CADERNO PEDAGÓGICO QUÍMICA ANÁLISES FÍSICO … · g) Nunca use a chama ... l) Ao levar cadinhos...

CADERNO PEDAGÓGICO

QUÍMICA

ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS DE ÁGUAS E DE SOLOS

PINHAIS 2008

ELISA SOARES SANTOS

CADERNO PEDAGÓGICO

QUÍMICA

ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS DE ÁGUAS E DE SOLOS

DADOS DE IDENTIFICAÇÃO:

Professor PDE: Elisa Soares Santos Área PDE: Química NRE: Área Metropolitana Norte Município: Pinhais Professor Orientador IES: Sônia Zanello IES vinculada: UTFPR Escola de Implementação: CEEP Newton Freire Maia Público objeto de intervenção: Alunos do Curso Técnico em Meio Ambiente

PINHAIS 2008

Universidade Tecnológica Federal do Paraná

Secretaria de Estado da Educação

Superintendência da Educação

APRESENTAÇÃO

O presente caderno pedagógico “ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS DE ÁGUAS E DE SOLOS” de

autoria da Professora Elisa Soares Santos, utiliza-se das ferramentas básicas da Química e

engrandece esta ciência quando aborda dois compartimentos ambientais: solo e água.

É um trabalho inovador e desafiador em que o aluno aprende técnicas de laboratório e

conceitos de Química aplicados. Objetivando o ensino-aprendizagem, o presente material

pode ser utilizado no monitoramento da qualidade de águas e solos de um determinado

local.

O manuseio e utilização deste material de formato singular oferecem a oportunidade de

aguçar a curiosidade e anseio por pesquisa não só no aluno como também no professor. Os

maiores desafios para educador e educando estão mais relacionados com a discussão dos

resultados das análises de laboratório.

Professora Sonia Zanello

UTFPR

SUMÁRIO

UNIDADE 1 .............................................................................................................................. 1 1. SEGURANÇA EM LABORATÓRIO ......................................................................................... 1 2. ALGUNS APARELHOS UTILIZADOS EM LABORATÓRIO ....................................................... 2 UNIDADE 2 .............................................................................................................................. 3 1. VAMOS REVER ALGUNS CONCEITOS ................................................................................... 3 1.1 SOLUÇÃO, SOLUTO E SOLVENTE ....................................................................................... 3 2. CONCENTRAÇÃO COMUM .................................................................................................. 3 3. DENSIDADE DE UMA SOLUÇÃO .......................................................................................... 3 4. CONCENTRAÇÃO EM QUANTIDADE DE MATÉRIA .............................................................. 4 5. TÍTULO, PORCENTAGEM E PARTES POR MILHÃO ............................................................... 4 UNIDADE 3 ............................................................................................................................. 6 1. ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS DE ÁGUAS E DE SOLOS ......................................................... 6 1.1 POTENCIAL HIDROGENIÔNICO ......................................................................................... 6 1.2 IMPORTÂNCIA DO pH PARA O TRATAMENTO DA ÁGUA ................................................. 7 1.3 IMPORTÂNCIA DO pH PARA O TRATAMENTO DE EFLUENTES ......................................... 7 1.4 IMPORTÂNCIA DA MEDIDA DO pH DO SOLO ................................................................... 8 2 MÉTODOS EXPERIMENTAIS ................................................................................................. 9 UNIDADE 4 ............................................................................................................................ 32 1. ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS DA ÁGUA ............................................................................. 32 1.1 TEMPERATURA ............................................................................................................... 32 1.1.1 Importância da análise em águas naturais .................................................................. 32 1.1.2 Importância da temperatura para o tratamento da água ........................................... 32 1.1.3 Importância da temperatura para o tratamento de efluentes .................................... 32 2. TURBIDEZ .......................................................................................................................... 33 2.1 CONCEITO ....................................................................................................................... 33 2.2 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE DE TURBIDEZ EM ÁGUAS NATURAIS .................................. 34 2.3 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE DE TURBIDEZ PARA O TRATAMENTO DE ÁGUA ................. 34 2.4 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE DE TURBIDEZ PARA O TRATAMENTO DE EFLUENTES ........ 34 3. OXIGÊNIO DISSOLVIDO ..................................................................................................... 35 3.1 CONCEITO ....................................................................................................................... 35 4. DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXIGÊNIO ............................................................................ 40 4.1 CONCEITO ....................................................................................................................... 40 4.2 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE DBO .................................................................................... 40 5. CONDUTIVIDADE ............................................................................................................. 47 5.1 CONCEITO ...................................................................................................................... 47 5.2 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE DE CONDUTIVIDADE EM ÁGUAS NATURAIS ...................... 47 5.3 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE PARA O TRATAMENTO DA ÁGUA ...................................... 48 6. SÓLIDOS ........................................................................................................................... 49 6.1 CONCEITO ...................................................................................................................... 49 6.2 SÓLIDOS DISSOLVIDOS ................................................................................................... 49 6.3 SÓLIDOS EM SUSPENSÃO ...............................................................................................49

6.4 SÓLIDOS SEDIMENTARES ............................................................................................ 50 6.5 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE DE SÓLIDOS EM ÁGUAS NATURAIS ................................. 50 6.6 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE PARA O TRATAMENTO DA ÁGUA .................................... 51 6.7 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE PARA O TRATAMENTO DE EFLUENTES ............................ 51 7. ALCALINIDADE ............................................................................................................... 54 7.1 CONCEITO .................................................................................................................... 54 7.2 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE DE ALCALINIDADE PARA O TRATAMENTO DE ÁGUA ..... 54 7.3 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE DE ALCALINIDADE PARA TRATAMENTO DE EFLUENTES ..55 8. NITRITOS ....................................................................................................................... 57 8.1 DEFINIÇÃO .................................................................................................................. 57 8.2 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE DE NITRITOS EM ÁGUAS NATURAIS ................................ 58 8.3 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE DE NITRITOS PARA O TRATAMENTO DE ÁGUA ............... 58 8.4 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE DE NITRITOS PARA O TRATAMENTO DE EFLUENTES ...... 58 REFERÊNCIAS ..................................................................................................................... 61

UNIDADE 1

1. SEGURANÇA EM LABORATÓRIO

Um laboratório pode tornar-se perigoso se não seguirmos algumas normas de segurança:

a) Aguarde, junto à porta principal, a autorização do professor para entrar no

laboratório e permaneça com o guarda-pó abotoado.

b) Cada equipe é responsável por sua bancada que deve estar limpa e organizada e com

a devolução de reagentes e vidraria seca nos locais apropriados. Não colocar livros, sacolas,

ferramentas, etc., sobre a bancada.

c) Não correr, comer, beber ou fumar. Qualquer que seja a situação procure manter a

calma.

d) Não cheire diretamente uma substância. Mantenha o rosto afastado e com

movimentos da mão dirija os vapores na direção do nariz.

e) Se alguma substância cair na sua pele lave imediatamente o local com bastante água.

Se houver um acidente, mesmo que lhe pareça sem importância, avise o professor.

f) Ao diluir ácidos, junte ácido à água com cuidado, nunca faça o procedimento ao

contrário.

g) Nunca use a chama direta para aquecer substâncias inflamáveis. Ao aquecer uma

solução em tubo de ensaio realize constante agitação, e não direcione a extremidade aberta

para si ou para seus colegas. Ao terminar o aquecimento apague a chama, fechando o bico

de gás e o registro.

h) Utilize a capela quando houver desprendimento de gases tóxicos ou irritantes.

i) Localize e conheça o funcionamento dos extintores de incêndio.

j) Rotule os recipientes antes de enchê-los e não retorne os reagentes aos vidros

primitivos, limpando os eventuais respingos imediatamente e lavar as mãos após cada

experimento.

k) Ao trabalhar com materiais de vidro, proceda com cuidado para evitar quebras e

cortes perigosos.

l) Ao levar cadinhos ou cápsulas a fornos em altas temperaturas, realize um pré-

aquecimento em bicos de gás. Isto evita os choques térmicos, que podem estourar o

recipiente.

Nos laboratórios e nos rótulos de reagentes são utilizados alguns símbolos universais para

indicar perigo. Vejam alguns deles:

2

2. ALGUNS APARELHOS UTILIZADOS EM LABORATÓRIO

UNIDADE 2

1. VAMOS REVER ALGUNS CONCEITOS

1.1 SOLUÇÃO, SOLUTO E SOLVENTE

Quando você coloca um pouco de açúcar na água e mexe até obter uma só fase, está

fazendo uma solução. O mesmo acontece se você adicionar um pouquinho de sal à água e

misturar bem. Solução é o nome dado a qualquer mistura homogênea.

Quando uma substância é capaz de dissolver outra, costumamos chamá-la de solvente.

A substância que é dissolvida num solvente, a fim de fazer uma solução, é denominada

soluto.

Se uma solução é preparada com o solvente água, dizemos que é uma solução aquosa.

2. CONCENTRAÇÃO COMUM

Uma das maneiras usadas pelos químicos para expressar a concentração de uma solução

é por meio da massa de soluto dissolvida em certo volume dessa solução. É denominada

concentração comum.

Em equação: C = m soluto

V solução

Veja um exemplo:

Se no rótulo de um frasco que contém uma solução aquosa, existe a informação que ela é

50g/L, isso deve ser interpretado como: existem 50 g de soluto em cada litro de solução.

3. DENSIDADE DE UMA SOLUÇÃO

É o resultado da divisão da massa pelo seu volume.

Em equação: d = m solução

V solução

Fique atento para não confundir densidade com concentração comum. A concentração

comum expressa a massa de soluto presente num certo volume de solução. Já a densidade

4

de uma solução expressa a massa total (isto é, a de soluto mais a de solvente) de um certo

volume de solução.

4. CONCENTRAÇÃO EM QUANTIDADE DE MATÉRIA

No Sistema Internacional de Unidade (SI), a quantidade de matéria é expressa por meio

da unidade mol. A quantidade de mols de uma substância está diretamente relacionada à

quantidade de partículas em nível microscópico (átomos, moléculas, íons, etc.).

Expressar a concentração em quantidade de matéria de uma solução nada mais é do que

dizer quantos mols de soluto há em cada litro de solução.

Em equação: M = n soluto

V solução

Nessa expressão, o volume da solução deve ser expresso em decímetro cúbico, ou litro,

Assim, a unidade para expressar a concentração em quantidade de matéria é mol/dm3 ou

mol/L.

5. TÍTULO, PORCENTAGEM E PARTES POR MILHÃO

5.1 TÍTULO EM MASSA

Imagine que você tenha adicionado 10 g de açúcar a 90 g de água e tenha mexido bem

até total dissolução do açúcar. A massa total dessa solução será 100 g, dos quais 10 g é a

parte correspondente ao soluto, o açúcar.

Em equação: Tm = m soluto

m solução

Em palavras: O título em massa de uma solução expressa a relação entre a massa de

soluto presente numa amostra dessa solução e a massa total dessa amostra de solução.

5.2 PORCENTAGEM EM MASSA

Considerando o exemplo da solução de açúcar ou T=0,10, podemos dizer que, qualquer

que seja a alíquota de solução que consideremos, a massa do soluto corresponde a 10% da

5

massa total. Assim, podemos afirmar que a porcentagem em massa do soluto na solução é

10%.

Quando o título em massa (Tm) que é um número sem unidade, maior que zero e menor

que um é expresso em porcentagem, tem-se a porcentagem em massa do soluto na

solução.

5.3 PARTES POR MILHÃO (ppm)

Para um soluto em concentração muito pequena, o título ou a porcentagem são números

muito pequenos. É comum, nessas situações o uso da unidade partes por milhão,

representada por ppm. Vejamos alguns exemplos:

A concentração de íons chumbo (Pb2+), não pode ser superior a 0,05 ppm na água, para o

consumo humano. Isso significa que, se houver mais de 0,05 g de íons chumbo em 10 6g (um

milhão de gramas) de líquido, essa água é considerada imprópria para consumo.

Segundo a Resolução do CONAMA (Conselho Nacional do Meio Ambiente), quando a

concentração do monóxido de carbono no ar atmosférico monitorado por um período

mínimo de 8 horas, atingir o valor 15 ppm em volume, isso deve desencadear por parte das

autoridades um estado de atenção. Se atingir 30 ppm em volume, entra-se em estado de

alerta. Essa concentração equivale a 30 litros de monóxido de carbono (CO) em cada 10 6 L

(um milhão de litros) de ar.

Admitindo que um indivíduo inale 9 mil litros de ar por dia, quantos litros de monóxido de

carbono estará inalando nesse período, se a concentração desse gás no ar for

correspondente ao estado de alerta (30 ppm em volume)?

O cálculo pode ser feito por meio da seguinte regra de três:

Volume de ar volume de CO

1. 10 6 L_______________________30 L

9. 10 3 L_______________________x

X= 0,27L = 270 ml

UNIDADE 3

1. ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS DE ÁGUAS E DE SOLOS

1.1 POTENCIAL HIDROGENIÔNICO - pH

O pH é uma medida do equilíbrio entre as cargas de hidroxilas (OH-) e de íons de

hidrogênio (H+). A letra “p” minúscula que aparece nessas notações deriva de potência,

lembrando o expoente que aparece na definição dos logaritmos. Sendo assim: pH é a

potência hidrogeniônica e pOH é a potência hidroxiliônica.

O químico dinamarquês Soren Sörensen (1868-1939) propôs em 1909, o uso de

logaritmos para transformar os valores de pH e pOH em números mais cômodos.

Surgiu então: [H+] . [OH-]= 10-14

Extraindo os logaritmos: log [H+] + [OH-]= -14

Trocando os sinais: - log [H+] - log [OH-]=14 pH + pOH=14

De acordo com os valores, em soluções neutras como a água pura, o pH é 7, enquanto em

soluções alcalinas variam de 8 a 14 e em soluções ácidas, a variação é de 1 a 6. Em águas

naturais o valor de pH oscila entre 6,5 e 8,5 e pH na faixa de 6,0 e 9,0 são considerados

compatíveis para a maioria dos organismos.

Os valores de pH podem mudar conforme a hora do dia, por conta dos processos

bioquímicos que ocorrem na água no momento. Um exemplo é a incidência de radiação

solar na água que desencadeia a fotossíntese. Como o dióxido de carbono (CO2) reage com

as moléculas de água produzindo o íon Hidrogênio (H+), o pH tende a acidez. A remoção

desse dióxido de carbono resulta em que menor número de íons hidrogênio sejam

formados, levando o pH a uma tendência de alcalinidade, que se reflete no seu pico máximo,

à tarde. Durante a noite, o processo de fotossíntese é interrompido em virtude da falta de

energia solar e novamente o CO2 se acumula na água, gerando acidez.

A determinação do pH é de extrema importância para a realização de análises que

dependem dos valores ajustados ou não de pH e também para o controle de despejos

industriais evitando impactos ambientais. O controle de pH também é de grande significado

no processo de digestão anaeróbica do lodo bruto, no controle da acidez do solo para

possibilitar certas culturas agrícolas, nos clubes, é muito comum a medida de pH nas águas

das piscinas, nos aquários para criação de peixes onde valores muito baixos ou altos de pH

podem causar a morte dos peixes.

7

Segundo a Resolução CONAMA 357/05, o pH para águas doces pode variar entre 6 e 9.

Para águas salinas são estabelecidos os limites entre 6,5 e 8,5. Para as águas salobras os

limites estabelecidos são de 6,5 a 8,5.

1.2 IMPORTÂNCIA DO pH PARA O TRATAMENTO DA ÁGUA

A análise do pH é importante em diversas etapas do tratamento: nos processos de

coagulação química, utilizando o sulfato de alumínio para águas naturais turvas, o resultado

é satisfatório quando o pH está na faixa de (7 a oito ). Nas águas que apresentam cor

elevada, o pH ideal deve estar na faixa de (4 a 6). Pode-se dizer que águas com turbidez

coagulam em pH alcalino e água com cor elevada coagula em pH ácido. Na desinfecção das

águas o processo é melhor em pH ácido do que em pH alcalino.

