Cap 4

333FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII

4. R

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4. REAGENTES4. Reagentes, soluções e substâncias padrão .................. 335

4.1. Reagentes, soluções padrão e soluções tampão...... 3354.1.1. Reagentes .................................................. 3354.1.2. Soluções padrão para ensaios limite ........ 491

4.1.3. Soluções tampão................................................ 4964.2. Volumetria ............................................................502

4.2.1. Substâncias padrão para volumetria ................ 5024.2.2. Soluções tituladas.............................................. 502

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4. R

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4. REAGENTES, SOLUÇÕES E SUBSTÂNCIAS PADRÃOQualquer informação adicional sobre reagentes que sóexistem com nome de marca registada ou cujadisponibilidade é restrita, pode ser obtida através damorada electrónica da EQDM (European Directorate for theQuality of Medicines – Directório Europeu para a Qualidadedos Medicamentos): http://www.pheur.org/knowledge.htm.

Esta informação não é feita para facilitar a obtenção dessasmarcas, nem se pode supor que a Comissão Europeia daFarmacopeia do Conselho da Europa ou a Comissão daFarmacopeia Portuguesa do INFARMED as recomendemespecialmente. É, pois, legítimo utilizar reagentes de outrasproveniências desde que satisfaçam às normas daFarmacopeia.

4.1. REAGENTES, SOLUÇÕES PADRÃOE SOLUÇÕES TAMPÃO

A letra R, utilizada a seguir ao nome de uma substância ou de uma solução nos textos da F. P., designa um reagenteincluído nas páginas seguintes. As normas adoptadas paraestes reagentes não são aplicáveis, necessariamente, àssubstâncias medicamentosas ou às substâncias auxiliares.

Alguns dos reagentes incluídos são tóxicos e devem sermanipulados de acordo com as boas práticas de laboratório.Os reagentes em solução aquosa são preparados com águaR que satisfaça às exigências formuladas na monografia«Água purificada». Quando uma solução de um reagente édesignada por uma expressão como, por exemplo, «ácidoclorídrico a 10 g/l em HCl», a solução é preparada por dilui-ção apropriada com água R a partir de uma solução maisconcentrada do reagente descrito nesse capítulo. As solu-ções de reagentes utilizados nos ensaios limite do bário, docálcio e dos sulfatos, são preparadas com água destilada R.Quando o nome do solvente não é mencionado, trata-se deuma solução aquosa.

Os reagentes e as suas soluções devem ser conservados emrecipientes bem fechados.

A rotulagem obedece às prescrições gerais, nacionais e inter-nacionais, que regulam a matéria.

4.1.1. REAGENTES

Acebutolol (cloridrato de). Ver «Cloridrato de acebutolol».

Acetal. – C6H14O2. (Mr 118,2).

Acetaldeído dietilacetal. 1,1-Dietoxoetano.

Aspecto: líquido límpido, incolor, volátil.

Solubilidade: miscível com o álcool.

d2020: cerca de 0,824.

n20D: cerca de 1,382.

Eb: cerca de 103°C.

Acetaldeído. – C2H4O. (Mr 44,1).

Etanal.

Aspecto: líquido límpido, incolor, inflamável.


4.1.1. Reagentes

Solubilidade: miscível com a água e com o álcool.

d2020: cerca de 0,788.


Eb: cerca de 21°C.

Acetaldeído-amónia (trímero) tri-hidratado. Ver «Trímeroacetaldeído-amónia tri-hidratado».

Acetato básico de chumbo (solução de). Ver «Solução deacetato básico de chumbo».

Acetato de todo-rac-alfatocofenilo. Ver a monografia«Acetato de todo-rac-alfatocofenilo».

Acetato de amónio. – C2H7NO2. (Mr 77,1).

Aspecto: cristais incolores muito deliquescentes.

Solubilidade: muito solúvel na água e no álcool.

Conservação: em recipiente estanque.

Solução de acetato de amónio.

Dissolva 150 g de acetato de amónio R em água R. Junte 3 mlde ácido acético glacial R e complete 1 000 ml com água R.

Conservação: utilize no prazo de 1 semana.

Acetato de N-benzoíl-L-propil-L-fenilalanil-L-arginina-4--nitroanilida. – C35H42N8O8. (Mr 703).

Acetato de bornilo. – C12H20O2. (Mr 196,3).

Acetato de endo-1,7,7-trimetilbiciclo[2.2.1hept]-2-ilo.

Aspecto: cristais ou líquido incolor.

Solubilidade: muito pouco solúvel na água, solúvel no álcool.

F: cerca de 28°C.

Cromatografia em camada fina (2.2.27).

– Solução problema: solução da amostra a 1 g/l em tolueno R.

– Fase estacionária: placa com 200 mm de lado recobertacom gel de sílica G R.

– Fase móvel: clorofórmio R.

– Aplicação: 10 µl.

– Desenvolvimento: percurso de 10 cm.

– Secagem: ao ar.

– Detecção: pulverize com solução de aldeído anísico R,utilizando 10 ml de reagente. Aqueça a 100-105°C,durante 10 min.

– Resultado: o cromatograma apresenta uma única manchaprincipal.

Acetato de butilo. – C6H12O2. (Mr 116,2).


Solubilidade: pouco solúvel na água, miscível com o álcool.

d2020: cerca de 0,88.


Intervalo de destilação (2.2.11): no mínimo, 95 por centodestilam entre 123°C e 126°C.

Acetato de butilo R1.



Solubilidade: pouco solúvel na água, miscível com oálcool.

d2020: cerca de 0,883.


Butanol: no máximo, 0,2 por cento, determinado porcromatografia em fase gasosa (2.2.28).

Formiato de n-butilo: no máximo, 0,1 por cento,determinado por cromatografia em fase gasosa (2.2.28).

Propionato de butilo: no máximo, 0,1 por cento,determinado por cromatografia em fase gasosa (2.2.28).

Água (2.2.15): no máximo, 0,1 por cento.

Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28).

– Teor: no mínimo, 99,5 por cento.

Acetato de chumbo. – C4H6O4Pb,3H2O. (Mr 379,3).

Diacetato de chumbo tri-hidratado.

Aspecto: cristais incolores, eflorescentes.

Solubilidade: facilmente solúvel na água, solúvel no álcool.

Algodão de acetato de chumbo.

Mergulhe algodão hidrófilo numa mistura de solução deacetato de chumbo R e ácido acético diluído R (10:1 V/V).Deixe escorrer o algodão sem apertar, colocando-o entrevárias folhas de papel de filtro, e deixe secar ao ar.


Papel de acetato de chumbo.

Mergulhe uma folha de papel mata-borrão (80 g/m2)numa mistura de solução de acetato de chumbo R e ácidoacético diluído R (10:1 V/V). Deixe secar e corte em tirasde 15 mm � 40 mm.

Solução de acetato de chumbo.

Solução de acetato de chumbo R a 95 g/l em água isentade dióxido de carbono R.

Acetato de cinamilo. – C11H12O2. (Mr 176,2).

Acetato de 3-fenilprop-2-en-1-ilo.

n20D: cerca de 1, 542.


O acetato de cinamilo utilizado em cromatografia em fasegasosa satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte:

Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Procedanas condições prescritas na monografia «Óleo essencial decaneleira».

– Teor: no mínimo, 99,0 por cento, calculado pelo métodode normalização.

Acetato de citronelilo. – C12H22O2. (Mr 198,3).

Acetato de 3,7-dimetil-6-octen-1-ilo.

d2020: 0,890.

n20D: 1,443.

Eb: 229°C.

O acetato de citronelilo utilizado em cromatografia em fasegasosa satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte:

Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Procedanas condições prescrita na monografia «Óleo essencial decitronela».


Conservação: em recipiente estanque, ao abrigo da luz.

Acetato de cobre. – C4H6CuO4,H2O. (Mr 199,7).

Aspecto: pó ou cristais azuis esverdeados.

Solubilidade: facilmente solúvel na água fervente, solúvel na água e no álcool, pouco solúvel na glicerina a 85 por cento.

Acetato de cortisona. Ver a monografia «Acetato decortisona».

Acetato de etilo. – C4H8O2. (Mr 88,1).

Aspecto: líquido límpido, incolor.

Solubilidade: solúvel na água, miscível com o álcool.

d2020: 0,901 a 0,904.

Eb: 76-78°C.

Acetato de etilo tratado.

Disperse 200 g de ácido sulfâmico R em acetato de etilo Re complete 1 000 ml com o mesmo solvente. Agite a sus-pensão obtida durante 3 dias e filtre por papel de filtro.

Conservação: utilize no prazo de 1 mês.

Acetato de geranilo. – C12H20O2. (Mr 196,3).

Acetato de (E)-3,7-dimetilocta-2,6-dieno-1-ilo.

Aspecto: líquido incolor ou ligeiramente amarelado, comligeiro cheiro a rosas e a lavândula.

d2525: 0,896 a 0,913.



O acetato de geranilo para cromatografia em fase gasosasatisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte:

Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Procedanas condições prescritas na monografia «Óleo essencial deflor de laranjeira amarga».

– Solução problema. A amostra.

– Teor: a área do pico principal é, no mínimo, 99,0 por centoda área total dos picos do cromatograma obtido.

Acetato de hidrocortisona. Ver a monografia «Acetato dehidrocortisona».

Acetato de lavandulilo. – C12H20O2. (Mr 196,3).

Acetato de 2-isopropenil-5-metil-hex-4-eno-1-ilo.

Aspecto: líquido incolor de cheiro característico.

d2020: cerca de 0,911.


Eb13: 106-107°C.

O acetato de lavandulilo utilizado em cromatografia emfase gasosa satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte:

4.1.1. Reagentes

336 FARMACOPEIA PORTUGUESA VIII

4. Reagentes

13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:21 AM 36

Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Procedanas condições prescritas na monografia «Óleo essencial dealfazema».



Acetato de linalilo. – C12H20O2. (Mr 196,3).

Acetato de (RS)-5-dimetil-1-vinil-hex-4-enilo.

Aspecto: líquido incolor a ligeiramente amarelado, com fortecheiro a bergamota e alfazema.

d2525: 0,895 a 0,912.

n20D: 1,448 a 1,451.


O acetato de linalilo utilizado em cromatografia em fasegasosa satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte:



– Teor: a área do pico principal não é inferior a 95,0 por centoda área total dos picos do cromatograma obtido.

Acetato de magnésio. – C4H6MgO4,4H2O. (Mr 214,5).

Diacetato de magnésio tetra-hidratado.

Aspecto: cristais incolores, higroscópicos.

Solubilidade: muito solúvel na água, facilmente solúvel noálcool.


Acetato de mentilo. – C12H22O2. (Mr 198,3).

Acetato de 2-isopropil-5-metilciclo-hexilo.

Aspecto: líquido incolor.


d2020: cerca de 0,92.



O acetato de mentilo utilizado em cromatografia em fasegasosa satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte:

Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Procedanas condições prescritas na monografia «Óleo essencial dehortelã-pimenta».



Acetato de metilo. – C3H6O2. (Mr 74,1).


Solubilidade: solúvel na água e no álcool.

d2020: cerca de 0,933.


Eb: 56-58°C.

Acetato de nerilo. – C12H20O2. (Mr 196,3).

Acetato de (Z)-3,7-dimetilocta-2,6-dieno-1-ilo.

Aspecto: líquido oleoso, incolor.


d2020: cerca de 0,907.

n20D : cerca de 1,460.

Eb25: cerca de 134°C.

O acetato de nerilo utilizado em cromatografia em fasegasosa satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte:



– Teor: a área do pico principal não é inferior a 93,0 porcento da área total dos picos do cromatograma obtido.

Acetato de propilo. – C5H10O2. (Mr 102,1).

d2020: cerca de 0,888.


F: cerca de -95°C.

Acetato de sódio. Ver a monografia «Acetato de sódio».

Acetato de sódio anidro. – C2H3NaO2. (Mr 82,0).

Aspecto: cristais ou grânulos incolores.

Solubilidade: muito solúvel na água, ligeiramente solúvel noálcool.

Perda por secagem (2.2.32): no máximo, 2,0 por cento,determinada na estufa a 100-105°C.

Acetato de vinilo. – C4H6O2. (Mr 86,10).

Acetato de etenilo.

d2020: cerca de 0,930.

Eb: cerca de 72°C.

Acetato de zinco. – (C2H3O2)2Zn,2H2O. (Mr 219,5).

Acetato de zinco di-hidratado.

Aspecto: cristais brancos e brilhantes, ligeiramenteeflorescentes.


d2020: cerca de 1,735.

F: cerca de 237°C. Perde a água de cristalização a 100°C.

Solução de acetato de zinco.

Misture 600 ml de água R com 150 ml de ácido acéticoglacial R e 54,9 g de acetato de zinco R e agite atédissolução. Continue a agitar juntando 150 ml deamónia concentrada R. Arrefeça à temperatura ambientee ajuste para pH 6,4 com amónia R. Complete 1 000 mlcom água R.

Acetato mercúrico. – C4H6HgO4. (Mr 318,7).

Diacetato de mercúrio.

Aspecto: cristais brancos.


4.1.1. Reagentes

4. R

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Solução de acetato mercúrico.

Dissolva 3,19 g de acetato mercúrico R em ácido acéticoanidro R e complete 100 ml com o mesmo ácido. Neutra-lize a solução, se necessário, com ácido perclórico 0,1 Mem presença de 0,05 ml de solução de violeta de cristal R.

Acético (ácido). Ver «Ácido acético glacial».

Acético (ácido) anidro. Ver «Ácido acético anidro».

Acético (ácido) deuterado. Ver «Ácido acético deuterado».

Acético (ácido) diluído. Ver «Ácido acético glacial».

Acético (ácido) glacial. Ver «Ácido acético glacial».

Acético (anidrido). Ver «Anidrido acético».

Acético (solução de anidrido) R1. Ver «Anidrido acético».

Acético (solução de anidrido)-ácido sulfúrico. Ver «Anidridoacético».

Acetilacetamida. – C4H7NO2. (Mr 101,1).

3-Oxobutanamida.

F: 53-56°C.

Acetilacetona. – C5H8O2. (Mr 100,1).

Pentano-2,4-diona.

Aspecto: líquido incolor ou amarelado, facilmente inflamável.

Solubilidade: facilmente solúvel na água, miscível com o álcool, com o ácido acético glacial e com a acetona.

n20D: 1,452 a 1,453.

Eb: 138-140°C.

Reagente de acetilacetona R1.

A 100 ml de solução de acetato de amónio R, junte 0,2 mlde acetilacetona R.

4-Acetilbenzoato de metilo. – C10H10O3. (Mr 178,2).

F: cerca de 94°C.

Reagente de 4-acetilbenzoato de metilo.

Dissolva 0,25 g de 4-acetilbenzoato de metilo R numamistura de 5 ml de ácido sulfúrico R e 85 ml de metanolR arrefecido.

N-Acetil-�-caprolactamo. – C8H13NO2. (Mr 155,2).

N-Acetil-hexano-6-lactamo.


Solubilidade: miscível com o etanol.

d2020: cerca de 1,100.



Acetilcolina (cloreto de). Ver «Cloreto de acetilcolina».

Acetileugenol. – C12H14O3. (Mr 206,2).

2-Metoxi-4-(propen-2-il)fenilacetato.

Aspecto: líquido oleoso, amarelo.

Solubilidade: facilmente solúvel no álcool, praticamenteinsolúvel na água.


F: 281-282°C.

O acetileugenol utilizado em cromatografia em fase gasosasatisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte:

Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Procedanas condições prescritas na monografia «Óleo essencial decravinho».



N-Acetilglucosamina. – C8H15NO6. (Mr 221,2).

2-(Acetilamino)-2-desoxi-D-glucopiranose.

F: cerca de 202°C.

N-Acetilneuramínico (ácido). Ver «Ácido N-acetilneuramínico».

Acetilo (cloreto de). Ver «Cloreto de acetilo».

Acetiltirosina (éster etílico de). Ver «Éster etílico de acetiltirosina».

Acetiltirosina (solução do éster etílico de) 0,2 M. Ver «Ésteretílico de acetiltirosina».

N-Acetiltriptofano. – C13H14N2O3. (Mr 246,3).

Ácido 2-acetilamino-3-(indol-3-il)propanóico.

Aspecto: pó branco ou quase branco ou cristais incolores.

Solubilidade: pouco solúvel na água. Solúvel nas soluçõesdiluídas dos hidróxidos dos metais alcalinos.

F: cerca de 205°C.

Doseamento. Dissolva 10,0 mg da amostra numa mistura deacetonitrilo R e água R (10:90 V/V) e complete 100,0 ml coma mesma mistura de solventes. Proceda nas condiçõesprescritas no ensaio «1,1’-Etilidenobis(triptofano) e outrassubstâncias aparentadas» da monografia «Triptofano».

– Resultado: a área do pico principal no cromatogramaobtido é, no mínimo, 99,0 por cento do total das áreas detodos os picos.

Acetona. Ver a monografia «Acetona».

Acetona deuterada. – C32H6O. (Mr 64,1).

Acetona d6. (2H6)Acetona.

Grau de deuteração: no mínimo, 99,5 por cento.

Aspecto: líquido límpido e incolor.

Solubilidade: miscível com a água, com a dimetilformamida,com o etanol e com o metanol.

d2020: cerca de 0,87.


Eb: cerca de 55°C.

Água e óxido de deutério: no máximo, 0,1 por cento.

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Acetonido de triamcinolona. Ver a monografia «Acetonidode triamcinolona».

Acetonitrilo. – C2H3N. (Mr 41,05).

Cianeto de metilo. Etanonitrilo.


Solubilidade: miscível com a água, com a acetona e com ometanol. A solução a 100 g/l é neutra ao papel de tornassol R.

d2020: cerca de 0,78.


Intervalo de destilação (2.2.11): no mínimo, 95 por centodestila entre 80°C e 82°C.

O acetonitrilo utilizado em espectrofotometria satisfaz,igualmente, ao ensaio seguinte:

Transparência (2.2.25): no mínimo 98 por cento, entre 255 nme 420 nm, utilizando água R como líquido de compensação.

Acetonitrilo R1.

Satisfaz às exigências prescritas para o «Acetonitrilo R» e,igualmente, à exigência suplementar e ensaio seguintes:

Teor: no mínimo, 99,9 por cento.

Absorvência (2.2.25): no máximo, 0,10 determinada em 200 nm (utilize água R como líquido de compensação).

Acetonitrilo para cromatografia.

Satisfaz às exigências prescritas para o «Acetonitrilo R» e,igualmente, à exigência suplementar e ensaio seguintes:

Pureza (2.2.28): no mínimo, 99,8 por cento.

Transparência (2.2.25): no mínimo 98 por cento, a partirde 240 nm, utilizando água R como líquido decompensação.

Ácido acético. Ver «Ácido acético glacial».

Ácido acético anidro. – C2H4O2. (Mr 60,1).

Teor: no mínimo, 99,6 por cento m/m.

Aspecto: líquido incolor ou cristais foliáceos brancos ebrilhantes.

Solubilidade: miscível ou muito solúvel na água, no álcool,na glicerina a 85 por cento e na maioria dos óleos gordos edos óleos essenciais.

Uma solução a 100 g/l é fortemente ácida (2.2.24); umasolução a 5 g/l neutralizada pela amónia diluída R2 dá areacção (b) dos acetatos (2.3.1).

d2020: 1,052 a 1,053.

Eb: 117-119°C.

Ponto de solidificação (2.2.18): no mínimo, 15,8°C.

Água (2.5.12): no máximo, 0,4 por cento. Se a amostracontém excesso de água, corrija por adição da quantidadecalculada de anidrido acético R.

Conservação: ao abrigo da luz.

Ácido acético deuterado. – C22H4O2. (Mr 64,1).


d2020: cerca de 1,12.



F: cerca de 16°C.

Ácido acético diluído. Ver «Ácido acético glacial».

Ácido acético glacial. – C2H4O2. (Mr 60,1). Ver a monografia«Ácido acético glacial».

Ácido acético.

Teor: 290 g/l a 310 g/l de C2H4O2.

Tome 30 g de ácido acético glacial R e complete 100 mlcom água R.

Ácido acético diluído.

Teor: 115 g/l a 125 g/l de C2H4O2.

Tome 12 g de ácido acético glacial R e complete 100 mlcom água R.

Solução de paragem.

Solução de ácido acético R a 10 por cento V/V.

Ácido N-acetilneuramínico. – C11H19NO9. (Mr 309,3).

Ácido O-siálico.

Aspecto: cristais aciculares brancos.

Solubilidade: solúvel na água e no metanol, praticamenteinsolúvel na acetona.

[�]20D : cerca de -36, (solução a 10 g/l).

F: cerca de 186°C, com decomposição.

Ácido acrílico. – C3H4O2. (Mr 72,1).

Ácido propen-2-óico. Ácido vinilfórmico.

Atenção: líquido corrosivo.

Teor: no mínimo, 99 por cento.

Estabiliza com 0,02 por cento de éter monometílico dahidroquinona.

Aspecto: líquido.


Polimeriza rapidamente na presença do oxigénio.

d2020: cerca de 1,05.

n20D : cerca de 1,421


F: 12-15°C.

Ácido adípico. – C6H10O4. (Mr 146,1).

Aspecto: prismas.

Solubilidade: facilmente solúvel no metanol, solúvel naacetona, praticamente insolúvel no éter de petróleo.

F: cerca de 152°C.

Ácido aleurítico. – C16H32O5. (Mr 304,4).

Ácido (9RS,10RS)-9,10,16-tri-hidroxi-hexadecanóico.

Aspecto: pó branco, untuoso ao tacto.

Solubilidade: solúvel no metanol.

F: cerca de 101°C.


4.1.1. Reagentes

4. R

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Ácido aminoacético. Ver «Glicina».

Ácido 2-aminobenzóico. – C7H7NO2. (Mr 137,1).

Ácido antranílico.

Aspecto: pó cristalino branco a branco-amarelado.

Solubilidade: solúvel na água fria, facilmente solúvel naágua quente, no álcool e na glicerina. As soluções no álcoolou no éter e, particularmente, na glicerina apresentamfluorescência violácea.

F: cerca de 145°C.


Aspecto: cristais brancos ou quase brancos.

Solubilidade: solúvel na água (as soluções tornam-secastanhas em contacto com o ar).

F: cerca de 174°C.



Aspecto: pó cristalino branco.

Solubilidade: pouco solúvel na água, facilmente solúvel noálcool, praticamente insolúvel no éter de petróleo.

F: cerca de 187°C.

Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nascondições prescritas no ensaio «Substâncias aparentadas» damonografia «Cloridrato de procaína».

– Resultado: o cromatograma obtido apresenta uma únicamancha principal.


Solução de ácido 4-aminobenzóico.

Dissolva 1 g de ácido 4-aminobenzóico R numa misturade 18 ml de ácido acético anidro R, 20 ml de água R e 1 mlde ácido fosfórico R. Imediatamente antes do emprego, mis-ture 2 volumes da solução com 3 volumes de acetona R.

Ácido N-(4-aminobenzoíl)-L-glutâmico. – C12H14N2O5. (Mr 266,3).

AABG. Ácido (2S)-2-[(4-aminobenzoíl)amino]pentanodióico.

Aspecto: pó cristalino branco ou quase branco.


Ácido 4-aminobutanóico. – C4H9NO2. (Mr 103,1).

Ácido �-aminobutírico. AGAB.

Aspecto: cristais em forma de folhas (obtidos por cristalização a partir do metanol e do éter) ou em forma de agulhas(obtidos por cristalização a partir da água e do álcool).

Solubilidade: facilmente solúvel na água, insolúvel ou poucosolúvel em outros solventes orgânicos.

F: cerca de 202°C (decresce em caso de aquecimento rápido).

Ácido 6-amino-hexanóico. – C6H13NO2. (Mr 131,2).

Aspecto: cristais incolores.

Solubilidade: facilmente solúvel na água, pouco solúvel nometanol, praticamente insolúvel no etanol.

F: cerca de 205°C.

Ácido amino-hidroxinaftalenossulfónico. – C10H9NO4S. (Mr 239,3).

Ácido 4-amino-3-hidroxinaftaleno-1-sulfónico.

Aspecto: agulhas brancas ou cinzentas, passando a rosa porexposição à luz, em particular em ambiente húmido.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água e no álcool,solúvel nas soluções quentes de metabissulfito de sódio.Solúvel nas soluções dos hidróxidos dos metais alcalinos.


Solução de ácido amino-hidroxinaftalenossulfónico.

Misture 5,0 g de sulfito de sódio anidro R com 94,3 g debissulfito de sódio R e 0,7 g de ácido amino-hidroxinafta-lenossulfónico. Dissolva 1,5 g da mistura em água R ecomplete 10,0 ml com o mesmo solvente.

Utilize a solução no dia da preparação.

Ácido amino-hipúrico. – C9H10N2O3. (Mr 194,2).

Ácido (4-aminobenzamido)acético.

Aspecto: pó branco ou quase branco.

Solubilidade: ligeiramente solúvel na água, solúvel no álcool.

F: cerca de 200°C.

Reagente de ácido amino-hipúrico.

Dissolva 3 g de ácido ftálico R e 0,3 g de ácido amino-hipúricoem álcool R e complete 100 ml com o mesmo solvente.

Ácido aminometilalizarinodiacético. – C19H15NO8,2H2O. (Mr 421,4).

Ácido 2,2’-[(3,4-di-hidroxiantraquinon-3-il)metilenonitrilo]-diacético di-hidratado. Alizarina-complexona di-hidratada

Aspecto: pó fino de cor ocre a castanho-alaranjada.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água. Solúvel nassoluções dos hidróxidos dos metais alcalinos.

F: cerca de 185°C.

Perda por secagem (2.2.32): no máximo, 10,0 por cento,determinada em 1,000 g da amostra.

Reagente de ácido aminometilalizarinodiacético.

Solução I. Dissolva 0,36 g de nitrato ceroso R em água Re complete 50 ml com o mesmo solvente.

Solução II. Prepare uma suspensão de 0,7 g de ácidoaminometilalizarinodiacético R em 50 ml de água R.Dissolva juntando cerca de 0,25 ml de amóniaconcentrada R. Junte 0,25 ml de ácido acético glacial R ecomplete 100 ml com água R.

Solução III. Dissolva 6 g de acetato de sódio R em 50 mlde água R. Junte 11,5 ml de ácido acético glacial R ecomplete 50 ml com água R.

Preparação do reagente: a 33 ml de acetona R junte 6,8 ml da solução III, 1,0 ml da solução II e 1,0 ml dasolução I. Complete 50 ml com água R.

Ensaio de sensibilidade. A 1,0 ml de solução a 10 ppm defluoreto (F) R junte 19,0 ml de água R e 5,0 ml do rea-gente do ácido aminometilalizarinodiacético. Após 20 min, a solução apresenta coloração azul.

Conservação: utilize no prazo de 5 dias.

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Solução de ácido aminometilalizarinodiacético.

Dissolva 0,192 g de ácido aminometilalizarinodiacético Rem 6 ml de hidróxido de sódio 1 M recentemente prepa-rado. Junte 750 ml de água R, 25 ml de solução tampãode succinato de pH 4,6 R e, gota a gota, ácido clorídrico0,5 M até início da viragem de vermelho-violáceo paraamarelo (pH entre 4,5 e 5). Junte 100 ml de acetona R ecomplete 1 000 ml com água R.

Ácido 3-aminopropiónico. – C3H7NO2. (Mr 89,1).

�-Alanina.



Solubilidade: facilmente solúvel na água, pouco solúvel noálcool, praticamente insolúvel na acetona.


Ácido ascórbico. Ver a monografia «Ácido ascórbico».

Solução de ácido ascórbico.

Dissolva 50 mg de ácido ascórbico R em 0,5 ml de água Re complete 50 ml com dimetilformamida R.

Ácido aspártico. Ver a monografia «Ácido aspártico».

Ácido barbitúrico. – C4H4N2O3. (Mr 128,1).

1H,3H,5H-Pirimidino-2,4,6-triona.


Solubilidade: pouco solúvel na água, facilmente solúvel naágua à ebulição. Solúvel nos ácidos diluídos.

F: cerca de 253°C.

Ácido benzóico. Ver a monografia «Ácido benzóico».

Ácido bórico. Ver a monografia «Ácido bórico».

Solução saturada, fria, de ácido bórico.

A 3 g de ácido bórico junte 50 ml de água R e misture durante10 min. Coloque a solução durante 2 h no frigorífico

Ácido bromídrico a 30 por cento.

Atenção: abra com precaução.

Solução de ácido bromídrico a 30 por cento em ácido acéticoglacial R.

Ácido bromídrico diluído.

Em frascos impermeáveis à luz actínica, munidos derolhas de polietileno, introduza 5,0 ml de ácido bromí-drico a 30 por cento R. Feche em atmosfera de árgon R econserve no escuro. No momento do emprego, junte 5,0 mlde ácido acético glacial R e agite.


Ácido bromídrico a 47 por cento.

Solução de ácido bromídrico R a 47 por cento m/m em água R.

Ácido bromídrico diluído R1.

Dilua 16,81 de ácido bromídrico a 47 por cento R emágua R e complete 100 ml com o mesmo solvente.

Teor: 79 g/l de HBr.

Ácido butilborónico. – C4H11BO2. (Mr 101,9).


F: 90-92°C.

Ácido butírico. – C4H8O2. (Mr 88,1).

Ácido butanóico.


Aspecto: líquido oleoso.


d2020: cerca de 0,96.



Ácido cafeico. – C9H8O4. (Mr 180,2).

Ácido (E)-3-(3,4-di-hidroxifenil)propenóico.

Aspecto: cristais ou placas brancas ou quase brancas.

Solubilidade: facilmente solúvel na água quente e no álcool,ligeiramente solúvel na água fria.


Absorvência (2.2.25): uma solução da amostra de pH 7,6,recentemente preparada, apresenta 2 máximos de absorçãoem 293 nm e em 329 nm, respectivamente.

Ácido calconocarboxílico. – C21H14N2O7S,3H2O. (Mr 492,5).

Ácido 2-hidroxi-1-(2-hidroxi-4-sulfo-1-naftilazo)naftaleno-3--carboxílico tri-hidratado.

Aspecto: pó castanho escuro.

Solubilidade: pouco solúvel na água, muito pouco solúvel naacetona e no álcool, ligeiramente solúvel em soluçõesdiluídas de hidróxido de sódio.

Mistura composta de ácido calconocarboxílico.

Mistura de ácido calconocarboxílico R com cloreto desódio R (1:99 V/V).

Ensaio de sensibilidade. Dissolva 50 mg da amostra numamistura de 2 ml de solução concentrada de hidróxido desódio R e 100 ml de água R. A solução é azul e vira paravioleta por adição de 1 ml de uma solução de sulfato demagnésio R a 10 g/l e de 0,1 ml de uma solução de clo-reto de cálcio R a 1,5 g/l. A solução vira para azul pelaadição de 0,15 ml de edetato de sódio 0,01 M.

Ácido (1S)-(+)-10-canforsulfónico. – C10H16O4S. (Mr 232,2).

Ácido [(1S)-7,7-dimetil-2-oxobiciclo[2.2.1]hepta-1-il]meta-nossulfónico. Ácido (1S,4R)-(+)-2-oxo-10-bornenossulfónico.Ácido de Reychler.


Aspecto: cristais prismáticos, higroscópicos.

Solubilidade: solúvel na água.

[�]20D : 20 ± 1 (solução a 43 g/l)


�A(2.2.41): 10,2 � 103, determinado em 290,5 nm (soluçãoa 1,0 g/l).

Ácido cáprico. – C10H20O2. (Mr 172,3).


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


Ácido decanóico.

Aspecto: sólido cristalino.

Solubilidade: muito pouco solúvel na água, solúvel no etanol.


F: cerca de 31,4°C.

O ácido cáprico utilizado na monografia «Palmeto, fruto»para doseamento dos ácidos gordos totais satisfaz,igualmente ao ensaio seguinte:

Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Procedanas condições prescritas na monografia «Palmeto, fruto».

– Teor: no mínimo, 98 por cento, calculado pelo método denormalização.

Ácido capróico. – C6H12O2. (Mr 116,2).

Ácido hexanóico.


Solubilidade: ligeiramente solúvel na água.

d204 : cerca de 0,926.



O ácido capróico utilizado na monografia «Palmeto, fruto»para doseamento dos ácidos gordos totais satisfaz,igualmente ao ensaio seguinte:



Ácido caprílico. – C8H16O2. (Mr 144,2).

Ácido octanóico.

Aspecto: líquido oleoso, ligeiramente amarelado.

d204 : cerca de 0,910.


Eb: cerca de 239,7°C.


O ácido caprílico utilizado na monografia «Palmeto, fruto»para doseamento dos ácidos gordos totais satisfaz,igualmente ao ensaio seguinte:



Ácido carmínico. – C22H20O13. (Mr 492,4).

Ácido 7-�-D-glucopiranosil-3,5,6,8-tetra-hidroxi-1-metil--9,10-dioxo-9,10-di-hidroantraceno-2-carboxílico.

Aspecto: pó vermelho escuro.

Solubilidade: muito pouco solúvel na água, solúvel nodimetilsufóxido, muito pouco solúvel no etanol a 96 por cento.

Ácido cianoacético. – C3H3NO2. (Mr 85,1).

Aspecto: cristais brancos a branco-amarelados, higroscópicos.

Solubilidade: muito solúvel na água.


Ácido ciclo-hexilenodinitrilotetracético. – C14H22N2O8,H2O.(Mr 364,4).

Ácido trans-ciclo-hexileno-1,2-dinitrilo-N,N,N’,N’-tetracéticomono-hidratado.


F: cerca de 204°C.

Ácido 3-ciclo-hexilpropiónico. – C9H16O2. (Mr 156,2).

Aspecto: líquido límpido.

d2020: cerca de 0,998.



Ácido cítrico. Ver a monografia «Ácido cítrico mono-hidratado».

O ácido cítrico utilizado no ensaio limite do ferro satisfaz,igualmente, ao ensaio seguinte:

Dissolva 0,5 g de ácido cítrico R em 10 ml de água R e junte0,1 ml de ácido tioglicólico R. Misture, alcalinize comamónia R e complete 20 ml com água R. Não se desenvolvecoloração rósea.

Ácido cítrico anidro. Ver a monografia «Ácido cítrico anidro».

Ácido clorídrico. Ver a monografia «Ácido clorídricoconcentrado».

Ácido clorídrico R1.

Contém 250 g/l de HCl.

Tome 70 g de ácido clorídrico R e complete 100 ml comágua R.

Ácido clorídrico bromado.

A 1 ml de solução de bromo R junte 100 ml de ácidoclorídrico R.

Ácido clorídrico diluído.

Contém 73 g/l de HCl.

Tome 20 g de ácido clorídrico R e complete 100 ml comágua R.

Ácido clorídrico diluído R1.

Contém 0,37 g/l de HCl.

Tome 1,0 ml de ácido clorídrico diluído R e complete200,0 ml com água R.

Ácido clorídrico diluído R2.

Tome 30 ml de ácido clorídrico 1 M, complete 1 000,0 mlcom água R e ajuste para pH 1,6 ± 0,1.

Ácido clorídrico diluído isento de metais pesados.

Satisfaz às exigências prescritas para o «Ácido clorídricodiluído R» e, igualmente, aos seguintes teores máximosem metais pesados:

As: 0,005 ppm,

Cd: 0,003 ppm,

Cu: 0,003 ppm,

Fe: 0,05 ppm,

Hg: 0,005 ppm,

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Ni: 0,004 ppm,

Pb: 0,001 ppm,

Zn: 0,005 ppm.

Ácido clorídrico etanólico.

Tome 5,0 ml de ácido clorídrico 1 M e complete 500,0 mlcom álcool R.

Ácido clorídrico isento de chumbo.

Satisfaz às exigências prescritas para o «Ácido clorídricoR» e, igualmente, ao ensaio seguinte:

Chumbo: no máximo 20 ppm, determinado porespectrometria de emissão atómica (2.2.22, Método I).

– Solução problema. Num cadinho de quartzo, evapore200 g da amostra, até à secura. Tome o resíduo com 5 ml de ácido nítrico preparado por destilação abaixo doponto de ebulição do ácido nítrico R e evapore à secura.Tome o resíduo com 5 ml de ácido nítrico preparado pordestilação abaixo do ponto de ebulição do ácido nítrico R.

– Soluções padrão. Prepare as soluções padrão a partirda solução a 0,1 ppm de chumbo (Pb) R diluída comácido nítrico preparado por destilação abaixo do pontode ebulição do ácido nítrico R.

Determine a intensidade emitida em 220,35 nm.

Ácido clorídrico isento de metais pesados.

Satisfaz às exigências prescritas para o «Ácido clorídricoR» e, igualmente, aos seguintes teores máximos emmetais pesados:

As: 0,005 ppm,

Cd: 0,003 ppm,

Cu: 0,003 ppm,

Fe: 0,05 ppm,

Hg: 0,005 ppm,

Ni: 0,004 ppm,

Pb: 0,001 ppm,

Zn: 0,005 ppm.

Ácido cloroacético. – C2H3ClO2. (Mr 94,5).

Aspecto: cristais brancos ou incolores, deliquescentes.

Solubilidade: muito solúvel na água, solúvel no álcool.


Ácido 2-clorobenzóico. – C7H5ClO2. (Mr 156,6).

Solubilidade: solúvel na água, ligeiramente solúvel no etanol.

E: cerca de 285°C.

F: cerca de 140°C.

Ácido clorogénico. – C16H18O9. (Mr 354,3).

Ácido (1S,3R,4R,5R)-3-[(3,4-di-hidrocinamoíl)oxi]-1,4,5-tri--hidroxiciclo-hexanocarboxílico.

Aspecto: pó cristalino branco ou agulhas brancas.

Solubilidade: facilmente solúvel na água fervente, na acetonae no etanol.

[�]26D : cerca de -35,2º.

F: cerca de 208°C.

Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nas condi-ções prescritas no ensaio de identificação A da monografia do«Extracto titulado seco de beladona».

– Resultado: o cromatograma apresenta uma única bandaprincipal.

Ácido cloroplatínico. – H2Cl6Pt,6H2O. (Mr 517,9).

Hexacloroplatinato(IV) de hidrogénio hexa-hidratado.

Teor: no mínimo, 37,0 por cento m/m de Pt (Ar 195,1).

Aspecto: cristais ou massas cristalinas vermelho-acastanhadas.


Doseamento. Calcine 0,200 g da amostra a 900°C até massaconstante, deixe arrefecer e pese o resíduo (platina).


Ácido 5-clorossalicílico. – C7H5ClO3. (Mr 172,6).



F: cerca de 173°C.

Ácido cromotrópico (solução de sal sódico do). Ver «Salsódico do ácido cromotrópico».

Ácido diazobenzenossulfónico (solução de) R1. Ver «Soluçãode ácido diazobenzenossulfónico R1».

Ácido dicloroacético. – C2H2Cl2O2. (Mr 128,9).



d2020: cerca de 1,566.



Solução de ácido dicloroacético.

Dilua 67 ml de ácido dicloroacético R em água R e com-plete 300 ml com o mesmo solvente. Junte amónia R atéà neutralidade ao papel de tornassol azul. Arrefeça, junte33 ml de ácido dicloroacético R e complete 600 ml comágua R.

Ácido 2,5-di-hidroxibenzóico. – C7H6O4. (Mr 154,1).

Ácido gentísico.

Aspecto: cristais amarelo claro.

F: cerca de 200ºC.

Ácido dinitrobenzóico. – C7H4N2O6. (Mr 212,1).

Ácido 3,5-dinitrobenzóico.

Aspecto: cristais praticamente incolores.

Solubilidade: pouco solúvel na água, muito solúvel no álcool.

F: cerca de 206°C.

Solução de ácido dinitrobenzóico.

Solução de ácido dinitrobenzóico R a 20 g/l em álcool R.

Ácido docosa-hexanóico (éster metílico do). Ver «Éster metí-lico do ácido docosa-hexanóico».


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


Ácido esteárico. – C18H36O2. (Mr 284,5).

Ácido octadecanóico.

Aspecto: pó ou flocos brancos, untuoso ao tacto.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel noálcool quente.

F: cerca de 70°C.

O ácido esteárico utilizado na monografia «Palmeto, fruto»para doseamento dos ácidos gordos totais satisfaz, igual-mente ao ensaio seguinte:



Ácido (etilenodinitrilo)tetracético. – C10H16N2O8. (Mr 292,2).

N,N’-1,2-Etanodiibis[N-(carboximetil)glicina)]. Ácido edético.


Solubilidade: muito pouco solúvel na água.


Ácido 2-etil-hexanóico. – C8H16O2. (Mr 144,2).


d2020: cerca de 0,91.


Substâncias estranhas. Cromatografia em fase gasosa(2.2.28). Proceda nas condições prescritas no ensaio «Ácido2-etil-hexanóico» da monografia «Amoxicilina sódica».

– Solução problema. Suspenda 0,2 g da amostra em 5 ml deágua R, junte 3 ml de ácido clorídrico diluído R e 5 ml dehexano R; agite durante 1 min e deixe separar as 2 fases;utilize a camada superior.

– Injecção: 1 µl.

– Resultado: a área de todos os picos, com excepção dospicos devidos ao solvente e ao pico principal, não é supe-rior a 2,5 por cento da área do pico principal.

Ácido 2-etil-2-metilsuccínico. – C7H12O4. (Mr 160,2).

Ácido 2-etil-2-metilbutanodióico.

F: 104-107°C.

Ácido fenoxiacético. – C8H8O3. (Mr 152,1).

Ácido 2-fenoxietanóico.

Aspecto: cristais praticamente brancos.

Solubilidade: muito solúvel na água, facilmente solúvel noálcool e no ácido acético glacial.

F: cerca de 98°C.

Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nascondições prescritas na monografia «Fenoximetilpenicilina».


Ácido ferúlico. – C10H10O4. (Mr 194,2).

Ácido 4-hidroxi-3-metoxicinâmico. Ácido 3-(4-hidroxi-3-meto-xifenil)propenóico).

Aspecto: pó amarelo pálido.

Solubilidade: facilmente solúvel no metanol.

F: 172,9-173,9°C

O ácido ferúlico utilizado no doseamento dos eleuterosidosna monografia «Eleuterococo» satisfaz, igualmente, aoensaio seguinte:

Doseamento. Cromatografia líquida (2.2.29). Proceda nascondições prescritas na monografia «Eleuterococo».

– Teor: no mínimo 99 por cento, calculado pelo método denormalização.

Ácido flufenâmico. – C14H10F3NO2. (Mr 281,2).

Ácido 2-[[3-(trifluorometil)fenil]amino]benzóico.

Aspecto: pó cristalino ou agulhas amarelo-claras.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água, facilmentesolúvel no álcool.

F: 132-135°C.

Ácido fluorídrico. – HF. (Mr 20,01).



Resíduo por calcinação: no máximo 0,05 por cento m/m.Evapore a amostra num cadinho de platina e calcinelentamente até massa constante.

Doseamento. Pese exactamente um matrás com rolhacontendo 50,0 ml de hidróxido de sódio 1 M. Introduza 2 gda amostra e pese de novo. Titule com ácido sulfúrico 0,5 Mem presença de 0,5 ml de solução de fenolftaleína R.

1 ml de hidróxido de sódio 1 M corresponde a 20,01 mg de HF.

Conservação: em recipiente de polietileno.

Ácido fólico. Ver a monografia «Ácido fólico».

Ácido fórmico anidro. – CH2O2. (Mr 46,03).


Teor: no mínimo, 98 por cento m/m.



d2020: cerca de 1,22.

Doseamento. Pese exactamente um matrás com rolhacontendo 10,0 ml de água R. Introduza rapidamente 1 ml daamostra e pese de novo. Junte 50 ml de água R e titule comhidróxido de sódio 1 M em presença de 0,5 ml de solução defenolftaleína R.

1 ml de hidróxido de sódio 1 M corresponde a 46,03 mg deCH2O2.

Ácido fórmico (solução de cloreto de zinco em). Ver «Cloretode zinco».

Ácido fosfomolíbdico. – 12MoO3,H3PO4,xH2O.

Aspecto: cristais finos amarelo-alaranjados.


Solução de ácido fosfomolíbdico.

Dissolva 4 g de ácido fosfomolíbdico R em água R,

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


complete 40 ml com o mesmo solvente e junte,cautelosamente, com arrefecimento, 60 ml de ácidosulfúrico R. Prepare extemporaneamente.

Ácido fosfórico. Ver a monografia «Ácido fosfóricoconcentrado».

Ácido fosfórico diluído. Ver a monografia «Ácido fosfóricodiluído».

Ácido fosfórico diluído R1.

Tome 93 ml de ácido fosfórico diluído R e complete 1 000 mlcom água R.

Ácido fosforoso. – H3PO3. (Mr 82,0).

Aspecto: massa cristalina, branca, muito higroscópica edeliquescente, lentamente oxidada a H3PO4, pelo oxigénio doar, ou cristais ortorrômbicos, instáveis.

Solubilidade: solúvel na água, no álcool e numa mistura deéter R e álcool R (3:1 V/V).

d214 : 1,651.

F: cerca de 73°C.

Ácido ftálico. – C8H6O4. (Mr 166,1).

Ácido benzeno-1,2-dicarboxílico.


Solubilidade: solúvel na água quente e no álcool.

Ácido fumárico. – C4H4O4. (Mr 116,1).

Ácido (E)-butenedióco.


Solubilidade: pouco solúvel na água, solúvel no álcool,pouco solúvel na acetona.

F: cerca de 300°C.

Ácido gálhico. – C7H6O5,H2O. (Mr 188,1).

Ácido 3,4,5-tri-hidroxibenzóico mono-hidratado.

Aspecto: pó cristalino ou agulhas longas, incolores oulevemente amareladas.

Solubilidade: solúvel na água, facilmente solúvel na águaquente, no álcool e na glicerina.

F: 260°C, com decomposição. Perde a água de cristalização a120°C.

Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nascondições prescritas na monografia «Uva ursina, folha».

– Resultado: a cromatograma obtido apresenta uma únicamancha principal.

Ácido glicirrético. – C30H46O4. (Mr 470,7).

Ácido glicirretínico. Ácido 12,13-didesidro-3�-hidroxi-11--oxo-olean-30-óico. Mistura de ácido �-glicirrético e ácido �-glicirrético, com predomínio do isómero �.

Aspecto: pó branco a castanho-amarelado.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel noetanol e no ácido acético glacial.

[�]20D : +145 a +155 (solução a 10,0 g/l em etanol R).


– Solução problema. Solução da amostra a 5 g/l numamistura de volumes iguais de clorofórmio R e metanol R.

– Fase estacionária: placa recoberta com gel de sílica GF254 Rpreparada com uma solução de ácido fosfórico R a 0,25 porcento V/V.

– Fase móvel: mistura de clorofórmio R e metanol R (95:5 V/V).



– Detecção A: luz ultravioleta de 254 nm.

– Resultado A: o cromatograma apresenta uma manchaescura com Rf próximo de 0,3, correspondente ao ácido �-glicirrético, e uma mancha mais pequena com Rfpróximo de 0,5, correspondente ao ácido �-glicirrético.

– Detecção B: pulverize com solução de aldeído anísico Re aqueça a 100-105°C, durante 10 min. As 2 manchascoram de azul-violeta e pode observar-se, entre elas,uma outra mancha pequena, corada igualmente de azul-violeta.

Ácido 18�-glicirretínico. – C30H46O4. (Mr 470,7).

Ácido (20?)-3?-hidroxi-11-oxo-18�-olean-12-en-29-óico.


Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel noetanol, ligeiramente solúvel no cloreto de metileno.

Ácido glicólico. – C2H4O3. (Mr 76,0).

Ácido 2-hidroxiacético.

Aspecto: cristais.

Solubilidade: solúvel na água, na acetona, no álcool.

F: cerca de 80°C.

Ácido D-glucorónico. – C6H10O7. (Mr 194,1).

Teor: no mínimo, 96,0 por cento (substância seca a pressãoreduzida (2.2.32)).


Mutarrotação: [�]24D : +11,7 → +36,3.

Doseamento. Dissolva 0,150 g da amostra em 50 ml demetanol anidro R, agitando em atmosfera de azoto. Titulecom hidróxido de tetrabutilamónio 0,1 M, operando ao abrigodo dióxido de carbono atmosférico durante a solubilização ea titulação. Determine o ponto de equivalência porpotenciometria (2.2.20).

1 ml de hidróxido de tetrabutilamónio 0,1 M corresponde a19,41 mg de C6H10O7.

Ácido glutâmico. Ver a monografia «Ácido glutâmico».

Ácido glutárico. – C5H8O4. (Mr 132,1).

Ácido pentanodióico.


Ácido 4-hidroxibenzóico. – C7H6O3. (Mr 138,1).

Aspecto: cristais.

Solubilidade: pouco solúvel na água, muito solúvel noálcool, solúvel na acetona.


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


F: 214-215°C.

Ácido 2-[4-(2-hidroxietil)piperazin-1-il]etanossulfónico. –C8H18N2O4S. (Mr 288,3).

HEPES.

Aspecto: pó branco.


Ácido 12-hidroxiesteárico. – C18H36O3. (Mr 300,5).

Ácido 12-hidroxioctadecanóico.


F: 71-74°C.

Ácido 4-hidroxiisoftálico. – C8H6O5. (Mr 182,1).

Ácido 4-hidroxibenzeno-1,3-dicarboxílico.

Aspecto: agulhas ou palhetas.

Solubilidade: muito pouco solúvel na água, facilmentesolúvel no álcool.


Ácido iodídrico. – HI. (Mr 127,9).

Prepare, destilando o ácido iodídrico em presença de fósforovermelho, fazendo passar, durante a destilação, uma correntede dióxido de carbono R ou de azoto R. Utilize a misturaincolor ou praticamente incolor à ebulição constante (con-tém 55 por cento a 58 por cento de HI) que destila a umatemperatura entre 126°C e 127°C.

Conservação: ao abrigo da luz. Guarde o ácido em pequenosfrascos de vidro com rolha, previamente submetidos a umacorrente de dióxido de carbono R ou de azoto R, e feche-oscom parafina.

Ácido iodoacético. – C2H3IO2. (Mr 185,9).

Aspecto: cristais incolores ou brancos.


F: 82-83°C.

Ácido 2-iodobenzóico. – C7H5IO2. (Mr 248,0).

Aspecto: pó cristalino branco ou ligeiramente amarelo.

Solubilidade: pouco solúvel na água, solúvel no álcool.

F: cerca de 160°C.


– Solução problema. Dissolva 40 mg da amostra em 4 ml dehidróxido de sódio 0,1 M e complete 10 ml com água R.

– Fase estacionária: placa recoberta com celulose paracromatografia F254 R.

– Fase móvel: utilize a fase superior de uma mistura obtidapor agitação de água R, ácido acético glacial R e tolueno R(20:40:40 V/V/V).



– Secagem: ao ar.

– Detecção: luz ultravioleta de 254 nm.


Ácido 2-iodo-hipúrico. – C9H8INO3,2H2O. (Mr 341,1).

Ácido 2-(2-iodobenzamido)acético di-hidratado.



F: cerca de 170°C.

Água (2.5.12): 9 por cento a 13 por cento, determinada em1,00 g da amostra.


– Solução problema. Dissolva 40 mg da amostra em 4 ml dehidróxido de sódio 0,1 M e complete 10 ml com água R.

– Fase estacionária: placa recoberta com celulose para croma-tografia F254 R.

– Fase móvel: utilize a fase superior de uma mistura obtidapor agitação de água R, ácido acético glacial R e tolueno R(20:40:40 V/V/V).



– Secagem: ao ar.



Ácido láctico. Ver a monografia «Ácido láctico».

Reagente láctico.

Solução A. A 60 ml de ácido láctico R junte 45 ml deácido láctico R saturado, a frio, de vermelho do Sudão G Re filtrado (o ácido láctico satura-se lentamente a frio e énecessário que haja sempre um excesso do corante).

Solução B. Prepare 10 ml de uma solução saturada deanilina R. Filtre.

Solução C. Dissolva 75 mg de iodeto de potássio R emágua R e complete 70 ml com o mesmo solvente. Junte10 ml de álcool R e, depois, 0,1 g de iodo R. Agite.

Misture as soluções A e B. Junte à mistura a solução C.

Ácido lactobiónico. – C12H22O12. (Mr 358,3).


Solubilidade: facilmente solúvel na acetona, praticamenteinsolúvel no álcool.

F: cerca de 115°C.

Ácido láurico. – C12H24O2. (Mr 200,3).

Ácido dodecanóico.



F: cerca de 44°C.

O ácido láurico utilizado na monografia «Palmeto, fruto»para doseamento dos ácidos gordos totais satisfaz, igual-mente ao ensaio seguinte:



4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Ácido linoleico. – C18H32O2. (Mr 280,5).

Ácido (9Z,12Z)-octadeca-9,12-dienóico.


d204 : cerca de 0,903.


O ácido linoleico utilizado na monografia «Palmeto, fruto»para doseamento dos ácidos gordos totais satisfaz, igual-mente ao ensaio seguinte:



Ácido linolénico. – C18H30O2. (Mr 278,4).

Ácido (9Z,12Z,15Z)-octadeca-9,12,15-trienóico.


Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel nossolventes orgânicos.

d204 : cerca de 0,915.


O ácido linolénico utilizado na monografia «Palmeto, fruto» para doseamento dos ácidos gordos totais satisfaz,igualmente ao ensaio seguinte:



Ácido maleico. Ver a monografia «Ácido maleico».

Ácido metacrílico. – C4H6O2. (Mr 86,1).

Ácido 2-metil-2-propenóico.




F: cerca de 16°C.

Ácido metafosfórico. – (HPO3)x.

Aspecto: fragmentos ou cilindros vítreos, higroscópicos, con-tendo uma certa proporção de metafosfato de sódio.


Nitratos. Aqueça à ebulição, 1,0 g da amostra com 10 ml deágua R e arrefeça. Junte 1 ml de solução de carmim deíndigo R e 10 ml de ácido sulfúrico isento de azoto R eaqueça à ebulição. Persiste uma ligeira coloração azul.

Substâncias redutoras: no máximo, 0,01 por cento, calcula-das em H3PO3. Dissolva 35,0 g da amostra em 50 ml de águaR. Junte 5 ml de ácido sulfúrico R a 200 g/l, 50 mg de bro-meto de potássio R e 5,0 ml de bromato de potássio 0,02 M.Aqueça em banho de água durante 30 min. Deixe arrefecer ejunte 0,5 g de iodeto de potássio R. Titule o iodo libertado comtiossulfato de sódio 0,1 M, em presença de 1 ml de soluçãode amido R. Efectue um ensaio em branco.

1 ml de bromato de potássio 0,02 M corresponde a 4,10 mgde H3PO3.


Ácido metanossulfónico. – CH4O3S. (Mr 96,1).


Solubilidade: miscível com a água, pouco solúvel no tolueno,praticamente insolúvel no hexano.

Ponto de solidificação: abaixo de 20°C.

d2020: cerca de 1,48.


Ácido metoxifenilacético. – C9H10O3. (Mr 166,2).

Ácido (RS)-2-metoxi-2-fenilacético.

Aspecto: pó cristalino branco ou cristais brancos ou quasebrancos.

Solubilidade: ligeiramente solúvel na água, facilmentesolúvel no álcool.

F: cerca de 70°C.

Reagente metoxifenilacético.

Dissolva 2,7 g de ácido metoxifenilacético R em 6 ml desolução de hidróxido de tetrametilamónio R e junte 20 mlde etanol R.


Ácido mirístico. – C14H28O2. (Mr 228,4).

Ácido tetradecanóico.

Aspecto: lâminas incolores ou brancas.


O ácido mirístico utilizado na monografia «Palmeto, fruto»para doseamento dos ácidos gordos totais satisfaz,igualmente ao ensaio seguinte:



Ácido 1-naftilacético. – C12H10O2. (Mr 186,2).

Ácido (naftalen-1-il)acético.

Aspecto: pó cristalino branco a amarelo.

Solubilidade: muito pouco solúvel na água, facilmentesolúvel na acetona.

F: cerca de 135 ºC.

Ácido nítrico. – HNO3. (Mr 63,0).

Teor: 63,0 por cento m/m a 70,0 por cento m/m.

Aspecto: líquido límpido (2.2.1), não mais corado que asolução de referência A6 (2.2.2, Método II).

Solubilidade: miscível com a água.

d2020: 1,384 a 1,416.

Identificação: uma solução a 10 g/l é fortemente ácida e dá areacção dos nitratos (2.3.1).

Cloretos (2.4.4): no máximo, 05 ppm. A 5 g da amostra junte10 ml de água R e 0,3 ml de solução de nitrato de prata R2.Deixe em repouso ao abrigo da luz durante 2 min. Se asolução apresentar opalescência, esta não é mais pronunciadaque a de uma solução preparada, simultaneamente e nasmesmas condições, por mistura de 13 ml de água R, 0,5 ml


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


da amostra, 0,5 ml de solução a 5 ppm de cloreto (Cl) R e0,3 ml de solução de nitrato de prata R2

Sulfatos (2.4.13): no máximo, 2 ppm. A 10 g da amostrajunte 0,2 g de carbonato de sódio R. Evapore à secura edissolva o resíduo em 15 ml de água destilada R. A soluçãosatisfaz ao ensaio limite. Prepare o padrão com uma misturade 2 ml de solução a 10 ppm de sulfato (SO4) R e 13 ml deágua destilada R.

Arsénio (2.4.2): no máximo, 0,02 ppm. Aqueça com precau-ção 50 g da amostra com 0,5 ml de ácido sulfúrico R, atéaparecimento de vapores brancos. Junte ao resíduo 1 ml deuma solução de cloridrato de hidroxilamina R a 100 g/l ecomplete 2 ml com água R. A solução satisfaz ao ensaiolimite. Prepare o padrão com 1,0 ml de solução a 1 ppm dearsénio (As) R.

Ferro (2.4.9): no máximo, 1 ppm. Dissolva o resíduo obtidono ensaio «Cinzas sulfúricas» em 1 ml de ácido clorídrico diluído R e complete 50 ml com água R. tome 5 ml da solução e complete 10 ml com água R. A solução satisfaz ao ensaio limite. A solução é utilizada no ensaio «Metais pesados».

Metais pesados (2.4.8): no máximo, 2 ppm. Tome 10 ml dasolução preparada para o ensaio limite do ferro e complete20 ml com água R. 12 ml desta solução satisfazem ao ensaiolimite A. Prepare o padrão com a solução a 2 ppm dechumbo (Pb) R.

Cinzas sulfúricas: no máximo, 0,001 por cento. Evapore àsecura com precaução 100 g da amostra. Humedeça o resí-duo com algumas gotas de ácido sulfúrico R e calcine aorubro sombrio. Determine a massa do resíduo. O resíduo éutilizado no ensaio «Ferro».

Doseamento. A 1,50 g da amostra junte 50 ml de água R etitule com hidróxido de sódio 1 M em presença de 0,1 ml desolução de vermelho de metilo R.

1 ml de hidróxido de sódio 1 M corresponde a 63,0 mg deHNO3.


Ácido nítrico diluído.

Tome 20 g de ácido nítrico R e complete 100 ml com água R.

Teor: cerca de 125 g/l de HNO3.

Ácido nítrico fumante.

Aspecto: líquido límpido, ligeiramente amarelado,fumante ao ar.

d2020: cerca de 1,5.

Ácido nítrico isento de cádmio e chumbo.

Satisfaz às exigências prescritas para o «Ácido nítrico R»e, igualmente, aos ensaios seguintes:

Solução problema. A 100 g da amostra junte 0,1 g decarbonato de sódio anidro R e evapore à secura. Dissolvao resíduo em água R, aquecendo ligeiramente complete50,0 ml com o mesmo solvente.

Cádmio: no máximo 0,1 ppm de cádmio (Cd),determinado por espectrometria de absorção atómica.(2.2.23, Método II).

– Fonte: lâmpada de cátodo oco de cádmio.

– Comprimento de onda: 228,8 nm.

– Chama: ar-acetileno ou ar-propano.

Chumbo: no máximo, 0,1 ppm de chumbo (Pb), determinadopor espectrometria de absorção atómica. (2.2.23, Método II).

– Fonte: lâmpada de cátodo oco de chumbo.

– Comprimento de onda: 283,3 nm ou 217,0 nm.

– Chama: ar-acetileno.

Ácido nítrico isento de chumbo.

Satisfaz às exigências prescritas para o «Ácido nítrico R»e, igualmente, ao ensaio seguinte:

Solução problema. A 100 g da amostra junte 0,1 g decarbonato de sódio anidro R e evapore à secura. Dissolvao resíduo em água R, aquecendo ligeiramente complete50,0 ml com o mesmo solvente.

Chumbo: no máximo, 0,1 ppm de chumbo (Pb), determinadopor espectrometria de absorção atómica. (2.2.23, Método II).

– Fonte: lâmpada de cátodo oco de chumbo.

– Comprimento de onda: 283,3 nm ou 217 nm.

– Chama: ar-acetileno.

Ácido nítrico isento de chumbo R1.

Ácido nítrico R contendo, no máximo, 1 µg/kg de chumbo.

Ácido nítrico isento de chumbo, diluído.

Tome 5 g de ácido nítrico isento de chumbo R1 e complete100 ml com água destilada e desionizada R.

Ácido nítrico isento de metais pesados.

Satisfaz às exigências prescritas para o «Ácido nítrico R»e, igualmente, aos teores máximos dos seguintes metaispesados:

As: 0,005 ppm,

Cd: 0,005 ppm,

Cu: 0,001 ppm,

Fe: 0,02 ppm,

Hg: 0,002 ppm,

Ni: 0,005 ppm,

Pb: 0,001 ppm,

Zn: 0,01 ppm.

Ácido nitrilotriacético. – C6H9NO6. (Mr 191,1).


Solubilidade: praticamente insolúvel na água e na maiorparte dos solventes orgânicos.


Ácido 4-nitrobenzóico. – C7H5NO4. (Mr 167,1).

Aspecto: cristais amarelos.

F: cerca de 240°C.

Ácido oleico. – C18H34O2. (Mr 282,5).

Ácido (9Z)-octadeca-9-enóico.


Solubilidade: praticamente insolúvel na água.

d204 : cerca de 0,891.


4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


F: 13-14°C.

O ácido oleico utilizado na monografia «Palmeto, fruto»para doseamento dos ácidos gordos totais satisfaz,igualmente ao ensaio seguinte:



Ácido oxálico. – C2H2O4,2H2O. (Mr 126,1).

Ácido etanodióico di-hidratado.


Solubilidade: solúvel na água, facilmente solúvel no álcool.

Solução sulfúrica de ácido oxálico.

Solução de ácido oxálico R a 50 g/l na mistura arrefecida,de volumes iguais de ácido sulfúrico R e água R.

Ácido palmítico. – C16H32O2. (Mr 256,4).

Ácido hexadecanóico.

Aspecto: escamas brancas, cristalinas.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água, facilmentesolúvel no álcool quente.

F: cerca de 63°C.

Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nas condi-ções prescritas na monografia «Palmitato de cloranfenicol».

– Solução problema. Dissolva 0,1 g da amostra em acetonaR e complete 10 ml com o mesmo solvente.


O ácido palmítico utilizado na monografia «Palmeto, fruto» para doseamento dos ácidos gordos totais satisfaz, igualmente ao ensaio seguinte:



Ácido palmitoleico. – C16H30O2. (Mr 254,4).

Ácido (9Z)-hexadeca-9-enóico.



O ácido palmitoleico utilizado na monografia «Palmeto,fruto» para doseamento dos ácidos gordos totais satisfaz,igualmente ao ensaio seguinte:



Ácido pentafluoropropanóico. – C3HF5O2. (Mr 164,0).


d2020: cerca de 1,561


Eb: cerca de 97°C.

Ácido perclórico. – HClO4. (Mr 100,5).





Doseamento. A 2,50 g da amostra junte 50 ml de água R etitule com hidróxido de sódio 1 M em presença de 0,1 ml desolução de vermelho de metilo R.

1 ml de hidróxido de sódio 1 M corresponde a 100,5 mg deHClO4.

Solução de ácido perclórico.

Tome 8,5 ml de ácido perclórico R e complete 100 ml comágua R.

Ácido periódico. – H5IO6. (Mr 227,9).

Aspecto: cristais, higroscópicos.


F: cerca de 122°C.

Solução acética de ácido periódico.

Dissolva 0,446 g de periodato de sódio R em 2,5 ml de umasolução de ácido sulfúrico R a 25 por cento V/V e com-plete 100,0 ml com ácido acético glacial R.

Ácido pícrico. – C6H3N3O7. (Mr 229,1).

2,4,6-Trinitrofenol.

Aspecto: prismas ou palhetas amarelas.


Conservação: humedecido com água R.

Solução de ácido pícrico.

Solução de ácido pícrico R a 10 g/l.

Solução de ácido pícrico R1.

A 100 ml de solução aquosa saturada de ácido pícrico Rjunte 0,25 ml de solução concentrada de hidróxido desódio R.

Ácido pirúvico. – C3H4O3. (Mr 88,1).

Ácido 2-oxopropanóico.

Aspecto: líquido amarelado.

Solubilidade: miscível com a água e com o etanol.

d2020: cerca de 1,267.



Ácido propiónico. – C3H6O2. (Mr 74,1).


Solubilidade: solúvel no álcool, miscível com a água.

d2020: cerca de 0,993.



F: cerca de -21°C.


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


Ácido pteróico. – C14H12N6O3. (Mr 312,3).

Ácido 4-[[(2-amino-4-oxo-1,4-di-hidropteridin-6-il)metil]-amino]benzóico.

Aspecto: cristais.

Solubilidade: solúvel dos hidróxidos alcalinos.

Ácido ricinoleico. – C18H34O3. (Mr 298,5).

Ácido 12-hidroxioleico.

Mistura de ácidos gordos obtida por hidrólise do óleo de rícino.

Aspecto: líquido viscoso amarelo a castanho-amarelado.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água, muito solúvelno etanol.

d2020: cerca de 0,942.



Ácido rosmarínico. – C18H16O8. (Mr 360,3).

F: 170-174°C.

Ácido salicílico. Ver a monografia «Ácido salicílico».

Ácido selenioso. – H2SeO3. (Mr 129,0).

Aspecto: cristais deliquescentes.

Solubilidade: facilmente solúvel na água.


Ácido siálico. Ver «Ácido N-acetilneuramínico».

Ácido silicotúngstico. – H4SiW12O40,xH2O.

Aspecto: cristais brancos ou ligeiramente amarelados,deliquescentes.



Ácido succínico. – C4H6O4. (Mr 118,1).

Ácido butanodióico.

Aspecto: pó cristalino branco ou cristais incolores.


F: 184-187°C.

Ácido sulfâmico. – H3NO3S. (Mr 97,1).

Aspecto: pó cristalino ou cristais brancos.

Solubilidade: facilmente solúvel na água, ligeiramentesolúvel no álcool, no metanol e na acetona.


Ácido sulfâmico (reagente de cloreto férrico-). Ver «Cloretoférrico».

Ácido sulfanílico. – C6H7NO3S. (Mr 173,2).

Ácido 4-aminobenzenossulfónico.


Solubilidade: ligeiramente solúvel na água, praticamenteinsolúvel no álcool.

Solução de ácido sulfanílico.

Dissolva 0,33 g de ácido sulfanílico R em 75 ml de água Raquecendo suavemente se necessário e complete 100 mlcom ácido acético glacial R.

Solução de ácido sulfanílico R1.

Dissolva 0,5 g de ácido sulfanílico R numa mistura de 75ml de ácido acético diluído R e 75 ml de água R.

Solução de ácido sulfanílico diazotado.

Dissolva, aquecendo, 0,9 g de ácido sulfanílico R em 9 mlde ácido clorídrico R e complete 100 ml com água R.Arrefeça 10 ml desta solução num banho de água comgelo e junte 10 ml de uma solução de nitrito de sódio R a45 por cento m/V, arrefecida previamente num banho deágua com gelo. Deixe em repouso a 0°C durante 15 min(a esta temperatura, a solução mantém-se estável durante3 dias). Imediatamente antes do emprego, junte 20 ml deuma solução de carbonato de sódio R a 10 por cento m/V.

Ácido sulfossalicílico. – C7H6O6S,2H2O. (Mr 254,2).

Ácido 2-hidroxi-5-sulfobenzóico di-hidratado.


Solubilidade: muito solúvel ma água e no álcool.

F: cerca de 109°C.

Ácido sulfúrico. – H2SO4. (Mr 98,1).

Atenção: a mistura com a água ou com o álcool provocaforte libertação de calor.


Aspecto: líquido cáustico, límpido (2.2.1), incolor (2.2.2,Método II), de consistência oleosa, muito higroscópico.

Solubilidade: miscível com a água e com o álcool, com fortelibertação de calor. A solução a 10 g/l é fortemente ácida e dáa reacção dos sulfatos (2.3.1).

d2020: 1,834 a 1,837.

Substâncias redutoras. Verta, cautelosamente, com arrefe-cimento, 20 g da amostra em 40 ml de água R. Junte 0,5 mlde permanganato de potássio 0,002 M. A coloração violáceapersiste durante, pelo menos, 5 min.

Cloretos: no máximo, 0,5 ppm. Verta, cautelosamente, comarrefecimento, 10 g da amostra em 10 ml de água R e com-plete, após arrefecimento, 20 ml com o mesmo solvente.Junte 0,5 ml de solução de nitrato de prata R2. Deixe emrepouso ao abrigo de luz intensa durante 2 min. Se a solu-ção apresentar opalescência, esta não é mais pronunciadaque a de uma solução padrão preparada, simultaneamente enas mesmas condições, por mistura de 1 ml de solução a 5 ppm de cloreto (Cl) R, 19 ml de água R e 0,5 ml de soluçãode nitrato de prata R2.

Nitratos: no máximo, 0,5 ppm. Verta, cautelosamente, comarrefecimento, 50 g (ou 27,2 ml) da amostra em 15 ml deágua R. Junte 0,2 ml de uma solução recentementepreparada de brucina R a 50 g/l em ácido acético glacial R.Após 5 min, a solução não é mais corada que uma soluçãopadrão preparada, simultaneamente e nas mesmascondições, por mistura de 12,5 ml de água R, 50 g de ácidosulfúrico isento de azoto R, 2,5 ml de solução a 10 ppm denitrato (NO3) R e 0,2 ml de uma solução de brucina R a 50 g/l em ácido acético glacial R.

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Amónio: no máximo, 2 ppm. Verta, cautelosamente, comarrefecimento, 2,5 g da amostra em água R e complete 20 mlcom o mesmo solvente. Junte, gota a gota, 10 ml de umasolução de hidróxido de sódio R a 200 g/l e 1 ml de soluçãoalcalina de tetraiodomercurato de potássio R. A solução émenos corada que uma solução padrão preparada, simulta-neamente e nas mesmas condições, por mistura de 15 ml deágua R, 5 ml de solução a 1 ppm de amónio (NH4) R, 10 ml deuma solução de hidróxido de sódio R a 200 g/l e 1 ml desolução alcalina de tetraiodomercurato de potássio R.

Arsénio (2.4.2): no máximo, 0,02 ppm. Evapore,cuidadosamente, uma mistura de 50 g da amostra e 3 ml deácido nítrico R até cerca de 10 ml. Arrefeça. Ao resíduo junte20 ml de água R e concentre até 5 ml. A solução satisfaz aoensaio limite A. Prepare o padrão com 1,0 ml de solução a 1 ppm de arsénio (As).

Ferro (2.4.9): no máximo, 1 ppm. Dissolva, aquecendo ligeira-mente, o resíduo obtido no ensaio «Resíduo por calcinação»,em 1 ml de ácido clorídrico diluído R e complete 50,0 mlcom água R. Tome 5 ml da solução e complete 10 ml comágua R. A solução satisfaz ao ensaio limite.

Metais pesados (2.4.8): no máximo, 2 ppm. Tome 10 ml dasolução preparada no ensaio «Ferro» e complete 20 ml comágua R. 12 ml da solução satisfazem ao ensaio limite A.Prepare o padrão com solução a 2 ppm de chumbo (Pb) R.

Resíduo por calcinação: no máximo, 0,001 por cento, em100 g da amostra, por evaporação e calcinação ao rubrosombrio.

Doseamento. Pese exactamente um matrás com rolha esme-rilada contendo 30 ml de água R. Introduza 0,8 ml da amos-tra, arrefeça, rolhe e pese de novo. Titule com hidróxido desódio 1 M em presença de 0,1 ml de solução de vermelho demetilo R.

1 ml de hidróxido de sódio 1 M corresponde a 49,04 mg deH2SO4.

Conservação: em recipiente de vidro munido de rolha esme-rilada ou em qualquer outro recipiente de material inatacável.

Ácido sulfúrico diluído.

Teor: 98 g/l de H2SO4.

A 60 ml de água R junte, cuidadosamente, 5,5 ml de ácidosulfúrico R. Deixe arrefecer e complete 100 ml com omesmo solvente.

Doseamento. Num matrás com rolha contendo 30 ml deágua R, introduza 10,0 ml da amostra. Titule com hidró-xido de sódio 1 M em presença de 0,1 ml de solução devermelho de metilo R.

1 ml de hidróxido de sódio 1 M corresponde a 49,04 mgde H2SO4.

Ácido sulfúrico isento de azoto.

Satisfaz às exigências prescritas para o «Ácido sulfúricoR» e, igualmente, ao ensaio seguinte:

Nitratos. A 5 ml de água R junte, com precaução, 45 mlda amostra, deixe arrefecer até 40°C e junte 8 mg dedifenilbenzidina R. A solução é levemente rósea ou azulmuito clara.

Ácido sulfúrico isento de azoto R1.

Ácido sulfúrico isento de azoto R contendo 95,0 por centom/m a 95,5 por cento m/m de H2SO4.

Ácido sulfúrico isento de metais pesados.

Satisfaz às exigências prescritas para o «Ácido sulfúrico R»e, igualmente, aos seguintes teores máximos em metaispesados:

As: 0,005 ppm,

Cd: 0,002 ppm,

Cu: 0,001 ppm,

Fe: 0,05 ppm,

Hg: 0,005 ppm,

Ni: 0,002 ppm,

Pb: 0,001 ppm,

Zn: 0,005 ppm.

Reagente de ácido sulfúrico e de formaldeído.

Misture 2 ml de solução de formaldeído R com 100 ml deácido sulfúrico R.

Solução alcoólica de ácido sulfúrico.

A 60 ml de álcool R junte, cuidadosamente, com arrefeci-mento, 20 ml de ácido sulfúrico R. Deixe arrefecer e com-plete 100 ml com o mesmo solvente. Prepare extempora-neamente.

Solução alcoólica de ácido sulfúrico 2,5 M.

A 60 ml de etanol R junte, cuidadosamente, com arrefeci-mento, 14 ml de ácido sulfúrico R. Deixe arrefecer e com-plete 100 ml com o mesmo solvente. Prepare extempora-neamente.

Solução alcoólica de ácido sulfúrico 0,25 M.

Tome 10 ml de solução alcoólica de ácido sulfúrico 2,5 MR e complete 100 ml com etanol R. Prepareextemporaneamente.

Ácido tânico.

Aspecto: pó amorfo ou lamelas brilhantes, amareladas oucastanhas claras.

Solubilidade: muito solúvel na água, facilmente solúvel noálcool, solúvel na acetona.


Ácido tartárico. Ver a monografia «Ácido tartárico».

Ácido tetracos-15-enóico (éster metílico do). Ver «Éstermetílico do ácido tetracos-15-enóico».

Ácido 2-(2-tienil)acético. – C6H6O2S. (Mr 142,1).

Aspecto: pó castanho.

F: cerca de 65°C.

Ácido tiobarbitúrico. – C4H4N2O2S. (Mr 144,2).

4,6-Di-hidroxi-2-sulfanilpirimidina.

Ácido tioglicólico. – C2H4O2S. (Mr 92,1).

Ácido 2-mercaptoacético.


Solubilidade: miscível com a água, solúvel no álcool.


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


Ácido toluenossulfónico. – C7H8O3S,H2O. (Mr 190,2).

Ácido 4-metilbenzenossulfónico mono-hidratado.

Teor: no mínimo, 87,0 por cento (substância anidra).

Aspecto: pó cristalino branco ou cristais.


Ácido tricloroacético. – C2HCl3O. (Mr 164,3).

Aspecto: massa cristalina ou cristais incolores, deliquescentes.



Solução de ácido tricloroacético.

Dissolva 40,0 g de ácido tricloroacético R em água R ecomplete 1 000,0 ml com o mesmo solvente. Titule comhidróxido de sódio 0,1 M e ajuste, se necessário, aconcentração para 40 ± 0,1 g/l.

Ácido trifluoracético. Ver «Ácido trifluoroacético».

Ácido trifluoroacético. – C2HF3O2. (Mr 114,0).

Qualidade apropriada para a sequenciação das proteínas.


Aspecto: líquido.

Solubilidade: miscível com a acetona e com o álcool.

d2020: cerca de 1,53.

Eb: cerca de 72°C.


Ácido 2,4,6-trinitrobenzenossulfónico. – C6H3N3O9S,3H2O.(Mr 347,2).



F: 190-195°C.

Ácido ursólico. – C30H48O3. (Mr 456,7).

Ácido (3�)-3-hidroxiurs-12-en-28-óico.


Solubilidade: praticamente insolúvel na água, muito solúvelno metanol, pouco solúvel no álcool.

[�]21D : cerca de +67,50 (solução a 10 g/l em de hidróxido de

potássio R a 56,1 g/l em álcool R).

F: 285-288°C.

Ácido valérico. – C5H10O2. (Mr 102,1).

Ácido pentanóico.



d2020: cerca de 0,94.



Acrilamida. – C3H5NO. (Mr 71,1).

Propenamida.

Aspecto: pó cristalino branco ou quase branco ou escamasincolores ou brancas.

Solubilidade: muito solúvel na água e no metanol, facilmentesolúvel no etanol.

F: cerca de 84°C.

Solução de acrilamida/bisacrilamida (29:1) a 30 por cento.

Prepare uma solução contendo 290 g de acrilamida R e 10 g de metileno-bisacrilamida R por 1 000 ml de água Rquente. Filtre.

Solução de acrilamida/bisacrilamida (36,5:1) a 30 por cento.

Prepare uma solução contendo 292 g de acrilamida R e 8 g de metileno-bisacrilamida R por 1 000 ml de água Rquente. Filtre.

Acrilato de etilo. – C5H8O2. (Mr 100,1).

Prop-2-enoato de etilo.


d2020: cerca de 0,924.


Eb: cerca de 99°C.

F: cerca de –71°C.

Acrílico (ácido). Ver «Ácido acrílico».

Acteosido. – C29H36O15. (Mr 624,6).

3-O-(6-Desoxi-�-L-manopiranosil)-4-O-[(2E)-3-(3,4-di-hidro-xifenil)prop-2-enoíl]�-D-glucopiranosido de 2-(3,4-di-hidro-xifenil)etilo.

Aspecto: pó ligeiramente amarelado.

Solubilidade: facilmente solúvel na água e no metanol.


Adenosina. – C10H13N5O4. (Mr 267,2).

6-Amino-9�-D-ribofuranosil-9H-purina.


Solubilidade: pouco solúvel na água, praticamente insolúvelna acetona e no álcool. Solúvel nas soluções diluídas dosácidos.

F: cerca de 234°C.

Adipato de polietilenoglicol. – (C8H12O4)n. (Mr (172,2)n).

Aspecto: massa cerosa, branca.


F: cerca de 43°C.

Adípico (ácido). Ver «Ácido adípico».

Adraganta (goma). Ver «Goma adraganta».

Adrenalina. – (C9H13O4). (Mr 183,2).

(1R)-1-(3,4-Di-hidroxifenil)-2-(metilamino)etanol. 4[(1R)-1--Hidroxi-2-(metilamino)etil]benzeno-1,2-diol.

Aspecto: pó branco ou quase branco, tornando-segradualmente castanho por exposição à luz e ao ar.

Solubilidade: muito pouco solúvel na água e no etanol a 96

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


por cento, insolúvel na acetona. Dissolve-se nas soluçõesdiluídas dos ácidos minerais e dos hidróxidos alcalinos.

F: cerca de 215°C.

Adrenalona (cloridrato de). Ver «Cloridrato de adrenalona».

Agarose-DEAE para cromatografia de troca iónica.

Agarose reticulada contendo agrupamentos dietilaminoetilo.Apresenta-se na forma de esferas.

Agarose para cromatografia.

É constituída por esferas intumescidas (diâmetro = 60 µm a 140 µm) e apresenta-se na forma de suspensão a 4 por cento emágua R.

É utilizada em cromatografia de exclusão, parafraccionamento de proteínas com massas molecularesrelativas de 6 � 104 a 20 � 106 e de poliosidos com massasmoleculares relativas de 3 � 103 a 5 � 106.

Agarose para electroforese.

Polissacarido neutro, linear, cujo componente principalprovém do ágar-ágar.


Solubilidade: praticamente insolúvel na água fria, muitopouco solúvel na água quente.

Agarose reticulada para cromatografia.

Preparada a partir da agarose por reacção com 2,3-dibromopropanol, em meio fortemente alcalino.

É constituída por esferas intumescidas (diâmetro = 60 µm a140 µm) e apresenta-se na forma de suspensão a 4 por centoem água R.

É utilizada em cromatografia de exclusão, parafraccionamento de proteínas com massas molecularesrelativas de 6 � 104 a 20 � 106 e de poliosidos com massasmoleculares relativas de 3 � 103 a 5 � 106.

Agarose reticulada para cromatografia R1.

Preparada a partir da agarose por reacção com 2,3-dibromopropanol, em meio fortemente alcalino.

É constituída por esferas intumescidas (diâmetro = 60 µma 140 µm) e apresenta-se na forma de suspensão a 4 porcento em água R.

É utilizada em cromatografia de exclusão, parafraccionamento de proteínas com massas molecularesrelativas de 7 � 104 a 40 � 106 e de poliosidos commassas moleculares relativas de 1 � 105 a 2 � 107.

Agarose-poliacrilamida reticulada.

Agarose retida numa rede de poliacriamida reticulada, adaptada à separação de proteínas globulares de massa molecularrelativa de 2 � 104 a 35 � 104.

Água. Ver a monografia «Água purificada».

Água R1.

Obtida a partir da água destilada R por destilaçãomúltipla. Elimine o dióxido de carbono, levando àebulição num balão de vidro borossilícico ou de sílicafundida, durante, pelo menos, 15 min e arrefeça, antes deutilizar. Pode empregar-se qualquer outro métodoapropriado.

Acidez ou alcalinidade. Antes da primeira utilização, obalão é cheio com água R e mantido no autoclave a 121°Cdurante 1 h. Se o ensaio se efectua imediatamente antesdo emprego, a água R1 é neutra à solução de vermelho demetilo R (desenvolve-se coloração vermelho-alaranjada enão vermelho-violeta ou amarela).

pH: 5,5 � 0,1. Tome 50 ml da amostra e junte 0,05 ml desolução de vermelho de metilo R.

Condutividade : no máximo, 1 µS�cm-1, determinada àtemperatura de 25°C com um condutímetro calibrado(ver a monografia «Água purificada»).

Água destilada.

Água R preparada por destilação.

Água destilada e desionizada.

Água desionizada preparada a partir de água R pordestilação.

Resistividade: no mínimo, 18 Mohm�m

Água isenta de amónio.

A 100 ml de água R, junte 0,1 ml de ácido sulfúrico R.Destile utilizando o aparelho descrito para a determinaçãodo intervalo de destilação (2.2.11). Rejeite os 10 mliniciais e recolha os 50 ml seguintes.

Água isenta de dióxido de carbono.

Leve à ebulição a água R durante alguns minutos emantenha-a ao abrigo do ar durante o arrefecimento e aconservação.

Água isenta de nitratos.

A 100 ml de água R, junte alguns miligramas depermanganato de potássio R e de hidróxido de bário R.Destile utilizando o aparelho descrito para adeterminação do intervalo de destilação (2.2.21). Rejeiteos 10 ml iniciais e recolha os 50 ml seguintes.

Água isenta de partículas.

Obtida por filtração da água R através de uma membranafiltrante (0,22 µm).

Água para cromatografia.

Água R desionizada, cuja resistividade é, no mínimo, 0,18 Mohm�m.

Água para preparações injectáveis. Ver a monografia«Água para preparações injectáveis».

Água de bromo. Ver «Bromo».

Água de bromo R1. Ver «Bromo».

Água (reagente electrolítico para o micrométodo da). Ver«Reagente electrolítico para o micrométodo da água».

Água (solução padrão para o micrométodo da). Ver «Soluçãopadrão para o micrométodo da água».

Alanina. Ver a monografia «Alanina».

�-Alanina. Ver «Ácido 3-aminopropiónico».

Alaranjado de metilo. – C14H14N3NaO3S. (Mr 327,3).


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


Schultz n.º 176. Colour Index n.º 13 025.

4’-(Dimetilamino) azobenzeno-4-sulfonato de sódio.

Aspecto: pó cristalino amarelo-alaranjado.

Solubilidade: pouco solúvel na água, praticamente insolúvelno álcool.

Indicador misto de alaranjado de metilo.

Dissolva 20 mg de alaranjado de metilo R e 0,1 g de verdede bromocresol R em 1 ml de hidróxido de sódio 0,2 M ecomplete 100 ml com água R.

Zona de viragem: pH 3,0 (alaranjado) a pH 4,4 (verdeazeitona).

Solução de alaranjado de metilo.

Dissolva 0,1 g de alaranjado de metilo R em 80 ml de águaR e complete 100 ml com álcool R.

Ensaio de sensibilidade. Misture 0,1 da amostra com 100 ml de água isenta de dióxido de carbono R. A soluçãoé amarela. A viragem para vermelho não necessita de maisde 0,1 ml de ácido clorídrico 1 M.

Zona de viragem: pH 3,0 (vermelho) a pH 4,4 (amarelo).

Alaranjado de xilenol. – C31H28N2Na4O13S. (Mr 761).

S,S-Dióxido de 3,3’-(3H-2,1-benzoxatiol-3-ilideno)bis[(6-hidro-xi-5-metil-3,1-fenileno)metilenoiminobisacetato]tetrassódico.

Aspecto: pó cristalino vermelho-acastanhado.


Mistura composta de alaranjado de xilenol.

Misture alaranjado de xilenol R com nitrato de potássio R(1:99 V/V).

Ensaio de sensibilidade. A 50 ml de água R junte 1 ml deácido acético diluído R, 50 ml da amostra e 0,05 ml desolução de nitrato de chumbo R. Junte hexametilenote-tramina R até viragem de amarelo para vermelho-violáceo.Após adição de 0,1 ml de edetato de sódio 0,1 M, acoloração vira para amarelo.

Alaranjado do Sudão. – C16H12N2O. (Mr 248,3).

Colour Index n.º 12 055.

1-(Fenilazo)naftalen-2-ol. Sudão I.

Aspecto: pó vermelho-alaranjado.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel nocloreto de metileno.

F: cerca de 131°C.

Albumina bovina.

Albumina sérica de origem bovina.

Teor: no mínimo, 96 por cento de proteínas.

Aspecto: pó branco a branco-amarelado.

Água (2.5.12): no máximo, 30 por cento, determinada em0,800 g.

A albumina bovina utilizada na aferição do tetracosáctido, éisenta de pirogénios, de actividade proteolítica (determinada,por exemplo, usando um substrato cromogénico) e deactividade corticosteróide (verificado pela determinação defluorescência, como se descreve na aferição da monografia«Tetracosáctido»).

Albumina humana.

Albumina sérica humana.

Teor: no mínimo, 96 por cento de albumina.

Solução de albumina humana. Ver a monografia«Solução de albumina humana».

Solução de albumina humana R1.

Dilua a solução e albumina humana R com uma soluçãode cloreto de sódio R a 9 g/l até obter uma concentraçãode 1 g/l de proteínas. Ajuste para pH 3,5-4,5 com ácidoacético glacial.

Álcool. Ver «Etanol a 96 por cento».

Álcool a x por cento V/V. Ver «Etanol a x por cento V/V».

Álcool isento de aldeído.

Misture 1 200 ml de álcool R com 5 ml de uma soluçãode nitrato de prata R a 400 g/l. Junte 10 ml de umasolução arrefecida de hidróxido de potássio R a 500 g/l.Agite e deixe em repouso durante alguns dias. Filtre edestile o filtrado imediatamente antes da utilização.

Álcool amílico terciário. Ver «Álcool terc-pentílico».

Álcool araquídico – C20H42O. (Mr 298,5).

1-Eicosanol.

F: 65°C.


Álcool benzílico. Ver a monografia «Álcool benzílico».

Álcool butílico terciário. Ver «2-Metil-2-propanol».

Álcool cáprico. Ver «Decanol».

Álcool caprílico. Ver «Octanol».

Álcool cetostearílico. Ver a monografia «Álcoolcetostearílico».

Álcool esteárico. – C18H35O (Mr 270,5).

1-Octadecanol

F: cerca de 60°C


Álcool isoamílico. – C5H12O. (Mr 88,1).

3-Metilbutan-1-ol.




Álcool láurico. – C12H26O. (Mr 186,3).

1-Dodecanol.

d2020: cerca de 0,820.

F: 24-27°C.

Álcool linoleico. – C18H34O. (Mr 266,5).

(9Z,12Z)-Octadeca-9,12-dien-1-ol.

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Densidade relativa: 0,830.


Álcool linolénico. – C18H32O. (Mr 264,4).

(9Z,12Z,15Z)-Octadeca-9,12,15-trien-1-ol.


Álcool mirístico. – C14H30O. (Mr 214,4).

1-Tetradecanol.

d2020: cerca de 0,823.

F: 38-40°C.

Álcool oleico. – C18H36O. (Mr 268,5).

(9Z)-Octadec-9-en-1-ol.



Álcool pamítico. – C16H34O. (Mr 242,4).

Álcool cetílico. 1-Hexadecanol.

F: cerca de 48°C.


Álcool terc-pentílico. – C5H12O. (Mr 88,1).

Álcool amílico terciário. 2-Metil-2-butanol.

Aspecto: líquido volátil, inflamável.


d2020: cerca de 0,81.



Aldeído anísico. – C8H8O2. (Mr 136,1).

4-Metoxibenzaldeído.


Solubilidade: muito pouco solúvel na água, miscível com oálcool.

Eb: cerca de 248°C

O aldeído anísico utilizado em cromatografia em fase gasosasatisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte:

Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescritas na monografia «Óleo essencial de anis».



Solução de aldeído anísico.

Misture, pela ordem indicada, 0,5 ml de aldeído anísico R,10 ml de ácido acético glacial R, 85 ml de metanol e 5 mlde ácido sulfúrico R.

Solução de aldeído anísico R1.

Misture, pela ordem indicada, 10 ml de aldeído anísico R,90 ml de álcool R e 10 ml de ácido sulfúrico R.

Aldeído cinâmico. – C9H8O. (Mr 132,2).

3-Fenilpropenal.

Aspecto: líquido oleoso, de cor amarela a amarelo-esverdeada.


d2020: 1,048 a 1,051


Conservação: ao abrigo da luz, em lugar fresco.

Aldeído trans-cinâmico. – C9H8O. (Mr 132,2).

(E)-3-Fenilprop-2-enal.

O aldeído trans-cinâmico utilizado em cromatografia emfase gasosa satisfaz às exigências prescritas para o «Aldeídocinâmico R» e, igualmente, ao ensaio seguinte:



Aldeído-desidrogenase.

Enzima obtida a partir da levedura de padeiro, que oxida oaldeído acético, em presença do dinucleotido nicotina-ade-nina, de sais de potássio e de tióis a pH 8,0.

Solução de aldeído-desidrogenase.

Dissolva uma quantidade de aldeído-desidrogenase Requivalente a 70 unidades em água R e complete 10 mlcom o mesmo solvente.

Conservação: a solução é estável durante 8 h a umatemperatura de 4°C.

Aldrina. – C12H8Cl6. (Mr 364,9).

Eb: cerca 145°C.

F: cerca de 104°C.

Utilize uma solução de referência certificada de qualidadeapropriada a 10 ng/µl em ciclo-hexano R.

Aleurítico (ácido). Ver «Ácido aleurítico».

Alfarroba (goma de). Ver «Goma de alfarroba».

Algodão de acetato de chumbo. Ver «Acetato de chumbo».

Alfatocoferol. Ver a monografia «todo-rac-Alfacoferol».

Alfatocoferol (acetado de). Ver a monografia «todo-rac--Alfacoferilo».

Alizarina S. – C14H7NaO7S,H2O. (Mr 360,3).

Schultz n.º 1 145. Colour Index n.º 58 005.

1,2-Di-hidroxiantraquinona-3-sulfonato de sódio mono-hidra-tado. 3,4-Di-hidroxi-9,10-dioxo-9,10-di-hidro-antraceno-2--sulfonato de sódio mono-hidratado.

Aspecto: pó amarelo-alaranjado.

Solubilidade: facilmente solúvel na água e no álcool.

Solução de alizarina S.

Solução de alizarina S R a 1 g/l.


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


Ensaio de sensibilidade. Quando tratado nas condiçõesprescritas para a determinação do título do perclorato debário 0,05 M (4.2.2), o reagente vira de amarelo paravermelho-alaranjado.

Zona de viragem: pH 3,7 (amarelo) a pH 5,2 (violeta).

Aloína. Ver «Barbaloína».

Alumínio. – Al. (Ar 26,98).

Qualidade para análise.

Aspecto: metal branco, maleável, azulado, na forma de barras, folhas, pó, lâminas ou fios. Com a humidade do ar forma-seuma película óxida que protege o metal da corrosão.

Alumínio (cloreto de). Ver «Cloreto de alumínio».

Alumínio (cloreto de) reagente de. Ver Cloreto de alumínio».

Alumínio (cloreto de) solução de. Ver Cloreto de alumínio».

Alumínio (nitrato de). Ver «Nitrato de alumínio».

Alumínio (óxido de) anidro. Ver «Óxido de alumínio anidro».

Alumínio (óxido de) básico. Ver «Óxido de alumínio básico».

Alumínio (óxido de) neutro. Ver «Óxido de alumínio neutro».

Alumínio (reagente de cloreto de). Ver Cloreto de alumínio».

Alumínio (solução de cloreto de). Ver Cloreto de alumínio».

Alumínio e potássio (sulfato de). Ver «Sulfato de alumínio epotássio».

Alumínio-níquel (liga de). Ver «Liga de alumínio-níquel».

Alumínio-níquel (liga de) isenta de halogéneos. Ver «Ligade alumínio-níquel».

Amarelo de metanilo. – C18H14N3NaO3S. (Mr 375,4).


3-[4-(Fenilamino)fenilazo]benzenossulfonato de sódio.

Aspecto: pó amarelo acastanhado.


Solução de amarelo de metanilo.

Solução de amarelo de metanilo R a 1 g/l em metanol R.

Ensaio de sensibilidade. A 50 ml de ácido acético anidroR junte 0,1 ml de da amostra. Após a adição de 0,05 ml deácido perclórico 0,1 M, a coloração vira de rosa-avermelhada para violeta.

Zona de viragem: pH 1,2 (vermelho) a pH 2,3 (amarelo--alaranjado).

Amarelo de naftol. – C10H5N2NaO5. (Mr 256,2).

Sal sódico do 2,4-dinitro-1-naftol.

Aspecto: pó ou cristais amarelo-alaranjados.

Solubilidade: facilmente solúvel na água, pouco solúvel noálcool.

Amarelo de naftol S. – C10H4N2Na2O8S. (Mr 358,2).


Sal dissódico do ácido 8-hidroxi-5,7-dinitro-2-naftalenossulfó-nico. 5,7-Dinitro-8-oxidonaftaleno-2-sulfonato dissódico.

Aspecto: pó amarelo ou amarelo-alaranjado.


Amarelo de titânio. – C28H19N5Na2O6S4. (Mr 696).


Amarelo de tiazol. 2,2’-[(1-Triazeno-1,3-diil)di-4,1-feni-leno]bis[6-metilbenzotiazol-7-sulfonato] dissódico.

Aspecto: pó castanho-amarelado.


Papel de amarelo de titânio.

Mergulhe tiras de papel de filtro na solução de amarelo detitânio R, deixe em contacto durante alguns minutos e,depois, deixe secar à temperatura ambiente.

Solução de amarelo de titânio.

Solução de amarelo de titânio R a 0,5 g/l.

Ensaio de sensibilidade. A 0,1 ml da amostra junte 10 mlde água R, 0,2 ml de solução a 10 ppm de magnésio (Mg)R e 1,0 ml de hidróxido de sódio 1 M. A solução é nitida-mente rósea, comparada com uma solução padrão semmagnésio, preparada simultaneamente e nas mesmascondições.

Amido (negro de) 10B. Ver «Negro de amido 10B».

Amido (solução de negro de) 10B. Ver «Negro de amido 10B».

Amido solúvel.


Solubilidade: prepare uma solução a 20 g/l com água Rquente. A solução é, no máximo, ligeiramente opalescente epermanece fluida após arrefecimento.

Papel de amido iodatado.

