ESTUDO DA PROPAGAÇÃO ESTÁVEL DA TRINCA DE UM CONCRETO

REFRATÁRIO SÍLICO-ALUMINOSO PELAS TÉCNICAS DE EMISSÃO ACÚSTICA

E MICROSCOPIA DIGITAL

G. C. Ribeiro (1), W. S. Resende (2), N. C. Moura (3), F. N. Piorino.(4), S. Ribeiro (1)

Universidade de São Paulo (USP) - Escola de Engenharia de Lorena (EEL)

Departamento de Engenharia de Materiais (DEMAR) - Estrada Santa Lucrecia s/n,

Bairro Mondezir, CEP 12600-970, CP 116, Lorena SP

(2) Indústrias Brasileiras de Artigos Refratários (IBAR)

(3) Moura & Fiorito Consultoria em Inspeção e Ensaios Não Destrutivos

(4) Instituto de Aeronáutica e Espaço – Divisão de Materiais (AMR)

girribeiro@yahoo.com.br

RESUMO

O objetivo deste trabalho foi utilizar a técnica de emissão acústica na avaliação do

comportamento da propagação estável da trinca, pelo método da cunha, em um

refratário sílico-aluminoso contendo agregados de andaluzita. Para isso, corpos de

prova foram obtidos por moldagem, e após cura, secagem, queima (1000°C e

1450°C) e retificação, foram submetidos a carregamentos com acompanhamento do

crescimento da trinca, em um microscópio digital, e com acoplamento de um sistema

de emissão acústica (EA), em que sensores fixados à amostra, capturaram o início e

o crescimento da trinca. Com a curva carga-deslocamento, com as imagens do

crescimento da trinca e os dados de emissão acústica, determinou-se o momento do

início e o crescimento da trinca. Dessa forma, foi possível comparar o

comportamento à propagação de trinca de dois materiais com microestrutura

diferentes obtidos à partir da mesma matéria prima, já que o agregado de andaluzita

sofre mulitização a 1280°C.

Palavras-chave: refratário, propagação de trinca, emissão acústica, método da cunha.

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INTRODUÇÃO

Refratários são materiais cerâmicos resistentes a altas temperaturas e usados

predominantemente como revestimentos de fornos e equipamentos industriais para

processamento de materiais em elevada temperatura (1,3). Apresentam estrutura

complexa, constituída basicamente de duas partes distintas: uma constituída por

matérias primas com granulometria mais fina chamada de matriz, a outra mais

grosseira chamada de agregado, distribuídos aleatoriamente na matriz. As

quantidades, as composições química, mineralógica e granulométrica, além da

forma e textura das partículas das matérias-primas que constituem os refratários são

fundamentais para atingirem as propriedades desejadas para esses materiais

durante o trabalho (4-5).

Uma das propriedade mais importantes é a resistência ao dano por choque

térmico, ou seja, sua resistência à propagação de trincas provocadas por variações

bruscas de temperaturas ou por diferenças de coeficientes de expansão térmica de

seus constituintes durante sua utilização. Para avaliar essa questão crítica dos

refratários há necessidade de se conhecer bem seu comportamento à propagação

de trinca, principalmente quando submetido a uma tensão (6). Os materiais refratários

que contêm agregados de andaluzita na sua formulação inicial são de grande

importância, pois apresentam elevada resistência à deformação e baixa

condutividade térmica, o que os torna eficazes na indústria do aço (7,8).

Nos concretos refratários, na região à frente da ponta da trinca, o

microtrincamento prevalece e há geralmente uma considerável ramificação da trinca,

associada, principalmente, à junção das microtrincas na região. O tamanho da

região de processo frontal varia de acordo com o material refratário, mas estima-se

que deva ser grande, muito maior que a maioria dos corpos de prova em escala

laboratorial quando totalmente desenvolvida (9-11). Outra região importante da trinca

em propagação nos concretos é a região atrás da ponta da trinca chamada,

também, de rastro da trinca. Elementos microestruturais dos concretos, como, por

exemplo, os agregados grandes, são capazes de interagir entre as superfícies

recém-formadas de trinca produzindo as pontes de agregados, sendo que outros

mecanismos também são capazes de serem desenvolvidos nessa região (9,12).

Os materiais com estruturas complexas, como é o caso dos refratários e

concretos, e algumas cerâmicas especiais, apresentam uma parte não linear quando

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submetidas a um carregamento. Nessa parte não linear há um decréscimo da carga

com contínuo deslocamento. Para questões desse tipo não se pode utilizar somente

os recursos da Mecânica da Fratura Linear Elástica (11). Dessa forma, para se obter

resultados coerentes de energia de fratura, o corpo de prova deve ser grande o

suficiente para desenvolver uma zona de processo completa, ou seja, o corpo de

prova deve ser maior que a zona de processo e assim atingir regime estacionário

durante o processo de evolução da trinca. Isso caracteriza uma situação de

equilíbrio conhecida como estado estacionário (13-15).