A Portaria MS 518/04 recomenda que a cloração seja realizada em pH inferior a 8, pois

em águas alcalinas o consumo de cloro é maior.

Freqüentemente o pH necessita ser corrigido antes e/ou depois da adição de produtos

químicos no tratamento, pois pH baixo pode haver corrosividade e agressividade das águas

de abastecimento. A corrosão pode adicionar constituintes tais como ferro, cobre, chumbo,

zinco e cádmio na água. Com o pH elevado existe a possibilidade de incrustações nas águas

de abastecimento.

A portaria MS 518/04 recomenda que no sistema de distribuição o pH da água seja

mantido na faixa de 6,0 a 9,5.

1.3 IMPORTÂNCIA DO pH PARA O TRATAMENTO DE EFLUENTES

O esgoto quando é fresco é ligeiramente alcalino (pH maior que 7). O brusco abaixamento

de pH nos esgotos que chegam a ETE pode indicar o lançamento de algum resíduo industrial

nos coletores. Valores de pH afastados da neutralidade tendem a afetar as taxas de

crescimento de microorganismos importante no processo de digestão anaeróbica do lodo

bruto. Quando fora dos limites de lançamento, que segundo a Resolução CONAMA 357/05,

estão na faixa de 5 a 9 o pH do efluente deve ser tratado antes do lançamento, para evitar

impactos sobre o corpo receptor.

8

1.4 IMPORTÂNCIA DA MEDIDA DO pH DO SOLO

A medida do pH do solo é muito importante na agricultura. O pH do solo mede a atividade

do íon Hidrogênio (H+) e é expresso em termos logarítmicos. O significado prático da relação

logarítmica é que cada unidade de mudança no pH no pH do solo significa uma mudança de

dez vezes no grau de acidez ou de alcalinidade. Isso quer dizer que um solo com pH 6, tem

um grau de acidez dez vezes maior que um solo com pH 7, ou seja, dez vezes mais H+ ativo.

De acordo com RAIJ (1991), o alumínio é a causa da acidez excessiva dos solos, sendo um

dos responsáveis pelos efeitos desfavoráveis desta sobre os vegetais, por ser um elemento

fitotóxico. Em condições elevadas de acidez dos solos podem ocorrer também teores

solúveis de outros metais, como manganês e até ferro, também tóxico para as plantas se

absorvidos em quantidades excessivas. Outras causas da acidez, segundo COELHO (1973),

são os cultivos intensivos, pois as plantas retiram do solo nutrientes essenciais de que

necessitam para seu desenvolvimento e produção e, como as adubações são geralmente

deficientes em cálcio e magnésio, o solo vai empobrecendo nessas bases trocáveis, ficando

em seu lugar íons de hidrogênio. A erosão também pode ser uma das causas, pois ocorre a

remoção da camada superficial do solo, que possui maiores teores de base e favorece a

acidificação do solo, expondo as camadas mais ácidas do subsolo.

Os solos que têm o pH entre 5,8 e 7,5 tendem ser livres de problemas do ponto de vista

do crescimento de plantas. Abaixo do pH 5, poderá haver deficiência de elementos cálcio,

magnésio, fósforo, molibdênio, boro, ou toxidez de alumínio, manganês, zinco e outros

metais pesados. A presença de pH entre 8 e 8,5 indica a ocorrência de carbonato de cálcio

e/ou magnésio livres e baixas disponibilidades dos elementos fósforo, manganês, zinco e

cobre. Cada vegetal cresce melhor em um determinado valor de pH. Duas espécies que

requerem solo ácido são a erva-mate e a mandioca, uma vez que são nativas da América,

onde predominam solos ácidos. Culturas como soja, alfafa, algodão e feijão são menos

tolerantes à acidez do solo, ou seja, se adaptam e crescem melhor em solos corrigidos com

calcário (CaCO3), cujo pH se situa na faixa de 6,0 a 6,2.

O pH do solo não influencia apenas o crescimento de vegetais. A Hortênsia, por exemplo,

produz flores azuis em solos ácidos e flores rosa em solos alcalinos.

9

2. MÉTODOS EXPERIMENTAIS

PRÁTICA Nº 01 - MEDIDA DO POTENCIAL HIDROGENIÔNICO - pH DA ÁGUA, PELO MÉTODO

POTENCIOMÉTRICO

Reagentes e Soluções:

• Solução Tampão pH 4,0

• Solução Tampão pH 7,0

Procedimento:

Calibração do equipamento

• Ligar o equipamento e deixar aquecer por 30 minutos;

• Mergulhar o eletrodo no Becker que contém a solução tampão pH 7,0 e ligar o

seletor do instrumento para a leitura do pH;

• Ajustar o controle apropriado, até a leitura coincidir com o valor do pH conhecido

para a solução tampão;

• Desligar o seletor de leitura do pH, remover o eletrodo e enxaguar com água

destilada;

• Mergulhar o eletrodo em um segundo Becker contendo solução tampão pH 4,0, ligar

o seletor de leitura de pH e ajustar o controle;

• Desligar o seletor de leitura do pH, remover o eletrodo, enxaguar com água destilada

e colocá-lo na primeira solução tampão;

• Confirmar a leitura no medidor, caso não confirme, repetir o processo de calibração.

Processamento da amostra

• Retirar o eletrodo da solução de repouso KCl-3M.

• Lavar o eletrodo com água destilada.

• Secar o eletrodo com papel absorvente.

• Medir a temperatura da amostra e ajustá-la com a do aparelho.

• Mergulhar o eletrodo na amostra.

• Posicionar o seletor na posição pH e fazer a leitura do pH da amostra.

• Posicionar o seletor na posição “stand by”.

• Lavar o eletrodo com água destilada e depois mergulhá-lo em solução de KCl-3M.

• Expressar o resultado lido no aparelho com no mínimo uma casa decimal. Não possui

unidade.

10

PRÁTICA Nº 02 - PREPARAÇÃO DA AMOSTRA DO SOLO PARA ANÁLISE

Princípio do Método

Secagem, destorroamento, separação das frações do solo por tamização e

homogeneização da fração < 2 mm, denominada “terra fina seca ao ar” (TFSA), que é usada

para as determinações.

Equipamento

- Colocar a amostra identificada espalhada sobre uma folha de papel em um tabuleiro e

destorrar, manualmente os torrões existentes;

- Efetuar a completa secagem da amostra ao ar em ambiente ventilado (TFSA), ou em

estufa com circulação de ar forçada, à temperatura de 40oC (TFSE);

- Transferir a amostra para um gral e proceder o destorroamento com auxílio de pistilo;

- Passar a amostra através de peneira com malha de 2 mm. Descartar a parte da amostra

retida na peneira. Transferir a TFSA para recipiente apropriado, devidamente identificado.

Nota: Utilizar de preferência peneira de nylon e trado de ferro e não de aço, para não

contaminar a amostra.

PRÁTICA Nº 03 - DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ ATIVA OU ATUAL

(EMBRAPA, 1999)

Existem no solo íons H+ em vários “estados” que contribuem para a acidez do terreno: há

os H+ livres na solução, há os H+ adsorvidos à superfície das partículas coloidais. Há, também,

os H+ combinados e que podem dissociar-se, como alguns que fazem parte de compostos

orgânicos e de monômeros e polímeros de alumínio.

A acidez ativa é a acidez devida aos íons H+ dissociados na solução do solo.

11

METODOLOGIA

REAGENTES MATERIAIS

solução padrão pH 4,0 1 Copo de béquer de 50 ml

solução padrão pH 7,0 proveta de 25 ml

solução de cloreto de cálcio 0,01 mol/L bastão de vidro

potenciômetro

cachimbo volumétrico ou balança analítica

PROCEDIMENTOS:

a) Com cachimbo volumétrico, transferir 10 cm3 ou 10g de terra fina seca ao ar (TFSA)

para o copo de béquer;

b) Adicionar 25 ml de solução de CaCl2 0,01 mol/L;

c) Agitar a mistura com bastão e deixar em repouso por 15 minutos;

d) Agitar novamente a solução vigorosamente por 5 minutos com bastão de vidro ou

agitador de hélice;

e) Deixar em repouso por cerca de 30 minutos;

f) Calibrar o potenciômetro com as soluções-padrão de pH 4,0 e pH 7,0;

g) Fazer a leitura mergulhando o eletrodo na suspensão do solo de forma que sua ponta

toque ligeiramente a camada sedimentada, verifique que a saída de referência fique imersa.

PRÁTICA Nº 04- DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ POTENCIAL OU DE RESEVA

(UFPR, 2003)

Essa acidez é representada pelos íons H+ e Al3+ que se encontram adsorvidos nas

partículas coloidais do solo. Estes íons encontram-se em equilíbrio com íons da solução e,

portanto, quando há uma elevação do pH do pH da solução, os íons passam para a solução

com a finalidade de manter o pH constante. Este efeito é chamado de poder tamponante do

solo, que deve ser considerado quando vai se fazer a correção do solo.

12

METODOLOGIA

REAGENTES: Solução SMP

PREPARO DA SOLUÇÃO SMP: Em balão volumétrico de 1 L, colocar nesta ordem: 106,2 g

de cloreto de cálcio (CaCl2 . 12 H2O), 6,0 g de dicromato de potássio (K2CrO4), 4,0 g de

acetato de cálcio (Ca(CH3CO2)2) e 5 ml de trietanolamina. Acrescentar água. Separadamente,

dissolver 3,6 g de p-nitrofenol em cerca de 200 ml de água quente, filtrando se houver

impurezas. Acrescentar esta solução ao balão volumétrico e completar o volume.

PROCEDIMENTOS:

a) Na mesma amostra que foi feito o pHCaCl2 adicionar 5 ml de SMP;

b) Agitar em agitador circular por 15 minutos e deixar em repouso por uma noite;

c) No dia seguinte, agitar novamente (15 minutos) e deixar em repouso por 40 minutos;

d) Calibrar o potenciômetro com os tampões 4,0 e 7,0;

e) Efetuar a leitura do potenciômetro tomando os mesmos cuidados.

Os resultados de H+ e Al3+ podem ser obtidos com o uso da equação:

Ln(H + Al)= 7,76 - 1,053 pHSMP de solos com resultados de H + Al obtidos por extração de

5cm3 de solo com 100 ml de acetato de cálcio 1N a pH 7,0

Observação: Não proceder a leitura com tempo de repouso superior a 3 horas em virtude do

efeito de oxirredução.

PRÁTICA Nº 05 - ACIDEZ POTENCIAL (H+ + Al3+) ATRAVÉS DO ACETATO DE CÁLCIO

(EMBRAPA, 1999)

Esta acidez é representada pelos íons H+e Al 3+ que se encontram adsorvidos nas

partículas coloidais do solo. Estes íons encontram-se em equilíbrio com os íons da solução e,

portanto, quando há uma elevação do pH da solução, os íons passam para a solução com a

finalidade de manter o pH da solução constante, este efeito é chamado de poder

tamponante do solo, que tem que ser considerado quando vai se fazer a correção do solo.

13

METODOLOGIA

REAGENTES MATERIAIS

TFSA Balança analítica

Solução de acetato de cálcio 0,5M pH 7,1-7,2 2 Erlenmeyer 125 ml c/rolha

Solução de NaOH 0,025 mol/L 1 proveta de 75 ml

Solução alcoólica de fenolftaleína 10g/L 2 copos de béquer de 100 ml

1 pipeta volumétrica de 25 ml

1 bureta de 25 ml

PROCEDIMENTOS

1. EXTRAÇÃO

a) Colocar 5 cm3 de TFSA em erlenmeyer de 125 ml;

b) Adicionar 75 ml de solução de acetato de cálcio 0,5 mol/L (pH 7,1-7,2);

c) Arrolhar imediatamente. Agitar algumas vezes durante o dia;

d) Deixar decantar durante uma noite, após desfazer os montículos que se formam no fundo

dos erlenmeyers.

2. DETERMINAÇÃO

a) Pipetar 25 ml do extrato. Passar para o béquer de 100 ml;

b) Titular com solução de NaOH 0,025 mol/L, usando 3 gotas de fenolftaleína a 10 g/L como

indicador. A titulação se completa quando o líquido, antes incolor, apresentar uma cor rósea

persistente;

c) Efetuar prova em branco, estabelecendo o ponto de viragem de cada amostra em

comparação com a tonalidade do róseo obtida nesta prova:

d) Anotar o número de milímetros gastos na titulação da amostra e da prova em branco.

Nota: A prova em branco deve ser feita, seguindo o mesmo procedimento das amostras,

inclusive quanto ao tempo de contato (uma noite) entre solução extratora e amostra (5 ml

de água deionizada ou destilada).

14

Cálculo:

O teor de H+ + Al3+ existente na amostra é dado pela igualdade:

Cmolc de H+ + Al3+ /dm3 de TFSA = (L – Lb) x 1,65

Onde:

L = número de mililitros gastos na titulação da amostra;

Lb = número de mililitros gastos na titulação da prova em branco;

1,65 = fator de correção (constante), decorrente das alíquotas tomadas e do método

só extrair 90% da acidez.

Se o ponto de viragem for de difícil observação, pode ser feita a titulação potenciométrica,

ou seja, acompanhar a variação do pH na medida em que vai sendo acrescentado o NaOH. O

ponto final ocorrerá quando a solução atingir pH 7,0.

PREPARO DE SOLUÇÕES E REAGENTES

Solução extratora de acetato de cálcio 5 mol/L (pH 7,1 – 7,2)

Pesar 88,10 g de acetato de cálcio [(CH3COO)2 CaH2O] p.a. Colocar em balão aferido de

1 L. Dissolver e completar o volume com água destilada ou deionizada. Corrigir o pH para

7,1-7,2 com ácido acético, glacial, pingando gota a gota e agitando com bastão de vidro.

Solução de fenolftaleína 10 g/L

Pesar 1,0 g de fenolftaleína. Colocar em balão aferido de 100 mL. Dissolver e completar o

volume com álcool absoluto. Como os alcoóis em sua maioria, são acidificados, devem ser

colocadas, na solução preparada, algumas gotas de NaOH 0,1 M. Se passar do ponto, isto é,

se aparecer a cor rósea, adicionar gotas de HCl 0,1 M até a solução ficar novamente incolor.

PRÁTICA Nº 06 - DETERMINAÇÃO do pH do SOLO com INDICADOR UNIVERSAL VERDE

MATERIAIS: Amostra de solo

Indicador universal verde (pode ser extrato de repolho roxo, papel indicador

universal ou papel de tournassol).

Água destilada

15

1 Béquer de 50 ml

2 tubos de ensaio

1 conta-gotas

1 colher (de chá) de plástico

Sistema de aquecimento (lamparina ou bico de gás, tripé com tela refratária)

1 bastão de vidro (ou palito de madeira)

Preparo do indicador de repolho roxo

1- Pegar duas ou três folhas de repolho roxo e cortar com a faca de cozinha (as mais

externas);

2- Colocar essas folhas em uma panela, cobrir com água e levar ao fogo;

3- Deixar ferver por alguns minutos (2 ou 3) e desligar;

4- Deixar esfriar completamente;

5- Retirar as folhas cozidas manualmente e com auxílio da peneira;

6- Guardar o líquido do repolho cozido na garrafa plástica;

7- Conservar na geladeira.

