características de porosidade envolvendo a morfologia do meio microporoso, dimensão, distribuição e intercomunicabilidade ao longo da espessura da membrana. O processo de filtração é obtido pela pressão do fluido sobre a membrana, no entanto a porosidade diminui a resistência mecânica da membrana e, quando a membrana é cerâmica, não apenas a concentração dos poros, mas também a sua morfologia é de extrema importância. O processo de geração de porosidade inclui a porosidade intrínseca obtida pela sinterização incompleta ou extrínseca pela adição de agente porogênico. Considerando que a permeabilidade recebe forte influência da percolação, este trabalho teve como objetivo o estudo da introdução de fibras poliméricas como agente porogênico extrínseco para atender o compromisso entre permeabilidade e resistência mecânica. Para a manufatura das membranas de alumina foram adicionadas fibras de polipropileno a uma barbotina alcoólica que foi seca e granulada. Corpos de prova cilíndricos foram conformados por prensagem isostática a 100 MPa, sinterizados a 1500 °C e analisados em microscópio eletrônico de varredura. Os resultados indicam a formação de grandes poros cilíndricos que auxiliaram na promoção da permeação, que comparado com a adição pura de cristais solúveis como agente porogênico, apresenta menor permeação de ar com menor porosidade. Foram detectadas trincas indesejadas na matriz geradas pela expansão térmica das fibras durante o tratamento térmico.

Palavras-chave: Membranas cerâmicas, Fibras de polipropileno, Porosidade, Permeabilidade.

1. INTRODUÇÃO

Escolher o processo de manufatura adequado na preparação de membranas cerâmicas e a seleção de elementos para a geração de poros na estrutura cerâmica é de grande importância na preparação das membranas cerâmicas. Esses elementos geralmente são substâncias que se decompõem durante a queima e possibilitam a formação de uma estrutura com tamanho e volume de poros (abertos e fechados) específicos, alterando a porosidade, seletividade e permeabilidade da membrana (DEL COLLE; FORTULAN; FONTES, 2009). Entre estas propriedades, a seletividade define a aplicação da membrana em um determinado processo de separação.

De acordo com Habert et al. (2006), uma membrana é uma barreira que separa duas fases e que restringe total ou parcialmente o transporte de uma ou várias espécies químicas presentes nas fases. O objetivo principal da utilização de membranas é realizar a separação de

substâncias de diferentes propriedades (tamanho, forma, difusidade, entre outras), tornando-se a ferramenta mais importante em processos de filtração, uma vez que irá reter partículas e micro-organismos, devendo possuir também boa resistência mecânica para suportar a pressão do fluido sobre a membrana.

As cerâmicas destacam-se entre os materiais mais comumente utilizados na produção de membranas microporosas devido à sua estabilidade química (YANG et al., 1998). Além disso, permitem a fabricação de estruturas microporosas bem variadas com um bom controle de distribuição de tamanho de poros, caracterizadas por resistências térmicas e químicas elevadas e alta rigidez. A alumina (Al2O3) e a sílica (SiO2) fazem parte dessa classe de materiais inorgânicos, representando importantes opções que permitem aumentar limites da operação de filtração a temperaturas mais elevadas (acima de 150°C) e em meios quimicamente mais agressivos, inclusive na etapa de limpeza. Ainda, segundo Habert et al. (2006), observou-se que os materiais cerâmicos pouco participam do processo de transporte das moléculas permeantes.

Para a manufatura das membranas porosas são empregados diversos métodos tais como: sol-gel (YANG et al., 1998), conformação coloidal, extrusão (GU; MENG, 1999) e prensagem isostática (FORTULAN et al., 2006). O desempenho da membrana é definido pelo fluxo e retenção ou seletividade. As propriedades de transporte como a permeabilidade (a gases e líquidos) e a seletividade são parâmetros intrínsecos nos processos de manufatura das membranas, independente do tipo de membrana.

As membranas de microfiltração são normalmente avaliadas por meio de testes de retenção microbiana. Dependendo do tamanho dos poros o micro-organismo apropriado é selecionado e cresce no meio de cultura adequado para uma concentração que resultaria em uma cobertura de células do tipo monocamada na superfície da membrana. A retenção de micro-organismos é uma das aplicabilidades mais importantes das membranas cerâmicas. Uma membrana típica de microfiltração possui tamanho de poros entre 0,1 a 10 µm e a sua principal função é atuar como uma barreira seletiva, permitindo a passagem de determinados componentes e retendo outros componentes de uma mistura (CHERYAN, 1998).