Partindo do ensaio de propagação estável de trinca pelo método da cunha,

buscou-se uma técnica que auxiliasse na visualização da propagação da trinca in

loco ao ensaio. Com o auxílio de um microscópio digital, foi possível acompanhar

visualmente a propagação da trinca durante o ensaio, gerando uma estimativa da

região da zona de processo completa. Para consolidar essa estimativa, também foi

utilizada a técnica de emissão acústica (EA), já que quando um material é submetido

a uma carga e as trincas se desenvolvem, há uma liberação súbita de energia de

deformação do material, criando uma onda de tensão elástica que se desloca a

partir do ponto de origem até ao limite do material. Estas ondas acústicas produzidas

por cada microtrinca, gera uma onda transitória única e o desenvolvimento dessa

zona pode ser detectada com um equipamento adequado de EA, medida pelos

sensores para produzir informações adequadas sobre o limiar de tensão do material

(16-18).

Logo, quando se acompanha o ensaio de propagação estável de trinca com

observação do caminho da mesma, in loco, utilizando um microscópio digital e

associa os dados de energia e de sinais capturados pela técnica de EA, é possível

observar todo o processo de fratura, podendo correlacionar resultados de energia de

fratura, início e tamanho de trinca com as curvas carga-deslocamento, carga-tempo,

e inclusive, com a contagem de sinais acumulada-tempo, que é complementar na

estimativa da zona de processo completa, ou seja, quando os fenômenos

produzidos atingem o estado estacionário (13-15).

MATERIAIS E MÉTODOS

O refratário utilizado foi um concreto sílico aluminoso de composição: 35%

SiO2, 62% Al2O3, 0,5% Fe2O3, 1,2% CaO. Ele já vem com as matérias-primas

sólidas pré-misturadas. Após pesagem, foi colocado em uma argamassadeira

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planetária de laboratório com capacidade nominal de 5 litros, na qual o mesmo foi

homogeneizado a seco por três minutos e a úmido por um minuto a 60 rpm, sendo a

quantidade de água pré-estabelecida a 5,5% m/m, permanecendo mais dois minutos

a 120 rpm. A mistura foi vertida em um molde de aço inoxidável lubrificado com óleo

mineral. O molde produz peças com entalhe e ranhura nas dimensões de 100 x 100

x 76 mm. O tempo de cura foi de 24 horas no molde, com permanência de mais 24

horas após desmoldagem em atmosfera saturada de água. A secagem foi realizada

em estufa, a 110°C por 24 horas. A queima ocorreu em forno elétrico, tipo box, a

1000°C e 1450ºC, por 5 horas, com taxa de aquecimento e resfriamento do forno de

2°C/minuto.

Após queima, os corpos de prova foram retificados na superfície livre de

moldagem, a fim de garantir perfeito alinhamento na máquina de ensaios. Uma das

faces dos corpos de prova foi retificada para melhor observação da propagação da

trinca com o microscópio digital Dino Capture 2.0/Dino-Lite. Os ensaios foram

realizados em uma máquina de ensaios mecânicos INSTRON 3382 com célula de

carga de 5 kN. A velocidade de deslocamento do atuador foi de 0,03 mm/min.

Dois sensores de EA, do tipo banda larga, interligados ao computador de

captura de sinais, foram fixados com graxa de vácuo e fita adesiva nas duas laterais

do corpo de prova. Foi realizado o procedimento de calibração da precisão das

localizações dos sensores de EA por meio do evento artificial da quebra da ponta de

um grafite (2H) de uma lapiseira (16), uma vez que esse teste serve para uma perfeita

montagem e acoplamento dos sensores, garantindo ausência de problemas nas

respostas dos canais. Com os dados obtidos foram elaboradas curvas carga-tempo

e carga-energia acumulada, que foram associados entre si, uma vez que foi dado o

“start” nos dois sistemas, tanto no de carregamento do corpo de prova quanto no de

aquisição de dados de EA, ao mesmo tempo, sendo o tempo a variável comum e

idêntica aos dois sistemas.

RESULTADOS A fim de verificar o comportamento da trinca quando o corpo de prova era

submetido a mais de um carregamento, ou seja, quando já havia um tamanho de

trinca, foram realizados testes com uma interrupção no decorrer dos ensaios.