PROCEDIMENTO

Coloque um pouco de água destilada no béquer e aqueça até a ebulição. Coloque em um

tubo de ensaio uma colher de amostra de solo, adicione água destilada até a altura de 2 cm

e agite bem. Espere sedimentar, retire com o conta-gotas o líquido sobrenadante, passando-

o para outro tubo, e adicione algumas gotas do indicador (ou coloque uma tira de papel

indicador universal, ou um pedaço de papel tornassol azul e um do vermelho). Não jogue

fora o conteúdo do tubo. No caso de ter usado extrato de repolho roxo ou solução de

indicador universal verde, compare a cor do líquido com uma das escalas abaixo:

Escala de pH para o repolho roxo.

16

Escala de pH para o indicador universal verde.

No caso de ter usado o papel de tornassol, espere alguns minutos para observar se

ocorreu mudança de cor. Se o solo for ácido, o papel de tornassol azul ficará rosa; se for

alcalino, o papel de tornassol vermelho ficará levemente azulado.

PRÁTICA Nº 07 - PROCEDIMENTO PARA CORRIGIR O pH DO SOLO

Para diminuir a acidez dos solos utiliza-se a calagem, que consiste em adicionar ao solo materiais calcários que contenham cálcio e magnésio (calcários calcítico, dolomítico ou magnesiano).

Para diminuir a alcalinidade podem ser adicionados ao solo sulfato de ferro II, sulfato de alumínio ou gesso.

MATERIAIS:

*Líquido sobrenadante da mistura solo e água preparado na experiência anterior.

*Carbonato de cálcio

*Sulfato de ferro II

PROCEDIMENTO

• Se o pH do solo tiver sido menor que 6, adicione ao tubo uma pequena quantidade de carbonato de cálcio (uma pontinha de colher), agite vigorosamente, compare a cor com a escala correspondente ou adicione uma tira de papel indicador.

• Se o pH da amostra tiver sido maior que 7, adicione uma pequena quantidade de sulfato de ferro II (uma pontinha de colher), agite vigorosamente e compare a cor com a escala correspondente ou adicione uma tira de papel indicador.

17

O carbonato de cálcio, ao ser adicionado ao solo, pode reagir dos seguintes modos:

CaCO3(s) + 2H+(aq) ↔ Ca2+(aq) + CO2(g) + H2O(l)

CaCO3(s) + H2O(l) ↔ Ca2+(aq) + CO32-(aq)

CO3 2-(aq) + H2O(l) ↔ HCO3-(aq) + OH-(aq)

As espécies CO3 2-(aq), OH-(aq) e HCO3

–(aq) formadas podem reagir com H+(aq) do solo ácido, diminuindo a acidez.

O sulfato de ferro diminui a alcalinidade, interagindo com os íons OH-:

FeSO4(s) + 2OH-(aq) ↔ Fe(OH)2(s) + SO42-(aq)

Na presença de ar o Fe(OH)2 oxida rapidamente:

4Fe(OH)2(s) + 2H2O(l) + O2(g) ↔ 4Fe(OH)3(s)

PRÁTICA No 08 - DETERMINAÇÃO DOS CÁTIONS TROCÁVEIS (Al3+, Ca2+e Mg 2+)

(UFPR, 2003)

Os cátions do complexo de troca influenciam na estrutura, no regime hídrico e gasoso, na

reação do solo e no seu processo pedogenético, mas são também influenciados pelos

cátions aplicados em forma de fertilizantes. Estes ao serem adsorvidos ficam protegidos da

remoção, permanecendo assim de maneira a serem utilizados pelas plantas.

Análise: Quantificar em centi mol por decímetro cúbico de “terra fina seca ao ar” os cátions

trocáveis alumínio, cálcio e magnésio.

18

REAGENTES MATERIAIS

TFSA 3 Erlenmeyers

KCl 1 mol/L Cachimbo volumétrico (balança)

NaOH 0,02 mol/L Agitador circular

Azul de Bromotimol Pipeta volumétrica de 20 ml

Solução Tampão pH 10 Bureta de 25 ml

Solução Tampão pH 12 Suporte universal

Solução Indicadora Negro de Eriocromo

EDTA 0,01 mol/L

PREPARO DE SOLUÇÕES

Azul de Bromotimol

- Em balão de 100 ml colocar 1,0 ml de NaOH 1 mol/L; completar com água deionizada e

agitar ( NaOH 1% )

- Pesar 0,2 g de Azul de Bromotimol: colocar num grau de vidro e juntar 32 ml de NaOH 1%.

Triturar até que a solução adquira cor verde. A seguir, passar para balão de 200 ml e

completar volume com água deionizada.

Solução Tampão pH 10:

- Em balão de 2 litros, dissolver 135 g de cloreto de amônio em 400 ml de água deionizada.

Juntar 1200 ml de amoníaco (NH4 OH). Pesar 1,232 g de sulfato de magnésio ( MgSO4.2H2O)

e 1,86 g de EDTA e completar o volume com água deionizada.

- Controle de neutralidade: Pipetar 3 ml da mistura, juntar cerca de 50 ml de água

deionizada e colocar 3 gotas de Negro de eriocromo. A cor rosa violeta deverá passar p ara

o azul puro apenas com uma gota de EDTA 0,01 mol/L.

Solução Tampão pH 12:

- Dissolver 100 g de KOH em cerca de 500 ml de água deionizada.

- Em frasco de 1000 ml com rolha, colocar 250 ml de trietanolamina e a solução de KOH.

- Completar o volume com água deionizada e agitar.

19

Solução indicadora de Negro de Eriocromo T:

- Dissolver 0,1 g de NET em 100 ml de metanol e adicionar 10 ml de trietanolamina

- Conservar a solução em frasco plástico.

EDTA 0,01 mol/L:

- Dissolver 3,7223 g de Na2EDTA.2H2O em água deionizada e completar o volume para

1 litro.

Indicador de Ácido Calconcarbônico + Sulfato de Sódio

- Pesar exatamente 49,5 g de sulfato de sódio (P.M. 142,04);

- Pesar exatamente 0,5 g de ácido calconcarbônico ( C12 H14 N2O73H2O ) (P.M. 492,46) ou

0,4234g de calcon ( C20 H13 N2NaO5S) (P.M. 416,99);

- Em gral de porcelana, adicionar os 49,5 g de Na2SO4;

- Triturar, adicionando 0,5 g de ácido calconcarbônico, até obter pó bem fino e bastante

homogêneo;

- Guardar em frasco escuro muito bem vedado em local livre de umidade.

PROCEDIMENTOS

1. Extração do Al3+, Ca2+ e Mg2+ por solução KCl

a) Com cachimbo volumétrico, transferir 10 cm3 (ou pesar 10 g) de TFSA para erlenmeyer de

125 ml e adicionar 100 ml de KCl 1 mol/L;

b) Agitar em agitador circular por 5 minutos;

c) Deixar em repouso durante uma noite;

d) Pipetar 20 ml para determinação do Al3+ , 20 ml para determinação de Ca2+ e 20 ml para

determinação do Ca2+ + Mg2+. Guarnecer em erlenmeyer.

20

2. Determinação do alumínio trocável

Princípio: AlCl3 + 3NaOH → Al(OH)3 + 3NaCl

a) Em 20 ml do extrato, adicionar 3 gotas de indicador Azul de Bromotimol;

b) Titular co solução de NaOH 0,02 mol/L até viragem de cor amarelo-cítrico para azul.

Cálculo: Al3+ (cmol.dm-3 )= Volume (ml) de NaOH gasto na titulação x fator de correção

3. Determinação do Ca e Mg trocáveis pelo EDTA

Princípio: A estrutura espacial do ânion do ácido etilenodiaminotetraacético EDTA, que tem

6 átomos doadores, capacita-o a satisfazer o número de coordenação mais freqüentemente

encontrado entre os metais e a formar anéis de 5 membros sem tensões por quelação. Os

complexos resultantes têm estruturas semelhantes, mas diferem uns dos outros na carga

que carregam. Então, o EDTA forma complexos no meio aquoso e reage com todos os metais

na proporção 1:1. A dissociação do complexo é governada pelo pH da solução. Nas titulações

co EDTA emprega-se um indicador sensível ao íon metálico, indicadores metalocrômicos.

Tais indicadores forma complexos com íons metálicos específicos; como estes têm uma cor

diferente da cor do ponto de equivalência.

a) Em 20 ml de extrato, adicionar 4 ml de tampão pH 10;

b) Adicionar 3 gotas de indicador Negro de Eriocromo;

c) Titular com EDTA 0,01 mol/L até viragem de cor rosa para azul.

Cálculo: Ca2+ + Mg2+ ( cmol . dm -3 )= volume (ml) de EDTA gasto na titulação x f

4. Determinação do Ca2+ trocável pelo EDTA

a) Em 20 ml do extrato, adicionar 4 ml de solução tampão pH 12;

b) Adicionar uma pitada de indicador Calconcarbonato + Na2 SO4;

c) Titular com EDTA 0,01 mol/L até viragem de cor rosa para azul-roxo.

Cálculos: Ca2+ ( cmol.dcm-3 ) = Volume (ml) de EDTA gasto na titulação.

21

PRÁTICA Nº 09 - DETERMINAÇÂO DE P E K DISPONÍVEIS

(UFPR, 2003)

Os elementos P e K podem ser determinados em suas formas trocáveis, que apresentam

boa correlação com a absorção dos elementos do solo pelas plantas. No Brasil, nas regiões

com predominância de solos ácidos, tem-se utilizado também a extração de P e K do solo

com soluções de ácidos fortes diluídos, os quais também apresentam estreita correlação

com a absorção de P e K pelas plantas e com a produção das lavouras. Entre os extratores

ácidos, o extrator duplo ácido ( Mehlich-1 ) tem a vantagem de fornecer extratos límpidos

por sedimentação, dispensando a filtração.

Determinar os elementos fósforo e potássio que estão disponíveis para as plantas.

REAGENTES MATERIAIS

Solução extratora Mehlich-1 Erlenmeyer de 200 ml

Solução de molibdato de amônio diluído Proveta de 100 ml

Ácido ascórbico Circular horizontal

Pipeta volumétrica de 5 ml

Pipeta volumétrica de 10 ml

Bastão de vidro

Copo de Becker de 50 ml

Fotocolorímetro


Solução diluída de molibdato:

- Em balão de 1000 ml, transferir 300 ml da solução concentrada de molibdato de amônio e

completar o volume com água.

Solução extratora Mehlich-1

- HCl 0,05 N + H2 SO4 0,025 N, diluição 1 : 10.

Solução concentrada de molibdato:

- Em balão de 2000 ml, adicionar cerca de 1000 ml de água deionizada, 300 ml de ácido

sulfúrico concentrado e 4g de subcarbonato de bismuto. Resfriar.

22

- Dissolver 40g de molibdato de amônio em aproximadamente 400 ml de água deionizada.

- Adicionar lentamente a solução B na solução A, resfriar e completar o volume com água

deionizada.

PROCEDIMENTOS

1. EXTRAÇÃO DO FÓSFORO SOLÚVEL E DO POTÁSSIO TROCÁVEL:

- Pesar 10 g de TFSA e transferir para um erlenmeyer de 125 ml

- Adicionar 100 ml de solução extratora Mehlich-1

- Agitar por 5 minutos com agitador circular horizontal

- Deixar em repouso durante a noite

2. DETERMINAÇÃO DE FÓSFORO POR COLORIMETRIA

- Transferir uma alíquota de 5 ml da solução extratora descrita acima, para um copo de

Becker de 50 ml;

- Adicionar 10 ml de solução de molibdato diluído e uma pitada de ácido ascórbico;

- Agitar com bastão de vidro até dissolução completa do ácido ascórbico;

- Deixar descansar por 30 minutos e fazer a leitura em fotocolorímetro no comprimento de

onda 660 nm.

Nota: O processo é fundamentado na reação do reativo sulfo-molíbdico e ácido ascórbico na

alíquota, ocorrendo a liberação de íons molíbdicos os quais reduzirão o ácido ascórbico, que

adquirirá a coloração azul ( Azul de Mo ), que será tanto mais intensa quanto maior for a

quantidade de íons liberados.

Solução Base de 50 mg P/L:

- Em balão de 100 ml, transferir 0,219 g de Fosfato de Potássio Monobásico (seco em estufa

a 60oC durante uma hora e resfriado em dessecador):

- Juntar cerca de 400 ml de água deionizada, 25 ml de ácido sulfúrico 7 N (196 ml para 1000

ml) e completar o volume com água deionizada.

23

Solução padrão de P:

- Em balões de 100 ml adicionar 0,6; 1,2; 1,8; 2,4; 3,0; 3,6; 4,2; 4,8; 5,4 e 6,0 ml da solução

base de 50 mg P/L e completar o volume com água deionizada.

- As soluções resultantes terão, respectivamente, 3,6,9.12,15,18,21,24,27 e 30 mg P/L.

- Para a confecção da curva de calibração deve-se seguir o mesmo procedimento descrito

acima para a determinação do P disponível.

3. DETERMINAÇÃO DO POTÁSSIO TROCÁVEL

A dosagem do K é feita no restante do extrato por fotometria.

Soluções padrão de K:

- Em balão de 1000 ml, pesar 1,907 de KCl (seco em estufa a 40oC por uma hora). Completar

o volume com água deionizada.

- Em balão de 1000 ml transferir 100 ml da solução A e completar o volume com água

deionizada.

- Em balões de 100 ml adicionar 0,5; 2,0; 4,0; 8,0; 12,0 e 20,0 ml de solução B e completar o

volume com água deionizada. As soluções resultantes terão, respectivamente, 5, 20, 40, 80 e

120 mg K/L ou 0,0127; 0,0513; 0,1025; 0,2051; 0,3076 e 0,5116 cmol/L.

- Para a confecção da curva de calibração a leitura das soluções é feita diretamente por

fotometria de chama.

PRÁTICA Nº 10 - DETERMINAÇÃO DO CARBONO ORGÂNICO

(EMBRAPA, 1999)

A matéria orgânica do solo é composta por todo material de origem orgânica que se

encontra em diferentes estágios de decomposição. A matéria orgânica do solo consiste de

resíduos vegetais, organismos vivos e mortos. Os solos minerais contêm menos que 20% de

matéria orgânica, a qual é de importância fundamental para propriedades físicas do solo

(capacidade de retenção de umidade, aeração, agregação, etc.), propriedades químicas

(capacidade de troca de cátions e ânions, complexação de metais, diminuição da toxidez de

alumínio, influência no poder tampão de pH, controle de solubilidade de vários metais,

principalmente de Mn 2+ nos solos ácidos do Paraná, diminui a fixação de fósforo, etc.) e

propriedades biológicas (influencia o número, tipo e atividade dos microorganismos do solo,

24

fonte de nutrientes para plantas e microorganismos, fonte de energia para

microorganismos, etc.).

Quantificar a matéria orgânica pelo método volumétrico (Bicromato de Potássio)

O método consiste em que o carbono da matéria orgânica da amostra é oxidado a CO2 e o

cromo da solução extratora é reduzido da valência +6 ( Cr6+) à valência +3 (Cr3+). Na

seqüência, faz-se a titulação do excesso de bicromato de potássio pelo sulfato ferroso

amoniacal.

REAGENTES MATERIAIS

K2Cr2O7 0,2 mol L-1 peneira de malha 0,5 mm

Fe (NH4)2(SO4)2 . 6 H2O 0,05 mol L-1 (sal de Mohr)

1 erlenmeyer de 250 ml

Difenilamina 1 pipeta volumétrica de 10 ml

H3PO4 concentrado 85%, p.a. 1 bureta

Água destilada placa elétrica


Solução de Bicromato de Potássio 0,02 mol/L:

- Pesar 39,22 g de K2Cr2O7 p.a. previamente seco em estufa a 130oC, durante uma hora.

- Colocar em balão aferido de 2 litros.

- Adicionar 500 ml de água destilada ou deionizada para dissolver o sal. Juntar uma mistura

já fria de 1000 ml de ácido sulfúrico concentrado e 500 ml de água destilada ou deionizada.