A retenção de micro-organismos é uma das aplicabilidades mais importantes das membranas cerâmicas. Para se obter retenção de 99% de bactérias, as membranas mais utilizadas são as de baixa porosidade (entre 0,2 e 0,5 µm), como mostram as pesquisas de Kolega et al. (1991); Suchecka et al. (2003) e Haneda (2006). Devido a isso, a seleção de elementos para a geração de poros é um fator importante na manufatura de membranas microporosas. Os agentes formadores de poros mais conhecidos incluem: particulados orgânicos (sacarose), inorgânicos (grafite, Al(OH)3) ou poliméricos (amido, farinha de trigo, poliacrilonitrila).

Neste trabalho, utilizou-se da prensagem isostática de grânulos cerâmicos de alumina adicionados de fibras de polipropileno como agente precursor de porosidade com o objetivo de aumentar a porosidade, a permeabilidade e garantir a manutenção da resistência mecânica devido a menor necessidade de porosidade e também pela morfologia alongada que aumenta a probabilidade de contato. O mecanismo de atuação das fibras poliméricas está associado a fenômenos de fusão e decomposição, ou seja, geração de canais permeáveis após a queima do material orgânico (INNOCENTINI et al., 2002).

2. MATERIAIS E MÉTODOS

As membranas cerâmicas foram manufaturadas utilizando alumina calcinada 1000 SG (ALMATIS, Inc.) com diâmetro médio equivalente de partícula de 0,4 µm e densidade de 3,99 g/cm3. A alumina foi selecionada devido a sua importância como material base da estrutura porosa e propriedades mecânicas e biológicas muito difundidas.

Manufatura

Preparo da barbotina

Como agente formador de poros foram utilizadas fibras de polipropileno (FITESA, Brasil) de 1 mm de comprimento, diâmetro médio de 30 µm e densidade de 0,99 g/cm 3 (Fig. 1). Fibras de polipropileno foram selecionadas devido à sua homogeneidade de geometria, reduzida temperatura de fusão (165 °C) e decomposição (220 - 400 °C), bem como a grande disponibilidade comercial e custos reduzidos.

Fig. 1 – Imagem das fibras de polipropileno, em a) menor magnificação e em b) maior magnificação.

Como ligante orgânico foi utilizado o polivinil butirol (PVB/BUTVAR B 98), com densidade de 1,1 g/cm3, para promover a adesão superficial e a liga na barbotina. O álcool isopropílico P.A., de densidade 0,786 g/cm3, foi utilizado como solvente do ligante e meio líquido da barbotina.

2.1 Manufatura das membranas cerâmicas

A Figura 2 ilustra a sequência experimental realizada para manufatura e caracterização das membranas cerâmicas.

A mistura, desaglomeração e homogeneização da matéria-prima utilizada para o preparo da barbotina foram realizadas em moinho de bolas, com jarro de polietileno de alto peso molecular carregado com 500 g (40 vol%) de esferas de zircônia 3Y 10 mm como elementos de moagem, tendo uma capacidade volumétrica útil de 100 mL. O jarro foi carregado em uma concentração de 25 vol% de sólidos e 75 vol% de líquido. Inicialmente o jarro foi carregado com alumina e álcool isopropílico e colocado no moinho de bolas por 12 horas. Posteriormente, adicionou-se as fibras de polipropileno e o PVB que foram misturados na barbotina por 2 horas e 30 minutos.

A quantidade em massa utilizada para cada componente da barbotina é apresentada na Tabela 1.

Tabela 1 – Composição e dados das barbotinas

ComposiçãoFormulações (vol%)

A B C D EAlumina 25,00 23,75 22,50 20,00 17,50Fibra de polipropileno - 1,25 2,50 5,00 7,50PVB 2,00 2,00 2,00 2,00 2,00Álcool isopropílico 73,00 73,00 73,00 73,00 73,00

Fig. 2 – Sequência experimental realizada para manufatura das membranas.

