Apostila de Química Analítica Quantitativa

QUMICA ANALTICA

QUANTITATIVA

Apostila de Aulas Prticas

para o curso de Cincias Biolgicas

2014

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Pesagem em balana analtica eletrnica

Material: balana eletrnica digital, pesa-filtro de forma baixa, sal a ser pesado (CaCO3),

esptula, pesa-filtro de forma alta com sal a ser pesado (CaCO3), erlenmeyer, caderno

para anotao de dados.

PREPARAO DA BALANA

1) Verificar o estado de limpeza da balana e, se necessrio, limp-la. Ao limpar a ba-

lana, nosso principal critrio deve ser o de proceder com cuidado. A balana um

instrumento delicado. Para limpar a base do prato deve-se usar um pincel ou papel-

toalha dobrado. Para limpar o prato da balana, este deve ser retirado (os alunos es-

to autorizados a faz-lo) e limpo tambm com pincel ou papel-toalha. Recolocar o

prato, sempre com muita delicadeza.

2) Verificar o nvel da balana e, se necessrio, nivel-la. O nvel deve ser ajustado gi-

rando-se os ps frontais da balana (a altura do p varia quando este girado).

3) Ligar a balana.

Pesar 0,5 g ao dcimo de miligramao que isto?

Quando solicitamos pesar 0,5g de CaCO3 ao dcimo de miligrama isto significa que o

aluno deve:

1) Pesar uma massa em torno de 0,5g.

2) Conhecer esta massa at a quarta casa decimal do grama, ou seja, at o dcimo

de miligrama.

Por exemplo, a pesagem de 0,5192 g satisfaz a esta exigncia? Sim. Surge natural-

mente a questo: este em torno de vale at quanto? Quanto posso eu me afastar

do valor pedido? Aqui em nossa disciplina, durante a fase de treinamento de pesa-

gens, estabelecemos arbitrariamente o limite de 10%.

PESAGEM POR ADIO

Proposta: Pesar 0,5g de CaCO3 ao dcimo de miligrama

1) Colocar suavemente sobre o prato da balana o pesa-filtro de forma baixa limpo e seco

em que ser realizada a pesagem. Fechar as portas da balana e tarar o recipiente

(zerar a balana).

2) Com auxlio de uma esptula, usando a tcnica apropriada, adicionar o sal ao recipi-

ente at que o mostrador digital acuse que a massa entrou na faixa desejada (0,5g

10%)Fechar as portas da balana. Ler o mostrador e anotar.

3) Retirar o recipiente com sal da balana. Tampar o recipiente para proteger o sal.

Ao adicionar sal ao pesa-filtro, ultrapassei a massa a ser pesada (ultrapassei a faixa de

10%), o que fazer?

Basta retirar o pesa-filtro do prato da balana e retirar com uma esptula o excesso de

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sal. Recoloca-se em seguida o pesa-filtro na balana e retoma-se a pesagem.

Ao adicionar sal ao pesa-filtro, deixei derramar sal fora do mesmo, o que fazer?

Depende. Se voc deixou derramar sal fora do prato da balana ento basta que voc o

limpe e poder prosseguir sua pesagem normalmente. Mas se voc o derramou so-

bre o prato ento deve (aps limp-lo) iniciar uma nova pesagem. A limpeza do prato

da balana implica na retirada do mesmo (ver acima), o que fatalmente acarreta a

perda da zeragem e compromete a pesada.

PESAGEM POR DIFERENA

Proposta: Pesar 0,5 g de CaCO3 ao dcimo de miligrama

A pesagem por diferena empregada na pesagem de substncias higroscpicas (e a-

inda outros casos citados abaixo), onde a pesagem por adio no pode ser usada.

Para realizar a pesagem por diferena necessrio antes preparar o pesa-filtro de for-

ma alta. O pesa-filtro de forma alta deve conter, ao ser levado balana, uma quan-

tidade de sal nitidamente maior que aquilo que se deseja pesar (pode estar cheio). O

recipiente que vai receber o sal pesado, em geral um erlenmeyer, deve estar limpo,

mas no precisa estar seco (exceo somente se a prtica a ser realizada for em

meio no-aquoso). O bocal do mesmo, no entanto, deve estar sempre seco.

1) Colocar suavemente sobre o prato da balana o pesa-filtro de forma alta com sal. Ta-

rar o recipiente (zerar a balana).

2) Usando a tcnica apropriada, retirar sal do pesa-filtro para o erlenmeyer. O mostrador

fornecer com sinal negativo a massa de sal retirada. Interromper a retirada quando

a massa entrar na faixa desejada (0,5 g 10%). Ler o mostrador e anotar. Observe-

se que voc est obtendo a massa pesada no erlenmeyer.

3) Caso v ser feita uma nova pesagem, basta zerar a balana e reiniciar.

Na pesagem por diferena, posso usar esptula para retirar sal do pesa-filtro para o erlen-

meyer?

No. Na pesagem por diferena necessrio que todo o sal que sai do pesa-filtro v

para o erlenmeyer, porque a massa de sal aferida ao sair do pesa-filtro. Se uss-

semos esptula poderia haver reteno de sal nela.

H problema em manusearmos o pesa-filtro diretamente com as mos?

No, se voc usar mos limpas e secas. Em nossa disciplina, verificamos o efeito que o

manuseio produz sobre a massa acusada e constatamos que inferior ao dcimo de

miligrama, portanto menor que o mnimo detectado por nossas balanas. Entretanto

h laboratrios que exigem que o pesa-filtro de forma alta no seja manuseado dire-

tamente, porm com auxlio de uma tira de papel. Informe-se com o professor da

tcnica a ser usada neste caso e use-a sempre que exigido.

Ao retirar sal do pesa-filtro, ultrapassei a massa a ser pesada (ultrapassei a faixa de

10%), o que fazer?

Neste caso, nada h a ser feito. O sal no pode ser retornado ao pesa-filtro, pois, se for hi-

groscpico, ter absorvido gua do ar, e, mesmo que no seja, provavelmente ter ab-

sorvido gua do erlenmeyer, que geralmente est molhado. Deve-se iniciar uma nova

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pesagem.

Ao retirar sal do pesa-filtro, deixei derramar sal fora do erlenmeyer, o que fazer?

Neste caso tambm nada h a ser feito. Como j dissemos, todo o sal que sai do pesa-

filtro deve ir para o erlenmeyer. Deve-se iniciar uma nova pesagem.

Com relao tampa do pesa-filtro de forma alta, ela necessria?

