DETECÇÃO DE GSR POR MEV
-
Upload
sacidobrejo -
Category
Documents
-
view
312 -
download
4
description
Transcript of DETECÇÃO DE GSR POR MEV
DETECÇÃO DE GSR POR MEV/EDS APÓS DIFERENTES METODOLOGIAS DE COLETA
INSTITUTO MILITAR DE ENGENHARIA
Seção de Engenharia Mecânica e de Materiais (SE/4)
Detonação da espoleta pelo percussor Compressão do primer contra a bigorna e combustão da pólvora Geração de gases de alta pressão e temperatura (~300 MPa e
2.500oC) Queima da pólvora e volatização dos componentes metálicos Escape dos vapores da arma
Formação de GSR (“gunshot residues”)
Locais de escape de GSR
Qualquer abertura na arma: Cano folgas no tambor janela de ejeção
compensador de recúo quebra-chama, etc
Locais de escape de GSR
Detonação da espoleta pelo percussor Compressão do primer contra a bigorna e combustão da pólvora Geração de gases de alta pressão e temperatura (~300 MPa e
2.500oC) Queima da pólvora e volatização dos componentes metálicos Escape dos vapores da arma Condensação
Formação de GSR
Composição do primer
Nitrato de bário (oxidante)
(Peróxido de bário, nitrato de chumbo, peróxido de chumbo) Sulfeto de antimônio (combustível)
(Siliceto de cálcio, tiocianato de chumbo, alumínio em pó, zircônio em pó, titânio)
Estifnato de chumbo (iniciador)
(Azida de chumbo, fulminato de mercúrio)
Fontes de GSR
Projétil (Pb, Sb) Camisa (Cu, Zn, Ni, Sn) Estojo (Cu, Zn) Pólvora (C, O, N, K, Cl) Primer Cano (Fe)
P-GSRP-GSR
GSRGSR
Condensação aleatória dos elementos na forma de partículas com morfologia característica e composição dependente do primer
Formação de GSR
Morfologia esférica0.5-10mPbBaSb
Detecção por métodos químicos
Reação de Griess (detecção de nitrito – combustão da pólvora)
Rodizonato de sódio (Pb/Ba - primer)
Análise bruta
ProblemasDeterminante (“único”) Indicativo
PbBaSb BaCaSi
BaSb* PbSb
PbBa
SbS
Sb
Ba
Pb
Sem Pb, Ba ou Sb
IMPORTANTE: Ausência de evidência NÃO é evidência de ausência.
O resultado da análise NUNCA é negativo. Quando não são encontradas partículas o resultado é indeterminado!!!!
Fontes de contaminação
Pb: soldas, baterias de carro, combustíveis derivados de petróleo, tintas, componentes de carro, etc.
Ba: tintas, graxa de automóvel, papel, pastilhas de freio, etc.
Sb: retardante de fogo, ligas metálicas, pastilhas de freio, etc.
Principal motivo pelo qual testes químicos não são confiáveis!!!
Histórico do MEV/EDS como ferramenta de análise para GSR
1965: 1º MEV comercial 1969: Primeiro relato conhecido do uso de MEV/EDS para análise de
GSR, realizado no laboratório forense da Policia Metropolitana – Scotland Yard.
1971: foram apresentadas as primeiras imagens de MEV e espectro de EDS de GSR no 4o Simpósio Anual de Microscopia Eletrônica de Varredura [Boehm,1971].
1975: Workshop sobre resíduos de tiro na Aerospace Corporation 1976: Publicação no Journal of Forensic Sciences do primeiro trabalho
descrevendo a análise de GSR por MEV/EDS [Nesbitt et al. 1976] 1977: Publicação do Final Report on Particle Analysis for Gunshot
Residue Detection ou simplesmente Aerospace Report ATR-77(7915)-3 .
Microscopia eletrônica e a perícia no Brasil
1939
Coleta para análise por MEV/EDS
O MEV do IME em ação...
12.7mm
O MEV do IME em ação...
Como as amostras são coletadas em alguns serviços periciais
Coleta com Esparadrapo-Papel de Filtro
Desvantagens: Partículas apresentam
morfologia alterada: “melted”
Perda de Sb Presença de fibras Presença de Zn
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
0
1000
2000
3000
4000
PbPb
Co
un
ts
Energy (keV)
C
O
Al
Pb
Ba
Esparadrapo-Papel de Filtro
Coleta com Algodão
Desvantagens: Volume da amostra Falta de compactação
das fibras – impede deposição de camada condutora
Carregamento da amostra
Coleta com fita dupla-face
Desvantagens Presença de Zn Grande área de busca
(~21cm2) Necessidade de
deposição de camada condutora ou modo LV
Coleta com Fita Condutora
Desvantagem Grande área de busca
(~21cm2)
Métodos alternativos: Coleta com Resina Alginato
Métodos Alternativos: Resina Alginato
Desvantagens: Composição química dos
alginatos: presença de elementos com linhas espectrais conflitantes (Ca, S)
Morfologia da resina polimerizada
Área de busca Busca em modo LV ou
ambiental
Métodos Alternativos: Coleta com Resina Polimérica
Fonte: Hélio Rochel, SP
Desvantagens: Grande área de busca Presença da gaze Busca em modo LV ou
ambiental
Métodos Alternativos: Coleta com Swab
Métodos Alternativos: Coleta com Swab
Métodos Alternativos: Coleta com Swab
Desvantagens: Deposição de camada
condutora espessa Área de busca
Vantagens: Fácil manipulação Fácil localização das
partículas Barato
Métodos Alternativos: Coleta com Swab
Desvantagens: Perda do Sb Perda da morfologia das
partículas
Importante
Em todos os casos, o exame prévio com rodizonato de sódio inviabiliza a análise por MEV/EDS devido a perda do Sb.
