APOSTÍLA_DE_QUÍMICA_INORGÂNIC (1)

UNIGRANRIO CTA Curso de Qumica

Apostila de Qumica Inorgnica Experimental II

Duque de Caxias - 2011NDICE1. INTRODUO AO TRABALHO EM LABORATRIO 031.1. Preparao para Entrar no Laboratrio (Fase Pr-Laboratrio) 031.2. Instrues para as Aulas de Laboratrio 041.3. O Caderno de Laboratrio 041.4. Aps Finalizao do Experimento (Fase Ps-Laboratrio) 051.5. A Redao Cientfica: Relatrio 08

2. SEGURANA NO LABORATRIO 122.1. Normas Bsicas de Segurana no Laboratrio 122.2. Descarte de Rejeitos (Resduos) 142.3. Acidentes Comuns em Laboratrio e Primeiros Socorros 16

3. EXPERIMENTOS

3.1 Experimento No 01 Prtica do Cromo3.2 Experimento No 02 Prtica do Cdmio3.3 Experimento No 03 Prtica da Prata3.4 Experimento No 04 Prtica do Ferro3.5 Experimento No 05 Prtica do Cobre3.6 Experimento No 06 Prtica do Zinco3.7 Experimento No 07 Prtica do Cobalto/ Nquel3.8 Experimento No 08 Prtica do Mangans3.9 Experimento No 09 Sntese do Sulfato de Hexaminonquel (II)3.10 Experimento No 10 Sntese do Sulfato de (Tris)Etilenodiaminonquel (II)3.11 Experimento No 11 Sntese do (Tris)oxalatocromato (III) de Potssio3.12 Experimento No 12 Obteno do Almen de Crmio e Amnio3.13 Experimento No 13 Obteno do Sal duplo de Cobre e Amnio e do Sal Complexo de Cobre Tetraminocobre (II)3.14 Experimentono 14 Sntese de Acetato de Cromo (II) Hidratado3.15 Experimento No 15 Sntese do Nitrato de Tetraminocarbonatocobalto (III)3.16 Experimento No 16 Sntese do Hexanitrocobaltato (II) de Sdio

4 Fontes Bibliogrficas

Anexo 1: Tabela Peridica

Anexo 2: Modelo De Relatrio1. INTRODUO AO TRABALHO EM LABORATRIO

O Laboratrio Qumico um lugar de experimentao onde os acadmicos tero a oportunidade de aprender Qumica de um ponto de vista que nunca poderiam atingir por intermdio de livros, demonstraes ou filmes; a possibilidade de alcanar maior compreenso da Qumica e a oportunidade de ver e trabalhar com as prprias mos. Para atingir esses objetivos, so necessrias qualidades tais como dedicao, interesse, curiosidade, pontualidade, disciplina, etc.

Aprender o manuseio de compostos e a manipulao de aparelhos obviamente uma parte essencial educao dos profissionais das reas de Cincias Exatas e Biolgicas. Para ajudar o desenvolvimento de boas tcnicas, vrias sugestes so apresentadas:

Nunca comear uma experincia sem antes compreend-la totalmente; isto significa estudar o experimento antes de entrar no laboratrio. Esmero muito importante para uma boa tcnica. Descuidar ao manusear compostos qumicos e aparelhos, pode no somente levar a maus resultados, como tambm perigoso. H geralmente uma razo de como e porque cada operao desenvolvida como descrita na literatura, embora a razo, a princpio, possa no ser bvia para o estudante iniciante.

O laboratrio qumico contm as seguintes caractersticas de segurana:

Janelas amplas que possibilitam boa ventilao do ambiente; Lava-olhos e chuveiro dispositivos para uso em emergncias; Extintores de incndio prximos ao laboratrio; Salas anexas para aparelhagem (balanas, aparelhos para ponto fuso, dentre outros); Ampla iluminao e Bancadas revestidas com material que permita fcil limpeza.

1.1. Preparao para Entrar no Laboratrio (Fase Pr-Laboratrio)

Desde o incio da disciplina o aluno recebe o cronograma das aulas experimentais. A fase pr-laboratrio tem como objetivo familiarizar o aluno com o experimento a ser realizado. Leia com antecedncia o roteiro da aula a ser realizada, procurando compreender os objetivos e os procedimentos a serem adotados, e d especial ateno s advertncias em relao segurana.

1.2. Instrues para as Aulas de Laboratrio

O aluno dever portar os seguintes materiais obrigatrios para freqentar as aulas prticas: um guarda-p, o Caderno de Laboratrio e o roteiro do experimento a ser executada no dia.No incio da aula o professor dar orientaes pertinentes ao experimento da aula; interessante anotar no Caderno de Laboratrio estas orientaes.Ao final da aula, descarte em recipientes adequados os resduos e lave toda a vidraria. Em geral a vidraria pode ser lavado com detergente e uma escova apropriada. Enxague vrias vezes com gua da torneira, e duas ou trs vezes com gua destilada; no necessrio enxugar nenhum material, que ser guardado molhado (mas no sujo). Lembre-se que este material ser utilizada por alunos da prxima aula do Laboratrio de Qumica

1.3. O Caderno de Laboratrio

O Caderno de Laboratrio deve conter todo o registro das atividades efetuadas no laboratrio, numa linguagem direta e resumida, mas de forma COMPLETA. Estas notaes devem ser realizadas, na maior parte, durante a prpria aula. Os preparativos pr-laboratoriais devem ser feitos antes da realizao do experimento, enquanto as discusses e concluses podem ser registradas depois. Entretanto os dados e observaes devem ser anotados durante a prpria aula, para evitar que se percam informaes armazenadas de memria. Seguindo este procedimento, economiza-se tempo e trabalho.Para um bom registro de informaes observem as seguintes recomendaes:

Iniciar sempre o registro com o nmero do experimento (ou da aula) e a data. Em seguida anote o ttulo e faa um breve resumo do que ser feito durante a aula, contendo os objetivos e os procedimentos. Eventualmente, dependendo do que for ser realizado, o procedimento poder ser melhor descrito atravs de um fluxograma, principalmente quando envolver vrias etapas. Nesta fase est includa tambm a construo de tabelas para anotaes dos dados experimentais. As anotaes dos dados e das observaes devem ser individuais. Habitue-se a fazer os registros tinta, e as eventuais retificaes no devero ocultar as anotaes incorretas. Freqentemente os dados considerados aparentemente errados, podem se revelar valiosos posteriormente. A anlise dos dados, suas discusses e as concluses tiradas so partes importantes do trabalho experimental. Nesta fase esto includos os clculos, a construo de grficos e as avaliaes comparativas de dados obtidos pelas equipes. Desta anlise so obtidas concluses que respondem ao questionamento(s) inicial(ais). Lembre-se que um experimento planejado para obter dados que permitam responder a alguma questo, originada pela simples curiosidade, por dvidas ou polmicas. O registro das concluses deve ficar no caderno, sendo que alguns autores consideram esta parte como a mais importante do trabalho.

1.4. Aps Finalizao do Experimento (Fase Ps-Laboratrio)

Finalizado o experimento e com todos os materiais limpos e guardados, realize a Tarefa ps-laboratrio do roteiro. Em geral esta tarefa constituda por questes que o auxiliar na interpretao dos dados coletados. A tarefa ps-laboratrio dever ser feita antes da prxima aula no Caderno de Laboratrio, pois ser cobrada pelo professor.

Anotao dos Dados em Experimentos de Qumica

O registro de dados coletados no laboratrio tem tanta importncia quanto os procedimentos para a execuo do experimento. As anotaes no caderno de laboratrio devero ser teis para consultas futuras para voc ou para seus colegas, o que ocorrer somente se forem feitas de forma clara, concisa e bem organizada. Habitue-se ainda a representar os dados dentro das normas adotadas pela comunidade cientfica.

Anotao de Uma Grandeza Fsica

O valor de uma grandeza fsica pode ser expresso como o produto de um valor numrico e uma unidade: grandeza fsica = valor numrico x unidade. A utilizao de smbolos torna a representao bastante compacta e, uma vez que se torna um hbito, facilita muito a leitura. Alguns smbolos usuais para as grandezas comumentes encontradas na Qumica so: V volume, m massa, P presso, n quantidade de matria, T temperatura, entre outras que voc ter oportunidade de encontrar nas aulas prticas.

Exemplos:V = 250 mL;m = 4,125 g;n = 2,5.10-5 mol.

As grandezas fsicas, os valores numricos e as unidades podem ser manipuladas atravs das regras ordinrias da lgebra. Tambm se pode multiplicar ou dividir este quociente pelo fator exponencial de base 10, para simplificar o valor.

Exemplo: P = 3500 mmHg = 3,5 x 103 mmHg Apresentao de Dados em Tabelas

Uma tabela consiste em um arranjo retangular de clulas contendo dados. A localizao de uma clula na tabela pode ser especificada pela linha (no sentido vertical) e pela coluna (no sentido horizontal). O exemplo a seguir demonstra como construir uma tabela.

Exemplo: em 5 bqueres, identificados como A, B, C, D e E, sero misturadas solues de iodeto de sdio e de nitrato de chumbo, onde se espera que ocorra a precipitao de um dos produtos. Deve ser construda uma tabela onde conste, para cada bquer, os seguintes dados: volume da soluo de iodeto de sdio, volume da soluo de nitrato de chumbo, quantidade de iodeto de sdio, quantidade de nitrato de chumbo e a massa do precipitado obtido.

TABELA 1: massa de precipitado obtido pela reao entre solues de NaI 0,50 mol L-1 e de Pb(NO3)2 0,50 mol L-1BquerV(NaI)/mLV[Pb(NO3)2]/mLn(NaI)/(10-3 mol)n[Pb(NO3)2]/(10-3 mol)m(ppt)/g

A0,05,00,02,50,00

B5,05,02,52,50,58

C10,05,05,02,51,15

D15,05,07,52,51,15

E20,05,010,02,51,15

Neste caso, pode-se organizar os dados de cada bquer em uma linha; assim, em cada coluna dever constar cada um dos dados requeridos. Na primeira linha deve-se especificar o tipo de informao contida em cada uma das colunas. A tabela deve ser antecedida por um ttulo que fornece informao necessria para permitir a sua interpretao, de forma independente e autosuficiente. Apresentao de Dados em Grficos

H vrias maneiras de se representar dados na forma de grficos, e nesta seo ser explicada como construir um grfico de coordenadas cartesianas, ou do tipo x-y. Este tipo de grfico til para correlacionar duas grandezas entre si, onde se considera que uma das grandezas (varivel dependente) funo de uma outra (varivel independente).

