Apostila_laboratorio Química Geral
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Transcript of Apostila_laboratorio Química Geral
Francisco Klebson Gomes dos Santos
Kalyanne Keyly Pereira Gomes
Marta Ligia Pereira da Silva
Laboratório de Química Geral
e Química Básica
Prefácio
Este material didático tem por objetivo inteirar o aluno aos conhecimentos básicos
de um laboratório de química, tornando-o capaz de reconhecer as principais vidrarias e
outros equipamentos utilizados em um laboratório, além de executar práticas laboratoriais
através de experimentos de química.
O primeiro capítulo introduz alguns aspectos de segurança, indispensáveis a um
laboratorista, evidenciando algumas regras básicas, a importância do uso de EPI´s e EPC´s,
dentre outros.
No capítulo dois são apresentados equipamentos, vidrarias, algumas manipulações,
acessórios e procedimentos utilizados em um laboratório de química.
Nos demais capítulos são oferecidos uma variedade de experimentos abordando
assuntos diversos no âmbito da química.
São oferecidas também nesse material, uma tabela periódica, e algumas tabelas de
conversão de unidades.
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18
11 2
2
1,0079474,0026
3 4 5 6 7 8 9 10[He] [He] [He] [He] [He] [He] [He] [He]
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6,9412 9,0122 10,8117 12,0108 14,0067 15,9994 18,9984 20,179811 12 13 14 15 16 17 18
[Ne] [Ne] [Ne] [Ne] [Ne] [Ne] [Ne] [Ne]
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22,9898 24,3051 26,9815 28,0855 30,9738 32,0655 35,4532 39,948119 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36
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1 2 3 4 5 6
39,0983 40,0784 44,9559 47,8671 50,9415 51,9962 54,938 55,8452 58,9332 58,6934 63,5463 65,4094 69,7231 72,641 74,9216 78,963 79,9041 40,078437 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54
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2 2 1 1 1 1 1 1 2 2 2 2 2 2 2
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85,4678 87,621 88,9059 91,2242 92,9064 95,942 98 101,072 102,9055 106,421 107,8682 112,4118 114,8183 118,7107 121,7601 127,603 126,9045 131,293655 56 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86
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Número atômico
Massa atômica
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SímboloLantanídeos e ActinídeosSemi-metais
Metais
Não-metais
Gases nobres
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132,9055 137,3277 178,492 180,9479 183,841 186,2071 190,233 192,2173 195,0849 196,9666 200,592 204,3833 207,21 208,9804 209 210 22287 88 104 105 106 107 108 109 110 111
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223 226 261 262 266 264 277 268 271 272
57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71[Xe] [Xe] [Xe] [Xe] [Xe] [Xe] [Xe] [Xe] [Xe] [Xe] [Xe] [Xe] [Xe] [Xe] [Xe]
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138,9055 140,1161 140,9076 144,2423 145 150,362 151,9641 157,253 158,9253 162,5001 164,9303 167,2593 168,9342 173,043 174,967189 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103
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227 232,0381 231,0359 238,0289 237 244 243 247 247 251 252 257 258 259 262
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Conversão de unidades
Massa
g Kg u.m.a. ton
1 grama (g) 1 0,001 6,024x1023 0,000001102
1quilograma (Kg) 1000 1 6,024x1026 0,001102
1 u.m.a. 1,66x10-24 1,66x10-27 1 1,829x10-30
1 onça 28,35 0,02835 1,708x1025 0,00003125
1 libra (lb) 453,6 0,4536 2,732x1026 0,0005
1 ton 907200 907,2 5,465x1029 1
Comprimento
cm m km in ft mi
1 centímetro (cm) 1 0,01 0,00001 0,3937 0,0328 0,000006214
1 metro (m) 100 1 0,001 39,3 3,281 0,0006214
1 quilômetro (km) 10000
0 1000 1 39370 3281 0,6214
1 polegada (in) 2,54 0,0254 0,0000254 1 0,08333 0,00001578
1 pé (ft) 30,48 0,3048 3,048 12 1 0,0001894
Volume
m³ cm³ L ft³ in³
1 metro cúbico (m³) 1 1000000 1000 35,31 61020
1 centímetro cúbico(cm³) 0,000001 1 0,001 0,00003531 0,06102
1 litro(L) 0,001 1000 1 0,03531 61,02
1 pé cúbico(ft³) 0,02832 28320 28,32 1 1728
1 polegada cúbica(in³) 0,00001639 16,39 0,01639 0,0005787 1
Vários
Comprimento 1m=3,281ft=39,37in
Área 1m²=10,76ft²=1.550in²
Volume 1m³=35,3ft³=1.000 L
Volume 1galão(USA)=3,8l; 1galão(GB)=4,5 L
Massa 1kg=2,2 lb 1lb=0,45kg 1oz=28,35g
Pressão 1atm=1,033kgf/cm²=14,7lbf/pol²(PSI)
Pressão 1bar=100kPa=1,02atm=29,5inHg
Energia 1kWh=860kcal; 1kcal=3,97Btu
Energia 1kgm=9,8J; 1Btu=0,252kcal
Temperatura ºF=32+1,8 ºC K=273+ºC R=460+ºF
Constante universal dos gases, R
8,314472 J · K-1 · mol-1
0,0820574587 L · atm · K-1 · mol-1
8,20574587 . 10-5 m³ · atm · K-1 · mol-1
8,314472 cm3 · MPa · K-1 · mol-1
8,314472 L · kPa · K-1 · mol-1
8,314472 m3 · Pa · K-1 · mol-1
62,3637 L · mmHg · K-1 · mol-1
62,3637 L · Torr · K-1 · mol-1
83,14472 L · mbar · K-1 · mol-1
1,987 cal · K-1 · mol-1
Constante de Avogadro, NA
Definida como o número de átomos de carbono-12 em 12 gramas (0,012 kg) de carbono-
12, o que é aproximadamente igual a 6,02.1023. O carbono 12 foi escolhido como
substância de referência porque sua massa atômica podia ser medida de maneira bastante
precisa.
Aceleração da gravidade, g
Aceleração da gravidade na Terra ao nível do mar e à latitude de 45° é aproximadamente
igual a 9,80665 m/s².
Sumário
UNIDADE I .............................................................................................................................. IX
CAPÍTULO I - SEGURANÇA NO LABORATÓRIO ................................................................................... 1
CAPÍTULO II – EQUIPAMENTOS, VIDRARIAS, MANIPULAÇÕES E OUTROS ACESSÓRIOS E PROCEDIMENTOS
INDISPENSÁVEIS EM UM LABORATÓRIO DE QUÍMICA ............................................................................ 9
PÓS-LABORATÓRIO ..................................................................................................................... 21
CAPÍTULO III - DENSIDADE DE SÓLIDOS E LÍQUIDOS ......................................................................... 22
OBJETIVOS ................................................................................................................................ 22
INTRODUÇÃO ............................................................................................................................. 22
METODOLOGIA .......................................................................................................................... 23
MATERIAIS E REAGENTES .............................................................................................................. 23
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL .................................................................................................... 25
PICNOMETRIA ............................................................................................................................ 25
1ª. PARTE – DETERMINAÇÃO DO VOLUME DO PICNÔMETRO (CALIBRAÇÃO DO PICNÔMETRO) .................... 25
PRÉ-LABORATÓRIO ..................................................................................................................... 28
PÓS-LABORATÓRIO ..................................................................................................................... 28
CAPÍTULO IV - DESTILAÇÃO SIMPLES ............................................................................................ 29
PRÉ-LABORATÓRIO ..................................................................................................................... 34
PÓS-LABORATÓRIO ..................................................................................................................... 34
CAPÍTULO V - CONSERVAÇÃO DA MASSA ...................................................................................... 35
METODOLOGIA .......................................................................................................................... 37
PRÉ-LABORATÓRIO ..................................................................................................................... 38
PÓS-LABORATÓRIO ..................................................................................................................... 39
UNIDADE II ............................................................................................................................. 40
CAPÍTULO VI – DETERMINAÇÃO DA VISCOSIDADE DE UM LÍQUIDO ..................................................... 41
METODOLOGIA .......................................................................................................................... 43
PRÉ-LABORATÓRIO ..................................................................................................................... 45
PÓS-LABORATÓRIO ..................................................................................................................... 46
CAPÍTULO VII - EXTRAÇÃO LÍQUIDO-LÍQUIDO ................................................................................. 47
METODOLOGIA .......................................................................................................................... 50
PRÉ-LABORATÓRIO ..................................................................................................................... 51
PÓS-LABORATÓRIO ..................................................................................................................... 51
CAPÍTULO VIII - SOLUÇÕES ........................................................................................................ 52
METODOLOGIA .......................................................................................................................... 54
PRÉ-LABORATÓRIO ..................................................................................................................... 57
CAPÍTULO IX - ANÁLISE VOLUMÉTRICA ......................................................................................... 58
METODOLOGIA .......................................................................................................................... 59
PRÉ-LABORATÓRIO ..................................................................................................................... 61
PÓS-LABORATÓRIO ..................................................................................................................... 61
UNIDADE III ............................................................................................................................ 62
CAPÍTULO X - CALORIMETRIA ..................................................................................................... 63
METODOLOGIA .......................................................................................................................... 70
PRÉ-LABORATÓRIO ..................................................................................................................... 74
PÓS-LABORATÓRIO ..................................................................................................................... 74
CAPÍTULO XI - FATORES QUE INFLUENCIAM A VELOCIDADE DE UMA REAÇÃO QUÍMICA ........................... 75
METODOLOGIA .......................................................................................................................... 76
PRÉ-LABORATÓRIO ..................................................................................................................... 80
PÓS-LABORATÓRIO ..................................................................................................................... 80
CAPÍTULO XII - EQUILÍBRIO QUÍMICO ........................................................................................... 81
METODOLOGIA .......................................................................................................................... 86
PRÉ-LABORATÓRIO ..................................................................................................................... 90
CAPÍTULO XIII - SOLUÇÃO TAMPÃO ............................................................................................. 91
METODOLOGIA .......................................................................................................................... 95
PRÉ-LABORATÓRIO ..................................................................................................................... 98
PÓS-LABORATÓRIO ..................................................................................................................... 98
ANEXOS .................................................................................................................................. 99
ANEXO 1. DENSIDADE DA ÁGUA EM DIFERENTES TEMPERATURAS ....................................................... 100
ANEXO 2. MATEMÁTICA BÁSICA .................................................................................................. 101
Unidade I
1
CAPÍTULO I - Segurança no laboratório
Regras básicas
Um laboratório de química é um local onde são manipuladas substâncias tóxicas,
inflamáveis, corrosivas, etc. A minimização dos riscos de acidentes no laboratório passa pela
obediência a certas normas. A seguir encontram-se algumas normas que deverão ser
observadas e seguidas pelos alunos antes, durante e após as aulas práticas.
Não é permitido brincadeiras em um laboratório. O laboratório de química é um lugar
de trabalho.
Não beba nem coma no laboratório, pois qualquer alimento que esteja no ambiente
laboratorial está sujeito a contaminação. Existe um risco químico constante nesse local.
Siga rigorosamente as instruções fornecidas pelo professor, não mexendo em qualquer
coisa que esteja fora do escopo da prática.
Durante a sua permanência no laboratório use sempre os equipamentos de proteção
individual, também conhecidos por EPIs, indispensáveis: calça comprida, calçado fechado e
bata apropriada. Outros EPIs serão fornecidos quando necessário, como por exemplo, óculos
de segurança e luvas.
Caso tenha cabelo comprido, mantenha-o preso durante a realização das experiências.
Recomenda-se a não utilização de lentes de contato sempre que possível.
Todas as experiências que envolvam a libertação de gases e/ou vapores tóxicos devem
ser realizadas na capela, que é um compartimento fechado e envidraçado, contendo um
exaustor, que serve para proteger dos gases tóxicos que venham a ser liberados durante a
manipulação de determinadas substâncias.
Ao preparar soluções aquosas de um ácido, coloque o ácido concentrado sobre uma
razoável quantidade de água, aproximadamente 1/3 (um terço) da capacidade do balão
volumétrico utilizado. Nunca adicione água diretamente ao ácido concentrado.
2
Nunca usar a boca para pipetar. Fazer uso dos pipetadores.
Nunca aqueça o tubo de ensaio, apontando a extremidade aberta para um colega ou
para si mesmo, pois pode ocorrer uma ejeção de fluido quente.
Não coloque sobre a bancada de laboratório bolsas, capacetes ou qualquer material
estranho ao trabalho que irá ser realizado.
No caso de contato de um produto químico com os olhos, boca ou pele, lave
abundantemente com água; em seguida, procure atendimento médico.
Saiba a localização e como utilizar o chuveiro de emergência, extintores de incêndio e
lava olhos.
Nunca teste um produto químico pelo sabor.
Não é aconselhável identificar um produto químico pelo odor, porém caso seja
necessário, não coloque o frasco sob o nariz. Desloque suavemente com a mão, para a sua
direção, os vapores que se desprendem do frasco.
Não aqueça líquidos inflamáveis em chama direta. Usar sempre um aquecedor elétrico
ou uma manta de aquecimento.
Abra os frascos o mais longe possível do rosto e evite aspirar ar naquele exato
momento. Faça isso na capela.
Os frascos contendo reagentes devem ser sempre identificados. Indicar o nome da
substância, sua concentração, o nome do responsável e a data da fabricação.
Nunca volte a colocar no frasco um produto químico retirado em excesso e não usado.
Ele pode ter sido contaminado.
Quando sair do laboratório, verifique se não há torneiras (água, gás ou outros) abertas.
Desligue todos os aparelhos, deixe todo o equipamento limpo e lave as mãos.
3
Equipamentos de proteção coletiva (EPCs)
São denominados EPCs os equipamentos que, quando utilizados de forma correta,
permitem executar operações em boas condições de salubridade para o operador e as demais
pessoas no laboratório. Estes equipamentos permitem também eliminar ou reduzir o uso de
alguns Equipamentos de Proteção Individual (EPIs) como será visto mais adiante.
A capela é um bom exemplo de EPC. Seu revestimento interno deve ser resistente aos
produtos com os quais se vai operar. O sistema de exaustão deve ter potência suficiente para
promover a exaustão dos gases. Deve haver um sistema de iluminação adequado. Os
equipamentos elétricos e interruptores devem ser à prova de explosão.
A Figura 1.1 ilustra exemplos de capelas.
Figura 1.1. Ilustrações de capelas.
Só deve-se operá-la com os sistemas de exaustão e iluminação ligados e em perfeito
funcionamento. Aconselha-se remover vidrarias e frascos desnecessários ao trabalho. Deve-se
manter a janela (guilhotina) com a menor abertura possível. Ao terminar o trabalho, é
necessário deixar o exaustor funcionando de 10 a 15 minutos, depois, então, desocupar e
limpar a capela, se necessário.
4
O chuveiro de emergência auxilia o laboratorista nos primeiros socorros,
principalmente em casos de derramamento de ácidos ou outras substâncias que provoquem
queimaduras. Ele deve estar bem identificado e disposto em local de fácil acesso. Devem ser
alimentados com água de boa qualidade e de fonte ininterrupta.
A Figura 1.2 ilustra um chuveiro de emergência e seu funcionamento.
Figura 1.2. Chuveiro de emergência e seu funcionamento.
