Amostragem

Carlos Alberto Pereira

Amostragem conceito

Entende-se por amostragem a seqüência de operações que tem por objetivo tomar uma pequena porção de uma certa quantidade de material que o represente em termos de quantidade e de suas características qualitativas( composição química, propriedades físicas qualitativamente)

Conceitos

Amostra é a quantidade representativa do universo que se deseja amostrar.

Incremento é uma quantidade modular de material retirada do universo que se deseja amostra, para composição de uma amostra.

Lote é uma quantidade finita de material separada para uma utilização específica.

A amostragem divide-se em três estágios:

estágios de amostragem propriamente dito;

estágios de fragmentação;estágios auxiliares

(homogeneização, secagem, manuseamento, etc.)

A amostragem pode ser aleatória (também chamada de probabilística) ou não probabilística.

Na amostragem aleatória existe igual probabilidade de que cada item da população venha a ser extraído para fazer parte da amostra, portanto o universo deve estar totalmente homogêneo.

Erro de amostragem

EO - erro de operação ocorre quando a operação de amostragem não é bem feita ou durante as etapas de preparação ocorre contaminação, perda de material, alteração de composição química ou física, sabotagem ou erros não intencionais;

ET - erro total resultante da soma de todos os outro erros ;

EF - erro fundamental depende da massa fundamental para representar o todo;

ES - erro de segregação advêm da formação de agregados do material antes de se efetuar a amostragem(evitado fazendo-se uma eficiente homogeneização do lote a ser amostrado);

EG - erro de grupamento depende dos recipientes utilizados na amostragem (pode ser reduzido utilizando-se ferramentas adequadas para o manuseio da amostra, exemplo se o maior fragmento tem dimensão d o recipiente para coleta deverá ter dimensão de 2,5 a 3 d ;

EI - erro de integração de incrementos em instalações contínuas é o erro devido a coleta de amostras em fluxos variáveis ou a retirada de amostras de vários lotes, o somatório dos erros de n incrementos, retirados por amostragens sucessivas de n alíquotas em que se divida a amostra (pode ser reduzido no caso de um fluxo e ou composição de minério variável aumentando o número de coletas de amostras);

ED - erro de flutuação de densidade cometido quando há alteração na densidade da polpa ao se retirar de uma instalação de tratamento contínuo (pode ser minorado este erro através do aprimoramento das técnicas de amostragem .

Estudo teórico de um processo de seleção de amostras baseia-se em dois modelos:

integração desenvolvido para representar um processo de seleção pontual, aplicado a meios contínuos geométricos. Um lote de material L é então considerado como pontos pertencentes a um certo domínio DL de um espaço geométrico.

amostragem probabilístico é um modelo aplicado a meios físicos descontínuos. Um lote L é considerado como um conjunto de partículas (átomos, moléculas e fragmentos) circundados por um meio passivo (vácuo, ar e água).

As características de um plano de amostragem deve levar em conta:

i) a precisão requerida, que está relacionada ao custo envolvido;

ii) o método de retirada da amostra primária, que depende do tipo de material, como o mesmo é transportado e do objetivo da amostragem.

O processo de seleção pode ser qualificado em:

termos de propriedades definidas a priori e

termos de propriedades definidas a posteriori.

e = erro

ae = teor de A em uma amostra E

al = teor de A no lote L

Uma amostragem pode ser definida como ;

Exata me = 0; 2 (e) = 0; e = 0 Trata-se de um caso limite sem ocorrer na prática

Justa me = 0 Enviezada me = ae – al 0 Fiel 2 (e)< 2 o 2o é fixado anteriormente Precisa me = 0 e 2 (e)< 2 o Representativa me = 2 (e) + m2e = R2O R2O = limiar de representatividade. Eqüitativa quando o valor do lote L, calculado a partir de ae

admite média o valor calculado a partir de al (suposto conhecido).

Continuando

Na prática a amostragem nunca é rigorosamente justa, assim dependendo dos objetivos tem-se;

Amostra comercial de rotina entre o mesmo comprador e um mesmo vendedor. A principal qualidade deverá ser a eqüidade.