Na pesagem de substncias higroscpicas, sim. Na pesagem de outras substncias,

no. necessrio que voc aprenda a trabalhar em ambos os casos.

Em que casos deve ser empregada a pesagem por diferena?

1) Pesagem de substncias higroscpicas.

2) Quando convm ou necessrio pesar diretamente no recipiente em que se vai

trabalhar com a substncia (um caso importante a pesagem de substncias que

no aceitam transferncia quantitativa).

3) Pesagens em srie (pesagem de vrias pores de uma mesma substncia).

4) Pesagens em que a quantidade a ser pesada definida no em termos de massa,

porm termos de outro parmetro qualquer.

OBSERVAO IMPORTANTE RELATIVA A TODAS AS PESADAS (ADIO E DIFE-

RENA):

Em todas as pesagens o recipiente que levado balana deve estar SECO!

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Determinao da umidade de um sal

Material: pesa-filtro de forma baixa, vidro de relgio, tenaz, estufa, dessecador.

Reagentes: cloreto de sdio.

Procedimento:

a) Lavar o pesa-filtro de forma baixa e sec-lo com papel toalha. b) Colocar o pesa-filtro na estufa a 100C, durante 30 minutos, destampado, so-

bre um vidro de relgio. c) Depois de seco, transferir o pesa-filtro para um dessecador, com o auxlio de

papel dobrado ou de uma tenaz (o pesa-filtro deve permanecer destampado en-quanto esfria no dessecador).

d) Aps cerca de 10 minutos, retirar o pesa-filtro do dessecador, com o auxlio de papel dobrado ou de uma tenaz, e pes-lo com a tampa ao 0,1 mg em balana analtica (mPF).

e) Adicionar ao pesa-filtro cerca de 2,0g ( 10%) de NaCl ao 0,1 mg (mS). f) Deixar secar em estufa (pesa-filtro + NaCl), a 110C, durante 1 hora (elimina-

o da umidade do sal). g) Aps esse tempo na estufa, transferir o pesa-filtro com o resduo para um des-

secador, com o auxlio de papel dobrado ou de uma tenaz (o pesa-filtro deve permanecer destampado enquanto esfria no dessecador).

h) Aps cerca de 10 minutos, retirar o pesa-filtro com o resduo do dessecador, com o auxlio de papel dobrado ou de uma tenaz, e pes-lo com a tampa ao 0,1 mg em balana analtica (mR).

i) Repetir as operaes f, g e h at constncia de peso. Nas repeties, o pesa-filtro com o resduo deve ficar na estufa por apenas 30 minutos.

j) Por subtrao, calcular a massa de gua eliminada e a % de umidade do sal. Clculos

massa de gua eliminada = ms - mr

% H2O = 100mr - ms

xms

Preencher o RELATRIO N.o 1

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Determinao gravimtrica de ferro

Material de uso comum: mufla, luva de amianto, tenaz de ao, dispensador de

25,00 mL (para a amostra), , balana analtica, dessecador. Material do grupo: be-

cher de 400 mL de forma alta, vidro de relgio, proveta de 100 mL, basto de vidro,

basto de vidro com ponteira de borracha (basto de vidro policial), cadinho de n-

quel ou porcelana, bico de Bunsen, trip, tela de amianto, tringulo de porcelana,

pissete, suporte vertical, mufa, funil raiado de haste longa, argola, papel de filtro

quantitativo de filtragem rpida (faixa preta ou Whatman 41) = 15 cm, placa de to-

que preta.

Reagentes: soluo clordrica de Fe+3 (amostra), NH4OH 1:2 (na capela), NH4NO3 1%

m/v, soluo de AgNO3,, HNO3 2 mol.L

-1.

Consideraes tericas

O Fe+3 em soluo precipitado na forma de Fe(OH)3 pela adio de hidrxido de

amnio. O precipitado convertido por calcinao em Fe2O3 e pesado nesta forma.

Fe+3 + 3 OH- Fe(OH)3

2 Fe(OH)3

Fe2O3 + 3 H2O

I) Taragem do cadinho

Obs. prvia: recomendamos realizar a taragem do cadinho simultaneamente com o

item seguinte para poupar tempo. Esta prtica ser realizada em duas aulas.

Na primeira aula trabalharemos somente at o item h) da parte II) e na segun-

da concluiremos a prtica.

a) Lavar muito bem o cadinho.

b) Se o cadinho for de porcelana, preaquec-lo em bico de Bunsen sobre tringulo de

porcelana e lev-lo em seguida mufla a 800oC. Se o cadinho for de nquel ou de

outro material no sujeito a fragmentao, lev-lo diretamente mufla a 800oC.

c) Deixar esfriar parcialmente durante 5 minutos sobre uma superfcie limpa, como, por

exemplo, uma tela de amianto ou placa de porcelana. Completar o resfriamento em

dessecador. Pesar ao 0,1 mg.

Obs.: necessrio zerar sempre a balana antes de cada pesada.

II) Precipitao, envelhecimento, filtrao e lavagem

a) Pipetar 25,00 mL de soluo-amostra (soluo de Fe3+) para um bcher de 400 mL.

Diluir com 100 mL de gua destilada.

b) Acidular com 4 mL de soluo de cido ntrico 2 mol.L-1 e aquecer de modo a no

chegar ebulio..

c) Logo aps o aquecimento, afastar o bico de Bunsen e juntar lentamente e com agita-

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o constante NH4OH 1:2 at leve excesso, reconhecido pelo odor. Retomar o aque-

cimento por mais 1 minuto apenas.

d) Deixar em repouso por 30 minutos para envelhecer o precipitado com o bcher tam-

pado por um vidro de relgio.

e) Filtrar a gua-me. Lavar por decantao 3 vezes no bcher, vertendo sempre a so-

luo de lavagem sobre o papel de filtro. Usar 50 mL de NH4NO3 a 1% m/v em cada

lavagem.

Obs.: Nesta e em outras etapas necessrio observar que no se deve utilizar toda

a rea interna do papel de filtro, porm deixar uma margem de aproximada-

mente 1 cm prximo borda para que ele possa ser manuseado mais tarde.

f) Na ltima lavagem, transferir todo o precipitado para o papel-filtro com auxlio de um

basto de vidro com ponteira de borracha.

g) Testar a presena de cloreto no filtrado recolhendo pequenas pores do filtrado em

tubos de ensaio ou placa de toque preta, acidulando com cido ntrico diludo e a-

crescentando soluo diluda de AgNO3. A ausncia de precipitado indica a elimina-

o de cloretos. Fazer teste em branco.

