Aula 1-Introdução à Quimica Analítica - Parte i
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UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHO Centro de Cincias Exatas e de Tecnologia CCET
So Lus - MA
2015. 1
Prof. Maria Garreto
1
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2Introduo Qumica Analtica
-
3
-
O Papel da Qumica AnalticaA qumica analtica responde s perguntas:
O que existe na amostra?
Quanto est presente na amostra?
4
Definio
A Qumica Analtica a arte de reconhecer diferentes
substncias e determinar seus constituintes
Ostwald, 1894
A qumica analtica a rea da qumica que estuda a determinao das composies qumicas de uma
amostra, isto , as espcies qumicas presentes e a quantidade de cada uma.
-
5Qumica Analtica
Definio
QUAL O OBJETIVO DA QUMICA ANALTICA?
Desenvolvimento de mtodos para a determinao da composio
qumica dos materiais e o estudo da teoria em que se baseiam esses
mtodos.
-
6A Qumica Analtica e a Qumica
Qumica Analtica
Qumica OrgnicaQumica Inorgnica
Fsico-Qumica QUMICA
Qumica Analtica - Definio
-
Medicina
Nutrio
Farmcia
Geologia
Oceanografia
Direito
Cincias ambientais
Engenharias
Qumica analtica
Qumica Analtica Qumica Analtica e Outras Cincias
7
Desenvolvimento de processos e produtos visando aumentar a escala de produo de
forma a torn-la e mant-la economicamente e ecologicamente vivel.
-
Questo social
Problema analtico ?????????
Anlise qumica
Avaliao dos resultados
Resposta
Qumica Analtica Importncia de um Resultado Analtico
8
-
1) Determinar e controlar a qualidade e/ou nvel da poluio ambiental
atravs da anlise do ar, gua e solos;
2) Controlar a qualidade de matrias-primas (como leo cru, minrios) e
de produtos (medicamentos, alimentos, materiais etc.);
3) Monitorar o processo industrial;
4) Desenvolver novos produtos;
5) Diagnosticar doenas e controlar as condies dos pacientes atravs
da anlise qumica de materiais biolgicos;
6) Analisar qumicamente os solos para verificar a natureza e as
quantidades de fertilizantes e nutrientes bsicos (N,P,K) e traosde
outros elementos necessrios para o bom desenvolvimento dos
mesmos;
7) Determinar a composio das rochas atravs de mapeamentos
geolgicos.
8)Caracterizar a forma com que os elementos esto distribudos na
natureza (especiao qumica).9
APLICAES DA QUMICA ANALTICA:
-
10
Diviso da qumica analtica
-
Analtica Qualitativa: revela a identidade qumica dasespcies presentes na amostra.
Analtica Quantitativa: estabelece a quantidade de uma oumais espcies (analito) em termos numricos. A presena
do analito deve ser confirmada antes da anlise
A espcie de interesse est presente?
Qual a concentrao da espcies de interesse?
S
NNa
O
OO
S
NAg (s)
O
OO
+ Ag+ + Na+
Sacarina
excesso
11
Sacarinato de prata
Diviso da qumica analtica
-
Diviso da qumica analtica
Empregada para identificar as espcies ou elementos qumicos (atomicos ou
moleculares) presentes numa amostra.
Faz-se a observao quanto aos aspectos fsico-qumicos
- cor
- Odor
- pH
Empregada para se determinar a quantidade de uma espcie ou
elemento qumico numa amostra.
qumica analtica
concentraes, volumes ou massa exata da substncia, atravs de
tcnicas de: gravimetria, volumetria,
instrumentais, entre outras expressa
por resultados numricos dos
componentes da amostra.
QUALITATIVA QUANTITATIVA
12
-
13
A. Macroanlise: So usadas massas de 0,5-1,0g ou 20-
50mL de soluo
Filtrao com funilFiltrao a vcuo
Classificao da anlise qualitativa segundo a
quantidade de substncia a ser analisada
-
14
B. Microanlise: A quantidade de substncia utilizada
aproximadamente 100 vezes menores que a quantidade
usada em uma macroanlise.
Anlise pelo mtodo microcristaloscpico: As reaes so realizadas sobre uma lmina de vidro, identificando-
se o on ou elemento a partir dos cristais formados
atravs de um microscpio.
