ENSAIO DE PROFICIÊNCIA E MATERIAL DE REFERÊNCIA –FERRAMENTAS PARA A GARANTIA DA QUALIDADE DE

ENSAIOS

S. Albano 1, P. G. Rodrigues 1, L. Zanotta 1, S. Martinelli 1, L. Y. Oliveras 1.

1 - Departamento de Alimentos - Fundação de Ciência e Tecnologia - CIENTEC, Rua Washington Luiz, 675 - CEP:90010-460 - Porto Alegre - RS - Brasil, Fone:(51)3287 2087 - Fax:(51)3287-2080 - e-mail: (ep-mrc@cientec.rs.gov.br)

RESUMO – Com a globalização, expansão do mercado de alimentos e avanços da tecnologiada informação, a garantia da qualidade de produtos e serviços vem sendo cada vez maissolicitada, não somente devido a exigências legais, mas também para atender à crescentedemanda de informação do consumidor. Para fornecer esta garantia, são necessários controlesrastreáveis, envolvendo serviços metrológicos executados por laboratórios que possamdemonstrar competência na execução dos ensaios, gerando assim resultados confiáveis.Também os laboratórios precisam garantir qualidade, sendo, para isto, fundamental aimplementação de requisitos específicos (ABNT NBR ISO/IEC 17025) que contemplam asferramentas “Ensaio de Proficiência” e “Material de Referência”. O presente trabalho aborda aimportância e as dificuldades do uso destas ferramentas no contexto brasileiro atual, assim comoperspectivas futuras com o desenvolvimento de projeto de pesquisa para a capacitação deprovedores de ensaio de proficiência e produtores de materiais de referência nacionais.

ABSTRACT – Due to globalization, expansion of the food market and advancements ininformation technology, assurance of the quality of goods and services has been ever morerequested, not only because of legal requirements but also to meet the consumer’s risingdemand for information. In order to provide that assurance, traceable control measures areneeded, involving metrological services performed by laboratories able to show competence inthe execution of tests, generating trustworthy results. The laboratories too need to assure quality,the implementation of specific requirements (ABNT NBR ISO/IEC 17025) that contemplate thetools “Proficiency testing” and “Reference Material” being fundamental for that end. Thepresent work addresses the importance and the difficulties of using these tools in the currentbrazilian context, as well as future perspectives with the development of research projects forqualifying providers of proficiency checks and makers of national reference materials.

PALAVRAS-CHAVE: Laboratórios, Ensaios, Garantia da Qualidade, Ensaio de Proficiência, Material deReferência.

KEYWORDS: Laboratories, Testing, Assurance of the Quality, Proficiency Testing, Reference Material.

1. INTRODUÇÃO

Os efeitos da globalização e abertura comercial, potencializados pelo rápido avanço da tecnologiade informação, consolidam um mercado exigente que impõe, aos diferentes segmentos da economia,incluindo a agroindústria, necessidades relativas à inovação e à comprovação da qualidade. Conhecer aidentidade, qualidade e segurança do produto (food safety) cada vez mais é importante na decisão do

consumo. A preocupação do consumidor transcende a fronteira do alimento em si. Ele quer ter informaçõessobre “quem” o produz, “como” é produzido e “quais os efeitos” de sua ingestão.

Neste contexto, a credibilidade das informações constitui-se fator de competitividade nasexportações e também no mercado interno. Os produtos ofertados precisam estar conforme especificaçõescomerciais, sanitárias e relativas à proteção da saúde, não apenas devido a exigências legais, mas tambémpara atender à crescente demanda de informação. A comprovação desta conformidade requer que o controledo processo produtivo e a avaliação de matérias primas, insumos e produto final sejam rastreáveis econfiáveis. Para isto, os laboratórios envolvidos neste controle e avaliação devem ser capazes de comprovarsua competência para a realização dos ensaios requeridos, garantindo que os resultados gerados e relatadossejam precisos. Esta garantia de resultados pressupõe a implementação de requisitos gerenciais e técnicosnormalizados.

Já nos anos 90, a exemplo das NBR ISO Série 9000, relativas à gestão da qualidade de processosprodutivos, foram editadas normas específicas para laboratórios de ensaios, estabelecendo requisitos para ademonstração de competência em ensaios e calibração. Hoje, tem-se a norma ABNT NBR ISO/IEC 17025(ABNT, 2005) em vigor. Utilizada para demonstrar a qualidade implementada em laboratórios, é adotada,por organismos de reconhecimento, tais como o INMETRO, para a acreditação de ensaios.

Com referência ao requisito “garantia de resultados”, a referida norma indica a utilização demateriais de referência e a participação em programas de ensaios de proficiência como ferramentas, visandoà comprovação da competência do laboratório para a realização do ensaio, à garantia do resultado gerado e,consequentemente, à conformidade do produto ou processo avaliado.