Amostra técnica de rotina (controle de qualidade), interessa principalmente a fidelidade;

Amostra isolada com objetivos técnicos ou comerciais, interessa a precisão ou pelo menos a representatividade.

Estudo teórico de um processo de seleção de amostras baseia-se em dois modelos:

integração desenvolvido para representar um processo de seleção pontual, aplicado a meios contínuos geométricos. Um lote de material L é então considerado como pontos pertencentes a um certo domínio DL de um espaço geométrico.

amostragem probabilístico é um modelo aplicado a meios físicos descontínuos. Um lote L é considerado como um conjunto de partículas (átomos, moléculas e fragmentos) circundados por um meio passivo (vácuo, ar e água).

Estágio de amostragem probabilístico divide-se em:

i. Amostragem por incremento (colheita) . (remoção de um número tal de incrementos que irão compor a amostra. A amostragem correta dos incrementos deve produzir uma curva normal de distribuição, aplicável a lotes não manipuláveis e certos lotes manipuláveis)

1. integração; seleção dos incrementos pontuais através do domínio ocupado pelo lote de acordo com a lei de integração;

2. delimitação de incrementos definição da vizinhança do modelo de incrementos pontuais;

3. extração dos incrementos separação do material contido no incremento modelo, geração dos incrementos reais;

4. reunião a a mostra real é obtida pela reunião dos incrementos reais.

Processo por partilha (consiste em quatro operações divisão, separação, seleção e reunião. Aplica-se exclusivamente a lotes manipuláveis).

Delimitação das frações – divisão geométrica do domínio ocupado pelo lote, gerando frações modelo. Esta divisão é feita por aparelhos ou instrumentos de partilha e pode ser realizada de três maneiras diferentes: Lote estacionário, instrumento em movimento, (cone e quarteamento, pazada alternada etc. A geometria das frações tem definição aproximada); Lote em movimento, aparelhos estacionários(divisor de rifles, divisor setorial rotativo. Frações geométricas definidas com precisão); Lote em movimento, aparelho em movimento (divisor setorial estacionário frações geométricas definidas com precisão.

Separação – materialização da partilha geométrica, gerando frações reais;

Seleção - escolha de frações reais que serão guardadas como sub-amostras;

Reunião – a amostra real é obtida pela reunião das sub-amostras

Os critérios de apreciação de uma partilha

para que uma partilha seja rigorosamente justa é necessário e suficiente que a divisão a separação sejam corretas e as massas das frações reais sejam todas iguais;

partilha parcialmente justa a divisão e separação sejam corretas e as massas das frações reais sejam de mesma ordem de grandeza;

partilha com dispersão nula, quando o lote é amostrado e quando há homogeneidade de constituição;

nem sempre é possível realizar uma partilha fiel em certos casos é necessário conservar todo o lote, fragmentar e homogeneizar o lote antes da divisão e rever o nível de fidelidade;

Toda partilha pode-se dividir numa operação material de separação e numa operação imaterial de escolha. Estas operações só são dissociáveis, quando a partilha dá origem a duas ou n frações gêmeas. A justiça é uma propriedade da separação e a equitabilidade é uma propriedade da escolha.

Características de instalação de um amostrador

A abertura da “caneca de amostragem” deve ter um fator de 3 vezes o tamanho da maior partícula, exceto para os casos em que o material amostrado seja considerado muito fino, neste caso utiliza-se uma abertura de 10 mm, conforme figura 09. Esta figura mostra também o lançamento de partículas para fora da caneca caso esta abertura não seja respeitada.

Correia Transportadora

medição do espaço amostrado. determinação do espaço para amostragem

modelo de amostrador em shut de transferência

onde, m1= massa do

incremento, em Kg; G= fluxo de material,

em t/h; a= abertura mínima

entre facas do cortador, em m;

vb= velocidade máxima da correia, em m/s;

bI v

aGm

.6,3

.

