Trabalho Prático nº1

Avaliação dos Erros Associados Ao Material e Vidro

Instituto Politécnico de Setúbal Escola Superior de Tecnologia do Barreiro

Licenciatura em Biotecnologia 2014 / 2015

Laboratório I Profº. Drº. Rui Antunes

Alexandra Prelhaz 2065 Ana Baleizão 2066

Catarina Domingos 1950 Luana Aires 2028

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Objetivo

Este trabalho laboratorial tem como objetivo a calibração de material de vidro

de uso corrente no laboratório, baseando-se na determinação da massa de água que é contida ou escoada por um determinado equipamento. A massa de água é convertida para volume utilizando a densidade do líquido tendo em conta as influências da temperatura. As conclusões pretendidas com este trabalho laboratorial é a determinação do material de vidro mais preciso.

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Índice Objetivo.…..……………………………………………………………………………………………….…………………1 Introdução………………………………………………………………………………………………………………..….3 Descrição Experimental………………………………………………………………………………………………..5 Material Equipamento Reagentes Segurança Procedimento Experimental Resultados Experimentais………………………………………………………………………………………..….8 Análise dos Resultados Experimentais……………………………………………………………………….10 Discussão Conclusão…………………………………………………………………………………………………………………..11 Bibliografia…………………………………………………………………………………………………………………12 Anexos……………………………………………………………………………………………………………………….13

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Introdução

No laboratório é frequente a utilização de materiais de vidro. Estes são fabricados com vidro de borossilicato pois este material apresenta um baixo coeficiente de dilatação e é resistente a choques térmicos.

Grande parte deste material é fabricado com o intuito de conter e/ou escoar líquidos. Todos os materiais utilizados têm a si associado um erro máximo de calibração, sendo posteriormente classificados como pertencentes à Classe A ou B.

Os materiais associados à Classe A são utilizados em trabalhos onde é necessária uma maior exatidão. Os materiais de Classe B são mais frequentemente utilizados em trabalhos onde não seja necessário um grande rigor de medição.

Foi desenvolvido um trabalho de calibração de alguns materiais de vidro. A

calibração consiste num conjunto de passos a seguir para quantificar a diferença entre o valor obtido pelo utilizador e o valor que realmente o aparelho apresenta. Esta calibração é feita através da pesagem dos materiais com e sem água, que por sua vez é convertida num volume com o auxílio da densidade da água (tendo sempre em conta a temperatura a que a água se encontra durante a realização do trabalho prático).

O cálculo do volume é realizado através das seguintes fórmulas:

𝜌 = 𝑚

𝑉

𝑉20 = 𝑀 ×0,99985

𝜌w − 0,0012× [1 − 10−5(𝑡 − 20) ]

Fig.1

Equação 1

Equação 2

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Este método é bastante útil para determinar Erros Sistemáticos. São considerados Erros Sistemáticos todos aqueles que provêm que afetam as medições realizadas nas mesmas condições e que tendem para o mesmo sentido, estes poderão também ocorrer devido a uma má calibração e/ou uma má utilização. Para o cálculo deste tipo de erros são utilizadas as seguintes fórmulas:

Erro Absoluto

𝐸𝑎 = �̅� − 𝑥real

Erro Relativo

𝐸𝑟 =𝐸𝑎

𝑥real× 100

Neste Trabalho Prático foi utilizado um Balão Volumétrico de 50ml, uma Pipeta

Graduada de 10ml, uma Pipeta Volumétrica de 10ml e uma Bureta de 25ml.

O Balão Volumétrico

Utilizado com frequência para a preparação e diluição de soluçõescom rigor.

Pipeta Volumétrica

Utilizada para medições rigorosas de volume.

Pipeta Graduada

Utilzada para medições rigorosas de volume.

Bureta

Utilizada em titulação de soluções. Possui na sua extremidadeinferior uma torneira para a dispensa de volumes rigoramenteconhecidos.

Equação 3

Equação 4

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Descrição Experimental

Material

Calibração do Balão volumétrico de 50 ml

1 Balão Volumétrico de 50 ml Pipeta de Pasteur Esguicho com água destilada 1 Gobelé 1 Termómetro Papel absorvente

Calibração da Pipeta Volumétrica de 10 ml

1 Pipeta volumétrica de 10 ml Pipeta de Pasteur Esguicho com água destilada 1 Gobelé 1 Pompete 1 Termómetro Papel absorvente

Calibração da Pipeta Graduada de 10 ml

1 Pipeta Graduada de 10 ml Pipeta de Pasteur Esguicho com água destilada 1 Gobelé 1 Pompete 1 Termómetro Papel absorvente

Calibração da Bureta de 25 ml

1 Bureta de 25 ml 1 Suporte Universal 1 Suporte para Buretas Esguicho com água destilada 1 Erlenmeyer Funil de Vidro Vareta de Vidro Termómetro Papel absorvente

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Equipamento

Balança Analítica

Reagentes

Água Destilada

Segurança

Utilização de bata e especial cuidado ao manusear o material de vidro. A água destilada não é um reagente que necessita de ter muitos cuidados na sua utilização, mas caso ocorra a sua ingestão deverá beber grandes quantidades de água fria.

