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EFEITO DE CICLOS DE REPROCESSAMENTO NA DEGRADAÇÂO DE
BLENDAS DE PP/PBAT-TPS
T.A. Oliveiraa; R. R. Oliveirab; R. Barbosac; T. S. Alvesc*
aUniversidade Federal Piauí, Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Materiais, Teresina-PI, 64049-550 bInstituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Piauí, Programa de Pós-Graduação em Engenharia dos Materiais, Teresina-PI, 64000-040 cUniversidade Federal Piauí, Curso de Engenharia de Materiais e Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Materiais, Teresina-PI, 64049-550 *[email protected]
Resumo
Os problemas de gerenciamento de resíduos sólidos ocasionados pelo acúmulo de
plásticos exigem medidas que suavizem os danos causados. Dentre as possíveis
soluções está a reciclagem mecânica. Desta forma, o presente trabalho teve como
objetivo avaliar os efeitos da reciclagem sobre a blenda de polipropileno/poli(butileno
adipato co-tereftalato)-amido termoplástico (PP/PBAT-TPS), quando a mesma foi
submetida a sete ciclos de reprocessamento em extrusora monorosca. A blenda foi
caracterizada por espectroscopia de infravermelho, onde notou-se que durante o
reprocessamento o principal mecanismo de degradação dos sistemas estudados foi
por quebra das cadeias poliméricas, e por ensaio de tração, com elevação no
módulo de elasticidade associada ao aumento do número de ciclos de extrusão,
enquanto que a tensão de escoamento se mantive praticamente constante. Os
resultados mostraram que a degradação afeta a fase de PBAT-TPS ocasionando um
aumento na rigidez do material reprocessado.
Palavras-chave: Reprocessamento, degradação, PBAT-TPS, FTIR, propriedades
mecânicas.
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INTRODUÇÃO
Com o aumento significativo de demanda de plásticos, os polímeros tornaram-
se um problema de gerenciamento de resíduos sólidos. Os mesmos são projetados
para serem resistentes a degradação. Ammala et al(1) traz a reciclagem e a
incineração como possíveis soluções para este problema. A biodegradação também
é citada na literatura como solução para disposição final dos materiais plásticos(2), (3).
As peças plásticas normalmente sofrem degradação termomecânico durante
seu primeiro processamento, durante o tempo de vida útil e durante a reciclagem(4).
Durante a reciclagem mecânica dos polímeros os dois principais processos que
influenciam a estabilidade do material é o cisalhamento, que através do estresse
mecânico leva a quebra de cadeias das macromoléculas gerando radicais livres que
podem reagir na presença de oxigênio, e a degradação térmica que decompõe o
material através da quebra de cadeias e normalmente depende da presença de
grupos funcionais ou impurezas na matriz polimérica(1).
O polipropileno, um dos principais termoplásticos comercializados, é produzido
principalmente através da polimerização do propeno utilizando catalisadores. As
propriedades desta resina variam com a escolha do catalisador, com o processo de
polimerização e tecnologia de mistura utilizada, pois estes paramentos influenciam
na estrutura do PP formado. Sendo assim, o polipropileno, que já possui ótimas
propriedades físicas, mecânicas e térmicas, pode ser modificado conforme a
necessidade da peça fabricada(5).
Poli(butileno adipato co-tereftalato) (PBAT) é um poliéster alifático-aromático,
termoplástico e biodegradável. É um polímero derivado do petróleo, e possui
propriedades mecânicas semelhantes ao do PE. É utilizado para melhorar a
processabilidade e as propriedades do amido termoplástico (TPS), termoplástico de
fonte natural e biodegradável(6). O sistema de PBAT-TPS é um composto 100%
biodegradável, com parte de sua composição final proveniente de fonte renovável.
Dentre as principais aplicações deste sistema estão a fabricação de filmes para
embalagens e a produção de tubetes para reflorestamentos(7), (8).
Blendas poliméricas são utilizadas quando propriedades especificas são
necessárias e os impactos causados pelo reprocessamento nas propriedades dos
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sistemas poliméricos multicomponentes sofrem influência, da natureza dos
polímeros, do comportamento térmico, dos componentes envolvidos e das
interações entre estes elementos. Neste sentido, as pesquisas nos últimos anos
buscam compreender os mecanismos de degradação de blendas e compósitos
poliméricos. No entanto, ainda há poucas pesquisas voltadas para a simulação da
reciclagem de blendas a base de PP(9)-(12).