Os lava olhos, assim como o chuveiro de emergência, auxiliam o laboratorista em
primeiros socorros. No caso de queimaduras nos olhos com agentes corrosivos, lavar os olhos
durante 10 a 15 minutos e consultar um médico imediatamente.
A Figura 1.3 ilustra um lava olhos e seu funcionamento.
5
Figura 1.3. Lava olhos e seu funcionamento.
Os extintores de incêndio são equipamentos indispensáveis. Têm a finalidade de
extinguir ou controlar incêndios em casos de emergência. Em geral estão dispostos na forma
de um cilindros que podem ser carregados até o local do incêndio, contendo um agente
extintor pressurizado.
A Figura 1.4 ilustra extintores de incêndio.
Figura 1.4. Extintores de incêndio.
O agente extintor mais apropriado para cada tipo de incêndio depende do material que
está em combustão. Em alguns casos, alguns agentes extintores não devem ser utilizados, pois
coloca em risco a vida do operador do equipamento. Os extintores trazem em seu corpo as
classes de incêndio para as quais é mais eficiente, ou as classes para as quais não devem ser
utilizados:
6
a) Classe A: Incêndio em materiais sólidos cuja queima deixa resíduos ocorrendo em
superfície e em profundidade, como madeira, papel, tecidos, borracha. Para esta classe
é recomendado o uso de extintores contendo água ou espuma.
b) Classe B: Incêndio em líquidos e gases cuja queima não deixa resíduo e ocorre apenas
na superfície, como a gasolina, o álcool, o GLP (gás liquefeito de petróleo). Para esta
classe é recomendado o uso de extintores contendo espuma, dióxido de carbono e pó
químico.
c) Classe C: Incêndio que envolva materiais condutores que estejam potencialmente
conduzindo corrente elétrica. Neste caso o agente extintor não pode ser um condutor
para não eletrocutar o operador. Para esta classe devem ser utilizados apenas os
extintores contendo dióxido de carbono e pó químico.
d) Classe D: Incêndio que envolva metais pirofóricos (combustão que se inicia
espontaneamente no ar) como, por exemplo, potássio, alumínio, zinco ou titânio.
Requerem extintores com agentes especiais que extinguem o fogo por abafamento,
como os de cloreto de sódio.
Equipamentos de proteção individual (EPIs)
Os equipamentos de proteção individual, conhecidos por EPIs, destinam-se a proteger
o trabalhador ou o laboratorista em operações em que a proteção coletiva não é suficiente
para garantir sua saúde e integridade física.
A Figura 1.5 mostra alguns exemplos de EPIs.
7
Figura 1.5. Exemplos de EPIs: máscaras, óculos de proteção, luvas, protetores auriculares,
bata ou jaleco, capacete e botas.
Quando há riscos de exposição a vapores ou pós, fora da capela, faz-se necessário o
uso de uma máscara e, essa, dependendo da substância que for manipular, deve conter filtros,
como mostrado na primeira fotografia da Figura 1.5.
As luvas, dependendo da situação, poderão ser de diversos tipos, como luvas de
borracha, luvas de couro, etc.
Os óculos de segurança são bastante utilizados em manipulação de reagentes químicos
que liberem vapores ou espirrem produtos químicos, quando se trabalha com reagentes em
pó, materiais particulados diversos ou proteção contra projéteis, radiações ultravioleta e
infravermelho, e a própria proteção da face; há também os protetores faciais que podem atuar
como óculos de segurança.
Os protetores auriculares são indispensáveis quando se trabalham em ambientes com
ruídos acima do permitido pela legislação, superiores a 60 decibéis. Os limites de tolerância
8
para ruídos, contínuo ou intermitente, vão depender do nível do ruído e do tempo de
exposição ao mesmo.
É importante frisar que se deve procurar obter as melhores condições possíveis no
laboratório no que diz respeito às instalações (iluminação, ventilação, uso de capelas etc.), para
que o uso obrigatório de EPI se dê em último caso. Por outro lado, os EPIs, quando
necessários, devem ser de boa qualidade e proporcionar o máximo conforto possível. Deve-se
também realizar a inspeção dos equipamentos de proteção segundo os prazos estabelecidos de
acordo com as normas técnicas de segurança.
Referências
VERGA FILHO, A. F. Manual de Segurança em Laboratórios. Conselho Regional de Química -
IV Região, Campinas-SP, 2008.
PEREIRA, M. M.; ESTRONCA, T. M. R.; NUNES, R. M. D. R. Guia de segurança no
laboratório de química. Departamento de Química, Faculdade de Ciências e Tecnologia, Universidade de
Coimbra, 2ª. Edição, FCTUC.
Pós-Laboratório
1) Liste alguns equipamentos de proteção individual, EPIs.
2) Liste alguns equipamentos de proteção coletiva, EPCs.
3) Quando se prepara soluções aquosas de um ácido, deve-se colocar água sobre o ácido
concentrado? Explique sua resposta.
4) Pode-se combater um incêndio utilizando qualquer tipo de extintor? Explique sua
resposta.
5) Explique o que é uma capela e como funciona.
9
CAPÍTULO II – Equipamentos, vidrarias, manipulações e outros
acessórios e procedimentos indispensáveis em um laboratório de química
Equipamentos e vidrarias
Vários equipamentos e vidrarias são utilizados em um laboratório de química e o
manuseio adequado destes é fundamental para o analista.
O Quadro 2.1 relaciona alguns equipamentos de uso comum no laboratório e suas
aplicações.
Quadro 2.1. Relação de alguns equipamentos de laboratório e algumas de suas aplicações.
Tubo de ensaio:
Usado
principalmente em
testes de reação.
Becker: Usado para
aquecimento de
líquidos, reações de
precipitação, etc.
Erlemnmeyer:
Usado para
titulações e
aquecimento de
líquidos.
Balão de fundo
chato: Usado para
aquecimento e
armazenamento de
líquidos.
Balão de fundo
redondo: Usado
para aquecimento
de líquidos e
reações com
desprendimento de
gases.
10
Balão de destilação:
Usado em
destilações. Possui
saída lateral para a
condensação de
vapores.
Pipeta volumétrica:
Usada para medir
volumes fixos de
líquidos.
Pipeta graduada:
Usada para medir
volumes variáveis
de líquidos.
Proveta: Usado
para medidas
aproximadas de
volume de líquidos.
Funil de vidro:
Usado em
transferências de
líquidos e em
filtrações.
Frasco de
reagentes: Usado
para o
armazenamento de
soluções.
Bico de Bunsen:
Usado em
aquecimentos de
laboratório.
Tela de amianto:
Usado para
distribuir
uniformemente o
calor em
aquecimentos de
laboratório.
Tripé de ferro:
Usado para
sustentar a tela de
amianto.
Cadinho de
porcelana: Usado
para aquecimentos
a seco no bico de
Bunsen e Mufla.
Estante para tubos
de ensaio: suporte
de tubos de ensaio.
Bureta: Usada para
medidas precisas
de líquidos.
Triângulo de
porcelana: Usado
para sustentar
cadinhos de
porcelana em
aquecimento no
bico de Bunsen.
Funis de
decantação: Usado
para separação de
líquidos imiscíveis.
Pinça de madeira:
Usada para segurar
tubos de ensaio em
aquecimento no
bico de Bunsen.
11
Almofariz e pistilo:
Usado para triturar
e pulverizar
sólidos.
Placa de Petri:
usada para cultivo
de
microorganismos e
fins diversos.
Vidro de relógio:
Usado para cobrir
beckers em
evaporações,
pesagens etc.
Pisseta: Usada para
lavagens, remoção
de precipitados e
outros fins.
Picnômetro: Usado
para determinar a
densidade de
líquidos.
Cuba de vidro:
Usada para banhos
de gelo e fins
diversos.
Cápsula de
porcelana: Usada
para evaporar
líquidos em
soluções.
Bastão de vidro:
Usado para agitar
soluções,
transporte de
líquidos na filtração
e outros.
Dessecador: Usado
para resfriar
substâncias em
ausência de
umidade.
Pinça metálica
Casteloy: Usada
para transporte de
cadinhos e outros
fins.
Balão volumétrico:
Usado para
preparar e diluir
soluções.
Termômetro:
Usado para
medidas de
temperatura.
Funil de Buchner:
Usado para
filtração a vácuo.
Kitassato (acoplado
a um funil de
Buchner): Usado
para filtração a
vácuo.
Garra metálica:
Usada em
filtrações,
sustentação de
peças, tais como
condensador, funil
de decantação e
outros fins.
12
Suporte universal.
Anel para funil.
Mufa: Suporte para
a garra de
condensador.
Escovas de
limpeza: Usada
para limpeza de
tubos de ensaio e
outros materiais.
Pinça de Hoffman:
Usada para impedir
ou diminuir fluxos
gasosos.
Pêra: Usada para
pipetar soluções.
Condensadores: Usados para condensar os gases
ou vapores na destilação.
Espátulas: Usadas para
transferência de substâncias
sólidas.
Estufa: Usada para secagem de materiais (até 200°C).
Mufla: Usada para calcinações (até
1500°C).
13
Operações no laboratório e aparelhagem
Em experiências químicas, como as realizadas em aulas práticas, são usados
equipamentos específicos de química. A seguir são apresentadas algumas das aparelhagens
utilizadas em laboratório, assim como as principais operações realizadas.
Bico de Bunsen
Para obter calor nas experiências em laboratório usa-se comumente um aparelho
denominado bico de Bunsen. Neste aparelho, cujo esquema aparece na Figura 2.1, a mistura
gás-ar é queimada, gerando uma chama que pode ser de combustão completa (azul) ou
incompleta (amarela).
Figura 2.1. Representação do bico de Bunsen.
A forma correta de usar o bico de Bunsen é fechar a entrada de ar no anel, abrir a
válvula de gás e acender. A chama será larga e amarela. Então, abre-se a entrada de ar até que a
chama fique azul, que é a ideal para o uso. Na mistura gás-ar, pode-se distinguir dois cones de
14
cores distintas: um mais interno de cor azul e outro mais externo de cor laranja. A chama
laranja é oxidante, a amarela é redutora e a azul é neutra, sendo o ponto mais quente o ápice
do cone azul.
Balança e pesagem
No laboratório, a massa de substâncias químicas é determinada com o uso de balanças.
Na maioria das análises, uma balança analítica precisa ser utilizada para se obter massas com alta
exatidão. As balanças de laboratório menos exatas também são empregadas para as medidas de
massa quando a demanda por confiabilidade não for crítica.
A precisão a ser utilizada depende do trabalho a ser desenvolvido. É importante
salientar que não se devem realizar pesagens de produtos químicos diretamente sobre o prato
da balança. Costuma-se usar um vidro de relógio ou outra vidraria, como o becker.
A Figura 2.2 ilustra uma balança analitica.
Figura 2.2. Ilustração de uma balança analítica.
15
Tipos de balanças analíticas
Por definição, uma balança analítica é um instrumento usado na determinação de
massas com uma capacidade máxima que varia de 1 g até alguns quilogramas, com uma
precisão de pelo menos 1 parte em 105 em sua capacidade máxima. A precisão e a exatidão de
muitas balanças analíticas modernas excedem a 1 parte em 106 em sua capacidade total.
As balanças analíticas mais comumente encontradas (macrobalanças) têm uma
capacidade máxima que varia entre 160 e 200 g. Com essas balanças, as medidas podem ser
feitas com um desvio-padrão de ±0,1 mg. As balanças semi-microanalíticas têm uma carga
máxima de 10 a 30 g com uma precisão de ±0,01 mg. Uma balança microanalítica típica tem
capacidade de 1 a 3 g e uma precisão de ±0,001 mg.
A primeira balança analítica de prato único surgiu no mercado em 1946. A velocidade
e conveniência de pesar com essa balança eram amplamente superiores ao que se podia
realizar com a balança de dois pratos tradicional. Consequentemente, essa balança substituiu
rapidamente a anterior na maioria dos laboratórios. A balança de prato único está sendo
substituída atualmente pela balança analítica eletrônica. A conveniência, a exatidão e a
capacidade de controle e manipulação de dados por computador das balanças analíticas
asseguram que as balanças mecânicas de prato único vão eventualmente desaparecerem de
cena.
Precauções no uso de uma balança analítica
A balança analítica é um instrumento delicado que você precisa manusear com
cuidado. Observe as seguintes regras gerais no trabalho com uma balança analítica, não
obstante a marca ou modelo.
a) Centralize tanto quanto possível a carga no prato da balança.
16
b) Proteja a balança contra a corrosão. Os objetos a serem colocados sobre o prato
devem ser limitados a metais inertes, plásticos inertes e materiais vítreos.
c) Observe as precauções especiais para a pesagem de líquidos.
d) Consulte o professor se julgar que a balança precisa de ajustes.
e) Mantenha a balança e seu gabinete meticulosamente limpos. Um pincel adequado é útil
na remoção de material derramado ou poeira.
f) Sempre deixe que um objeto que tenha sido aquecido retome à temperatura ambiente
antes de pesá-lo.
g) Utilize uma pinça para prevenir a absorção da umidade de seus dedos por objetos
secos.
Utilização de uma balança analítica
Existem duas técnicas para pesagens dependendo do tipo de balança. Uma delas é
pesar previamente a vidraria e em seguida o reagente químico, determinando a massa deste
por diferença. A outra consiste em zerar a balança com a vidraria a ser utilizada na pesagem
sobre o prato, obtendo-se diretamente a massa do reagente.
Para se fazer as pesagens adotam-se os seguintes procedimentos:
a) Observa-se se a balança está no nível; caso não esteja, deve-se regular girando-se os
“pés”.
b) Fecham-se as portas de vidro.
c) Zera-se a balança pressionando o botão “tara” ou “zerar”.
d) Abre-se a porta, coloca-se o que se deseja pesar e fecha-se a porta.
e) Espera-se até que o mostrador digital não flutue mais e anota-se a massa. Preste
atenção a unidade de medida (mg, g, ...).
f) A última casa decimal é a incerteza.
17
Medidas de volume
Os aparelhos para medir volume de líquidos em laboratório, os quais aparecem
descritos na Figura 2.3, podem ser classificados em dois grupos:
a) Aparelhos volumétricos, os quais são calibrados para a medida de um único volume de
líquido.
Ex.: Balão volumétrico e pipeta volumétrica.
b) Aparelhos graduados, os quais possuem uma escala graduada, a qual permite a medida
de diversos volumes de um líquido.
Ex.: Pipeta graduada, proveta e bureta.
A Figura 2.3 ilustra exemplos de aparelhos volumétricos.
Figura 2.3. Exemplos de aparelhos volumétricos.
18
A superfície de um líquido raramente é plana. Dependendo da natureza das forças
intermoleculares existentes no líquido, a sua superfície geralmente apresenta-se curva,
podendo ser côncava ou convexa. Para efetuar a leitura, deve-se comparar o menisco (ponto
de máximo ou de mínimo da curvatura da superfície do líquido) com as linhas no aparelho,
conforme Figura 2.4.
Figura 2.4. Tipos de meniscos. Um menisco é a superfície curva de um líquido na sua interface
com a atmosfera.
Qualquer medida de volume feita com aparelhos desta natureza está sujeita a erros
devido a:
a) Dilatação e contração do material de vidro provocado pela variação de temperatura;
b) Ação da tensão superficial sobre a superfície líquida;
c) Imperfeita calibração dos aparelhos volumétricos;
d) Erro de paralaxe, o qual se origina no momento da leitura. Para evitar este erro, deve-
se sempre posicionar o aparelho de forma que o nível do líquido esteja na altura dos olhos.
