Espectrometria de massas

9
UNIVERSIDADE FEDERAL DE GOIÁS CAMPUS CATALÃO ENGENHARIA DE PRODUÇÃO ESPECTRÔMETRO DE MASSA Discentes: Felipe Rodrigues do Nascimento Josana Barcelar Batista Andrade Thiago Rodrigues Andrade

Transcript of Espectrometria de massas

Page 1: Espectrometria de massas

UNIVERSIDADE FEDERAL DE GOIÁS

CAMPUS CATALÃO

ENGENHARIA DE PRODUÇÃO

ESPECTRÔMETRO DE MASSA

Discentes:

Felipe Rodrigues do Nascimento

Josana Barcelar Batista Andrade

Thiago Rodrigues Andrade

Catalão, 2013

Page 2: Espectrometria de massas

Sumário

Introdução..........................................................................................................................1

Revisão bibliográfica.........................................................................................................2

Referências........................................................................................................................3

Page 3: Espectrometria de massas

Introdução

O espectrômetro de massa é uma tecnologia que identifica os diferentes átomos

que compõe uma substância através de sua relação carga/massa. Trata-se de uma

ferramenta analítica disponível aos especialistas capaz de fornecer informação sobre a

composição elementar de amostras, estrutura molecular, composição qualitativa e

quantitativa de misturas complexas, estrutura e composição de superfícies sólidas e as

proporções isotópicas de átomos em amostras.

Devido a sua grande sensibilidade do método faz com que seja rotineiramente

usado na análise de substâncias em baixa concentração, como no caso do doping,

controle de alimentos e medicamentos, contaminação ambiental, entre muitas outras

aplicações. Na exemplificação de controles de alimentos a ferramenta é utilizada na

identificação e quantificação das proteínas, carboidratos, lipídeos e também

fragmentação de forma a elucidar sua estrutura e confirmar sua identificação.

Fazendo uma evolução histórica, J. J. Thomson em 1910 foi o primeiro cientista

a separar os átomos e moléculas de um gás, de acordo com suas massas, usando o hoje

conhecido método de Thomson para análise de raios positivos. Por esse meio, J. J.

Thomson foi capaz de mostrar que o elemento neônio apresentava dois tipos de átomos,

alguns com peso relativo 20 e outros com peso 22.

Em 1919, Aston aperfeiçoou o aparelho de Thomson e produziu um novo tipo de

aparelho de raios positivos, no qual se alcançava maior separação de íons de diferentes

massas, cada uma, correspondendo a um número definido de íons, com mesma razão

carga/massa, e por mostrar um espectro de linhas foi chamado de espectrógrafo de

massas. Esse aparelho destinava-se a determinações de massas atômicas.

Na década de 80, o desenvolvimento de técnicas de ionização mais brandas

causou uma revolução na extensão das aplicações de MS. Essas técnicas foram

principalmente as de ionização por electrospray – ESI [2] e de ionização e dessorção a

laser assistida por matriz – MALDI [3]. Ionização branda significa que os íons formados

tem pouca energia interna, sendo assim, podem ser analisados com pouca ou nenhuma

fragmentação.

Page 4: Espectrometria de massas

Revisão bibliográfica

O espectrômetro de massas é um instrumento que separa íons, positivos ou

negativos, produzidos a partir de átomos ou moléculas, quer sejam das mais simples às

mais complexas, de acordo com a razão massa/carga (q/m).

As amostras podem ser inseridas diretamente no espectrômetro de massas, ou o

equipamento pode ser acoplado a uma técnica de separação, como a cromatografia

gasosa (GC), a cromatrografia líquida (LC) ou a eletroforese capilar. A possibilidade de

automação aliada à rapidez das análises permite que grande número de amostras seja

analisado em curto período de tempo (segundos ou minutos para cada amostra).

Um resumo do processo de análise pela espectrometria de massa, está descrito

na figura abaixo, onde M representa as moléculas de um composto puro na fase gasosa.

Após um processo de ionização M+ se decompõe, criando íons de massas menores que,

detectados, geram o espectro de massa.

Figura 1. Análise por espectrometria de massa.

Page 5: Espectrometria de massas

Esta análise também pode ser exibida abaixo:

Figura 2. Análise por espectrometria de massa.

Etapas

Bombardeamento das moléculas por um feixe de elétrons de alta energia

Aceleração dos íons em um campo elétrico ou magnético e separação pela razão

massa/carga

Detecção dos íons com determinada razão massa/carga

Átomos e moléculas neutras devem ser ionizados para que possam ser analisados

por espectrometria de massa. Os analisadores dependem em geral da aceleração dos

íons, por isso separam de acordo com a relação massa-carga (m\z), e não apenas em

função de suas massas.

As três principais características de um espectrômetro são:

O limite de massa

É o valor mais alto de massa que possa ser medido; é geralmente

expresso em Daltons (Da) para um íon de carga unitária.

Page 6: Espectrometria de massas

Transmissão iônica

É determinado pela razão entre o numero de íons que chegam ao detector

e os íons produzidos na fonte.

Poder de resolução de massa.

É a capacidade de produzir dois sinais distintos para dois íons com uma

diferença de massa pequena.

Referências

Espectrometria de massas. Uniprote-MS; Data de publicação: 27/03/2012. Disponível

em: http://www.uniprotems.ufrgs.br/Content/02PrincipiosDeAnalise/espectometria.html

FENN, J. B.; MANN, M.; MENG, C. K.; WONG, S. F.; WHITEHOUSE, C. M.

Electrospray for mass spectrometry of large biomolecules. Science, v. 246, n. 4926, p.

64-71, 1989.

KARAS, M. I.; HILLENKAMP, F. Laser desorption ionization of proteins with

molecular masses exceeding 10.000 daltons. Analytical Chemistry, v. 60, n. 29, p.

2299-2301, 1988.