Após a mistura dos componentes da barbotina, o álcool isopropílico foi evaporado com auxílio de um soprador de ar quente. Os pós obtidos das formulações A e B foram granulados e classificados em malha de aço inoxidável de #100 mesh. Os pós das demais formulações foram classificados em malhas de #16 mesh, pois com o aumento da concentração de fibras houve a segregação das fibras dos grânulos na peneira de #100 mesh inviabilizando o uso desta malha para a classificação.

O pó cerâmico obtido das formulações A – E foi depositado em um molde cilíndrico de aço-liga VC 130 temperado para conformação das pastilhas a 10 MPa e, então, prensado isostaticamente a 100 MPa.

As pastilhas foram sinterizadas em forno elétrico, em atmosfera ambiente, com a curva de aquecimento apresentada: temperatura ambiente até 150 °C com taxa de aquecimento de 1 °C/min; de 150 ºC até 600 °C a 1,4 °C/min; de 600 ºC até 1200 °C a 5 °C/min; e finalmente até 1500 °C a 6 °C/min, com patamar de 60 minutos, seguido de resfriamento do forno até a temperatura ambiente.2.1 Caracterização das membranas obtidas

Os valores de porosidade e densidade aparente das membranas cerâmicas foram obtidos pelo método de imersão, baseado no Princípio de Arquimedes, utilizando água como fluido, conforme a norma ASTM C373-88 (2006).

As medidas de permeabilidade foram realizadas em um equipamento experimental tendo como base os conceitos de Darcy e Forchheimer (MÜLLER et al., 2006) para a medida de queda de pressão por passagem de fluido. A Figura 3 apresenta o esquema geral do equipamento utilizado para as medidas de permeabilidade, incluindo o posicionamento do rotâmetro e as saídas para a entrada do medidor digital de pressão.

Fig. 3 – Esquema do equipamento experimental para medidas de permeabilidade (adaptado de Vasques, 2001).

As análises macro e microestrutural dos poros foram obtidas por microscopia eletrônica de varredura (MEV). As membranas foram previamente infiltradas com resina epóxi (a vácuo) para a estabilidade mecânica das amostras durante o polimento. Em seguida foram desgastadas com lixa de carbeto de silício (#150, #320, #400, #600 e #1500 mesh, respectivamente) em meio aquoso por 5 minutos e suas superfícies foram polidas com pastas diamantadas de 9 µm, 4 µm e 1 µm, respectivamente. Finalmente, as amostras polidas sofreram tratamento térmico à 1410 ºC com patamar de 10 minutos nesta temperatura para remoção da resina epóxi e revelação dos contornos de grãos.

Após o polimento as amostras foram recobertas com 20 nm de ouro em um metalizador BALSERS modelo SDC 050. As peças foram analisadas através de um Microscópio Eletrônico de Varredura (equipamento LEO com detector OXFORD), operando com faixa de elétrons de 20 kV.

3. RESULTADOS E DISCUSSÕES

As dimensões finais obtidas para as pastilhas foram: 3,9 a 5,4 mm de espessura e 31,1 mm de diâmetro.

3.1 Porosidade e densidade aparente

Os valores de porosidade total, porosidade aparente, densidade aparente e poros fechados das membranas estão apresentados na Tabela 2.

Tabela 2 – Porosidade das membranas

Propriedades Formulações

A B C D E*

Porosidade total (%) 10,3 10,9 16,9 26,0 -

Porosidade aparente (%) 0,7 5,2 13,2 21,6 -

Poros fechados (%) 9,6 5,7 3,7 4,4 -

Densidade aparente (g/cm3) 3,6 3,6 3,3 3,0 -*Não foi possível calcular os dados acima para a formulação E, porque a mesma não suportou o processo de queima, rompendo a ponto de pulverizar a matriz.

A Tabela 2 mostra o aumento da porosidade total com a adição do agente porogênico. Comparando as membranas, a menor porosidade foi obtida para a membrana A e B, de alumina pura e 5 % de fibra, respectivamente. A porosidade predominante na formulação A é de poros fechados, o que causa perda de propriedades mecânicas.

Com a adição da fibra na membrana de formulação B houve um equilíbrio entre poros abertos e fechados. A adição de maior volume de fibras nas formulações C e D levou ao aumento de poros abertos (porosidade aparente), responsáveis pela permeação.

