Escola Secundária de Sá da Bandeira – Santarém

Ano Letivo: 2012/2013

Disciplina: Química

Atividade Laboratorial 1.5

A cor e a composição quantitativa de soluções de

iões metálicos

Docente: Paulo Jorge Amaro Esteves

Trabalho Realizado por:

Ana Catarina Mendes,nº2

12º B

Santarém, 5 de Dezembro de 2012

Objetivos

Com a realização desta atividade laboratorial pretende-se atingir os seguintes

objetivos:

Medir e comparar as absorvâncias de várias soluções de concentração

conhecida com a da amostra a estudar;

Aplicar e avaliar a Lei de Lambert-Beer para determinar a concentração de um

ião complexo corado;

Traçar uma curva de calibração (absorvância em função da concentração);

Determinar a concentração de ferro numa água;

Palavras-chave

Espetrofotometria;

Absorvância;

Lei de Lambert-Beer;

Reta de calibração;

Concentração de ferro.

Resumo

O ferro é um elemento residual presente nas águas destinadas a consumo humano,

não podendo exceder os 200 µg/dm3 de teor em ferro.

Quanto ao carácter químico, podemos encontrar o ferro, Fe, no 8º grupo, 4º período e

bloco “d” da Tabela Periódica.

A determinação da concentração de ferro presente nas águas pode fazer-se por

espetrofotometria, usando o correspondente ao máximo de absorção para soluções

aquosas com Fe2+ (radiação de comprimento de onda de 320 nm).

Quando a luz atravessa uma substância, parte da energia é absorvida - absorvância. A

absorvância pode ser medida pelo espetrofotómetro. Este aparelho compara

quantitativamente a absorvância, através de uma solução de padrão, de uma solução-

problema. De maneira a conhecer a concentração da solução-padrão, recorre-se à Lei

de Lambert-Beer (A= ε lC ) e traça-se uma reta de calibração.

Nesta experiência procurou-se dosear o teor em ferro de duas soluções de água férrica

(X e Y), reduzindo-se o ferro (III) a ferro (II) que ao reagir com a fenantrolina forma um

complexo corado (alaranjado), cuja concentração é determinada por

espetrofotometria. Para além disso, utilizou-se o acetato de sódio como regulador de

pH, isto é, de maneira a fixar o pH num valor (≈3,5) de forma a evitar a precipitação de

hidróxidos de ferro.

Experimental

Material:

Balão volumétrico 50ml (9X);

Espetrofotómetro;

Células espetrofométricas;

Papel absorvente.

Reagentes:

Água destilada;

1,10-fenantrolina monohidratada;

Acetato de sódio;

NaCH3CO2;

Cloreto de hidroxilamónio;

Solução padrão Fe2+.

Procedimento:

1. Calculou-se a concentração do elemento ferro, expressa em mg/dm3, para cada

solução de A a F.

2. Calibrou-se o espetrofotómetro, ajustando-se a absorvância a zero usando a

solução A (solução-padrão).

3. Procedeu-se à medição e registo das absorvâncias das soluções de B a F.

4. Posteriormente, mediu-se e registou-se a absorvância das soluções X e Y.

5. Traçou-se a reta de calibração com os valores de absorvância e concentração

das soluções de A a F.

6. Com base na equação da reta de calibração traçada em 5., determinou-se a

concentração das amostras de água diluída (X e Y).

Registos

De Segurança

Ao longo desta atividade laboratorial é fundamental o cumprimento das normas gerais

e pessoais de segurança num laboratório, como por exemplo, o uso de bata. Também

se salientam os riscos elétricos provenientes do uso do espetrofotómetro.

1,10- Fenantrolina Monohidratada

R25 – Tóxico por ingestão.

R50 – Muito tóxico para os organismos aquáticos.

R53 – Pode causar efeitos nefastos a longo prazo no ambiente aquático.

S45 – Em caso de acidente ou indisposição consultar imediatamente um médico.

Acetato de sódio

S16 – Manter afastado de qualquer chama ou fonte de ignição – Não fumar.