Agitar bem para dissolver todo o sal. Deixar esfriar. Completar o volume do balão com água

destilada ou deionizada.

Solução de Sulfato Ferroso amoniacal 0,05 mol/L:

- Pesar 40 g de Fe(NH4)2(SO4)2 . 6H2O cristalizado (sal de Mohr).

25

- Colocar em balão aferido de 1 litro. Juntar aproximadamente 500 ml de água destilada ou

deionizada contendo 10 ml de ácido sulfúrico concentrado para dissolução do sal. Agitar

bem. Completar o volume do balão com água destilada ou deionizada.

Indicador Difenilamina a 10 g/L:

- Pesar 1 g de difenilamina.

- Dissolver em 100 ml de ácido sulfúrico concentrado.

PROCEDIMENTOS

1. EXTRAÇÃO

- Tomar aproximadamente 20 g de TFSA. Triturar em gral. Passar em peneira de 0,5 mm;

- Pesar 0,5 g da TFSA triturada. Colocar em erlenmeyer de 250 ml;

- Pipetar 10 ml da solução de bicromato de potássio 0,2 mol/L. Adicionar à amostra de solo.

- Colocar um tubo de ensaio de 25mm de diâmetro e 250 mm de altura, cheio de água e

protegido com papel aluminizado, na boca do erlenmeyer, onde funcionará como

condensador ou usar placa de vidro;

- Aquecer uma placa elétrica até fervura branda durante 5 minutos.

2. DETERMINAÇÃO

- Deixar esfriar. Juntar 80 ml de água destilada (medida em proveta), 1 ml de ácido

ortofosfórico e 3 gotas do indicador difenilamina a 10 g/L;

- Titular com solução de sulfato ferroso amoniacal 0,05 mol/L. A viragem ocorre quando a

cor azul desaparece, dando lugar à verde;

- Anotar o número de mililitros gastos;

- Efetuar uma prova em branco com 10 ml da solução de bicromato de potássio. Anotar o

volume amoniacal gasto.

26

Cálculo

A porcentagem de carbono orgânico existente na amostra é dada pela seguinte

expressão:

g de carbono/Kg de TFSE = 0,06 x V(40-Va x f) x “f”

TFSE= Terra fina seca em estufa;

V = Volume de bicromato de potássio empregado;

Va = Volume de sulfato ferroso amoniacal gasto na titulação da amostra;

f = 40/volume de sulfato ferroso amoniacal gasto na titulação da prova em branco;

0,06 = fator de correção decorrente das alíquotas tomadas;

“f” = fator de correção para TFSE

A quantidade de matéria orgânica existente na amostra é calculada pela seguinte

expressão:

g de matéria orgânica/kg = g de carbono/kg x 1,724

Nota: este fator (1,724) é utilizado em virtude de se admitir que, na composição média da

matéria orgânica do solo, o carbono participa com 58%.

Veja: 100g de MO________58g de C

xg de MO_________1g de C

x= 1,72

Logo, para cada 1g de carbono existente, haverá 1,72g de matéria orgânica, ou seja:

M.O. = C x 1,72

27

PRÁTICA Nº 11 - ANÁLISE TEXTURAL DO SOLO

A textura do solo é um parâmetro importante na discussão sobre a retenção de poluentes pelo solo e refere-se à proporção das frações areia, silte e argila presentes. Tal propriedade ajuda a determinar a capacidade de suprimento de nutrientes dos sólidos do solo, como também o fornecimento de água e ar, tão importantes à vida vegetal. A textura determina o teor(%) de areia, silte e argila que um determinado solo detém.

A fração areia é solta, com grãos simples, não plástica, não pode ser deformada, não pegajosa, não higroscópica, predominam poros grandes na massa.

A fração silte é sedosa ao tato, apresenta ligeira coesão quando seco, poros de tamanho intermediário, ligeira ou baixa higroscopicidade.

A fração argila é plástica e pegajosa quando úmida, dura e muito coesa quando seca, alta higroscopicidade, elevada superfície específica, poros muito pequenos, atividades de contração e expansão e forma agregados com outras partículas.

Para a análise deve haver a eliminação de matéria orgânica com peróxido de hidrogênio, eliminação de carbonatos com ácido clorídrico diluído. Peneiramento- 0,05mm e sedimentação.

METODOLOGIA

REAGENTES MATERIAIS

TFSA Agitador

NaOH 1 N Becker de 100 ml

Peneira no 270 (00,053mm)

Pipetas de 10 e 50 ml

Balança analítica

Termômetro

Conjunto de peneiras

Proveta de 500 ml.

PROCEDIMENTOS:

• Colocar 20g de TFSA (após retirar matéria orgânica com H2O2) em um recipiente plástico de 200ml;

• Adicionar 50ml de solução de NaOH 0,2 mol/L;

• Agitar com bastão de vidro e deixar em repouso durante uma noite;

• Agitar por 2 horas em agitador;

28

• Transferir o conteúdo do recipiente plástico para ser lavado com água destilada em peneira de 20 cm de diâmetro e malha de 0,053 mm, colocada sobre um funil de vidro apoiado em suporte, tendo abaixo uma proveta de 1000 ml;

• Lavar o material retido na peneira (areia) com pisseta de modo a se obter uma lavagem eficiente e rápida, transferindo a areia com jatos de água para uma placa ou cápsula previamente tarada e identificada;

• Secar a areia em estufa a 105o C por 24 horas e determinar o peso após o resfriamento em dessecador;

• Completar o volume das provetas até o aferimento com o auxílio de uma pisseta;

• Preparar a prova em branco colocando o dispersante utilizado em proveta de 1000 ml contendo água destilada, completar o volume, agitar durante 1 minuto e marcar o tempo;

• Agitar a suspensão durante 1 minuto deixando em descaso por 3 minutos para pipetar 20 ml (argila + silte) a 10 cm de profundidade;

• Transferir para cápsula de porcelana tarada e identificada, juntamente com a porção proveniente da lavagem da pipeta. Secar em estufa a 105oC por 24 horas. Esfriar em dessecador e determinar o peso do material (peso do silte + argila + dispersante);

• Medir a temperatura da prova em branco e da amostra, verificar na tabela o tempo de sedimentação da fração argila para 5 cm de profundidade;

• O cálculo do tempo de sedimentação da argila (fração menor que 0,002 mm de diâmetro) em suspensão aquosa para uma profundidade de 5 cm, a diversas temperaturas é calculada pela lei Stokos (1 cm cada 42 minutos), considerando a densidade da partícula igual a 2,65;

• Calculando o tempo introduzir uma pipeta de 20 ml, até uma profundidade de 5 cm, coletar a suspensão;

• Transferir para a cápsula de porcelana tratada e identificada, juntamente com a porção proveniente da lavagem da pipeta;

• Repetir esta operação para a prova em branco;

• Colocar as cápsulas na estufa por 24 horas a 105o C;

• Retira da estufa, colocar no dessecador deixar esfriar e pesar com aproximação de 0,0001g concluindo assim a determinação do percentual da fração argila representativo em 20g da amostra inicial e do resíduo da prova em branco.

Calcular os valores das frações de acordo com as seguintes expressões:

• % de argila = {[(peso da argila + dispersante)- peso do dispersante] x 50/20} x100

• % de areia = peso da areia (g) 20g de TFSA x 100

• % de silte + [(peso do silte x 50)/20] x 100

29

Temperatura oC Tempo Temperatura oC Tempo

10 5h11’ 23 3h43’

11 5h03’ 24 3h38’

12 4h55’ 25 3h33’

13 4h47’ 26 3h28’

14 4h39’ 27 3h24’

15 4h33’ 28 3h19’

16 4h26’ 29 3h15’

17 4h20’ 30 3h10’

18 4h12’ 31 3h07’

19 4h06’ 32 3h03’

20 4h00’ 33 2h58’

21 3h54’ 34 2h55’

22 3h48’ 35 2h52’

PRÁTICA Nº 12 - DENSIDADE APARENTE DO SOLO - MÉTODO DO ANEL VOLUMÈTRICO

(EMBRAPA, 1997)

A densidade aparente corresponde à massa de solo seco por unidade de volume aparente, isto é, incluindo os espaços ocupados pelo ar e pela água. A densidade aparente pode ser variável para o mesmo solo, alterando-se com a estruturação, compactação e manejo da cultura.

Mensurar a densidade aparente da amostra

PROCEDIMENTO

• Introduzir em cada camada do perfil a ser estudada dois ou mais anéis de 50 cm3

• Retirar os anéis do solo, acertar as superfícies com auxílio de uma faca

• Fechar hermeticamente com tampas plásticas e levar para o laboratório

• Pesar o anel + solo úmido

• Levar à estufa por 3 horas à 110oC

• Pesar novamente e anotar peso do anel + solo seco

30

Cálculo: Densidade = massa/volume

onde : m= massa seca à estufa

V= volume do anel ( π . r2. h )

INTERPRETAÇÃO

- solos minerais - 1,1 a1,6 g/cm3

- solos orgânicos - 0,6 a 0,8 g/cm3

- solos argilosos - 1,0 a 1,25 g/cm3

- solos arenosos - 1,25 a 1,40 g/cm3

- solos turfosos - 0,20 a 40 g/cm3

PRÁTICA Nº 13 - DENSIDADE DE PARTÍCULAS

( EMBRAPA, 1997 )

A densidade de partículas pode ser chamada de densidade real, que reflete as características do solo em relação ao seu peso e volume real. Esta característica é imutável.

Prática Determinação do volume de álcool necessário para completar a capacidade de um balão volumétrico, contendo solo seco em estufa.

REAGENTES MATERIAL

Álcool etílico Estufa

20g de solo

PROCEDIMENTOS

• Pesar 20g de solo, colocar em lata de alumínio de peso conhecido, levar à estufa, deixar por 6 a 12 horas, dessecar e pesar a fim de se obter o peso da amostra seca a 105oC.

• Transferir a amostra para balão aferido de 50 ml.

• Adicionar álcool etílico, agitando bem o balão para eliminar as bolhas de ar que se formam.

31

• Prosseguir com a operação, vagarosamente, até a ausência de bolhas e completar o volume do balão.

• Anotar o volume de álcool gasto.

Cálculo

Densidade de partículas (g/cm3) = a/50 - b

a = peso da amostra seca a 105oC

b = volume de álcool gasto

PRÁTICA Nº 14 - POROSIDADE TOTAL

A porosidade total de um solo ou rocha pode ser definida como a relação entre o volume de espaços vazios e o volume total. A porosidade depende do tamanho, forma, arranjo e homogeneidade dos grãos. Se os grãos forem de tamanho variado, a porosidade tende a ser menor do que no caso de grãos uniformes, uma vez que os grãos menores ocupam os espaços vazios entre os maiores. É a porção do volume do solo não ocupada por partículas sólidas, ou seja, macro e microporos.

Determinar o volume dos poros totais do solo ocupado por água e/ou ar.

Cálculos

(1) Porosidade total=100(a-b) / a

a= densidade real

b= densidade aparente

(2) Porosidade total=(microporosidade + macroporosidade) (3) Porosidade total= Porcentagem de saturação em volume

INTERPRETAÇÂO: (porosidade total)

Solos arenosos...............35 a 50%

Solos argilosos................40 a 60%

Solos ricos em MO.........60 a 80%

UNIDADE 04

1. ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS DA ÁGUA

1.1 TEMPERATURA

1.1.1 Importância da Análise em Águas Naturais

A temperatura da água é um parâmetro importante pelos seus efeitos nas reações químicas e taxas de reação, vida aquática e água para fins de aproveitamento. O aumento da temperatura da água pode causar, por exemplo, mudança nas espécies de peixes que existem num corpo d’água que recebem um efluente. O oxigênio é menos solúvel em águas quentes que em águas frias. O aumento na taxa de reação química, acompanhado de um aumento na temperatura, combinado com um decréscimo na quantidade de oxigênio presente na água, pode resultar uma diminuição na concentração de oxigênio dissolvido nos meses de verão e causar um sério desequilíbrio ecológico.

1.1.2 Importância da Temperatura para o Tratamento da Água

* Como a temperatura interfere na ionização e na dissociação dos compostos, interfere no comportamento dos compostos químicos utilizados no tratamento da água (sulfato de alumínio, cal).

* A dosagem de flúor em águas de abastecimento público deve ser feita à temperatura ambiente.

1.1.3 Importância para o Tratamento de Efluentes

* Temperatura dos esgotos é normalmente um pouco superior à das águas de abastecimento.

* Um aumento de temperatura aumenta a liberação de gases o que pode gerar mau cheiro, no caso da liberação de gases com odores desagradáveis.

* As temperaturas ótimas para a atividade bacteriana estão na faixa de 25 a 35 0C. A digestão aeróbia e a nitrificação param quando a temperatura chega a 50oC. Quando a temperatura cai para algo em torno de 15oC, a bactéria produtora de metano praticamente cessa sua atividade. A 2oC, até mesmo a bactéria quimioheterotrófica atuante no material carbonáceo torna-se essencialmente latente.

* Nos processos de sedimentação, o aumento da temperatura faz diminuir a viscosidade, melhorando as condições de sedimentação.

33

* A temperatura máxima de um efluente para lançamento, segundo a Resolução CONAMA 357/05, é de 40oC, e o lançamento não poderá alterar a temperatura do corpo receptor em mais que 3oC.

PRÁTICA Nº 01 – TEMPÉRATURA MÉTODO TERMÔMETRO

PRINCÍPIO DO MÉTODO

O termômetro indica a temperatura de um corpo após permanecer algum tempo em contato com ele, quando se atinge o equilíbrio térmico. A determinação da temperatura deve ser realizada no momento da coleta.

PROCEDIMENTO ANALÍTICO

Transferir para um copo de béquer uma porção da amostra, mergulhar o termômetro e fazer a leitura após a estabilização do material. A expressão do resultado é na unidade oC.

2. TURBIDEZ

2.1 CONCEITO

É a expressão usada para descrever o grau de clareza da água. Quanto maior for a quantidade de material em suspensão na água, mais turva ela estará. As maiores fontes causadoras da turbidez são argila, areia, resíduos orgânicos, material mineral, detritos e plânctons. A turbidez é uma variável extremamente importante em monitoramento de microbacias hidrográficas, atuando como indicador de programas de manejo e conservação de solos nas microbacias. As mudanças no ambiente aquático causadas pela turbidez podem alterar a composição do sistema. Se a turbidez se deve a um grande volume de sedimento em suspensão, ocorrerá uma diminuição de penetração dos raios solares na água e conseqüentemente uma alteração da atividade fotossintética de macrófitas e algas superficiais. Se a população de organismos na superfície for basicamente de algas, a luz não penetrará nas camadas mais profundas e a produção primária será limitada às camadas superiores da água, favorecendo a proliferação de cianobactérias produtoras de toxinas. Se a turbidez se verificar em decorrência de elevada massa de partículas orgânicas, deve ocorrer a diminuição do oxigênio dissolvido e em casos extremos causar a morte de peixes. A turbidez exerce um intenso efeito antiestético sobre as pessoas e adiciona custos extras ao tratamento da água para o consumo. A ela também podem estar associados outros elementos, como metais pesados e agrotóxicos.

34

2.2 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE DE TURBIDEZ EM ÁGUAS NATURAIS

• É fator limitante para o crescimento de algas em rios.

• Em corpos d’água pode reduzir a penetração de luz solar prejudicando a fotossíntese.

• O material em suspensão sedimentando-se no fundo, ocasiona deposição de lodo.

• Observa-se presença de turbidez em mananciais que recebem despejos de esgotos domésticos com a presença de organismos patogênicos. Neste caso, a turbidez torna um fator de importância sanitária.

2.3 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE DE TURBIDEZ PARA O TRATAMENTO DE ÁGUA

• Sólidos em suspensão podem servir de abrigo para microorganismos patogênicos diminuindo a eficiência da desinfecção.

