Determinacao de Cinzas e Minerais Em
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Determinao de cinzas e minerais em
alimentos
Centro Universitrio de Belo HorizonteCurso de Nutrio
Bromatologia
Profa. Tnia Maria Leite da Silveira
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Minerais nos alimentos
Os sais minerais podem funcionar como nutrientes
plsticos na formao do tecido sseo e tambm
como reguladores do metabolismo.
Mais de 20 minerais so considerados essenciais.
So necessrias pequenas quantidades de
minerais e devem ser obtidos a partir da dieta.
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Classificao de minerais essenciais
Macroelementos 100 mg ou mais por dia
(adultos): Ca, P, K, Na, Cl, Mg e S).
Microelementos alguns mg/dia ou menos
(adulto): Fe, Cu, Co, Mn, Zn, I, F, Mo, Se, Cr, Si)
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ANLISES DE CINZAS E MINERAIS
"Contedo de cinzas
a medida da quantidade total de minerais presentes
no alimento.
"Contedo mineral
a quantidade de componentes especficos da
matria mineral de um alimento: Ca, Na, K, Cl, etc.
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Contedo de cinzas nos
alimentos
alimentos frescos raramente excede 5%,
processados at 12%,
cereais at 3,3%,
produtos lcteos at 6%,
sementes e leguminosas de 1,5 a 3,6%.
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Minerais - podem apresentar teores variveis
em grupos ou num mesmo alimento, que podem
ocorrer em funo do:
solo (pH, fertilidade, agrotxicos, estrutura,
microbiologia);
animal (alimentao);
processamento (refinamento de cereais).
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A determinao de cinzas e contedo mineral
importante por uma srie de razes:
Nutrio - alguns minerais so essenciais para
uma dieta saudvel (Ca, P, K e Na), enquanto
outros podem ser txicos (Pb, Hg, Cd e Al).
Rotulagem nutricional - a concentrao e o
tipo de mineral deve ser estipulado para
apresentao no rtulo ou sua elaborao.
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Qualidade - a qualidade de alguns alimentos depende da
concentrao e do tipo de mineral presente, incluindo o
sabor, aparncia, textura e estabilidade.
- Indica contedo de frutas em doces.
- Alto ndice de cinzas insolveis em cidos indica
presena de areia.
A determinao de cinzas e contedo mineral
importante por umas srie de razes:
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Processamento - o contedo mineral afeta as
propriedades fsico-qumicas dos alimentos
- Determina o ndice de refinao de acares (
dificulta cristalizao e descolorao) e farinhas
(influncia na extrao).
- Pode indicar beneficiamento, cozimento ou lavagem
inadequada de produtos no processamento.
A determinao de cinzas e contedo mineral
importante por umas srie de razes:
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Pode-se determinar: Resduo mineral fixo ou cinzas totais (total solvel e
insolvel). Anlise elementar constituintes minerais individuais.
Determinao do Teor (Contedo) de Cinzas
Cinzas: o resduo inorgnico que fica aps a queima da
matria orgnica por incinerao e /ou presena de
agentes oxidantes.
Matria orgnica CO2, H2O e NOx
A determinao de cinzas pode no refletir a matria
mineral total do alimento perdas como volteis ou
interao com outros constituintes.
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Principais Mtodos
cinzas secas
cinzas midas
cinzas secas a baixas temperaturas plasma
O mtodo escolhido depende:
dos objetivos, do tipo de alimento e da disponibilidade de equipamentos.
Determinao de cinzas tambm podem ser usadas como parte do preparo para anlise de minerais individuais -absoro atmica ou mtodos tradicionais.
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Preparao das amostras
Slidos - finamente modos.
Amostras muito midas - pr-secagem paraevitar respingos.
Amostras muito gordurosas - sugere-seextrao parcial dos lipdios - evita projeo e
queima.
Possveis problemas: contaminao da amostrapor minerais no moinho; interao do cadinho
com a amostra durante a anlise.
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Fundamento:
Carbonizao da matria orgnica (chama) e
depois incinerao (mufla, T > 500C)
gua e substncias volteis so vaporizados e as
orgnicas so queimadas em presena de
oxigenio (ar) e transformados em CO2, H2O e
N2 / NOx.