Se for tomada como exemplo a tabela acima, pode-se ver que a massa do precipitado funo da quantidade adicionada de iodeto de sdio. Deve-se ento traar os eixos coordenados x e y, subdividindo-os segundo uma escala espaada em intervalos uniformes e que representem valores numricos simples, conforme o Grfico 1. Note que a escala y, por exemplo, est espaada em intervalos uniformes e com nmeros simples, e no como: 0, 0,58 e 1,15, apesar de serem estes os valores da tabela. Uma vez definidas as escalas dos eixos, assinale cada ponto nas posies (x,y)correspondentes. Em cada eixo, alm das subdivises e dos valores numricos, devero constar tambm o quociente entre a grandeza e a unidade.Para se traar o grfico, deve-se ter uma expectativa do tipo de curva ou de reta que deverser utilizada. No exemplo dado, devem ser traadas duas retas, sendo que uma delas deve passar pela origem (0,0). Tem-se ento uma figura do tipo apresentada no Grfico 2.Para se saber que tipo de curva deve ser traada, deve-se ter uma idia de qual relao existe entre as variveis independente e dependente. Para tanto, necessrio saber quais princpios qumicos e fsicos esto afetando as variveis em questo. No exemplo dado, pode-se esperar que amassa do precipitado produzido deve ser proporcional quantidade do reagente NaI adicionado, que resulta em uma reta ascendente. Entretanto, quando o outro reagente - Pb(NO3)2 - totalmente consumido, no h uma produo maior de precipitado, por mais que se adicione NaI; por isso observa-se a segunda reta, de massa constante.

Trabalho em Equipe

Todos os trabalhos sero realizados por equipes de dois ou mais alunos. Compreenda, pois, o seu papel e colabore para que os trabalhos realizados sejam o resultado de um esforo conjunto. Na soluo de problemas surgidos esforce-se ao mximo para resolve-los, consultando o professor sempre que for preciso. Procure estar presente na hora marcada para o incio das aulas e evite sadas desnecessrias durante os trabalhos de laboratrio.

Relatrio das Aulas Prticas

muito importante que o estudante tenha o seu caderno de laboratrio para anotar todos os dados, observaes e resultados obtidos em determinada experincia.Todo profissional, no exerccio de sua atividade, necessita se comunicar, seja sob a forma escrita ou oral. A elaborao de relatrios de aulas prticas consiste num treinamento de comunicao. O enfoque a ser dado a um relatrio no apenas o de responder a um questionrio ou escrever aleatoriamente sobre o trabalho realizado; deve, porm, ser encarado como uma comunicao sobre uma atividade prtica realizada, dirigida no apenas ao professor, mas a qualquer leitor que se interesse pelo assunto.Antes de iniciar a elaborao de um relatrio, necessrio pensar no assunto a ser relatado, analisar os aspectos importantes que devam ser abordados e planejar uma seqncia lgica de exposio. Com esta anlise preliminar estaro sendo definidos os aspectos essenciais do trabalho a serem mencionados.

1.5. A Redao Cientfica: Relatrio

Observaes Gerais: O tempo verbal deve ser padronizado num texto. Uma vez passado, sempre passado... Tente usar a terceira pessoa e evitar no nosso experimento, meus resultados pipetamos etc.... preferir no experimento realizado..... , os resultados obtidos.... Defina os itens do seu relatrio com clareza. Agrupe assuntos semelhantes e separe assuntos no relacionados. Use subitens para organizar melhor os assuntos; Sempre procure numerar os itens para facilitar o acompanhamento da hierarquia dos itens (se a hierarquia for importante, evite marcadores); Use termos tcnicos; Respeite a grafia corretas de nomes cientficos; Padronize a formatao: tamanhos e tipos de letras, tanto no texto quanto nos ttulos; procure usar pargrafos alinhados pelas duas margens (esquerda e direita); mantenha sempre a mesma quantidade de espaos entre pargrafos e ttulos, etc; No enfeite demais seu relatrio. Ele um texto tcnico e deve ter aspecto profissional. bom ter uma capa com: Nome da Instituio, nome da disciplina, ttulo da prtica (ou prticas), integrantes do grupo e turma.

Um texto cientfico deve conter no mnimo as seguintes partes: introduo, desenvolvimento e concluso. O relato por escrito, de forma ordenada e minuciosa daquilo que se observou no laboratrio durante o experimento denominado relatrio. Tratando-se de um relatrio de uma disciplina experimental aconselhamos comp-lo de forma a conter os seguintes tpicos:

TTULO: Uma frase sucinta, indicando a idia principal do experimento. RESUMO: Descrever em um texto de poucas linhas (cinco no mximo) uma idia geral do experimento efetuado, relatando rapidamente os resultados obtidos e as concluses a que se chegou. FUNDAMENTOS TERICOS: Apresentar um pequeno resumo da teoria em que o experimento se baseia, correlacionando sua importncia para a compreenso desse contedo. OBJETIVO: Um pequeno pargrafo indicando os objetivos a que se pretende alcanar. PARTE EXPERIMENTAL: Um texto, descrevendo a metodologia empregada para a realizao do experimento. Geralmente subdividido em duas partes: Materiais e Reagentes: Um texto, apresentando a lista de materiais e reagentes utilizados no experimento, especificando o fabricante e o modelo de cada equipamento, assim como a procedncia e o grau de pureza dos reagentes utilizados. Procedimento: Um texto, descrevendo de forma detalhada e ordenada as etapas necessrias realizao do experimento. RESULTADOS E DISCUSSO: Um texto, apresentando resultados na forma de dados coletados em laboratrio e outros resultados, que possam ser calculados a partir dos dados. Todos os resultados devem ser apresentados na forma de tabelas, grficos, equaes qumicas, esquemas, diagramas, imagens fotogrficas ou outras figuras. Em seguida, apresenta-se uma discusso concisa e objetiva dos resultados, a partir das teorias e conhecimentos cientficos prvios sobre o assunto, de modo a se chegar a concluses. CONCLUSO: Um texto, apresentando uma sntese sobre as concluses alcanadas. Enumeram-se os resultados mais significativos do trabalho. No se deve apresentar nenhuma concluso que no seja fruto da discusso. REFERNCIAS: Livros, artigos cientficos e documentos citados no relatrio (inclusive pginas da web) devem ser indicados a cada vez que forem utilizados. Recomenda-se a formatao das referncias segundo norma da Associao Brasileira de Normas Tcnicas (ABNT).

Um Exemplo de Relatrio

Observao: O modelo de relatrio que se segue, deve servir apenas como um indicativo sobre tpicos a serem relatados em suas descries dos experimentos efetuados. A maneira de como escrever, deve seguir o estilo e a liberdade de expresso de cada grupo, para que possamos manter a personalidade de cada um.

DETERMINAO DA DENSIDADE DO CHUMBO SLIDO

RESUMO

A densidade do chumbo slido foi determinada, na temperatura de 303,15 K, pela razo entre a massa e o volume de corpos de chumbo de tamanhos variados. Obteve-se o valor 11,4 0,001 g / cm3, o qual apresenta boa concordncia com o valor reportado na literatura.

INTRODUO

O chumbo um elemento qumico metlico, de nmero atmico 82, que funde na temperatura de 600,6 K. Seu smbolo qumico Pb. aplicado em proteo contra radiao ionizante, em acumuladores (baterias), soldas, munio, alm de outras. (BARBOSA, 1999)Densidade a razo entre a massa e o volume de um dado corpo ou substncia (vide Equao 1). uma propriedade fsica que pode ser utilizada para identificar substncias. Pelo fato dos slidos serem bem pouco compressveis, a densidade dos slidos no varia muito com a temperatura. J os lquidos e os gases apresentam uma variao de densidade considervel em funo da temperatura.

(1)

OBJETIVO

O objetivo deste experimento determinar a densidade do chumbo slido e compar-lo com o valor 11,35 g / cm3 apresentado na literatura. (KOTZ, 2002)

PARTE EXPERIMENTAL

Materiais e Reagentes

Os seguintes materiais, disponveis no laboratrio de ensino de Qumica, foram utilizados neste experimento: Proveta de vidro (capacidade: 50,0 cm3) Balana semi-analtica (preciso 0,001 g) Fabricante: Gehaka; modelo:As seguintes substncias, disponveis no laboratrio de ensino de Qumica, foram utilizadas neste experimento: gua destilada Corpos de chumbo (tamanhos variados)Procedimento

Foram pesados trs corpos de chumbo, de tamanhos variados, em uma balana semi-analtica, anotando-se suas massas com preciso de 0,001 g. Cada corpo de chumbo foi imerso em uma proveta de vidro, de capacidade igual a 50,0 cm3, contendo previamente 25,0 cm3 de gua destilada. A seguir, anotou-se o volume de gua deslocado aps a imerso do corpo de chumbo. Todo o procedimento foi feito na temperatura ambiente do laboratrio, igual a 303,15 K.

RESULTADOS E DISCUSSOOs valores das massas dos corpos de chumbo e dos volumes de gua deslocados aps a imerso de cada corpo esto apresentados na Tabela 1. Assumiu-se que o volume deslocado de gua corresponde ao volume do corpo imerso. A densidade de cada corpo de chumbo foi calculada, a partir dos valores medidos de massa e de volume, utilizando a Equao 1. Por fim, determinou-se o valor mdio da densidade do chumbo e o respectivo desvio-padro, que mede a preciso do resultado. O valor obtido para a densidade do chumbo igual a 11,4 0,001 g / cm3 e apresenta uma boa concordncia com o valor da literatura 11,35 g / cm3. (KOTZ, 2002)

Tabela 1. Valores das massas dos corpos de chumbo, dos volumes de gua deslocados e das densidades calculadas.Corpo de Chumbomassa / gvolume / cm3densidade / g/cm3

157,55,011,5

279,87,011,4

3101,79,011,3

mdia11,4

desvio-padro 0,1

CONCLUSO

A partir de medidas de massa e de volume de corpos de chumbo de tamanhos variados, determinou-se o valor 11,4 0,001 g/cm3 para a densidade do chumbo slido, na temperatura de 303,15 K. Este valor apresenta uma boa concordncia com o valor 11,35 g/cm3, reportado na literatura.

REFERNCIAS

BARBOSA, A. L. Dicionrio de Qumica. AB Editora: Goinia, 1999. p.81.KOTZ, J. C.; TREICHEL, Jr. P. Qumica e Reaes Qumicas. 4.ed., v.1, LTC Editora S.A.: Rio de Janeiro, 2002.2. SEGURANA NO LABORATRIO

2.1. Normas Bsicas de Segurana no Laboratrio

A segurana no laboratrio uma responsabilidade que deve ser assumida por professores, monitores e alunos. No recinto do laboratrio no permitida brincadeiras ou atitudes que possam provocar danos para si ou outras pessoas. Apesar disso, os laboratrios de qumica no so necessariamente lugares perigosos embora muito dos perigos estejam associados a eles. Acidentes so, na maioria das vezes, causados por falta de cuidado, ignorncia e desinteresse pelo assunto.Embora no seja possvel enumerar todas as causas de possveis acidentes num laboratrio, existem alguns cuidados que so bsicos e que, se observados, ajudam a evit-los.

