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Efeito da Adição de Elementos de Liga na Microestrutura de Ligas

Quasicristalinas do Sistema Al-Mn

F.G. Coury1*, W.J. Botta1, C. Bolfarini1, C.S. Kiminami1, M.J. Kaufman2

1 – Departamento de Engenharia de Materiais, UFSCar, Rodovia Washington Luís, km 235 SP-

310 São Carlos, SP, Brazil, 13565-905

2 – Department of Metallurgical and Materials Engineering, Colorado School of Mines, Golden -

CO, USA

*[email protected]

RESUMO

Ligas de Alumínio reforçadas com fases quasicristalinas vêm ganhando

destaque nos últimos anos por conta de suas ótimas propriedades mecânicas e

resistência ao desgaste, sendo estas ligas promissoras para aplicações em

recobrimentos resistentes ao desgaste. A microestrutura é determinante no

quanto essas propriedades serão superiores a ligas convencionais. A literatura

reporta que a adição de elementos de liga como Be, Si, Pd e Ce afetam a

microestrutura de ligas Al-Mn, que é um dos sistemas formadoras de fases

quasicristalinas. O objetivo deste trabalho foi avaliar como a adição de outros

elementos de liga pode afetar os mecanismos de formação das fases

quasicristalinas, visando o controle das microestruturas formadas sob altas

taxas de resfriamento, intrínsecas de alguns processos de produção de

recobrimentos. Os resultados indicaram que a adição de Ce em ligas do

sistema Al-Mn favorecem a formação de um compósito de matriz metálica com

alta dureza que pode ser bom para esta aplicação, sendo que a fase dura do

compósito aparentemente é quasicristalina.

Palavras-chave: Quasicristais, resfriamento rápido, microscopia eletrônica,

solidificação, liga Al-Mn

INTRODUÇÃO

Quasicristais (QCs) são sólidos que possuem simetria rotacional e

translacional aperiódica [1]. Este novo tipo de sólido foi descoberto na década

de 80 [2] e na últimadécada a pesquisa envolvendo-os teve seu foco alterado

de um estudo mais fundamental para estudos visando a sua aplicação [3]–[5].

21º CBECIMAT - Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais09 a 13 de Novembro de 2014, Cuiabá, MT, Brasil

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Esta mudança de foco se deve principalmente às excelentes

propriedades mecânicas que são possíveis de se atingir com compósitos de

matriz metálica reforçada com quasicristais [6], principalmente em sistemas a

base de Al [7], [8] e Mg [9]. Esta alta resistência mecânica aliada à alta dureza

das partículas icosaedrais fazem com que este tipo de compósito seja

interessante para aumentar a resistência ao desgaste destas ligas de metais

leves [10]. Além disto, apesar de em muitos sistemas os quasicristais serem

metaestáveis, sua estabilidade térmica geralmente é alta, como consequência

suas propriedades mecânicas caem mais lentamente com o aumento da

temperatura em comparação com ligas endurecidas por precipitação, isto faz

com que estas ligas sejam interessantes para propriedades que requerem

melhores propriedades mecânicas em temperaturas mais altas. A produção

destes compósitos é feita geralmente por solidficação ou mistura

mecânica[11]–[13].

Muito também foi descoberto sobre a natureza e estabilidade desta nova

classe de materiais. Este tipo de sólido, diferentemente dos cristais

convecionais, não é periódico em 3 dimensões, a periodicidade dos

quasicristais icosaedrais pode ser descrita em 6 dimensões[14] enquanto que a

dos cristais decagonais, ocataedrais e dodecagonais pode ser descrita em 5-

D[15]. Os quasicristais são frequentemente identificados em função dos

clusters que compõem a sua estrutura [14], de seu quasi-parâmetro de

rede[14], seu tipo de centramento (primitivo ou de face centrado) [16]e de sua

razão elétron-átomo (e/a)[17]. Esta última classificação faz com que os QCs

sejam tratados como compostos de Hume-Rothery, nos quais a

eletronegatividade e valência dos elementos desempenha papel fundamental

na estabilidade destas fases. A razão e/a do QC pode também ser relacionada

com o tipo de cluster que forma a estrutura.Uma importante consequência disto

é que as fases QCs somente se formam em razões e/a fixas[17], o que permite

prever os campos de composições em que elas podem se formar.

