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A experiência do SENAI na organização de A experiência do SENAI na organização de Ensaios de Proficiência Ensaios de Proficiência

SENAISérgio Motta

SENAISérgio Motta

IAAC WorkshopProficiency Testing in Laboratory Accreditation

September 20 and 21 , 2004

IAAC WorkshopProficiency Testing in Laboratory Accreditation

September 20 and 21 , 2004


SENAISENAI•Educação Profissional

•Serviços Técnicos e Tecnológicos

•Desenvolvimento tecnológico

•Assessoria técnica e tecnológica

•Informação tecnológica

•Certificação

•Serviços laboratoriais

•Educação Profissional

•Serviços Técnicos e Tecnológicos

•Desenvolvimento tecnológico

•Assessoria técnica e tecnológica

•Informação tecnológica

•Certificação

•Serviços laboratoriais


Rede Metrológica do SENAIRede Metrológica do SENAI

LABORATÓRIOS ACREDITADOS PELO INMETRO•33 laboratórios de ensaios•16 laboratórios de calibração

•1 Organismo de inspeção acreditado pelo INMETRO

•LABORATÓRIOS EM FASE DE ACREDITAÇÃO•8 laboratórios de ensaios•4 laboratórios de calibração

LABORATÓRIOS ACREDITADOS PELO INMETRO•33 laboratórios de ensaios•16 laboratórios de calibração

•1 Organismo de inspeção acreditado pelo INMETRO

•LABORATÓRIOS EM FASE DE ACREDITAÇÃO•8 laboratórios de ensaios•4 laboratórios de calibração


Rede Metrológica do SENAILaboratórios acreditados - ENSAIOSRede Metrológica do SENAILaboratórios acreditados - ENSAIOS

•CETIQT – Ensaios físicos –Têxtil - RJ•Mário Amato- Ensaios químicos –Cerâmica- SP•Mário Amato- Ensaios em revestimentos cerâmicos- SP•Félix Guisard –Ensaios e análises de materiais - SP•Lençóis Paulistas – Ensaios em lubrificantes, tintas e vernizes - SP•CETEMP- Ensaios – Mecânica de Precisão – RS•CETEPO –Ensaios físico-mecânicos – Polímeros- RS•Centro Tecnológico do Couro- Ensaios físico-mecânicos- RS•Centro Tecnológico do Calçado – Ensaios físico-mecânicos - RS

•CETIQT – Ensaios físicos –Têxtil - RJ•Mário Amato- Ensaios químicos –Cerâmica- SP•Mário Amato- Ensaios em revestimentos cerâmicos- SP•Félix Guisard –Ensaios e análises de materiais - SP•Lençóis Paulistas – Ensaios em lubrificantes, tintas e vernizes - SP•CETEMP- Ensaios – Mecânica de Precisão – RS•CETEPO –Ensaios físico-mecânicos – Polímeros- RS•Centro Tecnológico do Couro- Ensaios físico-mecânicos- RS•Centro Tecnológico do Calçado – Ensaios físico-mecânicos - RS


Rede Metrológica do SENAILaboratórios acreditados - ENSAIOSRede Metrológica do SENAILaboratórios acreditados - ENSAIOS

•CETIND- - Ensaios químicos e microbiológicos- Águas – BA•CTC- Desenvolvimento e caracterização de materiais- Cerâmica- SC•CERTTEX – Ensaios físicos e químicos – Têxtil – PE•Centro de Tecnologia de Brusque- Ensaios físicos/químicos- Têxtil – SC•Centro de Tecnologia “Ítalo Bologna” – Ensaios – Sal – RN•CTCC- Ensaios físicos - Couro e calçados- PB

•CETIND- - Ensaios químicos e microbiológicos- Águas – BA•CTC- Desenvolvimento e caracterização de materiais- Cerâmica- SC•CERTTEX – Ensaios físicos e químicos – Têxtil – PE•Centro de Tecnologia de Brusque- Ensaios físicos/químicos- Têxtil – SC•Centro de Tecnologia “Ítalo Bologna” – Ensaios – Sal – RN•CTCC- Ensaios físicos - Couro e calçados- PB


Rede Metrológica do SENAILaboratórios acreditados- CALIBRAÇÃORede Metrológica do SENAILaboratórios acreditados- CALIBRAÇÃO