S37 – Usar luvas de borracha.

S39 – Usar a proteção adequada para os olhos: óculos de segurança.

Cloreto de Hidroxilamónio

R36 – Irritante para os olhos.

R25 – R38 – Irritante para a pele.

R50 – Muito tóxico para os organismos aquáticos.

S36 – Usar vestuário de proteção adequado: bata.

S37 – Usar luvas de borracha.

Ferro

R36 – Irritante para os olhos.

R37 – Irritante para as vias respiratórias.

R25 – R38 – Irritante para a pele.

S26 – Em caso de contacto com olhos lavar imediata e abundantemente em água e

chamar um médico.

S28 – Em caso de contacto com a pele lavar imediata e abundantemente em água,

pelo menos quinze minutos.

De constantes e valores tabelados

o 1,10-fenantrolina monohidratada (aq) 0,10% (m/v)

o NaCH3CO2 (aq) 2 mol/dm3

o Cloreto de hidroxilamónio (aq) 10% (m/v)

o Solução padrão Fe2+ 10,00 mg/dm3

Tabla 1 - Preparação da reta de calibração e da amostra de água a analisar.

De observações

Ao longo da atividade laboratorial utilizámos sempre a mesma célula para

medir a absorvância de cada solução.

Durante o enchimento das células com as soluções e ao coloca-las no

espetrofotómetro, pegámos sempre na parte superior do tubo.

De dados experimentais

Tabla 2 - Registo dos valores de absorvância correspondentes às soluções de B a F.

Solução

Solução padrão / cm³

Solução de Acetato de sódio / cm³

Solução de cloreto de hidroxilamónio / cm³

Solução de fenantrolina / cm³

A 0 10 1 5

B 5 10 1 5

C 10 10 1 5

D 20 10 1 5

E 25 10 1 5

F 30 10 1 5

Soluções Absorvância

B 0,288

C 0,687

D 1,221

E 1,509

F 1,782

X 0,912

Y 0,417

Tratamento de dados

Formulário:

c =

m = C x V

Solução A:

Vi = 0 dm3 VF = 0,050 dm3

Ci = 10mg/dm3 Cf = 0 mg/dm3

Solução B:

Vi = 0,005 dm3 VF = 0,050 dm3

Ci = 10mg/dm3 Cf = 1 mg/dm3

m = 10 x 0,005 m = 0,05 mg

Cf =

Cf = 1 mg/dm3

Solução C:

Vi = 0,010 dm3 VF = 0,050 dm3

Ci = 10mg/dm3 Cf = 2 mg/dm3

m = 10 x 0,010 m = 0,1 mg

Cf =

Cf = 2 mg/dm3

Solução D:

Vi = 0,020 dm3 VF = 0,050 dm3

Ci = 10mg/dm3 Cf = 4 mg/dm3

m = 10 x 0,020 m = 0,2 mg

Cf =

Cf = 4 mg/dm3

Solução E:

Vi = 0,025 dm3 VF = 0,050 dm3

Ci = 10mg/dm3 Cf = 5 mg/dm3

m = 10 x 0,025 m = 0,25 mg

Cf =

Cf = 5 mg/dm3

Solução F:

Vi = 0,030 dm3 VF = 0,050 dm3

Ci = 10mg/dm3 Cf = 6 mg/dm3

m = 10 x 0,030 m = 0,3 mg

Cf =

Cf = 6 mg/dm3

Tabla 3 - Concentrações Vs Absorvância

Soluções Concentração (mg/dm³) Absorvância

A 0 0

B 1 0,288

C 2 0,687

D 4 1,221

E 5 1,509

F 6 1,782

Tabla 4 - Gráfico da reta de Calibração correspondente às soluções de A a F

Equação da reta de calibração: y = 0,2972X + 0,0229, em que o “y” se refere à

absorvância e o “X” à concentração da solução.

y = 0,2972x + 0,0229 R² = 0,9971

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

1,6

1,8

2

0 1 2 3 4 5 6 7

Ab

sorv

âncu

a

Concentração (mg/dm3)

A partir da reta da equação anterior, acha-se a concentração das soluções-problema, X

e Y.