Recomendações para este tipo de amostragem

O material coletado deve estar caindo livremente e não deslizando no shut;

O tamanho da abertura da caneca de amostragem deve ser proporcional ao tamanho da maior partícula da amostra;

O movimento da caneca através do fluxo de material, deve percorrer toda a seção transversal do fluxo;

Deve-se mover a caneca a uma velocidade tal que ele não transborde;

A amostra final deve ser formada da mistura de mais de uma passada pelo fluxo;

A velocidade da correia deve ser considerada para se determinar o comprimento da amostra. Numa correia lenta, o material geralmente tem uma profundidade de leito maior e podemos tomar uma amostra mais curta. Com o aumento da velocidade da correia, aumenta-se o comprimento da amostra

Elevador de caçambas

amostra de material granular

Amostragem de polpas

Carretel

Na maioria dos pontos de amostragem de rotina, usa-se um carretel quarteador, operando continuamente e instalado na tubulação principal, com o objetivo de reduzir o volume do fluxo

A pazada fracionada

é uma generalização da pazada alternada, consiste em retomar um lote de material com uma pá (manual ou mecânica) e colocar a primeira pazada( no topo de E1, a segunda no topo de E2 e assim sucessivamente.

Para lotes muito grandes é aconselhável escolher P = 5 ou 10 para lotes pequenos P =2 e o método passa a chamar pazada alternada.

MM

PL

30

Pazada manual

natureza do material - seco, molhado ou até sólidos argilosos;

tamanho máximo das partículas: raramente utilizados para fragmentos maiores que 100 mm;

peso dos lotes: até algumas toneladas; peso da amostra: na pazada alternada pode pode-se utilizar

espátulas que geram amostras próximas de uma grama; razão da partilha: de ½ a 1/10 com pazada alternada e

excepcionalmente 1/20 com pazada fracionada; tamanho da pá: deve conter menos que ML/30P. Esta regra

enfatiza que cada amostra em potencial deve conter no mínimo de 30 pazadas;

Pazada mecânica

natureza do material - seco, molhado ou até sólidos argilosos;

tamanho máximo das partículas: 250 mm ou 300 mm;

peso dos lotes: até milhares toneladas; peso da amostra: abaixo de poucas toneladas

quando uma pequena capacidade de pá é avaliada;

razão da partilha: de ½ a 1/10 e excepcionalmente 1/20 com pazada fracionada;

tamanho da pá: deve conter menos que ML/30P. Esta regra enfatiza que cada amostra em potencial deve conter no mínimo de 30 pazadas;

Quarteamento

Pilha alongada

Vantagens: aplica-se a quase todas classes de minérios, equipamentos utilizados

têm custo baixo e em caso de pequenos lotes de material de alto teor não há perigo de perdas significativas.

Desvantagens: método complicado e caro pelo

número considerável de trabalhadores;

susceptível a tantas manipulações durante a operação que uma amostra representativa do todo pode não ser obtida;

difícil obtenção de um cone vertical e quando o cone é achatado pode ocorrer que o material fino do ápice do vértice espalhe-se de maneira irregular.

Divisor Jones

É o amostrador mais utilizado em laboratórios, sua faixa normal de utilização:

tamanho máximo de partículas cerca de 15 mm;

peso do lote algumas centenas de quilogramas a centenas de gramas;

natureza do material sólidos secos;

peso do material abaixo de poucas gramas.

Quarteador de polpa

Recebimento da amostra

Redução da amostra (quarteador de polpa/Jones

Outras análises e testemunho

Filtragem da amostra Descartar excesso

Secagem

Desaglomeração

Quartear amostra (quarteador tipo Jones)

Descartar excesso Testemunho

Pulverizar (moinho Herzog)

Análise Química

Se necessário guardar testemunho

Fluxograma de preparação de amostra

Onde: = desvio padrão da proporção da fração i nas amostras de tamanho Mg; Mg = massa do lote da amostra M = massa do lote a amostrar Aig = média da proporção da fração i nas amostras de tamanho Mg (se a

amostra é bem feita Ai d1 e d2 as aberturas das telas utilizadas peneiramento para obtenção da fração

i. f = fator forma, geralmente em torno de 0,5 µ = densidade real das partículas g = parâmetros de distribuição granulométrica (geralmente em torno de 0,5 para

o caso do lote estar em faixa granulométrica estreita g = 0,25 para o caso do material bitolado isto é, faixa ampla de granulometria).

d = abertura da malha que deixa passar 95% do material do lote.