•CTAI – Metrologia elétrica- SC•Centro “Euvaldo Lodi”- Automação - Metrologia dimensional- MG•Centro de Tecnologia em Mecânica de Precisão- Escola “Suiço-brasileira” -Calibração de blocos- SP•Centro ‘Euvaldo Lodi” – Automação de Processos – Dimensional – RJ•CETEC- Metrologia Elétrica – ES•CETEMP – Mecânica de precisão- RS•CETIQT – Colorimetria- Têxtil – RJ•CIMATEC – Mecatrônica – Dimensional -BA

•CTAI – Metrologia elétrica- SC•Centro “Euvaldo Lodi”- Automação - Metrologia dimensional- MG•Centro de Tecnologia em Mecânica de Precisão- Escola “Suiço-brasileira” -Calibração de blocos- SP•Centro ‘Euvaldo Lodi” – Automação de Processos – Dimensional – RJ•CETEC- Metrologia Elétrica – ES•CETEMP – Mecânica de precisão- RS•CETIQT – Colorimetria- Têxtil – RJ•CIMATEC – Mecatrônica – Dimensional -BA



442211

22

1122

771111

44

1515

49 Laboratóriosacreditados peloINMETRO

49 Laboratóriosacreditados peloINMETRO

12 Laboratóriosem fase deacreditação peloINMETRO

12 Laboratóriosem fase deacreditação peloINMETRO



PressãoPressão MecânicaMecânica

ÓticaÓtica

ElétricaElétrica

DimensionalDimensional

QuímicaQuímica

VolumeVolume


MOTIVAMOTIVAÇÃÇÃOO

••CarCarêência de oferta de Ensaios de Proficincia de oferta de Ensaios de Proficiêência no Brasil;ncia no Brasil;

••Alto custo para participaAlto custo para participaçõções internacionais;es internacionais;

••Dificuldade de participaDificuldade de participaçõções internacionais.es internacionais.


Identificação das áreas prioritárias:

•Laboratórios acreditados pelo INMETRO;

•Áreas carentes de programas de EPs;

•Áreas com um bom potencial no mercado;

Identificação das áreas prioritárias:

•Laboratórios acreditados pelo INMETRO;

•Áreas carentes de programas de EPs;

•Áreas com um bom potencial no mercado;


Missão à Holanda e AlemanhaObjetivosMissão à Holanda e AlemanhaObjetivos

•Buscar informações sobre gestão, tecnologia e logística na prestação deserviços de ensaios de proficiência;

•Identificar os aspectos de gestão prioritários na elaboração de programasde comparação interlaboratorial;

•Conhecer detalhadamente a metodologia de preparação para prestação deserviços de EPs;

•Identificar os processos-chave no provimento de EPs;

•Identificar possíveis parceiros para programas de comparaçãointerlaboratorial.

•Buscar informações sobre gestão, tecnologia e logística na prestação deserviços de ensaios de proficiência;

•Identificar os aspectos de gestão prioritários na elaboração de programasde comparação interlaboratorial;

•Conhecer detalhadamente a metodologia de preparação para prestação deserviços de EPs;

•Identificar os processos-chave no provimento de EPs;

•Identificar possíveis parceiros para programas de comparaçãointerlaboratorial.


Missão à Holanda e AlemanhaMissão à Holanda e Alemanha

• Visita ao Raad voor Accreditatie – RvA (Avaliação de provedores, subcontratação, estatística, e participação

de provedores em ensaios de proficiência)

2. Visita ao Laboratório KIWA – Nieuwegein

3. Visita ao Deutscher AkkreditierungsRat – DAR

4. Visita ao BAM (Bundesanstalt für Materialforschung und Prüfung)Borracha - Berlim

5. Visita ao DIK (Deutsches Institut für Kautschuktechnologie E.V.) Hannover

6. Visita ao AQS – Leistelle Bayern Institut für Wasserforshung- Munique

• Visita ao Raad voor Accreditatie – RvA (Avaliação de provedores, subcontratação, estatística, e participação

de provedores em ensaios de proficiência)