Na leitura de volumes, o olho precisa estar no nível da superfície do líquido, para se
evitar o erro devido à paralaxe, uma condição que faz com que o volume pareça menor que
seu valor verdadeiro, se o menisco for visto de cima, e maior, se o menisco for visto de baixo.
19
A paralaxe é o deslocamento aparente do nível de um líquido ou de um ponteiro, à
medida que o observador muda de posição e ela ocorre quando um objeto pode ser visto a
partir uma posição que não seja a do ângulo correto para a sua observação.
Sistema internacional de medidas, SI
Em 1971, a 14ª Conferência Geral de Pesos e Medidas escolheu sete grandezas como
fundamentais, formando assim a base do Sistema Internacional de Unidades, abreviado como
SI e popularmente conhecido como sistema métrico. As unidades foram escolhidas de modo
que os valores dessas grandezas numa “escala humana” não fossem excessivamente grandes
ou excessivamente pequenos.
Muitas unidades secundárias (ou derivadas) são definidas em termos das unidades das
grandezas fundamentais. Assim, por exemplo, a unidade de potências no SI, que recebeu o
nome watt (abreviação W), é definida em termos das unidades de massa, comprimento e
tempo.
1 watt = 1 W = 1 J/s e 1 joule = 1 J = 1 kg.m2/s2
A Tabela 2.1 mostra as principais grandezas do sistema internacional de unidades, SI.
20
Tabela 2.1. Algumas grandezas fundamentais e suas unidades, no SI.
Grandeza Nome da unidade Símbolo
Comprimento metro m
Tempo segundo s
Massa quilograma kg
Corrente elétrica ampère A
Temperatura kelvin K
Intensidade luminosa candeia cd
Quantidade de matéria mol mol
Referências
HARRIS, D. C. Análise química quantitativa. 6ª ed. Rio de Janeiro: LTC, 2008, 862 p.
21
Pós-Laboratório
1) Represente esquematicamente as principais zonas da chama de um bico de Bunsen,
indicando o ponto mais quente.
2) Por que não se devem colocar vidrarias de volumes precisos sob aquecimento?
3) O que significa erro de paralaxe e como se pode evitá-lo?
4) Quais as vidrarias e equipamentos necessários para se preparar uma solução?
5) Quando se deve utilizar uma pipeta volumétrica? Quando não utilizá-la?
6) Monte um sistema de filtração a vácuo, identificando todos os equipamentos e
vidrarias.
7) Monte um sistema de destilação simples, identificando todos os equipamentos e
vidrarias.
8) Quais os cuidados que se deve tomar ao se utilizar uma balança analítica?
9) Qual o procedimento adequado ao se usar uma balança analítica?
22
CAPÍTULO III - Densidade de sólidos e líquidos
Objetivos
Medir a densidade de líquidos e de sólidos utilizando a técnica de picnometria e o
princípio de Arquimedes.
Introdução
A densidade absoluta de uma substância é definida como sendo a relação entre a massa
e o volume dessa substância. A densidade é função da temperatura, no entanto, ela varia com
a variação de temperatura. As unidades de densidade absoluta podem ser descritas como:
g/cm3, Kg/m3, lbm/ft3 etc.
A densidade relativa de uma substância é a razão entre a densidade absoluta dessa
substância e a densidade absoluta de uma substância padrão, tomada como referência, como a
água; obviamente nas mesmas unidades e na mesma temperatura de operação.
A picnometria é uma técnica laboratorial utilizada para fazer a determinação da
densidade de líquidos. Pode também se determinar a densidade de sólidos, devendo antes ser
dissolvido.
O picnômetro é um recipiente de vidro com tampa esmerilhada,
vazada por tubo capilar, que permite seu completo enchimento com
líquidos. A capacidade volumétrica do instrumento é facilmente
determinável pela pesagem de um líquido tomado como padrão de
densidade, na temperatura de operação. O picnômetro é uma
vidraria especial que possui baixo coeficiente de dilatação.
23
Arquimedes foi um dos mais importantes cientistas da antiguidade, que dentre outras
de suas invenções notáveis estão: a alavanca e a hidrostática.
Descobriu a relação existente entre a massa de um corpo e seu volume, e fundamentou
a teoria do empuxo:
"Todo corpo imerso, total ou parcialmente, num fluido em equilíbrio, dentro de um
campo gravitacional, fica sob a ação de uma força vertical, com sentido ascendente,
aplicada pelo fluido; esta força é denominada empuxo, cuja intensidade é igual à do
peso do fluido deslocado pelo corpo." Arquimedes de Siracusa, 287 a.C. – 212 a.C.
A técnica de Arquimedes consiste na determinação do volume de um corpo a partir do
deslocamento de volume de água do recipiente o qual o corpo foi submerso.
Um instrumento que rege esse princípio é o densímetro. Esse instrumento
mede a densidade dos líquidos. Trata-se de um tubo de vidro com certa
quantidade de chumbo na base. Na parte de cima do tubo há uma escala.
Ao mergulhá-lo no líquido, ele afunda até deslocar um volume de fluido
cujo peso se iguale ao dele. A superfície do líquido indica determinado
ponto na escala, isto é, sua densidade. Esses instrumentos são muito
usados em postos de combustíveis para verificar se os mesmos estão
dentro das especificações do órgão que regulamenta os combustíveis, a
ANP (Agência Nacional de Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis).
Metodologia
Materiais e reagentes
Balança analítica
Picnômetro
Funil simples
Pisseta com água
24
Provetas de tamanhos variados
Solução de hidróxido de sódio 0,5 M
Amostras de materiais sólidos
Uma das amostras que será determinada a densidade é o aço. O aço é uma liga
metálica formada essencialmente por ferro e carbono, com percentagens deste último
variando entre 0,008 e 2,11%. Distingue-se do ferro fundido, que também é uma liga de ferro
e carbono, mas com teor de carbono entre 2,11% e 6,67%. A diferença fundamental entre
ambos é que o aço, pela sua ductibilidade, é facilmente deformável, enquanto que uma peça
em ferro fundido é fabricada pelo processo de fundição ou usinagem. No entanto, o valor
teórico da densidade do aço, exibido posteriormente, Tabela 3.1, é um valor médio.
Vale salientar que, a partir dos valores de densidade é possível, dentre outras coisas,
caracterizar um determinado material, observando inclusive o grau de pureza.
A Tabela 3.1 mostra os valores teóricos das densidades das amostras de materiais
sólidos, a 20°C, utilizadas no experimento.
Tabela 3.1. Valores teóricos das densidades das amostras de materiais sólidos, aço,
alumínio e cobre, a 20°C.
Amostra de material Valor teórico da densidade a 20°C
d (kg/m³) d (g/cm³)
Aço 7860 7,860
Alumínio 2697 2,697
Cobre 8920 8,920
25
Procedimento experimental
Picnometria
1ª. Parte – Determinação do volume do picnômetro (Calibração do picnômetro)
Essa primeira parte consiste na calibração do picnômetro, determinando seu volume.
Esse volume pode ser determinado a partir da pesagem de uma substância em que se conheça
a densidade na temperatura em que a mesma encontra-se. Essa substância pode ser a água.
Conhecendo-se a densidade e a massa, tem-se o volume, pois a água, assim como todos os
líquidos, ocupa o volume de todo o recipiente. Vale salientar que o volume é função da
temperatura, e que a densidade também varia com a mesma. Conhecendo-se a densidade da
água, por exemplo, a uma determinada temperatura, é possível se determinar o volume do
picnômetro. Para isso, siga os seguintes passos:
a) Pese o picnômetro (com a tampa) vazio e seco;
b) Fora da balança, coloque água destilada no picnômetro até que o volume do líquido
fique acima do colo;
c) Coloque a tampa capilar, verifique se ficou cheio e enxugue cuidadosamente o excesso
de líquido na parte externa;
d) Pese o picnômetro com água destilada;
e) Obtenha a massa de água, subtraindo a massa do picnômetro cheio de água, da massa
do picnômetro vazio;
f) Veja na Tabela A.1, qual a densidade da água, na temperatura em que a mesma se
encontra (verificar com termômetro);
g) Calcule o volume do picnômetro pela relação V=m/ρ.
2ª. Parte – Determinação da densidade da solução de hidróxido de sódio 0,5 M
26
Assim como se determinou o volume do picnômetro, a partir da relação
massa/volume, determina-se também a densidade da solução. Vale lembrar que se deve usar o
picnômetro o qual se determinou o volume, ou seja, o qual foi feita a calibração. Siga os
seguintes passos:
a) Esvazie o picnômetro;
b) Lave inteiramente o picnômetro com a solução a ser analisada (NaOH 0,5 mol/L);
c) Coloque a solução no picnômetro até que o nível do líquido fique acima do colo;
d) Coloque a tampa capilar e enxugue cuidadosamente o excesso de líquido;
e) Pese o picnômetro com a solução;
f) Obtenha a massa da solução, subtraindo a massa do picnômetro cheio de solução, da
massa do picnômetro vazio;
g) Calcule a densidade da solução, pela relação massa/volume.
Método de Arquimedes
a) Em uma balança, pese os materiais sólidos e anote as massas;
b) Coloque um determinado volume de água na proveta, suficiente para submergir a
amostra de material sólido; faça isso para os três materiais;
c) Coloque a amostra do material sólido na proveta com água;
d) Anote o valor do volume de água deslocado;
e) Calcule as densidades dos materiais.
27
Resultados
Tabela 3.2. Dados experimentais – Picnometria.
Dado
Massa do picnômetro (g) =
Massa do picnômetro com água (g) =
Massa da água (g) =
Densidade da água (g/mL) e Temperatura (ºC) =
Volume do picnômetro (mL) =
Massa do picnômetro com a solução (g) =
Massa da solução (g) =
Densidade da solução (g/mL) =
Tabela 3.3. Dados experimentais – Princípio de Arquimedes.
Objeto mobjeto (g) Vi (mL) Vf (mL) Vobjeto (mL)
Vobjeto=Vf - Vi
ρ (g/cm3)*
ρ = mobjeto/Vobjeto
Aço
Alumínio
Cobre
*1mL = 1cm3
28
Referências
ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o meio
ambiente. 1ª ed. Porto Alegre: Bookman, 2001.
BROWN, T. L.; LEMAY, E.; BURSTEN, B. E. Química – A Ciência Central. 9ª ed.
Pearson, São Paulo, 2006.
RUSSELL, J. B. Química geral. 2ª ed, vol 1, São Paulo, Ed Pearson Makron Books, 1994.
Pré-Laboratório
1) Explique a diferença entre densidade absoluta e densidade relativa.
2) O que é picnometria?
3) Descreva o princípio de Arquimedes.
4) Quais as vidrarias e equipamentos necessários para se determinar a densidade, por
picnometria e pelo princípio de Arquimedes?
Pós-Laboratório
1) A partir dos dados obtidos na prática calcule o volume do picnômetro e a densidade
da solução analisada.
2) Efetue os cálculos das densidades das amostras sólidas.
3) Efetue os cálculos dos erros percentuais das densidades das amostras sólidas.
4) Comente os possíveis erros.
29
CAPÍTULO IV - Destilação Simples
Objetivos
Realizar uma destilação simples, se inteirando sobre o aparato utilizado nesse processo
e, realizar um teste do destilado.
Introdução
A destilação é um dos métodos mais utilizados para separação de líquidos, pois é
bastante simples e, se tomados todos os cuidados necessários, apresenta boa qualidade na
separação. Pode ocorrer de duas formas, a simples e a fracionada.
A destilação simples apresenta boa versatilidade, pois pode ser usada para separar
líquidos de outras substâncias que podem ser sólidas ou líquidas também, desde que tenham
pontos de ebulição bem distintos; basta aquecer a mistura de substâncias até uma temperatura
acima do ponto de ebulição da mais volátil, esta irá entrar em ebulição e passará ao estado
vapor, que após ser resfriado em um condensador, retornará ao estado líquido.
Já a destilação fracionada é usada para separar substâncias com pontos de ebulição
próximos, a mistura deve ser aquecida até uma temperatura ligeiramente acima da substância
de maior ponto de ebulição; este tipo de destilação requer um sistema mais robusto, onde uma
coluna de fracionamento deve favorecer logo na entrada a condensação da sustância com
maior ponto de ebulição fazendo com esta retorne ao recipiente de origem, e a substância de
menor ponto de ebulição seguirá ao condensador.
30
Um exemplo de destilação fracionada é a destilação do petróleo, onde o mesmo é
submetido a um processo de onde são obtidos diversos produtos, de acordo com seus pontos
de ebulição, desde gases, a gasolina, óleos lubrificantes entre outros.
Metodologia
Materiais e reagentes
Materiais/Quantidade Reagentes
Balão de destilação – 01 Cloreto de sódio NaCl 10%w
Termômetro – 01
Pedras de ebulição
Nitrato de prata AgNO3 0,1N
Becker – 02
Funil simples – 01
Garra metálica – 01
Aquecedor – 01
Adaptador para condensador – 01
Condensador – 01
Suporte universal – 01
Proveta – 01
Tubo de ensaio – 02
Mufa, rolha, mangueiras, estante para tubos de ensaio
31
Procedimento Experimental
Parte I - Destilação
a) Adicione pedras de ebulição ao balão de destilação;
b) Colete 50 mL de uma solução de NaCl no balão, com o auxílio de uma proveta
(para medir o volume);
c) Com o auxílio de um funil de vidro de haste longa, transfira os 50 mL da solução
de NaCl para o balão;
d) Monte um sistema de destilação simples, semelhante ao ilustrado na Figura 4.1;
e) Inicie o aquecimento do sistema;
f) Observe atentamente o sistema enquanto ocorre o aquecimento, constantemente
observando a temperatura que é registrada no termômetro;
g) Observe o início da destilação, atentando para o que ocorre, visualmente, com a
amostra;
h) Numa destilação os primeiros 5% (em relação à quantidade inicial contida no
balão) devem ser descartados, pois pode conter impurezas. Em seguida, troque este becker
por outro becker limpo;
32
Figura 4.1. Sistema de destilação simples (Brown et al., 2005).
Parte II - Teste do destilado
Após a destilação se faz necessário um teste para verificar se a destilação foi bem
sucedida. Assim, deve-se testar o destilado a fim de saber se ainda existe a presença do NaCl.
Para tanto siga os passos descritos a seguir:
a) Adicione 1 mL de solução de AgNO3 (nitrato de prata) a dois tubos de ensaio.;
b) Numere-os como tubo 1 e tubo 2, respectivamente;
c) Ao tubo 1 adicione 1 mL de solução de NaCl. Observe que ocorre a formação de
um precipitado de coloração branca. O precipitado formado é o AgCl (cloreto de prata).
Assim, o tubo 1 servirá como referência para o tubo 2;
d) Adicione 1 mL do destilado ao tubo 2. Observe o que acontece.
33
Tabela de Resultados
Observações
Referências
ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o meio
ambiente. 1ª ed. Porto Alegre: Bookman, 2001.
BROWN, T. L.; LEMAY, E.; BURSTEN, B. E. Química – A Ciência Central. 9ª ed.
Pearson, São Paulo, 2006.
34
Pré-Laboratório
1) Em que se baseia o princípio da destilação simples e em que tipos de amostra ela pode ser
usada?
2) Esquematize um sistema de destilação simples, enumerando cada componente, citando o
nome e sua função.