Mergulhe tiras de papel de filtro em 100 ml de solução deamido isenta de iodeto R, contendo 0,1 g de iodato depotássio R. Deixe secar ao ar, ao abrigo da luz.

Papel de amido iodetado.

Mergulhe tiras de papel de filtro em 100 ml de solução deamido R contendo 0,5 g de iodeto de potássio R. Deixesecar ao ar e ao abrigo da luz.

Ensaio de sensibilidade. Misture 0,05 ml de nitrito desódio 0,1 M e 4 ml de ácido clorídrico R e complete 100 mlcom água R. Deposite 1 gota desta solução sobre papel deamido iodetado: aparece uma mancha azul.

Solução de amido.

Triture 1,0 g de amido solúvel R com 5 ml de água R e verta,agitando constantemente, em 100 ml de água R à ebulição,à qual foram adicionados 10 mg de iodeto mercúrico R.

Ensaio de sensibilidade. Efectue sempre o ensaio de sen-sibilidade antes de utilizar. A uma mistura de 1 ml de

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


uma solução de amido e 20 ml de água R junte cerca de50 mg de iodeto de potássio R e 0,05 ml de solução deiodo R1: desenvolve-se coloração azul.

Solução de amido R1.

Misture 1 g de amido solúvel R e uma pequena quantidadede água R fria. Agitando constantemente, junte a misturaa 200 ml de água R em ebulição. Junte 250 mg de ácidosalicílico R e leve à ebulição durante 3 min. Retire ime-diatamente da fonte de calor e arrefeça.

Ensaio de sensibilidade. A mistura de 2 ml de solução deamido R1, 20 ml de água R, cerca de 50 mg de iodeto depotássio R e 0,05 ml de solução de iodo R1 apresenta colo-ração azul.

Conservação: a solução é estável durante 2 a 3 semanas,se conservada em frigorífico (4-10°C). É necessáriopreparar uma solução de amido R1 sempre que o pontode viragem, de azul a incolor, não for exacto.

Solução de amido R2.

Triture 1,0 g de amido solúvel R com 5 ml de água R everta, agitando constantemente, em 100 ml de água R àebulição. Utilize uma solução recentemente preparada.

Ensaio de sensibilidade. A uma mistura de 1 ml de umasolução de amido e 20 ml de água R junte cerca de 50 mgde iodeto de potássio R e 0,05 ml de solução de iodo R1.Desenvolve-se coloração azul.

Solução de amido isenta de iodeto.

Prepare segundo as indicações do texto «Solução de amido R», sem adicionar iodeto de mercúrio R. Prepare extempo-raneamente.

Amido e iodeto de zinco (solução de). Ver «Solução de amidoe iodeto de zinco».

�-Amilase.

1,4-�-D-Glucano-glucano-hidrolase.

Aspecto: pó branco a castanho claro.

Solução de �-amilase.

Solução de �-amilase R com uma actividade de 800 FAU/g.

Aminoacético (ácido). Ver «Glicina.»

Aminoazobenzeno. – C12H11N3 (Mr 197,2).


4-(Fenilazo)anilina.

Aspecto: agulhas castanho-amareladas, com laivos azulados.

Solubilidade: ligeiramente solúvel na água, facilmente solú-vel no álcool.

F: cerca de 128°C.

Aminobenzóico (ácido). Ver «Ácido 4-aminobenzóico».

2-Aminobenzóico (ácido). Ver «Ácido 2-aminobenzóico».



4-Aminobenzóico (solução de ácido). Ver «Ácido 4-amino-benzóico».

N-(4-Aminobenzoíl)-L-glutâmico (ácido). Ver «Ácido N-(4--aminobenzoíl)-L-glutâmico.

4-Aminobutanóico (ácido). Ver «Ácido 4-aminobutanóico».

Aminobutanol. – C4H11NO. (Mr 89,1).

2-Aminobutanol.


Solubilidade: miscível com a água, solúvel no álcool.

d2020: cerca de 0,94.



Aminoclorobenzofenona. – C13H10ClNO. (Mr 231,7).

2-Amino-5-clorobenzofenona.

Aspecto: pó cristalino amarelo.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água, facilmentesolúvel na acetona, solúvel no álcool.

F: cerca de 97°C.

Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nas con-dições prescritas no ensaio «Substâncias aparentadas» damonografia «Cloridrato de clorodiazepóxido».

– Solução problema. Uma solução da amostra a 0,5 g/l emmetanol R.


– Resultado: o cromatograma obtido apresenta uma únicamancha principal, com Rf próximo de 0,9.


Aminoetanol (difenilborato de). Ver «Difenilborato de ami-noetanol».

Aminofenazona. – C13H17N3O. (Mr 231,3).

4-(Dimetilamino)-1,5-dimetil-2-fenil-1,2-di-hidro-3H-pirazol--3-ona.



F: cerca de 108°C.

2-Aminofenol. – C6H7NO. (Mr 109,1).

Aspecto: cristais cinzento-amarelados claro que rapidamentese tornam castanhos.


F: cerca de 172°C.



Aspecto: cristais cinzento-amarelados claro.


F: cerca de 122°C.


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes




Aspecto: pó cristalino branco ou ligeiramente corado, aumen-tando a coloração por exposição ao ar e à luz.




4-Aminofenol (paracetamol isento de). Ver «Paracetamol».

6-Amino-hexanóico (ácido). Ver «Ácido 6-amino-hexanóico».

Amino-hidroxinaftalenossulfónico (ácido). Ver «Ácido amino--hidroxinaftalenossulfónico».

Amino-hidroxinaftalenossulfónico (solução de ácido). Ver«Ácido amino-hidroxinaftalenossulfónico».

Amino-hipúrico (ácido). Ver «Ácido amino-hipúrico».

Amino-hipúrico (reagente de ácido). Ver «Ácido amino-hipú-rico».

Aminometilalizarinodiacético (ácido). Ver «Ácido aminome-tilalizarinodiacético».

Aminometilalizarinodiacético (reagente de ácido). Ver «Ácidoaminometilalizarinodiacético».

Aminometilalizarinodiacético (solução de ácido). Ver «Ácidoaminometilalizarinodiacético».

Aminonitrobenzofenona. – C13H10N2O3. (Mr 242,2).

2-Amino-5-nitrobenzofenona.


Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel no tetra--hidrofurano, pouco solúvel no metanol.

F: cerca de 160°C.

A1 cm1 por cento : 690 a 720, determinada em 233 nm (solução a 0,01

g/l em metanol R).

Aminopirazolona. – C11H13N3O. (Mr 203,2).

4-Amino-2,3-dimetil-1-fenilpirazol-5-ona.

Aspecto: pó ou agulhas amarelo claro.


F: cerca de 108°C.

Solução de aminopirazolona.

Solução de aminopirazolona R a 1 g/l em solução tampãode pH 9,0 R.

Aminopoliéter. – C18H36N2O6. (Mr 376,5).

4,7,13,16,21,24-hexaoxa-1-10-diabiciclo[8.8.8]hexacosano.

F: 70-73°C.

3-Aminopropanol. – C3H9NO. (Mr 75,1).

3-Aminopropan-1-ol.

Aspecto: líquido límpido, viscoso, incolor.

d2020: cerca de 0,99.


F: cerca de 11°C.

3-Aminopropiónico (ácido). Ver «Ácido 3-aminopropiónico».

�-Amirina. – C30H50O. (Mr 426,7).

Olean-12-en-3�-ol.


F: 187-190°C.

Amónia concentrada. Ver a monografia «Amónia concentrada».

Amónia.

Tome 67 g de amónia concentrada R e complete 100 mlcom água R.

Teor: 170 g/l a 180 g/l de NH3 (Mr 17,03).

d2020: 0,931 a 0,934.

A amónia é utilizada no ensaio limite do ferro satisfaz,igualmente, ao ensaio seguinte:

Evapore à secura, em banho de água, 5 ml de amónia R,junte 10 ml de água R, 2 ml de uma solução de ácidocítrico R a 200 g/l e 0,1 ml de ácido tioglicólico R.Alcalinize com amónia R e complete 20 ml com água R.Não se desenvolve coloração rósea.

Conservação: ao abrigo do dióxido de carbono do ar e auma temperatura inferior a 20°C.

Amónia concentrada R1.

Teor: no mínimo, 32,0 por cento m/m de NH3.


d2020: 0,883 a 0,889.

Doseamento. Pese exactamente um matrás com rolhaesmerilada, contendo 50,0 ml de ácido clorídrico 1 M.Introduza 2 ml da amostra e pese novamente. Titule comhidróxido de sódio 1 M em presença de 0,5 ml deindicador misto de vermelho de metilo R.

1 ml de ácido clorídrico 1 M corresponde a 17,03 mg de NH3.

Conservação: ao abrigo do dióxido de carbono do ar e auma temperatura inferior a 20°C.

Amónia diluída R1.


Teor: 100 g/l a 104 g/l de NH3.



Teor: 33 g/l a 35 g/l de NH3.


Tome 0,7 g de amónia concentrada R e complete 100 mlcom água R.

Teor: 1,6 g/l a 1,8 g/l de NH3.

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Amónia isenta de chumbo.

Satisfaz às exigências prescritas para a «Amónia diluídaR1» e, igualmente, ao ensaio seguinte:

A 20 ml da amostra junte 1 ml de solução de cianeto depotássio isenta de chumbo R, complete 50 ml com água Re junte 0,10 ml de solução de sulfureto de sódio R. Asolução não é mais corada que uma solução padrão pre-parada sem sulfureto de sódio.

Amónia (trímero acetaldeído-) tri-hidratado. Ver «Trímeroacetaldeído-amónia tri-hidratado».

Amónio (acetato de). Ver «Acetato de amónio».

Amónio (bicarbonato de). Ver «Bicarbonato de amónio».

Amónio ((1R)-(–)-10-canforsulfonato de). Ver «(1R)-(–)-10--Canforsulfonato de amónio».

Amónio (carbonato de). Ver «Carbonato de amónio».

Amónio (citrato de). Ver «Citrato de amónio».

Amónio (cloreto de). Ver «Cloreto de amónio».

Amónio (di-hidrogenofosfato de). Ver «Di-hidrogenofosfatode amónio».

Amónio (formiato de). Ver «Formiato de amónio».

Amónio (fosfato de). Ver «Fosfato de amónio».

Amónio (hexafluorogermanato(IV) de). Ver «Hexafluoroger-manato (IV) de amónio».

Amónio (hidrogenocarbonato de). Ver «Bicarbonato deamónio».

Amónio (molibdato de). Ver «Molibdato de amónio».

Amónio (nitrato de). Ver «Nitrato de amónio».

Amónio (nitrato de) R1. Ver «Nitrato de amónio».

Amónio (nitrato de) e cério. Ver «Nitrato de amónio e cério».

Amónio (oxalato de). Ver «Oxalato de amónio».

Amónio (persulfato de). Ver «Persulfato de amónio».

Amónio (pirrolidinoditiocarbamato de). Ver «Pirrolidinodi-tiocarbamato de amónio».

Amónio (reagente de molibdato de). Ver «Molibdato deamónio».

Amónio (reagente de molibdato de) R1. Ver «Molibdato deamónio».

Amónio (reagente de molibdato de) R2. Ver «Molibdato deamónio».

Amónio (reinecato de). Ver «Reinecato de amónio».

Amónio (solução de acetato de). Ver «Acetato de amónio».

Amónio (solução de carbonato de). Ver «Carbonato deamónio».

Amónio (solução de cloreto de). Ver «Cloreto de amónio».

Amónio (solução de molibdato de). Ver «Molibdato deamónio».

Amónio (solução de molibdato de) R2. Ver «Molibdato deamónio».




Amónio (solução de oxalato de). Ver «Oxalato de amónio».

Amónio (solução de reinecato de). Ver «Reinecato deamónio».

Amónio (solução de sulfato férrico e de) R2. Ver «Sulfatoférrico e de amónio».



Amónio (solução de sulfureto de). Ver «Solução de sulfuretode amónio».

Amónio (solução de tiocianato de). Ver «Tiocianato deamónio».

Amónio (solução de vanadato de). Ver «Vanadato de amónio».

Amónio (sulfamato de). Ver «Sulfamato de amónio».

Amónio (sulfato de). Ver «Sulfato de amónio».

Amónio (sulfato férrico e de). Ver «Sulfato férrico e deamónio».

Amónio (sulfato ferroso e de). Ver «Sulfato ferroso e deamónio».

Amónio (tiocianato de). Ver «Tiocianato de amónio».

Amónio (vanadato de). Ver «Vanadato de amónio».

Amónio e cério (nitrato de). Ver «Nitrato de amónio e cério».

Amónio e cério (sulfato de). Ver «Sulfato de amónio e cério».

Amoxicilina tri-hidratada. Ver a monografia «Amoxicilinatri-hidratada».

Anetol. – C10H12O. (Mr 148,2).

1-Metoxi-4-(propen-1-il)benzeno.

Aspecto: massa branca, cristalina até 20-21°C e líquida acimade 23°C.


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


Solubilidade: praticamente insolúvel na água, facilmentesolúvel no etanol, solúvel no acetato de etilo e no éter depetróleo.


Eb: cerca de 230°C

O anetol utilizado em cromatografia em fase gasosa satisfaz,igualmente, ao ensaio seguinte:

Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Procedanas condições prescritas na monografia «Óleo essencial deanis».


– Teor: a área do pico principal correspondente ao trans--anetol (tempo de retenção = cerca de 41 min) é, nomínimo, 99,0 por cento da área total dos picos docromatograma obtido.

cis-Anetol. – C10H12O. (Mr 148,2).

(Z)-1-Metoxi-4-(propen-1-il)benzeno.

Aspecto: massa branca, cristalina até 20-21°C e líquidaacima de 23°C.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água, facilmentesolúvel no etanol, solúvel no acetato de etilo e no éter depetróleo.


Eb: cerca de 230°C

O cis-anetol utilizado em cromatografia em fase gasosasatisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte:



– Teor: a área do pico principal é, no mínimo, 92,0 porcento da área total dos picos do cromatograma obtido.

Anidrido acético. – C4H6O3. (Mr 102,1).

Teor: no mínimo, 97,0 m/m.

Aspecto: líquido incolor, límpido.

Eb: 136-142°C.

Doseamento. Num matrás com rolha dissolva 2,00 g daamostra em 50,0 ml de hidróxido de sódio 1 M e aqueça com refluxo durante 1 h. Titule o excesso de álcali comácido clorídrico 1 M em presença de 0,5 ml de solução defenolftaleína R. Calcule o número de mililitros de hidróxidode sódio 1 M gastos para 1 g (n1).

Noutro matrás com rolha dissolva 2,00 g da amostra em 20 ml de ciclo-hexano R, arrefeça em banho de água comgelo e junte uma mistura arrefecida de 10 ml de anilina R e20 ml de ciclo-hexano. Aqueça com refluxo durante 1 h,junte 50,0 ml de hidróxido de sódio 1 M e agite energica-mente. Titule o excesso de álcali com ácido clorídrico 1 M,em presença de 0,5 ml de solução de fenolftaleína R. Calculeo número de mililitros de hidróxido de sódio 1 M gastos para1 g (n2).

Calcule a percentagem de C4H6O3 usando a expressão

10,2 � (n1 � n2).

Solução de anidrido acético R1.

Dissolva 25,0 ml de anidrido acético R em piridina anidraR e complete 100,0 ml com o mesmo solvente.

Conservação: ao abrigo do ar e da luz.

Solução de anidrido acético-ácido sulfúrico.

Misture, cuidadosamente, 5 ml de ácido acético anidro Rcom 5 ml de ácido sulfúrico R. Junte, gota a gota e comarrefecimento, 50 ml de etanol R. Prepare imediatamenteantes do emprego.

Anidrido arsenioso. – As2O3. (Mr 197,8).

Trióxido de diarsénio.

Aspecto: pó cristalino ou massas brancas.

Solubilidade: pouco solúvel na água, solúvel na água à ebulição.

Solução de arsenito.

Dissolva 0,50 g de anidrido arsenioso R em 5 ml desolução diluída de hidróxido de sódio R, junte 2,0 g debicarbonato de sódio R e complete 100,0 ml com água R.

Anidrido carbónico. Ver «Dióxido de carbono».

Anidrido fosfórico. Ver «Pentóxido de difósforo».

Anidrido ftálico. – C8H4O3. (Mr 148,1).

Isobenzofurano-1,3-diona.


Aspecto: palhetas brancas.

F: 130-132°C.

Doseamento. Dissolva 2,000 g da amostra em 100 ml deágua R e aqueça com refluxo durante 30 min. Arrefeça etitule com hidróxido de sódio 1 M, em presença de soluçãode fenolftaleína R.

1 ml de hidróxido de sódio 1 M corresponde a 74,05 mg deC8H4O3.

Solução de anidrido ftálico.

Dissolva 42 g de anidrido ftálico R em 300 ml de piridinaanidra R. Deixe em repouso durante 16 h.

Conservação: ao abrigo da luz. Utilize no prazo de 1 semana.

Anidrido iódico recristalizado. Ver «Pentóxido de iodo recris-talizado».

Anidrido maleico. – C4H2O3. (Mr 98,1).

Anidrido butenodióico. 2,5-Furanodiona.


Solubilidade: solúvel na água com formação de ácidomaleico, muito solúvel na acetona e no acetato de etilo,facilmente solúvel no tolueno, solúvel no álcool com forma-ção de éster, muito pouco solúvel no éter de petróleo.

F: cerca de 52°C.

Se apresentar resíduo insolúvel no tolueno, não é superior a5 por cento (ácido maleico).

Solução de anidrido maleico.

Dissolva 5 g de anidrido maleico R em tolueno R e com-plete 100 ml com o mesmo solvente.

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Conservação: a solução é estável durante 1 mês. Filtre sea solução ficar turva.

Anidrido propiónico. – C6H10O3. (Mr 130,1).


Solubilidade: solúvel no álcool e no éter.

d2020: cerca de 1,01.


Reagente de anidrido propiónico.

Dissolva 1 g de ácido toluenossulfónico R em 30 ml deácido acético glacial R. Junte 5 ml de anidrido propiónicoR e deixe em repouso pelo menos 15 min antes do uso.

Conservação: utilize somente no prazo de 24 h.

Anidrido sulfuroso. Ver «Dióxido de enxofre».

Anidrido trifluoracético. Ver «Anidrido trifluoroacético».

Anidrido trifluoroacético. – C4F6O3. (Mr 210,0).



Anilina. – C6H7N. (Mr 93,1).

Benzenamina.

Aspecto: líquido incolor ou ligeiramente amarelado.


d2020: cerca de 1,02.

Eb: 183-186°C.


Anilina (cloridrato de). Ver «Cloridrato de anilina».

Anísico (aldeído). Ver «Aldeído anísico».

Anísico (solução de aldeído). Ver «Aldeído anísico».

Anísico (solução de aldeído) R1. Ver «Aldeído anísico».

p-Anisidina. – C7H9NO. (Mr 123,2).

4-Metoxianilina.

Atenção: a p-anisidina irrita e sensibiliza a pele.


Aspecto: cristais brancos (a coloração tende a intensificar-sedevido a oxidação, durante a armazenagem).

Solubilidade: ligeiramente solúvel na água, solúvel no etanol.

Conservação: ao abrigo da luz, a uma temperatura entre 0°Ce 4°C.

Obtenção do reagente descorado e reduzido: dissolva 20 g daamostra em 500 ml de água R a 75°C. Junte 1 g de sulfito desódio R e 10 g de carvão activado R e misture durante 5 min.Filtre, arrefeça o filtrado a cerca de 0°C e deixe em repousoa esta temperatura durante, pelo menos, 4 h. Separe os cris-tais por filtração, lave com uma pequena quantidade de águaR a cerca de 0°C e seque-os num exsicador, sobre pentóxidode difósforo R, a pressão reduzida.

Anólito para focalização isoeléctrica de pH 3-5.

Ácido glutâmico 0,1 M, ácido fosfórico 0,5 M.

Dissolva 14,71 g de ácido glutâmico R em água R. Junte 33 ml de ácido fosfórico R e complete 1 000 ml com água R.

Antimónio (tartarato de potássio e). Ver «Tartarato depotássio e antimónio».

Antimónio (tricloreto de). Ver «Tricloreto de antimónio».

Antimónio (solução de tricloreto de). Ver «Tricloreto deantimónio».

Antimónio (solução de tricloreto de) R1. Ver «Tricloreto deantimónio».

Anti-rábico (conjugado fluorescente de soro). Ver «Conju-gado fluorescente de soro anti-rábico».

Antitrombina III.

Actividade específica: no mínimo, 6 UI/mg.

A antitrombina III é purificada a partir do plasma humanopor cromatografia em gelose-heparina.

Solução de antitrombina III R1.

Reconstitua a antitrombina III R segundo as indicaçõesdo fabricante e dilua com solução tampão de tris(hidroxi-metil)aminometano-cloreto de sódio de pH 7,4 R, paraobter uma solução a 1 UI/ml.

Solução de antitrombina III R2.

Reconstitua a antitrombina III R segundo as indicaçõesdo fabricante e dilua com solução tampão de tris(hidroxi-metil)aminometano-cloreto de sódio de pH 7,4 R, paraobter uma solução a 0,5 UI/ml.

Antraceno. – C14H10. (Mr 178,2).


Solubilidade: praticamente insolúvel na água, pouco solúvelno clorofórmio.

F: cerca de 218°C.

Antranilato de metilo. – C8H9NO2. (Mr 151,2).

Éster metílico do ácido 2-aminobenzóico. 2-Aminobenzoatode metilo.

Aspecto: cristais incolores ou líquido incolor ou ligeiramenteamarelado.

Solubilidade: solúvel na água, facilmente solúvel no álcool eno éter.

Eb: 134-136°C.

F: 24-25°C.

O antranilato de metilo utilizado em cromatografia em fasegasosa satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte:





4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


Antrona. – C14H10O. (Mr 194,2).

9(10H)-Antracenona.

Aspecto: pó cristalino amarelo claro.

F: cerca de 155°C.

Apigenina. – C15H10O5. (Mr 270,2).

4’,5,7-Tri-hidroxiflavona.


Solubilidade: praticamente insolúvel na água, ligeiramentesolúvel no álcool.


Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nas condi-ções prescritas na monografia «Macela, flor».

– Solução problema. Solução da amostra a 0,25 g/l em meta-nol R.


– Resultado: o cromatograma apresenta, no seu terço supe-rior, uma banda principal de fluorescência verde-amare-lada.

Apigenina-7-glucosido. – C21H20O10. (Mr 432,6).

Apigetrina. 7-(�-D-Glicopiranosiloxi)-5-hidroxi-2-(4-hidroxi-fenil)-4H-1-benzopiran-1-ona.



F: 198-201°C.

Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nascondições prescritas na monografia «Macela, flor».

– Solução problema. Solução da amostra a 0,25 g/l em meta-nol R.


– Resultado: o cromatograma apresenta, no seu terçosuperior, uma banda principal de fluorescência amarelada.

A apigenina-7-glucosido utilizada em cromatografia líquidasatisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte:

Doseamento. Cromatografia líquida (2.2.29). Proceda nascondições prescritas na monografia «Camomila, flor».

– Solução problema. Dissolva 10,0 mg em metanol R ecomplete 100,0 ml com o mesmo solvente.

– Teor: no mínimo 95,0 por cento, calculado pelo métodode normalização.

Apigenina-8-C-glucosido. Ver «Vitexina».

Aprotinina. Ver a monografia «Aprotinina».

Arábica (goma). Ver «Goma arábica».

Arábica (solução de goma). Ver «Goma arábica».

Arabinose. – C5H10O5. (Mr 150,1).

L-(+)-Arabinose.



[�]20D : +103 a +105 (solução a 50 g/l em água R contendo cerca

de 0,05 por cento de NH3).

Araquidato de metilo. – C21H42O2. (Mr 326,6).

Eicosanoato de metilo.

Teor: no mínimo, 98,0 por cento, determinado por cromato-grafia em fase gasosa (2.2.28).

Aspecto: massa cristalina branca ou amarelada.

Solubilidade: solúvel no álcool e no éter de petróleo.

F: cerca de 46°C.

Araquídico (álcool). Ver «Álcool araquídico».

Arbutina. Ver «Arbutosido».

Arbutosido. – C12H16O7. (Mr 272,3).

Arbutina. 4-Hidroxifenil-�-D-glucopiranosido.

Aspecto: agulhas finas, brancas.

Solubilidade: facilmente solúvel na água, muito solúvel naágua quente, solúvel no álcool.

[�]20D : cerca de -64 (solução a 20 g/l).

F: cerca de 200°C.

Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nas condi-ções prescritas na monografia «Uva ursina, folha».

– Resultado: o cromatograma apresenta uma só manchaprincipal.

O arbutosido utilizado no doseamento da monografia «Uvaursina, folha» satisfaz, igualmente, ao seguinte ensaio:

Doseamento. Cromatografia líquida (2.2.29). Proceda nascondições prescritas na monografia «Uva ursina, folha».


Areia.

Grãos de sílica com tamanho médio compreendido entre 150 µm e 300 µm.

Aspecto: grãos de coloração branca a ligeiramenteacinzentada

Areia lavada.

Trate a areia R, limpa, com uma mistura de ácido clorídrico R e água R (1:2 V/V), a quente, durante várias horas. Recolha a areia num filtro e lave com água R até que a água de lavagem seja neutra e revele apenas vestígios de cloretos.

Arginina. Ver a monografia «Arginina».

Árgon. – Ar. (Ar 39,95).

Teor: no mínimo, 99,995 por cento V/V.

Monóxido de carbono: no máximo, 0,6 ppm V/V.

Proceda nas condições prescritas em «Monóxido de carbononos gases medicinais» (2.5.25, Método I). A titulação efec-tuada com 10 litros da amostra, com um débito de 4 litros/h,não gasta mais de 0,05 ml de tiossulfato de sódio 0,002 M

Aromadendreno. – C15H24. (Mr 204,4).

(1R,2S,4R,8R,11R)-3,3,11-Trimetil-7-metilenotriciclo-[6.3.0.02,4]undecano.

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Aspecto: líquido límpido, quase incolor.

d204 : cerca de 0,911.


[�]20D : cerca de +12.


O aromadendreno utilizado em cromatografia em fasegasosa satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte:

Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Procedanas condições prescritas na monografia «Óleo essencial demelaleuca».


Arseniato dissódico. – Na2HAsO4,7H2O. (Mr 312,0).

Hidrogenoarseniato dissódico hepta-hidratado. Arseniatosódico dibássico hepta-hidratado.

Aspecto: cristais eflorescentes no ar quente.

Solubilidade: facilmente solúvel na água, solúvel na glicerina, pouco solúvel no álcool. A solução aquosa é alcalina ao tor-nassol.

d2020: cerca de 1,87.

F: cerca de 57°C, quando o aquecimento é rápido.

Arsenioso (anidrido). Ver «Anidrido arsenioso».

Arsenioso (trióxido). Ver «Anidrido arsenioso».

Arsenito (solução de). Ver «Anidrido arsenioso».

Ascorbato de sódio (solução de). Ver «Solução de ascorbatode sódio».

Ascórbico (ácido). Ver «Ácido ascórbico».

Ascórbico (solução de ácido). Ver «Ácido ascórbico».

Asiaticosido. – C48H78O19. (Mr 959).

2�,3�,23-Tri-hidroxi-4�-urs-12-en-28-oato de O-6-desoxi-�--L-manopiranosil-(1→4)-O-�-D-glucopiranosil-(1→6)-O-�-D--glucopiranosido.

Aspecto: pó branco, higroscópico.

Solubilidade: solúvel no metanol, pouco solúvel no etanol,insolúvel no acetonitrilo.


Água (2.5.12): 6,0 por cento.

Conservação: ao abrigo da humidade.

O asiaticosido utilizado em cromatografia líquida satisfaz,igualmente, ao ensaio seguinte:

Doseamento. Cromatografia líquida (2.2.29). Proceda nascondições prescritas na monografia «Centela».


Aspártico (ácido). Ver «Ácido aspártico».

L-Aspartil-L-fenilalanina. – C13H16N2O5. (Mr 280,3).

Ácido (S)-3-amino-N-[(S)-1-carboxi-2-etilfenil]succinâmico.



Aucubina. – C15H22O9. (Mr 346,3).

�-D-Glucopiranosido de (1S,4aR,5S,7aS)-5-hidroxi-7-(hidro-ximetil)-1,4a,5,7a-tetra-hidrociclopenta[c]piran-1-ilo.

Aspecto: cristais.

Solubilidade: solúvel na água, no álcool e no metanol,praticamente insolúvel no éter de petróleo.

[�]20D : cerca de -163.

F: cerca de 181°C.

Azeite. Ver a monografia «Azeite virgem».

Azida de sódio. – NaN3. (Mr 65,0).

Azoteto de sódio.

Aspecto: pó cristalino branco ou cristais.


2,2'-Azinobis(3-etilbenzotiazolina-6-sulfonato de diamónio.– C18H24N6O6S4. (Mr 548,7).

ABTS. 2,2'-(Diazanediilideno)bis[3-etil-2,3-di-hidrobenzotia-zol-6-sulfonato] de diamónio.

Substrato cromogénico adequado para utilização nos métodosde ELISA.

Aspecto: comprimidos verdes.


pH (2.2.3): 4,2 a 5,8 em solução a 0,1 g/l.

Azometina H. – C17H12NNaO8S2. (Mr 445,4).

Hidrogeno-4-hidroxi-5-(2-hidroxibenzilidenoamina)-2,7-naf-talenodissulfonato de sódio.

Solução de azometina H.

Dissolva, aquecendo suavemente, 0,45 g de azometina H Re 1 g de ácido ascórbico R em água R e complete 100 mlcom o mesmo solvente.

Azoto. – N2. (Mr 28,01).

Azoto gasoso, lavado e seco.

Azoto R1.

Teor: no mínimo, 99,999 por cento V/V de N2.

Monóxido de carbono: menos de 5 ppm.

Oxigénio: menos de 5 ppm.

Azoto isento de oxigénio.

Faça passar azoto R através da solução alcalina depirogalhol R.

Azoto para cromatografia.

Teor: no mínimo, 99,95 por cento V/V de N2.

Azoto (mistura gasosa à base de). Ver «Mistura gasosa à basede azoto».

Azoto (monóxido de). Ver «Monóxido de azoto».


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


Azoto (protóxido de). Ver «Protóxido de azoto».

Azul ácido 83. – C45H44N3NaO7S2. (Mr 826).


Azul brilhante. Azul brilhante de Coomassie 250.

Aspecto: pó castanho.

Solubilidade: insolúvel na água fria, pouco solúvel na água àebulição e no etanol. Solúvel no ácido sulfúrico e no ácidoacético glacial e nas soluções diluída dos hidróxidos dosmetais alcalinos.

Solução de coloração de Coomassie.

Prepare uma solução de azul ácido 83 R a 1,25 g/l numamistura de ácido acético glacial R, metanol R e água R(1:4:5: V/V/V) e filtre.

Solução de descoloração.

Prepare uma mistura de ácido acético glacial R, metanolR e água R (1:4:5 V/V/V).

Azul ácido 90. – C47H48N3NaO7S2. (Mr 854).


[4-[[4-[(4-Etoxifenil)amino]fenil][[4-(etil)(3-sulfonatobenzil)--amino]fenil]metileno]ciclo-hexa-2,5-dien-1-ilideno](etil)(3--sulfonatobenzil)amónio sódico.

Aspecto: pó castanho escuro com reflexos violáceos epartículas com reflexos metálicos.

Solubilidade: solúvel na água e no etanol.

A1 cm1 por cento : superior a 500, determinada em 577 nm, em solução

tampão de pH 7,0 R a 0,01 g/l (substância seca).

Perda por secagem (2.2.32): no máximo, 5,0 por cento,determinada em 0,500 g da amostra, na estufa a 100-105°C.

Azul ácido 92. – C26H16N3Na3O10S3. (Mr 696).


Azul de Coomassie. Anazoleno sódico. 8-Hidroxi-4’-(fenila-mino)azonaftaleno-3,5’,6-trissulfonato trissódico.

Aspecto: cristais azul escuro.

Solubilidade: solúvel na água, na acetona e no étermonoetílico do etilenoglicol, pouco solúvel no álcool.

Solução de azul ácido 92.

Dissolva 0,5 g de azul ácido 92 R numa mistura de 10 mlde ácido acético glacial R, 45 ml de álcool R e 45 ml deágua R.

Azul ácido 93. – C37H27N3Na2O9S3. (Mr 800).


Azul de metilo. Azul de Poirrier.

Mistura de di e trissulfonatos de trifenilrosanilina e de trife-nil-p-rosanilina.

Aspecto: pó azul escuro.

Zona de viragem: pH 9,4 a pH 14,0.

Solução de azul ácido 93.

Dissolva 0,2 g de azul ácido 93 R em água R e complete100 ml com o mesmo solvente.

Azul brilhante. Ver «Azul ácido 83».

Azul brilhante de Coomassie 250. Ver «Azul ácido 83».

Azul de bromofenol. – C19H10Br4O5S. (Mr 670).

3’,3’’,5’,5’’-Tetrabromofenolsulfonaftaleína. S,S-Dióxido de4,4’-(3H-2,1-benzoxatiol-3-ilideno)bis(2,6-dibromofenol).

Aspecto: pó amarelo alaranjado claro.

Solubilidade: muito pouco solúvel na água, pouco solúvel noálcool. Solúvel nas soluções dos hidróxidos dos metais alca-linos.

Solução de azul de bromofenol.

Dissolva 0,1 g de azul de bromofenol R em 1,5 ml dehidróxido de sódio 0,1 M, junte 20 ml de álcool R ecomplete 100 ml com água R.

Ensaio de sensibilidade. A 0,05 ml da solução de azul debromofenol R junte 20 ml de água isenta de dióxido decarbono R e 0,05 ml de ácido clorídrico 0,1 M. A solução éamarela. A viragem para azul-violeta não necessita demais de 0,1 ml de hidróxido de sódio 0,1 M.

Zona de viragem: pH 2,8 (amarelo) a pH 4,4 (azul-violeta).

Solução de azul de bromofenol R1.

Dissolva, aquecendo ligeiramente, 50 mg de azul debromofenol R em 3,73 ml de hidróxido de sódio 0,02 M ecomplete 100 ml com água R.

Solução de azul de bromofenol R2.

Aqueça 0,2 g de azul de bromofenol R com 3 ml de hidró-xido de sódio 0,1 M e 10 ml de álcool R. Após dissolução,deixe arrefecer e complete 100 ml com álcool R.

Azul de bromotimol. – C27H28Br2O5S. (Mr 624).

3’,3’’-Dibromotimolsulfonaftaleína. S,S-Dióxido de 4,4’-(3H--2,1-benzoxatiol-3-ilideno)bis(2-bromo-6-isopropil-3-metilfe-nol).

Aspecto: pó róseo-avermelhado ou acastanhado.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel noálcool. Solúvel nas soluções dos hidróxidos dos metaisalcalinos.

Solução de azul de bromotimol R1.

Dissolva 50 mg de azul de bromotimol R numa misturade 4 ml de hidróxido de sódio 0,02 M e 20 ml de álcool Re complete 100 ml com água R.

Ensaio de sensibilidade. A 0,3 ml da solução de azul debromotimol R1, junte 100 ml de água isenta de dióxidode carbono R. A solução é amarela. A viragem para azulnão necessita de mais de 0,1 ml de hidróxido de sódio0,02 M.

Zona de viragem: pH 5,8 (amarelo) a pH 7,4 (azul).


Solução a 10 g/l de azul de bromotimol R em dimetilfor-mamida R.


Aqueça 0,1 g de azul de bromotimol R com 3,2 ml de

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


hidróxido de sódio 0,05 M e 5 ml de álcool a 90 por centoV/V R. Após dissolução, complete 250 ml com álcool a 90 por cento V/V R.

Azul de Coomassie. Ver «Azul ácido 92».

Azul de Coomassie (solução de). Ver «Solução de azul ácido 92».

Azul de dextrano 2 000.

Preparado a partir de dextrano com massa molecular relativamédia de 2 � 106 por introdução de um cromóforopolicíclico que confere à substância a coloração azul. O graude substituição é de 0,017.

Aspecto: pó liofilizado azul.

Solubilidade: dissolve-se rápida e completamente na água enas soluções salinas aquosas.

Absorvência (2.2.25): apresenta um máximo de absorção em280 nm (solução a 1 g/l em solução tampão de pH 7).

Azul de hidroxinaftol (sal sódico de). Ver «Sal sódico dehidroxinaftol».

Azul de metileno. – C16H18ClN3S,xH2O. (Mr 319,9, substância anidra).


Cloreto de 3,7-dimetilaminofenotiazín-5-io x-hidratado.

Apresenta-se em diferentes graus de hidratação, podendoconter até 22 por cento de água.

Aspecto: pó cristalino verde carregado ou pó de cor de bronze.


Azul de metilo. Ver «Azul ácido 93».

Azul de nitrotetrazólio. – C40H30Cl2N10O6. (Mr 818).

Dicloreto de 3,3’-(3,3’-dimetoxi-4,4’-difenileno)di[2-(4--nitrofenil)-5-fenil-2H-tetrazólio]. Azul de p-nitrotetrazólio.

Aspecto: cristais.

Solubilidade: solúvel no metanol, originando uma soluçãolímpida e amarela.


Azul de sulfano. – C27H31N2NaO6S2. (Mr 566,6).


Azul ácido I. Azul patenteado VF. Azul de dissulfina. Azul VS.[[[(4-Dietilamino)fenil](2,4-dissulfonatofenil)metileno]ciclo--hexa-2,5-dieno-1-ilideno]dietilamónio sódico.

Aspecto: pó violeta.

Solubilidade: solúvel na água. As soluções diluídas daamostra são azuis e viram para amarelo por adição de ácidoclorídrico concentrado.

Azul de sulfano (indicador misto de brometo de dimídio-).Ver «Brometo de dimídio».

Azul de tetrazólio. – C40H32Cl2N8O2. (Mr 728).

Dicloreto de 3,3’-(3,3’-dimetoxi[1,1’-bifenil]-4,4’-diil)bis[2,5--difenil-2H-tetrazólio].


Solubilidade: pouco solúvel na água, muito solúvel no álcoole no metanol, praticamente insolúvel na acetona.

F: cerca de 245°C, com decomposição

Azul de timol. – C27H30O5S. (Mr 466,6).

Timolsulfonoftaleína. S,S-Dióxido de 4,4’-(3H-2,1-Benzoatiol--3-ilideno)bis(2-isopropil-5-metilfenol).

Aspecto: pó cristalino verde-azulado a verde-acastanhado.

Solubilidade: pouco solúvel na água, solúvel no álcool. Solú-vel nas soluções diluídas dos hidróxidos dos metais alcalinos.

Solução de azul de timol.

Dissolva 0,1 g de azul de timol R numa mistura de 2,15 mlde hidróxido de sódio 0,1 M e 20 ml de álcool R. Com-plete 100 ml com água R.

Ensaio de sensibilidade. A 0,1 ml da amostra junte 100 mlde água isenta de dióxido de carbono R e 0,2 ml de hidró-xido de sódio 0,02 M. A solução é azul e vira para amareloapós adição de 0,1 ml de ácido clorídrico 0,02 M.

Zonas de viragem: pH 1,2 (vermelho) a pH 2,8 (amarelo);pH 8,0 (verde azeitona) a pH 9,6 (azul).

Azul de toluidina. – C15H16ClN3S. (Mr 305,8).


Cloreto de tolónio. Azul de toluidina O. Cloreto de 3-amino--7-dimetilamino-2-metilfenotiazín-5-io.

Aspecto: pó verde escuro.

Solubilidade: solúvel na água e pouco solúvel no álcool.

Azul do Nilo A. – C20H21N3O5S. (Mr 415,5).


Hidrogenossulfato de 5-amino-9-(dietilamino)benzo[a]feno-xazinílio.

Aspecto: pó cristalino verde, com reflexos bronzeados.

Solubilidade: ligeiramente solúvel no álcool, no ácidoacético glacial e na piridina.

Absorvência: (2.2.25): apresenta um máximo de absorção em640 nm (solução a 0,005 g/l em álcool a 50 por cento V/V R).

Solução de azul do Nilo A.

Solução a 10 g/l de azul do Nilo R em ácido acéticoanidro R.

Ensaio de sensibilidade. A 50 ml de ácido acético anidroR junte 0,25 ml da amostra. A solução é azul e vira paraazul-esverdeado após adição de 0,1 ml de ácido perclórico0,1 M.

Zona de viragem: pH 9,0 (azul) a pH 13,0 (vermelho).

Azul oracet 2R. – C20H14N2O2. (Mr 314,3).


1-Amino-4-(fenilamino)antraceno-9,10-diona.

F: cerca de 194°C.

Azul sólido B (sal de). Ver «Sal de azul sólido B».


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


Barbaloína. – C21H22O9,H2O. (Mr 436,4).

Aloína.1,8-Di-hidroxi-3-hidroximetil-10-�-D-glucopiranosil--10H-antracen-9-ona mono-hidratado.

Aspecto: pó cristalino amarelo a amarelo carregado ouagulhas amarelas que enegrecem por exposição à luz e ao ar.

Solubilidade: ligeiramente solúvel na água e no álcool,solúvel na acetona. Solúvel na amónia e nas soluções doshidróxidos dos metais alcalinos.

A1 cm1 por cento : cerca de 192 em 269 nm ; cerca de 226 em 296,5 nm;

e cerca de 259 em 354 nm (solução em metanol R;substância anidra).

Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nascondições prescritas na monografia «Amieiro negro, casca».


Barbital. Ver a monografia «Barbital».

Barbital sódico. – C8H11N2NaO3. (Mr 206,2).

Derivado sódico da 5,5-dietil-1H,3H,5H-pirimidin-2,4,6-triona.




Barbitúrico (ácido). Ver «Ácido barbitúrico».

Bário (carbonato de). Ver «Carbonato de bário».

Bário (cloreto de). Ver «Cloreto de bário».

Bário (hidróxido de). Ver «Hidróxido de bário».

Bário (solução de cloreto de) R1. Ver «Cloreto de bário».

Bário (solução de cloreto de) R2. Ver «Cloreto de bário».

Bário (solução de hidróxido de). Ver «Hidróxido de bário».

Bário (sulfato de). Ver «Sulfato de bário».

Be-henato de metilo. – C23H46N2. (Mr 354,6).

Docosonoato de metilo.

F: 54-55°C.

Benzaldeído. – C7H6O. (Mr 106,1).

Aspecto: líquido incolor ou fracamente corado de amarelo.


d2020: cerca de 1,05.




Benzeno. – C6H6. (Mr 78,1).

Aspecto: líquido incolor, límpido e inflamável.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água, miscível como álcool.

Eb: cerca de 80°C.

Benzetónio (cloreto de). Ver «Cloreto de benzetónio».

Benzidina. C12H12N2. (Mr 184,2).

Bifenil-4,4’-diamina.


Aspecto: pó branco ou ligeiramente amarelado ouavermelhado, escurecendo por exposição ao ar e à luz.

F: cerca de 120°C.


Benzílico (álcool). Ver «Álcool benzílico».

Benzílico (éter). Ver «Éter benzílico».

Benzilo. – C14H10O2. (Mr 210,2).

Difeniletanodiona.

Aspecto: cristais prismáticos amarelos.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel no álcool.

F: 95°C.

Benzilo (benzoato de). Ver «Benzoato de benzilo».

Benzilo (cinamato de). Ver «Cinamato de benzilo».

Benzilpenicilina sódica. Ver a monografia «Benzilpenicilinasódica».

2-Benzilpiridina. – C12H11N. (Mr 169,2).


Aspecto: líquido amarelo.

F: 13-16°C.

Benziltrimetilamónio (cloreto de). Ver «Cloreto debenziltrimetilamónio».

Benzoato de benzilo. Ver a monografia «Benzoato de benzilo».

Satisfaz às exigências prescritas na monografia «Benzoatode benzilo» e, igualmente, ao ensaio seguinte:

Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nas condi-ções prescritas na monografia «Bálsamo do Peru»

– Solução problema. Solução da amostra a 0,3 por cento V/Vem acetato de etilo R.


– Resultado: após pulverização e aquecimento, o cromatogra-ma apresenta uma banda principal, com Rf de cerca de 0,8.

Benzoato de etilo. – C9H10O2. (Mr 150,2).

Aspecto: líquido límpido, incolor, refringente.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água, miscível como álcool e com o éter de petróleo.

d254 : cerca de 1,050.


Eb: 211-213°C.

Benzocaína. Ver a monografia «Benzocaína».

Benzofenona. – C13H10O. (Mr 182,2).

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Difenilmetanona.

Aspecto: cristais prismáticos.


F: cerca de 48°C.

Benzóico (ácido). Ver «Ácido benzóico».

Benzoilarginina (cloridrato do éster etílico de). Ver «Clori-drato do éster etílico de benzoilarginina».

Benzoílo (cloreto de). Ver «Cloreto de benzoílo».

2-Benzoilpiridina. – C12H9NO. (Mr 183,2).

Fenil(piridin-2-il)metanona.


Solubilidade: solúvel no álcool.

F: cerca de 43°C.

N-Benzoíl-L-propil-L-fenilalanil-L-arginina-4-nitroanilida(acetato de). Ver «Acetato de N-benzoíl-L-propil-L-fenilalanil--L-arginina-4-nitroanilida».

Benzoína. – C14H12O2. (Mr 212,3).

2-Hidroxi-1,2-difenilacetona.

Aspecto: cristais levemente amarelados.

Solubilidade: muito pouco solúvel na água, facilmente solú-vel na acetona, solúvel no álcool quente.

F: cerca de 137°C.

1,4-Benzoquinona. – C6H4O2. (Mr 108,1).

Ciclo-hexa-2,5-dieno-1,4-diona.


Berberina (cloreto de). Ver «Cloreto de berberina».

Bergapteno. – C12H8O4. (Mr 216,2).

5-Metoxipsolareno.


Solubilidade: praticamente insolúvel na água, ligeiramentesolúvel no álcool, pouco solúvel no ácido acético glacial.

F: cerca de 188°C.

Betulina. – C30H50O2. (Mr 442,7).

Lup-20(39)-eno-3�,28-diol.


F: 248-251°C.

Bibenzilo. – C14H14. (Mr 182,3).

1,2-Difeniletano.


Solubilidade: praticamente insolúvel na água, muito solúvelno cloreto de metileno, facilmente solúvel na acetona, solú-vel no álcool.

F: 50-53°C.

Bicarbonato de amónio. – NH4HCO3. (Mr 79,1).

Hidrogenocarbonato de amónio.


Bicarbonato de potássio. – KHCO3. (Mr 100,1).

Hidrogenocarbonato de potássio.

Aspecto: cristais transparentes e incolores.

Solubilidade: facilmente solúvel na água, praticamente inso-lúvel no álcool.

Solução metanólica saturada de bicarbonato de potássio.

Dissolva 0,1 g de bicarbonato de potássio R em 0,4 ml deágua R aquecendo em banho de água. Junte 25 ml demetanol R e agite por rotação, mantendo a solução nobanho até dissolução completa. Prepareextemporaneamente.

Bicarbonato de sódio. Ver a monografia «Bicarbonato desódio».

Solução de bicarbonato de sódio.

Solução de bicarbonato de sódio R a 42 g/l.

Bicinchoninato dissódico. – C20H10N2Na2O4. (Mr 388,3).

2,2’-Biquinolina-4,4’-dicarboxilato dissódico.

Bifenil-4-ol. – C12H10O. (Mr 170,2).

4-Fenilfenol.



F: 164-167°C.

Bisbenzimida. – C25H27Cl3N6O,5H2O. (Mr 624).

Tricloridrato de 4-[5-[5-(4-metilpiperazin-1-il)benzimidazol--2-il]benzimidazol-2-il]fenol penta-hidratado.

Solução-mãe de bisbenzimida.

Dissolva 5 mg de bisbenzimida R em água R e complete100 ml com o mesmo solvente.


Solução de trabalho de bisbenzimida.

Imediatamente antes do emprego, tome 100 µl da solução--mãe de bisbenzimida R e complete 100 ml com soluçãotampão salina de fosfato de pH 7,4 R.

Bis[3,3-di[3-(1,1-dimetiletil)-4-hidroxifenil]butirato] deetileno. – C50H66O8. (Mr 795).

Bis[3,3-di(3-terc-butil-4-hidroxifenil)butirato] de etilenoAspecto: pó cristalino.

Solubilidade: insolúvel na água e no éter de petróleo, muitosolúvel na acetona e no metanol.


3-[3,5-Bis(1,1-dimetiletil)-4-hidroxifenil]propanoato deoctadecilo. Ver «Propionato de octadecilo 3-[3,5-bis(1,1--dimetiletil)-4-hidroxifenilo]».


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


Bis(metilfeniloxazolil)benzeno. Ver «Metilfeniloxazolilben-zeno».

Bismutato de sódio. – NaBiO3. (Mr 280,0).


Aspecto: pó amarelo a amarelo-acastanhado, decompondo-selentamente pela acção da humidade e a temperatura elevada.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água fria.

Doseamento. Suspenda 0,200 g da amostra em 10 ml deuma solução de iodeto de potássio R a 200 g/l e junte 20 mlde ácido sulfúrico diluído R. Titule com tiossulfato de sódio0,1 M em presença de 1 ml de solução de amido R atéviragem para alaranjado.

1 ml de tiossulfato 0,1 M corresponde a 14,00 mg de NaBiO3.

Bismuto (solução de subnitrato de). Ver «Subnitrato de bis-muto».

Bismuto (subnitrato de). Ver «Subnitrato de bismuto».

Bismuto (subnitrato de) R1. Ver «Subnitrato de bismuto».

Bismuto (subnitrato de) solução de. Ver «Subnitrato debismuto».

2,2’-Bis(octadeciloxi)-5,5’-espirobi[1,3,2-dioxofosfano].Ver «2,2’-Di(octadeciloxi)-5,5’-espirobi-1,3,2-dioxofosfano».

Bissulfato de potássio. Ver «Sulfato monopotássico».

Bissulfato de sódio. – NaHSO4. (Mr 120,1).

Hidrogenossulfato de sódio.

Solubilidade: facilmente solúvel na água, muito solúvel naágua à ebulição ; em álcool, decompõe-se em sulfato desódio (Na2SO4) e em ácido sulfúrico livre (H2SO4).

F: cerca de 315°C.

Bissulfito de sódio. – NaHO3S. (Mr 104,1).

Hidrogenossulfito de sódio.


Solubilidade: facilmente solúvel na água, ligeiramente solúvelno álcool.

Em contacto com o ar a substância oxida-se progressivamentepor perda de dióxido de enxofre.

N,O-Bis(trimetilsilil)acetamida. Ver «N,O-bis(Trimetilsilil)- acetamida».

N,O-Bis(trimetilsilil)trifluoroacetamida. Ver «N,O-bis(Tri-metilsilil)trifluoroacetamida».

Biureto. – C2H5N3O2. (Mr 103,1).

Aspecto: cristais brancos, higroscópicos.

Solubilidade: solúvel na água, ligeiramente solúvel no álcool.

F: 188-190°C, com decomposição.


Reagente de biureto.

Dissolva 1,5 g de sulfato de cobre R e 6,0 g de tartarato de

sódio e potássio R em 500 ml de água R. Junte 300 ml deuma solução de hidróxido de sódio R a 100 g/l isenta decarbonatos, complete 1 000 ml com a mesma solução emisture.

Boldina. – C19H21NO4. (Mr 327,3).

1,10-Dimetoxi-6a�-aporfina-2,9-diol.


Solubilidade: muito pouco solúvel na água, solúvel no álcool.Solúvel nos ácidos diluídos.

[�]25D : cerca de +127 (solução a 1 g/l em etanol R).

F: cerca de 163°C.

Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nascondições prescritas na monografia «Boldo, folha».


Doseamento. Cromatografia líquida (2.2.29). Proceda nascondições prescritas na monografia «Boldo, folha».

– Solução problema. Use solução da amostra nas condiçõesindicadas.


Borato de sódio. Ver a monografia «Bórax».

Solução boratada.

Dissolva 9,55 g de borato de sódio R em ácido sulfúrico R,aquecendo em banho de água. Complete 1 litro com ácidosulfúrico R.

Bórico (ácido). Ver «Ácido bórico».

Bórico (solução saturada, fria, de ácido). Ver «Ácido bórico».

Borneol. – C10H18O. (Mr 154,3).

endo-1,7,7-Trimetilbiciclo[2.2.1]-heptan-2-ol.

Aspecto: cristais incolores, facilmente sublimáveis.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água, facilmentesolúvel no álcool e no éter de petróleo.

F: cerca de 208°C.


– Solução problema. Solução da amostra a 1 g/l em tolueno R.

– Fase estacionária: placa com 200 mm de lado recobertacom gel de sílica G R.

– Fase móvel: clorofórmio R.



– Secagem: ao ar.

– Detecção: pulverize com solução de aldeído anísico R,utilizando 10 ml de reagente. Aqueça a 100-105°C,durante 10 min.


Bornilo (acetato de). Ver «Acetato de bornilo».

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Boro (solução metanólica de tricloreto de). Ver «Tricloretode boro».

Boro (solução metanólica de trifluoreto de). Ver «Trifluoretode boro».

Boro (tricloreto de). Ver «Tricloreto de boro».

Boro (trifluoreto de). Ver «Trifluoreto de boro.»

Bromato de potássio. – KBrO3. (Mr 167,0).

Aspecto: pó granuloso ou cristais brancos.

Solubilidade: solúvel na água, pouco solúvel no álcool.

Bromelaínas.

Concentrado de enzimas proteolíticas obtido a partir do Ana-nas comosus Merr.

Aspecto: pó amarelo baço.

Actividade: 1 g de bromelaínas liberta, em 20 min a 45°C e apH 4,5, cerca de 1,2 g de azoto aminado de uma solução degelatina R.

Solução de bromelaínas.

Solução de bromelaínas R a 10 g/l numa mistura desolução tampão de fosfato de pH 5,5 R e solução decloreto de sódio R a 9 g/l (1:9 V/V).

Brometo de cetiltrimetilamónio. – C19H42BrN. (Mr 364,5).

Brometo de cetrimónio. Brometo de N-hexadecil-N,N,N--trimetilamónio.



F: cerca de 240°C.

Brometo de cianogénio (solução de). Ver «Solução debrometo de cianogénio».

Brometo de dimídio. – C20H18BrN3. (Mr 380,3).

Brometo de 3,8-diamino-5-metil-6-fenilfenantridínio.

Aspecto: cristais vermelho escuro.

Solubilidade: pouco solúvel a 20°C, ligeiramente solúvel naágua a 60°C e no álcool.

Indicador misto de brometo de dimídio-azul de sulfano.

Dissolva, separadamente, 0,5 g de brometo de dimídio R e 0,25 g de azul de sulfano R em 30 ml de uma misturaquente de etanol R e água R (1:9 V/V) e agite; misture asduas soluções e complete 250 ml com a mesma misturade solventes. Misture 20 ml desta solução com 20 ml deuma solução de ácido sulfúrico R a 14,0 por cento V/Vdiluída previamente com cerca de 250 ml de água R ecomplete 500 ml com água R.


Brometo de dodeciltrimetilamónio. – C15H34BrN. (Mr 308,4).

Brometo de N,N,N-trimetildodecan-1-amínio.


F: cerca de 246°C.

Brometo de hexadimetrina. – (C13H30Br2N2)n.

Polimetabrometo de 1,5-dimetil-1,5-diaza-undecametileno.Poli(dibrometo de 1,1,5,5-tetrametil-1,5-azónia-undecame-tileno).

Aspecto: pó branco amorfo, higroscópico.



Brometo de iodo. – IBr. (Mr 206,8).

Aspecto: cristais negros azulados ou negros acastanhados.

Solubilidade: facilmente solúvel na água, no álcool e noácido acético glacial.


F: cerca de 40°C.


Solução de brometo de iodo.

Dissolva 20 g de brometo de iodo R em ácido acético glacialR e complete 1 000 ml com o mesmo ácido.


Brometo de potássio. Ver a monografia «Brometo de potássio».

O brometo de potássio utilizado em espectrofotometria deabsorção no infravermelho (2.2.24) satisfaz, igualmente, aoensaio seguinte:

Um disco de 2 mm de espessura, preparado com a substânciapreviamente seca na estufa a 250°C, durante 1 h, apresentaum traçado praticamente linear no intervalo de 4 000 cm–1 a620 cm–1 e não apresenta nenhum máximo cuja absorvênciaseja superior a 0,02 acima da linha de base, com excepção dos máximo correspondentes à agua, em 3 440 cm–1 e 1 630 cm–1.

Brometo de sódio. Ver a monografia «Brometo de sódio».

Brometo de tetrabutilamónio. – C16H36BrN. (Mr 322,4).


F: 102-104°C.

Brometo de tetradecilamónio. – C40H84BrN. (Mr 659).

Brometo de tetraquis(decil)amónio.

Aspecto: pó cristalino ou cristais brancos ou ligeiramentecorados.

F: 88-89°C.

Brometo de tetra-heptilamónio. – C28H60BrN. (Mr 490,7).

Aspecto: pó cristalino ou cristais brancos ou ligeiramentecorados.

F: 89-91°C.

Brometo de tetra-hexilamónio. – C24H52BrN. (Mr 434,6).

Brometo de N,N,N-tri-hexil-hexan-1-amínio.

Aspecto: pó cristalino branco, higroscópico.

F: cerca de 100°C.

Brometo de tetrametilamónio. – C4H12BrN. (Mr 154,1).

Brometo de N,N,N-trimetilmetanamínio.

Aspecto: pó cristalino branco ou ligeiramente amarelo.



4.1.1. Reagentes

4. R

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13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:21 AM 9

Brometo de tetrazólio. – C18H16BrN5S. (Mr 414,3).

Brometo de 3-(4,5-dimetiltiazol-2-il)-2,5-difeniltetrazólio. MTT.

Brometo mercúrico. – HgBr2. (Mr 360,4).

Dibrometo de mercúrio.

Aspecto: pó cristalino ou cristais branco-amarelados.


Papel de brometo mercúrico.

Mergulhe, num recipiente rectangular que contenha umasolução de brometo mercúrico R a 50 g/l em etanol R,tiras de papel de filtro de 1,5 cm � 20 cm, dobradas aomeio. Deixe escoar e seque suspendendo as tiras vertical-mente, ao abrigo da luz. Elimine 1 cm às duas extremida-des do papel e corte o resto em quadrados de 1,5 cm delado ou em discos de 1,5 cm de diâmetro.

Características do papel de filtro: branco, com 80 g/m2;velocidade de filtração = tempo de filtração, expresso emsegundos, de 100 ml de água R a 20°C sobre umasuperfície filtrante de 10 cm2 e a uma pressão constantede 6,7 kPa: 40 s a 60 s.

Conservação: em recipiente revestido com papel negro emunido de rolha de vidro esmerilado.

Bromidrato de escopolamina. Ver a monografia «Bromidratode escopolamina».

Bromidrato de (S)-3,5-dicloro-2,6-di-hidroxi-N-[(1-etilpir-rolidin-2-il)metil]benzamida). – C14H19BrCl2N2O3. (Mr 441,1).

Aspecto: pó branco, cristalino.

[�]22D : +11,4 (solução a 15,0 g/l em etanol R).

F: cerca de 212°C.

Bromidrato de hioscina. Ver «Bromidrato de escopolamina».

Bromídrico (ácido) a 30 por cento. Ver «Ácido bromídrico a30 por cento».

Bromídrico (ácido) a 47 por cento. Ver «Ácido bromídrico a47 por cento».

Bromídrico (ácido) diluído R. Ver «Ácido bromídrico a 30 por cento».

Bromídrico (ácido) diluído R1. Ver «Ácido bromídrico a 47 por cento».

Bromo. – Br2. (Mr 159,8).

Aspecto: líquido vermelho acastanhado, fumante ao ar.



Água de bromo.

Agite 3 ml de bromo R com 100 ml de água R, até àsaturação.

Conservação: sobre um excesso de bromo R, ao abrigo da luz.

Água de bromo R1.

Agite 0,5 ml de bromo R com 100 ml de água R.

Conservação: ao abrigo da luz, durante 1 semana.

Solução de bromo.

Dissolva 30 g de bromo R e 30 g de brometo de potássio Rem água R e complete 100 ml com o mesmo solvente.

Bromocresol (púrpura de). Ver a «Púrpura de bromocresol».

Bromocresol (solução de púrpura de). Ver a «Púrpura debromocresol».

Bromocresol (verde de). Ver «Verde de bromocresol».

Bromocresol (solução de verde de). Ver «Verde debromocresol».

Bromocresol (solução de verde de)-vermelho de metilo. Ver«Verde de bromocresol».

5-Bromo-2’-desoxiuridina. – C9H11BrN2O5. (Mr 307,1).

5-Bromo-1-(2’-desoxi-�-D-eritro-pentofuranosil)-1H,3H-piri-midina-2,4-diona.

F: cerca de 194°C.

Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nas condi-ções prescritas na monografia «Idoxuridina».

– Solução problema. Solução da amostra e 0,25 g/l.



Bromofenol (azul de). Ver «Azul de bromofenol».

Bromofenol (solução de azul de). Ver «Azul de bromofenol».

Bromofenol (solução de azul de) R1. Ver «Azul debromofenol».

Bromofenol (solução de azul de) R2. Ver «Azul debromofenol».

Bromofos. – C8H8BrCl2O3PS. (Mr 366,0).

Utilize uma solução de referência certificada de qualidadeapropriada a 10 ng/µl em trimetilpentano R.

Bromofos de etilo. – C10H12BrCl2O3PS. (Mr 394,0).


Bromotimol (azul de). Ver «Azul de bromotimol».

Bromotimol (solução de azul de) R1. Ver «Azul debromotimol».



5-Bromovalerato de etilo. – C7H13BrO2. (Mr 209,1).

5-Bromopentanoato de etilo.


d2020: cerca de 1,321.

Eb: 104-109°C.

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes

13. Ponto 4 e 4.1.(333-510).qxd 11/18/05 10:21 AM 0

BRP (solução de indicadores). Ver «Solução de indicadoresBVF».

Brucina. – C23H26N2O4,2H2O. (Mr 430,5).

10,11-Dimetoxiestricnina di-hidratada.


Solubilidade: pouco solúvel na água, facilmente solúvel noálcool.

F: cerca de 178°C.

Butanal. – C4H8O. (Mr 72,1).

Aldeído butírico.

d2020: 0,806.

n20D: 1,380

Eb: 75°C.

Butanol. – C4H10O. (Mr 74,1).

n-Butanol. Butan-1-ol.



d2020: cerca de 0,81.

Eb: 116-119°C.

Butan-2-ol R1. Ver «2-Butanol R1».

2-Butanol R1. – C4H10O. (Mr 74,1).

Álcool sec-butílico.



d2020: cerca de 0,81.


Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Procedanas condições prescritas na monografia «Álcool isopropílico».

– Teor: no mínimo, 99,0 por cento.

Butanossulfonato de sódio. – C4H9NaO3S. (Mr 160,2).



F: superior a 300°C.

Butilado (hidroxitolueno). Ver «Butil-hidroxitolueno».

Butilamina. – C4H11N. (Mr 73,1).

1-Butilamina.

Destile.


Solubilidade: miscível com a água, com o álcool.


Eb: cerca de 78°C.

Conservação: no máximo, 1 mês.

terc-Butilamina. Ver «(1,1-Dimetil)etilamina».

Butilborónico (ácido). Ver «Ácido butilborónico».

terc-Butil-hidroperóxido. – C4H10O2. (Mr 90,1).

1,1-Dimetiletil-hidroperóxido.

Aspecto: líquido inflamável.

Solubilidade: solúvel nos solventes orgânicos.

d2020: 0,898.

n20D: 1,401.

Eb: 35°C.

Butil-hidroxitolueno. Ver a monografia «Butil-hidroxito-lueno».

terc-Butilmetiléter. Ver «(1,1-Dimetiletil)metiléter».

terc-Butilmetiléter R1. Ver «(1,1-Dimetiletil)metiléter».

Butilo (acetato de). Ver «Acetato de butilo».

Butilo (acetato de) R1. Ver «Acetato de butilo».

Butilo (metacrilato de). Ver «Metacrilato de butilo».

Butilo (para-hidroxibenzoato de). Ver «Para-hidroxibenzoatode butilo».

Butírico (ácido). Ver «Ácido butírico».

Butirolactona. – C4H6O2. (Mr 86,1).

Di-hidro-2(3H)-furanona. �-Butirolactona.


Solubilidade: miscível com a água, solúvel no metanol.



BVF (solução de indicadores). Ver «Solução de indicadoresBVF».

Cádmio. – Cd. (Ar 112,4).

Aspecto: metal branco-prateado, brilhante.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água, facilmentesolúvel no ácido nítrico e no ácido clorídrico a quente.

Cafeico (ácido). Ver «Ácido cafeico».

Cafeína. Ver a monografia «Cafeína».

Cálcio (carbonato de). Ver «Carbonato de cálcio».

Cálcio (carbonato de) R1. Ver «Carbonato de cálcio».

Cálcio (cloreto de). Ver «Cloreto de cálcio».

Cálcio (cloreto de) R1. Ver «Cloreto de cálcio».

Cálcio (cloreto de) anidro. Ver «Cloreto de cálcio anidro».

Cálcio (hidróxido de). Ver «Hidróxido de cálcio».

Cálcio (lactato de). Ver «Lactato de cálcio».

Cálcio (solução de cloreto de). Ver «Cloreto de cálcio».


4.1.1. Reagentes

4. R

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Cálcio (solução de cloreto de) 0,01 M. Ver «Cloreto de cálcio».

Cálcio (solução de cloreto de) 0,02 M. Ver «Cloreto de cálcio».

Cálcio (solução de hidróxido de). Ver «Hidróxido de cálcio».

Cálcio (solução de sulfato de). Ver «Sulfato de cálcio».

Cálcio (sulfato de). Ver «Sulfato de cálcio».

Calconocarboxílico (ácido). Ver «Ácido calconocarboxílico».

Calconocarboxílico (mistura composta de ácido). Ver «Ácidocalconocarboxílico».

Camazuleno. – C14H16. (Mr 184,3).

7-Etil-1,4-dimetilazuleno.

Aspecto: líquido azul.

Solubilidade: muito pouco solúvel na água, solúvel noálcool, miscível nos óleos gordos, nos óleos essenciais e naparafina líquida, solúvel com descoloração no ácido fosfóricoa 85 por cento m/m e no ácido sulfúrico a 50 por cento V/V.

Aspecto da solução. Dissolva 50 mg da amostra em 2,5 ml dehexano R. A solução azul é límpida em camada fina, quandoobservada em tubo de ensaio inclinado.

O camazuleno usado em cromatografia em fase gasosasatisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte:


Proceda nas condições prescritas na monografia «Óleoessencial de camomila».

– Solução problema. Solução a 4 g/l em ciclo-hexano R.


Canfeno. – C10H16. (Mr 136,2).

2,2-Dimetil-3-metilenobiciclo[2.2.1]heptano.

O canfeno utilizado em cromatografia em fase gasosa,satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte:

Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Procedanas condições prescritas na monografia «Óleo essencial dealecrim».


Cânfora. Ver a monografia «Cânfora racémica».

A cânfora utilizada em cromatografia em fase gasosa satis-faz, igualmente, ao ensaio seguinte:


– Solução problema. Solução da amostra 10 g/l em hexano R.

– Teor: a área do pico principal é, no mínimo, 98 por centoda área total dos picos do cromatograma obtido. Nãoconsidere o pico devido ao hexano.

(1R)-(–)-10-Canforsulfonato de amónio. – C10H19NO4S. (Mr 249,3).


[�]25D : -18 ± 2 (solução a 50 g/l).

(1S)-(+)-10)-Canforsulfónico (ácido). Ver «Ácido (1S)-(+)--10-canforsulfónico».

Caprato de metilo. Ver «Decanoato de metilo».

Cáprico (ácido). Ver «Ácido cáprico».

Cáprico (álcool). Ver «Decanol».

Caprilato de metilo. – C9H18O2. (Mr 158,2).

Octanoato de metilo.

d2020: cerca de 0,876.


Eb: 193-194°C.

Caprílico (ácido). Ver «Ácido caprílico».

Caprílico (álcool). Ver «Octanol».

Caproato de metilo. – C7H14O2. (Mr 130,2).

Hexanoato de metilo.

d2020: cerca de 0,885.


Eb: 150-151°C.

Capróico (ácido). Ver «Ácido capróico».

-Caprolactamo. – C6H11NO. (Mr 113,2).

Hexano-6-lactamo.

Aspecto: palhetas higroscópicas.

Solubilidade: facilmente solúvel na água, no etanol e nometanol.

F: cerca de 70°C.

-Caprolactamo (N-acetil-). Ver «N-Acetil-e-caprolactamo».

Capsaícina. – C18H27NO3. (Mr 305,4).

(E)-N-[(4-Hidroxi-3-metoxifenil)metil]-8-metilnon-6-enamida.



F: cerca de 65°C.

A capsaícina utilizada no doseamento da monografia «Pimento de Caiena» satisfaz, igualmente, ao ensaioseguinte:

Doseamento. Cromatografia líquida (2.2.29). Proceda nascondições prescritas na monografia «Pimento de Caiena».


Carbazol. – C12H9N. (Mr 167,2).

Dibenzopirrol.

Aspecto: cristais.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água, facilmentesolúvel na acetona, ligeiramente solúvel no etanol.

F: cerca de 245°C.

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Carbofenatião. – C11H16ClO2PS3. (Mr 342,9).

S-[[(4-Clorofenil)tio]metil]fosforoditioato de O,O-dietilo.


Solubilidade: praticamente insolúvel na água, miscível comos solventes orgânicos.

d254 : cerca de 1,27.

Para a monografia «Lanolina» utilize uma solução de refe-rência certificada de qualidade apropriada a 10 ng/µl emtrimetilpentano R.

Carbómero.

Polímero reticulado do ácido acrílico massa molecularrelativa média de 3 x 106.

Teor: 56 por cento a 68 por cento de grupos carboxílicos(substância seca a 80°C, durante 1 h).

pH (2.2.3): próximo de 3 (suspensão a 10 g/l).

Carbonato ácido de potássio. Ver «Bicarbonato de potássio».

Carbonato de amónio.

Mistura, em proporções variáveis, bicarbonato de amónio R[NH3HCO3. (Mr 79,1)] e carbamato de amónio [NH2 COONH4.(Mr 78,1)].

Teor: no mínimo, liberta 30 por cento m/m de NH3. (Mr 17,03).

Aspecto: massas brancas, translúcidas.

Solubilidade: lentamente solúvel em cerca de 4 partes deágua. A água à ebulição decompõe o carbonato de amónio.

Doseamento. Dissolva 2,00 g da amostra em 25 ml de águaR. Junte, lentamente, 50,0 ml de ácido clorídrico 1 M etitule o excesso com hidróxido de sódio 1 M em presença de0,1 ml de solução de alaranjado de metilo R.

1 ml de ácido clorídrico 1 M corresponde a 17,03 mg de NH3.

Conservação: a uma temperatura inferior a 20°C.

Solução de carbonato de amónio.

Solução de carbonato de amónio R a 158 g/l.

Carbonato de bário. – BaCO3. (Mr 197,3).

Aspecto: pó ou massas friáveis brancas.


Carbonato de cálcio. Ver a monografia «Carbonato de cálcio».

Carbonato de cálcio R1.

Satisfaz às especificações prescritas do carbonato decálcio R e, igualmente, ao ensaio seguinte:

Cloretos (2.4.4): no máximo, 50 ppm.

Carbonato de dimetilo. – C3H6O3. (Mr 90,1).

Éster dimetílico do ácido carbónico.

Aspecto: líquido.

Solubilidade: insolúvel na água, miscível com o álcool.

d174 : 1,065.

n20D: 1,368.

Eb: cerca de 90°C.

Carbonato de estrôncio. – SrCO3. (Mr 147,6).



Carbonato de lítio. – Li2CO3. (Mr 73,9).

Carbonato de dilítio.

Aspecto: pó branco, leve.

Solubilidade: ligeiramente solúvel na água, muito poucosolúvel no álcool. A solução saturada a 20°C contém cercade 13 g/l de Li2CO3.

Carbonato de potássio. – K2CO3. (Mr 138,2).

Carbonato dipotássico.

Aspecto: pó granuloso branco, higroscópico.

Solubilidade: muito solúvel na água, praticamente insolúvelno álcool.


Carbonato de sódio. Ver a monografia «Carbonato de sódiodeca-hidratado».

Carbonato de sódio anidro. – Na2CO3. (Mr 106,0).

Carbonato dissódico.



Perda por secagem: no máximo, 1 por cento, por aquecimentoa 300°C.


Solução de carbonato de sódio.

Solução de carbonato de sódio anidro R a 106 g/l.

Solução de carbonato de sódio R1.

Solução de carbonato de sódio anidro R a 20 g/l em hidró-xido de sódio 0,1 M.

Solução de carbonato de sódio R2.

Solução de carbonato de sódio anidro R a 40 g/l em hidró-xido de sódio 0,2 M.

Carbonato de sódio mono-hidratado. Ver a monografia«Carbonato de sódio mono-hidratado».

Carbónico (anidrido). Ver «Dióxido de carbono».

Carbono (dióxido de). Ver «Dióxido de carbono».

Carbono (dióxido de) R1. Ver «Dióxido de carbono».

Carbono (dióxido de) R2. Ver «Dióxido de carbono».

Carbono grafitado para cromatografia.

Cadeias carbonadas de comprimento superior a C9.

Granulometria: 400 µm a 850 µm.

Densidade relativa: 0,72

Superfície específica: 10 m2/g

Não utilize a temperatura superior a 400°C.


4.1.1. Reagentes

4. R

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Carbono grafitado para cromatografia R1.

Partículas porosas esféricas, com os átomos de carbonona forma hexagonal, comprimidas entre folhas.


Volume dos poros: 0,7 cm3/g.

Carbono (monóxido de). Ver «Monóxido de carbono».

Carbono (monóxido de) R1. Ver «Monóxido de carbono».

Carbono (sulfureto de). Ver «Sulfureto de carbono».

Carbono (tetracloreto de). Ver «Tetracloreto de carbono».

Car-3-eno. Ver «3-Careno».

3-Careno. – C10H16. (Mr 136,2).

3,7,7-Trimetilbiciclo[4.1.0]hept-3-eno-4,7,7-trimetil-3-norca-reno.

Aspecto: líquido de cheiro picante.

Solubilidade: pouco solúvel nos solventes orgânicos.

d2020: cerca de 0,864.

n20D: 1,473 a 1,474.

[�]20D : +15 a +17.

Eb: 170-172°C.

O 3-careno utilizado na cromatografia em fase gasosa satis-faz, igualmente, ao ensaio seguinte:

Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Procedanas condições prescritas na monografia «Óleo essencial denoz-moscada».


Cariofileno (óxido de). Ver «Óxido de cariofileno».

�-Cariofileno. – C15H24. (Mr 204,4).

(E)-(1R,9S)-4,11,11-Trimetil-8-metilenobiciclo[7.2.0]undec--4-eno.


Solubilidade: praticamente insolúvel na água, miscível comálcool e com o clorofórmio.

d174 : cerca de 0,905.


[�]20D : cerca de -5,2.

Eb14: 129-130°C.

O �-cariofileno utilizado em cromatografia em fase gasosasatisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte:



– Teor: a área do pico principal é, no mínimo, 98,5 por cento,da área total dos picos do cromatograma obtido.

Carmim de índigo. – C16H8N2Na2O8S2. (Mr 466,3).

Schultz n.º 1 309. Colour Index n.º 73 015. E 132.

3,3’-Dioxo-2,2’-bisindolilideno-5,5’-dissulfonato dissódico.Contém normalmente cloreto de sódio.

Aspecto: pó azul ou azul violáceo ou grânulos azuis comreflexos cor de cobre.

Solubilidade: ligeiramente solúvel na água, praticamenteinsolúvel no álcool. Precipita em solução aquosa por adiçãode cloreto de sódio.

Solução de carmim de índigo.

A uma mistura de 10 ml de ácido clorídrico R e 990 ml deácido sulfúrico isento de azoto R a 200 g/l junte cerca de 0,2 g de carmim de índigo R.

A solução satisfaz ao ensaio seguinte: a uma solução de 1,0 mg de nitrato de potássio R em 10 ml de água R, junte10 ml da amostra e, depois, rapidamente, 20 ml de ácidosulfúrico isento de azoto R e aqueça à ebulição. A colora-ção desaparece em 1 min.

Solução de carmim de índigo R1.

Dissolva 4 g de carmim de índigo R em 900 ml de água R,adicionados em quantidades sucessivas. Junte 2 ml deácido sulfúrico R e complete 1 000 ml com água R.

Determinação do título. Num matrás de 100 ml de cololargo, introduza 10,0 ml de solução a 100 ppm de nitrato(NO3) R, 10 ml de água R, 0,05 ml da amostra e, depois,de uma só vez e com precaução, 30 ml de ácido sulfúricoR. Titule imediatamente com a amostra, até obter colora-ção azul estável.

O número de mililitros (n) gastos corresponde a 1 mg deNO3.

Carmínico (ácido de). Ver «Ácido carmínico».

Carvacrol. – C10H14O. (Mr 150,2).

5-Isopropil-2-metilfenol.

Aspecto: líquido acastanhado.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água, muito solúvelno álcool.

d2020: cerca de 0,975.



O carvacrol utilizado em cromatografia em fase gasosasatisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte:


– Solução problema. Dissolva 0,1 g da amostra em cerca de1 ml de acetona R.

– Teor: a área do pico principal é, no mínimo, 95,0 por centoda área total dos picos do cromatograma obtido. Não con-sidere o pico devido à acetona.

Carvão activado. Ver a monografia «Carvão activado».

Carvona. – C10H14O. (Mr 150,2).

(S)-p-Menta-6,8-dien-2-ona. (+)-2-Metil-5-(1-etilmetil)ciclo--hex-2-enona.

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Aspecto: líquido.


d2020: cerca de 0,965.


[�]20D : cerca de +61.


A carvona utilizada em cromatografia em fase gasosa satis-faz, igualmente, ao ensaio seguinte:




Caseína.

Mistura de fosfoproteínas aparentadas, obtida a partir do leite.

Aspecto: pó branco amorfo ou grânulos.

Solubilidade: muito pouco solúvel na água e nos solventesorgânicos não polares. Solúvel no ácido clorídricoconcentrado, originando uma solução com coloração violetaclara. Forma sais com os ácidos e com as bases.

Ponto isoeléctrico: cerca de 4,7.

Poder rotatório: levógiro (solução alcalina).

Catalpol. – C15H22O10. (Mr 362,3).

�-D-Glucopiranosido de (1aS,1bS,2S,5aR,6aS)-6-hidroxi-1a--(hidroximetil)-1a,1b,2,5a,6,6a-hexa-hidroxireno[4,5]ciclo-penta[1,2-c]piran-2-ilo.

F: 203-205°C.

Catequina. – C15H14O6,xH2O. (Mr 290,3, substância anidra).

(+)-(2R,3S)-2-(3,4-Di-hidroxifenil)-3,4-di-hidro-2H-cromeno--3,5,7-triol x-hidratado. Catecol. Cianidanol. Cianidol.

Católito para focalização isoeléctrica de pH 3-5.

�-Alanina 0,1 M.

Dissolva 8,9 g de �-alanina R em água R e complete 1 000 mlcom o mesmo solvente.

Caulino leve.

Silicato de alumínio hidratado natural, purificado. Contémum agente e dispersão apropriado.

Aspecto: pó branco, pouco denso, isento de partículas granu-losas, untuoso ao tacto.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água. Insolúvel nosácidos minerais.

Partículas grosseiras: no máximo, 0,5 por cento. Introduza5,0 g da amostra numa proveta (comprimento de cerca de160 mm ; diâmetro de cerca de 35 mm) com rolha e junte60 ml de uma solução de pirofosfato de sódio R a 10 g/l.Agite energicamente e deixe em repouso durante 5 min.Utilizando uma pipeta, retire 50 ml do líquido sobrenadante,a partir de uma posição a cerca de 5 cm abaixo da superfície.Ao líquido restante junte 50 ml de água R, agite, deixe em

repouso durante 5 min e retire 50 ml do líquido nascondições prescritas anteriormente. Repita o processo atéremover um total de 400 ml. Transfira a suspensão para umacápsula de vidro, evapore à secura em banho de água e sequea 100-105°C até massa constante. A massa do resíduo não ésuperior a 25 mg.

Partículas finas. Disperse 5,0 g da amostra em 250 ml deágua R, agite energicamente durante 2 min e lanceimediatamente numa proveta de vidro (diâmetro de cerca de 50 mm). Utilizando uma pipeta, transfira 20 ml do líquido, apartir de uma posição a cerca de 5 cm abaixo da superfície,para uma cápsula de vidro. Evapore à secura em banho deágua e seque a 100-105°C até massa constante (m1). Deixeem repouso a 20°C durante 4 h a suspensão restante. Retire20 ml do líquido, nas condições prescritas anteriormente eevitando dispersar o sedimento. Transfira para uma cápsulade vidro, evapore à secura em banho de água e seque a 100-105°C até massa constante (m2). O valor de m2 não éinferior a 70 por cento do valor de m1.

Cefalina.

Os solventes utilizados para preparar este reagente devemconter um anti-oxidante apropriado, tal como o butil--hidroxianisol a 0,02 g/l.

A uma quantidade de 0,5 a 1 g de pó de cérebro de boi, secocom acetona R junte 20 ml de acetona R e deixe em repousodurante 2 h. Centrifugue a 500 g durante 2 min e decante olíquido sobrenadante. Seque o resíduo a pressão reduzida.Ao material seco junte 20 ml de clorofórmio R. Deixe emrepouso durante 2 h, agitando frequentemente. Depois deeliminar o material sólido, por filtração ou centrifugação,evapore o clorofórmio a pressão reduzida. Coloque o resíduoem suspensão em 5 ml a 10 ml de uma solução de cloreto desódio R a 9 g/l.

Conservação: no prazo de 3 meses, após congelação ouliofilização.

Celulose para cromatografia.

Aspecto: pó fino, branco, homogéneo. O tamanho médio daspartículas é inferior a 30 µm.

Preparação da camada fina. Prepare uma suspensão de 15 gda amostra em 100 ml de água R e homogeneize durante 60 s com auxílio de um agitador mecânico. Por meio de umdispositivo apropriado, espalhe sobre as placas,cuidadosamente limpas, uma camada de 0,1 mm deespessura. Deixe secar ao ar.

Celulose para cromatografia R1.

Celulose microcristalina.

Aspecto: pó fino, branco, homogéneo. O tamanho médiodas partículas é inferior a 30 µm.

Preparação da camada fina. Prepare uma suspensão de 25 g da amostra em 90 ml de água R e homogeneizedurante 60 s com auxílio de um agitador mecânico. Pormeio de um dispositivo apropriado, espalhe sobre as placas,cuidadosamente limpas, uma camada de 0,1 mm deespessura. Deixe secar ao ar.

Celulose para cromatografia F254.

Celulose microcristalina contendo um indicador defluorescência cuja intensidade é máxima à luz ultravioleta de254 nm.


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


Aspecto: pó fino, branco, homogéneo. O tamanho médio daspartículas é inferior a 30 µm.

Preparação da camada fina. Prepare uma suspensão de 25 gda amostra em 100 ml de água R e homogeneize durante 60 s com auxílio de um agitador mecânico. Por meio de umdispositivo apropriado, espalhe sobre as placas, cuidadosa-mente limpas, uma camada de 0,1 mm de espessura. Deixesecar ao ar.

Cérebro de boi, seco com acetona (pó de). Ver «Pó de cérebrode boi, seco com acetona».

Cério (nitrato de amónio e). Ver «Nitrato de amónio e cério».

Cério (sulfato de). Ver «Sulfato de cério».

Cério (sulfato de amónio e). Ver «Sulfato de amónio e cério».

Ceroso (nitrato). Ver «Nitrato ceroso».

Césio (cloreto de). Ver «Cloreto de césio».

Cetiltrimetilamónio (brometo de). Ver «Brometo de cetiltri-metilamónio».

Cetostearílico (álcool). Ver «Álcool cetostearílico».

Cetostearilo (sulfato de) e sódio. Ver «Sulfato de cetostearilo esódio».

Cetrimida. Ver a monografia «Cetrimida».

Chumbo (acetato de). Ver «Acetato de chumbo».

Chumbo (algodão de acetato de). Ver «Acetato de chumbo».

Chumbo (dióxido de). Ver «Dióxido de chumbo».

Chumbo (nitrato de ). Ver «Nitrato de chumbo».

Chumbo (papel de acetato de). Ver «Acetato de chumbo».

Chumbo (solução de acetato de). Ver «Acetato de chumbo».

Chumbo (solução de acetato básico de). Ver «Solução deacetato básico de chumbo».

Chumbo (solução de nitrato de). Ver «Nitrato de chumbo».

Chumbo (solução de subacetato de). Ver «Solução de acetatobásico de chumbo».

Cialotrina. – C23H19ClF3NO3. (Mr 449,9).

Eb: 187-190°C.

F: cerca de 49°C.


Cianeto de potássio. – KCN. (Mr 65,1).

Aspecto: pó cristalino, massas ou grânulos brancos.


Solução de cianeto de potássio.

Solução de cianeto de potássio R a 100 g/l.

Solução de cianeto de potássio isenta de chumbo.

Dissolva 10 g de cianeto de potássio R em 90 ml de água R,junte 2 ml de solução concentrada de peróxido dehidrogénio R diluída a 1/5. Deixe em repouso durante 24 he complete 100 ml com água R e filtre.

A solução satisfaz ao ensaio seguinte: tome 10 ml da amos-tra, junte 10 ml de água R e 10 ml de solução de sulfuretode hidrogénio R. Não se desenvolve coloração, mesmodepois de se juntar 5 ml de ácido clorídrico diluído R.

Cianoacetato de etilo. – C5H7NO2. (Mr 113,1).

Aspecto: líquido incolor ou amarelo pálido.


Eb: 205-209°C, com decomposição.

Cianoacético (ácido). Ver «Ácido cianoacético».

Cianocobalamina. Ver a monografia «Cianocobalamina».

Cianogénio (solução de brometo de). Ver «Solução debrometo de cianogénio».

Cianoguanidina. – C2H4N4. (Mr 84,1).

Dicianodiamida. 1-Cianoguanidina.


Solubilidade: ligeiramente solúvel na água e no álcool, prati-camente insolúvel no cloreto de metileno.

F: cerca de 210°C.

�-Ciclodextrina modificada para cromatografia quiral.

Solução de 2,3-di-O-etil-6-O-terc-butildimetilsilil-�-ciclodex-trina a 30 por cento em poli(dimetil)(5)(difenil)(15)siloxano R.

Ciclo-hexano. – C6H12. (Mr 84,2).


Solubilidade: praticamente insolúvel na água, miscível comos solventes orgânicos.

d2020: cerca de 0,78.


O ciclo-hexano utilizado em espectrofotometria satisfaz,igualmente, ao ensaio seguinte:

Transparência mínima (2.2.25): 45 por cento, em 220 nm; 70 por cento, em 235 nm; 90 por cento, em 240 nm; 98 por cento, em 250 nm (utilize água R como líquido de compensação).

Ciclo-hexano R1.

Satisfaz às exigências prescritas para o «Ciclo-hexano R»e, igualmente, ao ensaio seguinte:

Fluorescência. Determinada em 460 nm, por iluminaçãocom um feixe de luz excitadora de 365 nm, não é maisintensa que a de uma solução contendo 0,002 ppm dequinina R em ácido sulfúrico 0,05 M.

Ciclo-hexilamina. – C6H13N. (Mr 99,2).


Solubilidade: solúvel na água, miscível com os solventesorgânicos.


Eb: 134-135°C.

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Ciclo-hexilenodinitrilotetracético (ácido). Ver «Ácido ciclo--hexilenodinitrilotetracético».

Ciclo-hexilmetanol. – C7H14O. (Mr 114,2).

Ciclo-hexilcarbinol.

Aspecto: líquido com ligeiro cheiro a cânfora.




3-Ciclo-hexilpropiónico (ácido). Ver «Ácido 3-ciclo-hexilpro-piónico».

p-Cimeno. – C10H14. (Mr 134,2).

1-Isopropil-4-metilbenzeno.

Aspecto: líquido incolor de cheiro a cenoura.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água e no álcool.

d2020: cerca de 0,858.


Eb: 175-178°C.

O p-cimeno utilizado em cromatografia em fase gasosasatisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte:




Cinamamida. C9H9NO. (Mr 147,2).

(E)-3-Fenilprop-2-enamida.


F: cerca de 149°C.

Cinamato de benzilo. C16H14O2. (Mr 238,3).

3-Fenilprop-2-enoato de benzilo.

Aspecto: cristais amarelados ou incolores.


F: cerca de 39°C.

Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nascondições prescritas na monografia «Bálsamo do Peru»

– Solução problema. Solução da amostra a 3 g/l em acetatode etilo R.


– Resultado: após pulverização e aquecimento, o cromatogramaapresenta uma banda principal, com Rf de cerca de 0,8.

Cinamato de metilo. – C10H10O2. (Mr 162,2).





F: 34-36°C.

Cinâmico (aldeído). Ver «Aldeído cinâmico».

trans-Cinâmico (aldeído). Ver «Aldeído trans-cinâmico».

Cinamilo (acetato de). Ver «Acetato de cinamilo».

Cinchonidina. – C19H22N2O. (Mr 294,4).

(R)-(Quinol-4-il)[(2S,4S,5R)-5-vinilquinuclidin-2-il]metanol.


Solubilidade: muito pouco solúvel na água e no éter depetróleo, solúvel no álcool.

[n]20D : -105 a -110 (solução a 50 g/l em álcool R).



Cinchonina. – C19H22N2O. (Mr 294,4).

(S)-(Quinol-4-il)[(2S,4S,5R)-5-vinilquinuclidin-2-il]metanol.


Solubilidade: muito pouco solúvel na água, ligeiramentesolúvel no álcool e no metanol.

[n]20D : +225 a +230 (solução a 50 g/l em álcool R).



Cineol. – C10H18O. (Mr 154,3).

1,8-Cineol. Eucaliptol. 1,8-Epoxi-p-mentano.


Solubilidade: praticamente insolúvel na água, miscível como etanol.

d2020: 0,922 a 0,927.

n20D: 1,456 a 1,459.

Ponto de solidificação (2.2.18): 0-1°C.

Intervalo de destilação (2.2.11): 174-177°C.

Fenol. Agite 1 g da amostra com 20 ml de água R e deixe emrepouso. A 10 ml da fase aquosa junte 0,1 ml de solução decloreto férrico R1. Não se desenvolve coloração violeta.

Essência de terebintina. Dissolva 1 g da amostra em 5 ml de álcool a 90 por cento V/V R. Junte gota a gota, água debromo R recentemente preparada. Não são necessários maisde 0,5 ml de água de bromo R para a viragem para amarelo,persistente durante 30 min.

Resíduo por evaporação: no máximo, 0,05 por cento.

A 10,0 ml da amostra junte 25 ml de água R, evapore em banhode água e seque o resíduo a 100-105°C, até massa constante.

O cineol utilizado em cromatografia em fase gasosa satisfaz,igualmente, ao ensaio seguinte:




1,4-Cineol. – C10H18O. (Mr 154,3).

1-Metil-4-(1-etilmetil)-7-oxabiciclo[2.2.1]heptano. 1-Isopro-pil-4-metil-7-oxabiciclo[2.2.1]heptano.


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes



d204 : cerca de 0,900.



Cipermetrina. – C22H19Cl2NO3. (Mr 416,3).

Eb: 170-195°C.

F: 60-80°C.


L-Cisteína. – C3H7NO2S. (Mr 121,1).

Aspecto: pó.

Solubilidade: facilmente solúvel na água, no álcool e noácido acético, praticamente insolúvel na acetona.

Cisteína (cloridrato de). Ver «Cloridrato de cisteína».

L-Cistina. – C6H12N2O4S2. (Mr 240,3).

Aspecto: pó branco cristalino.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água e no álcool. Solú-vel nas soluções diluídas dos hidróxidos dos metais alcalinos.

Decompõe-se a 250°C.

[�]20D : cerca de -218 a -224 (em ácido clorídrico 1M).

Citral. – C10H16O. (Mr 152,2).

Mistura de (2E)-3,7-dimetiloct-2,6-endial (neral) e (2Z)-3,7--dimetiloct-2,6-endial (geranial).

Aspecto: líquido amarelo claro.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água, miscível como álcool e com a glicerina.



– Fase estacionária: placa de gel de sílica GF254 para CCF R.

– Fase móvel. Mistura de acetato de etilo R e tolueno R(15:85 V/V).



– Secagem: ao ar.



O citral utilizado em cromatografia em fase gasosa satisfaz,igualmente, ao ensaio seguinte:


– Teor: no mínimo, 95,0 por cento da mistura de neral +geranial, calculado pelo método de normalização.

Citrato ácido de sódio. – C6H6Na2O7,11/2H2O. (Mr 263,1).

Citrato dissódico sesqui-hidratado. 2-Hidroxipentano-1,2,3--tricarboxilato dissódico sesqui-hidratado.


Solubilidade: solúvel em menos de 2 partes de água,praticamente insolúvel no álcool.

Citrato de amónio. – C6H14N2O7. (Mr 226,2).

Hidrogenocitrato de amónio.



pH (2.2.3): cerca de 4,3 (solução a 22,6 g/l).

Citrato de potássio. Ver a monografia «Citrato de potássio».

Citrato de sódio. Ver a monografia «Citrato de sódio».

Citrato de tributilo. – C18H32O7. (Mr 360,45).

Hidroxipentano-1,2,3-trcarboxilato de tributilo.

d204 : cerca de 1,403.

n2020: cerca de 1,445.

Cítrico (ácido). Ver «Ácido cítrico».

Cítrico (ácido) anidro. Ver «Ácido cítrico anidro».

Citronelal. – C10H18O. (Mr 154,3).

3,7-Dimetil-6-octenal.

Aspecto: líquido.

Solubilidade: muito pouco solúvel na água, solúvel nos álcoois.

d2020: 0,848 a 0,856.


[�]25D : cerca de +11,50.

O citronelal utilizado em cromatografia em fase gasosasatisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte:



Citronelol. – C10H20O. (Mr 156,3).

3,7-Dimetiloct-6-en-1-ol.



d2020: 0,857.

n20D: 1,456.

Eb: 220-222°C.

O citronelol utilizado em cromatografia em fase gasosasatisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte:




4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Citronelilo (acetato de). Ver «Acetato de citronelilo».

Citropteno. – C11H10O4. (Mr 206,2).

Limetina. 5,7-Dimetoxi-2H-1-benzopiran-2-ona.

Aspecto: cristais aciculares.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água e no éter depetróleo, facilmente solúvel na acetona e no álcool.

F: cerca de 145°C.



– Fase estacionária: placa recoberta com gel de sílica GF254para CCF R.

– Fase móvel. Mistura de acetato de etilo R e tolueno R(15:85 V/V).



– Secagem: ao ar.



Clobetasol (propionato de). Ver «Propionato de clobetasol».

Cloral (hidrato de). Ver «Hidrato de cloral».

Cloral (solução de hidrato de). Ver «Hidrato de cloral».

Cloramina. Ver a monografia «Tosilcloramida sódica».

Solução de cloramina.

Solução de cloramina R a 20 g/l.

Prepare extemporaneamente.

Solução de cloramina R1.

Solução de cloramina R a 0,1 g/l.


Solução de cloramina R2.

Solução de cloramina R a 0,2 g/l.


Cloranilina. Ver «Cloroanilina».

Clorato de potássio. – KClO3. (Mr 122,6).

Aspecto: pó, grânulos ou cristais brancos.


Clordano. – C10H6Cl8. (Mr 409,8).


F: cerca de 106°C.

Utilize uma solução de referência certificada de qualidadeapropriada para uso técnico a 10 ng/µl em trimetilpentano.

Cloreto de acetilcolina. – C7H16ClNO2. (Mr 181,7).

Aspecto: pó cristalino.

Solubilidade: muito solúvel na água e no álcool. Decompõe--se em presença da água quente e dos hidróxidos dos metaisalcalinos.

Conservação: no congelador a uma temperatura de �20°C.

Cloreto de acetilo. – C2H3ClO. (Mr 78,5).

Aspecto: líquido límpido e incolor, inflamável.

Solubilidade: miscível com o cloreto de etileno.

Decompõe-se em presença da água e do álcool.

d2020: cerca de 1,10.

Intervalo de destilação (2.2.11): no mínimo, 95 por centodestila entre 49°C e 53°C.

Cloreto de alumínio. – AlCl3,6H2O. (Mr 241,4).

Cloreto de alumínio hexa-hidratado.


Aspecto: pó cristalino branco ou amarelado, higroscópico.


Reagente de cloreto de alumínio.

Dissolva 2,0 g de cloreto de alumínio R em 100 ml deuma solução de ácido acético glacial R a 5 por cento V/Vem metanol R.

Solução de cloreto de alumínio.