Coleta ideal: realizada pelos serviços de perícia do Exército Brasileiro
Identificação e hora da coleta
lacre
Coleta do estojo
Exemplos de casos reais
Exemplos de casos reais
Exemplos de casos reais
O que dificulta a análise?
Coleta inapropriada Tempo decorrido entre o incidente e a
coleta Armazenamento inadequado da amostra
Assumindo que 10.000 partículas de depositaram sobre a superfície a ser coletada no momento do disparo:
Após 1h → 1.000 2h → 100 3h → 10 4h → 1
Sem lavar as mãos, apenas uso normal!
Locais de Coleta e Perda de GSR
Coleta em secreções corpóreas pode ser uma alternativa em alguns casos!!
cabelo
nariz
face *
roupas
MÃOS
Porque essa metodologia é superior as demais?
PbCuPbCuBaCu Pb
Na Ba
Cl
Sn
Sb
Al
Sb
Sb BaPb
Sn
BaBaPb
Cl
Sn Ba
O
Sb
SC Pb
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11Full Scale 883 cts Cursor: 5.370 keV (46 cts) keVFull Scale 883 cts Cursor: 5.370 keV (46 cts) keVFull Scale 883 cts Cursor: 5.370 keV (46 cts) keV
Spectrum Feature 492
Única metodologia que correlaciona a morfologia e composição química individual de cada partícula analisada;
Capacidade de detecção de todos os elementos do primer;
Alta sensibilidade: em sistemas automáticos é possível detectar uma única partícula
Não gera falsos positivos
Como confirmar a presença de Pb?
Ba
SbS
Be
Ba
Ba
O
C
Sb
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18
keVFull Scale 2519 cts Cursor: 7.009 (83 cts)
Ba,S and Sb
S Kα = 2.307Pb Mα = 2.345
Pb PbPbPb
Pb
Pb
0 2 4 6 8 10 12 14 16keVFull Scale 3461 cts Cursor: 4.397 (72 cts)
Spectrum 1
Lα1Lα2
β PbCuPb
Cu PbBa PbBaPbPb Ba
CaBa
S Ba
PbCa
Ba
2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13
keVFull Scale 6685 cts Cursor: 6.905 (278 cts)
Pb,BaS, Ca
PbCuPb
Cu PbBa PbBaPbPb Ba
CaBa
S Ba
PbCa
Ba
2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13
keVFull Scale 6685 cts Cursor: 6.905 (278 cts)
Pb,BaS, Ca
Ca Kα = 3.692Sb Lα = 3.605
Como confirmar a presença de Sb?
BaS Sb Ba
Ba
Ba
Sb
2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12keVFull Scale 3410 cts Cursor: 7.459 (78 cts)
Ba,S and Sb
Ti Kα = 4.509 Kβ = 4.932Ba Lα = 4.660 Lβ1 = 4.828 Lβ2 = 5.150 Lγ = 5.531
Como confirmar a presença de Ba?
Um operador experiente identifica corretamente os elementos da
amostra e não dará um falso positivo
Possibilidade de encontrar P-GSR em pessoas inocentes é muito baixa.
Vários estudos mostram que pessoas comuns NÃO apresentam GSR nas mãos!!!!!
Relatórios da Rede Pólvora
Observações para interpretação de exames de GSR por MEV/EDS: Composição de mistura iniciadora fabricada em solo Brasileiro: Pb,
Ba, Sb, Ca, Si. Elementos presentes no estojo: Cu e Zn; Elemento presente no cano de algumas armas: Fe.
Disparos a longa distância: compatível com a presença, em grandes
quantidades de Pb oriundos do projetil.
A presença de resíduos da mistura iniciadora nas mãos de uma pessoa é consistente com a hipótese de essa mesma pessoa ter atirado, manuseado ou estado próxima a uma arma de fogo no momento do disparo, ou ainda de ter manuseado um item com resíduos depositados, não sendo possível distinguir entre homicídio, suicídio e disparo acidental.
Andrea Martiny e André L. Pinto Instituto Militar de Engenharia, SE/4, Praça General Tibúrcio 80, Praia Vermelha - Rio de Janeiro, RJ
Lídia A. SenaDivisão de Metrologia de Materiais - DIMEC/ DIMCI, INMETRO, Xerém, Rio de Janeiro, RJ
Jorge Borges dos Santos Seção de Química, Laboratório Central, Departamento de Polícia Técnica, Salvador, BA
Denilson S. Siqueira Instituto de Criminalística Carlos Eboli, Niterói, RJ
Equipe
CNPq (processo 52.0188/03-9) FAPERJ (processos E-26/151.538/2005 e E-26/170.861/2005).
Fim Obrigada
[email protected]@gmail.com