Anlise pelo mtodo da gota (reaes gota a gota): As reaes so acompanhadas de uma viragem da
colorao da soluo ou pela formao de precipitados
corados.
-
15
C. Semimicroanlise: So usadas quantidades 10 a 20 vezes
menor do que a quantidade utilizada na macroanlise, isto
, cerca de 0,05 g (5 mg) ou 1,0 mL de soluo. So
usados tubos de ensaio de 5 a 10 mL.
D. Ultramicroanlise: As quantidades usadas das
substncias so inferiores a 1,0 mg. Todas as operaes
analticas so observadas por microscpio.
-
0,0001 0,001 0,01 0,1
Tamanho da amostra / g
Tip
o de
An
lise
Ultra micro
Micro
Semi micro
Macro
Mtodo Amostra slida Amostra lquida
Macro > 100 mg > 100 l
Semi micro 10 a 100 mg 50 a 100 l
Micro 1 a 10 mg 50 l
Ultramicro < 1 mg ---
Tamanho da Amostra
solo gua
poeira
sangue
lquido amnitico 16
-
1 ppb 1 ppm 0,1% 100%
Nvel do analito
Tip
o de
Con
stitu
inte
Ultra micro
Trao
Minoritrio
Majoritrio
Nvel do Analito
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Constituintes
(analitos)
Quantidades
Maiores > 1%
Menores ~0,1% a 1%
Traos < 0,1%
Ultratraos ppm; ppb; ppt
-
Reaes utilizadas so de:
Neutralizao, Precipitao, Complexao, xido-Reduo Liberao de Gases.
O procedimento para a identificao de uma espcie qumica consiste em
provocar, na mesma, uma variao em suas propriedades, que possa ser
facilmente observada e que corresponda com a constituio da dita substncia.
O agente que promove a variao, chama-se reagente, pois reage quimicamente
com o substncia que se deseja reconhecer.
Substncias no
estado slido
METODOLOGIA APLICADA EM QUMICA ANALTICA
QUALITATIVA
Dois tipos de ensaios: reaes por via
seca
Substncias
dissolvidas (em soluo)
reaes por via
mida.
18
-
aquecimento a seco;
aquecimento sobre carvo;
Testes de chama
Prolas de brax (brax ou sal de fsforo): identificao de metaisatravs de seus respectivos xidos. Ex: Ni (cinza), Co (rosa)Cu
(azul).
Fuso alcalina (carbonato de sdio + carbonato de potssio) parasolubilizao de sulfatos insolveis;
Fuso cida com KHSO4 (sulfato cido de potssio ou bissulfato depotssio) para solubilizao de xidos trivalentes e formao dos
respectivos sulfatos solveis;
Fuso oxidante com K2S2O7 (pirosulfato de potssio) paraoxidao de xidos de crmio e mangans.
1. Reaes por via seca: usadas como testes preliminares.
Tipos de reaes e ensaios empregados
19
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20
Exemplo: Teste da Chama
Determinao de ltio (a), sdio (b), potssio (c) e rubdio (d).
-
Cores de alguns elementos no teste de chama
Smbolo Nome Cor
As Arsnio Azul
B Boro Verde
Ba Brio Verde
Ca Clcio Vermelho-tijolo
Cs Csio Azul
Cu(I) Cobre(I) Azul
Cu(II)Cobre(II)(no-
haleto)Verde
Cu(II) Cobre(II) (haleto) Verde
Fe Ferro Dourada
In ndio Azul
K Potssio Lils
Li Ltio Magenta
Mg Magnsio Branco brilhante
21
-
Mn(II) Mangans(II) Verde amarelado
Mo Molibdnio Verde amarelado
Na Sdio Amarelo intenso
P Fsforo Verde turquesa
Pb Chumbo Azul
Rb Rubdio Vermelha
Sb Antimnio Verde plido
Se Selnio Azul celeste
Sr Estrncio Vermelho carmesim
Te Telrio Verde plido
Tl Tlio Verde puro
Zn Zinco Verde turquesa
Cores de alguns elementos no teste de chama
22
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2. Reaes por via mida: utilizam de diversas reaesespecficas dos elementos, sendo necessrio o preparo de uma
soluo da amostra.