Dissolva 65,0 g de cloreto de alumínio R em água R ecomplete 100 ml com o mesmo solvente. Junte 0,5 g decarvão activado R, agite durante 10 min, filtre e junte aofiltrado, agitando continuamente, uma quantidade sufi-ciente de uma solução de hidróxido de sódio R a 10 g/l(cerca de 60 ml) para ajustar o pH da solução para 1,5.

Cloreto de amónio. Ver a monografia «Cloreto de amónio».

Solução de cloreto de amónio.

Solução de cloreto de amónio R a 107 g/l.

Cloreto de bário. – BaCl2,2H2O. (Mr 244,3).

Dicloreto de bário di-hidratado.



Solução de cloreto de bário R1.

Solução de cloreto de bário R a 61 g/l.

Solução de cloreto de bário R2.

Solução de cloreto de bário R a 36,5 g/l.

Cloreto de benzetónio. – C27H42ClNO2,H2O. (Mr 466,1).

Cloreto debenzildimetil-[2-[2-[4-(1,1,3,3-tetrametilbutilme-til)fenoxi]etoxi]etil]amónio mono-hidratado.

Aspecto: pó fino branco ou cristais incolores.


F: cerca de 163°C.



4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


Cloreto de benziltrimetilamónio. – C10H16ClN. (Mr 185,7).

Cloreto de N,N,N-trimetilfenilmetanoamínio. Cloreto deN,N,N-trimetilbenzenometanoamínio.




Cloreto de benzoílo. – C7H5ClO. (Mr 140,6).

Aspecto: líquido incolor, lacrimogéneo.

Solubilidade: decompõe-se pela água e pelo álcool.

d2020: cerca de 1,21.


Cloreto berberina. – C20H18ClNO42H2O. (Mr 407,8).

Cloreto de 9,10-dimetoxi-5,6-di-hidrobenzo[g]-1,3-benzodio-xolo[5,6-a]quinolizínio di-hidratado.



Eb: 204-206°C.

O cloreto de berberina utilizado em cromatografia líquidasatisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte:

Doseamento: Cromatografia líquida (2.2.9). Proceda nascondições prescritas na monografia «Hidraste, rizoma».

– Teor: no mínimo, 95 por cento, calculado pelo método denormalização

Cloreto de cálcio. Ver a monografia «Cloreto de cálcio di--hidratado».

Cloreto de cálcio R1. – CaCl2,4H2O. (Mr 183,1).

Cloreto de cálcio tetra-hidratado.

Ferro: no máximo 0,05 ppm.

Solução de cloreto de cálcio.

Solução de cloreto de cálcio R a 73,5 g/l.

Solução de cloreto de cálcio 0,01 M.

Dissolva 0,147 g de cloreto de cálcio R em água R e com-plete 100,0 ml com o mesmo solvente.

Solução de cloreto de cálcio 0,02 M.

Dissolva 2,94 g de cloreto de cálcio R em 900 ml água R,ajuste para pH 6,0-6,2 e complete 1 000,0 ml com omesmo solvente.

Conservação: a uma temperatura entre 2°C e 8°C.

Cloreto de cálcio anidro. – CaCl2. (Mr 111,0).

Teor: no mínimo, 98,0 por cento (substância seca).

Aspecto: grânulos brancos, deliquescentes.

Solubilidade: muito solúvel na água, facilmente solúvel noálcool e no metanol.

Perda por secagem (2.2.32): no máximo, 5,0 por cento, deter-minada na estufa a 200°C.

Conservação: em recipiente estanque, ao abrigo da humidade.

Cloreto de césio. – CsCl. (Mr 168,4).


Solubilidade: muito solúvel na água, facilmente solúvel noálcool, praticamente insolúvel na acetona.

Cloreto de cobalto. – CoCl2,6H2O. (Mr 237,9).

Aspecto: pó cristalino vermelho ou cristais vermelho escuro.


Cloreto de colina. – C5H14ClNO. (Mr 139,6).

Cloreto de (2-hidroximetil)trimetilamónio.



Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nas con-dições prescritas na monografia «Cloreto de suxametónio».

– Solução problema. Solução da amostra a 0,2 g/l emmetanol R.




Cloreto de dimetilaminonaftalenossulfonilo. – C12H12ClNO2S.(Mr 269,8).

Cloreto de 5-dimetilamino-1-naftalenossulfonilo.


Solubilidade: pouco solúvel na água, solúvel no metanol.

F: cerca de 70°C.

Cloreto de dinitrobenzoílo. – C7H3ClN2O5. (Mr 230,6).

Cloreto de 3,5-dinitrobenzoílo.

Aspecto: pó translúcido a amarelo esverdeado ou cristaisamarelados.

Solubilidade: solúvel na acetona e no tolueno.

F: cerca de 68°C.

Ensaio de conformidade: a 1 ml de etanol R e 0,1 g daamostra junte 0,05 ml de ácido sulfúrico diluído R. Aqueçacom refluxo durante 30 min. Após evaporação em banho de água, junte ao resíduo 5 ml de heptano R e aqueça à ebulição. Filtre a quente. Após arrefecimento para a temperaturaambiente lave os cristais obtidos com uma pequena quanti-dade de heptano R e seque em exsicador. O ponto de fusão(2.2.14) dos cristais está compreendido ente 94°C e 95°C.

Cloreto de etileno. – C2H4Cl2. (Mr 99,0).

1,2-Dicloroetano.


Solubilidade: solúvel em cerca de 120 partes de água e em 2partes de álcool.

d2020: cerca de 1,25.


Cloreto de iodo. ICl. (Mr 162,4).

Aspecto: cristais negros.

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Solubilidade: solúvel na água, no ácido acético e no álcool.


Solução de cloreto de iodo.

Dissolva 1,4 g de cloreto de iodo R em ácido acéticoglacial R e complete 100 ml com o mesmo ácido.


Cloreto de lantânio (solução de). Ver «Trióxido de lantânio».

Cloreto de lítio. – LiCl. (Mr 42,39).

Aspecto: pó cristalino, grânulos ou cristais cúbicos,deliquescentes.

Solubilidade: facilmente solúvel na água, solúvel na acetonae no álcool. A solução aquosa é neutra ou fracamentealcalina.


Cloreto de magnésio. Ver a monografia «Cloreto de magnésiohexa-hidratado».

Cloreto de metileno. – CH2Cl2. (Mr 84,9).

Diclorometano.


Solubilidade: ligeiramente solúvel na água e em 2 partes deálcool, miscível com o álcool.

Eb: 39-42°C.

O cloreto de metileno utilizado em fluorimetria satisfaz,igualmente, ao ensaio seguinte:

Fluorescência (2.2.21). Submetido a uma irradiação comcomprimento de onda de 365 nm, a fluorescência, determi-nada em 460 nm, na espessura de 1 cm, não é mais intensaque a de uma solução a 0,002 ppm de quinina R em ácidosulfúrico 0,5 M, determinada nas mesmas condições.

Cloreto de metileno acidificado.

A 100 ml de cloreto de metileno R junte 10 ml de ácidoclorídrico R; agite, deixe em repouso e separe as 2 fases.Utilize a fase inferior.

Cloreto de níquel. – NiCl2. (Mr 129,6).

Cloreto de níquel anidro.

Aspecto: pó cristalino amarelo, que sublima na ausência doar e absorve facilmente a amónia.

Solubilidade: muito solúvel na água, solúvel no álcool. A solu-ção aquosa é ácida.

Cloreto de nitrobenzilo. – C7H6ClNO2. (Mr 171,6).

Cloreto de 4-nitrobenzilo.

Aspecto: cristais amarelo claro, lacrimogéneos.


Cloreto de nitrobenzoílo. – C7H4ClNO3. (Mr 185,6).

Cloreto de 4-nitrobenzoílo.

Aspecto: massa cristalina ou cristais amarelos, que se decom-põem ao ar húmido.

Solubilidade: completamente solúvel numa solução de hidró-xido de sódio, dando uma solução amarelo-alaranjada.

F: cerca de 72°C.

Cloreto de paládio. – PdCl2. (Mr 177,3).

Aspecto: cristais vermelhos.

F: 678-680°C.

Solução de cloreto de paládio.

Dissolva 1 g de cloreto de paládio R em 10 ml de ácidoclorídrico R quente e complete 250 ml com uma misturade volumes iguais de ácido clorídrico diluído R e água R.Dilua esta solução com 2 volumes de água R,imediatamente antes do emprego.

Cloreto de potássio. Ver a monografia «Cloreto de potássio».

O cloreto de potássio utilizado em espectrofotometria deabsorção no infravermelho (2.2.24) satisfaz, igualmente, aoensaio seguinte:

Um disco de 2 mm de espessura, preparado com a substânciapreviamente seca na estufa a 250°C, durante 1 h, apresentaum traçado praticamente linear no intervalo de 4 000 cm�1

a 620 cm�1 e não apresenta nenhum máximo cuja absorvên-cia seja superior a 0,02 acima da linha de base, com excepção dos máximo correspondentes à agua, em 3 440 cm�1 e 1 630 cm�1.

Solução de cloreto de potássio 0,1 M.

Dissolva uma quantidade de cloreto de potássio R corres-pondente a 7,46 g de KCl em 1 000,0 ml de água R.

Cloreto de sódio. Ver a monografia «Cloreto de sódio».

Solução de cloreto de sódio.

Solução de cloreto de sódio R a 20 por cento m/m.

Solução saturada de cloreto de sódio.

Misture cloreto de sódio R com água R (1:2 V/V), agite devez em quando e deixe em repouso. Decante e, senecessário, filtre antes da utilização.

Cloreto de tetrametilamónio. – C4H12ClN. (Mr 109,6).




Cloreto de tetrapropilamónio. – C12H28ClN. (Mr 221,8).



F: 241°C.

Cloreto de trifeniltetrazólio. – C19H15ClN4. (Mr 334,8).

Cloreto de 2,3,5-trifenil-2H-tetrazólio.


Aspecto: pó amarelo pálido ou baço.

Solubilidade: solúvel na água, na acetona e no álcool.


Doseamento. Dissolva 1,000 g da amostra numa mistura de


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


5 ml de ácido nítrico diluído R e 45 ml de água R. Junte 50,0 ml de nitrato de prata 0,1 M e aqueça à ebulição. Deixearrefecer, junte 3 ml de ftalato de dibutilo, agite energica-mente e titule com tiocianato de amónio 0,1 M em presençade 2 ml de solução de sulfato férrico e de amónio R2.

1 ml de nitrato de prata 0,1 M corresponde a 33,48 mg deC19H15ClN4.


Solução de cloreto de trifeniltetrazólio.

Solução de cloreto de trifeniltetrazólio R a 5 g/l em álcoolisento de aldeído R.


Cloreto de vinilo. – C2H3Cl. (Mr 62,5).

Gás incolor.

Solubilidade: ligeiramente solúvel nos solventes orgânicos.

Cloreto de zinco. Ver a monografia «Cloreto de zinco».

Solução de cloreto de zinco em ácido fórmico.

Dissolva 20 g de cloreto de zinco R em 80 g de ácidofórmico anidro R a 850 g/l.

Solução de cloreto de zinco iodada.

Dissolva 6,5 g de iodeto de potássio R e 20 g de cloreto dezinco R em 10,5 ml de água R, junte 0,5 g de iodo R eagite durante 15 min. Filtre se necessário.


Cloreto de zirconilo.

Sal básico correspondente aproximadamente à formulaZrCl2O,8H2O.


Aspecto: pó cristalino branco ou quase branco ou cristais.


Doseamento. Dissolva 0,600 g da amostra numa mistura de5 ml de ácido nítrico R e 50 ml de água R. Junte 50,0 ml denitrato de prata 0,1 M e 3 ml de ftalato de dibutilo R e agite.Titule com tiocianato de amónio 0,1 M em presença de 2 mlde solução de sulfato férrico e de amónio R2 até coloraçãoamarelo-avermelhada.

1 ml de nitrato de prata 0,1 M corresponde a 16,11 mg deZrCl2O,8H2O.

Cloreto cúprico. – CuCl2,2H2O. (Mr 170,5).

Cloreto cúprico di-hidratado.

Aspecto: pó ou cristais verde azulados, deliquescentes no arhúmido, eflorescentes em atmosfera seca.

Solubilidade: facilmente solúveis na água, no álcool e nometanol, ligeiramente solúvel na acetona.


Cloreto estanoso. – SnCl2,2H2O. (Mr 225,6).

Dicloreto de estanho di-hidratado.



Solubilidade: muito solúvel na água, facilmente solúvel noálcool, no ácido acético glacial e no ácido clorídrico diluídoou concentrado.

Doseamento. Num matrás com rolha esmerilada dissolva 0,500 g da amostra em 15 ml de ácido clorídrico R. Junte 10 ml de água R e 5 ml de clorofórmio R. Titule rapidamente com iodato de potássio 0,05 M até que a fase inferior fique incolor.

1 ml de iodato de potássio 0,05 M corresponde a 22,56 mgde SnCl2,2H2O.

Solução de cloreto estanoso.

Aqueça 20 g de estanho R com 85 ml de ácido clorídrico Raté que não de desenvolva mais hidrogénio. Deixe arrefecer.

Conservação: sobre um excesso de estanho R, ao abrigoda luz.

Solução de cloreto estanoso R1.

Dilua 1 volume de solução de cloreto estanoso R com 10 volumes de ácido clorídrico diluído R. Prepare extem-poraneamente.

Solução de cloreto estanoso R2.

A 8 g de cloreto estanoso R junte 100 ml de ácido clorí-drico R a 20 por cento V/V. Agite até dissolução completa,aquecendo eventualmente a 50°C em banho de água. Façaborbulhar uma corrente de azoto R durante 15 min.Prepare extemporaneamente.

Cloreto férrico. – FeCl3,6H2O (Mr 270,3).

Tricloreto de ferro hexa-hidratado.

Aspecto: massas cristalinas amarelo-alaranjadas ou acastanha-das, deliquescentes. Exposto à luz sofre uma redução parcial.



Reagente de cloreto férrico-ácido sulfâmico.

Solução de cloreto férrico R a 10 g/l e ácido sulfâmico R a 16 g/l.

Exposto à luz sofre uma redução parcial.

Solução de cloreto férrico R1.

Solução de cloreto férrico R a 105 g/l.

Exposta à luz sofre uma redução parcial.


Solução de cloreto férrico R a 13 g/l.

Exposta à luz sofre uma redução parcial.


Dissolva 2,0 g de cloreto férrico R em etanol R e complete100,0 ml com o mesmo solvente.

Cloreto mercúrico. Ver a monografia «Cloreto mercúrico».

Solução de cloreto mercúrico.

Solução de cloreto mercúrico R a 54 g/l.

Cloridrato de acebutolol. Ver a monografia «Cloridrato deacebutolol».

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Cloridrato de adrenalona. – C9H12ClNO3. (Mr 217,7).

Cloridrato de 1-(3,4-di-hidroxifenil)-2-(metilamino)etanona.Cloridrato de 3’,4’-di-hidroxi-2-(metilamino)acetofenona.

Aspecto: cristais amarelos claro.

Solubilidade: muito solúvel na àgua, solúvel no etanol a 96por cento.

F: cerca de 244°C.

Cloridrato de anilina. – C6H8ClN. (Mr 129,6).

Cloridrato de benzenamina.

Aspecto: cristais que escurecem em contacto com o ar e poracção da luz.

F: cerca de 198°C.


Cloridrato de cisteína. Ver a monografia «Cloridrato de cis-teína mono-hidratado».

Cloridrato de cloroetilamina. – C2H7Cl2N. (Mr 116,0).

Cloridrato de 2-cloroetanamina.

F: cerca de 145°C.

Cloridrato de (2-cloroetil)dietilamina. – C6H15Cl2N. (Mr 172,1).


Solubilidade: muito solúvel na água e no metanol, facilmentesolúvel no cloreto de metileno, praticamente insolúvel nohexano.

F: cerca de 211°C.

Cloridrato de clorotetraciclina. Ver a monografia «Cloridratode clorotetraciclina».

Cloridrato de desmeclociclina. Ver a monografia «Cloridratode desmeclociclina».

Cloridrato de dicarboxidina. – C20H26Cl2N2O6. (Mr 461,3).

Dicloridrato do ácido 4,4’-[(4,4’-diaminobifenil-3,3’--diil)dioxi]dibutanóico.

Cloridrato de emetina. Ver a monografia «Cloridrato de eme-tina penta-hidratado».

Cloridrato de etoxicrisoidina. – C14H17ClN4O. (Mr 292,8).

Cloridrato de 4-[(4-etoxifenil)diazenil]fenileno-1,3-diamina.

Aspecto: pó avermelhado.


Solução de etoxicrisoidina.

Solução de cloridrato de etoxicrisoidina R a 1 g/l em álcool R.

Ensaio de sensibilidade. A 5 ml de ácido clorídrico diluídoR, junte 0,05 ml da amostra e 0,05 ml de brometo--bromato 0,0167 M. A coloração muda de vermelha paraamarela pálida, nos 2 min seguintes.

Cloridrato de fenantrolina. – C12H9ClN2,H2O. (Mr 234,7).

Cloridrato de 1,10-fenantrolina mono-hidratado.




Cloridrato de p-fenilenodiamina. Ver «Dicloridrato de p-fenile-nodiamina».

Cloridrato de fenil-hidrazina. – C6H9ClN2. (Mr 144,6).

Aspecto: pó cristalino branco ou quase branco, acastanhadoquando exposto à luz.




Solução de cloridrato de fenil-hidrazina.

Dissolva 0,9 g de cloridrato de fenil-hidrazina R em 50 mlde água R. Descore a solução com carvão activado R e fil-tre. Junte ao filtrado 30 ml de ácido clorídrico R e com-plete 250 ml com água R.

Solução sulfúrica de fenil-hidrazina.

Dissolva 65 mg de cloridrato de fenil-hidrazina R recris-talizado previamente do álcool a 85 por cento V/V R,numa mistura de ácido sulfúrico R e água R (170:80 V/V).Complete 100 ml com a mistura de ácido sulfúrico R eágua R. Prepare extemporaneamente.

Cloridrato de fenoxibenzamina. – C18H23Cl2NO. (Mr 340,3).

Cloridrato de N-(2-cloroetil)-N-(1-metil-2-fenoxietil)benzamina.

Teor: 97,0 por cento a 103,0 por cento (substância seca).



F: cerca de 138°C.

Perda por secagem (2.2.32): no máximo 0,5 por cento,determinada por secagem sobre pentóxido de difósforo R, auma pressão que não ultrapasse 670 Pa, durante 24 h.

Doseamento. Dissolva 0,500 g da amostra em 50,0 ml declorofórmio isento de etanol R. Agite 3 vezes com 20 ml deácido clorídrico 0,01 M de cada vez. Rejeite as soluçõesácidas e filtre a fase clorofórmica por algodão. Tome 5,0 mldo filtrado e complete 500,0 ml com clorofórmio isento deetanol R. Determine a absorvência (2.2.25) da solução nomáximo em 272 nm numa tina fechada.

Calcule o teor em C18H23Cl2NO, tomando 56,3 como valorda absorvência específica.


Cloridrato de glucosamina. – C6H14ClNO5. (Mr 215,6).

Cloridrato de D-glucosamina.

Aspecto: cristais.


[�]20D : +100 (solução a 100 g/l). O poder rotatório específico

diminui até +47,5, após 30 min.

Cloridrato de guanidina. – CH5N3,HCl. (Mr 95,5).




4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


Cloridrato de hidrastina. – C21H22ClNO6. (Mr 419,9).

Cloridrato de (3S)-6,7-dimetoxi-3-[(5R)-6-metil-5,6,7,8--tetra-hidro-1,3-dioxolo[4,5-g]isoquinolin-5-il]isobenzofuran--1(3H)-ona.



[�]17D : cerca de +127.

F: cerca de 116°C.

O cloreto de berberina utilizado em cromatografia líquidasatisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte:

Doseamento: Cromatografia líquida (2.2.9). Proceda nascondições prescritas na monografia «Hidraste, rizoma».


Cloridrato de hidroxilamina. –NH4ClO. (Mr 69,5).



Solução alcalina de hidroxilamina.

Misture volumes iguais de uma solução de cloridrato dehidroxilamina R a 139 g/l e uma solução de hidróxido desódio R a 150 g/l. Prepare extemporaneamente.

Solução alcalina de hidroxilamina R1.

Solução A. Dissolva 12,5 g de cloridrato de hidroxilamina Rem metanol R e complete 100 ml com o mesmo solvente.

Solução B. Dissolva 12,5 g de hidróxido de sódio R emmetanol R e complete 100 ml com o mesmo solvente.

Misture extemporaneamente, volumes iguais das soluçõesA e B.

Solução alcoólica de hidroxilamina.

Dissolva 3,5 g de cloridrato de hidroxilamina R em 95 mlde álcool a 60 por cento V/V R. Junte 0,5 ml de uma solução de alaranjado de metilo R a 2 g/l em álcool a 60 por cento V/V R e hidróxido de potássio 0,5 M emálcool a 60 por cento V/V R até obter coloração amarelanítida. Complete 100 ml com álcool a 60 por cento V/V R.

Solução de cloridrato de hidroxilamina R2.

Dissolva 2,5 g de cloridrato de hidroxilamina R em 4,5 mlde água R quente e junte 40 ml de álcool R e 0,4 ml desolução de azul de bromofenol R2. Junte soluçãoalcoólica de hidróxido de potássio 0,5 M até viragem paraamarelo-esverdeado. Complete 50,0 ml com álcool R.

Cloridrato de L-homocisteína-tiolactona. – C4H8ClNOS. (Mr 153,6).

Cloridrato de (3S)-3-aminodi-hidrotiofen-2(3H)-ona.


F: cerca de 202°C.

Cloridrato de meclozina. Ver a monografia «Cloridrato demeclozina».

Cloridrato de metilbenzotiazolona-hidrazona. –C8H10ClN3S,H2O. (Mr 233,7).

Cloridrato de 3-metilbenzotiazol-2(3H)-ona hidrazonamono-hidratado.

Aspecto: pó cristalino, quase branco ou amarelado.

F: cerca de 270°C.

Ensaio de validação para determinação dos aldeídos. A 2 ml de metanol isento de aldeído R junte 60 µl de uma solução de propionaldeído R a 1 g/l em metanol isento de aldeídos R e 5 ml de uma solução da amostra a 4 g/l. Misture e deixe em repouso durante 30 min. Prepare uma solução em branco sem adição da solução de propionaldeído. Junte 25,0 ml de uma solução de cloreto férrico R a 2 g/l à solução problema e à solução em branco, complete em cada uma 100,0 ml com acetona R e misture. A absorvência (2.2.25) da solução problema, determinada em 660 nm e utilizando a solução em branco como líquido de compensação, não é inferior a 0,62.

Cloridrato de 3-O-metildopamina. – C9H14ClNO2. (Mr 203,7).

Cloridrato de 4-(2-aminoetil)-2-metoxifenol.

F: 213-215°C.

Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nas condi-ções prescritas na monografia «Cloridrato de dopamina».




Cloridrato de 4-O-metildopamina. – C9H14ClNO2. (Mr 203,7).

Cloridrato de 5-(2-aminoetil)-2-metoxifenol.

F: 207-208°C.

Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nas condi-ções prescritas na monografia «Cloridrato de dopamina».




Cloridrato de minociclina. Ver a monografia «Cloridrato deminociclina».

Cloridrato de morfina. Ver a monografia «Cloridrato demorfina».

Cloridrato de noscapina. Ver a monografia «Cloridrato denoscapina».

Cloridrato de oxitetraciclina. Ver a monografia «Cloridratode oxitetraciclina».

Cloridrato de papaverina. Ver a monografia «Cloridrato depapaverina».

Cloridrato de para-rosanilina. Ver «Cloridrato de p-rosanilina».

Cloridrato de procaína. Ver a monografia «Cloridrato deprocaína».

Cloridrato de quinina. Ver a monografia «Cloridrato dequinina».

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Cloridrato de p-rosanilina. – C19H18ClN3. (Mr 323,8).


Cloridrato de 4-[bis(4-aminofenil)metileno]ciclo-hexa-2,5--diemínio.

Aspecto: pó cristalino vermelho-azulado.

Solubilidade: pouco solúvel na água, solúvel no etanol. Assoluções na água e no etanol são coradas de vermelhocarregado; as soluções no ácido sulfúrico e no ácidoclorídrico são coradas de amarelo.


Solução de p-rosanilina descorada.

Num frasco com rolha esmerilada junte 0,1 g de clori-drato de p-rosanilina R, 60 ml de água R e uma soluçãode 1,0 g de sulfito de sódio anidro R (ou 2,0 g de sulfitode sódio R, ou 0,75 g de metabissulfito de sódio R) em 10 ml de água R. Junte lentamente, agitando, 6 ml deácido clorídrico diluído R. Rolhe o frasco, continue aagitar até dissolução total e complete 100 ml com água R.Deixe em repouso durante 12 h, antes do emprego.


Cloridrato de tetraciclina. Ver a monografia «Cloridrato detetraciclina».

Cloridrato de o-toluidina. – C7H10ClN. (Mr 143,6).

Cloridrato de 2-metilanilina. Cloridrato de 2-metilbenzenamina.


F: 215-217°C.

Cloridrato de tosil-lisilclorometano. – C14H22Cl2N2O3S. (Mr 369,3).

Cloridrato de N-tosil-L-lisilclorometano. Cloridrato de (3S)-7--amino-1-cloro-3-(4-metilbenzenossulfonamido)heptan-2-ona.

[�]20D : -7 a -9 (solução a 20 g/l).


A1 cm1 por cento : 310 a 340, determinada em 230 nm (solução em

água R).

Cloridrato de trigonelina. – C7H8ClNO2. (Mr 173,6).

Cloreto de 3-carboxi-1-metilpiridínio. Cloridrato do ácido N--metilbetaínanicotínico.



F: cerca de 258°C.

Cloridrato do éster etílico de benzoilarginina. C15H23ClN4O3.(Mr 342,8).

Cloridrato do éster etílico de N-benzoíl-L-arginina. Cloridratode (S)-2-benzamido-5-guanidinovalerato de etilo.


Solubilidade: muito solúvel na água e no etanol.

[�]20D : �15 a �18 (solução a 10 g/l).

F: cerca de 129°C.

A1 cm1 por cento : 310 a 340, determinada em 227 nm (solução a

0,01 g/l).

Cloridrato do éster metílico de tosilarginina. – C14H23ClN4O4S.(Mr 378,9).

Cloridrato do éster metílico de N-tosil-L-arginina. Cloridratode (S)-5-guanidino-2-(4-metilbenzenossulfonamido)valeratode metilo.

[�]20D : �12 a �16 (solução a 40 g/l).

F: cerca de 145°C.

Solução de cloridrato do éster metílico de tosilarginina.

A 98,5 mg de cloridrato do éster metílico de tosilargininaR junte 5 ml de solução tampão de tris(hidroximetil)ami-nometano de pH 8,1 R e agite até dissolução. Junte 2,5 mlde indicador misto de vermelho de metilo R e complete25,0 ml com água R.

Clorídrico (ácido). Ver «Ácido clorídrico».

Clorídrico (ácido) R1. Ver «Ácido clorídrico».

Clorídrico (ácido) bromado. Ver «Ácido clorídrico».

Clorídrico (ácido) diluído. Ver «Ácido clorídrico».

Clorídrico (ácido) diluído R1. Ver «Ácido clorídrico».

Clorídrico (ácido) diluído R2. Ver «Ácido clorídrico».

Clorídrico (ácido) diluído isento de metais pesados. Ver«Ácido clorídrico».

Clorídrico (ácido) etanólico. Ver «Ácido clorídrico».

Clorídrico (ácido) isento de chumbo. Ver «Ácido clorídrico».

Clorídrico (ácido) isento de metais pesados. Ver «Ácido clorí-drico».

Cloroacetanilida. – C8H8ClNO. (Mr 169,6).

4’-Cloroacetanilida.




F: cerca de 178°C.

Cloroacético (ácido). Ver «Ácido cloroacético».

Cloroanilina. – C6H6ClN. (Mr 127,6).

4-Cloroanilina.

Aspecto: cristais.

Solubilidade: solúvel na água quente, facilmente solúvel noálcool.

F: cerca de 71°C.

4-Clorobenzenossulfonamida. – C6H6ClNO2S. (Mr 191,6).


F: cerca de 145°C.

2-Clorobenzóico (ácido). Ver «Ácido 2-clorobenzóico».

Clorobutanol. Ver a monografia «Clorobutanol anidro».


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


2-Cloro-2-desoxi-D-glucose. – C6H11ClO5. (Mr 198,6).

Aspecto: pó branco, cristalino, muito higroscópico.

Solubilidade: solúvel na água e no dimetilsulfóxido,praticamente insolúvel no álcool.

Clorodiazepóxido. Ver a monografia «Clorodiazepóxido».

2-Cloroetanol. – C2H5ClO. (Mr 80,5).



d2020: cerca de 1,197.




Solução de 2-cloroetanol.

Dissolva 125 mg de 2-cloroetanol R em 2-propanol R ecomplete 50 ml com o mesmo solvente. Tome 5 ml dasolução e complete 50 ml com 2-propanol R.

Cloroetilamina (cloridrato de). Ver «Cloridrato de cloroetila-mina».

(2-Cloroetil)dietilamina (cloridrato de). Ver «Cloridrato de(2-cloroetil)dietilamina».

Clorofenol. – C6H5ClO. (Mr 128,6).

4-Clorofenol.

Aspecto: cristais incolores ou quase incolores.

Solubilidade: pouco solúvel na água, muito solúvel noálcool. Solúvel nas soluções dos hidróxidos dos metaisalcalinos.

F: cerca de 42°C.

Clorofenvinfos. – C12H14Cl3O4P. (Mr 359,6).

Utilize uma solução de referência certificada de qualidadeapropriada a 10 ng/µl em ciclo-hexano.

Clorofórmio. – CHCl3. (Mr 119,4).

Triclorometano.



d2020: 1,475 a 1,481.

Eb: cerca de 60°C.

Etanol: 0,4 por cento m/m a 1,0 por cento m/m, determinadopelo ensaio seguinte: num matrás com rolha introduza 1,00 g da amostra (m g) e 15,0 ml de reagente nitrocrómicoR. Rolhe o matrás, agite fortemente durante 2 min deixe emrepouso durante 15 min. Junte 100 ml de água R e 5 ml deuma solução de uma solução de iodeto de potássio R a 200 g/l.Após 2 min, titule o excesso de iodo com tiossulfato de sódio0,1 M em presença de 1 ml de solução de amido R, até vira-gem para verde claro (n1 = número de mililitros de tiossul-fato de sódio 0,1 M gastos). Efectue um ensaio em branco (n2 = número de mililitros de tiossulfato de sódio 0,1 M gastos).Determine o teor por cento em etanol, usando a expressão

(n2 � n1) � 0,115m

Clorofórmio acidificado.

A 100 ml de clorofórmio R junte 10 ml de ácido clorídricoR. Agite, deixe em repouso e separe as fases.

Clorofórmio estabilizado com amileno.

Teor: no mínimo, 99,8 por cento de CHCl3, determinadopor cromatografia em fase gasosa (2.2.28).



Transparência mínima (2.2.25): no mínimo, 50 por cento, em 255 nm ; no mínimo, 80 por cento, em 260 nm; nomínimo, 98 por cento, em 300 nm (utilize água R comolíquido de compensação).



Clorofórmio isento de etanol.

Agite 200 ml de clorofórmio R 4 vezes com 100 ml deágua R de cada vez. Seque com 20 g de sulfato de sódioanidro R durante 24 h. Filtre e destile o filtrado, reco-lhendo-o sobre 10 g de sulfato de sódio anidro R. Rejeite osprimeiros 20 ml do destilado. Prepare extemporaneamente.

Clorofórmio deuterado. – C2HCl3. (Mr 120,4).

(2H)Clorofórmio. Clorofórmio-d.



Solubilidade: praticamente solúvel na água, miscível com aacetona e com o álcool.

Estabilização: pode ser estabilizado com folhas de prata.

d2020: cerca de 1,51.


Eb: cerca de 60°C.


Clorogénico (ácido). Ver «Ácido clorogénico».

3-Cloro-2-metilanilina. – C7H8ClN. (Mr 141,6).

6-Cloro-2-toluidina.

Solubilidade: não miscível com a água, pouco solúvel no etanol.

d2020: cerca de 1,171.



F: cerca de 2°C.

2-Cloro-4-nitroanilina. – C6H5ClN2O2. (Mr 172,6).


Solubilidade: facilmente solúvel no metanol.

F: cerca de 107°C.


Cloropirifos. – C9H11Cl3NO3PS. (Mr 350,6).


F: 42-44°C.

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes



Cloropirifos de metilo. – C7H7Cl3NO3PS. (Mr 322,5).

F: 45-47°C.


Cloroplatínico (ácido). Ver «Ácido cloroplatínico».

3-Cloropropano-1,2-diol. – C3H7ClO2. (Mr 110,5).


Solubilidade: solúvel na água, no álcool.

d2020: cerca de 1,322.



5-Cloroquinolin-8-ol. – C9H6ClNO. (Mr 179,6).

5-Cloroxina.

Solubilidade: facilmente solúvel no ácido clorídrico quente.

F: cerca de 123°C.


5-Clorossalicílico (ácido). Ver «Ácido 5-clorossalicílico».

Clorotetraciclina (cloridrato de). Ver «Cloridrato declorotetraciclina».

Clorotiazida. Ver a monografia «Clorotiazida».

Clorotrimetilsilano. – C3H9ClSi. (Mr 108,6).

Aspecto: líquido límpido, incolor, fumante ao ar.

d2020: cerca de 0,86.


Eb: cerca de 57°C.

Cobalto (cloreto de). Ver «Cloreto de cobalto».

Cobalto (nitrato de). Ver «Nitrato de cobalto».

Cobaltinitrito de sódio. – Na3[Co(NO2)6]. (Mr 403,9).

Hexanitrocobalto(III) trissódico.

Aspecto: pó amarelo alaranjado.


Solução de cobaltinitrito de sódio.

Solução de cobaltinitrito de sódio R a 100 g/l. Prepareextemporaneamente.

Cobre. – Cu. (Ar 63,55).

Metal puro de qualidade electrolítica.

Aspecto: lâminas polidas, limalha, fio ou pó.

Cobre (acetato de). Ver «Acetato de cobre».

Cobre (cloreto de). Ver «Cloreto cúprico».

Cobre (nitrato de). Ver «Nitrato de cobre».

Cobre (solução amoniacal de tetramina-). Ver «Soluçãoamoniacal cupri-tetramina».

Cobre (solução de edetato de). Ver «Solução de edetato decobre».

Cobre (solução de sulfato de). Ver «Sulfato de cobre».

Cobre (sulfato de). Ver «Sulfato de cobre».

Codeína. Ver a monografia «Codeína».

Codeína (fosfato de). Ver «Fosfato de codeína hemi-hidratado».

Colesterol. Ver a monografia «Colesterol».

Colina (cloreto de). Ver «Cloreto de colina».

Coluna concêntrica para cromatografia em fase gasosa.

Sistema comercializado constituído por 2 tubos dispostosconcentricamente. O tubo exterior está cheio com tamismolecular e o tubo interior com uma mistura de polímerosporosos. A principal aplicação é a separação dos gases.

Colza (óleo de). Ver «Óleo de colza».

Congo (fibrina-vermelho do). Ver «Fibrina-vermelho doCongo».

Congo (papel de vermelho do). Ver «Vermelho do Congo».

Congo (solução de vermelho do). Ver «Vermelho do Congo».

Congo (vermelho do). Ver «Vermelho do Congo».

Conjugado fluorescente de soro anti-rábico.

Preparação de imunoglobulinas de título elevado emanticorpos da raiva, obtido por fraccionamento a partir dosoro de animais apropriados, previamente imunizados comvírus inactivado da raiva. A imunoglobina é conjugada comisotiocianato de fluoresceína.

Coomassie (azul de). Ver «Azul ácido 92».

Coomassie (azul brilhante de). Ver «Azul ácido 83».

Coomassie (solução de azul de). Ver «Azul ácido 92».

Coomassie (solução de coloração de). Ver «Azul ácido 83».

Copolímero estireno-divinilbenzeno.

Aspecto: polímero reticulado, poroso e rígido, com poros emforma de esferas.

Classifica-se em diversas categorias definidas pelas dimen-sões das esferas, indicadas a seguir ao nome do reagente, nosensaios em que é utilizado.

Copolímero etilvinilbenzeno-divinilbenzeno.

Aspecto: polímero reticulado, poroso e rígido, com poros emforma de esferas.

Classifica-se em diversas categorias definidas pelas dimen-sões das esferas, indicadas a seguir ao nome do reagente, nosensaios em que é utilizado.


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


Copolímero etilvinilbenzeno-divinilbenzeno R1.

Aspecto: polímero reticulado, poroso e rígido, com umasuperfície específica nominal de 500-600 m2/g e poros emforma de esferas de diâmetro médio de 7,5 nm.

Classifica-se em diversas categorias definidas pelas dimen-sões das esferas, indicadas a seguir ao nome do reagente,nos ensaios em que é utilizado.

Cortisona (acetato de). Ver «Acetato de cortisona».

Cresol. – C7H8O. (Mr 108,1).

2-Metilfenol.

Aspecto: cristais ou líquido em sobrefusão, corando progressi-vamente em presença da luz e do ar.

Solubilidade: miscível com o etanol, solúvel emaproximadamente 50 partes de água. Solúvel nas soluçõesdos hidróxidos dos metais alcalinos.

d2020: cerca de 1,05.

n20D: 1,540 a 1,550.


Ponto de solidificação (2.2.18): no mínimo, 30,5°C.

Resíduo por evaporação: no máximo, 0,1 por cento m/m,determinado por evaporação em banho de água e secagemna estufa a 100-105°C.

Conservação: ao abrigo da luz, da humidade e do oxigénio.

Destile antes de utilizar.

m-Cresol (púrpura de). Ver «Púrpura de m-cresol».

m-Cresol (solução de púrpura de). Ver «Púrpura de m-cresol».

�-Cresol. – C7H8O. (Mr 108,1).

4-Metilfenol.

Aspecto: cristais ou massa cristalina branca ou incolor.

d2020: cerca de 1,02.


Cresol (vermelho de). Ver «Vermelho de cresol».

Cresol (solução de vermelho de). Ver «Vermelho de cresol».

Crisantemina. – C21H21ClO11. (Mr 485,5).

Cloreto de curomanina. Cloreto de 2-(3,4-di-hidroxifenil)-3--(�-D-glucopiranosil)oxi-5,7-di-hidroxi-1-benzopirilo.

Aspecto: pó cristalino castanho-avermelhado.


Absorvência (2.2.25): uma solução da amostra a 0,01 g/lnuma mistura de ácido clorídrico R e metanol R (1:999 V/V)apresenta um máximo de absorção em 528 nm.

Cromato de potássio. – K2CrO4. (Mr 194,2).

Cromato dipotássico.



Solução de cromato de potássio.

Solução de cromato de potássio R a 50 g/l.

Cromazurol S. – C23H13Cl2Na3O9S. (Mr 605).


5-[(3-Carboxilato-5-metil-4-oxociclo-hexa-2,5-dieno-1-ili-deno)(2,6-dicloro-3-sulfonatofenil)metil]-2-hidroxi-3-metil-benzoato trissódico.

Aspecto: pó negro acastanhado.


Crómio e potássio (sulfato de). Ver «Sulfato de crómio epotássio».

Crómio (trióxido de). Ver «Trióxido de crómio».

Crómio(III) (tricloreto de) hexa-hidratado. Ver «Tricloretode crómio(III) hexa-hidratado».

Cromóforo (substrato) R1. Ver «Substrato cromóforo».



Cromossulfúrica (mistura). Ver «Mistura sulfocrómica»

Cromotrópico (sal sódico do ácido). Ver «Sal sódico do ácidocromotrópico».

Cromotrópico (solução de sal sódico do ácido). Ver «Salsódico do ácido cromotrópico».

Cromotropo II B. – C16H9N3Na2O10S2. (Mr 513,4).


4,5-Di-hidroxi-3-(4-nitrofenilazo)naftaleno-2,7-dissulfonatodissódico.

Aspecto: pó castanho avermelhado.

Solubilidade: solúvel na água, originando uma solução ver-melho-amarelada, praticamente insolúvel no álcool.

Solução de cromotropo II B.

Solução de cromotropo II B R a 0,05 g/l em ácido sulfúrico R.

Cumafos. – C14H16ClO5PS. (Mr 362,8).

F: 91-92°C.


Cumarina. – C9H6O2. (Mr 146,1).

2H-Cromeno-2-ona. 2H-Benzopiran-2-ona.

Aspecto: pó cristalino incolor ou cristais ortorrômbicos ourectangulares.

Solubilidade: muito solúvel na água à ebulição, solúvel noálcool e nas soluções dos hidróxido dos metais alcalinos.

F: 68-70°C.

A cumarina utilizada em cromatografia em fase gasosasatisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte:

Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Procedanas condições prescrita na monografia «Óleo essencial decaneleira».


4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Cuprietilenodiamina (solução de hidróxido de). Ver «Soluçãode hidróxido de cuprietilenodiamina».

Cupri-cítrica (solução). Ver «Sulfato de cobre».

Cupri-cítrica (solução) R1. Ver «Sulfato de cobre».

Cúprico (cloreto). Ver «Cloreto cúprico».

Cupri-tartárica (solução). Ver «Sulfato de cobre».

Cupri-tartárica (solução) R2. Ver «Sulfato de cobre».



Curcumina. – C21H20O6. (Mr 368,4).

1,7-Bis(4-hidroxi-3-metoxifenil)hepta-1,6-dieno-3,5-diona.

Aspecto: pó cristalino castanho alaranjado.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel noácido acético glacial.

F: cerca de 183°C.

Dantrona. – C14H8O4. (Mr 240,2).

1,8-Di-hidroxiantraquin-9(10H)-ona. 1,8-Di-hidroxiantra-ceno-9,10-diona.

Aspecto: pó cristalino cor de laranja.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água, pouco solúvelno álcool. Solúvel nas soluções dos hidróxidos dos metaisalcalinos.

F: cerca de 195°C.

A dantrona utilizada no doseamento dos ácidos sesquiterpé-nicos da monografia de «Valeriana, raiz» satisfaz, igual-mente, aos ensaios seguintes:

A1 cm1 por cento : 355 a 375, determinada em 500 ml de hidróxido de

potássio 1 M.

Doseamento. Cromatografia líquida (2.2.29). Proceda nascondições prescritas na monografia «Valeriana, raiz», quantoà concentração da solução padrão.


o,p’-DDD. – C14H10Cl4. (Mr 320,0).

1-(2-Clorofenil)-1-(4-clorofenil)-2,2-dicloroetano.


p,p’-DDD. – C14H10Cl4. (Mr 320,0).

1,1-Bis(4-clorofenil)-2,2-dicloroetano.


F: cerca de 109°C.


o,p’-DDE. – C14H8Cl4. (Mr 318,0).

1-(2-Clorofenil)-1-(4-clorofenil)-2,2-dicloroetileno.


p,p’-DDE. – C14H8Cl4. (Mr 318,0).

1,1-Bis(4-clorofenil)-2,2-dicloroetileno.

Eb: 316-317°C.

F: 88-89°C.


o,p’-DDT. – C14H9Cl5. (Mr 354,5).

1-(2-Clorofenil)-1-(4-clorofenil)-2,2,2-tricloroetano.


p,p’-DDT. – C14H9Cl5. (Mr 354,5).

1,1-Bis(4-clorofenil)-2,2,2-tricloroetano.


F: 108-109°C.


Decanal. – C10H20O. (Mr 156,3).

Aldeído decílico.

Aspecto: líquido oleoso incolor com cheio característico alaranja.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel noclorofórmio.

d204 : 0,825 a 0,829.

n20D: 1,420 a 1,430.

Eb: 207-209 ºC.

O decanal utilizado em cromatografia em fase gasosa satisfaz,igualmente, ao ensaio seguinte:

Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Procedanas condições prescritas na monografia «Óleo essencial delaranja doce».


Decano. – C10H22. (Mr 142,3).





Decanoato de metilo. – C11H22O2. (Mr 186,3).

n-Decanoato de metilo.


Aspecto: líquido límpido incolor ou amarelado.

Solubilidade: solúvel no éter de petróleo.

d2020: 0,871 a 0,876.

n20D: 1,425 a 1,426.

Substâncias estranhas. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28).Proceda nas condições prescritas na monografia «Lanolina».

– Solução (a). Solução a 0,02 g/l da amostra em sulfuretode carbono R.


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


– Solução (b). Solução a 2 g/l da amostra em sulfureto decarbono R.

– Solução (c). Sulfureto de carbono R.

– Injecção: injecte volumes iguais das soluções (a), (b) e (c).

– Resultado: a área total dos picos, excepto a do pico dosolvente e a do pico principal do cromatograma obtidocom a solução (b), é inferior à do pico principal decromatograma obtido com a solução (a).

Decanol. – C10H22O. (Mr 158,3).

Álcool n-decílico. Álcool cáprico.

Aspecto: líquido viscoso, solidificando a cerca de 6°C.




Decanossulfonato de sódio. – C10H21NaO3S. (Mr 244,3).

Aspecto: pó cristalino ou lâminas brancas ou quase brancas.

Solubilidade: facilmente solúvel na água, solúvel no metanol.

Decilsulfato de sódio. – C10H21NaO4S. (Mr 260,3).




Deltametrina. – C22H19Br2NO3. (Mr 505,2).


F: cerca de 98°C.


Desmeclociclina (cloridrato de). Ver «Cloridrato de desme-clociclina».

Desmetilflumazenilo. – C14H12FN3O3. (Mr 289,3).

8-Fluoro-6-oxo-5,6-di-hidro-4H-imidazol[1,5-a][1,4]benzo-diazepina-3-carboxilato de etilo.

Aspecto: agulhas incolores.

Solubilidade: solúvel em dimetilsulfóxido e em metanolquente.

F: cerca de 98°C.

Desoxicolato de sódio. – C24H39NaO4. (Mr 414,6).

3�,12�-di-hidroxi-5�-colan-24-ato de sódio.

Desoxirribonucleato de sódio. (Mr igual ou superior a 2 � 107,em cerca de 85 por cento).

A substância é obtida a partir do timo de vitela.

Aspecto: apresenta-se na forma de uma preparação branca efibrosa.

Ensaio de validade. Dissolva 10 mg da amostra em soluçãotampão de imidazol de pH 6,5 R e complete 10,0 ml com amesma solução tampão (solução a). Tome 2,0 ml da solução(a) e complete 50,0 ml com solução tampão de imidazol depH 6,5 R. A absorvência (2.2.25), determinada em 260 nm,está compreendida entre 0,4 e 0,8.

Misture 0,5 ml da solução (a) com 0,5 ml da solução tampãode imidazol de pH 6,5 R e junte 3 ml de ácido perclórico R a25 g/l. Forma-se precipitado. Centrifugue. A absorvência dolíquido sobrenadante, determinada em 260 nm, não ésuperior a 0,3 (utilize como líquido de compensação umamistura de 1 ml de solução tampão de imidazol de pH 6,5 Re 3 ml de ácido perclórico R a 25 g/l).

Utilize 2 tubos de ensaio, introduzindo em cada um deles 0,5 ml da solução (a) e 0,5 ml de uma solução contendo umaquantidade de preparação de referência de estreptodornasecorrespondente a 10 UI/ml em solução tampão de imidazol depH 6,5 R. Ao conteúdo do primeiro tubo junte imediatamente3 ml de ácido perclórico R a 25 g/l. Forma-se precipitado.Centrifugue e recolha o líquido sobrenadante (a). Incube oconteúdo do segundo tubo a 37°C durante 15 min e junte 3 mlde ácido perclórico R a 25 g/l. Centrifugue e recolha o líquidosobrenadante (b). A absorvência do líquido sobrenadante (b),determinado em 260 nm e tomando como referência o líquidosobrenadante (a), não é inferior a 0,15.

2’-Desoxiuridina. – C9H12N2O5. (Mr 228,2).

1-(2-Desoxi-�-d-eritro-pentofuranosil)-1H,3H-pirimidina--2,4-diona.

F: 165°C.

Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nascondições prescritas na monografia «Idoxuridina».

– Solução problema. Solução da amostra a 0,25 g/l.



Deuterada (acetona). Ver «Acetona deuterada».

Deuterada (água). Ver «Óxido de deutério».

Deuterado (ácido acético). Ver «Ácido acético deuterado».

Deuterado (clorofórmio). Ver «Clorofórmio deuterado».

Deuterado (dimetilsulfóxido). Ver «Dimetilsulfóxidodeuterado».

Deuterado (metanol). Ver «Metanol deuterado».

Deutério (óxido de). Ver «Óxido de deutério».

Deutério (óxido de) R1. Ver «Óxido de deutério».

Dextrano 2 000 (azul de). Ver «Azul de dextrano 2 000».

Dextrano reticulado para cromatografia R2.

Apresenta-se na forma de esferas e possui uma zona defraccionamento apropriada para a separação de peptidos e deproteínas de massa molecular relativa de 15 � 102 a 30 � 103. As esferas no estado seco têm um diâmetro de 20 µm a 80 µm.

Dextrano reticulado para cromatografia R3.

Apresenta-se na forma de esferas e possui uma zona defraccionamento apropriada para a separação de peptidos e deproteínas de massa molecular relativa de 4 � 103 a 15 � 104.As esferas no estado seco têm um diâmetro de 40 µm a 120 µm.

Dextrose. Ver «Glicose».

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Diacetato de (5-nitro-2-furil)metileno. – C9H9NO7. (Mr 243,2).

Diacetato de nitrofurfural. Diacetato de 5-nitrofurfurilideno.


F: cerca de 90°C.

3,3’-Diaminobenzidina (tetracloridrato de). Ver «Tetraclori-drato de 3,3’-diaminobenzidina».

Diamónio (2,2'-azinobis(3-etilbenzotiazolina-6-sulfonato)de). Ver «2,2'-Azinobis(3-etilbenzotiazolina-6-sulfonato) dediamónio».

Diarsénio (trióxido de). Ver «Anidrido arsenioso».

Diazinão. – C12H21N2O3PS. (Mr 304,3).



Diazobenzenossulfónico (solução de ácido) R1. Ver«Solução de ácido diazobenzenossulfónico R1».

Dibutilamina. – C8H19N. (Mr 129,3).

N-Butilbutano-1-amina.




Dibutiléter. Ver «Éter dibutílico».

Dibutílico (éter). Ver «Éter dibutílico».

Dibutilo (ftalato de). Ver «Ftalato de dibutilo».

Dicarboxidina (cloridrato de). Ver «Cloridrato dedicarboxidina».

Diciclo-hexilamina. – C12H23N. (Mr 181,3).

N,N-Diciclo-hexilamina.


Solubilidade: ligeiramente solúvel na água, miscível com ossolventes orgânicos usuais.




Diciclo-hexilo. – C12H22. (Mr 166,3).

Biciclo-hexilo.



F: cerca de 4°C.

Diciclo-hexilureia. – C13H23N2O. (Mr 224,4).

1,3-Diciclo-hexilureia.


F: cerca de 232°C.

Diclofentião. – C10H13Cl2O3PS. (Mr 315,2).


Dicloridrato de emetina. Ver a monografia «Cloridrato deemetina penta-hidratado».

Dicloridrato de p-fenilenodiamina. – C6H10Cl2N2. (Mr 181,1).

Dicloridrato de 1,4-diaminobenzeno.

Aspecto: pó cristalino ou cristais brancos ou ligeiramentecorados, corando de vermelho em contacto com o ar.


Dicloridrato de histamina. Ver a monografia «Dicloridratode histamina».

Solução de histamina.

Solução de cloreto de sódio R a 9 g/l contendo um sal dehistamina em quantidade correspondente a 0,1 µg dehistamina base por mililitro na forma de cloridrato ou defosfato.

Dicloridrato de naftiletilenodiamina. – C12H16Cl2N2. (Mr 259,2).

Dicloridrato de N-(1-naftil)etilenodiamina. Pode contermetanol de cristalização.

Aspecto: pó branco ou branco-amarelado.


Solução de dicloridrato de naftiletilenodiamina.

Dissolva 0,1 g de dicloridrato de naftiletilenodiamina Rem água R e complete 100 ml com o mesmo solvente.Prepare extemporaneamente.

Dicloridrato de D-prolil-L-fenilalanil-L-argina 4-nitroanilida.– C26H36Cl2N8O5. (Mr 612).

Dicloroacético (ácido). Ver «Ácido dicloroacético».

Dicloroacético (solução de ácido). Ver «Ácido dicloroacético».

Diclorobenzeno. – C6H4Cl2. (Mr 147,0).

1,2-Diclorobenzeno.

Aspecto: líquido incolor e oleoso.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel no etanol.

d2020: cerca de 1,31.


2,3-Dicloro-5,6-dicianobenzenoquinina. – C8Cl2N2O2. (Mr 227,0).

4,5-Dicloro-3,6-dioxociclo-hexa-1,4-dieno-1,2-dicarbonitrilo.

Aspecto: cristais amarelos ou alaranjados.

Solubilidade: solúvel no dioxano e no ácido acético, poucosolúvel no cloreto de metileno. Decompõe-se na água.



(S)-3,5-Dicloro-2,6-di-hidroxi-N-[(1-etilpirrolidin-2-il)-metil]-benzamida (bromidrato de). Ver «Bromidrato de (S)--3,5-dicloro-2,6-di-hidroxi-N-[(1-etilpirrolidin-2-il)metil]-benzamida)».


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


Dicloroetano. Ver «Cloreto de etileno».

Diclorofenolindofenol (sal sódico de). Ver «Sal sódico dediclorofenolindofenol».

Diclorofenolindofenol (solução padrão de). Ver «Sal sódicode diclorofenolindofenol».

Diclorofluoresceína. – C20H10Cl2O5. (Mr 401,2).

2,7-Diclorofluoresceína. Ácido 2-(2,7-dicloro-6-hidroxi-3-oxo--3H-xanten-9-il)benzóico.

Aspecto: pó castanho amarelado a amarelo alaranjado.

Solubilidade: pouco solúvel na água, muito solúvel no álcoole nas soluções diluídas dos hidróxidos dos metais alcalinos,originando uma solução com fluorescência verde amarelada.

Diclorometano. Ver «Cloreto de metileno».

5-7-Dicloroquinolin-8-ol. – C9H5Cl2NO. (Mr 214,1).

5,7-Dicloroxina.


Solubilidade: solúvel na acetona, pouco solúvel no etanol a96 por cento.

F: 179°C.


Dicloroquinonaclorimida. – C6H2Cl3NO. (Mr 210,4).

2,6-Dicloro-N-cloro-1,4-benzoquinona monoimina.

Aspecto: pó cristalino amarelo pálido ou amarelo esverdeado.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel noálcool. Solúvel nas soluções diluídas dos hidróxidos dosmetais alcalinos.

F: cerca de 66°C.

Diclorvos. – C4H7Cl2O4P. (Mr 221).

2,2-Diclorovinil dimetilfosfato.

Aspecto: líquido amarelo a amarelo acastanhado.

Solubilidade: solúvel na água, miscível com a maior partedos solventes orgânicos.


Dicromato de potássio. – K2Cr2O7. (Mr 294,2).

Dicromato dipotássico.

Teor: no mínimo, 99,9 por cento (substância seca a 130°C).

Aspecto: cristais vermelho-alaranjados.

Solubilidade: solúvel na água, praticamente insolúvel no álcool.

O dicromato de potássio utilizado para calibrar os espectro-fotómetros (2.2.25) satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte:

Doseamento. Dissolva 1,000 g da amostra em água R ecomplete 250,0 ml com o mesmo solvente. Num balão de500 ml introduza 50,0 ml desta solução, junte uma soluçãoextemporânea contendo 4 g de iodeto de potássio R, 2 g debicarbonato de sódio R e 6 ml de ácido clorídrico R em 100ml de água R. Rolhe o balão e deixe em repouso ao abrigo daluz durante 5 min. Titule o iodo libertado com tiossulfato desódio 0,1 M em presença de 1 ml de solução de amido isentade iodeto R.

1 ml de tiossulfato 0,1 M corresponde a 4,903 mg de K2Cr2O7.

Solução de dicromato de potássio.

Solução de dicromato de potássio R a 106 g/l.

Solução de dicromato de potássio R1.

Solução de dicromato de potássio R a 5 g/l.

Didocosa-hexanoína. – C47H68O5. (Mr 713,0).

Diglicerido do ácido docosa-hexanóico (C22:6). Didocosa--hexanoato de glicerina. Di-(todo-Z)-docosa-4,7,10,13,16,19--hexanoato de propano-1,2,3-triilo. Diéster do ácido (todo-Z)--dodeca-hexanóico com propano-1,2,3-triol.

Didodecilo (3,3’-tiodipropionato de). Ver «3,3’-Tiodipropio-nato de didodecilo».

Dieldrina. – C12H8Cl6O. (Mr 380,9).


F: cerca de 176°C.


Dietanolamina. – C4H11NO2. (Mr 105,1).

2,2’-Iminodietanol.

Aspecto: líquido viscoso límpido, ligeiramente amarelado, oucristais deliquescentes que fundem a cerca de 28°C.

Solubilidade: muito solúvel na água, na acetona e nometanol.

d2020: cerca de 1,09.

pH (2.2.3): 10,0 a 11,5 (solução a 50 g/l).

A dietanolamina utilizada no ensaio da fosfatase alcalinasatisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte:

Etanolamina: no máximo, 1,0 por cento, determinada porcromatografia em fase gasosa (2.2.28).

– Padrão interno. 3-Aminopropanol R.

– Solução do padrão interno. Dissolva 1,00 g de 3-amino-propanol R em acetona R e complete 10,0 ml com omesmo solvente.

– Solução problema (a). Dissolva 5,00 g da amostra emacetona R e complete 10,0 ml com o mesmo solvente.

– Solução problema (b). Dissolva 5,00 g da amostra em ace-tona R, junte 1,0 ml de solução do padrão interno e com-plete 10,0 ml com o mesmo solvente.

– Soluções padrão. Dissolva 0,50 g de etanolamina R emacetona R e complete 10,0 ml com o mesmo solvente. Tratequantidades alíquotas desta solução de 0,5 ml, 1,0 ml e2,0 ml do seguinte modo: a cada uma destas fracções junte1,0 ml de solução do padrão interno e complete 10,0 mlcom acetona R.

– Coluna:

– dimensões: l = 1 m; � = 4 mm,

– fase estacionária: polímero do óxido de difenilfenileno R(180-250 µm),

– Gás vector: azoto para cromatografia R.

– Débito: 40 ml/min.

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


– Temperaturas:

Temperaturas (ºC) Velocidade (ºC/min)

Coluna 125 / 3 min125 → 300 12

Injecção 250

Detector 280

– Detecção: ionização de chama.

– Injecção: 1,0 µl.


Dietilamina. – C4H11N. (Mr 73,1).

Aspecto: líquido límpido, incolor, inflamável, fortementealcalino.

Solubilidade: miscível com água e com o álcool.

d2020: cerca de 0,71.

Eb: cerca de 55°C.

Dietilaminoetildextrano.

Resina trocadora de iões, na forma de cloridrato.

Aspecto: pó.

Solubilidade: forma geles com a água.

N,N-Dietilanilina. – C10H15N. (Mr 149,2).

d2020: cerca de 0,938.


F: cerca de -38°C.

Dietilditiocarbamato de prata. – C5H10NAgS2. (Mr 256,1).

Preparação: dissolva 1,7 g de nitrato de prata R em 100 mlde água R e, separadamente, dissolva 2,3 g dedietilditiocarbamato de sódio R em 100 ml de água R.Arrefeça as 2 soluções até 10°C, misture-as, agitando, erecolha o precipitado amarelo sobre um filtro poroso. Lave oprecipitado com 200 ml de água R fria e seque-o a pressãoreduzida, durante 2 a 3 h.

Aspecto: pó amarelo pálido a cinzento-amarelado.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel napiridina.

Conservação: pode ser utilizado enquanto não se verificarmodificação do aspecto nem exalar cheiro forte.

Dietilditiocarbamato de sódio. – C5H10NNaS2,3H2O. (Mr 225,3).

Aspecto: cristais brancos ou incolores.

Solubilidade: facilmente solúvel na água, solúvel no álcool.A solução aquosa é incolor.

Dietilenoglicol. – C4H10O3. (Mr 106,1).

2,2’-Oxidietanol.


Aspecto: líquido límpido, incolor, higroscópico.

Solubilidade: miscível com água, com o álcool e com a acetona.

d2020: cerca de 1,118.


Eb: 244-246°C.


N,N-Dietiletano-1,2-diamina. Ver «N,N-Dietiletilenodiamina».

N,N-Dietiletilenodiamina. – C6H16N2. (Mr 116,2).

N,N-Dietiletano-1,2-diamina.

Atenção: substância irritante pelo contacto com a pele, osolhos e as mucosas.


Aspecto: líquido ligeiramente oleoso, incolor a ligeiramenteamarelo, com forte cheiro a amónia.

d2020: cerca de 0,827.

Eb: 145-147°C.

Água (2.5.12): no máximo, 1,0 por cento, determinada em0,500 g da amostra.

Dietilfenilenodiamina (solução de sulfato de). Ver «Sulfatode dietilfenilenodiamina».

Dietilfenilenodiamina (sulfato de). Ver «Sulfato de dietilfe-nilenodiamina».

Di(2-etil-hexilo) (ftalato de). Ver «Ftalato de di(2-etil-hexilo)».

Dietoxitetra-hidrofurano. – C8H16O3. (Mr 160,2).

Mistura dos isómeros cis e trans do 2,5-dietoxitetra-hidrofu-rano.

Aspecto: líquido límpido, incolor ou ligeiramente amarelado.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel noálcool e na maior parte dos solventes orgânicos.

d2020: cerca de 0,98.


Difenilamina. – C12H11N. (Mr 169,2).



F: cerca de 55°C.


Solução de difenilamina.

Solução de difenilamina R a 1 g/l em ácido sulfúrico R.


Solução de difenilamina R1.

Solução de difenilamina R a 10 g/l em ácido sulfúrico R.

Aspecto: solução incolor.

Solução de difenilamina R2.

Dissolva 1 g de difenilamina R em 100 ml de ácido acéticoglacial R e junte 2,75 ml de ácido sulfúrico R.

Utilize imediatamente.

Difenilantraceno. – C26H18. (Mr 330,4).


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


9,10-Difenilantraceno.

Aspecto: pó cristalino de amarelo ou amarelado.


F: cerca de 248°C.

Difenilbenzidina. – C24H20N2. (Mr 336,4).

N,N’-Difenilbenzidina. N,N’-Difenilbifenil-4,4’-diamina.

Aspecto: pó cristalino branco ou acinzentado.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água, pouco solúvelno álcool e na acetona.

F: cerca de 248°C.

Nitratos. Dissolva 8 mg da amostra numa mistura arrefecidade 5 ml de água R e 45 ml de ácido sulfúrico isento de azotoR. A solução é incolor ou azul muito pálida.

Cinzas sulfúricas (2.4.14): no máximo, 0,1 por cento.


Difenilborato de aminoetanol. – C14H16BNO. (Mr 225,1).

Aspecto: pó cristalino branco ou ligeiramente amarelado.


F: cerca de 193°C.

Difenilcarbazida. – C13H14N4O. (Mr 242,3).

1,5-Difenilcarbonodi-hidrazida.

Aspecto: pó cristalino branco tornando-se gradualmenteróseo por exposição ao ar.

Solubilidade: muito pouco solúvel na água, solúvel no álcool,na acetona e no ácido acético glacial.

F: cerca de 170°C.



Solução de difenilcarbazida.

Dissolva 0,2 g de difenilcarbazida R em 10 ml de ácido acé-tico glacial R e complete 100 ml com etanol R. Prepareextemporaneamente.

Difenilcarbazona. – C13H12N4O. (Mr 240,3).

1,5-Difenilcarbazona.

Aspecto: pó cristalino amarelo alaranjado.



Reagente de difenilcarbazona mercúrica.

Solução I. Dissolva 0,1 g de difenilcarbazona R em etanolR e complete 50 ml com o mesmo solvente.

Solução II. Dissolva 1 g de cloreto mercúrico R em etanolR e complete 50 ml com o mesmo solvente.

Misture volumes iguais das 2 soluções.

Difenilfenileno (polímero do óxido de). Ver «Polímero doóxido de difenilfenileno».

Difenil-hidrazina. Ver «1,2-Difenil-hidrazina».

1,2-Difenil-hidrazina. – C12H12N2. (Mr 184,3).

Hidrazobenzeno. 1,2-Difenildiazano.

Aspecto: pó alaranjado.

F: cerca de 125°C.

Difenilmetanol. – C13H12O. (Mr 184,2).

Benzidrol.


F: cerca de 66°C.

Difeniloxazol. – C15H11NO. (Mr 221,3).

2,5-Difenioxazol.


Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel nometanol, ligeiramente solúvel no dioxano e no ácido acéticoglacial.

F: cerca de 70°C.

A1 cm1 por cento : cerca de 1260, determinada em 305 nm, em meta-

nol R.

O difeniloxazol utilizado em cintilação líquida apresentacaracterísticas analíticas apropriadas.

Difósforo (pentóxido de). Ver «Pentóxido de difósforo».

Digitonina. – C56H92O29. (Mr 1 229).

3�-[O-�-D-Glucopiranosil-(1→3)-O-�-D-galactopiranosil--(1→2)-O-[�-D-xilopiranosil-(1→3)-O-�-D-galactopiranosil--(1→4)-O-�-D-galactopiranosiloxi]-(25R)-5�-espirostano--2�,15�-diol.

Aspecto: cristais.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água, ligeiramentesolúvel no etanol, pouco solúvel no álcool.

Digitoxina. Ver a monografia «Digitoxina».

Di-hidrocapsaícina. – C18H29NO3. (Mr 307,4).

N-[(4-Hidroxi-3-metoxifenil)metil]-8-metilnonanamida.


Solubilidade: praticamente insolúvel na água fria, facilmentesolúvel no etanol.

10,11-Di-hidrocarbamazepina. – C15H14N2O. (Mr 238,3).

10,11-Di-hidro-5H-dibenzo[b,f]azepina-5-carboxamida.

F: 205-210°C.

Di-hidrogenofosfato de amónio. – (NH4)H2PO4. (Mr 115,0).

Fosfato de amónio monobásico.



pH (2.2.3): cerca de 4,2 (solução a 23 g/l).

Di-hidrogenofosfato de potássio. Ver «Fosfato monopotássico».

Di-hidrogenofosfato de sódio. Ver «Fosfato monossódico».

Di-hidrogenofosfato de sódio anidro. Ver «Fosfatomonossódico anidro».

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Di-hidrogenofosfato de sódio mono-hidratado. Ver «Fosfatomonossódico mono-hidratado».

Di-hidrogenofosfato de tetrabutilamónio. – C16H38NO4P. (Mr 339,5).


pH (2.2.3): cerca de 7,5 (solução a 170 g/l).

Absorvência (2.2.25): cerca de 0,1, determinada em 210 nm(solução a 170 g/l).


2,5-Di-hidroxibenzóico (ácido). Ver «Ácido 2,5-di-hidroxi-benzóico».

5,7-Di-hidroxi-4-metilcumarina. – C10H8O2 (Mr 160,2).

5,7-Di-hidroxi-4-metil-2H-1-benzopiran-2-ona.

Aspecto: pó amarelo pálido.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água, pouco solúvelno álcool.

F: cerca de 200°C.

Di-hidroxinaftaleno. Ver «1,3-Di-hidroxinaftaleno».

1,3-Di-hidroxinaftaleno. – C10H8O2. (Mr 160,2).

Naftaleno-1,3-diol.

Aspecto: pó cristalino, geralmente castanho violáceo.


F: cerca de 125°C.

2,7-Di-hidroxinaftaleno. – C10H8O2. (Mr 160,2).

Naftaleno-2,7-diol.

Aspecto: agulhas.


F: cerca de 190°C.

Solução de 2,7-di-hidroxinaftaleno.

Dissolva 10 mg de 2,7-di-hidroxinaftaleno R em 100 mlde ácido sulfúrico R e deixe em repouso até descoloração.


5,7-Diiodoquinolin-8-ol. – C9H5I2NO. (Mr 397,0).

5,7-Diiodoxina.

Aspecto: pó amarelo-acastanhado.

Solubilidade: facilmente solúvel na acetona e no etanol a 96por cento.


Diisobutilcetona. – C9H18O. (Mr 142,2).


Solubilidade: pouco solúvel na água, miscível com a maiorparte dos solventes orgânicos.

n20D: cerca de 1,414


Diisopropiléter. Ver «Éter isopropílico».

N,N’-Diisopropiletilenodiamina. – C8H20N2. (Mr 144,3).

N,N’-bis(1-Etilmetil)-1,2-etilenodiamina.

Atenção: líquido corrosivo e inflamável.

Aspecto: líquido incolor a amarelado, higroscópico.

d2020: cerca de 0,798.



Dimeticone. Ver a monografia «Dimeticone».

Dimetilacetamida. – C4H9NO. (Mr 87,1).

N,N-Dimetilacetamida.



Solubilidade: miscível com a água e com numerosos solven-tes orgânicos.

d2020: cerca de 0,94.



Dimetilaminobenzaldeído. – C9H11NO. (Mr 149,2).

4-(Dimetilamino)benzaldeído.

Aspecto: cristais brancos ou branco-amarelados.

Solubilidade: solúvel no álcool. Solúvel nos ácidos diluídos.

F: cerca de 74°C.

Solução de dimetilaminobenzaldeído R1.

Dissolva 0,2 g de dimetilaminobenzaldeído R em 20 ml deálcool R e junte 0,5 ml de ácido clorídrico R. Agite a solu-ção com carvão activado R e filtre. A cor do reagente émenos intensa que a da solução de iodo R3. Prepareextemporaneamente.


Dissolva, a frio, 0,2 g de dimetilaminobenzaldeído R numa mistura de 4,5 ml de água R e 5,5 ml de ácido clorídrico R.Prepare extemporaneamente.


Dissolva 0,125 g de dimetilaminobenzaldeído R numa mis-tura arrefecida de 35 ml de água R e 65 ml de ácido sulfú-rico R. Junte 0,1 ml de uma solução de cloreto férrico R a 50 g/l. Deixe a solução em repouso e ao abrigo da luzdurante 24 h antes da utilização.

Conservação: no frigorífico, pode ser utilizada durantevários meses; à temperatura ambiente, deve ser utilizadano prazo de 1 semana.


Dissolva 1,0 g de dimetilaminobenzaldeído R em 50 ml deácido clorídrico R e junte 50 ml de álcool R.

Conservação: ao abrigo da luz. Utilize no prazo de 4 semanas.


Dissolva 0,25 g de dimetilaminobenzaldeído R na misturade 5 g de ácido fosfórico R, 45 g de água R e 50 g de ácidoacético anidro R. Prepare extemporaneamente.


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


4-Dimetilaminocinamaldeído. – C11H13NO. (Mr 175,2).

3-(4-Dimetilaminofenil)prop-2-enal.

Aspecto: pó ou cristais alaranjados ou castanho-alaranjados,sensíveis à luz.

F: cerca de 138°C.

Solução de 4-dimetilaminocinamaldeído.

Dissolva 2 g de 4-dimetilaminocinamaldeído R numa mis-tura de 100 ml de ácido clorídrico R1 e 100 ml de etanolR. Imediatamente antes do emprego dilua a solução em 4vezes o seu volume de etanol R.

2-(Dimetilamino)etilo (metacrilato de). Ver «Metacrilato de2-(dimetilamino)etilo».

3-Dimetilaminofenol. C8H11NO. (Mr 137,2).

3-(Dimetilamino)fenol.

Aspecto: pó cinzento.

Solubilidade: pouco solúvel na água.

F: cerca de 80°C.

Dimetilaminonaftalenossulfonilo (cloreto de). Ver «Cloretode dimetilaminonaftalenossulfonilo».

Dimetilanilina. – C8H11N. (Mr 121,2).

N,N-Dimetilanilina.

Aspecto: líquido oleoso, límpido, praticamente incolor quandodestilado recentemente, escurecendo durante o armazena-mento para castanho-avermelhado.




2,3-Dimetilanilina. – C8H11N. (Mr 121,2).

2,3-Xilidina.



d2020: 0,993 a 0,995.



2,6-Dimetilanilina. – C8H11N. (Mr 121,2).

2,6-Xilidina.



d2020: cerca de 0,98.

N,N-Dimetilanilina. Ver «Dimetilanilina».

2,4-Dimetil-6-terc-butilfenol. – C20H18O. (Mr 178,3).

Dimetildecilamina. – C12H27N. (Mr 185,4).

N,N-Dimetildecilamina.



Dimetilestearamida. Ver «Dimetilestearilamida».

Dimetilestearilamida. – C20H41NO2. (Mr 311,6).

N,N-Dimetilestearamida.

Aspecto: massa sólida, branca ou quase branca.

Solubilidade: solúvel em numerosos solventes orgânicos,como a acetona.

F: cerca de 51°C.

1,1-Dimetiletilamina. – C4H11N. (Mr 73,1).

2-Amino-2-metilpropano. terc-Butilamina.

Aspecto: líquido.


d2020: cerca de 0,694.


Eb: cerca de 46°C.

3-[3,5-bis(1,1-Dimetiletil)-4-hidroxifenil]propanoato deoctadecilo. Ver «Propionato de octadecilo 3-[3,5-bis(1,1--dimetiletil)-4-hidroxifenilo]».

3-[3,5-bis(1,1-Dimetiletil)-4-hidroxifenil]propionato deoctadecilo. Ver «Propionato de octadecilo 3-[3,5-bis(1,1--dimetiletil)-4-hidroxifenilo]».

(1,1-Dimetiletil)metiléter. – C5H12O. (Mr 88,1).

terc-Butilmetiléter. Óxido de 1,1-dimetiletilo e de metilo. 2--Metóxi-2-metilpropano



Transparência (2.2.25): no mínimo, 50 por cento, em 240 nm; no mínimo, 80 por cento, em 255 nm; e, nomínimo, 98 por cento, em 280 nm (utilize água R comolíquido de compensação).

(1,1-Dimetiletil)metiléter R1.

Teor: no mínimo, 99,5 por cento de C5H12O.

d2020: cerca de 0,741.


Eb: cerca de 55°C.

2,6-Dimetilfenol. – C8H10O. (Mr 122,2).

Aspecto: agulhas incolores.



F: 46-48°C.

3,4-Dimetilfenol. – C8H10O. (Mr 122,2).


Solubilidade: pouco solúvel na água, facilmente solúvel no álcool.


F: 25-27°C.

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Dimetilformamida. – C3H7NO. (Mr 73,1).

Aspecto: líquido límpido, incolor e neutro.


d2020: 0,949 a 0,952.



Dimetilformamida-dietilacetal. – C7H17NO2. (Mr 147,2).

N,N-Dimetilformamida-dietilacetal.


Eb: 128-130°C.

N,N-Dimetilformamida-dimetilacetal. – C5H13NO2. (Mr 119,2).

1,1-Dimetoxitrimetilamina.


d2020: cerca de 0,896.



Dimetilglioxima. – C4H8N2O2. (Mr 161,1).

2,3-Butanodiona dioxima.

Aspecto: pó cristalino ou cristais incolores.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água fria, muitopouco solúvel na água à ebulição, solúvel no álcool.



1,3-Dimetil-2-imidazolidinona. – C5H10N2O. (Mr 114,2).

N,N’-Dimetiletilenureia. 1,3-Dimetil-2-imidazolidona.



Dimetilo (carbonato de). Ver «Carbonato de dimetilo».

N,N-Dimetiloctilamina. – C10H23N. (Mr 157,3).

Octildimetilamina.


d2020: cerca de 0,765.



Dimetilpiperazina. – C6H14N2. (Mr 114,2).

1,4-Dimetilpiperazina.



d2020: cerca de 0,85.



Dimetilsulfona. – C2H6O2S. (Mr 94,1).


Solubilidade: facilmente solúvel na água, solúvel na acetonae no álcool.

F: 108-110°C.

Dimetilsulfóxido. Ver a monografia «Dimetilsulfóxido».

O dimetilsulfóxido utilizado em espectrofotometria satisfaz,igualmente, aos ensaios seguintes, tendo em conta amodificação do limite de água:

Transparência mínima (2.2.25): 10 por cento, em 262 nm;35 por cento, em 270 nm; 70 por cento, em 290 nm; 98 por cento, em 340 nm e comprimentos de onde superio-res (utilize água R como líquido de compensação).

Dimetilsulfóxido R1.

Teor: no mínimo, 99,7 por cento de C2H6OS, determinadopor cromatografia em fase gasosa (2.2.28).

Dimetilsulfóxido deuterado. – C22H6OS. (Mr 84,2).

(2H6)-Dimetilsulfóxido. Dimetilsulfóxido-d6.


Aspecto: líquido praticamente incolor e viscoso, muitohigroscópico.

Solubilidade: solúvel na água, na acetona e no etanol.

d2020: cerca de 1,18.

F: cerca de 20°C.



2,4-Dimetil-6-terc-butilfenol. – C20H18O. (Mr 178,3).

4,4’-Dimetoxibenzofenona. – C15H14O3. (Mr 242,3).

Bis(4-Metoxifenil)metanona.



F: cerca de 142°C.

Dimetoxipropano. – C5H12O2. (Mr 104,1).

2,2-Dimetoxipropano

Aspecto: líquido incolor que se decompõe por exposição aoar húmido, ou com água.

d2020: cerca de 0,847.


Eb: cerca de 83°C.

Dimídio (brometo de). Ver «Brometo de dimídio».

Dimídio (indicador misto de brometo de)-azul de sulfano.Ver «Brometo de dimídio».

Dinitrobenzeno. – C6H4N2O4. (Mr 168,1).

1,3-Dinitrobenzeno.

Aspecto: pó cristalino amarelado ou cristais amarelos.


F: cerca de 90°C.


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


Solução de dinitrobenzeno.

Solução de dinitrobenzeno R a 10 g/l em álcool R.

Dinitrobenzóico (ácido). Ver «Ácido dinitrobenzóico».

Dinitrobenzóico (solução de ácido). Ver «Ácidodinitrobenzóico».

Dinitrobenzoílo (cloreto de). Ver «Cloreto de dinitrobenzoílo».

Dinitrofenil-hidrazina. – C6H6N4O4. (Mr 198,1).

2,4-Dinitrofenil-hidrazina.

Aspecto: cristais vermelho-alaranjados.

Solubilidade: muito solúvel na água, pouco solúvel no álcool.

F: cerca de 203°C (fusão instantânea).

Solução aceto-clorídrica de dinitrofenil-hidrazina.

Dissolva 0,2 g de dinitrofenil-hidrazina R em 20 ml demetanol R e junte 80 ml de uma mistura de volumesiguais de ácido clorídrico R1 e ácido acético R. Prepareextemporaneamente.

Solução clorídrica de dinitrofenil-hidrazina.

Dissolva, com o auxílio do calor, 0,50 g de dinitrofenil--hidrazina R em ácido clorídrico R e complete 100 mlcom o mesmo ácido. Deixe arrefecer e filtre. Prepareextemporaneamente.

Solução sulfúrica de dinitrofenil-hidrazina.

Dissolva 1,5 g de dinitrofenil-hidrazina R em 50 ml deuma solução de ácido sulfúrico R a 20 por cento V/V.Prepare extemporaneamente.

Dinonilo (ftalato de). Ver «Ftalato de dinonilo».

Dinucleotido de nicotinamida-adenina. – C21H27N7O14P2.(Mr 663).

NAD+.

Aspecto: pó branco, muito higroscópico.


Solução de dinucleotido de nicotinamida-adenina.

Dissolva 40 mg de dinucleotido de nicotinamida-adeninaR em água R e complete 10 ml com o mesmo solvente.Prepare extemporaneamente.

Dioctadecilo (dissulfureto de). Ver «Dissulfureto de diocta-decilo».

Dioctadecilo (3,3’-tiodipropionato de). Ver «3,3’-Tiodipropio-nato de dioctadecilo».

2,2’-Di(octadeciloxi)-5,5’-espirobi(1,3,2-dioxofosfano). –C41H82O6P2. (Mr 733).

Aspecto: massa cerosa branca.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água e solúvel noshidrocarbonetos.

F: 40-70°C.

Dioxano. – C4H8O2. (Mr 88,1).

1,4-Dioxano.


Solubilidade: miscível com a água e com a maior parte dossolventes orgânicos.

d2020: cerca de 1,03.



Atenção: nunca destile o dioxano se não satisfizer ao ensaioseguinte:

Peróxidos. Numa proveta com rolha esmerilada de 12 ml de capacidade e cerca de 1,5 cm de diâmetro introduza 8 ml de solução amidada de iodeto de potássio R. Encha-acompletamente com a amostra, agite energicamente e deixeem repouso, ao abrigo da luz, durante 30 min. Não sedesenvolve qualquer coloração.

O dioxano utilizado em cintilação líquida possuicaracterísticas analíticas apropriadas.

Solução de dioxano.

Tome 50,0 ml da solução-mãe de dioxano R e complete100,0 ml com água R (solução de dioxano R a 0,5 mg/ml).

Solução de dioxano R1.

Tome 10,0 ml de solução de dioxano R e complete 50,0 mlcom água R (solução de dioxano R a 0,1 mg/ml).

Solução-mãe de dioxano.

Dissolva 1,00 g de dioxano R em água R e complete 100,0 ml com o mesmo solvente. Tome 5,0 ml da soluçãoe complete 50,0 ml com água R (solução de dioxano R a 1,0 g/l).

Dióxido de carbono. Ver a monografia «Dióxido de carbono».

Dióxido de carbono R1. – CO2. (Mr 44,01).


Monóxido de azoto: menos de 1 ppm.


Oxigénio: menos de 25 ppm.

Dióxido de carbono R2. – CO2. (Mr 44,01).

Teor: no mínimo, 99 por cento V/V.

Dióxido de carbono (água isenta de). Ver «Água».

Dióxido de chumbo. – PbO2. (Mr 239,2).

Aspecto: pó castanho escuro, libertando oxigénio poraquecimento.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água. Solúvel noácido clorídrico com libertação de cloro, solúvel no ácidonítrico diluído em presença de peróxido de hidrogénio, deácido oxálico ou de outras substâncias redutoras, solúvel aquente nas soluções concentradas dos hidróxidos alcalinos.

Dióxido de enxofre. – SO2. (Mr 64,1).

Anidrido sulfuroso.

Gás incolor que, quando comprimido, origina um líquidoincolor.

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Dióxido de enxofre R1.

Teor: no mínimo, 99,9 por cento V/V de SO2.

Dióxido de titânio. Ver a monografia «Dióxido de titânio».

Dipotássico (fosfato). Ver «Fosfato dipotássico».

Dipotássico (sulfato). Ver «Sulfato dipotássico».

Dissódico (arseniato). Ver «Arseniato dissódico».

Dissódico (bicinchoninato). Ver «Bicinchoninato dissódico».

Dissódico (citrato). Ver «Citrato ácido de sódio».

Dissódico (fosfato). Ver «Fosfato dissódico dodeca-hidratado».

Dissódico (fosfato) anidro. Ver «Fosfato dissódico anidro».

Dissódico (fosfato) di-hidratado. Ver «Fosfato dissódico di--hidratado».

Dissódico (solução de fosfato). Ver «Fosfato dissódico».

Dissódico (tetraborato). Ver «Borato de sódio».

Dissulfureto de dioctadecilo. – C36H74S2. (Mr 571,1).



F: 53-58°C.

Ditalinfos. – C12H14NO4PS. (Mr 299,3).

(1,3-di-hidro-1,3-dioxo-2H-isoindol-2-il)fosfonotioato de O,O--dietil.

Solubilidade: muito pouco solúvel na água, no acetato deetilo e no etanol.

Utilize uma solução de referência certificada de qualidadeapropriada.

5,5’-Ditiobis(ácido 2-nitrobenzóico). – C14H8N2O8S2. (Mr 396,4).

3-Carboxi-4-nitrofenildissulfureto. Reagente de Ellman. DTNB.

Aspecto: pó amarelo.

Solubilidade: ligeiramente solúvel no álcool.

F: cerca de 242°C.

Ditiol. – C7H8S2. (Mr 156,3).

Tolueno-3,4-ditiol. 4-Metilbenzeno-1,2-diol.

Aspecto: cristais brancos, higroscópicos.

Solubilidade: solúvel no metanol. Solúvel nas soluções doshidróxidos de metais alcalinos.

F: cerca de 30°C.


Reagente de ditiol.

A 1 g de ditiol R junte 2 ml de ácido tioglicólico R ecomplete 250 ml com uma solução de hidróxido de sódioa 20 g/l. Prepare extemporaneamente.

Ditionito de sódio. – Na2S2O4. (Mr 174,1).

Aspecto: pó cristalino branco ou branco-acinzentado,oxidando-se ao ar.



Ditiotreitol. – C4H10O2S2. (Mr 154,2).

treo-1,4-Dimercaptobutano-2,3-diol.

Aspecto: agulhas, ligeiramente higroscópicas.

Solubilidade: facilmente solúvel na água, na acetona e noetanol.


Ditizona. – C13H12N4S. (Mr 256,3).

1,5-Difeniltiocarbazona.

Aspecto: pó negro, azul muito escuro ou castanho muitoescuro.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel noálcool.


Ditizona R1.


Aspecto: pó negro, azul escuro ou castanho.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel noálcool.


Solução de ditizona.

Solução de ditizona R a 0,5 g/l em clorofórmio R. Prepareextemporaneamente.

Solução de ditizona R2.

Dissolva 40,0 mg de ditizona R em clorofórmio R ecomplete 1 000,0 ml com o mesmo solvente. Tome 30, mldesta solução e complete 100,0 ml com clorofórmio R.

Determinação do título. Dissolva, numa mistura de volumes iguais de ácido sulfúrico diluído R e água R, uma quantidade de cloreto mercúrico R correspondente a 0,1354 g de HgCl2e complete 100,0 ml com a mesma mistura de solventes. Tome 2,0 ml desta solução e complete 100,0 ml com uma mistura de volumes iguais de ácido sulfúrico diluído e água R. Esta solução contém 20 ppm de Hg. Introduza 1,0 ml desta solução numa ampola de decantação e junte 50 ml de ácido sulfúrico diluído R, 140 ml de água R e 10 ml de uma solução de cloridrato de hidroxilamina R a 200 g/l. Titule com a amostra. Agite 20 vezes após cada adição de titulante. Próximo do final da titulação, deixe separar a fase clorofórmica e rejeite-a. Titule até coloração verde-azulada. Determine o título em microgramas de mercúrio por mililitro da amostra, usando a expressão 20/V, em que V é o volume, em mililitros, da amostra gastos.

Divanádio (pentóxido de). Ver «Pentóxido de divanádio».

Divanádio (solução sulfúrica de pentóxido de). Ver «Pentó-xido de divanádio».

Docosa-hexanóico (éster metílico de ácido). Ver «Éster metí-lico de ácido docosa-hexanóico».


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


Docusato sódico. Ver «Docusato sódico».

Dodecilsulfato de sódio. Ver a monografia «Laurilsulfato desódio».


Dodeciltrimetilamónio (brometo de). Ver «Brometo dedodeciltrimetilamónio»

Dotriacontano. – C32H66. (Mr 450,9).

n-Dotriacontano.

Aspecto: palheta brancas.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água, ligeiramentesolúvel no hexano.

F: cerca de 69°C.

Impurezas: no máximo, 0,1 por cento, determinadas por cro-matografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condiçõesprescritas na monografia «Acetato de alfatocoferilo».

Valor de tR: o valor de tR é o mesmo que o do acetato dealfatocoferilo.

Doxiciclina. Ver a monografia «Doxiciclina mono-hidratada».

Edetato de cobre (solução de). Ver «Solução de edetato decobre».

Edetato de sódio. Ver a monografia «Edetato de sódio di--hidratado».

Eicosenoato de metilo. – C21H40O2. (Mr 324,6).

(11Z)-Eicos-11-enoato de metilo.

Emetina (cloridrato de). Ver «Cloridrato de emetina».

Emetina (dicloridrato de). Ver «Cloridrato de emetina».

Emodina. – C15H10O5 (Mr 270,2).

1,3,8-Tri-hidroxi-6-metilantraquinona.

Aspecto: agulhas vermelho-alaranjadas.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água e solúvel noálcool. Solúvel nas soluções dos hidróxidos dos metaisalcalinos.

Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nascondições prescritas na monografia «Ruibarbo, raiz».


�-Endossulfano. – C9H6Cl6O3S. (Mr 406,9).


F: cerca de 108°C.


�-Endossulfano. – C9H6Cl6O3S. (Mr 406,9).


F: cerca de 207°C.


Endrina. – C12H8Cl6O. (Mr 380,9).


Enxofre. Ver a monografia «Enxofre para uso externo».

Enxofre (dióxido de). Ver «Dióxido de enxofre».

Enxofre (dióxido de) R1. Ver «Dióxido de enxofre».

Eritritol. Ver a monografia «Eritritol».

Eritrocitos de coelho (suspensão de). Ver «Suspensão deeritrocitos de coelho».

Erucamida. – C22H43NO. (Mr 337,6).

(Z)-Docos-13-enoamida.

Aspecto: pó ou grânulos brancos a amarelados

Solubilidade: praticamente insolúvel na água, muito solúvelno cloreto de metileno, solúvel no etanol.

F: cerca de 70°C.

Erucato de metilo. C23H44O2. (Mr 324,6).

cis-13-Docosenoato de metilo.

d2020: cerca de 0,871.


Escina.

Mistura de saponosidos aparentados, obtida a partir desementes de Æsculus hippocastanum L.

Aspecto: pó amorfo, fino, praticamente branco ouligeiramente amarelado ou avermelhado.

Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nascondições prescritas na monografia «Polígala, raiz».


– Detecção. Pulverize com solução de aldeído anísico R eaqueça.

– Resultado: o cromatograma apresenta uma manchaprincipal com Rf próximo de 0,4.

Esclareol. – C20H36O2. (Mr 308,5).

(1R,2S,4aS,8aS)-1-[(3R)-3-Hidroxi-3-metilpent-4-enil]-2,5,5,8a-tetrametildeca-hidronaftalen-2-ol.

Aspecto: cristais inodoros.

[�]20D : 6,7 (solução em etanol).

Eb19mm: 218-220°C.

F: 96-98°C.

O esclareol utilizado no ensaio «Perfil cromatográfica» damonografia «Óleo essencial de salva esclareia» satisfaz,igualmente, ao ensaio seguinte:

Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Procedanas condições prescritas na monografia «Óleo essencial desalva esclareia».


Escopolamina (bromidrato de). Ver «Bromidrato de escopo-lamina».

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Esculina. – C15H16O9,11/2H2O. (Mr 367,3).

6-(�-D-Glucopiranosiloxi)-7-hidroxi-2H-cromen-2-ona sesqui--hidratada.

Aspecto: pó branco ou quase branco ou cristais unicolores.

Solubilidade: ligeiramente solúvel na água e no álcool, facil-mente solúvel na água quente e no álcool quente.

Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nas condi-ções prescritas na monografia «Eleuterococo».


Esqualano. – C30H62. (Mr 422,8).

2,6,10,15,19,23-Hexametiltetracosano.


Solubilidade: facilmente solúvel nos óleos gordos, poucosolúvel na acetona, no álcool, no ácido acético glacial e nometanol.

d2020: 0,811 a 0,813.

n20D: 1,451 a 1,453.

Estanho. – Sn. (Ar 118,7).

Aspecto: granalhas branco-prateadas.

Solubilidade: solúvel no ácido clorídrico com libertação dehidrogénio.

Arsénio (2.4.2): no máximo, 10 ppm. 0,1 g da amostrasatisfaz ao ensaio limite A.

Estanolona. – C19H30O2. (Mr 290,4).

17�-Hidroxi-5�-androstan-3-ona.


F: cerca de 180°C.

Estanoso (cloreto). Ver «Cloreto estanoso».

Estanoso (solução de cloreto). Ver «Cloreto estanoso».

Estanoso (solução de cloreto) R1. Ver «Cloreto estanoso».

Estanoso (solução de cloreto) R2. Ver «Cloreto estanoso».

Estearato de metilo. – C19H38O2. (Mr 298,5).

Octadecanoato de metilo.

Teor: no mínimo, 98,0 por cento, determinado porcromatografia em fase gasosa (2.2.28).

Aspecto: massa cristalina branca ou amarelada.


F: cerca de 38°C.

Esteárico (ácido). Ver «Ácido esteárico».

Esterítico (álcool). Ver «Álcool de estearítico».

Éster aminoetílico do ácido difenilbórico. Ver «Difenilboratode aminoetanol».

Éster etílico de acetiltirosina. – C13H17NO4,H2O. (Mr 269,3).

Éster etílico de N-acetil-L-tirosina mono-hidratado. 2-(S)--Acetamido-3-(4-hidroxifenil)propionato de etilo mono--hidratado.

Reagente apropriada para o doseamento da quimotripsina.


[�]20D : +21 a +25 determinado numa solução a 10 g/l em

álcool R.

A1 cm1 por cento : 60 a 68, determinada em 278 nm, em álcool R.

Solução de éster etílico de acetiltirosina 0,2 M.

Dissolva 0,54 g de éster etílico de acetiltirosina R em álcoolR e complete 10,0 ml com o mesmo solvente.

Éster etílico de benzoilarginina (cloridrato do). Ver «Clori-drato do éster etílico de benzoilarginina».

Éster metílico do ácido docosa-hexanóico. – C23H34O2. (Mr 342,5).

Éster metílico do ADH. Éster metílico do ácido cervónico.Éster metílico do ácido (todo-Z)-docosa-4,7,10,13,16,19--hexanóico.

Teor: no mínimo, 90,0 por cento determinado por cromato-grafia em fase gasosa (2.2.28).

Éster metílico do ácido tetracos-15-enóico. – C25H48O2. (Mr 380,7).

Éster metílico do ácido 15-tetracosenóico.Tetracos-15-enoatode metilo. Éster metílico do ácido nervónico.

Teor: no mínimo, 99,0 por cento de C25H48O2 determinadopor cromatografia em fase gasosa (2.2.28).

Aspecto: líquido.

Éster metílico de tosilarginina (cloridrato do). Ver«Cloridrato do éster metílico de tosilarginina».

Éster metílico de tosilarginina (solução de cloridrato do).Ver «Cloridrato do éster metílico de tosilarginina».

Estigmasterol. – C29H48O. (Mr 412,7).

(22E)-Estigmasta-5,22-dien-3�-ol. (22E)-24-Etilcolesta-5,22--dien-3�-ol.


Solubilidade: insolúvel na água.

F: cerca de 170°C.

[�]22D : cerca de -51 (c = 2, em clorofórmio).

Estireno. – C8H8 (Mr 104,2).

Etenilbenzeno.


Solubilidade: muito pouco solúvel na água.


Estireno-divinilbenzeno (copolímero). Ver «Copolímeroestireno-divinilbenzeno».

Estradiol. – C18H24O2. (Mr 272,4).

Estra-1,3,5(10)-trieno-3,17�-diol. �-Estradiol.


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


Aspecto: cristais prismáticos, estáveis à luz.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água, facilmentesolúvel no álcool, solúvel na acetona e no dioxano, muitosolúvel nos óleos vegetais.

F: 173-179°C.

17�-Estradiol. – C18H24O2. (Mr 272,4).

Aspecto: pó cristalino branco ou quase branco, ou cristaisincolores.

F: 220-223°C.

Estragol. – C10H12O. (Mr 148,2).

1-Metoxi-4-prop-2-enilbenzeno.

Aspecto: líquido.




O estragol utilizado em cromatografia em fase gasosa satis-faz, igualmente, ao ensaio seguinte:




Estreptomicina (sulfato de). Ver «Sulfato de estreptomicina».

Estrôncio (carbonato de). Ver «Carbonato de estrôncio».

Etanol. Ver «Etanol anidro».

Etanol R1.

Satisfaz às exigências prescritas para o «Etanol R» e, igual-mente, ao ensaio seguinte:

Metanol: no máximo, 0,005 por cento V/V, determinadopor cromatografia em fase gasosa (2.2.28).


– Solução padrão. Dilua 0,50 ml de metanol anidro Rcom a amostra e complete 100,0 ml com a amostra.Tome 1,0 ml desta solução e complete 100,0 ml com aamostra.

– Coluna:

– material: vidro,

– dimensões: l = 2 m; � = 2 mm.

– fase estacionária: copolímero etilvinilbenzeno-divinil-benzeno R (75-100 µm).

– Gás vector: azoto para cromatografia R.


– Temperaturas:

– coluna: 130°C ; depois de cada cromatograma, aqueçaa 230°C, durante 8 min,

– câmara de injecção: 150°C,

– detector: 200°C.

– Injecção: 1 µl ; injecte por 3 vezes, alternadamente, asolução problema e a solução padrão.

Integre o pico do metanol e calcule a percentagem demetanol, usando a expressão:

a = quantidade de metanol na solução padrão, expressa empercentagem V/V,

b = área do pico do metanol no cromatograma obtido com asolução problema,

c = área do pico do metanol do metanol no cromatogramaobtido com a solução padrão.

Etanol a x por cento V/V.