O sistema Al-Mn por ter sido o primeiro onde fases QCs foram

descobertos, foi extensivamente estudado [18]–[22]; no sistema binário, ocorre

a formação da fase QC a partir de 6-8%at [19] de Mn até cerca de 22% [23], a

fase icosaedral tem aproximadamente 14-16%at de Mn. Para teores de Mn

acima de 16% a fase icosaedral (ico) é rapidamente substituída por uma outra


4286

fase quasicristalina, uma fase decagonal (deca) que possui cerca de 22%at de

Mn. Esta fase é mais estável que a ico mas tem cinética de nucleação lenta,

entretanto, a fase ico age como nucleante para a fase deca, assim para teores

de 18-22%at Mn a fase deca é predominante sob resfriamento rápido [24]. O

interessante das ligas deste sistema é que os QCs sempre se formam em

matriz de alumínio, o que as confere tenacidade.Entretanto o maior problema

do sistema Al-Mn é as altas taxas de resfriamento necessárias para que este

tipo de estrutura se forme, como somente taxas acima de 105-106 K/s são

suficientes [25] para formar QCs, sua aplicação comercial é muito restrita,

assim existem muitos esforços no sentido de se adicionar elementos de liga

que favoreçam a formação de fases QCs neste sistema a taxas de resfriamento

menores.

Assim, a adição de diversos elementos de liga foi testada para se

facilitar a formação de QCs [6], [8], [26]–[30]. Dentre os elementos de liga

testados, alguns tiveram pouco ou nenhum efeito sobre a formação de QCs

como o Fe e o Mg [8], [29], outros como o Sr até mesmo dificultaram a

formação dos QCs [30]; entretanto, elementos como Ce e Be facilitaram muito

a formação dos QCs possibilitanto a sua formação até mesmo em processos

de fundição em molde de cobre [8], [31]. Outro estudo [32] tentou substituir o

Ce destas ligas por terras-raras (misch-metal,Mm - uma mistura de Ce-La), que

tem custo significativamente inferior, e também observou a formação de fases

QCs. Já o Be, apesar dos excelentes resultados conseguidos, sua aplicação

entra muita resistência por conta de sua alta toxidade, assim, alternativas para

a utilização do Be são importantes para se aplicar estas ligas comercialmente.

Neste contexto, este estudo tem como objetivo avaliar como a formação

da fase QC em ligas Al-Mn é influenciada por adições de diferentes teores de

Ce e Ti. A adição do Ti foi também incluído por não terem sido encontrados

trabalhos na literatura e por possuir uma eletronegatividade similar à do Be,

além disso o Ti possui uma entalpia de mistura muito negativa com o Al o que

faz com que a viscosidade do líquido aumente diminuindo a cinética das

reações.

MATERIAIS E MÉTODOS


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Lingotes das ligas ternárias Al-Mn-Ce, Al-Mn-Ti e do binário Al-Mn foram

utilizadas matérias primas de alta pureza, Al-99,999%, Mn-99,99%, Ce-99,9% e

Ti – 99,99%, lingotes foram preparadas por fusão em forno a arcoem atmosfera

inerte de Ar e depois fundidas por indução em cadinhos de vidro de sílica

recobertos com nitreto de boro e vazadas por injeção sobre a superficie de uma

roda de cobre maciça formando assim uma fita solidificada rapidamente; esse

processo é conhecida como a técnica de "melt-spinning" em equipamento da

Buhler. Para esta última etapa se utilizou uma roda de 20cm de diâmetro, uma

frequência de 60Hz e uma pressão de injeção de 200mbar. A temperatura de

vazamento das ligas foi sempre cerca de 100°C acima da sua temperatura

liquidus, esta temperatura foi determianda por calorimetria diferencial de

varrudura (DSC) em ensaios a aquecimento constante a 10°C/min em

fragmentos de 5mg do lingote em equipamento da Netzsch modelo 404. As

composições preparadas e as suas temperaturas de vazamento podem ser

vistas na Tabela 1 abaixo. Através desse processo foram produzidas fitas com

cerca de 5 mm de largura e 20 - 30 microns de espessura.

Tabela 1 Composições nominais das ligas produzidas e suas respectivas

temperaturas de vazamento

Composição (%at)

Temperatura de Vazamento (°C)

Composição (%at)

Temperatura de Vazamento (°C)

Al-10Mn 1050 Al-10Mn-5Ce 1100

Al-6Mn-2Ce 1030 Al-12Mn-2Ce 1100

Al-8Mn-4Ce 1080 Al-10Mn-4Ti 1030

Al-6Mn-4Ce 1050

As fitas das sete ligas foram caracterizadas por microscopia eletrônica

de varredura (MEV – FEI Magellan), difração de raios-X (DRX - Siemens) com

radiação Cu-Ka e as ligas Al-Mn e Al-Mn-Ti também por microscopia eletrônica

de transmissão (MET – Philip CM 120) com o intuito de se identificar as fases

formadas e sua morfologia. As amostras de MET foram preparadas por

eletropolimento utilizando uma solução de 20% H2NO3 em metanol a -20°C

com uma tensão de 20V. Ensaios de microdureza Vickers também foram feitos

nas ligas com Ce,uma carga de 5gf foi utilizada; o ensaio foi feito nas fitas sem

preparo metalográfico por conta da fragilidade de algumas composições.