O teste de cloretos deve ser negativo porque o Cl- pode reagir comFe2O3, duran-

te a calcinao, formando o FeCl3 que se volatiliza.

h) Transportar o precipitado com papel de filtro para o cadinho previamente calcinado e

tarado. (Caso se queira interromper a aula neste ponto, embrulhar cuidadosamente o

cadinho; anotar nome, turma etc.).

III) Calcinao e pesagem

a) Aquecer o cadinho no bico de Bunsen at que todo o papel esteja carbonizado (com-

pletamente preto). Nesta etapa, deve-se ficar atento a fim de evitar que o contedo

do cadinho pegue fogo, abafando-o com a prpria tampa, por exemplo, se isto acon-

tecer.

b) Calcinar na mufla a 800oC o cadinho aberto durante 45 minutos (o papel no se in-

flamar se j estiver todo carbonizado).

c) Esfriar (exatamente como se procedeu na taragem) e pesar ao 0,1 mg. Repetir calci-

nao (desta vez por apenas 15 minutos), resfriamento e pesagem at constncia de

peso.

Clculos

Fator gravimtrico para converter Fe2O3 em Fe: f = 0,69940

Fator gravimtrico para converter Fe2O3 em FeCl3: f = 2,0313

Preencher o RELATRIO N.o2

Amostra

Dissolver de 5 a 10 g de FeCl3 em 100 mL de HCl concentrado e levar o volume a 1 L com

gua destilada.

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Tcnicas de Anlise Volumtrica

Transferncia Quantitativa

Material: pesa-filtro de forma baixa com sal (biftalato de potssio para demonstrao,

K2Cr2O7 e/ou CuSO4 para treino), becher de 400 mL, pissete com gua destilada, basto

de vidro.

A transferncia quantitativa a operao que se emprega quando se precisa transferir

uma substncia de um recipiente para outro sem que haja perda considervel.

Procedimento

1) Verter diretamente a substncia, seja slida ou lquida, do recipiente em que ela se

encontra para o recipiente que vai receb-la. No caso de substncia slida, no ar-

rastar com basto ou esptula; no caso de substncia lquida ou em soluo, s usar

basto de vidro se o recipiente em que ela estiver contida ou o que vai receb-la for

suficientemente grande para que o basto possa ficar apoiado no seu interior.

Obs.: O recipiente que vai receber a substncia deve ter bocal suficientemente gran-

de para que no oferea risco de se derramar substncia para fora do mesmo.

Em recipientes de bocal pequeno necessrio o emprego de funil de colo cur-

to. Quando se transfere para balo volumtrico deve-se sempre usar funil.

2) Aplicar pissete com gua destilada no interior do recipiente que continha a substn-

cia, arrastando-a para o recipiente que vai receb-la. Aplicar em seguida o pissete

exteriormente na borda do recipiente, sempre recolhendo a substncia arrastada no

recipiente que a est recebendo. Repetir esta operao at que se julgue no haver

mais substncia a ser arrastada (3 ou 4 vezes).

3) Aplicar pissete nas paredes internas do recipiente que recebeu a substncia. Caso se

tenha realizado a transferncia usando-se funil, aplicar pissete primeiramente no inte-

rior do funil, depois na parte externa de sua haste, enquanto se o retira; depois apli-

car pissete nas paredes internas do recipiente.

Obs.: A transferncia quantitativa no pode ser usada para substncias insolveis.

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Trabalho com o Balo Volumtrico Material: balo volumtrico de 500,00 mL, funil de colo curto, pesa-filtro de forma baixa

com sal (biftalato de potssio para demonstrao, CuSO4 e/ou K2Cr2O7 para treino), becher de 400 mL, pissete com gua destilada, basto de vidro, pipeta graduada de 10 ou 5 mL.

O balo volumtrico um recipiente aferido com preciso que, quando enchido at o

trao de referncia, contm um determinado volume. O balo volumtrico geralmen-

te usado em dois casos principais: 1) Para diluir a um volume preciso substncias

cuja quantidade (massa ou volume) foi aferida com preciso, para posterior tomada

de alquotas; 2) No preparo de solues padro a partir de padres primrios.

Procedimento

1) Lavar o b.v., observando-se o que consta no roteiro operacional Lavagem da vidraria

na Anlise Quantitativa.

2) Transferir quantitativamente a substncia que se vai diluir para um becher, observan-

do-se o que consta no roteiro operacional Transferncia Quantitativa. Acrescentar

um pouco de gua e dissolver a substncia completamente, agitando levemente com

um basto de vidro.

3) Colocar um funil de colo curto na boca do balo e transferir quantitativamente a solu-

o do becher para o balo volumtrico. Retirar o funil.

4) Acrescentar gua destilada diretamente da talha para o balo at um pouco abaixo

do trao de referncia.

5) Apoiar o balo sobre a parte superior da bancada de modo a que o trao de refern-

cia possa ficar altura dos olhos. Com uma pipeta graduada, observando a tcnica

recomendada, acrescentar gua destilada at o trao de referncia (avolumar o ba-

lo).

6) Tampar o balo e homogeneizar, seguindo-se o procedimento demonstrado.

Obs.: comum ocorrer de a pipeta volumtrica no ser longa o suficiente para atingir

o fundo do balo e, neste caso, o analista ficaria impossibilitado de retirar todo

seu contedo. Contorna-se este problema transferindo-se o contedo do balo,

aps completada a tcnica acima, para um erlenmeyer rinsado (a rinsagem

est descrita no prximo roteiro) ou becher seco (o becher deve ser seco com

papel-toalha, sem rinsagem prvia do mesmo).

Tcnica simplificada

Quando a substncia for lquida ou um slido finamente granulado e em pequena quan-

tidade, pode-se empregar a tcnica simplificada. Nela a substncia dissolvida di-

retamente no balo, sem uso do becher. Realiza-se a transferncia quantitativa dire-

tamente do pesa-filtro para o balo (no esquecer o funil), acrescenta-se gua desti-

lada, agita-se o balo at dissolver a substncia e leva-se ao trao de referncia co-

mo descrito.

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Pipetagem

Material: pipeta volumtrica aferida de 25,00 mL, recipiente com soluo a ser pipetada

(pode ser o balo volumtrico com a soluo preparada acima), pr-pipete, papel-

toalha, erlenmeyers de 300 mL, pissete com gua destilada.

