UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE

PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE

MATERIAIS

TÉCNICAS MICROSCÓPICAS DE CARACTERIZAÇÃO

AULA EXPERIMENTAL 1

ANÁLISE METALOGRÁFICA

Natal/RN

Junho, 2014

2

Karine Fonseca Soares (2014108180)

Análise Metalográfica

Relatório do experimento realizado em aula

referente à avaliação da disciplina de

Técnicas Microscópicas de Caracterização.

Professor orientador: Wanderson Santana da Silva

Natal/RN

Abril, 2014

3

SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO ................................................................................................................ 5

2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ........................................................................................ 6

2.1. LIGAS................................................................................................................................ 6

2.2. AÇO .................................................................................................................................. 6

2.3. PROPRIEDADES DAS FASES DOS AÇOS................................................................................ 6

2.4. AÇO INOX DÚPLEX ............................................................................................................ 7

2.4.1 MICROESTRUTURA DO AÇO INOX DUPLEX ..................................................................... 8

2.5. PREPARAÇÃO METALOGRÁFICA ........................................................................................ 9

2.6. MICROSCÓPIO ÓPTICO (MO) .......................................................................................... 10

2.7. MICROSCÓPIO ELETRÔNICO DE VARREDURA (MEV) ..................................................... 11

3. MATERIAIS E MÉTODOS .......................................................................................... 12

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO ................................................................................... 16

5. CONCLUSÃO ................................................................................................................. 20

REFERÊNCIAS ..................................................................................................................... 21

4

Figura 1. Microestrutura da ferrita (branca) e austenita (escura) ............................................... 7

Figura 2. (a) seção transversal; (b) seção longitudinal ............................................................... 8

Figura 3. Isoterma do diagrama Fe-Cr-Ni à 650oC. ................................................................... 9

Figura 4. Microscópio Ótico ..................................................................................................... 10

Figura 5. Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) .......................................................... 11

Figura 6. Lixadeiras .................................................................................................................. 12

Figura 7. Polimento da amostra ................................................................................................ 13

Figura 8. Seringas com as pastas de diamante.......................................................................... 13

Figura 9. Reagente GliciaRégia ................................................................................................ 14

Figura 10. Reagente Marble ..................................................................................................... 14

Figura 11. Metal após o ataque químico................................................................................... 15

Figura 12. Micrografia do aço inox duplex, com ataque de GliciaRégia e aumento de 100x . 16

Figura 13. Micrografia do aço inox duplex, com ataque de GlíciRégia e aumento de 1000x . 16

Figura 14. Micrografia do aço inox duplex. 50x a esquerda e 250 x a esquerda .................... 17

Figura 15. Micrografia do aço inox duplex. 1000x a esquerda e 1200 x a esquerda ............... 18

Figura 16. Micrografia do aço inox duplex. 600X ................................................................... 18

Figura 17. Micrografia do aço inox duplex. 1500X ................................................................. 19

Figura 18. Micrografia do aço inox duplex. 2500X ................................................................ 19

5

1. Introdução

Existem várias técnicas disponíveis para se caracterizar materiais. Dentre elas o ensaio

metalográfico.

O exame metalográfico, que pode ser macrográfico ou micrográfico, permite que se

analise o metal sob o ponto de vista de sua estrutura, procurando relacioná-la à propriedades

físicas, composição e processo de fabricação, de modo a poder esclarecer ou predizer seu

comportamento numa determinada aplicação.

Pela macrografia adquirem-se informações de caráter geral, um aspecto de conjunto

sobre a homogeneidade do material da peça, a distribuição, natureza e quantidade de certas

impurezas e processos de fabricação. Pela micrografia pode-se observar a granulação do

material, a natureza, quantidade, distribuição e forma dos vários constituintes, certas inclusões,

que em seu conjunto levam a uma série de resultados interessantes e de utilidade prática.

O presente trabalho consiste em caracterizar o material de partida (aço), através de

análise metalográfica.

6

2. Revisão Bibliográfica

2.1. Ligas

As ligas ferrosas são aquelas onde o ferro é componente principal, com a presença de

carbono e outros elementos de liga. De acordo com o teor de carbono presente, as ligas são

classificadas em ferro, aço e ferro fundido, onde a microestrutura que se desenvolve depende

tanto do teor de carbono como do tratamento térmico.