Mtodo Gravimtrico.
QUEIMA SECA ou CINZAS SECAS
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Mufla
cadinho
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Cadinhos
Quartzo, Pyrex, porcelana, ao e platina.
Seleo depende do tipo de alimento e da
temperatura da mufla.
Mais usado - porcelana - mais barato, resiste a
altas temperaturas (< 1200oC) e de fcil
limpeza. Resistentes a cidos, mas podem ser
corrodos por amostras alcalinas
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Cinzas Secas - incinerao
Normalmente a amostra levada a
temperaturas de 500-600 C por 24 horas
Procedimento
Pesa-se cerca de 5g da amostra, e coloca-a em
um cadinho incinerado e pesado. Incinera at
parar de formar fumaa e depois coloca na mufla
a 500-600C. Quando a cinza fica branca termina
a incinerao. Coloca o cadinho mais cinzas para
esfriar e pesa-se o conjunto.
Importante: tempo e temperatura.
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Cinzas Secas - incinerao
Pesar 5g da amostra em um
cadinho incinerado e
pesado.
Incinerar at cessar a fumaa
Colocar na mufla 500-600C at
colorao branca
Esfriar e pesar
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Cuidados especiais
Alimentos lquidos ou pastosos eliminar previamente a gua;
Ricos em acar formam espuma;
Ricos em lipdeos crepitao e evitar incendeiem;
Ricos em amido e protena calcinao demorada.
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Vantagens:
Queima seca (nenhum ou poucos reagentesso necessrios)
Simples e seguro;
Manuseia grande nmero de amostras;
Determinao total dos minerais e preparo paraminerais individuais;
Permite anlises de alcalinidade, insolveis emcidos, solveis.
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Desvantagens:
Demorado(12-24 h);
Alto custo operacional - mufla exige elevado consumo
de energia;
T elevada volatilizao de alguns minerais (Cu, Zn,
Fe, Pb, Hg) e/ou interao com o cadinho;
Manuseio cuidadoso leveza das cinzas e
higroscopicidade.
O contedo de cinzas pode ser expresso em base secaou mida.
Clculo realizado sobre a amostra integral e amostra seca.
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Pode ser programado para remover umidade
(baixa energia, menos calor) e tambm cinzas
(alta energia).
Reduz o tempo de horas para minutos.
Desvantagem - no possvel analisar
simultaneamente muitas amostras como na mufla.
CINZAS SECAS POR AQUECIMENTO EM
MICROONDAS
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Microondas
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usada principalmente para preparao de
amostras para anlise subseqente de minerais
especficos.
A quebra e remoo da matria orgnica
(digesto) ocorre em soluo de agentes
oxidantes.
O alimento seco pesado e colocado em um
frasco contendo CIDOS E AGENTES
OXIDANTES fortes : HNO3, H2SO4 e/ou HClO4) e
so aquecidos.
CINZAS MIDAS
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Mistura HClO4, H2SO4 e HNO3 reagente
universal pode ocorrer volatilizao.
HClO4 - perigo de exploso
A temperatura e o tempo dependem do cido e
agente oxidante - pode ir de 10 minutos a poucas
horas a temperaturas de cerca de 350C.
A soluo resultante analisada para minerais
especficos.
CINZAS MIDAS
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Vantagens:
Melhor para composio individual de cinza;
Baixas T, evita perdas de minerais porvolatilizao;
Decomposio rpida;
Menos sensvel com relao natureza daamostra.
CINZAS MIDAS
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Desvantagens:
Reagentes corrosivos;
No prtico para rotina;
Exige maior superviso;
N limitado de amostras;
Necessita de anlise em branco
cidos + matria orgnica rica em gordurasforma elementos/substncias explosivos einflamveis.
CINZAS MIDAS
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A amostra colocada em uma cmara de vidro no
qual feito vcuo.
Uma pequena quantidade de oxignio bombeada
para o recipiente e procede-se a quebra a
oxignio nascente (O2 2O.) pela aplicao de
um campo eletromagntico na freqncia de rdio.
A matria orgnica rapidamente oxidada pelo
oxignio nascente e a umidade evaporada
devido a temperatura (
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Temperatura mais baixa que nas cinzas seca emida menor perda por volatilizao deminerais que os outros mtodos.
Vantagem: Menores perdas por volatilizao -melhor para elementos traos .
Desvantagem: equipamento relativamente caro ea quantidade de amostra analisada pequena.
PLASMA - CINZAS SECAS A BAIXAS
TEMPERATURAS
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Mtodos qumicos tradicionais e
equipamentos comuns (espectrofotmetro
UV e VIS) de laboratrio podem ser usados
para quantificar alguns minerais.
Os principais mtodos so encontrados na
AOAC Official Methods of Analysis
DETERMINAO DE CONTEDO DE
MINERAL ESPECFICO
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ANLISE GRAVIMTRICA
possvel se a concentrao do mineral no alimento for
relativamente alta.
No sensvel para elementos trao.
Precipitao do mineral com
reagente especfico
Formao de complexo insolvel
Filtrao
Secagem
Pesagem
Elemento a ser analisado precipitado por
adio de um reagente formando um complexo
insolvel de frmula conhecida. O precipitado
separado por filtrao, secado e pesado.
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MTODOS COLORIMTRICOS
Baseia-se na cor de substncias formadas pela reao
entre um mineral especfico e um reagente tambm
especfico.
Mede-se a absorbncia da soluo (intensidade da cor) a
um comprimento de onda especfico usando o
espectroftometro.
Usados para vrios minerais.
Reao de um mineral com um
reagente especfico
Formao de um complexo colorido
Medio de absorbncia da
soluo
(Espectrofotmetro)
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Ex.: Fsforo reage com vanadio-molibidato de amnio
formando um complexo de cor amarelo-laranja, a
concentrao determinada por curva de calibrao
(obtida por padres).
Espectrofotmetro
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TITULAES
EDTA um reagente qumico que forma complexo com
muitos ons metlicos multivalentes
O contedo de clcio pode ser determinado por este
mtodo. E tambm por reao com oxalato de amonia.
As cinzas so diludas em gua, o pH ajustado faz-se a
titulao usando indicador.
Em alguns casos requer curva de calibrao.
Problema: o alimento pode conter diferentes ons
multivalentes que reagiro com o EDTA - necessria
remoo, para isto usa-se coluna de troca-inica.
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ESPECTROSCOPIA ATMICA
Absoro Atmica
Espectroscopia de Emisso
Quantificam o contedo mineral a baixas concentraes
como ppm (ng).
Princpio
As absores ou emisses atmicas ocorrem devido as
transies eletrnicas. Ftons com energias associadas
com este tipo de transio so encontrados nas regies
UV-VIS do espectro eletromagntico.
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As amostras so tomos individuais em estado
gasoso - so separados e no interagem com
tomos ou molculas vizinhas.
A mudana de energia associada com a transio
entre dois nveis de energia relacionada com o
comprimento de onda da radiao absorvida ou
emitida.
ESPECTROSCOPIA ATMICA
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Cada elemento tem uma nica estrutura eletrnica
- assim absorve ou emite radiao a um
comprimento de onda especfico.
Os elementos so identificados pelos seus
espectros.
Na espectroscopia atmica os picos so estreitos
e bem definidos.
ESPECTROSCOPIA ATMICA
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O tipo de mineral determinado pela medida da posio
dos picos na emisso ou absoro do espectro.
A concentrao do mineral determinada pela medida
da intensidade da linha do espectro conhecido
correspondendo ao elemento de interesse (medida de
padres de concentraes conhecidas).
ESPECTROSCOPIA ATMICA
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Consideraes
As amostras dos alimentos a serem analisadas socinzas dissolvidas em solues aquosas.
leos vegetais podem ser dissolvidos em acetona ouetanol e analisados diretamente.
Uso de reagentes de elevada pureza.
Mais sensvel, especfico e rpido que os mtodosconvencionais.
Mais usados por laboratrios que analisam mineraiscomo rotina.
ESPECTROSCOPIA ATMICA