A pipeta volumtrica aferida um instrumento de medio que, quando empregado se-

gundo a tcnica abaixo, esgota com preciso um determinado volume. A pipeta vo-

lumtrica usada na Anlise Quantitativa principalmente em duas situaes: 1) Na

tomada de alquotas de uma soluo contida em um balo volumtrico de modo a se

obter uma frao definida da mesma; 2) Na tomada de um determinado volume de

uma amostra a ser analisada quando a concentrao da mesma tiver que ser deter-

minada em funo de volume.

Uso do pr-pipete

Existem diversos modelos de pr-pipete. Todos so utilizados acoplados parte superi-

or da pipeta e a maioria deles concebidos para auxiliar a pipetagem ao longo de to-

das as suas etapas. O tipo mais conhecido apresenta uma pera de borracha com trs

vlvulas: uma superior, uma inferior e uma lateral conectada sada inferior da pera.

Para esvazi-lo, comprime-se simultaneamente a vlvula superior e a pera (as vlvu-

las do passagem ao ar quando comprimidas). Para sugar o lquido, mergulha-se a

ponta da pipeta no mesmo e aperta-se a vlvula inferior. Para deixar escoar o lquido

seja no final da pipetagem, na zeragem ou aps as rinsagens comprime-se a

vlvula lateral. H modelos em que a suco do lquido feita por um mbolo e o es-

coamento do mesmo feito por uma pequena vlvula lateral. Existem modelos mais

sofisticados que permitem uma suco mais controlada do lquido (pois tm uma vl-

vula cujo acionamento gradativo) e tm traps para impedir que o lquido suba at

a pera. Alguns tm at mesmo um pequeno dispositivo para efetuar o sopro que

dado aps o fim do escoamento. H quem prefira no usar pr-pipetes, mas sim pe-

ras de borracha simples para efetuar somente a suco do lquido, realizando as eta-

pas seguintes com as mos. A descrio da pipetagem abaixo no leva em conta o

tipo de pr-pipete que est sendo usado, por isso cita as operaes que devem ser

realizadas (sugar, deixar escoar etc.) sem mencionar como proceder com o mes-

mo.

Obs.: Todas as etapas de suco de lquido tm que ser feitas com o pr-pipete,

nunca com a boca.

Procedimento

1) Verificar o escorrimento da pipeta. Lavar a pipeta, observando-se o que consta no ro-

teiro operacional Lavagem da vidraria na Anlise Quantitativa. Ao enxaguar, obser-

var a tcnica demonstrada pelo professor, sem tampar a pipeta em baixo.

2) Rinsar a pipeta volumtrica com a soluo que ser pipetada. Deve-se secar a ponta

da pipeta antes de imergi-la na soluo a fim de no alterar a concentrao da mes-

ma.

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Obs.: A rinsagem a operao que se emprega quando se precisa transferir uma

soluo de um recipiente para outro sem alterar sua concentrao. O proce-

dimento para realizar a mesma consiste em transferir para a vidraria que vai

receber a soluo (neste caso, a pipeta) uma pequena poro da prpria solu-

o, fazer esta soluo percorrer o interior da vidraria e jog-la fora. Fazer esta

operao no mnimo trs vezes. Deste modo, o interior da vidraria fica molha-

do com uma soluo que idntica que vai ser transferida para ela e assim

no haver alterao da concentrao no ato da transferncia. As pores u-

sadas na rinsagem so sempre jogadas fora.

3) Imergir a ponta da pipeta recm rinsada na soluo a ser pipetada. Sugar a soluo

at acima do trao de referncia. (Ao sugar a soluo, deve-se evitar que a ponta da

pipeta toque o fundo do recipiente).

4) Usando o papel-toalha, com a pipeta bem inclinada, secar externamente a ponta da

pipeta. Com a pipeta na vertical, o trao de referncia na altura dos olhos e a ponta

da pipeta tocando a face interna do frasco, prximo borda, deixar a soluo da pi-

peta escoar bem lentamente, retornando ao frasco de origem, at que o menisco do

lquido tangencie o trao de referncia (zeragem da pipeta).

5) Feita a zeragem, pode-se transferir a soluo para o recipiente que vai receb-la. Ao

transladar a pipeta com soluo em direo a este recipiente, aconselha-se inclin-la

bem para evitar que seu contedo pingue. Ao deixar escoar o contedo da pipeta,

deve-se mant-la na vertical, tocando a face interna do recipiente. Aps o escoamen-

to completado, aguardar 10 segundos (tempo de ps-escorrimento). Aps o tempo de

ps-escorrimento, se a pipeta tiver duas tarjas paralelas, soprar para dentro do reci-

piente a pequena poro de lquido que fica retido na ponta; se a pipeta no tiver tar-

jas, no se deve soprar, deixando-se o lquido retido na ponta. A medio de volume

no ser prejudicada por isso, pois esta quantidade j foi computada no ato de cali-

brao do aparelho.

Obs.: No sacudir a pipeta ao final da transferncia.

6) Aplicar o pissete na parede interna do recipiente que recebeu a soluo, arrastando

para o fundo do mesmo toda a soluo pipetada. Caso se v pipetar outras alquotas,

retomar do item 3); uma nova rinsagem obviamente dispensvel.

Obs.: Quando se pipeta com pr-pipete do tipo que tem vlvulas de presso (que do

passagem ao lquido quando comprimidas) necessrio ter especial cuidado a

fim de no permitir que o lquido atinja as vlvulas.

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Titulao

Material: bureta de 50,00 mL, suporte vertical, garra para buretas, funil de colo curto,

papel preto-e-branco (carto de Mohr), pissete, erlenmeyers ou frascos Phillips de

300 mL, solues a serem usadas na titulao (soluo 0,1 mol/L de HCl e soluo

0,1 mol/L de NaOH), indicador (azul de bromotimol), pipeta volumtrica de 25,00 mL,

papel-toalha.

Procedimento

1) Verificar o estado geral da bureta (se no h vazamentos, entupimentos etc.). Se ne-

cessrio, aplicar silicone na torneira segundo as instrues na parte final deste rotei-

ro.

2) Verificar o escorrimento da bureta. Lavar a bureta obedecendo o que consta no rotei-

ro operacional Lavagem da vidraria na Anlise Quantitativa. Ao enxaguar, observar

a tcnica demonstrada pelo professor.

3) Com a bureta devidamente fixada ao suporte e a torneira fechada, acrescentar uma

pequena poro de titulante e realizar a rinsagem. Repetir com mais duas pores.

Obs.: 1) Caso a bureta no tenha funil acoplado na parte superior, todo acrscimo de

soluo dever ser feito com auxlio de funil de colo curto.