Pós-Laboratório
1) Qual a função das pedras de ebulição?
2) Qual reação explica a formação do precipitado branco de AgCl?
3) Se no tubo 2, após adicionar a solução AgNO3, houver a turvação do destilado o que pode
ter ocorrido?
35
CAPÍTULO V - Conservação da Massa
Objetivos
Verificar a lei da conservação da massa através da determinação da massa total antes e
depois de ocorrerem às seguintes reações:
Reação 1: Na2CO3(aq) + CaCl2(aq) → 2NaCl(aq) + CaCO3(s)↓
Reação 2: 2NaCl(aq) + CaCO3(s) + H2SO4(aq) → 2NaCl(aq) + CaSO4(aq) + H2CO3(aq)
Introdução
Em 1774 Antoine Lavoisier enunciou a lei da conservação da massa, também
conhecida como lei de Lavoisier, onde afirmava, baseado em resultados de uma série de
experimentos, que mesmo com uma reação química não era possível criar massa, o que
ocorria era apenas a modificação dos compostos, conservando-se, desde que em um sistema
fechado, todos os átomos presentes antes das reações, apesar de os produtos se apresentarem
com configurações químicas e estado físico distintos dos reagentes.
36
Antoine-Laurent de Lavoisier nasceu em Paris, em 1743 e morreu em
Paris, 1794. Era químico, e foi considerado o criador da química
moderna. Foi o primeiro cientista a enunciar o princípio da conservação
da matéria. Além disso, identificou e batizou o oxigênio e participou na
reforma da nomenclatura química. Célebre pela sua frase "Na Natureza
nada se perde, nada se cria, tudo se transforma."
(http://pt.wikipedia.org)
Por volta de 1905, Albert Einstein publicou a teoria da relatividade, revolucionando os
conhecimentos da época. Segundo a teoria, um objeto que se movimente com velocidade
próxima à velocidade da luz sofre efeitos como o aumento da sua massa entre outros.
Juntamente com a equação da equivalência entre a massa e a energia, E=m·c2, testes
comprovaram a veracidade da teoria da relatividade mediante o estudo das reações nucleares,
onde ocorre a liberação de imensas quantidades de energia, resultantes da perda de massa do
sistema.
Apesar de ocorrer liberação de energia durante as reações químicas comuns, as
quantidades são demasiadamente inferiores às liberadas durante as reações nucleares, e,
portanto, não é mensurável a conversão de massa em energia nestas reações, verificando-se
assim a lei da conservação da massa em sistemas reacionais não nucleares.
37
Metodologia
Materiais e reagentes
Materiais Reagentes
Balança analítica Carbonato de sódio 0,1 M
Frascos pequenos Cloreto de cálcio 0,1 M
Béqueres Ácido sulfúrico 0,1 M
Pipetas
Pipetadores
Procedimento experimental
O sistema adotado consiste em: conjunto dos três frascos, tampados e com as
respectivas soluções. O que serão feitas são manipulações dos conteúdos dos frascos. As
pesagens serão sempre do sistema.
a) Pipetar 5 mL de solução de Na2CO3 (0,1 M) e colocar em um frasco. Fechar o frasco;
b) Pipetar 5 mL de solução de CaCl2 (0,1 M) e colocar em um frasco. Fechar o frasco;
c) Pipetar 10 mL de solução de H2SO4 (0,1 M) e colocar em um frasco. Fechar o frasco;
d) Pesar os três frascos juntos. Anotar a massa do conjunto;
e) Fora da balança, adicionar a solução de CaCl2 (0,1 M) no frasco que contem a solução
de Na2CO3 (0,1 M) e tampar ambos os frascos. Verificar o que ocorre;
f) Pesar novamente o conjunto de frascos e anotar a massa;
g) Novamente fora da balança, adicionar a solução de H2SO4 (0,1 M) ao frasco que
contém a solução formada pela Reação 1. Tampar o frasco rapidamente. Observar o que
ocorre;
h) Pesar mais uma vez o conjunto e anotar a massa.
38
Tabela 5.1. Dados experimentais.
Sistema: frascos com soluções Massa (g)
antes das reações
após a 1ª reação
após a 2ª reação
Referências
ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o meio
ambiente. 1ª ed. Porto Alegre: Bookman, 2001.
BROWN, T. L.; LEMAY, E.; BURSTEN, B. E. Química – A Ciência Central. 9ª ed.
Pearson, São Paulo, 2006.
RUSSELL, J. B. Química geral. 2ª ed, vol 1, São Paulo, Ed Pearson Makron Books, 1994.
Pré-Laboratório
1) O que diz a lei da conservação da massa, conhecida também por lei de Lavoisier?
2) Calcule a quantidade de matéria, em mols, de cada solução utilizada nesse experimento.
3) Verifique se há reagente em excesso nas proporções em que foram utilizadas.
4) Considere a reação 2Na3PO4 + 3Ba(NO3)2 → Ba3(PO4)2 + 6NaNO3. Suponha que uma
solução contendo 3,5 g de Na3PO4 é misturada com uma solução contendo 6,4 g de
Ba(NO3)2. Quantos gramas de fosfato de bário podem ser formados?
39
Pós-Laboratório
1) Com base nos dados obtidos, como é possível interpretar a Lei da Conservação da Massa?
2) Qual a origem da turvação observada na primeira reação?
3) Calcule a média e o desvio padrão da massa do sistema (três frascos com as três
soluções). Comente o resultado.
40
Unidade II
41
CAPÍTULO VI – Determinação da viscosidade de um líquido
Objetivo
Determinar a viscosidade de um líquido utilizando o método de Stokes.
Introdução
Por causa da interação das camadas adjacentes das moléculas, os líquidos realizam uma
resistência contra o escoamento, conhecida como viscosidade.
Dos inúmeros métodos para se determinar a viscosidade de um líquido aplica-se aqui o
método de Stokes, baseado na Lei de Stokes. Um corpo sólido caindo em um líquido sofre a
ação de uma força de atrito para cima. Para uma esfera de raio (r), esta força de atrito segue a
Lei de Stokes, que diz: A resistência encontrada por um sólido que se desloca em um líquido é
proporcional a 6Π, ao raio do corpo sólido (r), ao coeficiente de viscosidade (η) e a velocidade
do corpo (Vc), como mostra a Equação 1:
F = 6 . Π . η . Vc . r (1)
Além da força de atrito, age sobre a esfera a força gravitacional, Equação 2:
P = 4/3 Π . r3. ρs . g (2)
e a força do empuxo, Equação 3:
E = 4/3 Π . r3 . ρliq . g (3)
A Figura 6.1 ilustra um esquema do experimento.
42
Figura 6.1. Esquema do experimento: esfera de vidro escoando em um fluido dentro de uma
proveta, com ilustração do balanço das forças.
No momento da queda, em que o corpo tem uma velocidade constante, as forças se
compensam, ou seja, E + F = P, e chega-se a Equação 4:
η = 2 . r2 . g . (ρs - ρliq)/ 9 . Vc (4)
onde ρs = densidade do sólido e ρliq = densidade do líquido.
Quando as grandezas da Equação 4 são expressas em unidades de CGS (centímetro–
grama–segundo), a unidade de viscosidade chama-se Poise. Nos livros encontram-se muitas
vezes o milipoise (10-3 poise) abreviando mP, e centipoise (10-2 poise) abreviando cP.
E F
P
r
L
R
43
Portanto, 1P é correspondente a 1g/cm.s; multiplicando esse valor por 100 obtém a unidade
equivalente em 1cP, que é igual a 1mPa.s (lê-se milipascal segundos), que é outra unidade de
viscosidade muito utilizada.
A velocidade da esfera será influenciada pela proximidade das paredes da proveta; por
isso é recomendável deixá-la cair no centro da proveta.
A relação entre a velocidade constante (V), numa proveta de raio (R) e a velocidade de
queda da esfera (Vc) de raio (r) é dada pela Equação 5:
Vc = V(l + 2,4 . r/R) (5)
onde V = velocidade desenvolvida no movimento retilíneo uniforme, V=L/∆t.
Metodologia
Materiais e reagentes
Óleo de soja Esferas de vidro
Balança analítica Cronômetros
Termômetro Régua graduada
Proveta de 2000 mL
Procedimento experimental
Com o método de Stokes vai ser determinada a viscosidade do óleo de soja (ρliq = 0,92
g/cm3) com auxílio de esferas de vidro (ρs = 2,57 g/cm3).
1) Em uma balança analítica, pese as esferas de vidro a serem utilizadas;
2) Obtenha o volume de cada esfera, usando a relação entre a massa e a densidade;
3) Calcule os raios das esferas, sabendo que o volume da esfera é igual a 4/3 . Π . r3;
44
4) Meça a distância entre os pontos marcados na proveta, L; e o diâmetro interno da
proveta, para obtenção do raio da proveta, R;
5) Ponha uma esfera de vidro próximo à superfície do óleo e no centro da proveta e
deixa-a cair. Use o cronômetro para determinar o tempo, ∆t, em que a esfera percorre
o trajeto;
6) Repita a experiência com outras esferas.
Resultados
Pressão atmosférica, P (atm):
Aceleração da gravidade, g (cm/s2):
Temperatura, T (ºC):
Massa da esfera, m (g):
Distância entre os pontos marcados
na proveta, L (cm):
Raio da proveta, R (cm):
Esfera Tempo de queda da esfera, ∆t (s):
1
2
3
4
5
45
Cálculos
Referências Bibliográficas
CASTELLAN, G. Fundamentos de Físico-Química. Tradução de Cristina M. P. dos
Santos e Roberto B. Farias, LTC, Rio de Janeiro, 1986.
MOORE, W. J. Físico-Química. Tradução da 4ª. Edição americana, Helena Lichum e
outros. Edgard Blucher, São Paulo, 1976.
Pré-Laboratório
1) O que é viscosidade?
2) Faça um esquema do experimento, identificando todo o aparato.
3) Coloque o passo a passo que se deve fazer para se determinar a viscosidade de um
fluido pelo método de Stokes.
46
Pós-Laboratório
1) A partir dos dados experimentais, calcule a viscosidade do óleo.
2) Pesquise qual a viscosidade do óleo na temperatura em que se fez o experimento. Caso
não encontre, na mesma temperatura, informe qual a temperatura em que você
encontrou a viscosidade.
3) Calcule o erro experimental. Se houver diferença de temperatura, como descrito no
item anterior, comente esse fator.
4) Explique as possíveis fontes de erros.
5) Faça uma pesquisa sobre outros métodos de se determinar a viscosidade de líquidos.
47
CAPÍTULO VII - Extração líquido-líquido
Objetivo
Realizar uma extração líquido-líquido para se determinar o teor de etanol em uma
amostra de gasolina.
Introdução
A gasolina é uma das frações do petróleo. Trata-se de uma mistura de
hidrocarbonetos de cadeias que podem variar de 6 (seis) a 12 (doze) átomos de carbono.
Seu principal constituinte é o iso-octano. Ela pode ser obtida por vários métodos, como
destilação fracionada, isomerização, alquilação e craqueamento catalítico. No Brasil
adiciona-se etanol (álcool etílico) à gasolina, com a finalidade, dentre outras, de reduzir as
emissões de poluentes oriundos da queima do combustível fóssil.
O teor de álcool etílico anidro na gasolina é fixado por portaria do Ministério da
Agricultura, conforme Decreto Nº 3.966/2001. O percentual máximo de álcool etílico
anidro adicionado à gasolina é de 25% desde 07/2007.
O álcool utilizado como combustível, nos postos de gasolina, é o etanol hidratado.
O etanol pode ser obtido por vários processos químicos, como do próprio petróleo, pela
fermentação da beterraba, como é feito na Europa, ou do milho, nos Estados Unidos. No
Brasil, o etanol é produzido a partir da cana-de-açúcar. A cana é processada em usinas,
passando por diversas operações como moagem, fermentação e destilação.
48
Enquanto os compostos presentes na gasolina são moléculas apolares, o etanol é
uma molécula anfifílica, ou seja, possui uma parte polar e outra apolar.
Veja, no esquema a seguir, a molécula do etanol, destacando a calda, apolar, e a
cabeça, polar.
A parte polar da molécula é hidrofílica, ou seja, tem afinidade por água, enquanto a
parte apolar é hidrofóbica, ou seja, tem repulsão à água.
Devido a essa dupla afinidade, a molécula de etanol pode se misturar tanto com a
gasolina, que é apolar, quanto com a água, que é polar. No entanto, a contribuição
hidrofílica da molécula de etanol é superior à hidrofóbica. Dessa forma, quando se mistura
água com gasolina, a água consegue extrair o álcool presente na mistura.
Do ponto de vista das interações intermoleculares, as pontes de hidrogênio,
formadas entre a água e o álcool, são mais fortes do que as interações dipolo-dipolo,
presentes nas moléculas da gasolina. Vamos revisar um pouco essas interações.
As forças intermoleculares são forças existentes entre as moléculas de compostos
que formam ligações covalentes. Essas forças são bem mais fracas do que as ligações
químicas.
A Figura 7.1 ilustra a diferença entre uma ligação química e atração intermolecular.
Cabeça CH3-CH2- OH
Calda
49
Figura 7.1. Ilustração da diferença entre ligação química e atração intermolecular
(Brown et al, 2005).
As forças intermoleculares podem ser do tipo: dipolo-dipolo, íon-dipolo, força de
dispersão de London e pontes/ligações de hidrogênio.
As forças dipolo-dipolo ocorrem em compostos polares, ou seja, compostos onde
existe uma diferença de eletronegatividade entre os elementos ligantes. As moléculas se
atraem quando o lado positivo de uma está próximo do lado negativo de outra. Ex: H-Cl
As forças do tipo íon-dipolo ocorrem entre compostos polares e na presença de
íons em suspensão. Esse tipo de força intermolecular é mais forte do que a dipolo-dipolo.
Ex: H-Cl em solução salina de Na+Cl-
As forças de dispersão de London ocorrem entre moléculas apolares. Um momento
de dipolo instantâneo, bastante pequeno, pode ser criado devido o movimento de elétrons
em um átomo ou molécula. Ex: N2, O2, CH4
As pontes ou ligações de hidrogênio são forças intermoleculares mais fortes. Elas
ocorrem em compostos polares onde a diferença de eletronegatividade é mais pronunciada.
É formada entre o hidrogênio (H) e outro elemento demasiadamente eletronegativo como
o Flúor, Oxigênio e Nitrogênio (F, O, N). Ex: H2O, HF
50
Metodologia
Materiais e reagentes
Becker
Proveta de 100 mL, com tampa
Luvas
Óculos de segurança
Gasolina comum
Procedimento experimental
CUIDADOS IMPORTANTES
Não acender ou ligar nenhum tipo de fonte de calor. Usar óculos
de proteção e luvas. Realizar o experimento na capela,
preferencialmente. Armazenar o efluente em recipiente que está
disponível no laboratório para que seja adequadamente tratado.
a) Colocar 50 mL de água na proveta de 100 mL, previamente limpa e seca,
observando a parte inferior do menisco;
b) Completar o volume até 100 mL com a amostra de gasolina. Faça isso
cuidadosamente para que as fases não se misturem;
c) Tampar de forma adequada a proveta;
d) Misturar as camadas de água e gasolina através de inversões da proveta. Segure
firme para evitar vazamentos;
51
e) Manter a proveta em repouso até a separação das fases;
f) Anotar o aumento da camada aquosa, em mililitros.
Referências
BROWN, T. L.; LEMAY, E.; BURSTEN, B. E. Química – A Ciência Central. 9ª ed.;
Pearson; São Paulo; 2006.
Pré-laboratório
1) O que são forças intermoleculares?
2) Dê a definição de cada força intermolecular, citando um exemplo de cada.
3) Por que no Brasil se adiciona etanol à gasolina?
4) Faça uma pesquisa sobre extração líquido-líquido.
Pós-laboratório
1) Qual dos líquidos tem maior densidade? Como você deduziu sua resposta?
2) Por que a água extrai o etanol da gasolina?
3) Qual o teor de etanol na gasolina em % e em mL de etanol/L de combustível?
4) Calcule o erro experimental, caso exista, baseado na percentagem de etanol
permitida na gasolina. Comente os possíveis erros.
52
CAPÍTULO VIII - Soluções
Objetivos
Inteirar o aluno com os cálculos e preparo de soluções.
Introdução
Soluções são substâncias formadas pela mistura homogênea de dois ou mais
compostos químicos, sendo que a composição química é sempre a mesma ao longo de toda
a mistura. As soluções são constituídas de dois componentes: o soluto e o solvente.
Denomina-se soluto o composto que é dissolvido e solvente o composto que irá dissolver,
sendo que este último se encontra em maior quantidade.
Existem duas maneiras para se determinar qual componente é o soluto: deve-se
verificar o componente da solução que muda de estado físico ao ser misturado, ou então
verificar o composto que se encontra em menor porção na mistura.
A solubilidade das substâncias depende de vários fatores, dentre eles, o tipo de
soluto e de solvente. Em geral as substâncias inorgânicas são polares, enquanto as
orgânicas são apolares. Uma substância polar tende a dissolver-se num solvente polar. Uma
substância apolar tende a se dissolver num solvente apolar.
As soluções podem ocorrer nos três estados físicos da matéria: soluções sólidas,
líquidas e gasosas. Nas soluções sólidas todos os componentes devem estar no estado
sólido. Exemplo: ligas metálicas, como o aço.
Quando a solução é líquida o solvente tem que ser um líquido e o soluto pode ser:
53
a. Sólido, como uma solução de hidróxido de sódio dissolvido em água;
b. Líquido, por exemplo, uma solução de álcool em água, e;
c. Gasoso, como a solução de HCl concentrada onde HCl(g) é borbulhado em água.
As soluções gasosas são formadas de compostos no estado gasoso. Exemplo: ar.
As soluções podem ainda ser classificadas com relação à quantidade de soluto em:
i. Soluções insaturadas – a quantidade de soluto presente é menor que o máximo
solúvel na quantidade de solvente considerada, também chamada de solução
diluída;
ii. Soluções saturadas – a quantidade de soluto presente é exatamente o máximo
solúvel na quantidade de solvente considerada, também chamada de solução
concentrada, e;
iii. Soluções supersaturadas – a quantidade de soluto presente é maior que o máximo
solúvel na quantidade de solvente considerada, também chamada de solução
instável, pois qualquer alteração irá provocar a precipitação do excesso de soluto.
A quantidade de soluto presente em uma solução é chamada de concentração.
Pode-se expressar essa quantidade de diferentes formas. A seguir são apresentadas as
principais expressões de concentração:
Concentração comum: indica a massa de soluto presente em cada litro de solução.
[C] = g/L
Título: é a relação entre a massa do soluto e a massa da solução.
Molaridade: é a quantidade de matéria, em mols, de soluto presente em cada litro
de solução.
[M] = mol/L
54
Fração molar: é a relação entre a quantidade de matéria em mols do soluto (ou de
solvente) e a quantidade de matéria em mols da solução.
ou X1 + X2 = 1
Molalidade: é a relação entre a quantidade de matéria em mols do soluto, e a
massa do solvente (em Kg).
Ao se preparar uma solução é preciso tomar os cuidados necessários para evitar
acidentes durante a adição do soluto, como também se deve prestar atenção à marcação de
calibração do recipiente de forma a não inserir erros na concentração da mesma.
Metodologia
Materiais e reagentes
Materiais Reagentes
Balões volumétricos Acido clorídrico (HCl)
Béqueres Hidróxido de sódio (NaOH)
Bastões de vidro
Espátulas
Funis simples
Pipetas
Pissetas
Pipetadores
55
Procedimento experimental
Preparo da solução de HCl 0,5 mol/L.
a) Determine o volume necessário de ácido clorídrico concentrado para se preparar a
solução na quantidade e concentração desejada. Atente para as informações no rótulo do
frasco do reagente;
b) Por questões de segurança (ver Capítulo I), coloque água destilada,
aproximadamente 1/3 da capacidade da vidraria, no balão volumétrico;
c) Na capela, coloque um valor aproximado de ácido concentrado em um becker e em
seguida, com o auxílio de um pipetador, transfira o volume de ácido concentrado,
determinado no item (a), para o balão volumétrico;
d) Espere o balão esfriar até a temperatura ambiente e complete, até o menisco, com
água destilada;
e) Faça uma homogeneização por inversão;
f) Transfira a solução preparada para um frasco de vidro e rotule com os dados da
solução, número da turma, equipe e data;
Preparo da solução de HCl 0,1 mol/L.
a) Determine o volume necessário de solução matriz, preparada no passo anterior, e
transfira para o balão volumétrico, de capacidade desejada;
b) Complete com água destilada até o menisco, seguindo o procedimento de preparo
indicado anteriormente.
56
Preparo da solução de NaOH 0,5 mol/L.
a) Determine a massa de hidróxido de sódio, necessária para preparar a solução, em
volume e concentração desejada. Atente para as informações no rótulo do frasco do
reagente;
b) Pese a massa determinada, em um becker limpo e seco;
c) Com a ajuda de um bastão de vidro, dissolva-o, no próprio becker, com água
destilada;
d) Transfira o conteúdo do becker para o balão volumétrico, e siga os procedimentos
de preparo de soluções;
e) Transfira a solução para um frasco de plástico e rotule, como mostrado no
procedimento anterior;
f) Guarde as soluções preparadas em um armário para utilização nas próximas
experiências.
Referências
ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o
meio ambiente. 1ª ed. Porto Alegre: Bookman, 2001. 911 p.
BROWN, T. L.; LEMAY, E.; BURSTEN, B. E. Química – A Ciência Central. 9ª ed.
Pearson, São Paulo, 2006.
MAHAN, B. M.; MYERS, R. J. Química: um curso universitário. 4ª ed. São Paulo:
Edgard Blücher, 1995, 582 p.
57
Pré-Laboratório
1) O que é solução? Como se pode classificá-las?
2) Descreva o procedimento adequado para se preparar uma solução quando o soluto
é um líquido.
3) Descreva o procedimento adequado para se preparar uma solução quando o soluto
é um sólido.
4) Qual o procedimento para se preparar uma solução diluída a partir de uma solução
concentrada de uma determinada substância?
5) Calcule o volume de HCl necessário para se preparar 250 mL de solução de HCl 0,5
mol/L, partindo de uma solução de HCl a 37% em massa e ρ = 1,19 g/mL.
6) Calcule o volume de HCl necessário para se preparar 25 mL de solução de HCl 0,1
mol/L, partindo da solução de solução de HCl 0,5 mol/L.
7) Calcule a massa de NaOH necessária para se preparar 250 mL de solução NaOH
0,5 mol/L.
8) Converta HCl 0,5M para unidades de concentração comum, g/L.
58
CAPÍTULO IX - Análise volumétrica
Objetivos
Familiarizar o aluno com a análise volumétrica, através da padronização da solução
preparada na prática anterior.
Introdução
A análise volumétrica consiste na medida de volumes de duas soluções que reagem
entre si. Uma delas apresenta concentração previamente conhecida, atuando como padrão
de medida; a outra contém a espécie de concentração desconhecida que se deseja analisar.
A solução padrão é adicionada gota a gota, por meio de uma bureta, à solução de
concentração desconhecida (contida num erlenmeyer). Este tipo de operação recebe o
nome de titulação.
Como não é possível visualmente perceber o ponto de equivalência, é necessário
que se utilize um indicador, no erlenmeyer, para indicar, através da mudança de cor, o
ponto final da titulação.
Indicadores, de um modo geral, são bases ou ácidos orgânicos fracos, apresentando
cores diferentes quando nas formas protonada ou não-protonada. Consequentemente, a
cor do indicador dependerá do pH.
A solução titulante deve ser preparada de um padrão primário, ou deve ser
previamente analisada a partir de um padrão primário.
O biftalato de potássio, por exemplo, é um sal de potássio do ácido ftálico, de
fórmula química KHC8H4O4 ou C8H5KO4. Esse composto apresenta características de um
59
padrão primário, pois é um sólido estável ao ar e a luz, não higroscópico e de alta massa
molecular, 204,2212 g/gmol, sendo fácil de ser pesado precisamente.
Metodologia
Materiais e reagentes
Materiais/Quantidade Reagentes
Becker de 50 mL – 02 Solução de ácido clorídrico preparada no experimento anterior
Bureta de 25 mL – 01 Solução de hidróxido de sódio, previamente padronizada
Erlenmeyer de 125 mL – 01 Indicador ácido-base - solução de fenolftaleína 1%
Garra para bureta – 01 Biftalato de potássio
Suporte para bureta – 01
Conta gotas – 01
Pipeta de 10 mL – 01
Procedimento experimental
1ª Parte: Padronização da solução NaOH preparada na aula anterior.
a) Encha a bureta com a solução titulante - solução de biftalado de potássio,
previamente preparada;
b) Abra a torneira da bureta e deixe escoar a solução até o desaparecimento de bolhas;
c) Complete o volume com a solução e zere a bureta;
d) Junte 20 mL da solução a ser analisada - solução de hidróxido de sódio preparada
no experimento anterior - e transfira para um erlenmeyer de 125 mL;
e) Adicione duas gotas do indicador - solução de fenolftaleína;
60
f) Abra cuidadosamente a torneira da bureta, de modo que a solução da base seja
adicionada gota a gota ao erlenmeyer, até o aparecimento de uma coloração rósea
persistente.
g) Anote o valor de solução de biftalato de potássio gasto na titulação.
2ª Parte: Análise da solução HCl preparada na aula anterior.
a) Encha a bureta com a solução titulante - solução de hidróxido de sódio,
previamente padronizada;
b) Abra a torneira da bureta e deixe escoar a solução até o desaparecimento de bolhas;
c) Complete o volume com a solução e zere a bureta;
d) Junte 20 mL da solução a ser analisada - solução de ácido clorídrico preparada no
experimento anterior - e transfira para um erlenmeyer de 125 mL;
e) Adicione duas gotas do indicador - solução de fenolftaleína;
f) Abra cuidadosamente a torneira da bureta, de modo que a solução da base seja
adicionada gota a gota ao erlenmeyer, até o aparecimento de uma coloração rósea
persistente.
g) Anote o valor de solução de hidróxido de sódio gasto na titulação.
Referências
ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o
meio ambiente. 1ª ed. Porto Alegre: Bookman, 2001. 911 p.
MAHAN, B. M.; MYERS, R. J. Química: um curso universitário. 4ª ed. São Paulo:
Edgard Blücher, 1995, 582 p.
61
JEFFERY, G. H. et al. Análise Química Quantitativa. 5ª ed. Editora Guanabara Koogan
S/A. Rio de Janeiro, 1992.
Pré-Laboratório
1) O que é titulação e qual sua finalidade?
2) Para que serve um indicador?
3) Faça um esquema do experimento identificando todo o aparato.
Pós-Laboratório
1) Explique quando se deve suspender a adição de solução padrão em uma titulação.
2) Calcule a concentração verdadeira de HCl.
3) Calcule o erro experimental e comente o resultado.
62
Unidade III
63
CAPÍTULO X - Calorimetria
Objetivos
Determinar a capacidade calorífica de um calorímetro, o calor específico de um metal e o
calor de formação para um mol de água.
Introdução
Calorimetria é a medida do calor liberado ou absorvido numa transformação. O aparelho
utilizado nessa medida é o calorímetro, sendo o mais simples deles, o calorímetro de água.
Quando uma transformação ocorre no interior de um calorímetro de água, a água que ele
contém sofre aquecimento ou resfriamento. Medindo-se a elevação ou abaixamento da
temperatura dessa massa de água, é possível determinar a quantidade de calor liberada ou
absorvida na transformação através da expressão:
Q = m.cp.∆T
onde:
Q = quantidade de calor liberado ou absorvido (J ou cal);
m = massa da substância (g);
cp = calor específico da substância a pressão constante (J/g °C ou cal/g °C);
∆T = variação de temperatura (°C).
64
a) Determinação da capacidade calorífica ou equivalente em água do calorímetro (C)
Esta determinação é necessária porque o calorímetro troca calor com o sistema que está
sendo investigado no seu interior. Este processo é denominado de calibração.
A calibração é feita pela mistura, no interior do calorímetro, de quantidades conhecidas de
água fria e quente.
Capacidade térmica ou capacidade calorífica(C) é a grandeza física que determina o calor
que é necessário fornecer a um corpo para produzir neste uma determinada variação de
temperatura. Ela é medida pela variação da energia interna necessária para aumentar em um grau
a temperatura de um material. A unidade usada no SI é J/K (Joule por Kelvin).
Geralmente, a capacidade calorífica de um calorímetro é determinada colocando-se uma
determinada quantidade de água (mágua fria) a uma determinada temperatura (tágua fria) em seu
interior e mistura-se outra quantidade de água (mágua quente) a uma outra temperatura (tágua
quente). Mede-se a temperatura final (tequilíbrio), e calcula-se C a partir da relação entre calor
recebido (Qrecebido) e calor cedido (Qcedido).
A Figura 10.1 mostra o calorímetro e acessórios utilizados no experimento.
Termômetro
Isopor
Vaso calorimétrico
Tampa do calorímetro
Figura 10.1. Calorímetro e acessórios utilizados no experimento.
65
A Primeira Lei da Termodinâmica, também conhecida pela Lei da Conservação da
Energia, diz que a energia não é criada e nem destruída, e sim, transformada ou transferida. Nesse
caso, a energia contida na massa de água quente é transferida para a massa de água fria e para o
calorímetro, que se encontra isolado da vizinhança através do isopor. Dessa forma, a soma do
calor cedido e do calor recebido deve dar zero.
Qcedido + Qrecebido = 0
Qcedido (água quente) + Qrecebido pelo calorímetro + Qrecebido (água fria) = 0
mágua quente . cágua quente . (tequilíbrio – tágua quente) + mcalorímetro . ccalorímetro . (tequilíbrio – tágua fria) +
mágua fria . cágua fria . (tequilíbrio – tágua fria) = 0
Para o mesmo calorímetro → mcalorímetro . ccalorímetro = C
Assim,
C= - [mágua quente . cágua quente . (tequilíbrio – tágua quente) +mágua fria . cágua fria . (tequilíbrio – tágua fria)]
(tequilíbrio – tágua fria)
b) Determinação do calor específico de um metal
Para determinar o calor específico de um metal utilizando o método das misturas, ou seja,
aquece-se o metal a uma temperatura maior que a do ambiente e em seguida ele é imerso na água
contida no calorímetro que está à temperatura ambiente.
A Figura 10.2 ilustra o esquema do experimento para determinação do calor específico de
um metal..
66
Peça de metal
Isopor
Vaso calorimétrico
Tampa do calorímetro
A Figura 10.2. Ilustração do esquema do experimento para determinação do calor
específico de um metal.
O metal vai ceder calor para água e para o calorímetro, até atingir a temperatura de
equilíbrio térmico. Aplicando o princípio da conservação de energia, como no item anterior,
temos:
Qcedido + Qrecebido = 0
Qcedido metal + Qrecebido pelo calorímetro + Qrecebido água fria = 0
mmetal . cmetal . (tequilíbrio – tmetal) + mcalorímetro . ccalorímetro . (tequilíbrio – tágua) + mágua . cágua .
(tequilíbrio – tágua) = 0
mmetal . cmetal . (tequilíbrio – tmetal) + C . (tequilíbrio – tágua) + mágua . cágua . (tequilíbrio – tágua) = 0
Assim,
cmetal = – [(C + mágua . cágua) . (tequilíbrio – tágua)]
mmetal . (tequilíbrio – tmetal)
67
Os calores específicos de alguns metais estão representados na Tabela 10.1.
Tabela 10.1. Calores específicos de alguns metais.
Metal c (cal/g °C)
Cobre 0,093
Latão 0,094
Ferro 0,119
Alumínio 0,219
c) Determinação da ∆∆∆∆H de neutralização de um ácido forte (ácido clorídrico) por
uma base forte (hidróxido de sódio)
A variação de calor que ocorre em uma reação química entre produtos e reagentes, a
pressão constante, é chamada de entalpia de reação (∆H).
A entalpia de uma reação entre um ácido (AH) e uma base (BOH) é denominada calor de
neutralização. Em solução aquosa os ácidos e bases fortes encontram-se completamente
dissociados e o calor de neutralização é igual ao calor de dissociação da água (com sinal
contrário), visto que:
HCl + NaOH → NaCl + H2O
H+(aq) + A-
(aq) + B+(aq) + OH-
(aq) → B+(aq) + A-
(aq) + H2O
Ácido Base
ou resumidamente:
68
H+(aq) + OH-
(aq) → H2O ∆Hºf = - 13,4 kcal/mol
O procedimento descrito no item 2.1 se aplica para a determinação do calor de
neutralização e uma vez conhecida a capacidade calorífica do calorímetro, pode-se determinar o
calor de neutralização, usando-se as relações:
Qcedido + Qrecebido = 0
Qcedido reação + Qrecebido pelo calorímetro + Qrecebido pela reação = 0
Qcedido reação + mcalorímetro . ccalorímetro . (tequilíbrio - to) + msolução . csolução . (tequilíbrio - to) = 0
Qcedido reação = -( msolução . csolução + C).( tequilíbrio - to)
∆H = Q cedido reação (J ou cal)
Para a obtenção do calor de formação para cada mol da substância formada, basta dividir
a variação de calor encontrada, variação de entalpia, pela quantidade de matéria em mol de água
formada.
Antes de determinar a quantidade de matéria em mol de água formada, verifique se as
quantidades de reagentes estão em quantidades estequiométricas. Caso contrário, calcule essa
quantidade baseada no reagente limitante.
∆H / mol = ∆H /n (J/mol ou cal/mol)
Onde,
msolução = msolução HCl + msolução NaOH
mcalorímetro . ccalorímetro = C
69
n = quantidade de matéria em mols de água formada
to = (tácido + tbase)/2
d) Avaliação do erro
A validade das equações descritas nos itens anteriores pode ser afetada por vários fatores
tais como:
a) Falta de homogeneidade da temperatura no meio constituído por água e material, devido
à lentidão da troca de calor da água para o material, etc.;
b) Mau isolamento e perda de calor para o exterior.
c) O experimento pode estar fora das condições normais de temperatura e pressão, CNTP.
A homogeneidade pode ser melhorada de diversas formas: (i) decréscimo do tamanho do
material, sobretudo para materiais com baixa condutividade térmica, (ii) agitação, (iii) aumento do
intervalo de tempo até à leitura da temperatura. O tempo de homogeneização não deverá exceder
1 a 2 minutos quando os materiais são metais, cerâmicas, rochas ou vidros granulados.
A agitação e o tempo também agravam a perda de calor para o exterior, provocando
decréscimo da temperatura e dando origem a valores de calor específico sobreestimados. Essa
perda de calor poderá ser atenuada com a utilização de recipientes térmicos ou melhoramento do
isolamento.
70
Metodologia
Materiais e reagentes
Materiais Reagentes
Calorímetro de alumínio – 01 Solução de HCl 0,5 mol/L
Calorímetro de vidro – 01 Solução de NaOH 0,5 mol/L
Termômetro – 02
Chapa aquecedora e agitador – 02
Becker 250 mL – 02
Amostra de metal – 01
Pisseta – 01
Proveta 100 mL – 03
Procedimento experimental
a. Determinação da capacidade calorífica do calorímetro
a) Utilizando uma proveta, medir 100 mL de água;
b) Coloque a água no calorímetro de alumínio à temperatura ambiente e agite a água até a
temperatura permanecer constante, isto é, atingir o equilíbrio térmico. Meça e anote o valor desta
temperatura inicial da água (tágua fria) e da massa de água (mágua fria);
c) Utilizando novamente a proveta, medir 100 mL de água (mágua quente) e aqueça em um
becker até cerca de 50°C (tágua quente);
71
d) Adicione rapidamente a água aquecida à água dentro do calorímetro, tampe-o. Resfrie o
termômetro em água corrente, antes de introduzi-lo no calorímetro. Agite a água até a
temperatura permanecer constante, isto é, até atingir o equilíbrio térmico. Anote o valor da
temperatura final (tequilíbrio).
Vágua fria = 100 mL → mágua fria =
Vágua quente = 100 mL → mágua quente =
tágua fria =
tágua quente =
tequilíbrio =
Dados: 1cal = 4,18J, Calor específico da água = 1cal/g °C
A Tabela A.1, anexos, exibe a densidade da água, em g/mL, em diferentes temperaturas.
b. Determinação do calor específico de um metal
a) Coloque 100 mL de água (medidos com a proveta) no calorímetro de alumínio e meça a
temperatura da água (tágua). Meça e anote o valor desta temperatura inicial da água (tágua) e da
massa de água (mágua);
b) Determine a massa do metal (mmetal) em uma balança;
72
c) Coloque a peça de metal, presa por um fio, em um béquer com água (aproximadamente
100 mL) e aqueça o conjunto até atingir a temperatura de ebulição. Meça e anote esta
temperatura que será a temperatura inicial da peça de metal (tmetal);
d) Rapidamente retire a peça da água em ebulição e coloque-a no calorímetro e tampe o
calorímetro;
e) Resfrie o termômetro em água corrente antes de introduzi-lo no calorímetro;
f) Agite a água do calorímetro, até a temperatura ficar constante, ou seja, atingir o equilíbrio
térmico. Meça e anote esta temperatura (tequilíbrio)
Vágua = 100 mL → mágua =
mmetal =
tágua =
tmetal =
tequilíbrio =
c. Determinação do calor de neutralização
a) Meça 80 mL de solução de hidróxido de sódio 0,5 M na proveta e transfira para o
calorímetro de vidro. Meça e anote a temperatura (tbase);
b) Coloque 80 mL de solução de ácido clorídrico 0,5 M na proveta. Meça e anote a
temperatura (tácido);
73
c) Misture as duas soluções no calorímetro e verifique a temperatura, anotando o maior
valor observado (tequilíbrio).
VNaOH = 80 mL → mNaOH =
VHCl= 80 mL → mHCl =
tNaOH =
tHCl =
tequilíbrio =
Dados: C = 36 cal/°C; dNaOH (0,5 M) = 1,0190 g/mL; dHCl (0,5 M) = 1,0090 g/mL;
csolução ≈ cágua = 1cal/g °C
Referências
BUENO, W. Manual de laboratório de físico-química. McGraw-Hill, São Paulo, 1980.
MASTERTON, W. L.; SLOWINSKI, E. J.; STANITSKI, C. L. Princípios de química. 6ª ed.
Editora Guanabara Koogan, Rio de Janeiro, 1990.
TIPLER, P., MOSCA, G. Física para cientistas e engenheiros. Editora LTC, 6ª. Edição, pág.
600, ISBN 978-85-216-1710-5, 2009.
74
Pré-Laboratório
1) Defina: calor, trabalho, sistema, vizinhança, energia interna, entalpia, calor específico e
capacidade calorífica.
2) Em que se baseia a primeira lei da termodinâmica?
3) O que é um calorímetro?
4) Comparando o calor específico do metal com o da água, o metal se aquece ou se resfria
mais ou menos rapidamente que a água? Por quê?
5) Suponha que se tenham duas peças metálicas, uma de ferro e a outra de alumínio, de
mesma massa, em água em ebulição. Ambas são colocadas em recipientes iguais com água a
25°C. Em qual caso a temperatura final da água será mais elevada? Justifique.
Pós-Laboratório
1) Calcule a capacidade calorífica do calorímetro de alumínio.
2) Calcule o calor específico do metal utilizado e compare com o valor da Tabela 10.1,
apresentado no item 2.2.
3) Qual o desvio percentual do valor experimental do calor específico do metal? Explique as
possíveis fontes de erro.
4) Calcule o calor molar de neutralização da reação ocorrida no item 3.3.
5) Compare o calor molar de neutralização da reação com o valor teórico do calor molar de
neutralização da reação ocorrida no item 3.3 e comente as possíveis fontes de erros.
75
CAPÍTULO XI - Fatores que influenciam a velocidade de uma reação
química
Objetivos
Observar fatores que determinam e influenciam a velocidade das reações químicas, tais
como: temperatura, concentração, catalisadores e natureza dos reagentes.
Introdução
A termodinâmica nos informa a direção e a extensão de uma mudança química, porém
não indica como, nem a que velocidade, a reação se processa.
A velocidade de uma reação deve ser entendida como a mudança da concentração de um
reagente ou produto dividida pelo intervalo de tempo no qual a mudança ocorre. Muitos fatores
influem na velocidade de uma determinada reação, entre eles: a temperatura dos reagentes, a
concentração, a presença de catalisadores e a extensão da superfície de contato entre os reagentes.
− Temperatura: A velocidade das reações químicas aumenta rapidamente com a
elevação da temperatura. Com o aumento da temperatura, aumenta-se a energia cinética e,
consequentemente, o número de colisões entre as partículas.
− Concentração: A velocidade de uma reação, geralmente, depende da concentração
dos reagentes, pois quanto maior a quantidade de soluto por volume da solução, maior o
número de colisões entre as partículas.
76
− Catalisador: É uma substância que aumenta a velocidade de uma reação sem ser
consumida. Depois que cessa a reação, ela pode ser recuperada da mistura reacional
quimicamente inalterada. Sua presença é indicada escrevendo-se seu nome ou fórmula sobre
a seta.
− Superfície de Contato: Quanto menor forem às dimensões das partículas dos
materiais reagentes, maior será a área superficial total exposta, o que permite um melhor
contato, resultando em reações mais rápidas.
Metodologia
Materiais e reagentes
Material - Quantidade Reagentes
Becker de 250 mL – 01 Solução de ácido oxálico (H2C2O4 . 2H2O) 0,25 M
Becker de 80 mL - 02 Solução de ácido sulfúrico (H2SO4) 3,0 M
Erlenmeyer 50 mL - 04 Solução de permanganato de potássio (KMnO4) 0,01 M
Pipeta conta-gotas (O 1 ) Solução de sulfato de manganês (MnSO4) 1,0 M
Pipeta de 5 mL - 02 Sal grosso
Pisseta - 01
Suporte universal – 02
Almofariz – 01
Procedimento experimental
1) Prepare quatro erlenmeyers e rotule-os em A, B, C e D.
1.a) No erlenmeyer A, pipete 5mL de solução de ácido oxálico e 1mL de solução de ácido
sulfúrico. Prepare um relógio para marcar o tempo (deve marcar segundo). Acrescente à mistura
77
do erlenmeyer, 4mL de solução de permanganato de potássio. Acione o cronômetro ao
acrescentar a solução de permanganato de potássio. Anote o tempo que a solução leva para
descolorir totalmente.
1.b) Coloque no erlenmeyer B, 5 mL de solução de ácido oxálico e 1 mL de solução de
ácido sulfúrico. Acrescente 10 mL de água destilada e adicione à mistura resultante, 4 mL de
solução de permanganato de potássio, controlando o tempo gasto para a solução se descolorir
por completo. Compare com o tempo gasto no erlenmeyer A e anote este resultado.
1.c) Coloque no erlenmeyer C, 5 mL de solução de ácido oxálico e 1 mL de solução de
ácido sulfúrico. Em seguida, coloque 5 gotas de solução de sulfato de manganês. Adicione 4mL
de solução de permanganato de potássio e anote o tempo que a solução leva para descolorir.
Compare este resultado com aquele do erlenmeyer A.
1.d) Coloque no erlenmeyer D, 5 mL de solução de ácido oxálico e 1 mL de solução de
ácido sulfúrico. Coloque o erlenmeyer em banho-maria a 60°C durante 5 minutos, agitando-o
eventualmente. Adicione ao erlenmeyer, ainda em banho-maria, 4 mL de solução de
permanganato de potássio e anote o tempo que a solução leva para descolorir. Compare este
resultado com aquele observado no experimento do erlenmeyer A.
OBSERVAÇÃO: para os quatro itens realizados acima a reação é a seguinte:
5H2C2O4 + 3H2SO4 + 2KMnO4 → K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O + 10CO2
O permanganato de potássio (KMnO4 → Mn7+) é um agente oxidante forte de cor
violeta intenso. Em soluções fortemente ácidas, ele é reduzido a Mn2+, que é incolor.
78
2) Superfície de contato.
2.a) Selecione pedras de sal grosso;
2.b) Utilizando a balança analítica, pese-as, em um vidro de relógio, e anote a massa;
2.c) Em outro vidro de relógio, pese a mesma massa de sal e triture-a utilizando um
almofariz e pistilo;
2.d) Prepare dois béqueres e rotule-os em A e B;
2.e) Em cada um coloque a mesma quantidade de água;
2.f) Adicione, simultaneamente aos béqueres, as massas de sal grosso e sal refinado;
2.g) Utilizando um bastão de vidro, agite os dois béqueres com a mesma intensidade;
2.h) Anote o tempo de dissolução de cada béquer (A e B).
Referências
AZEVEDO, F. G.; DAMASCENO, G. M. G.; MELO, J. B. C.; OLIVEIRA, M. D.; CABRAL,
M. S. M.; MELO, M. V. M. C. Apostila de Química Experimental. Natal: UFRN, 1999. 66 p.
BROWN, T. L.; LEMAY, E.;BURSTEN, B. E. Química – A Ciência Central. 9ª ed.; Pearson ;
São Paulo; 2006.
BRADY, J. E.; HUMISTON, G. E. Química Geral. 2ª ed.; Livros Técnicos e
Científicos Editora S.A.; Rio de Janeiro; 1992.
MAHAN, B. M.; MYERS, R. J. Química - um curso universitário. Editora Edgard
Blücher L TDA.; São Paulo.; 1993.
Represente, na Tabela 11.2, o tempo de reação gasto para cada procedimento, assim
como o fator estudado.
79
Tabela 11.2. Dados experimentais.
Item Tempo de reação Fator estudado
1.a
1.b
1.c
1.d
2.A 2.B
Anotações:
___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
80
Pré-Laboratório
1) Defina velocidade de reação.