4288

RESULTADOS E DISCUSSÕES

As micrografia de MET de campo claro da liga binária Al-10Mn está

mostrada na figura 1a. Nela podem ser vistas fases esféricas em uma matriz de

Al. A natureza da matriz e das fases dispersas foram confirmadas por difração

de elétrons,um padrão de difração da fase dispersa (3-fold ou [110-100]) está

sendo mostrado junto com a fig. 1a confirmando a natureza quasicristalina das

fases dispersas. O padrão de DRX (fig 1b) mostra quealém das fases Al-fcc e

quasicristalina icosaedral (QCI), a fase Al4Mntambém está presente.

Figura 1 Micrografia de MET de campo claro da matriz de Al com quasicristais dispersos com o padrão de difração

de elétrons 3-fold (a) e padrão de DRX mostrando a presença das fases Al, Al4Mn e QCI (b)

Esta microestrutura e fases presentes estão de acordo com o esperado

da literatura [24]. Esta liga foi produzida com o intuito de a comparar com a liga

Al-Mn-Ti.

A liga Al-10Mn-4Ti teve a sua composição escolhida com base na razão

e/a (e=eletronegatividade; a=diâmetro atomico). Como a valência do Ti (seu

e/a) em compostos metálicos é 4 [33], a composição foi escolhida para estar

em uma região de formação de Al e fase quasicristalina.Entretanto, não foi

possível detectar a formação de nenhuma fase quasicristalina icosaedral na

amostra. Na figura 2 está apresentada uma micrografia de MEV da secção

transversal da fita juntamente com os difratogramas de raios-X da fita. No

difratograma da fita puderam ser identificados picos relativos às fases Al, Al3Ti

e Al6Mn, outros picos estão presentes mas não puderam ser indexados de

forma consistente.


4289

a

b

Figura 2 Micrografia de MEV da fita com Ti (a) e seu respectivo padrão de difração de raios-X (b)

A fase identificada com um ponto de interrogação no padrão de difração

de raios X (Figura 2) tem a posição e intensidade de seus picos de difração de

raios-X muito perto dos picos da fase quasicristalina do sistema Al-Mn [25].

Como não foi encontrado nenhum quasicristal na análise de MET (não

mostrado aqui), é muito provável que estes picos venham de alguma fase

aproximante (denominada aqui “fase A”) do quasicristal. Assim, aparentemente

a formação desta fase é favorecida em relação à formação do quasicristal ao

se adicionar Ti. Uma análise microscópica mais detalhada está sendo feito para

se tirar mais conclusões sobre a natureza desta fase.

As diferentes ligas com adição de Ce exibiram padrões de difração

similares aos reportados na literatura. Assim, aparentemente todas as ligas

apresentaram quasicristais. Todas as fitas foram analisada no MEVe as

microestruturas foram muito similares, o que variou na maioria dos casos foi o

teor de Al, que na micrografia apresentada na figura 3a pode ser identificada

como a fase escura. Na figura 3b estão apresentados os difratogramas de

DRX de todas as ligas produzidas com Ce. Nos padrões de difração da figura

1b, todos os picos não indexados também foram encontrados nos trabalhos de

Inoue e Eckert [6], [8] e foi por eles indexado como sendo oriundos da fase

quasicristalina; eles não foram indexados na figura abaixo para facilitar a

visualização dos difratogramas.


4290

a

b

Figura 3Micrografia de MEV da liga Al-6Mn-4Ce com padrão de difração do eixo 5-fold da fase quasicristalina (a) e

difratogramas das fitas produzidas do sistema Al-Mn-Ce

Como pode ser visto nos difratogramas da Figura 3, todas as

composições tem padrões de difração de raios-X muito parecidos, a razão de

Al e fase quasicristalina mudaram muito de liga para liga e, conforme

esperado,para maiores teores de Ce e Mn, o teor de fase Al (com pouca ou

nenhuma solução sólida de Mn e Ce) caiu muito, chegando até mesmo a

desaparecer na liga Al-10Mn-5Ce. Nesta liga e também na Al-6Mn-4Ce houve

a formação de outras fases além das duas mencionandas anteriormente; no

caso da primeira liga houve também a formação da fase estável Al8Mn4Ce,

enquanto que na segunda houve a formação da fase binária Al11Ce3. As

composições podem ser melhor visualizadas se plotadas em um diagrama

ternário; este diagrama pode ser visto na figura 4 juntamente com a dureza

Vickers medida em cada uma das ligas.