1. PROIBIDO comer, beber ou fumar no laboratrio;2. Evite trabalhar sozinho no laboratrio, a presena de outras pessoas ser sempre uma valiosa ajuda em caso de acidentes;3. Prepare-se antes de tentar realizar os experimentos. Procure ler e entender os roteiros experimentais; consulte a literatura especializada. Em caso de dvidas, discuta o assunto com o professor antes de tentar fazer o experimento;4. Utilize sempre que necessrio materiais que possam garantir maior segurana no trabalho tais como: luvas, pina, culos (obrigatrio), jaleco (obrigatrio) etc. Procure manter seu jaleco limpo.5. Conserve sempre limpos os equipamentos, vidrarias e sua bancada de trabalho. Evite derramar lquidos, mas se o fizer, limpe o local imediatamente;6. Gavetas e portas dos armrios devem ser mantidas sempre fechadas quando no estiverem sendo utilizadas;7. Ao trmino do perodo de laboratrio, lave o material utilizado, limpe sua bancada de trabalho, seu banco, a pia e outras reas de uso em comum. Verifique se os equipamentos esto limpos e desligados e os frascos reagentes fechados;8. Lave suas mos freqentemente durante o trabalho prtico, especialmente se algum reagente qumico for respingado. Ao final do trabalho, antes de deixar o laboratrio, lave as mos;9. Antes de manusear um reagente qumico qualquer, deve-se conhecer as propriedades qumicas, fsicas e toxicolgicas deste, seu manuseio seguro e medidas de primeiros socorros em caso de acidente. Para isto deve-se consultar o Index Merck ou fichas toxicolgicas dos produtos.10. Leia com ateno os rtulos dos frascos de reagentes qumicos para evitar pegar o frasco errado. Certifique-se de que o reagente contido no frasco exatamente o citado no roteiro experimental;11. Nunca torne a colocar no frasco, o reagente no utilizado. No coloque objeto algum nos frascos de reagentes, exceto o conta-gotas de que alguns so providos;12. Evite contato fsico com qualquer tipo de reagente qumico. Tenha cuidado ao manusear substncias corrosivas como cidos e bases - use a CAPELA;13. A diluio de cidos concentrados deve ser feita adicionando-se o cido, lentamente, com agitao constante, sobre a gua - com essa metodologia adequada, o calor gerado no processo de mistura, absorvido e dissipado no meio. NUNCA proceda ao contrrio (gua sobre o cido).14. Nunca deixe frascos contendo reagentes qumicos inflamveis prximos chama;15. No deixe nenhuma substncia sendo aquecida por longo tempo sem superviso;16. No jogue nenhum material slido dentro das pias ou ralos. O material intil (rejeito) deve ser descartado de maneira apropriada;17. Quando for testar um produto qumico pelo odor, no coloque o frasco sobre o nariz. Desloque os vapores que se desprendem do frasco com a mo para a sua direo;18. Use a CAPELA para experincias que envolvem o uso ou liberao de gases txicos ou corrosivos;19. No aquea tubos de ensaio com a extremidade aberta voltada para si mesmo ou para algum prximo. Sempre que possvel o aquecimento deve ser feito na CAPELA;20. No deixe recipientes quentes em lugares em que possam ser pegos inadvertidamente. Lembre-se de que o vidro quente tem a mesma aparncia do vidro frio;21. No pipete de maneira alguma, lquidos corrosivos ou venenosos, por suco, com a boca. Procure usar sempre a pra de suco para pipetar.22. O bico de Bunsen deve permanecer aceso somente quando estiver sendo utilizado;23. No trabalhe com material imperfeito;24. Em caso de acidentes, comunique o professor imediatamente. Ele dever decidir sobre a gravidade do acidente e tomar as atitudes necessrias;25. Em caso de possuir alguma alergia, estar grvida ou em qualquer outra situao que possa ser afetado quando exposto a determinados reagentes qumicos, comunique o professor logo no primeiro dia de aula;26. Em caso de incndio este dever ser abafado imediatamente com uma toalha ou, se necessrio, com o auxilio do extintor de incndio apropriado;27. Comunique o professor, monitor ou tcnico sempre que notar algo anormal no laboratrio;28. Faa apenas as experincias indicadas pelo professor. Caso deseje tentar qualquer modificao do roteiro experimental discuta com o professor antes de faz-lo;29. No laboratrio OBRIGATRIO o uso do jaleco, de culos de segurana (para quem no usa culos de grau), de cala comprida e sapato fechado. Mantenha sempre o cabelo preso.

2.2. Descarte de Rejeitos (Resduos)

A finalidade destas indicaes transformar produtos qumicos ativados em derivados incuos para permitir o recolhimento e eliminao segura. Ao se manejar produtos qumicos de laboratrio e principalmente ao se desativar produtos qumicos deve-se ter a mxima precauo, visto que so muitas vezes reaes perigosas. Todos os trabalhos devem ser executados por pessoal habilitado com o uso de roupas e material de proteo adequados a cada finalidade. Insiste-se para que a inativao seja feita em escala reduzida, podendo-se fazer adaptaes.As substncias vencidas e/ou contaminadas que forem dispostas para descarte devero ser conservadas em sua embalagem original, conservando todas as informaes contidas nos rtulos.A metodologia a seguir dever ser executada em todos os locais geradores de Resduos de laboratrio.

1. Solventes orgnicos isentos de halognios - Recipiente Coletor A. 1. Solventes orgnicos contendo halognios - Recipiente Coletor B. 1. Reagentes orgnicos relativamente inertes, do ponto de vista qumico, recolhidos no recipiente coletor A. Se contiverem halognios no Coletor B. Resduos slidos no Coletor C. 1. Solues aquosas de cidos orgnicos so neutralizadas cuidadosamente com bicarbonato de sdio ou hidrxido de sdio - Recipiente Coletor D. Os cidos carboxlicos aromticos so precipitados com cido clordrico diludo e filtrados. O precipitado recolhido no Coletor C e a soluo aquosa no Coletor D. 1. Bases orgnicas e aminas na forma dissociada - Recipiente Coletor A ou B. Recomenda-se freqentemente, para se evitar maiores odores, a cuidadosa neutralizao com cido clordrico ou sulfrico diludo. 1. Nitrilos e mercaptanas so oxidados por agitao por vrias horas (preferivelmente noite) com soluo de hipoclorito de sdio. Um possvel excesso de oxidante eliminado com tiossulfato de sdio. A fase orgnica recolhida no recipiente A ou B e a fase aquosa no recipiente D. 1. Aldedos hidrossolveis so transformados com uma soluo concentrada de hidrogenossulfito de sdio a derivados de bissulfitos. Recipiente Coletor A ou B. 1. Compostos organometlicos, geralmente dispersos em solventes orgnicos, sensveis a hidrlise, so gotejados cuidadosamente sob agitao em n-butanol na capela. Agita-se durante a noite e se adiciona de imediato um excesso de gua. A fase orgnica recolhida no Coletor A e a fase aquosa no recipiente D. 1. Produtos cancergenos e compostos combustveis, classificados como txicos ou muito txicos - Recipiente Coletor F. 1. Perxidos orgnicos so destrudos e as fases orgnicas colocadas no recipiente A ou B e aquosa no recipiente D. 1. Halogenetos de cido so transformados em steres metlicos usando-se excesso de metanol. Para acelerar a reao pode-se adicionar algumas gotas de cido clordrico. Neutraliza-se com soluo de hidrxido de potssio. Recipiente Coletor B. 1. cidos inorgnicos so diludos em processo normal ou em alguns casos sob agitao em capela adicionando-se gua. A seguir neutraliza-se com soluo de hidrxido de sdio. Recipiente Coletor D. 1. Bases inorgnicas so diludas como cidos e neutralizadas com cido sulfrico. Recipiente Coletor D. 1. Sais inorgnicos - Recipiente Coletor I. Solues - Recipiente Coletor D. 1. Solues e slidos que contm metais pesados - Recipiente Coletor E. 1. No caso de sais de tlio, altamente txicos e suas solues aquosas necessrio precauo especial - Recipiente Coletor E. As solues so precipitadas com hidrxido de sdio (formam-se xidos de tlio) com condies de neutralizao. 1. Compostos inorgnicos de selnio - Recipiente Coletor E. O selnio elementar pode ser recuperado oxidando-se os concentrados em capela com cido ntrico concentrado. Aps a adio de hidrogenossulfito de sdio o selnio elementar precipitado. Recipiente Coletor E. 1. No caso de berlio e sais de berlio (altamente cancergenos) recomenda-se precaues especiais. Recipiente Coletor E. 1. Compostos de urnio e trio devem ser eliminados conforme legislao especial. 1. Resduo inorgnico de mercrio - Recipiente Coletor G. 1. Resduo inorgnico de prata- Recipiente Coletor H.1. Cianetos so oxidados com hipoclorito de sdio, preferencialmente noite. O excesso de oxidante destrudo com tiossulfato. Recipiente Coletor D. 1. Perxidos inorgnicos so oxidados com bromo ou iodo e tratados com tiossulfato de sdio. Recipiente Coletor D. 1. cido fluordrico e solues de fluoretos inorgnicos so tratados com carbonato de clcio e filtra-se o precipitado. Slido - Recipiente Coletor I e soluo aquosa - Recipiente Coletor D. 1. Resduos de halognios inorgnicos, lquidos e sensveis hidrlise so agitados na capela em soluo de ferro e deixados em repouso, durante noite. Neutraliza-se com soluo de hidrxido de sdio. Recipiente Coletor E. 1. Fsforo e seus compostos so muito inflamveis. A desativao deve ser feita em atmosfera de gs protetor em capela. Adiciona-se 100 mL de soluo de hipoclorito de sdio 5% contendo 5 mL de hidrxido de sdio 50%, gota a gota. Em banho de gelo, substncia que se quer desativar. Os produtos de oxidao so precipitados e separados por suco. Precipitado - Recipiente Coletor I e soluo aquosa - Recipiente Coletor D. 1. Metais alcalinos e amidas de metais alcalinos, bem como os hidretos, decompem-se explosivamente com a gua. Por isso estes compostos so colocados com a mxima precauo em 2-propanol, em capela com tela protetora e culos de segurana. Se a reao ocorrer muito lentamente pode-se acelerar com adio cuidadosa de metanol. Em caso de aquecimento da soluo alcolica deve-se interromper o processo de destruio da amostra. Obs. Nunca esfriar com gelo, gua ou gelo seco. Recomenda-se deixar em repouso durante a noite, diluindo-se no dia seguinte com um pouco de gua e neutralizando-se com cido sulfrico. Recipiente Coletor A. 1. Os resduos que contenham metais preciosos devem ser recolhidos no recipiente Coletor H para reciclagem. Soluo aquosa - Recipiente Coletor D. 1. Alquilas de alumnio so extremamente sensveis hidrlise. Para o manejo seguro destes recomenda-se o uso de seringa especial. Deve-se colocar se possvel no frasco original ou no Recipiente Coletor F. 1. Os produtos para limpeza quando contenham substncias contaminantes so colocados no recipiente D.

As informaes aqui contidas foram adaptadas de publicaes da SIGMA-ALDRICH.

http://unigranrio.com.br/residuos/informacoes_residuos.html

2.3. Acidentes Comuns em Laboratorio e Primeiro Socorros

I. QUEIMADURAS

a) Causadas pelo calor - quando leves, aplicar pomada de Picrato de Butesina e, quando graves, devem ser cobertas com gaze esterilizada, previamente umedecida com soluo aquosa de bicarbonato de sdio 5%.b) Causadas por cidos - deve-se lavar imediatamente a regio com bastante gua durante pelo menos 5 minutos. Em seguida, tratar com soluo de bicarbonato de sdio a 5% e lavar novamente com gua. Secar o local e aplicar Merthiolate.c) Causadas por bases - proceder como em b, aplicando soluo de cido actico 1%.