2) Todo acrscimo de soluo deve ser feito com a bureta presa ao suporte.

No se deve faz-lo com a bureta segura mo. Deste modo pode-se usar as

duas mos para segurar o frasco. Tambm no necessrio que o acrscimo

de soluo seja feito sobre a pia.

4) Encher a bureta at bem acima do trao correspondente ao volume 0,00 mL. Com o

frasco de titulante sob a bureta e o trao do zero na altura dos olhos, abrir cuidado-

samente a torneira e deixar o lquido escoar at que o menisco tangencie o trao.

Obs.: A ponta da bureta tem que ficar repleta de lquido, sem bolhas. Caso isto no

tenha naturalmente ocorrido, abrir a torneira permitindo um jato forte de lquido

pela ponta; se isto ainda no for suficiente para eliminar completamente as bo-

lhas, seguir o procedimento indicado pelo professor. Tornar a zerar em seguida.

5) Posicionar o erlenmeyer com a soluo a ser titulada sob a bureta. Abrir a torneira

deixando o titulante gotejar lentamente sobre a soluo do erlenmeyer. A torneira de-

ve ser controlada com a mo esquerda, observando-se sempre a posio correta da

mo. O erlenmeyer deve ser agitado com a mo direita. Imprimir um movimento cir-

cular ao lquido contido no mesmo. O analista deve titular observando o contedo do

erlenmeyer, sem se preocupar inicialmente com o volume acusado pela bureta. No in-

cio, o acrscimo de titulante no ir causar mudana de cor permanente no indicador.

A mancha formada no local em que cai o titulante ser pequena e tender a sumir ra-

pidamente. Ao se aproximar o ponto final, a mancha se tornar cada vez maior e mais

persistente. A adio de titulante deve ento tornar-se cada vez mais lenta. Quando

ocorrer a virada, isto , a cor do indicador se alterar como um todo, de modo perma-

nente, interrompe-se o acrscimo de titulante.

6) Ler o volume da bureta estimando a segunda casa decimal (lembre-se: a bureta me-

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de volume esgotado, portanto sua escala graduada de cima para baixo).

Observaes

A titulao consiste em linhas gerais no que est descrito acima. Entretanto h diversos

pormenores que, quando observados, resultam em economia de tempo, levam a me-

lhores resultados e tornam o trabalho menos cansativo:

1) A leitura da escala da bureta facilitada pelo uso do papel preto-e-branco (carto

de Mohr), segundo tcnica a ser demonstrada pelo professor. Entretanto lembre-se:

se voc us-lo, deve faz-lo tanto na zeragem quanto na leitura do volume, nunca s

em uma dessas etapas.

2) O analista no deve trabalhar debruado sobre a bancada, porm com a postura

ereta. Tambm no deve trabalhar com as mos rgidas, principalmente a que manu-

seia o erlenmeyer.

3) Pode-se obter viradas mais exatas usando-se a tcnica da meia-gota. Abre-se a

torneira com cuidado, deixando-se formar na ponta uma meia-gota. Toca-se a ponta

da bureta com a face interna do erlenmeyer, transferindo-se a meia-gota para este.

Aplica-se o pissete na mesma arrastando-a para o fundo do erlenmeyer. Alis,

sempre conveniente que prximo ao ponto de virada aplique-se o pissete periodica-

mente nas paredes internas do erlenmeyer para arrastar pores de titulado que es-

tejam aderidas nas mesmas.

4) Ao se titular quantidades semelhantes por exemplo quando se toma vrias al-

quotas de uma mesma soluo pode-se economizar tempo tomando-se o volume

gasto na primeira titulao como estimativa para as seguintes. Por exemplo: se em

uma titulao se gasta 37,18 mL, na titulao seguinte pode-se deixar o contedo da

bureta escoar diretamente at 35 mL e retomar da, seguido-se a tcnica normal de

titulao.

Uma variante da tcnica

Ns recomendamos que todo acrscimo de titulante bureta seja feito diretamente do

frasco de origem do mesmo. Entretanto consideramos que, no incio, alguns alunos

podem se sentir inseguros ao manusear o frasco. Neste caso, recomendamos que o

aluno seque um becher (sem rins-lo), transfira parte da soluo do titulante para ele

e, da em diante, use o becher como o faria com o frasco de titulante. O aluno que

recorrer a esta tcnica dever ter especial zelo pelo becher, tampando-o com um vi-

dro de relgio sempre que o mesmo no estiver em uso.

Alunos de baixa estatura

Alunos de baixa estatura devem ter dificuldades ao zerar a bureta. Por isso recomen-

damos que primeiramente experimentem usar o becher em substituio ao frasco

comum (Uma variante da tcnica, descrita acima). Isto pode ser suficiente, j que o

becher, que no ato da zeragem deve ficar sob a bureta, mais baixo que o frasco.

Se no for, transferir o suporte com a bureta para junto da pia e zerar vertendo a so-

luo na mesma, com a ponta da bureta dentro da pia, abaixo do nvel da bancada.

14

Alunos canhotos

H buretas prprias para canhotos, caso disponha de uma delas, o aluno dever inver-

ter o que foi dito a respeito das mos, isto , deve controlar a torneira com a mo di-

reita e o erlenmeyer com a mo esquerda. Caso contrrio, o aluno deve proceder

como os demais.

Aplicao de silicone na torneira

Um dos problemas mais comuns apresentados pelas buretas a ocorrncia de vaza-

mentos na torneira, quer pelas laterais, quer pela ponta. Quando isto acontecer, veri-

fica-se primeiramente se a porca de fixao est devidamente atarraxada. Persistin-

do o problema, ser necessrio aplicar silicone, obedecendo-se seguinte tcnica:

1) Retirar a torneira. 2) Secar muito bem a torneira e o encaixe com papel-toalha. 3)

Aplicar silicone com auxlio de um basto de vidro: na torneira, aplicar somente na

parte mais larga; no encaixe, somente na parte mais estreita. 4) Encaixar a torneira;

gir-la suavemente em seguida para distribuir o silicone. 5) Reencaixar a porca.

Lavagem da vidraria na Anlise Quantitativa

Ao lavar uma vidraria na Anlise Quantitativa, devemos verificar se ela do tipo:

Vidraria de preciso para medir volume esgotado

Vidraria de preciso para medir volume contido

Outros tipos de vidraria

LAVAGEM DA VIDRARIA DE PRECISO PARA MEDIR VOLUME ESGOTADO

Pipeta volumtrica aferida

Bureta

Para poder ser usado, este tipo de vidraria precisa estar com o escorrimento perfeito,

pois, como aprendemos, s assim o volume de lquido retido o previsto na calibra-

o do aparelho e o volume esgotado corresponde exatamente sua graduao.