Procedimento Experimental

Calibração do Balão volumétrico de 50 ml

1. Em um Erlenmeyer colocar água destilada e verificar a temperatura. 2. Tarar o balão volumétrico, com tampa, limpo e seco. Registar o valor. 3. Colocar o balão volumétrico em uma superfície plana, encher até ao traço

de referência (ajustar ao menisco utilizando uma pipeta de Pasteur).Tapar o balão volumétrico.

4. Verificar se existem bolhas ou gotas de água nas paredes internas acima do menisco.

5. “Pesar” o balão volumétrico com água e registar a massa do balão volumétrico.

6. Repetir o procedimento 3 vezes.

Calibração da Pipeta Volumétrica de 10 ml

1. Tarar o recipiente de pesagem (gobelé) limpo e seco. Registar o valor. 2. Colocar água em um Erlenmeyer e verificar a temperatura. 3. Mergulhar a pipeta volumétrica na água e encher utilizando a pompete,

até acima do traço superior. 4. Eliminar quaisquer gotas de água existentes na parte interior (acima do

menisco) e exterior da pipeta volumétrica. Acertar o menisco. 5. Escoar a água da pipeta volumétrica para o recipiente de pesagem. 6. “Pesar” o recipiente de pesagem e registar a massa. 7. Repetir o procedimento 3 vezes.

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Calibração da Pipeta Graduada 10 ml

1. Tarar o recipiente de pesagem (gobelé) limpo e seco. Registar o valor. 2. Colocar água em um Erlenmeyer e verificar a temperatura. 3. Mergulhar a pipeta graduada na água e encher utilizando a pompete, até

acima do traço superior. 4. Eliminar quaisquer gotas de água existentes na parte interior (acima do

menisco) e exterior da pipeta graduada. Acertar o menisco. 5. Escoar a água da pipeta graduada para o recipiente de pesagem. 6. “Pesar” o recipiente de pesagem e registar a massa. 7. Repetir o procedimento 3 vezes.

Calibração da Bureta de 50 ml

1. Verificar a temperatura do laboratório. 2. Encher a Bureta até ao menisco (0,00 ml) 3. Verificar se existem bolhas de ar caso exista, remova-as. 4. “Pesar”, ao miligrama, o frasco de pesagem. Registar o valor. 5. Transferir 5 ml de líquido da bureta para o frasco de pesagem. Remover as gotas

na ponta da bureta. 6. “ Pesar” o frasco com o líquido recolhido. Registar o valor. 7. Tarar o mesmo recipiente com o líquido adicionado no ponto 5. 8. Escoar de 5-10ml. 9. Repetir o procedimento para os intervalos 10-15 ml; 15-20 ml; 20-25 ml. 10. Repetir todo o procedimento 2 vezes.

Lavar a Bureta com água destilada, 3

vezes.

Verificar se a torneira funciona

corretamente e se existem vazamentos.

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Resultados Experimentais

Calibração do Balão volumétrico de 50 ml

Massa inicial

(g) Massa final

(g)

Massa de água escoada

(g)

Massa escoada a 23 ºC

(g)

Volume escoado a 20ºC

(mL)

1 41,63 91,31 49,68 49,80 49,74

2 41,63 91,28 49,65 49,77 49,71

3 41,63 91,24 49,61 49,73 49,67

Calibração da Pipeta Volumétrica de 10 ml

Massa inicial

(g) Massa final

(g)

Massa de água escoada

(g)

Massa escoada a 23 ºC

(g)

Volume escoado a 20ºC

(mL)

1 34,36 44,25 9,89 9,92 9,93 2 34,35 44,27 9,92 9,95 9,96 3 34,34 44,28 9,94 9,97 9,98

Calibração da Pipeta Graduada 10 ml (+- 0,02)

Massa inicial

(g) Massa final

(g)

Massa de água escoada

(g)

Massa escoada a 23ºC

(g)

Volume escoado a 20ºC

(mL)

1 34,35 44,17 9,82 9,85 9,86 2 34,36 44,19 9,83 9,86 9,87 3 34,36 44,16 9,80 9,83 9,84

Tabela 1

Tabela 2

Tabela 3

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Calibração da Bureta de 50 ml

m1

(g)

Leitura inicial (mL)

Leitura final (mL)

m2

(g)

Diferença

(mL)

Massa escoada a 24 ºC

(g)

Volume escoado a 20ºC (mL)

“0-5” 41,76 0 5 47,10 5 5,34 5,32 “5-10” 41,76 5 10 52,10 5 5 4,98

“10-15” 41,76 10 15 57,04 5 4,98 4,96 “15-20” 41,76 15 20 62,09 5 5,05 5,03 “20-25” 41,76 20 25 67,10 5 5,01 4,99