Desta forma, o presente trabalho teve como objetivo preparar uma blenda de
PP/PBAT-TPS e investigar a degradação sofrida pela mesma quando submetida a
sete ciclos de reprocessamento em extrusora monorosca. A degradação dos
sistemas foi acompanhada através das técnicas de infravermelho por transformada
de Fourier (FTIR) e por ensaios mecânicos.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Materiais
O polipropileno utilizado foi fornecido pela Braskem, cujo nome comercial é RP-
347, um copolímero randômico de propeno e eteno, com índice de fluidez de 10
dg/min medido a 230 °C com um peso de 2,16 kg em plastômetro padronizado de
acordo com a norma ASTM D1238, densidade igual a 0,902 g/cm3 medida de
acordo com a norma ASTM D792A.
Utilizou-se um sistema com 48% de PBAT e 52% de amido em massa (PBAT-
TPS), fornecida pela BASF e Corn Products, respectivamente, cujo o nome
comercial é Ecobras RD 704.
Métodos
Para a simulação da reciclagem foram realizados sete ciclos de extrusão em
um extrusora monorosca, modelo Lab 16 da AXPlásticos, com um perfil de
temperatura variando de 175°C, 180°C e 190ºC, uma velocidade da rosca de 60
rpm. Foi reprocessado tanto o sistema de PP puro como a blenda de PP/PBAT-TPS.
A proporção da blenda foi mantida em 85-15% (PP-PBAT/TPS). As amostras
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coletadas foram referentes aos ciclos 1, 3 ,5 e 7, depois seguiram para as etapas de
moldagem dos corpos de prova e caracterização.
Após o reprocessamento o material foi seco, e o tempo de secagem foi
crescente com o aumento do número extrusão em virtude de uma maior absorção
de água. As condições de moldagem estão expostas na Tab. 1. Os corpos de prova
para o ensaio de resistência a tração foram produzidos segundo as dimensões
preconizada pela norma ASTM D638.
Tabela 1 Condições para termomoldagem do PP puro e PP/PBAT-TPS.
PP Puro
Estufa (70ºC)
Temp. prensa
Pressão
Tempo prensa
PP/PBAT-TPS
Estufa (70ºC)
Temp. prensa
Pressão
Tempo prensa
1 ciclo 7 h 190 ºC 3 t 3 min 1 ciclo 7 h 180 ºC 4 t 3 min
3 ciclos 7 h 190 ºC 2,5 t 3 min 3 ciclos 7 h 180 ºC 4 t 3 min
5 ciclos 7 h 190 ºC 3 t 3 min 5 ciclos 24 h 180 ºC 4 t 3 min
7 ciclos 7 h 200 ºC 3 t 3 min 7 ciclos 24 h 180 ºC 4 t 3 min
Caracterizações
Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR)
Foi utilizada a espectroscopia de infravermelho a fim de detectar as possíveis
mudanças ocorridas na estrutura química dos sistemas reprocessados. As amostras
utilizadas na forma de filmes, foram obtidas por compressão. A análise foi realizada
no aparelho IRAffinity-1 SHIMADZU em um intervalo de comprimento de onda na
faixa de 4000 e 400 cm-1. Pertencente ao Laboratório de Materiais do Instituto
Federal do Piauí.
Propriedades Mecânicas
O ensaio de resistência a tração foi realizado segundo a norma ASTM D638,
em uma máquina de ensaios mecânicos de marca Emic, modelo DL 30000 com
velocidade de carregamento de 50,0 mm min-1. Os testes foram conduzidos à
temperatura ambiente e os resultados médios de 5 corpos de prova foram
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reportados. A análise foi realizada no Laboratório Interdisciplinar de Materiais
Avançados (LIMAV) da UFPI.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR)
A Fig. 1 apresenta os espectros de FTIR do (a) PP puro e da blenda (b)
PP/PBAT-TPS nos diferentes ciclos de reprocessamento. No espectro da Fig. 1(a) é
possível destacar as bandas características do PP, tais como a vibração de
estiramento em 2920 cm-1 que corresponde a vibração de carbono sp3 do grupo CH,
assim como as bandas em 1457 cm-1 e 1373 cm-1 que correspondem,
respectivamente, a vibração de deformação angular do CH2 e a deformação
simétrica do grupo CH3 presentes na cadeia do polipropileno(13), (14). A Tab. 2
apresenta os comprimentos de onda e os respectivos grupos funcionais dos PP puro
e do sistema PBAT-TPS.
Tabela 2 Comprimento de onda e grupos funcionais do PP, PBAT- TPS.