2. Visita ao Laboratório KIWA – Nieuwegein

3. Visita ao Deutscher AkkreditierungsRat – DAR

4. Visita ao BAM (Bundesanstalt für Materialforschung und Prüfung)Borracha - Berlim

5. Visita ao DIK (Deutsches Institut für Kautschuktechnologie E.V.) Hannover

6. Visita ao AQS – Leistelle Bayern Institut für Wasserforshung- Munique


Programas estruturados:Programas estruturados:

ÁguasÁguas

CalçadosCalçados

ElastômerosElastômeros

AlimentosAlimentos


Documentos de referência

• ILAC –G13:2000 – Guidelines for the Requirements for theCompetence of Providers of Proficiency Test Schemes

•NBR ISO/IEC 17025 – requisitos Gerais para competência delaboratórios de ensaio e calibração

•ABNT ISO/IEC Guia 43-1 – Ensaios de Proficiência por comparaçõesinterlaboratoriais Parte 1: Desenvolvimento e operação de programasde ensaios de proficiência


• ILAC –G13:2000 – Guidelines for the Requirements for theCompetence of Providers of Proficiency Test Schemes

•NBR ISO/IEC 17025 – requisitos Gerais para competência delaboratórios de ensaio e calibração

•ABNT ISO/IEC Guia 43-1 – Ensaios de Proficiência por comparaçõesinterlaboratoriais Parte 1: Desenvolvimento e operação de programasde ensaios de proficiência



• ABNT ISO/IEC Guia 43-2 – Ensaios de Proficiência por comparaçõesinterlaboratoriais Parte 2: Seleção e uso de programas de ensaios deproficiência por organismos de credenciamento de laboratórios

•The International Harmonized Protocol for the Proficiency Testing ofChemical Analytical Laboratories – Technical report – AOAC / ISO /IUPAC

•Selection, use and interpretation of proficiency testing (PT) schemes bylaboratories – 2000 - EURACHEM


• ABNT ISO/IEC Guia 43-2 – Ensaios de Proficiência por comparaçõesinterlaboratoriais Parte 2: Seleção e uso de programas de ensaios deproficiência por organismos de credenciamento de laboratórios

•The International Harmonized Protocol for the Proficiency Testing ofChemical Analytical Laboratories – Technical report – AOAC / ISO /IUPAC

•Selection, use and interpretation of proficiency testing (PT) schemes bylaboratories – 2000 - EURACHEM


ElastômerosElastômeros PROVEDORPROVEDOR

CETEPOCentro tecnológico de Polímeros

Laboratório de Ensaios Físico-mecânicos

São Leopoldo - Rio Grande do Sul

CETEPOCentro tecnológico de Polímeros

Laboratório de Ensaios Físico-mecânicos

São Leopoldo - Rio Grande do Sul


ElastômerosElastômerosPrograma lançado em 2001

8 rodadas oferecidas•Ensaios físico-mecânicos

40 participantes em média

Matriz: Borracha

Programa lançado em 2001

8 rodadas oferecidas•Ensaios físico-mecânicos


Matriz: Borracha


ParâmetrosParâmetrosElastômerosElastômeros

•Dureza Shore A•Resistência à tração•Resistência ao rasgamento•Resistência à abrasão•Densidade – método hidrostático•Viscosidade Mooney•Curva reométrica•Deformação permanente à compressão sobdeformação constante.

•Dureza Shore A•Resistência à tração•Resistência ao rasgamento•Resistência à abrasão•Densidade – método hidrostático•Viscosidade Mooney•Curva reométrica•Deformação permanente à compressão sobdeformação constante.


EspanhaAlemanhaEspanhaAlemanha

ElastômerosElastômeros


CalCalççadosados PROVEDORPROVEDOR

Centro tecnolCentro tecnolóógico do Calgico do Calççadoado

LaboratLaboratóório de Controle da Qualidaderio de Controle da QualidadeEnsaios fEnsaios fíísico-mecsico-mecâânicosnicos

Novo Hamburgo - Rio Grande do SulNovo Hamburgo - Rio Grande do Sul


CalCalççadosadosPrograma lanPrograma lanççado em 2001ado em 2001

6 rodadas oferecidas6 rodadas oferecidas

15 participantes em m15 participantes em méédiadia

Matrizes:Matrizes:••Laminados sintLaminados sintééticosticos••Materiais Materiais elastomelastomééricosricos para solados para solados••CouroCouro