Misture os volumes adequados de água R e etanol a 96por cento R, tendo em atenção o aquecimento e acontracção de volume inerentes à preparação da mistura,de modo a obter uma solução com o grau alcoólico finalcorrespondente ao valor x pretendido.

Etanol anidro. Ver a monografia «Etanol anidro».

Etanol a 96 por cento. Ver a monografia «Etanol a 96 porcento».

Etanolamina. – C2H7NO. (Mr 61,1).

2-Aminoetanol.

Aspecto: líquido viscoso, incolor, límpido, higroscópico.

Solubilidade: miscível com a água e com o metanol.

d2020: cerca de 1,04.


F: cerca de 11°C.


Éter. – C4H10O. (Mr 74,1).

Éter dietílico.

Aspecto: líquido muito móvel, límpido, incolor, volátil, muitoinflamável, higroscópico.


d2020: 0,713 a 0,715.

Eb: 34-35°C.

Atenção: nunca destile o éter se não satisfizer ao ensaioseguinte:

Peróxidos. Numa proveta com rolha esmerilada de 12 ml decapacidade e cerca de 1,5 cm de diâmetro introduza 8 ml desolução amidada de iodeto de potássio R. Encha-acompletamente com a amostra, agite energicamente e deixeem repouso, ao abrigo da luz, durante 30 min. Não sedesenvolve qualquer coloração.

Conservação: em recipiente estanque, ao abrigo da luz, auma temperatura que não exceda 15°C.

Rotulagem: no rótulo indica-se o nome e a concentração dequalquer estabilizante eventualmente adicionado.

Éter benzílico. – C14H14O. (Mr 198,3).

Éter dibenzílico.


a � bc � b

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Solubilidade: praticamente insolúvel na água, miscível naacetona e no etanol.

d2020: cerca de 1,043.


Eb: cerca de 296°C, com decomposição.

Éter de petróleo.

Aspecto: líquido límpido, incolor, inflamável, não fluorescente.


d2020: 0,661 a 0,664.

Intervalo de destilação (2.2.11): 50°C a 70°C.

Éter de petróleo R1.

Satisfaz às exigências prescritas para o «Éter de petróleo R»,com as seguintes modificações:

d2020: 0,630 a 0,656.


Não turva a 0°C.



d2020: 0,620 a 0,630.


Não turva a 0°C.



d2020: 0,659 a 0,671.


Éter dibutílico. – C8H18O. (Mr 130,2).

Óxido de dibutílico.

Aspecto: líquido incolor, inflamável.


d2020: cerca de 0,77.


Atenção: nunca destilo o éter dibutílico se não satisfizer aoensaio seguinte:

Peróxidos. Numa proveta com rolha esmerilada de 12 ml decapacidade e cerca de 1,5 cm de diâmetro introduza 8 ml desolução amidada de iodeto de potássio R. Encha-a completa-mente com a amostra, agite energicamente e deixe emrepouso, ao abrigo da luz, durante 30 min. Não se desen-volve qualquer coloração.


Éter isento de peróxidos. Ver a monografia «Éter anestésico».

Éter isopropílico. – C6H14O. (Mr 102,2).

Óxido de diisopropilo.


Solubilidade: muito ligeiramente solúvel na água, miscívelcom o álcool.

d2020: 0,723 a 0,728.

Eb: 67-69°C.

Atenção: nunca destile o éter isiopropílico se não satisfizerao ensaio seguinte:

Peróxidos. Numa proveta com rolha esmerilada de 12 ml decapacidade e cerca de 1,5 cm de diâmetro introduza 8 ml desolução amidada de iodeto de potássio R. Encha-a completa-mente com a amostra, agite energicamente e deixe emrepouso, ao abrigo da luz, durante 30 min. Não se desen-volve qualquer coloração.



Éter láurico de macrogol 23. Ver a monografia «Éter láuricode macrogol».

A quantidade de óxido de etileno R que reage com álcoolláurico é de 23 unidades por molécula (valor nominal).

Éter monoetílico do etilenoglicol. – C4H10O2. (Mr 90,1).

2-Etoxietanol.


Solubilidade: miscível com a água, com o álcool e com aacetona.

d2020: cerca de 0,93.



Éter monometílico do etilenoglicol. – C3H8O2. (Mr 76,1).

2-Metoxietanol.


Solubilidade: miscível com a água, com o álcool e com aacetona.

d2020: cerca de 0,97.



Etião. – C9H22O4P2S4. (Mr 384,5).

F: �24°C a �25°C.


4-[(Etilamino)metil]piridina. – C8H12N2. (Mr 136,2).

Aspecto: líquido amarelo claro.

d2020: cerca de 0,98.


Eb: cerca de 98°C.

Etilbenzeno. – C8H10. (Mr 106,2).


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


Teor: no mínimo, 99,5 por cento m/m, determinado por cro-matografia em fase gasosa (2.2.28).


Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel na aacetona e no álcool.

d2020: cerca de 0,87.



Etileno (bis[3,3-di(3-terc-butil-4-hidroxifenil)butirato] de).Ver «Bis[3,3-di[3-(1,1-dimetiletil)-4-hidroxifenil]butirato] deetileno».

Etileno (bis[3,3-di[3-(1,1-dimetiletil-4-hidroxifenil]butira-to] de). Ver «Bis[3,3-di[3-(1,1-dimetiletil)-4-hidroxifenil]bu-tirato] de etileno».

Etileno (cloreto de). Ver «Cloreto de etileno».

Etileno (óxido de). Ver «Óxido de etileno».

Etileno (solução de óxido de). Ver «Óxido de etileno».

Etileno (solução de óxido de) R1. Ver «Óxido de etileno».





Etileno (solução-mãe de óxido de). Ver «Óxido de etileno».

Etileno (solução-mãe de óxido de) R1. Ver «Óxido de etileno».

Etilenodiamina. – C2H8N2. (Mr 60,1).

Etano-1,2-diamina.

Aspecto: líquido límpido, incolor, fumante, fortemente alcalino.



(Etilenodinitrilo)tetracético (ácido). Ver «Ácido (etilenodini-trilo)tetracético».

Etilenoglicol. – C2H6O2. (Mr 62,1).

Etano-1,2-diol.

Aspecto: líquido, incolor, ligeiramente viscoso, higroscópico.


d2020: 1,113 a 1,115.




Acidez. A 10 ml da amostra junte 20 ml de água R e 1 ml de solução de fenolftaleína R. A viragem do indicador para róseo não necessita de mais de 0,15 ml de hidróxido de sódio 0,02 M.


Etilenoglicol (éter monoetílico do). Ver «Éter monoetílicodo etilenoglicol».

Etilenoglicol (éter monometílico do). Ver «Éter monometí-lico do etilenoglicol».

2-Etil-hexano-1,3-diol. – C8H18O2. (Mr 146,2).

Aspecto: líquido ligeiramente oleoso.

Solubilidade: solúvel no etanol, no 2-propanol, no propile-noglicol e no óleo de rícino.

d2020: cerca de 0,942.



2-Etil-hexanóico (ácido). Ver «Ácido 2-etil-hexanóico».

N-Etilmaleimida. – C6H7NO2. (Mr 125,1).

1-Etil-1H-pirrol-1,2-diona.



F: 41-44°C.


2-Etil-2-metilsuccínico (ácido). Ver «Ácido 2-etil-2-metil-succínico».

Etilo (acetato de). Ver «Acetato de etilo».

Etilo (acetato de) tratado. Ver «Acetato de etilo».

Etilo (acrilato de ). Ver «Acrilato de etilo».

Etilo (benzoato de). Ver «Benzoato de etilo».

Etilo (bromofos de). Ver «Bromofos de etilo».

Etilo (5-bromovalerato de). Ver «5-Bromovalerato de etilo».

Etilo (cianoacetato de ). Ver «Cianoacetato de etilo».

Etilo (formiato de ). Ver «Formiato de etilo».

Etilo (para-hidroxibenzoato de). Ver «Para-hidroxibenzoatode etilo».

Etilo (pirimifos de). Ver «Pirimifos de etilo».

2-Etilpiridina. – C7H9N. (Mr 107,2).

Aspecto: líquido incolor ou acastanhado.

d2020: cerca de 0,939.



Etilvinilbenzeno-divinilbenzeno (copolímero). Ver«Copolímero etilvinilbenzeno-etildivinilbenzeno».

Etilvinilbenzeno-divinilbenzeno (copolímero) R1. Ver«Copolímero etilvinilbenzeno-etildivinilbenzeno».

Etoxicrisoidina (cloridrato de). Ver «Cloridrato deetoxicrisoidina».

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Etoxicrisoidina (solução de). Ver «Cloridrato de etoxicrisoi-dina».

Etoxietanol. Ver «Éter monoetílico do etilenoglicol».

Eugenol. – C10H12O2. (Mr 164,2).

4-Alil-2-metoxifenol.

Aspecto: líquido oleoso, incolor ou amarelo pálido que corapor exposição ao ar ou à luz, tornando-se mais viscoso.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água, miscível como álcool, com os óleos gordos e com os óleos essenciais.

d2020: cerca de 1,07.


O eugenol utilizado em cromatografia em fase gasosa satis-faz, igualmente, ao ensaio seguinte:





Euglobulinas bovinas.

O sangue utilizado nesta preparação é o sangue bovinofresco recolhido sobre um anticoagulante (por exemplo,uma solução de citrato de sódio). Rejeite o sangue se estiverhemodialisado.

Centrifugue o sangue obtido a 1 500-1 800 g, a 15-20°C, afim de obter um plasma sobrenadante deficiente emplaquetas. A 1 litro deste plasma junte 75 g de sulfato debário R, agite durante 30 min, e centrifugue a 1 500-1 800 g,a 15-20°C e recolha o líquido sobrenadante límpido. Junte10 ml de uma solução de aprotinina R a 0,2 mg/ml emisture, agitando. Num recipiente, com a capacidademínima de 30 litros, colocado numa câmara a 4°C,introduza 25 litros de água destilada R, arrefecida a 4°C, ecerca de 500 g de neve carbónica. Junte imediatamente,agitando, o líquido sobrenadante obtido a partir do plasma.Deixe sedimentar, à temperatura de 4°C, durante 10 a 15 h,o precipitado branco que se formou. Retire o líquidosobrenadante por meio de um sifão. Recolha o precipitadopor centrifugação a 4°C e suspenda-o por dispersãomecânica em 500 ml de água destilada R arrefecida a 4°C.Agite durante 5 min e, por centrifugação a 4°C, recolhanovamente o precipitado. Volte e dispersá-lo mecanicamente,agora em 60 ml de uma solução contendo 9 g/l de cloreto desódio R e 9 g/l de citrato de sódio. Ajuste para pH 7,2-7,4 poradição de uma solução de hidróxido de sódio R a 10 g/l.Facilite a dissolução do precipitado dividindo as respectivaspartículas com um instrumento apropriado. Filtre por placade vidro poroso. Lave o instrumento e o filtro com 40 ml dasolução cloro-citratada atrás descrita e complete 100 ml coma mesma solução. Proceda à liofilização.

O processo permite obter 6 a 8 g de euglobulinas por litro deplasma bovino.

Ensaio de validade.

Prepare as soluções necessárias utilizando solução tampãode fosfato de pH 7,4 R, com 30 g/l de albumina bovina R.

Num tubo de ensaio com 8 mm de diâmetro, colocado num

banho de água a 37°C, introduza 0,2 ml de uma solução deuroquinase contendo 100 UI/ml e 0,1 ml de uma solução detrombina humana R contendo 20 UI/ml. Junte rapidamente1 ml de uma solução da amostra contendo 2 mg/ml. Forma-se coágulo de consistência firme em menos de 10 s.Anote o tempo decorrido entre a adição da solução daamostra e a lise do coágulo. O tempo não ultrapassa 15 min.

Conservação: no máximo, durante 1 ano, ao abrigo dahumidade, a uma temperatura de 4°C.

Euglobulinas humanas.

O sangue utilizado nesta preparação pode ser, quer osangue humano fresco colhido sobre um anticoagulante(por exemplo, uma solução de citrato de sódio), quer osangue para transfusão recolhido em sacos para sangue, dematéria plástica, cuja data limite de utilização tenha sidorecentemente atingida. Podem misturar-se sangues domesmo grupo sanguíneo. Rejeite o sangue se estiverhemodialisado.

Centrifugue o sangue obtido a 1 500-1 800 g, a 15°C, a fimde obter um plasma sobrenadante deficiente em plaquetas. A1 litro deste plasma junte 75 g de sulfato de bário R, agitedurante 30 min, e centrifugue a, pelo menos 15 000 g, a 5°Ce recolha o líquido sobrenadante límpido. Junte 10 ml deuma solução de aprotinina R a 0,2 mg/ml e misture, agitando.Num recipiente, com a capacidade mínima de 30 litros,colocado numa câmara a 4°C, introduza 25 litros de águadestilada R, a 4°C, e cerca de 500 g de neve carbónica. Junteimediatamente, agitando, o líquido sobrenadante obtido apartir do plasma. Deixe sedimentar, à temperatura de 4°C,durante 10 a 15 h, o precipitado branco que se formou.Retire o líquido sobrenadante por meio de um sifão. Recolhao precipitado por centrifugação a 4°C e suspenda-o pordispersão mecânica em 500 ml de água destilada Rarrefecida a 4°C. Agite durante 5 min e, por centrifugação a4°C, recolha novamente o precipitado. Volte e dispersá-lomecanicamente, agora em 60 ml de uma solução contendo9g/l de cloreto de sódio R e 9 g/l de citrato de sódio. Ajustepara pH 7,2-7,4 por adição de uma solução de hidróxido desódio R a 10 g/l. Facilite a dissolução do precipitadodividindo as respectivas partículas com um instrumentoapropriado. Filtre por placa de vidro poroso. Lave oinstrumento e o filtro com 40 ml da solução cloro-citratadaatrás descrita e complete 100 ml com a mesma solução.Proceda à liofilização.

O processo permite obter 6 a 8 g de euglobulinas por litro deplasma humano.

Ensaio de validade.

Prepare as soluções necessárias utilizando solução tampãode fosfato de pH 7,2 R, com 30 g/l de albumina bovina R.

Num tubo de ensaio com 8 mm de diâmetro, colocado numbanho de água a 37°C, introduza 0,1 ml de uma solução de uma preparação padrão de estreptoquinase, contendo 100 UI/ml e 0,1 ml de uma solução de trombina humana Rcontendo 20 UI/ml. Junte rapidamente 1 ml de uma soluçãoda amostra contendo 10 mg/ml. Forma-se coágulo deconsistência firme em menos de 10 s. Anote o tempodecorrido entre a adição da solução da amostra e a lise docoágulo. O tempo não ultrapassa 15 min.

Conservação: no máximo, durante 1 ano, em recipienteestanque, a uma temperatura de 4°C.

Factor V da coagulação (solução do). Ver «Solução do factorV da coagulação».


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


Factor V (substrato de plasma deficiente em). Ver «Substratode plasma deficiente em factor V».

Factor Xa da coagulação bovina.

Enzima que permite a conversão da protrombina em trombina.

A substância semi-purificada é obtida a partir de plasmabovino líquido e é preparada por activação do zimogéneo dofactor X por meio de um agente apropriado, tal como oveneno de víbora de Russel.

Conservação: preparação liofilizada, a uma temperatura de -20°C; solução congelada, a uma temperatura inferior a -20°C.

Solução do factor Xa da coagulação bovina.

Reconstitua segundo as instruções do fabricante e diluacom a solução tampão solução tampão de tris(hidroxime-til)aminometano-cloreto de sódio de pH 7,4 R.

Absorvência (2.2.25): qualquer modificação da absorvên-cia da amostra, determinada em 405 nm, usando a solu-ção tampão de tris(hidroximetil)aminometano-cloreto desódio de pH 7,4 R, como «branco», não é superior a 0,15-0,20 por minuto.

�-Felandreno. – C10H16. (Mr 136,2).

(R)-5-Isopropil-2-metilciclo-hexa-1,3-dieno. (–)-p-Menta-1,5--dieno.

d2020: cerca de 0,839.


[�]20D : cerca de -217º.

Eb: 171-174°C.

O �-felandreno utilizada em cromatografia em fase gasosasatisfaz, igualmente, o ensaio seguinte:

Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Procedanas condições prescritas na monografia «Óleo essencial deeucalipto».



Fenantreno. – C14H10. (Mr 178,2).



F: cerca de 100°C.

Fenantrolina (cloridrato de). Ver «Cloridrato de fenantrolina».

Fenazona. Ver a monografia «Fenazona».

Fenchona. – C10H16O. (Mr 152,2).

1,3,3-Trimetilbiciclo[2.2.1]heptan-2-ona.




Eb15mm: cerca de 66°C.

A fenchona utilizada em cromatografia em fase gasosa satis-faz, igualmente, ao ensaio seguinte:

Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Procedanas condições prescritas no «Doseamento» da monografia«Funcho amargo, fruto».



Fenclorfos. – C8H8Cl3O3PS. (Mr 321,5).

F: cerca de 35°C.


Fenilalanina. Ver a monografia «Fenilalanina».

p-Fenilenodiamina (cloridrato de). Ver «Dicloridrato de p--fenilenodiamina».

p-Fenilenodiamina (dicloridrato de). Ver «Dicloridrato de p--fenilenodiamina».

�-Fenilglicina. – C8H9NO2. (Mr 151,2).

Ácido (RS)-2-amino-2-fenilacético.

D-Fenilglicina. – C8H9NO2. (Mr 151,2).

Ácido (RS)-2-amino-2-fenilacético.


Aspecto: pó cristalino, branco ou quase branco.

Fenil-hidrazina (cloridrato de). Ver «Cloridrato de fenil-hidra-zina».

Fenil-hidrazina (solução de cloridrato de). Ver «Cloridratode fenil-hidrazina».

Fenil-hidrazina (solução sulfúrica de). Ver «Cloridrato defenil-hidrazina».

Fenilo (isotiocianato de). Ver «Isotiocianato de fenilo».

1-Fenilpiperazina. – C10H14N2. (Mr 162,2).

Aspecto: líquido amarelo, ligeiramente viscoso.

Solubilidade: não miscível com a água.

d204 : cerca de 1,07.


Fenol. Ver a monografia «Fenol».

Fenol (solução de vermelho de). Ver «Vermelho de fenol».

Fenol (solução de vermelho de) R2. Ver «Vermelho de fenol».

Fenol (solução de vermelho de) R3. Ver «Vermelho de fenol».

Fenol (vermelho de). Ver «Vermelho de fenol».

Fenolftaleína. – C20H14O4. (Mr 318,3).

3,3-Bis(4-hidroxifenil)-3H-isobenzofuran-1-ona.

Aspecto: pó branco ou branco-amarelado.


4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Papel de fenolftaleína.

Mergulhe tiras de papel de filtro em solução defenolftaleína R. Mantenha-as mergulhadas durante algunsminutos e deixe-as secar à temperatura ambiente.

Solução de fenolftaleína.

Dissolva 0,1 g de fenolftaleína R 80 ml de álcool R e com-plete 100 ml com água R.

Ensaio de sensibilidade. A 0,1 ml da amostra junte 100 mlde água isenta de dióxido de carbono R. A solução é inco-lor. A viragem do indicador para róseo não necessita demais de 0,2 ml de hidróxido de sódio 0,02 M.

Zona de viragem: pH 8,2 (incolor) a pH 10,0 (róseo).

Solução de fenolftaleína R1.

Solução de fenolftaleína R a 10 g/l em álcool R.

Fenoxiacético (ácido). Ver «Ácido fenoxiacético».

Fenoxibenzamina (cloridrato de). Ver «Cloridrato de fenoxi-benzamina».

Fenoxietanol. – C8H10O2. (Mr 138,2).

2-Fenoxietanol.

Aspecto: líquido límpido, incolor e oleoso.


d2020: cerca de 1,11.


Ponto de solidificação (2.2.18): no mínimo, 12°C.

Fenvalerato. – C25H22ClNO3. (Mr 419,9).

F: cerca de 300°C.


Ferricianeto de potássio. – K3[Fe(CN)6]. (Mr 329,3).

Hexacianoferrato(III) de potássio.

Aspecto: cristais vermelhos.


Solução de ferricianeto de potássio.

Humedeça 5 g de ferricianeto de potássio R com umpouco de água R e, depois, dissolva em água R e complete100 ml com o mesmo solvente. Prepareextemporaneamente.

Férrico (cloreto). Ver «Cloreto férrico».

Férrico (nitrato). Ver «Nitrato férrico».

Férrico (reagente de cloreto)-ácido sulfâmico. Ver «Cloretoférrico».

Férrico (solução de cloreto) R1. Ver «Cloreto férrico».



Férrico (sulfato). Ver «Sulfato férrico».

Férrico (sulfato) penta-hidratado. Ver «Sulfato férricopenta-hidratado».

Férrico e de amónio (solução de sulfato) R2. Ver «Sulfatoférrico e de amónio».



Férrico e de amónio (sulfato). Ver «Sulfato férrico e deamónio».

Ferro. – Fe. (Ar 55,85).

Aspecto: pó ou fio cor de cinza.

Solubilidade: solúvel nos ácidos minerais diluídos.

Ferro (solução de salicilato de). Ver «Solução de salicilatode ferro».

Ferrocianeto de potássio. – K4[Fe(CN)6],3H2O. (Mr 422,4).

Hexacianoferrato(II) de potássio tri-hidratado.

Aspecto: cristais amarelos, transparentes.

Solubilidade: facilmente solúvel na água, praticamenteinsolúvel no álcool.

Solução de ferrocianeto de potássio.

Solução de ferrocianeto de potássio R a 53 g/l.

Ferrocifeno. – C26H16FeN6. (Mr 468,3).

Diacinobis(1,10-fenantrolina)ferro(II).

Aspecto: pó cristalino de cor bronze-violeta.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água e no álcool,solúvel no clorofórmio.

Conservação: ao abrigo da luz e da humidade.

Ferroína.

Dissolva 0,7 g de sulfato ferroso R e 1,76 g de cloridrato defenantrolina R em 70 ml de água R e complete 100 ml como mesmo solvente.

Ensaio de sensibilidade. A 50 ml de ácido sulfúrico diluído Rjunte 0,15 ml de solução de tetróxido de ósmio R e 0,1 ml daamostra. Após a adição de 0,1 ml de nitrato de amónio ecério 0,1 M, a cor vira de vermelha para azul claro.

Ferroso (sulfato). Ver «Sulfato ferroso».

Ferroso (solução de sulfato) R2. Ver «Sulfato ferroso».

Ferroso e de amónio (sulfato). Ver «Sulfato ferroso e deamónio».

Ferúlico (ácido). Ver «Ácido ferúlico».

Fibrina azul.

Misture 1,5 g de fibrina em 30 ml de uma solução de carmimde índigo R a 5 g/l em ácido clorídrico diluído R a 1 por centoV/V. Aqueça a 80°C e mantenha a esta temperatura agitandoa mistura durante cerca de 30 min. Deixe arrefecer e filtre.Lave abundantemente por ressuspensão em ácido clorídrico


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


diluído R a 1 por cento V/V, misture durante cerca de 30 mine filtre. Repita por 3 vezes a operação de lavagem. Seque a50°C. Pulverize.

Fibrina-vermelho do Congo.

Deixe em contacto, durante uma noite, 1,5 g fibrina lavada ecortada em fragmentos, em 50 ml de uma solução devermelho do Congo R a 20 g/l em álcool a 90 por cento V/VR. Filtre e lave a fibrina com água R.

Conservação: em éter R.

Fibrinogénio. Ver a monografia «Fibrinogénio humanoliofilizado».

Floroglucina. – C6H6O3,2H2O. (Mr 162,1).

Benzeno-1,3,5-triol di-hidratado. Floroglucinol.

Aspecto: cristais brancos ou amarelados.


F: cerca de 223°C (fusão instantânea).

Solução de floroglucina.

A 1 ml de floroglucina R a 100 g/l em álcool R, junte 9 mlde ácido clorídrico R.


Flufenâmico (ácido). Ver «Ácido flufenâmico».

Flumazenilo. Ver a monografia «Flumazenilo».

Flunitrazepam. Ver a monografia «Flunitrazepam».

Fluoranteno. – C16H10. (Mr 202,3).

1,2-(1,8-naftileno)benzeno.

Aspecto: cristais amarelos a amarelo-acastanhados.


F: 109-110°C.

Fluoreno. – C13H10. (Mr 166,2).

Difenilenometano.


Solubilidade: facilmente solúvel no ácido acético anidro,solúvel no álcool quente.

F: 113-115°C.

Fluorescamina. – C17H10O4. (Mr 278,3).

Fenilespiro[furano-2(3H),1’(3’H)-isobenzofurano]-3,3’-diona.

F: 154-155°C.

Fluoresceína. – C20H12O5. (Mr 332,3).

3’,6’-Di-hidroxiespiro[isobenzofurano-1(3H),9’-[(9H)-xanten]--3-ona.

Aspecto: pó vermelho alaranjado. Em solução, apresenta fluo-rescência verde.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel noálcool quente. Solúvel nas soluções dos hidróxidos dosmetais alcalinos.

F: cerca de 315°C.

Fluoresceinato de sódio. – C20H10Na2O5. (Mr 376,3).


Fluoresceína sódica. Benzoato de 2-(3-oxo-6-óxido-3H-xanten--9-il) dissódico.

Aspecto: pó vermelho-alaranjado.

Solubilidade: facilmente solúvel na água. As soluçõesaquosas apresentam fluorescência amarelo-esverdeadaintensa.

Fluoreto de potássio. KF. (Mr 58,1).

Aspecto: pó cristalino branco ou cristais incoloresdeliquescentes.


Fluoreto de sódio. Ver a monografia «Fluoreto de sódio».

Fluorídrico (ácido). Ver «Ácido fluorídrico».

2-Fluoro-2-desoxi-D-glucose. – C6H11FO5. (Mr 182,2).


F: 174-176°C.

Fluorodinitrobenzeno. – C6H3FN2O4. (Mr 186,1).

1-Fluoro-2,4-dinitobenzeno.


Solubilidade: solúvel no propilenoglicol.

F: cerca de 29°C.

1-Fluoro-2-nitro-4-(trifluorometil)benzeno. – C7H3F4NO2.(Mr 209,1).

F: cerca de 197°C.

Fólico (ácido). Ver «Ácido fólico».

Formaldeído. Ver a monografia «Solução de formaldeído a35 por cento».

Formaldeído (reagente de ácido sulfúrico e de). Ver «Ácidosulfúrico».

Formaldeído (solução de). Ver «Solução de formaldeído a 35por cento».

Formaldeído (solução de) a 35 por cento. Ver «Solução deformaldeído a 35 por cento».

Formamida. – CH3NO. (Mr 45,0).

Aspecto: líquido oleoso, límpido, incolor e higroscópico.

Solubilidade: miscível com a água e com o álcool. Hidrolisa--se na água.

Eb: cerca de 103°C, determinado sob uma pressão de 2 kPa.


Formamida R1.

Satisfaz às especificações prescritas para a «FormamidaR» e, igualmente, ao ensaio seguinte:

Água (2.5.12): no máximo, 0,1 por cento, determinada comum volume igual de metanol R.

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Formamida tratada.

Disperse 1,0 g de ácido sulfâmico R em 20,0 ml de formal-deído R contendo 5 por cento V/V de água R.

Formiato de amónio. – CH5NO2. (Mr 63,1).

Aspecto: cristais ou grânulos deliquescentes.


F: 119-121°C.


Formiato de etilo. – C3H6O2. (Mr 74,1).

Metanoato de etilo.


Solubilidade: facilmente solúvel na água, miscível com o álcool.

d2020: cerca de 0,919.


Eb: cerca de 54°C.

Formiato de sódio. – CHNaO2. (Mr 68,0).

Metanoato de sódio

Aspecto: pó cristalino ou grânulos brancos deliquescentes.

Solubilidade: solúvel na água e na glicerina, pouco solúvelno álcool.

F: cerca de 253°C.

Fórmico (ácido) anidro. Ver «Ácido fórmico anidro».

Fosalona. – C12H15ClNO4PS2. (Mr 367,8).

F: 45-48°C.


Fosfato de amónio. – (NH4)2HPO4. (Mr 132,1).

Hidrogenofosfato de diamónio.

Aspecto: cristais ou grânulos brancos, higroscópicos.


pH (2.2.3): cerca de 8 (solução a 200 g/l).


Fosfato de codeína. Ver a monografia «Fosfato de codeínahemi-hidratado».

Fosfato de diamónio. Ver «Fosfato de amónio».

Fosfato de histamina. Ver a monografia «Fosfato dehistamina».

Solução de histamina.

Solução de cloreto de sódio R a 9 g/l contendo um sal dehistamina em quantidade correspondente a 0,1 µg dehistamina base por mililitro na forma de cloridrato ou defosfato.

Fosfato dipotássico. – K2HPO4. (Mr 174,2).

Hidrogenofosfato dipotássico.




Fosfato dissódico. Ver a monografia «Fosfato dissódicododeca-hidratado».

Solução de fosfato dissódico.

Solução de fosfato dissódico R a 90 g/l.

Fosfato dissódico anidro. – Na2HPO4. (Mr 142,0).

Fosfato dissódico di-hidratado. Ver a monografia «Fosfatodissódico di-hidratado».

Fosfato monopotássico. Ver a monografia «Fosfato monopo-tássico».

Solução de fosfato monopotássico 0,2 M.

Dissolva uma quantidade de fosfato monopotássico R corres-pondente a 27,22 g de KH2PO4, em 1 000,0 ml de água R.

Fosfato monossódico. Ver a monografia «Fosfato monossó-dico di-hidratado».

Fosfato monossódico anidro. – NaH2PO4. (Mr 120,0).



Fosfato monossódico mono-hidratado. – NaH2PO4,H2O. (Mr 138,0).

Aspecto: cristais ligeiramente deliquescentes ou grânulosbrancos.



Fosfato tripotássico tri-hidratado. – K3PO4,3H2O (Mr 266,3).



Fosfato trissódico dodeca-hidratado. – Na3PO4,12H2O. (Mr 380,1).



Fosfito de sódio penta-hidratado. – Na2HPO3,5H2O. (Mr 216,0).

Aspecto: pó branco cristalino, higroscópico.



Fosfito de tris[2,4-di(1,1-dimetiletil)fenil]. – C42H63O3P(Mr 647).


F: 182-186°C.

Fosfolípidos.

Lave uma quantidade de cérebro humano ou de cérebro


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

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bovino, separado cuidadosamente de meninges e vasos, ehomogeneize em aparelho apropriado. Pese 1 000 g a 1 300 g do produto e determine o volume (V ml). Agite 3 vezescom 4V ml de acetona de cada vez, filtre a pressão reduzida eseque a parte insolúvel a 37°C, durante 18 h. Agite o resíduo2 vezes com 2V ml de uma mistura de éter de petróleo R2 eéter de petróleo R1 (2:3 V/V) de cada vez, filtrando cadafracção por papel de filtro previamente humedecido com amistura de solventes. Reúna os filtrados e evapore à secura a45°C, a uma pressão que não ultrapasse 670 Pa. Dissolva oresíduo em 0,2V ml de éter R e deixe em repouso a 4°C até àformação de depósito. Centrifugue e evapore o líquidolímpido sobrenadante a pressão reduzida até ao volume de 100 ml por quilograma de substância homogeneizada pesada.Deixe em repouso a 4°C até à formação de precipitado (12 ha 24 h) e centrifugue. Ao líquido límpido sobrenadante junte 5 vezes o seu volume de acetona R, centrifugue, rejeite olíquido sobrenadante e seque o precipitado.

Conservação: em exsicador, a pressão reduzida, ao abrigo daluz.

Fosfomolíbdico (ácido). Ver «Ácido fosfomolíbdico».

Fosfomolíbdico (solução de ácido). Ver «Ácido fosfomolíbdico».

Fosfomolibdotúngstico (reagente). Ver «Reagente fosfomo-libdotúngstico».

Fosfomolibdotúngstico (reagente) diluído. Ver «Reagentefosfomolibdotúngstico».

Fosfonoformiato de trietilo. – C7H15O5P. (Mr 210,2).

(Dietoxifosforil)formiato de etilo.


Eb12 mm: 135°C.

Fosfórico (ácido). Ver «Ácido fosfórico».

Fosfórico (ácido) diluído. Ver «Ácido fosfórico diluído».

Fosfórico (ácido) diluído R1. Ver «Ácido fosfórico diluído».

Fosfórico (anidrido). Ver «Pentóxido de difósforo».

Fósforo (pentóxido de). Ver «Pentóxido de difósforo».

Fosforoso (ácido). Ver «Ácido fosforoso».

Fosfotúngstico (solução de ácido). Ver «Solução de ácidofosfotúngstico».

Frutose. Ver a monografia «Frutose».

Ftalato ácido de potássio. – C8H5KO4. (Mr 204,2).

Benzeno-1,2-dicarboxilato ácido de potássio.



Solução de ftalato ácido de potássio 0,2 M.

Dissolva uma quantidade de ftalato ácido de potássio R correspondente a 40,84 g de C8H5KO4, em 1 000,0 ml deágua R.

Ftalato de dibutilo. – C16H22O4 (Mr 278,3).

Benzeno-1,2-dicarboxilato de dibutilo.

Aspecto: líquido oleoso, límpido, incolor ou ligeiramentecorado.

Solubilidade: muito pouco solúvel na água, miscível com aacetona e com o álcool.

d2020: 1,043 a 1,048.

n20D : 1,490 a 1,495.

Ftalato de di(2-etil-hexilo). – C24H38O4 (Mr 390,5).

Benzeno-1,2-dicarboxilato de di(2-etil-hexilo).



d2020: cerca de 0,98.


Viscosidade (2.2.9): cerca de 80 mPa·s.

Ftalato de dinonilo. – C26H42O4. (Mr 418,6).

Aspecto: líquido viscoso, de incolor a amarelo pálido.

d2020: 0,97 a 0,98.

n20D : 1,482 a 1,489.

Acidez: no máximo, 0,05 por cento, expresso em ácido ftálico.

Agite 5,0 da amostra com 25 ml de água R durante 1 min.Deixe em repouso, filtre a fase aquosa e junte 0,1 ml desolução de fenolftaleína R. Não são necessários mais de 0,3 ml de hidróxido de sódio 0,1 M para a modificação de corda solução.


Ftalazina. – C8H6N2. (Mr 130,1).


Solubilidade: facilmente solúvel na água, solúvel no acetatode etilo, no etanol e no metanol.

F: 89-92°C.

Ftaldeído. – C8H16O2. (Mr 134,1).

Benzeno-1,2-dicarboxaldeído.


F: cerca de 55°C.

Conservação: ao abrigo da luz e do ar.

Reagente de ftaldeído.

Dissolva 2,47 g de ácido bórico R em 75 ml de água R,ajuste para pH 10,4 com uma solução de hidróxido depotássio R a 450 g/l e complete 100 ml com água R.Dissolva 1,0 g de ftaldeído R em 5 ml de metanol R, junte95 ml de solução de ácido bórico e 2 ml de ácidotioglicólico R e ajuste para pH 10,4 com uma solução dehidróxido de potássio R a 450 g/l.

Conservação: ao abrigo da luz. Utilize nos 3 diasseguintes à preparação.

Ftaleína (púrpura de). Ver «Púrpura de ftaleína».

Ftaleína (sal sódico de púrpura de). Ver «Púrpura de ftaleína».

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Ftálico (ácido). Ver «Ácido ftálico».

Ftálico (anidrido). Ver «Anidrido ftálico».

Ftálico (solução de anidrido). Ver «Anidrido ftálico».

Fucose. – C6H12O5 (Mr 164,2).

6-Desoxi-L-galactose.



[n]20D : cerca de -76 (solução a 90 g/l, 24 h após a preparação).

F: cerca de 140°C.

Fucsina básica.

Mistura de cloridrato de rosanilina (C20H20ClN3; Mr 337,9;Schultz n.º 780; Colour Index n.º 42 510) e cloridrato de p--rosanilina R.

Aspecto: cristais com reflexos verde-bronzeados.


Se necessário, purifique do seguinte modo:

Dissolva 1 g da amostra em 250 ml de ácido clorídricodiluído R, deixe em repouso durante 2 h à temperaturaambiente e filtre. Neutralize com solução diluída de hidró-xido de sódio R e junte 1ml a 2 ml desta solução, emexcesso. Separe o precipitado por filtração através de umvidro poroso (40), lave-o com água R e dissolva-o em 70 mlde metanol R. Aqueça até inicio da ebulição e, depois, junte300 ml de água R a 80°C. Arrefeça à temperatura ambiente,separe os cristais por filtração e seque-os a pressão reduzida.


Solução de fucsina descorada.

Dissolva 0,1 g de fucsina básica R em 60 ml de água R.Junte uma solução de 1 g de sulfito de sódio anidro R, ou2 g de sulfito de sódio R, em 10 ml de água R e, depois,lentamente e agitando, 2 ml de ácido clorídrico R. Com-plete 100 ml com água R, deixe em repouso ao abrigo daluz, durante 12 h, pelo menos, descore por adição de car-vão activado R e filtre.

Ensaio de sensibilidade. A 1,0 ml da amostra junte 1,0 mlde água R, 0,1 ml de álcool isento de aldeído R e, emseguida, 0,2 ml de uma solução contendo 0,1 g/l de formal-deído R. Desenvolve-se coloração rosa pálida, após 5 min.

Conservação: ao abrigo da luz. Se a solução turvar, filtre--a antes do emprego; se, com o tempo, adquirir umacoloração violeta, descore-a novamente, juntando carvãoactivado R.

Solução de fucsina descorada R1.

A 1 g de fucsina básica R junte 100 ml de água R. Aqueçaa 50°C e deixe arrefecer, agitando de vez em quando.Deixe em repouso durante 48 h, agite e filtre. A 4 ml dofiltrado junte 6 ml de ácido clorídrico R, misture ecomplete 100 ml com água R. Deixe em repouso durante1 h, pelo menos, antes do emprego.

Fumárico (ácido). Ver «Ácido fumárico».

Furfural. – C5H4O2. (Mr 96,1).

2-Furaldeído. 2-Furanocarbaldeído.

Aspecto: líquido oleoso, límpido, incolor ou amarelo--acastanhado.

Solubilidade: solúvel em 11 partes de água, miscível com oálcool.

d2020: 1,155 a 1,161.



Galactose. – C6H12O6. (Mr 180,2).

D-(+)-Galactose.



[n]20D : +79 a +81 (solução a 100 g/l em água R contendo

0,05 por cento de NH3).

Gálhico (ácido). Ver «Ácido gálhico».

Gelatina. Ver a monografia «Gelatina».

Gelatina hidrolisada.

Dissolva 50 g de gelatina R em 1 000 ml de água R. Leveao autoclave em vapor saturado a 121°C, durante 90 mine liofilize.

Gel de poliacrilainida (solução de fixação para focalizaçãoisoeléctrica em) Ver «Solução de fixação para focalizaçãoisoeléctrica em gel de poliacrilamida».

Gel de poliéter hidroxilado para cromatografia.

Gel de fraca granulometria, apresentando uma superfície hidrófila com grupos hidroxilados com limites de exclusão para o dextrano de massa molecular relativa de 2 � 105 a 2,5 � 106.

Gel de polimetacrilato hidroxilado.

Gel de polímero de ácido metacrílco hidroxilado.

Fase estacionária para cromatografia de exclusão.

Gel de sílica AGP para separação de compostos quirais.

Gel de sílica para cromatografia de granulometria muito fina,constituído por partículas esféricas e cobertas com ácido �-1-glicoproteico.

Nos ensaios em que é utilizado, a dimensão das partículas éindicada a seguir ao nome do reagente.

Gel de sílica amilosada para cromatografia.

Gel de sílica de granulometria muito fina (10 µm),quimicamente modificada por introdução à superfície degrupos amilose.

Aspecto: pó branco, fino, homogéneo.



Gel de sílica amino-hexadecilsililada para cromatografia.

Gel de sílica de granulometria muito fina (3-10 µm), quimi-camente modificada por introdução à superfície de gruposamino-hexadecilsililados.


4.1.1. Reagentes

4. R

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Gel de sílica aminopropilmetilsililada para cromatografia.

Gel de sílica de granulometria muito fina (3-10 µm),quimicamente modificada por introdução à superfície degrupos aminopropilmetilsililados.




Gel de sílica aminopropilsililada para cromatografia.

Gel de sílica de granulometria muito fina (3-10 µm),quimicamente modificada por introdução à superfície degrupos aminopropilsililados.




Gel de sílica anidra.

Forma parcialmente desidratada do ácido silícico polimeri-zado amorfo. Absorve, a 20°C, cerca de 30 por cento da suamassa de água. Contém cloreto de cobalto como indicador.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água e parcialmentesolúvel nas soluções de hidróxido de sódio.

Gel de sílica butilsililada para cromatografia.

Gel de sílica de granulometria muito fina (3-10 µm),quimicamente modificada por introdução à superfície degrupos butilsililados.



Características:

– sílica esferoidal: 30 nm;

– volume do poro: 0,6 cm3/g;

– superfície específica: 80 m2/g.


Gel de sílica cianossililada para cromatografia.

Gel de sílica de granulometria muito fina, quimicamentemodificada por introdução à superfície de gruposcianossililados.



Nos ensaios em que é utilizada, a dimensão das partículas éindicada a seguir ao nome do reagente.

Gel de sílica diisobutiloctadecilsililada para cromatografia.

Gel de sílica de granulometria muito fina, quimicamentemodificada por introdução à superfície de grupos diisobuti-loctadecilsililados.


Gel de sílica dimetiloctadecilsililada para cromatografia.

Gel de sílica de granulometria muito fina (3-10 µm), quimi-camente modificada por introdução à superfície de gruposdimetiloctadecilsililados.

Aspecto: pó branco, fino e homogéneo; partículas irregulares.


Superfície específica: 300 m2/g.


Gel de sílica diol para cromatografia.

Partículas esféricas de gel de sílica quimicamente modificadapor introdução à superfície de grupos di-hidroxipropilo.

Porosidade: 10 nm.

Gel de sílica fenil-hexilsililada para cromatografia.

Gel de sílica de granulometria muito fina, quimicamentemodificada por introdução à superfície de grupos fenil-hexilo.


Gel de sílica fenilsililada para cromatografia.

Gel de sílica de granulometria muito fina (5-10 µm), quimi-camente modificada por introdução à superfície de gruposfenilados.

Gel de sílica fenilsililada para cromatografia R1.

Gel de sílica de granulometria muito fina (5 µm), quimi-camente modificada por introdução à superfície de gruposfenilados.

Teor em carbono: 5,5 por cento.

Aspecto: pó branco, fino, homogéneo; partículasirregulares.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água, no álcool eno cloreto de metileno.

Características:

– sílica esferoidal: 8 nm;

– superfície específica: 180 m2/g.

Nos ensaios em que é utilizado, a dimensão das partículasé indicada a seguir ao nome do reagente.

Gel de sílica fenilsililada tratada («end-capped») paracromatografia.

Gel de sílica de granulometria muito fina (5-10 µm),quimicamente modificada por introdução à superfície degrupos fenilo. Para evitar qualquer interacção comcompostos básicos é necessário tratar («end-capped») paracobrir a maior parte dos grupos silanol remanescentes.


Gel de sílica G.


Teor: cerca de 13 por cento de sulfato de cálcio hemi-hidra-tado. O tamanho médio das partículas é de cerca de 15 µm.

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Teor em sulfato de cálcio. Num recipiente rolhado introduza0,25 g da amostra, junte 3 ml de ácido clorídrico diluído R e100 ml de água R e agite energicamente durante 30 min.Filtre através de vidro poroso e lave o resíduo. Reúna o fil-trado e as águas de lavagem. Efectue o doseamento do cálciopor complexometria (2.5.11).

1 ml de edetato de sódio 0,1 M corresponde a 14,51 mg deCaSO4,1/2H2O.

Porosidade: cerca de 15 µm.

pH (2.2.3). Agite 1 g da amostra com 10 ml de água isentade dióxido de carbono R durante 5 min. O pH da suspensão éde cerca de 7.

Gel de sílica GF254.

Contém cerca de 13 por cento de sulfato de cálcio hemi--hidratado e cerca de 1,5 por cento de um indicador defluorescência com intensidade máxima em 254 nm. Otamanho médio das partículas é de cerca de 15 µm.


Teor em sulfato de cálcio. Ver «Gel de sílica G».

pH. Ver «Gel de sílica G».

Fluorescência. Cromatografia em camada fina (2.2.27).

– Solução. Solução de ácido benzóico R a 1 g/l numa mis-tura de 2-propanol R e ácido fórmico anidro R (90:10 V/V).

– Fase estacionária: placa de gel de sílica GF254 R.

– Fase móvel: 2-propanol R e ácido fórmico anidro R (90:10 V/V).

– Aplicação: volumes crescentes de 1 µl a 10 µl, em pontosseparados.


– Secagem: ao ar.


– Resultado: para aplicações iguais ou superiores a 2 µg, oácido benzóico aparece como uma mancha escura sobrefundo fluorescente, no terço superior do cromatograma.

Gel de sílica GPA para separação de compostos quirais. Ver«Gel de sílica AGP para separação de compostos quirais».

Gel de sílica H.

O tamanho médio das partículas é de cerca de 15 µm.



Gel de sílica hexilsililada para cromatografia.

Gel de sílica de granulometria muito fina (3-10 µm), quimi-camente modificada por introdução à superfície de gruposhexilsililados.




Gel de sílica HF254.

Contém cerca de 1,5 por cento de um indicador de fluorescên-cia com intensidade máxima em 254 nm. O tamanho médiodas partículas é de cerca de 15 µm.



Fluorescência. Ver «Gel de sílica GF254».

Gel de sílica hidrófila para cromatografia.

Gel de sílica de granulometria muito fina (3-10 µm), cujasuperfície foi tratada com o fim de a tornar hidrófila.


Gel de sílica nitrilada para cromatografia.

Gel de sílica de granulometria muito fina, quimicamentemodificada por introdução à superfície de grupos cianopro-pilsililados.




Gel de sílica nitrilada para cromatografia R1.

Gel de sílica de granulometria muito fina, constituído porpartículas porosas, esféricas, com grupos nitrilo, ligadosquimicamente.




Gel de sílica nitrilada para cromatografia R2.

Gel de sílica ultrapura, quimicamente modificada porintrodução à superfície de grupos cianopropilsililados.

Teor em metais: menos de 20 ppm.




Gel de sílica OC para separação de compostos quirais.

Gel de sílica de granulometria muito fina (5 µm), cobertacom o seguinte derivado:

Gel de sílica octadecanoilaminopropilsililada para croma-tografia.

Gel de sílica de granulometria muito fina (3-10 µm),quimicamente modificada por introdução à superfície degrupos aminopropilsililados que são acilados por gruposoctadecanoílo.

Aspecto: pó branco, fino, homogéneo; partículas irregulares.


4.1.1. Reagentes

4. R

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Gel de sílica octadecilsililada para cromatografia.

Gel de sílica de granulometria muito fina (3-10 µm), quimi-camente modificada por introdução à superfície de gruposoctadecilsililados.




Gel de sílica octadecilsililada para cromatografia R1.

Gel de sílica ultrapura de granulometria muito fina, qui-micamente modificada por introdução à superfície de gru-pos octadecilsililados.

Teores:

– carbono: 19 por cento;

– metais: menos de 20 ppm.

Porosidade: 10 nm.

Gel de sílica octadecilsililada para cromatografia R2.

Gel de sílica ultrapura de granulometria muito fina,quimicamente modificada por introdução à superfície degrupos octadecilsililados e optimizados para a análise doshidrocarbonetos aromáticos policíclicos.

Teor em carbono nos grupos octadecilsililados: 20 por cento.

Porosidade: 15 nm.


Gel de sílica octadecilsililada para cromatografia, desactivadapara as bases.

Gel de sílica de granulometria muito fina (3-10 µm), tratadaantes da introdução de grupos octadecilsililados por lavagemcuidadosa e por hidrólise da maior parte das ligações silo-xano na superfície, para reduzir ao mínimo a interacção comcompostos básicos.




Gel de sílica octadecilsililada para cromatografia, desacti-vada por tratamento básico («end-capped»). Ver «Gel desílica octadecilsililada tratada (“end-capped”) para cromato-grafia, desactivada para as bases».

Gel de sílica octadecilsililada para cromatografia, monolítica.

Bastonetes monolíticos de sílica isenta de metais, deporosidade elevada (superior a 80 por cento), com poros deestrutura bimodal, modificada por introdução à superfície degrupos octadecilsililados.

Gel de sílica octadecilsililada tratada («end-capped») paracromatografia.

Gel de sílica de granulometria muito fina (3-10 µm), quimi-

camente modificada por introdução à superfície de gruposoctadecilsililados. A fim de reduzir ao mínimo a interacçãocom compostos básicos, é cuidadosamente tratado («end--capped») para recobrir a maior parte dos grupos silanolremanescentes.




Gel de sílica octadecilsililada tratada («end-capped») paracromatografia, desactivada para as bases.

Gel de sílica de granulometria muito fina (3-10 µm) tratadaantes da introdução de grupos octadecilsililados por lavageme hidrólise da maior parte das ligações siloxano à superfície.Para reduzir ao mínimo a interacção com compostos bási-cos, é cuidadosamente tratada («end-capped») para recobrira maior parte dos grupos silanol restantes.

Teor em carbono: 16 por cento.



Porosidade: 10 nm.

Nos ensaios em que é utilizado a dimensão das partículas éindicada a seguir ao nome do reagente.

Gel de sílica octilsililada para cromatografia.

Gel de sílica de granulometria muito fina (3-10 µm), quimi-camente modificada por introdução à superfície de gruposoctilsililados.




Gel de sílica octilsililada para cromatografia R1.

Gel de sílica de granulometria muito fina (3-10 µm), quimi-camente modificada por introdução à superfície de gruposoctilsililados e metilados (fase duplamente acoplada).





Gel de sílica ultrapura de granulometria muito fina, qui-micamente modificada por introdução à superfície degrupos octilsililados.




Porosidade: 10 nm.



Gel de silica ultrapura de granulometria muito fina,quimicamente modificada por introdução à superficie de

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


grupos octilsililados e protegida por rearranjo molecularcom hidrocarbonetos


Gel de sílica octilsililada para cromatografia, com grupospolares incorporados, tratada («end-capped»).

Gel de sílica de granulometria muito fina (3-10 µm). As par-tículas são constituídas de sílica quimicamente modificadacom um reagente que permite a obtenção de cadeias contendo grupos polares incorporados e grupos octilos terminais. Alémdisso, o suporte é tratado («end-capped»).



Gel de sílica octilsililada para cromatografia, desactivadapara as bases.

Gel de sílica de granulometria muito fina (3-10 µm), tratadaantes da introdução de grupos octilsililados por lavagem cui-dadosa e por hidrólise da maior parte das ligações siloxanona superfície, para reduzir ao mínimo a interacção comcompostos básicos.




Gel de sílica octilsililada para cromatografia, desactivadapor tratamento básico. Ver «Gel de sílica octilsililada paracromatografia, desactivada para as bases».

Gel de sílica octilsililada para cromatografia, desactivadapor tratamento básico («end-capped»). Ver «Gel de sílicaoctilsililada tratada (“end-capped”) para cromatografia,desactivada para as bases».

Gel de sílica octilsililada tratada («end-capped») paracromatografia.

Gel de sílica de granulometria muito fina (3-10 µm), quimi-camente modificada por introdução à superfície de gruposoctilsililados. A fim de reduzir ao mínimo a interacção comcompostos básicos, é tratado («end-capped») para recobrir amaior parte doas grupos silanol remanescentes.




Gel de sílica octilsililada tratada («end-capped») paracromatografia, desactivada para as bases.

Gel de sílica de granulometria muito fina (3-10 µm) tratadaantes da introdução de grupos octilsililados por lavagem ehidrólise da maior parte das ligações siloxano à superfície.Para reduzir ao mínimo a interacção com compostosbásicos, é cuidadosamente tratada («end-capped») pararecobrir a maior parte dos grupos silanol restantes.




Gel de sílica OD para separação de compostos quirais.

Gel de sílica de granulometria muito fina (5 µm), cobertacom o seguinte derivado:

Gel de sílica palmitamidopropilsililada tratada («end-capped»)para cromatografia.

Gel de sílica de granulometria muito fina (3-10 µm)quimicamente modificada por introdução à superfície degrupos palmitamidopropilo que são acilados por gruposacetamidopropilo.




Gel de sílica para cromatografia.

Gel de sílica de granulometria muito fina (3-10 µm).




Gel de sílica para cromatografia de exclusão.

Gel de sílica de granulometria muito fina (10 µm) e desuperfície muito hidrófila. É compatível com as soluçõesaquosas entre pH 2 e pH 8 e com os solventes orgânicos. Érecomendada para a separação das proteínas de massamolecular relativa de 1 000 a 300 000.

Porosidade: cerca de 30 µm.

Gel de sílica (placa de) para CCF. Ver «Placa de gel de sílicapara CCF».

Gel de sílica F254 (placa de) para CCF. Ver «Placa de gel desilica F254 para CCF».

Gel de sílica G (placa de) para CCF. Ver «Placa de gel desílica o para CCF».

Gel de sílica GF254 (placa de) para CCF. Ver «Placa de gel desilica GF254 para CCF».

Gel de sílica octadecilsililada (placa de) para CCF. Ver«Placa de gel de sílica octadecilsililada para CCF».

Gel de sílica octadecilsililada F254 (placa de) para CCF. Ver«Placa de gel de sílica octadecilsililada F254 para CCF».

Gel de sílica octadecilsililada (placa de) para CCF para sepa-ração de compostos quirais. Ver «Placa de gel de sílica octade-cilsililada para CCF para separação de compostos quirais».

Gel de sílica silanizada (placa de) para CCF. Ver «Placa degel de silica silanizada para CCF».


4.1.1. Reagentes

4. R

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Gel de sílica silanizada F254 (placa de) para CCF. Ver «Placade gel de sílica silanizada F254 para CCF».

Gel de sílica recoberta de albumina humana para cromato-grafia.

Gel de sílica de granulometria muito fina (3-10 µm),quimicamente modificada por introdução à superfície dealbumina humana.



Gel de sílica silanizada H.


Solubilidade: após agitação com água flutua à superfície,devido ao seu carácter hidrófobo.

Preparação da camada fina. Ver «Gel de sílica silanizada HF254».

Poder de separação cromatográfica. Ver «Gel de sílica silani-zada HF254».

Gel de sílica silanizada HF254.

Contém, aproximadamente, 1,5 por cento de um indicadorde fluorescência com intensidade máxima em 254 nm.


Solubilidade: após agitação com água flutua à superfície,devido ao seu carácter hidrófobo.

Preparação da camada fina. Agite vigorosamente 30 g daamostra com 60 ml de uma mistura de água R e metanol R(2:1 V/V), durante 2 min. Espalhe sobre as placas, cuidadosa-mente limpas, com um dispositivo apropriado, uma camadade 0,25 mm de espessura. Deixe secar ao ar e aqueça naestufa a 100-105°C, durante 30 min.

Poder de separação cromatográfica. Cromatografia emcamada fina (2.2.27).

– Solução padrão. Num matrás de 250 ml introduza 0,1 gde laurato de metilo R, 0,1 g de miristrato de metilo R,0,1 g de palmitato de metilo R e 0,1 g de estearato demetilo R. Junte 40 ml de solução alcoólica de hidróxido depotássio R e aqueça em banho de água, durante 1h, comrefluxo. Deixe arrefecer, transfira para uma ampola dedecantação com a ajuda de 100 ml de água R, acidifiquecom ácido clorídrico diluído R (pH de 2 a 3) e agite 3vezes com 10 ml de cloreto de metileno R de cada vez.Reúna as fases orgânicas, seque-as sobre sulfato de sódioanidro R, filtre e evapore à secura em banho de água.Dissolva o resíduo em 50 ml de cloreto de metileno R.

– Fase estacionária: placa de gel de sílica silanizada HF254 R.

– Fase móvel: ácido acético glacial R, água R e dioxano R(10:25:65 V/V/V).

– Aplicação: 10 µl da solução padrão, em 3 pontos separados.


– Secagem: 120°C, durante 30 min ; deixe arrefecer.

– Detecção: pulverize com uma solução de ácidofosfomolíbdico R a 35 g/l em 2-propanol R e aqueça naestufa a 150°C, até aparecimento de manchas. Trate aplaca com vapores de amónia até que o fundo fique branco.

– Resultado: o cromatograma apresenta 4 manchasnitidamente separadas e delimitadas.

Gel de sílica trimetilsililada para cromatografia.

Gel de sílica de granulometria muito fina (3-10 µm), quimi-camente modificada por introdução à superfície de grupostrimetilsililados.




Gel de sílica trocador de aniões forte para cromatografia.

Gel de sílica de granulometria muito fina (3-10 µm), quimi-camente modificada por introdução à superfície de gruposamónio quaternário.



Zona de pH de utilização: 2 a 8.


Geranilo (acetato de). Ver «Acetato de geranilo».

Geraniol. – C10H18O. (Mr 154,2).

(E)-3,7-Dimetilocta-6-dien-1-ol.

Aspecto: líquido oleoso, com fraco cheiro a rosas.


d2020: 0,890.

n20D : 1,477.

Eb: 229-230°C.

O geraniol utilizado em cromatografia em fase gasosa satis-faz, igualmente, ao ensaio seguinte:




Ginsenosido Rb1. – C54H92O23,3H2O. (Mr 1163).

(20S)-3�-di-D-Glucopiranosil-20-di-D-glucopiranosilproto-panaxadiol. (20S)-3�-[(2-O-�-D-Glucopiranosil-�-D-glucopi-ranosil)oxi]20-[(6-O-�-D-glucopiranosil-�-D-glucopiranosil)--oxi]-5�-damar-24-en-12�-ol. (20S)-3�-[(2-O-�-D-Glucopira-nosil-�-D-glucopiranosil)oxi]-20-[(6-O-�-D-glucopiranosil-�--D-glucopiranosil)oxi]-4,4,8,14-tetrametil-18-nor-5�-colest--24-en-12�-ol.

Aspecto: sólido incolor.

Solubilidade: solúvel na água, no etanol e no metanol.

[�]20D : +11,3 (solução a 10 g/l em metanol R).

F: cerca de 199°C.


Doseamento. Cromatografia líquida (2.2.29). Proceda nascondições prescritas na monografia «Ginseng»

Solução problema. Dissolva 3,0 mg, rigorosamente pesados,da amostra em 10 ml de metanol R.

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes



Ginsenosido Rf. – C42H72O14,2H2O. (Mr 837).

(20S)-6-O-[�-D-Glucopiranosil-(1→2)-�-D-glucopiranosido]--damar-24-eno-3�,6�,12�,20-tetrol.

2-O-�-D-Glucopiranosil-�-glucopiranosido de 3�,12�20-tri--hidroxidamar-24-en-6�-ilo.




F: cerca de 198°C.

Ginsenosido Rg1. – C42H72O14,2H2O. (Mr 837).

(20S)-6�-D-Glucopiranosil-D-glucopiranosilprotopanaxatriol.(20S)-6�,20-bis(�-D-Glucopiranosiloxi)-5�-damar-24-eno--3�,12�-diol. (20S)-6�,20-bis(�-D-Glucopiranosiloxi)-4,4,8,14-tetrametil-18-nor-5�-colest-24-eno-3�,12�-diol.




F: 188-191°C.

Água (2.5.12): no máximo, 4,8 por cento

Doseamento. Cromatografia líquida (2.2.29). Proceda nascondições prescritas na monografia «Ginseng».

Solução problema. Dissolva 3,0 mg, rigorosamente pesados,da amostra em 10 ml de metanol R.


Girassol (óleo de). Ver «Óleo de girassol».

Gitoxina. – C41H64O14. (Mr 781).

Heterosido de Digitalis purpurea L.

3�-(O-2,6-Didesoxi-�-D-ribo-hexapiranosil-(1→4)-O-2,6--didesoxi-�-D-ribo-hexapiranosil-(1 → 4)-2,6-didesoxi-�-D--ribo-hexapiranosiloxi)-14,16�-di-hidroxi-5�,14�-card--20(22)-enolido.


Solubilidade: praticamente insolúvel na água e nos solventesorgânicos usuais, solúvel na piridina.

[�]20D : +20 a +24 (solução a 5 g/l numa mistura de volumes

iguais de clorofórmio R e metanol R).

Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nas condi-ções prescritas na monografia «Dedaleira, folha»


Glicerina. Ver a monografia «Glicerina (glicerol)».

Glicerina R1

Não contém dietilenoglicol, quando examinada de acordocom o ensaio «Impureza A e substâncias aparentadas» damonografia «Glicerina (Glicerol)».

Glicerina a 85 por cento. Ver a monografia «Glicerina(glicerol) a 85 por cento».

Glicerina a 85 por cento R1

Não contém dietilenoglicol, quando examinada de acordocom o ensaio «Impureza A e substâncias aparentadas» damonografia «Glicerina (Glicerol) a 85 por cento».

Glicerol. Ver «Glicerina».

Glicerol a 85 por cento. Ver «Glicerina a 85 por cento».

Glicidol. – C3H6O2. (Mr 74,1).

Aspecto: líquido ligeiramente viscoso.


d204 : cerca de 1,115.


Glicina. Ver a monografia «Glicina».

Glicirrético (ácido). Ver «Ácido glicirrético».

18�-Glicirretínico (ácido). Ver «Ácido 18�-glicirretínico».

Glicocolato de sódio. – C26H42NNaO6,2H2O. (Mr 523,6).

[(3,7,12-Tri-hidroxi-5-colan-24-oíl)amino]acetato de sódiodi-hidratado. Sal monossódico di-hidratado de N-[(3,5,7,12)--3,7,12-tri-hidroxi-24-oxocolan-24-il]glicina.


Glicólico (ácido). Ver «Ácido glicólico».

Glicose. Ver «Glucose».

Glioxal (solução de). Ver «Solução de glioxal».

Glioxal-hidroxianilo. – C14H12N2O2. (Mr 240,3).

Glioxal bis(2-hidroxianilo).


Solubilidade: solúvel no álcool quente.

F: cerca de 200°C.

Glucoronato de sódio. – C6H9NaO7,H2O. (Mr 234,1).

D-Glucoronato de sódio mono-hidratado.

[�]20D : cerca de +21,5 (solução a 20 g/l).

D-Glucorónico (ácido). Ver «Ácido D-glucorónico».

Glucosamina (cloridrato de). Ver «Cloridrato deglucosamina».

Glucose. Ver a monografia «Glucose (dextrose) anidra».

D-Glucose (2-cloro-2-desoxi-). Ver «2-Cloro-2-desoxi-D--glucose».

Glutâmico (ácido). Ver «Ácido glutâmico».

Glutaraldeído. – C5H8O2. (Mr 100,1).






4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


Glutárico (ácido). Ver «Ácido glutárico».

Goma adraganta. Ver a monografia «Goma adraganta».

Goma arábica. Ver a monografia «Goma arábica».

Solução de goma arábica.

Dissolva 100 g de goma arábica R em 1 000 ml de água R.Misture com um agitador mecânico durante 2 h.Centrifugue a cerca de 2 000 g durante 30 min, paraobter uma solução límpida.

Conservação: em recipiente de polietileno com cerca de 250 ml de capacidade, a uma temperatura entre 0°C e -20°C.

Goma de alfarroba.

Albúmen moído das sementes de Ceratonia siliqua L. Taub.

Teor: 70 por cento a 80 por cento de uma goma hidrossolúvel,principalmente composta por galactomanoglucona.


Gonadotropina coriónica. Ver a monografia «Gonadotropinacoriónica».

Gonadotropina sérica. Ver a monografia «Gonadotropinasérica equina para uso veterinário».

Guaiaco (resina de). Ver «Resina de guaiaco».

Guaicol. – C7H8O2. (Mr 124,1).

2-Metoxifenol. 1-Hidroxi-2-metoxibenzeno.

Aspecto: massa cristalina ou líquido incolor a amarelado,higroscópico.

Solubilidade: pouco solúvel na água, muito solúvel nocloreto de metileno, facilmente solúvel no álcool.


F: cerca de 28°C.

Guaiazuleno. – C15H18. (Mr 198,3).

1,4-Dimetil-7-isopropilazuleno.

Aspecto: líquido azul ou cristais azul escuro.

Solubilidade: muito pouco solúvel na água, miscível com osóleos gordos, com os óleos essenciais e com a parafinalíquida, ligeiramente solúvel no álcool, solúvel no ácidosulfúrico a 500 g/l e no ácido fosfórico a 80 por cento m/m,dando uma solução incolor.

F: cerca de 30°C.


Guanidina (cloridrato de). Ver «Cloridrato de guanidina».

Guanina. – C5H5N5O. (Mr 151,1).

2-Amino-1,7-di-hidro-6H-purin-6-ona.

Aspecto: pó branco, amorfo.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água, pouco solúvelno álcool. Solúvel na amónia e nas soluções diluídas doshidróxidos dos metais alcalinos.

Harpagosido. – C24H30O11. (Mr 494,5).

Aspecto: pó cristalino branco, muito higroscópico.


F: 117-121°C.


Heliantina. Ver «Alaranjado de metilo».

Hélio para cromatografia. – He. (Ar 4,003).


Hemoglobina.

Teores:

– azoto: 15 por cento a 16 por cento;

– ferro: 0,2 por cento a 0,3 por cento.

Perda por secagem (2.2.32): no máximo, 2 por cento.


Solução de hemoglobina.

Introduza 2 g de hemoglobina R num matrás de 250 ml,junte 75 ml de ácido clorídrico diluído R2 e agite atédissolução total da hemoglobina. Ajuste para pH 1,6 ± 0,1(2.2.3) com ácido clorídrico 1 M. Transfira para um balãode 100 ml com ácido clorídrico diluído R2. Junte 25 mg de tiomersal R. Prepare diariamente e conserve a5°C ± 3°C. Ajuste para pH 1,6, antes do emprego.


Heparina. Ver a monografia «Heparina sódica».

Heptacloro. – C10H5Cl7. (Mr 373,3).


F: cerca de 95°C.


Heptacloro-epóxido. – C10H5Cl7O. (Mr 389,3).


F: cerca de 160°C.


Heptafluoro-N-metil-N-(trimetilsilil)butanamida. –C8H12F7NOSi. (Mr 299,3).

2,2,3,3,4,4,4-Heptafluoro-N-metil-N-(trimetilsilil)butiramida.




Heptano. – C7H16. (Mr 100,2).



d2020: 0,683 a 0,686.

n20D: 1,387 a 1,388.


4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Heptanossulfonato de sódio. – C7H15NaO3S. (Mr 202,3).

Aspecto: massa cristalina branca ou quase branca.


Heptanossulfonato de sódio mono-hidratado. –C7H15NaO3S,H2O. (Mr 220,3).

Teor: no mínimo, 96 por cento (substância anidra).


Solubilidade: solúvel na água, muito pouco solúvel no etanol.

Água (2.5.15): no máximo, 8 por cento, determinada em0,300 g da amostra.

Doseamento. Dissolva 0,150 g da amostra em 50 ml de ácidoacético anidro R. Titule com ácido perclórico 0,1 M. Deter-mine o ponto de equivalência por potenciometria (2.2.20).

1 ml de ácido perclórico 0,1 M corresponde a 20,22 mg deC7H15NaO3S.

Hesperidina. – C28H34O15. (Mr 611).

(S)-7-[[6-O-(6-Desoxi-�-L-manopiranosil)-�-D-glucopirano-sil]- oxi]-5-hidroxi-2-(3-hidroxi-4-metoxifenil)-2,3-di-hidro--4H-1-benzopiran-4-ona.

Aspecto: pó higroscópico.

Solubilidade: ligeiramente solúvel na água e no metanol.

F: 258-262°C.

Hexaclorobenzeno. – C6Cl6. (Mr 284,8).


F: cerca de 230°C.


�-Hexaclorociclo-hexano. – C6H6Cl6. (Mr 290,8).


F: cerca de 158°C.


�-Hexaclorociclo-hexano. – C6H6Cl6. (Mr 290,8).


-Hexaclorociclo-hexano. – C6H6Cl6. (Mr 290,8).


�-Hexaclorociclo-hexano. Ver «Lindano».

Hexacosano. – C26H54. (Mr 366,7).

Aspecto: palhetas incolores ou brancas.

F: cerca de 57°C.

Hexadimetildissilazano. – C6H19NSi2. (Mr 161,4).


d2020: cerca de 0,78.




2,2’,2’’,6,6’,6’’-Hexa(1,1-dimetiletil)-4,4’,4’’-[(2,4,6-trime-til-1,3,5-benzenotriil)trismetileno]trifenol. – C54H78O3. (Mr 775).

2,2’,2’’,6,6’,6’’-Hexa-terc-butil-4,4’,4’’-[(2,4,6-trimetil-1,3,5--benzenotriil)trismetileno]trifenol.


Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel na ace-tona, pouco solúvel no álcool.

F: cerca de 244°C.

Hexadimetrina (brometo de). Ver «Brometo de hexadimetrina».

Hexafluorogermanato(IV) de amónio. – (NH4)2GeF6. (Mr 222,7).



1,1,1,3,3,3-Hexafluoropropan-2-ol. – C3H2F6O. (Mr 168,0).

Teor: no mínimo, 99,0 por cento, determinado por cromato-grafia em fase gasosa.


Solubilidade: miscível com a água e com o etanol.

d2020: cerca de 1,596.

Eb: cerca de 59°C.

Hexametildissilazano. – C6H19NSi2. (Mr 161,4).


d2020: cerca de 0,78.




Hexametilenotetramina. – C6H12N4. (Mr 140,2).

Hexamina. 1,3,5,7-Tretraazatriciclo[3.3.1.13,7]decano.

Aspecto: pó cristalino incolor.


Hexano. – C6H14. (Mr 86,2).



d2020: 0,659 a 0,663.

n20D : 1,375 a 1,376.


O hexano utilizado em espectrofotometria satisfaz,igualmente, ao ensaio seguinte:

Transparência mínima (2.2.25): 97 por cento, entre 260 nme 420 nm (utilize água R como líquido de compensação).

Hexanossulfonato de sódio. – C6H13NaO3S. (Mr 188,2).


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes




Hexilamina. – C6H5N. (Mr 101,2).

Hexanamina.


Solubilidade: pouco solúvel na água, solúvel no álcool e noéter.

d2020: cerca de 0,766.


Eb: 127-131°C.

Hialuronidase (solução de diluição de). Ver «Solução dediluição de hialuronidase».

Hidrastina (cloridrato de). Ver «Cloridrato de hidrastina».

Hidrato de cloral. Ver a monografia «Hidrato de cloral».

Solução de hidrato de cloral.

Dissolva 80 g de hidrato de cloral R em 20 ml de água R.

Hidrazina. – N4H2. (Mr 32,05).

Diazano.

Atenção: a hidrazina é tóxica e corrosiva.

Aspecto: líquido de aspecto ligeiramente oleoso, incolor e deforte cheiro a amónia.

Solubilidade: miscível na água.

n20D : cerca de 1,470


F: cerca de 1,5°C.

As soluções diluídas em água estão disponíveis no comércio.

Hidrazina (sulfato de). Ver «Sulfato de hidrazina».

Hidrocarbonetos de baixa tensão de vapor (tipo L).

Aspecto: massa untuosa.

Solubilidade: solúvel no benzeno e no tolueno.

Hidrocortisona (acetato de). Ver «Acetato de hidrocortisona».

Hidrogénio para cromatografia. – H2. (Mr 2, 016).


Hidrogénio (solução a 3 por cento de peróxido de). Ver«Solução de peróxido de hidrogénio a 3 por cento».

Hidrogénio (solução a 30 por cento de peróxido de). Ver«Solução de peróxido de hidrogénio a 30 por cento».

Hidrogénio (solução concentrada de peróxido de). Ver«Solução de peróxido de hidrogénio a 30 por cento».

Hidrogénio (solução diluída de peróxido de). Ver «Solução deperóxido de hidrogénio a 3 por cento».

Hidrogénio (solução de sulfureto de). Ver «Sulfureto dehidrogénio».

Hidrogénio (sulfureto de). Ver «Sulfureto de hidrogénio».

Hidrogénio (sulfureto de) R1. Ver «Sulfureto de hidrogénio».

Hidrogenocarbonato de amónio. Ver «Bicarbonato de amónio».

Hidrogenocarbonato de potássio. Ver «Bicarbonato de potássio».

Hidrogenocarbonato de sódio. Ver «Bicarbonato de sódio».

Hidrogenoftalato de potássio. Ver «Ftalato ácido de potássio».

Hidrogenossulfato de potássio. Ver «Ftalato ácido de potássio».

Hidrogenossulfato de potássio. Ver «Sulfato monopotássico».

Hidrogenossulfato de sódio. Ver «Bissulfato de sódio».

Hidrogenossulfato de tetrabutilamónio. – C16H37NO4S. (Mr 339,5).


Solubilidade: facilmente solúvel na água e no metanol.

F: 169-173°C.

Absorvência (2.2.25): no máximo, 0,05 determinada entre240 nm e 300 nm (solução a 50 g/l).

Hidrogenossulfato de tetrabutilamónio R1.

Satisfaz às exigências prescritas para o «Hidrogenossulfatode tetrabutilamónio R» e, igualmente, ao ensaio seguinte:

Absorvência (2.2.25): no máximo, 0,02, determinadaentre 215 nm e 300 nm (solução a 50 g/l).

Hidrogenossulfato de tetraetilamónio. – C8H21NO4S. (Mr 227,3).


F: cerca de 245°C.

Hidrogenossulfato de tetra-hexilamónio. – C24H53NO4S. (Mr 451,8).

Hidrogenossulfato de N,N,N-tri-hexil-hexan-1-amínio.


F: 101-102°C.

Hidrogenossulfato de tetrametilamónio. – C4H13NO4S. (Mr 171,2).


F: cerca de 295°C.

Hidrogenossulfito de sódio. Ver «Bissulfito de sódio».

Hidrogenotartarato de potássio. Ver «Tartarato ácido depotássio».

Hidroquinona – C6H6O2. (Mr 110,1).

Benzeno-1,4-diol.

Aspecto: agulhas finas, incolores ou brancas, que enegrecemà luz e ao ar.


F: cerca de 173°C.


4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Solução de hidroquinona.

Dissolva 0,5 g de hidroquinona R em água R, junte 20 µlde ácido sulfúrico R e com-plete 50 ml com água R.

p-Hidroxibenzoato de butilo. Ver «Para-hidroxibenzoato debutilo».

p-Hidroxibenzoato de etilo. Ver «Para-hidroxibenzoato deetilo».

p-Hidroxibenzoato de metilo. Ver «Para-hidroxibenzoato demetilo».

p-Hidroxibenzoato de propilo. Ver «Para-hidroxibenzoato depropilo».

4-Hidroxibenzo-hidrazida. C7H8N2O2. (Mr 152,2).

p-Hidroxibenzo-hidrazida.

4-Hidroxibenzóico (ácido). Ver «Ácido 4-hidroxibenzóico».

2-[4-(2-Hidroxietil)piperazin-1-il]etanossulfónico) (ácido). Ver «Ácido 2-[4-(2-hidroxietil)piperazin-1-il]etanossulfónico)».

Hidróxido de bário. – Ba(OH)2,8H2O. (Mr 315,5).

Di-hidróxido de bário octa-hidratado.



Solução de hidróxido de bário.

Solução de hidróxido de bário R a 47,3 g/l.

Hidróxido de cálcio. – Ca(OH)2. (Mr 74,1).

Di-hidróxido de cálcio.


Solubilidade: quase inteiramente solúvel em 600 partes de água.

Solução de hidróxido de cálcio.

Solução saturada preparada recentemente.

Hidróxido de cuprietilenodiamina (solução de). Ver «Soluçãode hidróxido de cuprietilenodiamina».

Hidróxido de lítio. – LiOH,H2O. (Mr 41,96).

Hidróxido de lítio mono-hidratado.

Aspecto: pó branco granuloso, fortemente alcalino.

Solubilidade: solúvel na água, ligeiramente solúvel no álcool,absorvendo rapidamente água e dióxido de carbono.


Hidróxido de potássio. Ver a monografia «Hidróxido depotássio».

Solução alcoólica de hidróxido de potássio.

Dissolva 3 g de hidróxido de potássio R em 5 ml de água R e complete 100 ml com álcool isento de aldeído R.Decante a solução límpida.

Aspecto: solução límpida, praticamente incolor.

Solução alcoólica de hidróxido de potássio R1.

Dissolva 6,6 g de hidróxido de potássio R em 50 ml deágua R e complete 1 000 ml com etanol R.

Solução alcoólica de hidróxido de potássio 2 M.

Dissolva 12 g de hidróxido de potássio R e 10 ml de água Re complete 100,0 ml com álcool R.

Solução de hidróxido de potássio 0,5 M em álcool a 10 por cento V/V R.

Dissolva 28 g de hidróxido de potássio R em 100 ml deálcool R e complete 1 000 ml com água R.

Hidróxido de sódio. Ver a monografia «Hidróxido de sódio».

Solução concentrada de hidróxido de sódio.

Dissolva 42 g de hidróxido de sódio R em águas R ecomplete 100 ml com o mesmo solvente.

Solução de hidróxido de sódio.

Dissolva 20,0 g de hidróxido de sódio R em água R ecomplete 100,0 ml com o mesmo solvente. Verifique aconcentração, titulando com ácido clorídrico 1 M empresença de solução de alaranjado de metilo R. Senecessário ajuste a concentração para 200 g/l.

Solução de hidróxido de sódio isenta de carbonato.

Dissolva hidróxido de sódio R numa concentração de 500 g/l em água isenta de dióxido de carbono R e deixeem repouso. Recolha o líquido límpido sobrenadante,evitando a introdução de dióxido de carbono.

Solução diluída de hidróxido de sódio.

Dissolva 8,5 g de hidróxido de sódio R em água R e com-plete 100,0 ml com o mesmo solvente.

Solução metanólica de hidróxido de sódio.

Dissolva 40 mg de hidróxido de sódio R em 50 ml de água R. Arrefeça e junte 50 ml de metanol R.

Solução metanólica de hidróxido de sódio R1.

Dissolva 200 mg de hidróxido de sódio R em 50 ml deágua R. Arrefeça e junte 50 ml de metanol R.

Hidróxido de tetrabutilamónio. – C16H37NO,30H2O. (Mr 800;substância anidra: Mr 259,5).




Doseamento. Dissolva 1,000 g da amostra em 100 ml deágua R. Titule imediatamente com ácido clorídrico 0,1 M edetermine o ponto de equivalência por potenciometria(2.2.20). Efectue um ensaio em branco.

1 ml de ácido clorídrico 0,1 M corresponde a 80,0 mg deC16H37NO,30H2O.

Solução de hidróxido de tetrabutilamónio a 104 g/l.

Solução de hidróxido de tetrabutilamónio R anidro a 104 g/l num solvente de qualidade apropriada.


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


Solução de hidróxido de tetrabutilamónio a 400 g/l.

Solução de hidróxido de tetrabutilamónio R anidro a 400 g/l num solvente de qualidade apropriada.

Hidróxido de tetraetilamónio (solução de). Ver «Solução dehidróxido de tetraetilamónio».

Hidróxido de tetrametilamónio. – C4H13NO,5H2O. (Mr 181,2;substância anidra: Mr 91,2).

Hidróxido de tetrametilamónio penta-hidratado.

Qualidade apropriada para cromatografia líquida.

Solução de hidróxido de tetrametilamónio.

Teor: no mínimo, 10,0 por cento m/m de C4H13NO(substância anidra).

Aspecto: líquido límpido, incolor ou amarelo muito claro.


Doseamento. A 1,000 g da amostra junte 50 ml de água Re titule com ácido sulfúrico 0,05 M em presença de 0,1 mlde solução de vermelho de metilo.

1 ml de ácido sulfúrico 0,05 M corresponde a 9,12 mg deC4H13NO.

Solução diluída de hidróxido de tetrametilamónio.

Tome 10 ml de solução de tetrametilamónio R e complete100 ml com álcool isento de aldeído R. Prepareextemporaneamente.

Hidróxido de trimetilsulfónio. – C3H10OS. (Mr 94,2).

d204 : cerca de 0,81.

12-Hidroxiesteárico (ácido). Ver «Ácido 12-hidroxiesteárico».

4-Hidroxiisoftálico (ácido). Ver «Ácido 4-hidroxiisoftálico».

Hidroxilamina (cloridrato de). Ver «Cloridrato dehidroxilamina».

Hidroxilamina (solução alcalina de). Ver «Cloridrato dehidroxilamina».

Hidroxilamina (solução alcalina de) R1. Ver «Cloridrato dehidroxilamina».

Hidroxilamina (solução alcoólica de). Ver «Cloridrato dehidroxilamina».

Hidroxilamina (solução de cloridrato de) R2. Ver «Cloridratode hidroxilamina».

tris(Hidroximetil)aminometano. Ver «Tris(hidroximetil)ami-nometano».

tris(Hidroximetil)aminometano (solução de). Ver «Tris(hi-droximetil)aminometano».

tris(Hidroximetil)aminometano (solução de) R1. Ver «Tris(hi-droximetil)aminometano».

Hidroximetilfurfural. – C6H6O3. (Mr 126,1).

5-Hidroximetilfurfural.

Aspecto: cristais aciculares.

Solubilidade: facilmente solúvel na água, na acetona e noálcool.

F: cerca de 32°C.

Hidroxinaftol (sal sódico de azul de). Ver «Sal sódico deazul de hidroxinaftol».

2-Hidroxipropilbetadex para cromatografia.

Betaciclodextrina modificada por ligação de grupos óxido depropileno (R) ou (RS) aos agrupamentos hidroxilo.

Hidroxipropil-�-ciclodextrina. Ver a monografia «Hidroxi-propilbetadex».

pH (2.2.3): 5,0-7,5 (solução a 20 g/l).

Hidroxiquinolina. – C9H7NO. (Mr 145,2).

8-Hidroxiquinolina. Quinolin-8-ol.


Solubilidade: pouco solúvel na água, facilmente solúvel naacetona e no álcool. Solúvel nos ácidos minerais diluídos.

F: cerca de 75°C.


5-Hidroxiuracilo. – C4H4N2O3. (Mr 128,1).

Ácido isobarbitúrico. Primidino-2,4,5-triol.



Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nascondições prescritas na monografia «Fluorouracilo».

– Resultado: o cromatograma obtido apresenta uma únicamancha principal com Rf de cerca de 0,3.


Hioscina (bromidrato de). Ver «Bromidrato de escopolamina».

Hipericina. – C30H16O8. (Mr 504,4).

1,3,4,6,8,13-Hexa-hidroxi-10,11-dimetilfenantro[1,10,9,8--opqra]perileno-7,14-diona.

Teor: no mínimo 85 por cento de C30H16O8.

Hiosciamina (sulfato de). Ver «Sulfato de hiosciamina».

Hiperosido. – C21H20O12. (Mr 464,4).

2-(3,4-Di-hidrroxifenil)-3�-D-galactopiranosiloxi-5,7-di-hidro-xicromen-4-ona.

Aspecto: agulhas amarelo-claras.


[�]20D : -8,3 (solução a 2 g/l em piridina R).


Absorvência (2.2.25): uma solução em metanol R apresenta2 máximos de absorção em 259 nm e em 364 nm,respectivamente.

Hipobromito de sódio (solução de). Ver «Solução dehipobromito de sódio».

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Hipoclorito de sódio (solução concentrada de). Ver «Soluçãoconcentrada de hipoclorito de sódio».

Hipofosfito de sódio. – NaH2PO2,H2O. (Mr 106,0).

Fosfinato de sódio mono-hidratado.

Aspecto: pó cristalino branco ou cristais incolores, higroscó-picos.



Hipofosforoso (reagente). Ver «Reagente hipofosforoso».

Hipoxantina. – C5H4N4O. (Mr 136,1).

1H-Purin-6-ona.


Solubilidade: muito pouco solúvel na água, ligeiramentesolúvel na água à ebulição. Solúvel nas soluções diluídas dosácidos e na soluções diluídas dos hidróxidos dos metaisalcalinos.

F: decompõe-se, sem fundir, a cerca de 150°C.

Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nascondições prescritas na monografia «Mercaptopurina».


Histamina (dicloridrato de). Ver «Dicloridrato de histamina».

Histamina (fosfato de). Ver «Fosfato de histamina».

Histamina (solução de). Ver «Dicloridrato de histamina» ou«Fosfato de histamina».

Histidina (monocloridrato de). Ver «Monocloridrato dehistidina».

Hólmio (óxido de). Ver «Óxido de hólmio».

Hólmio (solução de perclorato de). Ver «Óxido de hólmio».

DL-Homocisteína. – C4H9NO2S. (Mr 135,2).

Ácido (2RS)-2-amino-4-sulfanilbutanóico.


F: 232°C.

L-Homocisteína-tiolactona (cloridrato de). Ver «Cloridratode L-homocisteína-tiolactona».

Imidazol. – C3H4N2. (Mr 68,1).



F: cerca de 90°C.

Iminodibenzilo. – C14H13N. (Mr 195,3).

10,11-Di-hidrodibenz[b,f]azepina.

Aspecto: pó cristalino amarelo pálido.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água, facilmentesolúvel na acetona.

F: cerca de 106°C.

Indicador misto de alaranjado de metilo. Ver «Alaranjado demetilo».

Indicador misto de brometo de dimídio-azul de sulfano. Ver«Brometo de dimídio».

Indicador misto de vermelho de metilo. Ver «Vermelho demetilo».

Indicadores BRP (solução de). Ver «Solução de indicadoresBVF».

Indicadores BVF (solução de). Ver «Solução de indicadoresBVF».

Índigo-carmim. Ver «Carmim de índigo».

Indometacina. Ver a monografia «Indometacina».

Iodato de potássio. – KIO3. (Mr 214,0).



Iodeto de potássio. Ver a monografia «Iodeto de potássio».

Solução amidada de iodeto de potássio.

Dissolva 0,75 g de iodeto de potássio R em 100 ml de água R. Aqueça à ebulição e junte, agitando, uma solução de 0,5 g de amido solúvel R em 35 ml de água R. Aqueça à ebuliçãodurante 2 min e deixe arrefecer.

Ensaio de sensibilidade. A 15 ml da amostra junte 0,05 ml de ácido acético glacial R e 0,3 ml de solução de iodo R2.A solução cora de azul.

Solução de iodeto de potássio.

Solução de iodeto de potássio R a 166 g/l.

Solução de iodeto de potássio iodada.

Dissolva 2 g de iodo R e 4 g de iodeto de potássio R em 10 ml de água R e complete 100 ml com o mesmo solvente.

Solução saturada de iodeto de potássio.

Solução saturada de iodeto de potássio R em água isentade dióxido de carbono R. Assegure-se que a solução estásaturada, o que é indicado pela presença de cristais nãodissolvidos.

Verifique o reagente juntando a 0,5 ml da amostra 30 mlde uma mistura de clorofórmio R e ácido acético glacial R (2:3 V/V) e 0,1 ml de solução de amido R. A coloraçãoazul que, eventualmente, apareça, desaparece pela adiçãode 0,05 ml de tiossulfato de sódio 0,1 M.


Iodeto de propídio. – C27H34I2N4. (Mr 668,4).

Diiodeto de 3,8-diamino-5-[3-(dietilmetilamónio)propil]-6--fenilfenantridínio.

Aspecto: sólido vermelho escuro.

Iodeto de sódio. Ver a monografia «Iodeto de sódio».

Iodeto de tetrabutilamónio. – C16H36IN. (Mr 369,4).


Aspecto: pó cristalino ou cristais brancos a ligeiramente corados.


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes




Doseamento. Dissolva 1,200 g da amostra em 30 ml de águaR. junte 50,0 ml de nitrato de prata 0,1 M e 5 ml de ácidonítrico diluído R. Titule o excesso de nitrato de prata comtiocianato de amónio 0,1 M, em presença de 2 ml de soluçãode sulfato férrico e de amónio R2.

1 ml de nitrato de prata 0,1 M corresponde a 36,94 mg deC16H36IN.

Iodeto de zinco (solução de amido e). Ver «Solução de amidoe iodeto de zinco».

Iodeto mercúrico. – HgI2. (Mr 454,4).

Diiodeto de mercúrio.

Aspecto: pó cristalino, denso, vermelho-escarlate.

Solubilidade: pouco solúvel na água, ligeiramente solúvel noálcool e na acetona, solúvel na solução de iodeto de potássioR, em excesso.


Iódico (anidrido) recristalizado. Ver «Pentóxido de iodorecristalizado».

Iodídrico (ácido). Ver «Ácido iodídrico».

Iodo. Ver a monografia «Iodo».

Solução alcoólica de iodo.

Solução de iodo R a 10 g/l em álcool R.


Solução clorofórmica de iodo.

Solução de iodo R a 5 g/l em clorofórmio R.


Solução de iodo R1.

A 10,0 ml de iodo 0,05 M junte 0,6 g de iodeto de potássioR e complete 100,0 ml com água R. Prepareextemporaneamente.


A 10,0 ml de iodo 0,05 M junte 0,6 g de iodeto de potássioR e complete 1 000,0 ml com água R. Prepareextemporaneamente.


Tome 2,0 ml de solução de iodo R1 e complete 100,0 mlcom água R. Prepare extemporaneamente.


Dissolva 14 g de iodo R em 100 ml de uma solução deiodeto de potássio R a 400 g/l, junte 1 ml de ácidoclorídrico diluído R e complete 1 000,0 ml com água R.


Iodoacético (ácido). Ver «Ácido iodoacético».

2-Iodobenzóico (ácido). Ver «Ácido 2-iodobenzóico».

Iodobismutato de potássio (solução de). Ver «Solução deiodobismutato de potássio».

Iodobismutato de potássio (solução de) R1. Ver «Solução deiodobismutato de potássio».




Iodobismutato de potássio (solução diluída de). Ver «Soluçãode iodobismutato de potássio».

Iodo (brometo de). Ver «Brometo de iodo».

Iodo (cloreto de). Ver «Cloreto de iodo».

Iodoetano. – C2H5I. (Mr 155,9).

Aspecto: líquido incolor a ligeiramente amarelado que escu-rece por exposição ao ar e à luz.

Solubilidade: miscível com o álcool e com a maior parte dossolventes orgânicos.

d2020: cerca de 1,95.


Eb: cerca de 72°C.


2-Iodo-hipúrico (ácido). Ver «Ácido 2-iodo-hipúrico».

Iodomercúrico (papel de verde de metilo). Ver «Verde demetilo».

Iodo (pentóxido de) recristalizado. Ver «Pentóxido de iodorecristalizado».

Iodoplatinato (reagente de). Ver «Reagente de iodoplatinato».

Iodo (solução de brometo de). Ver «Brometo de iodo».

Iodo (solução de cloreto de). Ver «Cloreto de iodo».

Iodossulfuroso (reagente). Ver «Reagente iodossulfuroso».

5-Iodouracilo. – C4H3IN2O2. (Mr 238,0).

5-Iodo-1H,3H-pirimidina-2,4-diona. Iodo-5-uracilo.


Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nas condi-ções prescritas na monografia «Idoxuridina».




Iodo-5-uracilo. Ver «5-Iodouracilo».

Isatina. – C8H5NO2. (Mr 147,1).

Indolino-2,3-diona.

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Aspecto: pequenos cristais amarelo-avermelhados.

Solubilidade: pouco solúvel na água, solúvel na água quentee no álcool. Solúvel nas soluções dos hidróxidos dos metaisalcalinas, originando uma solução com coloração violeta quepassa a amarela com o repouso.

F: cerca de 200°C, com sublimação parcial.


Reagente de isatina.

Dissolva 6 mg de sulfato férrico R em 8 ml de água R ejunte, com precaução, 50 ml de ácido sulfúrico R. Junte 6 mg de isatina R e agite até dissolução. O reagente éamarelo pálido (não é alaranjado ou vermelho).

Isoamílico (álcool). Ver «Álcool isoamílico».

Isoandrosterona. – C19H30O2. (Mr 290,4).

Epiandrosterona. 3�-Hidroxi-5�-androstan-17-ona.



[�]20D : +88 (solução a 20 g/l em metanol R).

F: 172-174°C.

�A (2.2.41): 14,24 � 103, determinado em 304 nm (soluçãoa 1,25 g/l).

Isodrina. – C12H8Cl6. (Mr 364,9).

1,2,3,4,10,10-Hexacloro-1,4,4a,5,8,8a-hexa-hidro-endo, endo--1,4:5,8-dimetanonaftaleno.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel nossolventes orgânicos correntes como a acetona.

Utilize uma solução de referência certificada de qualidadeapropriada.

Isomentol. – C10H20O. (Mr 156,3).



(+)-Isomentol.

(1S,2R,5R)-2-isopropil-5-metilciclo-hexanol.

[�]20D : cerca de +24 (solução a 100 g/l em álcool R).

F: cerca de 80°C.


(±)-Isomentol.

Mistura em partes iguais de (1S,2R,5R)-2-isopropil-5--metilciclo-hexanol e de (1R,2S,5S)-2-isopropil-5-metil-ciclo-hexanol.

F: cerca de 53°C.


(+)-Isomentona. – C10H18O. (Mr 154,2).

(1R)-cis-p-Mentan-3-ona. (1R)-cis-2-Isopropil-5-metilciclo--hexanona.

Contém mentona em quantidade variável.



d2020: cerca de 0,904.


[�]20D : cerca de +93,2.

A isomentona utilizada em cromatografia em fase gasosasatisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte:




Isopropanol. Ver «2-Propanol».

Isopropilamina. – C3H9N. (Mr 59,1).

Propan-2-amina.


n20D : 1,374

Eb: 32-34°C.

4-Isopropilfenol. – C9H12O. (Mr 136,2).



F: 59-61°C.

Isopropilo (miristato de). Ver «Miristato de isopropilo».

Isopulegol. – C10H18O. (Mr 154,2).

(–)-Isopulegol. (1R,2S,5R)-2-Isopropenil-5-metilciclo-hexanol.

d2020: cerca de 0,911.


F: cerca de 91°C.

O isopulegol utilizado em cromatografia em fase gasosasatisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte:

Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Procedanas condições prescritas na monografia «Óleo essencial deMentha arvensis parcialmente desmentolado».


Isoquercitrina. – C21H20O12. (Mr 464,4).

Isoquercitrosido. 2-(3,4-Di-hidroxifenil)-3-(�-D-glucofurano-siloxi)-5,7-di-hidroxi-4H-1-benzopiran-4-ona. 3,3’,4’,5,7--Penta-hidroxiflavona-3-glucosido.

Isoquercitrosido. Ver «Isoquercitrina».

Isossilibinina. – C25H22O10 (Mr 482,4).

3,5,7-Tri-hidroxi-2-[2-(4-hidroxi-3-metoxifenil)-3-hidroxime-til-2,3-di-hidro-1,4-benzodioxin-6-il)croman-4-ona.

Aspecto: pó branco ou amarelado.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel naacetona e no metanol.


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


Isotiocianato de fenilo. – C7H5NS. (Mr 135,2).

Qualidade apropriada para a sequenciação das proteínas.

Aspecto: líquido.

Solubilidade: insolúvel na água, solúvel no álcool.

d2020: cerca de 1,13.




Kieselguhr G.

Kieselguhr purificado pelo ácido clorídrico e calcinado.

Teor: 15 por cento m/m, aproximadamente, de CaSO4,1/2H2O(sulfato de cálcio hemi-hidratado).

Teor em sulfato de cálcio. Efectue o ensaio nas condiçõesprescritas em «Gel de sílica G».

Aspecto: pó fino acinzentado em que a coloração cinzenta seacentua por mistura com água. A dimensão média das par-tículas é de 10 µm a 40 µm.

pH (2.2.3): 7 a 8 (suspensão obtida por agitação de 1 g daamostra com 10 ml de água isenta de dióxido de carbono R,durante 5 min.)


– Solução problema. Solução a 0,1 g/l de lactose, sacarose,glucose e frutose.

– Fase estacionária: prepare a placa, recobrindo-a de kiesel-guhr G com uma solução de acetato de sódio R a 2,7 g/l.

– Fase móvel: mistura de acetato de etilo R, 2-propanol R eágua R (65:23:12 V/V/V).


– Desenvolvimento: em 14 cm (tempo de migração = cercade 40 min).

– Secagem: ao ar.

– Detecção: pulverize com cerca de 10 ml de solução dealdeído anísico R e aqueça durante 5-10 min na estufa a100-105°C.

– Resultado: o cromatograma obtido apresenta 4 manchasbem delimitadas, isentas de rasto e nitidamente separadas.

Kieselguhr para cromatografia.

Aspecto: pó leve, branco ou branco-amarelado.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água e nos solventesorgânicos. Praticamente insolúvel nos ácidos diluídos.

Velocidade de filtração. Utilize uma coluna para cromato-grafia (l = 0,25 m; � = 10 mm) fechada na extremidade infe-rior por um disco de vidro poroso (100) e tendo duas marcassituadas, respectivamente, a 0,10 m e 0,20 m acima do disco.Introduza na coluna uma quantidade da amostra suficientepara atingir a primeira marca. Encha com água R até aonível da segunda marca. Quando as primeiras gotas de águacomeçarem a sair, encha de novo até à segunda marca comágua R. Determine o tempo necessário para que os primeiros5 ml saiam da coluna. O débito não é inferior a 1 ml/min.

