EFEITO DA TEMPERATURA E DO TEMPO DE CONCENTRAÇÃO DOEXTRATO SOBRE AS PERDAS DE NORBIXINATO DE POTASSIO

Flávio Araújo PIMENTEL1, Paulo César STRINOHETA2

RESUMO

Este trabalho foi desenvolvido nos Laboratórios do Departamento de Tecnologia de Alimentos daUniversidade Federal de Viçosa - MO e no Centro Nacional de Pesquisa de Tecnologia Agro-industrial de Alimentos (CTAA) - EMBRAPA, Rio de Janeiro - RJ. Os corantes naturais, de ma-neira em geral, são instáveis aos processamentos que envolvem concentrações térmicas. Com baseneste aspecto, o ensaio experimental teve como objetivo avaliar as perdas de norbixinato de potás-sio em sementes de urucum, com relação à interação tempo e temperatura de concentração dos co-rantes de Bixa orellana. Foram utilizadas sementes com 5,45% de bixina (b.s.). O desenho expe-rimental foi inteiramente casualizado em esquema fatorial 4 x 4, cujo os fatores foram: quatrotemperaturas de concentração (45, 55,65 e 75°C) e quatro períodos de aquecimento (5, 10, 15 e 20min). Os dados obtidos foram submetidos à análise de regressão. Os resultados revelaram que atemperatura e o tempo de concentração tem influência significativa nas perdas de norbixinato e noaumento do teor de sólidos totais, do pigmento de urucum em evaporador rotatório a vácuo. Asmenores perdas do pigmento foram observadas nas temperaturas de 55 e 65°C, durante cinco mi-nutos de aquecimento. Revelando-se portanto, viáveis em processos de concentração rápida.Palavras chave: Bixa orellana, concentração de norbixinato, corante concentrado, urucum

SUMMARY: EFFECT OF TEMPERATURE AND EXTRACT CONCENTRA TION TIME ONPOTHASH NORBIXINATE LOSSES

This work was developed at the laboratories of the Department of Food Technology of the FederalUniversity of Viçosa - MO and at the National Research Center of Agroindustrial Foof Technolo-gy (CT AA) - EMBRAP A, Rio de Janeiro - RJ. The natural pigments, in general, are unstable at theprocedure that involve thermic concentrations. The objective of this study was to evaluate the los-ses of potassium of norbixinate in relation to the interaction between time and concentration tem-perature of dyes of Bixa orellana, using seeds with 5,45% of bixin (d. w.). The experimental designwas a factorial of four concentration temperatures (45, 55, 65 and 75°C) and four heating periods(5, 10, 15 and 20 min.). The results show that the temperature and the concentration period havesignificant effect in the losses of potassium of norbixinate and in the increase of the levels of totalsolids of annatto pigments in a rotatory vaccum evaporator. The lowest losses of pigment were ob-served at temperatures of 55 and 65°C, during 5 minutes of heating period, therefore showing via-bility in processes of rapid concentration.Keywords: Bixa orellana norbixinate concentration, concentrated dyes, annatto

I Pesquisador, M.SC., EMBRAPNCPAF-AC2 Professor Titular do Depto. de Tecnologia de Alimentos da UFV - Viçosa -MO

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INTRODUÇÃO

Na concentração de extratos líquidos de urucumpor processamento térmico, visando à formação deprodutos na forma de pasta, tabletes ou pó, têm-seencontrado elevadas perdas no teor de corante.

CARV ALHO et al. (1993) em estudos de de-gradação verificaram o efeito da temperatura sobre oextrato alcalino de urucum. Neste trabalho 25 g desementes inteiras foram adicionadas em 150 mlKOH 5%, em ebulição. Após 120 mino de exposiçãoas perdas chegaram aos 25 %.

Segundo Kuhn e Winterstein (1932), citadospor MCKEOWN (1961), tem-se preparado com-postos puros cristalinos de bixina a partir da extra-ção de sementes frescas de Bixa orellana Jamaicanausando ácido acético glacial em ebulição. O extrato,após a filtração foi concentrado por evaporação sobreduzida pressão à 70°e.

De acordo com ENGELHARDT et al. (1988) ourucum é mais estável ao calor (~ 120°C) quandocomparado com outros corantes naturais. Marmion(1979), citado por GUIMARÃES (1986), mencionaque a bixina é bastante estável ao calor até tempera-turas em torno de IOO°e.

Inversen e Lam (1953), citados por PRESTONe RICKARD (1980), relataram que na extração àquente da bixina em óleo vegetal ou outros solventestem-se a formação de uma série de complexos deisomerização e degradação. Portanto, a temperaturapela qual os extratos de urucum são submetidos, teminfluência significativa na decomposição do pig-mento. Assim, este trabalho teve como objetivoavaliar as perdas de norbixinato de potássio comrelação a interação tempo e temperatura de concen-tração dos corantes de Bixa orellana.

