UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS

FACULDADE DE TECNOLOGIA

ENGENHARIA QUMICA

QUMICA ANALTICA EXPERIMENTAL

MANAUS 2014

ALUNOS:

EVANDRO SERAFIM MORAIS FAGNER FERREIRA DA COSTA

LUIZ HENRIQUE BECKER MOREIRA

Data da aula prtica: 09/01/14 Data de entrega: 20/01/14

DETERMINAO GRAVIMTRICA DE ONS CLORETO

MANAUS 2014

OBJETIVOS

Determinar o teor de ons cloreto em uma amostra de concentrao desconhecida.

MATERIAIS E MTODOS

MATERIAIS E REAGENTES

Materiais

Pipeta e pipetador; 4 Bqueres de 250 ml;

Bquer de 1000 ml; Basto de vidro; Papel alumnio;

Pipeta Pasteur; Manta aquecedora;

2 Vidros de relgio; 2 Papis filtro Suporte universal;

2 Funis de vidro; Balana analtica;

Estufa; Dessecador.

Reagentes

cido ntrico concentrado; gua deionizada; Nitrato de prata 0,1 M;

Amostra de cloreto em concentrao desconhecida.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL (REALIZADO EM

DUPLICATA)

I. Pesou-se o filtro e o funil; II. Pipetou-se uma alquota de 25 mL da soluo de cloreto com concentrao

desconhecida em um bquer de 250 mL, em seguida, gotejou-se 0,5 mL de cido ntrico concentrado;

III. Adicionou-se 50 mL de nitrato de prata 0,1 M e agitou-se com o basto de vidro

at ocorrer a deposio do precipitado formado, ento se adicionou trs gotas de nitrato de prata 0,1 M;

IV. Envolveu-se o bquer e o vidro de relgio em papel alumnio; V. Aqueceu-se a soluo, mantendo o vidro de relgio envolvido em papel

alumnio sobre o bquer, na manta aquecedora, at prximo ebulio, agitando-se a

cada dois minutos; VI. Removeu-se o bquer da manta e aguardou-se, por cerca de uma hora, o

precipitado depositar e coagular, mantendo o vidro de relgio envolvido em papel alumnio sobre o bquer para manter a soluo no escuro;

VII. Testou-se a precipitao do cloreto adicionando-se cinco gotas de nitrato de

prata 0,1 M; VIII. Removeu-se o papel alumnio do bquer e do vidro de relgio;

IX. Removeu-se o lquido sobrenadante com pipeta e lavou-se o precipitado com cido ntrico 0,01 M trs vezes;

X. Filtrou-se o precipitado usando-se papel filtro e funil de vidro, montados em um

suporte universal, lavando-se o precipitado com cido ntrico 0,01 M e recolhendo-se o lquido de lavagem em um bquer de 250 mL;

XI. Descartaram-se os lquidos de lavagem no bquer de 1000 mL; XII. Removeu-se o papel filtro com o precipitado do funil;

XIII. Identificou-se o vidro de relgio e colocou-se o papel filtro com o precipitado

sobre o mesmo; XIV. Conduziu-se o precipitado estufa, onde o mesmo ficou armazenado durante a

noite, pela manh secou-se o precipitado 110 C durante uma hora; XV. Deixou-se o precipitado no dessecador durante uma hora, para resfriamento;

XVI. Pesou-se o precipitado seco.

RESULTADOS E REFERENCIAL TERICO

REFERENCIAL TERICO

Anlise Gravimtrica

Na anlise gravimtrica, o constituinte desejado separado da amostra na forma de uma

fase pura, com composio qumica bem definida, que ento pesada. A partir da massa desta ltima acha-se a massa do constituinte atravs de relaes estequiomtricas apropriadas. Uma grande parte das determinaes gravimtricas refere-se a

transformao do elemento a ser determinado em um composto estvel e puro que possa ser convertido numa forma apropriada para a pesagem. Os clculos so realizados com

base no peso atmico e peso molecular, e se fundamentam em uma constncia na composio das sustncias puras e na (estequiometria) das reaes qumicas.

Gravimetria Por Precipitao Qumica O constituinte a determinar isolado mediante adio de um reagente capaz de ocasionar a formao de uma substncia pouco solvel. O precipitado filtrado e lavado

para remoo de impurezas e convertido, quando necessrio, geralmente por meio de um tratamento trmico adequado, em um produto de composio qumica conhecida. Para que este mtodo possa ser aplicado se requere que o analito cumpra certas

propriedades:

Baixa solubilidade

Alta pureza ao precipitar

Alta filtrabilidade

Composio qumica definida ao precipitar

Nem sempre o constituinte pode ser pesado na mesma forma qumica de precipitao.