Polipropileno
Comprimento de onda (cm-1) Grupo Funcional
2920 CH
1457 CH2
1373 CH3
PBAT-TPS
Comprimento de onda (cm-1) Grupo Funcional
PBAT 1723 C=O
PBAT 1271 C-O
PBAT 725 Anel aromático
TPS 3400 OH
TPS 1100 C-OH
O aumento dos ciclos de reprocessamento não mudou significativamente a
estrutura química do polímero puro como pode ser observado nos espectros que
permanecem praticamente inalterados. Este resultado sugere que o principal
mecanismo de degradação é através da cisão-β(15). Os resultados das análises de
infravermelho estão de acordo com a literatura(12),(16), para estudos que também
reportaram a degradação do PP.
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No espectro da Fig. 1 (b) referente a blenda PP/PBAT-TPS. É possível identificar o
surgimento tanto das bandas relacionadas a estrutura do PBAT como as da
estrutura do TPS. As bandas características do PBAT foram observadas nas regiões
de 1723 cm-1 que é referente a vibração de estiramento da carbonila do grupo éster,
o estiramento vibracional da ligação C- O diretamente ligada a carbonila que se
encontra na região de 1271 cm-1, enquanto a banda em 725 cm-1 que equivalente a
deformação fora do plano do anel aromático. As principais bandas relativas a
estrutura do TPS são aquelas em 3400 cm-1 correspondente a vibração de
estiramento O-H, e a absorção da vibração do estiramento do carbono ligado a
hidroxila que se encontra no comprimento de onda de 1100 cm-1(8).
Figura 1 Espectros de FTIR no intervalo de 4000-400 cm-1 para os ciclos 1, 3, 5 e 7 do (a) PP puro e (b) PP/PBAT-TPS.
Os ciclos de reprocessamento não alteraram significativamente os espectros
de infravermelho na região da banda em 1723 cm-1, que corresponde a região de
absorção das carbonilas, indicando que não houve reações de oxidação na blenda
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
725 cm-1
C-OH
1100 cm-1
CO
1271 cm-1
OH
3400 cm-1
C=O
1723 cm-1
Comprimento de onda (cm-1)
PP/PBTA-TPS 1 ciclo
PP/PBTA-TPS 3 ciclos
PP/PBTA-TPS 5 ciclos
Inte
nsi
dad
e (u
.a.)
(b)
PP/PBTA-TPS 7 ciclos
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
CH2/CH3
1457/1373 cm-1
CH
2920 cm-1
Comprimento de onda (cm-1)
PP puro 1 ciclo
PP puro 3 ciclos
PP puro 5 ciclos
(a)
Inte
nsi
dad
e (u
.a.)
PP puro 7 ciclos
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nestas condições. Estudos que avaliam a degradação de blendas reprocessadas
também encontraram resultados semelhantes(9), (17). No entanto, é possível notar
uma variação na região correspondente a vibração de estiramento da hidroxila, esta
variação pode estar associada a absorção de água devido as repetidas extrusões.
Propriedades Mecânicas
A Fig. 2 mostra a resposta dos sistemas reprocessados ao teste de tração (a)
módulo elasticidade e (b) tensão no escoamento do PP puro e PP/PBAT-TPS em
função do número de ciclos de extrusão. A Tab. 3 resume os valores encontrados no
teste de resistência a tração do PP puro e PP/PBAT-TPS em função do número de
ciclos de extrusão
Observa-se na Fig. 2 (a) que o polímero puro conserva o módulo elasticidade
até o quinto ciclo, indicando que a degradação termomecânica é controlada tanto
pelo aumento na cristalinidade quanto pela inserção de defeitos nas cadeias
amorfas(12). Resultados semelhantes são encontrados em Da Costa et al.(18) e
Guerrica-Echevarria, Eguiazabal e Nazabal(16). No entanto, há uma redução do
módulo elasticidade de aproximadamente 10 % no sistema puro extrusado sete
vezes em relação ao primeiro ciclo, sugerindo uma diminuição na interação entre a
fase amorfa e a fase cristalina causando a diminuição da rigidez do polipropileno.
Figura 2 (a) Módulo elasticidade, (b) tensão no escoamento do PP puro e PP/PBAT-TPS em função do número de extrusão.