Aspecto do eluído. O eluído obtido no ensaio «Velocidade defiltração» é incolor (2.2.2, Método I).

Acidez ou alcalinidade. A 1,00 g da amostra junte 10 ml deágua R. Agite energicamente e deixe em repouso durante 5 min. Filtre a suspensão por um filtro, previamente lavadocom água R quente, até que o filtrado seja neutro. A 2,0 ml dofiltrado, junte 0,05 ml de solução de vermelho de metilo R. Asolução é amarela. A 2,0 ml do filtrado junte 0,05 ml desolução de fenolftaleína R1. A solução é, quanto muito, ligei-ramente rósea.

Substâncias solúveis na água. Introduza 10,0 g da amostranuma coluna para cromatografia (l = 0,25 m; � = 10 mm) eelua com água R. Recolha os primeiros 20 ml do filtrado,evapore à secura e seque o resíduo na estufa a 100-110°C. Amassa do resíduo é, no máximo, 10 mg.

Ferro (2.4.9): no máximo, 200 ppm. A 0,50 g da amostrajunte 10 ml de uma mistura de volumes iguais de ácidoclorídrico R1 e água R. Agite energicamente. Deixe emrepouso durante 5 min e filtre. 1,0 ml do filtrado satisfaz aoensaio limite.

Perda por calcinação: no máximo, 0,5 por cento. Durante oaquecimento ao rubro (cerca de 600°C), a amostra não corade castanho ou de negro.

Lactato de cálcio. Ver a monografia «Lactato de cálcio penta--hidratado».

Láctico (ácido). Ver «Ácido láctico».

Láctico (reagente). Ver «Ácido láctico».

Lactobiónico (ácido). Ver «Ácido lactobiónico».

Lactose. Ver a monografia «Lactose mono-hidratada».

�-Lactose mono-hidratada. – C12H22O11,H2O. (Mr 360,3).

�-D-Lactose mono-hidratada.


O teor em �-D-lactose é inferior a 3 por cento.

Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28),utilizando o método de normalização.

Solução problema. Um derivado apropriado da amostra.

Coluna:

– dimensões: l = 30 m; � = 0,25 mm,

– fase estacionária: poli(dimetil)siloxano R (película com 1µm de espessura).

Gás vector: hélio para cromatografia R.

Temperaturas:

Tempo Temperatura(min) (°C)

Coluna 0-12,5 230 → 280

Câmara de injecção 250

Detector 280

Detecção: ionização de chama.

– Teor: a área do pico devido à �-lactose é, no mínimo, 97por cento da área total dos picos do cromatograma obtido.

�-Lactose. – C12H22O11 (Mr 342,3).

�-D-Lactose.


4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


O teor em �-D-lactose não é superior a 35 por cento.

Doseamento. Cromatografia e fase gasosa (2.2.28), utilizandoo método de normalização.

Solução problema. Um derivado apropriado da amostra.

Coluna:

– dimensões: l = 30 m; � = 0,25 mm,

– fase estacionária: poli[(cianopropil)[(fenil)(metil)]siloxanoR (película com 1 µm de espessura).

Gás vector: hélio para cromatografia R.

Temperaturas:

Tempo Temperatura(min) (°C)

Coluna 0-32,5 20 → 280

Câmara de injecção 250

Detector 250

Detecção: ionização de chama.

– Teor: a área do pico devido à �-lactose é, no mínimo, 99 porcento da área total dos picos do cromatograma obtido.

Lantânio (nitrato de ). Ver «Nitrato de lantânio».

Lantânio (solução de cloreto de). Ver «Trióxido de lantânio».

Lantânio (solução de nitrato de). Ver «Nitrato de lantânio».

Lantânio (trióxido de). Ver «Trióxido de lantânio».

Laurato de metilo. – C13H26O2. (Mr 214,4).

Dodecanoato de metilo.


Aspecto: líquido incolor ou amarelado.


d2020: cerca de 0,87.


F: cerca de 5°C.

Láurico (ácido). Ver «Ácido láurico».

Láurico (álcool). Ver «Álcool láurico».

Láurico (éter) de macrogol 23. Ver «Éter láurico demacrogol 23».

Laurilsulfato de sódio. Ver a monografia «Laurilsulfato desódio».

Laurilsulfonato de sódio para cromatografia. – C12H25NaO3S.(Mr 272,4).

Aspecto: pó ou cristais brancos ou quase brancos.


Absorvência (2.2.25) (utilize água R como líquido decompensação):

A1 cm5 por cento : cerca de 0,05, determinada em 210 nm,



A1 cm5 por cento : cerca de 0,02, determinada em 500 nm.

Lavandulilo (acetato de). Ver «Acetato de lavandulilo».

Lavandulol. – C10H18O. (Mr 154,2).

(R)-5-Metil-2-(1-metiletenil)-4-hexen-1-ol.

Aspecto: líquido oleoso de cheiro característico

d2020: cerca de 0,875.


[�]20D : cerca de -10,2.

Eb13: cerca de 94°C.

A lavandulol utilizado em cromatografia em fase gasosasatisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte:




Leiocarposido. – C27H34O16 (Mr 614,5).

3-(�-D-Glucopiranosiloxi)-6-hidroxi-2-metoxibenzoato de 2--(�-D-glucopiranosiloxi)benzilo. D-Glucopiranosido de 2-[[[3--(�-D-glucopiranosiloxi)-6-hidroxi-2-metoxibenzoíl]oxi)--metil]fenilo.


Solubilidade: solúvel na água, muito solúvel no metanol,pouco solúvel no álcool.

F: 190-193°C.

Leucina. Ver a monografia «Leucina».

Levomenol. – C15H26O. (Mr 222,4).

(2S)-6-Metil-2-[(1S)-4-metilciclo-hex-3-enil]hept-5-en-2-ol.(–)-�-Bisabolol.

Aspecto: líquido viscoso, incolor, com leve cheirocaracterístico.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água, facilmentesolúvel no álcool, no metanol, no tolueno, nos óleos gordose nos óleos essenciais.

d2020: 0,925 a 0,935.

n20D : 1,492 a 1,500.

[�]20D : -54,5 a -58,0 (solução a 50 mg/ml em álcool R).

O levomenol utilizado em cromatografia em fase gasosasatisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte:

Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Procedanas condições prescritas na monografia «Óleo essencial decamomila».

– Solução problema. Solução da amostra a 4g/l em ciclo--hexano R.

– Teor: a área principal é, no mínimo, 95,0 por cento daárea total dos picos do cromatograma obtido.

Liga de alumínio-níquel.

Teores:

– alumínio (Al , Ar 26,98): 48 por cento a 52 por cento;


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


– níquel (Ni , Ar 58,70): 48 por cento a 52 por cento.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água. Solúvel nosácidos minerais.

Antes do emprego reduza a pó fino (180).

Liga de alumínio-níquel isenta de halogéneos.

Teores:

– alumínio (Al , Ar 26,98): 48 por cento a 52 por cento;

– níquel (Ni , Ar 58,70): 48 por cento a 52 por cento.

Aspecto: pó fino, cinzento.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água. Solúvel nosácidos minerais, com formação de sais.

Cloretos: no máximo, 10 ppm.

Dissolva 0,400 g da amostra em 40 ml de uma mistura deácido sulfúrico R e ácido nítrico diluído R (67:33 V/V),evapore à secura quase total e dissolva o resíduo em águaR. Complete 20,0 ml com o mesmo solvente. A uma partealíquota desta solução junte 1,0 ml de nitrato de prata 0,1 M. Após 15 min filtre e junte ao filtrado 0,2 ml deuma solução de cloreto de sódio contendo 10 mg decloretos por ml. Após 5 min, a solução é mais opalescenteque uma mistura composta por idêntica parte alíquota dasolução e 1,0 ml de nitrato de prata 0,1 M.

Lignocerato de metilo. – C25H50O2. (Mr 382,7).

Tetracosanoato de metilo.

Aspecto: palhetas.

F: cerca de 58°C.

Limão (óleo essencial de). Ver «Óleo essencial de limão».

Limoneno. – C10H16. (Mr 136,2).

D-Limoneno. (R)-4-Isopropenil-1-metilciclo-hex-1-eno. (+)-p-Menta-1,8-dieno.



d2020: cerca de 0,84.

n20D : 1,471 a 1,474.

[�]20D : +96 a +106.

Eb: 175-177°C.

O limoneno utilizado em cromatografia em fase gasosasatisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte:




Linalilo (acetato de). Ver «Acetato de linalilo».

Linalol. – C10H18O. (Mr 154,2).

(RS)-3,7-Dimetilocta-1,6-dien-3-ol. Mistura de 2 estereoisó-meros (licareol e coriandrol).

Aspecto: líquido.


d2020: cerca de 0,860.



O linalol utilizado em cromatografia em fase gasosasatisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte:

Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescritas na monografia «Óleo essencial de anis».


– Teor: a área do pico principal correspondente ao trans--anetol não é inferior a 98,0 por cento da área total dospicos do cromatograma obtido.

Lindano. Ver a monografia «Lindano».

Utilize uma solução de referência certificada de qualidadeapropriada a 10 ng/µl em ciclo-hexano R na monografia«Lanolina».

Linoleato de metilo. – C19H34O2. (Mr 294,5).

(9Z,12Z)-Octadeca-9,12-dienoato de metilo.

d2020: cerca de 0,888.


Eb: 207-208°C.

Linoleico (ácido). Ver «Ácido linoleico».

Linoleico (álcool). Ver «Álcool linoleico».

Linolenato de metilo. – C19H32O2. (Mr 292,5).

(9Z,12Z,15Z)-Octadeca-9,12,15-trienoato de metilo.

d2020: cerca de 0,901.



Linolénico (ácido). Ver «Ácido linolénico».

Linolénico (álcool). Ver «Álcool linolénico».

Lítio. – Li. (Ar 6,94).

Atenção: reage violentamente com a água.

Aspecto: metal mole cuja superfície, recentemente cortada, écinzenta prateada. Exposto ao ar, embacia rapidamente.

Solubilidade: reage violentamente com a água, com desen-volvimento de hidrogénio e formação de uma solução dehidróxido de lítio. Solúvel no metanol com desenvolvimentode hidrogénio e formação de uma solução de metanolato delítio, praticamente insolúvel no éter de petróleo.

Conservação: conserve em éter de petróleo R ou em parafinalíquida R.

Lítio (carbonato de). Ver «Carbonato de lítio».

Lítio (cloreto de). Ver «Cloreto de lítio».

Lítio (hidróxido de). Ver «Hidróxido de lítio».

Lítio (metaborato de) anidro. Ver «Metaborato de lítio anidro».

Lítio (sulfato de). Ver «Sulfato de lítio».

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Loganina. – C17H26O10. (Mr 390,4).

(1S,4aS,6S,7R,7aS)-1-(�-D-Glucopiranosiloxi)-6-hidroxi-7--metil-1,4a,5,6,7,7a-hexa-hidrociclopenta[c]pirano-4-carbo-xilato de metilo.

F: 220-221°C.

Longifoleno. – C15H24. (Mr 204,4).

(1S,3aR,4S,8aS)-4,8,8-Trimetil-9-metilenodeca-hidro-1,4--metanoazuleno.



d184 : 0,9319.

n20D : 1,5050.

[�]20D : �42,7.

Eb: 254-256°C.

O longifoleno utilizado em cromatografia em fase gasosasatisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte:

Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Procedanas condições prescritas na monografia «Óleo essencial deterebintina».

– Teor: no mínimo, 98,0 por cento calculado pelo métodode normalização.

Lumiflavina. – C13H12N4O2. (Mr 256,3).

7,8,10-Trimetilbenzo[g]pteridina-2,4(3H,10H)-diona.

Aspecto: pó amarelo ou cristais alaranjados.

Solubilidade: muito pouco solúvel na água, facilmentesolúvel no cloreto de metileno.

Macrogol 23 (éter láurico de). Ver «Éter láurico demacrogol 23».

Macrogol 200.

Polietilenoglicol 200.

Aspecto: líquido viscoso, límpido, incolor ou praticamenteincolor.

Solubilidade: muito solúvel na acetona e no etanol, pratica-mente insolúvel nos óleos gordos.

d2020: cerca de 1,127.


Macrogol 200 R1.

Introduza 500 ml de macrogol 200 R num balão de fundoredondo de 1 000 ml. Com auxílio de um evaporadorrotativo, elimine todos os compostos voláteis, aquecendo,durante 6 h a 60°C e a uma pressão de 1,5-2,5 kPa.

Macrogol 300. Ver a monografia «Macrogóis».


Macrogol 400. Ver a monografia «Macrogóis».


Macrogol 1 000. Ver a monografia «Macrogóis».

Polietilenoglicol 1 000.





2-Nitrotereftalato de macrogol 20 000.

2-Nitrotereftalato de polietilenoglicol 20 000. Macrogol20 000 R modificado por tratamento com ácido 2-nitro-tereftálico.

Aspecto: massa dura e cerosa, branca ou quase branca.

Solubilidade: solúvel na acetona.

Magnésio. – Mg. (Ar 24,30).

Aspecto: tiras, aparas, fios ou pó cinzento com brilho da prata.

Magnésio (acetato de). Ver «Acetato de magnésio».

Magnésio (cloreto de). Ver «Cloreto de magnésio».

Magnésio (nitrato de). Ver «Nitrato de magnésio».

Magnésio (óxido de). Ver «Óxido de magnésio».

Magnésio (óxido de) R1. Ver «Óxido de magnésio».

Magnésio (óxido de) pesado. Ver «Óxido de magnésio pesado».

Magnésio (silicato de) para análise de resíduos de pesticidas. Ver «Silicato de magnésio para análise de resíduos depesticidas».

Magnésio (solução de nitrato de). Ver «Nitrato de magnésio».

Magnésio (solução de nitrato de) R1. Ver «Nitrato demagnésio».

Magnésio (sulfato de). Ver «Sulfato de magnésio».

Malaquite (solução de verde de). Ver «Verde de malaquite».

Malaquite (verde de). Ver «Verde de malaquite».

Malatião. – C10H19O6PS2. (Mr 330,3).



Maleico (ácido). Ver «Ácido maleico».

Maleico (anidrido). Ver «Anidrido maleico».

Maleico (solução de anidrido). Ver «Anidrido maleico».

Maltitol. Ver a monografia «Maltitol».

Manganésio (sulfato de). Ver «Sulfato de manganésio».

Manganésio-prata (papel de). Ver «Papel de manganésio-prata»

Manitol. Ver a monografia «Manitol».

Manose. – C6H12O6. (Mr 180,2).

D-(+)-Manose.

Aspecto: pó cristalino ou pequenos cristais brancos.


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


Solubilidade: muito solúvel na água, pouco solúvel no etanol.

[�]20D : +13,7 a +14,7 (solução a 200 g/l em água R contendo

0,05 por cento de NH3)


Margarato de metilo. – C18H36O2. (Mr 284,5).

Heptadecanoato de metilo.


F: 32-34°C.

O margarato de metilo utilizado na monografia «Palmeto,fruto» para doseamento dos ácidos gordos totais satisfaz,igualmente, ao ensaio seguinte:



Meclozina (cloridrato de). Ver «Cloridrato de meclozina».

Melamina. – C3H6N6. (Mr 126,1).

1,3,5-Triazino-2,4,6-triamina.

Aspecto: pó amorfo, branco.

Solubilidade: muito pouco solúvel na água e no álcool.

Menadiona. Ver a monografia «Menadiona».

Mentilo (acetato de). Ver «Acetato de mentilo».

Mentofurano. – C10H14O. (Mr 150,2).

3,6-Dimetil-4,5,6,7-tetra-hidrobenzofurano. 3,9-Epoxi-p--menta-3,8-dieno.

Aspecto: líquido ligeiramente azulado.


d2015: cerca de 0,965.


[�]20D : cerca de +93.

Eb: 196°C.

O mentofurano utilizado em cromatografia em fase gasosasatisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte:




Mentol. Ver as monografias «Levomentol» e «Mentol racémico».

O mentol utilizado em cromatografia em fase gasosasatisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte:

Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Proceda nas condições prescritas no ensaio «Substâncias aparentadas»da monografia «Mentol racémico».


– Teor: a área do pico principal não é inferior a 98,0 porcento da área total dos picos do cromatograma obtido.Não considere eventuais picos devidos ao solvente.

Mentona. – C10H18O. (Mr 154,2).

(2S,5R)-2-Isopropil-5-metaciclo-hexanona. (–)-trans-p-Mentan--3-ona.

Contém isomentona em quantidades variáveis.


Solubilidade: muito pouco solúvel na água, muito solúvel noálcool.

d2020: cerca de 0,897.


A mentona utilizada para cromatografia em fase gasosasatisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte:




2-Mercaptoetanol. – C2H6OS. (Mr 78,1).

Aspecto: líquido de fraco cheiro característico.


d2020: cerca de 1,116.


Mercaptopurina. Ver a monografia «Mercaptopurina».

Mercúrico (acetato). Ver «Acetato mercúrico».

Mercúrico (brometo). Ver «Brometo mercúrico».

Mercúrico (cloreto). Ver «Cloreto mercúrico».

Mercúrico (iodeto). Ver «Iodeto mercúrico».

Mercúrico (nitrato). Ver «Nitrato mercúrico».

Mercúrico (óxido). Ver «Óxido mercúrico».

Mercúrico (papel de brometo). Ver «Brometo mercúrico».

Mercúrico (solução de acetato). Ver «Acetato mercúrico».

Mercúrico (solução de cloreto). Ver «Cloreto mercúrico».

Mercúrico (solução de sulfato). Ver «Óxido mercúrico».

Mercúrico (solução de tiocianato). Ver «Tiocianato mercúrico».

Mercúrico (tiocianato). Ver «Tiocianato mercúrico».

Mercúrio. – Hg. (Ar 200,6).

Aspecto: líquido branco-prateado, que se divide em glóbulosesféricos, sem deixar rasto metálico, quando friccionadosobre papel.

d2020: cerca de 13,5.


Solução nítrica de mercúrio.

Dissolva, com precaução, 3 ml de mercúrio R em 27 mlde ácido nítrico fumante R. Dilua a solução com igualvolume de água R.

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Conservação: ao abrigo da luz. Utilize no prazo de 2 meses.

Mercuricopotássico (solução alcalina de iodeto). Ver «Solu-ção alcalina de tetraiodomercurato de potássio».

Mercuricopotássico (solução de iodeto). Ver «Solução detetraiodomercurato de potássio».

Mesitilo (óxido de). Ver «Óxido de mesitilo».

Metabissulfito de sódio. Ver a monografia «Metabissulfito desódio».

Metaborato de lítio anidro. – LiBO2. (Mr 49,75).

Metacrilato de butilo. – C8H14O2. (Mr 142,2).

2-Metilpropenoato de butilo.

Aspecto: solução límpida e incolor.

d2020: cerca de 0,894.



Metacrilato de 2-(dimetilamino)etilo. – C8H15NO2. (Mr 157,2).

2-Metilpropenoato de 2-(dimetilamino)etilo.

d204 : cerca de 0,930.


Metacrilato de metilo. – C5H8O2. (Mr 100,1).

2-Metilprop-2-enoato de metilo.

Contém um estabilizante apropriado.



F: cerca de -48°C.

Metacrílico (ácido). Ver «Ácido metacrílico».

Metafosfórico (ácido). Ver «Ácido metafosfórico».

Metanilo (amarelo de). Ver «Amarelo de metanilo».

Metanilo (solução de amarelo de). Ver «Amarelo de metanilo».

Metanol. – CH4O. (Mr 32,04).



d2020: 0,791 a 0,793.

Eb: 64-65°C.

Metanol R1.

O metanol utilizado em espectrofotometria satisfaz,igualmente, ao ensaio seguinte:

Transparência mínima (2.2.25): 20 por cento em 210 nm;50 por cento em 220 nm ; 75 por cento em 230 nm; 95 por cento em 250 nm ; 98 por cento em 260 nm ecomprimentos de onda de valor superior (utilize água Rcomo líquido de compensação).

Metanol R2.

O metanol utilizado em cromatografia líquida satisfaz,igualmente, à exigência suplementar e ensaio seguintes:

Teor: no mínimo, 99,8 por cento de CH4O.

Absorvência (2.2.25): no máximo, 0,17 determinada em225 nm (utilize água R como líquido de compensação).

Metanol clorídrico.

Tome 1,0 ml de ácido clorídrico R1 e complete 100,0 mlcom metanol R.

Metanol isento de aldeído.

Aldeídos e cetonas: no máximo, 0,001 por cento. Dissolva 25 g de iodo R em 1 litro de metanol R e verta, com agitação constante, a solução em 400 ml de hidróxido de sódio 1 M. Junte 150 ml de água R e deixe em repouso durante 16 h. Filtre. Aqueça com refluxo até desaparecimento do cheiro a iodofórmio. Efectue uma destilação fraccionada.

Metanol anidro.

Trate 1 000 ml de metanol R com 5 g de magnésio R. Inicie areacção, se necessário, pela adição de 0,1 ml de solução de clo-reto mercúrico R. Quando cessar a libertação de gás, destile e recolha o destilado num recipiente seco, ao abrigo da humidade.

Água (2.5.12): no máximo, 0,3 g/l.

Metanol deuterado. – C2H4O. (Mr 36,1).

(2H)-Metanol. Metanol-d.



Solubilidade: miscível com a água, com o álcool e com ocloreto de metileno.

d2020: cerca de 0,888.


Eb: 65,4°C.

Metanossulfonato de sódio. – CH3SO3Na. (Mr 118,1).



Metanossulfónico (ácido). Ver «Ácido metanossulfónico».

4-Metilaminofenol (sulfato de). Ver «Sulfato de 4-metilami-nofenol».

Metilbenzotiazolona-hidrazona (cloridrato de). Ver«Cloridrato de metilbenzotiazolona-hidrazona».

2-Metilbutano. – C5H12. (Mr 72,2).

Isopentano.


Aspecto: líquido incolor, muito inflamável.

d2020: cerca de 0,621.


Eb: cerca de 29°C.



Transparência mínima (2.2.25): 50 por cento em 210 nm; 85 por cento em 220 nm ; 98 por cento em 240 nm (utilizeágua R como líquido de compensação).


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


2-Metil-2-buteno. Ver «2-Metilbut-2-eno».

2-Metilbut-2-eno. – C5H10. (Mr 70,1).

Aspecto: líquido muito inflamável.


Eb: 37,5-38,5°C.

Metilcelulose 450. Ver a monografia «Metilcelulose».

Viscosidade nominal: 450 mPa·s.

3-O-Metildopamina (cloridrato de). Ver «Cloridrato de 3-O--metildopamina».

4-O-Metildopamina (cloridrato de). Ver «Cloridrato de 4-O--metildopamina».

Metileno (azul de). Ver «Azul de metileno».

Metileno (cloreto de). Ver «Cloreto de metileno».

Metileno (cloreto de) acidificado. Ver «Cloreto de metileno».

Metileno-bisacrilamida. – C7H10N2O2. (Mr 154,2).

N,N’-Metileno dipropenamida.

Aspecto: pó fino, quase branco.


F: acima de 300°C, com decomposição.

3-O-Metilestrona. – C19H24O2. (Mr 284,4).

3-Metoxi-1,3,5(10)-estratien-17-ona.

Aspecto: pó branco a branco-amarelado.

[�]20D : cerca de +157.

F: cerca de 173°C.

Metiletilcetona. – C4H8O. (Mr 72,1).

2-Butanona. Etilmetilcetona.


Solubilidade: muito solúvel na água, miscível com o álcool.

d2020: cerca de 0,81.

Eb: 79-80°C.

Metilfeniloxazolilbenzeno. – C26H20N2O2. (Mr 392,5).

1,4-Bis[2-(4-metil-5-fenil)oxazolil]benzeno.

Aspecto: pequenos cristais ou pó fino amarelo-esverdeado,apresentando fluorescência azul.

Solubilidade: solúvel no álcool, ligeiramente solúvel no xileno.

F: cerca de 233°C.

O metilfeniloxazolilbenzeno utilizado em cintilação líquidaapresenta características analíticas apropriadas.

1-Metil-4-fenil-1,2,3,6-tetra-hidropiridina. – C12H15N. (Mr 173,3).

MFTP.



F: cerca de 41°C.

1-Metilimidazol. – C4H6N2. (Mr 82,1).

1-Metil-1H-imidazol.



Eb: 195-197°C.


1-Metilimidazol R1.

Satisfaz às especificações prescritas para o «1-Metilimida-zol R» e, igualmente, à seguinte exigência suplementar:


2-Metilimidazol. – C4H6N2. (Mr 82,1).


F: cerca de 145 ºC.

Metilisobutilcetona. – C6H12O. (Mr 100,2).

4-Metilpentan-2-ona.


Solubilidade: pouco solúvel na água, miscível com a maiorparte dos solventes orgânicos.

d2020: cerca de 0,80.


Intervalo de destilação (2.2.11). Destile 100 ml da amostra.O intervalo de temperatura de destilação de 1ml a 95 ml dodestilado, não ultrapassa 4,0°C.

Resíduo de evaporação: no máximo, 0,01 por cento. Evaporea amostra em banho de água e seque a 100-105°C.

Metilisobutilcetona R1.

Agite 50 ml de metilisobutilcetona R recentementedestilada com 0,5 ml de ácido clorídrico R1 durante 1 min.Deixe separar as fases e rejeite a fase inferior. Prepareextemporaneamente.

Metilisobutilcetona R3.

Satisfaz às exigências prescritas para a «Metilisobutilce-tona R» e aos limites seguintes:

Cr: no máximo, 0,02 ppm;

Cu: no máximo, 0,02 ppm;

Ni: no máximo 0,02 ppm;

Pb: no máximo, 0,1 ppm;

Sn: no máximo, 0,1 ppm.

2-Metil-5-nitroimidazol. – C4H5N3O2. (Mr 127,1).


Aspecto: pó branco a amarelo claro.

F: 252-254°C.

Metilo (acetato de). Ver «Acetato de metilo».

Metilo (4-acetilbenzoato de). Ver «4-Acetilbenzoato de metilo».

Metilo (alaranjado de). Ver «Alaranjado de metilo».

Metilo (antranilato de). Ver «Antranilato de metilo».

Metilo (araquidato de). Ver «Araquidato de metilo».

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Metilo (azul de). Ver «Azul ácido 93».

Metilo (be-henato de). Ver «Be-henato de metilo».

Metilo (caprato de). Ver «Decanoato de metilo».

Metilo (caprilato de). Ver «Caprilato de metilo».

Metilo (caproato de). Ver «Caproato de metilo».

Metilo (cinamato de). Ver «Cinamato de metilo».

Metilo (cloropirifos de). Ver «Cloropirifos de metilo».

Metilo (decanoato de). Ver «Decanoato de metilo».

Metilo (eicosenoato de). Ver «Eicosenoato de metilo».

Metilo (erucato de). Ver «Erucato de metilo».

Metilo (estearato de). Ver «Estearato de metilo».

Metilo (indicador misto de alaranjado de). Ver «Alaranjadode metilo».

Metilo (indicador misto de vermelho de). Ver «Vermelho demetilo».

Metilo (laurato de). Ver «Laurato de metilo».

Metilo (lignocerato de). Ver «Lignocerato de metilo».

Metilo (linoleato de). Ver «Linoleato de metilo».

Metilo (linolenato de). Ver «Linolenato de metilo».

Metilo (margarato de). Ver «Margarato de metilo».

Metilo (metacrilato de). Ver «Metacrilato de metilo».

Metilo (miristato de). Ver «Miristato de metilo».

Metilo (oleato de). Ver «Oleato de metilo».

Metilo (palmitato de). Ver «Palmitato de metilo».

Metilo (palmitoleato de). Ver «Palmitoleato de metilo».

Metilo (para-hidroxibenzoato de). Ver «Para-hidroxibenzoatode metilo».

Metilo (papel de verde de) iodomercúrico. Ver «Verde demetilo».

Metilo (pelargonato de). Ver «Pelargonato de metilo».

Metilo (reagente de 4-acetilbenzoato de). Ver «4-Acetilbenzoatode metilo».

Metilo (salicilato de). Ver «Salicilato de metilo».

Metilo (solução de alaranjado de). Ver «Alaranjado de metilo».

Metilo (solução de vermelho de). Ver «Vermelho de metilo».

Metilo (tricosanoato de). Ver «Tricosanoato de metilo».

Metilo (tridecanoato de). Ver «Tridecanoato de metilo».

Metilo (verde de). Ver «Verde de metilo».

Metilo (vermelho de). Ver «Vermelho de metilo».

4-Metilpentan-2-ol. – C6H14O. (Mr 102,2).

Aspecto: líquido límpido, incolor, volátil.

d204 : cerca de 0,802.



3-Metilpentan-2-ona. – C6H12O. (Mr 100,2).


d2020: cerca de 0,815.



Metilpiperazina. – C5H12N2. (Mr 100,2).

1-Metilpiperazina.



d2020: cerca de 0,90.



4-(4-Metilpiperidino)piridina. – C11H16N2. (Mr 176,3).

Aspecto: líquido límpido.


2-Metilpropanol. – C4H10O. (Mr 74,1).

Álcool isobutílico. 2-Metilpropan-1-ol.



d2020: cerca de 0,80.

n15D : 1,397 a 1,399.



2-Metil-2-propanol. – C4H10O. (Mr 74,1).

(1,1-Dimetil)etanol. Álcool terc-butílico.

Aspecto: líquido límpido ou massa cristalina, incolor.



Ponto de solidificação (2.2.18): cerca de 25°C.

2-Metilpropan-2-ol. Ver «2-Metil-2-propanol».

N-Metiltrimetilsilil-trifluoracetamida. – C6H12F3NOSi. (Mr 199,3).

2,2,2-Trifluoro-N-metil-N-(trimetilsilil)acetamida.


Eb: 130-132°C.

DL-Metionina. Ver a monografia «DL-Metionina».


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


L-Metionina. Ver a monografia «Metionina».

(RS)-Metotrexato. – C20H22N8O5. (Mr 454,45).

Ácido (RS)-2-[4-[[(2,4-diaminopteridin-6-il)metil]metila-mino]benzoilamino]pentano dióico.


F: cerca de 195°C.

trans-2-Metoxicinamaldeído. – C10H10O2. (Mr 162,2).

F: 44-46°C.

O trans-2-metoxicinamaldeído utilizado em cromatografiaem fase gasosa satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte:



Metoxicloro. – C16H15Cl3O2. (Mr 345,7).

1,1-(2,2,2-Tricloroetilildeno)-bis(4-metoxibenzeno).

Solubilidade: praticamente insolúvel na água, facilmentesolúvel na maior parte dos solventes orgânicos.


F: 78-86°C.


Metoxietanol. Ver «Éter monometílico do etilenoglicol».

Metoxifenilacético (ácido). Ver «Ácido metoxifenilacético».

Metoxifenilacético (reagente). Ver «Ácido metoxifenilacético».

Milho (óleo de). Ver «Óleo de milho».

Minociclina (cloridrato de). Ver «Cloridrato de minociclina».

Miosmina. – C9H10N2. (Mr 146,2).

3-(4,5-Di-hidro-3H-pirrol-2-il)piridina.


F: cerca de 45°C.

�-Mirceno. – C10H16. (Mr 136,2).

7-Metil-3-metilenocta-1,6-dieno.

Aspecto: líquido oleoso, de cheiro agradável.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água, miscível como álcool, solúvel no cloreto de metileno. Solúvel no ácidoacético glacial e nas soluções dos hidróxidos dos metaisalcalinos.

d204 : cerca de 0,794.


O �-mirceno utilizado em cromatografia em fase gasosasatisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte:




Miristato de isopropilo. Ver a monografia «Miristato deisopropilo».

Miristato de metilo. – C15H30O2. (Mr 242,4).

Tetradecanoato de metilo.




d2020: cerca de 0,87.


F: cerca de 20°C.

Miristicina. – C11H12O3. (Mr 192,2).

5-Alil-1-metoxi-2,3-metilenodioxibenzeno. 4-Metoxi-6-(prop--2-enil)-1,3-benzodioxol.


Solubilidade: praticamente insolúvel na água, pouco solúvel no etanol, miscível com o tolueno e com o xileno.

d2020: cerca de 1,144.


Eb: 276-277°C.

F: 173°C.

Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nas condi-ções prescritas na monografia «Anis estrelado».

– Resultado: o cromatograma obtido apresenta uma únicabanda principal.

A miristicina utilizada em cromatografia em fase gasosasatisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte:

Doseamento: Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Procedanas condições prescritas na monografia «Óleo essencial denoz-moscada».



Mirístico (ácido). Ver «Ácido mirístico».

Mirístico (álcool). Ver «Álcool mirístico».

Mistura composta de ácido calconocarboxílico. Ver «Ácidocalconocarboxílico».

Mistura composta de alaranjado de xilenol. Ver «Alaranjadode xilenol».

Mistura composta de mordente negro 11. Ver «Mordentenegro 11».

Mistura cromossulfúrica. Ver «Mistura sulforcrómica».

Mistura gasosa à base de azoto.

Azoto R contendo 1 por cento V/V de cada um dos seguintes gases: dióxido de carbono R2, monóxido de carbono R1 e oxi-génio R1.

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Mistura redutora.

Pulverize as substâncias, adicionadas pela ordem seguinte,de modo a obter uma mistura homogénea: 20 mg debrometo de potássio R, 0,5 g de sulfato de hidrazina R e 5 gde cloreto de sódio R.

Mistura sulfocrómica.

Solução saturada de trióxido de crómio R em ácido sulfúrico R.

Molibdato de amónio. – (NH4)6Mo7O2,4H2O. (Mr 1236).

Aspecto: cristais incolores ou ligeiramente amarelos ouesverdeados.


Reagente de molibdato de amónio.

Misture, pela ordem indicada, solução de molibdato deamónio R a 25 g/l, solução de ácido ascórbico R a 100 g/l,ácido sulfúrico R a 294,5 g/l em H2SO4 (1:1:1 V/V/V).Adicione 2 volumes de água R.

Conservação: só é estável durante 24 h.

Reagente de molibdato de amónio R1.

Misture 10 ml de uma solução de arseniato dissódico R a 60 g/l, 50 ml de solução de molibdato de amónio R, 90 ml de ácido sulfúrico diluído R e complete 200 ml com água R.

Conservação: em frasco castanho, a uma temperatura de37°C, durante 24 h.

Reagente de molibdato de amónio R2.

Dissolva 50 g de molibdato de amónio R em 600 ml deágua R. A 250 ml de água R fria junte 150 ml de ácidosulfúrico R e arrefeça. Misture as 2 soluções.

Conservação: só é estável durante 24 h.

Solução de molibdato de amónio.

Solução de molibdato de amónio R a 100 g/l.

Solução de molibdato de amónio R2.

Dissolva, aquecendo, 5,0 g de molibdato de amónio R em 30 ml de água R e arrefeça. Ajuste para pH 7,0 comamónia diluída R2 e complete 50 ml com água R.


Solução I. Dissolva, aquecendo, 5 g de molibdato deamónio R em 20 ml de água R.

Solução II. Misture 150 ml de álcool R com 150 ml deágua R e junte, arrefecendo, 100 ml de ácido sulfúrico R.

Preparação: imediatamente antes do emprego, junte asolução II com a solução I (80:20 V/V).


Dissolva 1,0 g de molibdato de amónio R em água R ecomplete 40 ml com o mesmo solvente. Junte 3 ml deácido clorídrico R, 5 ml de ácido perclórico R e complete100 ml com acetona R.

Conservação: ao abrigo da luz. Utilize no prazo de 1 mês.


Dissolva 1,0 g de molibdato de amónio R em 40,0 ml deuma solução de ácido sulfúrico R a 15 por cento V/V.

Conservação: prepare a solução no dia da utilização.


Junte cuidadosamente 10 ml de ácido sulfúrico a cerca de40 ml de água R. Misture e deixe arrefecer. Complete 100 ml com água R e misture. Junte 2,5 g de molibdatode amónio R e 1 g de sulfato de cério R. Agite durante 15 min para dissolver.

Molibdato de sódio. – Na2MoO4,2H2O. (Mr 242,0).

Molibdato dissódico di-hidratado.



Molibdovanádico (reagente). Ver «Reagente molibdovanádico».

Monocloridrato de histidina. – C6H10ClN3O2,H2O. (Mr 209,6).

Cloridrato do ácido (RS)-2-amino-3-(imidazol-4-il)propiónicomono-hidratado.




Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nas condi-ções prescritas na monografia «Dicloridrato de histamina».


Monodocosa-hexanoína. – C25H38O4. (Mr 402,6).

Monoglicerido do ácido docosa-hexanóico (C22:6). Monodo-cosa-hexanoato de glicerina. Monoéster do ácido (todo-Z)--docosa-4,7,10,13,16,19-hexanóico com o propano-1,2,3-triol.

Monopotássico (fosfato). Ver «Fosfato monopotássico».

Monopotássico (sulfato). Ver «Sulfato monopotássico».

Monossódico (fosfato). Ver «Fosfato monossódico».

Monossódico (fosfato) anidro. Ver «Fosfato monossódicoanidro».

Monossódico (fosfato) mono-hidratado. Ver «Fosfatomonossódico mono-hidratado».

Monóxido de azoto. – NO. (Mr 30,01).


Monóxido de carbono. – CO. (Mr 28,01).

Teor: no mínimo, 99,97 V/V por cento.

Monóxido de carbono R1.

Teor: no mínimo, 99 V/V por cento de CO.

Mordente negro 11. – C20H12N3NaO7S. (Mr 461,4).


Negro de eriocromo. 2-Hidroxi-1[(1-hidroxinaft-2-il)azo]-6--nitronaftaleno-4-sulfonato de sódio.

Aspecto: pó castanho escuro.




4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


Mistura composta de mordente negro 11.

Misture 1 g de mordente negro 11 R e 99 g de cloreto desódio R.

Ensaio de sensibilidade. Dissolva 50 mg da amostra em 100 ml de água R. A solução é castanho-violeta. Junte 0,3 ml de amónia diluída R1. A cor da solução vira paraazul e, depois, para violeta, pela adição de 0,1 ml de umasolução de sulfato de magnésio R a 10 g/l.

Conservação: em, recipiente estanque, ao abrigo da luz.

Morfina (cloridrato de). Ver «Cloridrato de morfina».

Morfolina. – C4H9NO. (Mr 87,1).

Tetra-hidro-1,4-oxazina.

Aspecto: líquido incolor, higroscópico, inflamável.


d2020: cerca de 1,01.



Morfolina para cromatografia.

Satisfaz às especificações prescritas para a «Morfolina R»e, igualmente, à seguinte exigência suplementar:


Murexida. – C8H8N6O6,H2O. (Mr 302,2).

Sal monoamoniacal de 5,5’-nitrilobis[pirimidina-2,4,6(1H,3H,5H)triona] mono-hidratado.

Aspecto: pó cristalino, vermelho-acastanhado.

Solubilidade: ligeiramente solúvel na água fria, solúvel naágua quente, praticamente insolúvel no álcool; solúvel nassoluções de hidróxido de potássio ou de hidróxido de sódio,desenvolvendo coloração azul.

Naftaleno. – C10H8. (Mr 128,2).



F: cerca de 80°C.

O naftaleno utilizado em cintilação líquida apresentacaracterísticas analíticas apropriadas.

Naftarsona. – C16H11AsN2Na2O10S2. (Mr 576,3).

Torina. 4-[(2-Arsonofenil)azo]-3-hidroxinaftaleno-2,7-dissul-fonato dissódico.

Aspecto: pó vermelho.


Solução de naftarsona.

Solução de naftarsona R a 0,58 g/l.

Ensaio de sensibilidade. A 50 ml de álcool R, junte 20 mlde água R, 1 ml de ácido sulfúrico 0,05 M e 1 ml da amos-tra. Titule com perclorato de bário 0,025 M, até viragemde amarelo-alaranjado para rosa-alaranjado.

Conservação: ao abrigo da luz. Utilize no prazo de 1 semana.

1-Naftilacético (ácido). Ver «Ácido 1-naftilacético».

Naftilamina. – C10H9N. (Mr 143,2).

1-Naftilamina.

Aspecto: pó cristalino branco, tornando-se rosado pela expo-sição à luz e ao ar.


F: cerca de 51°C.


Naftiletilenodiamina (dicloridrato de). Ver «Dicloridrato denaftiletilenodiamina».

Naftiletilenodiamina (solução de dicloridrato de). Ver «Diclo-ridrato de naftiletilenodiamina».

�-Naftol. – C10H8O. (Mr 144,2).

1-Naftol.

Aspecto: pó cristalino branco ou cristais incolores ou brancos,enegrecendo pela exposição à luz.


F: cerca de 95°C.


Solução de �-naftol.

Dissolva 0,10 g de �-naftol R, em 3 ml de uma solução dehidróxido de sódio R a 150 g/l e complete 100 ml comágua R. Prepare extemporaneamente.

�-Naftol. – C10H8O. (Mr 144,2).

2-Naftol.

Aspecto: cristais levemente rosados ou palhetas brancas.

Solubilidade: muito pouco solúvel na água, muito solúvel noálcool.

F: cerca de 122°C.


Solução de �-naftol.

Dissolva 5 g de �-naftol R, recentemente recristalizado, em40 ml de solução diluída de hidróxido de sódio R e complete100 ml com água R. Prepare extemporaneamente.

Solução de �-naftol R1.

Dissolva 3,0 mg de �-naftol R em 50 ml de ácidosulfúrico R e complete 100,0 ml com o mesmo ácido.Utilize a solução recentemente preparada.

Naftol (amarelo de). Ver «Amarelo de naftol».

Naftolbenzeína. – C27H20O3. (Mr 392,5).

�-Naftolbenzeína. Fenilbis(4-hidroxinaftil)metanol.

Aspecto: pó vermelho acastanhado ou cristais brilhantescastanho escuro.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel noálcool e no ácido acético glacial.

Solução de naftolbenzeína.

Solução de naftolbenzeína R a 2 g/l em ácido acético glacial R.

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Ensaio de sensibilidade. A 50 ml de ácido acético glacial Rjunte 0,25 ml da amostra. A solução é amarelo-acasta-nhada. A viragem para verde não necessita de mais de0,05 ml de ácido perclórico 0,1 M.

Naftol S (amarelo de). Ver «Amarelo de naftol S».

Naftoquinonassulfonato de sódio. – C10N5NaO5S. (Mr 260,2).

1,2-Naftoquinona-4-sulfonato de sódio.

Aspecto: pó cristalino, amarelo ou amarelo-alaranjado.


Naringina. – C27H32O14. (Mr 580,5).

7-[[2-O-(6-Desoxi-�-L-manopiranosil)-�-D-glucopiranosil]-oxi]-5-hidroxi-2-(4-hidroxifenil)-2,3-di-hidro-4H-cromen-4--ona.


Solubilidade: pouco solúvel na água, solúvel no metanol ena dimetilformamida.

F: cerca de 171°C.

Absorvência (2.2.25). A amostra, dissolvida numa solução dedimetilformamida R a 5 g/l em metanol R, apresenta ummáximo de absorção em 283 nm.

Negro de amido 10B. – C22H14N6Na2O9S2. (Mr 617).


5-Amino-4-hidroxi-6-[4-nitrofenil)azo]-3-(fenilazo)naftaleno--2,7-dissulfonato dissódico.

Aspecto: pó castanho escuro a negro.


Solução de negro de amido 10B.

Solução de negro de amido 10B R a 5 g/l numa mistura deácido acético R e metanol R (10:90 V/V).

Negro de eriocromo. Ver «Mordente negro 11».

Nerilo (acetato de). Ver «Acetato de nerilo».

trans-Nerolidol. – C15H26O. (Mr 222,4).

3,7,11-Trimetildodeca-1,6,10-trien-3-ol.

Aspecto: líquido ligeiramente amarelado, com ténue cheiro alírio e junquilho.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água na água e naglicerina, miscível com o álcool.

d2020: cerca de 0,876.


Eb12: 145-146°C.

O trans-nerolidol utilizado em cromatografia em fase gasosasatisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte:




Nicotinamida-adenina (dinucleotido de). Ver «Dinucleotidode nicotinamida-adenina».

Nicotinamida-adenina (solução de dinucleotido de). Ver«Dinucleotido de nicotinamida-adenina».

Nilo A (azul do). Ver «Azul do Nilo A».

Nilo A (solução de azul do). Ver «Azul do Nilo A».

Ninidrina. – C9H4O3,H2O. (Mr 178,1).

1,2,3-Indanotriona mono-hidratada.

Aspecto: pó cristalino branco ou amarelo muito pálido.



Reagente de ninidrina e cloreto estanoso.

Dissolva 0,2 g de ninidrina R em 4 ml de água R quente,junte 5 ml de uma solução de cloreto estanoso R a 1,6 g/l,deixe em repouso durante 30 min e filtre. E conserve auma temperatura de 2-8°C.

Misture extemporaneamente 2,5 ml desta solução com 5 mlde água R e 45 ml de 2-propanol R.

Reagente de ninidrina e cloreto estanoso R1.

Solução (a). Dissolva 4 g de ninidrina R em 100 ml de éter monoetílico do etilenoglicol R. Agite suavemente com 1 gde resina trocadora de catiões R (300-840 µm) e filtre.

Solução (b). Dissolva 0,16 g de cloreto estanoso R em 100 ml de solução tampão de pH 5,5 R.

Misture extemporaneamente volumes iguais das 2 soluções.

Solução de ninidrina.

Solução de ninidrina R a 2 g/l numa mistura de álcool R eácido acético diluído (95:5 V/V).

Solução de ninidrina R1.

Dissolva 1,0 g de ninidrina R em 50 ml de álcool R e junte10 ml de ácido acético glacial R.


Dissolva 3 g de ninidrina R em 100 ml de uma solução demetabissulfito de sódio R a 45,5 g/l.


Solução de ninidrina R a 4 g/l numa mistura de ácido acé-tico anidro e butanol R (5: 95 V/V).

Níquel (cloreto de). Ver «Cloreto de níquel».

Níquel (sulfato de). Ver «Sulfato de níquel».

Níquel (liga de alumínio). Ver «Liga de alumínio-níquel».

Níquel (liga de alumínio) isenta de halogéneos. Ver «Ligade alumínio-níquel».

Nitrato ceroso. – Ce(NO3)3,6H2O. (Mr 434,3).

Trinitrato de cério hexa-hidratado.

Aspecto: pó cristalino incolor ou amarelado.


Nitrato de alumínio. – Al(NO3)3,9H2O. (Mr 375,1).


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


Nitrato de alumínio nono-hidratado.


Solubilidade: muito solúvel na água e no álcool, muito poucosolúvel na acetona.

Conservação: ao abrigo do ar.

Nitrato de amónio. – NH4NO3. (Mr 80,0).

Aspecto: pó cristalino branco ou cristais incolores,deliquescentes.

Solubilidade: muito solúvel na água e no metanol, solúvelno álcool.


Nitrato de amónio R1.

Satisfaz às especificações prescritas para o «Nitrato deamónio R» e, igualmente, aos ensaios seguintes:

Acidez (2.2.4). A solução da amostra é fracamente ácida.

Cloretos (2.4.4): no máximo, 100 ppm. 0,50 g da amostrasatisfazem ao ensaio limite.

Sulfatos (2.4.13): no máximo, 150 ppm. 1,0 g da amostrasatisfaz ao ensaio limite.

Cinzas sulfúricas (2.4.14): no máximo, 0,05 por cento,determinadas em 1,00 g da amostra.

Nitrato de amónio e cério. – (NH4)2Ce(NO3)6. (Mr 548,2).

Aspecto: pó cristalino amarelo-alaranjado ou cristais alaran-jados, transparentes.


Nitrato de chumbo. – Pb(NO3)2. (Mr 331,2).

Dinitrato de chumbo.



Solução de nitrato de chumbo.

Solução de nitrato de chumbo R a 33 g/l.

Nitrato de cobalto. – Co(NO3)2,6H2O. (Mr 291,0).

Aspecto: pequenos cristais vermelhos arroxeados.


Nitrato de cobre. – Cu(NO3)2,3H2O. (Mr 241,6).

Dinitrato de cobre tri-hidratado.

Aspecto: cristais azul escuro, higroscópicos.

Solubilidade: muito solúvel na água, originando uma solução com forte reacção ácida, facilmente solúvel no álcool e noácido nítrico diluído.


Nitrato de lantânio. – La(NO3)3,6H2O. (Mr 433,0).

Trinitrato de lantânio hexa-hidratado.

Aspecto: cristais incolores, deliquescentes.



Solução de nitrato de lantânio.

Solução de nitrato de lantânio R a 50 g/l.

Nitrato de magnésio. – Mg(NO3)2,6H2O. (Mr 256,4).

Nitrato de magnésio hexa-hidratado.

Aspecto: cristais incolores, límpidos, deliquescentes.

Solubilidade: muito solúvel na água, facilmente solúvel noálcool.


Solução de nitrato de magnésio.

Com auxílio de calor brando, dissolva 17,3 g de nitrato demagnésio R em 5 ml de água R e junte 80 ml de álcool R. Deixe arrefecer e complete 100,0 ml com o mesmo solvente.

Solução de nitrato de magnésio R1.

Dissolva 20 g de nitrato de magnésio R em 5 ml de águadestilada e desionizada R e complete 100 ml com o mesmosolvente. Imediatamente antes da utilização, tome 10 ml ecomplete 100 ml com água destilada e desionizada R. 5 µlda solução contêm 0,06 mg de Mg(NO3)2.

Nitrato de potássio. – KNO3. (Mr 101,1).

Aspecto: cristais incolores, inodoros.


Nitrato de prata. Ver a monografia «Nitrato de prata».

Reagente de nitrato de prata.

A uma mistura de 3 ml de amónia concentrada R e 40 mlde hidróxido de sódio 1 M junte, com agitação, gota agota, 8 ml de uma solução de nitrato de prata R a 200 g/l.Complete 200 ml com água R.

Solução amoniacal de nitrato de prata.

Dissolva 2,5 g de nitrato de prata R em 80 ml de água R.Junte, com agitação, gota a gota, amónia diluída R1 atédissolução do precipitado. Complete 100 ml com água R.Prepare extemporaneamente.

Solução de nitrato de prata R1.

Solução de nitrato de prata R a 42,5 g/l.


Solução de nitrato de prata R2.

Solução de nitrato de prata R a 17 g/l.


Solução de nitrato de prata em piridina.

Solução de nitrato de prata R a 85 g/l em piridina R.


Nitrato de sódio. – NaNO3. (Mr 85,0).

Aspecto: pó ou grânulos brancos ou cristais incolores etransparentes, deliquescentes ao ar húmido.



4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Nitrato de zirconilo.

Sal básico correspondente aproximadamente à fórmula ZrO(NO3)2,2H2O.

Aspecto: pó branco ou cristais higroscópicos.

Solubilidade: solúvel na água, com formação de soluçõesaquosas límpidas ou ligeiramente opalescentes.


Solução de nitrato de zirconilo.

Solução de nitrato de zirconilo R a 1 g/l numa mistura de 40 ml de água R e 60 ml de ácido clorídrico R.

Nitrato férrico. – Fe(NO3)3,9H2O. (Mr 404).


Aspecto: cristais ou massa cristalina violeta clara.


Acidez livre: no máximo, 0,3 por cento, expressa em HNO3.

Nitrato mercúrico. – Hg(NO3)2,H2O. (Mr 342,6).

Dinitrato mercúrico mono-hidratado.

Aspecto: cristais incolores ou ligeiramente corados,higroscópicos.

Solubilidade: solúvel na água em presença de uma pequenaquantidade de ácido nítrico


Nitrazepam. Ver a monografia «Nitrazepam».

Nítrico (ácido). Ver «Ácido nítrico».

Nítrico (ácido) diluído. Ver «Ácido nítrico».

Nítrico (ácido) fumante. Ver «Ácido nítrico».

Nítrico (ácido) isento de cádmio e de chumbo. Ver «Ácidonítrico».

Nítrico (ácido) isento de chumbo. Ver «Ácido nítrico».

Nítrico (ácido) isento de chumbo R1. Ver «Ácido nítrico».

Nítrico (ácido) isento de chumbo, diluído. Ver «Ácido nítrico».

Nítrico (ácido) isento de metais pesados. Ver «Ácido nítrico».

Nitrilotriacético (ácido). Ver «Ácido nitrilotriacético».

Nitrito de sódio. – NaNO2. (Mr 69,0).


Aspecto: pó granulado branco ou pó cristalino ligeiramenteamarelado.


Doseamento. Dissolva 0,100 g da amostra em 50 ml de água R.Junte 50,0 ml de permanganato de potássio 0,02 M e 15 mlde ácido sulfúrico diluído R. Junte 3 g de iodeto de potássio R.Titule com tiossulfato de sódio 0,1 M em presença de 1,0 mlde solução de amido R, que se junta perto do final da titulação.

1 ml de permanganato de potássio 0,02 M corresponde a3,450 mg de NaNO2.

Solução de nitrito de sódio.

Solução de nitrito de sódio R a 100 g/l. Prepare extempo-raneamente.

Nitroanilina. – C6H6N2O2. (Mr 138,1).

4-Nitroanilina.

Aspecto: pó cristalino amarelo vivo.

Solubilidade: muito pouco solúvel na água, ligeiramentesolúvel na água em ebulição, solúvel no álcool. Com osácidos minerais fortes forma sais solúveis na água.

F: cerca de 147°C.

Nitrobenzaldeído. – C7H5NO3. (Mr 151,1).

2-Nitrobenzaldeído.

Aspecto: agulhas amarelas.

Solubilidade: pouco solúvel na água, facilmente solúvel noálcool, arrastável pelo vapor.

F: 42°C.

Papel de nitrobenzaldeído.

Dissolva 0,2 g de nitrobenzaldeído R em 10 ml de umasolução de hidróxido de sódio R a 200 g/l. Utilize estasolução na hora que se segue à preparação. Mergulhe ametade inferior de uma tira de papel de filtro (filtraçãolenta) de 10 cm de comprimento e 0,8 cm a 1 cm de lar-gura e seque o excesso de reagente entre 2 folhas de papel de filtro. Pode utilizar-se alguns minutos após a preparação.

Solução de nitrobenzaldeído.

A 10 ml de solução diluída de hidróxido de sódio R junte0,12 g de nitrobenzaldeído R pulverizado. Deixe em con-tacto durante 10 min, agitando frequentemente. Filtre.Prepare extemporaneamente.

Nitrobenzeno. – C6H5NO2. (Mr 123,1).




Dinitrobenzeno. A 0,1 ml da amostra junte 5 ml de acetonaR, 5 ml de água R e 5 ml de solução concentrada dehidróxido de sódio R. Agite e deixe em repouso. A fasesuperior é praticamente incolor.

4-(4-Nitrobenzil)piridina. – C12H10N2O2. (Mr 214,2).


F: cerca de 70°C.

Nitrobenzilo (cloreto de). Ver «Cloreto de nitrobenzilo».

4-Nitrobenzóico (ácido). Ver «Ácido 4-nitrobenzóico».

Nitrobenzoílo (cloreto de). Ver «Cloreto de nitrobenzoílo».

Nitrocrómico (reagente). Ver «Reagente nitrocrómico».

Nitroetano. – C2H5NO2. (Mr 75,1).

Aspecto: líquido oleoso, límpido, incolor.



4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


4-Nitrofenol. – C6H5NO3. (Mr 139,1).


p-Nitrofenol.


Solubilidade: miscível com a água e com o metanol.

F: cerca de 114°C.

Nitrofurantoína. Ver a monografia «Nitrofurantoína».

(5-Nitro-2-furil)metileno (diacetato de). Ver «Diacetato de(5-nitro-2-furil) metileno».

Nitrometano. – CH3NO2. (Mr 61,0).

Aspecto: líquido oleoso, límpido, incolor


d2020: 1,132 a 1,134.

n20D: 1,381 a 1,383.


Nitromolibdovanádico (reagente). Ver «Reagente nitromo-libdovanádico».

Nitroprussiato de sódio. – Na2[Fe(CN)5NO],2H2O. (Mr 298,0).

Pentacianonitrosilferrato(III) dissódico di-hidratado.

Aspecto: pó ou cristais vermelho escuro transparentes.


N-Nitrosodietanolamina. – C4H10N2O3. (Mr 134,1).

2,2’-(Nitrosoimina)dietanol.


Solubilidade: miscível com o etanol.



Nitrosodipropilamina. – C6H14N2O. (Mr 130,2).

Dipropilnitrosamina.

Qualidade apropriada para a determinação por quimiolumi-nescência.

Aspecto: líquido.

Solubilidade: solúvel no etanol. Solúvel nos ácidos fortes.

d2020: cerca de 0,915.

Eb: cerca de 78°C.

Solução de nitrosodipropilamina.

Através da rolha, injecte 78,62 de etanol R num frascocontendo 1 g de nitrosodipropilamina R. Dilua a 1/100com etanol R e divida em partes iguais de 0,5 ml emfrascos capsulados.

Conservação: ao abrigo da luz, a uma temperatura de 5°C.

Nitroso (óxido). Ver «Protóxido de azoto».

2-Nitrotereftalato de macrogol 20 000. Ver «Macrogol 20 000».

Nitrotetrazólio (azul de). Ver «Azul de nitrotetrazólio».

Nonilamina. – C9H21N. (Mr 143,3).

1-Aminononano.


Aspecto: líquido incolor, límpido.

d204 : cerca de 0,788.


Nordazepam. – C15H11ClN2O. (Mr 270,7).

7-Cloro-2,3-di-hidro-5-fenil-1H-1,4-benzodiazepin-2-ona.

Aspecto: pó cristalino branco a amarelo pálido.


F: cerca de 216°C.

DL-Norleucina. – C6H13NO2. (Mr 131,2).

Ácido (RS)-2-amino-hexanóico.

Aspecto: cristais brilhantes.

Solubilidade: ligeiramente solúvel na água e no álcool.Solúvel nos ácidos.

Noscapina (cloridrato de). Ver «Cloridrato de noscapina».

Nonivamida. – C17H27NO3. (Mr 293,4).

N-[(4-Hidroxi-3-metoxifenil)metil]nonanamida.


Solubilidade: praticamente insolúvel na água fria, facilmentesolúvel no etanol.

A nonivamida utilizada no ensaio «Nonivamida» da monografia «Pimento de Caiena», satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte:

Doseamento. Cromatografia líquida (2.2.29). Proceda nascondições prescritas na monografia «Pimento de Caiena».


Octadecilo (propanoato de 3-[3,5-bis(1,1-dimetiletil)-4--hidroxifenilo]). Ver «Propionato de octadecilo 3-[3,5-bis-(1,1-dimetiletil)-4-hidroxifenilo].»

Octadecilo (propionato de 3-[3,5-bis(1,1-dimetiletil)-4--hidroxifenilo]). Ver «Propionato de octadecilo 3-[3,5-bis-(1,1-dimetiletil)-4-hidroxifenilo].»

Octanal. – C8H16O. (Mr 128,2).

Aldeído octílico.



d204 : 0,822.

n20D : 1,419.

Eb: 171°C.

O octanal utilizado em cromatografia em fase gasosa satisfaz,igualmente, ao ensaio seguinte:


4.1.1. Reagentes


4. Reagentes



Octanol. – C8H18O. (Mr 130,2).

1-Octanol. Álcool caprílico.





3-Octanona. – C8H16O. (Mr 128,2).

Etilpentilcetona.

Aspecto: líquido incolor de cheiro característico.

d2020: cerca de 0,822.



A 3-octanona utilizado em cromatografia em fase gasosasatisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte:




Octanossulfonato de sódio. – C8H17NaO3S. (Mr 216,3).



Solubilidade: facilmente solúvel na água, solúvel nometanol.

Absorvência (2.2.25): no máximo, 0,10 determinada em 200 nm (solução a 54 g/l) e, no máximo, 0,01 determinadaem 250 nm (solução a 54 g/l).

Octilamina. – C8H19N. (Mr 129,2).

Octan-1-amina


d2020: cerca de 0,782.

Eb: 175-179°C.

Octilsulfato de sódio. – C8H17NaO4S. (Mr 232,3).



Octoxinol 10. – C34H62O11 (composição média). (Mr 647).

�-[4-(1,1,3,3-Tetrametilbutil)fenil]-�-hidroxipoli(oxietileno).

Aspecto: líquido límpido, amarelo pálido, viscoso.

Solubilidade: miscível com a água, com a acetona e com oálcool, solúvel no tolueno.


Oleamida. – C18H35NO. (Mr 281,5).

(Z)-Octadec-9-enoamida.

Aspecto: pó ou grânulos, brancos a amarelados.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água, muito solúvelno cloreto de metileno, solúvel no etanol.

F: cerca de 80°C.

Oleato de metilo. – C19H36O2. (Mr 296,4).

(Z)-Octadec-9-enoato de metilo.




d2020: cerca de 0,88.


Oleico (ácido). Ver «Ácido oleico».

Oleico (álcool). Ver «Álcool oleico».

Óleo de colza. Ver a monografia «Óleo de colza, refinado».

Óleo de girassol. Ver a monografia «Óleo de girassol, refinado».

Óleo de milho. Ver a monografia «Óleo de milho, refinado».

Óleo de rícino polioxietilado.

Aspecto: líquido amarelo pálido, que se torna límpido acimade 26°C.

Óleo de vaselina. Ver «Parafina líquida».

Óleo essencial de limão. Ver a monografia «Óleo essencial delimão».

Oleuropeína. – C25H32O13. (Mr 540,5).

[(2S,3E,4S)-3-Etilideno-2-(b-d-glucopiranosiloxi)-5-(metoxi-carbonil)-3,4-di-hidro-2H-piran-4-il]acetato de 2-(3,4-di--hidroxifenil)etilo.

Aspecto: pó.


A oleuropeína utilizada no doseamento da monografia«Oliveira, folha» satisfaz, igualmente ao ensaio seguinte:

Doseamento. Cromatografia líquida (2.2.29). Proceda nascondições prescritas na monografia «Oliveira, folha».


Oracet (azul) 2R. Ver «Azul oracet 2R».

Orcinol. – C7H8O2,H2O. (Mr 142,2).

5-Metilbenzeno-1,3-diol mono-hidratado.

Aspecto: pó cristalino bege, sensível à luz.


F: 58-61°C.

Ósmio (solução de tetróxido de). Ver «Tetróxido de ósmio».

Ósmio (tetróxido de). Ver «Tetróxido de ósmio».

Oxalato de amónio. – C2H8N2O4,H2O. (Mr 142,1).




4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


Solução de oxalato de amónio.

Solução de oxalato de amónio R a 40 g/l.

Oxalato de sódio. – C2Na2O4. (Mr 134,0).



Oxálico (ácido). Ver «Ácido oxálico».

Oxálico (solução sulfúrica de ácido). Ver «Ácido oxálico».

Oxazepam. Ver a monografia «Oxazepam».

2,2’-Oxibis(N,N-dimetiletilamina). – C8H20N2O. (Mr 160,3).



d2020: cerca de 0, 85.


Óxido de alumínio anidro.

Óxido de alumínio, constituído por �-Al2O3, desidratado eactivado por aquecimento (ver a monografia «Óxido de alu-mínio hidratado»).

Granulometria: partículas de 75 µm a 150 µm.

Óxido de alumínio básico.

Forma básica do óxido de alumínio anidro R.

Qualidade apropriada para cromatografia em coluna.

pH (2.2.3). Agite, durante 5 min, 1 g de óxido de alumíniobásico com 10 ml de água isenta de dióxido de carbono R. OpH da suspensão está compreendido ente 9 e 10.

Óxido de alumínio neutro. Ver a monografia «Óxido dealumínio hidratado».

Óxido de cariofileno. – C15H24O. (Mr 220,4).

Epóxido de (-)-�-cariofileno. (1R,4R,6R,10S)-4,12,12-Tetra-metil-9-metileno-5-oxatriciclo[8.2.0.04,6]dodecano.

Aspecto: cristais finos e incolores, acompanhados de massas.

F: 62-63°C.

O óxido de cariofileno utilizado em cromatografia em fasegasosa satisfaz igualmente ao ensaio seguinte:

Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Procedanas condições prescritas na monografia «Óleo essencial deterebintina».

Óxido de difenilfenileno (polímero do). Ver «Polímero doóxido de difenilfenileno».

Óxido de deutério. – 2H2O. (Mr 20,03).

Água deuterada.


d2020: cerca de 1,11.



Óxido de deutério R1.


Óxido de etileno. – C2H4O. (Mr 44,05).

Oxirano.

Gás incolor, inflamável.

Solubilidade: muito solúvel na água e no etanol.

Ponto de liquefacção: cerca de 12°C.

Solução de óxido de etileno.

Atenção: todas as operações que se realizam na prepara-ção desta solução devem ser efectuadas em «hotte». Ooperador deve proteger as mãos com luvas de polietilenoe o rosto com máscara de protecção apropriada.

Efectue 3 vezes todas as determinações.

Prepare imediatamente antes do emprego.

Pese uma quantidade de solução-mãe de óxido de etileno Rarrefecida, equivalente a 2,5 mg de óxido de etileno, para um balão seco e arrefecido e complete 50,0 ml com macro-gol 200 R1. Misture cuidadosamente, tome 2,5 g da solu-ção e complete 25,0 ml com macrogol 200 R1 (solução deóxido de etileno a 5 µg/g).

Conservação: em recipiente estanque, no frigorífico auma temperatura de 4-8°C.

Solução de óxido de etileno R1.


Tome 1,0 ml da solução-mãe de óxido de etileno Rarrefecida (verifique o volume exacto, pesando) e complete50,0 ml com macrogol 200 R1. Misture cuidadosamente,tome 2,5 g da solução e complete 25,0 ml com macrogol200 R1. Calcule a quantidade exacta de óxido de etileno emppm/ml, a partir do volume determinado por pesagem, tomando 1,127 como densidade relativa do macrogol 200 R1.

Conservação: em recipiente estanque, no frigorífico a umatemperatura de 4-8°C.



Transfira para um matrás refrigerado 40,0 g de macrogol200 R1 refrigerado e dilua nele 1,00 g da solução-mãe deóxido de etileno R refrigerada (equivalente a 2,5 mg deóxido de etileno). Misture, determine o peso exacto e diluaaté obtenção de um peso calculado para obter uma solu-ção contendo 50 µg de óxido de etileno por grama de solu-ção. Para um matrás contendo cerca de 30 ml de água R,transfira 10,00 g desta solução, misture e complete 50,0 mlcom água R (solução de óxido de etileno a 10 µg/ml).




Tome 10,0 ml da solução de óxido de etileno R2 e com-plete 50,0 ml com água R. (solução de óxido de etileno a2 µg/ml).

Conservação: em recipiente estanque, no frigorífico a umatemperatura de 4-8°C.



4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Tome 1,0 ml de solução-mãe de óxido de etileno R1 e com-plete 100,0 ml com água R. Tome 1,0 ml desta solução ecomplete 25,0 ml com água R.


Utilize um reagente disponível no mercado ou prepare,imediatamente antes do emprego, da seguinte maneira:

Solução de óxido de etileno R a 50 g/l em cloreto de meti-leno R.

Solução-mãe de óxido de etileno.

Num tubo de ensaio limpo, seco e arrefecido numa mis-tura de 1 parte de cloreto de sódio e 3 partes de gelopicado, introduza, com um débito baixo, óxido de etilenoR gasoso, obtendo uma condensação na parede interiordo tubo. Usando uma seringa de vidro, previamente arre-fecida a –10°C, injecte cerca de 300 µl (cerca de 0,25 g)do óxido de etileno líquido obtido em 50 ml de macrogol200 R1. Determine a quantidade de óxido de etilenoabsorvida, pesando o macrogol 200 antes e depois dainjecção (Moe). Complete 100,0 ml com macrogol 200 R1.Misture cuidadosamente antes do emprego.

Doseamento: num matrás com rolha esmerilada junte20,0 ml de ácido clorídrico alcoólico 0,1 M com 10 ml deuma suspensão de cloreto de magnésio R a 500 g/l emetanol R e feche. Agite para obter uma solução saturada edeixe em repouso durante a noite, para equilibrar. Pese5,00 g da amostra (2,5 g/l), junte à mistura equilibrada edeixe em repouso durante 30 min. Titule com hidróxidode potássio alcoólico 0,1 M e determine o ponto de equi-valência por potenciometria (2.2.20).

Efectue um ensaio em branco substituindo a solução-mãede óxido de etileno pela mesma quantidade de macrogol R1.

Teor: calcule o teor em óxido de etileno, em miligramaspor grama, usando a expressão:

V0 = volume de hidróxido de potássio alcoólico 0,1 M, em milili-tros, gasto no doseamento,

V1 = volume de hidróxido de potássio alcoólico 0,1 M, em milili-tros, gasto no ensaio em branco,

f = factor da solução de hidróxido de potássio alcoólico 0,1 M,

m = massa da tomada de ensaio, em gramas.


Solução-mãe de óxido de etileno R1.


Solução de óxido de etileno R a 50 por cento em metanol R.

Óxido de hólmio. – Ho2O3. (Mr 377,9).

Trióxido de di-hólmio.



Solução de perclorato de hólmio.

Solução de óxido de hólmio R a 40 g/l numa solução deácido perclórico R contendo 141 g/l de HClO4.

(V0 � V1) � f � 4,404m

Óxido de magnésio. Ver a monografia «Óxido de magnésioleve».

Óxido de magnésio R1.

Satisfaz às exigências prescritas para o «Óxido de magné-sio R» e, igualmente, aos ensaios seguintes:

Arsénio (2.4.2): no máximo, 2 ppm. Dissolva 0,5 g daamostra numa mistura de 5 ml de água R e 5 ml de ácidoclorídrico R1. A solução satisfaz ao ensaio limite A.

Ferro (2.4.9): no máximo, 50 ppm. Dissolva 0,2 g daamostra em 6 ml de ácido clorídrico diluído R e complete10 ml com água R. A solução satisfaz ao ensaio limite.

Metais pesados (2.4.8): no máximo, 10 ppm. Dissolva 1,0 g da amostra em 3 ml de água R e 7 ml de ácido clorídricoR1. Junte 0,05 ml de solução de fenolftaleína R e amóniaconcentrada R até coloração rósea. Neutralize com ácidoacético glacial R, junte um excesso de 0,5 ml e complete20 ml com água R. Filtre, se necessário. 12 ml da soluçãosatisfazem ao ensaio limite A. Prepare o padrão com umamistura de 5 ml de solução a 1 ppm de chumbo (Pb) R e5 ml de água R.

Óxido de magnésio pesado. Ver a monografia «Óxido demagnésio pesado».

Óxido de mesitilo. – C6H10O. (Mr 98,1).

4-Metilpent-3-en-2-ona.


Solubilidade: solúvel em 30 partes de água, miscível na maio-ria dos solventes orgânicos.

d2020: cerca de 0,858.

Eb: 129-130°C.

Óxido de prata. – Ag2O.(Mr 231,7).

Óxido de diprata

Aspecto: pó negro-acastanhado.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água e no álcool,facilmente solúvel no ácido nítrico diluído e na amónia.


Óxido de propileno. – C3H6O. (Mr 58,1).



Óxido de titânio. Ver «Dióxido de titânio».

Óxido de zinco. Ver a monografia «Óxido de zinco».

Óxido mercúrico. – HgO. (Mr 216,6).

Óxido amarelo de mercúrio.

Aspecto: pó amarelo ou amarelo alaranjado.



Solução de sulfato mercúrico.

Dissolva 1 g de óxido mercúrico R numa mistura de 20 ml de água R e 4 ml de ácido sulfúrico R.


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


Óxido nitroso. Ver «Protóxido de azoto».

Oxigénio. – O2. (Mr 32,00).


Azoto e árgon: menos de 100 ppm.

Dióxido de carbono: menos de 10 ppm.


Oxigénio R1.

Teor: no mínimo, 99 por cento V/V de O2.

Oxitetraciclina (cloridrato de). Ver «Cloridrato de oxitetraci-clina».

Paládio. – Pd. (Ar 106,4).

Aspecto: metal cinzento esbranquiçado.

Solubilidade: solúvel no ácido clorídrico.

Paládio (cloreto de). Ver «Cloreto de paládio».

Paládio (solução de cloreto de). Ver «Cloreto de paládio».

Palmitato de metilo. – C17H34O2. (Mr 270,5).

Hexadecanoato de metilo.


Aspecto: massa cristalina branca ou amarelado.


F: cerca de 30°C.

Palmítico (ácido). Ver «Ácido palmítico».

Palmítico (álcool). Ver «Álcool palmítico».

Palmitoleato de metilo. – C17H32O2. (Mr 268,4).

(9Z)-Hexadec-9-enoato de metilo.

d2020: cerca de 0,876.


Palmitoleico (ácido). Ver «Ácido palmitoleico».

Pâncreas (pó de). Ver «Pó de pâncreas».

Pâncreatina. Ver «Pó de pâncreas».

Papaína.

Enzima proteolítica obtida do látex dos frutos verdes e dasfolhas de Carica papaya L.

Papaverina (cloridrato de). Ver «Cloridrato de papaverina».

Papel de acetato de chumbo. Ver «Acetato de chumbo».

Papel de amarelo de titânio. Ver «Amarelo de titânio».

Papel de amido iodatado. Ver «Amido solúvel».

Papel de amido iodetado. Ver «Amido solúvel».

Papel de brometo mercúrico. Ver «Brometo mercúrico».

Papel de fenolftaleína. Ver «Fenolftaleína».

Papel de manganésio-prata.

Mergulhe, durante alguns minutos, tiras de papel de filtrolento numa solução de sulfato de manganésio R a 8,5 g/l ede nitrato de prata a 8,5 g/l. Seque sobre pentóxido dedifósforo R ao abrigo de vapores ácidos e alcalinos.

Papel de nitrobenzaldeído. Ver «Nitrobenzaldeído».

Papel de tornassol azul. Ver «Tornassol».

Papel de tornassol vermelho. Ver «Tornassol».

Papel de verde de metilo iodomercúrico. Ver «Verde de metilo».

Papel de vermelho do Congo. Ver «Vermelho do Congo».

Papel para cromatografia.

Papel de celulose pura de grão fino, com a superfície lisa e cercade 0,2 mm de espessura.

Separação cromatográfica. Em 2 tiras da amostra aplique,separadamente, 2-5 µl da solução problema (a) e da soluçãoproblema (b) das soluções problema para cromatografia empapel R. Desenvolva em 3/4 da altura do papel, usando umamistura de volumes iguais de metanol R e de água R. Deixesecar e determine a distribuição da radioactividade, usando umdetector apropriado. A amostra só satisfaz se o cromatogramaobtido com a solução problema (a) apresentar uma únicamancha radioactiva com Rf de 0,8-1,0 e o cromatogramaobtido com a solução problema (b) apresentar uma únicamancha radioactiva no ponto de aplicação (Rf de 0,0-0,1).

Papel para cromatografia (soluções para ensaio de eficáciade). Ver «Soluções para ensaio de eficácia de papel paracromatografia».

Paracetamol. Ver a monografia «Paracetamol».

Paracetamol isento de 4-aminofenol.

Cristalize o paracetamol R da água R e seque os cristais apressão reduzida a 70°C. Repita as operações até que oproduto satisfaça o seguinte ensaio:

Dissolva 5 g da amostra seca na mistura de volumes iguais de metanol R e água R e complete 100 ml com a mesmamistura de solventes. Junte 1 ml de uma solução recente-mente preparada contendo 10 g/l de nitroprussiato desódio R e 10 g/l de carbonato de sódio anidro R. Misture edeixe em repouso durante 30 min, ao abrigo da luz. Nãose desenvolve coloração azul ou verde.

Para-cinemo. Ver a «p-Cinemo».

Parafina líquida. Ver a monografia «Parafina líquida».

Para-hidroxibenzoato de butilo. Ver a monografia «Para--hidroxibenzoato de butilo (butilparabeno)».

Para-hidroxibenzoato de etilo. Ver a monografia «Para--hidroxibenzoato de etilo» (etilparabeno).

Para-hidroxibenzoato de metilo. Ver a monografia «Para--hidroxibenzoato de metilo (metilparabeno)».

Para-hidroxibenzoato de propilo. Ver a monografia «Para--hidroxibenzoato de propilo (propilparabeno)».

Paraldeído. Ver a monografia «Paraldeído».

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Para-rosanilina (cloridrato de). Ver «Cloridrato de p-rosanilina».

Para-rosanilina (solução descorada de). Ver «Cloridrato dep-rosanilina».

Partenólido. – C15H20O3. (Mr 248,3).

(4E)-(1aR,7aS,10aS,10bS)-1a,5-Dimetil-8-metileno-2,3,6,7,7a,8,10a,10b-octa-hidroxireno[9,10]ciclodeca[1,2-b]furan-9-(1aH)-ona. (E)-(5S,6S)-4,5-Epoxigermacra-1(10),11(13)--dieno-12(6)-lactona.


Solubilidade: muito pouco solúvel na água, muito solúvel nocloreto de metileno, solúvel no metanol.

[�]22D : -71,4 (solução a 2,2 g/l em cloreto de metileno R).

F: 115-116°C.

Absorvência (2.2.25): apresenta 1 máximo de absorção em214 nm (solução a 0,01 g/l em álcool R).

Doseamento. Cromatografia líquida (2.2.29). Proceda nascondições prescrita na monografia «Matricária», na concen-tração da solução padrão.


Pelargonato de metilo. – C10H20O2. (Mr 172,3).

Nonanoato de metilo.


d204 : cerca de 0,873.


Eb: 91-92°C.

O pelargonato de metilo utilizado na monografia «Palmeto,fruto» para doseamento dos ácidos gordos totais satisfaz,igualmente, ao ensaio seguinte:



Penicilinase (solução de). Ver «Solução de penicilinase».

Pentaeritritilo tetraquis[3-[3,5-bis(1,1-dimetiletil)-4-hidro-xifenilo]] (propanoato de). Ver «Propionato de pentaeritritilotetraquis[3-[3,5-bis(1,1-dimetiletil)-4-hidroxifenilo]]».

Pentaeritritilo tetraquis[3-[3,5-bis(1,1-dimetiletil)-4-hidro-xifenilo]] (propionato de). Ver «Propionato de pentaeritritilotetraquis[3-[3,5-bis(1,1-dimetiletil)-4-hidroxifenilo]]».

Pentafluoropropanóico (ácido). Ver «Ácido pentafluoropro-panóico».

Pentamina (tetraetileno). Ver «Tetraetileno pentamina».

Pentano. – C5H12. (Mr 72,2).


Solubilidade: muito pouco solúvel na água, miscível com aacetona e com o etanol.

d2020: cerca de 0,63.


Eb: cerca de 36°C.

O pentano utilizado em espectrofotometria satisfaz,igualmente, ao ensaio seguinte:

Transparência mínima (2.2.25): 20 por cento em 200 nm; 50 por cento em 210 nm; 85 por cento em 220 nm; 93 por cento em 230 nm; 98 por cento em 240 nm (utilizeágua R como líquido de compensação).

1,2-Pentanodiol. – C5H12O2. (Mr 104,2).

(2RS)-Pentano-1,2-diol.

d204 : cerca de 0,971.



Pentanol. – C5H12O. (Mr 88,1).





Pentanossulfonato de sódio. – C5H11NaO3S. (Mr 174,2).

Aspecto: sólido branco, cristalino.


Pentanossulfonato de sódio mono-hidratado. –C5H11NaO3S,H2O. (Mr 192,2).

Aspecto: sólido branco, cristalino.


terc-Pentílico (álcool). Ver «Álcool terc-pentílico».

Pentóxido de difósforo. – P2O5. (Mr 141,9).

Pentóxido de fósforo. Anidrido fosfórico.

Aspecto: pó branco, amorfo, deliquescente.

Solubilidade: hidrata-se com a água, libertando calor.


Pentóxido de divanádio. – V2O5. (Mr 181,9).

Anidrido vanádico.


Aspecto: pó castanho-amarelado a castanho avermelhado.

Solubilidade: pouco solúvel na água. Solúvel nos ácidosminerais concentrados e nas soluções dos hidróxidos dosmetais alcalinos, com formação de sais.

Aspecto da solução. Aqueça 1 g da amostra com 10 ml deácido sulfúrico R durante 30 min. Deixe arrefecer e complete10 ml com o mesmo ácido. A solução é límpida (2.2.1).

Sensibilidade ao peróxido de hidrogénio. Tome 1,0 ml dasolução obtida no ensaio «Aspecto da solução» e complete,com precaução, 50,0 ml com água R (solução problema). A 0,5 ml desta solução junte 0,1 ml de uma solução de peróxido de hidrogénio R a 0,1 g/l em H2O2. A solução énitidamente alaranjada em relação a um padrão preparadocom 0,5 ml da solução problema e 0,1 ml de água R. Depoisda adição de 0,4 ml de uma solução de peróxido de hidrogénioR a 0,1 g/l em H2O2, a coloração vira para amarelo-alaranjado.

Perda por calcinação: no máximo, 1,0 por cento, determinadaem 1,00 g da amostra, a 700°C.


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


Doseamento. Dissolva a quente 0,200 g da amostra em 20 ml de uma solução de ácido sulfúrico R a 70 por cento m/m. Junte 100 ml de água R e permanganato de potássio 0,02 M atécoloração avermelhada. Descore o excesso de permanganato depotássio com uma solução de nitrito de sódio R a 30 g/l. Junte5 g de ureia R e 80 ml de uma solução de ácido sulfúrico R a70 por cento m/m, arrefeça e titule imediatamente com sulfatoferroso 0,1 M, em presença de 0,1 ml de ferroína R, até aoaparecimento de coloração vermelho-esverdeada.

1 ml de sulfato ferroso 0,1 M corresponde a 9,095 mg de V2O5.

Solução sulfúrica de pentóxido de divanádio.

Dissolva 0,2 g de pentóxido de divanádio R em 4 ml deácido sulfúrico R e complete 100 ml com água R.

Pentóxido de fósforo. Ver «Pentóxido de difósforo».

Pentóxido de iodo recristalizado. – I2O5. (Mr 333,8).

Pentóxido de diiodo recristalizado. Anidrido iódicorecristalizado.


Aspecto: pó cristalino branco ou grânulos brancos oubranco-acinzentados, higroscópios.

Solubilidade: muito solúvel na água, formando ácido iódico(HIO3).

Estabilidade a quente. Dissolva em 50 ml de água R 2 g daamostra, previamente seca a 200°C durante 1 h. A solução éincolor.

Doseamento. Dissolva 0,100 g da amostra em 50 ml de águaR. Junte 3 g de iodeto de potássio R e 10 ml de ácidoclorídrico diluído R. Titule o iodo libertado com tiossulfatode sódio 0,1 M, em presença de 1 ml de solução de amido R.

1 ml de tiossulfato de sódio 0,1 M corresponde a 2,782 mgde I2O5.


Pepsina (pó de). Ver «Pó de pepsina».

Perclorato de hólmio (solução de). Ver «Óxido de hólmio».

Perclorato de sódio. – NaClO4,H2O. (Mr 140,5).

Perclorato de sódio mono-hidratado.


Aspecto: cristais brancos, deliquescentes.



Perclórico (ácido). Ver «Ácido perclórico».

Perclórico (solução de ácido). Ver «Ácido perclórico».

Perileno. – C20H12. (Mr 252,3).

Dibenz(de,kl)antraceno.

Aspecto: pó alaranjado.

F: cerca de 279°C.

Periodato de potássio. – KIO4. (Mr 230,0).

Aspecto: pó cristalino branco ou massas incolores.


Solução de ferriperiodato de potássio.

Dissolva 1 g de periodato de potássio R em 5 ml de umasolução recentemente preparada de hidróxido de potássioR a 120 g/l e junte 20 ml de água R e 1,5 ml de solução decloreto férrico R1. Complete 50 ml com uma solução recentemente preparada de hidróxido de potássio R a 120 g/l.

Periodato de sódio. – NaIO4. (Mr 213,9).

Metaperiodato de sódio.


Aspecto: pó cristalino branco ou cristais brancos.

Solubilidade: solúvel na água. Solúvel nos ácidos minerais.

Solução de periodato de sódio.

Dissolva 1,07 g de periodato de sódio R em água R, junte 5 ml de ácido sulfúrico diluído R e complete 100,0 ml com água R. Utilize uma solução recentemente preparada.

Periódico (ácido). Ver «Ácido periódico».

Periódico (solução acética de ácido). Ver «Ácido periódico».

Permanganato de potássio. Ver a monografia «Permanganatode potássio».

Solução de permanganato de potássio.

Solução de permanganato de potássio R a 30 g/l.

Solução fosfórica de permanganato de potássio.

Dissolva 3 g de permanganato de potássio R numa mistura de 15 ml de ácido fosfórico R e 70 ml de água R e complete100 ml com água R.

Permetrina. – C21H20Cl2O3. (Mr 391,3).

F: 34-35°C.


Peróxido de hidrogénio (solução a 3 por cento de). Ver monografia «Solução de peróxido de hidrogénio a 3 por cento».

Peróxido de hidrogénio (solução a 30 por cento de). Ver«Solução de peróxido de hidrogénio a 30 por cento».

Peróxido de hidrogénio (solução concentrada de). Ver«Solução de peróxido de hidrogénio a 30 por cento».

Peróxido de hidrogénio (solução diluída de). Ver «Soluçãode peróxido de hidrogénio a 3 por cento».

Peróxidos (tiras-teste para). Ver «Tiras-teste para peróxidos».

Perrenato de potássio. – KReO4. (Mr 289,3).


Solubilidade: solúvel na água, pouco solúvel no álcool, nometanol e no propilenoglicol.

Persulfato de amónio. – (NH4)2S2O8. (Mr 228,2).

Aspecto: pó cristalino ou cristais granulosos brancos.


Persulfato de potássio. – K2S2O8. (Mr 270,3).

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Peroxodissulfato de potássio.


Solubilidade: ligeiramente solúvel na água, praticamenteinsolúvel no álcool. As soluções aquosas decompõem-se àtemperatura ambiente e, mais rapidamente, a quente.

Petroleína. Ver «Éter de petróleo».

Petróleo (éter de). Ver «Éter de petróleo».

Petróleo (éter de) R1. Ver «Éter de petróleo».



Piceína. – C14H18O7. (Mr 298,3).

1-[4-(�-D-Glucopiranosiloxi)fenil]etanona. p-(Acetilfenil)-�--D-glucopiranosido.

F: 194-195°C.

Picrato de sódio (solução alcalina de). Ver «Solução alcalinade picrato de sódio».

Pícrico (ácido). Ver «Ácido pícrico».

Pícrico (solução de ácido). Ver «Ácido pícrico».

Pícrico (solução de ácido) R1. Ver «Ácido pícrico».

�-Pineno. – C10H16. (Mr 136,2).

(1R,5R)-2,6,6-Trimetilbiciclo[3.1.1]hept-2-eno.

Aspecto: líquido.

Solubilidade: não miscível com a água.

d2020: cerca de 0,859.


Eb: 154-156°C.

O �-pineno utilizado em cromatografia em fase gasosasatisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte:




�-Pineno. – C10H16. (Mr 136,2).

6,6-Dimetil-2-metilenobiciclo[3.1.1]heptano.

Aspecto: líquido oleoso, incolor, de cheiro que lembra aessência de terebentina.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água, não miscívelcom o álcool.

d2020: cerca de 0,867.


Eb: 164-166°C.

O �-pineno utilizado em cromatografia em fase gasosasatisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte:




Piperazina hidratada. Ver a monografia «Piperazina hidratada».

Piperidina. – C5H11N. (Mr 85,2).

Hexa-hidropiridina.

Aspecto: líquido de incolor a amarelado, alcalino.

Solubilidade: miscível com a água, com o álcool e com o éterde petróleo.


Piperitona. – C10H16O. (Mr 152,2).

6-Isopropil-3-metilciclo-hex-2-en-1-ona.

Pirid-2-ilamina. Ver «2-Piridilamina».

2-Piridilamina. – C5H6N2. (Mr 94,1).

2-Aminopiridina.

Aspecto: cristais grandes.



F: cerca de 58°C.

Piridilazonaftol. – C15H11N3O. (Mr 249,3).

1-(2-Piridilazo)-2-naftol.

Aspecto: pó vermelho-tijolo.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel nometanol e no álcool. Solúvel nas soluções diluídas quentesdos hidróxidos dos metais alcalinos.

F: cerca de 138°C.

Solução de piridilazonaftol.

Solução de piridilazonaftol R a 1 g/l em etanol R.

Ensaio de sensibilidade. A 50 ml de água R junte 10 mlde solução tampão de acetato de pH 4,4 R, 0,10 ml de edetato de sódio 0,02 M e 0,25 ml da amostra. Após adição de 0,15 ml de uma solução de sulfato de cobre R a 5 g/l, acoloração vira de amarelo para violeta.

4-(2-Piridilazo)resorcinol (sal monossódico de). Ver «Salmonossódico de 4-(2-piridilazo)resorcinol».

Piridina. – C5H5N. (Mr 79,1).

Aspecto: líquido límpido e incolor, higroscópico.




Piridina anidra.

Seque a piridina R sobre carbonato de sódio anidro R. Filtree destile.

Água (2.5.12): no máximo, 0,01 por cento m/m.


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


Pirimifos de etilo. – C13H24N3O3PS. (Mr 333,4).

F: 15-18°C.


Piroantimoniato de potássio. – KSb(OH)6. (Mr 262,9).

Hexa-hidroxoantimoniato de potássio.

Aspecto: pó cristalino branco ou cristais brancos.


Solução de piroantimoniato de potássio.

Dissolva 2 g de piroantimoniato de potássio R em 95 mlde água R quente. Arrefeça rapidamente e junte uma solu-ção de 2,5 g de hidróxido de potássio R em 50 ml de águaR e 1 ml de solução de hidróxido de sódio R. Deixe em re-pouso durante 24 h. Filtre e complete 150 ml com água R.

Pirocatecol. – C6H6O2. (Mr 110,1).

Benzeno-1,2-diol.

Aspecto: cristais incolores ou ligeiramente amarelados.

Solubilidade: solúvel na água, na acetona e no álcool.

F: cerca de 102°C.


Pirofosfato de sódio. – Na4P2O7,10H2O. (Mr 446,1).

Difosfato tetrassódico deca-hidratado.

Aspecto: cristais incolores, ligeiramente eflorescentes.


Pirogalhol. – C6H6O3. (Mr 126,1).

Benzeno-1,2,3-triol.

Aspecto: cristais brancos, tornando-se acastanhados porexposição ao ar e à luz.

Solubilidade: muito solúvel na água e no álcool, poucosolúvel no sulfureto de carbono. Por exposição ao ar, assoluções aquosas e, mais rapidamente, as soluções alcalinastornam-se castanhas por fixação de oxigénio.

F: cerca de 131°C.


Solução alcalina de pirogalhol.

Dissolva 0,5 g de pirogalhol R em 2 ml de água isenta dedióxido de carbono R. Dissolva separadamente 12 g dehidróxido de potássio R em 8 ml de água isenta de dióxidode carbono R. Misture as 2 soluções imediatamente antesdo emprego.

Pirrolidinoditiocarbamato de amónio. – C5H12N2S2. (Mr 164,3).

1-Pirrolidinoditioformiato de amónio.

Aspecto: pó cristalino branco ou amarelo pálido.

Solubilidade: ligeiramente solúvel na água, muito poucosolúvel no álcool.

Conservação: em recipiente com uma pequena saqueta dealgodão contendo carbonato de amónio.

2-Pirrolidona. – C4H7NO. (Mr 85,1).

Pirrolidin-2-ona.

Aspecto: líquido a temperaturas superiores a 25°C.

Solubilidade: miscível com a água, com o etanol e com oacetato de etilo.

d254 : 1,116.

Pirúvico (ácido). Ver «Ácido pirúvico».

Placa de gel de sílica para CCF.

Suporte de vidro, metal ou plástico recoberto com umacamada de gel de sílica de espessura e granulometria apro-priadas (geralmente 2-10 µm para as placas de alta resoluçãoe 5-40 µm para as placas convencionais).

A placa pode conter um ligante orgânico.

Nos ensaios em que é utilizada, a dimensão das partículas éindicada a seguir ao nome do reagente, se necessário.


– Solução. Solução para ensaio de eficácia para CCF R.

– Fase estacionária: a amostra (placa de gel de sílica paraCCF R).

– Fase móvel: metano R, tolueno R (20:80 V/V).

– Aplicação: 10 µl para uma placa convencional; 1 µl a 2 µlpara uma placa de alta resolução.

– Desenvolvimento: em 2/3 da altura da placa.

– Resultado: o cromatograma apresenta 4 manchas nitida-mente separadas: mancha devida ao verde de bromocresol(Rf inferior a 0,15); mancha devida ao alaranjado demetilo (Rf 0,1-0,25); mancha devida ao vermelho demetilo (Rf 0,35-0,55); e mancha devida ao vermelho doSudão G (Rf 0,75-0,98).

Placa de gel de sílica F254 para CCF.

Contém um indicador de fluorescência de intensidade máxi-ma em 254 nm e satisfaz à descrição e às restantes especifi-cações prescritas em «Placa de gel de sílica para CCF R».

Supressão da fluorescência. Cromatografia em camada fina(2.2.27).

– Solução padrão. Solução de ácido benzóico R a 1 g/l namistura de etanol R e ciclo-hexano (15:85 V/V).

– Fase estacionária: a amostra (placa de gel de sílica F254para CCF R).

– Fase móvel: etanol R e ciclo-hexano R (15:85 V/V).

– Aplicação: em 5 pontos separados (volumes crescentes de1 µl a 10 µl para as placas para CCF convencionais e 0,2 µla 2 µl para as placas para CCF de alta resolução).


– Secagem: deixe evaporar os solventes ao ar.


– Resultado:

– placas convencionais: para aplicações iguais ou supe-riores a 2 µg, o ácido benzóico aparece na forma demanchas escuras sobre fundo fluorescente, aproxima-damente a meio do cromatograma,

– placas de alta resolução: para aplicações iguais ou supe-riores a 0,2 µg, o ácido benzóico aparece na forma demanchas escuras sobre fundo fluorescente, aproxima-damente a meio do cromatograma.

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Placa de gel de sílica G para CCF.

Contém sulfato de cálcio hemi-hidratado como ligante esatisfaz à descrição e às restantes especificações prescritasem «Placa de gel de sílica para CCF R».

Placa de gel de sílica GF254 para CCF.

Contém sulfato de cálcio hemi-hidratado como ligante e umindicador de fluorescência de intensidade máxima em 254 nme satisfaz à descrição e às restantes especificações prescritasem «Placa de gel de sílica para CCF R».

Supressão da fluorescência. Satisfaz ao ensaio prescrito em«Placa de gel de sílica F254 para CCF».

Placa de gel de sílica octadecilsililada para CCF.

Placa de vidro, metal ou plástico recoberta com uma camadade gel de sílica octadecilsililada. A placa pode conter umligante orgânico.

Placa de gel de sílica octadecilsililada F254 para CCF.

Suporte de vidro, metal ou plástico recoberto com umacamada de gel de sílica octadecilsililada, contendo um indi-cador de fluorescência de intensidade máxima em 254 nm.

Placa de gel de sílica octadecilsililada para CCF paraseparação de compostos quirais.

Suporte de vidro, metal ou plástico recoberto com umacamada de gel de sílica octadecilsililada impregnada de iõesCu2+ e de hidroxiprolina, enantiomericamente pura. A placapode conter um ligante inerte.

Placa de gel de sílica silanizada para CCF.

Suporte de vidro, metal ou plástico recoberto com uma camadade gel de sílica silanizada de espessura e granulometria apro-priadas (geralmente 2-10 µm para as placas para CCF de altaresolução e 5-40 µm para as placas para CCF convencionais).

A placa pode conter um ligante orgânico.

Nos ensaios em que é utilizada, a dimensão das partículas éindicada a seguir ao nome do reagente, se necessário.


– Solução padrão. Num matrás de 250 ml introduza 0,1 gde laurato de metilo R, 0,1 g de miristato de metilo R, 0,1 g de palmitato de metilo R e 0,1 g de estearato demetilo R. Junte 40 ml de solução alcoólica de hidróxido depotássio R e aqueça em banho de água, durante 1h, comrefluxo. Deixe arrefecer, transfira para uma ampola dedecantação com a ajuda de 100 ml de água R, acidifiquecom ácido clorídrico diluído R (pH 2-3) e agite 3 vezescom 10 ml de cloreto de metileno R de cada vez. Reúna asfases orgânicas, seque-as sobre sulfato de sódio anidro R,filtre e evapore à secura em banho de água. Dissolva oresíduo em 50 ml de cloreto de metileno R.

– Fase estacionária: a amostra (placa de gel de sílicasilanizada HF254 R).

– Fase móvel: ácido acético glacial R, água R e dioxano R(10:25:65 V/V/V).

– Aplicação: em 3 pontos separados (10 µl para as placaspara CCF convencionais e 1µl a 2 µl para as placas paraCCF de alta resolução).


– Secagem: 120°C, durante 30 min; deixe arrefecer.