2.2. Aço

O aço é uma liga de ferro-carbono (geralmente não ultrapassa o teor de carbono de

1,0%), que pode ter concentrações consideráveis de outros elementos. As ligas podem variar de

acordo variar de acordo com a composição e/ou tratamento térmico. São materiais ducteis,

facilmente deformados por forja, laminação e extrusão.

Alguns aços mais comuns são classificados de acordo com a concentração de carbono,

podendo ser dos tipos com alto, médio e baixo teor de carbono.

2.3. Propriedades das fases dos aços

Para compreender as propriedades dos aços devemos conhecer as caracteristica de

algumas fases:

A austenita consiste em uma solução sólida intersticial de Carbono com estutura CFC

(Cúbica de face centrada). Apresentando uma alta tenacidade, instável a temperatura ambiente

e com fase não-magnética.

A ferrita também consiste em uma solução sólida intersticial de carbono como a

austenita porém com estrutura CCC (cúbica de corpo centrado). A ferita é magnética e apresenta

baixa resistência mecânica, excelente tenacidade e elevada ductilidade. Não apresenta muito

interesse comercial por ser estável apenas a altas temperaturas.

7

Ferrita Austenia

Fonte: Callister, 2008.

Figura 1. Microestrutura da ferrita (branca) e austenita (escura)

A cementita é composta por carboneto de carbono Fe3C contendo 6,7% de carbono e

estrutura cristalina ortorrômbica. Apresenta elevada dureza, baixa resistência, baixa ductilidade

e baixa tenacidade.

A perlita consiste na mistura mecânica das fases ferrita (88,5% em peso) e cementita

(11,5% em peso) formada pelo crescimento cooperativo dessas fases. Apresenta propriedades

intermediárias entre a ferrita e a cementita dependendo do tamanho e espaço das lamelas de

cementita.

2.4. Aço inox dúplex

O ASM Handbook (American Society for Metais) define os aços inoxidáveis duplex,

como sendo ligas de duas fases com base no sistema Fe-Cr-Ni. Estes materiais compreendem

em sua microestrutura aproximadamente proporções iguais de ferrita e de austenita. São

caracterizados pelo baixo teor de carbono (<0.03 wt%) e adição de molibdênio, tungstênios,

nitrogênio e cobre.

As duas fases aumentam a resistência mecânica, comparada com os outros aços, além

de refinar o grão austenítico, aumentando ainda mais a resistência. Muito aplicado na área de

técnica das plataformas marítimas devido a resistência a corrosão, além de uma boa resistência

mecânica, alta tenacidade e ductilidade.

8

O cromo é um dos componentes responsáveis pela resistência a corrosão dos aços

inoxidáveis, que em contato com o oxigênio forma um fina película de óxido de cromo sobre a

superfície do aço.

2.4.1 Microestrutura do Aço Inox Duplex

A microestrutura dos aços inox duplex é constituída por ilhas de austenita distribuídas

em uma matriz ferrítica. A figura 2 mostra as duas possibilidades de micrografia do aço.

Figura 2. (a) seção transversal; (b) seção longitudinal

Fonte: Infomet

O aço inox duplex pode ter as propriedades controladas monitorando as fases ferrita e

austenita. Alguns elementos aumentam a estabilidade da ferrita como o silício, o molibdênio e

o próprio cromo, outros elementos atuam como estabilizadores da fase austenita como o níquel,

nitrogênio, manganês, cobre e carbono. A correta adição desses elementos aumenta a resistencia

à corrosão, levando ainda a estabilização apropriada da fase.

O balanceamento dos elementos de liga, nos aços inoxidáveis duplex tem, por objetivo,

controlar os teores de elementos estabilizadores de austenita (gamagênicos), tais como níquel,

carbono, nitrogênio e de elementos estabilizadores da ferrita (alfagênicos), cromo, molibdênio

e silício. Esses elementos constituem a composição química dos duplex.

A figura 3 apresenta uma seção isotérmica (650ºC) do diagrama ternário que poderá

revelar as fases presentes neste sistema quando considerados apenas os três elementos puros

Fe-Cr-Ni. Basicamente, são encontradas quatro fases no sistema; austenita (γ) com estrutura

CFC, ferrita α e α` (ricas em Cr) ambas com estrutura CCC e fase sigma (σ), fase intermetálica

não magnética com estrutura tetragonal.