Portanto, ao iniciarmos o trabalho com a pipeta volumtrica aferida ou a bureta, po-

demos logo testar o seu escorrimento. Verifica-se o escorrimento enchendo-se o apa-

relho com gua e deixando-se escoar lentamente o seu contedo. Aps o escoamen-

to no pode sobrar nenhuma gotcula aderida parede interna do vidro. O aspecto

da vidraria deve ser o mesmo da vidraria seca.

Se o escorrimento j estiver perfeito: o aparelho pode ser levado diretamente a

uso, bastando apenas, se julgar necessrio, aplicar antes um pouco de gua destila-

da.

Se o escorrimento no estiver perfeito: necessrio corrigir o escorrimento. Pri-

meiramente lava-se com detergente ou mistura detergente-carbonato, enxgua-se

e testa-se o escorrimento. Na maioria dos casos o problema j estar corrigido. Se

no estiver, recorrer ao uso da mistura sulfocrmica, no sendo suficiente esta, re-

correr potassa alcolica.

15

LAVAGEM DA VIDRARIA DE PRECISO PARA MEDIR VOLUME CONTIDO

E DE OUTROS TIPOS DE VIDRARIA

Balo volumtrico

Proveta

Erlenmeyer

Becher

Cilindro graduado

Pipeta graduada

Pesa-filtro

Frascos de vidro ou plstico etc.

Estes aparelhos no requerem escorrimento perfeito, portanto suficiente que estejam

limpos ao aspecto, isto , no apresentem sujeira visvel. Neste caso, antes de us-

los basta aplicar gua da bica, depois gua destilada. Sendo constatvel a presena

de gordura ou poeira, a limpeza com detergente ou mistura detergente-carbonato,

com auxlio de uma escova, quase sempre ser suficiente para coloc-los em condi-

es de uso. Se houver a presena de crostas que no podem ser removidas com

detergente, recorrer ao uso da mistura sulfocrmica.

MISTURA DETERGENTE-CARBONATO

Preparao e uso

A alcalinidade, que no desejvel em detergentes domsticos, no problema em de-

tergentes para laboratrio, onde os usurios fazem uso mais breve e mais cuidadoso,

por vezes inclusive protegendo a mo com luvas etc. Alm disso a alcalinidade favo-

rece muito a correo de escorrimento em vidrarias de preciso. Por isso podem ser

usadas no laboratrio de Anlise Quantitativa, alm do detergente comum, puro, mis-

turas de detergente com carbonato de sdio. Quando possvel preparar o prprio

detergente a partir de tensoativos, como por exemplo o lauril-sulfato de sdio, acres-

centa-se de 0,2 a 1% de Na2CO3. Neste caso emprega-se a mistura detergente-

carbonato do mesmo modo que o detergente comum. Pode-se tambm preparar de

modo mais simples uma mistura mais diluda a partir de detergente comercial comum

juntando-se 1 parte de detergente (no sabo) com at 10 partes de soluo de

Na2CO3 a 1%, dependendo da concentrao que se deseja. Em ambos os casos o

uso de escova auxilia bastante a limpeza. Aps o uso enxagua-se bem com gua da

bica, depois com gua destilada.

MISTURA SULFOCRMICA

Preparao

Misturar 50 g de K2Cr2O7 ou Na2Cr2O7 com uma quantidade de gua um pouco maior

que a necessria para formar uma pasta. Juntar cuidadosamente e com agitao

constante 750 mL a 1 l de cido sulfrico concentrado. Guardar a mistura com res-

duo em recipiente de vidro.

Uso

Pe-se a mistura em contato com a regio suja e deixa-se atuar por 5 a 10 minutos.

16

muito boa para a remoo de incrustaes e sujeiras oxidveis (sua ao oxidan-

te), mas na Anlise Quantitativa s ser utilizada para melhorar o escorrimento de vi-

drarias de preciso, caso o uso do detergente no tenha sido satisfatrio. Aps o u-

so, retorne ao frasco de origem, pois pode ser reutilizada vrias vezes enquanto no

apresentar colorao esverdeada. Enxge com gua da bica, depois destilada.

Cuidados

Recomenda-se tomar cuidado com a mistura sulfocrmica, pois ela extremamente -

cida e corrosiva. No caso de contato com a pele ou roupas, lavar imediatamente com

bastante gua corrente.

POTASSA ALCOLICA

Preparao

Dissolver 50 g de KOH em 1 litro de lcool etlico comercial ou P.A. Guardar em frasco

de polietileno.

Uso

Coloca-se a soluo em contato com a regio a ser limpa e deixa-se atuar por 5 minu-

tos. A potassa alcolica excelente para corrigir o escorrimento em vidrarias de pre-

ciso, mas s deve ser usada se detergente e sulfocrmica no tiverem dado bom

resultado.

Sua ao de limpeza desengordurante, portanto no adianta empreg-la em sujeiras

de natureza no-gordurosa. Aps o uso deve ser retornada ao frasco de origem. Po-

de ser reutilizada vrias vezes mesmo depois de escurecida. Aps uso, enxgua-se

com gua da bica, depois destilada.

Cuidados

A potassa alcolica deve ser usada com muito critrio pois muito agressiva ao vidro.

muito custica. No caso de contato com a pele, lavar abundantemente com gua cor-

rente.

AO LAVAR O MATERIAL, LEMBRE-SE:

1) A lavagem de material deve consumir pouco tempo das aulas.

2) As misturas de limpeza mais fortes s so usadas se as mais fracas no tive-

rem dado bom resultado (para lavar bales volumtricos, bechers, erlenmeyers

etc. em geral gua pura suficiente). A seqncia de uso dos agentes de lim-

peza :

gua detergente sulfocrmica potassa

3) Enxge sempre com gua DA BICA. Aps remover todo o agente de limpeza,

aplique gua destilada para remover a gua da bica. NO SE USA GUA DES-

TILADA PARA ENXAGUAR. Devemos ser sempre econmicos no uso da gua

destilada.

4) Sulfocrmica e potassa devem ser retornadas ao frasco aps uso.

5) A bureta requer escorrimento perfeito somente na regio da escala, a pipeta vo-

lumtrica somente abaixo do trao de referncia.