CalCalççadosados LAMINADOS SINTÉTICOSLAMINADOS SINTÉTICOS•• Resistência a tração eResistência a tração e

alongamento na rupturaalongamento na ruptura•• Resistência a continuação do rasgoResistência a continuação do rasgo•• EspessuraEspessura•• Adesão do acabamentoAdesão do acabamento

MATERIAIS ELASTOMÉRICOS PARAMATERIAIS ELASTOMÉRICOS PARASOLADOSSOLADOS

•• Resistência ao desgaste por abrasãoResistência ao desgaste por abrasãopor perda em espessurapor perda em espessura

•• EspessuraEspessura


CalCalççadosados COUROCOURO•• Extraíveis em diclorometanoExtraíveis em diclorometano•• Cinza sulfatadaCinza sulfatada•• Matéria volátilMatéria volátil•• pHpH•• Cifra diferencialCifra diferencial•• Óxido crômicoÓxido crômico


CalCalççadosados


AlimentosAlimentos PROVEDORPROVEDOR

CTALCentro de tecnologia em Alimentos

LANAL – Laboratório de análises dealimentos

Chapecó – Santa Catarina

CTALCentro de tecnologia em Alimentos

LANAL – Laboratório de análises dealimentos

Chapecó – Santa Catarina


AlimentosAlimentosPrograma lançado em 2001

6 rodadas oferecidas•Físico-química•Microbiologia


Matrizes: Carne e leite em pó


6 rodadas oferecidas•Físico-química•Microbiologia


Matrizes: Carne e leite em pó


Físico-químicos:•Teor de resíduo mineral fixo•Protídios•Teor de cloreto de sódio•Lipídios

Microbiologia:•Salmonella spp•Microrganismos aeróbios mesófilos•Staphylococcus aureus

Físico-químicos:•Teor de resíduo mineral fixo•Protídios•Teor de cloreto de sódio•Lipídios

Microbiologia:•Salmonella spp•Microrganismos aeróbios mesófilos•Staphylococcus aureus

AlimentosAlimentos


ParticipantesParticipantesAlimentosAlimentos•SGS do Brasil•UFSC•Perdigão•UFPR•UFPE•IAL•Nestlé•ITAL•SADIA•UNB

•SGS do Brasil•UFSC•Perdigão•UFPR•UFPE•IAL•Nestlé•ITAL•SADIA•UNB

•Seara Alimentos•EMBRAPA•Food Inteligence•Laticínios Tirol•IAGRO•CETAL

•Seara Alimentos•EMBRAPA•Food Inteligence•Laticínios Tirol•IAGRO•CETAL


Participantes em AlimentosParticipantes em Alimentos


ÁGUASÁGUAS PROVEDORPROVEDOR

CETINDCentro de tecnologia Industrial

Laboratório de Ensaios Químicos eMicrobiológicos

BAHIA

CETINDCentro de tecnologia Industrial

Laboratório de Ensaios Químicos eMicrobiológicos

BAHIA


ÁGUASÁGUAS


10 rodadas oferecidas•Metais•Ânions



10 rodadas oferecidas•Metais•Ânions



ÁGUASÁGUASMetais traços:

•Cádmio•Cálcio•Chumbo•Cobalto•Cobre•Cromo•Ferro

Metais traços:

•Cádmio•Cálcio•Chumbo•Cobalto•Cobre•Cromo•Ferro

•Manganês•Magnésio•Mercúrio•Níquel•Prata•Sódio•Zinco

•Manganês•Magnésio•Mercúrio•Níquel•Prata•Sódio•Zinco


ÁGUASÁGUASÂnions:

•Cloreto•Cianeto•Nitrato•Fluoreto•Sulfato•Fósforo total

Ânions:

•Cloreto•Cianeto•Nitrato•Fluoreto•Sulfato•Fósforo total

Orgânicos:

•Benzeno•Tolueno•Etil-benzeno•o –Xileno•Clorofórmio•Bromofórmio•Bromodiclorometano•Dibromoclorometano

Orgânicos:

•Benzeno•Tolueno•Etil-benzeno•o –Xileno•Clorofórmio•Bromofórmio•Bromodiclorometano•Dibromoclorometano