• É esteticamente desagradável na água potável.

• A determinação de turbidez pode indicar a necessidade de alteração de dosagem do coagulante e momento de lavar decantadores e filtros.

• Partículas de turbidez transportam matéria orgânica adsorvida que podem provocar sabor e odor.

2.4 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE DE TURBIDEZ PARA O TRATAMENTO DE EFLUENTES

• Não é de grande utilidade em efluentes brutos, apesar de ser notada uma redução da mesma com o tratamento.

• Há uma correlação entre a turbidez e os sólidos em suspensão nos efluentes e este último é o parâmetro mais utilizado.

PRÁTICA Nº 02 - COMO MEDIR A TURBIDEZ

Uma maneira simples de medir a turbidez é pelo uso do tubo de turbidez. Esse tubo é uma adaptação da técnica do disco de Secchix e consiste em preencher um frasco com água e colocá-lo sobre discos pintados com diferentes cores padrão, que classificam o grau de turbidez.

A turbidez também pode ser medida por equipamentos eletrônicos que possuam uma fonte de luz para iluminar a amostra de água presente ao seu redor e uma célula fotoelétrica que meça a intensidade de luz dispersa pelas partículas num determinado ângulo. Essa medida da intensidade de luz dispersa em uma solução é definida na química como

35

“nefelometria”, sendo os resultados nefelométricos medidos como unidade de turbidez nefelométrica (Nephelemetric Turbidity Unit, NTU).

PRINCÍPIO DO MÉTODO NEFELOMÉTRICO

O método nefelométrico é um método secundário, indireto. Incide-se um feixe luminoso sobre a amostra, as partículas suspensas e coloidais refletem o raio luminoso. A luz refletida num ângulo de 90o em relação ao feixe luminoso ativa uma célula fotoelétrica no turbidímetro. A célula transforma proporcionalmente em energia elétrica a quantidade de luz incidente. A energia gerada é indicada em um galvanômetro co escala para leitura do valor da turbidez.

COLETA E PRESERVAÇÃO DA AMOSTRA

Coleta convencional, podendo ser preservada em geladeira (4o C) por 24 horas.

3. OXIGÊNIO DISSOLVIDO (OD)

3.1 CONCEITO

Oxigênio dissolvido (OD) é a concentração de oxigênio contido na água, que é essencial para todas as formas de vida aquática. Os sistemas aquáticos produzem e consomem o oxigênio, que é retirado da atmosfera na interface água-ar e também é obtido como resultado de atividades fotossintéticas de algas e plantas. A quantidade de oxigênio presente na água em condições normais depende da temperatura. A solubilidade dos gases aumenta com a diminuição da temperatura e da salinidade, portanto, águas mais frias retêm maior quantidade de oxigênio, enquanto águas salinas contêm menos oxigênio. A pressão relativa do ar e o grau de saturação do oxigênio alteram com a altitude, enquanto o oxigênio contido na água diminui com o aumento da altitude, em virtude do decréscimo da pressão relativa. Por isso, equipamentos portáteis para medidas de OD no campo devem ser constantemente calibrados. As concentrações de OD normalmente são expressas em mg/L, mas também podem ser registradas em porcentagem de saturação OD-% ( quantidade de oxigênio contido em 1 L de água, relativo ao nível total de oxigênio que a água pode reter naquela temperatura).

A determinação da concentração de OD é de importância fundamental na avaliação da qualidade das águas, uma vez que o oxigênio está envolvido praticamente em todos os processos químicos e biológicos. A descarga de material orgânico em excesso na água pode resultar no esgotamento de oxigênio do sistema. Exposições prolongadas a concentrações abaixo de 5 mg/L aumenta a susceptibilidade ao estresse. Exposição abaixo de 2 mg/L pode

36

levar à morte a maioria dos organismos. Quando as concentrações de oxigênio dissolvido caem durante a noite para níveis de 3 a 4 mg/L, pode-se esperar impactos negativos, com risco de sobrevivência para as espécies. Considerando que os peixes e a maioria da vida aquática sofrem com a falta de oxigênio, a determinação do oxigênio dissolvido é uma das principais análises em levantamentos de poluição. A taxa de ar fornecida nos processos de tratamento aeróbio é controlada pelo teste de oxigênio dissolvido para manter condições aeróbias, e para prever desperdício de potência, devido à excessiva aeração. A remoção de oxigênio da água de alimentação de aquecedores é uma prática comum, e o teste de OD é o meio de controle.

PRÁTICA Nº 03 - ANÁLISE –OXIGÊNIO DISSOLVIDO- MÉTODO WINCKLER MODIFICADA PELA AZIDA SÓDICA

A modificação azida do método iodométrico é a técnica mais comum para medição de oxigênio dissolvido. O teste padrão usa garrafas de DBO de 300 mL.

REAGENTES: Solução de sulfato de manganês, solução alcalina de iodeto-azida, ácido sulfúrico concentrado, indicador de amido e titulante padronizado ,tiossulfato de sódio.


Coletar em frasco Winkler. A amostra deverá ser analisada em um prazo máximo de 8 horas após a coleta.

O primeiro passo é adicionar 2 mL de solução de sulfato de manganês e 2 mL sol. alcalina de iodeto-azida à garrafa de DBO. Misturar invertendo repetidamente a garrafa. Se nenhum oxigênio está presente, o íon manganoso reage somente com o íon hidróxido para formar um precipitado branco de Mn(OH)2. Se o oxigênio está presente, uma parte do manganês é oxidado e precipita na forma de um óxido de cor marrom (Mn(OH)2 !).

Mn++ + 2OH- → Mn(OH)2 ↓

Mn++ + 2OH- + 1/ 2 O2 → Mn(OH)2O ↓ + H2 O

Após agitar e dar tempo suficiente para que todo oxigênio reaja, os precipitados químicos decantam, deixando um líquido claro na porção superior. Então, 2 ml de ácido sulfúrico concentrado são adicionados. A garrafa é tampada e o conteúdo misturado, invertendo-a sucessivamente até que a suspensão seja completamente dissolvida e a coloração amarelada seja uniforme em toda a garrafa. A reação que se efetua com a adição de ácido mostra o óxido básico mangânico reduzido para manganoso, enquanto uma quantidade equivalente de íon iodeto é convertido a iodo livre.

37

H2SO4 + Mn(OH)2 →- Mn(SO4)2 + H2O

Mn(SO4)2 + 2I- → Mn 2+ + I2o

Quando a amostra é coletada a atividade microbial deve ser cessada, para isso, uma metodologia comum é usar uma solução inibidora de sulfato de cobre e ácido sulfônico, para parar a atividade biológica e para flocular os sólidos em suspensão. A metodologia de coleta recomenda que se adicione 10 mL de solução inibidora por litro, em uma garrafa de boca larga. Para a coleta em um tanque de aeração, a garrafa é colocada em um suporte especial projetado de tal forma que a garrafa encherá por um tubo situado junto ao fundo e extravazará cerca de 25% da capacidade da garrafa. Após ser removida de seu suporte, a amostra é tampada e deixada decantar até que um sobrenadante claro possa ser sifonado para uma garrafa de DBO. A concentração de OD é então, medida pelo método iodométrico.


Se nenhum oxigênio está presente, o íon manganoso (Mn2+) reage somente com o íon hidróxido (OH-) para formar um precipitado branco de hidróxido manganoso [Mn(OH)2].

Se o oxigênio está presente, uma parte do íon manganoso é oxidado para o íon mangânico (Mn 4+), formando um precipitado marrom de óxido básico mangânico [Mn(OH)2O] que é proporcional à quantidade de oxigênio.

O óxido básico mangânico é reduzido para sulfato mangânico [Mn(SO4)2], enquanto uma quantidade equivalente de íon iodeto (I-) é convertido a iodo livre (I2). A quantidade de iodo é equivalente ao oxigênio dissolvido na amostra original.

PREPARO DE REAGENTES E SOLUÇÕES

Solução de sulfato manganoso

Dissolver 480 g de sulfato manganoso tetra- hidratado, MnSO4.4H2O, p.a. , ou 400g de sulfato manganoso di- hidratado, MnSO4 .. 2H2O, p.a. ou ainda, 364 g de sulfato manganoso mono-hidratado, MnSO4 . H2O, p.a., em água destilada. Filtrar e completar o volume com água destilada em um balão volumétrico de 1000 mL.

Solução alcalina de iodeto-azida

Dissolver 500 g de hidróxido de sódio, NaOH, p.a., ou 700 g de hidróxido de potássio, KOH, p.a., e 135 g de iodeto de sódio, NaI, p.a., ou 150 g de iodeto de potássio, KI, p.a., em água destilada. Completar com água destilada para balão de 1000 mL. A esta solução adicionar 10g de azida sódica, NaN3, p.a., dissolvida em 40 mL de água destilada.

ATENÇÃO !!! NaN3 – explosivo quando aquecido.

38

Solução de ácido sulfúrico 1:9

Colocar em um copo de Becker 90 mL de água destilada. Adicionar lentamente e com agitação, 10 ml de ácido sulfúrico concentrado, H2SO4, d= 1,84, p.a.

Solução padrão primário de dicromato de potássio- 0,025 N

Pesar 1,2259 g de dicromato de potássio, K2Cr2O7, p.a. seco em estufa a 103 oC por 2 horas e dissolver em água destilada. Completar o volume para 1000 mL.

Solução de hidróxido de sódio- 6N

Dissolver 480 g de hidróxido de sódio, NaOH, p.a., em água destilada. Completar com água destilada para balão volumétrico de 1000 mL.

Solução indicadora de amido

Adicionar de 5 a 6 g de amido em um gral de porcelana e água destilada até formar uma pasta. Introduzir esta pasta em um copo de Becker contendo 1 litro de água fervendo. Agitar sempre. Deixar ferver por alguns minutos e sedimentar durante uma noite. Sifonar o líquido sobrenadante para frasco conta-gotas.

ATENÇÃO!!! Preservar a solução adicionando-se 1 mL de tolueno, C7H8, p.a.

Solução de tiossulfato de sódio- 0,025 N

Pesar 6,205 g de tiossulfato de sódio penta-hidratado, Na2S2O3.5H2O, p.a. Dissolver em água destilada. Acrescentar 1,5 mL de NaOH 6 N ou 0,4 g de NaOH sólido. Avolumar para 1000 mL.

Padronização da solução de tiossulfato de sódio- 0,025 N ( A padronização deverá ser diária)

Dissolver aproximadamente 2 g de iodeto de potássio, KI, p.a., em 100 ml de água destilada contida em um erlenmeyer de 250 mL. Adicionar 10 mL de solução de ácido sulfúrico 1:9. Acrescentar 20 mL da solução de dicromato de potássio 0,025N. Deixar o frasco no escuro por alguns minutos. Obs.: este procedimento ocorre devido ao iodo ser fotossensível e as reações com este devem se processar num ritmo mais lento. Diluir com aproximadamente 200 mL de água destilada. Titular o iodo liberado com a solução de tiossulfato de sódio 0,025 N até coloração amarelo-palha. Juntar 5 gotas da solução indicadora de amido e prosseguir a titulação até o desaparecimento da coloração azul. Anotar o volume gasto.

39

Fator de correção = Vt

Vp

Vt= volume teórico

Vp=volume prático

Solução inibidora de sulfato de cobre/ácido sulfâmico

Dissolver 32 g de ácido sulfâmico, NH2SO2OH, p.a., sem aquecimento, em 475 ml de água destilada. Dissolver 50 g de sulfato de cobre penta-hidratado, CuSO4.5H2O, p.a., em 500 mL de água destilada. Misturar as duas soluções. Adicionar 25 mL de ácido acético glacial, CH3COOH, p.a.


* Coletar a amostra evitando a formação de bolhas.

* Adicionar 2 mL da solução de sulfato manganoso, com auxílio de uma pipeta graduada, mergulhando a mesma na amostra. Retire-a lentamente.

* A seguir, com a mesma técnica, adicionar 2 mL da solução alcalina de iodeto-azida.

* Fechar o frasco e agitar por inversões sucessivas.

ATENÇÃO!!! Se houver formação de uma suspensão leitosa, é indicativo de que não há presença de oxigênio dissolvido. Se houver formação de um precipitado marrom, indica presença de oxigênio dissolvido. Deve-se então, prosseguir a técnica, agitando novamente o frasco e deixando decantar por 5 minutos.

• Colocar 2 mL de ácido sulfúrico concentrado, H2SO4 , p.a.

• Agitar novamente até completa dissolução do precipitado.

• Transferir, com auxílio de uma pipeta volumétrica, 100 mL da amostra para um erlenmeyer.

• Titular com solução tiossulfato de sódio 0,025 N até o aparecimento de uma coloração amarelo-palha.

• Adicionar 5 a 10 gotas da solução indicadora de amido e, prosseguir com a titulação até o desaparecimento da cor.

• Anotar o volume gasto.

• Expressar os resultados.

40

EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

Oxigênio Dissolvido (mg/L O2) = Vg x 2 x fc

Onde: Vg= Volume (mL) de Na2S2O3 0,025 N gasto com a amostra

Fc= Fator de correção de Na2S2 O3 0,025 N

Os níveis de OD têm variações sazonais. Normalmente, em águas naturais e ao nível do mar, a concentração está em torno de 8 mg/L, a 25oC.

4. DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXIGÊNIO (DBO)

4.1 CONCEITO

A demanda bioquímica de oxigênio é, por definição, a quantidade de oxigênio utilizada por uma população mista de microorganismos durante a oxidação aeróbia (da matéria orgânica contida em uma amostra de esgoto) à temperatura de 20oC. O teste da DBO é usado para determinar as quantidades relativas de oxigênio requeridas por efluentes tratados e por águas poluídas, no entanto, apresenta valor limitado na medição da demanda real de oxigênio por parte das águas superficiais, pois em laboratório, não se pode reproduzir as condições ambientais físicas, químicas e biológicas destes corpos receptores.

4.2 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE

A demanda bioquímica de oxigênio- DBO, é um teste importantíssimo para se conhecer a força dos esgotos, seu conteúdo de matéria orgânica decomponível, o grau de poluição de uma água residuária, além de ser um dos parâmetros necessários para dimensionar uma estação de tratamento de esgoto e, a seguir, medir a eficiência do processo. É definida como a quantidade de oxigênio, expressa em mg/L, necessária para oxidar a matéria orgânica, com a ajuda de microorganismos , principalmente bactérias, num período de 5 dias a 20oC. Se o esgoto é forte, ele conterá grande quantidade de matéria orgânica e as bactérias necessitarão de uma grande quantidade de oxigênio para estabilizar essa matéria orgânica, sendo portanto, alta a demanda bioquímica de oxigênio. Se a quantidade de matéria orgânica for pequena, as bactérias necessitarão de pequena quantidade de oxigênio e a DBO será baixa. O teste é limitado em algumas aplicações tais como efluentes industriais que freqüentemente contêm íons metálicos pesados, cianetos e outras substâncias tóxicas aos microorganismos. Quando os microorganismos se intoxicam por estas substâncias eles se tornam incapazes de oxidar o efluente, e neste caso o teste de DBO se torna ineficiente para medir a poluição orgânica.

41

PRÁTICA Nº 04 - ANÁLISE- DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXIGÊNIO- MÉTODO WINCKLER


As águas de esgoto têm alta carga de matéria orgânica que precisamos degradar antes de devolvê-la ao corpo receptor. Esta degradação é feita através de microorganismos que se alimentam da matéria orgânica utilizando o oxigênio. Este método de análise simula o que ocorre na natureza, ou seja, a partir de uma amostra de água ou esgoto contendo microorganismos e os nutrientes necessários a um pH ideal (6,50 – 8,50), esta amostra é incubada em um recipiente sem entrada de ar, conectado a um dispositivo onde registrará o oxigênio consumido através da diferença de pressão. Uma amostra, ou diluições apropriadas da mesma, é incubada nas condições do teste. A diferença entre as concentrações de oxigênio no início e no fim do período de incubação corresponde à demanda de oxigênio.