II. CIDOS NOS OLHOS Deve-ser lavar com bastante gua durante aproximadamente 15 minutos e aplicar soluo de bicarbonato de sdio 1%.

III. BASES NOS OLHOS Proceder como em II e aplicar soluo de cido brico 1%.

IV. INTOXICAO POR GASES Remover a vtima para um ambiente arejado e deixar descansar. Em caso de asfixia fazer respirao artificial.

V. INGESTO DE SUBSTNCIAS TXICAS Recomenda-se beber muita gua e em seguida beber:

a) Um copo de soluo de bicarbonato de sdio 1% ou leite de magnsia, em caso de ingesto de cidos;b) Um copo de soluo de cido ctrico ou cido actico a 2%, em caso de ingesto de bases.

3. EXPERIMENTOS

3.1 EXPERIMENTO N0 01 PRTICA DO CROMO

I. Objetivos:

Desenvolvimento de ensaios que mostrem algumas caractersticas do comportamento qumico do cromo nos seus principais estados de oxidao.

II. Fundamentos Tericos

O Cromo (24Cr) um metal de transio do Grupo 6 (famlia VI B), de configurao eletrnica:[Ar] 4s13d5 e Nox mximo= VI. Apresenta diversos estados de oxidao devido a possibilidade de participao dos eltrons do subnvel 3d nas reaes qumicas. O metal solvel em cido clordrico diludo ou concentrado. Na ausncia de ar, formam-se ons cromo (II). Na presena do oxignio atmosfrico, o cromo parcial ou completamente oxidado ao estado trivalente. O cido sulfrico diludo ataca o cromo lentamente, com a formao de hidrognio. A quente, o cido sulfrico concentrado dissolve o cromo facilmente, formando ons cromo (III) e o dixido de enxofre. O cido ntrico quer diludo quer concentrado, torna o cromo passivo, assim como o cido sulfrico concentrado e a gua- rgia, ambos a frio. Em solues aquosas, o cromo forma trs tipos de ons: os catons cromo (II) e (III) e o anon cromato (e dicromato), no qual o cromo tem um estado de oxidao de +6.

III. Materiais e Reagentes

Materiais:Reagentes:

Balana Eletrnica

Basto de vidrocido actico (CH3COOH P.A)

Bquer de 250 mLcido clordrico concentrado (HCl P.A)

Bico de Bunsencido sulfrico concentrado ( H2SO4 P.A)

Cadinho de Porcelana gua Destilada (H2O)

EsptulaCloreto de brio (BaCl2 1,0 M)

Estante para tubos de ensaiosCloreto de cromo III (CrCl3 0,5 M)

Pina de madeiraCromato de sdio ou potssio (Na2CrO4 0,5 M)

Pipetas de 10 mL e 5 mLDicromato de amnio,(NH4)2Cr2O7 P.A

PisseteDicromato de sdio (Na2Cr2O7 0,5 M)

Tringulo de PorcelanaFosfato de sdio (Na3PO4 P.A)

Triphidrxido de amnio (NH4OH 1,0 M)

Tubo de ensaio Hidrxido de Sdio (NaOH 1,0 M)

Vidro de relgioPerxido de hidrognio (H2O2 a 30%)

Perxido de hidrognio (H2O2 a 6%)Dicromato de potssio (K2CR2O7 0,5M)

IV. Procedimento Experimental

1-ESTADO DE OXIDAO 6+

Em um tubo de ensaio colocar cerca de 4,0 mL de Cromato de sdio ou potssio colocar gotas de cido sulfrico e 5 ,0 mL de perxido de hidrognio (H2O2) P.A . Observar. Em outro tubo de ensaio colocar cerca de 4,0 mL de dicromato de sdio e sobre este com cuidado colocar 3,0 mL de cido sulfrico concentrado (tomar cuidado quando adicionar o cido ( reao violenta). Observar. Colocar cerca de 5,0 mL de dicromato de potssio em um tubo de ensaio e sobre este colocar cerca de 2,0 mL de cido sulfrico concentrado(cuidado)e 5,0 mL de cido clordrico concentrado. Observar:


Em um tubo de ensaio colocar cerca de 4,0 mL de cromato de sdio e 0,5 ml de soluo de NaOH. Adicionar pequena quantidade de perxido de hidrognio(H2O2) P.A. Deve ser formado um composto de cor vemelho-acastanhado.


Em um cadinho colocar cerca de 2,0g dicromato de amnio, (NH4)2Cr2O7 levar ao aquecimento , tomar cuidado Pois o aquecimento leva ao desprendimento de nitrognio e poeira, pode causar irritao.

4-REATIVIDADE

A- Colocar dentro de um tubo de ensaio cerca de 5,0 mL de Cloreto de cromo III aquecer prximo a fervura e aps um ligeiro resfriamento colocar ainda quente soluo de hidrxido de amnio, at formao de um precipitado ,um excesso de hidrxido amnio solubiliza parte do precipitado.

B- Colocar dentro de um tubo de ensaio cerca de 5,0 mL de cloreto de cromo III e sobre este acrescentar 4,0 mL de Hidrxido de sdio. Observar o que acontece.

C- Aproveitar o precipitado formado no item Be acrescente excesso de hidrxido de sdio . Observar a mudana de cor .

D- Usando o item C acidificar com HCl . Observar.

E- Em um tubo de ensaio colocar cerca de 1,0 g de Fosfato de sdio (dibsico) e solubilizar em gua em seguida, colocar 5,0 mL de cloreto de cromo III dividir em duas partes e B

F- Parte acrescentar cido clordrico concentrado.

G- Parte Bacrescentar cido actico.

H- Em um tubo de ensaio colocar cerca de 3,0 mL de cloreto de cromo III acrescentar hidrxido de sdio at total precipitao. Em seguida coloque Perxido de hidrognio (H2O2) a 6%. Observar o que acontece com a colorao.

I- Identificao de Cromo- Colocar em um tubo de ensaio cerca de 5,0 mL de cloreto de brio e sobre este colocar 4,0 mL de cromato de potssio. Observar.

V. Questionrio

1. Descrever a solubilidade do Cromo metlico frente ao cido clordrico diludo ou concentrado e o cido sulfrico concentrado.

2. Por que no foi realizado nenhum ensaio para o Cromo IV (Cr4+ ) e o Cromo II(Cr2+ ) ?

3. - Qual o estado de Oxidao mais estvel para os compostos do Cromo?

4. Para cada estado de oxidao o cromo apresenta uma cor caracterstica, qual a cor caracterstica para os estado de oxidao Cr0 Cr+3, Cr +5 , Cr +6.

3.2 EXPERIMENTO N0 02 PRTICA DO CDMIO

I. Objetivos:

Desenvolvimento de ensaios que mostrem algumas caractersticas do comportamento qumico do cdmio.

II. Fundamentos Tericos O cdmio (48Cd) um metal de transio do Grupo 12 (famlia II B), de configurao eletrnica:[Kr] 5s24d10 . Apresenta Nox fixo = 2, pois possui o subnvel 4d completo, menos reativo que os metais alcalinos terrosos pois a fraca blindagem do subnvel d completo diminui a sua eletrpositividade e, ainda, por apresentar os subnveis 3d e 4d completos, menos reativo que o zinco. O cdmio dissolve-se lentamente em cido diludo, com liberao de hidrognio (devido a seu potencial de eltrodo negativo). O cdmio forma ons divalentes, incolores. O cloreto, nitrato e sulfato de cdmio so solveis em gua; o sulfeto insolvel e apresenta uma caracterstica colorao amarela. O cdmio produz complexos, especialmente os complexos tetracoordenados tetradricos.


Materiais:

Reagentes:

Basto de vidrocido clordrico concentrado (HCl P.A)

Balana Eletrnicacido Ntrico concentrado (HNO3 P.A.)

Bquer de 250 mLcido sulfrico concentrado ( H2SO4 P.A)

Bico de Bunsengua Destilada (H2O)

EsptulaCianeto de potssio (KCN 1,0 M)

Estante para tubos de ensaiosFerrocianeto de potssio ( K4Fe(CN)6 0,25 M)

FunilHidrxido de amnio (NH4OH P.A)

Pina de madeiraHidrxido de Sdio (NaOH 1,0 M)

Pipetas de 10 mL e 5 mLSulfato de cdmio (CdSO4 10%)

PisseteTioacetamida (CH3CSNH2 0.5 M)

Vidro de relgioZinco em p

Tubo de ensaio (4)


1. OBTENO DO CDMIO METLICO.

1- Em um becker de 250 mL adicionar 10 mL de sulfato de cdmio 10%, e sobre este adicionar +/- 1,0 g de Zinco em p, agitar com cuidado e vagarosamente com cuidado durante 2 minutos

2- Filtrar a soluo acima separando o produto obtido.

3- Dissolver o produto obtido em cido ntrico P.A, tomar cuidado com esta reao pode ser muito violenta. Obs: aguardar o fim da reao na capela.

4- Adicionar a soluo acima 4,0 mL de soluo de tioacetamida. Aquecer se necessrio at formao de um precipitado.

2. CDMIO +2.

1- Colocar dentro de um tubo de ensaio cerca de 3,0 mL de soluo de cdmio +2 e sobre este colocar cerca de 4,0 mL de uma base forte, at precipitar por completo.

2- Testar a solubilidade do precipitado acima obtido com cido clordrico ou cido sulfrico.

3- Colocar em outro tubo de ensaio cerca 3,0 mL de soluo de cdmio +2 (CdSO4), e sobre este acrescentar cerca 0,5 mL de hidrxido de amnio (conc).

4- Sobre o precipitado acima acrescentar excesso de hidrxido de amnio(conc). Observar .

5- Sobre a soluo obtida acima acrescente 2,0 mL de KCN e depois adicione tioacetamida.

6- Em um tubo de ensaio colocar cerca de 3,0 mL de soluo de Cd +2 (CdSO4), e junte 1,5 mL de ferrocianeto de potssio K4Fe(CN)6.

V. Questionrio

1- Qual o estado de oxidao mais estvel para o cdmio ?

2-Por que a maioria dos compostos de Cd so incolores ?

3- Como o cdmio pode ser usado ?

4- Por que a primeira energia de ionizao do Cd elevada ?

5- Como podemos formar complexos com o Cd ?

3.3. EXPERIMENTO N0 03 PRTICA DA PRATA

I. Objetivos:

Desenvolvimento de ensaios que mostrem algumas caractersticas do comportamento qumico da prata no seu s estado de oxidao mais estvel (I).

II. Fundamentos Tericos A prata um metal no abundante na crosta terrestre, apresenta elevadas condutividades eltricas e trmicas devido a sua estrutura de empacotamento cbico compacto. Os halogenetos de prata so sensveis luz, sendo amplamente usados em fotografia. A prata (66Ag) um metal de transio do Grupo 11 (famlia I B), de configurao eletrnica:[Kr] 5s14d10 e Nox mximo= III, sendo o seu nox mais estvel o Nox=1. A prata menos reativa que os metais alcalino, pois a fraca blindagem do subnvel d completo diminui a sua eletropositividade. O AgNO3 solvel em gua, j os sais: AgNO2, AgSO4 e CH3COOAg so menos solveis, enquanto os demais sais so insolveis. O on Ag+ produz complexos, especialmente os complexos dicoordenados lineares e solveis.