– Detecção: pulverize com uma solução de ácido fosfomo-líbdico R a 35 g/l em 2-propanol R e aqueça na estufa a150°C, até aparecimento de manchas. Trate a placa comvapores de amónia até que o fundo fique branco.

– Resultado: o cromatograma apresenta 4 manchas nitida-mente separadas e delimitadas.

Placa de gel de sílica silanizada F254 para CCF.

Contém um indicador de fluorescência de intensidade máximaem 254 nm e satisfaz à descrição e às restantes especificaçõesprescritas em «Placa de gel de sílica silanizada para CCF R».

Plaquetas (plasma deficiente em). Ver «Plasma deficienteem plaquetas».

Plaquetas (substituto de). Ver «Substituto de plaquetas».

Plasma citratado de coelho.

Utilize equipamento de material plástico apropriado ouvidro siliconado para colheita e manipulação do sangue.

Por meio de uma seringa de material plástico munido deuma agulha n.º 1, contendo o volume necessário de umasolução de citrato de sódio R a 38 g/l para se obter umarelação de volumes citrato/sangue de 1:9, colha uma amos-tra de sangue por punção intracardíaca em um coelho pre-viamente mantido em jejum durante 12 h. Separe o plasma por centrifugação a 1 500-1 800 g, a 15-20°C, durante 30 min.

Conservação: durante as 4 h que se seguem à colheita, con-servado a uma temperatura entre 0°C e 6°C.

Plasma deficiente em plaquetas.

Utilize equipamento de material plástico apropriado ouvidro siliconado para colheita e manipulação do sangue.

Colha 45 ml de sangue humano numa seringa de materialplástico de 50 ml contendo 5 ml de solução estéril de citratode sódio R a 38 g/l e centrifugue imediatamente a 1 500 g a4°C, durante 30 min. Tome os 2/3 superiores do plasmasobrenadante por meio de uma seringa de material plástico ecentrifugue imediatamente a 3 500 g a 4°C, durante 30 min.Tome os 2/3 superiores do líquido e congele rapidamente emfracções apropriadas, em tubos de material plástico a tempe-ratura igual ou inferior a -40°C.

Plasma (substrato de). Ver «Substrato de plasma».

Plasma (substrato de) R1. Ver «Substrato de plasma».



Plasma (substrato de) deficiente em factor V. Ver «Substratode plasma deficiente em factor V».

Plasminogénio humano.

Substância presente no sangue humano que pode ser trans-formada em plasmina (enzima que provoca a lise da fibrinados coágulos sanguíneos).

Pó de cérebro de boi, seco com acetona.

Corte em pequenos pedaços um cérebro fresco de boi, isentode tecidos vasculares e conjuntivos. Desidrate colocando omaterial em acetona R. Complete a desidratação triturandonum almofariz 30 g deste material e juntando quantidadessucessivas de 75 ml de acetona R, até obtenção de pó seco,após filtração. Seque a 37°C durante 2 h ou até desapareci-mento de cheiro a acetona.


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


Pó de pâncreas. Ver a monografia «Pâncreas, pó».

Pó de pepsina. Ver a monografia «Pepsina, pó».

Pó de zinco. Ver «Zinco».

Poliacrilamida (solução de fixação para focalizaçãoisoeléctrica em gel de). Ver «Solução de fixação parafocalização isoeléctrica em gel de poliacrilamida».

Poli[(cianopropil)(fenil)][dimetil]siloxano.

Fase estacionária para cromatografia em fase gasosa.

Teores:

– grupos dimetilo: 94 por cento,

– grupos (cianopropil)(fenilo): 6 por cento.

Poli(cianopropil)(fenilmetil)siloxano.

Silicone.


Teores:

– grupos fenilmetilo: 10 por cento,

– grupos cianopropilo: 90 por cento.

Poli(cianopropil)(7)(fenil)(7)(metil)(86)siloxano.

Polissiloxano.


Teores:

– grupos cianopropilo: 7 por cento,

– grupos fenilo: 7 por cento,

– grupos dimetilo: 86 por cento.

Poli[(cianopropil)(metil)][(fenil)(metil)]siloxano.(Mr média 8 000).

Teores:

– grupos cianopropilo: 25 por cento,


– grupos metilo: 50 por cento.

Aspecto: líquido muito viscoso (� = cerca de 9 000 mPa·s)

d2525: cerca 1,10.


Poli(cianopropil)siloxano.

Polissiloxano.

Teor em grupos cianopropilo: 100 por cento.

Poli(dimetil)(difenil)(divinil)siloxano.

SE54.


Teores:

– grupos metilo: 94 por cento,


– grupos vinilo: 1 por cento.

Poli(dimetil)(difenil)siloxano.

DB-5. SE52.


Teores:


– grupos fenilo: 5 por cento.

Poli(dimetil)(85)(difenil(15)siloxano.

Fase estacionária para cromatografia.

Teores:



Poli(dimetil)siloxano.

Borracha de metilsilicone. Polímero organossilícico.

Aspecto: de goma semilíquida incolor.

Viscosidade intrínseca: cerca de 115 ml·g–1. Pese, com a pre-cisão de 0,1 mg, 1,5 g, 1 g e 0,3 g da amostra para balões mar-cados de 100 ml. Junte 40 ml a 50 ml de tolueno R, agitepara dissolver completamente e complete 100,0 ml com omesmo solvente. Determina a viscosidade (2.2.9) de cadasolução e, nas mesmas condições, a viscosidade do toluenoR. Reduza a concentração de cada solução a metade diluindocom tolueno R e determine a viscosidade destas soluções.

A viscosidade relativa (�esp) obtém-se usando a expressão:

�esp � � � 1

e para a viscosidade reduzida use a expressão:

�red �

c = concentração em gramas por 100 ml,t1 = tempo de escoamento da solução problema,t2 = tempo de escoamento do tolueno,�1= viscosidade da solução problema em mPa·s,�2= viscosidade do tolueno em mPa·s,d1 = densidade relativa da solução problema,d2 = densidade relativa do tolueno.

Para as densidades relativas tome os valores seguintes:

Concentração em g/100 ml Densidade relativa (d1)

0 – 0,5 1,000 0,5 – 1,25 1,001 1,25 – 2,20 1,002 2,20 – 2,75 1,003 2,75 – 3,20 1,004 3,20 – 3,75 1,005 3,75 – 4,50 1,006

A viscosidade intrínseca (�) é obtida extrapolando para c = 0a relação da viscosidade reduzida. Assim, construa a curva�esp/c ou log �esp/c em função de c. A extrapolação para c = 0permite deduzir �. Como a viscosidade intrínseca é expressa emml/g, torna-se necessário multiplicar o valor obtido por 100.

Espectrofotometria de absorção no infravermelho (2.2.24).

– Preparação: disperse a substância, se necessário em algu-mas gotas de tetracloreto de carbono R e deposite numaplaca de cloreto de sódio.

– Resultado: em 3 053 cm–1 não apresenta absorção corres-pondente ao grupo vinilo.

Perda por secagem (2.2.32): 1) – no máximo, 2,0 por cento,determinada em 1,000 g da amostra, a pressão reduzida, na estufa a 350°C, durante 15 min ; 2) – no máximo, 0,8 por cento,determinada em 2,000 g da amostra, na estufa a 200°C,durante 2 h.

�espc

t1 � d1t2 � d2

�1 � �2�2

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Polidimetilsiloxano. Ver «Poli(dimetil)siloxano».

Poliéter (gel de) hidroxilado para cromatografia. Ver «Gelde poliéter hidroxilado para cromatografia».

Polietilenoglicol (adipato de). Ver «Adipato de polietilenoglicol».

Polietilenoglicol (succinato de). Ver «Succinato de polietile-noglicol».

Polímero organossilícico amorfo octadecilsililado.

Partículas esféricas, de síntese, híbridas, contendo tanto com-postos inorgânicos (sílica) como orgânicos (organossiloxanos),quimicamente modificadas trifuncionalmente por introdu-ção à superfície de grupos octadecilsililados.

Polímero organossilícico amorfo octadecilsililado, tratado(«end-capped») com grupo polar intercalado.

Partículas de síntese, híbridas, contendo tanto compostosinorgânicos (sílica) como orgânicos (organossiloxanos), quimicamente modificadas por ligação à superfície de gruposoctadecilsililados com grupo polar intercalado.

Para minimizar qualquer interacção com compostos básicos,é necessário tratar («end-capped») cuidadosamente paracobrir os grupos silanozados remanescentes. Nos ensaios emque é utilizado, a dimensão das esferas é indicada a seguir aonome do reagente.

Polímero do óxido de difenilfenileno.

Polímero do óxido de 2,6-difenil-p-fenileno.

Aspecto: esferas porosas brancas ou praticamente brancas.Nos ensaios em que é utilizado, a dimensão das esferas éindicada a seguir ao nome do reagente.

Polímero vinílico octadecilado para cromatografia.

Aspecto: partículas esféricas de 5 µm de um copolímero deálcool vinílico recobertas com grupos octadecilo nos gruposhidroxilo.

Polímero vinílico octadecilsililado para cromatografia.


Aspecto: partículas esféricas de 5 µm de um copolímero deálcool vinílico recobertas com octadecilsilano.

Polimetacrilato (gel de) hidroxilado. Ver «Gel de polimeta-crilato hidroxilado».

Polimetilfenilsiloxano. (Mr média 4 000).


Teores:


– grupos metilo: 50 por cento.

Aspecto: líquido muito viscoso (� = cerca de 1 300 mPa·s)

d2525: cerca 1,09.


Poli[metil(95)fenil(5)]siloxano. Ver «Poli(dimetil)(difenil)-siloxano».

Poli[metil(94)fenil(5)vinil(1)]siloxano. Ver «Poli(dimetil)-(difenil)(divinil)siloxano».

Polissorbato 20. Ver a monografia «Polissorbato 20».

Polissorbato 80. Ver a monografia «Polissorbato 80».

Polistireno 900-1 000.

Substância padrão orgânica utilizada para a calibração emcromatografia em fase gasosa.

Mw: cerca de 950.

Mw/Mn: cerca de 1,10.

Potássio (bicarbonato de). Ver «Bicarbonato de potássio».

Potássio (bromato de). Ver «Bromato de potássio».

Potássio (brometo de). Ver «Brometo de potássio».

Potássio (carbonato de). Ver «Carbonato de potássio».

Potássio (carbonato ácido de). Ver «Bicarbonato de potássio».

Potássio (cianeto de). Ver «Cianeto de potássio».

Potássio (citrato de). Ver «Citrato de potássio».

Potássio (clorato de). Ver «Clorato de potássio».

Potássio (cloreto de). Ver «Cloreto de potássio».

Potássio (cromato de). Ver «Cromato de potássio».

Potássio (dicromato de). Ver «Dicromato de potássio».

Potássio (ferricianeto de). Ver «Ferricianeto de potássio».

Potássio (ferrocianeto de). Ver «Ferrocianeto de potássio».

Potássio (fluoreto de). Ver «Fluoreto de potássio».

Potássio (ftalato ácido de). Ver «Ftalato ácido de potássio».

Potássio (hidrogenofosfato de). Ver «Fosfato monopotássico».

Potássio (hidrogenoftalato de). Ver «Ftalato ácido de potássio».

Potássio (hidrogenossulfato de). Ver «Sulfato monopotássico».

Potássio (hidrogenotartarato de). Ver «Tartarato ácido depotássio».

Potássio (hidróxido de). Ver «Hidróxido de potássio».

Potássio (iodato de). Ver «Iodato de potássio».

Potássio (iodeto de). Ver «Iodeto de potássio».

Potássio (nitrato de). Ver «Nitrato de potássio».

Potássio (periodato de). Ver «Periodato de potássio».

Potássio (permanganato de). Ver «Permanganato de potássio».

Potássio (perrenato de). Ver «Perrenato de potássio».

Potássio (persulfato de). Ver «Persulfato de potássio».

Potássio (piroantimoniato de). Ver «Piroantimoniato depotássio».


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


Potássio (solução alcalina de tetraiodomercurato de). Ver«Solução alcalina de tetraiodomercurato de potássio».

Potássio (solução alcoólica de hidróxido de). Ver «Hidróxidode potássio».

Potássio (solução alcoólica de hidróxido de) R1. Ver«Hidróxido de potássio».

Potássio (solução alcoólica de hidróxido de) 2 M. Ver«Hidróxido de potássio».

Potássio (solução amidada de iodeto de). Ver «Iodeto depotássio».

Potássio (solução de cianeto de). Ver «Cianeto de potássio».

Potássio (solução de cianeto de) isenta de chumbo. Ver«Cianeto de potássio».

Potássio (solução de cloreto de) 0,1 M. Ver «Cloreto depotássio».

Potássio (solução de cromato de). Ver «Cromato de potássio».

Potássio (solução de dicromato de). Ver «Dicromato depotássio».

Potássio (solução de dicromato de) R1. Ver «Dicromato depotássio».

Potássio (solução de ferricianeto de). Ver «Ferricianeto depotássio».

Potássio (solução de ferriperiodato de). Ver «Periodato depotássio».

Potássio (solução de ferrocianeto de). Ver «Ferrocianeto depotássio».

Potássio (solução de ftalato ácido de) 0,2 M. Ver «Ftalatoácido de potássio».

Potássio (solução de hidróxido de) 0,5 M em álcool a 10por cento V/V. Ver «Hidróxido de potássio».

Potássio (solução de iodeto de). Ver «Iodeto de potássio».

Potássio (solução de iodeto de) iodada. Ver «Iodeto de potássio».

Potássio (solução de iodobismutato de). Ver «Solução deiodobismutato de potássio».

Potássio (solução de iodobismutato de) R1. Ver «Soluçãode iodobismutato de potássio».

Potássio (solução de iodobismutato de) R2. Ver «Solução deiodobismutato de potássio».



Potássio (solução de permanganato de). Ver «Permanganatode potássio».

Potássio (solução de piroantimoniato de). Ver «Piroantimo-niato de potássio».

Potássio (solução de plumbito de). Ver «Solução de plumbitode potássio».

Potássio (solução de tetraiodomercurato de). Ver «Soluçãode tetraiodomercurato de potássio».

Potássio (solução de tiocianato de). Ver «Tiocianato depotássio».

Potássio (solução diluída de iodobismutato de). Ver «Soluçãode iodobismutato de potássio».

Potássio (solução fosfórica de permanganato de). Ver«Permanganato de potássio».

Potássio (solução metanólica saturada de bicarbonato de).Ver «Bicarbonato de potássio».

Potássio (solução metanólica saturada de carbonato ácidode). Ver «Bicarbonato de potássio».

Potássio (solução saturada de iodeto de). Ver «Iodeto depotássio».

Potássio (sulfato de alumínio e). Ver «Sulfato de alumínio epotássio».

Potássio (sulfato de crómio e). Ver «Sulfato de crómio epotássio».

Potássio (tartarato ácido de). Ver «Tartarato ácido de potássio».

Potássio (tartarato de). Ver «Tartarato de potássio».

Potássio (tartarato de sódio e). Ver «Tartarato de sódio epotássio».

Potássio (tetroxalato de). Ver «Tetroxalato de potássio».

Potássio (tiocianato de). Ver «Tiocianato de potássio».

Potássio e antimónio (tartarato de). Ver «Tartarato depotássio e antimónio».

Povidona. Ver a monografia «Povidona».

Prata (dietilditiocarbamato de). Ver «Dietilditiocarbamatode prata».

Prata (papel de manganésio-). Ver «Papel de manganésio--prata».

Prata (nitrato de). Ver «Nitrato de prata».

Prata (óxido de). Ver «Óxido de prata».

Prata (reagente de nitrato de). Ver «Nitrato de prata».

Prata (solução amoniacal de nitrato de). Ver «Nitrato de prata».

Prata (solução de nitrato de) R1. Ver «Nitrato de prata».

Prata (solução de nitrato de) R2. Ver «Nitrato de prata».

Prata (solução de nitrato de) em piridina. Ver «Nitrato deprata».

Procaína (cloridrato de). Ver «Cloridrato de procaína».

D-Prolil-L-fenilalanil-L-argina 4-nitroanilida (dicloridrato

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


de). Ver «Dicloridrato de D-prolil-L-fenilalanil-L-argina 4--nitroanilida».

Prolina. C5H9NO2. (Mr 115,1).

L-Prolina. Ácido (S)-pirrolidina-2-carboxílico.

Aspecto: pó fino cristalino, branco ou quase branco.

Solubilidade: facilmente solúvel na água e nos ácidosminerais, solúvel no álcool.

[�]22D : �51 a �53 (solução a 5,0 por cento m/V em ácido

clorídrico 1 M).


D-Prolil-L-fenilalanil-L-argina 4-nitroanilida (dicloridratode). Ver «Dicloridrato de D-prolil-L-fenilalanil-L-argina 4--nitroanilida».

Propanoato de octadecilo 3-[3,5-bis(1,1-dimetiletil)-4--hidroxifenilo]. Ver «Propionato de octadecilo 3-[3,5-bis(1,1--dimetiletil)-4-hidroxifenilo]».

Propanoato de pentaeritritilo tetraquis[3-[3,5-bis(1,1-dime-tiletil)-4-hidroxifenilo]]. Ver «Propionato de pentaeritritilotetraquis[3-[3,5-bis(1,1-dimetiletil)-4-hidroxifenilo]]».

Propanol. – C3H8O. (Mr 60,1).

1-Propanol.



d2020: 0,802 a 0,806.


Intervalo de destilação (2.2.11): no mínimo, 95 por cento,destilam entre 96°C e 99°C.

2-Propanol. – C3H8O. (Mr 60,1).

Álcool isopropílico.



d2020: cerca de 0,785.

Eb: 81-83°C.

2-Propanol R1.

Satisfaz à exigências prescritas para o «2-Propanol R» e,igualmente, aos ensaios seguintes:


Água (2.5.12): no máximo, 0,05 por cento, determinadaem 10 g da amostra.

Transparência mínima (2.2.25): 25 por cento em 210 nm;55 por cento em 220 nm; 75 por cento em 230 nm; 95 por cento em 250 nm; e 98 por cento em 260 nm(utilize água R como líquido de compensação).

Propan-2-ol. Ver «2-Propanol».

Propan-2-ol R1. Ver «2-Propanol».

Propanolamina. Ver «3-Aminopropanol».

Propetanfos. – C10H20NO4PS. (Mr 281,3).


Propídio (iodeto de). Ver Iodeto de propídio».

Propileno (óxido de). Ver «Óxido de propileno».

Propilenoglicol. Ver a monografia «Propilenoglicol».

Propilo (acetato de). Ver «Acetato de propilo».

Propilo (para-hidroxibenzoato de). Ver «Para-hidroxiben-zoato de propilo».

Propionaldeído. – C3H6O. (Mr 58,1).

Propanal.

Aspecto: líquido.


d2020: cerca de 0,81.


Eb: cerca de 49°C.

F: cerca de -81°C.

Propionato de clobetasol. – C25H32ClFO5. (Mr 467,0).

17-Propionato de 21-cloro-9-fluoro-11�,17-di-hidroxi-16�--metilpregna-1,4-dieno-3,20-diona.


Solubilidade: insolúvel na água, solúvel na acetona e no álcool.

[n]20D : cerca de +104 (em dioxano).

F: cerca de 196°C.

Propionato de octadecilo 3-[3,5-bis(1,1-dimetiletil)-4-hidro-xifenilo]. – C35H62O3. (Mr 530,9).

3-(3,5-di-terc-butil-4-hidroxifenil)propionato de octacilo.


Solubilidade: praticamente insolúvel na água, muito solúvelna acetona e no hexano, pouco solúvel no metanol.

F: 49-55°C.

Propionato de pentaeritritilo tetraquis[3-[3,5-bis(1,1-dime-tiletil)-4-hidroxifenilo]]. – C73H108O12. (Mr 1 178).

Tetraquis[3-(3,5-di-terc-butil-4-hidroxifenil)]propionato depentaeritritilo. Tetraquis[3-[3,5-bis(1,1-dimetil)-4-hidroxi-fenil]]propionato de 2,2’-bis(hidroximetil)-propan-1,3-diol.

Aspecto: pó cristalino, branco a ligeiramente amarelado.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água, muito poucosolúvel na acetona, solúvel no metanol, pouco solúvel nohexano.

F: 110ºC a 125°C (forma �: 120-125°C; forma �: 110-115°C).

Propionato de testosterona. Ver a monografia «Propionatode testosterona».

Propiónico (ácido). Ver «Ácido propiónico».

Propiónico (anidrido). Ver «Anidrido propiónico».

Propiónico (reagente de anidrido). Ver «Anidrido propiónico».

Protamina (sulfato de). Ver «Sulfato de protamina».


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


Protease da estirpe V8 de Staphylococcus aureus(tipo XVII-B).

Enzima proteolítica microbiana extracelular.

Pó liofilizado contendo 500 – 1 000 unidades por miligramade sólido.

Protóxido de azoto. – N2O. (Mr 44,01).


Monóxido de azoto: menos de 1 ppm.


Pteróico (ácido). Ver «Ácido pteróico».

Pulegona. – C10H16O. (Mr 152,2).

(R)-2-Isopropilideno-5-metilciclo-hexanona. (+)-p-Ment-4-en--3-ona.



d2015: cerca de 0,936.

n20D: 1,485 a 1,489.

[�]20D : +19,5 a +22,5.

Eb: 222-224°C.

A pulegona utilizada em cromatografia em fase gasosasatisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte:




Púrpura de bromocresol. – C21H16Br2O5S. (Mr 540,2).

S,S-Dióxido de 3’,3’’-dibromo-o-cresolsulfonaftaleína. 4,4’--(3H-2,1-Benzoxatiazol-3-ilideno)bis(2-bromo-6-metilfenol).

Aspecto: pó rosado.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel no álcool. Solúvel nas soluções diluídas dos hidróxidos dos metais alca-linos.

Solução de púrpura de bromocresol.

Dissolva 50 mg de púrpura de bromocresol R em 0,92 mlde hidróxido de sódio 0,1 M e 20 ml de álcool R e com-plete 100 ml com água R.

Ensaio de sensibilidade. A 0,2 ml da amostra junte 100 mlde água isenta de dióxido de carbono R e 0,05 ml de hidró-xido de sódio 0,02 M. A solução é azul violácea. Não segastam mais de 0,2 ml de ácido clorídrico 0,02 M para aviragem para amarelo.

Zona de viragem: pH 5,2 (amarelo) a pH 6,8 (azul-violáceo).

Púrpura de m-cresol. – C21H18O5S. (Mr 382,44).

m-Cresolsulfonaftaleína.

Aspecto: pó cristalino verde azeitona.

Solubilidade: solúvel no álcool, no ácido acético glacial e nometanol.

Solução de púrpura de m-cresol.

Dissolva 0,1 g de púrpura m-cresol R em 13 ml de hidróxidode sódio 0,01 M, complete 100 ml com água R e misture.

Zonas de viragem: pH 1,2 (vermelho); pH 2,8 (amarelo);pH 7,4 (amarelo); pH 9,0 (púrpura).

Púrpura de ftaleína. – C32H32N2O12,xH2O. (Mr 637, substân-cia anidra).

Metalftaleína. Ácido 2,2’,2’’,2’’’-[o-cresolftaleína-3’,3’’-bis(me-tilenonitrilo]tetracético. Ácido (1,3-di-hidro-3-oxo-isobenzo-furan-1-ilideno)bis[(6-hidroxi-5-metil-3,1-fenileno)bis(meti-lenimino]diacético.

Aspecto: pó branco amarelado a acastanhado.


Ensaio de sensibilidade. Dissolva 10 mg da amostra em 1 mlde amónia concentrada R e complete 100 ml com água R. A5 ml da solução junte 95 ml de água R, 4 ml de amónia con-centrada R, 50 ml de álcool R e 0,1 ml de cloreto de bário0,1 M. A solução é azul violácea. Junte 0,15 ml e edetato desódio 0,1 M. A solução torna-se incolor.

Sal sódico de púrpura de ftaleína.

O produto é também comercializado na forma de sal sódico.

Aspecto: pó branco-amarelado a róseo.

Solubilidade: solúvel na água, praticamente insolúvel noálcool.

Putrescina. – C4H12N2. (Mr 88,15).

1,4-Butanodiamina. Tetrametilenodiamina.

Aspecto: líquido oleoso incolor, com forte cheiro repelentesemelhante ao da piperidina.



F: cerca de 23°C.

Quercetina di-hidratada. – C15H10O7,2H2O. (Mr 338,2).

2-(3,4-Di-hidroxifenil)-3,5,7-tri-hidroxi-4H-1-benzopiran-4--ona di-hidratada.

Aspecto: pó ou cristais amarelos.


Água (2.5.12): no máximo, 12,0 por cento, determinada em0,100 g da amostra.

Doseamento. Cromatografia líquida (2.2.29). Proceda nascondições prescritas na monografia «Ginkgo, folha».

– Teor: no mínimo, 90 por cento (substância anidra), calcu-lado pelo método de normalização.


Quercitrina. Ver «Quercitrosido».

Quercitrosido. – C21H20O11. (Mr 448,4).

3-L-Ramnopiranosido de quercetina. 3-[(6-Desoxi-�-L-mano-piranosil)oxi]-2-(3,4-di-hidroxifenil)-5,7-di-hidroxi-4H-1--benzopiran-4-ona. Quercitrina.


Solubilidade: praticamente insolúvel na água fria, solúvel noálcool.

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Eb: 176-179°C.

Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nas condi-ções prescritas na monografia «Solidago».


– Detecção: pulverize com aldeído anísico R.

– Resultado: o cromatograma obtido apresenta uma zonaamarelo-acastanhada fluorescente com Rf cerca de 0,6.


�-Quimotripsina para cartografia peptídica.

�-Quimotripsina altamente purificada, com tratamentodestinado a eliminar a actividade triptíca.

Quinaldina (vermelho de). Ver «Vermelho de quinaldina».

Quinaldina (solução de vermelho de). Ver «Vermelho dequinaldina».

Quinidina. – C20H24N2O2. (Mr 324,4.).

(S)-(6-Metoxiquinol-4-il)[(2R,4S,5R)-5-vinilquinuclidin-2--il]metanol.


Solubilidade: muito pouco solúvel na água, ligeiramentesolúvel no álcool, pouco solúvel no metanol.

[�]20D : cerca de +260 (solução a 10 g/l em etanol R).

F: cerca de 172°C.


Quinidina (sulfato de). Ver «Sulfato de quinidina».

Quinidrona. – C12H10O4. (Mr 218,2).

Composto equimolecular de 1,4-benzoquinona e hidroquinona.

Aspecto: pó cristalino brilhante ou cristais brilhantes verdeescuro.

Solubilidade: pouco solúvel na água, ligeiramente solúveisna água quente, solúveis no álcool e na amónia concentrada.

F: cerca de 170°C.

Quinina. – C20H24N2O2. (Mr 324,4).

(R)-(6-Metoxiquinol-4-il)[(2R,4S,5R)-5-vinilquinuclidin-2-il]-metanol.

Aspecto: pó microcristalino branco.

Solubilidade: muito pouco solúvel na água, pouco solúvel naágua à ebulição, muito solúvel no etanol.

[�]20D : cerca de -167 (solução a 10 g/l em etanol R).

F: cerca de 175°C.


Quinina (cloridrato de). Ver «Cloridrato de quinina».

Quinina (sulfato de). Ver «Sulfato de quinina».

Racloprida (tartarato de). Ver «Tartarato de racloprida».

Ramnose. – C6H12O5,H2O. (Mr 182,2).

L(+)-Ramnose mono-hidratada. 6-Desoxi-L-manose mono--hidratada.



[�]20D : +7,8 a + 8,3 (solução a 50 g/l em água R contendo,

aproximadamente, 0,05 por cento de NH3).

Raponticosido. – C21H24O9. (Mr 420,4).

3-Hidroxi-5-[2-(3-hidroxi-4-metoxifenil)etenil]fenil-�-D-glu-copiranosido.

Aspecto: pó cristalino cinzento amarelado.

Solubilidade: solúvel no álcool e no metanol.

Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nascondições prescritas na monografia «Ruibarbo, raiz».


Reagente de acetilacetona R1. Ver «Acetilacetona».

Reagente de 4-acetilbenzoato de metilo. Ver «4-Acetilben-zoato de metilo»

Reagente de ácido amino-hipúrico. Ver «Ácido amino-hipúrico».

Reagente de ácido aminometilalizarinodiacético. Ver «Ácidoaminometilalizarinodiacético».

Reagente de ácido sulfúrico e de formaldeído. Ver «Ácidosulfúrico».

Reagente de anidrido propiónico. Ver «Anidrido propiónico».

Reagente de biureto. Ver «Biureto».

Reagente de cloreto de alumínio. Ver «Cloreto de alumínio».

Reagente de cloreto férrico-ácido sulfâmico. Ver «Cloretoférrico».

Reagente de difenilcarbazona mercúrica. Ver «Difenilcarba-zona».

Reagente de ditiol. Ver «Ditiol».

Reagente de ftaldeído. Ver «Ftaldeído».

Reagente de iodoplatinato.

A 3 ml de uma solução de ácido cloroplatínico R a 100 g/ljunte 97 ml de água R e 100 ml de uma solução de iodeto depotássio R a 60 g/l.


Reagente de isatina. Ver «Isatina».

Reagente de molibdato de amónio. Ver «Molibdato de amónio».

Reagente de molibdato de amónio R1. Ver «Molibdato deamónio».

Reagente de molibdato de amónio R2. Ver «Molibdato deamónio».

Reagente de ninidrina e cloreto estanoso. Ver «Ninidrina».

Reagente de ninidrina e cloreto estanoso R1. Ver «Ninidrina».

Reagente de nitrato de prata. Ver «Nitrato de prata».


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


Reagente de resorcinol. Ver «Resorcinol».

Reagente de tetrametildiaminodifenilmetano. Ver «Tetrame-tildiaminodifenilmetano».

Reagente de tioacetamida. Ver «Tioacetamida».

Reagente de tricloreto de titânio-ácido sulfúrico. Ver «Tri-cloreto de titânio».

Reagente de vanilina. Ver «Vanilina».

Reagente electrolítico para o micrométodo da água.

Reagente anidro disponível no mercado ou combinação dereagentes anidros para a titulação coulométrica da água,contendo bases orgânicas apropriadas, dióxido de enxofre eiodetos dissolvidos num solvente apropriado.

Reagente fosfomolibdotúngstico.

Dissolva 100 g de tungstato de sódio R e 25 g de molibdato de sódio R em 700 ml de água R. Junte 100 ml de ácido clorí-drico R e 50 ml de ácido fosfórico R. Aqueça com refluxo,num aparelho de vidro, durante 10 h. Junte 150 g de sulfatode lítio R, 50 ml de água R e algumas gotas de bromo R.Ferva até eliminação do excesso de bromo (cerca de 15 min),deixe arrefecer, complete 1 000 ml com água R e filtre. Oreagente é amarelo-ouro. Se tomar a cor esverdeada nãodeve ser utilizado, podendo ser, no entanto, regenerado porebulição com algumas gotas de bromo R (a ebulição eliminatodo o excesso de bromo).


Reagente fosfomolibdotúngstico diluído.

Solução de reagente fosfomolibdotúngstico R em água R(1:2 V/V).

Reagente hipofosforoso.

Dissolva, aquecendo ligeiramente, 10 g de hipofosfito desódio R em 20 ml de água R. Complete 100 ml com ácidoclorídrico R. Deixe depositar e decante ou filtre o líquido porlã de vidro.

Reagente iodossulfuroso.

O aparelho é constituído por um balão redondo de 3 000--4 000 ml, com 3 tubuladuras, munido de um agitador, umtermómetro e um tubo de secagem. O aparelho deve estarseco e fechado durante a preparação.

Misture 700 ml de piridina anidra R com 700 ml de étermonometílico do etilenoglicol R; junte, com agitação, 220 gde iodo R finamente pulverizado e seco anteriormente sobrepentóxido de difósforo R; continue a agitação até completadissolução (cerca de 30 min). Arrefeça a -10°C e, agitando,introduza rapidamente 190 g de dióxido de enxofre Rlíquido. A temperatura não deve ultrapassar 30°C. Arrefeça.

Título. Determine o título no momento da utilização,trabalhando ao abrigo da humidade. Num matrás introduzacerca de 20 ml de metanol anidro R e proceda ao dosea-mento da água (2.5.12) com a amostra, até ao ponto final datitulação. Introduza no matrás uma quantidade de água Rexactamente pesada e efectue nova titulação. Calcule o equi-valente em água da amostra, em miligramas por mililitro.

1 ml de reagente iodossulfuroso corresponde, no mínimo, a3,5 mg de H2O.

Conservação: em recipiente bem seco.

Reagente láctico. Ver «Ácido láctico».

Reagente metoxifenilacético. Ver «Ácido metoxifenilacético».

Reagente molibdovanádico.

Numa proveta de 150 ml misture 4 g de molibdato de amó-nio R finamente pulverizado e 0,1 g de vanadato de amónio Rfinamente pulverizado. Junte 70 ml de água R e triture comuma vareta de vidro. No espaço de alguns minutos obtém-seuma solução límpida. Junte 20 ml de ácido nítrico R e com-plete 100 ml com água R.

Reagente nitrocrómico.

Dissolva 0,7 g de dicromato de potássio R em ácido nítrico Re complete 100 ml com o mesmo ácido.

Reagente nitromolibdovanádico.

Solução I. Dissolva 10 g de molibdato de amónio R em águaR, junte 1 ml de amónia R e complete 100 ml com água R.

Solução II. Dissolva 2,5 g de vanadato de amónio R em águaR quente, junte 14 ml de ácido nítrico R e complete 500 mlcom água R.

A 96 ml de ácido nítrico R junte 100 ml da solução I e 100 mlda solução II e complete 500 ml com água R.

Reagente sulfomolíbdico R2.

Dissolva cerca de 50 mg de molibdato de amónio R em 10 mlde ácido sulfúrico R.

Reagente sulfomolíbdico R3.

Dissolva, aquecendo, 2,5 g de molibdato de amónio R em 20 ml de água R. Dilua, à parte, 28 ml de ácido sulfúrico Rem 50 ml de água R e arrefeça. Misture as 2 soluções e com-plete 100 ml com água R.


Reinecato de amónio. – NH4[Cr(SCN)4(NH3)2],H2O. (Mr 354,4).

Diaminotetraquis(isocianato)cromato(III) de amónio mono--hidratado.

Aspecto: pó ou cristais vermelhos.

Solubilidade: ligeiramente solúvel na água fria e solúvel naágua quente e no álcool.

Solução de reinecato de amónio.

Solução de reinecato de amónio R a 10 g/l. Prepare extem-poraneamente.

Resina catiónica fraca.

Resina polimetacrílica, fracamente ácida, contendo grupospermutadores carboxílicos, apresentada na forma protonada.


pH de utilização: 5 a 14.

Temperatura de utilização: no máximo, 120°C.

Resina de guaiaco.

Resina extraída do cerne do caule de Guaiacum officinale L.e de G. sanctum L.

Aspecto: fragmentos castanho-avermelhados ou verde-acasta-nhados, duros, vítreos, com fractura luzidia.

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Resina para cromatografia iónica em fase inversa.

Resina neutra, macroporosa, de alta superfície específica, decarácter neutro, constituída por uma matriz polimétrica depolistireno reticulado de divinilbenzeno.

Resina para exclusão de iões para cromatografia.

Resina contendo grupos sulfónicos fixados numa matriz poli-métrica de polistireno reticulado de divinilbenzeno.

Resina permutadora de aniões. Ver «Resina trocadora deaniões».

Resina permutadora de aniões R1. Ver «Resina trocadora deaniões».

Resina permutadora de aniões R2. Ver «Resina trocadora deaniões».

Resina permutadora de aniões fortemente básica. Ver «Resinatrocadora de aniões fortemente básica».

Resina permutadora de aniões fortemente básica, paracromatografia. Ver «Resina trocadora de aniões fortementebásica, para cromatografia».

Resina permutadora de aniões fraca. Ver «Resina trocadorade aniões fraca».

Resina permutadora de catiões. Ver «Resina trocadora decatiões».

Resina permutadora de catiões R1. Ver «Resina trocadorade catiões».

Resina permutadora de catiões forte. Ver «Resina trocadorade catiões forte».

Resina permutadora de catiões forte, na forma cálcica. Ver«Resina trocadora de catiões forte, na forma cálcica».

Resina permutadora de iões fortemente ácida. Ver «Resinatrocadora de iões fortemente ácida».

Resina trocadora de aniões.

Resina contendo, na forma clorada, grupos amónioquaternário [CH2N+(CN3)3] fixados numa matriz polimétricade polistireno reticulado com 2 por cento de divinilbenzeno.

Lave a resina num filtro de vidro poroso (40), com hidróxidode sódio 1 M até ao desaparecimento dos cloretos no eluídoe, em seguida, lave com água R até reacção ácida.

Aspecto: pequenas esferas.


Conservação: ao abrigo do dióxido e carbono do ar, em sus-pensão em água isenta de amónio R preparada recentemente.

Resina trocadora de aniões R1.

Resina contendo grupos amónio quaternário[CH2N+(CH3)3] fixados numa matriz de metacrilato.

Resina trocadora de aniões R2.

Combinação de partículas homogéneas de poliéter hidró-filo (10 µm) e de um sal de amónio quaternário, formandouma matriz apropriada para a cromatografia das proteínasutilizando resina trocadora de aniões fortemente básica.

Resina trocadora de aniões fortemente básica.

Resina tipo gel, na forma de hidróxido, contendo gruposamónio quaternário [CH2N+(CH3)3, tipo 1] fixados numamatriz polimétrica de polistireno reticulado com 8 por centode divinilbenzeno.

Aspecto: pequenas esferas castanhas, transparentes.

Granulometria: 0,2 mm a 1,0 mm.

Água: cerca de 50 por cento.

Capacidade total de troca: no mínimo, 1,2 meq/ml.

Resina trocadora de aniões fortemente básica, paracromatografia.

Resina contendo grupos amónio quaternário fixados numamatriz reticulada com divinilbenzeno.

Resina trocadora de aniões fraca.

Resina contendo grupos dietilaminoetilo fixados numamatriz hidrófila constituída por poli(metacrilato de metilo).

Resina trocadora de catiões.

Resina na forma protonada contendo grupos sulfónicos fixa-dos numa matriz polimétrica de polistireno reticulado com8 por cento de divinilbenzeno.



Resina trocadora de catiões R1.

Resina na forma protonada contendo grupos sulfónicosfixados numa matriz polimétrica de polistireno reticuladocom 4 por cento de divinilbenzeno.


Nos ensaios em que é utilizada, a dimensão das partículasé indicada a seguir ao nome do reagente.

Resina trocadora de catiões forte.

Resina na forma protonada contendo grupos sulfónicosfixados numa matriz polimétrica de polistireno reticuladocom divinilbenzeno.


Resina trocadora de catiões forte, na forma cálcica.

Resina na forma cálcica contendo grupos sulfónicos fixadosnuma matriz polimétrica de polistireno reticulado com 8 por cento de divinilbenzeno.


Resina trocadora de iões fortemente ácida.

Resina na forma protonada contendo grupos sulfónicosfixados numa matriz polimétrica de polistireno reticuladocom 8 por cento de divinilbenzeno.


Granulometria: 0,3 mm a 1,2 mm, salvo indicação diferente.

Capacidade: 4,5 mmol/g a 5 mmol/g, com um teor em águade 50 por cento a 60 por cento.



4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


Preparação da coluna. Salvo indicação em contrário, utilizeum tubo munido de um disco de vidro poroso incorporadopor fusão, com um comprimento de 400 mm, um diâmetrointerno de 20 mm e uma altura de enchimento de cerca de200 mm. Introduza a resina misturada com água R, ver-tendo a pasta obtida no tubo, evitando a presença de bolhasde ar entre as partículas. O nível do líquido utilizado tem deser superior ao nível superior da resina.

Se a resina está na forma protonada, lave com água R até que a neutralização de 50 ml do eluído, em presença de 0,1 mlde solução de alaranjado de metilo R, não necessite de maisde 0,05 ml de hidróxido de sódio 0,1 M. Quando a resina estána forma sódica ou necessita de uma regeneração, passe len-tamente através da coluna cerca de 100 ml de ácido clorí-drico R1 diluído a 1/2 e lave com água R como se descreveu.

Resorcinol. Ver a monografia «Resorcinol».

Reagente de resorcinol.

A 80 ml de ácido clorídrico R1 junte 10 ml de uma solu-ção de resorcinol R a 20 g/l e 0,25 ml de uma solução desulfato de cobre R a 25 g/l e complete 100,0 ml com águaR. Prepare a solução, pelo menos, 4 h antes da utilização.

Conservação: a uma temperatura entre 2°C e 8°C, durante1 semana.

Ribose. – C5H10O5. (Mr 150,1).

D-Ribose.


F: 88-92°C.

Rícino (óleo de) polioxietilado. Ver «Óleo de rícino polioxie-tilado».

Ricinoleico (ácido). Ver «Ácido ricinoleico».

Rodamina B. – C28H31ClN2O3. (Mr 479,0).


Cloreto de [9-(2-carboxifenil)-6-dietilamino-3H-xanten-3-ili-deno]dietilamónio.

Aspecto: pó vermelho violáceo ou cristais verdes.


Rodamina 6G. – C28H31ClN2O3. (Mr 479,0).

Colour Index nº 45 160.

Cloreto de 9-[2-(etoxicarbonil)fenil]-3,6-bis(etilamino)-2,7--dimetilxantenílio.

Aspecto: pó vermelho-acastanhado.

Rodizonato de sódio. – C6Na2O6. (Mr 214,0).

[(3,4,5,6-tetraoxociclo-hex-1-en-1,2-ileno)dioxi]dissódico.

Aspecto: cristais violáceos.

Solubilidade: solúvel em água, apresentando coloração ama-relo-alaranjada.

Conservação: as soluções são instáveis e devem ser preparadasno dia do seu emprego.

p-Rosanilina (cloridrato de). Ver «Cloridrato de p-rosanilina».

p-Rosanilina (solução descorada de). Ver «Cloridrato de p-rosanilina».

Rosmarínico (ácido). Ver «Ácido rosmarínico».

Ruscogeninas. – Mistura de neo-ruscogenina [C27H40O4. (Mr 428,6)] e de ruscogenina [C27H42O4. (Mr 430,6)].



As ruscogeninas utilizadas em cromatografia líquida satisfa-zem, igualmente, ao ensaio seguinte:

Doseamento. Cromatografia líquida (2.2.9). Proceda nas con-dições prescritas na monografia «Gilbardeira».

– Teor: no mínimo, 90 por cento de ruscogeninas, das quais,no mínimo, 60 por cento são neo-ruscogeninas, calculadopelo método de normalização.

Ruténio (vermelho de). Ver «Vermelho de ruténio».

Ruténio (solução de vermelho de). Ver «Vermelho de ruténio».

Rutina. – C27H30O16,3H2O. (Mr 665).

Rutosido. 3-(O-6-Desoxi-�-L-manopiranosil-(1→6)-�-D-glu-copiranosiloxi)-2-(3,4-di-hidroxifenil)-5,7-di-hidróxi-4H-cro-men-4-ona tri-hidratada.

Aspecto: pó cristalino amarelo, escurecendo com a luz.

Solubilidade: muito pouco solúvel na água, solúvel em cercade 400 partes de água à ebulição, pouco solúvel no álcool.Solúvel na amónia e nas soluções dos hidróxidos dos metaisalcalinos.


Absorvência (2.2.25): 2 máximos de absorção em 259 nm eem 362 nm, respectivamente (solução em álcool R).


Sabineno. – C10H16. (Mr 136,2).

4-Metileno-1-isopropilbiciclo[3.1.0]hexano. Tuj-4(10)-eno.


d2525: cerca de 0,843.


Eb: 163-165°C.

O sabineno utilizado em cromatografia em fase gasosasatisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte:




Sacarina sódica. Ver a monografia «Sacarina sódica».

Sacarose. Ver a monografia «Sacarose».

Conservação: a sacarose utilizada para o controlo dos polarí-metros é conservada no estado seco, em recipiente estanque.

Safrol. – C10H10O2. (Mr 162,2).

5-(Prop-2-enil)-1,3-benzodioxol. 4-Alil-1,2-(metilenodioxi)-benzeno.

Aspecto: líquido oleoso, incolor ou amarelado, de cheiro asassafraz.

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Solubilidade: insolúvel na água, muito solúvel no álcool, mis-cível no hexano.

d2020: 1,095 a 1,096.

n20D: 1,537 a 1,538.

Eb: 232-234°C.

Ponto de solidificação: cerca de 11°C.

O safrol utilizado em cromatografia em fase gasosa satisfaz,igualmente, ao ensaio seguinte:

Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Procedanas condições prescritas na monografia «Óleo essencial decanela do Ceilão».

– Teor: no mínimo, 96,0 por cento, calculado pelo método denormalização.

Sal de azul sólido B. – C14H12Cl2N4O2. (Mr 339,2).


Dicloreto de 3,3’-dimetoxi(bifenil)-4,4’-bisdiazónio.


Solubilidade: solúvel na água. É estabilizado pelo cloreto dezinco.

Conservação: em recipiente estanque, a uma temperaturaentre 2°C e 8°C.

Sal de vermelho sólido B. – C17H13N3O9S2. (Mr 467,4).


Naftaleno-1,5-dissulfonato ácido de 2-metoxi-4-nitrobenze-nodiazónio.

Aspecto: pó amarelo-alaranjado.


Conservação: em recipiente estanque, ao abrigo da luz, a umatemperatura entre 2°C e 8°C.

Sal monossódico de 4-(2-piridilazo)resorcinol. –C11H8N3NaO2,H2O. (Mr 255,2)

Aspecto: pó cristalino cor de laranja.

Sal sódico de azul de hidroxinaftol. – C20H11N2Na3O11S3.(Mr 620).

2,2’-Di-hidroxi-1,1’-azonaftaleno-3’,4,6’-trissulfonato trissódico.

Sal sódico de diclorofenolindofenol. – C12H6Cl2NNaO2,2H2O.(Mr 326,1).

Derivado sódico de 2,6-dicloro-N-(4-hidroxifenil)-1,4-benzo-quinona monoimina di-hidratada.


Solubilidade: facilmente solúvel na água e no etanol. A soluçãoaquosa é azul escura, virando para róseo quando acidificada.

Solução padrão de diclorofenolindofenol.

Dissolva 50,0 mg de sal sódico de diclorofenolindofenol Rem 100,0 ml de água R e filtre.

Determinação do título. Dissolva 20,0 mg de ácido ascórbico R em 10 ml de uma solução recentemente preparada de ácido metafosfórico R a 200 g/l e complete 250 ml comágua R. Tome 5,0 ml desta solução e titule rapidamentecom a amostra (a titulação não pode durar mais de 2 min),

utilizando uma microbureta marcada em 0,01 ml, atécoloração rósea persistente durante, pelo menos, 10 s.

Após determinação do título, dilua a solução com água R,de maneira que 1 ml da solução corresponda a 0,1 mg deácido ascórbico (C6H8O6).

Conservação: utilize no prazo de 3 dias. Imediatamenteantes de utilizar, determine o título.

Sal sódico de púrpura de ftaleína. Ver «Púrpura de ftaleína».

Sal sódico do ácido cromotrópico. – C10H6Na2O8S2,2H2O.(Mr 400,3).

Schultz n.º 1 136.

4,5-Di-hidroxinaftaleno-2,7-dissulfonato dissódico di-hidra-tado. 1,8-Di-hidroxinaftaleno-3,6-dissulfonato dissódico di--hidratado.

Aspecto: pó branco amarelado.


Solução de sal sódico do ácido cromotrópico.

Dissolva 0,60 g do sal sódico do ácido cromotrópico R emcerca de 80 ml de água R e complete 100 ml com omesmo solvente. Utilize esta solução no prazo de 24 h.

Salicilaldeído. – C7H6O2. (Mr 122,1).

2-Hidroxibenzaldeído.

Aspecto: líquido oleoso, límpido, incolor.

d2020: cerca de 1,167.

n20D: 1,574.


F: cerca de -7°C.

Salicilaldeído-azina. – C14H12N2O2. (Mr 240,3).

2,2’-Azinodimetildifenol.

Dissolva 0,30 g de sulfato de hidrazina R em 5 ml de água R,junte 1 ml de ácido acético glacial R e 2 ml de uma soluçãorecentemente preparada de salicilaldeído R a 20 por centoV/V em 2-propanol R. Misture e deixe em repouso até que seforme um precipitado amarelo. Agite com 2 vezes 15 ml decloreto de metileno R de cada vez. Reúna as fases orgânicase seque-as com sulfato de sódio anidro R. Deixe decantar oufiltre a solução e evapore à secura. Cristalize de uma misturade metanol R e tolueno R (40:60 V/V), arrefecendo. Seque oscristais a pressão reduzida.

F: cerca de 213°C.

Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nas condiçõesprescritas no ensaio «Hidrazina» da monografia «Povidona».


Salicilato de ferro (solução de). Ver «Solução de salicilato deferro».

Salicilato de metilo. Ver a monografia «Salicilato de metilo».

Salicilato de sódio. Ver a monografia «Salicilato de sódio».

Salicílico (ácido). Ver «Ácido salicílico».

Salicina. – C13H18O7. (Mr 286,3).


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


2-(Hidroximetil)fenil-�-D-glucopiranosido. Salicosido.

[�]20D : -62,5 ± 2.

F: 199-201°C.

Doseamento. Cromatografia líquida (2.2.29). Proceda nascondições prescritas na monografia «Salgueiro, casca», naconcentração da solução padrão.

– Solução problema: solução da amostra (concentração indi-cada para a solução padrão da monografia «Salgueiro, casca»).


Santonina. – C15H15O3. (Mr 246,3).

(–)-�-Santonina. 3,5a,9-Trimetil-3a,5,5a,9b-tetra-hidro-3H,4H-nafto[1.2]furan-2,8-diona.

Aspecto: cristais incolores, brilhantes e com coloraçãoamarela quando observados à luz.

Solubilidade: muito pouco solúvel na água, facilmentesolúvel no etanol quente, ligeiramente solúvel no etanol.

[�]18D : -173 (solução em etanol).

F: 174-176°C.

Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nas condi-ções prescritas no ensaio de identificação C da monografia«Arnica, flor».


– Detecção A: luz ultravioleta de 365 nm.

– Resultado A: o cromatograma apresenta uma banda deextinção de fluorescência com Rf de 0,5.

– Detecção B: pulverize com solução de aldeído anísico R eaqueça a 105°C durante 5 min a 10 min.

– Resultado B: examinada à luz do dia a banda de extinçãode fluorescência aparece corada de amarelo que, rapida-mente, muda para vermelho-violáceo.

SDS-PAGE (tampão concentrado para amostras). Ver«Tampão concentrado para amostras SDS-PAGE».

SDS-PAGE (tampão concentrado para amostras) em condi-ções redutoras. Ver «Tampão concentrado para amostrasSDS-PAGE em condições redutoras».

SDS-PAGE (tampão para electroforese). Ver «Tampão paraelectroforese SDS-PAGE».

Selénio. – Se. (Ar 79,0).

Aspecto: pó ou grânulos castanho-avermelhados ou negros.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água e no álcool,solúvel no ácido nítrico.

F: cerca de 220°C.

Selenioso (ácido). Ver «Ácido selenioso».

Serina. Ver a monografia «Serina».

Siálico (ácido). Ver «Ácido N-acetilneuramínico».

Silibinina. – C25H22O10. (Mr 482,4).

Silibina. (2R,3R)-3,5,7-Tri-hidroxi-2-[(2R,3R)-3-(4-hidroxi-3--metoxifenil)-2-(hidroximetil)-2,3-di-hidro-1,4-benzodioxin--6-il]-2,3-di-hidro-4H-benzopiran-4-ona.



A silibinina utilizada no doseamento da monografia «Cardomariano, fruto» satisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte:

Doseamento. Cromatografia líquida (2.2.29). Proceda nascondições prescritas na monografia «Cardo mariano, fruto».

Solução problema. Dissolva 5,0 mg da amostra, seca apressão reduzida, em metanol R e complete 50,0 ml com omesmo solvente.

– Teor em silibinina A e silibinina B: no mínimo 95,0 porcento, calculado pelo método de normalização.

Sílica (gel de) AGP para separação de compostos quirais. Ver «Gel de sílica AGP para separação de compostos quirais».

Sílica (gel de) amilosada para cromatografia. Ver «Gel desílica amilosada para cromatografia».

Sílica (gel de) amino-hexadecilsililada para cromatografia.Ver «Gel de sílica amino-hexadecilsililada para cromatografia».

Sílica (gel de) aminopropilmetilsililada para cromatografia. Ver «Gel de sílica aminopropilmetilsililada para cromatografia».

Sílica (gel de) aminopropilsililada para cromatografia. Ver«Gel de sílica aminopropilsililada para cromatografia».

Sílica (gel de) anidra. Ver «Gel de sílica anidra».

Sílica (gel de) butilsililada para cromatografia. Ver «Gel desílica butilsililada para cromatografia».

Sílica (gel de) cianossililada para cromatografia. Ver «Gelde sílica cianossililada para cromatografia».

Sílica (gel de) diisobutiloctadecilsililada para cromatografia.Ver «Gel de sílica diisobutiloctadecilsililada para cromato-grafia».

Sílica (gel de) dimetiloctadecilsililada para cromatografia.Ver «Gel de sílica dimetiloctadecilsililada para cromatografia».

Sílica (gel de) diol para cromatografia. Ver «Gel de sílica diolpara cromatografia».

Sílica (gel de) fenil-hexilsililada para cromatografia. Ver«Gel de sílica fenil-hexisililada para cromatografia».

Sílica (gel de) fenilsililada para cromatografia. Ver «Gel desílica fenilsililada para cromatografia».

Sílica (gel de) fenilsililada para cromatografia R1. Ver «Gelde sílica fenilsililada para cromatografia R1».

Silica (gel de) fenilsililada tratada («end-capped») paracromatografia. Ver «Gel de sílica fenilsililada tratada (“end-capped”) para cromatografia».

Sílica (gel de) G. Ver «Gel de sílica G».

Sílica (gel de) GF254. Ver «Gel de sílica GF254».

Sílica (gel de) H. Ver «Gel de sílica H».

Sílica (gel de) hexilsililada para cromatografia. Ver «Gel desílica hexilsililada para cromatografia».

Sílica (gel de) HF254. Ver «Gel de sílica HF254».

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Sílica (gel de) hidrófila para cromatografia. Ver «Gel desílica hidrófila para cromatografia».

Sílica (gel de) nitrilada para cromatografia. Ver «Gel desílica nitrilada para cromatografia».

Sílica (gel de) nitrilada para cromatografia R1. Ver «Gel desílica nitrilada para cromatografia R1».

Sílica (gel de) nitrilada para cromatografia R2. Ver «Gel desílica nitrilada para cromatografia R2».

Sílica (gel de) OC para separação de compostos quirais. Ver«Gel de sílica OC para separação de compostos quirais».

Sílica (gel de) octadecanoilaminopropilsililada para croma-tografia. Ver «Gel de sílica octadecanoilaminopropilsililadapara cromatografia».

Sílica (gel de) octadecilsililada para cromatografia. Ver «Gelde sílica octadecilsililada para cromatografia».

Sílica (gel de) octadecilsililada para cromatografia R1. Ver«Gel de sílica octadecilsililada para cromatografia R1».

Sílica (gel de) octadecilsililada para cromatografia R2. Ver«Gel de sílica octadecilsililada para cromatografia R2».

Sílica (gel de) octadecilsililada para cromatografia, desacti-vada para as bases. Ver «Gel de sílica octadecilsililada paracromatografia, desactivada para as bases».

Sílica (gel de) octadecilsililada para cromatografia,desactivada por tratamento básico («end-capped»). Ver «Gelde sílica octadecilsililada tratada (“end-capped”) para croma-tografia, desactivada para as bases».

Sílica (gel de) octadecilsililada tratada («end-capped») paracromatografia. Ver «Gel de sílica octadecilsililada tratada(“end-capped») para cromatografia».

Sílica (gel de) octadecilsililada tratada («end-capped») paracromatografia, desactivada para as bases. Ver «Gel de sílicaoctadecilsililada tratada (“end-capped”) para cromatografia,desactivada para as bases».

Sílica (gel de) octilsililada para cromatografia. Ver «Gel desílica octilsililada para cromatografia».

Sílica (gel de) octilsililada para cromatografia R1. Ver «Gelde sílica octilsililada para cromatografia R1».

Sílica (gel de) octilsililada para cromatografia R2. Ver «Gelde sílica octilsililada para cromatografia R2».

Sílica (gel de) octilsililada para cromatografia R3. Ver «Gelde sílica octilsililada para cromatografia».

Sílica (gel de) octilsililada para cromatografia, com grupospolares incorporados, tratada («end-capped»). Ver «Gel desílica octilsililada para cromatografia, com grupos polaresincorporados, tratada (“end-capped”)».

Sílica (gel de) octilsililada para cromatografia, desactivadapara as bases». Ver «Gel de sílica octilsililada para cromato-grafia, desactivada para as bases».

Sílica (gel de) octilsililada para cromatografia, desactivadapor tratamento básico. Ver «Gel de sílica octilsililada paracromatografia, desactivada para as bases».

Sílica (gel de) octadecilsililada para cromatografia, mono-lítica. Ver «Gel de sílica octadecilsililada para cromatografia,monolítica».

Sílica (gel de) octilsililada tratada («end-capped») paracromatografia, desactivada para as bases. Ver «Gel de sílicaoctilsililada tratada (“end-capped”) para cromatografia,desactivada para as bases».

Sílica (gel de) octilsililada tratada («end-capped») paracromatografia. Ver «Gel de sílica octilsililada tratada (“end--capped”) para cromatografia».

Sílica (gel de) OD para separação de compostos quirais.Ver «Gel de sílica OD para separação de compostos quirais».

Sílica (gel de) palmitamidopropilsililada tratada («end--capped») para cromatografia. Ver «Gel de sílica palmitami-dopropilsililada tratada (“end-capped”) para cromatografia».

Sílica (gel de) para cromatografia. Ver «Gel de sílica paracromatografia».

Sílica (gel de) para cromatografia de exclusão. Ver «Gel desílica para cromatografia de exclusão».

Sílica (gel de) permutador de aniões forte para cromato-grafia. Ver «Gel de sílica trocador de aniões forte paracromatografia».

Sílica (gel de) recoberta de albumina humana para croma-tografia. Ver «Gel de sílica recoberta de albumina humanapara cromatografia».

Sílica (gel de) silanizada H. Ver «Gel de sílica silanizada H».

Sílica (gel de) silanizada HF254. Ver «Gel de sílica silanizadaHF254».

Sílica (gel de) trimetilsililada para cromatografia. Ver «Gelde sílica trimetilsililada para cromatografia».

Sílica (gel de) trocador de aniões forte para cromatografia. Ver«Gel de sílica trocador de aniões forte para cromatografia».

Sílica (placa de gel de) para CCF. Ver «Placa de gel de sílicapara CCF».

Sílica F254 (placa de gel de) para CCF. Ver «Placa de gel desílica F254 para CCF».

Sílica G (placa de gel de ) para CCF. Ver «Placa de gel desílica G para CCF».

Sílica GF254 (placa de gel de) para CCF. Ver «Placa de gel desílica GF254 para CCF».

Sílica octadecilsililada (placa de gel de) para CCF. Ver «Placade gel de sílica octadecilsililada para CCF».

Sílica octadecilsililada F254 (placa de gel de) para CCF. Ver«Placa de gel de sílica octadecilsililada F254 para CCF».

Sílica octadecilsililada (placa de gel de) para CCF para sepa-ração de compostos quirais. Ver «Placa de gel de sílica octa-decilsililada para CCF para separação de compostos quirais».

Sílica silanizada (placa de gel de) para CCF. Ver «Placa degel de sílica silanizada para CCF».


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


Sílica silanizada F254 (placa de gel de) para CCF. Ver «Placade gel de sílica silanizada F254 para CCF».

Silicato de magnésio para análise de resíduos de pesticidas.

Dimensão das partículas: 150-250 µm.

Utilize silicato de magnésio de qualidade para cromatografia.

Silicotúngstico (ácido). Ver «Ácido silicotúngstico».

Silicristina. – C25H22O10. (Mr 482,4).

(2R,3R)-3,5,7-Tri-hidroxi-2-[(2R,3S)-7-hidroxi-2-(4-hidroxi--3-metoxifenil)-3-hidroximetil-2,3-di-hidro-1-benzofuran-5--il]croman-4-ona.



Silidianina. – C25H22O10. (Mr 482,4).

(3R,3aR,6R,7aR,8R)-7a-Hidroxi-8-(4-hidroxi-3-metoxifenil)--4-[(2R,3R)-3,5,7-tri-hidroxi-4-oxocroman-2-il]-2,3,3a,7a--tetra-hidro-3,6-metano-1-benzofuran-7(6aH)-ona.



Sinensetina. – C20H20O7. (Mr 372,4).

3’,4’,5,6,7-Pentametoxiflavona.



F: cerca de 177°C.

Absorvência (2.2.25): 3 máximos de absorção em 243 nm,268 nm e 330 nm, respectivamente (solução em metanol R).

Doseamento. Cromatografia líquida (2.2.29). Proceda nascondições prescritas na monografia «Chá de Java».

– Teor: no mínimo, 95 por cento, determinado pelo métodode normalização.

Sitostanol. – C29H52O. (Mr 416,7).

Di-hidro-�-sitostanol


�-Sitosterol. – C29H50O. (Mr 414,7).

Estigmast-5-en-3�-ol. 22,23-Di-hidrostigmasterol.

Teor: no mínimo, 75,0 por cento m/m (substância seca).


Solubilidade: praticamente insolúvel na água, muito solúvelno tetra-hidrofurano.

Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Procedanas condições prescritas na monografia «Fitosterol».

– Solução problema. Dissolva 0,100 g da amostra em tetra--hidrofurano R e complete 10,0 ml com o mesmo solvente.Numa balão de 3 ml, evapore à secura 100 µl da solução pro-blema, com auxílio de uma corrente de azoto R. Junte aoresíduo seco 100 µl de uma mistura recentemente preparadade 50 µl e 1-metilimidazol R e 1,0 ml de heptafluoro-N-metil--N-(trimetilsilil)butanamida R. Feche hermeticamente obalão e aqueça a 100°C durante 15 min. Deixe arrefecer.

– Injecção: 1 µl.

Sódica (benzilpenicilina). Ver «Benzilpenicilina sódica».

Sódica (sacarina). Ver «Sacarina sódica».

Sódica (trilcloramina). Ver «Cloramina».

Sódico (barbital). Ver «Barbital sódico».

Sódico (docusato). Ver «Docusato sódico».

Sódico (sal) do ácido cromotrópico. Ver «Sal sódico do ácidocromotrópico».

Sódio. – Na. (Ar 22,99).

Atenção: reage violentamente com a água, com libertaçãode hidrogénio.

Aspecto: metal cuja superfície, quando recentemente cor-tado, é cinzenta prateada brilhante; exposto ao ar perde obrilho e é oxidado rápida e completamente, formando hidró-xido de sódio e, depois, carbonato de sódio.

Solubilidade: reage violentamente com a água, com liberta-ção de hidrogénio e formação de uma solução de hidróxidode sódio; solúvel no metanol anidro, com libertação dehidrogénio e formação de uma solução de metanolato desódio; praticamente insolúvel no éter de petróleo.

Conservação: em éter de petróleo R ou em parafina líquida R.

Sódio (acetato de). Ver «Acetato de sódio».

Sódio (acetato de) anidro. Ver «Acetato de sódio anidro».

Sódio (ascorbato de) (solução de). Ver «Solução de ascorbatode sódio».

Sódio (azida de). Ver «Azida de sódio».

Sódio (bicarbonato de). Ver «Bicarbonato de sódio».

Sódio (bicarbonato de) (solução de). Ver «Bicarbonato desódio».

Sódio (bismutato de). Ver «Bismutato de sódio».

Sódio (bissulfato de). Ver «Bissulfato de sódio».

Sódio (bissulfito de). Ver «Bissulfito de sódio».

Sódio (borato de). Ver «Borato de sódio».

Sódio (brometo de). Ver «Brometo de sódio».

Sódio (butanossulfonato de). Ver «Butanossulfonato de sódio».

Sódio (carbonato de). Ver «Carbonato de sódio».

Sódio (carbonato de) anidro. Ver «Carbonato de sódio anidro».

Sódio (carbonato de) (solução de). Ver «Carbonato de sódioanidro».

Sódio (carbonato de) (solução de) R1. Ver «Carbonato desódio anidro».

Sódio (carbonato de) (solução de) R2. Ver «Carbonato desódio anidro».

Sódio (carbonato de) mono-hidratado. Ver «Carbonato desódio mono-hidratado».

Sódio (citrato ácido de). Ver «Citrato ácido de sódio».

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Sódio (citrato de). Ver «Citrato de sódio».

Sódio (cloreto de). Ver «Cloreto de sódio».

Sódio (cloreto de) (solução de). Ver «Cloreto de sódio».

Sódio (cloreto de) (solução saturada de). Ver «Cloreto desódio».

Sódio (cobaltinitrito de). Ver «Cobaltinitrito de sódio».

Sódio (cobaltinitrito de) (solução de). Ver «Cobaltinitrito desódio».

Sódio (decanossulfonato de). Ver «Decanossulfonato de sódio».

Sódio (decilsulfato de). Ver «Decilsulfato de sódio».

Sódio (desoxicolato de). Ver «Desoxicolato de sódio».

Sódio (desoxirribonucleato de). Ver «Desoxirribonucleato desódio».

Sódio (dietilditiocarbamato de). Ver «Dietilditiocarbamatode sódio».

Sódio (di-hidrogenofosfato de). Ver «Fosfato monossódico».

Sódio (di-hidrogenofosfato de) anidro. Ver «Fosfatomonossódico anidro».

Sódio (di-hidrogenofosfato de) mono-hidratado. Ver«Fosfato monossódico mono-hidratado».

Sódio (ditionito de). Ver «Ditionito de sódio».

Sódio (dodecilsulfato de). Ver «Dodecilsulfato de sódio».

Sódio (edetato de). Ver «Edetato de sódio».

Sódio (fluoresceinato de). Ver «Fluoresceinato de sódio».

Sódio (fluoreto de). Ver «Fluoreto de sódio».

Sódio (formiato de). Ver «Formiato de sódio».

Sódio (fosfito de) penta-hidratado. Ver «Fosfito de sódiopenta-hidratado».

Sódio (glicocoato de). Ver «Glicocoato de sódio».

Sódio (glucoronato de). Ver «Glucoronato de sódio».

Sódio (heptanossulfonato de). Ver «Heptanossulfonato desódio».

Sódio (heptanossulfonato de) mono-hidratado. Ver «Hepta-nossulfonato de sódio mono-hidratado».

Sódio (hexanossulfonato de). Ver «Hexanossulfonato de sódio».

Sódio (hidrogenocarbonato de). Ver «Bicarbonato de sódio».

Sódio (hidrogenossulfato de). Ver «Bissulfato de sódio».

Sódio (hidrogenossulfito de). Ver «Bissulfito de sódio».

Sódio (hidróxido de). Ver «Hidróxido de sódio».

Sódio (hidróxido de)(solução concentrada de). Ver «Hidróxidode sódio».

Sódio (hidróxido de) (solução de). Ver «Hidróxido de sódio».

Sódio (hidróxido de) (solução de) isenta de carbonatos. Ver«Hidróxido de sódio».

Sódio (hidróxido de) (solução diluída de). Ver «Hidróxidode sódio».

Sódio (hidróxido de) (solução metanólica de). Ver «Hidróxidode sódio».

Sódio (hidróxido de) (solução metanólica de) R1. Ver«Hidróxido de sódio».

Sódio (hipobromito de) (solução de). Ver «Solução de hipo-bromito de sódio».

Sódio (hipoclorito de) (solução concentrada de). Ver «Solu-ção concentrada de hipoclorito de sódio».

Sódio (hipofosfito de). Ver «Hipofosfito de sódio».

Sódio (iodeto de). Ver «Iodeto de sódio».

Sódio (laurilsulfato de). Ver «Laurilsulfato de sódio».

Sódio (laurilsulfonato de) para cromatografia. Ver «Lauril-sulfonato de sódio para cromatografia».

Sódio (metabissulfito de). Ver «Metabissulfito de sódio».

Sódio (metanossulfonato de). Ver «Metanossulfonato de sódio».

Sódio (molibdato de). Ver «Molibdato de sódio».

Sódio (naftoquinonassulfonato de). Ver «Naftoquinonassul-fonato de sódio».

Sódio (nitrato de). Ver «Nitrato de sódio».

Sódio (nitrito de). Ver «Nitrito de sódio».

Sódio (nitrito de) (solução de). Ver «Nitrito de sódio».

Sódio (nitroprussiato de). Ver «Nitroprussiato de sódio».

Sódio (octanossulfonato de). Ver «Octanossulfonato de sódio».

Sódio (octisulfato de). Ver «Octilsulfato de sódio».

Sódio (oxalato de). Ver «Oxalato de sódio».

Sódio (pentanossulfonato de). Ver «Pentanossulfonato desódio».

Sódio (pentanossulfonato de) mono-hidratado. Ver «Penta-nossulfonato de sódio mono-hidratado».

Sódio (perclorato de). Ver «Perclorato de sódio».

Sódio (periodato de). Ver «Periodato de sódio».

Sódio (periodato de) (solução de). Ver «Periodato de sódio».

Sódio (picrato de) (solução alcalina). Ver «Solução alcalinade picrato de sódio».

Sódio (pirofosfato de). Ver «Pirofosfato de sódio».

Sódio (rodizonato de). Ver «Rodizonato de sódio».

Sódio (salicilato de). Ver «Salicilato de sódio».

Sódio (solução alcalina de picrato de). Ver «Solução alcalinade picrato de sódio».


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


Sódio (solução concentrada de hidróxido de). Ver «Hidróxidode sódio».

Sódio (solução concentrada de hipoclorito de). Ver «Soluçãoconcentrada de hipoclorito de sódio».

Sódio (solução de ascorbato de). Ver «Solução de ascorbatode sódio».

Sódio (solução de bicarbonato de). Ver «Bicarbonato de sódio».

Sódio (solução de carbonato de). Ver «Carbonato de sódioanidro».

Sódio (solução de carbonato de) R1. Ver «Carbonato de sódioanidro».

Sódio (solução de carbonato de) R2. Ver «Carbonato de sódioanidro».

Sódio (solução de cloreto de). Ver «Cloreto de sódio».

Sódio (solução de cobaltinitrito de). Ver «Cobaltinitrito desódio».

Sódio (solução de hidróxido de). Ver «Hidróxido de sódio».

Sódio (solução de hidróxido de) isenta de carbonato. Ver«Hidróxido de sódio».

Sódio (solução de hipobromito de). Ver «Solução de hipo-bromito de sódio».

Sódio (solução de nitrito de). Ver «Nitrito de sódio».

Sódio (solução de periodato de). Ver «Periodato de sódio».

Sódio (solução de sulfureto de). Ver «Sulfureto de sódio».

Sódio (solução de sulfureto de) R1. Ver «Sulfureto de sódio».

Sódio (solução de tetrafenilborato de). Ver «Tetrafenilboratode sódio».

Sódio (solução diluída de hidróxido de). Ver «Hidróxido desódio».

Sódio (solução metanólica de hidróxido de). Ver «Hidróxidode sódio».

Sódio (solução metanólica de hidróxido de) R1. Ver«Hidróxido de sódio».

Sódio (solução redutora de tetra-hidroborato de). Ver «Tetra--hidroborato de sódio».

Sódio (solução saturada de cloreto de). Ver «Cloreto de sódio».

Sódio (sulfato de cetostearilo e). Ver «Sulfato de cetostea-rilo e sódio».

Sódio (sulfato de) anidro. Ver «Sulfato de sódio anidro».

Sódio (sulfato de) deca-hidratado. Ver «Sulfato de sódiodeca-hidratado».

Sódio (sulfito de). Ver «Sulfito de sódio».

Sódio (sulfito de) anidro. Ver «Sulfito de sódio anidro».

Sódio (sulfureto de). Ver «Sulfureto de sódio».

Sódio (sulfureto de) (solução de). Ver «Sulfureto de sódio».

Sódio (sulfureto de) (solução de) R1. Ver «Sulfureto de sódio».

Sódio (tartarato de). Ver «Tartarato de sódio».

Sódio (tartarato de) e potássio. Ver «Tartarato de sódio epotássio».

Sódio (taurodesoxicolato de). Ver «Taurodesoxicolato desódio».

Sódio (tetraborato de). Ver «Borato de sódio».

Sódio (tetradeuteriodimetilsilapentanoato de). Ver «Tetra-deuteriodimetilsilapentanoato de sódio».

Sódio (tetrafenilborato de). Ver «Tetrafenilborato de sódio».

Sódio (tetrafenilborato de) (solução de). Ver «Tetrafenilboratode sódio».

Sódio (tetra-hidroborato de). Ver «Tetra-hidroborato de sódio».

Sódio (tetra-hidroborato de) (solução redutora de). Ver «Tetra--hidroborato de sódio»

Sódio (tioglicolato de). Ver «Tioglicolato de sódio».

Sódio (tiossulfato de). Ver «Tiossulfato de sódio».

Sódio (tungstato de). Ver «Tungstato de sódio».

Sódio e potássio (tartarato de). Ver «Tartarato de sódio epotássio».

Solução a 3 por cento de peróxido de hidrogénio. Ver a monografia «Solução de peróxido de hidrogénio a 3 por cento(água oxigenada)».

Solução a 30 por cento de peróxido de hidrogénio. Ver a monografia «Solução de peróxido de hidrogénio a 30 por cento(água oxigenada concentrada)».

Solução acética de ácido periódico. Ver «Ácido periódico».

Solução aceto-clorídrica de dinitrofenil-hidrazina. Ver «Dini-trofenil-hidrazina».

Solução alcalina de hidroxilamina. Ver «Cloridrato de hidro-xilamina».

Solução alcalina de hidroxilamina R1. Ver «Cloridrato dehidroxilamina».

Solução alcalina de iodeto mercuriopotássico. Ver «Soluçãoalcalina de tetraiodomercurato de potássio».

Solução alcalina de picrato de sódio.

A 10 ml de uma solução de hidróxido de sódio a 50 g/l junte20 ml de solução de ácido pícrico R, Complete 100 ml comágua R.


Solução alcalina de pirogalhol. Ver «Pirogalhol».

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Solução alcalina de tetraiodomercurato de potássio.

Dissolva 11 g de iodeto de potássio R e 15 g de iodeto mer-cúrico R em água R e complete 100 ml com o mesmo sol-vente. Misture extemporaneamente volumes iguais destasolução e de uma solução de hidróxido de sódio R a 250 g/l.

Solução alcoólica de ácido sulfúrico. Ver «Ácido sulfúrico».

Solução alcoólica de ácido sulfúrico 2,5 M. Ver «Ácido sul-fúrico».

Solução alcoólica de ácido sulfúrico 0,25 M. Ver «Ácido sul-fúrico».

Solução alcoólica de hidróxido de potássio. Ver «Hidróxidode potássio».

Solução alcoólica de hidróxido de potássio R1. Ver «Hidró-xido de potássio».

Solução alcoólica de hidróxido de potássio 2 M. Ver «Hidró-xido de potássio».

Solução alcoólica de hidroxilamina. Ver «Cloridrato de hidro-xilamina».

Solução alcoólica de iodo. Ver «Iodo».

Solução amidada de iodeto de potássio. Ver «Iodeto de potássio».

Solução amoniacal cupri-tetramina.

Dissolva 34,5 g de sulfato de cobre R em 100 ml de água R.Junte com agitação, gota a gota, amónia concentrada R atéque o precipitado formado se dissolva totalmente. Mantendoa uma temperatura inferior a 20°C, junte, gota a gota e agi-tando, 30 ml de solução concentrada de hidróxido de sódioR. Filtre através de um filtro de vidro poroso (40). Lave oprecipitado com água R até obtenção de um filtrado límpido.Trate o precipitado com 200 ml de amónia concentrada R.Filtre por vidro poroso (40) e repita a filtração a fim de dis-solver o máximo de resíduo.

Solução amoniacal de nitrato de prata. Ver «Nitrato de prata».

Solução amoniacal de tetramina-cobre. Ver «Soluçãoamoniacal cupri-tetramina».

Solução boratada. Ver «Borato de sódio».

Solução clorídrica de dinitrofenil-hidrazina. Ver «Dinitrofe-nil-hidrazina».

Solução clorofórmica de iodo. Ver «Iodo».

Solução concentrada de hidróxido de sódio. Ver «Hidróxidode sódio».

Solução concentrada de hipoclorito de sódio.

Teor: 25 g/l a 30 g/l de cloro (Cl) activo.

Aspecto: líquido amarelo, com reacção alcalina.

Doseamento. Introduza num matrás, e pela ordem indicada,50 ml de água R, 1 g de iodeto de potássio R e 12,5 ml deácido acético diluído R. Tome 10,0 ml da amostra e complete100,0 ml com água R. Introduza no matrás 10,0 ml da dilui-ção e titule o iodo libertado com tiossulfato de sódio 0,1 Mem presença de 1 ml de solução de amido R.

1 ml de tiossulfato de sódio 0,1 M corresponde a 3,546 decloro (Cl) activo.


Solução concentrada de peróxido de hidrogénio. Ver a mono-grafia «Solução de peróxido de hidrogénio a 30 por cento(água oxigenada concentrada)».

Solução cupri-cítrica. Ver «Sulfato de cobre».

Solução cupri-cítrica R1. Ver «Sulfato de cobre».

Solução cupri-tartárica. Ver «Sulfato de cobre».

Solução cupri-tartárica R2. Ver «Sulfato de cobre».



Solução de acetato básico de chumbo.

Solução em que o chumbo se encontra na forma de um acetatocorrespondendo, aproximadamente, à fórmula C8H14O10Pb3.

Teor: 16,7 por cento m/m a 17,4 por cento m/m de Pb (Ar 207,2).

Dissolva 40,0 g de acetato de chumbo R em 90 ml de águaisenta de dióxido de carbono R. Ajuste para pH 7,5 comsolução concentrada de hidróxido de sódio R. Centrifugue eutilize a solução sobrenadante límpida e incolor.

Conservação: utilize a solução límpida.

Solução de acetato de amónio. Ver «Acetato de amónio».

Solução de acetato de chumbo. Ver «Acetato de chumbo».

Solução de acetato de zinco. Ver «Acetato de zinco».

Solução de acetato mercúrico. Ver «Acetato mercúrico».

Solução de ácido aminobenzóico. Ver «Ácido 4-aminobenzóico».

Solução de ácido 4-aminobenzóico. Ver «Ácido 4-aminoben-zóico».

Solução de ácido amino-hidroxinaftalenossulfónico. Ver«Ácido amino-hidroxinaftalenossulfónico».

Solução de ácido aminometilalizarinodiacético. Ver «Ácidoaminometilalizarinodiacético».

Solução de ácido ascórbico. Ver «Ácido ascórbico».

Solução de ácido diazobenzenossulfónico R1.

Dissolva 0,9 g de ácido sulfanílico R numa mistura de 30 mlde ácido clorídrico diluído R e 70 ml de água R. A 3 ml destasolução, junte 3 ml de uma solução de nitrito de sódio R a50 g/l. Arrefeça em água com gelo durante 5 min, junte 12 mlde solução de nitrito de sódio R, arrefeça novamente e com-plete 100 ml com água R. Prepare extemporaneamente eaguarde 15 min, com o reagente arrefecido em água comgelo, antes da utilização.

Solução de ácido dicloroacético. Ver «Ácido dicloroacético».

Solução de ácido dinitrobenzóico. Ver «Ácido dinitrobenzóico».

Solução de ácido fosfomolíbdico. Ver «Ácido fosfomolíbdico».

Solução de ácido fosfotúngstico.


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


Aqueça com refluxo 10 g de tungstato de sódio R com 8 mlde ácido fosfórico R e 75 ml de água R, durante 3 h. Deixearrefecer e complete 100 ml com água R.

Solução de ácido perclórico. Ver «Ácido perclórico».

Solução de ácido pícrico. Ver «Ácido pícrico».

Solução de ácido pícrico R1. Ver «Ácido pícrico».

Solução de ácido sulfanílico. Ver «Ácido sulfanílico».

Solução de ácido sulfanílico R1. Ver «Ácido sulfanílico».

Solução de ácido sulfanílico diazotado. Ver «Ácido sulfanílico».

Solução de ácido tricloroacético. Ver «Ácido tricloroacético».

Solução de acrilamida/bisacrilamida (29:1) a 30 por cento.Ver «Acrilamida».

Solução de acrilamida/bisacrilamida (36,5:1) a 30 por cento.Ver «Acrilamida».

Solução de alaranjado de metilo. Ver «Alaranjado de metilo».

Solução de albumina humana. Ver «Albumina humana».

Solução de albumina humana R1. Ver «Albumina humana».

Solução de aldeído anísico. Ver «Aldeído anísico».

Solução de aldeído anísico R1. Ver «Aldeído anísico».

Solução de aldeído-desidrogenase. Ver «Aldeído-desidroge-nase».

Solução de alizarina S. Ver «Alizarina S».

Solução de amarelo de metanilo. Ver «Amarelo de metanilo».

Solução de amarelo de titânio. Ver «Amarelo de titânio».

Solução de amido. Ver «Amido solúvel».

Solução de amido R1. Ver «Amido solúvel».

Solução de amido R2. Ver «Amido solúvel».

Solução de amido e iodeto de zinco.

Dissolva 2 g de cloreto de zinco R em 10 ml de água R, junte0,4 g de amido solúvel R e aqueça até dissolução do amido.Deixe arrefecer à temperatura ambiente e junte 1,0 ml desolução contendo 0,10 g de zinco R em limalha e 0,2 g deiodo R em água R. Complete 100 ml com água R e filtre.Conserve ao abrigo da luz.

Ensaio de sensibilidade. Tome 0,05 ml de solução de nitritode sódio R e complete 50 ml com água R. A 5 ml da soluçãojunte 0,1 ml de ácido sulfúrico diluído R e 0,05 ml daamostra e misture. A solução torna-se azul.

Solução de amido isenta de iodeto. Ver «Amido solúvel».

Solução de �-amilase. Ver «�-Amilase».

Solução de aminopirazolona. Ver «Aminopirazolona».

Solução de anidrido acético R1. Ver «Anidrido acético».

Solução de anidrido acético-ácido sulfúrico. Ver «Anidridoacético».

Solução de anidrido ftálico. Ver «Anidrido ftálico».

Solução de anidrido maleico. Ver «Anidrido maleico».

Solução de antitrombina III R1. Ver «Antitrombina III».

Solução de antitrombina III R2. Ver «Antitrombina III».

Solução de arsenito. Ver «Anidrido arsenioso».

Solução de ascorbato de sódio.

Dissolva 3,5 g de ácido ascórbico R em 20 ml de hidróxidode sódio 1 M. Prepare extemporaneamente.

Solução de azometina H. Ver «Azometina H».

Solução de azul ácido 92. Ver «Azul ácido 92».

Solução de azul ácido 93. Ver «Azul ácido 93».

Solução de azul de bromofenol. Ver «Azul de bromofenol».

Solução de azul de bromofenol R1. Ver «Azul de bromofenol».

Solução de azul de bromofenol R2. Ver «Azul de bromofenol».

Solução de azul de bromotimol R1. Ver «Azul de bromotimol».



Solução de azul de Coomassie. Ver «Solução de azul ácido 92».

Solução de azul de timol. Ver «Azul de timol».

Solução de azul do Nilo A. Ver «Azul do Nilo A».

Solução de bicarbonato de sódio. Ver «Bicarbonato de sódio».

Solução de bromelaínas. Ver «Bromelaínas».

Solução de brometo de cianogénio.

Junte, gota a gota e arrefecendo, tiocianato de amónio 0,1 M à água de bromo R até desaparecimento da coloração amarela.Prepare extemporaneamente.

Solução de brometo de iodo. Ver «Brometo de iodo».

Solução de bromo. Ver «Bromo».

Solução de carbonato de amónio. Ver «Carbonato de amónio».

Solução de carbonato de sódio. Ver «Carbonato de sódio ani-dro».

Solução de carbonato de sódio R1. Ver «Carbonato de sódioanidro».

Solução de carbonato de sódio R2. Ver «Carbonato de sódioanidro».

Solução de carmim de índigo. Ver «Carmim de índigo».

Solução de carmim de índigo R1. Ver «Carmim de índigo».

Solução de cianeto de potássio. Ver «Cianeto de potássio».

Solução de cianeto de potássio isenta de chumbo. Ver «Cia-neto de potássio».

Solução de cloramina. Ver «Cloramina».

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Solução de cloramina R1. Ver «Cloramina».

Solução de cloramina R2. Ver «Cloramina».

Solução de cloreto de alumínio. Ver «Cloreto de alumínio».

Solução de cloreto de amónio. Ver «Cloreto de amónio».

Solução de cloreto de bário R1. Ver «Cloreto de bário».

Solução de cloreto de bário R2. Ver «Cloreto de bário».

Solução de cloreto de cálcio. Ver «Cloreto de cálcio».

Solução de cloreto de cálcio 0,01 M. Ver «Cloreto de cálcio».

Solução de cloreto de cálcio 0,02 M. Ver «Cloreto de cálcio».

Solução de cloreto de iodo. Ver «Cloreto de iodo».

Solução de cloreto de lantânio. Ver «Trióxido de lantânio».

Solução de cloreto de paládio. Ver «Cloreto de paládio».

Solução de cloreto de potássio 0,1 M. Ver «Cloreto depotássio».

Solução de cloreto de sódio. Ver «Cloreto de sódio».

Solução de cloreto de trifeniltetrazólio. Ver «Cloreto detrifeniltetrazólio».

Solução de cloreto de zinco em ácido fórmico. Ver «Cloretode zinco».

Solução de cloreto de zinco iodada. Ver «Cloreto de zinco».

Solução de cloreto estanoso. Ver «Cloreto estanoso».

Solução de cloreto estanoso R1. Ver «Cloreto estanoso».

Solução de cloreto estanoso R2. Ver «Cloreto estanoso».

Solução de cloreto férrico R1. Ver «Cloreto férrico».



Solução de cloreto mercúrico. Ver «Cloreto mercúrico».

Solução de cloridrato de fenil-hidrazina. Ver «Cloridrato defenil-hidrazina».

Solução de cloridrato de hidroxilamina R2. Ver «Cloridratode hidroxilamina».

Solução de cloridrato do éster metílico de tosilarginina. Ver«Cloridrato do éster metílico de tosilarginina».

Solução de cobaltinitrito de sódio. Ver «Cobaltinitrito desódio».

Solução de 2-cloroetanol. Ver «2-Cloroetanol».

Solução de coloração de Coomassie. Ver «Azul ácido 83».

Solução de cromato de potássio. Ver «Cromato de potássio».

Solução de cromotropo II B. Ver «Cromotropo II B».

Solução de descoloração.

Prepare uma mistura de ácido acético glacial R, metanol R eágua R (1:4:5 V/V/V).

Solução de desenvolvimento.

Misture 2,5 ml de uma solução de ácido cítrico R a 20 g/l com0,27 ml de formaldeído R e complete 500,0 ml com água R.

Solução de dicloridrato de naftiletilenodiamina. Ver «Diclo-ridrato de naftiletilenodiamina».

Solução de dicromato de potássio. Ver «Dicromato de potássio».

Solução de dicromato de potássio R1. Ver «Dicromato depotássio».

Solução de difenilamina. Ver «Difenilamina».

Solução de difenilamina R1. Ver «Difenilamina».

Solução de difenilamina R2. Ver «Difenilamina».

Solução de difenilcarbazida. Ver «Difenilcarbazida».

Solução de 2,7-di-hidroxinaftaleno. Ver «2,7-Di-hidroxi-naftaleno».

Solução de diluição de hialuronidase.

Misture 100 ml de solução tampão de fosfato de pH 6,4 Rcom 100 ml de água R. Dissolva 0,140 g de gelatinahidrolisada R na solução a 37°C.

Conservação: utilize no prazo de 2 h.

Solução de dimetilaminobenzaldeído R1. Ver «Dimetilami-nobenzaldeído».





Solução de 4-dimetilaminocinamaldeído. Ver «4-Dimetila-minocinamaldeído».

Solução de dinitrobenzeno. Ver «Dinitrobenzeno».

Solução de dinucleotido de nicotinamida-adenina. Ver «Dinu-cleotido de nicotinamida-adenina».

Solução de dioxano. Ver «Dioxano».

Solução de dioxano R1. Ver «Dioxano».

Solução de ditizona. Ver «Ditizona».

Solução de ditizona R2. Ver «Ditizona».

Solução de edetato de cobre.

A 2 ml de uma solução de acetato de cobre R a 2 g/l, junte 2 mlde edetato de sódio 0,1 M e complete 50 ml com água R.


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


Solução de éster etílico de acetiltirosina 0,2 M. Ver «Ésteretílico de acetiltirosina».

Solução de etoxicrisoidina. Ver «Cloridrato de etoxicrisoidina».

Solução de fenolftaleína. Ver «Fenolftaleína».

Solução de fenolftaleína R1. Ver «Fenolftaleína».

Solução de ferricianeto de potássio. Ver «Ferricianeto depotássio».

Solução de ferriperiodato de potássio. Ver «Periodato depotássio».

Solução de ferrocianeto de potássio. Ver «Ferrocianeto depotássio».

Solução de fixação.

A 250 ml de metanol R junte 0,27 ml de formaldeído R ecomplete 500,0 ml com água R.

Solução de fixação para focalização isoeléctrica em gel depoliacrilamida.

Solução contendo 35 g de ácido sulfossalicílico R e 100 gácido tricloroacético R por litro de água R.

Solução de floroglucina. Ver «Floroglucina».

Solução de formaldeído. Ver a monografia «Solução de for-maldeído a 35 por cento».

Solução de formaldeído a 35 por cento. Ver a monografia«Solução de formaldeído a 35 por cento».

Solução de fosfato dissódico. Ver «Fosfato dissódico».

Solução de fosfato monopotássico 0,2 M. Ver «Fosfatomonopotássico».

Solução de ftalato ácido de potássio 0,2 M. Ver «Ftalatoácido de potássio».

Solução de fucsina descorada. Ver «Fucsina básica».

Solução de fucsina descorada R1. Ver «Fucsina básica».

Solução de glioxal.

Solução de glioxal a cerca de 40 por cento m/m.

Doseamento. Num balão de fecho hermético introduza 1,000 gda amostra, 20 ml de uma solução de cloridrato de hidroxila-mina R a 70 g/l e 50 ml de água R. Após 30 min, junte 1 mlde indicador misto de vermelho de metilo R e titule comhidróxido de sódio 1 M até viragem de vermelho para verde.Efectue um ensaio em branco.

1 ml de hidróxido de sódio 1 M corresponde a 29,02 mg deglioxal (C2H2O2).

Solução de goma arábica. Ver «Goma arábica».

Solução de hemoglobina. Ver «Hemoglobina».

Solução de hidrato de cloral. Ver «Hidrato de cloral».

Solução de hidroquinona. Ver «Hidroquinona».

Solução de hidróxido de bário. Ver «Hidróxido de bário».

Solução de hidróxido de cálcio. Ver «Hidróxido de cálcio».

Solução de hidróxido de cuprietilenodiamina.

A relação molar entre a etilenodiamina e o cobre é de 2,00 ± 0,04.

A solução está disponível no mercado.

Solução de hidróxido de potássio 0,5 M em álcool a 10 por cento V/V. Ver «Hidróxido de potássio».

Solução de hidróxido de sódio. Ver «Hidróxido de sódio».

Solução de hidróxido de sódio isenta de carbonato. Ver«Hidróxido de sódio».

Solução de hidróxido de tetrabutilamónio a 104 g/l. Ver«Hidróxido de tetrabutilamónio».

Solução de hidróxido de tetrabutilamónio a 400 g/l. Ver«Hidróxido de tetrabutilamónio».

Solução de hidróxido de tetraetilamónio. – C8H21NO. (Mr 147,3).

Qualidade apropriada para cromatografia líquida.

Apresentado na forma de solução a 200 g/l.

Aspecto: líquido incolor, fortemente alcalino.

d2020: cerca de 1, 10.


Solução de hidróxido de tetrametilamónio. Ver «Hidróxidode tetrametilamónio».

Solução de hipobromito de sódio.

Num banho de água com gelo, misture 20 ml de soluçãoconcentrada de hidróxido de sódio R e 500 ml de água R.Junte 5 ml de solução de bromo R e misture suavemente atédissolução. Prepare extemporaneamente.

Solução de histamina. Ver «Dicloridrato de histamina» ou«Fosfato de histamina».

Solução de indicadores BRP. Ver «Solução de indicadores BVF».

Solução de indicadores BVF.

Dissolva 0,1 g de azul de bromotimol R, 20 mg de vermelhode metilo R e 0,2 g de fenolftaleína R em álcool R e complete100 ml com o mesmo solvente.

Solução de iodeto de potássio. Ver «Iodeto de potássio».

Solução de iodeto de potássio iodada. Ver «Iodeto de potássio».

Solução de iodeto mercuriopotássico. Ver «Solução detetraiodomercurato de potássio».

Solução de iodo R1. Ver «Iodo».




4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Solução de iodobismutato de potássio.

A 0,85 g de subnitrato de bismuto R junte 40 ml de água R,10 ml de ácido acético glacial R e 20 ml de uma solução deiodeto de potássio a 400 g/l.

Solução de iodobismutato de potássio R1.

Dissolva 100 g de ácido tartárico R em 400 ml de água Re junte 8,5 g de subnitrato de bismuto R. Agite durante 1 h, junte 200 ml de uma solução de iodeto de potássio Ra 400 g/l e misture bem. Deixe em repouso durante 24 he filtre.

Conservação: ao abrigo da luz


Solução-mãe. Prepare uma suspensão de 1,7 g de subni-trato de bismuto R e 20 g de ácido tartárico R em 40 mlde água R. Junte 40 ml de uma solução de iodeto epotássio R a 400 g/l e agite durante 1 h. Filtre.

Conservação: em frascos castanhos, durante vários dias.

Solução para pulverizar. Misture imediatamente antes deutilizar 5 ml da solução-mãe com 15 ml de água R.


Dissolva 0,17 g de subnitrato de bismuto R numa misturade 2 ml de ácido acético glacial R e 18 ml de água R. Junte4 g de iodeto de potássio R e 1 g de iodo R e complete 100 ml com ácido sulfúrico diluído R.


Dissolva 1,7 g de subnitrato de bismuto R em 20 ml deácido acético glacial R. Junte 80 ml de água destilada R,100 ml de uma solução de iodeto de potássio R a 400 g/l,200 ml de ácido acético glacial R e complete 1 000 ml comágua destilada R. Misture 2 volumes desta solução com 1volume de uma solução de cloreto de bário R a 200 g/l.

Solução diluída de iodobismutato de potássio.

Dissolva 100 g de ácido tartárico R em 500 ml da água R ejunte 50 ml de solução de iodobismutato de potássio R1.


Solução de molibdato de amónio. Ver «Molibdato de amónio».

Solução de molibdato de amónio R2. Ver «Molibdato deamónio».




Solução de naftarsona. Ver «Naftrasona».

Solução de �-naftol. Ver «�-Naftol».

Solução de �-naftol. Ver «�-Naftol».

Solução de �-naftol R1. Ver «�-Naftol».

Solução de naftolbenzeína. Ver «Naftolbenzeína».

Solução de negro de amido 10B. Ver «Negro de amido 10B».

Solução de ninidrina. Ver «Ninidrina».

Solução de ninidrina R1. Ver «Ninidrina».



Solução de nitrato de chumbo. Ver «Nitrato de chumbo».

Solução de nitrato de lantânio. Ver «Nitrato de lantânio».

Solução de nitrato de magnésio. Ver «Nitrato de magnésio».

Solução de nitrato de magnésio R1. Ver «Nitrato de magnésio».

Solução de nitrato de prata R1. Ver «Nitrato de prata».

Solução de nitrato de prata R2. Ver «Nitrato de prata».

Solução de nitrato de prata em piridina. Ver «Nitrato de prata».

Solução de nitrato de zirconilo. Ver «Nitrato de zirconilo».

Solução de nitrito de sódio. Ver «Nitrito de sódio».

Solução de nitrobenzaldeído. Ver «Nitrobenzaldeído».

Solução de nitrosodipropilamina. Ver «Nitrosodipropilamina».

Solução de oxalato de amónio. Ver «Oxalato de amónio».

Solução de óxido de etileno. Ver «Óxido de etileno».

Solução de óxido de etileno R1. Ver «Óxido de etileno».





Solução de paragem. Ver «Ácido acético glacial».

Solução de para-rosanilina, descorada. Ver «Cloridrato p-rosanilina

Solução de penicilinase.

Dissolva 10 g de hidrolisado de caseína, 2,72 g de fosfatomonopotássico R e 5,88 g de citrato de sódio R em 200 ml deágua R, ajuste para pH 7,2 com uma solução de hidróxido desódio R a 200 g/l e complete 1 000 ml com água R. Dissolva0,41 g de sulfato de magnésio R em 5 ml de água R, junte 1 ml de uma solução de sulfato ferroso e de amónio R a 1,6 g/l e complete 10 ml com água R.

