Aula Prática de QAI - Investigação Dos Desvios Da Lei de Beer
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7/23/2019 Aula Prática de QAI - Investigação Dos Desvios Da Lei de Beer
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CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS
CAMPUS TIMÓTEO
Roteiro de aula práticaDisciplina: Química Analítica
InstrumentalProfessor: André M. de Oliveira
Curso: Química Turno: Diurno Turma: QUI-3
Aluno(a):
Data: / /
Investigação dos desvios da Lei de Beer
em uma solução de cloreto de cromo (III)
1. Objetivos:
a) Verificar se o cloreto de cromo (III) hexaidratado, CrCl3.6H2O, na faixa de
concentração de 0,01 a 0,05 mol/L, obedece à Lei de Beer.
b) Determinar qual o melhor comprimento de onda para se trabalhar com esta
substância espectrofotometricamente.
2. Material, equipamentos e reagentes:
Cloreto de cromo (III) hexaidratado
1 balão volumétrico de 250 mL
5 balões volumétricos de 50 mL
Pipetas volumétricas de 5 e 10 mL
Espectrofotômetro FEMTO 600
3. Introdução:
Na aula anterior discutimos os prossupostos da Lei de Beer-Lambert, que relaciona a
a absorbância de uma amostra com a sua concentração:
A = – log T = ε l c
onde A é a absorvância, T a transmitância, ε é a absortividade molar, l é o caminho ótico
e c , a concentração. Esta equação prevê uma linha reta para o gráfico A x Conc., na qual
a absortividade molar equivale à inclinação. Contudo, esta linearidade ocorre apenas
para soluções que não sejam demasiadamente concentradas (tipicamente, C < 0,01
mol/L), devido à ocorrência de desvios que afetam os resultados. Estes desvios da Lei
de Beer podem ser classificados como desvios por limitação da lei, desvios químicos e
desvios causados pela instrumentação.
a) Os desvios por limitação da lei são aqueles nos quais, na medida em que aumenta a
concentração do analito, aumentam as interações entre os centros absorvedores deradiação. Se ocorre variação no índice de refração, por exemplo, isso afeta o ε. Estes
desvios podem ser positivos ou negativos (Figura 1).
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Figura 1: Representação do desvio positivo e negativo da Lei de Beer.
b) Desvios químicos são ocasionados por reações não completas (constante de
equilíbrio pequena), quando o reagente ou o produto é o centro absorvedor. É
comum em reações de complexação, ácido-base ou com formação de dímeros.
c) Ocorrem desvios por instrumentação quando a luz empregada não é totalmente
monocromática, quando há deficiências nos filtros ou redes de difração ou as cubetas
estão defeituosas ou sujas.
4. Procedimento:
Determinação dos comprimentos de onda máximo, mínimo, em curva ascendente e
em curva descendente.
a) Prepare 250 mL de uma solução de nitrato de cromo 0,050 mol/L a partir do sal
hidratado. Indique os cálculos.
Cálculos :
b) Obtenha do espectro de absorção da solução de nitrato de cromo, medindo a
absorbância (A) desta solução de 400 a 650 nm, de 10 em 10 nm. Para cada valor de
absorbância, determine a transmitância em valores percentuais.
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Tabela 1. Curva de varredura do cloreto de cromo (III).
Comprimento de onda (nm) Absorvância (A) Transmitância (T%)400410420430
440450460470480490500510520530540550560570580590600610620630640
650c) Faça as leituras de absorbância de cada uma das soluções, nas seguintes regiões (l)
do espectro de absorção obtido:
- em uma região de máxima absorção (λmáx)
- em uma região de mínima absorção (λmín)
- em uma porção ascendente (λasc)
- em uma porção descendente (λdesc)
Tabela 2. Determinação do comprimento de onda de máxima absorção,
mínima absorção, da porção ascendente e da porção descendente do espectro de varredura.
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Construção das curvas de calibração
Desenhe os gráficos da Lei de Beer (A x Conc.) para cada conjunto de dados, utilizando
uma planilha eletrônica (gráfico de dispersão sem conectar os pontos, com linha de
tendência feita com aproximação polinomial; desenhar os gráficos sobrepostos).
5. Questionário:
a) Em seu experimento, em quais comprimentos de onda ocorreram desvios positivos
da lei de Beer, em quais ocorrem desvios negativos e onde há linearidade?
b) Para se decidir qual o melhor comprimento de onda para se trabalhar com este
sistema, deve-se observar a faixa de absorbância onde há menor erro, isto é, entre
0,2 e 0,8. Qual a faixa de comprimento de onda que atende a essa condição?
c) Para cada situação proposta abaixo, preveja se a Lei de Beer apresentará desvios e,
em caso afirmativo, se estes serão positivos ou negativos1.
i. A substância absorvente é a forma não dissociada de um ácido fraco.
ii. A entidade absorvente é o cátion em equilíbrio com uma base fraca. iii. Um metal está sendo determinado através de um reagente que desenvolve
cor, medido em um colorímetro fotoelétrico com o filtro apropriado. No mesmo
sistema é adicionada uma quantidade igual ou insuficiente do reagente para
reagir completamente com três padrões mais concentrados, entre os dez
examinados.
1 CEFET QUÍMICA RJ. Análise instrumental: Apostila de espectrofotometria molecular. 36p. s/d.