Observa-se ainda que a adição de fibras modificou a estrutura dos poros da membrana, já que a razão entre os poros fechados e abertos também se modificou. Isso está associado à rede de canais permeáveis que percolam toda a estrutura.

Del Colle (2010), que em seu trabalho utilizou do mesmo procedimento, porém com cristais de sacarose como agente porogênico, obteve para alumina com porosidade total de 60 % razões de 60/40 e 54/46 da porosidade aparente e poros fechados. Neste trabalho, para 26 % da porosidade total esta relação ficou em 83/17. O procedimento permitiu menor densidade de poros fechados que não são importantes e nem desejáveis para membranas.

3.2 Permeabilidade

Os ensaios de permeabilidade foram realizados variando-se a velocidade de escoamento do fluido (ar) de acordo com a pressão aplicada. Para cada valor de velocidade determinou-se o valor da queda de pressão correspondente. Não houve variação da temperatura do fluido e os testes foram realizados em temperatura ambiente.

A Figura 4 apresenta os valores da queda de pressão em função da velocidade do fluido para as membranas com 10 e 20 % de fibra de polipropileno. As membranas com 0 e 5 % tiveram as medidas de fluxo de ar fora do limite de detecção do aparelho.

0,00 0,02 0,04 0,06 0,08 0,10 0,12 0,14 0,16 0,180,0

5,0x106

1,0x107

1,5x107

2,0x107

2,5x107

P/E

(Pa.

m-1)

v (m.s-1)0,00 0,02 0,04 0,06 0,08 0,10 0,12 0,14 0,16 0,18

3,0x106

6,0x106

9,0x106

1,2x107

1,5x107

1,8x107

P/E

(Pa.

m-1)

v (m.s-1)

a) b)

Fig. 4 – Valores experimentais da queda de pressão do ar em função da velocidade do fluido para as membranas: a) 10 % (a) e b) 20 % de polipropileno.

Através dos gráficos observa-se que houve uma relação praticamente linear da queda de pressão com a velocidade de escoamento, aproximando-se do modelo de Darcy. A permeabilidade Darciana é decorrente das contribuições viscosas sobre a queda de pressão, principalmente devido ao atrito entre o fluido e o meio poroso.

Segundo a literatura (SALVINI; INNOCENTINI; PANDOLFELLI, 2002), quando a porosidade aparente do meio diminui, o contato entre fluido e sólido aumenta, o que resulta em um maior atrito e, consequentemente, maior perda de pressão pelo fluido. Da membrana com 10 % de fibras para a de 20 % de fibras, houve aumento da porosidade aparente, diminuindo assim o contato entre o fluido e o sólido, resultando em menor atrito e menor perda de pressão. Deste modo, pode-se afirmar que o aumento da porosidade aparente levou ao aumento da permeabilidade da membrana com 20 % de fibras (Tabela 3).

Tabela 3 – Constantes de permeabilidade Darcyana

Formulação Porosidade aparente (%)

Permeabilidade Darcyana, k1 (m2)

Relação k1/Pap (m2)

A 0,7 - -

B 5,2 - -

C 13,2 2,54 E-13 1,92 E-14

D 21,6 5,58 E-13 2,58 E-14

A relação k1/Pap apresentada na Tabela 3, que é a permeabilidade específica com relação à porosidade aparente, foi maior para a membrana com 20 % de fibras. O coeficiente k1, que traduz a interação fluido-sólido, mostra que para o fluido ar, materiais com particulados orgânicos, como a sacarose foram mais permeáveis que materiais com polímeros como as fibras de polipropileno, porém Del Colle (2010) utilizou 60 % de porosidade total e, neste trabalho, foram 26 % para a formulação D.

3.3 Morfologia

As micrografias da Figura 5 apresentam as imagens do corte transversal das membranas cerâmicas com 0, 5, 10 e 20 % de fibra de polipropileno.

Fig. 5 – Em a) e b) alumina pura; em c) e d) 5% de fibras; em e) e f) 10% de fibras e g) e h) 20% de fibras. Todas em menor e maior magnificação, respectivamente.

O aspecto morfológico destas membranas é coerente com o resultado de porosidade visto que a porosidade obtida para a membrana de alumina e com 5 % de agente porogênico foi menor do que a porosidade obtida nas membranas com 10 e 20 % de agente porogênico,

trincas

matriz de

alumina

ou seja, as membranas sem agente porogênico e com apenas 5 % de agente porogênico mostraram-se mais densas que as membranas com 10 e 20% de alumina, respectivamente.