Absorvância X: 0,912

0,912=0,2972X + 0,0229 X = 2,991 mg/dm3

CSolução X = 2,991 mg/dm3

Absorvância Y: 0,417

0,417=0,2972X + 0,0229 X = 1,3260 mg/dm3

CSolução Y = 1,3260 mg/dm3

Resultados

Concentração da Solução X: 2,991 mg/dm3

Concentração da Solução Y: 1,3260 mg/dm3

Conclusão

Com a realização desta atividade laboratorial pudemos determinar a concentração de

ambas as soluções-problema em questão (X e Y).

Através da reta de calibração feita a partir das concentrações e absorvâncias das

soluções de A a F, foi possível descobrir-se o valor das concentrações das soluções-

padrões. Substituiu-se na equação da reta o valor da absorvância da solução, medido

através do espetrofotómetro e achou-se a concentração. No caso da solução X, esta

apresenta uma concentração de 2,991 mg/dm3, pelo que, de maneira a podermos

avaliar o seu valor, recorremos às soluções de A a F e enquadramo-la. Como a solução

X possui uma absorvância de 0,912, valor esse que se encontra entre as soluções C e D,

também a sua concentração deve estar compreendida entre os valores das

concentrações das mesmas soluções (C e D). Como a concentração da solução X

comprova essa mesma verdade, isto é, se encontra entre 2mg/dm3 (concentração da

solução C) e 4 mg/dm3 (concentração da solução D), pudemos concluir que apesar de

possíveis erros que puderam ter ocorrido involuntariamente, o resultado não ficou

comprometido. Assim como a solução X, também a concentração da solução Y é

admissível, visto que tanto o valor da sua absorvância como o da sua concentração

encontram-se compreendidos entre os valores das soluções B e C. Assim, pudemos

concluir que a solução Y apresenta uma concentração em ferro de cerca de 1,3260

mg/dm3.

Comparando-se as concentrações de teor em ferro das soluções X (2,991mg/ dm3) e Y

(1,3260 mg/dm3) com o teor em ferro aceite pela legislação de águas de consumo

humano (200µg/dm3), conclui-se que a concentração das soluções X e Y é muito

elevada à que é aceite.

Os resultados encontrados com a realização desta atividade são admissíveis, pelo que,

os erros que puderam ter ocorrido não comprometeram os nossos objetivos. Um dos

fatores que puderam ter contribuído para a minimização do erro foi o facto de termos

pegado nas células na parte superior, evitando-se manchas na parte do meio da célula

que alterariam a leitura do aparelho e, consequentemente, o resultado. Também é

importante medir as absorvâncias de cada solução com a tampa do espetrofotómetro

fechada, a fim de evitar possíveis erros de leitura resultantes da interferência de

poeiras do ambiente envolvente.

Por último, é fundamental o uso da mesma célula ao longo das diferentes medições de

absorvância, para que o percurso ótico (l) se mantenha constante.

Desta maneira achamos que os objetivos foram alcançados com sucesso.

Bibliografia

Gil, V., Paiva, J., Ferreira, A., Vale, J. (2009). 12Q Química, Texto: Texto Editora.

Simões, T., Queirós, M., Simões, M. (2011). Química Em Contexto, 1. Metais e

Ligas Metálicas. Porto: Porto Editora.

Webgrafia

www.fmaia.com.br/OT%20010.doc. http://laboratoriosescolares.net/docs/ManualSegurancaLabsEscolares/fichasde

seguranca/13_acetatodesodio.pdf

http://www.merckmillipore.com/brazil/chemicals/cloreto-de-

hidroxilamonio/MDA_CHEM-104619/p_9Yyb.s1LJtQAAAEWC.EfVhTl

http://www2.dq.ua.pt/qne/doc/AL1.5_Colorimetria.pdf