Ferrita

Austenita

9

Figura 3. Isoterma do diagrama Fe-Cr-Ni à 650oC.

Fonte: RAYNOR, G.V, 1988.

2.5. Preparação metalográfica

O procedimento de preparação para análise microestrutural da amosta é de importância

fundamental, pois a aparência da verdadeira microestrutura da amostra pode ser parcialmente

mascarada se a preparação for feita de forma incorreta. Este procedimento de preparação da

amostra para análise estrutural é conhecido como preparação metalográfica.

A amostra metalográfica deve ser representativa e não pode conter arranhões de

polimento, sem corrosão devido ao ataque químico ou manchas. Deve ser polida de tal maneira

a preservar as inclusões intactas, e plana o suficiente para permitir a observação em altos

aumentos.

A preparação metalográfica é dividida em quatro etapas: lixamento, polimento, ataque

químico e análise da microestrutura com auxílio de um microscópio óptico.

O lixamento as danificações (normalmente deformação) provocadas na amostra durante

o corte devem ser retiradas. A lixa também danifica a superfície da amostra embutida e esses

ricos devem ser retirados com as lixas subsequentes. A sequência de lixas depende de como se

encontra a superfície. Normalmente, usa-se a seguinte seqüência: 80-120-240-320-400-600 e

1200 mesh. Para minimizar o aquecimento, normalmente o lixamento é realizado com água.

10

O polimento é usado para obter uma superfície plana, livre de riscos e com alta

refletividade. Não é necessário que a superfície esteja totalmente isenta de riscos, mas estes

riscos não devem atrapalhar o exame da amostra. No entanto, quando se deseja tirar uma

fotomicrografia da amostra a mesma não deve conter nenhum risco.

O ataque químico é usado para revelar a estrutura do material uma vez que a superfície

do metal polido corretamente reflete a luz de forma homogênea e não permite distinguir os

microconstituintes de sua estrutura. Então torna-se necessário atacar a superfície previamente

polida com soluções reativas apropriadas.

2.6. Microscópio Óptico (MO)

O microscópio óptico composto é um instrumento usado para ampliar, com uma série

de lentes, estruturas pequenas impossíveis de visualizar a olho nu. O microscópio óptico é

composto de duas partes:

- uma parte mecânica, que controla e permite suportar a parte ótica. Esta parte fornece

estabilidade para o equipamento e é constituída por: pé, braço, tubo ou canhão, revólver, platina

charriot, parafusos para ajuste macro e/ou micrométrico do foco.

- a outra parte óptica que permite ampliar as imagens que é constituída de sistema de

aumento e iluminação.

Figura 4. Microscópio Ótico

Fonte: http://www.prof2000.pt/users/biologia/const_mic.htm

No microscópio óptico a amostra é localizada em frente ao plano focal da objetiva, a luz

é transmitida pelo objeto e é encaminhada para o tubo de lentes convergentes, formado, em

cada extremidade, pela objetiva e pela ocular. Então, a lente objetiva produz uma imagem

11

intermediaria e aumentada do objeto observado. A lente ocular funciona como uma lupa,

fornecendo a imagem final e aumentada da imagem intermediaria. [1]

2.7. Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV)

O microscópio eletrônico de varredura, também conhecido pela sigla MEV, permite a

análise superficial de qualquer tipo de amostra com um alto poder de resolução e ampliação.

As amostras devem estar bem secas pois a imagem é feita a vácuo.

Seu princípio de funcionamento consiste na emissão de feixes de elétrons através de um

filamento de tungstênio por uma diferença de potencial variando entre 0,5 a 30 KV. Essa

diferença de potencial permite a aceleração dos elétrons provocando o aquecimento do

filamento. O tungstênio é muito usado na emissão dos elétrons por ser um metal com alto ponto

de fusão e baixa pressão de evaporação para permitir o aquecimento dos elétrons, também pode

ser usado hexaboreto de lantânio. [4]

A imagem pode ser formada por dois tipos de elétrons: os secundários que permite a

formação tridimensional ou retroespalhados que apresentam uma imagem de composição.

Geralmente existe uma microssonda acoplada a o MEV para a análise química.