Algumas vezes, uma forma de precipitao no se constitui em uma adequada forma de pesagem, seja por no possuir uma composio definida, seja por no suportar as etapas de aquecimento durante o decorrer da anlise.

Os mtodos gravimtricos, em virtude da natureza das operaes que eles envolvem, so, em geral, de execuo laboriosa e demorada. Alm disso, a carncia de reagentes

precipitantes bastante seletivos faz com que, freqentemente, a precipitao do constituinte desejado tenha de ser precedida da separao prvia de substncias interferentes.

A anlise Gravimtrica envolve duas medidas de massa, a pesagem da amostra tomada para anlise e a pesagem de uma substncia de composio conhecida derivada do

constituinte desejado. A percentagem em peso de um constituinte desejado dada por:

=

. . 100

Onde: q = Massa da forma de pesagem; Q = Massa da amostra;

F = Fator gravimtrico.

http://pt.wikipedia.org/wiki/Peso_molecular

E a massa do constituinte calculada por: = .

O Fator gravimtrico (F) definido como sendo o nmero de gramas do constituinte contido em 1 grama da forma de pesagem.

Tipos De Precipitados

Graudamente Cristalinos: So os mais favorveis para fins de anlise

gravimtrica. As partculas do precipitado so cristais individuais bem desenvolvidos. Elas so densas e sedimentam rapidamente. Ex: NH4MgPO4.6H2O,KClO4e K2PtCl6.

Pulverulentos ou finamente cristalinos: Consiste em agregados de diminutos cristais individuais. So densos e sedimentam rapidamente. s vezes, oferecem

dificuldade a filtrao, pois a presena de pequenos cristais obriga o uso de filtros de textura densa e lentos. Ex: BaSO4e CaC2O4.

Grumosos: Resultam da floculao de colides hidrfobos. So bastante densos,

pois eles arrastam pouca gua. A floculao pode ser efetuada por adio de eletrlitos, aquecimento e agitao. Os agregados de partculas coloidais so facilmente retidos pelos meios filtrantes usuais. Ex: haletos de prata.

Gelatinosos: Resultam da floculao de colides hidrfilos. So volumosos, tm

a consistncia de flocos e arrastam quantidades considerveis de gua. Oferecem dificuldades filtrao e lavagem.

Mecanismo Da Precipitao As caractersticas fsicas de um precipitado so parcialmente determinadas pelas condies que prevalecem no momento de sua formao. Influem, neste sentido, a

temperatura, a concentrao dos reagentes, a velocidade de adio destes ltimos, a solubilidade do precipitado no meio em que se origina, etc. Etapas de formao dos precipitados:

Nucleao Em condies de supersaturao elevada, o nmero de ncleos gerados

homogeneamente aumenta muito com o grau de supersaturao relativa.

Crescimento dos cristais

Quando o reagente adicionado gerar uma supersaturao relativa elevada, a velocidade de formao de novos ncleos exceder bastante a velocidade de crescimento das

partculas, como resultado tem-se um precipitado finamente cristalino ou coloidal. Porm, se a supersaturao relativa for mantida baixa, a velocidade de crescimento, com a deposio de material sobre as partculas j existentes pode prevalecer sobre a taxa de

nucleao, gerando um precipitado gradualmente cristalino.

Contaminao Dos Precipitados

Por contaminao entende-se o arrastamento de substncias estranhas pelo precipitado.

Co-precipitao: uma contaminao do precipitado durante a separao da fase slida por substncia normalmente solvel. H 4 tipos de co-precipitao, so elas:

Por adsoro superficial

Por incluso isomrfica

Por incluso no isomrfica

Por ocluso

Ps-precipitao: a contaminao na qual o contaminante se deposita sobre o precipitado formado como fase pura, esse tipo de contaminao aumenta com o tempo de digesto.

Mtodos para diminuir a contaminao dos precipitados:

Lavagem

Obteno do precipitado em condies de baixa saturao (favorece a formao de cristais grandes)

Em certos casos, digesto do precipitado.

