CARACTERIZAÇÃO DE FIBRAS DE COCO POR TÉCNICAS DE ANÁLISES TÉRMICAS, ESPECTROSCOPIA E MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA

Universidade Federal de SergipeCCET – Departamento de Química

PESQUISADORES:M.M. Silva, M.S. Silva, D. Andrade, N. B. Costa Jr., L. S. Barreto

A utilização de fibras naturais para obtenção de compósitos envolve ocontrole da variabilidade de suas propriedades térmicas. As propriedadestérmicas de fibras e compósitos são importantes para uma melhor compreensãoda viabilidade de processamento, bem como da performance de um produtofinal a ser desenvolvido. Dessa forma, este trabalho teve por objetivocaracterizar fibras de coco submetidas a diferentes tipos de tratamentosquímicos e térmicos.

As amostras de fibra de coco foram tratadas e caracterizadas pelasAnálises Térmicas TMA e DSC, Espectroscopia na Região do Infravermelho(IV) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV).

INTRODUÇÃO

TRATAMENTO QUÍMICO DAS FIBRAS DE COCO

No tratamento químico as fibras de coco foram testadas com soluçõesde hipoclorito, tiossulfato e hidróxido de sódio em proporções variadas.

CARACTERIZAÇÃO DAS FIBRAS DE COCO

Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV)

As micrografias foram obtidas utilizando um microscópio eletrônicode varredura JEOL, modelo JMS T-3000, com aceleração de 20 kV. Asamostras foram fixadas em porta-amostra com fita adesiva de carbono,metalizadas com ouro.

METODOLOGIA

Medidas de Análise Térmica

A análise térmica foi realizada no equipamento de DSC (CalorimetriaExploratória Diferencial) da marca SHIMADZU utilizando cadinhos dealumínio selados, sob fluxo de 50 mL/min de nitrogênio. Foram utilizadastaxas de aquecimento de 10°C/min. Medidas adicionais foram realizadas numsistema SDT da DUPONT modelo em condições semelhantes.

As medidas de TMA foram realizadas num Instrumento ShimadzuTMA-50 usado no modo expansão, com tensão estática de 1 g. As varredurasforam realizadas a 10 C/min de 25-300 C com purga de nitrogênio.

METODOLOGIA

Entre os tratamentos químicos em que foram submetidas as fibras de coco,observou-se que o hipoclorito de sódio promoveu um maior clareamento emrelação ao tiossulfato e o hidróxido de sódio, figura 1.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Figura 1. Tratamento químico com hidróxido, hipoclorito e tiossulfato de sódio

O tratamento químico de fibras de coco pode mudar a polaridade, estrutura emorfologia da superfície da fibra. Pode-se observar diferenças na superfícieentre amostras não tratadas e tratadas com hipoclorito de sódio, conformefigura 2.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Figura 2. . Microscopia eletrônica de varredura da fibra não tratada

Figura 2. . Microscopia eletrônica de varredura da fibra não tratada

Os resultados de MEV mostram as modificações na morfologia das fibrasdecorrentes das condições de tratamento. Nas amostras tratadas a camadasuperficial é totalmente removida conforme observa-se pela figura 3.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Figura 3. Microscopia eletrônica de varredura da fibra tratada com hipoclorito de sódio.

Figura 3. Microscopia eletrônica de varredura da fibra tratada com hipoclorito de sódio.

Os resultados das análises de DSC mostraram que amostras não tratadasapresentam um pico endotérmico na região de 343 – 358 K e um picoexotérmico discreto com máximo entre 548 – 573 K, como indica a figura 4.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Figura 4. Curva calorimétrica e termogravimétrica da fibra sem tratamento

300 400 500 600 7000102030405060708090100

Flux

o de

Cal

or (

V)

Temperatura (K)

Per

da d

e M

assa

(%)

Através dos resultados das análises de DSC das amostras tratadas com hipoclorito de sódio observou-se um deslocamento do pico endotérmico para a região de 363 – 393 K, figura 5.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Figura 5. Curva calorimétrica e termogravimétrica da fibra tratada com hipoclorito

300 400 500 600 70030

40

50

60

70

80

90

Per

da d

e M

assa

(%)

Flux

o de

Cal

or (

V)

Temperatura (K)

Através dos resultados das medidas de TMA pode-se observar que as fibrassofrem um processo de encolhimento até uma temperatura máxima e depois seexpande até iniciar o processo de decomposição térmica, figuras 6-7.

As fibras testadas apresentaram estabilidade térmica em temperaturas até573 K.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

As medidas de TMA mostraram que a temperatura de máximo encolhimentopara amostras sem tratamento varia de 380 – 411 K.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Figura 6. Curva termomecânica da fibra sem tratamento químico

300 400 500 600 700-300

-200

-100

0

100

200

L (

m)

Temperatura (K)

Para as amostras tratadas as medidas de TMA mostraram uma temperaturade máximo encolhimento de 314 – 410 K, figura 7.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Figura 7. Curva termomecânica da fibra tratada com hipoclorito

300 400 500 600 700

-50

0

50

100

150

200

L (

m)

Temperatura (K)

Através do espectro de IV, (figura 8) observou-se que mesmo após otratamento com hipoclorito foi notada a presença de uma banda na região de3600 cm-1 atribuída a presença de água livre (umidade) na fibra, e uma bandalarga com máximo em torno de 3260 cm-1 atribuída ao estiramento OH, C-OH.

No entanto, foi observado que a banda em 1730 cm-1 atribuída a carbonila (-C=O) não fica evidenciada no espectro de IV após o tratamento comhipoclorito, figura 8.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Figura 8. Espectro na região do infravermelho: (a) fibra sem tratamento; (b) fibra tratada.

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

Fibra tratada com hipoclorito

(b)

Número de Onda/cm-1

(a)

(b)

(a)

Inte

nsid

ade/

u.a.

Fibra sem tratamento

Os resultados obtidos através da análise térmica simultânea TG-DTAmostraram um pico endotérmico na região de 327 – 348 K e um picoexotérmico na região de 544 – 572 K, figura 9.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Figura 9. Curva termogravimétrica e térmica diferencial da fibra tratada com tiossulfato de sódio.

300 400 500 600 700 8002030405060708090

100

-6-4-20246810

Perd

a de

mas

sa (%

)

Temperatura (K)

Dife

renç

a de

tem

pera

tura

v/

mg)

Através das medidas de TG-DTA realizadas na fibra tratada observou-se umdiscreto pico endotérmico na região de 334 – 349 K e um pico exotérmico naregião de 583 – 594 K, figura 10.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Figura 10. Curva termogravimétrica e térmica diferencial da fibra tratada com hidróxido de sódio.

-6-4-20246810

300 400 500 600 700 8002030405060708090

100 P

erda

de

mas

sa (%

)

Dife

renç

a de

tem

pera

tura

(v/

mg)

Temperatura (K)

Estudos de TG-DTA revelaram que amostras tratadas com hipoclorito desódio apresentam um discreto pico endotérmico na região de 333 – 349 e umpico exotérmico na região entre 533 – 556 K, conforme figura 11.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Figura 11. Curva termogravimétrica e térmica diferencial da fibra tratada com hipoclorito de sódio.

-6-4-20246810

300 400 500 600 700 800

30

40

50

60

70

8090

100

Dife

renç

a de

Tem

pera

tura

(V/

mg)

Peso

(%)

Temperatura (K)

Os estudos das propriedades térmicas da fibra de coco permitiram avaliarseu potencial e aplicação.

O tratamento químico mantém a polaridade da superfície da fibra.

O tratamento químico foi suficiente para modificar a superfície da fibra (ricaem lignina), confirmado pelos resultados de MEV e IV.

CONCLUSÃO

À agência de fomento a pesquisa FAP – SE (Fundação de Apoio aPesquisa de Sergipe), e FUNTEC (Fundo Estadual para o DesenvolvimentoCientífico e Tecnológico) pelo financiamento do projeto. Aoslaboratórios de Espectroscopia Molecular da Universidade de São Paulo –USP e de Termoquímica e Materiais da Universidade Federal da Paraíba,Laboratório de Cerâmicas da Universidade Federal de São de Carlos, peladisponibilização dos equipamentos.

Agradeço ainda ao Instituto de Química da UNICAMP .

AGRADECIMENTOS

“Qualquer coisa que você possa fazer, ou sonha que possa fazer, comece a fazê-la.

A ousadia tem em si genialidade,força e magia.” (Goethe)