Figura 5. Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV)

Fonte: http://www.degeo.ufop.br/laboratorios/microlab/mev.htm

O microscópio eletrônico de alta resolução, FEG – Fild Emission Gun, é usado para

resoluções superiores a 10 000x, pois seu campo de emissão requer um alto vácuo e uma baixa

voltagem.

12

3. Materiais e Métodos

Inicialmente, cada dupla recebeu uma uma amostra metálica, sem prévio conhecimento

da composição.

O procedimento realizado para que se obtenha uma amostra com todas as características

de análise metalográfica, foi feito em várias etapas. De um modo geral tivemos:

Lixamento;

Polimento para obtenção de uma superfície plana e polida;

Ataque desta superfície por um agente químico adequado;

Exame ao microscópio para observação da textura.

Inicialmente a amostra foi subemetida ao lixamento, usando uma lixadeira com um

fluido, para que diminuísse o atrito com a lixa, no caso a água (Figura 04). Foram usados 6

tipos de lixas de 180, 220, 320, 400, 600 e 1200 mesh. A troca da lixa foi feita quando os

arranhões deixados da lixa anterior foram todos removidos, ou seja, se a lixa de 180 deixou a

amostra com listras horizontais, a troca da lixa só foi feita quando não houve arranhões na

horizontal. Na próxima lixa (220 mesh), amostra foi lixada de modo contrario a lixa anterior,

deixando arranhões na vertical, esse processo foi feito até a última lixa.

Figura 6. Lixadeiras

13

Após o procedimento do lixamento a peça passou pelo polimento. Foi utilizado o

equipamento politriz (Figura 5) com um pano fino e pelos curtos. O agente polidor usado

durante o processo do polimento foi a pasta de diamante de 6𝜇m, 3𝜇m, 1𝜇m (Figura 6). Em

seguida, a amostra foi polida com silica coloidal, a sílica foi agitada e filtrada para retirar as

particulas finas que possivelmente poderiam arranhar a amostra. No polimento foi removido

praticamente todos os arranhões existentes antes da troca da granulometria da pasta de

diamante. Ao término do polimento, a peça tinha um aspecto espelhado.

Figura 8. Seringas com as pastas de diamante

Depois de todos os procedimentos de preparação, a amostra está preparada para o ataque

químico. Inicialmente foi feito o teste do imã para verificar se o material era magnético ou não,

isso facilitou na escolha do reagente para o ataque. A partir daí o reagente escolhido foi a Glícia

Régia – composição química: 34% HCl, 16% HNO3, 50% Glicerol. (Figura 07)

Figura 7. Polimento da amostra

14

Figura 9. Reagente GliciaRégia

Foi colocada uma pequena quantidade do reagente em um vidro de relógio e sem seguida

o material polido foi atacado pelo reagente. O teste foi feito em diferentes intervalos de tempo.

Inicialmente a amostra foi exposta por 15, 30, 60, 90, 120, 180 segundos, não havendo nenhuma

revelação, ou seja, o ataque não foi eficiente.

Então, outro reagente foi testado para o ataque químico. A amostra foi exposta ao marble

- composição química: 8g CuSO4, 40 mL HCl, 40 mL H2O (Figura 08) por 15 segundos. O

ataque também não foi eficiente havendo uma “queima” da amostra.

Figura 10. Reagente Marble

15

Com a amostra queimada, para fazer outro ataque foi necessário preparar a amostra

novamente, fazendo assim com que, a mancha provovada pelo reagente Marble fosse retirada.

Inicialmente, o lixamento foi feito com as lixas de 400, 600 e 1200, conforme feito

anteriormete. A seguir, a amostra foi polida com a pasta de diamante 6𝜇m, 3𝜇m, 1𝜇m e a sílica

coloidal.

Para o ataque químico foi utilizado o reagente Glíciarégia novamente, porém foi

preparado um novo reagente para verificar a validade do anterior. A amostra foi exposta ao

ataque por 15, 30, 60, 120 e 180 segundos. A microestrutura foi revelada após 180 segundos de

exposição.

Figura 11. Metal após o ataque químico

16

4. Resultados e discussão

A análise metalográfica foi de extrema importância para a identificação da amostra em

estudo. Com a análise da micrografia obtida abaixo, foi possível identificar, de acordo com a

literatura, que o aço proposto é de fato o aço inox duplex.