RESULTADOS E DISCUSSO

Os resultados das pesagens, inclusive as pesagens preliminares dos filtros, encontram-se dispostas na tabela 1.1, que se encontra abaixo. Tabela 1.1: Resultado das Pesagens

Duplicata 1 Duplicata 2 Desvio da duplicata 2

em relao duplicata 1

Papel filtro 0,9840 g 1,0958 g 11,36 %

Analito seco (1 pesagem) +

papel filtro

1,7710 g 1,7638 g -0,407 %

Analito seco (2 pesagem) +

papel filtro

1,7895 g 1,7792 g -0,576 %

Analito seco (3 pesagem) +

papel filtro

1,7939 g 1,7854 g -0,474 %

Analito seco (1 pesagem) 0,7870 g 0,6680 g -15,12 %

Analito seco (2 pesagem) 0,8055 g 0,6834 g -15,16 %

Analito seco (3 pesagem) 0,8099 g 0,6896 g -14,85 %

Os desvios foram calculados da seguinte maneira:

=2 1

1 100%

Podemos verificar, dos dados das pesagens, que houve variao entre as duplicatas e

entre as diversas pesagens as quais uma mesma duplicata especfica foi sujeita. A mais relevante entre tais variaes a que ocorre entre as massas do analito seco, cujos desvios se situam em -15% 0,16%. Atribumos essas variaes ao fato de que pessoas

diferentes realizaram o experimento, mesmo dentro da mesma equipe, podendo ter ocorrido perdas maiores de analito no experimento realizado por uma das pessoas do

que pela outra, e no aos interferentes que porventura estivessem presentes, visto que os reagentes utilizados eram os mesmos. J as variaes entre as diversas pesagens de um mesmo analito podem ser explicadas

devido alta umidade do ambiente no qual foi realizado o experimento, em especial as pesagens.

Para o clculo da concentrao do analito, utilizamos estequiometria. Seguindo a equao que rege a formao do precipitado, cloreto de prata (AgCl), a partir de on cloreto (Cl-) em soluo e nitrato de prata (AgNO3):

+ 3 3 +

Logo, sabemos que a quantidade (mols) de AgCl precipitado deve ser igual quantidade de Cl- presente na alquota inicial de 25 mL. Sabendo que a massa molar (MM) do cloro 35,45 g mol-1 e a MM da prata 107,8682

g mol-1, podemos calcular o nmero de mols de AgCl seguindo a equao:

= =

E a concentrao de Cl- na alquota inicial dada por:

= =

Onde V representa o volume da alquota. Os resultados dessas equaes esto dispostos na tabela 1.2:

Tabela 1.2: Nmero de mols e concentrao de Cl- por pesagem

Duplicata 1 Duplicata 2

Nmero de mols Concentrao Nmero de mols Concentrao

1 pesagem 5,492 mmol 219,7 mmol L-1 4,662 mmol 186,5 mmol L-1

2 pesagem 5,621 mmol 224,8 mmol L-1 4,769 mmol 190,8 mmol L-1

3 pesagem 5,652 mmol 226,1 mmol L-1 4,812 mmol 192,5 mmol L-1

Onde o nmero de mols se refere ao nmero de mols de Cl- presente no precipitado pesado, logo, tambm se refere ao nmero de mols presente na alquota inicial de 25

mL e a concentrao se refere concentrao de ons cloreto presentes na alquota de 25 mL.

Descartando os valores extremos, ficamos com os valores das concentraes:

1 = 224,8

e

2 = 190,8

Com uma variao de -15,12% entre os dois valores. E a concentrao de cloreto a mdia aritmtica das duas concentraes, 207,8 mmol L-

1.

CONCLUSO

O mtodo utilizado se mostrou razoavelmente preciso na determinao dos ons

cloreto em uma soluo de concentrao desconhecida, com uma diferena de -15,12% entre as amostras analisadas. Embora a margem de erros se mostre relativamente

considervel, isso se deve a fatores que, como apontado no texto, influenciaram na preciso dos dados. Contudo, quanto mais amostras forem realizadas, mais o valor medido se aproximar do teor correto de cloreto, assim tambm, diminuindo a variao

e erro encontrado. Apesar desses pormenores, o mtodo se mostrou bastante funcional, e, por conseguinte, muito til na anlise do teor de ons cloreto em soluo de

concentrao desconhecida.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

ANLISE GRAVIMTRICA. Disponvel em:

http://www.ebah.com.br/content/ABAAABbyUAL/gravimetria#>. Acesso em 11 de janeiro de 2014.

GRAVIMETRIA. Disponvel em: < http://www.ufjf.br/nupis/files/2011/04/aula-

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N. Baccan,.J C de Andrade, O E S Godinho,. J. S. Barone; QUMICA

ANALTICA QUANTITATIVA ELEMENTAR ; Editora Edgard Blcher Ltda.

PERIODIC TABLE. Disponvel em: . Acesso em 14 de janeiro de 2014.

OHLWEILER, O. A., Qumica analtica quantitativa, 3a ed., Livros Tcnicos e

Cientficos Editora S.A., Rio de Janeiro, 1982, vol. 1 e vol. 2.