ParticipantesParticipantesÁGUASÁGUAS

•BRASKEM•CAESB•CENPES•CETEC•CETESB•CETREL•CIENTEC•COPASA•CST•CPqD

•BRASKEM•CAESB•CENPES•CETEC•CETESB•CETREL•CIENTEC•COPASA•CST•CPqD

•FURNAS•Inst Adolfo Lutz•IPEN-CNEN•Nestlé•PQU•PUC/RS•SGS do Brasil•SGS del Peru•TECPAR•USP- Inst Química

•FURNAS•Inst Adolfo Lutz•IPEN-CNEN•Nestlé•PQU•PUC/RS•SGS do Brasil•SGS del Peru•TECPAR•USP- Inst Química


Participantes - águasParticipantes - águas


Técnicas estatísticasTécnicas estatísticas

Valor designadoFaixa aceitável

Avaliação de desempenho de cada participante

Valor designadoFaixa aceitável

Avaliação de desempenho de cada participante


Técnicas estatísticasTécnicas estatísticas

Valor designado•Formulação•Valor de consenso•Laboratórios de referência

Valor designado•Formulação•Valor de consenso•Laboratórios de referência

Faixa aceitável•Z score•Elipse de confiança•Erro normalizado•ASTM D-4483-99

Faixa aceitável•Z score•Elipse de confiança•Erro normalizado•ASTM D-4483-99

Desvio padrão alvoAIQN – Amplitude InterquartilNormalizada Estatística robusta

Desvio padrão alvoAIQN – Amplitude InterquartilNormalizada Estatística robusta


Técnicas estatísticas

•Elipse de Confiança•Z score•ASTM D-4483-99•Erro normalizado, En

Técnicas estatísticas

•Elipse de Confiança•Z score•ASTM D-4483-99•Erro normalizado, En

Avaliação de desempenhoAvaliação de desempenho


Z scoreZ scoreZ =Z =

σσ

IzI < 2 – satisfatório2 < IzI < 3 – questionávelIzI > 3 - insatisfatório

IzI < 2 – satisfatório2 < IzI < 3 – questionávelIzI > 3 - insatisfatório

( x – xdes )( x – xdes )


Elipse de confiançaElipse de confiança A

CB


Erro normalizadoErro normalizado

En =En =Ulab

2 + Uref2Ulab

2 + Uref2

x - xrefx - xref

IEnI < 1 – satisfatório

IEnI > 1 - insatisfatório

IEnI < 1 – satisfatório

IEnI > 1 - insatisfatório


ASTM D-4483-99ASTM D-4483-99

Standard Practice for determining precision fortest method standards in the rubber and carbonblack industries.

ANOVA – Análise de Variância

Até 2 desvios– desempenho satisfatórioEntre 2 e 3 desvios questionávelAcima de 3 desvios – desempenho insatisfatório

Standard Practice for determining precision fortest method standards in the rubber and carbonblack industries.

ANOVA – Análise de Variância

Até 2 desvios– desempenho satisfatórioEntre 2 e 3 desvios questionávelAcima de 3 desvios – desempenho insatisfatório


Dificuldades observadasDificuldades observadas



Falta de cultura da utilização de ensaios deproficiênciaFalta de cultura da utilização de ensaios deproficiência


PadrõesPadrões

Materiais dereferênciaMateriais dereferência

Re-ensaio deItens retidosRe-ensaio deItens retidos

BrancosBrancos

Ensaios deproficiênciaEnsaios deproficiência

Correlação deresultadosCorrelação deresultados

CQACQA

DuplicatasDuplicatas


AprovadoAprovado Reprovado???Reprovado???


Resultados satisfatórios Bom laboratório

Resultados ruins Mau laboratório

Resultados satisfatórios Bom laboratório

Resultados ruins Mau laboratório


Os resultados devem ser estudados e lições aprendidaspara não repetir o problemaOs resultados devem ser estudados e lições aprendidaspara não repetir o problema



• Avaliar resultado de uma participação

• Avaliar histórico das participações

A avaliação de desempenho deve levar emconta o contexto em que o laboratório estáenvolvido e não apenas o resultado por si só.

• Avaliar resultado de uma participação

• Avaliar histórico das participações

A avaliação de desempenho deve levar emconta o contexto em que o laboratório estáenvolvido e não apenas o resultado por si só.