Aig

ig giA M M

fA

d gd

2

3 31 1 12

Calculo da massa para análise granulometrica

Fator de composição mineralógica

Onde : c = média ponderada dos pesos específicos de todas partículas em g/cm3

a = teor do mineral de interesse, em %1 = peso específico do mineral de interesse

em g/cm32 = peso específico da ganga em g/cm3

ca

aa a

11 1 2( )

Fator de liberação do mineral

A partir da definição l pode variar de 0 a 1, mas para todas as situações práticas nunca se deve usar l<0,3.

onde: d = diâmetro máximo das partículas do material em cm;

d0 = diâmetro máximo das partículas que assegure uma completa liberação do mineral de interesse em cm. Pode ser estimado através da microscopia ótica.

Id

d 0

FATORAÇÃO DA CONSTANTE DE AMOSTRAGEM

Demonstra-se que a variância do erro fundamental pode ser escrita dessa forma:

SS

FE MdclfgM

Cd 33

2

Com: C=clfg, onde:

ca

aa aL

LL c L g

11

lse d d

se d d

e

dd ee

>

1

• f=0,5 (na maioria dos casos) e g=0,25 ou g=0,50 para materiais não calibrados e bem calibrados, respectivamente.

O fator forma das partículas(f) - pode ser considerado como constante e igual a 0,5.

Fator de distribuição de tamanhos das partículas (h) h = 0,25 para minérios que não bitolados; h = 0,5 minério bitolado

C = fglc ca

aa a

11 1 2( )

( )a

a

Cd

M

2

2

3

MCd

aa

3

2

2

( )

Deseja-se calcular o erro cometido em uma amostra de 10 kg de minério de zinco, contendo a’ = 6,6 % de Zn, sob forma de blenda (ZnS), a uma granulometria máxima de aproximadamente 20,0 mm. A dimensão de liberação prática está ao redor de 0,2 mm. A ganga é quartzosa.

Deseja-se representar por uma amostra de 10 kg um lote de minério (blenda) contendo 6,6 % de Zn, sendo que a dimensão de liberação prática é 0,20 mm e a ganga é quartzosa. Determinar a que dimensão máxima deve-se eventualmente britar o minério antes da amostragem para se obter precisão ao redor de 0,1 % Zn em 95 % dos casos.

Igualmente o teor de blenda é 9,84 %.Tem-se que: 05,0''.21,0 aa

Exemplo de cálculo Estimar a variância do erro fundamental que se incorre

quando se retira uma amostra de 50 kg de um minério com 0,8 % Cu, sob a forma de calcopirita, britado a menos ½" (d = 1,25 cm). Um exame mineralógico expandido apontou um diâmetro de liberação de = 0,1 mm.

Solução São dados: d = 1,25 cm de = 0,01 cm ou d/ de = 125

Teor = 0,8 % Cu, o que resulta: aL = 0,0231 g CuFeS2/g

MS = 50.000 g

Constante mineralógica: com c = 4,2 g/cm3 e g = 2,7 g/cm3

3

1251

3

/ 2,0 = 0,250,50,09176 = =

calibrado) oa~n rioe(min 25,0

5,0

09,0

/ 1767,20231,0 4,2 0231,01 0231,0

0231,01

cmggflcC

g

f

l

cmgc

ade)probabilid de % 95 com ( 0177,02

1088,0

1081,7000.50

25,10,2

2

533

2

FE

FE

SFE M

Cd

Intervalo de confiança: (0,08%Cu±0.02%Cu

o minério não está calibrado granulometricamente; os grãos não têm forma especial;

o minério é itabirítico e a dimensão prática de liberação e 100 mesh tyler. Os pesos a serem tomados devem permitir que o erro fundamental de amostragem para 95% de certeza fique na faixa de 1,0% de hematita.

Propor um fluxograma de amostragem de alíquota para análise química de uma amostra de minério de ferro com 35% Fe e tamanho limite superior igual a 4”, sabendo-se que: