Arquitetura do MEV [8]

1>

http://www4.nau.edu/microanalysis/Microprobe-SEM/Instrumentation.html

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Materiais anisotrópicos e textura

Os materiais de engenharia não são perfeitamente isotrópicos. Aspropriedades físicas dependem da orientação/direção onde elas sãodeterminadas, característico de um comportamento anisotrópico.

liga metálica laminada

madeira

fiberglass (compósito)Arquiteturas cúbicas

EXEMPLOS:

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Materiais anisotrópicos e textura

Nos transformadores a textura dos grãos orientados no aço elétricocom alto silício (GOSS steel) é aplicada na laminação para reduzir aperdas. A textura GOSS aumenta 30% a densidade de fluxo magnéticodas chapas usadas nos núcleos dos transformadores.

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uma breve revisão de cristalografia

Um material cristalino consiste de uma repetição regular de umgrupo de átomos no espaço tridimensional. Uma rede cristalina é umarepetição infinita de um arranjo de pontos no espaço.

célula unitária reticulados de Bravais

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uma breve revisão de cristalografia

Notação de Miller – direções cristalinas [hkl]

6>

uma breve revisão de cristalografia

Notação de Miller – planos cristalinos (hkl)

Arranjo de planos paralelos (221)e o correspondente espaçamentointerplanar d

cúbicos:222 lkh

adhkl++

=

Arquitetura do MEV: EBSD

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Electron BackScatter Diffraction (EBSD)

Backscatter Kikuchi Diffraction (BKD)

• Técnica acoplada ao MEV para determinar a orientação cristalográficaem uma dada microestrutura, possibilitando medidas para desajuste angular,tamanho de grão, textura, grau de deformação/recristalização, identificaçãoe distribuição de fase (mapas), transformações alotrópicas, etc…

• EBSD é aplicado no processamento metalúrgico e setores variados comoo aeroespacial, nuclear, automotivo, microeletrônica, entre outras.

• EBSD pode ser usado em vários materiais cristalinos, como metais e ligas,intermetálicos, cerâmicas, filmes finos, minerais e materiais semicondutores,por exemplo.

Componentes do EBSD

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• Tela fluorescente (revela padrão das linhas de Kikuchi) • Sensor CCD (charge coupled device) • Controlador de posicionamento/movimento• Controle eletrônico e comunicação entre MEV/EBSD• Amplificador e processador de sinais• Software para interpretação das linhas de Kikuchi

EBSD Animation peak module.avi

Formação do padrão/linhas de Kikuchi

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Os átomos próximos à superfície podem interagir com os elétrons do feixeincidente, promovendo choques (quase)elásticos que causam o espalhamento(difração) pela Lei de Bragg. Os elétrons são espalhados numa trajetóriaque forma um par de cones, cuja intersecção com a tela fluorescente dosensor CCD forma o par de linhas de Kikuchi. Estas linhas estão intimamenterelacionadas à cristalografia da amostra, tornando possível sua análise.

Ni@20kVθλ sendhkl ⋅⋅= 2

Interpretação do padrão de Kikuchi:

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As linhas de Kikuchi são geradas por um certo plano {hkl} aos pares. Entreelas há diferenças na intensidade difratada, de forma que uma é mais clara(superavit) e a outra mais escura (deficit). O espaçamento entre elas écaracterístico para o plano {hkl}, tornando esta informação útil para a interpretação do padrão de difração.

Formação do padrão/linhas de Kikuchi

Interpretação do padrão de Kikuchi:

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Mudanças na orientação cristalina resulta em movimento do padrão de difração (linhas de Kikuchi). No MEV isto é acompanhado pelo EBSD durantea varredura (bem lenta) da área de interesse, permitindo obter a sua orientação.

Formação do padrão/linhas de Kikuchi

hkldlnw λ⋅⋅

=

• largura entre linhas w:

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Difração de elétrons (MET):•Alta resolução espacial (~0.8nm)•Boa precisão•AOI bastante pequena•Preparação de amostra crítica•Estatística pobre

EBSD e outras técnicas

Difração de raios-X:•Fácil preparação de amostra•Permite identificação de fases•Não há informação sobre distribuição das fases•Dificuldade para obter tamanho de grão/cristalito•Insensível para fração volumétrica baixa (~ 2%) •Possível superposição de picos difratados•Interpretação exige conhecimento

EBSD: •Boa resolução espacial (~10nm)•Boa resolução angular (~0.2°)•Visualização de fases, tamanho de grão e subgrão•Visualização da textura em regiões (mm ou nm)•Sensibilidade para fases minoritárias•Estatística em tempo razoável•Exige preparação de amostra primorosa

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EBSD: análise por ponto

Na análise EBSD por ponto o feixe de elétronsé posicionado no ponto de interesse sobre aamostra, sendo colhido o padrão de difração.A partir do padrão a orientação cristalográficaé calculada.

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EBSD: identificação de fases

Liga Ti64, composta por Ti-α (HCP) e Ti-β (CCC). O mapeamento de fases mostra que 94,5% da AOI é Ti-α (vermelho) e 5,5% é Ti-β.O mapa foi coletado a 20kV, com passo (step size) de 0,0626 µm, produzindo um total de 2883584 pontos.

EBSDTi-α

EBSDTi-β

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EBSD: mapa de orientação cristalográficaLiga Ti64, composta por Ti-α (HCP) e Ti-β (CCC). O feixe varre a amostra como uma matriz de pontos

e em cada ponto um padrão de difração é obtido, juntamente com a sua orientação cristalográfica.Graficamente uma cor é relacionada, de acordo com rspectiva a figura de polo inversa (IPF).

16>

EBSD: mapas de qualidade

Liga Ti64, composta por Ti-α (HCP) e Ti-β (CCC). A qualidade dopadrão de difração é influenciada por diversos fatores que incluema perfeição cristalina local, preparação da amostra, contaminação dasuperfície e a fase (e sua orientação) sendo analisada. Os mapas dequalidade (pattern quality maps) revelam detalhes imperceptíveis naimagem como contornos de grão e danos superficiais (riscos).

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EBSD: grãos & contornos

Liga Ti64, composta por Ti-α (HCP) e Ti-β (CCC).

• Determinação e identificaçãodo desajuste cristográfico:CG > 2 ° = laranjaCG > 10° = pretoCG entre fases = vermelho

• Mapas de posicionamento dosgrãos (cores aleatórias)

histograma com tamanho de grão Ti-α

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EBSD: contornos de grão especiaisAnálise de contornos CSL (Coincident Site Lattice) em níquel.

The sigma 3 boundary (twin boundary) is a 60° rotation about the [111] direction The sigma 5 boundary is a 36.9° rotation about the [100] direction

Σ3 Σ5

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EBSD: texturaLiga Ti64, composta por Ti-α (HCP) e Ti-β (CCC).

mapas de textura da fase Ti-α, cujamaior componenteé {1010}.

_

20>

EBSD: preparação de amostrasUma amostra bem preparada é pré-requisito essencial para uma

análise EBSD. A superfície deve ser bem plana para evitar sombrasnos difratogramas que venham de outras regiões da amostra. As técnicas mais indicadas para o uso em EBSD são:

Metais e isolantes, montagem em resina condutora, lixamento e acabamento com polimento eletrolítico ou sílica coloidal.

Materiais frágeis podem ser clivados antes da análise EBSD.

Polimento iônico para materiais não preparados por técnicasmetalográficas convencionais (zirconium e zircalloy).

Ataque por plasma para microdispositivos eletrônicos.

Carregamento em amostras não condutoras deve ser eliminadopela deposição de uma camada condutora muito fina (2 a 3 nm) decarbono ou ouro/paládio. Pode ser necessário aumentar HV parapenetrar na camada depositada.

Arquitetura do MEV - EBSD

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Notas de aula preparadas pelo Prof. Juno Gallego para a disciplina Microscopia Eletrônica de Varredura.® 2015. Permitida a impressão e divulgação. http://www.feis.unesp.br/#!/departamentos/engenharia-mecanica/grupos/maprotec/educacional/

Oxford Instruments: http://www.ebsd.com/University of Cambridge: http://www.doitpoms.ac.uk/tlplib/crystallographic_texture/index.phpJorge Jr, A. M.; Botta, W. J. Notas de classe – Escola de Microscopia.

Laboratório de Caracterização Estrutural, DEMa/UFSCar.http://www.lce.dema.ufscar.br/cursos/escola.html

Schwartz, A. J. et al. Electron Backscatter Diffraction in Materials Science, 2nd Edition. Springer Science+Business Media, LLC, 2009, pp. 1-20.

Maitland, T.; Sitzman, S. Electron Backscatter Diffraction (EBSD) Technique and Materials Characterization Examples. in: Scanning Microscopy for Nanotechnology –Techniques and Applications, Zhou, W.; Wang, Z. L., editors. Springer Science+Business Media, LLC, 2006, pp. 41-75.

Egerton, R. F. Physical Principles of Electron Microscopy: An Introductionto TEM, SEM and AEM. Springer Science+Business Media, Inc., New York,2005, pp. 93-154.

Goldstein, J. I. et al. Scanning Electron Microscopy and X-ray Microanalysis, third edition. Kluwer Academic/Plenum Publishers, New York, 2003, pp. 547-551.

Bibliografia: