Capitulo03

LABORATRIO DE ANLISES

MANUAL CONTROLE QUMICO DA FABRICAO DE ACAR

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Captulo 3

AMOSTRAGEM

1 Introduo

Seria desnecessrio frisar que resultados analticos altamente precisos podem no ter qualquer significncia se a amostra coletada no representar fielmente o material original. A coleta de amostras tem, portanto, a mesma importncia que o trabalho analtico desenvolvido nos laboratrios.

O chefe do laboratrio deve observar continuamente que a coleta de amostras seja feita de maneira correta, para evitar que resultados incorretos ou anormais sejam obtidos. A importncia do laboratrio cresce medida que as informaes coletadas sejam de real valor para a operao da usina. Nmeros irreais e determinados com frequncia irregular podem confundir a interpretao da conduo do processo, comprometendo assim, a finalidade do laboratrio.

2 Coleta e Composio das Amostras

A amostragem depende basicamente da variao do produto que se quer analisar. Como regra geral, amostragem contnua e proporcional ao fluxo deve ser feita quando o processo for contnuo, e amostragem por "batelada" quando o processo for descontnuo.

Sempre que possvel deve-se amostrar de modo automtico, uma vez que a amostragem manual depende intrinsecamente da qualidade do pessoal que vai executar a tarefa.

Para reduzir o trabalho de anlise no laboratrio, as amostras devem ser compostas e analisadas posteriormente. Ao se elaborar um programa de anlises para controle do processo, existe um compromisso entre o perodo de composio das amostras e a frequncia das anlises (Tabela 14).

Composio por perodos curtos e anlises frequentes ocasionam uma carga de trabalho intensa no laboratrio; por outro lado, composio por perodos longos e anlises menos frequentes podem ocasionar deteriorao da amostra e alm disso, o fluxo de informaes para a fbrica pode no ser adequado s necessidades.

De modo geral, composio entre 4 a 6 horas satisfatria. Em alguns casos pode-se ir at 8 horas, dependendo da importncia dada a coleta das informaes e da homogeneidade do produto em anlise. To importante quanto a amostragem tambm a preservao das amostras. Os produtos aucarados so sujeitos a rpida deteriorao, principalmente em temperaturas ambientes elevadas. Recipientes e preservativos adequados devem ser utilizados para preservar as amostras coletadas.

3 Cana Preparada

Devido a grande variao extremamente difcil compor uma amostra representativa de cana, a no ser que grandes quantidades sejam tomadas. Alm da variao devido diferentes variedades, maturao, idade, tamanho, etc., a cana, como matria-prima para a usina contm ainda matria estranha (palha, terra, etc.), varivel segundo condies especficas da colheita.

Assim sendo, para o controle qumico da usina a amostragem deve ser feita em cana preparada por ser mais representativa, e a partir da qual se deve proceder s determinaes analticas. De preferncia deve-se amostr-la continuamente durante um tempo mnimo de 15 min, acondicionando-se as pequenas amostras retiradas de toda a profundidade e largura da camada em bandeja apropriada. Ao trmino do perodo de amostragem, homogeneizar o material e colocar em 2 sacos plsticos em quantidade suficiente para as anlises de composio e ndice de preparo.




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Paralelamente, deve-se procurar correlacionar os resultados obtidos com anlise da cana preparada e aqueles da cana amostrada pela sonda mecnica. Isto porque o esquema implantado para esta ltima amostragem permite sem dvida amostrar quase a totalidade da cana entregue.

A anlise de fibra deve ser feita a cada 4 horas.

4 Bagao

Alm da variao de composio devido cana, a composio do bagao varia tambm do centro para as extremidades dos rolos da moenda. Mesmo assim, amostras representativas podem ser tiradas com mais facilidade que as de cana.

A coleta de amostras do bagao deve ser feita em toda a extenso e profundidade do colcho, em mais de uma operao, para maior homogeneidade da amostra.

A amostragem contnua do bagao apresenta uma srie de dificuldades, e por isso a coleta manual preferida.

Amostras de aproximadamente 1 kg devem ser tiradas a cada hora e guardadas em um recipiente fechado onde a composio feita. O recipiente de composio da amostra, chamado de "tambor de bagao", figuras 1 e 2, deve ser de ao inoxidvel e conter no fundo uma placa perfurada sob a qual colocada um chumao de algodo embebido com uma mistura de uma parte de clorofrmio e 6 partes de amonaco, que atua como preservativo.

Ao final da composio a amostra contida no tambor deve ser despejada em uma bacia e homogeneizada rapidamente para evitar a perda de umidade. Uma subamostra a seguir coletada e analisada imediatamente.

Anlises de amostras compostas a cada 4 ou 6 horas so adequadas para o bagao.

Se em vez da composio da amostra, a opo for por anlises mais frequentes do bagao, a amostragem deve ser realizada durante um perodo mnimo de 15 min, quando a moenda estiver em marcha normal e a embebio sendo aplicada normalmente. Durante este perodo deve-se coletar continuamente pequenas amostras de toda a profundidade e largura na camada, acondicionando-as em bandeja apropriada. Ao trmino do perodo de amostragem procede-se homogeneizao do material e acondiciona-se uma subamostra em saco plstico, em quantidade suficiente para as anlises. Quando da amostragem de bagaos intermedirios, observar atentamente se o material ao ser coletado no tenha recebido embebio ou retorno de cush-cush.

5 Caldos

A amostragem de caldos para as anlises de Brix e pol no apresenta dificuldade. Entretanto, para a determinao do teor de insolveis, maiores cuidados devem ser tomados. Os caldos primrios e do ltimo terno podem ser amostrados, pendurando-se um recipiente coletor do caldo sob o rolo da sada, numa posio equivalente a 1/3 do comprimento do rolo. O frasco coletor deve ser preferencialmente de ao inox com volume de cerca de 2 litros, provido com tampa cnica com pequenos furos para a entrada no recipiente. O tamanho dos furos deve ser de tal ordem que permita a coleta de 1 litro de caldo em 1 hora (Figura 3).

O caldo misto o mais importante dos caldos sob o ponto de vista do controle qumico, uma vez que utilizado para a determinao do balano de pol. Assim sendo, a amostragem deve ser a mais perfeita possvel. A maneira mais simples e segura instalar um pequeno tubo de 12 mm de dimetro




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na tubulao de recalque do caldo da moenda para a fbrica. Este tubo desviar o caldo para um frasco coletor com tampa cnica onde feito um pequeno furo, como descrito para os caldos da moenda. O excesso de caldo coletado em um funil externo e retorna caixa de caldo (Figura 3).

A cada hora os frascos so coletados, o caldo homogeneizado e 1/4 do volume do caldo transferido para um frasco de composio da amostra.

O frasco coletor de amostra dever conter preservativo. No entanto, deve-se tomar o cuidado para que ao ser retirada uma amostra, no se colocar o mesmo frasco j utilizado. O laboratrio providenciar para que aps o seu uso o frasco coletor seja lavado completamente e deixado secar em estufa para esteriliz-lo. Desta forma, um mnimo de dois frascos coletores para cada amostra so necessrios, um sendo esterilizado e o outro sendo preparado para a hora seguinte.

Os frascos de composio de amostra devem ser de vidro, de preferncia de boca larga, com capacidade para aproximadamente 1 litros.

Para preservar a amostra quardar A coposio Utilizar para composio de amostras, conservar em geladeira com temperatura abaixo de no mximo 4C.

A cada 4 ou 6 horas as amostras compostas sero homogeneizadas e analisadas.

5.1 Caldo Clarificado

O caldo clarificado sob o ponto de vista controle qumico no to importante na usina quanto o caldo misto. Assim sendo, as amostras podem ser coletadas, tomando-se uma alquota a cada hora para composio. Por ser de fcil coleta, amostragem contnua poder ser efetuada como indicado para o caldo misto.

As amostras coletadas de hora em hora devem ser resfriadas at temperatura ambiente e a seguir compostas para posterior anlise. Para preservar a amostra conservar em geladeira a 4C.

Anlises das amostras compostas a cada 6 horas so usualmente suficientes.

Algumas anlises (pH, turbidez, etc.) so efetuadas na amostra individual (instantnea) e no na amostra composta.

6 Torta de Filtro

Amostras de torta so difceis de serem compostas uma vez que se deterioram rapidamente. Assim sendo, recomenda-se retirar amostras instantneas coletadas em toda extenso do filtro e analisar imediatamente. Cada filtro dever ser amostrado individualmente para a verificao das condies de operao de cada unidade.

Anlise para cada filtro a cada 4 horas suficiente para um bom controle.

7 Xarope

Como o caldo clarificado, o xarope no tem grande importncia para o controle qumico, a no ser quanto ao Brix, que dever ser verificado a cada instante na seo de evaporao.

Para o controle exercido pelo laboratrio, amostras instantneas coletadas de hora em hora, ou amostras contnuas coletadas a cada 2 horas so indicadas.




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As amostras so levadas para o laboratrio tornando-se um volume fixo de 200 ml de cada vez, em um nico frasco.

Preservativos no so necessrios quando as anlises da amostra composta so feitas em perodos de 6 horas, que suficiente para um controle adequado.

8 Massas Cozidas

Amostras de massa cozida so retiradas normalmente ao serem descarregadas para os cristalizadores, no no incio da descarga, mas logo que um fluxo uniforme seja estabelecido.

Anlises de cada massa cozida produzida normalmente recomendado. Entretanto, com o crescimento da capacidade de moagem das usinas, um nmero muito grande de cozimentos so feitos diariamente, tornando impraticvel e desnecessria tal prtica.

Desta forma, a menos que algum estudo especfico seja necessrio, pode se compor amostras referentes a um nmero fixo de cozimentos, de modo a se ter uma amostra a cada 3 ou 4 horas para ser analisada.

9 Mis

As anlises de amostras de mis intermedirios tem por objetivo verificar o esgotamento ocorrido nas massas e fornecer informaes para a operao dos cozimentos subsequentes. Desta forma, para simplificar o trabalho de coleta de amostras, estas devem ser retiradas aps a diluio dos mis, quando a usina tiver uma seo de diluio adequada. Amostras contnuas retiradas a cada 4 horas ou amostras instantneas a cada hora e compostas de 4 em 4 horas so suficientes.

10 Mel Final

Sendo um dos componentes do balano de pol, o mel final deve ser amostrado o melhor possvel. Com o envio destilaria dos mais variados tipos de mis, inclusive xarope, imprescindvel que esta amostragem seja contnua. Alm disso, como o mel final pode variar de uma centrfuga para outra, o mais indicado coletar amostras contnuas, instalando-se um pequeno tubo de 19 mm de dimetro na tubulao e recalque do mel para a destilaria. Anlises a cada 6 horas devem ser efetuadas para efeito de controle.

11 Magma

Amostras intermitentes coletadas a cada 6 horas so suficientes para o controle do magma. Quando o magma for refundido, tambm devem ser coletadas amostras segundo o esquema indicado para verificar o Brix e a pureza.

12 Acar

A amostragem deve ser representativa da produo para garantir a qualidade do produto e definir a sua classificao. Os resultados analticos somente so vlidos, e podem ser utilizados para melhoria do sistema, quando a amostragem indica corretamente o que est acontecendo no processo. Nenhuma parcela da produo de qualquer tipo de acar pode deixar de ser amostrada, mesmo para aquela considerada fora de especificao.

Cada unidade industrial deve avaliar e definir o melhor local para a amostragem do acar.




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A coleta de amostra pode ser manual ou automtica (contnua), desde que no resulte em mistura de tipos de acar. Quando existir uma grande variabilidade no processo, a amostragem automtica (contnua) no ser representativa.

A quantidade de amostra coletada a cada 2 horas deve ser suficiente para realizar as anlises de classificao do tipo do acar e quando necessrio, compor uma amostra a cada 8 horas e uma amostra diria, para anlises complementares, a amostra composta diria ser utilizada para anlise completa e guardada em lugar apropriado identificada (lote, data, tipo de acar, n de fabricao para sacos ou big bags, etc...), como contra prova do lote produzido por tipo de acar.

13 Lodo

A anlise de lodo realizada somente para controles eventuais do processo, como por exemplo, na determinao da reteno nos filtros. A amostragem pode ser realizada individualmente na sada de cada decantador ou na caixa de lodo que recebe o material de todos os filtros. O local escolhido e a frequncia funo das necessidades do controle de processo em avaliao. No se deve compor amostras de lodo, mesmo com auxlio de preservativos, devendo ser analisado imediatamente.

14 Cush-Cush

A amostragem do cush-cush requer cuidados adicionais em virtude de sua composio heterognea, podendo comprometer a representatividade da amostra.

O coletor de amostra deve ser bem vedado de forma a evitar perda de caldo. A coleta de material em intervalos de 2 minutos deve ser adotada at obter uma amostra composta de aproximadamente 5 kg. Para homogeneizao deste material deve ser utilizado um recipiente de plstico ou chapa galvanizada, tambm isenta de vazamentos.

Aps completa homogeneizao retirar uma subamostra de 1 kg para ser analisada.

Uma anlise diria do cush-cush suficiente para caracterizao do material.




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