17

Calibrao de um Material Volumtrico

Material: -Balana analtica com preciso de 0,1 mg, termmetro at 100oC, erlenme-yer de 300 mL com rolha esmerilhada, pipeta volumtrica de 25,00 mL, lenco de pa-pel.

Consideraes tericas: A aferio da pipeta feita pela medida da massa de gua que dela escoa. importan-

te utilizar uma pipeta limpa e seca. Anote o seu tempo de escoamento. Para uma pi-peta de 25,00 mL este tempo deve ser de 25 segundos, aproximadamente. Deixe o recipiente contendo gua destilada na sala de balana para que o equilbrio trmico com o ambiente seja estabelecido.

Procedimento:

k) Medir a massa do frasco de erlenmeyer (m1), sem toc-lo com as mos para

evitar que o mesmo seja engordurado. Utilizar uma pina ou leno de papel para a manipulao do frasco.

l) Encher a pipeta com gua destilada por aspirao, secar as faces externas da pipeta com um leno de papel e, a seguir, transferir o seu contedo para o frasco de erlenmeyer.

m) Medir a massa do conjunto (gua + frasco de erlenmeyer) (m2). n) Calcular a massa de gua escoada: m = m2 m1. o) Repetir este procedimento mais uma vez. p) Medir a temperatura da gua usada na calibrao (T) e verificar o valor da

densidade (d) da gua para esta temperatura utilizando a tabela apresentada a-baixo. Fazer uma interpolao para valores intermedirios, se for necessrio.

q) Determinar o volume da pipeta, empregando a equao: V = m / d. DENSIDADE ABSOLUTA DA GUA

T, oC d, g/mL T, oC d, g/mL T, oC d, g/mL

20 0,998203 25 0,997044 30 0,995649

21 0,997992 26 0,996783 31 0,995348

22 0,997770 27 0,996512 32 0,995042

23 0,997538 28 0,996232 33 0,994732

24 0,997296 29 0,995944 34 0,994419

Preencher o RELATRIO N.o 3

18

Preparo e padronizao de soluo 0,1 mol/L de HCl

Material de uso comum: balana analtica, pesa-filtro de forma alta (com brax P.A.),

pipeta graduada de 10 mL com pr-pipete (para o HCl concentrado). Material do

grupo: cilindro graduado de 1000 mL, aparato de titulao (bureta de 50,00 mL, gar-

ra para bureta, suporte vertical, erlenmeyer ou frasco Phillips de 300 mL, pissete, fu-

nil de colo curto, carto de Mohr), frasco de vidro para armazenar a soluo, etiqueta

para rtulo.

Reagentes: HCl concentrado P.A. (na capela), brax (tetraborato de sdio) P.A., indica-

dor verde de bromocresol.

I) Preparo da soluo aproximadamente 0,1 mol/L de HCl (1 soluo por grupo)

a) Em cilindro graduado de 1000 mL, juntar uma pequena poro de gua destilada e,

com auxlio de uma pipeta graduada, acrescentar 4,3 mL de HCl concentrado. Com-

pletar o volume a 500 mL com gua destilada e homogeneizar bem.

b) Transferir a soluo para um frasco de vidro limpo e lavado. Homogeneizar.

c) Rotular o frasco constando: substncia, concentrao, nome do analista, turma e da-

ta.

II) Preparo da soluo de brax (1 soluo por grupo)

a) Em bcher de 25 mL, pesar aproximadamente de 4,5g de brax (Na2B4O7.10H2O) ao

0,1 mg. Adicionar cerca de 150 mL de gua deionizada.

b) Transferir a soluo quantitativamente para um balo volumtrico de 250,00 mL. Avo-

lumar o balo at o trao de referncia com gua, com o auxlio de uma pipeta.

c) Transferir a soluo para um frasco plstico, rinsando previamente o frasco (trs ve-

zes) com a soluo de brax preparada. Rotular o frasco constando: substncia,

concentrao, nome do analista, turma e data da preparao.

II) Padronizao pelo brax (3 titulaes por grupo)

Na2B4O7.10H2O + 2 HCl 2 NaCl + 4 H3BO3 + 5 H2O

a) Pipetar 25,00 mL de soluo padro de brax para um erlenmeyer ou frasco Phillips

de 300 mL.

b) Acrescentar aproximadamente 100 mL de gua destilada e adicionar 5 gotas de indi-

cador verde de bromocresol.

c) Titular contra a soluo de HCl (na bureta) at a primeira mudana de cor.

19

Dados

Na2B4O7.10H2O mol = 381,43 g/mol

Preencher o RELATRIO N0 4

20

Preparo e padronizao da soluo 0,1 mol/L de NaOH

Material do grupo: cilindro graduado de 1000 mL, aparato de titulao (bureta de 50,00

mL, garra para bureta, suporte vertical, erlenmeyer ou frasco Phillips de 300 mL, pis-

sete, pipeta volumtrica de 25,00 mL, funil de colo curto, carto de Mohr, frasco de

vidro para armazenar a soluo, etiqueta para rtulo.

Reagentes: soluo 0,1 mol/L de NaOH (a ser padronizada), soluo padro 0,1 mol/L

de HCl, indicador azul de bromotimol.

Procedimento

I) Preparo da soluo aproximadamente 0,1 mol/L de NaOH (1 soluo por grupo)

a) Em cilindro graduado de 1000 mL, juntar uma pequena poro de gua destilada e,

com auxlio de uma pipeta graduada, acrescentar 4,5 mL de NaOH 50% m/m. Com-

pletar o volume a 500 mL com gua destilada e homogeneizar bem.

b) Transferir a soluo para um frasco de vidro limpo e lavado. Homogeneizar.

c) Rotular o frasco constando: substncia, concentrao, nome do analista, turma e da-

ta da preparao.

II) Padronizao pelo HCl (3 titulaes por grupo)

HCl + NaOH NaCl + H2O

a) Pipetar 25,00 mL de soluo padro 0,1 mol/L de HCl para um erlenmeyer ou frasco

Phillips de 300 mL. Acrescentar gua destilada para melhorar a visualizao da vira-

da e 5 gotas de indicador azul de bromotimol.

b) Titular contra a soluo de NaOH at virada do indicador a verde.

Preencher o RELATRIO No 5

21

Anlise de cido actico em amostra de vinagre

Material de uso comum: balana de prato externo, proveta de 100 mL (para a amos-tra de vinagre). Material do grupo: pesa-filtro de forma baixa de grande capacidade

(60 mL ou mais), balo volumtrico de 250,00 mL, funil de colo curto, basto de vi-dro, pipeta volumtrica de 25,00 mL, aparato de titulao.

