Universidade Estadual do Sudoeste da Bahia

Departamento de Química e Exatas

Disciplina: Química Analítica I

APLICAÇÃO ANALÍTICA: DETERMINAÇÃO DE ALUMÍNIO

EM SULFATO DE ALUMÍNIO SOLUVEL

Manoel Alves M. Filho

Dezembro de 2007

Jequié – BA

OBJETIVO

Proporcionar ao aluno a aprendizagem de técnicas de precipitação, filtração e lavagem.

INTRODUÇÃO

Aplicação analítica: Determinação de alumínio em sulfato de

alumínio solúvel

O alumínio é o terceiro elemento em abundância e é o primeiro

entre os elementos metálicos. Seu mineral principal é a bauxita, Al2O3

x 3H2O, do qual se obtém o metal por eletrólise em criolita fundida,

Na2AlF6. Na natureza são abundantes os silicatos que contém

alumínio, alguns dos quais, as argilas, que se utilizam na fabricação

de materiais cerâmicos.

O Caráter anfótero do hidróxido de alumínio.

Al(OH)3 → Al3+ + 3 OH-

H3AlO3 ↔ H+ + H2AlO3-( AlO2 + H2O)

Limita o intervalo de pH no qual a precipitação ocorre de forma

completa. A precipitação é iniciada em pH 3 e completada próximo da

neutralidade. Para valores mais elevados de pH o precipitado começa

a dissolver-se.

MATERIAIS E REAGENTES

Balão volumétrico 50 mL;

Pipeta de 20 mL;

Béqueres;

Cloreto de amônia;

Indicador vermelha de fenol;

Hidróxido de amônia 1:1;

Papel de filtro fita branca;

Cadinho de porcelana;

Bastão de vidro;

Dessecador;

MÉTODOS

1. Completou-se a capacidade do balão de 50 mL que contém a

amostra;

2. Pipetou-se um a alíquota de 20,00 mL da amostra para um

béquer de 400 mL e adicionou 200 mL de água destilada;

3. Adicionou-se 4 a 5 g de NH4Cl, agitou-se com um bastão de

vidro para solubilizar;

4. Adicionou-se 0,5 mL de uma solução do indicador vermelha de

fenol;

5. Aqueceu-se a solução até a ebulição;

6. Adicionou-se gota a gota solução de NH4OH 1:1, até que a cor

mude de amarelo para rósea;

7. Manteve o líquido em ebulição durante 2 a 3 minutos;

8. Filtrou-se imediatamente através de papel de filtro fita branca;

9. Lavou-se o precipitado com solução a quente NH4Cl a 2%,

neutralizado com amoníaco até viragem do indicador;

10. Colocou-se o papel com o precipitado em um cadinho

de porcelana previamente tarado;

11. Secou, carbonizou o papel eliminando o carbono e

calcinou a temperatura de 1100 ºC durante 30 minutos.

12. Resfriou o cadinho em dessecador;

13. Pesou o cadinho contendo o resíduo da calcinação;

14. Calculou-se a concentração de Al em g/L.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

A prática baseia-se na precipitação dos íons de alumínio (III)

como o hidróxido de amônio:

Al3+ + 3 OH- ↔ Al(OH)3(s)

No preparo da solução pode ser observada uma leve turvação

incolor na amostra ao se completar o balão com água para diluição,

que indica um possível caráter ácido da solução amostra.

Posteriormente submeteu-se a solução a um pré-aquecimento para

conseqüente aumento de solubilidade, evitando-se assim partículas

muito diminutas no precipitado decorrente do efeito de

supersaturação.

Adicionou-se lentamente com agitação constante o reagente

precipitante, a solução de amônia (contida no hidróxido de amônio),

na amostra já aquecida para que a distribuição de concentração seja

o mais uniforme possível não acarretando maiores problemas na

posterior filtração. O reagente precipitante foi adicionado até a

mudança completa de cor da solução de amarelo para rósea.

Em procedimentos de precipitação de Al3+ devem estar ausente

os íons interferentes Fe3+, Ti4+, Zr4, Cr3+, AsO43- e PO4

3-, pois estas

espécies precipitam juntamente com o Al(OH)3.

Não há crescimento de cristais a uma velocidade apreciável

devido a baixa solubilidade e a forma gelatinosa do precipitado de

hidróxido de alumínio, bastando-se alguns poucos minutos de

digestão sob fervura para se obter um bom precipitado a ser filtrado.

Devido à alta superfície específica do precipitado gelatinoso,

uma digestão mais demorada acabaria por contaminá-lo por

adsorção. Percebeu-se mudança de cor na solução durante a

digestão devido o excesso de amônia sendo volatilizado pela fervura.

O precipitado foi lavado com solução de NH4Cl para remover

parte da água-mãe (solução sobrenadante) que fica nele retido

durante o processo, bem como eliminar impurezas solúveis e não

voláteis na temperatura de calcinação.

Submeteu-se o precipitado a calcinação na mufla a temperatura

de 1100º C durante 30 minutos, suficientes para eliminar a umidade

do óxido de alumínio hidratado, e formando seu respectivo óxido:

Al(OH)3(s) →Al2O3(s) Pesou-se o óxido de alumínio para posterior cálculo da

concentração de alumínio na amostra contida no balão volumétrico A5.

CÁLCULOS

Massa do cadinho 8 calibrado a temperatura de 1100 ºC:

Peso = 19,9644g (1)

Massa do cadinho + Massa do óxido de alumino

Peso = 20,2586g (2)

Massa do óxido de alumínio = (2) – (1) = 0,2942 g

Massa de alumínio na amostra A5:

mAl = mAl2O3 x 2 Al / Al2O3

mAl = 0,2942 x 54 / 102

mAl = 0,1557 g

Concentração de Al em g L-1:

C = 0,1557g / 0,02 L

C = 7,785 g L-1

CONCLUSÃO

Na análise gravimétrica utiliza-se uma seqüência de

procedimentos operacionais a fim de determinar quantitativamente a

massa ou concentração dum constituinte específico em uma dada

amostra por pesagem direta de um derivado do mesmo com

composição conhecida.

REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA

MASTERTON, Willian L., et al. Princípios de Química. Traduzido por Jossyl de Souza Peixoto. 6ª ed. Rio de Janeiro: Guanabara, 1990.

MENDHAM, J., DENNEY, R. C., BARNES, J. D., THOMAS, M., Análise Química Quantitativa. 6ª Ed. Rio de Janeiro. LTC Editora, 2002.

BACCAN, N., et al. Química analitica qualitativa elementar.

Editora Edgard Blucher. 3ª ed, São Paulo, 2004.