Identificada à necessidade de materiais de referências de alimentos nacionais e de uma maiordisponibilidade de ensaios de proficiência no Brasil, através da articulação de laboratórios da área dealimentos e organismos de acreditação, alguns projetos vem sendo desenvolvidos com vistas a suprir estalacuna.

O presente trabalho tem o objetivo de discutir o tema garantia da qualidade de ensaios, através dasferramentas “Ensaio de Proficiência” e “Material de Referência Certificado”, assim como apresentar oprojeto que está sendo desenvolvido pela área de alimentos da Fundação de Ciência e Tecnologia –CIENTEC.

2. ENSAIO DE PROFICIÊNCIA E MATERIAL DE REFERÊNCIA

Com relação ao requisito “garantia da qualidade de resultados”, a ABNT NBR ISO/IEC 17025(ABNT, 2005) estabelece que “o laboratório deve ter procedimentos de controle da qualidade para monitorara validade dos ensaios realizados”. Dentre as ferramentas indicadas para este monitoramento, destacam-se “aparticipação em programas de ensaios de proficiência” e o “uso regular de materiais de referênciacertificados”.

2.1. Ensaio de Proficiência – Uso e Importância

Através da participação em ensaio de proficiência, o laboratório verifica seu desempenho,principalmente, no que ser refere à exatidão (comparação com o valor verdadeiro) e à precisão (comparaçãocom outros valores encontrados) dos resultados.

Conhecendo o seu desempenho, o laboratório pode avaliar a sistemática de ensaio adotada e assimidentificar possíveis problemas, a partir dos quais, deverá definir ações corretivas, preventivas e de melhoria.Além disto, pode verificar e validar o método utilizado, a incerteza estimada e a eficiência dos controlesinternos.

Os ensaios de proficiência em alimentos, normalmente efetuados através de comparaçãointerlaboratorial, devem ser organizados segundo normas específicas (ILAC G13, ISO Guia 43-1, a sersubstituída pela ISO/IEC 17043) e requerem uma coordenação (provedor) responsável pelas atividades

relativas a sua execução, bem como pela interpretação dos resultados e elaboração dos relatórios a seremdistribuídos aos participantes.

Conforme mencionado, devido à crescente demanda metrológica nas relações de consumo,associada a exigências relativas à qualidade, os laboratórios precisam cada vez mais demonstrar a suacompetência. Hoje, pode se considerar fundamental a implementação dos requisitos da ABNT NBR ISO/IEC17025 (ABNT, 2005), independentemente de o laboratório solicitar o reconhecimento formal de organismosde acreditação, tais como o INMETRO. Como a participação em ensaios de proficiência deve ser regular, háuma grande procura por esta atividade envolvendo os mais variados ensaios e matrizes de alimentos. NoBrasil, a oferta ainda é pequena e a participação em ensaios internacionais, muitas vezes, é inviabilizada porcustos elevados e dificuldades alfandegárias, acarretando problemas de comprometimento das condições domaterial importado (ex: prazo excedido, condições inadequadas de temperatura e integridade).

Segundo o banco internacional de provedores de ensaios de proficiência EPTIS(www.eptis.bam.de), representado pelo INMETRO no Brasil, atualmente, na área de alimentos, estãocadastradas 414 entidades, sendo que apenas 08 são provedores nacionais.

Desta forma, a organização de programas brasileiros trará benefícios aos laboratórios usuários,fornecendo a ferramenta mais facilmente e a custos reduzidos, como também a provedores, constituindo-seum promissor mercado de serviços. Cabe ressaltar a importância de os provedores serem acreditados.

2.2. Material de Referência – Uso e Importância

Aliado à participação em ensaio de proficiência, o uso de material de referência certificado éfundamental para o controle da qualidade dos ensaios com vistas à confiabilidade dos resultados. Permite arastreabilidade da medição, uma vez que possui uma ou mais propriedades (ex: umidade, cinza, proteínas)com valores homogêneos e adequadamente estabelecidos.

Os materiais de referências são aplicados na validação de métodos de ensaios, verificação dedesempenho de equipamentos, avaliação da eficácia de treinamentos, procedimentos obrigatórios para ocumprimento de requisitos técnicos da norma ABNT NBR ISO/IEC 17025.

A exemplo do ensaio de proficiência, a demanda por material de referência certificado é necessáriae crescente. No Brasil, ainda não há produtor de material de referência certificado para alimentos e, mesmo anível internacional, a oferta é restrita. Segundo o banco internacional de dados sobre materiais de referênciacertificados, COMAR (www.comar.bam.de), existem cerca de 33 materiais de referência em matrizalimentos e 09 produtores.

Dificuldades financeiras, alfandegárias e técnicas também inviabilizam o uso desta ferramentapelos laboratórios brasileiros, indicando à necessidade de políticas e ações voltadas à capacitação para aprodução de material de referência certificados na área de alimentos.