As Figuras de 1 a 3 mostram os resultados do comportamento para um corpo

de prova queimado a 1000ºC quando submetido a esse tipo de ensaio, citado

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anteriormente. A Figura 1 mostra as curvas carga-tempo (vermelho) e energia

acumulada de EA-tempo (preto), até o momento de interrupção do teste, ou seja,

após decaimento de 10% da carga máxima atingida. A Figura 2 mostra as curvas

carga-tempo e energia acumulada-tempo para o segundo carregamento do corpo de

prova.

0 500 1000 1500 2000 2500 30000

50

100

150

200

250

300

350

400

450

En

erg

ia a

cu

mu

lad

a (V

²)

Tempo (s)C

arg

a (

N)

Tempo (s)

M5_1000_C1

0 500 1000 1500 2000 2500 3000

0,0

2,0x105

4,0x105

6,0x105

8,0x105

1,0x106

Figura 1: Curva carga-tempo (vermelho) e energia acumulada-tempo (preto) do

concreto refratário queimado a 1000ºC. Primeiro carregamento - Ciclo1.

A Figura 3 ilustra a montagem das imagens obtidas com microscópio digital

(ampliação de 90 vezes) após o ensaio de um dos corpos de prova, sendo que as

imagens foram capturadas durante todo o ensaio, acompanhando o crescimento da

trinca, bem como seu comprimento. Na legenda são enumeradas as regiões das

curvas e esses pontos na propagação.

A Figura 1 mostra a região de formação do "joelho" na curva energia

acumulada-tempo. Nesse intervalo de tempo é atingida a carga máxima e, mais uma

vez, observa-se o início da fratura com a carga máxima. Com decaimento de 10%

dessa carga máxima, viu-se que a trica havia percorrido 20% do comprimento do

corpo de prova, conforme indica o ponto 1 da Figura 3.

A Figura 2 mostra o segundo carregamento no mesmo corpo de prova, isto é, o

primeiro carregamento foi interrompido (Figura 1), a máquina foi descarregada até

50N (pré-carga do primeiro carregamento) e o novo carregamento foi iniciado.

Observa-se que:

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- até ser atingida a nova carga máxima, a trinca não cresce, já que não é verificada

significativa liberação de energia acumulada pelo software de EA. A região de

"joelho" (circulada) é bem pronunciada na região de carga máxima, dando início ao

novo processo de fraturamento;

- do ponto 1, nova carga máxima, até o início do estado estacionário, ponto 2, com

decaimento de apenas 5% da carga máxima em um pequeno intervalo de tempo, a

trinca percorreu cerca de 41% do comprimento do corpo de prova;

- na região de regime estacionário, do ponto 2 ao ponto 3, com elevado decréscimo

da carga houve pequeno avanço da trinca, sugerindo uma região constante de

eventos habilitados na ponta da trinca e desabilitados no rastro da mesma;

- do ponto 3 ao ponto 4, em um intervalo grande de tempo para pequeno decréscimo

da carga, a trinca avança em 29% do comprimento do corpo de prova. No restante

do comprimento do corpo de prova, cerca de 21%, não foi possível observar o

caminho da trinca, logo o corpo de prova apresenta intertravamento de seus

agregados com a matriz, e que também, com esta ampliação do microscópio digital,

90 vezes, não é possível observar trincas mais finas.

Figura 2: Curva carga-tempo (vermelho) e energia acumulada-tempo (preto) do

concreto refratário queimado a 1000ºC. Segundo carregamento - Ciclo 2.

Assim como no concreto queimado a 1000ºC, foram realizados testes com uma

interrupção durante o decorrer do ensaio no concreto queimado a 1450ºC, da

seguinte maneira: carregou-se até a carga máxima ser atingida e aguardou-se o

decaimento de 50% desse valor, quando o teste foi interrompido. A tensão foi

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aliviada até atingir a 50 N, e então o ensaio foi reiniciado, até que se atingisse

decaimento de 90% da nova carga máxima.

Figura 3: Montagem das imagens obtidas com microscópio digital durante o ensaio de propagação estável de trinca indicando a localização da trinca em cada ponto das

curvas mostradas na Figura 21 e 22.

1

4:

21% de L2

3-4: 29% de L2

2-3: RE- 9% de L2

1-2:

queda de 5% da Cmáx - 41% de L2

20% Ltotal

2

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As Figuras de 4 a 6 mostram os resultados do comportamento para um corpo

de prova queimado a 1450ºC quando submetido a esse tipo de ensaio, citado

anteriormente. A Figura 4 mostra as curvas carga-tempo (vermelho) e energia

acumulada de EA-tempo (preto), até o momento de interrupção do teste, ou seja,

após decaimento de 50% da carga máxima atingida.