Reagentes: vinagre comercial (amostra), soluo padro 0,1 mol/L de NaOH, indicador

fenolftalena. I) Preparo da amostra (1 amostra por grupo)

a) Em um pesa-filtro de forma baixa, pesar por adio, ao centsimo do grama, 50 mL de vinagre, em balana de prato externo. Obs.: A proveta em que ser medido o vinagre dever estar perfeitamente limpa e rinsada com o prprio vinagre. b) Transferir quantitativamente a amostra diretamente para um balo volumtrico de 250,00 mL, completar o volume com gua destilada e homogeneizar bem.

II) Titulao (3 titulaes por grupo)

CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O

a) Pipetar 25,00 mL de soluo para um erlenmeyer de 300 mL. Acrescentar gua destilada para melhorar a visualizao da virada. b) Juntar 5 gotas de indicador fenolftalena e titular contra soluo padro de NaOH 0,1 mol/L at virada do indicador a rosa plido.

Dados:

CH3COOH MM = 60,05 g/mol Preencher o RELATRIO N0 6

23

Curva de Titulao

TITULAO DE HCl CONTRA NaOH

Pipetar 25,00 mL da soluo de HCl 0,1 mol.L-1 (f = ) para um erlenmeyer.

Adicionar 100 mL de gua deionizada e 5 gotas do indicador azul de bromotimol. Titular contra o NaOH 0,1 mol.L-1 (f = ), anotando o valor do pH da soluo contida no erlenmeyer aps a adio de NaOH (de acordo com a tabela abaixo).

Volume de NaOH (mL)

pH

0,00

2,00

4,00

6,00

8,00

10,00

12,00

14,00

16,00

18,00

19,00

20,00

21,00

22,00

23,00

23,50

24,00

24,50

25,00

25,50

26,00

26,50

27,00

28,00

29,00

30,00

32,00

34,00

36,00

38,00

40,00

25

TITULAO DE CH3COOH CONTRA NaOH

Pipetar 25,00 mL da soluo de CH3COOH 0,1 mol.L-1 (f = ) para um er-

lenmeyer. Adicionar 100 mL de gua deionizada e 5 gotas do indicador fenolftalena. Ti-tular contra o NaOH 0,1 mol.L-1 (f = ), anotando o valor do pH da soluo contida no erlenmeyer aps a adio de NaOH (de acordo com a tabela abaixo).

Volume de NaOH (mL)

pH

0,00

2,00

4,00

6,00

8,00

10,00

12,00

14,00

16,00

18,00

19,00

20,00

21,00

22,00

23,00

23,50

24,00

24,50

25,00

25,50

26,00

26,50

27,00

28,00

29,00

30,00

32,00

34,00

36,00

38,00

40,00

26

QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA - RELATRIO N. 01

Data da realizao_______________________________________________

Aluno:_________________________________________________________N____

Aluno:_________________________________________________________N____

Aluno:_________________________________________________________N___

Turma:_______________________________________________________________

Determinao de Umidade de um Sal

Peso do pesa-filtro vazio: _______________

Peso do pesa-filtro + sal: _______________

Massa de sal pesada: _______________

Peso do pesa-filtro com resduo:

a) ______________

b) ______________

c) _______________

Massa de resduo: _______________

Massa de gua eliminada: _______________

Porcentagem de umidade na amostra (% m/m): _______________

Clculos

27


Data da realizao______________________________________________

Aluno:_________________________________________________________N____

Aluno:_________________________________________________________N____

Aluno:_________________________________________________________N___

Turma:_______________________________________________________________

Determinao Gravimtrica do Ferro Volume de amostra: _______________ mL

Cadinho vazio: _______________ g

Cadinho + Fe2O3: 1 pesada: _______________ g 2 pesada: _______________ g 3 pesada: _______________ g 4 pesada: _______________ g

Massa de Fe2O3: _______________ g

% m/v de Ferro na amostra: _______________ % % m/v de FeCl3 na amostra: _______________ % Clculos:

28


Data da realizao_______________________________________________

Aluno:_________________________________________________________N____

Aluno:_________________________________________________________N____

Aluno:_________________________________________________________N___

Turma:_______________________________________________________________

Calibrao de Material Volumtrico

Resultados:

Dados I II

m2 (g)

m1(g)

m(H2O) (g)

T(oC)

d(H2O) (g/mL)

Volume (mL)

Volume da pipeta volumtrica (mL): _______________

Clculos:

29


Data da realizao_______________________________________________

Aluno:_________________________________________________________N____

Aluno:_________________________________________________________N____

Aluno:_________________________________________________________N___

Turma:_______________________________________________________________

Preparo e Padronizao de Soluo 0,1 mol.L-1 de HCl Preparao de soluo aproximadamente 0,1 mol/L Volume de HCl concentrado: _______________ mL Volume de soluo preparada: _______________ mL

Preparao da soluo de brax

Massa de brax: _______________ g Volume de soluo preparada: _______________ mL

Concentrao da soluo de brax: _______________ mol.L-1

Titulao

Alquota 1 2 3

Volume de HCl consumido (mL)

Concentrao mdia: _______________ (mol/L)

fator: f = _______________ Clculos

30


Data da realizao_______________________________________________

Aluno:_________________________________________________________N____

Aluno:_________________________________________________________N____

Aluno:_________________________________________________________N___

Turma:_______________________________________________________________

Padronizao da Soluo 0,1 mol/L de NaOH pelo HCl

Titulao Concentrao do HCl padro: _______________ mol/L

Alquota 1 2 3

Volume de HCl padro mL mL mL

Volume de NaOH consumido mL mL mL

Volume mdio de NaOH consumido: _______________ mL

Concentrao do NaOH: _______________ mol/L Clculos

31


Data da realizao_______________________________________________

Aluno:_________________________________________________________N____

Aluno:_________________________________________________________N____

Aluno:_________________________________________________________N___

Turma:_______________________________________________________________

Anlise de cido actico em amostra de vinagre

I. Preparo da amostra

Massa de vinagre: _______________ g

Volume do balo volumtrico: _______________ mL

II. Titulao

Molaridade do NaOH: _______________ mol/L

Alquota Volume de alquota da

amostra Volume do titulante con-

sumido

1

2

3

Volume mdio do titulante consumido_______________mL

Percentagem de cido actico____________%(m/m) Clculos:

Apostila de Química Analítica Quantitativa

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