Materiais:Basto de vidroReagentes:

Estante para tubos de ensaiosgua Destilada (H2O)

Pina de madeiraBrometo de sdio ou potssio (KBr -1,0 M)

Pipetas de 10 mL e 5 mLCarbonato de de sdio. (Na2CO3 5%)

PisseteCianeto de potssio (KCN 1,0 M)

Tubos de ensaio Cloreto de sdio (NaCl 1,0 M)

Vidro de relgioHidrxido de amnio (NH4OH 1,0 M)

Hidrxido de Sdio (NaOH 50% )

Iodo ( 0,1 M)

Nitrato de prata (AgNO3 0,5 M)

Sulfato de sdio (Na2SO4 1,0 M)

Tioacetamida (CH3CSNH2 0,5 M)

Tiossulfato de sdio (Na2S2O3 0,5 M)

IV. Procedimento Experimental1 xido de prata.Em um tubo de ensaio colocar pequeno volume (1ml ) de nitrato de prata e sobre este colocar a metade do volume de soluo de soda caustica ( NAOH 50%). Obs. Colocar a soda aos poucos e observar.2 Solubilidade.Testar a solubilidade do produto acima formado com 1,0 mL de gua e 2,0 mL de NH4OH (conc).3 Sulfetos.Medir aproximadamente 1,0 mL de nitrato de prata e sobre este coloque 1,0 mL de tioacetamida, se necessrio aquecer.Testar a solubilidade do sulfeto acima obtido em gua.4 Haletos de prata.Em trs tubos de ensaio colocar cerca 1,0 mL de nitrato de prata e ao primeiro acrescentar cerca de 0,5 mL de cloreto de sdio ao segundo tubo colocar 0,5 mL de soluo de brometo de sdio e ltimo tubo colocar 0,5 mL de soluo de iodo..5 Sulfato de prata.Sobre pequeno volume (2ml) de nitrato de prata colocar cerca de 0,5 a 1,0 mL de sulfato de sdio. Testar a solubilidade em gua.6 Carbonato de prata.Sobre 2ml de nitrato de prata em soluo colocar 0,5 ml de carbonato de sdio em soluo.7 Complexo de prata.Em trs tubos de ensaio colocar cerca de 2,0 mL de nitrato de prata e ao primeiro colocar 0,5 a 1,0 mL de NH4OH e ao segundo colocar 1,0 mL de tiossulfato de sdio e ao ltimo tubo colocar 0,5 1,0 mL de cianeto de sdio ou potssio. Ao ltimo todo acrescentar excesso de cianeto para concluir o complexo.

V. Questionrio1- Colocar em ordem crescente de solubilidade dos haletos de prata obtidos ?

2- Quais so os estados de oxidao que a prata pode apresentar ? qual o estado de oxidao mais comum ?

3- Por que a prata apresenta um menor tamanho quando comparado com os elementos dos grupos anteriores ?

4- Por que a prata menos reativa quando comparada com os metais do grupo I .?

3.4. EXPERIMENTO N0 04 PRTICA DO FERRO

I. Objetivos:

Desenvolvimento de ensaios que mostrem algumas caractersticas do comportamento qumico do ferro nos seus estados de oxidao II e III.


O ferro em seu estado quimicamente puro um metal cinza prateado. um metal tenaz e dctil, possui ponto de fuso a 1535 C, raramente comercializado puro, contm pequenas quantidades de carbureto, silicieto, fosfeto e sulfeto de ferro e um pouco de grafite. O Ferro (26Fe) um metal de transio do Grupo 8 (famlia VIII B), de configurao eletrnica:[Ar] 4s23d6, seu Nox mais estvel o +2, podendo ter Nox mximo= VI, o qual raro. O cido clordrico diludo ou concentrado e o cido sulfrico diludo o dissolvem, formando sais de ferro(II) e liberando hidrognio. Os ons Fe2+ e Fe3+ produzem complexos, especialmente os complexos hexacoordenados octadricos.


Materiais:

Reagentes:

Balana Eletrnicacido Sulfrico concentrado

Basto de vidrogua Destilada (H2O)

Bquer de 250 mLCarbonato de sdio. (Na2CO3 a 5% )

Bico de BunsenCloreto de Ferro III (FeCl3 0,5 M)

Cadinho de Porcelana Ferricianeto de Potssio ( K3Fe(CN)6 0,25 M)

EsptulaFerrocianeto de Potssio ( K4Fe(CN)6 0,25 M)

Estante para tubos de ensaiosHidrxido de Sdio (NaOH 6,0 M)

Pina de madeiraIodeto de potssio (KI -1,0 M)

Pipetas de 10 mL e 5 mLPerxido de hidrognio (H2O2 P.A)

PisseteSulfato de Ferro II (FeSO4 0,5 M)

Tringulo de PorcelanaSulfato de Ferro II hepta hidratado (FeSO4 .7H2O P.A.)

TripTiocianato de Potssio ( KSCN 1,0 M)

Tubo de ensaio

Vidro de relgio


1- Compostos do Ferro III.A- xidos de Ferro III.Colocar dentro de um cadinho aproximadamente 2,0 g de sulfato de ferro II ( FeSO4.7H2O ) e calcinar durante 10 minutos . Verificar a mudana de cor e estrutura fsica.

B- Haleto de Ferro IIIDentro de um tubo de ensaio colocar pequeno volume (2ml ) de uma soluo de ferro III e sobre este coloque tambm pequeno volume (0,5ml ) de KI .Observar o desenvolvimento da cor oriunda da reao de reduo do ferro III.

C- Oxidao do Ferro II a III.Colocar dentro de um tubo de ensaio cerca de 2,0 mL de uma soluo a 1 Molar de sulfato de ferro II e sobre este, colocar 0,5 mL de cido sulfrico concentrado e 0,5 mL de perxido de hidrognio. Observar o que acontece.

D- Reaes de identidade do ferro III.Dentro de um tubo de ensaio colocar aproximadamente 2,0 mL de cloreto frrico ( FeCl3 ) e sobre este colocar 0,5 mL de ferrocianeto de potssio ( K4Fe(CN)6. Deve desenvolver uma colorao azul caracterstica da presena de ferro III.Dentro de outro tubo de ensaio colocar 2,0 mL de cloreto frrico ( FeCl3 ) e sobre este coloque 0,5 mL de tiocianato de potssio 1 Molar . Colorao vermelha e caracterstica para ferro III.

2- Compostos de ferro II.A- Hidrxido de ferro II Medir aproximadamente 2,0 mL de uma soluo a 1 Molar de sulfato de ferro II e sobre este colocar 1,0 mL de soda caustica concentrado. Observar o que acontece.

B- Sulfato de Ferro II.Colocar dentro de um tubo de ensaio cerca de 2,0 g de sulfato de ferro II hepta hidratado, levar ao aquecimento durante 2 minutos . Observar o que acontece.

C- Carbonato de ferro II.Medir para dentro de um tubo de ensaio 2,0 mL de sol de sulfato de ferro II e sobre este colocar 0,5 mL de sol a 5% de carbonato de sdio. Verificar a evoluo do precipitado.

D- Identidade do Ferro II.Dentro de um tubo de ensaio colocar aproximadamente 2,0 mL de sulfato de ferro II e sobre este pequeno volume (0,5ml) de ferricianeto de potssio ( K3Fe(CN)6 . Deve desenvolver uma colorao azul.

V. Questionrio1- Quais so os estados de oxidao do ferro mais comum ?

2- Comentar sobre o estado mais alto de oxidao para o ferro ?

3- Como as propriedades bsicas podem variar com o nmero de oxidao do ferro ?

3.5. EXPERIMENTO N0 05 PRTICA DO COBRE

I. Objetivos:

Desenvolvimento de ensaios que mostrem algumas caractersticas do comportamento qumico do cobre, nos seus estados de oxidao I e II.

II. Fundamentos Tericos O Cobre (29Cu) um metal de transio do Grupo 11 (famlia I B), de configurao eletrnica:[Ar] 4s13d10 e Nox mximo= III, sendo o seu nox mais estvel o Nox= II. Devido ao seu potencial de eltrodo padro ser positivo ( + 0,34V para o par Cu/ Cu), insolvel em cido clordrico e cido sulfrico diludo, embora na presena do oxignio possa ocorrer alguma solubilizao. O cido ntrico, medianamente concentrado (8M) dissolve rapidamente o cobre. .


Materiais:

Reagentes:

Balana Eletrnicacido Ntrico (HNO3 P.A)

Basto de vidrocido Ntrico (HNO3 1M)

Bquer de 250 mLcido Sulfrico (H2SO4 P.A)

Bico de Bunsencido Sulfrico (H2SO4 2 M)

Cadinho de Porcelana gua Destilada (H2O)

EsptulaCarbonato de Cobre (CuCO3 P.A)

Estante para tubos de ensaiosCobre Metlico

Pina de madeiraHidrxido de Amnio (NH4OH 1M)

Pipetas de 10 mL e 5 mLHidrxido de Sdio (NaOH 50% )

PisseteIodeto de potssio (KI 1,0 M)

Tringulo de PorcelanaNitrato de Cobre (CuNO3 P.A)

Tripxido de Cobre (CuO PA)

Tubo de ensaio Sulfato de Cobre II (CuSO4 1M)

Vidro de relgioSulfato de Cobre II penta hidratado (CuSO4 5H2O P.A.)

Tioacetamida (CH3CSNH2 0,5 M)


1- Reatividade do Cobre sobre cidos oxidantes.

A- Dentro de trs tubos de ensaio colocar pequeno pedao de cobre metlico e ao primeiro com muito cuidado coloque 2,0 mL de cido sulfrico concentrado. Observar.B- Ao segundo coloque 2,0 mL de cido ntrico concentrado, cuidado pois esta reao violenta. Observar.

C- Ao terceiro colocar 2,0 mL de cido ntrico diludo. Cuidado, observar.

2- Oxido de Cobre.A-Coloque dentro de um tubo de ensaio cerca de 1,0 g de xido de cobre e sobre este coloque cerca de 4,0 mL de sol de cido sulfrico 2 Molar. Aguardar em repouso por alguns minutos . Observar.

3- Haletos de Cobre.A-Medir 2,0 mL de uma soluo de sulfato de cobre e sobre este colocar +/-0,5 mL de KI . Observar se h mudana brusca de cor .

4- Formao de Cobre II.(xido).A- Dentro de um cadinho colocar 1,0 g de carbonato de cobre calcinar durante 2 minutos. Guardar o produto obtidoB- Dentro de um cadinho colocar nitrato de cobre e calcinar durante 2 minutos. Observar.C- Ao produto obtido no processo acima (A) colocar pequeno volume de cido sulfrico 2 Molar e observar o que acontece com a cor.

5- Hidrxido de Cobre II.A- Medir aproximadamente 2,0 mL de sulfato de cobre e sobre este coloque 1,5 mL de hidrxido de sdio concentrado. B- Colocar excesso de soda caustica concentrado sobre o produto obtido acima, verificar se o precipitado foi solvel.

6- Sulfeto de Cobre II.A- Sobre uma soluo de sulfato de cobre II colocar 0,5 a 1,0 mL de tioacetamida e gts de cido sulfrico, se necessrio aquecer verificar o precipitado formado.