Figura 4 - Curva carga-tempo (vermelho) e energia acumulada-tempo (preto) do concreto refratário queimado a 1450ºC. Primeiro carregamento - Ciclo1.

Figura 5 - Curva carga-tempo (vermelho) e energia acumulada-tempo (preto) do concreto refratário queimado a 1450ºC. Segundo carregamento - Ciclo2.

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Figura 6 - Montagem das imagens obtidas com microscópio digital durante o ensaio

de propagação estável de trinca indicando a localização da trinca em cada ponto das curvas mostradas na Figura 28 e 29 no concreto queimado a 1450ºC.

1

43% L1

2

43% L2

3

48% L2

4

67% L2

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Observa-se que:

- até ser atingida a nova carga máxima, a trinca não cresce, já que não é verificada

significativa liberação de energia acumulada pelo software de EA. A região de

"joelho", J(circulada), é bem pronunciada na região de carga máxima, dando início

ao novo processo de fraturamento;

- do ponto 1, nova carga máxima, até o início do estado estacionário, ponto 2, com

decaimento de apenas 5% da carga máxima em um pequeno intervalo de tempo, a

trinca percorreu cerca de 41% do comprimento do corpo de prova;

- no ponto 2, após decaimento de 30% da carga máxima, houve avanço da trinca em

aproximadamente 43% do comprimento do corpo de prova que poderia ser

percorrido pela trinca no segundo carregamento. Esse comprimento de trinca foi

atingido para o primeiro ciclo, quando a carga máxima já havia diminuído em 50%,

ou seja, num segundo carregamento, com a trinca já grande, fica mais rápida sua

propagação.

- no ponto 3, quando as curvas se cruzam, com decaimento de 44% da nova carga

máxima, a trinca já havia percorrido quase 50% do comprimento restante;

- no ponto 4, com decréscimo de quase 70% da carga máxima, a trinca avança em

67% do comprimento do corpo de prova.

- no comprimento restante do corpo de prova, cerca de 33%, não foi possível

observar o caminho da trinca, logo o corpo de prova apresenta intertravamento de

seus agregados com a matriz, e que também, com esta ampliação do microscópio

digital, 90 vezes, não é possível observar trincas mais finas.

CONCLUSÕES

O método da cunha pode ser utilizado na avaliação da propagação estável da

trinca, visto que as dimensões do corpo de prova são suficientes para a evolução da

zona de processo.

Com as curvas carga-deslocamento-tempo e as imagens obtidas com o

microscópio digital durante os ensaios, conseguiu-se estimar a região de zona de

processo completa, ou seja, quando os fenômenos produzidos atingem o estado

estacionário. Também ficou claro que a emissão acústica pode ser utilizada como

análise complementar no estudo do comportamento da propagação estável da trinca

pelo método da cunha.

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Com relação às interrupções nos ensaios, pode-se afirmar que, se o primeiro

ciclo for interrompido antes do início do estado estacionário, o segundo ciclo

acontece normalmente, com geração de todos os estágios de propagação da trinca:

início e fim de estado estacionário; e que se no primeiro ciclo já for atingido o estado

estacionário, o segundo ciclo não mostra as regiões de estado estacionário bem

nítida, principalmente no final. Isso foi observado para o corpo de prova queimado a

1450º.

Poucos trabalhos são realizados na avaliação do comportamento do

crescimento de trincas em refratários, já que é um trabalho de grande complexidade

e que envolve muitas técnicas, logo é de grande importância a continuação desse

estudo em outros tipos de concretos refratários.

REFERÊNCIAS

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v.17.

STUDY OF STABLE PROPAGATION OF A CRACK OF A SILICO ALUMINOUS

CASTABLE BY ACOUSTIC EMISSION TECHNIQUE AND DIGITAL MICROSCOPY

The aim of this study was to use the wedge splitting test, in a silico-aluminous

castable with aggregates of andalusite, using digital microscopy and acoustic

emission (EA) techniques. For this, test specimens were obtained by molding and

after curing, drying, firing (1000° C to 1450° C) and machined were subjected to

loading with monitoring of crack growth in a digital microscope, and with coupling an

acoustic emission system (AS), in which sensors attached to the sample captured

and the top crack growth. With the load-displacement curve, the images of the crack

growth and acoustic emission data, it was determined the timing of the initiation and

crack growth. Thus, it was possible to compare the behavior of crack propagation of

two materials with different microstructures obtained from the same raw material as

the mullitization of andalusite aggregate occurs to 1280° C.

Keywords: castable, crack propagation, acoustic emission. wedge splitting test.

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