Dissolver a substncia problema (sp): gua ou cido diludo
23
VIA MIDA
Anlise de ctions
Anlise de nions
-
24
Na anlise qualitativa so usadas apenas reaes que so seguidas de
transformaes facilmente identificveis que permitem confirmar que a
reao ocorreu.
Normalmente, estas transformaes so:
mudana de cor da soluo, formao de um precipitado (ou sua dissoluo) libertao de um gs.
As reaes de precipitao e as reaes que ocorrem mudana decor da soluo so as mais utilizadas em anlise qualitativa.
Equaes sempre so escritas na forma inica
-
Aspecto Qualitativo
Observao visual da reao :
1- Mudana da solubilidade
Ag+ + Cl - AgCl (s) ppt brancoAgCl(s) + 2 NH3 [Ag(NH3)] + solvel
2- Mudana de cor
Fe + + 6SCN - [Fe(SCN)6]3+ vermelho sangue
tiocianato
-
Aspecto Qualitativo
Observao visual da reao :
3- Evoluo de gs
NH4+ + OH- NH 3 (g) + H2O
on amnio gs
2- Mudana de caractersticas de subst, auxiliar
Hind + OH- + NH4+ NH 3 (g) + H2O + H
+ + ind -
fenolf. incolor on amnio amnia rosa
-
Reao pode ser escrita de trs modos distintos
1- Equao molecular
NaSO4 + BaCl2 BaSO 4 + 2 NaCl
2 Equao inica
2Na+ + SO42- + Ba2+ + Cl- BaSO4+ 2Na
+ + Cl
3 Equao reduzida
SO42- + Ba2+ BaSO4
Consideraes
27
-
28
Aspectos a serem observados na Anlise
Qumica
Identificar os constituintes de interesse;
Identificar outros constituintes, principalmente osinterferentes;
Separar os elementos interferentes;
Analisar a quantidade de cada elemento de interesse.
Mtodos Analticos
Mtodos Analticos
-
Todo mtodo analtico baseado na medida de
uma propriedade fsica
Os mtodos analticos so classificados de acordo
com a propriedade fsica que o mesmo se baseia
29
Mtodos Analticos
-
30
Classificao dos mtodos analticos
Mtodos Qumicos: O elemento ou on estudado transformadonum composto que possua determinadas propriedades
caractersticas que nos permitam ter a certeza de que foi esse o
composto obtido.
Cl- + AgNO3 AgClpt + NO3-
Mtodos Fsicos: Os mtodos fsicos se baseiam na relao queexiste entre a composio qumica de uma substncia e algumas
de suas propriedades fsicas.
Mtodos Fsico-Qumicos: Fazem medidas de um parmetrofsico que est associado composio qumica atravs de uma
reao analtica.
-
Anlise Qumica
Anlise Qumica
Mtodos InstrumentaisMtodos Clssicos(Via mida)
Gravimetria Volumetria
Mtodosticos
MtodosEletroanalticos
Mtodosde Separao
Titrimetria /
Titulometria
(medida de
volume)
(medida de
massa)
31
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CLASSIFICAO DOS METODOS ANALITICOS
32
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Tcnicas de Reaes Analticas
33
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Escolha do mtodo analtico
1. Quantidade de amostra disponvel
2. Quantidade relativa do componente desejado
3. Exatido requerida
4. Composio qumica da amostra
5. Nmero de amostras a analisar
6. Recursos disponveis
-
Um mtodo analtico pode conter diferentes etapas
at chegar ao resultado final.
De um modo geral e simplificado podemos
subdividir um mtodo analtico em 5 etapas:
1. Amostragem
2. Preparo da amostra
3. Determinao do componente de interesse
4. Interpretao dos resultados
ETAPAS DE UM MTODO ANALTICO
5. Validao do mtodo
-
A amostragem a sequncia de operaes especficas,
empregadas para se obter amostra que seja
representativa do sistema.
1 Amostragem
AMOSTRA , portanto, uma poro mdia tomada do
conjunto e que representa as caractersticas do
mesmo.
-
Em geral as operaes de amostragem:
a) obteno da amostra bruta representativa;
b) reduo da amostra bruta em amostra de laboratrio;
c) preparao da amostra de laboratrio para anlise.