“0-5” 41,77 0 5 46,67 5 4,91 4,93 “5-10” 41,77 5 10 51,74 5 5,07 5,09

“10-15” 41,77 10 15 56,68 5 4,98 5 “15-20” 41,77 15 20 61,52 5 4,84 4,86 “20-25” 41,77 20 25 66,51 5 4,99 5,01

Desvio Padrão, Erro Absoluto e Erro Relativo de cada material

Desvio Padrão (ml)

Erros Absolutos (ml)

Erros Relativos (%)

Material 23ºC 20ºC 23ºC 20ºC 23ºC 20ºC

Balão Volumétrico 50 mL

(± 0,06 mL) 0,00125 0,00125 -0,23 -0,29 -0,45 -0,58

Pipeta Volumétrica 10mL

(±0,02 mL) 0,00065 0,00065 -0,05 -0,04 -0,5 -0,4

Pipeta Graduada 10 mL

(±0,05 mL) 0,00025 0,00025 -0,15 -0,14 -1,5 -1,4

Bureta 25 mL (±0,04 mL)

--- 0,07605 --- 0,085 ---- 0,34

Tabela 4

Tabela 5

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Análise dos Resultados Experimentais

Discussão

Nas medições existem erros que são classificados como Erros Aleatórios e Erros Sistemáticos, nenhuma medida pode ser considerada como exata. O material que apresentou maior Erro Aleatório, que são erros que podem dar-se entre uma medida e outra, foi o Balão Volumétrico que entre uma medida e outra apresentou intervalos de 0,3 mL, entre a primeira e a segunda medição, e entre a segunda e a terceira medição apresentou um intervalo de 0,4 mL. Nestas medições os resultados têm que ser concordantes com erro de apenas 0,1 mL entre os resultados o que não se observou nas medições do Balão Volumétrico. As razões para a ocorrência desses erros podem ser devido a arredondamentos mal feitos, influências da temperatura, entre outros.

Por outro lado os Erros Sistemáticos são mais difíceis de serem identificados. São erros que afetam todas as medidas no mesmo sentido e muitas medições não possuem esses erros. Esses erros surgem devido a balanças descalibradas, erros do operador, entre outros.

Por fim, com base nos resultados obtidos, o balão volumétrico sendo o material mais exato é o que deve ser utilizado para preparar, por exemplo, soluções em que as suas concentrações e volumes tenham que ser rigorosos. A pipeta graduada apresentou, de acordo com os resultados obtidos, uma maior precisão devendo assim ser utilizada na medição de volumes que necessitem de uma maior precisão.

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Conclusão

Podemos assim concluir que o balão volumétrico é o material mais exato em estudo, teoricamente este é o material de uso recorrente em laboratório que apresenta uma maior exatidão na preparação de soluções. De acordo com resultados obtidos nesta experiência o balão volumétrico foi o que apresentou maior Erro Aleatório, as suas três medições não foram concordantes, mesmo assim, com os resultados obtidos provámos que é o material mais exato em laboratório para preparo de soluções.

A Pipeta Graduada foi o material mais preciso, estas pipetas possuem uma escala para medir volumes variáveis sendo consideradas menos precisas que as Pipetas Volumétricas que apresentam um volume fixo.

Esta foi a primeira atividade experimental, o operador possui pouca prática com os materiais em estudo o que pode ter levado a um ou mais Erro Sistemático nas medições dos volumes das pipetas.

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Bibliografia

http://www.studyin-uk.com/blog/tag/events/ (Imagem de capa)

http://moodle2.estbarreiro.ips.pt/moodle/file.php/51/TP1.pdf

http://www.spmet.pt/Eventos/Encontro1/Elsa_Batista.pdf

http://moodle2.estbarreiro.ips.pt/moodle/file.php/51/sebenta_Lab_I.pdf

http://www.splabor.com.br/blog/tag/material-para-laboratorio/ (Fig.1) http://www.geocaching.com/geocache/GC4H37D_04-d-de-

densidade?guid=d88c8bfa-f1a4-4951-95a6-75d01fd32b86 (Fórmula da Densidade)

http://www.infoescola.com/materiais-de-laboratorio/balao-volumetrico/ (Fig.2)

http://www.wacol.com.co/index.php?base&seccion=pdtos-list&idlinea=MjU= (Fig.3)

http://spanish.alibaba.com/product-free/graduated-pipettes-110418448.html (Fig.4)

http://www.profpc.com.br/Resumos%20de%20Qu%C3%ADmica/Qu%C3%ADmica%20Geral/An%C3%A1lise%20Imediata/An%C3%A1lise_imediata.htm (Fig.5)

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Anexos

Anexo 1

14 | P á g i n a

Anexo 2

15 | P á g i n a

Anexo 3

16 | P á g i n a

Anexo 4

17 | P á g i n a

Anexo 5

18 | P á g i n a

Anexo 6

19 | P á g i n a

Anexo 7

20 | P á g i n a

Anexo 8

21 | P á g i n a

Anexo 9

22 | P á g i n a

Anexo 10

23 | P á g i n a

Anexo 11

24 | P á g i n a

Anexo 12

25 | P á g i n a

Anexo 13

26 | P á g i n a

Anexo 14