Observando a micrografia, obtida do Microscópio Ótico de Luz invertida nota-se os

grãos de austenita dispersos na matriz ferrítica.

É importante citar que para uma identificação mais precisa do aço bem como a

quantidade de elementos de liga presentes, seria necessário análise química, como a técnica de

Fluorescência de raios-x (FRX), para verificação dos elementos presentes na composição do

aço bem como a quantidade de cada um.

Austenita

Ferrita

Figura 12. Micrografia do aço inox duplex, com ataque de GliciaRégia e aumento de 100x

Figura 13. Micrografia do aço inox duplex, com ataque de GlíciRégia e aumento de 1000x

Poros

17

Porém de um modo grosseiro, foi determinada uma estimativa da propoção das fases.

Foi usado o método da contagem de pontos, que consiste em dispor uma rede de pontos sobre

uma determinada área da microestrutura, a grade foi feita com o auxilio do programa AutoCad.

Na região foi detectado 21 pontos sendo 8 ferritas e 13 austenitas. Logo a proporção das fases

é:

𝑃 =8 𝑓𝑒𝑟𝑟𝑖𝑡𝑎𝑠

21 𝑎𝑢𝑠𝑡𝑒𝑛𝑖𝑡𝑎𝑠

Levando a uma porcentagem de: 38% ferrita e 62% de austenita.

Em seguida foi feita a análise no microscópio eletronico de varredura com as seguintes

especificações: O fabricante é a Hitachi, cujo modelo é Hitachi Tabletop Microscope TM-3000,

a tensão de aceleração varia entre 5kV, 15kV com detector de semicondutores de eletrons

retroespalhados de alta sensibilidade. As figuras abaixo representam as micrografias obtidas no

MEV em diversas ampliações.

Figura 14. Micrografia do aço inox duplex. 50x a esquerda e 250 x a esquerda

18

Figura 15. Micrografia do aço inox duplex. 1000x a esquerda e 1200 x a esquerda

Figura 16. Micrografia do aço inox duplex. 600X

Austenita

Poro

Ferrita

19

Figura 17. Micrografia do aço inox duplex. 1500X

Figura 18. Micrografia do aço inox duplex. 2500X

20

5. Conclusão

Através do presente trabalho, foi possível caracterizar e identificar o material de partida.

O mesmo apresentou uma microestrutura contendo grãos de austenita dispersas em uma matriz

ferrítica.

A partir do conjunto de resultados metalográficos e da análise e comparação da

microestrutura apresentados nesse trabalho, conclui-se que o material estudado é um aço

inoxidável Duplex, com seção transversal longitudinal.

Também podemos observar que as micrografias obtidas no Microscópio Ótico

apresentaram melhor resultado do que aquelas obtidas no Microscópio Eletrônico de Varredura.

O MEV não é muito eficiente para amostras metálicas.

21

Referências

ASM Metals Handbook.

CALLISTER JUNIOR, W.D. Ciência e Engenharia de Materiais uma Introdução. 7. ed.

Rio de Janeiro: LTC, 2008

PADILHA, A. F.; AMBROZIO FILHO, F. Técnicas de Análise Microestrutural. São

Paulo: Hermus, 2004.

ASKELAND, D. R.; PHULÉ, P. P.; Ciência e Engenharia dos Materiais. São Paulo:

Cengage Learning, 2011.

Disponível em: < http://ruyalexandre.zzl.org/arquivos/engmat5aco.pdf> Acesso em: 11 de

março de 2014.

Disponível em: < http://fei.edu.br/~rodrmagn/PROJETOS_IC/relat2002/LEO1.pdf>

Acesso em: 11 de março de 2014.

Disponível em: < http://www.infomet.com.br/acos-e-ligas-conteudo-

ler.php?cod_tema=9&cod_secao=10&cod_assunto=119&cod_conteudo=207> Acesso em:

11 de março de 2014.

Disponível em: < http://www.infomet.com.br/acos-e-ligas-conteudo-

ler.php?cod_tema=9&cod_secao=10&cod_assunto=119&cod_conteudo=207> Acesos em:

11 de março de 2014.

RAYNOR, G.V.; RIVLIN, V.G. Phase Equilibria in Iron Ternary Alloys. Londres: The

Institute of Metals, 1988.