MATERIAL E MÉTODOS

Este experimento foi desenvolvido nos Labo-ratórios do Departamento de Tecnologia de Ali-mentos da Universidade Federal de Viçosa-MG e noCentro Nacional de Pesquisa de Tecnologia Agro-industrial de Alimentos (CTAA) - EMBRAPA,situado no Rio de Janeiro-RJ.

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A matéria-prima (sementes de urucum) utiliza-da para a produção dos extratos líquidos (corante)foi adquirida no município de Belém, Pará, safra dosegundo semestre de 1994, do tipo Peruana-CPATU,com 5,45% de bixina (b.s).

Neste ensaio foram testados 16 tratamentos cor-respondente a quatro temperaturas de concentração,45,55,65 e 75°C, nos tempos de 5, 10, 15 e 20 minde aquecimento. Para cada tratamento efetuou-setrês repetições, com análise espectrofotométrica doextrato em triplicata. Os dasos obtidos foram sub-metidos a análise de regressão.

Na pré-concentração dos extratos, utilizou-seum evaporador rotatório marca Büchi RE-120, aco-plado a uma bomba de vácuo marca Millipore.

Para a extração do pigmento utilizou-se soluçãode KOH a O,lN na relação (m/v) de 1:6 entre a mas-sa de sementes e solução extratora. Acondicionadosem erlenmeyer, com tampa, foram submetidos aagitação mecânica por uma hora. Em seguida, oextrato foi filtrado em lã de vidro e recebido embalão volumétrico, cujo volume foi completado coma solução extratora.

As análises do teor de norbixinato foram exe-cutadas antes (extrato original) e depois de cadatratamento (temperatura versus tempo) estudado. Nadeterminação de carotenóides totais, utilizou-se 2 mlde extrato de urucum, que foram diluídos conveni-entemente para análise espectrofotométrica. Esteprocedimento acrescido dos cálculos para dosagemdo pigmento, seguiu metodologias descritas porCOLLINS (1991) e YABIKU e TAKAHASHI(1991).

O teor de umidade do extrato de urucum foideterminado segundo os métodos descritos pelaAOAC (1984) e TAKAHASHI (1987).

Para análise em triplicata, 2 ml do extrato foramacondicionados em pesa-filtro medindo 50mm dediâmetro por 40 mm de altura, contendo 25-30 g deareia tratada com HCI, usada como suporte. Numaprimeira etapa o extrato foi submetido a aqueci-mento em banho maria por 4 horas. Em seguida,efetuou-se a secagem em estufa, à temperatura de65°C, por mais 5 horas, atingindo-se, dessa formapeso constante.

Em cada tratamento, utilizou-se 150 ml de ex-trato de urucum. Após o acondicionamento dasamostras em balões de fundo redondo (500 ml),iniciou-se o processo de rotação por 3 min, sem

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vácuo, para que o extrato entrasse em equilíbrio coma temperatura do banho maria. Este procedimentoteve a finalidade de reduzir o refluxo da amostra nosistema.

Durante o processo de concentração, as amos-tras ficaram protegidas do efeito da luz, por meio deborracha pneumática

Após o estabelecimento do equilíbrio da tempe-ratura no sistema, os extratos foram submetidos aspressões mano métricas negativas, conforme tempe-ratura em estudo. Para isso as temperaturas de 45,55, 65 e 75°C tiveram, respectivamente, as seguintespressões: 9149749164 xlO -5_ 9488628763 X 10-5 Pa8810869565 x 10-5 - 9149749164 X 10-5 pa'8133 I 10368 X 10-5 - 8471989967 x 10-5 pa'6777591973 x 10 -5 - 7455351171 X 10-5 Pa. '

Os extratos sob agitação de 100 rpm, tiveramseus tempos referentes a cada tratamento cronome-trados, imediatamente após, o início da condensação.

O efeito das temperaturas nas concentraçõesdos extratos líquidos de urucum em função do tempode aquecimento foi determinado pelo aumento noteor de sólidos totais, analisados antes e depois das~cagem sob pressão reduzida em evaporador rotató-no.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

A concentração de extratos de pigmentos sobpressão reduzida foi empregada, utilizando-se vari-adas temperaturas. O processo mais eficiente deconcentração é aquele em que se tem maior retençãodo pigmento. Dessa forma a combinação entre tem-peratura e tempo de concentração determina a efici-ência deste processo.

A Figura I mostra a variação das perdas denorbixinato em função do tempo e da temperatura deconcentração dos extratos de urucum no evaporadora vácuo. Verifica-se nos gráficos tendência generali-zada de perdas de norbixinato de potássio com au-mento do tempo de concentração nas temperaturaspesquisadas. A temperatura de 75°C foi a que maisdegradou o pigmento dos extratos em todos os tem-pos estudados. As menores perdas ocorreram nastemperaturas de 55 e 65°C, no tempo de 5 minutos.A temperatura de 45°C teve o comportamento mais

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uniforme de perdas e foi menos degradável em in-tervalo de tempos maiores.