Esterilize as 2 soluções em autoclave, arrefeça, misture,reparta por camada fina em matrases e inocule Bacilluscereus (NCTC n.º 9 946). Deixe em repouso a 18-37°C atéaos primeiro sinais de crescimento e, depois, mantenha-os a 35-37°C durante 16 h, agitando continuamente, para assegu-rar o arejamento. Centrifugue e esterilize o líquido sobrena-dante, por filtração por membrana.

Teor: no mínimo, 0,4 microcatal, determinado em 1,0 ml daamostra (corresponde a uma hidrólise de, pelo menos, 500 mg


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de benzilpenicilina em ácido benzilpenicilóico por hora), a30°C e a pH 7, desde que a concentração em benzilpenicilinanão desça abaixo do nível necessário para a saturação enzi-mática (a constante de Michaelis, para a benzilpenicilina, nasolução é, aproximadamente, 12 µm/ml).

Esterilidade (2.6.1). A amostra satisfaz ao ensaio de esterilidade.

Conservação: a uma temperatura de 0-2°C. Utilize no prazode 2-3 dias. No estado liofilizado, a substância pode ser con-servada durante vários meses, em ampolas de vidro fechadas.

Solução de perclorato de hólmio. Ver «Óxido de hólmio».

Solução de periodato de sódio. Ver «Periodato de sódio».

Solução de permanganato de potássio. Ver «Permanganatode potássio».

Solução de peróxido de hidrogénio a 3 por cento. Ver amonografia «Solução de peróxido de hidrogénio a 3 porcento (água oxigenada)».

Solução de peróxido de hidrogénio a 30 por cento. Ver amonografia «Solução de peróxido de hidrogénio a 30 porcento (água oxigenada concentrada)».

Solução de piridilazonaftol. Ver «Piridilazonaftol».

Solução de piroantimoniato de potássio. Ver «Piroantimo-niato de potássio».

Solução de plumbito de potássio.

Dissolva 1,7 g de acetato de chumbo R, 3,4 g de citrato depotássio R e 50 g de hidróxido de potássio R em água R ecomplete 100 ml com o mesmo solvente.

Solução de púrpura de bromocresol. Ver «Púrpura de bromo-cresol».

Solução de púrpura de m-cresol. Ver «Púrpura de m-cresol».

Solução de reinecato de amónio. Ver «Reinecato de amónio».

Solução de p-rosanilina, descorada. Ver «Cloridrato de p-rosanilina».

Solução de salicilato de ferro.

Dissolva 0,1 g de sulfato férrico e de amónio R numa mistura de 2 ml de ácido sulfúrico diluído R e 48 ml de água R e complete 100 ml com água R. Junte 50 ml de uma solução de salicilato de sódio R a 11,5 g/l, 10 ml de ácido acético diluído R e 80 ml de uma solução de acetato de sódio R a 136 g/l e complete 500 ml com água R. Utilize uma solução recentemente preparada.


Solução de sal sódico do ácido cromotrópico. Ver «Sal sódicodo ácido cromotrópico».

Solução de subacetato de chumbo. Ver «Solução de acetatobásico de chumbo».

Solução de subnitrato de bismuto. Ver «Subnitrato de bismuto».

Solução de sulfato de cálcio. Ver «Sulfato de cálcio».

Solução de sulfato de cobre. Ver «Sulfato de cobre».

Solução de sulfato de dietilfenilenodiamina. Ver «Sulfato dedietilfenilenodiamina».

Solução de sulfato férrico e de amónio R2. Ver «Sulfatoférrico e de amónio».



Solução de sulfato ferroso R2. Ver «Sulfato ferroso».

Solução de sulfato mercúrico. Ver «Óxido mercúrico».

Solução de sulfureto de amónio.

Faça passar uma corrente de sulfureto de hidrogénio R atra-vés de 120 ml de amónia diluída R1 até saturação. Junte 80 mlde amónia diluída R1. Prepare imediatamente antes da utili-zação.

Solução de sulfureto de hidrogénio. Ver «Sulfureto de hidro-génio».

Solução de sulfureto de sódio. Ver «Sulfureto de sódio».

Solução de tetrafenilborato de sódio. Ver «Tetrafenilboratode sódio».

Solução de tetraiodomercurato de potássio.

Dissolva 1,35 g de cloreto mercúrico R em 50 ml de água R.Junte 5 g de iodeto de potássio R e complete 100 ml comágua R.

Solução de tetróxido de ósmio. Ver «Tetróxido de ósmio».

Solução de timolftaleína. Ver «Timolftaleína».

Solução de tioacetamida. Ver «Tioacetamida».

Solução de tiocianato de amónio. Ver «Tiocianato deamónio».

Solução de tiocianato mercúrico. Ver «Tiocianatomercúrico».

Solução de tiocianato de potássio. Ver «Tiocianato depotássio».

Solução de o-tolidina. Ver «o-Tolidina».

Solução de trabalho de bisbenzimida. Ver «Bisbenzimida».

Solução de tricloreto de antimónio. Ver «Tricloreto de anti-mónio».

Solução de tricloreto de antimónio R1. Ver «Tricloreto deantimónio».

Solução de tricloreto de titânio. Ver «Tricloreto de titânio».

Solução de tris(hidroximetil)aminometano. Ver «Tris(hidro-ximetil)aminometano R.

Solução de tris(hidroximetil)aminometano R1. Ver «Tris-(hidroximetil)aminometano R.

Solução de trombina humana. Ver «Trombina humana».

Solução de vanadato de amónio. Ver «Vanadato de amónio».

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Solução de verde de bromocresol. Ver «Verde de bromocresol».

Solução de verde de bromocresol-vermelho de metilo. Ver«Verde de bromocresol».

Solução de verde de malaquite. Ver «Verde de malaquite».

Solução de vermelho de cresol. Ver «Vermelho de cresol».

Solução de vermelho de fenol. Ver «Vermelho de fenol».

Solução de vermelho de fenol R2. Ver «Vermelho de fenol».

Solução de vermelho de fenol R3. Ver «Vermelho de fenol».

Solução de vermelho de metilo. Ver «Vermelho de metilo».

Solução de vermelho de quinaldina. Ver «Vermelho de qui-naldina».

Solução de vermelho de ruténio. Ver «Vermelho de ruténio».

Solução de vermelho do Congo. Ver «Vermelho do Congo».

Solução de violeta de cristal. Ver «Violeta de cristal».

Solução de xantidrol. Ver «Xantidrol».

Solução descorada de p-rosanilina. Ver «Cloridrato de p-rosanilina».

Solução diluída de hidróxido de sódio. Ver «Hidróxido de sódio».

Solução diluída de hidróxido de tetrametilamónio. Ver«Hidróxido de tetrametilamónio».

Solução diluída de iodobismutato de potássio. Ver «Soluçãode iodobismutato de potássio».

Solução diluída de peróxido de hidrogénio. Ver amonografia «Solução de peróxido de hidrogénio a 3 porcento (água oxigenada)».

Solução do factor V da coagulação.

Prepare pelo método seguinte ou por qualquer outroapropriado, que exclua a presença do factor VIII.

Prepare o factor V a partir de plasma bovino frescooxalatado, fraccionando a 4°C com uma solução saturada desulfato de amónio R preparada a 4°C.

Retire a fracção que precipita entre 38 por cento e 50 por centode saturação (fracção que contém o factor V sem contamina-ção significativa pelo factor VIII). Elimine o sulfato de amó-nio por diálise e dilua a solução com uma solução de cloretode sódio R a 9 g/l de modo a obter uma solução que conte-nha 10 por cento a 20 por cento da quantidade do factor Vpresente no plasma humano normal fresco.

Determinação do título em factor V. Efectue 2 diluições daamostra na solução tampão de imidazol de pH 7,3 R: umacontendo 1 volume da amostra e 10 volumes da soluçãotampão e outra contendo 1 volume da amostra e 20 volumesda solução tampão. Efectue o ensaio sobre cada diluição:misture 0,1 ml de substrato de plasma deficiente em factor V R, 0,1 ml da solução problema, 0,1 ml de reagente detromboplastina R e 0,1 ml de uma solução de cloreto decálcio R a 3,5 g/l, anotando o tempo de coagulação, ou seja,o intervalo entre o momento de adição da solução de cloreto de cálcio e a primeira indicação da formação de fibrina. Observevisualmente ou com a ajuda de um aparelho apropriado.

Determine, em duplicado e nas mesmas condições, ostempos de coagulação de 4 diluições de plasma humanonormal na solução tampão de imidazol de pH 7,3 R, à razãode, respectivamente, 1 volume em 10 volumes (equivalente a 100 por cento do factor V), 1 volume em 50 volumes (20 por cento), 1 volume em 100 volumes (10 por cento) e 1 volume em 1 000 volumes (1 por cento). Determine amédia dos tempos de coagulação para cada diluição deplasma humano em relação à percentagem equivalente defactor V e, utilizando papel logarítmico, calcule, porinterpolação, a percentagem do factor V para as 2 diluições.A média dos 2 resultados corresponde à percentagem dofactor V na solução problema.

Conservação: congele a solução e mantenha-a a uma tempe-ratura igual ou inferior a -20°C.

Solução do factor Xa da coagulação bovina. Ver «Factor Xada coagulação bovina».

Solução elementar de referência para espectrometriaatómica a 1,000 g/l.

Solução preparada em meio geralmente ácido, a partir doelemento ou de um sal do elemento, cujo título mínimo é de99,0 por cento. A quantidade por litro da solução é superiora 0,995 g durante o prazo de validade, enquanto o recipientenão for aberto.

Rotulagem: no rótulo indica-se o elemento ou o seu sal e ascaracterísticas do solvente final (natural e acidificado, etc.).

Solução fosfórica de permanganato de potássio. Ver «Per-manganato de potássio».

Solução fosfórica de vanilina. Ver «Vanilina».

Solução-mãe de bisbenzimida. Ver «Bisbenzimida».

Solução-mãe de dioxano. Ver «Dioxano».

Solução-mãe de óxido de etileno. Ver «Óxido de etileno».

Solução-mãe de óxido de etileno R1. Ver «Óxido de etileno».

Solução metanólica de hidróxido de sódio. Ver «Hidróxidode sódio».

Solução metanólica de hidróxido de sódio R1. Ver «Hidró-xido de sódio».

Solução metanólica de tricloreto de boro. Ver «Tricloreto deboro».

Solução metanólica de trifluoreto de boro. Ver «Trifluoretode boro».

Solução metanólica saturada de bicarbonato de potássio.Ver «Bicarbonato de potássio».

Solução metanólica saturada de carbonato ácido depotássio. Ver «Bicarbonato de potássio».

Solução nítrica de mercúrio. Ver «Mercúrio».

Solução padrão de diclorofenolindofenol. Ver «Sal sódico dediclorofenolindofenol».

Solução padrão para o micrométodo da água.

Solução padrão disponível no mercado para titulação coulo-


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métrica. Contém um teor de água certificado num solventeadequado.

Soluções para ensaio de eficácia de papel para cromatografia.

Solução problema (a). Solução injectável de pertecnetato(99mTc) de sódio (obtido por cisão) ou solução injectável depertecnetato (99mTc) de sódio (não obtido por cisão).

Solução problema (b). Numa ampola fechada misture 100 µlde uma solução de cloreto estanosso R a 5 g/l em ácidoclorídrico 0,05 M com 100 Mbq a 200 Mbq de solução injectável de pertecnetato (99mTc) de sódio (obtido por cisão) ou de solução injectável de pertecnetato (99mTc) de sódio(não obtido por cisão), num volume que não exceda 2 ml.

Solução para ensaio de eficácia para CCF.

Prepare uma mistura de 1,0 ml de cada uma das seguintessoluções: solução de vermelho do Sudão G R a 0,5 g/l emtolueno R, solução extemporânea de alaranjado de metilo Ra 0,5 g/l em etanol R, solução de verde de bromocresol R a0,5 g/l em acetona R e solução de vermelho de metilo R a0,25 g/l em acetona R. Complete 10,0 ml com acetona R.

Solução saturada, fria, de ácido bórico. Ver «Ácido bórico».

Solução saturada de cloreto de sódio. Ver «Cloreto de sódio».

Solução saturada de iodeto de potássio. Ver «Iodeto depotássio».

Solução sulfúrica de ácido oxálico. Ver «Ácido oxálico».

Solução sulfúrica de dinitrofenil-hidrazina. Ver «Dinitrofe-nil-hidrazina».

Solução sulfúrica de fenil-hidrazina. Ver «Cloridrato de fenil--hidrazina».

Solução sulfúrica de pentóxido de divanádio. Ver «Pentóxidode divanádio».

Solvente vermelho 1. Ver «Vermelho do Sudão G».

Sorbitol. Ver a monografia «Sorbitol».

Soro anti-rábico (conjugado fluorescente de). Ver «Conju-gado fluorescente de soro anti-rábico».

Subacetato de chumbo (solução de). Ver «Solução de acetatobásico de chumbo».

Subnitrato de bismuto. – [4BiNO3(OH)2,BiO(OH)]. (Mr 1462).



Subnitrato de bismuto R1.

Teores:

– bismuto: 71,5 por cento a 74 por cento de bismuto (Bi);

– nitrato: 14,5 por cento a 16,5 por cento, expresso empentóxido de azoto (N2O5).

Solução de subnitrato de bismuto.

Dissolva 5 g de subnitrato de bismuto R1 numa mistura de 8,4 ml de ácido nítrico R e 50 ml de água R e complete 250 ml com água R. Filtre, se necessário.

Acidez. A 10 ml da solução, junte 0,05 ml de solução dealaranjado de metilo R. A viragem do indicador necessitaentre 5,0 ml e 6,25 ml de hidróxido de sódio 1 M.

Substituto de plaquetas.

A uma quantidade entre 0,5 g e 1 g de fosfolípidos junte 20 mlde acetona R, e agite a mistura frequentemente durante 2 h. Centrifugue durante 2 min e elimine o líquido sobrenadante. Seque o resíduo com auxílio de uma trompa de água, junte20 ml de clorofórmio R e agite durante 2 h. Filtre a pressãoreduzida e suspenda o resíduo obtido em 5 ml a 10 ml deuma solução de cloreto de sódio a 9 g/l.

Determinação da actividade do factor IX. Prepare uma dilui-ção numa solução de cloreto de sódio R a 9 g/l, tal que adiferença entre os tampos de coagulação das diluições suces-sivas da preparação de referência seja cerca de 10 s.

Conservação: as suspensões diluídas podem ser usadasdurante as 6 semanas que se seguem à preparação, seconservadas a uma temperatura de -30°C.

Substrato cromóforo R1.

Dissolva uma quantidade de dicloridrato de N-�-benziloxi-carbonil-D-arginil-L-glicil-L-arginina-4-nitroanilida em água R, até obter uma solução 0,003 M. Antes de utilizar nas aferi-ções, dilua com solução tampão de tris(hidroximetil)amino-metano-EDTA de pH 8,4 R até obter uma solução 0,0005 M.


Dissolva uma quantidade de dicloridrato de D-fenilalanil-L--pipecolil-L-arginina-4-nitroanilida em água R, até obter umasolução 0,003 M. Antes de utilizar nas aferições, dilua comsolução tampão de tris(hidroximetil)aminometano-EDTA depH 8,4 R até obter uma solução 0,0005 M.


Dissolva uma quantidade de dicloridrato de D-valil-leucil--lisil-4-nitroanilida em água R, até obter uma solução 0,003 M.

Substrato de plasma.

Separe o plasma do sangue humano ou bovino colhido em 1/9do seu volume de uma solução de citrato de sódio R a 38 g/lou em 2/7 do seu volume de uma solução contendo 20 g/l decitrato ácido de sódio R e 25 g/l de glucose R. No primeirocaso, o substrato deve ser preparado no dia da colheita dosangue; no último caso, o substrato de plasma pode ser pre-parado nos 2 dias que se seguem à colheita.

Conservação: a uma temperatura de -20°C.

Substrato de plasma R1.

Utilize equipamento hidrófobo fabricado em materialplástico apropriado ou vidro siliconado para colheita emanipulação do sangue.

De um número adequado (5, pelo menos) de carneiros,vivos ou no momento do abate, recolha um volume apro-priado sangue de cada um (é considerado como apropriadoum volume de 285 ml de sangue colhido sobre 15 ml desolução coagulante). A recolha é feita por meio de umaagulha adaptada a uma cânula com um comprimento sufi-ciente para atingir o fundo do recipiente colector. Rejeiteos primeiros mililitros e recolha unicamente o sangueque escoar livremente. Misture o sangue com uma quan-tidade suficiente de solução anticoagulante contendo 8,7 g

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


de citrato de sódio R e 4 mg de aprotinina R em 100 mlde água R para obter uma proporção final de 19 volumesde sangue para 1 volume de solução anticoagulante.Durante e, imediatamente após a colheita, imprima aorecipiente um movimento rotatório a fim de que a mis-tura se faça sem formação de espuma. Logo que terminea colheita feche o balão e deixe arrefecer a 10-15°C.Depois do arrefecimento reúna o conteúdo de todos osfrascos, à excepção daqueles que apresentarem sinais deevidente hemólise ou coagulação, e mantenha o sanguecolhido a 10-15°C.

O mais cedo possível e dentro das 4 h seguintes à colheita,centrifugue o sangue colhido a 1 000-2 000 g a 10-15°C,durante 30 min. Separe o líquido sobrenadante e centri-fugue-o a 5 000 g,, durante 30 min. Se necessário, façauma centrifugação mais rápida, por exemplo, a 20 000 g,durante 30 min, para clarificar o plasma (não utilize pro-cessos de filtração). Separe os líquidos sobrenadantes e,imediatamente, misture cuidadosamente e distribua osubstrato de plasma por pequenos recipientes, que serolham no fim da operação, em quantidades suficientesque permitam uma titulação completa da heparina (porexemplo, 10 ml a 30 ml). Imediatamente congele rapi-damente a uma temperatura inferior a -70°C (por exem-plo, mergulhando os recipientes em azoto líquido) e con-serve a uma temperatura inferior a -30°C.

O plasma preparado nestas condições pode ser utilizadocomo substrato de plasma na titulação da heparina se nascondições da titulação se obtiver um tempo de coagulaçãoapropriado ao método de detecção utilizado e se se obtive-rem curvas «resposta/log dose» reprodutíveis e com grandeinclinação.

No momento do emprego descongele uma certa quanti-dade de substrato de plasma num banho de água a 37°C,misturando lentamente até liquefacção completa. Umavez liquefeito, o plasma deve ser mantido a 10-20°C e uti-lizado imediatamente. O substrato de plasma desconge-lado pode ser ligeiramente centrifugado, se necessário(não utilize processos de filtração).


Prepare a partir de sangue humano que tenha um teor defactor IX inferior a 1 por cento do teor normal. Colha osangue em 1/9 do seu volume de uma solução de citratode sódio R a 38 g/l.

Conservação: em tubos de material plástico, em pequenasquantidades, a temperatura igual ou inferior a –30°C.


Prepare a partir de sangue humano que tenha um teor defactor XI inferior a 1 por cento do teor normal. Colha osangue em 1/9 do seu volume de uma solução de citratode sódio R a 38 g/l.

Conservação: em tubos de material plástico, em pequenas quantidades, a uma temperatura igual ou inferior a -30°C.

Substrato de plasma deficiente em factor V.

Utilize, de preferência um plasma congenitamente deficienteou preparado do seguinte modo:

Separe do sangue o plasma humano que tenha sido colhidoem 1:10 do seu volume de uma solução de oxalato de sódioR a 13,4 g/l. Incube a 37°C durante 24-36 h. Examinado pelométodo descrito para a solução do factor V da coagulação R,

o plasma apresenta um tempo de coagulação de 70-100 s. Seo tempo de coagulação for inferior a 70 s, incube o plasmade novo durante 12-24 h.

Conservação: em pequenas quantidades, a temperatura igualou inferior a -20°C.

Succinato de polietilenoglicol. – (C6H8O4)n. (Mr 144,1)n).



F: cerca de 102°C.

Succínico (ácido). Ver «Ácido succínico».

Suco gástrico artificial.

Dissolva 2,0 g de cloreto de sódio R e 3,2 g de pó de pepsina R em água R. Junte 80 ml de ácido clorídrico 1 M e complete1 000 ml com água R.

Sudão I. Ver «Alaranjado do Sudão».

Sudão III. Ver «Vermelho do Sudão G».

Sudão (alaranjado do). Ver «Alaranjado do Sudão».

Sudão (vermelho do) G. Ver «Vermelho do Sudão G».

Sulfamato de amónio. – NH2SO3NH4. (Mr 114,1).

Aspecto: pó cristalino branco ou cristais incolores, higroscó-picos.


F: cerca de 130°C.


Sulfâmico (ácido). Ver «Ácido sulfâmico».

Sulfâmico (reagente de cloreto férrico-ácido). Ver «Cloretoférrico».

Sulfanilamida. – C6H8N2O2S. (Mr 172,2).

4-Aminobenzenossulfonamida.


Solubilidade: pouco solúvel na água, facilmente solúvel naágua à ebulição, na acetona, ligeiramente solúvel no álcool,praticamente insolúvel no éter de petróleo. Solúvel nassoluções diluídas dos ácidos e nas soluções diluídas doshidróxidos dos metais alcalinos.

F: cerca de 165°C.

Sulfanílico (ácido). Ver «Ácido sulfanílico».

Sulfanílico (solução de ácido). Ver «Ácido sulfanílico».

Sulfanílico (solução de ácido) R1. Ver «Ácido sulfanílico».

Sulfanílico (solução de ácido) diazotado. Ver «Ácido sulfaní-lico».

Sulfano (azul de). Ver «Azul de sulfano».

Sulfatiazol. – C9H9N3O2S2. (Mr 255,3).

4-Amino-N-(tiazol-2-il)benzenossulfonamida.


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


Aspecto: pó ou cristais brancos ou branco-amarelados.

Solubilidade: muito pouco solúvel na água, pouco solúvel noálcool, solúvel na acetona. Solúvel nos ácidos minerais diluí-dos e nas soluções dos hidróxidos e dos carbonatos dos metaisalcalinos.

F: cerca de 200°C.

Sulfato de alumínio e potássio. Ver a monografia «Alúmen».

Sulfato de amónio. – (NH4)2SO4. (Mr 132,1).

Aspecto: cristais incolores ou grânulos brancos.

Solubilidade: muito solúvel na água, praticamente insolúvelna acetona e no álcool.

pH (2.2.3): 4,5 a 6,0 (solução a 50 g/l em água isenta de dió-xido de carbono R).


Sulfato de amónio e cério. – (NH4)4Ce(SO4)4,2H2O. (Mr 633).

Aspecto: pó cristalino amarelo-alaranjado ou cristais alaran-jados.

Solubilidade: lentamente solúvel na água.

Sulfato de bário. Ver a monografia «Sulfato de bário».

Sulfato de cálcio. – CaSO4,1/2H2O (Mr 145,1).


Solubilidade: solúvel em cerca de 1 500 partes de água, pra-ticamente insolúvel no álcool.

Adicionado de metade da sua massa de água, a amostra trans-forma-se rapidamente numa massa dura e porosa.

Solução de sulfato de cálcio.

Agite 5 g de sulfato de cálcio R com 100 ml água Rdurante 1 h e filtre.

Sulfato de cério. – Ce(SO4)2,4H2O. (Mr 404,3).

Sulfato de cério(IV) tetra-hidratado. Sulfato cérico tetra--hidratado.

Aspecto: pó cristalino ou cristais amarelos a amarelos ala-ranjados.

Solubilidade: muito pouco solúvel na água. Lentamentesolúvel nos ácidos diluídos.

Sulfato de cetostearilo e sódio. Ver a monografia «Sulfatode cetostearilo e sódio».

Sulfato de cobre. – CuSO4,5H2O. (Mr 249,7).

Sulfato de cobre penta-hidratado.

Aspecto: pó azul ou cristais escuros, lentamente eflorescentes.


Solução de sulfato de cobre.

Solução de sulfato de cobre R a 125 g/l.

Solução cupri-cítrica.

Dissolva 25 g de sulfato de cobre R, 50 g de ácido cítrico Re 144 g de carbonato de sódio anidro R em água R e com-plete 1 000 ml com o mesmo solvente.

Solução cupri-cítrica R1.

Dissolva 25 g de sulfato de cobre R, 50 g de ácido cítrico Re 144 g de carbonato de sódio anidro R em água R e com-plete 1 000 ml com o mesmo solvente.

Ajuste a solução para corresponder às seguintes normas:

a) A 25,0 ml do reagente junte 3 g de iodeto de potássio Re 25 ml de uma solução de ácido sulfúrico R a 25 porcento m/m, adicionados com precaução e em pequenasquantidades. Titule com tiossulfato de sódio 0,1 M empresença de 0,5 ml de solução de amido R, adicionadopróximo do final da titulação. Na titulação gastam-se24,5 ml a 25,5 ml de tiossulfato de sódio 0,1 M.

b) Tome 10,0 ml do reagente, complete 100,0 ml comágua R e misture. Tome 10,0 ml desta solução, junte25,0 ml de ácido clorídrico 0,1 M e aqueça em banho deágua durante 1 h. Arrefeça, restabeleça o volume ini-cial com água R e titule com hidróxido de sódio 0,1 Mem presença de 0,1 ml de fenolftaleína R1. Na titulaçãogastam-se 5,7 ml a 6,3 ml de hidróxido de sódio 0,1 M.

c) Tome 10,0 ml do reagente, complete 100,0 ml comágua R e misture. Titule 10,0 ml desta solução comácido clorídrico 0,1 M em presença de 0,1 ml de solu-ção de fenolftaleína R1. Na titulação gastam-se 6,0 ml a7,5 ml de ácido clorídrico 0,1 M.

Solução cupri-tartárica.

Solução I. Dissolva 34,6 g de sulfato de cobre R em águaR e complete 500 ml com o mesmo solvente.

Solução II. Dissolva 173 g de tartarato de sódio e potássioR e 50 g de hidróxido de sódio R em 400 ml de água R.Aqueça à ebulição e complete, após arrefecimento, 500 mlcom água isenta de dióxido de carbono R.

Misture volumes iguais das 2 soluções no momento doemprego.

Solução cupri-tartárica R2.

A 50 ml de solução de carbonato de sódio R1 junte 1 mlde uma solução de sulfato de cobre R a 5 g/l e a 10 g/l detartarato de potássio R. Prepare extemporaneamente.


Misture volumes iguais de uma solução de sulfato decobre R a 10 g/l e uma solução de tartarato de sódio R a20 g/l. A 1,0 ml da mistura junte 50 ml de solução de car-bonato de sódio R2. Prepare extemporaneamente.


Solução I. Solução de sulfato de cobre R a 150 g/l.

Solução II. Dissolva 2,5 g de carbonato de sódio anidro R,2,5 g de tartarato de sódio e potássio R, 2,0 g debicarbonato de sódio R e 20,0 g de sulfato de sódio anidroR em água R e complete 100 ml com o mesmo solvente.

Misture a solução I com a solução II (1:25 V/V),imediatamente antes do emprego.

Sulfato de crómio e potássio. – CrK(SO4)2,12H2O. (Mr 499,4).

Alúmen de crómio.

Aspecto: cristais grandes, de vermelho violáceo a negro.


4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Sulfato de dietilfenilenodiamina. – C10H18N2O4S. (Mr 262,3).

Sulfato de N,N’-dietil-p-fenilenodiamina. Sulfato de N,N’--dietilbenzeno-1,4-diamina.

Aspecto: pó branco ou ligeiramente amarelado.




Solução de sulfato de dietilfenilenodiamina.

A 250 ml de água R junte 2 ml de ácido sulfúrico R e 25 ml de edetato de sódio 0,02 M. Dissolva nesta solução 1,1 g de sulfato de dietilfenilenadiamina R e complete1 000 ml com água R.

Conservação: durante 1 mês, ao abrigo da luz e do calor.Não utilize se a solução não estiver incolor.

Sulfato de estreptomicina. Ver a monografia «Sulfato deestreptomicina».

Sulfato de hidrazina. – H6N2O4S. (Mr 130,1).


Solubilidade: ligeiramente solúvel na água fria, solúvel naágua a 50°C, facilmente solúvel na água à ebulição, pratica-mente insolúvel no álcool.

Arsénio (2.4.2): no máximo, 1 ppm. 1,0 g da amostra satisfazao ensaio limite A.


Sulfato de hiosciamina. Ver a monografia «Sulfato de hios-ciamina».

Sulfato de lítio. – Li2SO4,H2O. (Mr 128,0).

Sulfato de lítio mono-hidratado.



Sulfato de magnésio. Ver a monografia «Sulfato de magnésiohepta-hidratado».

Sulfato de manganésio. – MnSO4,H2O. (Mr 169,0).

Sulfato de manganésio mono-hidratado.

Aspecto: pó cristalino ou cristais rosa claro.


Perda por calcinação: 10,0 por cento a 12,0 por cento,determinada em 1,000 g da amostra, a 500°C.

Sulfato de 4-metilaminofenol. – C14H20N2O6S. (Mr 344,4).



F: cerca de 260°C.

Sulfato de níquel. NiSO4,7H2O. (Mr 280,9).

Sulfato de níquel hepta-hidratado.

Aspecto: pó cristalino ou cristais verdes.

Solubilidade: facilmente solúvel na água, pouco solúvel no álcool.

Sulfato de protamina. Ver a monografia «Sulfato de protamina».

Sulfato de quinidina. Ver a monografia «Sulfato de quinidina».

Sulfato de quinina. Ver a monografia «Sulfato de quinina».

Sulfato de sódio anidro. Ver a monografia «Sulfato de sódioanidro».

Calcine a 600-700°C, nas condições prescritas na monografia«Sulfato de sódio anidro».

Perda por secagem (2.2.32): no máximo, 0,5 por cento, deter-minada na estufa a 130°C.

Sulfato de sódio deca-hidratado. Ver a monografia «Sulfatode sódio deca-hidratado».

Sulfato de zinco. Ver a monografia «Sulfato de zinco hepta--hidratado».

Sulfato dipotássico. – K2SO4. (Mr 174,3).



Sulfato férrico. – Fe2(SO4)3,xH2O.

Trissulfato de ferro(III) x-hidratado.

Aspecto: pó branco amarelado, muito higroscópico, decom-pondo-se ao ar.

Solubilidade: pouco solúvel na água e no álcool.


Sulfato férrico e de amónio. – FeNH4(SO4)2,12H2O. (Mr 482,2).

Dissulfato de amónio e ferro dodeca-hidratado.

Aspecto: cristais violeta pálida, eflorescentes.


Solução de sulfato férrico e de amónio R2.

Solução de sulfato férrico e de amónio R a 100 g/l. Senecessário, filtre antes de utilizar.


Agite 30,0 g de sulfato férrico e de amónio R com 40 mlde ácido nítrico R e complete 100 ml com água R. Se asolução ficar turva, centrifugue ou filtre.

Conservação: ao abrigo da luz


Dissolva 20 g de sulfato férrico e de amónio R em 75 ml deágua R, junte, arrefecendo, 10 ml de uma solução de ácido sulfúrico R a 2,8 por cento V/V e complete 100 ml com água R.

Sulfato férrico penta-hidratado. – Fe2(SO4)3, 5H2O.


Sulfato ferroso. Ver a monografia «Sulfato ferroso hepta--hidratado».

Solução de sulfato ferroso R2.

Dissolva 0,45 g de sulfato ferroso R em 50 ml de ácidoclorídrico 0,1 M e complete 100 ml com água isenta dedióxido de carbono R. Prepare extemporaneamente.


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


Sulfato ferroso e de amónio. – Fe(NH4)2(SO4)2,6H2O. (Mr 392,2).

Dissulfato de amónio e ferro hexa-hidratado.

Aspecto: cristais ou grânulos azul-esverdeados.



Sulfato mercúrico (solução de). Ver «Óxido mercúrico».

Sulfato monopotássico. – KHSO4. (Mr 136,2).

Hidrogenossulfato de potássio.

Aspecto: cristais incolores, transparentes, higroscópicos.

Solubilidade: facilmente solúvel na água, originando umasolução fortemente ácida.


Sulfato taloso. – Tl2SO4. (Mr 504,8).

Sulfato de tálio.

Aspecto: prismas romboédricos brancos.


Sulfito de sódio. Ver a monografia «Sulfito de sódio hepta--hidratado».

Sulfito de sódio anidro. Ver a monografia «Sulfito de sódioanidro».

Sulfocrómica (mistura). Ver «Mistura sulfocrómica».

Sulfomolíbdico (reagente) R2. Ver «Reagente sulfomolíbdicoR2».

Sulfomolíbdico (reagente) R3. Ver «Reagente sulfomolíbdicoR3».

Sulfossalicílico (ácido). Ver «Ácido sulfossalicílico».

Sulfureto de amónio (solução de). Ver «Solução de sulfuretode amónio».

Sulfureto de carbono. – CS2 (Mr 76,1).

Dissulfureto de carbono.

Aspecto: líquido incolor ou amarelado, inflamável.


d2020: cerca de 1,26.

Eb: 46-47°C.

Sulfureto de hidrogénio. – H2S. (Mr 34,08).

Apresenta-se no estado gasoso.


Solução de sulfureto de hidrogénio.

Solução recentemente preparada de sulfureto de hidrogé-nio R em água R.

Teor: cerca de 0,4 por cento a 0,5 por cento de H2S(solução saturada a 20°C).

Sulfureto de hidrogénio R1.

Teor: no mínimo, 99,7 por cento V/V de H2S.

Sulfureto de sódio. – Na2S,9H2O. (Mr 240,2).

Sulfureto de sódio nono-hidratado.

Aspecto: cristais incolores, amarelecendo rapidamente, deli-quescentes.



Solução de sulfureto de sódio.

Dissolva, aquecendo, 12 g de sulfureto de sódio R em 45 mlde uma mistura de água R e glicerina a 85 por cento R(10:29 V/V). Deixe arrefecer e complete 100 ml com amesma mistura de solventes.

Aspecto da solução: líquido incolor.

Solução de sulfureto de sódio R1.

Prepare por um dos seguintes métodos:

– dissolva 5 g de sulfureto de sódio R numa mistura de10 ml de água R e 30 ml de glicerina R,

– dissolva 5 g de hidróxido de sódio R numa mistura de30 ml de água R e 90 ml de glicerina R. Divida asolução em 2 porções iguais. Junte, arrefecendo,sulfureto de hidrogénio R até à saturação e misture a2.ª porção.

Conservação: em recipiente bem cheio, ao abrigo da luz,durante 3 meses.

Sulfúrico (ácido). Ver «Ácido sulfúrico».

Sulfúrico (ácido) diluído. Ver «Ácido sulfúrico».

Sulfúrico (ácido) isento de azoto. Ver «Ácido sulfúrico».

Sulfúrico (ácido) isento de azoto R1. Ver «Ácido sulfúrico».

Sulfúrico (ácido) isento de metais pesados. Ver «Ácidosulfúrico».

Sulfúrico (reagente de ácido) e de formaldeído. Ver «Ácidosulfúrico».

Sulfúrico (solução alcoólica de ácido). Ver «Ácido sulfúrico».

Sulfúrico (solução alcoólica de ácido) 2,5 M. Ver «Ácidosulfúrico».

Sulfúrico (solução alcoólica de ácido) 0,25 M. Ver «Ácidosulfúrico».

Sulfuroso (anidrido). Ver «Dióxido de enxofre».

Suspensão de eritrocitos de coelho.

Prepare uma suspensão de eritrocitos de coelho a 1,6 porcento V/V do seguinte modo: desfibrine 15 ml de sanguefresco de coelho agitando com esferas de vidro; centrifuguea 2000 g durante 10 min; lave os eritrocitos 3 vezes com 30ml de uma solução de cloreto de sódio R a 9g/l de cada vez;tome 1,6 ml do líquido que contém os eritrocitos e complete100 ml com solução tampão de fosfato de pH 7,2 R e soluçãode cloreto de sódio R a 9 g/l (1:9 V/V).

Tagatose. – C6H12O6. (Mr 180,16).

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


D-lixo-Hexulose.


[�]20D : -2,3 (solução a 21,9 g/l).

F: 134-135°C.

Talco. Ver a monografia «Talco».

Taloso (sulfato). Ver «Sulfato taloso».

Tamis molecular.

Tamis molecular composto por aluminossilicato de sódio.

Aspecto: partículas esféricas.

Porosidade: poros de 0,4 nm com 2 mm de diâmetro

Tamis molecular para cromatografia.

Tamis molecular composto por aluminossilicato de sódio.

Nos ensaios em que é usado, a dimensão das partículas éindicada a seguir ao nome do reagente. Se necessário indica-se também o tamanho das partículas.

Tampão concentrado para amostras SDS-PAGE.

Dissolva 1,89 g de tris(hidroximetil)aminometano R, 5,0 gde laurilsulfato de sódio R e 50 mg de azul de bromofenol Rem água R; junte 25,0 ml de glicerina R e complete 100 mlcom água R. Ajuste para pH 6,8 (2.2.3) com ácido clorídrico Re complete 125 ml com água R.

Tampão concentrado para amostras SDS-PAGE em condi-ções redutoras.

Dissolva 3,78 g de tris(hidroximetil)aminometano R, 10,0 gde dodecilsulfato de sódio R, 100 mg de azul de bromofenol Re 50,0 ml de glicerina R em 200 ml de água R. Junte 25,0 mlde mercapto-2-etanol R. Ajuste para pH 6,8 (2.2.3) comácido clorídrico R e complete 250,0 ml com água R.

Em vez do mercapto-2-etanol pode usar-se o ditiotreitolcomo agente redutor. Neste caso, proceda como se indica:dissolva 3,78 g de tris(hidroximetil)aminometano R, 10,0 gde dodecilsulfato de sódio R, 100 mg de azul de bromofenolR e 50,0 ml de glicerina R em 200 ml de água R. Ajuste parapH 6,8 (2.2.3) com ácido clorídrico R e complete 250,0 mlcom água R. Imediatamente antes do emprego, junte o ditio-treitol R, de modo a obter uma concentração final de 100 mM.

Tampão para electroforese SDS-PAGE.

Dissolva 151,4 g de tris(hidroximetil)aminometano R, 721,0 gde glicina R e 50,0 g laurilsulfato de sódio R em água R ecomplete 5 000 ml com o mesmo solvente. Dilua a 1/10 comágua R, imediatamente antes do emprego. O pH (2.2.3) dasolução diluída está compreendido entre 8,1 e 8,8.

Tânico (ácido). Ver «Ácido tânico».

Tartarato ácido de potássio. – C4H5KO6. (Mr 188,2).

2,3-Di-hidroxibutano-1,4-dionato ácido de potássio.

Aspecto: pó cristalino branco ou cristais de incolores a ligei-ramente opacos.

Solubilidade: pouco solúvel na água, solúvel na água à ebuli-ção, muito pouco solúvel no álcool.

Tartarato de potássio. – C4H4K2O6,�H2O. (Mr 235,3).

(2R,3R)-2,3-Di-hidroxibutano-1,4-dionato dipotássico hemi--hidratado.

Aspecto: pó granuloso ou cristais brancos.

Solubilidade: muito solúvel na água, muito pouco solúvel noálcool.

Tartarato de potássio e antimónio. – C4H4KO7Sb,1/2H2O.(Mr 333,9).

Aqua[tartarato(4−)-O1,O2,O3]antrimoniato(III) de potássiohemi-hidratado.

Aspecto: pó granulado branco ou cristais incolorestransparentes.

Solubilidade: solúvel na água e na glicerina, facilmente solú-vel na água à ebulição, praticamente insolúvel no álcool. Asolução aquosa é fracamente ácida.

Tartarato de racloprida. – C19H26Cl2N2O9. (Mr 497,3).

L-Tartarato de racloprida.

Aspecto: massa branca, sensível à luz.


[�]25D : + 0,3 (solução a 3g/l).

F: cerca de 141°C.

Tartarato de sódio. – C4H4Na2O6,2H2O. (Mr 230,1).

(2R,3R)-2,3-Di-hidroxibutanodioato de sódio di-hidratado.

Aspecto: cristais brancos ou grânulos.


Tartarato de sódio e potássio. – C4H4KNaO6,4H2O. (Mr 282,2).

Aspecto: cristais prismáticos.


Tartárico (ácido). Ver «Ácido tartárico».

Taurodesoxicolato de sódio. – C26H44NNaO6S,H2O. (Mr 539,7).

2-[(3,12-di-hidroxi-5-colan-24-oíl)amino]etanossulfonato desódio mono-hidratado. Sal monossódico mono-hidratado doácido 2-[[(3,5,12)-3,12-di-hidroxi-24-oxocolan-24-il]amino]--etanosulfónico.


Taxifolina. – C15H12O7. (Mr 304,3).

(2R,3R)-2-(3,4-Di-hidroxifenil)-3,5,7-tri-hidroxi-2,3-di-hidro--4H-1-benzopiran-4-ona.


Solubilidade: pouco solúvel no etanol.

Absorvência (2.2.25): a solução em etanol R apresenta ummáximo de absorção em 290 nm.

Tebaína. – C19H21NO3. (Mr 311,4).

(5R,9R,13S)-4,5-Epoxi-3,6-dimetoxi-9a-metilmorfina-6,8--dieno.

Aspecto: pó cristalino branco ou amarelo pálido.

Solubilidade: muito pouco solúvel na água, solúvel no etanolquente e no tolueno.

F: cerca de 193°C.


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nas con-dições prescritas no ensaio de identificação B da monografia«Ópio».


– Aplicação: 20 µg, em «traços» de 20 mm � 3 mm.

– Resultado: o cromatograma apresenta uma manchavermelho-alaranjada ou vermelha com Rf de cerca de 0,5.

Tecnazeno. – C6HCl4NO2. (Mr 260,9).


F: 99-100°C.


Teobromina. Ver a monografia «Teobromina».

Teofilina. Ver a monografia «Teofilina».

�-Terpineno. – C10H16. (Mr 136,2).

1-Isopropil-4-metilciclo-hexa-1,3-dieno.


d204 : cerca de 0,837.



O �-terpineno utilizado em cromatografia em fase gasosasatisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte:



�-Terpineno. – C10H16. (Mr 136,2).

1-Isopropil-4-metilciclo-hexa-1,4-dieno.


d154 : cerca de 0,850.

n15D : 1,474 a 1,475.

Eb: 183-186°C.

O �-terpineno utilizado em cromatografia em fase gasosasatisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte:



– Teor: a área do pico principal é, no mínimo, 93,0 por centodo total dos picos do cromatograma obtido.

Terpinen-4-ol. – C10H18O. (Mr 154,2).

4-Metil-1-(1-etilmetil)ciclo-hex-3-en-1-ol. p-Ment-1-en-4-ol.


d2020: cerca de 0,934.


Eb: 209-212°C.

O terpinen-4-ol utilizado em cromatografia em fase gasosasatisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte:




�-Terpineol. – C10H18O. (Mr 154,2).

(RS)-2-(4-Metilciclo-hex-3-enil)-2-propanol (pode conter 1 por cento a 3 por cento de �-terpineol).



d2020: cerca de 0,935.


[�]20D : cerca de 92,5.

F: cerca de 35°C.

O �-terpineol utilizado em cromatografia em fase gasosasatisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte:


– Solução problema. Solução da amostra a 100 g/l emhexano R.

– Teor: a área do pico principal é, no mínimo, 97,0 por centoda área total dos picos do cromatograma obtido. Nãoconsidere o pico correspondente ao hexano.

Terpinoleno. – C10H16. (Mr 136,2).

p-Menta-1,4(8)-dieno. 4-Isopropilideno-1-metilciclo-hexeno.


d204 : cerca de 0,863.



O terpinoleno utilizado em cromatografia em fase gasosasatisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte:



Terra de infusórios.

Aspecto: pó branco ou quase branco, finamente granuloso,constituído por frústulos silicosos de diatomáceas fósseis oupelos seus fragmentos.


Identificação: o exame microscópico (500 �) permite iden-tificar esta substância.

Terra de infusórios para cromatografia em fase gasosa.

Aspecto: pó branco ou quase branco, finamente granuloso,constituído por frústulos silicosos de diatomáceas fósseis oupelos seus fragmentos.

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes



Identificação: o exame microscópico (500 �) permite iden-tificar esta substância.

Purificação: por tratamento com ácido clorídrico R, seguidode lavagem com água R.

Dimensão das partículas. A fracção da amostra que fica retidanum tamis n.º 180 não é superior a 5 por cento; a fracção daamostra que passa por um tamis n.º 125 não é superior a 10 por cento.

Terra de infusórios para cromatografia em fase gasosa R1.

Aspecto, solubilidade, identificação e purificação, como seindica para «Terra de infusórios para cromatografia emfase gasosa R».

Dimensão das partículas. A fracção da amostra que ficaretida num tamis n.º 250 não é superior a 5 por cento; afracção da amostra que passa por um tamis n.º 180 não ésuperior a 10 por cento.

Terra de infusórios para cromatografia em fase gasosa R2.

Aspecto, solubilidade, identificação e purificação, como seindica para «Terra de infusórios para cromatografia emfase gasosa R».

Área específica do pó: cerca de 0,5 m2/g.

Dimensão das partículas. A fracção da amostra que ficaretida num tamis n.º 180 não é superior a 5 por cento; afracção da amostra que passa por um tamis n.º 125 não ésuperior a 10 por cento.

Terra de infusórios silanizada para cromatografia em fasegasosa.

Terra de infusórios para cromatografia em fase gasosa R sila-nizada pelo dimetildiclorossilano ou por qualquer outro agentesilanizante.

Terra de infusórios silanizada para cromatografia emfase gasosa R1.

Preparada a partir do tijolo refractário quebrado e silani-zado pelo dimetildiclorossilano ou por qualquer outroagente silanizante.

Purificação: por tratamento com ácido clorídrico R,seguido de lavagem com água R.

Testosterona. Ver a monografia «Testosterona».

Testosterona (propionato de). Ver «Propionato de testosterona».

Tetraborato de sódio. Ver «Borato de sódio».

Tetraborato dissódico. Ver «Borato de sódio».

Tetrabutilamónio (brometo de). Ver «Brometo de tetrabuti-lamónio».

Tetrabutilamónio (di-hidrogenofosfato de). Ver «Di-hidroge-nofosfato de tetrabutilamónio».

Tetrabutilamónio (hidrogenossulfato de). Ver «Hidrogenos-sulfato de tetrabutilamónio».

Tetrabutilamónio (hidrogenossulfato de) R1. Ver «Hidroge-nossulfato de tetrabutilamónio».

Tetrabutilamónio (hidróxido de). Ver «Hidróxido de tetrabu-tilamónio».

Tetrabutilamónio (iodeto de). Ver «Iodeto de tetrabutilamó-nio».

Tetrabutilamónio (solução de hidróxido de) a 104 g/l. Ver«Hidróxido de tetrabutilamónio».

Tetrabutilamónio (solução de hidróxido de) a 400 g/l. Ver«Hidróxido de tetrabutilamónio».

Tetracético (ácido etilenodinitrilo). Ver «Ácido (etilenodini-trilo)tetracético».

Tetraciclina (cloridrato de). Ver «Cloridrato de tetraciclina».

Tetracloreto de carbono. – CCl4. (Mr 153,8).

Tetraclorometano.



d2020: 1,595 a 1,598.

Eb: 76-77°C.

Tetracloridrato de 3,3’-diaminobenzidina. –C12H18Cl4N4,2H2O. (Mr 396,1).

3,3’,4,4’-Bifeniltetramina di-hidratada.

Aspecto: pó quase branco ou ligeiramente rosado.


Eb: cerca de 280°C, com decomposição.

Tetracloroetano. – C2H2Cl4. (Mr 167,9).

1,1,2,2-Tetracloroetano.



d2020: cerca de 1,59.



Tetraclorovinfos. – C10H9Cl4O4P. (Mr 366,0).

F: cerca de 95°C.


Tetracos-15-enóico (éster metílico do ácido). Ver «Éstermetílico do ácido tetracos-15-enóico».

Tetradecano. – C14H30. (Mr 198,4).

n-Tetradecano.



d2020: cerca de 0,76.



F: cerca de -5°C.

Tetradecilamónio (brometo de). Ver «Brometo de tetradeci-lamónio».


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


Tetradeuteriodimetilsilapentanoato de sódio. –C6H9

2H4NaO2Si (Mr 172,3).

TSP. (2,2,3,3-Tetradeutério)-4,4-dimetil-4-silapentanoato desódio.

Grau de deuteração: no mínimo, 99 por cento.


Solubilidade: facilmente solúvel na água, no etanol e no metanol.

F: cerca de 300°C.


2,2,3,3-Tetradeutério-4,4-dimetil-4-silapentanoato desódio. Ver «Tetradeuteriodimetilsilapentanoato de sódio».

Tetraetilamónio (hidrogenossulfato de). Ver «Hidrogenos-sulfato de tetraetilamónio».

Tetraetilamónio (solução de hidróxido de). Ver «Solução dehidróxido de tetraetilamónio».

Tetraetileno pentamina. – C8H23N5. (Mr 189,3).

3,6,9-Triazaundadecano-1,11-diamina.


Solubilidade: solúvel na acetona.


Conservação: ao abrigo da humidade e do calor.

Tetrafenilborato de sódio. – NaB(C6H5)4. (Mr 342,2).

Aspecto: pó branco a levemente amarelado, volumoso.

Solubilidade: facilmente solúvel na água e na acetona.

Solução de tetrafenilborato de sódio.

Solução de tetrafenilborato de sódio R a 10 g/l.

Conservação: utilize no prazo de 1 semana. Se necessáriofiltre antes de utilizar.

Tetra-heptilamónio (brometo de). Ver «Brometo de tetra--heptilamónio».

Tetra-hexilamónio (brometo de). Ver «Brometo de tetra-hexi-lamónio».

Tetra-hexilamónio (hidrogenossulfato de). Ver «Hidroge-nossulfato de tetra-hexilamónio».

Tetra-hidroborato de sódio. NaBH4. (Mr 37,8).

Bromidrato de sódio.

Aspecto: cristais incolores, higroscópicos.

Solubilidade: facilmente solúvel na água, solúvel no etanolanidro, decompondo-se a temperaturas elevadas ou napresença de ácidos ou de certos sais metálicos, formandobórax e hidrogénio.

Conservação: em embalagem estanque.

Solução redutora de tetra-hidroborato de sódio.

Introduza cerca de 100 ml de água R num balão marcadode 500 ml. Junte 5,0 g de hidróxido de sódio R em lentilhase 2,5 g de tetra-hidroborato de sódio R. Agite com agitadormecânico até dissolução, complete 500,0 ml com água R emisture. Prepare imediatamente antes do emprego.

Tetra-hidrofurano. – C4H8O. (Mr 72,1).

Óxido de tetrametileno.



d2020: cerca de 0,89.

Atenção: nunca destile o tetra-hidrofurano se não satisfizerao ensaio seguinte:

Peróxidos. Numa proveta com rolha esmerilada de 12 ml decapacidade e cerca de 1,5 cm de diâmetro introduza 8 ml desolução amidada de iodeto de potássio R. Encha-a completa-mente com a amostra, agite energicamente e deixe em repouso, ao abrigo da luz, durante 30 min. Não se desenvolvequalquer coloração.

O tetra-hidrofurano utilizado em espectrofotometriasatisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte:

Transparência mínima (2.2.25): no mínimo, 20 por centodeterminada em 255 nm; no mínimo, 80 por cento determi-nada em 270 nm; no mínimo, 98 por cento determinada em310 nm (utilize água R como líquido de compensação).

Tetra-hidrofurano para cromatografia.

Satisfaz às exigências prescritas para o «Tetra-hidrofu-rano R» e, igualmente, aos ensaios seguintes:

Teor: no mínimo, 99,8 por cento de C4H8O.

d204 : 0,8892.

Eb: cerca de 66°C.

Tetraiodomercurato de potássio (solução alcalina de). Ver«Solução alcalina de tetraiodomercurato de potássio».

Tetraiodomercurato de potássio (solução de). Ver «Soluçãode tetraiodomercurato de potássio».

Tetrametilamónio (brometo de). Ver «Brometo de tetrame-tilamónio».

Tetrametilamónio (cloreto de). Ver «Cloreto de tetrametila-mónio»

Tetrametilamónio (hidrogenossulfato de). Ver «Hidrogenos-sulfato de tetrametilamónio».

Tetrametilamónio (hidróxido de). Ver «Hidróxido de tetrame-tilamónio».

Tetrametilamónio (solução de hidróxido de). Ver «Hidróxidode tetrametilamónio».

Tetrametilamónio (solução diluída de hidróxido de). Ver«Hidróxido de tetrametilamónio».

Tetrametilbenzidina. – C16H20N2. (Mr 240,3).

3,3’,5,5’-Tetrametilbifenil-4,4’-diamina.

Aspecto: pó.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água, muito solúvelno metanol.

F: cerca de 169°C.

1,1,3,3-Tetrametilbutilamina. – C8H19N. (Mr 129,3).

2-Amino-2,4,4-trimetilpentano.

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Aspecto: líquido claro, incolor.

d2020: cerca de 0,805.



Tetrametildiaminodifenilmetano. – C17H22N2. (Mr 254,4).

4,4’-Metilenobis(N,N-dimetilanilina).

Aspecto: cristais brancos ou branco-azulados ou escamas.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água, pouco solúvelno álcool. Solúvel nos ácidos minerais.

F: cerca de 90°C.

Reagente de tetrametildiaminodifenilmetano.

Solução A. Dissolva 2,5 g de tetrametildiaminodifenil-metano R em 10 ml de ácido acético glacial R e junte 50 ml de água R.

Solução B. Dissolva 5 g de iodeto de potássio R em 100 mlde água R.

Solução C. Dissolva 0,30 g de ninidrina R em 10 ml deácido acético glacial R e junte 90 ml de água R.

Misture a solução A com a solução B e junte 1,5 ml dasolução C.

Tetrametiletilenodiamina. – C6H16N2. (Mr 116,2).

N,N,N’,N’-Tetrametiletilenodiamina.



d2020: cerca de 0,78.



Tetrametilsilano. – C4H12Si. (Mr 88,2).

TMS.


Solubilidade: muito pouco solúvel na água, solúvel naacetona e no álcool.

d2020: cerca de 0,64.


Eb: cerca de 26°C.

O tetrametilsilano utilizado em espectrometria de ressonân-cia magnética nuclear satisfaz, igualmente, ao ensaioseguinte:

No espectro de ressonância magnética nuclear de uma solu-ção da amostra a cerca de 10 por cento V/V em clorofórmiodeuterado R, a intensidade de qualquer sinal estranho,exceptuando os resultantes das bandas secundárias de rota-ção e do clorofórmio, não é superior à das bandas satélitesdo carbono-13, localizadas à distância de 59,1 Hz, de cadalado do sinal principal do tetrametilsilano.

Tetramina-cobre (solução amoniacal de). Ver «Solução amo-niacal cupri-tetramina».

Tetrapropilamónio (cloreto de). Ver «Cloreto de tetrapropila-mónio».

Tetraquis[3-[3,5-bis(1,1-dimetiletil)-4-hidroxifenil]propa-noato] de 2,2’-bis(hidroximetil)propano-1,3-diol. Ver «Pro-pionato de pentaeritritilo tetraquis[3-[3,5-bis(1,1-dimetiletil)--4-hidroxifenilo]]».

Tetraquis[3-[3,5-bis(1,1-dimetiletil)-4-hidroxifenil]] (pro-panoato de pentaeritritilo). Ver «Propionato de pentaeritri-tilo tetraquis[3-[3,5-bis(1,1-dimetiletil)-4-hidroxifenilo]]».

Tetrazólio (azul de). Ver «Azul de tetrazólio».

Tetrazólio (brometo de). Ver «Brometo de tetrazólio».

Tetroxalato de potássio. – C4H3KO8,2H2O. (Mr 254,2).


Solubilidade: ligeiramente solúvel na água, solúvel na água àebulição, pouco solúvel no álcool.

Tetróxido de ósmio. OsO4. (Mr 254,2).

Aspecto: massas cristalinas amarelas ou agulhas amarelasclaras, higroscópicas, sensíveis à luz.


Solução de tetróxido de ósmio.

Solução de tetróxido de ósmio R a 2,5 g/l em ácidosulfúrico 0,05 M.

Tiamazol. – C4H6N2S. (Mr 114,2).

Metimazol. 1-Metil-1H-imidazol-2-tiol.


Solubilidade: facilmente solúvel na água, solúvel no álcool eno cloreto de metileno.

F: cerca de 145°C.

2-(2-Tienil)acético (ácido). Ver «Ácido 2-(2-tienil)acético».

Timina. – C5H6N2O2. (Mr 126,1).

5-Metilpirimidina-2,4(1H,3H)-diona.

Aspecto: agulhas curtas ou lâminas, incolores.

Solubilidade: pouco solúvel na água fria, solúvel na águaquente. Solúvel nas soluções diluídas dos hidróxidos dosmetais alcalinos.

Timol. Ver a monografia «Timol».

O timol utilizado em cromatografia em fase gasosa satisfaz,igualmente, ao ensaio seguinte:


– Solução problema. Dissolva 0,1 g da amostra em cerca de10 ml de acetona R.

– Teor: a área do pico principal é, no mínimo, 95,0 por centoda área total dos picos do cromatograma obtido. Nãoconsidere o pico devido à acetona.

Timol (azul de). Ver «Azul de timol».

Timolftaleína. – C28H30O4. (Mr 430,5).

3,3-Bis(4-hidroxi-5-isopropil-2-fenilmetil)-3H-isobenzofuran--1-ona.

Aspecto: pó branco ou branco amarelado.


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel noálcool. Solúvel nas soluções diluídas dos hidróxidos dosmetais alcalinos.

Solução de timolftaleína.

Solução de timolftaleína R a 1 g/l em álcool R.

Ensaio de sensibilidade. A 0,2 ml da amostra, junte 100 mlde água isenta de dióxido e carbono R. A solução perma-nece incolor. A viragem para azul não necessita de maisde 0,05 ml de hidróxido de sódio 0,1 M.

Zona de viragem: pH 9,3 (incolor) a pH 10,5 (azul).

Timol (solução de azul de). Ver «Azul de timol».

Tioacetamida. – C2H5NS. (Mr 75,1).



F: cerca de 113°C.

Reagente de tioacetamida.

A 0,2 ml de solução de tioacetamida R junte 1 ml de umamistura de 5 ml de água R, 15 ml de hidróxido de sódio 1 M e 20 ml de glicerina a 85 por cento R. Aqueça a banhode água durante 20 s. Prepare extemporaneamente.

Solução de tioacetamida.

Solução de tioacetamida R a 40 g/l.

Tiobarbitúrico (ácido). Ver «Ácido tiobarbitúrico».

Tiocianato de amónio. – NH4SCN. (Mr 76,1).




Solução de tiocianato de amónio.

Solução de tiocianato de amónio R a 76 g/l.

Tiocianato de potássio. – KSCN. (Mr 97,2).




Solução de tiocianato de potássio.

Solução de tiocianato de potássio R a 97 g/l.

Tiocianato mercúrico. – Hg(SCN)2. (Mr 316,7).

Di(tiocianato) de mercúrio.


Solubilidade: muito solúvel na água, pouco solúvel no álcool,solúvel nas soluções de cloreto de sódio.

Solução de tiocianato mercúrico.

Dissolva 0,3 g de tiocianato mercúrico R em etanol R ecomplete 100 ml com o mesmo solvente.


Tiodietilenoglicol. – C4H10O2S. (Mr 112,2).

Sulfureto de di(2-hidroxietilo).


Aspecto: líquido viscoso, incolor a amarelado.

d2020: cerca de 1,18.

3,3’-Tiodipropionato de didodecilo. – C30H58O4S. (Mr 514,8).


Solubilidade: praticamente insolúvel na água, facilmente solú-vel na acetona e no éter de petróleo, pouco solúvel no álcool.

F: cerca de 39°C.

3,3’-Tiodipropionato de dioctadecilo. – C42H82O4S. (Mr 683).


Solubilidade: praticamente insolúvel na água, facilmentesolúvel no cloreto de metileno, ligeiramente solúvel naacetona, no álcool e no éter de petróleo.

F: 58-67°C.

Tioglicólico (ácido). Ver «Ácido tioglicólico».

Tioglicolato de sódio. – C2H3NaO2S. (Mr 114,1).

Mercaptoacetato de sódio.

Aspecto: pó branco granuloso ou cristais, higroscópicos.

Solubilidade: facilmente solúvel na água e no metanol, poucosolúvel no álcool.


Tiomersal. – C9H9HgNaO2S. (Mr 404,8).

Mercurotiolato de sódio. 2-[(Etilmercúrio)tio]benzoato de sódio.

Aspecto: pó cristalino, leve, de cor creme.

Solubilidade: muito solúvel água, facilmente solúvel no álcool.

Tiossulfato de sódio. Ver a monografia «Tiossulfato de sódio».

Tioureia. – CH4N2S. (Mr 76,1).



F: cerca de 178°C.

Tiramina. – C8H11NO. (Mr 137,2).

Aminoetilfenol. 4-(2-Aminoetil)fenol.

Aspecto: cristais.

Solubilidade: ligeiramente solúvel na água, solúvel no etanolfervente.

F: 164-165°C.

Tiras-teste para peróxidos.

Utilize tiras disponíveis no mercado com uma escalaapropriada abrangendo o intervalo de concentração emperóxidos de 0 ppm a 25 ppm.

Tirosina. – C9H11NO3. (Mr 181,2).

Ácido 2-amino-3-(4-hidroxifenil)propiónico.

Aspecto: pó cristalino branco ou cristais brancos ou incolores.

Solubilidade: pouco solúvel na água, praticamente insolúvelna acetona e no etanol. Solúvel no ácido clorídrico diluído enas soluções dos hidróxidos dos metais alcalinos.

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nas condi-ções prescritas na monografia «Levodopa».


Titânio. – Ti. (Ar 47,88).


Aspecto: metal em pó, fio fino (diâmetro inferior ou igual a0,5 mm) ou esponja.

F: cerca de 1 668°C.

Massa volúmica: cerca de 4,507 g/cm3.

Titânio (amarelo de). Ver «Amarelo de titânio».

Titânio (dióxido de). Ver «Dióxido de titânio».

Titânio (óxido de). Ver «Dióxido de titânio».

Titânio (papel de amarelo de). Ver «Amarelo de titânio».

Titânio (solução de amarelo de). Ver «Amarelo de titânio».

Titânio (solução de tricloreto de). Ver «Tricloreto de titânio».

Titânio (tricloreto de). Ver «Tricloreto de titânio».

Titânio-ácido sulfúrico (reagente tricloreto de). Ver «Tri-cloreto de titânio».

o-Tolidina. – C14H16N2. (Mr 212,3).

3,3’-Dimetilbenzidina.


Aspecto: pó cristalino castanho claro.

F: cerca de 130°C.

Solução de o-tolidina.

Dissolva 0,16 g de o-tolidina R em 30,0 ml de ácidoacético glacial R, junte 1,0 g de iodeto de potássio R ecomplete 500,0 ml com água R.

Tolueno. – C7H8. (Mr 92,1).

Metilbenzeno.


Solubilidade: muito pouco solúvel na água, miscível com oálcool.

d2020: 0,865 a 0,870.


Tolueno isento de enxofre.

Satisfaz às exigências prescritas para o «Tolueno R» e,igualmente, aos ensaios seguintes:

Compostos sulfurados. Aqueça com refluxo, durante 15 min, 10 ml da amostra com 1 ml de etanol R e 3 ml de solução de plumbito de potássio R. Deixe em repousodurante 5 min. A fase inferior não enegrece.

Substâncias aparentadas com o tiofeno. Agite 2 ml daamostra com 5 ml de reagente de isatina R durante 5 min.Deixe em repouso durante 15 min. Não se desenvolvecoloração azul na fase inferior.

Toluenossulfonamida. – C7H9NO2S. (Mr 171,2).

4-Metilbenzenossulfonamida. p-Toluenossulfonamida.


Solubilidade: pouco solúvel na água, solúvel no álcool. Solúvelnas soluções dos hidróxidos dos metais alcalinos.

F: cerca de 136°C.

Cromatografia em camada fina (2.2.27). Proceda nas condi-ções prescritas na monografia «Tolbutamida».


o-Toluenossulfonamida. – C7H9NO2S. (Mr 171,2).

2-Metilbenzenossulfonamida.


Solubilidade: pouco solúvel na água, solúvel no álcool. Solúvelnas soluções dos hidróxidos dos metais alcalinos.

F: cerca de 156°C.

p-Toluenossulfonamida. Ver «Toluenossulfonamida».

Toluenossulfónico (ácido). Ver «Ácido toluenossulfónico».

Toluidina (azul de). Ver «Azul de toluidina».

o-Toluidina. – C7H9N. (Mr 107,2).

2-Metilanilna.

Aspecto: líquido amarelo claro, tornando-se castanho-averme-lhado por exposição ao ar e à luz.

Solubilidade: pouco solúvel na água, solúvel no álcool.Solúvel nos ácidos diluídos.

d2020: cerca de 1,01.




o-Toluidina (cloridrato de). Ver «Cloridrato de o-toluidina».

p-Toluidina. – C7H9N. (Mr 107,2).

4-Metilanilna.

Aspecto: escamas ou palhetas brilhantes.

Solubilidade: pouco solúvel na água, facilmente solúvel naacetona e no álcool.

F: cerca de 44°C.

Tornassol.

Schultz n.º 1 386.

Pigmento preparado a partir de diversas espécies de Rocella,de Lecanora e de outros líquenes.

Aspecto: fragmentos azul-anilados.


Zona de viragem: pH 5 (vermelho) a pH 8 (azul).

Papel de tornassol azul.

Ferva 10 partes de tornassol R grosseiramente trituradoem 100 partes de álcool R, durante 1 h. Decante e trate o


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


resíduo com uma mistura de álcool R e água R (45:55 V/V). Deixe em contacto durante 2 dias e decante o líquido lím-pido. Mergulhe tiras de papel de filtro na solução e,depois, deixe-as secar.

Ensaio de sensibilidade. Mergulhe uma tira de 10 mm � 60mm numa mistura de 10 ml de ácido clorídrico 0,02 M e 90 ml de água R. Agite. O papel avermelha em 45 s.

Papel de tornassol vermelho.

Trate o extracto obtido na preparação de papel de tornas-sol azul R por ácido clorídrico diluído R, lançado gota agota, até viragem para vermelho. Mergulhe tiras de papelde filtro nessa solução e, depois, deixe-as secar.

Ensaio de sensibilidade. Mergulhe uma tira de 10 mm � 60mm numa mistura de 10 ml de hidróxido de sódio 0,02 M e90 ml de água R. Agite. O papel azula em 45 s.

Tosilarginina (cloridrato do éster metílico de). Ver «Clori-drato do éster metílico de tosilarginina».

Tosilarginina (solução de cloridrato do éster metílico de).Ver «Cloridrato do éster metílico de tosilarginina».

Tosilcloramida sódica. Ver «Cloramina»

Tosilfenilalanilclorometano. – C17H18ClNO3S. (Mr 351,9).

N-Tosil-L-fenilalanilclorometano.

[�]20D : -85 a -90 (solução a 10 g/l em álcool R).

F: cerca de 105°C.

A1 cm1 por cento : 290 a 320, determinada em 228,5 nm (solução em

álcool R).

Tosil-lisilclorometano (cloridrato de). Ver «Cloridrato detosil-lisilclorometano».

Toxafeno.

Mistura de derivados policlorados.

F: 65-90°C.


Treonina. Ver a monografia «Treonina».

Triacetina. – C9H14O6. (Mr 218,2).

Triacetato de propano-1,2,3-triilo.

Aspecto: líquido incolor ou amarelado, quase límpido.


d2020: cerca de 1,16.



Triamcinolona. – C21H27FO6. (Mr 394,4).

9-Fluoro-11�,16�,17,21-tetra-hidroxipregna-1,4-dieno-3,20--diona.


F: 262-263°C.

Triamcinolona (acetonido de). Ver «Acetonido de triamcino-lona».

Tributilo (citrato de). Ver «Citrato de tributilo».

Tricina. – C6H13NO5. (Mr 179,2).

N-[2-Hidroxi-1,1-bis(hidroximetil)etil]glicina.

Qualidade apropriada para electroforese.

F: cerca de 183°C.

Tricloreto de antimónio. – SbCl3. (Mr 228,1).

Aspecto: cristais incolores ou massas cristalinas transparen-tes, higroscópicas.

Solubilidade: facilmente solúvel no etanol. É hidrolisadopela água.

Conservação: em recipiente estanque, ao abrigo da humidade.

Solução de tricloreto de antimónio.

Lave rapidamente 30 g de tricloreto de antimónio R com2 vezes 15 ml de clorofórmio isento de etanol R. Decantecompletamente e dissolva de imediato os cristais lavados,aquecendo ligeiramente, em 100 ml de clorofórmio isentode etanol R.

Conservação: sobre de alguns gramas de sulfato de sódioanidro R.

Solução de tricloreto de antimónio R1.

Solução I. Dissolva 110 g de tricloreto de antimónio R em400 ml de cloreto de etileno R. Junte 2 g de óxido de alu-mínio anidro R, misture e filtre por filtro de vidro poroso(40). Complete 500,0 ml com cloreto de etileno R e mis-ture. A absorvência da solução (2.2.25), determinada em500 nm, numa espessura de 2 cm, é, no máximo, 0,07.

Solução II. Numa «hotte» misture 100 ml de cloreto deacetilo R recentemente destilado com 400 ml de cloretode etileno R.

Misture 90 ml da solução I com 10 ml da solução II.

Conservação: em recipiente de vidro castanho com rolhaesmerilada, utilize no prazo de 7 dias. Rejeite a soluçãoquando corada.

Tricloreto de boro. – BCl3. (Mr 117,2).

Atenção: o tricloreto de boro é tóxico, corrosivo e reage vio-lentamente com a água. Encontra-se no mercado na formade soluções num solvente apropriado (2-cloroetanol, cloretode metileno, hexano, heptano, metanol).

Gás incolor.

Solubilidade: reage violentamente com a água.



Solução metanólica de tricloreto de boro.

Solução de tricloreto de boro R a 120 g/l em metanol R.

Conservação: ao abrigo da luz, a uma temperatura de -20°C,de preferência em tubos fechados à chama.

Tricloreto de crómio(III) hexa-hidratado. –[(Cr(H2O)4Cl2]Cl,2H2O. (Mr 266,5).

Aspecto: pó cristalino verde escuro, higroscópico.

Conservação: ao abrigo da humidade e dos agentes oxidantes.

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Tricloreto de titânio. – TiCl3. (Mr 154,3).

Cloreto de titânio(III).

Aspecto: cristais violeta-avermelhados, deliquescentes.


F: cerca de 440°C.


Reagente de tricloreto de titânio-ácido sulfúrico.

Misture com cuidado 20 ml de solução de tricloreto detitânio R com 13 ml de ácido sulfúrico R. Junte umaquantidade suficiente de solução concentrada de peróxidode hidrogénio R para obter coloração amarela. Aqueça atédesprendimento de vapores branco. Deixe arrefecer. Junteágua R e repita o aquecimento e a adição de água R atéobter uma solução incolor. Complete 100 ml com água R.

Solução de tricloreto de titânio.

Solução de tricloreto de titânio R a 150 g/l em ácidoclorídrico R a 100 g/l.

d2020: cerca de 1,19.

Tricloroacético (ácido). Ver «Ácido tricloroacético».

Tricloroacético (solução de ácido). Ver «Ácido tricloroacético».

1,1,1-Tricloroetano. – C2H3Cl3. (Mr 133,4).

Metilclorofórmio.

Aspecto: líquido não inflamável.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel na ace-tona e no metanol.

d2020: cerca de 1,34.


Eb: cerca de 74°C.

Tricloroetileno. – C2HCl3. (Mr 131,4).



d2020: cerca de 1,46.


Triclorotrifluoroetano. – C2Cl3F3. (Mr 187,4).

1,1,2-Tricloro-1,2,2-trifluoroetano.

Aspecto: líquido incolor, volátil.


d2020: cerca de 1,58.


Tricosano. – C23H48. (Mr 324,6).


Solubilidade: insolúvel na água, solúvel no hexano.


F: cerca de 48°C.

Tricosanoato de metilo. – C24H48O2. (Mr 368,6).

Éster metílico do ácido tricosanóico.



Solubilidade: insolúvel na água, solúvel no hexano.

F: 55-56°C.

Tridecanoato de metilo. – C14H28O2. (Mr 228,4).

Aspecto: líquido incolor a ligeiramente amarelado.


d2020: cerca de 0,86.


F: cerca de 6°C.

Tridocosa-hexaenoína. – C69H98O6. (Mr 1 023,5).

Triglicerido do ácido docosa-hexaenóico (C22:6). Tridocosa--hexaenoato de glicerina. Tri-(todo-Z)-docosa-4,7,10,13,16,19--hexaenoato de propano-1,2,3-triilo. Triéster do ácido (todo--Z)-dodeca-hexaenóico com propano-1,2,3-triol.

Trietanolamina. Ver a monografia «Trolamina».

Trietilamina. – C6H15N. (Mr 101,2).

N,N-Dietiletamina.


Solubilidade: pouco solúvel na água a temperatura inferior a18,7°C, miscível com o álcool.

d2020: cerca de 0,727.


Eb: cerca de 90°C.

Trietilenodiamina. – C6H12N2. (Mr 112,2).

1,4-Diazobiciclo[2.2.2]octano.

Aspecto: cristais muito higroscópicos, sublimando facilmenteà temperatura ambiente.

Solubilidade: facilmente solúvel na água, na acetona e noetanol.


F: cerca de 158°C.


Trietilo (fosfonoformiato de). Ver «Fosfonoformiato de trietilo».

Trifenilmetanol. – C19H16O. (Mr 260,3).

Trifenilcarbinol.



Trifeniltetrazólio (cloreto de). Ver «Cloreto de trifeniltetra-zólio».

Trifeniltetrazólio (solução de cloreto de). Ver «Cloreto detrifeniltetrazólio».

Trifluoracético (ácido). Ver «Ácido trifluoroacético».


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


Trifluoracético (anidrido). Ver «Anidrido trifluoroacético».

Trifluoreto de boro. – BF3. (Mr 67,8).

Gás incolor.

Solução metanólica de trifluoreto de boro.

Solução de trifluoreto de boro R a 140 g/l em metanol R.

Trigonelina (cloridrato de). Ver «Cloridrato de trigonelina».

Trímero acetaldeído-amónia tri-hidratado. – C6H15N3,3H2O.(Mr 183,3).

2,4,6-Trimetil-hexa-hidro-1,3,5-trizina tri-hidratada.

F: 95-97°C.

4,4’,4’’-(2,4,6-Trimetilbenzeno-1,3,5-triiltrismetileno)tris-[2,6-bis-1,1-dietilmetil)fenol]. Ver «2,2’,2’’,6,6’,6’’-Hexa(1,1--dietilmetil)-4,4’,4’’-[(2,4,6-trimetil-1,3,5-benzenotriiltrisme-tileno]trifenol».

Trimetilpentano. – C8H18. (Mr 114,2).

Iso-octano. 2,2,4-Trimetilpentano.


Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel no etanol.

d2020: 0,691 a 0,696.

n20D : 1,391 a 1,393.


O trimetilpentano utilizado em espectrofotometria satisfaz,igualmente, ao ensaio seguinte:

Transparência mínima (2.2.25): 98 por cento, determinadaentre de 250 nm e 420 nm (utilize água R com líquido decompensação).

Trimetilpentano R1.

Satisfaz às exigências prescritas para o «TrimetilpentanoR» e, igualmente, ao ensaio seguinte:

Absorvência (2.2.25): no máximo, 0,07 por cento,determinada entre de 220 nm e 360 nm (utilize água Rcomo líquido de compensação).

N,O-bis(Trimetilsilil)acetamida. – C8H21NOSi2. (Mr 203,4).


d2020: cerca de 0,83.

N-Trimetilsililimidazol. – C6H12N2Si. (Mr 140,3).

1-Trimetilsilimidazol.

Aspecto: líquido incolor, higroscópico.

d2020: cerca de 0,96.



N,O-bis(Trimetilsilil)trifluoroacetamida. – C8H18F3NOSi2.(Mr 257,4).

BSTFA.


d2020: cerca de 0,97.


Eb12 mm: cerca de 40°C.

Trimetilsulfónio (hidróxido de). Ver «Hidróxido de trimetil-sulfónio».

2,4,6-Trinitrobenzenossulfónico (ácido). Ver «Ácido 2,4,6--trinitrobenzenossulfónico».

Trióxido arsenioso. Ver «Anidrido arsenioso».

Trióxido de crómio. – CrO3. (Mr 100,0).

Aspecto: agulhas ou grânulos vermelho-acastanhado escuro,deliquescentes.


Conservação: em recipiente estanque de vidro.

Trióxido de diarsénio. Ver «Anidrido arsenioso».

Trióxido de lantânio. – La2O3. (Mr 325,8).

Aspecto: pó amorfo, quase branco.

Solubilidade: insolúvel na água. Solúvel nas soluções diluí-das dos ácidos minerais.

Absorve o dióxido de carbono do ar.

Cálcio: no máximo, 5 por cento.

Solução de cloreto de lantânio.

A 58,65 g de trióxido de lantânio R junte lentamente 100 mlde ácido clorídrico R. Leva à ebulição. Deixe arrefecer ecomplete 1 000 ml com água R.

Tripotássico (fosfato) tri-hidratado. Ver «Fosfato tripotássicotri-hidratado».

Tripsina.

Enzima proteolítica obtida por activação do tripsinogénioextraído do pâncreas do boi (Bos taurus L.).

Aspecto: pó cristalino ou amorfo, branco.


Tripsina para cartografia peptídica.

Tripsina R altamente purificada que sofreu um tratamentodestinado a eliminar a actividade quimotríptica.

Triptofano. – C11H12N2O2. (Mr 204,2).

Aspecto: pó cristalino branco a branco-amarelado ou cristaisincolores.

Solubilidade: pouco solúvel na água, muito pouco solúvel noálcool.

[�]20D : cerca de -30 (solução a 10 g/l).

1,3,5-Tris[3,5-bis(1,1-dimetiletil)-4-hidroxibenzil]-1,3,5--triazina-2,4,6(1H,3H,5H)-triona. – C48H69O6N3. (Mr 784,1).


F: 218-222°C.

Triscianoetoxipropano. – C12H17N3O3. (Mr 251,3).

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


1,2,3-Tris(2-cianoetoxi)propano.

Utilizado como fase estacionária em cromatografia em fasegasosa.

Aspecto: líquido viscoso, amarelo acastanhado.


d2020: cerca de 1,11.

Viscosidade (2.2.9): cerca de 172 mPa·s.

Tris[2,4-di(1,1-dimetiletil)fenil] (fosfito de). Ver «Fosfitode tris[2,4-di(1,1-dimetiletil)fenil]».

1,3,5-Tris[3,5-di(1,1-dimetiletil)-4-hidroxibenzil]-1,3,5--triazina-2,4,6(1H, 3H,5H)-triona. Ver «1,3,5-Tris[3,5-bis-(1,1-dimetiletil)-4-hidroxibenzil]-1,3,5-triazina-2,4,6(1H,-3H,5H)-triona».

Tris(hidroximetil)aminometano. Ver a monografia «Trome-tamol».

Solução de tris(hidroximetil)aminometano.

Solução de tris(hidroximetil)aminometano R a 24,22 g/l.

Solução de tris(hidroximetil)aminometano R1.

Dissolva 60,6 mg de tris(hidroximetil)aminometano R e0,234 g de cloreto de sódio R em água R e complete 100 mlcom o mesmo solvente.

Conservação: a uma temperatura entre 2°C e 8°C. Utilizeno prazo de 3 dias.

Trissódico (fosfato) dodeca-hidratado. Ver «Fosfato trissódicododeca-hidratado».

Trombina bovina.

Preparação de uma enzima obtido a partir do plasma bovino,que transforma o fibrinogénio em fibrina.


Conservação: a uma temperatura inferior a 0°C.

Trombina humana.

Trombina humana seca. Preparação de uma enzima quetransforma o fibrinogénio humano em fibrina.

É obtida a partir de plasma humano líquido e pode serpreparada por precipitação com sais apropriados e solventesorgânicos em condições controladas de pH, de concentraçãoiónica e de temperatura.


Solubilidade: facilmente solúvel numa solução de cloreto desódio a 9 g/l, dando uma solução turva amarelo claro.

Conservação: em recipiente estéril, em atmosfera de azoto,ao abrigo da luz, a uma temperatura inferior a 25°C.

Solução de trombina humana.

Reconstitua, segundo as indicações do fabricante, e diluacom solução tampão de tris(hidroximetil)aminometano-clo-reto de sódio de pH 7,4 R até obter uma solução a 5 UI/ml.

Tromboplastina.

Agite 1,5 g de pó de cérebro de boi, seco com acetona R, com 60 ml de água R a 50°C, durante 10-15 min. Centrifugue a 1 500 r/min, durante 2 min e decante o líquido sobrenadante.

Conservação: armazenado no frigorífico, conserva a activi-dade durante vários dias. Pode adicionar-se cresol R, na quan-tidade de 3 g/l, como antimicrobiano.

Tujona. – C10H16O. (Mr 152,2).

4-Metil-1-(1-etilmetil)biciclo[3.1.0]hexan-3-ona.

Aspecto: líquido incolor ou quase incolor.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água, solúvel noálcool e em numerosos solventes orgânicos.

d2020: cerca de 0,925.


[�]20D : cerca de -15.


Tungstato de sódio. – Na2WO4,2H2O. (Mr 329,9).

Tungstato de sódio di-hidratado.


Solubilidade: facilmente solúvel na água, formando umasolução límpida, praticamente insolúvel no álcool.

Umbeliferona. – C9H6O3. (Mr 162,1).

7-Hidroxicumarina. 7-Hidroxi-2H-1-benzopiran-2-ona.

Aspecto: agulhas obtidas por cristalização, da água R.

F: 225-228°C.

Ureia. Ver a monografia «Ureia».

Uridina. – C9H12N2O6. (Mr 244,2).

1-�-D-Ribofuranosiluracilo.

Aspecto: pó cristalino, branco ou quase branco.

F: cerca de 165°C.

Ursólico (ácido). Ver «Ácido ursólico».

Valérico (ácido). Ver «Ácido valérico».

Valenceno. – C15H24. (Mr 204,4).

4�H,5�-Eremofila-1(10),11-dieno. (1R,7R,8aS)-1,8a-Dimetil--7-(1-metiletenil)-1,2,3,5,6,7,8,8a-octa-hidronaftaleno.

Aspecto: líquido oleoso incolor ou amarelo pálido.


d204 : cerca de 0,918.


Eb: 123°C.

O valenceno utilizado em cromatografia em fase gasosasatisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte:


– Teor: no mínimo, 90 por cento calculado pelo método denormalização.

Vanadato de amónio. – NH4VO3. (Mr 117,0).

Trioxovanadato(V) de amónio.

Aspecto: pó cristalino branco ou levemente amarelado.


4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes


Solubilidade: pouco solúvel na água, solúvel na amóniadiluída R1.

Solução de vanadato de amónio.

Dissolva 1,2 g de vanadato de amónio R em 95 ml de águaR e complete 100 ml com ácido sulfúrico R.

Vanilina. Ver a monografia «Vanilina».

Reagente de vanilina.

A 100 ml de uma solução de vanilina R a 10 g/l em álcool R,junte gota a gota e cautelosamente, 2 ml de ácidosulfúrico R.

Conservação: utilize no prazo de 48 h.

Solução fosfórica de vanilina.

Dissolva 1,0 g de vanilina R em 25 ml de álcool R. Junte25 ml de água R e 35 ml de ácido fosfórico R.

Vaselina (óleo de). Ver «Parafina líquida».

Vaselina branca.

Mistura semi-sólida de hidrocarbonetos obtidos a partir dopetróleo e descorados.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água e no álcool,solúvel no éter de petróleo R1, dando soluções, por vezes,opalescentes.

Verbenona. – C10H14O. (Mr 150,2).

(1S,5S)-4,6,6-Trimetilbiciclo[3.1.1]hept-3-en-2-ona.

Aspecto: óleo de cheiro característico.

Solubilidade: praticamente insolúvel na água, miscível nossolventes orgânicos.

d2020: cerca de 0,978.


[�]18D : cerca de +249,6.

Eb: 227-228°C.

F: cerca de 6,5°C.

A verbenona utilizado em cromatografia em fase gasosasatisfaz, igualmente, ao ensaio seguinte:

Doseamento. Cromatografia em fase gasosa (2.2.28). Procedanas condições prescritas na monografia «Óleo essencial dealecrim».


Verde de bromocresol. – C21H14Br4O5S. (Mr 698).

S,S-Dióxido de 4,4’-(3H-2,1-benzoxatiol-3-ilideno)bis(2,6--dibromo-3-metilfenol). 3’,3’’,5’,5’’-Tetrabromo-m-cresol-sul-fonoftaleína.

Aspecto: pó branco-acastanhado.

Solubilidade: pouco solúvel na água, solúvel no álcool. Solúvelnas soluções diluídas dos hidróxidos dos metais alcalinos.

Solução de verde de bromocresol.

Dissolva 50 mg de verde de bromocresol R em 0,72 ml de hidróxido de sódio 0,1 M e 20 ml de álcool R. Complete 100 ml com água R.

Ensaio de sensibilidade. A 0,2 ml da amostra junte 100 ml de água isenta de dióxido de carbono R. A solução é azul.A viragem para amarelo não necessita de mais de 0,2 mlde ácido clorídrico 0,02 M

Zona de viragem: pH 3,6 (amarelo) a pH 5,2 (azul).

Solução de verde de bromocresol-vermelho de metilo.

Dissolva 0,15 g de verde de bromocresol R e 0,1 g devermelho de metilo R em 180 ml de etanol R e complete200 ml com água R.

Verde de malaquite. – C23H25ClN2. (Mr 364,9).


Cloreto de [4-[[4-(dimetilamino)fenil]fenilmetileno]ciclo--hexa-2,5-dien-1-ilideno]dimetilamónio.

Aspecto: cristais verdes com reflexos metálicos.

Solubilidade: muito solúvel na água, solúvel no álcool e nometanol. As soluções aquosas apresentam coloração verde--azulada.

Absorvência (2.2.25): apresenta um máximo de absorção em617 nm (solução a 0,01 g/l em álcool R).

Solução de verde de malaquite.

Solução de verde de malaquite R a 5 g/l em ácido acéticoanidro R.

Verde de metilo. – C26H33Cl2N3. (Mr 458,5).


Dicloreto de 4-[[4-(dimetilamino)fenil][4-(dimetiliminio)-ciclo-hexa-2,5-dienilideno]fenilmetil]trimetilamónio.

Aspecto: pó verde.

Solubilidade: solúvel na água, solúvel no ácido sulfúrico com formação de coloração amarela que passa a verde pordiluição com água.

Papel de verde de metilo iodomercúrico.

Mergulhe tiras de papel de filtro apropriado numa solução de verde de metilo R a 40 g/l e deixe secar ao ar. Mergulheas tiras durante 1 h numa solução contendo 140 g/l deiodeto de potássio R e 200 g/l de iodeto mercúrico R.Lave-as com água destilada R até que as águas de lavagemfiquem praticamente incolores e seque-as ao ar.

Conservação: ao abrigo da luz, utilize no prazo de 48 h.

Vermelho de cresol. – C21H18O5S. (Mr 382,4).

S,S-Dióxido 4,4’-(3H,2,1-benzoxatiol-3-ilideno)di(2-metilfenol).Cresolsulfonaftaleína.

Aspecto: pó cristalino vermelho-acastanhado.

Solubilidade: ligeiramente solúvel na água, solúvel no álcool. Solúvel nas soluções diluídas dos hidróxidos dos metaisalcalinos.

Solução de vermelho de cresol.

Dissolva 0,1 g de vermelho de cresol R numa mistura de2,65 ml de hidróxido de sódio 0,1 M e 20 ml de álcool R ecomplete 100 ml com água R.

Ensaio de sensibilidade. A uma mistura de 0,1 ml daamostra e 100 ml de água isenta de dióxido de carbono Rjunte 0,15 ml de hidróxido de sódio 0,02 M. A soluçãotorna-se vermelho-púrpura. A viragem para amarelo nãonecessita de mais de 0,15 ml de ácido clorídrico 0,02 M.

4.1.1. Reagentes


4. Reagentes


Zona de viragem: pH 7,0 (amarelo) a pH 8,6 (vermelho).

Vermelho de fenol.

Aspecto: pó cristalino, vermelho vivo a vermelho escuro.

Solubilidade: muito pouco solúvel na água, pouco solúvel noálcool.

Solução de vermelho de fenol.

Dissolva 0,1 g de vermelho de fenol R numa mistura de2,82 ml de hidróxido de sódio 0,1 M e 20 ml de álcool R.Complete 100 ml com água R.

Ensaio de sensibilidade. A 0,1 ml da amostra junte 100 mlde água isenta de dióxido de carbono R. A solução é ama-rela. A viragem para vermelho-violáceo não necessita demais de 0,1 ml de hidróxido de sódio 0,02 M.

Zona de viragem: pH 6,8 (amarelo) a pH 8,4 (vermelho--violáceo).

Solução de vermelho de fenol R2.

Solução I. Dissolva 33 mg de vermelho de fenol R em 1,5 ml de solução diluída de hidróxido de sódio R ecomplete 100 ml com água R.

Solução II. Dissolva 25 mg de sulfato de amónio R em235 ml de água R. Junte 105 ml de solução diluída dehidróxido de sódio R e 135 ml de ácido acético diluído R.

Junte 25 ml da solução I à solução II. Se necessário, ajusteo pH da mistura para 4,7.

Solução de vermelho de fenol R3.

Solução I. Dissolva 33 mg de vermelho de fenol R em 1,5 ml de solução diluída de hidróxido de sódio R ecomplete 50 ml com água R.

Solução II. Dissolva 50 mg de sulfato de amónio R em235 ml de água R. Junte 105 ml de solução diluída dehidróxido de sódio R e 135 ml de ácido acético diluído R.

Junte 25 ml da solução I à solução II. Se necessário, ajusteo pH da mistura para 4,7.

Vermelho de metilo. – C15H15N3O2. (Mr 269,3).


Ácido 2-(4-dimetilaminofenilazo)benzóico.

Aspecto: pó vermelho escuro ou cristais violáceos.


Indicador misto de vermelho de metilo.

Dissolva 0,1 g de vermelho de metilo R e 50 mg de azulde metileno R em 100 ml de álcool R.

Zona de viragem: pH 5,2 (vermelho-violáceo) a pH 5,6(verde).

Solução de vermelho de metilo.

Dissolva 50 mg de vermelho de metilo R numa misturade 1,86 ml de hidróxido de sódio 0,1 M e 50 ml de álcoolR. Complete 100 ml com água R.

Ensaio de sensibilidade. A 0,1 ml da amostra junte 100 mlde água isenta de dióxido de carbono R e 0,05 ml de ácidoclorídrico 0,02 M. A solução é vermelha. A viragem paraamarelo não necessita de mais de 0,1 ml de hidróxido desódio 0,02 M.

Zona de viragem: pH 4,4 (vermelho) a pH 6,0 (amarelo).

Vermelho de metilo (solução de verde de bromocresol). Ver«Verde de bromocresol».

Vermelho de quinaldina. – C21H23IN2. (Mr 430.3).

Iodeto de 2-[2-[4-(dimetilamino)fenil)]etenil]-1-etilquinolínio.

Aspecto: pó azul escuro intenso.


Solução de vermelho de quinaldina.

Dissolva 0,1 g de vermelho de quinaldina R em metanol ecomplete 100 ml com o mesmo solvente.

Zona de viragem: pH 1,4 (incolor) a pH 3,2 (vermelho).

Vermelho de ruténio.–[(NH3)5RuORu(NH3)4ORu(NH3)5]Cl6,4H2O. (Mr 858).

Aspecto: pó vermelho acastanhado.


Solução de vermelho de ruténio.

Solução de vermelho de ruténio R a 0,8 g/l em solução deacetato de chumbo R.

Vermelho do Congo. – C32H22N6Na2O6S2. (Mr 697).


(Bifenil-4,4’-diilbis-2,2’-azo)di(1-aminonaftaleno-4-sulfonato)dissódico.



Papel de vermelho do Congo.

Mergulhe tiras de papel de filtro em solução de vermelho doCongo R. Mantenha durante alguns minutos e deixe secar.

Solução de vermelho do Congo.

Dissolva 0,1 g de vermelho do Congo R numa mistura de20 ml de álcool R e água R e complete 100 ml com água R.

Ensaio de sensibilidade. A 0,2 ml da amostra junte 100 mlde água isenta de dióxido de carbono R e 0,3 ml de ácidoclorídrico 0,1 M. A solução é azul. A viragem do indicadorpara róseo não necessita de mais de 0,3 ml de hidróxido desódio 0,1 M.

Zona de viragem: pH 3,0 (azul) a pH 5,0 (róseo).

Vermelho do Sudão G. – C17H14N2O2. (Mr 278,3).


1-[(2-Metoxifenil)azo]naftalen-2-ol. Sudão III. Solvente ver-melho 1.




– Solução problema. Solução da amostra a 0,1 g/l em cloretode metileno R.

– Fase estacionária: placa de gel de sílica G para CCF R.

– Fase móvel: cloreto de metileno R.




4.1.1. Reagentes

4. R

eage

ntes



Vermelho sólido B (sal de). Ver «Sal de vermelho sólido B».

Vinílico (polímero) octadecilado para cromatografia. Ver«Polímero vinílico octadecilado para cromatografia».

Vinílico (polímero) octadecilsililado para cromatografia. Ver«Polímero vinílico octadecilsililado para cromatografia».

Vinilo (acetato de). Ver «Acetato de vinilo».

Vinilo (cloreto de). Ver «Cloreto de vinilo».

2-Vinilpiridina. – C7H7N. (Mr 105,1).



d2020: cerca de 0,97.


1-Vinilpirrolidin-2-ona. Ver «1-Vinil-2-pirrolidinona».

1-Vinil-2-pirrolidinona. – C6H9NO. (Mr 111,1).

1-Etenilpirrolidin-2-ona.



Água (2.5.12): no máximo, 0,1 por cento, determinada em2,5 g (utilize como solvente uma mistura de 50 ml de meta-nol anidro R e 10 ml de butirolactona R).


– Coluna:

– material: sílica fundida,

– dimensões: l = 30 m ; Ø = 0,5 mm,

– fase estacionária: macrogol 20 000 R (1,0 µm de espessura),

– Gás vector: hélio para cromatografia R.

– Temperaturas:

Temperaturas (ºC) Velocidade (ºC/min) Tempo (min)

Coluna 80 1 80 → 190 10 15

Injecção 190


– Injecção: 0,3 µl.

– Tempo de retenção: cerca de 17 min (se necessário ajusteo débito do gás vector).

Calcule o teor por cento de C6H9NO, pelo método de norma-lização.

Violeta de cristal. – C25H30ClN3. (Mr 408,0).


Cloreto de hexametil-p-rosanilina.

Aspecto: pó verde escuro ou cristais.


Solução de violeta de cristal.

Dissolva 0,5 g de violeta de cristal R em ácido acéticoanidro R e complete 100 ml com o mesmo solvente.

Ensaio de sensibilidade. A 50 ml de ácido acético anidroR junte 0,1 ml da amostra. A solução é azul-avermelhada.A coloração vira para verde-azulada pela junção de 0,1 mlde ácido perclórico 0,1 M.

Vitexina. – C21H20O10. (Mr 448,4).

Apigenina-8-C-glucosido.



Xantidrol. – C13H10O2. (Mr 198,2).

9-Xantenol.


Aspecto: pó branco ou amarelo pálido.

Solubilidade: muito pouco solúvel na água, solúvel no álcoole no ácido acético glacial. Pode apresentar-se em solução a 90-110 g/l em metanol R.

F: cerca de 123°C.

Doseamento. Num matrás de 250 ml dissolva 0,300 g daamostra em 3 ml de metanol R ou utilize 3,0 ml da soluçãode xantidrol R. Junte 50 ml de ácido acético glacial R e, comagitação, gota a gota, 25 ml de uma solução de ureia R a 20g/l. Deixe em repouso durante 12 h. Recolha o precipitadonum filtro de vidro poroso (16), lave-o com 20 ml de álcoolR, seque-o na estufa a 100-105°C e determine o peso.

1 g de precipitado corresponde a 0,9429 g de C13H10O2.

Conservação: ao abrigo da luz. Se utilizar uma soluçãometanólica, conserve-a em pequenas ampolas fechadas porfusão e filtre-a antes do emprego, se necessário.

Solução de xantidrol.

A 0,1 ml de uma solução de xantidrol R a 100 g/l emmetanol R junte 100 ml de ácido acético anidro R e 1 mlde ácido clorídrico R. Deixe em repouso durante 24 hantes da utilização.

Xantidrol R1.