Existem variações do método, adaptando-o aos diversos tipos de amostra, a saber:

Método A- da incubação sem diluição- aplica-se a águas superficiais pouco poluídas, que contenham microorganismos próprios e oxigênio dissolvido suficiente para que, após 5 dias de incubação, ainda haja oxigênio dissolvido na amostra.

Método B- da incubação com diluição- aplica-se a águas superficiais poluídas, efluentes que contenham microorganismos próprios, porém não tem oxigênio suficiente para que, após 5 dias de incubação, ainda haja oxigênio dissolvido na amostra.

Método C- da incubação com diluição e inóculo- aplica-se a águas residuárias e efluentes que não possuírem microorganismos próprios nem oxigênio dissolvido na amostra.


Coleta convencional, podendo ser preservada em geladeira (4oC) por 24 horas.

INTERFERENTES

• A variação da temperatura interfere na metabolização orgânica; sendo assim a temperatura é padronizada em 20o C +/- 1o C.

• A variação do pH interfere no comportamento dos microorganismos e, conseqüentemente no teste que deve ser mantido em torno de 7,0 +/- 0,5.

• O tempo de incubação é fundamental importância para o teste. Quando se pretende apenas a oxidação carbonácea, deverá estabelecer o prazo de incubação de 5 dias.

42

• A qualidade da água de diluição interfere no desenvolvimento dos microorganismos, deverá ser livre de matéria orgânica, metais pesados e outros capazes de inibir a atividade biológica, e também deverá conter quantidades apropriadas de nutrientes minerais e de solução tampão.

• A presença de luz estimula a produção de oxigênio pelas algas presentes na amostra através da fotossíntese, sendo assim, a incubação dos frascos deverá ser feita em ambiente escuro.

• As formas biológicas presentes na amostra durante a incubação devem estar aptas a utilizar a matéria orgânica da amostra como alimento; é recomendável a aclimatação dos microorganismos (inoculo) à amostra.

• O cloro interfere no desenvolvimento dos microorganismos da amostra; assim, deve ser eliminado sempre que houver, antes de iniciar o teste, pela adição de solução de tiossulfato de sódio ( 1 mL de solução C= 3,5 g/L de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) neutraliza 0,5 mg de Cl2).


Soluções nutrientes

Solução-tampão de fosfato

Dissolver 8,5 g de fosfato monobásico de potássio, KH2 PO4, p.a.; 21,75 g de fosfato dibásico de potássio, K2HPO4, p.a.; 33,4 g de fosfato dibásico de sódio hepta-hidratado, Na2HPO4 . 7 H2O, p.a.; 1,7 g de cloreto de amônio, NH4Cl, p.a., em água destilada. Completar o volume com água destilada para balão volumétrico de 1000 mL. O pH da solução deve ser 7,2 sem ajustes.

Solução de sulfato de magnésio

Dissolver 22,5 g de sulfato de magnésio hepta-hidratado, MgSO4 . 7 H2O, p. a., em água destilada. Completar o volume com água destilada para balão volumétrico de 1000 mL.

Solução de cloreto de cálcio

Dissolver 27,5 g de cloreto de cálcio, CaCl2 p.a., em água destilada. Completar o volume com água destilada para balão volumétrico de 1000 mL.

Solução de cloreto férrico

Dissolver 0,25 g de cloreto férrico hexa-hidratado, FeCl3 . 6 H2O, p.a., em água destilada. Completar o volume com água destilada para balão volumétrico de 1000 mL.

Solução de hidróxido de sódio- 1N

Dissolver 40 g de hidróxido de sódio, NaOH, p.a., em pequena quantidade de água destilada. Completar o volume com água destilada para balão de 1000 mL.

43

Solução de ácido sulfúrico- 1N

Diluir 28 mL de ácido sulfúrico, H2SO4, concentrado, p.a., d=1,84, a 1000 mL com água destilada.

Solução sulfocrômica

Dissolver 200 g de dicromato de potássio, K2Cr2O7, 170 mL de ácido sulfúrico, H2SO4, concentrado em água e completar o volume em um balão de 1000 mL.


MÉTODO A

• Ajustar o pH e a temperatura da amostra, em seguida encher 2 frascos de DBO com amostra homogênea até transbordar e tampá-los, tendo o cuidado de não deixar bolhas de ar no interior dos mesmos e identificá-los. ( Fazer o mesmo em duplicata).

• Após 15 minutos, determinar a concentração de oxigênio dissolvido em um dos frascos e anotar o valor.

• Incubar o outro frasco por 5 dias a 20oC +/- 1o C no escuro, após ter fechado e colocado o selo d’água.

• Após o período de incubação, determinar a concentração de oxigênio dissolvido (OD5), deste outro frasco e anotar o valor lido em livro de registro de análise.


MÉTODO B

ATENÇÃO!!! O frasco Marriot, PVC e os frascos de DBO utilizados na técnica deverão ser antes lavados com solução sulfocrômica, água corrente e finalmente com água destilada.

Preparo da água de diluição

• Saturar, com auxílio de um aerador de aquário (opcional), a água destilada de maneira a obter elevado teor de oxigênio dissolvido (mais ou menos 30 minutos). Ajustando a temperatura desta para 20o C +/- 1oC.

• Adicionar 1 mL de cada uma das quatro soluções nutrientes por litro de água aerada.

• Homogeneizar a solução final (água de diluição).

• Deixar descansar por mais 30 minutos.

OBSERVAÇÃO: Os nutrientes poderão ser adicionados diretamente nos frascos de DBO, quando da adição da amostra. Se a concentração de OD na amostra for superior a 9,0 mg/L O2, encher paralelamente um frasco com volume suficiente da amostra. Esperar a amostra atingir a temperatura de 20oC +/- 1oC e, em seguida, agitar a mesma intensamente, baixando assim a concentração de oxigênio.

44

Diluição e tomada de amostra

• Ajustar, se necessário, a temperatura a 20oC +/- 1oC e o pH 7,0 +/- 0,5 de um volume suficiente de amostra.

• Estimar o valor da DBO em função da razão DBO/DQO conforme a tabela 01.

Tabela 01 - DBO estimada em relação à indústria

Indústria DBO/DQO

Curtume 0,3-0,4

Têxtil 0,3-0,5

Agroindústria 0,6-0,8

Papel e Celulose 0,2-0,3

Caso não se conheça a razão DBO/DQO, estimar que esta seja de 50-70%.

• Com base na faixa de DBO efetuar 3 diluições distintas da amostra, uma das quais em duplicata para a medição de OD inicial. Tais diluições deverão estar próximas da faixa de DBO estimada conforme tabela 02.

Tabela 02 - Relação entre volumes da amostra e DBO estimada

DBO estimada (mg/L O2) Volume em mL de amostra a ser tomado p/ diluição

3000-10500 0,2

1200-4200 0,5

600-2100 1

300-1050 2

120-420 5

60-210 10

30-105 20

12-42 50

6-21 0

• Transferir os volumes de amostras correspondentes às diluições escolhidas para três frascos de DBO de 300 mL, 1 em duplicata.

• Após transferência dos volumes escolhidos da amostra para os frascos de DBO, elevar o volume com água de diluição até transbordamento. Obs.: utilizar para esta operação um tubo de silicone tendo uma de suas pontas introduzidas no interior do frasco de DBO para evitar borbulhamento.

• Transferir a água de diluição para dois frascos de DBO até transbordamento-branco para controle da água de diluição.

• Tampar os frascos tomando o cuidado de não deixar bolhas de ar no interior dos mesmos.

45

• Após 15 minutos, determinar a concentração de oxigênio dissolvido(OD), pelo método Winckler modificado pela azida sódica em um branco e um da diluição feita em duplicata.

• Colocar a rolha Hermética em cada frasco remanescente para prover o selo d’água.

• Incubar os frascos por 5 dias a 20o C +/- 1oC no escuro.

• Após o período de incubação determinar a concentração de oxigênio dissolvido (OD), pelo método Winckler modificado pela azida sódica deste outro frasco e anotar o valor.


MÉTODO C

Preparo de água de diluição

“idem ao preparo da água de diluição do método B”.

Diluição e tomada de amostra

Proceder como descrito no item” Diluição e tomada de amostra do método B.”

Escolha e preparo do inoculo (semente).

Empregar como inoculo (semente) efluente do RALF (esgoto doméstico) aclimatado, pois o mesmo atende as condições necessárias, uma vez que a eles são aplicados resíduos industriais de características diversas.

• Tomar certa quantidade de inoculo e transferir para um recipiente adequado.

• Aerar (utilizando aerador de aquário ou similar) por um período de aproximadamente 30 minutos e deixar descansar por 30 minutos.

• Após os 30 minutos, utilizar uma porção do sobrenadante para sua DBO e inoculo das amostras teste.

• Determinação da DBO do inoculo.

• Aplicação do inoculo (semente) na amostra teste .

• Adicionar no frasco contendo amostra teste para diluições, um volume de inoculo correspondente a 10% do maior volume utilizado para DBO do próprio inoculo.

• Na seqüência proceder como no item ” Diluição e tomada de amostra ( método B ) excluindo a tabela 1.

VERIFICAÇÕES

• A variação de OD na água de diluição deve ser inferior a 0,2 mg/L O2.

• No final de 5 dias, deve haver no mínimo 1 mgL O2 de OD. Caso contrário, significa que houve pouca diluição, pois haveria muito material orgânico e grande consumo de oxigênio.

46

• A variação mínima de OD iniical para OD final deve ser 2 mg/L O2. Caso contrário, pode significar que houve muita diluição.

• O resultado da DBO é a média dos valores obtidos com as diluições, cuja quantidade de oxigênio dissolvido durante a incubação represente 30-80% da quantidade inicial de oxigênio.

% O2 = (ODi - ODf) ODi


MÉTODO A

DBO5,20o

C (mg/L O2)= ODi - ODf

MÉTODO B

DBO 5,20o

C (mg/LO2) = (ODi - ODf) x V frasco DBO (300mL) V amostra (ml) MÉTODO C

DBO5,20o

C (mg/LO2) = {(ODi - ODf) - [(ODi inoculo - ODf inoculo) x 0,1]} x V frasco de DBO (300mL)

V amostra (mL)

INTERPRETAÇÃO DOS RESULTADOS

Sobre relação DBO/DQO

A DBO nos indica a quantidade de matéria orgânica biodegradável e a DQO é um parâmetro de controle dos efluentes líquidos que indica a concentração de matéria orgânica e inorgânica presente no efluente. A DQO é a quantidade de oxigênio quimicamente consumida para oxidação da matéria orgânica e inorgânica presente em uma amostra. Esta análise é puramente química, não envolve microorganismos.

Qual é o impacto de um resíduo com alta carga de DQO, no meio ambiente ou no reator biológico?

Devem ser considerados os seguintes fatores: * A DBO está relacionada com a biodegradabilidade do efluente. A DBO apresenta uma parcela de DQO, o que significa que a DBO nunca será menor que a DQO. A biodegradabilidade de um efluente líquido pode ser verificada através da relação entre os valores de DBO e DQO.

47

Portanto para avaliar o impacto ambiental de um efluente com altos teores de DQO, é importante conhecer a concentração de DBO, já que a relação entre estes valores que permite calcular a biodegradabilidade do efluente. Pode-se dizer que, quanto maior a relação DBO/DQO, maior a biodegradabilidade, e, portanto, menor o impacto sobre o meio ambiente.

OBSERVAÇÃO: A DBO é um bioensaio, portanto susceptível a todo tipo de variação. Os resultados são de difícil reprodutibilidade devido às condições de amostragem e preservação.

5. CONDUTIVIDADE

5.1 CONCEITO

A capacidade de a água conduzir corrente elétrica é denominada condutividade e depende da concentração dos íons presentes na solução: cátions e ânions. Depende também da temperatura , por isso essas medidas devem estar sempre associadas. A água destilada em laboratório serve como padrão e apresenta condutividade de 0,5 a 3,0 uS/cm ( unidade básica de medida : Siemens/cm).

Cada corpo d’água tende a ter um grau relativamente constante de condutividade que, uma vez estabelecido, pode ser usado para comparação com medidas regulares do mesmo ponto de condutividade. Mudanças significativas podem ser indicadores de que processos de poluição estão ocorrendo com a descarga de material na água.

Um dos fatores que influencia a condutividade nos corpos d’água é a formação geológica da área em questão. Altos índices de condutividade são ocasionados por fontes não pontuais, como efluentes de áreas residenciais/urbanas, águas de drenagem de sistemas de irrigação e escoamento superficial de áreas agrícolas, principalmente em regiões áridas e semi-áridas, onde a evapotranspiração excessiva causa o acúmulo de sais. Efluentes industriais, como fontes localizadas, também liberam altos teores de íons dissolvidos.

5.2 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE DE CONDUTIVIDADE EM ÁGUAS NATURAIS

• Fornece a concentração aproximada de eletrólitos dissolvidos na água, sendo um parâmetro de monitoramento de qualidade .

48

5.3 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE PARA O TRATAMENTO DA ÁGUA

• A medida da condutividade de uma água é particularmente importante quando se está controlando a sua qualidade para um processo industrial onde se tem o conhecimento prévio dessa qualidade, pois quaisquer alterações no valor da condutividade fornecem, imediatamente, indicações de possíveis poluições da água.

PRÁTICA Nº 05 – DETERMINAÇÃO DA CONDUTIVIDADE – MÉTODO POTENCIOMÉTRICO


Coleta convencional, podendo ser preservada em geladeira (4o C) por 24 horas.

PROCEDIMENTO ANALÍTICO- MÉTODO POTENCIOMÉTRICO

Calibrando o equipamento:

• Ligar o equipamento ( Condutivímetro) e aguardar 10 minutos para o aquecimento do mesmo.

• Lavar a célula com água destilada e enxugar com papel absorvente macio.

Não se preocupe com a temperatura, pois a compensação é automática.

• Mergulhar a célula e o sensor de temperatura na solução padrão e aguardar até que a leitura estabilize.

• Pressionar a tecla “ Cal “ (tecla C). O equipamento irá pedir a solução tampão da configuração.

• Pressionar OK. O equipamento iniciará o processo de calibração.

Efetuando Medições:

• Lavar a célula com água destilada e enxugar com papel absorvente macio.

• Mergulhar a célula e o sensor de temperatura na amostra e aguardar até que a leitura estabilize.

• Registrar o valor lido e lavar a célula e o sensor de temperatura com água destilada.


• Leitura direta no condutivímetro. Unidade: uS/cm.

49

6. SÓLIDOS

6.1 CONCEITO

A palavra esgoto tem sido amplamente usada para definir tanto a tubulação condutora das águas servidas de uma comunidade, como também o próprio líquido que flui por estas canalizações. Assim sendo, este termo será usado indistintamente, mas com maior freqüência para definir os despejos provenientes das diversas modalidades do uso e da origem das águas, tais como: uso doméstico, o de utilidades públicas, comercial, industrial, águas de superfície, águas de infiltração (subsolo).

A matéria sólida total em águas residuárias pode ser definida como a matéria que permanece como resíduo após evaporação a 103oC. Se este resíduo for calcinado a 550oC, as substâncias orgânicas se volatilizam e os minerais permanecem sob a forma de cinza; compõe assim a matéria sólida volátil e a matéria fixa.

O conhecimento da fração de Sólidos Voláteis apresenta particular interesse nos exames do lodo de esgoto (para se saber sua estabilidade biológica) e nos processos de lodos ativados e oxidação total para se saber a quantidade de Matéria Orgânica tomando parte do processo.