Diferentes temperaturas de degradação dospigmentos de urucum têm sido encontradas por di-versos pesquisadores. SAMPATHU et a\. (1981),relatam em seu trabalho que a bixina é muito estávela temperaturas abaixo de 105°C. Marmion (1979),citado por GUIMARÃES (1986), menciona que abixina é bastante estável ao calor até temperaturasem torno de 100°C. CARVALHO et a\. (1993), emestudo de degradação do sal de norbixina, utilizandosolução extratora de KOH a 5% em ebulição, obser-varam perdas em torno de 22% nos primeiros 15minutos de extração.

Na Figura 2 está sendo apresentado o aumentono teor de sólidos totais durante a secagem em eva-porador a vácuo, em função do tempo de secagem avárias temperaturas. Encontra-se no gráfico o au-mento no teor de sólidos totais com o tempo de se-cagem nas temperaturas de 55, 65 e 75°C. Nos pri-meiros 10 minutos, observa-se que as temperaturasde 45 e 55°C têm comportamento semelhante du-rante o processo de concentração.

Pelos resultados, verifica-se que em temperatu-ras mais elevadas tem-se maior evaporação de água,com conseqüente elevação dos teores de sólidostotais.

Outros autores têm empregado o processo a vá-cuo para concentração de corantes de urucum. EmUNITED STATES (1985), relata a produção deextrato de urucum contendo aproximadamente 16%de sólidos em dispersão aquosa contendo amidomodificado. Este extrato foi concentrado em estufa avácuo por 18 horas, a 40°C. MCKEOWN (1961)produziu bixina de sementes frescas Jamaicana comácido acético glacial em ebulição. Este corante, apósfiltração, foi concentrado por evaporação sob condi-ções de pressões reduzidas a 70°C. MEDEIROS(1973), em purificação de extratos de urucum, tem-se utilizado evaporador rotatório a 40-45°C paraconcentração do pigmento.

No Quadro I , encontra-se o resumo da análisede variância para estudo da regressão referente àsperdas de norbixinato e do aumento no teor de sóli-dos totais. Com base nestes dados, pode-se verificarque 91,59% da variação nas perdas de norbixinato éexplicada pelo efeito linear, quadrático e da intera-ção da temperatura e do tempo de secagem. Damesma forma, estão sendo explicados 85,56% davariação nos aumentos do teor de sólidos.

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16y = 38,4943 - 1,3255TE - 1,2145TP + O,0157TE2+ O,0095TP 2+ O,02165TPTE

r2= 0,89 75"CPer 14dade 12Norbi 10xinato 8(%)

6

4

5

65"C

55°C

10 15 20 25Tempo (min)

Figura 1. Perdas de norbixinato de potássio durante a concentração a vácuo de extratos líquidos de urucumnas temperaturas (TP) e nos tempos (TE) estudadas.

5

==

y = 7,96235 - O,382386TE - O,237972TP + O,OO69167TE2 + 0.OO188337TP2 + O,00539335TPTE

r2= 0.79 750C4

5 10

O+-----~----+_----~----+_----~----r_----~----r_----~--~o 2515 20

Tempo (min)

Figura 2. Aumento no Teor de Sólidos Totais Durante a Concentração a Vácuo dos Extratos Líquidos deRixa orellana nas Temperaturas (TP) e nos Tempos (TE) Avaliados.

CONCLUSÕES

1. Os resultados revelam que a temperatura e otempo de concentração têm influência significa-tiva nas perdas de norbixinato e no aumento doteor de sólidos totais do pigmento de urucum emevaporador rotatório a vácuo. Na temperatura de75°C ocorreram as maiores perdas do corante emtodos os intervalos de tempo. As menores perdasdo pigmento foram observadas nas temperaturasde 55 e 65°C, durante cinco minutos de aqueci-

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mento. Na temperatura de 45°C ocorreu um,comportamento mais uniforme de perdas, e foimenos degradável em tempo maior de aqueci-mento.

2. aumento no teor de sólidos totais foi crescentecom o aumento da temperatura e do tempo deconcentração. No entanto, as temperaturas de 45e 55°C tiveram um comportamento semelhantenos primeiros 10 minutos de aquecimento.

3. Os dados experimentais revelam que em proces-sos de concentração rápida devem-se utilizar

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temperaturas de 55°C e 65°C. A de 45°C, apesarde apresentar reduzido efeito sobre as perdas depigmento, não parece ser indicada para a con-centração de extratos, uma vez que apresentouuma taxa reduzida de evaporação de água.

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Quadro 1. Resumo da Soma de Quadrados (%) das Perdas de Norbixinato de Potássio (PNP) em Função daTemperatura (TE) e do Tempo (TP) de Secagem e do Aumento no Teor de Sólidos Totais (ATST)Durante a Concentração dos Extratos de Urucum a Pressão Reduzida em Evaporador Rotatório

Fonte de VariaçãoSoma de Quadrados em Percentagem

G.L. ATSTPNP(15) (619,39)I 32,56I 36,68I 1,20I 6,97

TETP I 14,18Residual 10 8,41Resíduo (32) (6,23)

Tratamento (TExTP) (54,44)35,8933,892,633,1310,0214,44(3,11)

) Os valores entre parênteses são da soma de quadrados e graus de liberdade.

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