Na região originalmente ocupada pelas fibras, trincas radiais podem ser observadas saindo dos poros ocasionadas pela expansão térmica do polímero à baixa temperatura (~165ºC) juntamente com a degradação do ligante. A imagem desta ocorrência é ilustrada esquematicamente pela Fig. 6.

Observa-se ainda uma tendência para o aumento do tamanho médio dos grãos de alumina, após a sinterização, com a adição de maiores volumes de agente porogênico. Esse efeito pode estar associado à menor eficiência de empacotamento durante a prensagem ou à expansão do sistema como um todo durante a sinterização.

Pode-se observar, também, que o aumento do volume do agente porogênico levou ao aumento da formação de trincas na matriz.

poros das fibras

a) b)

Fig. 6 – Ilustração esquemática típica das trincas na matriz de alumina devido à expansão térmica das fibras, em a) seção longitudinal e em b) seção transversal.

4. CONCLUSÕES

O aumento do volume de agente porogênico utilizado conduziu a maiores percentuais de porosidade aparente (poros abertos) e porosidade total nas membranas cerâmicas manufaturadas. Foram detectadas trincas indesejadas na matriz geradas pela expansão térmica das fibras durante o tratamento térmico.

Os resultados indicam a formação de grandes poros cilíndricos que auxiliaram na promoção da permeação, que comparado com a adição pura de cristais solúveis como agente porogênico, apresenta menor permeação de ar com menor porosidade. Com estes resultados, pode-se dizer que o material presente na estrutura das membranas pode influenciar as propriedades estruturais das membranas, que por sua vez irão influenciar o seu desempenho fluidodinâmico.

A permeabilidade (k1) obtida para as membranas cerâmicas utilizando fibras de polipropileno fornece valores de 5,58x10-13 para porosidade total de 26 %, que está conforme os resultados apresentados na literatura (DEL COLLE, 2010).

AGRADECIMENTOS

Os autores agradecem ao CNPq pelo apoio financeiro, a FITESA S. A. (Brasil) pelas fibras e a CAPES pela concessão do projeto Pró Engenharias nº PE 0652008 481500/2007-3 pelo financiamento de insumos e dotação de bolsa de doutorado.

REFERÊNCIAS

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MANUFACTURING AND CHARACTERIZATION OF CERAMIC MEMBRANE USING FIBERS OF POLYPROPYLENE AS A

PRECURSOR AGENT OF POROSITY

G. G. Prado1; C. R. Meira1; B. M. Purquerio1; R. Salomão2; C. A. Fortulan1

1 Department of Mechanical Engineering, EESC-USP, São Carlos (SP), Brazil 2Department of Materials Engineering, EESC-USP, São Carlos (SP), Brazil

E-mail: giovanaprado@sc.usp.br

Abstract. Ceramic membranes were manufactured and analyzed using polypropylene fibers as precursor agent of porosity. The ceramic membranes are used in filtration processes for retention of micro-organisms and separation the oil-water mixture, where it is essential the control of characteristics the porosity involving the morphology of the medium micro-porous, size, distribution and intercommunication along the thickness of membrane. The filtration process is obtained by fluid pressure on the membrane, however, the porosity decreases the mechanical strength of the membrane and, when the membrane is ceramic, not only the concentration of the pores, but the morphology is extremely important. The process of generating includes the intrinsic porosity obtained by incomplete sintering or extrinsic by adding porogênico agent. Considering that the permeability is strongly influenced by percolation, this work aimed to study the introduction of fibers polymeric

as agent porogênico extrinsic to meet the compromise between permeability and mechanical strength. To manufacture the membranes of alumina were added fibers of polypropylene to a slurry alcoholic which was dried and granulated. Cylindrical specimens were shaped by isostatic pressing at 100 MPa, sintered at 1500 ° C and analyzed by scanning electron microscope. The results indicate the formation of large cylindrical pores that have helped in promoting the permeation, which compared with the addition pure of soluble crystals as agent porogênico has a lower air permeation with lower porosity. Were detected unwanted cracks generated by thermal expansion of the fiber during heat treatment.

Keywords: Ceramic membranes, Polypropylene fibers, Porosity, Permeability.