7- Hidratao do sulfato de cobre.A- Dentro de um tubo de ensaio colocar 0,5 g de sulfato de cobre hidratado (CuSO4.5H2O) aquecer at perder completamente a cor azul.

B- Dissolver o produto obtido acima em pequeno volume de gua e sobre este coloque pequeno volume de hidrxido de amnio.

V. Questionrio

1- Como podemos comparar a energia de ionizao para o cobre se comparado com outros grupos? 2- Comentar sobre o desproprocionamento do cobre (I) em gua.

3- Por que o cobre quando comparado com os elementos do grupo I dito como pouco reativo ?

5- Colocar em ordem de reatividade crescente os seguintes elementos j estudados Cu, Ag, Cd ?

3.6. EXPERIMENTO N0 06 PRTICA DO ZINCO

I. Objetivos:

Desenvolvimento de ensaios que mostrem algumas caractersticas do comportamento qumico do zinco.


O Zinco (30Zn) um metal de transio do Grupo 12 (famlia II B), de configurao eletrnica:[Ar] 4s23d10 e Nox fixo= II, pois os eltrons do subnvel 3d no participam e suas reaes qumicas. O zinco um metal cinza metlico, com brilho forte, que, entretanto, esvanece gradualmente ao ar mido como conseqncia da oxidao superficial. Esta oxidao uma camada delgada protetora de xido de zinco e carbonato bsico. Quando aquecido ao ar, queima com chama brilhante formando xido de zinco.O metal puro dissolve-se muito lentamente em cidos e em lcalis, se dissolve facilmente em cido clordrico diludo e em cido sulfrico diludo, com liberao de hidrognio. Quando a dissoluo feita com cido ntrico muito diludo, no h desprendimento de gs. Aumentando a concentrao de cido ntrico, so formados os xidos de dinitrognio (N2O) e de nitrognio (NO). O zinco forma somente uma srie de sais; estes contm o ction Zn2+, derivado do xido de zinco, ZnO.III. Materiais e Reagentes

Materiais:

Reagentes:

Balana Eletrnicacido Clordrico (HCl 1M)

Basto de vidrocido Ntrico (HNO3 1M)

Esptulacido Sulfrico (H2SO4 2 M)

Estante para tubos de ensaiosgua Destilada (H2O)

Pina de madeiraCloreto de Zinco (ZnCl2 1M)

Pipetas de 10 mL e 5 mLFerricianeto de Potssio ( K3Fe(CN)6 0,25M)

PisseteFerrocianeto de Potssio ( K4Fe(CN)6 0,25 M)

Tubo de ensaio Hidrxido de Amnio (P.A)

Vidro de relgioHidrxido de Sdio (NaOH 1,0 M )

Hidrxido de Potssio (KOH 1,0 M)

xido de Zinco (P.A)

Sulfato de Cobre II (CuSO4 1M)

Zinco em P


1- Reatividade do zinco frente a ao dos cidosA- Em trs tubos de ensaio colocar cerca de 0,5 g de zinco em p e ao primeiro tubo colocar aproximadamente 1,0 mL de cido clordrico 1 M, ao segundo colocar 1,0 mL de cido sulfrico 2 molar e ao terceiro acrescente 1,0 mL de cido ntrico 1M.

2- xido de zinco.A- Colocar dentro de um tubo de ensaio cerca de 0,5 g de xido de zinco e sobre este coloque 4,0 mL de gua destilada. Observar.

B- Colocar dentro de dois tubos de ensaio aproximadamente 0,5 g de xido de zinco ao primeiro coloque cerca de 2,0 mL de cido sulfrico 2,0 Molar e ao segundo 2,0 mL de cido ntrico diludo. Observar

C- Aos produtos obtidos no item B verifique a solubilidade em gua destes compostos.

D- Repetir o procedimento do item B substituindo os cidos por hidrxido de sdio e hidrxido de potssio.

3- Compostos de zinco IIA- Dentro de um tubo colocar aproximadamente 2,0 ml cloreto de zinco e sobre este coloque 2,0 mL de hidrxido de sdio(6 mol) ou o quanto for necessrio at formar um precipitado gelatinoso. Observar.

B- Ao composto formado acima coloque excesso de hidrxido de sdio. Observar se o precipitado formado se dissolve

C- Coloque dentro do tubo 2,0g de zinco metlico e sobre este 2,0 mL de sulfato de cobre. Deixar em repouso por dez minutos.

D- Medir 2,0 mL de sol de zinco II (ZnCl2) e colocar sobre este cerca de 2,0 mL de ferrocianeto de potssio K4Fe(CN)6 e a outro tubo 2,0 mL de ferricianeto de potssio K3Fe(CN)6 mais 2,0 mL de sol de zinco II.

4- Formao de complexos de Zinco.A- Medir +/- 2,0 mL de soluo de zinco II (ZnCl2) e sobre este coloque 2,0 mL de hidrxido de amnio at precipitao total em seguida acrescente excesso at que todo o precipitado seja solvel.

5- Zinco II em presena de H2SA- Medir 2,0 mL de Zinco II e acrescente gts de soluo de NaOH e coloque 3,0 mL de tioacetamida, aquecer se for necessrio at a formao de um precipitado branco de sulfeto de zinco.

B- Dividir o precipitado em dois tubos ao primeiro coloque pequeno volume de cido actico concentrado e ao segundo grande volume de cido actico concentrado. Observar o que acontece.

V. Questionrio

1 Como so as propriedades bsicas do zinco ?

2 Porque o zinco forma sais incolores ?

3Quem mais reativo Hg , Zn ou Cd ? colocar em ordem crescente de reatividade ?

3.7. EXPERIMENTO N0 07 PRTICA DO COBALTO/NQUELI. Objetivos:Desenvolvimento de ensaios que mostrem algumas caractersticas do comportamento qumico do cobalto e do nquel nos seus principais estados de oxidao.

II. Fundamentos Tericos Cobalto O 27Co um metal de transio do Grupo 9 (famlia VIII B), de configurao eletrnica:[Ar] 4s23d7 . O metal dissolve-se facilmente em cidos minerais diludos. A dissoluo em cido ntrico acompanhada pela formao de xido de nitrognio. Em solues aquosas, o cobalto est normalmente presente como on cobalto (II), Co+; s vezes, especialmente em complexos, o on cobalto (III), Co+, encontrado. Em solues aquosas de compostos de cobalto (II), os ons vermelhos Co+ esto sempre presentes. Os compostos anidros ou no dissociados de cobalto (II) so azuis. Nquel O 28Ni um metal de transio do Grupo 10 (famlia VIII B), de configurao eletrnica:[Ar] 4s23d8 . O cido clordrico (diludo e/ou concentrado) e o cido sulfrico diludo dissolvem o nquel com formao de hidrognio. Estas reaes so aceleradas, se a soluo for aquecida. O cido sulfrico concentrado a quente dissolve o nquel com formao de dixido de enxofre. O cido ntrico diludo e concentrado dissolve facilmente o nquel a frio. Os sais de nquel (II) estveis so derivados do xido de nquel (II), NiO, que uma substncia verde. Os sais dissolvidos de nquel (II) so verdes, devido a cor do complexo hexaquoniquelato (II), [Ni(H2O)6]+. Existe tambm o xido de nquel (III), Ni2O3, preto pardacento, mas este se dissolve em cidos, formando ons nquel (II). Com cido clordrico diludo, essa reao produz cloro gasoso.III. Materiais e Reagentes

Materiais:

Reagentes:cido clordrico ( HCl P.A)Acido ntrico (HNO3 P.A)

Balana Eletrnicacido Actico (CH3COOH 1,0 M)


Esptulagua Rgia (HNO3:HCl 1:3)

Estante para tubos de ensaiosCarbonato de Sdio (Na2CO3 5%)

Pina de madeiraCloreto de Cobalto II (CoCl21,0 M)

Pipetas de 10 mL e 5 mLDihidrogenofosfato de Sdio (NaH2PO4 1,0 M)

PisseteDimetilglioxima (C4H8O2N2 1,0 M)

Tubo de ensaio Hidrxido de Amnio (NH4OH P.A)

Vidro de relgioHidrxido de Sdio (NaOH 6,0 M)

CentrfugaHipoclorito de Sdio (NaClO P.A)

Perxido de hidrognio (H2O2 PA)

Soluo Saturada de Nitrito de Potssio (KNO2 sat)

Sulfato de Nque II (NiSO4 1M)

Tioacetamida (CH3CSNH2 0,5 M)Tiocianato de Amnio (NH4SCN P.A)


COBALTO.A- Colocar em um tubo de ensaio cerca de 3,0 mL de sol de cobalto II (CoCl2 )e sobre este coloque 0,5 ml de soluo de hidrxido de sdio 6M at formao de um precipitado azul.

B- Aquecer o precipitado acima obtido e sobre este coloque pequeno excesso de hidrxido de sdio . At a formao de um precipitado rosa de cobalto II.

C- Centrifugar o ppt, colocar o ppt em dois tubos e expor o precipitado obtido ao ar e esperar por alguns minutos. Verificar se ha mudana de cor. Ao segundo coloque sobre este um pouco de Perxido de hidrognio ou hipoclorito de sdio. Comparar a velocidade das reaes.

D- Produzir novo hidrxido de cobalto item A.verificar a solubilidade do mesmo em hidrxido de amnio (conc.).

E- Coloque a soluo obtida no item D sobre dois vidros de relgio e ao primeiro exponha simplesmente ao ar e ao segundo coloque gts de Perxido de hidrognio. Observar.

Sulfeto de Cobalto IIA- Sobre uma soluo neutra de cloreto de cobalto II acrescente pequeno volume de tioacetamida at a ppt total. Se necessrio adicionar gotas de hidrxido de amnio. .

B- Centrifugar o ppt obtido e verificar a solubilidade do mesmo em gua rgia, aquecer a soluo formada para clarear a soluo.

Hexanitritocobaltato(III) de potssio.A- Dentro de um tubo de ensaio colocar cerca de 3,0 mL de soluo de cobalto II e sobre este coloque 0,5 mL de cido actico e 2,0 mL de soluo saturada de nitrito de potssio, agitar at formao do precipitado.

Tiocianato de Amnio.A- Coloque alguns cristais de tiocianato de amnio a uma soluo neutra ou cida de cobalto II. Observar a formao de uma cor azul.

NQUEL

A- Usar uma soluo de Nquel II (NiSO4 ) e sobre esta colocar pequeno volume de hidrxido de sdio at formao de um precipitado verde. Dividir em dois, ao primeiro coloque 2,0 mL de cido clordrico. Verificar a solubilidade

B- Ao segundo tubo colocar 2,0 mL de cido ntrico verificar a solubilidade.

C- A soluo primitiva de sulfato de nquel II 1,0 ml colocar cerca de 4,0 mL de soluo de hidrxido de amnio aguardar por alguns minutos at formao de um precipitado e logo aps a formao do precipitado colocar excesso do reagente e verificar se solvel neste excesso.

D- Colocar sobre 2,0 mL de soluo de sulfato de nquel pequeno volume 1ml de carbonato de sdio. Deve formar um ppt verde.