2) Explique, a nível molecular, o efeito da diluição sobre a velocidade das reações químicas.
3) Explique a influência da natureza dos reagentes, da temperatura e do catalisador na
velocidade das reações químicas.
4) O que é um catalisador?
5) Dê exemplo de um processo em que se almeje a aceleração do mesmo.
6) Dê exemplo de um processo em que se almeje o retardo do mesmo.
Pós-Laboratório
1) Faça uma tabela, colocando os fatores avaliados e o tempo de reação, para todos os
grupos. Comente os resultados.
2) Houve distorções entre os grupos? Explique os possíveis motivos e como se deveria
proceder para redução desses valores.
81
CAPÍTULO XII - Equilíbrio Químico
Objetivos
Reconhecer as características de um sistema em equilíbrio químico, compreender o
conceito de constante de equilíbrio, aplicar o princípio de Le Châtelier na previsão do
comportamento de um equilíbrio químico, quando este está sujeito a uma perturbação externa e
entender como fatores, tais como, concentração, temperatura e pressão afetam o equilíbrio
químico.
Introdução
Quando um sistema reacional fechado atinge um estado de invariabilidade na sua
composição em função do tempo, dizemos que o sistema atingiu um estado de equilíbrio
químico.
Um estado de equilíbrio tende a ocorrer sempre que dois processos antagônicos ocorrem
simultaneamente e na mesma velocidade.
Quando o estado de equilíbrio químico é atingido cada substância é consumida por uma
reação na mesma velocidade em que é produzida por uma reação oposta, como conseqüência, a
concentração de cada substância permanece constante no sistema.
82
Quando o sistema atinge o equilíbrio a velocidade da reação direta (v1) se iguala à
velocidade da reação inversa (v2); a partir deste instante, as concentrações das espécies não
variarão mais, a menos que alguma perturbação externa seja exercida sobre o sistema.
Quando um sistema reacional atinge o equilíbrio químico é importante notar que as
reações não param, ao contrário estas continuam a ocorrer simultaneamente, porém, na mesma
velocidade, dizemos assim que o equilíbrio químico é um equilíbrio dinâmico.
A Constante de equilíbrio
Quando trabalhamos com um sistema reacional podemos definir a qualquer instante um
quociente de reação, Q, que indica o quanto a reação caminhou até aquele instante em direção à
formação dos produtos de reação.
Consideremos uma reação reversível genérica do tipo:
aA + bB cC + dD
O quociente de reação é calculado para cada instante, t, em função das concentrações de
todas as espécies que participam da reação e que estão presentes no sistema reacional naquele
instante:
ba
dc
BA
DCQ
][][
][][=
Quando o sistema reacional atinge o equilíbrio as concentrações das espécies tornam-se
constantes e, por conseguinte, o valor de Q também se torna constante, recebendo o nome de
constante de equilíbrio (Keq) . Assim, no equilíbrio temos:
b
eq
a
eq
d
eq
c
eq
eqBA
DCK
][][
][][=
83
O valor da constante de equilíbrio é característico para cada reação considerada, sendo
função apenas da temperatura.
O princípio de Le Chatelier
Quando um sistema reacional atinge o equilíbrio, a concentração das espécies tende a
permanecer constante indefinidamente, a menos que o sistema sofra uma perturbação externa
(adição ou remoção de um constituinte, variações de temperatura ou pressão).
A forma como os sistemas em equilíbrio se comporta frente a uma perturbação externa
foi elucidada pelo químico francês Le Châtelier, no chamado princípio de Le Châtelier.
Henri Louis Le Châtelier nasceu em Paris, em 1850. Foi químico e
metalurgista. Contribuiu significativamente para o desenvolvimento da
termodinâmica e ficou conhecido pela descoberta da lei do equilíbrio
químico, em 1888. Formulou o denominado Princípio de Le Châtelier,
sobre relações entre variações de temperatura e pressão. Promoveu a
aplicação da química na indústria francesa, especialmente na produção
de gás amônia, cimento, aço e cerâmica. Entre seus livros destacaram-
se Science and Industry (1925) e Method in the Experimental Sciences (1936).
Morreu em Miribel-les-Eschelles, Isère, França, e além das
contribuições para a metalurgia e cerâmica, desenvolveu ainda
equipamentos para linhas férreas, um pirômetro óptico.
(http://pt.wikipedia.org)
84
O princípio de Le Châtelier é uma regra que permite prever, qualitativamente, o
comportamento de um sistema em equilíbrio quando este sofre alguma perturbação.
“Quando uma perturbação externa é exercida sobre um sistema em
equilíbrio químico, o equilíbrio tende a se ajustar de forma a se
contrapor a esta perturbação”.
Henri Louis Le Châtelier
Efeito da adição ou remoção de um constituinte
Quando adicionamos um constituinte ao sistema reacional em equilíbrio, o equilíbrio se
deslocará no sentido de consumir parte do constituinte adicionado. Por outro lado, quando um
constituinte é removido do sistema reacional em equilíbrio, este se deslocará no sentido de repor
parte do constituinte retirado.
Efeito das variações de temperatura
Em uma reação química reversível, caso a reação direta seja exotérmica, a reação inversa
será endotérmica, de acordo com a lei de Hess. Quando um sistema reacional em equilíbrio é
aquecido, este se deslocará no sentido de absorver o calor que está sendo fornecido ao sistema,
favorecendo a reação endotérmica. Ao contrário, quando um sistema em equilíbrio é resfriado se
favorece a reação exotérmica, pois o sistema se desloca no intuito de gerar o calor que está sendo
perdido.
A temperatura é o único parâmetro operacional que altera diretamente o valor da
constante de equilíbrio.
85
A Figura 12.1 mostra nos três casos possíveis, a variação da constante de equilíbrio com a
temperatura.
Figura 12.1. Variação da constante de equilíbrio em função da temperatura para reações
(diretas): I – endotérmicas (∆H > 0), II – atérmicas (∆H = 0) e III – exotérmicas (∆H < 0).
Efeito das variações de pressão
A variação da pressão só afetará equilíbrios onde exista uma variação na quantidade total
de matéria gasosa entre reagentes e produtos. Sistemas reacionais que não envolvem
constituintes gasosos, não serão afetados pela pressão. Também, só ocorrerá efeito da variação
da pressão sobre o equilíbrio, caso esta seja acompanhada de variações de volume.
Quando aumentamos a pressão deslocamos o equilíbrio no sentido da formação de um
menor número de moles gasosos. Uma diminuição da pressão deslocará o equilíbrio no sentido
da formação de um maior número de moles gasosos.
Temperatura
Keq I
II
III
86
Metodologia
Materiais e reagentes
Materiais Reagentes
Banho de gelo Fenolftaleína 1%
Banho Maria Cloreto de cobalto II
Bomba a vácuo Álcool a 50%
Kitassato Sonrisal®
Pinça de madeira Cromato de potássio 0,2 mol/L
Pipetas de Pasteur Sulfato de alumínio 0,2 mol/L
Tubos de ensaio Acido clorídrico 1 mol/L
Hidróxido de sódio 1 mol/L
Procedimento experimental
1.1 Conversão dos íons cromato em íons dicromato:
Os íons cromato, CrO42-, de coloração amarelo claro, são convertidos em íons dicromato,
Cr2O72-, de coloração alaranjada, segundo a reação:
+− + HCrO 22 2
4 OHOCr 2
2
72 +−
a) Em um tubo de ensaio adicione 1 mL (~ 20 gotas) de cromato de potássio 0,2 mol/L
(solução amarela) e 1 mL de ácido clorídrico 1,0 mol/L. Observe o ocorrido, e anote em seguida.
b) No mesmo tubo de ensaio adicione 1,5 mL (~ 30 gotas) de hidróxido de sódio 1,0
mol/L. Observe o ocorrido, e anote em seguida.
87
1.2 Reação do íon alumínio (Al3+) com íons hidróxido:
Os íons alumínio reagem com os íons hidróxido, OH-, formando inicialmente um
precipitado branco de hidróxido de alumínio, Al(OH)3. A adição de um excesso de íons
hidróxido provocará, no entanto, a dissolução do precipitado de hidróxido de alumínio, devido à
formação de íons complexos tetrahidroxialuminato (solução incolor). As reações envolvidas são:
I) −+ + OHAl 33 ↓3)(OHAl
(precipitação do hidróxido de alumínio)
II) −+↓ OHOHAl 3)(
−])([ 4OHAl
(formação do complexo tetrahidroxialuminato)
a) Adicione cerca de 1 mL de solução de sulfato de alumínio 0,2 mol/L em um tubo de
ensaio, em seguida adicione hidróxido de sódio 1,0 mol/L gota a gota, agitando sempre o tubo
(observe a formação do precipitado). Continue adicionando hidróxido de sódio até a completa
dissolução do precipitado.
b) No mesmo tubo de ensaio adicione, gota a gota, ácido clorídrico 1,0 mol/L, para obter
novamente o precipitado branco, continue adicionando ácido clorídrico até observar o
desaparecimento do precipitado.
1.3 Reação de neutralização na presença de indicador
A fenolftaleína é um indicador ácido-base e, como tal, muda de coloração de acordo com
o pH do meio onde se encontra. Todo indicador ácido base é um ácido fraco ou uma base fraca
cuja coloração da forma ionizada é diferente da coloração da forma não ionizada:
HIn H+ + In-
OH-
H+
88
(forma não ionizada) (forma ionizada)
(Fenolftaleína Incolor) (Fenolftaleína Rosa)
a) Em um tubo de ensaio adicione 1 mL de água destilada e 1 mL de hidróxido de sódio.
1 mol/L. Agite.
b) No mesmo tubo de ensaio adicione 1 gota de fenolftaleína. Observe o ocorrido.
c) Sempre no mesmo tubo de ensaio adicione, gota-a-gota, ácido clorídrico 1,0 mol/L.
Observe o que ocorre.
1.4 Reação de intercâmbio de ligantes em complexos de cobalto
Um bom exemplo de reação de intercâmbio de ligantes é o caso do cloreto de
hexaaquacobalto(II), hexaédrico, de cor rosa que por aquecimento é convertido em um complexo
tetraédrico, trocando os ligantes aquo por ligantes cloro, adquirindo assim cor azul. As reações
envolvidas no processo são mostradas a seguir:
[Co(H2O)6]2+ + 4Cl- [CoCl4]
2- + 6 H2O ∆H = +54 kJ/mol
(solução rosa) (solução azul)
a) Em um tubo de ensaio, adicionar cerca de 1 mL de solução 0,2 mol/L de cloreto de
cobalto II.
b) Adicionar alguns cristais de NaCl ao tubo de ensaio.
c) Aquecer o tubo de ensaio em banho-maria até ebulição. Observar as modificações que
ocorrem na solução contida no tubo de ensaio e anotar.
89
d) Resfriar o tubo de ensaio em banho de gelo, observar eventuais modificações nas
características da solução e anotar.
1.5 Remoção de um constituinte gasoso
O Sonrisal®, um antiácido muito usado, emprega o bicarbonato de sódio como princípio
ativo. Ao colocarmos um comprimido de Sonrisal® na água ele se dissolve devido à reação dos
íons bicarbonato em meio ácido, liberando CO2. A reação pode ser controlada se usarmos um
meio alcoólico (álcool etílico a 70 %) no lugar de água pura.
HCO3- + H2O H2CO3 + OH-
H2CO3 H2O + CO2 ↑
a) Coloque cerca de 100 mL de álcool etílico a 50 % em um kitassato;
b) Adicione um comprimido de Sonrisal®, tampe o kitassato com uma rolha e conecte ao
sistema de vácuo. Observe o desprendimento de bolhas de gás em torno do
comprimido.
c) Ligue o sistema de vácuo e observe a quantidade de bolhas desprendidas pela reação.
Referências
BROWN, T. L.; LEMAY, E.;BURSTEN, B. E. Química – A Ciência Central. 9ª ed. Pearson,
São Paulo, 2006.
HARRIS, D. C. Análise química quantitativa. 5ª ed. Rio de Janeiro: LTC, 2001. 862 p.
LEITE, R. H. L. Apostila de Química Analítica. UFERSA, 1ª ed., 2007.
90
Pré-laboratório
1) Escreva as expressões para as constantes de equilíbrio das reações estudadas e explique os
fatos ocorridos em cada item.
2) Explique o que diz o princípio de Le Chatelier?
3) Cite os efeitos que alteram o equilíbrio químico e explique a influência de cada um.
4) Considere o seguinte equilíbrio:
N2O4 (g) 2NO2 (g) ∆H = 58,0 kJ
Em qual sentido o equilíbrio se deslocará quando uma das seguintes variações for feita ao
sistema e explique por quê.
a) Adição de N2O4
b) Remoção de NO2
c) Aumento da pressão total pela adição de N2 (gás inerte) sem variação de volume
d) Comprimir o sistema
e) Diminuição da temperatura
5) Considere a reação A+(aq) + B-
(aq) AB(l) em equilíbrio a 25ºC. Sabendo que para a
reação direta A+(aq)+B-
(aq)→AB(l) , a velocidade é v1 = 1,0x1013[A+][B-] e que para a reação
inversa AB(l)→A+(aq)+B-
(aq) , a velocidade é v2 = 4,0x10-7[AB]. Calcule o valor para a
constante de equilíbrio.
91
CAPÍTULO XIII - Solução Tampão
Objetivos
Entender o funcionamento das soluções tampão.
Introdução
As soluções tampões são soluções que resistem a mudanças de pH quando a elas são
adicionados ácidos ou bases ou quando uma diluição ocorre. Essa resistência é resultado do
equilíbrio entre as espécies participantes do tampão. Um tampão é constituído de uma mistura de
um ácido fraco e sua base conjugada ou de uma base fraca e seu ácido conjugado.
Exemplos de soluções tampões:
a) Ácido acético + acetato de sódio;
b) Ácido bórico + borato de sódio;
c) Ácido cítrico + citrato de sódio;
d) Ácido fosfórico + fosfato de sódio;
e) Amônia + cloreto de amônio.
Os tampões têm um papel importante em processos químicos e bioquímicos, nos quais é
essencial a manutenção do pH. Assim, muitos processos industriais e fisiológicos requerem um
pH fixo para que determinada função seja desempenhada. Por exemplo, o sistema tampão
HCO3–/H2CO3 é importante fisiologicamente, uma vez que controla o transporte de CO2 no
sangue e o pH do mesmo.
92
Os tampões têm a propriedade de resistir a mudanças no pH. Isto ocorre porque essas
soluções contêm um componente ácido e um básico em sua constituição. Para que possamos
entender o mecanismo de ação dessas soluções, vamos considerar o sistema tampão ácido acético
e acetato de sódio. Desde que o sal (acetato de sódio) é um eletrólito forte, em solução aquosa
estará completamente dissociado:
O ácido acético estará em equilíbrio com seus íons:
A constante de ionização para o ácido acético é dada por:
É importante ressaltar que, na solução tampão, a principal contribuição para a
concentração de íons acetato, que é a base conjugada do ácido acético, é proveniente do sal.
Portanto, a ionização do ácido acético é negligenciável frente ao excesso de sal (efeito do íon
comum), assim como é negligenciável a hidrólise do íon acetato frente ao excesso de ácido
acético. Por isso, é possível reescrever a expressão da constante de equilíbrio para o ácido acético,
substituindo- se o termo [CH3COO–] (que representa a base conjugada do ácido) por [Sal]:
Assim, é possível verificar o que acontece com uma solução tampão, composta por ácido
acético e acetato de sódio, quando a ela for adicionado um ácido ou uma base forte.