A matéria sólida total classifica-se ainda em matéria em suspensão e matéria dissolvida. A matéria sólida em suspensão compõe a parte que é retida, quando um volume da amostra de esgoto é filtrada através de um filtro de asbestos num cadinho de Gooch; a fração que passa pelo filtro compõe a matéria sólida dissolvida e que está presente em solução ou sob a forma coloidal.

6.2 SÓLIDOS DISSOLVIDOS

São os sólidos que têm a capacidade de dissolver-se na água, total ou pelo menos parcialmente, até que seja atingido o equilíbrio de solubilidade. Estes sólidos não podem ser removidos pelos tratamentos físico-químicos convencionais, salientando a importância dos tratamentos biológicos.

6.3 SÓLIDOS EM SUSPENSÃO

Os sólidos em suspensão são aqueles que estão em estado de repouso no efluente, dificilmente destacam-se de forma natural. É necessária a adição de produtos coagulantes que provoquem sua precipitação e posterior remoção por decantação ou flotação. Podem ser de origem orgânica (matéria orgânica em estado coloidal) ou inorgânica ( pigmentos, argila, areia, etc.). Os sólidos suspensos conferem aumento da turbidez nos corpos hídricos podendo bloquear a penetração de raios solares, prejudicando a atividade fotossintética dos organismos. Também podem causar obstrução das vias respiratórias dos peixes.

50

O resultado dessa análise fornece dados que permitem operar os principais parâmetros de controle de lodos ativados:

• Sólidos suspensos fixos (SSF);

• Sólidos suspensos voláteis (SSV);

• Idade do lodo (IL);

• Excesso de lodo biológico (EL);

• Vazão de reciclo de lodo biológico (Qr);

• Índice volumétrico de lodo (IVL);

Os sólidos suspensos no lodo ativado são constituídos por microorganismos e outras substâncias em suspensão, normalmente na proporção:

• 10-30% de sólidos fixos;

• 70-90% de sólidos voláteis.

A relação entre sólidos suspensos fixos (SSF) e sólidos suspensos voláteis (SSV), deve ser mantida nesta faixa a fim de garantir lodo ativado no tanque, o qual é responsável pela depuração da matéria orgânica. Em média cerca de 80% dos sólidos em suspensão deve ser material volátil. Sendo assim, esta relação entre SSF e SSV é um importante parâmetro de controle no sistema biológico. No caso da parcela fixa ficar muito alta, acima de 30%, caracteriza um lodo mineralizado, neste caso o lodo deve ser descartado com maior freqüência do sistema para renovação do material ativo.

6.4 SÓLIDOS SEDIMENTÁVEIS

Constituem a parte mais grosseira dos sólidos suspensos. É o volume dos sólidos que se deposita no fundo do recipiente depois de cessada a agitação e um tempo de repouso. São constituintes principais dos lodos das estações de tratamento. Nos corpos receptores, são responsáveis por modificações nas condições limnológicas, podendo até provocar assoreamento.

6.5 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE DE SÓLIDOS EM ÁGUAS NATURAIS

As águas com sólidos em suspensão são esteticamente inadequadas para balneabilidade. A Resolução CONAMA 357/05 estabelece que sólidos flutuantes devem estar virtualmente ausentes dos corpos hídricos, bem como os materiais que formem depósitos objetáveis.

São estabelecidos teores máximos para Sólidos Dissolvidos Totais:

CLASSE 1 , CLASSE 2 e CLASSE 3 < 500 mg/L

51

6.6 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE PARA O TRATAMENTO DA ÁGUA

• Águas com alto teor de sólidos dissolvidos podem ter o sabor desagradável e podem ser rejeitadas pelo consumidor.

• Águas com elevado teor de sólidos dissolvidos são inadequadas para muitas aplicações industriais.

• Padrão de potabilidade estabelece uma concentração máxima de sólidos dissolvidos totais de 1000 mg/L.

6.7 IMPORTÂNCIA DA ANÀLISE PARA O TRATAMENTO DE EFLUENTES

• Análises de sólidos são importantes no controle de processos de tratamento biológicos e físico-químicos de efluentes.

• Um dos principais objetivos dos processos de tratamento de águas residuárias é a remoção de sólidos e o conhecimento dos sólidos totais serve para interpretar quantitativamente a presença total de matéria que não seja água, em um despejo, seja na forma de substâncias dissolvidas, na forma coloidal ou em suspensão.

• Das características físicas, o teor de matéria sólida é o de maior importância em termos de dimensionamento e controle de operações das unidades de tratamento.

• A determinação dos sólidos totais no afluente e no efluente da ETE dará a quantidade de sólidos removidos pelo tratamento.

• O conhecimento do teor de sólidos voláteis no lodo bruto que alimenta os digestores é de grande importância para a correta operação dos mesmos.

• O teor de sólidos suspensos é de grande importância para a correta operação de tanques de aeração, pois permite a determinação de certos parâmetros de operação como o da idade do lodo.

• O parâmetro de sólidos sedimentáveis fornece informações sobre a quantidade de sólidos que podem ser removidos por decantação simples, assim como a quantidade de lodo formada em um decantador.

• O teor de sólidos sedimentáveis de um efluente tratado deve obedecer ao padrão de lançamento que é de 1 ml/L.

PRÁTICA Nº 06 - ANÁLISE DE SÓLIDOS SEDIMENTÁVEIS


Sólidos sedimentáveis são aqueles que sedimentarão no fundo de um recipiente cônico (cone de Imhoff) em um período de 60 minutos.

Coleta e Preservação da Amostra


52


Homogeneizar vigorosamente a amostra e transferi-la para o cone até a marca de 1000 ml. Deixar em repouso por 45 minutos. Passar vagarosamente um bastão de vidro na parede interna do cone, ou girá-lo suavemente entre as mãos. Deixar em repouso por mais 15 minutos. Determinar o volume, em ml, ocupado pelos sólidos sedimentáveis e expressar o resultado em ml/L.

PRÁTICA Nº 09 - ANÁLISE DE SÓLIDOS TOTAIS< TOTAIS FIXOS E TOTAIS VOLÁTEIS- MÉTODO GRAVIMÉTRICO


A amostra bem homogeneizada é evaporada em uma cápsula previamente pesada e seca até peso constante em estufa a temperatura de 103 a 105oC.. O aumento de peso sobre a cápsula vazia representa os sólidos totais.

O resíduo obtido na determinação de sólidos totais é calcinado a 550o C. Os sólidos restantes representam os sólidos totais fixos, enquanto que o peso perdido na calcinação representa os sólidos totais voláteis.


Coleta convencional, podendo ser preservada em geladeira (4oC) por 7 dias.


Preparo da cápsula

• Ligar a mufla a 550 +/- 50oC e a estufa a 103oC.

• Colocar uma cápsula limpa na mufla por 1 hora

• Deixar a cápsula esfriar ao ar por 5 minutos ou na estufa por 15 minutos.

• Deixar a cápsula esfriar no dessecador por 30 minutos ou mais.

• Pesar a cápsula e anotar o valor em g. (P)

Processamento da Amostra para determinação de Sólidos Totais

• Transferir para a cápsula uma alíquota homogênea de volume adequado de amostra, medido em proveta ou pipeta graduada com extremidade larga e evaporar até secura em banho-maria.

• Lavar a proveta com água destilada a fim de remover todos os sólidos que ficarem aderidos à parede interna da proveta e despejar este conteúdo na cápsula.

• Levar a cápsula com resíduo em estufa a 103oC por 1 hora

• Deixar a cápsula esfriar no dessecador por 30-45 minutos.

• Pesar a cápsula com resíduo e anotar o valor em g. (P1)

• A diferença P –P1 deve estar na faixa de 2,5 a 200 mg.

53

Processamento da Amostra para determinação de Sólidos Totais Fixos

• Colocar a mesma cápsula, usada anteriormente na mufla a 550 +/- 50oC por 1 hora.

• Deixar a cápsula esfriar ao ar por 5 minutos ou na estufa por 15 minutos.

• Deixar a cápsula esfriar no dessecador por 30-45 minutos.

• Pesar a cápsula e anotar o valor em g (P2).

• Expressar o resultado.

Processamento da Amostra para determinação de Sólidos Totais Voláteis

• Este é feito através do cálculo da diferença entre os Sólidos Totais e os Sólidos Totais Fixos.

• Expressar o resultado.


Sólidos Totais (ST)

SÓLIDOS TOTAIS (mg/L) = (P1 –P)x 1.000.000 V amostra (ml)

Onde: P= Peso (g) da cápsula vazia P1= Peso (g) da cápsula com resíduo após secagem em estufa

Sólidos Totais Fixos (STF)

Sólidos Totais Fixos (mg/L) = (P2 - P)x1.000.000 V amostra (ml)

Onde: P=Peso (g) da cápsula vazia P2=Peso (g) da cápsula com resíduo após mufla

Sólidos Totais Voláteis (STV)

Sólidos Totais Voláteis (mg/L) = Sólidos Totais – Sólidos Totais Fixos

O teor de Sólidos Totais permitirá classificar os esgotos em fortes, fracos e médios

54

Matéria Sólida Esgoto Forte Esgoto Médio Esgoto Fraco

(mg/L) (mg/L) (mg/L)

Sólidos Totais 1.000 500 200

Sólidos Voláteis 700 350 120

Sólidos Fixos 300 150 80

Sólidos Suspensos Totais 500 300 100

Sólidos Suspensos Voláteis 400 250 70

Sólidos Suspensos Fixos 100 50 30

Sólidos Dissolvidos Totais 500 200 100

Sólidos Dissolvidos Voláteis 300 100 50

Sólidos Dissolvidos Fixos 200 100 50

7. ALCALINIDADE

7.1 CONCEITO

A alcalinidade de uma amostra de água mede sua capacidade de neutralizar ácidos (capacidade tampão). Os sais que fornecem alcalinidade para a água são provenientes do solo com o qual a água entra em contato, portanto a alcalinidade da água é diferente de região para região. A alcalinidade provém também do gás carbônico atmosférico. Os bicarbonatos representam a maior forma de alcalinidade, pois são formados em quantidades consideráveis. Os bicarbonatos de Ca, Mg e Na aparecem em águas brutas em concentrações que geralmente variam de 10 a 30 mg/L. Outros sais de ácidos fracos como boratos, silicatos e fosfatos podem estar presentes em quantidades pequenas. Em águas poluídas ou em estado de anaerobiose, sais de ácidos fracos como o acético, propiônico e sulfídrico podem ser produzidos e também contribuir para a alcalinidade. Em outros casos, amônia e hidróxidos podem contribuir para a alcalinidade total da água.

7.2 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE DE ALCALINIDADE PARA O TRATAMENTO DE ÁGUA

• É uma determinação importante no controle do tratamento de água, estando relacionada com a coagulação, redução de dureza e prevenção da corrosão em tubulações.

• O coagulante reage com a alcalinidade da água in natura, gerando polímeros que proporcionarão a coagulação/floculação dos colóides e suspensões finas causadoras da turbidez. Nas Estações de Tratamento de Água esta análise define a necessidade ou não de adição de alcalinizantes.

• Para águas de uso industrial, a presença de carbonatos e bicarbonatos de cálcio, magnésio e sódio aumenta a tendência de incrustações.

• Bicarbonatos liberam gás carbônico quando submetidos às altas temperaturas das águas de caldeiras. O CO2 dissolvido em água a torna altamente corrosiva.

55

7.3 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE DE ALCALINIDADE PARA O TRATAMENTO DE EFLUENTES

• O valor da alcalinidade em efluentes é importante quando um tratamento químico for utilizado (coagulação/floculação) e quando se desejar remover amônia.

• A alcalinidade é uma determinação importante no tratamento de esgotos, quando há evidências de que a redução do pH pode afetar os microorganismos responsáveis pela depuração (capacidade tampão).

• Processos oxidativos ( como a nitrificação) tendem a consumir alcalinidade, a qual, caso atinja baixos teores , pode dar condições a valores reduzidos de pH, afetando a própria taxa de crescimento dos microorganismos responsáveis pela oxidação.

PRÁTICA Nº 10 – ALCALINIDADE MÉTODO TITULOMÉTRICO


A amostra é titulada com ácido padrão a um pH especificado, determinando-se o ponto final pela mudança de cor de um indicador.




Solução indicadora de metilorange

Dissolver 0,2 g de metilorange, C14H14N3SO3Na, p.a., em água quente, e após resfriamento filtrar se necessário. Diluir com água até 100 ml.

Solução indicadora de fenolftaleína

Dissolver 1 g de fenolftaleína, C6H4COO.C(C6H4OH)2, p.a., em 60 ml de álcool etílico, C2H2O, p.a. Diluir com água até 100 ml.

Solução indicador misto de vermelho de metila e verde de bromocresol

Dissolver 100 mg de indicador verde de bromocresol sal de sódio e 20 mg de vermelho de metila sal de sódio em 100 ml de água ou álcool etílico p.a. ou álcool isopropílico p.a.

Solução de Carbonato de Sódio – 0,1N

Pesar exatamente 5,3 g de carbonato de sódio, Na2CO3, p.a., previamente seco em estufa a 200oC por uma hora. Dissolver em água destilada, transferir para um balão volumétrico de 1000 ml e avolumar.

56

Diluição de Solução de Na2CO3- 0,1N para 0,02 N

Transferir 200 ml da solução de carbonato de sódio 0,1N para um balão volumétrico de 1000ml e avolumar com água destilada.

Solução de Ácido Sulfúrico- 0,1 N

Colocar aproximadamente 500 ml de água destilada em um balão volumétrico de 1000 ml. Transferir com o auxílio de uma pipeta, 2,8 ml de ácido sulfúrico concentrado, H2SO4, p.a., d= 1,84, lentamente e com leve agitação, sobre a água contida no balão e avolumar.

Diluição da Solução de H2SO4 – 0,1 N para 0,02 N

Transferir 200 ml da solução de ácido sulfúrico 0,1 N para um balão volumétrico de 1000 ml e avolumar com água destilada.

Padronização da Solução de H2SO4 – 0,02 N

Transferir com auxílio de pipeta volumétrica, 10 ml da solução de carbonato de sódio 0,02 N para um erlenmeyer. Preparar uma bureta com solução de ácido sulfúrico 0,02 N. Adicionar 4 gotas da solução indicadora de metilorange no erlenmeyer com carbonato de sódio. Gotejar o ácido sulfúrico no erlenmeyer que contém carbonato de sódio e agitar até notar a viragem do indicador metilorange de amarelo para laranja. Anotar o volume gasto na titulação do ácido sulfúrico e calcular o fator de correção.

Fc = Vt Vp

Solução de tiossulfato de sódio

Pesar 0,35 g de tiossulfato de sódio penta-hidratado, Na2 S2O3.5H2O, p.a. Dissolver e avolumar com água destilada para balão volumétrico de 100 ml. Adicionar 1 ml desta solução para complexar 2mg/L de cloro.


• Encher a bureta com solução de ácido sulfúrico 0,02 N;

• Colocar 100 ml da amostra com pipeta volumétrica em um erlenmeyer;

Atenção: Caso a amostra esteja clorada, adicionar algumas gotas de tiossulfato de sódio.

• Adicionar 4 a 5 gotas da solução indicadora de fenolftaleína;

Atenção: A amostra deverá ficar com a coloração rósea após a adição da fenolftaleína, caso tenha um pH >8,3 e ficará incolor se o PH for <8,3. Neste último caso, não existe alcalinidade à fenolftaleína.

57

• Obtendo uma coloração rósea, titular até ficar incolor e anotar o volume de ácido gasto;

• Adicionar 4 a 5 gotas da solução indicador misto;

Atenção: Caso a amostra tenha um pH>4,5 ficará com uma coloração azul, caso tenha um pH <4,5 ficará com uma coloração salmão claro. Neste último caso, não existe alcalinidade ao indicador misto verde de bromocresol.