4291

Figura 4 Diagrama Ternário com as composições das ligas produzidas, com as fases formadas em cada composição e o respectivo valor de dureza Vickers medido

As medidas de dureza apresentaram altos desvios-padrão

provavelmente por conta da baixa carga necessária para gerar indentações

pequenas, uma vez que a espessura das amostras foi da ordem de 20 a 30

microns (vide figura 2), aumentar a carga levaria a erros de medida. Pela

figura, pode-se notar que ao aumentar o teor de Ce e Mn a dureza das

amostras aumenta, aumentar ambos também aumenta significativamente a

dureza das amostras. Como foi mostrado na figura 3, a amostra de maior

dureza não possuia teores da fase Al significativos, explicando assim sua alta

dureza. Ambas amostras com maiores teores de Ce e Mn (Al-8Mn-4Ce e Al-

10Mn-5Ce) se mostraram excessivamente frágeis se quebrando facilmente na

manipulação chegando até mesmo a quebrar quando uma força de 20gf foi

aplicadano durômetro, enquanto que as outras 3, em especial a com menor

teor de Al e Ce puderam ser manipuladas facilmente. Isto fornece um indício da

tenacidade destas amostras, as duas amostras mais frágeis dificilmente

poderão ser aplicadas tanto para a produção de amostras bulk quanto para

revestimentos por conta desta enorme fragilidade.

Na figura 4 também pode ser vista uma grande região (em destaque)

que forma Al com uma fase que aparentemente é quasicristalina. A grande


4292

extensão desta região pode levar ao questionamento de se é possível que a

fase quasicristalina se forme em uma faixa tão grande de composições. Uma

análise detalhada de MET em todas as composições seria necessária para

elucidar esta questão.

CONCLUSÕES

A adição de 4% atômico de titânio na liga formadora de quasicristais Al-

10Mn é prejudicial à formação de quasicristais. Ocorre ao invés disso, a

formação de diversas outras fases intermetálicas e o teor de Al é muito

reduzido deixando a liga excessivamente frágil.

A adição de diversos teores de Ce aparentemente leva à formação de

compósito de matriz metálica de fase quasicristalina em matriz de alumínio

para uma grande faixa de composições do diagrama ternário. Uma análise de

MET mais profunda seria necessária para concluir se estas partículas são de

fato quasicristais. Ao se aumentar o teor de Ce para baixos valores de Mn

começa a ocorrer a formação da fase Al11Ce3 em conjunto com as outras duas

fases, enquanto que se esta adição for feita para altos teores de Mn, a fase que

se forma é a Al8Mn4Ce.

Nestes compósitos, a dureza e a fragilidade das amostras aumenta tanto

ao se aumentar o teor de Ce como ao se aumentar o teor de Mn. As

composições aqui reportadas com altos teores de Ce e Mn são provavelmente

impróprias para a produção de peças maciças e recobrimentos enquanto que

as três composições com menos Ce e Mn podem apresentar interessantes

propriedades de resistência ao desgaste.

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Effect of alloying elements in the microstructureof quasicrystalline former

alloys of the Al-Mnsystem

ABSTRACT

Aluminum alloys reinforced with quasicrystalline phases have been

extensively studied in the last two decades due to their good mechanical

properties and wear resistance, these alloys are particulary promising for wear-

resistant coatings. The microstructure is essential is how much these properties

will be superior to conventional alloys. Several alloying elements such as Be, Si,

Pd and Ceaffect the microstructure and the stability of phases of Al-Mn alloys.

The objective of this work was to understand how the addition of some alloying

elements could affect the mechanism of formation of quasicrystalline phases

aiming the control of microstructures for high cooling rates, which are intrinsic

from some coatings-producing techniques. The results indicated that Ce

additions in the Al-Mn alloys easily forms a metal-matrix composite with high

hardness that might be good for such applications, the hard phase is assumed

as being quasicrystals.

Keywords: Quasicrystals, rapid cooling, electron microscopy, solidification


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