93
Adição de Ácido
Se um ácido for adicionado a um tampão, ocorrerá uma elevação da concentração dos
íons H+ no meio (uma perturbação ao equilíbrio); de acordo com o princípio de Le Chatelier,
essa perturbação será neutralizada pela base conjugada do tampão, restabelecendo o estado de
equilíbrio, e o pH da solução irá variar pouco, conforme a reação abaixo:
Componente básico
do tampão
Adição de base
Se uma base for adicionada a um tampão, ocorrerá uma elevação da concentração dos
íons OH– no meio (uma perturbação ao equilíbrio); de acordo com o princípio de Le Chatelier,
essa perturbação será neutralizada pelo ácido acético do tampão, restabelecendo o estado de
equilíbrio, e o pH da solução irá variar pouco, conforme a reação abaixo:
Componente ácido
do tampão
É importante lembrar que existe um limite para as quantidades de ácido ou de base
adicionadas a uma solução tampão antes que um dos componentes seja totalmente consumido.
Esse limite é conhecido como a capacidade tamponante de uma solução tampão.
94
Equação de Henderson-Hasselbalch
Os sistemas tampões são escolhidos de acordo com a faixa de pH que se deseja
tamponar, utilizando-se a equação de Henderson-Hasselbalch.
De acordo com a teoria de ácidos e bases de Brönsted-Lowry, um ácido (HA) é uma
espécie química doadora de prótons (H+) e uma base (B) é uma espécie química aceptora de
prótons. Após o ácido (HA) perder seu próton, diz-se existir como base conjugada (A–). Da
mesma maneira, uma base protonada é dita existir como ácido conjugado (BH+). Segundo a
teoria de pares conjugados ácido-base de Brönsted-Lowry, o íon acetato é a base conjugada do
ácido acético. Para a reação de dissociação do ácido acético em meio aquoso, descrita
anteriormente, pode-se escrever a seguinte constante de equilíbrio:
Rearranjando essa expressão, tem-se:
Aplicando-se “-log10” em ambos os lados da expressão acima e como por definição pKa =
-logKa e pH = - log[H+], tem-se:
Para um tampão feito a partir de uma base:
Tem-se:
ou
95
Esta é a equação de Henderson-Hasselbalch, apenas uma forma rearranjada da expressão
da constante de equilíbrio Ka ou Kb, porém extremamente útil no preparo de tampões, pois além
de permitir encontrar a proporção exata dos constituintes para a obtenção do pH desejado,
possibilita estimar variações no pH dos tampões, quando da adição de H+ ou de OH–. Também
permite o cálculo rápido do pH do tampão, quando a proporção dos componentes é conhecida.
Metodologia
Materiais e reagentes
Materiais Reagentes
Tubo de ensaio – 06 Ácido clorídrico 1,0 mol/L
Pipeta de Pasteur – 02 Hidróxido de sódio 1,0 mol/L
Estante para tubo de ensaio – 01 Indicador ácido-base natural
Pisseta – 01 Solução tampão
Procedimento experimental
1.1 Preparo de uma solução tampão
Utilizando a equação de Henderson-Hasselbalch, calcule a quantidade em gramas de acetado
de sódio (CH3COONa) que deverá ser adicionada a 100 mL de uma solução de ácido acético
(CH3COOH) 1 mol/L, para que o tampão tenha pH = 4,75. Dados: MM CH3COONa = 82
g/mol; Ka = 1,78x10-5.
1.2 Variação do pH da água em presença de indicadores ácido-base
a) Reserve três tubos de ensaio e identifique-os em A, B e C;
96
b) Adicione a cada tubo, aproximadamente, a mesma quantidade de água destilada (3
mL);
c) Em cada tubo de ensaio, adicione 10 gotas de indicador ácido-base natural e anote o
ocorrido;
d) Ao tubo A adicione 1 gota de ácido clorídrico (HCl) 1 mol/L. Anote o ocorrido e
comente.
e) Ao tubo C adicione 1 gota de hidróxido de sódio (NaOH) 1 mol/L. Anote o
ocorrido e comente.
1.3 Propriedades da solução tampão
a) Reserve mais três tubos de ensaio e enumere-os em 1, 2 e 3;
b) Adicione a cada tubo 2 mL de solução tampão;
c) Em cada tubo de ensaio, adicione 10 gotas de indicador ácido-base natural e anote o
ocorrido;
d) Ao tubo 1 adicione 1 gota de ácido clorídrico (HCl) 1 mol/L. Justifique o ocorrido.
e) Ao tubo 3 adicione 1 gota de hidróxido de sódio (NaOH) 1 mol/L. Justifique o
ocorrido.
f) Coloque mais gotas de ácido clorídrico (HCl) 1 mol/L até a modificação de sua
coloração. Justifique o ocorrido.
g) Coloque mais gotas hidróxido de sódio (NaOH) 1 mol/L até a modificação de sua
coloração. Justifique o ocorrido.
h) Ao tubo 2 adicione 4 mL de água. Anote o ocorrido e justifique.
97
Tabela de Resultados - Observações
Referências
BROWN, T. L.; LEMAY, E.; BURSTEN, B. E. Química – A Ciência Central. 9ª ed. Pearson,
São Paulo, 2006.
HARRIS, D.C. Análise química quantitativa. 5ª ed. Trad. C.A.S. Riehl e A.W.S. Guarino. Rio
de Janeiro: LTC Editora, 2001.
98
Pré-Laboratório
1) De quê é constituído um tampão?
2) Demonstre a partir da constante de equilíbrio, que para um tampão feito a partir de uma
base a equação de Henderson-Hasselbalch é .
3) Calcule a concentração em quantidade de matéria e a massa em gramas de acetado de
sódio (CH3COONa) que deverá ser adiciona a 250 mL de uma solução de ácido acético
(CH3COOH) 0,20 mol/L, para que o tampão tenha pH = 5. Dados: MM CH3COONa =
82 g/mol; Ka = 1,78x10-5. (R = 0,356 mol/L; 7,2980 g) Obs.: Usar todas as casas
decimais.
4) Calcule o pH de um tampão obtido pela adição de 2 mol de NH3 a 2,0 L de uma solução
0,10 mol/L de NH4Cl. O Kb da base é 1,78x10-5. (R = 10,25)
5) Calcule o pH de um tampão obtido pela adição de 0,03 mol de H2PO4- a 3,0 L de uma
solução 0,02 mol/L de HPO42-. (Ka= 6,32 x 10-8). (R = 7,50)
Pós-Laboratório
1) Explique o efeito do íon comum nos tampões.
2) Comente o experimento.
99
Anexos
100
Anexo 1. Densidade da água em diferentes temperaturas
Densidade (g/mL)
T
(°C) 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
0 0,9999 0,9999 1,0000 1,0000 1,0000 1,0000 1,0000 0,9999 0,9999 0,9998
10 0,9997 0,9996 0,9995 0,9994 0,9993 0,9991 0,9990 0,9988 0,9986 0.9984
20 0,9982 0,9980 0,9978 0,9976 0,9973 0,9971 0,9968 0,9965 0,9963 0,9960
30 0,9957 0,9954 0,9951 0,9947 0,9944 0,9941 0,9937 0,9934 0,9930 0,9926
40 0,9922 0,9919 0,9915 0,9911 0,9907 0,9902 0,9898 0,9894 0,9890 0,9885
50 0,9881 0,9876 0,9872 0,9867 0,9862 0,9857 0,9852 0,9848 0,9842 0,9838
60 0,9832 0,9827 0,9822 0,9817 0,9811 0,9806 0,9800 0,9765 0,9789 0,9784
70 0,9778 0,9772 0,9767 0,9761 0,9755 0,9749 0,9743 0,9737 0,9731 0,9724
80 0,9718 0,9712 0,9706 0,9699 0,9693 0,9686 0,9680 0,9673 0,9667 0,9660
90 0,9653 0,9647 0,9640 0,9633 0,9626 0,9619 0,9612 0,9605 0,9598 0,9591
101
Anexo 2. Matemática básica
Em um laboratório de química é fundamental o conhecimento de algumas propriedades
básicas da matemática. Dentre tantas, segue-se uma pequena revisão das mais usadas aqui.
Logaritmo
Definição de logaritmo: chama-se logaritmo de x na base a um número b tal que se
elevarmos a ao expoente b obtemos x; isto é, logax=b↔ab=x
Condição de existência de um logaritmo:
Para logab existir, deve-se ter:
Logaritmo positivo: b > 0
Base positiva e diferente de 1: a > 0 e ≠ 1
Consequência da definição:
loga1 = 0, pois a0 =1
logaa =1, pois a1 = a
logaam = m, pois logaa
m=p↔ap=am . Portanto, p=m e, então, logaam=m
alogab = b, pois ax=b ↔x = logab, substituindo x por logab em ax = b, resulta alogab=b
Propriedades do logaritmo:
loga(M.N) = logaM + logaN
loga(M/N) = logaM – logaN
loga MN = N . logaM
102
Cologaritmo:
loga(1/b) = - logab = cologab, com b >0 e 1 ≠ a > 0
Os logaritmos que tem por base o número e (base de Neeper) chama-se logaritmo
neperiano ou logaritmo normal e escreve-se muitas vezes da seguinte forma: logex= ln
Cálculo de erros
Ao se trabalhar com dados experimentais em laboratório, é necessário que se realize
várias vezes um mesmo experimento, pelo fato de que em cada procedimento que acontece estão
incluídos alguns erros. Que podem ser:
Grosseiro: Pode ser provocado por falhas ocasionais e/ou anormais dos instrumentos, do
observador ou de outros parâmetros intervenientes.
Sistemático: Normalmente decorrente da má condução da experiência, má calibração dos
instrumentos e dos descuidos de planejamento.
Aleatório: Naturalmente decorrente da própria experiência, uma vez que o rigor absoluto
ou reprodução exata dos valores em sucessivas medições não são os esperados.
Numericamente o erro pode ser calculado pela seguinte expressão:
Erro% = |Valor teórico – Valor experimental|*100
Valor teórico
Média e desvio padrão
A média é o valor para onde mais se concentram os dados. Esse valor pode ser calculado
a partir do postulado de Gauss: "O valor mais provável que uma série de medidas de igual
103
confiança nos permite atribuir a uma grandeza é a média aritmética dos valores individuais da
série".
= (∑Xi) /N
Onde N é o número de vezes que se repete o experimento.
À medida que seus valores são mais próximos dessa média, estes também serão mais
consistentes e próximos do verdadeiro. Dessa forma, quanto mais afastados dessa média, menos
consistentes serão os valores. É a partir desse raciocínio que se conclui a variação dos resultados
em torno do ponto, denominando-se desvio padrão, que se pode calcular referente à média da
seguinte forma:
σ = ∑(│Xi ─ │) / N
Sua representação será: X= ± σ
Exemplo:
Com auxilio de uma régua milimetrada, mede-se certo comprimento cinco vezes. Qual
deve ser a valor médio e o desvio padrão?
N SN (cm) (S) (cm)
1 5,82 0,01
2 5,83 0,00
3 5,85 0,02
4 5,81 0,02
5 5,86 0,03
N=5 SN = 29,17 N= 0,08
104
Valor médio de S = (5,82 + 5,83 + 5,85 + 5,81 + 5,86) / 5 = 5,83 cm.
1 = | 5,83 - 5,82 | = 0,01
2 = | 5,83 - 5,83 | = 0,00
3 = | 5,83 - 5,85 | = 0,02
4 = | 5,83 - 5,81 | = 0,02
5 = | 5,83 - 5,86 | = 0,03
médioS = (0,01 + 0,00 + 0,02 + 0,02 + 0,03) / 5 = 0,02
O valor medido de S mais provável, portanto, será dado como:
S = 5,83 ± 0,02
Linearização, interpolação e extrapolação de dados
Outra ferramenta que facilitará a análise em diversas situações em laboratório será a
linearização de dados, podendo fazer um gráfico do primeiro grau e prever vários resultados.
Ao desenhar a reta estamos interpolando os dados. Interpolação é o preenchimento dos
espaços em branco entre os dados experimentais através de uma curva contínua que
supostamente mostra o comportamento dos próprios pontos.
A Figura 2.5 ilustra um exemplo de linearização de dados.
105
y = 1,99x + 2,15R² = 0,996
0
5
10
15
20
25
0 5 10 15
y
Dados experimentais
Linear (Dados experimentais)
Figura 2.5. Exemplo de linearização de dados.
A Tabela 2.2 mostra os dados experimentais os quais foram utilização para gerar o gráfico
da Figura 2.5.
Tabela 2.2. Dados experimentais utilizados para gerar o gráfico da Figura 2.5.
x y
0 2
1 4,1
2 5,8
3 8,1
4 11
5 12,5
6 13,5
7 16
8 18
9 20,1
10 22
106
A partir do resultado obtido, pode-se calcular o coeficiente de correlação, R2, que varia de
-1 a 1 e em suma informa a confiabilidade desta reta. Portanto, quanto mais próximo de zero,
menos indicada ela se torna. No exemplo dado, o coeficiente de correlação foi de 0,996, o que
representa uma boa confiabilidade do ajuste.
Outra relação importante é a extrapolação, que consiste em prolongar a curva fora dos
limites dos valores medidos, sob o pressuposto que o comportamento da curva permanece sendo
o mesmo fora do intervalo do experimento.
A Figura 2.6 mostra a curva de solubilidade do bicarbonato de sódio, NaHCO3, em água,
onde são exibidos os dados experimentais, o ajuste linear, uma extrapolação dos dados
experimentais e o coeficiente de correlação, R2.
y = 6,078x - 38,34R² = 0,996
0
10
20
30
40
50
60
70
0 5 10 15 20
Tem
peratura (ºC)
Curva de solubilidade do NaHCO3
Dados experimentais
Extrapolação dos dados experimentais
Ajuste linear
g NaHCO3/
100g H2O T (ºC)
16,4 60
14,45 50
12,7 40
11,1 30
9,6 20
8,15 10
Figura 2.6. Curva de solubilidade do NaHCO3.
Percebe-se que, a partir da extrapolação dos dados experimentais, é possível se estimar,
por expemplo, qual a solubibidade do bicarbonato de sódio a uma temperatura de zero graus
celcius (6,32 g NaHCO3/ 100g H2O). Pode-se também prever, qual a solubilidade a uma
107
temperatura de 25ºC, a partir de uma interpolação dos dados experimentais (10,42 g NaHCO3/
100g H2O).
Arredondamento
Na regra de arredondamento existem três casos:
Quando o algarismo incerto for maior que 5, arredonda-se o penúltimo número para uma
unidade a mais: Exemplo: 5,4987 = 5,499
Quando o algarismo incerto for menor que 5, o penúltimo número permanece o mesmo:
Exemplo: 2,1921 = 2,192
Quando o algarismo incerto for 5 observa-se o penúltimo número, se for par, mantém-se
igual. Se for ímpar, aumenta uma unidade na mesma. Ex1: 3, 2845 = 3, 284 Ex2: 9, 135 = 9,14
Referências
MANDIN, D. Estatística descomplicada. 1ª edição, Vestcon.
SILVA, W. P.; SILVA, C. M. D. P. S. Tratamento e dados Experimentais. 2ª Ed., Editora
Universitária/UFPB, João Pessoa, 1998.