• Obtendo uma coloração azul, acertar o menisco da bureta, anotar o ponto de partida, adicionar o ácido gota a gota agitando a amostra até o ponto de viragem (coloração salmão) e anotar o volume da solução ácida gasta;

• Anotar o volume total do ácido gasto na titulação;



Alcalinidade à fenolftaleína

Alcalinidade à Fenolftaleína( mg/L CaCO3 ) = Vg x 10 x fc

Vg= Volume (ml) de H2SO4 – 0,02 N gasto na amostra

Fc = fator de correção do H2SO4 – 0,02 N

Alcalinidade total

Alcalinidade Total (mg/L CaCO3) = Vg x 10 x fc

Alcalinidade ao indicador misto

Alcalinidade ao indicador misto ( mg/L CaCO3 ) = Alcalinidade total – Alcalinidade à fenolftaleína

Unidade: mg/L CaCO3

8. NITRITOS

8.1 DEFINIÇÃO

Corresponde ao nitrogênio nitroso presente em água e é geralmente expresso em miligramas de nitrogênio por litro (NBR 9896/1993).

Em uma análise de água os compostos de nitrogênio são registrados como: nitrogênio orgânico, nitrogênio amoniacal, nitrogênio Kjeldahl, nitrato e nitrito. A presença de

58

compostos de nitrogênio na água é usualmente admitida como indicação da presença de matéria orgânica.

O nitrito é uma das formas de nitrogênio que é encontrada em águas de superfície em pequena quantidade, pois é instável na presença de oxigênio. Este ocorre como uma forma intermediária entre a amônia e o nitrato (nitrificação) ou entre nitrato e gás nitrogênio (desnitrificação). O íon nitrito pode ser utilizado como uma fonte de nitrogênio para as plantas.

A determinação de nitritos nos fornece a quantidade de nitrogênio que foi parcialmente oxidado. Os nitritos correspondem a um estado de oxidação que antecede aos nitratos; não sendo estáveis podem ser reduzidos, produzindo amônia ou oxidados produzindo nitratos. O nitrito reage com a hemoglobina, que é responsável pelo transporte de oxigênio, transformando em meta-hemoglobina, a qual não transporta oxigênio, podendo causar asfixia. No caso de ingestão de nitratos este se transforma em nitritos reagindo da mesma forma com as aminas produzem nitroaminas que são compostos cancerígenos. Em mananciais recomenda-se manter um teor de 1 mg/L de nitritos.

8.2 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE DE NITRITOS EM ÁGUAS NATURAIS

* Apesar de presentes em baixas concentrações, podem ser importantes em termos de avaliação de poluição hídrica, pois são altamente tóxicos para a maioria dos peixes e outros organismos aquáticos.

* Se em teores maiores que 0,1 mg/L pode-se suspeitar de contaminação do corpo hídrico com lançamentos pouco recentes de esgotos sanitários.

8.3 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE DE NITRITOS PARA O TRATAMENTO DE ÁGUA

* O problema denominado meta-hemoglobina, também conhecido como “ síndrome do bebê azul”, afeta principalmente crianças nos três primeiros meses de vida, podendo causar a morte.

* Na presença de aminas, os nitritos produzem nitroaminas, que são compostos cancerígenos.

* Nitritos não são removidos no tratamento de água convencional, portanto é importante que as concentrações nos mananciais não ultrapassem a 1 mg/L.

8.4 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE DE NITRITOS PARA O TRATAMENTO DE EFLUENTES

* É um indicador do processo de estabilização da matéria orgânica do efluente.

59

* Raramente excede a concentração de 1 mg/L, pó ser instável.

* Se o efluente for clorado, a presença de nitritos aumenta a dosagem de cloro e, conseqüentemente o custo da desinfecção.

PRÁTICA Nº 11- DETERMINAÇÃO DE NITRITOS- MÉTODO DA SULFANILAMIDA E DICLORETO DE N-(1-NAFTIL)- ETILENODIAMINA


O nitrito é determinado através da formação de um complexo de coloração púrpura avermelhada em pH 2 a 2,5 pela diazotação do ácido sulfanílico com o dicloreto de N-(1-naftil)- etilenodiamina.

Os principais interferentes são: material em suspensão, cor, alcalinidade superior a 600 mg/L, cloro residual e tricloreto de nitrogênio, alguns íons de metais, oxidantes e redutores em geral.

METODOLOGIA

MATERIAIS REAGENTES

5 balões volumétricos de 500 ml Solução Padrão de NO2- (1 ml=0,5 µNO2

-em N)

1 pipeta graduada de 10 ml Solução de N-(1-naftil-etilenodiamina)

2 pipetas graduadas de 5 ml Solução de sulfanilamida

pipetas volumétricas de 2, 5, 10, 20, 50 ml Suspensão de hidróxido de alumínio

1 bastão de vidro Solução de NaOH 0,01 mol/L

7 erlenmeyer de 150 ml Solução de HCl 0,01 mol/L

pHmetro

espectofotômetro UV- Vis (543 nm)

agitador magnético

papel filtro faixa azul

1) Preparar a Curva de Calibração

a) Preparar uma escala de padrões de várias concentrações de nitritos ( ao mesmo tempo em que prepara a Amostra e o Branco-ver item 2 a seguir ), fazendo diluição da solução padrão de nitrito (1 ml= 0,5 µNO2

- em N), em balão volumétrico de 500 ml conforme Tabela1.

60

Concentrações de nitrito em N (mg/L)

Volume de solução (mL)

Concentrações de nitrito em N (mg/L)

Volume de solução (mL)

0,0 0,0 0,004 4,0

0,001 1,0 0,007 7,0

0,002 2,0 0,010 10,0

b) Ajustar cada um dos padrões para pH aproximadamente 7, seguindo os itens 2c à 2f.

c) Empregar a prova em branco para zerar o espectofotômetro (item 2g).

d) Construir uma curva de transmitância ou absorbância vs mg NO2- em N/L.

e) Elaborar uma nova curva de calibração cada vez que forem preparados ou utilizados novos reagentes ou após alguma alteração no aparelho.

2. Determinação de Nitrito na Amostra

a) Se a amostra apresentar material em suspensão, filtrar 200 ml através de membrana filtrante de 0,45 micrometros. b) Se a amostra apresentar cor e turbidez, clarificar pela adição de 6 ml de suspensão de hidróxido de alumínio a 200 ml de amostra, agitar rapidamente por 1 minuto e lentamente por 5 minutos. Deixar decantar, filtrar, desprezar a primeira porção do filtrado e repetir a operação caso necessário. c) Transferir 50 ml da amostra límpida para erlenmeyer de 250 ml e ajustar o pH para aproximadamente 7 usando algumas gotas de solução de NaOH ( ou HCl ) 0,01 mol/L. d) Adicionar 1 ml da solução de sulfanilamida ( Nota: Caso a amostra contenha tricloreto de nitrogênio, adicionar 1 ml da solução de dicloreto de N-(1-naftil)-etilenodiamina antes da adição da solução de sulfanilamida e esperar de 2 a 8 minutos para reagirem). e) Adicionar 1 ml de solução de dicloreto de n-(1-naftil)-etilenodiamina e misturar imediatamente. f) Aguardar 10 minutos no mínimo, e não mais que 2 horas. Transferir um pouco da solução para uma cubeta de 1 cm e realizar a leitura em espectofotômetro (543 nm). g) Efetuar uma prova em branco, ajustando 50 ml de água destilada para pH aproximadamente 7 e seguir os itens 2d-2e-2f e utilizá-la para zerar o espectofotômetro.


O resultado final é obtido diretamente da curva de calibração, em mg NO2- N/L,

multiplicando pelo fator de diluição correspondente quando necessário.

Para a expressão do resultado em mg NO2-/L, utilizar a relação : 1 mg N= 3,29 mg NO2

-.

61

REFERÊNCIAS

1. CETESB - Companhia de Tecnologia de Saneamento Ambiental. Decisão de Diretoria n0 195-2005 E, 23 nov., 2005. 2. CURCIO, G. R; LIMA, V. C.; GIAROLA, N. F. B. Antropossolos: proposta de ordem (1a aproximação). 1 ed. Colombo: Embrapa Florestas, 2004. 3. EMBRAPA. Empresa Brasileira de Pesquisa Agropecuária. Manual de métodos de análise de solo. 2 ed. Rio de Janeiro, Centro Nacional de Pesquisa de Solos, 1997. 212p. 4. EMBRAPA. Empresa Brasileira de Pesquisa Agropecuária. Centro Nacional de Pesquisa de Solos. Sistema brasileiro de classificação de solos. Brasília: Serviço de Produção de Informação, 1999 a. 412 p. 5. EMBRAPA. Empresa Brasileira de Pesquisa Agropecuária. Manual de análises químicas de solos, plantas e fertilizantes. Organizador: Fábio César da Silva. Brasília: Embrapa Comunicação para Transferência de Tecnologia, 1999b. 370p. 6. GHIDIN, A.A. MELO, V.de F.; LIMA, V.C.; LIMA, J.M.J.C. Toposseqüências de latossolos originados de rochas basálticas no Paraná. I-Mineralogia da fração argila. Revista Brasileira de Ciência do Solo, v. 30, p. 293-306, 2006. 7. MELO, V. F.; FONTES, M. P. F.; NOVAIS, R. F.; SINGH, B.; SCHAEFER, C. E. G. R. Características dos óxidos de ferro e de alumínio de diferentes classes de solo. Revista Brasileira de Ciência do Solo, v. 25, p. 19-32, 2001b. 8. MINEROPAR - Minerais do Paraná. Atlas geológico do Estado do Paraná. Curitiba, 2004. 1 CD-ROM. 9. UFPR - UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARANÁ. Manual de diagnóstico de fertilidade e manejo dos solos agrícolas. 2 ed. rev. e ampl. Curitiba: Departamento de solos e engenharia Agrícola, 2003. 10 SILVA, Eng. Manuel O. S. A. Análises Físico-Químicas para Controle das Estações de

Tratamento de Esgotos, CETESB, São Paulo, 1977.

11 HERMES, L. C. Avaliação da qualidade das águas: Manual prático / Luiz Carlos Hermes,

Aderaldo de Souza Silva – Brasília, DF: Embrapa Informação tecnológica, 2004.

12 SENAI.Serviço Nacional de Aprendizagem Industrial. Análises de águas e águas residuárias. Organizadora: Flavia Santiago Crucillo. SENAI- Centro de Tecnologia e Educação Profissional de Curitiba, 2006. 13 PERUZZO, F. M., CANTO, E. L . Química na abordagem do cotidiano. 3 ed.- São Paulo: Moderna, 2003. 14 QUÍMICA NOVA NA ESCOLA. Experimentos sobre solos. Nº 8 Novembro 1998. 15 GEPEC (Grupo de pesquisa em educação química do Instituto de Química da USP). Solo e química. Estação Ciência, 1996. 16 Associação Brasileira de Normas T´wcnicas – ABNT / NBR 12619 – Ago/1992 17 Babbitt, H. E., Doland J. J., Cleasby, J. L., “Abastecimento de Água”, Ed. Edgard Blucher Ltda., 1973. 18 Standard Methods (Método Colorimétrico – nº 4500 NO2

-)

SUMÁRIO

UNIDADE 1 .............................................................................................................................. 1 1. SEGURANÇA EM LABORATÓRIO ......................................................................................... 1 2. ALGUNS APARELHOS UTILIZADOS EM LABORATÓRIO ....................................................... 2 UNIDADE 2 .............................................................................................................................. 3 1. VAMOS REVER ALGUNS CONCEITOS ................................................................................... 3 1.1 SOLUÇÃO, SOLUTO E SOLVENTE ....................................................................................... 3 2. CONCENTRAÇÃO COMUM .................................................................................................. 3 3. DENSIDADE DE UMA SOLUÇÃO .......................................................................................... 3 4. CONCENTRAÇÃO EM QUANTIDADE DE MATÉRIA .............................................................. 4 5. TÍTULO, PORCENTAGEM E PARTES POR MILHÃO ............................................................... 4 UNIDADE 3 ............................................................................................................................. 6 1. ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS DE ÁGUAS E DE SOLOS ......................................................... 6 1.1 POTENCIAL HIDROGENIÔNICO ......................................................................................... 6 1.2 IMPORTÂNCIA DO pH PARA O TRATAMENTO DA ÁGUA ................................................. 7 1.3 IMPORTÂNCIA DO pH PARA O TRATAMENTO DE EFLUENTES ......................................... 7 1.4 IMPORTÂNCIA DA MEDIDA DO pH DO SOLO ................................................................... 8 2 MÉTODOS EXPERIMENTAIS ................................................................................................. 9 UNIDADE 4 ............................................................................................................................ 32 1. ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS DA ÁGUA ............................................................................. 32 1.1 TEMPERATURA ............................................................................................................... 32 1.1.1 Importância da análise em águas naturais .................................................................. 32 1.1.2 Importância da temperatura para o tratamento da água ........................................... 32 1.1.3 Importância da temperatura para o tratamento de efluentes .................................... 32 2. TURBIDEZ .......................................................................................................................... 33 2.1 CONCEITO ....................................................................................................................... 33 2.2 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE DE TURBIDEZ EM ÁGUAS NATURAIS .................................. 34 2.3 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE DE TURBIDEZ PARA O TRATAMENTO DE ÁGUA ................. 34 2.4 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE DE TURBIDEZ PARA O TRATAMENTO DE EFLUENTES ........ 34 3. OXIGÊNIO DISSOLVIDO ..................................................................................................... 35 3.1 CONCEITO ....................................................................................................................... 35 4. DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXIGÊNIO ............................................................................ 40 4.1 CONCEITO ....................................................................................................................... 40 4.2 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE DBO .................................................................................... 40 5. CONDUTIVIDADE ............................................................................................................. 47 5.1 CONCEITO ...................................................................................................................... 47 5.2 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE DE CONDUTIVIDADE EM ÁGUAS NATURAIS ...................... 47 5.3 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE PARA O TRATAMENTO DA ÁGUA ...................................... 48 6. SÓLIDOS ........................................................................................................................... 49 6.1 CONCEITO ...................................................................................................................... 49 6.2 SÓLIDOS DISSOLVIDOS ................................................................................................... 49 6.3 SÓLIDOS EM SUSPENSÃO ...............................................................................................49

6.4 SÓLIDOS SEDIMENTARES ............................................................................................ 50 6.5 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE DE SÓLIDOS EM ÁGUAS NATURAIS ................................. 50 6.6 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE PARA O TRATAMENTO DA ÁGUA .................................... 51 6.7 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE PARA O TRATAMENTO DE EFLUENTES ............................ 51 7. ALCALINIDADE ............................................................................................................... 54 7.1 CONCEITO .................................................................................................................... 54 7.2 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE DE ALCALINIDADE PARA O TRATAMENTO DE ÁGUA ..... 54 7.3 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE DE ALCALINIDADE PARA TRATAMENTO DE EFLUENTES ..55 8. NITRITOS ....................................................................................................................... 57 8.1 DEFINIÇÃO .................................................................................................................. 57 8.2 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE DE NITRITOS EM ÁGUAS NATURAIS ................................ 58 8.3 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE DE NITRITOS PARA O TRATAMENTO DE ÁGUA ............... 58 8.4 IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE DE NITRITOS PARA O TRATAMENTO DE EFLUENTES ...... 58 REFERÊNCIAS ..................................................................................................................... 61

CADERNO PEDAGÓGICO QUÍMICA ANÁLISES FÍSICO … · g) Nunca use a chama ... l) Ao levar cadinhos...

Documents

Transcript of CADERNO PEDAGÓGICO QUÍMICA ANÁLISES FÍSICO … · g) Nunca use a chama ... l) Ao levar cadinhos...