• Falta de conhecimentos no entendimento de EP,seu objetivo e como os dados devem serusados e avaliados

• Falta de conhecimentos da estatística envolvida.

• Falta de conhecimentos no entendimento de EP,seu objetivo e como os dados devem serusados e avaliados

• Falta de conhecimentos da estatística envolvida.


Dificuldades observadas

Estimativa da incerteza

Dificuldades observadas

Estimativa da incerteza

• Incerteza expressa com mais de dois algarismossignificativos

• Decimais.• Metodologia de estimativa inadequada• Falta de contribuição de fontes de incerteza

(repetitividade)

• Incerteza expressa com mais de dois algarismossignificativos

• Decimais.• Metodologia de estimativa inadequada• Falta de contribuição de fontes de incerteza

(repetitividade)



Na área de calçados

• Grandes empresas• Obrigatoriedade – acreditação ou exportação

Na área de calçados

• Grandes empresas• Obrigatoriedade – acreditação ou exportação



• Erros de digitação;• Erros de cálculo;• Troca de amostras;• Equipamento não calibrado;• Erro de unidades na expressão do resultado;• Falta de rastreabilidade.• Não seguimento das normas referência.

• Erros de digitação;• Erros de cálculo;• Troca de amostras;• Equipamento não calibrado;• Erro de unidades na expressão do resultado;• Falta de rastreabilidade.• Não seguimento das normas referência.


Melhorias ObservadasMelhorias Observadas

•Maior percepção da importância da estatística;

•Maior preocupação na estimativa da incerteza;

•Maior convergência de resultados ao longo do tempo;

• Maior preocupação com validação de métodos;

•Melhor entendimento do uso de ensaios deproficiência

•Maior percepção da importância da estatística;

•Maior preocupação na estimativa da incerteza;

•Maior convergência de resultados ao longo do tempo;

• Maior preocupação com validação de métodos;

•Melhor entendimento do uso de ensaios deproficiência


PRESENTE ...PRESENTE ...

Provedores reconhecidos pela ANVISA – REBLAS

Desenvolvimento de Ensaios de Proficiência na área deAlimentos para o Ministério da Agricultura.

SENAI como participante do PBMQ – Programa Brasileiro deMetrologia Química – coordenador do grupo deProvedores de EP.

Provedores reconhecidos pela ANVISA – REBLAS

Desenvolvimento de Ensaios de Proficiência na área deAlimentos para o Ministério da Agricultura.

SENAI como participante do PBMQ – Programa Brasileiro deMetrologia Química – coordenador do grupo deProvedores de EP.


FUTURO ...FUTURO ...

Aumento do escopo na oferta de parâmetros dos provedoresatuais: plásticos, água do mar, embutidos, etc

Provedores em outras áreas: Combustíveis, têxtil, etc

Produção de Materiais de Referência

Aumento do escopo na oferta de parâmetros dos provedoresatuais: plásticos, água do mar, embutidos, etc

Provedores em outras áreas: Combustíveis, têxtil, etc

Produção de Materiais de Referência


CONCLUSÃOCONCLUSÃO

Aumento da cultura metrológica no país;

Demanda crescente no Brasil por Ensaios de Profiência;

Melhor entendimento e uso das ferramentas no apoio àconfiabilidade metrológica;

Maior concordância de resultados dos participantes, aolongo das rodadas;

Aumento da cultura metrológica no país;

Demanda crescente no Brasil por Ensaios de Profiência;

Melhor entendimento e uso das ferramentas no apoio àconfiabilidade metrológica;

Maior concordância de resultados dos participantes, aolongo das rodadas;


Aprendizagem do provedorAprendizagem do provedor


O alvo é o objetivo...

...aproximar-se dele, significa queconseguimos vencer alguns obstáculos...

O alvo é o objetivo...

...aproximar-se dele, significa queconseguimos vencer alguns obstáculos...


... e ajudar alguém a acertar no alvo, também nos tornavencedores...

... e ajudar alguém a acertar no alvo, também nos tornavencedores...


Obrigado !Obrigado !

Sérgio MottaMetrologia Química - SENAI CETIND

[email protected](71) 379-8303

Sérgio MottaMetrologia Química - SENAI CETIND

[email protected](71) 379-8303

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