E- Testar a solubilidade do ppt formado com hidrxido de amnio (conc.)

F- Adicionar sobre o item anterior 2,0 ml de bifosfato de sdio. Testar a solubilidade em cido actico.

G- Dentro de um tubo de ensaio colocar cerca de 2,0 mL de soluo de nquel II e sobre este coloque pequeno volume de sol. de dimetilglioxima em etanol deve formar um precipitado vermelho-prpura caracterstico do complexo formado.

V. QuestionrioQuais so os estados de oxidao mais comum e estvel para o cobalto ?

1- Quais so os estados de oxidao mais comum e estvel para o nquel e de maior importncia ?

2- Comentar sobre a estabilidade do cobalto (I) ?

3- Como o nquel (IV) obtido e qual a formula caracterstica para este estado de oxidao (IV)?

4- Como podemos comparar a reatividade do grupo do nquel com o grupo da platina ?3.8. EXPERIMENTO N0 08 PRTICA DO MANGANS

I. Objetivos:

Desenvolvimento de ensaios que mostrem algumas caractersticas do comportamento qumico do Mangans nos seus principais estados de oxidao.


O Mangans (25Mn) um metal de transio do Grupo 7 (famlia VII B), de configurao eletrnica:[Ar] 4s23d5 e Nox mximo= VII. Reage com gua quente, formando hidrxido de mangans (II) e hidrognio. Os cidos minerais diludos e tambm o cido actico o dissolvem, com a produo de sais de mangans (II) de hidrognio. Quando ele atacado por cido sulfrico concentrado a quente, desprende-se dixido de enxofre. So conhecidos seis xidos do mangans: MnO, Mn2O3, MnO2, MnO3, Mn2O7 e Mn3O4. Os cincos primeiros correspondem aos estados de oxidao +2, +3, +4, +6 e +7, respectivamente, enquanto o ltimo, Mn3O4, associa os xidos de mangans (II) e mangans (III), MnO.Mn2O3. Os catons mangans (II) formam sais incolores; contudo, se o composto contiver gua de cristalizao, e em solues, so ligeiramente rosas; isto devido presena de on hexaquomanganato (II), [Mn(H2O)6]+. Os ons mangans (III) so instveis; alguns complexos contendo mangans no estado de oxidao +3 so, contudo, conhecidos. Os compostos de Mn7+ contm o on permanganato (MnO4-) que um forte agente oxidante, seus sais produzem solues de cor violeta que ao serem atacados por lcalis forte produzem solues verdes do on manganato (MnO42-) e O2.



Balana Eletrnicacido clordrico concentrado (HCl P.A)

Basto de vidrocido sulfrico (H2SO4 1,0 M)

Bquer de 250 mLcido sulfrico concentrado ( H2SO4 P.A)


Cadinho de Porcelana Bismutato de sdio (NaBiO3 PA)

EsptulaCloreto de Mangans II (MnCl2 1,0 M)

Estante para tubos de ensaiosGoma de Amido

Pina de madeirahidrxido de amnio (NH4OH 1,0 M))

Pipetas de 10 mL e 5 mLHidrxido de potssio (KOH P.A)

PisseteHidrxido de Sdio (NaOH 1,0 M)Hidrxido de Sdio (NaOH P.A)

Tringulo de PorcelanaIodeto de potssio (KI P.A)

TripPermanganato de potssio (KMnO4 0,1M)

Tubo de ensaio xido de mangans IV (MnO2 P.A)

Vidro de relgioPermanganato de potssio (KMnO4 P.A)


1 HIDRXIDO DE MANGANSTomar uma pequena quantidade de Mn 2+ , ou cloreto de mangans e sobre este adicionar 2,0 mL de hidrxido de sdio.a2 REAO COM O MnO2Tomar pequena quantidade de MnO2, colocar em tubo de ensaio e adicionar vagarosamente acido clordrico(conc.) at uma formao de um lquido marrom e desprendimento de gs cloro. a

Tomar uma pequena quantidade de MnO2 em um tubo de ensaio e adicionar vagarosamente cido sulfrico concentrado. Verificar a formao do sulfato de manganoso e oxignio. a

3 Pegar pequena quantidade de MnO2 em um cadinho de porcelana, colocar KOH e fundir. Verificar o que se forma.aAquecer suavemente uma soluo de manganato de potssio, obtida no item 3,ou coloque grande quantidade de gua, + gotas de H2SO4 a colorao torna-se rosa devido a formao de permanganato de potssio, em presena de CO2 atmosfrico. a

4 PERMANGANATO DE POTSSIO.Em um becker, colocar pequenas quantidades de KMnO4, KI e H2SO4 concentrado liberao de iodo. Que se pode confirmar pela adio goma de amido .

5 Pegar pequena quantidade de iodeto de potssio e sobre este coloque pequena quantidade de gua o suficiente para diluir e em seguida adicione cido sulfrico concentrado, misture bem.

6 Formar uma base de Mangans item (1) e sobre esta base testar a solubilidade em excesso de base.a7 Sobre uma soluo de cloreto de mangans e sobre este coloque pequeno volume gua oxigenada e hidrxido de sdio.Sobre pequeno volume de cloreto de mangans coloque pequeno volume de hidrxido de amnio. a

8 Sobre 3,0 mL de sol de cloreto de mangans coloque sobre este algumas gotas de bismutato de sdio.

9 Sobre 1,0 mL de KMnO4 0,1M coloque algumas lentilhas de hidrxido de sdio P.A e aguarde 15 minutos a colorao deve ficar verde.

V. Questionrio

1 - Qual o elemento do grupo do Mangans que possui maior variao de nmero de oxidao ?

2-As reaes ocorridas para cada etapa ?

3-Como o carter bsico de um elemento do grupo do Mangans pode variar ?

4-Porque o Mn+2 mais estvel que o Mn+3 ?

EXPERIMENTO N0 09 SNTESE DO SULFATO DE HEXAMINONQUEL (II)

I. Objetivos:II. Fundamentos Tericos

.III. Materiais e Reagentes


Balana EletrnicaEsptula Sulfato de nquel hexahidratado ( NISO4.6H2O)

Basto de vidrolcool etlico (C2H5OH)

Bquer de 100 mLter etlico (C2H5)2O

Bico de BunsenHidrxido de amnio (NH4OH P.A)

Tripgua Destilada (H2O)

Pipetas de 10 mL e 5 mlgeloPisseteFunil comumPapel de filtro

Vidro de relgio


PROCEDIMENTOEm um becher de 100 mL, solubilizar com 5,0 mL de gua, 3,94 g de sulfato de nquel, hexaidratado. Caso seja necessrio, aquecer a mistura brandamente at total solubilizao. a

1 Esfriar a soluo em um banho de gelo e adicionar, em capela, 8,0mL hidrxido de amnia P.A.

2 A colorao da soluo (azul) no deve apresentar nenhuma tonalidade verde e se isto ocorrer, adicionar mais amnia.

3 Novamente esfriar a soluo e adicionar com agitao 30 mL de lcool etlico P.A, para precipitao do complexo.

4 Filtrar a mistura usando papel de filtro e lavar o precipitado no prprio papel, primeiro com 30 mL de lcool etlico e depois com 20 mL de ter etlico.

5 Colocar o precipitado para secar, com exposio ao ar

6 Pesar o produto seco e determinar o rendimento

EXPERIMENTO N0 10 SNTESE DO SULFATO DE TRISETILENODIAMINANQUEL(II).

Materiais:

Reagentes:

Balana EletrnicaEsptula Sulfato de nquel (NISO4)Sol. etilenodiamina

Basto de vidrolcool etlico (C2H5OH)

Bquer de 100 mLter etlico (C2H5)2O


Trip

Pipetas de 10 mL e 5 mlgeloPisseteFiltro comumPapel de filtro

Vidro de relgio

Procedimento Experimental

PROCEDIMENTO.

1 Em um becher de 100 mL, solubilizar com 15,0 mL de gua ,2,63 g de sulfato de nquel, aquecendo a mistura caso seja necessrio.

2 Deixar a soluo tomar a temperatura ambiente.

3 Adicionar lentamente e com agitao 6,0 mL de soluo aquosa 5,0 M de etilenodiamina.

4 Terminada a adio, esfriar a mistura em um banho de gelo.

5 Adicionar 20mL de etanol, homogeneizar.

6 Filtrar e lavar o precipitado, lavar primeiro com 20 mL de etanol e depois com 20 mL de ter etlico.

7 Secar o produto obtido em exposio ao ar.

8 Pesar e determinar o rendimento da reao.

9 Aps pesado e verificado o rendimento do produto obtido.

Acolocar dentro de um tubo de ensaio cerca de 0,2 g do complexo formado e diluir em gua.

Bcolocar dentro de um tubo de ensaio cerca de 0,2 g de sulfato de nquel e diluir em gua.

Ccomparar a colorao do produtos solubilizados e comentar sobre a variao de estado de oxidao.

EXPERIMENTO N0 11 SNTESE DO TRISOXALATOCROMATO(III) DE POTSSIO-II. Objetivos:

a. Fundamentos Tericos

b. Materiais e Reagentes


Balana EletrnicaEsptula Oxalato de potssio (K2C2O4 P.A)

Basto de vidrocido oxlico (COOH)2 P.A

Bquer de 250 mLDicromato de potssio (K2CR2O7 P.A)

Bico de BunsenAcetona (CH3)2CO

Tripgua Destilada (H2O)

Pipetas de 10 mL e 5 mlgeloPisseteFiltro comumPapel de filtro

Vidro de relgio

c. Procedimento Experimental

PROCEDIMENTO

1 Em um becher de 250 mL pesar 3,68 g de oxalato de potssio, e 8,82 g de cido oxlico.

2 Adicionar sobre estes 130 mL de gua e solubilizar.

3 Adicionar soluo, pequenas quantidades e com agitao, 3,0 g de Dicromato de potssio, aquecer lentamente a soluo para a reao se desenvolver.

4 A evoluo de gs terminada indica o termino da reao.

5 Evaporara a soluo at +/- 40 mL.

6 Esfriar a soluo final em banho de gua e gelo.

7 Adicionar 40 mL de acetona. Deixar em repouso por 10 minutos.

8 Filtrar os cristais, e no prprio funil lavar o precipitado com acetona.

9 Secar o produto obtido com exposio ao ar.

10 Pesar e determinar o rendimento da reao.

EXPERIMENTO N0 12 OBTENO DO ALMEN DE CROMO E AMNIO

III. Objetivos:

d. Fundamentos Tericos

e. Materiais e Reagentes


Balana eletrnica Dicromato de amnio (NH4)2Cr2O7

Esptula lcool etlico (C2H5OH)

Basto de vidroSol. de cido sulfrico 4N

Bquer de 100 mLgua Destilada (H2O)

GeloProveta de 100 ml

Vidro de relgio

I . Procedimento Experimental

PROCEDIMENTO

1 Dissolver 12 g de dicromato de amnio em 50 mL de gua e junte 7 mL de lcool etlico.

2 Resfriar a soluo em banho de gua e gelo.

3 Mantendo a soluo sempre fria adicione lentamente sob agitao 100 mL de uma soluo de cido sulfrico 4,0 N.

4 A temperatura no pode ultrapassar a 60C

5 Depois de completada a adio tampe a soluo com um vidro de relgio.

6 Deixar em repouso at a prxima aula.

7 Transcorrido o tempo, separe os cristais por decantao, selecione um cristal bem formado e, com auxilio de um fio de seda bem fino ou fio de cabelo, suspenda-o dentro da soluo me. Deixar alguns dias e observar os cristais obtidos.