1 Amostragem
n: o nmero de unidades a serem colhidas
aleatoriamente de um mesmo lote e analisadas
individualmente.
2 Definio do n de amostras
-
Amostra recebida pelo laboratrio de
anlise (amostra bruta).
A reduo da amostra bruta amostra de
laboratrio um processo de mltiplos
estgios e depende do tipo de amostra
considerada.
3 Preparo da amostra
-
Ex.: No caso de amostras de solos, compreende os
seguintes estgios:
1- Secagem ao ar ou em estufa (100-105);
2- Destorroamento e peneiragem em peneira com abertura
de malha de 2 mm;
3- Mistura ou homogeneizao do material;
4- Armazenamento.
3 Preparo da amostra
-
a) Pela separao do componente de interesse dos outros
componentes e pesagem. Mtodos gravimtricos;
b) Pela avaliao indireta do peso do componente de interesse,
medindo-se o volume de um reagente, necessria para reagir com o
mesmo. Mtodos volumtricos;
c) Pela avaliao de uma propriedade fsico-qumica qualquer, cuja
magnitude seja dependente da massa do componente de interesse.
Mtodos instrumentais ou fsico-qumicos.
Trs maneiras diferentes:
3.1 Determinao do componente de interesse
-
a) Mtodos Gravimtricos.
A quantidade do componente de interesse determinada separando-a
da soluo como um composto insolvel e pesando o precipitado.
Uma vez conhecida quantidade de slido obtida, possvel calcular-se
a proporo em que estava presente o componente de interesse na
amostra original.
3.1 Determinao do componente de interesse
-
b) Mtodos Volumtricos: A concentrao desconhecida de uma
espcie qumica determinada atravs de uma medida de volume.
c) Volumetria de neutralizao: (acidimetria ou alcalimetria): quando
envolve reaes cido-base;
d) Volumetria de precipitao: quando envolve reaes que formam
precipitados;
e) Volumetria de complexao: quando envolve a formao de
quelatos;
f) Volumetria de oxi-reduo: quando envolve reaes de oxi-
reduo.
3.1 Determinao do componente de interesse
-
g) Mtodo Instrumental: Tambm conhecido como fsico-qumico, o
qual se baseia na comparao de propriedades fsico-qumicas das
amostras, que possui o componente de interesse a analisar, com as
mesmas propriedades fsico-qumicas da amostra padro.
Ex.: espectroscopia ou tcnicas espectroscpicas do Ultra Violeta
Visvel (UV/Visvel), espectrometria de absoro atmica(EAA); espectrometria de absoro no infravermelho;
espectrometria de ressonncia magntica nuclear;
espectrometria de raios-X; espectrometria de massas etc.
3.1 Determinao do componente de interesse
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Uma anlise qumica conduzida por um motivo importante, para se
atingir um objetivo, para atender uma determinada finalidade.
O resultado analtico deve ser interpretado e servir de base para uma
tomada de deciso.
4 Interpretao e validao dos resultados
VALIDAR um mtodo analtico estar com o objetivo voltado para a confiabilidadeanaltica do mtodo escolhido ou desenvolvido para se obter o resultado.
Por que validar?
A validao visa diminuir ou controlar os fatores que levam a impreciso ou
inexatido de um dado gerado.
4.1 Validao de mtodos analticos
Evitar erros !!!!!Leva a confiabilidade dos resultados!!!!
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PRECISO: grau de variao de resultados de uma
medio
EXATIDO: correspondncia real medida do
objeto (conformidade com o valor real).
4 Interpretao e validao dos resultados
Exatido Preciso?
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Alguns assuntos devem ser revisados para melhor compreenso da Qumica Analtica
Matemtica
Razo e proporo
Regra de trs
Potenciao
Radiciao
Clculos com fraes
Equaes do 1 e do 2 grau
Logaritmo
Converso de unidades de medidas
QUMICA ANALTICA
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Alguns assuntos devem ser revisados para melhor compreenso da Qumica Analtica
Qumica Orgnica
e
Qumica Inorgnica
Funes Inorgnicas
Clculo de massas molares
Reaes Qumicas
Estequiometria
Escala de pH
cidos e bases
(ionizao e dissociao)
QUMICA ANALTICA
47
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Prxima aula
Teoria dos erros
Tratamento de dados analticos
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