Distribuição de Iodo Entre Água e Ciclohexano
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QUI 2222 – Laboratório de Química Avançada Prática 4: Distribuição de iodo entre água e ciclohexano 1 )Preparar as seguintes soluções: a) Solução 0,001M de H 2 SO 4 : adicionar 0,1 mL de ácido concentrado em 1000 mL de água destilada b) Solução de Iodeto de potássio 1,00M: dissolver 166g de KI em 1 litro de solução de H 2 SO 4 0,001M (para prevenir a hidrólise de I 2 em HIO) c) Solução de Iodo: pesar exatamente 0,310g de cristais de I 2 e dissolver em 1000 mL de ciclohexano. d) Solução de 0,100 N de Na 2 S 2 O 3 : dissolver 24,8g do sal penta hidratado em 1000 mL de água destilada 2) Equilibrar alíquotas de 25 mL de solução de iodo com estas soluções aquosas: Alíquota Sol.de Iodeto 1,0 M (mL) a Sol. H 2 SO 4 0,001 M (mL) 1 25,0 0 2 15,0 10,0 3 10,0 15,0 4 5,0 20,0 5 2,5 22,5 6 1,5 23,5 7 1,0 24,0 8 0,5 20,0 3) Após a separação das fases, retirar duas alíquotas de 10 mL de cada uma das duas fases. 4) Determinar a concentração de Iodo de cada alíquota por titulação com 0,100 N de Na 2 S 2 O 3 utilizando uma micro bureta de 1,00 mL. 5) Utilizar o indicador de amido para as alíquotas aquosas. 6) Titular as frações orgânicas em erlenmeyer (com tampa) com cerca de 10-20 mL de água destilada. Agitar bem a cada adição de tiossulfato. O ponto final é dado pelo desaparecimento da cor violeta da fração orgânica. 7) Estimar o coeficiente de partição através da agitação de 25,0 mL da solução de iodo com 10 porções de 25,0 mL de H 2 SO 4 0,001M. Certificar-se de que as fases estão completamente separadas após cada agitação. 8) Combinar os extratos aquosos e re-extrair com 25 mL de ciclohexano puro. 9) Determinar a concentração de iodo de toda a fração orgânica conforme descrito anteriormente 10) Plotar D vs log [I - ]. Extrapolar a porção linear da unidade de inclinação até à intersecção com a linha horizontal de inclinação zero (o valor de log de K d ). Estimar o valor de K f para as espécies I 3 - . Também preparar um gráfico de
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QUI 2222 – Laboratório de Química Avançada
Prática 4: Distribuição de iodo entre água e ciclohexano
1 )Preparar as seguintes soluções:
a) Solução 0,001M de H2SO4: adicionar 0,1 mL de ácido concentrado em 1000 mL de água destiladab) Solução de Iodeto de potássio 1,00M: dissolver 166g de KI em 1 litro de solução de H2SO4 0,001M (para
prevenir a hidrólise de I2 em HIO)c) Solução de Iodo: pesar exatamente 0,310g de cristais de I2 e dissolver em 1000 mL de ciclohexano.d) Solução de 0,100 N de Na2S2O3: dissolver 24,8g do sal penta hidratado em 1000 mL de água destilada
2) Equilibrar alíquotas de 25 mL de solução de iodo com estas soluções aquosas:
Alíquota Sol.de Iodeto 1,0 M (mL)a Sol. H2SO4 0,001 M (mL)1 25,0 02 15,0 10,03 10,0 15,04 5,0 20,05 2,5 22,56 1,5 23,57 1,0 24,08 0,5 20,0
3) Após a separação das fases, retirar duas alíquotas de 10 mL de cada uma das duas fases.
4) Determinar a concentração de Iodo de cada alíquota por titulação com 0,100 N de Na 2S2O3 utilizando uma micro bureta de 1,00 mL.
5) Utilizar o indicador de amido para as alíquotas aquosas.
6) Titular as frações orgânicas em erlenmeyer (com tampa) com cerca de 10-20 mL de água destilada. Agitar bem a cada adição de tiossulfato. O ponto final é dado pelo desaparecimento da cor violeta da fração orgânica.
7) Estimar o coeficiente de partição através da agitação de 25,0 mL da solução de iodo com 10 porções de 25,0 mL de H2SO4 0,001M. Certificar-se de que as fases estão completamente separadas após cada agitação.
8) Combinar os extratos aquosos e re-extrair com 25 mL de ciclohexano puro.
9) Determinar a concentração de iodo de toda a fração orgânica conforme descrito anteriormente
10) Plotar D vs log [I-]. Extrapolar a porção linear da unidade de inclinação até à intersecção com a linha horizontal de inclinação zero (o valor de log de Kd). Estimar o valor de Kf para as espécies I3
-. Também preparar um gráfico de 1 / D vs [I-]: estimar os valores de 1 / Kd a partir da intersecção e um valor de Kf / Kd a partir do declive. A 25° C, estas solubilidades de I2 podem ser utilizadas para estimar os valores de Kd: H2O, 0,336 g / l; ciclohexano, 2,719 g / 100 g; CHCI3, 3,2 g / 100 ml; CCl4, 2,91 g / mL. Se necessário, corrigir a concentração de iodo para a quantidade associada com I2 na fase aquosa como I3
-.
Resultados
Enviar os valores de Kf, D e KD para:
Katia: [email protected] João Victor: [email protected] Daniela: [email protected]