EXPERIMENTO N0 13 OBTENO DO SAL DUPLO DE COBRE E AMNIO E OBTENO DO SAL COMPLEXO DE COBRE. TETRAMINOCOBRE (II)

IV. Objetivos:

f. Fundamentos Tericos

g. Materiais e Reagentes


Balana eletrnicaSulfato de cobre pentahidratado (CUSO4.5H2O)

Esptula Sulfato de amnio (NH4)2SO4 P.A)


Bquer de 100 mLHidrxido de amnio (NH4OH conc.)

Proveta de 100 mlgua Destilada (H2O)

Vidro de relgiolcool etlico (C2H5OH )

Funil de buchner

Papel de filtro

h. Procedimento Experimental

1 PROCEDIMENTO.

1 Dissolver 10 g de sulfato de cobre pentahidratado na menor quantidade de gua possvel e a temperatura ambiente.

2 Dissolver igualmente uma quantidade equimolar de sulfato de amnio.3 Misture a duas solues.4 Deixar em repouso durante algumas horas.

5 Verificar se houve a formao de cristais do sal duplo, que tem cor azul-plido.

6 Separar os cristais por decantao.

7 Secar e embalar e rotular.

2 PROCEDIMENTO

1 Dissolver 2,0 g de Sulfato de cobre pentahidratado pulverizado em uma pequena quantidade de gua.

2 Adicione lentamente hidrxido de amnio, at a dissoluo do precipitado azul de hidrxido de cobre inicialmente formado.

3 A soluo resultante de cor azul intensa, devido presena do ion tetraamincobre (II).

4 Adicione vagarosamente, soluo, um volume igual de lcool etlico. Deixar em repouso por +/- uma hora. Ou o quanto for necessrio para a formao de cristais do complexo formado.

5 Separe os cristais por filtrao em funil de buchner, lavando com uma pequena quantidade de lcool etlico.6 Dissolva em dois tubos de ensaio os cristais obtidos no procedimento 1 e os cristais obtidos no procedimento 2, com gua e compare a solues resultantes.

EXPERIMENTO N0 14 SNTESE DE ACETATO DE CRMIO(II) HIDRATADO

V. Objetivos:i. Fundamentos Tericos

j. Materiais e Reagentes

Materiais: Balana eletrnica Reagentes:

Kitassato Acetato de sdio triidratado (CH3COONa .3H2O)

Tubo de borrachagua Destilada (H2O)

Bquer de 400 mLCloreto de cromo (CrCl3. 6H2O)

Pina de MohrZinco granulado P.A

Funil de separaocido clordrico (HCl conc..)

Becher de 400 mLlcool etlico (C2H5OH)

Becher de 150 mLter etlico (C2H5)2 O

Becher de 100 mLFunil de placa porosa

Pipeta de 10ml

Vidro de relgio

Dessecador

k. Procedimento Experimental

PROCEDIMENTO.

1 Inicialmente monte o sistema abaixo que consiste de um kitassato(A) como frasco de reao ao qual esto adaptados: um tubo de borracha com uma pina de Mohr e um pequeno tubo de vidro (B), um funil de separao(C) e um tubo de vidro recurvado(D). O tubo(B) mergulhado em gua destilada contida em becher de 400 mL(E). O tubo(D) tem sua extremidade introduzida em um erlenmeyer de 250 mL(F).

2 Antes do inicio da experincia verifique cuidadosamente todas as junes borracha-vidro e rolha-vidro.

3 Em um becher de 150 mL, prepare uma soluo de 90g de acetato de sdio triidratado em 80 mL de gua destilada e transfira para o erlenmeyer(F).

4 Em um becher de 100 mL, dissolva 15 g de CrCl3. 6H2O em 50 mL de gua destilada.

5 Coloque juntamente com 12 g de zinco granulado, no frasco de reao(A) e deixe aberta a pina de Mohr.

6 Coloque no funil de separao(C) 25 mL de cido clordrico concentrado e adicione gota a gota, at que soluo apresente uma colorao azul pura(no deve ser acinzentada ou verde-azulada )7 Feche. ento, a pina de Mohr da sada lateral, com isso o lquido azul ser levado ao erlenmeyer, onde se dar a formao do precipitado vermelho de acetato de crmio(II) hidratado.

8 Aps a reao, tampe o erlenmeyer e resfrie em gua corrente.

9 Separe o precipitado por meio de filtrao em um funil de placa porosa e lave com algumas pores de gua destilada(cerca de 10 mL), contida no bcher(E) (onde houve borbulhamento de hidrognio durante a reao).

10 Em seguida, lave com 25 mL de lcool etlico e logo aps com 25 mL ter etlico.

11 Prense o precipitado sobre o filtro utilizando uma tampa de vidro.

12 Seque em dessecador e pese.

EXPERIMENTO N0 15 SNTESE DO NITRATO DE TETRAMINCARBONATOCOBALTO(III)

VI. Objetivos:

l. Fundamentos Tericos

m. Materiais e Reagentes


Balana EletrnicaCarbonato de amnio P.A


Bquer de 150 mL e 100mlHidrxido de amnio (NH4OH conc.)

Bico de BunsenNitrato de cobalto (II) (CO(NO)2.6H2O)

Cpsula de porcelana Perxido de hidrognio (H2O2 P.A)

EsptulaSol . de Carbonato de amnio

Triplcool etlico (C2H5OH P.A )

Pina de madeira

Pipeta de 10 ml

Pissete

Gelo

Placa porosa

Vidro de relgio

n. Procedimento Experimental

PROCEDIMENTO.

1 Em um becher de 150 mL, dissolva 10 g de carbonato de amnio em 30 mL de gua destilada.

2 Junte 30 mL de hidrxido de amnio concentrado.(esta mistura deve ser feita na capela, para evitar os vapores nocivos da amnia).

3 Prepare, num becher de 150 mL, uma soluo contendo 7,5 g de nitrato de cobalto (II) hexahidratado em 15 mL de gua destilada.

4 A essa soluo, adicione sob agitao a soluo de carbonato de amnio e depois, lentamente, 4 mL de gua oxigenada a 30%.

5 Transfira a soluo para um cpsula de porcelana e evapore em banho Maria.

6 Durante a evaporao, adicione em pequenas pores e de tempos em tempos, cerca de 2,5 g carbonato de amnio slido.

7 Quando o volume da soluo se reduzir metade. Filtre a soluo quente, sob suco, utilizando funil de placa porosa e depois transfira o filtrado para um becher de 100 mL.

8 Quando a soluo estiver prxima da temperatura ambiente, resfrie em banho de gelo por uma hora. Separe por filtrao sob suco, utilizando funil de placa porosa, os cristais vermelhos formados. Lave com alguns mL de lcool etlico. Mantenha por alguns minutos a suco para completar a secagem.

9 Pesar e calcular o rendimento.

EXPERIMENTO N0 16 SNTESE DE HEXANITROCOBALTATO (III) DE SDIO.

VII. Objetivos:

o. Fundamentos Tericos

p. Materiais e Reagentes


Balana EletrnicaNitrito de sdio (NaNO2 P.A)

Basto de vidroNitrato de cobalto (CO(NO3)2 P.A)

Bquer de 250 mLlcool etlico (C2H5OH)

Erlenmeyer de 250 mLSol. de cido actico 50%(CH3COOH)

Rolha de borracha gua destilada (H20)

Esptula

Tubo de vidro

Kitassato

Funil de vidro

Papel de filtro

funil de buchner

Vidro de relgio

dessecador

q. Procedimento Experimental

PROCEDIMENTO.

1 Num becher de 250 mL dissolva 15 g de nitrito de sdio em 15 mL de gua destilada quente.2 Deixe esfriar a soluo at cerca de 50C e adicione, sob agitao, 5 g de nitrato de cobalto (II) hexahidratado.3 Em seguida na capela, adicione sob agitao, gota gota , 5mL de cido actico 50%.4 Transfira a soluo para um erlenmeyer de 250 mL munido de uma rolha de borracha com um tubo de vidro aberto nas duas extremidades, colocado de maneira a permitir a passagem de ar, atravs da soluo.5 Quando a sada lateral do kitassato ligada a uma trompa de gua.6 Ligue a trompa de gua e deixe que passe o ar atravs da soluo durante 5 minutos, para eliminar o NO e o NO2.7 Caso haja impureza de ions potssio (K+). Forma-se um precipitado no fundo do kitassato, que deve ser eliminado por filtrao em funil de vidro com papel de filtro.8 Recolha o lquido, castanho-escuro resultante num becher de 250 mL e resfrie num banho de gelo e gua.9 A seguir, adicione sob agitao e aos poucos, cerca de 25 mL de lcool etlico.10 Separe o precipitado amarelo que se forma, por filtrao em funil de buchner, lave com lcool etlico e depois de seco ao ar, transfira-o para um dessecador a vcuo, para complementar a secagem.

4, FONTES BIBLIOGRFICAS:

- OLIVEIRA, Ludimar Corra - APOSTILA DE QUMICA INORGNICA EXPERIMENTAL II, UNIGRANRIO, 2004.- MACHADO, Maria da Glria de S. - APOSTILA DE QUMICA INORGNICA II TERICA, UNIGRANRIO, 2002.

LEE, J. D Qumica Inorgnica No To Consisa. So Paulo, editora Edgard Blucher Ltda. 1999. FLACH, S. E. Introduo a Qumica Inorgnica Experimental. Editora da UFSC. 1990 COMPANION, A. I. Ligao Qumica. Editora Edgard Blucher Ltda. COTON, S. A.; Wilkinson, J.: Gaus, P. L. Basic Inorganica Chemistry 3 ed. New York John Wiley e Sons. 1995

OBJETIVO

Capacitar o aluno a realizar prticas e reaes de Qumica Inorgnica, atravs de prticas laboratorias,.

ANEXO 1: TABELA PERIDICA

ANEXO 2: MODELO DE RELATRIO

Experimento N0 : ____________________________________________________________1) Objetivo2) Fundamento Terico3) Materiais e Reagentes

ReagentesMateriais

4) Procedimento Experimental5) Resultados e Discusso6) Questionrio7) Concluses8) Bibliografia Consultada

45

Curso: QumicaValor do Relatrio: XXXX Pontos

Disciplina: XXXXX XXXXXX XXX XXXXXXXXXXXXX XXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXXData do Experimento: XX/XX/2011

Professor(a): XXXXXXXXXXXXRecebido em: _____ / _____ /2011

Alunos(as):_____________________________________________________________________________________________________________________________________________Matrculas:_______________________________________________________________________________________

OBS: 1. Entregar o relatrio em 15 (quinze) dias aps a data do experimento. 2. No sero aceitos relatrios fora do horrio de aula da disciplina. 3. Relatrios entregues aps a data valero 50% da nota estipulada.Nota:

APOSTÍLA_DE_QUÍMICA_INORGÂNIC (1)

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