A Quimica Analitica - Aula 2
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Química Analítica
Profª: Geizibel Campos de Magalhães
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O que é Química analítica?
É o ramo da química que envolve a separação,
identificação e determinação das quantidadesrelativas dos componentes de uma amostra.
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Objetivos
Desenvolvimentos de métodos para a
determinação da composição química dosmateriais e o estudo da teoria em que sebaseiam esses métodos.
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QuímicaAnalítica
AnáliseQualitativa
AnáliseQuantitativa
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Análise Qualitativa
Identificam-se os tipos deelementos, íons e moléculasque constituem a amostra.
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Análise Quantitativa
Determina-se a quantidade de cada umdesses componentes.
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Fluxograma da análise química
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2.Aplicação
• Processo de produção de amostras do material bruto e do produto final;
• Amostras de solos: estabelecer a necessidade de fertilizantes;
• Amostras de água: nível de poluição, grau de potabilidade;• Determinação de metais: determinar o valor comercial de minérios;
• Amostras de sangue: determinar o teor de colesterol;
• Pinturas antigas: determinação da idade e origem;
• Avaliar o grau de impacto de produtos e processos.
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3.Etapas de análises quantitativa
1. Definição do problema analítico
2. Escolha do método
3. Amostragem
4. Preparação da amostra
5. Calibração e medidas
6. Cálculo dos resultados
7. Avaliação dos resultados
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4.Escolha do método
• Fatores que devem ser considerados:
1 - O tipo de análise;2 - A natureza do material;3 - A quantidade de amostra disponível;
4 - A quantidade relativa do componente presente na amostra;5 - A Exatidão requerida;6 - A Composição química da amostra;7 - Os recursos disponíveis;
8 - O tempo para realizar a análise;9 - O número de amostras a analisar;10 - O ensaio ser destrutivo;11 - O custo operacional;
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5.Classificação dos métodos analíticos
• Para diferenciar, esses novos métodos passaram a serchamados de métodos instrumentais. Em outraspalavras, métodos instrumentais seriam aqueles com
uso de equipamentos elétricos para medidas.Impropriamente, esta classificação não considera osequipamentos volumétricos, tais como: bureta, provetae pipeta, nem a balança, mesmo eletrônica, comoinstrumentos.
• Métodos realizados em instrumentos. Não porinstrumentos! Mas por analistas que conhecem osinstrumentos!
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6.Amostragem
É uma sequência de estágios de preparação(britagem, moagem, secagem, homogeneização,
transferência entre outros) e estágios deamostragem propriamente dita (redução damassa de material), ambos suscetíveis a alteração
do teor da característica de interesse e, portanto,à geração de erros de preparação e erros deamostragem.
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Amostra- é uma quantidade representativa do
todo que se deseja amostrar .
• Processo Geral de amostragem
a)Amostra bruta: é o conjunto e incrementoscoletados do universo. É imprescindível que sejarepresentativa do todo.
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b) Amostra de laboratório: amostra comquantidades menores do que a amostra bruta.
c) Amostra para análise: é a fraçãoconvenientemente reduzida e moída que serápesada e quimicamente analisada.
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Redução da amostra:•Compreende a redução da quantidade deamostra e do diâmetro médio das partículas. As
seguintes etapas sempre estarão presentes:a) Moagem: manual ou mecânica.
b) Mistura: manual ou por equipamentos.
c) Divisão ou quarteio.
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7.Preparação de uma amostra
• A primeira etapa de uma análise química consiste emsubmeter a amostra a um tratamento adequado,visando a sua preparação para progredir nas etapas
que formam uma análise química.
• Idealmente, um procedimento de digestão de umaamostra deve apresentar simplicidade, rapidez, utilizar
pequenos volumes de ácidos, permitir a dissolução degrande número de amostras e, finalmente, produzirresultados precisos e exatos.
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• Mesmo amostras líquidas podem necessitar
de um preparo prévio para a análise.Assim, a maneira de se decompor uma amostrapara a análise depende:
da sua natureza do analito,do analito que se quer determinar,
bem como da sua concentração,
do método de análiseda precisão e exatidão desejada
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Pré-tratamento
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• Dissolução de amostras:
Método de abertura :Via úmida : Ácido oxidante Ácido não-oxidantes Mistura de Ácidos
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8.Interferência
• Qualquer método escolhido, deve ser capaz demedir com apuração a quantidade de substância de
interesse, sejam elas quais forem as outrassubstâncias presentes.
• Poucos procedimentos analíticos atingem esse ideal.
Mas muitos deles são seletivos, podendo ser usadospara determinar um grupo limitado de íons oumoléculas na presença de muitos outros.
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• A ocorrência de interferentes significa queoutros procedimentos devem ser executados
para remover o interferente ou evitar que eleatrapalhe o processo de análise.
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Procedimentos para minimizar osinterferentes
1) Precipitação seletiva- reagentes apropriadoscom controle de pH podem ser necessáriospara que se remova íons interferentes;
2) Mascaramento- a adição de agentescomplexantes é muito utilizada em gravimetria e
volumetria.
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3)Oxidação e redução seletiva - a amostra é tratadacom um oxidante ou redutor que reagirá com íonspresentes. A mudança no estado de oxidação facilita oprocesso de separação.
4) Extração com solventes - quando íons metálicos sãocomplexados com reagente orgânicos, os complexosresultantes são solúveis com compostos orgânicos e
podem ser extraídos de soluções aquosas.
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9.Calibração
É realizada obtendo-se o sinal de resposta(absorbância, altura do pico, área do pico) como umafunção da concentração conhecida do analito).
É id d h id d
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Calibraçãoanalítica
Padrão interno
Padrão Externo
Os dados obtidos são colocados na forma de gráfico ou
ajustando-os por meio de uma equação matemáticaadequada, como a relação linear utilizada no métododos mínimos quadrados.
É a quantidade conhecida daespécie que atua como referência éadicionada a todas as amostras,padrões e brancos.
É quando a mesmaconcentração do analitoestiver presente na amostra eno padrão, a mesma respostaserá obtida
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Resumos das etapas de uma análise química
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Referências recomendadas
• N.BACCAN, J.C.; ANDRADE,O.E.S.; GODINHO, J.S. BARONE.Química Analítica Quantitativa Elementar . 2.ed. São Paulo.Unicamp/Edgard Blucher. 1985.
• L., ATKINS, P. JONES,. Princípios de química: questionando avida moderna e o meio ambiente. Porto Alegre: Bookman, 2007.
• HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa.7ª edição. Rio deJaneiro. LTC. 2008.
• SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R.
Fundamentos de Química Analítica. São Paulo. PioneiraThomson Learning. 2006
• MORITA, T.; ASSUMPÇÃO, R.M.V. Manual de soluções,reagentes e solventes. 2 ed. São Paulo: Edgard Blücher, 1998.
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Avaliação
• Duas provas sem consulta;
Cálculo da Média M= P1+P2
2
• Não será cobrado relatório de aula prática, porémuma questão da prova será referente a aula prática.
• O aluno terá direito apenas a um dia para realizar aavaliação substitutiva, vale ressaltar apresentaratestado aceitável.
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Avaliação
Média <6 PF
Média Final: M + PF
2
• Aprovação: MF ≥ 6,0
• OBS: FALTA TAMBÉM REPROVA!!!