1 3 5 7
0
100
200
300
400
500
600
(a)
Mó
du
lo d
e e
lasti
cid
ad
e (
MP
a)
Número de extrusão
PP puro
PP/PBAT-TPS
1 3 5 7
0
4
8
12
16
(b)
Te
nsã
o n
o e
sco
am
en
to (
MP
a)
Número de extrusão
PP puro
PP/PBAT-TPS
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O módulo de elasticidade da blenda diminui aproximadamente 33 % no
primeiro ciclo de processamento em relação a matriz pura. Este comportamento
provavelmente está associado à baixa rigidez dos aglomerados de PBAT-TPS(19) e a
fraca interação entre os componentes da blenda(20). Observa-se ainda um aumento
de 33,5 % no módulo elasticidade do sétimo ciclo de reprocessamento da PP/PBAT-
TPS em relação ao primeiro ciclo. Este resultado ocorre possivelmente devido a
diminuição dos domínios de PBAT-TPS e melhor compatibilização dos componentes
da blenda.
Tabela 3 Valores de módulo elasticidade e tensão no escoamento do PP puro e do PP/PBAT-TPS.
PP puro Módulo elasticidade
(MPa)
Tensão no escoamento
(MPa)
PP/PBAT-TPS Módulo elasticidade
(MPa)
Tensão no escoamento
(MPa)
1 ciclo 481.6 ± 38.41 16.19 ± 0.80 1 ciclo 323.4 ± 17.04 11.64 ± 1.95
3 ciclos 465.8 ± 36.88 15.44 ± 1.28 3 ciclos 389.9 ± 27.25 11.78 ± 1.14
5 ciclos 478.3 ± 18.25 13.58 ± 0.58 5 ciclos 416.8 ± 16.97 11.94 ± 0.64
7 ciclos 433.5 ± 18.21 12.75 ± 0.88 7 ciclos 431.8 ± 20.05 12.70 ± 0.82
A Fig. 2 (b) apresenta os valores das tensões no escoamento do polímero puro.
Observa-se que estes valores se mantiveram constante até o terceiro ciclo de
extrusão, e posteriormente ocorre uma redução de 21,24% quando o sétimo ciclo de
reprocessamento é atingido. Estes resultados indicam que a falta de interação entre
a fase amorfa e a fase cristalina controla este parâmetro.
A blenda possui resistência a tração no escoamento 28,09 % menor do que o
polipropileno puro no primeiro ciclo. Saw, et al.(21) afirmaram que a presença de
aglomerados com fraca interação interfacial impede o alinhamento das cadeias
moleculares enfraquecendo a resistência a tração no escoamento. No caso do
sistema estudado, a fração de PBAT-TPS atua como agente não reforçante e a falta
de compatibilização dos componentes impede que a tensão aplicada seja transferida
através das interfaces. Resultados semelhantes foram encontrados por Martins e
Santana(22), que estudaram o efeito do ácido carboxílico na compatibilização de
blendas de PP/TPS.
A tensão no escoamento da blenda PP/PBAT-TPS manteve-se praticamente
constante durante o reprocessamento, com um leve aumento apenas no sétimo ciclo
de reciclagem indicando que há uma melhor compatibilização dos domínios de
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PBAT-TPS com a matriz de polipropileno. Resultados semelhantes foram
encontrados no trabalho de Peres, Pires e Oréfice(10).
CONCLUSÃO
O reprocessamento não altera a estrutura química dos sistemas
reprocessados, indicando que o mecanismo de degradação é através da quebra das
cadeias poliméricas.
Como consequência das mudanças morfológicas sofrida pela blenda durante a
simulação da reciclagem, a mesma torna-se mais rígida e a tensão no escoamento é
levemente afetada quando o reprocessamento atinge o sétimo ciclo.
AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem ao Laboratório Interdisciplinar de Materiais
Avançados/UFPI, ao Laboratório de Materiais do Instituto Federal do Piauí, ao
Programa de Iniciação Científica/PIBIC/CNPq e ao CNPq pela Bolsa de
Produtividade em Pesquisa concedida a Profª Drª Renata Barbosa.
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EFFECTS OF REPROCESSING CYCLES ON THE DEGRADATION OF BLENDS
PP/PBAT-TPS
ABSTRACT
Solid waste management problems caused by plastic accumulation call for measures
to soften the damage caused. Among the possible solutions is the mechanical
recycling. Thus, this study aimed to evaluate the effects of recycling on
polypropylene/poly(butylene adipate co-terephthalate)-thermoplastic starch blend
(PP/PBAT-TPS), when it was subjected to seven cycles for reprocessing in single
screw extruder. The blend was characterized by infrared spectroscopy where it was
noted that during reprocessing the main degradation mechanism was by cleavage of
the polymer chains, and tensile test with an increase in elastic modulus associated
with increased number of cycles of extrusion, while the yield stress remained almost
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constant. The results showed that degradation affects PBAT TPS-phase causing an
increase in the rigidity of the reprocessed material.
Key-words: Reprocessing, degradation, PBAT, FTIR, mechanical properties
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