3. CAPACITAÇÃO DE PROVEDORES DE ENSAIO DE PROFICIÊNCIA EPRODUTORES DE MATERIAIS DE REFERÊNCIA – PROJETO FINEP

A articulação da área de ensaios de alimentos, iniciada em 2003, envolvendo organismos deacreditação, instituições de pesquisa e universidades, promoveu uma maior conscientização quanto anecessidades de ferramentas nacionais para a implementação da qualidade em laboratório de ensaios. Emdecorrência, em 2005, a FINEP, no âmbito do Programa Tecnologia Industrial Básica (TIB), incluiu umalinha temática de apoio à expansão e consolidação de infra-estrutura de serviços tecnológicos nas áreas deMetrologia e Avaliação da Conformidade.

A área de alimentos da Fundação de Tecnologia – CIENTEC, com laboratórios acreditados peloINMETRO e um Programa de Comparação Interlaboratorial de Ensaios Químicos – INTERLAB, iniciadonos anos 90, vem participando de projetos interinstitucionais referentes à produção de material de referênciae organização de ensaio de proficiência.

Atualmente, em parceria com o INCQS/Fiocruz e recursos financeiros da FINEP, a CIENTEC estáexecutando o projeto “EP-MRC Alimentos” com vistas à capacitação para a produção de material dereferência certificado segundo requisitos da ISO Guia 34 e organização de ensaio de proficiência segundorequisitos da ISO Guia 43-1(a ser substituída pela ISO/IEC 17043).

O escopo do projeto prevê o desenvolvimento de material de referência certificado para proteínas.Serão utilizadas três matrizes, cujos teores de proteínas tem diferentes ordens de grandezas: espinafre, feijãoe soja. Está também prevista a organização de pelo menos um ensaio de proficiência com a participação deno mínimo 10 laboratórios de referência do Brasil. A média dos resultados do ensaio de proficiência seráutilizada para a obtenção do valor de proteínas a ser certificado. Também serão utilizados resultados dadeterminação de proteínas por diferentes princípios (combustão e gravimétrico) e da análise de materialcertificado internacional.

Em síntese, as etapas principais a serem desenvolvidas têm como objetivo as seguintes metas:- implementação do sistema da qualidade segundo ISO Guias 43-1 e 34 na CIENTEC;- produção de material de referência de proteínas em alimentos;- desenvolvimento e operação de ensaio de proficiência relativo a proteínas em alimentos;- certificação do material de referência produzido.

Os resultados alcançados deverão ser divulgados em 2011, quando também o material dereferência certificado será disponibilizado para os laboratórios de ensaio de alimentos em geral.

4. PERSPECTIVAS

Espera-se que, a partir do incentivo e desenvolvimento de trabalhos relativos à qualidademetrológica, seja disseminada, no âmbito do agronegócio, a importância de os resultados de análise seremconfiáveis, rastreáveis e equivalentes nacional e internacionalmente, uma vez que a garantia da oferta dealimentos seguros passa pela garantia da qualidade analítica.

Pretende-se que, com a capacitação de instituições nacionais, seja possível facilitar o acesso doslaboratórios de alimentos a ferramentas de controle para a implementação da ABNT NBR ISO/IEC 17025,fundamental para comprovação da qualidade analítica.

Por fim, considerando ainda a atuação crescente do INMETRO como organismo de acreditação,que vem se estruturando para acreditar também provedores de ensaio de proficiência e produtores de materialde referência, entreve-se a qualificação da rede laboratorial brasileira.

5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

- ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. NBR ISO/IEC 17025. Requisitos gerais para acompetência de laboratórios de ensaio e calibração. Rio de Janeiro, 2005.- ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. ISO GUIA 34. Requisitos gerais para acompetência de produtores de material de referência. Rio de Janeiro, 2004.- ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. ISO/IEC GUIA 43-1. Ensaios de proficiênciapor comparações interlaboratoriais. Parte 1: Desenvolvimento e operação de programas de ensaio deproficiência. Rio de Janeiro , 1999.- BAM - Federal Institute for Materials Research and Testing. EPTIS: Proficiency testing InformationSystem. Disponível em: <http://www.eptis.bam.de>. Acesso em: 25 janeiro 2010.- BAM - Federal Institute for Materials Research and Testing. COMAR: The international database forcertified reference materials. Disponível em: <http://www.comar.bam.de>. Acesso em: 26 janeiro 2010. - BRASIL. Ministério da Ciência e Tecnologia. Disponível em: <http://www.mct.gov.br>. Acesso em: 27janeiro 2010.- INTERNATIONAL LABORATORY ACCREDITATION CONFERENCE - ILAC. G13:08. Guidelinesfor the Requirements for the Competence of Providers of Proficiency Testing Schemes. Silverwater , 2007.