Satisfaz às especificações do «Xantidrol R» e, igualmente,à seguinte exigência suplementar:


Xileno. – C8H10 (Mr 106,2).

Mistura de isómeros.



d2020: cerca de 0,867.



m-Xileno. – C8H10. (Mr 106,2).

1,3-Dimetilbenzeno.


4.1.1. Reagentes


4. Reagentes



d2020: cerca de 0,884.



F: cerca de -47°C.

o-Xileno. – C8H10. (Mr 106,2).

1,2-Dimetilbenzeno.



d2020: cerca de 0,881.

n20D :cerca de 1,505.


F: cerca de -25°C.

Xilenol (alaranjado de). Ver «Alaranjado de xilenol».

Xilenol (mistura composta de alaranjado de). Ver «Alaran-jado de xilenol».

Xilose. Ver a monografia «Xilose».

Zinco. – Zn. (Ar 65,4).


Aspecto: cilindros, granalhas, grânulos ou limalha branca--prateada com reflexos azulados.

Arsénio (2.4.2): no máximo, 0,2 ppm. Dissolva 5,0 g daamostra numa mistura de 15 ml de ácido clorídrico R e 25 mlde água R. A solução satisfaz ao ensaio limite A.

Pó de zinco.

Teor: no mínimo, 90,0 por cento de Zn.

Aspecto: pó cinzento, muito fino.

Solubilidade: solúvel no ácido clorídrico diluído.

Zinco activado.

Num matrás introduza a amostra a activar, na forma decilindros ou grânulos, junte uma quantidade de uma solu-ção de ácido cloroplatínico R a 50 ppm suficiente paracobrir a amostra. Deixe em contacto durante 10 min, lave,escorra e seque imediatamente.

Arsénio (2.4.2). A 5 g da amostra junte 15 ml de ácidoclorídrico R, 25 ml de água R, 0,1 ml de solução de clo-reto estanoso R e 5 ml de solução de iodeto de potássio R.Proceda de acordo com as indicações dadas para o ensaiolimite A. Não se verifica o aparecimento de mancha nopapel de brometo mercúrico R.

Actividade. Repita o ensaio do arsénio utilizando osmesmos reagentes e junte uma solução contendo 1 µg dearsénio. Verifica-se o aparecimento de uma manchaapreciável no papel de brometo mercúrico R.

Zinco (acetato de). Ver «Acetato de zinco».

Zinco (cloreto de). Ver «Cloreto de zinco».

Zinco (iodeto de) (solução de amido e). Ver «Solução deamido e iodeto de zinco».

Zinco (óxido de). Ver «Óxido de zinco».

Zinco (pó de). Ver «Zinco».

Zinco (solução de acetato de). Ver «Acetato de zinco».

Zinco (solução de amido e iodeto de). Ver «Solução deamido e iodeto de zinco».

Zinco (solução de cloreto de) em ácido fórmico. Ver «Cloretode zinco».

Zinco (solução de cloreto de) iodada. Ver «Cloreto de zinco».

Zinco (sulfato de). Ver «Sulfato de zinco».

Zirconilo (cloreto de). Ver «Cloreto de zirconilo».

Zirconilo (nitrato de). Ver «Nitrato de zirconilo».

Zirconilo (solução de nitrato de). Ver «Nitrato de zirconilo».

4.1.2. SOLUÇÕES PADRÃO PARAENSAIOS LIMITE

Solução a 100 ppm de acetaldeído (C2H4O).

Dissolva 1,0 g de acetaldeído R em 2-propanol R e complete100,0 ml com o mesmo solvente. Tome 5,0 ml da solução ecomplete 500,0 ml com 2-propanol R. Prepareimediatamente antes do emprego.

Solução a 100 ppm de acetaldeído (C2H4O) R1.

Dissolva 1,0 g de acetaldeído R em água R e complete 100,0 ml com o mesmo solvente. Tome 5,0 ml da solução e complete 500,0 ml com água R. Prepare imediatamente antes do emprego.

Solução a 200 ppm de alumínio (Al).

Dissolva uma quantidade de sulfato de alumínio e potássio Rcorrespondente a 0,352 g de AlK(SO4)2,12H2O em água R,junte 10 ml de ácido sulfúrico diluído R e complete 100,0 mlcom água R.


Dissolva 8,947 g de cloreto de alumínio R em água R ecomplete 1 000,0 ml com o mesmo solvente. Dilua a 1/10com água R, imediatamente antes do emprego.


Dissolva uma quantidade de nitrato de alumínio R correspon-dente a 1,39 g de Al(NO3)3,9H2O em água R e complete 100,0 ml.Dilua a 1/100 com água R imediatamente antes do emprego.


Dissolva uma quantidade de sulfato de alumínio e potássio Rcorrespondente a 0,352 g de AlK(SO4)2,12H2O em água R,junte 10 ml de ácido sulfúrico diluído R e complete 100,0 mlcom água R. Dilua a 1/100 com água R, imediatamente antesdo emprego.

Solução a 100 ppm de amónio (NH4).

Dissolva uma quantidade de cloreto de amónio R correspon-dente a 0,741 g de NH4Cl em água R e complete 1 000,0 mlcom o mesmo solvente. Imediatamente antes do empregotome 10 ml da solução e complete 25 ml com água, R.


4.1.2. Soluções padrão para ensaios limite

4. R

eage

ntes


Solução a 2,5 ppm de amónio (NH4).

Dissolva uma quantidade de cloreto de amónio R correspon-dente a 0,741 g de NH4Cl em água R e complete 1 000,0 mlcom o mesmo solvente. Dilua a 1/100 com água, R imedia-tamente antes do emprego.

Solução a 1 ppm de amónio (NH4).

Tome 2 volumes de solução a 2,5 ppm de amónio (NH4) R ecomplete 5 volumes com água R, imediatamente antes doemprego.

Solução a 100 ppm de antimónio (Sb).

Dissolva uma quantidade de tartarato de potássio eantimónio R correspondente a 0,274 g de C4H4KO7Sb,1/2H2Oem 500 ml de ácido clorídrico 1 M. Tome a solução límpida ecomplete 1 000 ml com água R.

Solução a 1 ppm de antimónio (Sb).

Dissolva uma quantidade de tartarato de potássio e antimónio R correspondente a 0,274 g de C4H4KO7Sb,�H2O em 20 ml de ácido clorídrico R1 e complete 100,0 ml com água R. A 10,0 ml desta solução junte 200 ml de ácido clorídrico R1 e complete 1 000,0 ml cm água R. A 100,0 ml desta solução junte 300 ml de ácido clorídrico R1 e complete 1 000,0 ml com água R. Prepare as soluções diluídas imediatamente antes do emprego.

Solução a 10 ppm de arsénio (As).

Dissolva uma quantidade de anidrido arsenioso R correspon-dente a 0,330 g de As2O3 em 5 ml de solução diluída dehidróxido de sódio R e complete 250,0 ml com água R. Diluaa 1/100 com água R, imediatamente antes do emprego.

Solução a 1 ppm de arsénio (As).

Dilua a 1/10 com água R a solução a 10 ppm de arsénio (As) R,imediatamente antes do emprego.

Solução a 0,1 ppm de arsénio (As).

Dilua com água R a 1/10 a solução a 1 ppm de arsénio (As) R,imediatamente antes do emprego.

Solução a 50 ppm de bário (Ba).

Dissolva uma quantidade de cloreto de bário R correspon-dente a 0,178 g de BaCl2,2H2O em água destilada R e com-plete 100,0 ml com o mesmo solvente. Dilua a 1/20 comágua destilada R, imediatamente antes do emprego.

Solução a 100 ppm de bismuto (Bi).

Dissolva em 50 ml de ácido nítrico R uma quantidade debismuto R correspondente a 0,500 g de Bi e complete 500,0 ml com água R. Dilua a 1/10 com ácido nítrico diluídoR, imediatamente antes do emprego.

Solução a 0,1 por cento de cádmio (Cd).

Dissolva uma quantidade de cádmio R correspondente a0,100 g de Cd no menor volume possível de uma mistura devolumes iguais de ácido clorídrico R e água R e complete100,0 ml com ácido clorídrico R a 1 por cento V/V.

Solução a 10 ppm de cádmio (Cd).

Dilua a 1/100 com uma solução de ácido clorídrico R a 1 porcento V/V a solução a 0,1 por cento de cádmio (Cd) R, ime-diatamente antes do emprego.

Solução a 400 ppm de cálcio (Ca).

Dissolva uma quantidade de carbonato de cálcio R corres-pondente a 1,000 g de CaCO3 em 23 ml de ácido clorídrico 1 M e complete 100,0 ml com água destilada R. Dilua a 1/10com água destilada R, imediatamente antes do emprego.


Dissolva uma quantidade de carbonato de cálcio R corres-pondente a 0,624 g de CaCO3 em 3 ml de ácido acético R ecomplete 250,0 ml com água destilada R. Dilua a 1/10 comágua destilada R, imediatamente antes do emprego.

Solução a 100 ppm de cálcio (Ca) R1.

Dissolva uma quantidade de cloreto de cálcio R correspon-dente a 2,769 g de CaCl2 em 3 ml de ácido clorídrico R ecomplete 1 000,0 ml com o mesmo ácido. Dilua a 1/10 comágua R, imediatamente antes do emprego.

Solução alcoólica a 100 ppm de cálcio (Ca).

Dissolva uma quantidade de carbonato de cálcio R corres-pondente a 2,50 g de CaCO3 em 12 ml de ácido acético R ecomplete 1 000,0 ml com água destilada R. Dilua a 1/10 comálcool R, imediatamente antes do emprego.


Dissolva uma quantidade de carbonato de cálcio R corres-pondente a 0,624 g de CaCO3 em 3 ml de ácido acético R ecomplete 250,0 ml com água destilada R. Dilua a 1/100 comágua destilada R, imediatamente antes do emprego.

Solução a 0,1 por cento de chumbo (Pb).

Dissolva uma quantidade de nitrato de chumbo R correspon-dente a 0,400 g de Pb(NO3)2 em água R e complete 250,0 mlcom o mesmo solvente.

Solução a 0,1 por cento de chumbo (Pb) R1.

Dissolva uma quantidade de nitrato de chumbo R correspon-dente a 0,400 g de Pb(NO3)2 em ácido nítrico isento de chumbo, diluído R e complete 250,0 ml com o mesmo solvente.

Solução a 100 ppm de chumbo (Pb).

Dilua a 1/10 com água R a solução a 0,1 por cento de chumbo(Pb) R, imediatamente antes do emprego.


Dilua a 1/10 com água R a solução a 100 ppm de chumbo(Pb) R, imediatamente antes do emprego.

Solução a 10 ppm de chumbo (Pb) R1.

Dissolva 0,160 g de nitrato de chumbo R em 100 ml de água R,junte 1 ml de ácido nítrico isento de chumbo R e complete1 000,0 ml com água R. Dilua a 1/10 com água R, imediata-mente antes do emprego.

Solução a 10 ppm de chumbo (Pb) R2.

Dilua a 1/100 com ácido nítrico isento de chumbo, diluído Ra solução a 0,1 por cento de chumbo (Pb) R1.



Dilua a 1/5 com água R a solução a 10 ppm de chumbo (Pb) R,imediatamente antes do emprego.



4. Reagentes



Dilua a 1/10 com água R a solução a 10 ppm de chumbo(Pb) R, imediatamente antes do emprego.

Solução a 0,5 ppm de chumbo (Pb).

Dilua a 1/20 com ácido nítrico isento de chumbo, diluído Ra solução a 10 ppm de chumbo (Pb) R2.


Solução a 0,1 ppm de chumbo (Pb).

Dilua a 1/10 com água R a solução a 1 ppm de chumbo (Pb) R,imediatamente antes do emprego.

Solução lipossolúvel a 1 000 ppm de chumbo (Pb).

Composto organometálico de chumbo em óleo.

Solução a 50 ppm de cloreto (Cl).

Dissolva uma quantidade de cloreto de sódio R correspon-dente a 0,824 g de NaCl em água R e complete 1 000,0 mlcom o mesmo solvente. Dilua a 1/10 com água R, imedia-tamente antes do emprego.





Solução a 100 ppm de cobalto (Co).

Dissolva, em 500 ml de ácido nítrico 1 M, uma quantidade denitrato de cobalto R equivalente a 0,494 g de Co(NO3)2, 6H2O.Tome a solução límpida e complete 1 000 ml com água R.

Solução a 0,1 por cento de cobre (Cu).

Dissolva uma quantidade de sulfato de cobre R correspon-dente a 0,393 g de CuSO4,5H2O em água R e complete 100,0 ml com o mesmo solvente.

Solução a 10 ppm de cobre (Cu).

Dilua a 1/100 com água R a solução a 0,1 por cento de cobre(Cu) R, imediatamente antes do emprego.

Solução a 0,1 ppm de cobre (Cu).

Dilua a 1/100 com água R a solução a 10 ppm de cobre (Cu)R, imediatamente antes do emprego.

Solução lipossolúvel a 1 000 ppm de cobre (Cu).

Composto organometálico de cobre em óleo.

Solução a 0,1 por cento de crómio (Cr).

Dissolva, em água R, uma quantidade de dicromato depotássio R correspondente a 2,83 g de K2Cr2O7 e complete1 000,0 ml com o mesmo solvente.

Solução a 100 ppm de crómio (Cr).

Dissolva uma quantidade de dicromato de potássio R corres-

pondente a 0,283 g de K2Cr4O7 em água R e complete1 000,0 ml com o mesmo solvente.

Solução a 0,1 ppm de crómio (Cr).

Dilua a 1/1 000 com água R a solução a 100 ppm de crómio(Cr) R, imediatamente antes do emprego.

Solução lipossolúvel a 1 000 ppm de crómio (Cr).

Composto organometálico de crómio em óleo.

Solução a 5 ppm de estanho (Sn).

Dissolva uma quantidade de estanho R correspondente a0,500 g de Sn numa mistura de 5 ml de água R e 25 ml deácido clorídrico R e complete 1 000,0 ml com água R. Diluaa 1/100 com ácido clorídrico R a 2,5 por cento V/V, imediata-mente antes do emprego.

Solução a 0,1 ppm de estanho (Sn).

Dilua a 1/50 com água R a solução a 5 ppm de estanho (Sn) R,imediatamente antes do emprego.

Solução lipossolúvel a 1 000 ppm de estanho (Sn).

Composto organometálico de estanho em óleo.

Solução a 1,0 por cento de estrôncio (Sr).

Recubra com água R uma quantidade de carbonato deestrôncio R equivalente a 1,6849 g de SrCO3. Junte comprecaução ácido clorídrico R até dissolução do sólido e desa-parecimento de sinais de efervescência. Complete 100,0 mlcom água R.

Solução a 50 ppm de ferricianeto [Fe(CN)6].

Dissolva uma quantidade de ferricianeto de potássio R corres-pondente a 0,78 g de K3Fe(CN)6 em água R e complete 100,0 ml com o mesmo solvente. Dilua a 1/100 com água R,imediatamente antes do emprego.

Solução a 0,1 por cento de ferro (Fe).

Dissolva uma quantidade de ferro R correspondente a 0,100 gde Fe na quantidade mínima de uma mistura de volumesiguais de ácido clorídrico R e água R e complete 100,0 mlcom água R.

Solução a 250 ppm de ferro (Fe).

Dissolva 4,840 g de cloreto férrico R numa solução de ácidoclorídrico R a 150 g/l e complete 100,0 ml com a mesmasolução ácida. Dilua a 1/40 com água R, imediatamenteantes do emprego.


Dissolva uma quantidade de sulfato férrico e de amónio Rcorrespondente a 0,863 g de FeNH4(SO4)2,12H2O em água R,junte 25 ml de ácido sulfúrico diluído R e complete 500,0 mlcom água R. Dilua a 1/10 com água R, imediatamente antesdo emprego.


Dissolva uma quantidade de sulfato ferroso e de amónio Rcorrespondente a 7,022 g de Fe(NH4)2(SO4)2,6H2O em águaR, junte 25 ml de ácido sulfúrico diluído R e complete1 000,0 ml com água R. Dilua a 1/100 com água R,imediatamente antes do emprego.



4. R

eage

ntes



Dissolva 80 mg de ferro R em 50 ml de ácido clorídrico R a220 g/l em HCl e complete 1 000,0 ml com água R. Dilua a1/10 com água R, imediatamente antes do emprego.


Dilua a 1/10 com água R a solução a 20 ppm de ferro (Fe) R,imediatamente antes do emprego.


Dilua a 1/20 com água R a solução a 20 ppm de ferro (Fe) R,imediatamente antes do emprego.

Solução a 100 ppm de ferrocianeto [Fe(CN)6].

Dissolva uma quantidade de ferrocianeto de potássio Rcorrespondente a 0,20 g de K4Fe(CN)6,3H2O em água R ecomplete 100,0 ml com o mesmo solvente. Dilua a 1/10 comágua R, imediatamente antes do emprego.

Solução a 10 ppm de fluoreto (F).

Dissolva uma quantidade de fluoreto de sódio R,previamente seco a 300°C, durante 12 h, correspondente a0,422 g de NaF em água R e complete 1 000,0 ml com omesmo solvente.

1 ml da solução de fluoreto de sódio corresponde a 0,2 mgde F.


Dilua a 1/20 com água R, imediatamente antes do emprego.

Solução a 1 ppm de fluoreto (F).

Dilua a 1/10 com água R a solução a 10 ppm de fluoreto (F) R,imediatamente antes do emprego.

Solução a 5 ppm de formaldeído (CH2O).

Dilua a 1/200 com água R, imediatamente antes do emprego,uma solução contendo 1,0 g de CH2O por litro, preparada apartir da solução de formaldeído R.

Solução a 200 ppm de fosfato (PO4).

Dissolva uma quantidade de fosfato monopotássico R corres-pondente a 0,286 g de KH2PO4 em água R e complete1 000,0 ml com o mesmo solvente.

Solução a 5 ppm de fosfato (PO4).

Dissolva uma quantidade de fosfato monopotássico R equiva-lente a 0,716 g de KH2PO4 em água R e complete 1 000,0 mlcom o mesmo solvente. Dilua a 1/100 com água R,imediatamente antes do emprego.

Solução a 100 ppm de germânio (Ge).

Dissolva uma quantidade de hexafluorogermanato(IV) deamónio R equivalente a 0,307 g de (NH4)2GeF6 numa solu-ção de ácido fluorídrico R a 0,01 por cento V/V. Tome a solu-ção límpida e complete 1 000 ml com água R.

Solução a 20 ppm de glioxal (C2H2O2).

Para um balão marcado de 100 ml, pese uma quantidade desolução de glioxal R correspondente a 0,200 g de C2H2O2 ecomplete 100 ml com etanol R. Dilua a 1/100 com etanol R,imediatamente antes do emprego.

Solução a 2 ppm de glioxal (C2H2O2).

Dilua a solução a 20 ppm de glioxal (C2H2O2) R a 1/10 cometanol R, imediatamente antes do emprego.

Solução a 10 ppm de iodeto (I).

Dissolva uma quantidade de iodeto de potássio R correspon-dente a 0,131 g de KI em água R e complete 100,0 ml com omesmo solvente. Dilua a 1/100 com água R, imediatamenteantes do emprego.

Solução a 100 ppm de magnésio (Mg).

Dissolva uma quantidade de sulfato de magnésio R corres-pondente a 1,010 g de MgSO4,7H2O em água R e complete100,0 ml com o mesmo solvente. Dilua a 1/10 com água R,imediatamente antes do emprego.

Solução a 10 ppm de magnésio (Mg).

Dilua a 1/10 com água R a solução a 100 ppm de magnésio(Mg) R, imediatamente antes do emprego.

Solução a 10 ppm de magnésio (Mg) R1.

Dissolva 8,365 g de cloreto de magnésio R em ácido clorí-drico diluído R e complete 1 000,0 ml com o mesmo ácido.Dilua a 1/100 com água R, imediatamente antes do emprego.

Solução a 100 ppm de manganésio (Mn).

Dissolva uma quantidade de manganésio R equivalente a0,308 g de MnSO4,H2O em 500 ml de ácido nítrico 1 M.Tome a solução límpida e complete 1 000 ml com água R.

Solução a 1 000 ppm de mercúrio (Hg).

Dissolva uma quantidade de cloreto mercúrico R correspon-dente a 1,354 g de HgCl2 em 50 ml de ácido nítrico diluído Re complete 1 000,0 ml com água R, imediatamente antes doemprego.

Solução a 10 ppm de mercúrio (Hg).

Dissolva uma quantidade de cloreto mercúrico R correspon-dente a 0,338 g de HgCl2 em água R e complete 250,0 mlcom o mesmo solvente. Dilua a 1/100 com água R, imedia-tamente antes do emprego.

Solução a 10 ppm de níquel (Ni).

Dissolva uma quantidade de sulfato de níquel R correspon-dente a 4,78 g de NiSO4,7H2O em água R e complete 1 000,0 ml com o mesmo solvente. Dilua a 1/100 com água R,imediatamente antes do emprego.

Solução a 0,2 ppm de níquel (Ni).

Dilua a 1/50 com água R a solução a 10 ppm de níquel (Ni) R,imediatamente antes do emprego.

Solução a 0,1 ppm de níquel (Ni).

Dilua a 1/100 com água R a solução a 10 ppm de níquel (Ni) R,imediatamente antes do emprego.

Solução lipossolúvel a 1 000 ppm de níquel (Ni).

Composto organometálico de níquel em óleo.

Solução a 100 ppm de nitrato (NO3).

Dissolva uma quantidade de nitrato de potássio R correspon-



4. Reagentes


dente a 0,815 g de KNO3 em água R e complete 500,0 mlcom o mesmo solvente. Dilua a 1/10 com água R, imediata-mente antes do emprego.


Dilua a 1/10 com água R a solução a 100 ppm de nitrato(NO3) R, imediatamente antes do emprego.


Dilua a 1/5 com água R a solução a 10 ppm de nitrato (NO3)R, imediatamente antes do emprego.

Solução a 500 ppm de paládio (Pd).

Dissolva 50,0 mg de paládio R em 9 ml de ácido clorídrico Re complete 100,0 ml com água R.

Solução a 20 ppm de paládio (Pd).

Dissolva 0,333 g de cloreto de paládio R em 2 ml de ácidoclorídrico R quente e complete 1 000,0 ml com umamistura de volumes iguais de ácido clorídrico diluído R eágua R. Dilua a 1/10 com água R, imediatamente antes doemprego.

Solução a 0,5 ppm de paládio (Pd).

Dilua a solução a 500 ppm de paládio (Pd) R com uma mis-tura de ácido nítrico R e água R (0,3:99,7 V/V) e complete 1 000 ml com a mesma mistura de solventes.

Solução a 10 ppm de peróxido de hidrogénio (H2O2).

Tome 10,0 ml de solução diluída de peróxido de hidrogénioR e complete 300,0 ml com água R. Tome 10,0 ml destasolução e complete 1 000,0 ml com água R. Prepareimediatamente antes do emprego.

Solução a 30 ppm de platina (Pt).

Dissolva 80 mg de ácido cloroplatínico R em ácido clorídrico1 M e complete 100,0 ml com o mesmo ácido. Dilua a 1/10com ácido clorídrico R, imediatamente antes do emprego.

Solução a 600 ppm de potássio (K).

Dissolva uma quantidade de sulfato dipotássico Rcorrespondente a 2,676 g de K2SO4 em água R e complete100,0 ml com o mesmo solvente. Dilua a 1/20 com água R,imediatamente antes do emprego.


Dissolva uma quantidade de sulfato dipotássico Rcorrespondente a 0,446 g de K2SO4 em água R e complete100,0 ml com o mesmo solvente. Dilua a 1/20 com água R,imediatamente antes do emprego.


Dilua a 1/5 com água R a solução a 100 ppm de potássio (K) R,imediatamente antes do emprego.

Solução a 5 ppm de prata (Ag).

Dissolva uma quantidade de nitrato de prata Rcorrespondente a 0,790 g de AgNO3 em água R e complete1 000,0 ml com o mesmo solvente. Dilua a 1/100 com águaR, imediatamente antes do emprego.

Solução a 100 ppm de selénio (Se).

Dissolva 0,100 g de selénio R em 2 ml de ácido nítrico R e

evapore à secura. Tome o resíduo com 3 vezes 2 ml de águaR de cada vez, evaporando à secura depois de cada tomada.Dissolva o resíduo em 50 ml de ácido clorídrico diluído R ecomplete 1 000,0 ml com o mesmo ácido.

Solução a 1 ppm de selénio (Se).

Dissolva uma quantidade de ácido selenioso R correspon-dente a 6,54 mg de HSeO3 em água R e complete 100,0 mlcom o mesmo solvente. Dilua a 1/40 com água R, imediata-mente antes do emprego.

Solução a 200 ppm de sódio (Na).

Dissolva uma quantidade de cloreto de sódio R correspon-dente a 0,509 g de NaCl em água R e complete 100,0 ml como mesmo solvente. Dilua a 1/10 com água R, imediatamenteantes do emprego.

Solução a 50 ppm de sódio (Na).

Dilua a 1/4 com água R a solução a 200 ppm de sódio (Na) R.

Solução a 100 ppm de sulfato (SO4).

Dissolva uma quantidade de sulfato dipotássico R correspon-dente a 0,181 g de K2SO4 em água destilada R e complete100,0 ml com o mesmo solvente. Dilua a 1/10 com águadestilada R, imediatamente antes do emprego.

Solução a 10 ppm de sulfato (SO4).

Dissolva uma quantidade de sulfato dipotássico R correspon-dente a 0,181 g de K2SO4 em água destilada R e complete100,0 ml com o mesmo solvente. Dilua a 1/100 com águadestilada R, imediatamente antes do emprego.

Solução a 10 ppm de sulfato (SO4) R1.

Dissolva uma quantidade de sulfato dipotássico R correspon-dente a 0,181 g de K2SO4 em álcool a 30 por cento V/V R ecomplete 100,0 ml com o mesmo solvente. Dilua a 1/100 comálcool a 30 por cento V/V R, imediatamente antes do emprego.

Solução a 80 ppm de sulfito (SO2).

Dissolva 3,150 g de sulfito de sódio anidro R em águadestilada R recentemente preparada e complete 100,0 mlcom o mesmo solvente. Tome 0,5 ml e complete 100,0 mlcom água destilada R recentemente preparada.

Solução a 1,5 ppm de sulfito (SO2).

Dissolva uma quantidade de metabissulfito de sódio R corres-pondente a 0,152 g de Na2S2O5 em água R e complete 100,0 ml com o mesmo solvente. Dilua a 1/20 com água R. A30 ml desta solução junte 4,0 ml de hidróxido de sódio 0,1 Me complete 100,0 ml com água R.

Solução a 10 ppm de tálio (Tl).

Dissolva uma quantidade de sulfato taloso R correspondente a0,1235 g de Tl2SO4 numa solução de cloreto de sódio R a 9 g/l ecomplete 1 000,0 ml com a mesma solução de cloreto de sódio.Dilua a 1/10 com uma solução de cloreto de sódio R a 9 g/l.

Solução a 100 ppm de titânio (Ti).

Dissolva 100,0 mg de titânio R em 100 ml de ácido clorídrico R diluído com 150 ml de água R, aquecendo, se necessário.Deixe arrefecer e complete 1 000 com água R.

Solução a 1 g/l de vanádio (V).

Dissolva uma quantidade de vanadato de amónio R corres-



4. R

eage

ntes


pondente a 0,230 g de NH4VO3 em água R e complete 100,0com o mesmo solvente.

Solução a 5 mg/ml de zinco (Zn).

Dissolva 3,15 g de óxido de zinco R em 15 ml ácido clorídricoR. Após dissolução, complete 500,0 com água R.

Solução a 100 ppm de zinco (Zn).

Dissolva uma quantidade de sulfato de zinco R correspon-dente a 0,440 g de ZnSO4,7H2O em água R, junte 1 ml deácido acético R e completa 100,0 ml com água R. Dilua a1/10 com água R, imediatamente antes do emprego.


Dilua a 1/10 com água R a solução a 100 ppm de zinco (Zn) R,imediatamente antes do emprego.


Dilua a 1/20 com água R a solução a 100 ppm de zinco (Zn) R,imediatamente antes do emprego.

Solução a 1 g/l de zircónio (Zr).

Dissolva uma quantidade de nitrato de zirconilo R corres-pondente a 0,293 g de ZrO(NO3)2,2H2O numa mistura deácido clorídrico R e água R (2:8 V/V)e complete 100,0 com amesma mistura de solventes.

4.1.3. SOLUÇÕES TAMPÃO

Para preparação de todas as soluções tampão utilize águaisenta de dióxido de carbono R.

Solução tampão de acetona.

Dissolva 8,15 g de acetato de sódio R e 42 g de cloreto desódio R em água R. Junte 68 ml de ácido clorídrico 0,1 M e150 ml de acetona R. Complete 500,0 ml com água R.pH aparente: próximo de 6.

Solução tampão para ajuste da força iónica total.

Dissolva 58,5 g de cloreto de sódio R, 57,0 ml de ácido acé-tico glacial R, 61,5 g de acetato de sódio R e 5,0 g de ácidociclo-hexilenodinitrilotetracético R em água R e complete500,0 ml com o mesmo solvente. Ajuste para pH 5,0-5,5(2.2.3) com uma solução de hidróxido de sódio R a 335 g/l ecomplete 1 000,0 ml com água destilada R.

Solução tampão para ajuste da força iónica total R1.

Solução I. Dissolva 210 g de ácido cítrico R em 400 ml deágua destilada R. Ajuste para pH 7,0 (2.2.3) com amóniaconcentrada R e complete 1 000,0 ml com água destilada R.

Solução II. Dissolva 132 g de fosfato de amónio R em águadestilada R e complete 1 000,0 ml com o mesmo solvente.

Solução III. A uma suspensão de 292 g de ácido (etilenodi-nitrilo)tetracético R em cerca de 500 ml de água destilada Rjunte cerca de 200 ml de amónia concentrada R, para dissol-ver. Ajuste para pH 6-7 (2.2.3) com amónia concentrada R ecomplete 1 000,0 ml com água destilada R.

Misture volumes iguais das soluções I, II e III e ajuste parapH 7,5 (2.2.3) com amónia concentrada R.

pH 2,0

Solução tampão de pH 2,0.

Dissolva 6,57 g de cloreto de potássio R em água R, junte119,0 ml de ácido clorídrico 0,1 M e complete 1 000,0 comágua R.

Solução tampão de fosfato de pH 2,0.

Dissolva 8,95 g de fosfato dissódico R e 3,40 g de fosfatomonopotássico R em água R e complete 1 000,0 ml com omesmo solvente. Ajuste o pH (2.2.3), se necessário, comácido fosfórico R.

Solução tampão de sulfato de pH 2,0.

Solução I. Dissolva 132,1 g de sulfato de amónio R em águaR e complete 500,0 ml com o mesmo solvente.

Solução II. A cerca de 400 ml de água R junte, com precau-ção, sem parar de agitar e de arrefecer, 14 ml de ácido sulfú-rico R, deixe arrefecer e complete 500,0 ml com água R.

Prepare uma mistura com volumes iguais da solução I e dasolução II. Ajuste o pH (2.2.3), se necessário.

pH 2,2


Misture 6,7 ml de ácido fosfórico R e 50,0 ml de soluçãodiluída de hidróxido de sódio R a 4 por cento e complete1 000,0 ml com água R.

pH 2,5


Dissolva 100 g de fosfato monopotássico R em 800 ml deágua R. Ajuste o pH (2.2.3) com ácido clorídrico R e com-plete 1 000,0 ml com água R.

Solução tampão de pH 2,5 R1.

A 4,9 g de ácido fosfórico diluído R junte 250 ml de água R.Ajuste o pH (2.2.3) com solução diluída de hidróxido desódio R e complete 500,0 ml com água R.

pH 2,8


Dissolva 7,8 g de fosfato monossódico R em 900 ml de água R.Ajuste o pH (2.2.3) com ácido fosfórico R e complete 1 000 mlcom o mesmo solvente.

pH 3,0


Dissolva 21,0 g de ácido cítrico R em 200 ml de hidróxido de sódio 1 M e complete 1 000 ml com água R. Tome 40,3 mlda solução e complete 100,0 ml com ácido clorídrico 0,1 M.


Dilua 0,7 ml de ácido fosfórico R em 100 ml de água R.Complete 900 ml com o mesmo solvente, ajuste o pH (2.2.3)com solução concentrada de hidróxido de sódio R ecomplete 1 000 ml com água R.

4.1.3. Soluções tampão


4. Reagentes


Solução tampão de fosfato de pH 3,0 R1.

Dissolva 3,40 g de fosfato monopotássico R em 900 ml deágua R. Ajuste o pH (2.2.3) com ácido fosfórico R e complete1 000 ml com água R.

Solução tampão de fosfato de pH 3,0 (0,1 M).

Dissolva 12,0 g de fosfato monossódico anidro R em água R.Ajuste o pH (2.2.3) com ácido fosfórico diluído R1 e com-plete 1 000 ml com água R.

pH 3,2


A 900 ml de uma solução de fosfato monossódico R a 4 g/ljunte 100 ml de uma solução de ácido fosfórico R a 2,5 g/l.Ajuste o pH (2.2.3), se necessário.


Ajuste para pH 3,2 (2.2.3) com ácido fosfórico diluído R umasolução de fosfato dissódico R a 35,8 g/l. Tome 100,0 mldesta solução e complete 2 000 ml com água R.

pH 3,5


Dissolva 25,0 g de acetato de amónio R em 25 ml de água Re junte 38,0 ml de ácido clorídrico R1. Ajuste o pH (2.2.3),se necessário, com ácido clorídrico diluído R ou com amóniadiluída R1 e complete 100,0 ml com água R.


Dissolva 68,0 g de fosfato monopotássico R em água R ecomplete 1 000 ml com o mesmo solvente. Ajuste o pH (2.2.3)com ácido fosfórico R.

pH 3,6


A 250,0 ml de solução de ftalato ácido de potássio 0,2 M Rjunte 11,94 ml de ácido clorídrico 0,2 M e complete 1 000,0 mlcom água R.

pH 3,7


A 15,0 ml de ácido acético R junte 60 ml de álcool R e 20 mlde água R. Ajuste o pH (2.2.3) com amónia R e complete100,0 ml com água R.

pH 4,0

Solução tampão de sulfato de cobre de pH 4,0.

Dissolva 0,25 g de sulfato de cobre R e 4,5 g de acetato deamónio R em ácido acético diluído R e complete 100,0 mlcom o mesmo solvente.

pH 4,4

Solução tampão de acetato de pH 4,4.

Dissolva 136 g de acetato de sódio R e 77 g de acetato de

amónio R em água R e complete 1 000,0 ml com o mesmosolvente. Junte 250,0 ml de ácido acético glacial R e misture.

Solução tampão de ftalato de pH 4,4.

Dissolva 2,042 g de ftalato ácido de potássio R em 50 ml deágua R, junte 7,5 ml de hidróxido de sódio 0,2 M e complete200,0 ml com água R.

pH 4,5


Dissolva 77,1 g de acetato de amónio R em água R, junte 70 mlde ácido acético glacial R e complete 1 000,0 ml com água R.

Solução tampão de acetato de sódio de pH 4,5.

Dissolva 63 g de acetato de sódio anidro R em água R, junte90 ml de ácido acético R, ajuste o pH (2.2.3) e complete1 000 ml com água R.


Dissolva 6,80 g de fosfato monopotássico R em 1 000,0 ml deágua R.

pH 4,6


Dissolva 5,4 g de acetato de sódio R em 50 ml de água R,junte 2,4 g de ácido acético glacial R e complete 100,0 mlcom água R. Ajuste o pH (2.2.3), se necessário.

Solução tampão de succinato de pH 4,6.

Dissolva 11,8 g de ácido succínico R numa mistura de 600 ml de água R e 82 ml de hidróxido de sódio 1 M. Complete1 000,0 ml com água R.

pH 4,7


Dissolva 136,1 g de acetato de sódio R em 500 ml de água R.Tome 250 ml desta solução e misture com 250 ml de ácidoacético diluído R. Agite 2 vezes com uma solução, recente-mente preparada e filtrada, de ditizona R a 0,1 g/l em cloro-fórmio R. Agite com tetracloreto de carbono R até obtençãode uma fase orgânica incolor. Filtre a fase aquosa paraeliminar os vestígios de tetracloreto de carbono.

pH 5,0


A 120 ml de uma solução de ácido acético glacial R a 6 g/l,junte 100 ml de hidróxido de potássio 0,1 M e cerca de 250 mlde água R. Misture. Ajuste o pH (2.2.3) com uma solução deácido acético R a 6 g/l ou com hidróxido de potássio 0,1 M ecomplete 1 000,0 ml com água R.

Solução tampão de citrato de pH 5,0.

Prepare uma solução contendo 20,1 g/l de ácido cítrico R e8,0 g/l de hidróxido de sódio R. Ajuste o pH com ácido clorí-drico diluído R.


Dissolva 2,72 g de fosfato monopotássico R em 800 ml deágua R. Ajuste o pH (2.2.3) com hidróxido de potássio 1 M ecomplete 1 000 ml com água R.



4. R

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pH 5,2


Dissolva 1,02 g de ftalato ácido de potássio R em 30,0 ml dehidróxido de sódio 0,1 M e complete 100,0 ml com água R.

pH 5,4


Misture volumes apropriados de uma solução de fosfatodissódico R a 23,99 g/l e de uma solução de fosfatomonossódico mono-hidratado R a 9,12 g/l, de modo a obterum pH 5,4 (2.2.3).

pH 5,5


Dissolva 54,4 g acetato de sódio R em 50 ml de água R aque-cendo, se necessário, a 35°C. Deixe arrefecer e junte lenta-mente 10 ml de ácido acético anidro R, agite e complete100,0 ml com água R.

Solução tampão de acetato-edetato de pH 5,5.

Dissolva 250 g de acetato de amónio R e 15 g de edetato de sódio R em 400 ml de água R e junte 125 ml de ácido acéticoglacial R.


Solução I. Dissolva 13,61 g de fosfato monopotássico R emágua R e complete 1 000,0 ml como mesmo solvente.

Solução II. Dissolva 35,81 g de fosfato dissódico R em água Re complete 1 000,0 ml como mesmo solvente.

A 96,4 ml da solução I junte 3,6 ml da solução II.

Solução tampão de fosfato-citrato de pH 5,5.

Misture 56,85 ml de uma solução de fosfato dissódico anidro R a 28,4 g/l e 43,15 ml de uma solução de ácido cítrico R a 21 g/l.

pH 5,6


Solução I. Dissolva 0,908 g de fosfato monopotássico R emágua R e complete 100,0 ml como mesmo solvente.

Solução II. Dissolva 1,161 g de fosfato dipotássico R em águaR e complete 100,0 ml como mesmo solvente.

A 94,4 ml da solução I junte 5,6 ml da solução II.

Ajuste o pH (2.2.3), se necessário, com a solução I ou com asolução II.

pH 5,8


Dissolva 1,19 g de fosfato dissódico di-hidratado R e 8,25 gde fosfato monopotássico R em água R e complete 1 000,0ml com o mesmo solvente.

pH 6,0


Dissolva 100 g de acetato de amónio R em 300 ml de água R,junte 4,1 ml de ácido acético glacial R, ajuste o pH (2.2.3),

se necessário, com amónia R ou com ácido acético R e com-plete 500,0 ml com água R.


Misture 63,2 ml de uma solução de fosfato dissódico R a 71,5 g/lcom 36,8 ml de uma solução de ácido cítrico R a 21 g/l.


Dissolva 6,8 g de fosfato monossódico R em água R e com-plete 1 000,0 ml com o mesmo solvente. Ajuste o pH (2.2.3)com solução concentrada de hidróxido de sódio R.


A 250,0 ml de solução de solução de fosfato monopotássico 0,2 M R junte 28,5 ml de hidróxido de sódio 0,2 M e complete1 000,0 ml com água R.

Solução tampão de fosfato de dietilamónio de pH 6,0.

Tome 68,0 ml de ácido fosfórico R e complete 500,0 ml comágua R. A 25 ml desta solução adicione 450 ml de água R e 6 ml de dietilamina R, ajuste para pH 6 ± 0,05 (2.2.3), se necessário, com dietilamina R ou ácido fosfórico R e complete500,0 ml com água R.

pH 6,4


Dissolva 2,5 g de fosfato dissódico R, 2,5 g de fosfato monossó-dico R e 8,2 g de cloreto de sódio R em 950 ml de água R. Ajuste o pH (2.2.3), se necessário, com hidróxido de sódio 1 M ou ácido clorídrico 1 M e complete 1 000,0 ml com água R.

Solução tampão de ftalato de pH 6,4 (0,5 M).

Dissolva 100 g de ftalato ácido de potássio R em água R ecomplete 1 000 ml com o mesmo solvente. Ajuste o pH(2.2.3), se necessário, com solução concentrada de hidróxidode sódio R.

pH 6,5


Dissolva 60,5 g de fosfato dissódico R e 46 g de fosfatomonopotássico R em água R. Junte 100 ml de edetato desódio 0,02 M e 20 mg de cloreto mercúrico R e complete1 000,0 ml com o mesmo solvente.


Dissolva 13,80 g de fosfato monossódico mono-hidratado Rem 900 ml de água destilada R. Ajuste o pH (2.2.3) com uma solução de hidróxido de sódio R a 400 g/l e complete 1 000 mlcom água destilada R.

Solução tampão de imidazol de pH 6,5.

Dissolva 6,81 g de imidazol R e 1,23 g de sulfato de magné-sio R em 752 ml de ácido clorídrico 0,1 M. Ajuste o pH(2.2.3), se necessário, e complete 1 000,0 ml com água R.

pH 6,6


A 250,0 ml de solução de fosfato monopotássico 0,2 M Rjunte 89,0 ml de hidróxido de sódio 0,2 M e complete1 000,0 ml cm água R.



4. Reagentes


pH 6,8

Solução salina tamponada de fosfato de pH 6,8. Ver «Soluçãotampão salina de fosfato de pH 6,8».




A 51,0 ml de uma solução de fosfato monopotássico R a 27,2g/l junte 49,0 ml de uma solução de fosfato dissódico R a71,6 g/l. Ajuste o pH (2.2.3), se necessário.


Solução tampão de triscloridrato de pH 6,8 (1 M).

Dissolva 60,6 g de tris(hidroximetil)aminometano R em 400 mlágua R. Ajuste o pH (2.2.3) com ácido clorídrico R e com-plete 500,0 ml com água R.

Solução tampão salina de fosfato de pH 6,8.

Dissolva 1,0 g de fosfato monopotássico R, 2,0 g de fosfatodipotássico R e 8,5 g de cloreto de sódio R em 900 ml deágua R, ajuste o pH (2.2.3), se necessário, e complete1 000,0 ml com o mesmo solvente.

pH 7,0


A 1 000 ml de uma solução de fosfato dissódico R a 18 g/l ede cloreto de sódio R a 23 g/l junte a quantidade necessária(cerca de 280 ml) de uma solução de fosfato monossódico Ra 7,8 g/l e de cloreto de sódio R a 23 g/l, para ajustar o pH(2.2.3). Dissolva na solução uma quantidade suficiente deazida de sódio R para obter uma solução a 0,2 g/l.




Misture 250,0 ml de solução de fosfato monopotássico 0,2 M Rcom 148,2 ml de uma solução de hidróxido de sódio R a 8 g/l. Ajuste o pH (2.2.3), se necessário, e complete 1 000,0 mlcom água R.


Misture 50,0 ml de uma solução de fosfato monopotássico Ra 136 g/l com 29,5 ml de hidróxido de sódio 1 M e complete100,0 ml com água R. Ajuste para pH 7,0 ± 0,1 (2.2.3).


Dissolva 5 g de fosfato monopotássico R e 11 g de fosfatodipotássico R em 900 ml de água R. Ajuste o pH (2.2.3)com ácido fosfórico diluído R ou com solução de hidróxidode sódio diluída R, Complete 1 000 ml com água R emisture.


Dissolva 28,4 g de fosfato dissódico anidro R e 18,2 g de fos-fato monopotássico anidro R em água R e complete 500 mlcom o mesmo solvente.


Dissolva 28,4 g de fosfato dissódico anidro R em 800 ml deágua R Ajuste o pH (2.2.3) com uma solução de ácidofosfórico R a 30 por cento m/m e complete 1 000 ml comágua R.


Misture solução tampão de fosfato de pH 7,0 (0,063 M) R eágua R (1:1,5 V/V).


Dissolva 5,2 g de fosfato dipotássico R em 900 ml de águapara cromatografia R. Ajuste para pH 7,0 ± 0,1 (2.2.3) comácido fosfórico R e complete 1 000 ml com água para croma-tografia R.


Misture 34 ml de água R com 100 ml de solução tampão defosfato de pH 7,0 (0,067 M) R.


Dissolva 5,18 g de fosfato dissódico anidro R e 3,65 g defosfato monossódico mono-hidratado R em 950 ml de águaR. Ajuste o pH (2.2.3) com ácido fosfórico R e complete1 000,0 ml com água R.


Solução I. Dissolva 0,908 g de fosfato monopotássico R emágua R e complete 100,0 ml com o mesmo solvente.

Solução II. Dissolva 2,38 g de fosfato dissódico R em água Re complete 100,0 ml com o mesmo solvente.

Misture 38,9 ml da solução I com 61,1 ml da solução II eajuste o pH (2.2.3), se necessário.


Dissolva 1,361 g de fosfato monopotássico R em água R e complete 100,0 ml com o mesmo solvente. Ajuste o pH (2.2.3)com uma solução de fosfato dissódico R a 35 g/l.

Solução tampão de maleato de pH 7,0.

Dissolva 10,0 g de cloreto de sódio R, 6,06 g de tris(hidroxi-metil)aminometano R e 4,90 g de anidrido maleico R em 900 mlde água R. Ajuste o pH (2.2.3) com uma solução de hidróxido desódio R a 170 g/l. Complete 1 000 ml com água R.

Conservação: a uma temperatura entre 2°C e 8°C nomáximo, durante de 3 dias.

Solução tampão de tetrabutilamónio de pH 7,0.

Dissolva 6,16 g de acetato de amónio R numa mistura de 15 mlde uma solução de hidróxido de tetrabutilamónio a 400 g/l R com 185 ml de água R. Ajuste o pH (2.2.3) com ácido nítrico R.

pH 7,2

Solução fisiológica tamponada de pH 7,2. Ver «Soluçãotampão salina de pH 7,2».

Solução salina tamponada de fosfato-albumina de pH 7,2.Ver «Solução tampão salina de fosfato-albumina de pH 7,2».

Solução salina tamponada de fosfato-albumina de pH 7,2 R1.Ver «Solução tampão salina de fosfato-albumina de pH 7,2 R1».



4. R

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A 250,0 ml de solução de fosfato monopotássico 0,2 M Rjunte 175,0 ml de hidróxido de sódio 0,2 M e complete1 000,0 ml com água R. Ajuste o pH (2.2.3), se necessário.



Solução tampão salina de pH 7,2.

Dissolva 8,0 g de cloreto de sódio R, 0,2 g de cloreto depotássio R, 0,1 g de cloreto de cálcio anidro R, 0,1 g de clo-reto de magnésio R, 3,18 g de fosfato dissódico R e 0,2 g defosfato monopotássico R em água R e complete 1 000,0 mlcom o mesmo solvente.

Solução tampão salina de fosfato-albumina de pH 7,2.

Dissolva 10,75 g de fosfato dissódico R, 7,6 g de cloreto desódio R e 10 g de albumina bovina R em água R e complete1 000,0 ml com o mesmo solvente. Imediatamente antes doemprego, ajuste o pH (2.2.3) com solução diluída de hidró-xido de sódio R ou com ácido fosfórico diluído R.

Solução tampão salina de fosfato-albumina de pH 7,2 R1.

Dissolva 10,75 g de fosfato dissódico R, 7,6 g de cloreto desódio R e 1 g de albumina bovina R em água R e complete1 000,0 ml com o mesmo solvente. Imediatamente antes doemprego, ajuste o pH (2.2.3) com solução diluída de hidró-xido de sódio R ou com ácido fosfórico diluído R.

pH 7,3

Solução tampão de imidazol de pH 7,3.

Dissolva 3,4 g de imidazol R e 5,8 g de cloreto de sódio R emágua R. Junte 18,6 ml de ácido clorídrico 1 M e complete1 000,0 ml com água R. Ajuste o pH (2.2.3), se necessário.

pH 7,4

Solução salina tamponada de fosfato de pH 7,4. Ver «Soluçãotampão salina de fosfato de pH 7,4».


Dissolva 0,6 g de fosfato monopotássico R, 6,4 g de fosfatodissódico R e 5,85 g de cloreto de sódio R em água R e com-plete 1 000,0 ml com o mesmo solvente. Ajuste o pH (2.2.3),se necessário.

Solução tampão de barbital de pH 7,4.

Misture 50 ml de uma solução contendo 19,44 g/l de acetato desódio R e 29,46 g/l de barbital sódico R em água R com 50,5 mlde ácido clorídrico 0,1 M, junte 20 ml de uma solução decloreto de sódio R a 85 g/l e complete 250 ml com água R.


A 393,4 ml de hidróxido de sódio 0,1 M junte 250,0 ml desolução de fosfato monopotássico 0,2 M R.

Solução tampão salina de fosfato de pH 7,4.

Dissolva 2,38 g de fosfato dissódico R, 0,19 g de fosfato mono-potássico R e 8,0 g de cloreto de sódio R em água R e com-plete 1 000,0 ml com o mesmo solvente. Ajuste o pH (2.2.3),se necessário.

Solução tampão de tris(hidroximetil)aminometano de pH 7,4.

Dissolva 30,3 g de tris(hidroximetil)aminometano R emcerca de 200 ml de água R, junte 183 ml de ácido clorídrico1 M e complete 500,0 ml com água R.

Nota: à temperatura ambiente a solução tem pH 7,7-7,8 mas,a 37°C tem pH 7,4.

Conservação: à temperatura de 4°C a solução é estáveldurante vários meses.

Solução tampão de tris(hidroximetil)aminometano-cloretode sódio de pH 7,4.

Dissolva 6,08 g de tris(hidroximetil)aminometano R e 8,77 gde cloreto de sódio R em 500 ml de água destilada R. Junte10,0 g de albumina bovina R. Ajuste o pH (2.2.3) com ácidoclorídrico R e complete 1 000,0 ml com água destilada R.

Solução tampão de tris(hidroximetil)aminometano-cloretode sódio de pH 7,4 R1.

Dissolva 0,1 g de albumina bovina R numa mistura de 2 mlde solução tampão de tris(hidroximetil)aminometano de pH 7,4 R e de 50 ml de uma solução de cloreto de sódio R a5,84 mg/ml. Complete 100,0 ml com água R.

pH 7,5

Solução tampão de borato de pH 7,5.

Dissolva 2,5 g de cloreto de sódio R, 2,85 g de borato desódio R e 10,5 g de ácido bórico R em água R e complete1 000,0 ml com o mesmo solvente. Ajuste o pH (2.2.3), senecessário.



Dissolva 27,22 g de fosfato monopotássico R em 930 ml deágua R, ajuste o pH (2.2.3) com uma solução de hidróxido depotássio R a 300 g/l e complete 1 000,0 ml com água R.


Solução I. Dissolva 119,31 g de fosfato dissódico R em águaR e complete 1 000,0 ml com o mesmo solvente.

Solução II. Dissolva 45,36 g de fosfato monopotássico R emágua R e complete 1 000,0 ml com o mesmo solvente.

Misture 85 ml da solução I com 15 ml da solução II e ajusteo pH, se necessário.

Solução tampão de HEPES de pH 7,5.

Dissolva 2,38 g de ácido 2-[4-(2-hidroxietil)piperazin-1--il]etanossulfónico R em cerca de 90 ml de água R. Ajuste opH (2.2.3) com solução de hidróxido de sódio R e complete100 ml com água R.

Solução tampão de triscloridrato de pH 7,5 (0,05 M).

Dissolva 6,057 g de tris(hidroximetil)aminometano R emágua R. Ajuste o pH (2.2.3) com ácido clorídrico R ecomplete 1 000,0 ml com água R.


Dissolva 7,27 g de tris(hidroximetil)aminometano R e 5,27 gde cloreto de sódio R em água R, ajuste o pH (2.2.3), senecessário, e complete 1 000,0 ml com água R.



4. Reagentes


pH 7,8

Solução tampão de citrato de pH 7,8 (citrato de sódio0,034 M, cloreto de sódio 0,101 M).

Dissolva 10,0 g de citrato de sódio R e 5,90 g de cloreto desódio R em 900 ml de água R. Ajuste o pH (2.2.3) com ácidoclorídrico R e complete 1 000,0 ml com água R.

pH 8,0


A 50,0 ml de solução de fosfato monopotássico 0,2 M R junte46,8 ml de hidróxido de sódio 0,2 M e complete 200,0 mlcom água R.


Dissolva 20 g de fosfato dipotássico R em 900 ml de água R. Ajuste o pH (2.2.3) com ácido fosfórico R e complete 1 000 mlcom água R.

Solução tampão de borato de pH 8,0 (0,0015 M).

Dissolva 0,572 g de borato de sódio R e 2,94 g de cloreto decálcio R em 800 ml de água R. Ajuste o pH (2.2.3) com ácidoclorídrico 1 M e complete 1 000,0 ml com água R.


A 50,0 ml de solução de fosfato monopotássico 0,2 M R junte46,8 ml de hidróxido de sódio 0,2 M e complete 500,0 mlcom água R.


Dissolva 0,523 g de fosfato monopotássico R e 16,73 g defosfato dipotássico R em água R e complete 1 000,0 ml como mesmo solvente.

Solução tampão de fosfato de pH 8,0 (1 M).

Dissolva 136,1 g de fosfato monopotássico R em água R,ajuste o pH (2.2.3) com hidróxido de sódio 1 M e complete1 000,0 ml com água R.

Solução tampão de triscloridrato de pH 8,0.

Dissolva 1,21 g de tris(hidroximetil)aminometano R e 29,4 mg de cloreto de cálcio R em água R. Ajuste o pH (2.2.3) com ácido clorídrico 1 M e complete 100,0 ml com água R.

pH 8,1


Dissolva 0,294 g de cloreto de cálcio R em 40 ml de solução de tris(hidroximetil) aminometano R, ajuste o pH (2.2.3) com ácido clorídrico 1 M e complete 100,0 ml com água R.

pH 8,3

Solução tampão de triscloridrato de pH 8,3.

Dissolva 9,0 g de tris(hidroximetil)aminometano R em 2,9 litros de água R. Ajuste o pH (2.2.3) com ácido clorídrico 1 Me complete 3 litros com água R.

Solução tampão de trisglicina de pH 8,3.

Dissolva 6,0 g de tris(hidroximetil)aminometano R e 28,8 gde glicina R em água R e complete 1 000,0 ml com o mesmosolvente. Dilua a 1/10 com água R, imediatamente antes doemprego.

pH 8,4

Solução tampão de barbital de pH 8,4.

Dissolva 8,25 g de barbital sódico R em água R e complete1 000,0 ml com o mesmo solvente.

Solução tampão de tris-EDTA ASB de pH 8,4.

Dissolva 6,1 g de tris(hidroximetil)aminometano R, 2,8 g deedetato de sódio R, 10,2 g de cloreto de sódio R e 10 g dealbumina bovina R em água R, ajuste o pH (2.2.3) com ácidoclorídrico 1 M e complete 1 000,0 ml com água R.

Solução tampão de tris(hidroximetil)aminometano-EDTAde pH 8,4.

Dissolva 5,12 g de cloreto de sódio R, 3,03 g de tris(hidroxi-metil)aminometano R e 1,40 g de edetato de sódio R em 250 ml água destilada R. Ajuste o pH (2.2.3) com ácidoclorídrico R e complete 500,0 ml com água destilada R.

pH 8,5

Solução tampão de trisacetato de pH 8,5.

Dissolva 0,294 g de cloreto de cálcio R e 12,11 g de tris(hi-droximetil)aminometano R em água R. Ajuste o pH (2.2.3)com ácido acético R e complete 1 000,0 ml com água R.

pH 8,6

Solução tampão de barbital de pH 8,6 R1.

Dissolva 1,38 g de barbital R, 8,76 g de barbital sódico R e 0,38 g de lactato de cálcio R em água R e complete 1 000,0 mlcom o mesmo solvente.

pH 8,8

Solução tampão de triscloridrato de pH 8,8 (1,5 M).

Dissolva 90,8 g de tris(hidroximetil)aminometano R em 400 mlde água R. Ajuste o pH (2.2.3) com ácido clorídrico R e com-plete 500,0 ml com água R.

pH 9,0


Dissolva 6,18 g de ácido bórico R em solução de cloreto depotássio 0,1 M R e complete 1 000,0 ml com a mesmasolução. Junte 420,0 ml de hidróxido de sódio 0,1 M.


Dissolva 6,20 g de ácido bórico R em 500 ml de água R, ajuste o pH (2.2.3) com hidróxido de sódio 1 M (cerca de 41,5 ml) e complete 1 000,0 ml com água R.


Dissolva 1,74 g de fosfato monopotássico R em 80 ml deágua R, ajuste o pH (2.2.3) com hidróxido de potássio 1 M ecomplete 100,0 ml com água R.

pH 9,5

Solução tampão de cloreto de amónio de pH 9,5.

Dissolva 33,5 g de cloreto de amónio R em 150 ml de água R,junte 42,0 ml de amónia concentrada R e complete 250,0 mlcom água R.



4. R

eage

ntes



pH 10,0


Dissolva 5,4 g de cloreto de amónio R em 20 ml de água R,junte 35,0 ml de amónia R e complete 100,0 ml com água R.

Solução tampão de dietanolamina de pH 10,0.

Dissolva 96,4 g de dietanolamina R em água R e complete400 ml com o mesmo solvente. Junte 0,5 ml de uma soluçãode cloreto de magnésio R a 186 g/l. Ajuste o pH (2.2.3) comácido clorídrico 1 M e complete 500,0 ml com água R.

pH 10,3

Solução tampão de carbonato de amónio de pH 10,3 (0,1 M).

Dissolva 7,91 g de carbonato de amónio R em 800 ml deágua R. Ajuste o pH (2.2.3) com solução diluída de hidróxidode sódio R e complete 1 000,0 ml com água R.

pH 10,4

Solução tampão de borato de pH 10,4.

Dissolva 24,64 g de ácido bórico R em 900 ml de água des-tilada R. Ajuste o pH (2.2.3) com uma solução de hidró-xido de sódio R a 400 g/l e complete 1 000 ml com águadestilada R.


Dissolva 70 g de cloreto de amónio R em 200 ml de água R, junte 330 ml de amónia concentrada R e complete 1 000,0 mlcom água R. Ajuste o pH (2.2.3), se necessário, com amónia R.

pH 10,9


Dissolva 6,75 g de cloreto de amónio R em amónia R ecomplete 100,0 ml com o mesmo solvente.

4.2. VOLUMETRIA

4.2.1. SUBSTÂNCIAS PADRÃO PARAVOLUMETRIA

O teor de uma solução titulada pode ser determinado porqualquer técnica adequada, por exemplo com o auxílio desubstâncias padrão apropriadas. Tais substâncias, purifi-cadas especialmente e designadas por RV, estão disponíveisno mercado ou podem ser preparadas segundo as indicaçõesque se seguem:

Ácido benzóico. – C7H6O2 (Mr 122,1).

Sublime ácido benzóico R num aparelho apropriado.

Ácido sulfanílico. – C6H7NO3S (Mr 173,2).

Recristalize o ácido sulfanílico R da água à ebulição. Filtre eseque os cristais a 100-105°C até massa constante.

Benzóico (ácido). Ver «Ácido benzóico RV».

Bromato de potássio. – KBrO3 (Mr 167,0).

Recristalize o bromato de potássio R da água à ebulição. Filtre,recolha os cristais e seque-os a 180°C até massa constante.

Carbonato de sódio. – Na2CO3 (Mr 106,6).

Filtre à temperatura ambiente uma solução de carbonato desódio R saturada e, em seguida, introduza lentamente no filtrado uma corrente de dióxido de carbono R, arrefecendo eagitando. Depois de cerca de 2 h, recolha o precipitado sobreum filtro de vidro poroso e lave com água R contendo dióxido de carbono R, arrefecida com gelo. Seque a 100-105°C, aqueça a 270-300°C até massa constante,agitando de vez em quando.

Cloreto de sódio. – NaCl (Mr 58,44).

A 1 volume de uma solução saturada de cloreto de sódio Rjunte 2 volumes de ácido clorídrico R. Filtre, recolha os cris-tais e lave-os com ácido clorídrico R1. Elimine o ácido clorí-drico por aquecimento em banho de água. Seque os cristaisa 300°C até massa constante.

Ftalato ácido de potássio. – C8H5KO4 (Mr 204,2).

Recristalize o ftalato ácido de potássio R da água à ebulição.Filtre, recolha os cristais a uma temperatura superior a 35°Ce seque-os a 100°C até massa constante.

Potássio (bromato). Ver «Bromato de potássio RV».

Potássio (ftalato ácido de). Ver «Ftalato ácido de potássio RV».

Sódio (carbonato de). Ver «Carbonato de sódio RV».

Sódio (cloreto de). Ver «Cloreto de sódio RV».

Sulfanílico (ácido). Ver «Ácido sulfanílico RV».

Zinco. – Zn. (Ar 65,4).

Utilize uma qualidade de zinco cujo teor em Zn seja, nomínimo, 99,9 por cento.

4.2.2. SOLUÇÕES TITULADAS

As soluções tituladas para volumetrias são preparadassegundo as normas da química analítica clássica e osaparelhos utilizados devem ser submetidos a verificaçõesque garantam os limites de exactidão para a operaçãoconsiderada.

A concentração das soluções tituladas é expressa emmolaridade. A molaridade exprime, em número de moles, aquantidade de substância dissolvida em 1 litro de solução:uma solução que contém x moles diz-se «x molar» e refere--se como «x M».

O factor de correcção das soluções tituladas não ultrapassa± 10 por cento. O título das soluções é determinado com aprecisão de 0,2 por cento.

A água utilizada em volumetrias obedece às exigênciasprescritas na monografia «Água purificada».

As soluções tituladas são preparadas e verificadas segundoas técnicas descritas neste capítulo. Quando um dosea-mento é efectuado por um método electroquímico (ampero-metria ou potenciometria, por exemplo), as soluções titu-

4.2. Volumetrias


4. Reagentes


ladas devem ser aferidas pelo mesmo método. O meio noqual se efectua a determinação do título deve corresponderàquele em que a solução titulada será utilizada.

As soluções tituladas de título inferior ao das soluçõesdescritas neste capítulo são preparadas por diluição comágua isenta de dióxido de carbono R. Os factores decorrecção destas soluções são os mesmos das soluçõestituladas usadas para a sua preparação.

As soluções de título inferior a 0,1 M são preparadasimediatamente antes do emprego.

Acético (ácido) 0,1 M. Ver «Ácido acético 0,1 M».

Ácido acético 0,1 M.

Tome 6,0 g de ácido acético glacial R e complete 1 000,0 mlcom água R.

Determinação do título. A 25 ml da solução de ácido acéticojunte 0,5 ml de solução de fenolftaleína R e titule comhidróxido de sódio 0,1 M.

Ácido clorídrico 6 M.

Tome 618,0 g de ácido clorídrico R e complete 1 000,0 mlcom água R.







Determinação do título. Dissolva 1,000 g de carbonato desódio RV em 50 ml de água R, junte 0,1 ml de solução dealaranjado de metilo R e titule com o ácido clorídrico até aoinício da viragem para vermelho-amarelado. Aqueça à ebu-lição durante 2 min. A solução torna-se amarela. Arrefeça econtinue a titulação até coloração vermelho-amarelada.

1 ml de ácido clorídrico 1 M corresponde a 53,00 mg deNa2CO3.

Ácido clorídrico 0,1 M.

Tome 100,0 ml de ácido clorídrico 1 M e complete 1 000,0 mlcom água R.

Determinação do título. Proceda nas condições prescritaspara o ácido clorídrico 1 M, utilizando 0,100 g de carbonatode sódio RV dissolvidos em 20 ml de água R.

1 ml de ácido clorídrico 0,1 M corresponde a 5,30 mg deNa2CO3.

Ácido clorídrico alcoólico 0,1 M.

Tome 9,0 ml de ácido clorídrico R e complete 1 000,0 mlcom álcool isento de aldeído R.

Ácido nítrico 1 M.

Dissolva 96,6 g de ácido nítrico R em água R e complete1 000,0 ml com o mesmo solvente.

Determinação do título. Dissolva 1,000 g de carbonato desódio RV em 50 ml de água R. Junte 0,1 ml de solução dealaranjado de metilo R e titule com o ácido nítrico até inícioda viragem para amarelo-avermelhado. Aqueça à ebuliçãodurante 2 min. A solução torna-se amarela. Arrefeça e tituleaté coloração amarelo-avermelhada.

1 ml de ácido nítrico 1 M corresponde a 53,00 mg de Na2CO3.

Ácido perclórico 0,1 M.

Num matrás marcado contendo cerca de 900 ml de ácidoacético glacial R introduza 8,5 ml de ácido perclórico R emisture. Junte 30 ml de anidrido acético R e complete1 000,0 ml com ácido acético glacial R. Misture e deixe emrepouso durante 24 h. Determine o teor em água (2.5.12)sem adição de metanol R. Se necessário ajuste o teor emágua para 0,1-0,2 por cento, juntando anidrido acético R ouágua R. Deixe em repouso, novamente, durante 24 h.

Determinação do título. Dissolva 0,350 g de ftalato ácido depotássio RV em 50 ml de ácido acético anidro R, aquecendoligeiramente se necessário. Deixe arrefecer ao abrigo do ar etitule com o ácido perclórico em presença de 0,05 ml desolução de violeta de cristal R.

Anote a temperatura da solução durante a determinação dotítulo. Se a temperatura a que é efectuada a titulação diferirdaquela a que foi doseado o ácido perclórico R, o volume deácido gasto deve ser corrigido usando a expressão

Vc � V � [1 � 0,0011 � (t1 � t2)]

Vc = volume corrigido,V = volume gasto na titulação,t1 = temperatura durante a titulação,t2 = temperatura durante o doseamento do ácido perclórico.

1 ml de ácido perclórico 0,1 M corresponde a 20,42 mg deC8H5KO4.

Ácido perclórico 0,05 M.

Tome 50,0 ml de ácido perclórico 0,1 M e complete 100,0 mlcom ácido acético anidro R.

Ácido sulfúrico 0,5 M.

Dissolva 28 ml de ácido sulfúrico R em água R e complete1 000,0 ml com o mesmo solvente.

Determinação do título. Dissolva 1,000 g de carbonato desódio RV em 50 ml de água R. Junte 0,1 ml de solução dealaranjado de metilo R e titule com o ácido sulfúrico até iní-cio da viragem para amarelo-avermelhado. Aqueça à ebuli-ção durante cerca de 2 min. A solução torna-se amarela. Arrefeça e titule até nova viragem para amarelo-avermelhado.

1 ml de ácido sulfúrico 0,5 M corresponde a 53,00 mg de Na2CO3.

Ácido sulfúrico 0,05 M.

Tome 100,0 ml de ácido sulfúrico 0,5 M e complete 1 000,0 mlcom água R.

Determinação do título. Titule o ácido sulfúrico nas condi-ções prescritas para o ácido sulfúrico 0,5 M, utilizando 0,100 gde carbonato de sódio RV dissolvidos em 20 ml de água R.

1 ml de ácido sulfúrico 0,05 M corresponde a 5,30 mg deNa2CO3.

Amónio e cério (nitrato de) 0,1 M. Ver «Nitrato de amónioe cério 0,1 M».


4.2.2. Soluções tituladas

4. R

eage

ntes


Amónio e cério (nitrato de) 0,01 M. Ver «Nitrato de amónioe cério 0,01 M».

Amónio e cério (sulfato de) 0,1 M. Ver «Sulfato de amónioe cério 0,1 M».

Amónio e cério (sulfato de) 0,01 M. Ver «Sulfato de amónioe cério 0,01 M».

Amónio (tiocianato de) 0,1 M. Ver «Tiocianato de amónio0,1 M».

Bário (cloreto de) 0,1 M. Ver «Cloreto de bário 0,1 M».

Bário (perclorato de) 0,05 M. Ver «Perclorato de bário 0,05 M».

Bário (perclorato de) 0,025 M. Ver «Perclorato de bário0,025 M».

Benzetónio (cloreto de) 0,004 M. Ver «Cloreto de benzetónio0,004 M».

Bromato de potássio 0,033 M.

Dissolva 5,5670 g de bromato de potássio RV em água R ecomplete 1 000,0 ml com o mesmo solvente.


Dissolva 3,340 g de bromato de potássio RV em água R ecomplete 1 000,0 ml com o mesmo solvente.


Prepare por diluição do bromato de potássio 0,033 M.


Prepare por diluição do bromato de potássio 0,033 M.

Brometo-bromato 0,0167 M.

Dissolva 2,7835 g de bromato de potássio RV e 13 g debrometo de potássio R em água R e complete 1 000,0 mlcom o mesmo solvente.

Cério (sulfato de) 0,1 M. Ver «Sulfato de cério 0,1 M».

Chumbo (nitrato de) 0,1 M. Ver «Nitrato de chumbo 0,1 M».

Chumbo (nitrato de) 0,05 M. Ver «Nitrato de chumbo 0,05 M».

Cloreto de bário 0,1 M.

Dissolva 24,4 g de cloreto de bário R em água R e complete1 000,0 ml com o mesmo solvente.

Determinação do título. Tome 10,0 ml da solução de cloreto de bário, junte 60 ml de água R, 3 ml de amónia concentrada R e 0,5 mg a 1 mg de púrpura de ftaleína R e titule comedetato de sódio 0,1 M. Quando a solução começar adescorar, junte 50 ml de álcool R e continue a titulação atédesaparecimento da coloração azul-violácea.

Cloreto de benzetónio 0,004 M.

Dissolva, depois de seco a 100-105°C até massa constante,1,792 g de cloreto de benzetónio R em água R e complete1 000,0 ml com o mesmo solvente.

Determinação do título. Calcule a molaridade da solução de cloreto de benzetónio, tendo em conte o teor em C27H42ClNO2do cloreto de benzetónio seco, determinada como se indica:

dissolva 0,350 g de cloreto de benzetónio R seco em 30 mlde ácido acético anidro R e junte 6 ml de solução de acetatode mercúrio R. Titule com ácido perclórico 0,1 M empresença de 0,05 ml de solução de violeta de cristal R.Efectue um ensaio em branco.

1 ml de ácido perclórico 0,1 M corresponde a 44,81 mg deC27H42ClNO2.

Cloreto de magnésio 0,1 M.

Dissolva 20,33 g de cloreto de magnésio R em água R e com-plete 1 000,0 ml com o mesmo solvente.

Determinação do título. Efectue o doseamento do magnésiopor complexometria (2.5.11).

Cloreto de zinco 0,05 M.

Pese com precaução 6,82 g de cloreto de zinco R e dissolvaem água R. Se necessário, junte, gota a gota, ácido clorídricodiluído R até desaparecimento da opalescência. Complete1 000,0 ml com água R.

Determinação do título. Tome 20,0 ml da solução de cloretode zinco, junte 5 ml de ácido acético diluído R e efectue odoseamento do zinco por complexometria (2.5.11).

Clorídrico (ácido) 6 M. Ver «Ácido clorídrico 6 M».




Clorídrico (ácido) 0,1 M. Ver «Ácido clorídrico 0,1 M».

Clorídrico (ácido) alcoólico 0,1 M. Ver «Ácido clorídricoalcoólico 0,1 M».

Cobre (sulfato de) 0,02 M. Ver «Sulfato de cobre 0,02 M».

Dicromato de potássio 0,0167 M.

Dissolva 4,90 g de dicromato de potássio R em água R ecomplete 1 000,0 ml com o mesmo solvente.

Determinação do título. A 20,0 ml da solução de dicromatode potássio junte 1 g de iodeto de potássio R e 7 ml de ácidoclorídrico diluído R. Junte 250 ml de água R e titule comtiossulfato de sódio 0,1 M em presença de 3 ml de solução deamido R até viragem de azul para verde claro.

Edetato de sódio 0,1 M.

Dissolva 37,5 g de edetato de sódio R em 500 ml de água R,junte 100 ml de hidróxido de sódio 1 M e complete 1 000,0 mlcom água R.

Determinação do título. Dissolva 0,120 g de zinco RV em 4 ml de ácido clorídrico R1 e junte 0,1 ml de água de bromo R.Elimine o excesso de bromo por ebulição. Junte soluçãodiluída de hidróxido de sódio R até reacção fracamente ácidaou neutra e efectue o doseamento do zinco porcomplexometria (2.5.11).

1 ml de edetato de zinco 0,1 M corresponde a 6,54 mg de Zn.


Edetato de sódio 0,02 M.

Dissolva 7,444 g de edetato de sódio R em água R e complete1 000,0 ml com o mesmo solvente.



4. Reagentes


Determinação do título. Dissolva 0,100 g de zinco RV em 4 ml de ácido clorídrico R1 e junte 0,1 ml de água de bromo R. Elimine o excesso de bromo por ebulição. Transfira a solução para um balão marcado e complete 100,0 ml com água R. Tome 25,0 ml desta solução para um matrás de 500 ml e complete 200 ml com água R. Junte cerca de 50 mg de mistura composta de alaranjado de xilenol R e depois, hexametilenotetramina R até coloração rosa-violácea. Junte 2 g de hexametilenotetramina R em excesso. Titule com a solução de edetato de sódio até viragem de rosa-violáceo para amarelo.

1 ml de edetato de zinco 0,02 M corresponde a 1,308 mg de Zn.

Férrico e de amónio (sulfato) 0,1 M. Ver «Sulfato férrico ede amónio 0,1 M».

Ferroso (sulfato) 0,1 M. Ver «Sulfato ferroso 0,1M».

Ftalato ácido de potássio 0,1 M.

Num matrás contendo cerca de 800 ml de ácido acético ani-dro R, dissolva 20,42 g de ftalato ácido de potássio RV.Aqueça em banho de água, ao abrigo da humidade, até disso-lução completa. Arrefeça até 20°C e complete 1 000,0 mlcom ácido acético anidro R.

Hidróxido de potássio 1 M.

Dissolva 60 g de hidróxido de potássio R em água isenta dedióxido de carbono R e complete 1 000,0 ml com o mesmosolvente.

Determinação do título. Tome 20,0 ml da solução dehidróxido de potássio e titule com ácido clorídrico 1 M empresença de 0,5 ml de solução de fenolftaleína R.

Hidróxido de potássio 0,1 M.

Dissolva 6 g de hidróxido de potássio R em água isenta dedióxido de carbono R e complete 1 000,0 ml com o mesmosolvente.

Determinação do título. Tome 20,0 ml da solução dehidróxido de potássio e titule com ácido clorídrico 0,1 M empresença de 0,5 ml de solução de fenolftaleína R.

Hidróxido de potássio alcoólico 0,5 M.

Dissolva 3 g de hidróxido de potássio R em 5 ml de água R ecomplete 100,0 ml com álcool isento de aldeído R.

Determinação do título. Tome 20,0 ml da solução de hidró-xido de potássio alcoólico e titule com ácido clorídrico 0,5 Mem presença de 0,5 ml de solução de fenolftaleína R.


Tome 20,0 ml de hidróxido de potássio alcoólico 0,5 M ecomplete 100,0 ml com álcool isento de aldeído R.


Tome 2,0 ml de hidróxido de potássio alcoólico 0,5 M e com-plete 100,0 ml com álcool isento de aldeído R.

Hidróxido de potássio 0,5 M em álcool a 60 por cento V/V.

Dissolva 3 g de hidróxido de potássio R em álcool isento dealdeído R a 60 por cento V/V e complete 100,0 ml com omesmo solvente.

Determinação do título. Tome 20,0 ml da solução dehidróxido de potássio 0,5 M em álcool a 60 por cento V/V etitule com ácido clorídrico 0,5 M em presença de 0,5 ml desolução de fenolftaleína R.

Hidróxido de sódio 2 M.

Dissolva 84 g de hidróxido de sódio R em água isenta de dióxidode carbono R e complete 1 000,0 ml com o mesmo solvente.

Hidróxido de sódio 1 M.

Dissolva 42 g de hidróxido de sódio R em água isenta dedióxido de carbono R e complete 1 000,0 ml com o mesmosolvente

Determinação do título. Tome 20,0 ml da solução dehidróxido de sódio e titule com ácido clorídrico 1 M empresença do indicador prescrito para o doseamento em que ohidróxido de sódio 1 M vai ser utilizado.

Se se prescrever o emprego de soluções isentas de carbonato,prepare-as do seguinte modo:

Dissolva uma quantidade de hidróxido de sódio R de modo a obter uma concentração de 400 g/l a 600 g/l em água R e deixe em repouso. Separe o líquido límpido sobrenadante, evitando a introdução de dióxido de carbono. Dilua com água isenta de dióxido de carbono R até à molaridade pretendida.

A solução satisfaz ao ensaio seguinte: titule 20,0 ml de ácidoclorídrico da mesma molaridade com a solução de hidróxidode sódio, em presença de 0,5 ml de solução de fenolftaleínaR. Junte, no momento da viragem, uma quantidade de ácidonecessária para fazer desaparecer a coloração rósea e, depois,reduza, por ebulição, o volume da solução a 20 ml. Durantea ebulição junte uma quantidade de ácido necessária parafazer desaparecer a coloração rósea, que não reapareceenquanto a ebulição prossegue. O volume de ácido utilizadonão é superior a 0,1 ml.

Hidróxido de sódio 0,1 M.

Tome 100,0 ml de hidróxido de sódio 1 M e complete 1 000,0 ml com água isenta de dióxido de carbono R.

Determinação do título. Tome 20,0 ml da solução dehidróxido de sódio e titule com ácido clorídrico 0,1 M.Determine o fim da titulação pelo método prescrito namonografia onde o hidróxido de sódio 0,1 M é utilizado.

Determinação do título para o doseamento de sais halogena-dos de bases orgânicas. Dissolva 0,100 g de ácido benzóico RVnuma mistura de 5 ml de ácido clorídrico 0,01 M e 50 ml deálcool R. Titule com a solução de hidróxido de sódio e construaa curva potenciométrica (2.2.20). Determine o volume da solu-ção de hidróxido de sódio gasto entre os 2 pontos de inflexão.

1 ml de hidróxido de sódio 0,1 M corresponde a 12,21 mg deC7H6O2.

Hidróxido de sódio (solução etanólica de) 0,1 M. Ver «Solu-ção etanólica de hidróxido de sódio 0,1 M».

Hidróxido de tetrabutilamónio 0,1 M.

Dissolva 40 g de iodeto de tetrabutilamónio R em 90 ml demetanol anidro R, junte 20 g de óxido de prata R finamentepulverizado e agite vigorosamente durante 1 h. Centrifuguealguns mililitros da mistura e verifique a eventual presençade iodetos na fase sobrenadante. No caso de reacção positivajunte mais 2 g de óxido de prata R e continue a agitardurante 30 min. Repita a operação até que o líquido estejaisento de iodetos. Filtre a mistura através de um filtro devidro poroso e lave o balão e o filtro por 3 vezes com 50 mlde tolueno R de cada vez. Reúna o filtrado e os líquidos delavagem e complete 1 000,0 ml com tolueno R. Faça passar,através na solução, azoto R seco e isento de dióxido decarbono, durante 5 min.



4. R

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Determinação do título. Durante a titulação proteja a solu-ção de hidróxido de tetrabutilamónio do dióxido de carbonodo ar. Neutralize 10 ml de dimetilformamida R com a solu-ção de hidróxido de tetrabutilamónio, em presença de 0,05ml de uma solução de azul de timol R a 3 g/l em metanol Raté coloração azul nítida (n1 = volume da solução de hidró-xido de tetrabutilamónio gasto). Junte imediatamente 0,200 gde ácido benzóico RV, agite até dissolução e titule com a solução de hidróxido de tetrabutilamónio até reaparecimento da cor azul nítida (n2 = volume da solução de hidróxido detetrabutilamónio gasto). A partir do volume n2 determine otítulo exacto solução de hidróxido de tetrabutilamónio.Determine o título imediatamente antes da utilização.

1 ml de hidróxido de tetrabutilamónio 0,1 M corresponde a12,21 mg de C7H6O2.

Hidróxido de tetrabutilamónio propanólico 0,1 M.

Prepare a solução nas condições prescrita para o hidróxidode tetrabutilamónio 0,1 M, substituindo o tolueno R por 2--propanol R.

Determinação do título. Determine o título da amostra nascondições prescrita para o hidróxido de tetrabutilamónio 0,1 M.

Iodato de potássio 0,05 M.

Dissolva 10,70 g de iodato de potássio R em água R ecomplete 1 000,0 ml com o mesmo solvente.

Determinação do título. Tome 25,0 ml da solução de iodato de potássio e complete 100,0 ml com água R. A 20,0 ml desta solução junte 2 g de iodeto de potássio R e 10 ml de ácidosulfúrico diluído R. Titule com tiossulfato de sódio 0,1 M empresença de 1 ml de solução de amido R, adicionado próximodo final da titulação.

Iodeto de potássio 0,001 M.

Tome 10,0 ml de solução de iodeto de potássio R (166 g/l) ecomplete 100,0 ml com água R. Tome 5,0 ml desta solução ecomplete 500,0 ml com água R.

Iodo 0,5 M.

Dissolva 127 g de iodo R e 200 g de iodeto de potássio R emágua R e complete 1 000,0 ml com o mesmo solvente.

Determinação do título. A 20,0 ml da solução de iodo junte 1 ml de ácido acético diluído R e 50 ml de água R. Titule com tiossulfato de sódio 0,1 M em presença de solução de amido R.


Iodo 0,05 M.

Dissolva 12,7 g de iodo R e 20 g de iodeto de potássio R emágua R e complete 1 000,0 ml com o mesmo solvente.

Determinação do título. A 2,0 ml da solução de iodo junte 1 mlde ácido acético diluído R e 30 ml de água R. Titule com tiossulfato de sódio 0,1 M em presença de solução de amido R.


Iodo 0,01 M.

A 20,0 ml de iodo 0,05 M junte 0,3 g de iodeto de potássio Re complete 100,0 ml com água R.

Lítio (metanolato de) 0,1 M. Ver «Metanolato de lítio 0,1 M».

Lítio (metóxido de) 0,1 M. Ver «Metanolato de lítio 0,1 M».

Magnésio (cloreto de) 0,1 M. Ver «Cloreto de magnésio 0,1 M».

Metanolato de lítio 0,1 M.

Dissolva 0,694 g de lítio R em 150 ml de metanol anidro R ecomplete 1 000,0 ml com tolueno R.

Determinação do título. Durante a titulação proteja asolução de metanolato de lítio do dióxido de carbono doar. Neutralize 10 ml de dimetilformamida R com a soluçãode metanolato de lítio em presença de 0,05 ml de umasolução de azul de timol R a 3 g/l em metanol R atécoloração azul nítida (n1 = volume da solução demetanolato de lítio gasto). Junte imediatamente 0,200 g deácido benzóico RV, agite até dissolução e titule com asolução de metanolato de lítio até reaparecimento da corazul nítida (n2 = volume da solução de metanolato de lítiogasto). A partir do volume n2 determine o título exacto daamostra. Determine o título imediatamente antes dautilização.

1 ml de metanolato de lítio 0,1 M corresponde a 12,21 mg deC7H6O2.

Metanolato de sódio 0,1 M.

Arrefeça em água com gelo 175 ml de metanol anidro R ejunte, em pequenas porções, cerca de 2,5 g de sódio Rrecentemente cortado. Quando o metal estiver dissolvidocomplete 1 000,0 ml com tolueno R.

Determinação do título. Durante a titulação proteja asolução de metanolato de sódio do dióxido de carbono doar. Neutralize 10 ml de dimetilformamida R com a soluçãode metanolato de sódio em presença de 0,05 ml de umasolução de azul de timol R a 3 g/l em metanol R atécoloração azul nítida (n1 = volume da solução demetanolato de sódio gasto). Junte imediatamente 0,200 gde ácido benzóico RV, agite até dissolução e titule com asolução de metanolato de sódio até reaparecimento da corazul (n2 = volume da solução de metanolato de sódiogasto). A partir do volume n2 determine o título exacto dasolução de metanolato de sódio. Determine o títuloimediatamente antes da utilização.

1 ml de metanolato de sódio 0,1 M corresponde a 12,21 mgde C7H6O2.

Metóxido de lítio 0,1 M. Ver «Metanolato de lítio 0,1 M».

Metóxido de sódio 0,1 M. Ver «Metanolato de sódio 0,1 M».

Nitrato de amónio e cério 0,1 M.

Agite 56 ml de ácido sulfúrico R e 54,82 g de nitrato deamónio e cério R durante 2 min. Junte 5 vezes 100 ml deágua R de cada vez, agitando depois de cada adição. Tome asolução límpida e complete 1 000,0 ml com água R.Determine o título da solução 10 dias após da suapreparação.

Determinação do título. A 25,0 ml da solução de nitrato deamónio e cério junte 2,0 g de iodeto de potássio R e 150 ml de água R. Titule imediatamente com tiossulfato de sódio 0,1 M,na presença de 1 ml de solução de amido R.

Conservação: ao abriga da luz.

Nitrato de amónio e cério 0,01 M.

Tome 100,0 ml de nitrato de amónio e cério 0,1 M. Junte, arrefecendo, 30 ml de ácido sulfúrico R e complete 1 000,0 mlcom água R.



4. Reagentes


Nitrato de chumbo 0,1 M.

Dissolva 33 g de nitrato de chumbo R em água R e complete1 000,0 ml com o mesmo solvente.

Determinação do título. Tome 20,0 ml da solução de nitratode chumbo e junte 300 ml de água R. Efectue o doseamentodo chumbo por complexometria (2.5.11).

Nitrato de chumbo 0,05 M.

Tome 50,0 ml de nitrato de chumbo 0,1 M e complete 100,0 mlcom água R.

Nitrato de prata 0,1 M.

Dissolva 17,0 g de nitrato de prato R em água R e complete1 000,0 ml com o mesmo solvente.

Determinação do título. Dissolva 0,100 g de cloreto de sódioRV em 30 ml de água R e titule com a solução de nitrato deprata, determinando o ponto de equivalência porpotenciometria (2.2.20).

1 ml de nitrato de prata 0,1 M corresponde a 5,844 mg deNaCl.


Nitrato de prata 0,001 M.

Tome 5,0 ml de nitrato de prata 0,1 M e complete 500,0 mlcom água R.

Nítrico (ácido) 1 M. Ver «Ácido nítrico 1 M».

Nitrito de sódio 0,1 M.

Dissolva 7,5 g de nitrito de sódio R em água R e complete1000,0 ml com o mesmo solvente.

Determinação do título. Dissolva 0,300 g de ácidosulfanílico RV em 50 ml de ácido clorídrico diluído R eefectue o doseamento do azoto aminado primárioaromático (2.5.8) por potenciometria (2.2.20) com asolução de nitrito de sódio. Determine o títuloimediatamente antes da utilização.

1 ml de nitrito de sódio 0,1 M corresponde a 17,32 mg deC6H7NO3S.

Perclorato de bário 0,05 M.

Dissolva 15,8 g de hidróxido de bário R na mistura de 7,5 ml de ácido perclórico R e 75 ml de água R. Junte ácidopercló-rico R até pH 3 e filtre, se necessário. Junte 150 mlde álcool R, complete 250 ml com água R e, depois,complete 1 000,0 mlcom solução tampão de pH 3,7 R.

Determinação do título. A 5,0 ml de ácido sulfúrico 0,05 Mjunte 5 ml de água R, 50 ml de solução tampão de pH 3,7 Re 0,5 ml de solução de alizarina S R. Titule com a soluçãode perclorato de bário até coloração amarelo-avermelhada.Determine o título da solução imediatamente antes dautilização.

Perclorato de bário 0,025 M.

Tome 500,0 ml de perclorato de bário 0,05 M e complete1 000,0 ml com solução tampão de pH 3,7 R.

Perclórico (ácido) 0,1 M. Ver «Ácido perclórico 0,1 M».

Perclórico (ácido) 0,05 M. Ver «Ácido perclórico 0,05 M».

Periodato de sódio 0,1 M.

Dissolva 21,4 g de periodato de sódio R em cerca de 500 mlde água R e complete 1 000,0 ml com o mesmo solvente.

Determinação do título. Num balão com rolha introduza 20,0 ml da solução de periodato de sódio e junte 5 ml de ácido perclórico R. Rolhe o balão e agite. Ajuste para pH 6,4 (2.2.3) com solução saturada de bicarbonato de sódio R. Junte 10 ml de solução de iodeto de potássio R, rolhe o balão, agite e deixe em repouso durante 2 min. Titule com arsenito de sódio 0,025 M até que a coloração amarela tenha praticamente desaparecido. Junte 2 ml de solução de amido R e, lentamente, continue a titulação até desaparecimento completo da coloração.

Permanganato de potássio 0,02 M.

Dissolva 3,2 g de permanganato de potássio R em água R ecomplete 1 000,0 ml com o mesmo solvente. Aqueça embanho de água durante 1 h, deixe arrefecer e filtre através deum filtro de vidro poroso.

Determinação do título. Tome 20,0 ml da solução depermanganato de potássio, junte 2 g de iodeto de potássio Re 10 ml de ácido sulfúrico diluído R. Titule com tiossulfatode sódio 0,1 M em presença de 1 ml de solução de amido R,adicionado próximo do final da titulação. Determine o títuloimediatamente antes do emprego.


Potássio (bromato de) 0,033 M. Ver «Bromato de potássio0,033 M».




Potássio (dicromato de) 0,0167 M. Ver «Dicromato depotássio 0,0167 M».

Potássio (ftalato ácido de) 0,1 M. Ver «Ftalato ácido depotássio 0,1 M».

Potássio (hidróxido de) 1 M. Ver «Hidróxido de potássio 1 M».

Potássio (hidróxido de) 0,1 M. Ver «Hidróxido de potássio0,1 M».

Potássio (hidróxido de) alcoólico 0,5 M. Ver «Hidróxido depotássio alcoólico 0,5 M».



Potássio (hidróxido de) 0,5 M em álcool a 60 por cento V/V. Ver «Hidróxido de potássio 0,5 M em álcool a 60 por cento V/V».

Potássio (iodato de) 0,05 M. Ver «Iodato de potássio 0,05 M».

Potássio (iodeto de) 0,001 M. Ver «Iodeto de potássio0,001 M».



4. R

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Potássio (permanganato de) 0,02 M. Ver «Permanganato depotássio 0,02 M».

Prata (nitrato de) 0,1 M. Ver «Nitrato de prata 0,1 M».

Prata (nitrato de) 0,001 M. Ver «Nitrato de prata 0,001 M».

Sódio (edetato de) 0,1 M. Ver «Edetato de sódio 0,1 M».

Sódio (edetato de) 0,02 M. Ver «Edetato de sódio 0,02 M».

Sódio (hidróxido de) 2 M. Ver «Hidróxido de sódio 2 M».

Sódio (hidróxido de) 1 M. Ver «Hidróxido de sódio 1 M».

Sódio (hidróxido de) 0,1 M. Ver «Hidróxido de sódio 0,1 M».

Sódio (metanolato de) 0,1 M. Ver «Metanolato de sódio 0,1 M».

Sódio (metóxido de) 0,1 M. Ver «Metanolato de sódio 0,1 M».

Sódio (nitrito de) 0,1 M. Ver «Nitrito de sódio 0,1 M».

Sódio (periodato de) 0,1 M. Ver «Periodato de sódio 0,1 M».

Sódio (solução etanólica de hidróxido de) 0,1 M. Ver«Solução etanólica de hidróxido de sódio 0,1 M»

Sódio (tiossulfato de) 0,1 M. Ver «Tiossulfato de sódio 0,1 M».

Solução etanólica de hidróxido de sódio 0,1 M.

A 250 ml de etanol R junte 3,3 g de solução concentrada dehidróxido de sódio R.

Determinação do título. Dissolva 0,100 g de ácido benzóicoRV numa mistura de 2 ml de água R e 10 ml de álcool R.Titule com a solução etanólica de hidróxido de sódio em pre-sença de 0,2 ml de solução de timolftaleína R. Determine otítulo imediatamente antes da utilização.

1 ml de solução etanólica de hidróxido de sódio 0,1 M corres-ponde a 12,21 mg de C7H6O2.

Sulfato de amónio e cério 0,1 M.

Dissolva 65,0 g de sulfato de amónio e cério R numa mistura de 500 ml de água R e 30 ml de ácido sulfúrico R. Deixe arre-fecer e complete 1 000,0 ml com água R.

Determinação do título. A 25,0 ml da solução de sulfato deamónio e cério junte 2,0 g de iodeto de potássio R e 150 mlde água R. Titule imediatamente com tiossulfato de sódio 0,1 M, na presença de 1 ml de solução de amido R.

Sulfato de amónio e cério 0,01 M.

Tome 100,0 ml de sulfato de amónio e cério 0,1 M. Junte, arrefecendo, 30 ml de ácido sulfúrico R e complete 1 000,0 mlcom água R.

Sulfato de cério 0,1 M.

Dissolva 40,4 g de sulfato de cério R numa mistura de 500ml de água R e 50 ml de ácido sulfúrico R. Deixe arrefecer ecomplete 1 000 ml com água R.

Determinação do título. A 25,0 ml da solução de sulfato decério junte 2,0 g de iodeto de potássio R e 150 ml de água R.

Titule imediatamente com tiossulfato de sódio 0,1 M empresença de 1 ml de solução de amido R.

Sulfato de cobre 0,02 M.

Dissolva 50 g de sulfato de cobre R em água R e complete1 000,0 ml com o mesmo solvente.

Determinação do título. A 20,0 ml da solução de sulfato decobre junte 2 g de acetato de sódio R e 0,1 ml de solução depiridilazonaftol R. Titule com edetato de sódio 0,02 M atéviragem de azul-violáceo para verde-esmeralda, procedendolentamente próximo do final da titulação.

Sulfato de zinco 0,1 M.

Dissolva 29 g de sulfato de zinco R em água R e complete1 000,0 ml com o mesmo solvente.

Determinação do título. Tome 20,0 ml da solução de sulfatode zinco, junte 5 ml de ácido acético diluído R e efectue odoseamento do zinco por complexometria (2.5.11).

Sulfato férrico e de amónio 0,1 M.

Dissolva 50,0 g de sulfato férrico e de amónio R numa mis-tura de 6 ml de ácido sulfúrico R e 300 ml de água R e com-plete 1 000,0 ml com água R.

Determinação do título. Tome 25,0 ml da solução de sulfatoférrico e de amónio, junte 3 ml de ácido clorídrico R e 2 g deiodeto de potássio R. Deixe em repouso durante 10 min etitule com tiossulfato de sódio 0,1 M em presença de 1 ml desolução de amido R.

1 ml de tiossulfato de sódio 0,1 M corresponde a 48,22 mgde FeNH4(SO4)2,12H2O.

Sulfato ferroso 0,1 M.

Dissolva 27,80 g de sulfato ferroso R em 500 ml de ácidosulfúrico diluído R e complete 1 000,0 ml com água R.

Determinação do título. Tome 25,0 ml da solução de sulfatoferroso, junte 3 ml de ácido fosfórico R e titule imediata-mente com permanganato de potássio 0,02 M. Determine otítulo imediatamente antes da utilização.

Sulfúrico (ácido) 0,5 M. Ver «Ácido sulfúrico 0,5 M».

Sulfúrico (ácido) 0,05 M. Ver «Ácido sulfúrico 0,05 M».

Tetrabutilamónio (hidróxido de) 0,1 M. Ver «Hidróxido detetrabutilamónio 0,1 M».

Tetrabutilamónio (hidróxido de) propanólico 0,1 M. Ver«Hidróxido de tetrabutilamónio propanólico 0,1 M».

Tiocianato de amónio 0,1 M.

Dissolva 7,612 g de tiocianato de amónio R em água R ecomplete 1 000,0 ml com o mesmo solvente.

Determinação do título. Tome 20,0 ml de nitrato de prata0,1 M e junte 25 ml de água R e 2 ml de ácido nítrico diluídoR. Titule com a solução de tiocianato de amónio em pre-sença de 2 ml de solução de sulfato férrico e de amónio R2até coloração amarelo-avermelhada.

Tiossulfato de sódio 0,1 M.

Dissolva 25 g de tiossulfato de sódio R e 0,2 g de carbonato



4. Reagentes


de sódio R em água isenta de dióxido de carbono R ecomplete 1 000,0 ml com o mesmo solvente.

Determinação do título. Tome 10,0 ml de bromato de potás-sio 0,033 M, junte 40 ml de água R, 10 ml de solução de iodeto de potássio R e 5 ml de ácido clorídrico R1. Titule com a

solução de tiossulfato de sódio em presença de 1 ml de solução de amido R, adicionado próximo do final da titulação.

Zinco (cloreto de) 0,05 M. Ver «Cloreto de zinco 0,05 M».

Zinco (sulfato de) 0,1 M. Ver «Sulfato de zinco 0,1 M».



4. R

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