Influência da hidrogenação na adesão de filmes de...

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Influência da hidrogenação na adesão de filmes de DLC sobre aço utilizando intercamada de SiCx:H e dopagem Si-DLC Vanessa Piroli, Stevan Scussel Tomiello, Carlos Alejandro Figueroa INTRODUÇÃO MATERIAL E MÉTODOS O consumo de energia aumenta exponencialmente no planeta Terra e seu uso racional otimizado é cada vez mais necessário. Assim, perdas energéticas se tornam evidentes em sistemas mecânicos, causadas pelo fenômeno de atrito. Nesse contexto, os revestimentos de carbono amorfo tipo diamante, conhecidos como DLC, vêm ganhando espaço entre novas tecnologias, em função de seu baixo coeficiente de atrito, elevada dureza e resistência ao desgaste [1]. Entretanto, a nula ou fraca adesão do filme de DLC em ligas ferrosas leva à delaminação. O uso de intercamadas ou dopagem minimiza os efeitos que viabilizam os mecanismos de delaminação [2]. Além disso, altas temperaturas de deposição podem reduzir a aplicação industrial do DLC. O etching de hidrogênio (ou hidrogenação) atua de forma a melhorar a eficiência do processo em baixas temperaturas [3]. CONCLUSÃO REFERÊNCIAS [1] MATTHEWS, A.; ESKILDSEN, S. S. Engineering applications for diamond-like carbon. Diamond and Related Materials, v. 3, p. 902-911, 1994. [2] CEMIN, F. et. al.; On the hydrogenated silicon carbide (SiCx:H) interlayer properties prompting adhesion of hydrogenated amorphous carbon (a-C:H) deposited on steel. Vacuum, v. 109, p.180- 183, 2014. [3] CRESPI, A. E. et al., Influence of hydrogen etching on the adhesion of coated ferrous alloy by hydrogenated amorphous carbon deposited at low temperature, Vacuum <no prelo>, 2017. [4] Rugosidade aritmética ou média (Ra), disponível em <http://www.posgrad.mecanica.ufu.br/metrologia/arquivos/palestra_ufu_17_05_2011.pdf>. AGRADECIMENTOS Aço AISI O1 temperado e revenido (Favorit Aços Especiais); Hexametildissiloxano (HMDSO) (Sigma Aldrich); Gás acetileno, argônio e hidrogênio (White Martins); OBJETIVO Este trabalho tem como objetivo verificar a influência do etching de hidrogênio na adesão do DLC em aço AISI O1 temperado e revenido, utilizando intercamada de silício e dopagem Si-DLC, afim de encontrar a melhor configuração para aplicações funcionais. RESULTADOS E DISCUSSÕES PROBIC/FAPERGS Com a realização deste trabalho, pode-se concluir que o etching de hidrogênio é uma etapa indispensável na deposição de revestimentos de DLC a baixas temperaturas (<200ºC), sendo o responsável pela adesão no substrato. A presença dessa limpeza iônica promove a remoção de oxigênio, silício e carbono presentes na superfície das amostras. Com o aumento das etapas de deposição, maiores valores de rugosidade superficiais e menores durezas foram atingidas. Preparação do substrato Processo de deposição no PECVD Com base na inspeção visual, foi possível perceber que o filme de DLC das amostras da série 01 desplacou completamente, evidenciando a presença de uma camada dourada, característica da região dopada. Isso pode ter ocorrido em função da falta da limpeza de hidrogênio no processo de deposição a baixas temperaturas. As séries 00, 02 e 03 permaneceram com DLC aderido (Figura 1). Figura 02. GDOES da série 00 Os valores de Ra correspondem à média aritmética dos valores absolutos das ordenadas de afastamento (yi) dos pontos do perfil de rugosidade em relação à linha média dentro do percurso de medição [4]. O ensaio de nanodureza revelou diminuição da dureza para as amostras contendo maior quantidade de silício. A maior dureza encontrada foi para a amostra sem a etapa de dopagem (Figura 06). Figura 06. Nanodureza das séries 00, 02 e 03 Têmpera Revenido (3x) Embutimento Lixamento Polimento Banho Ultrassônico 780 ºC 200 ºC 60 HRc 9 e 3 μm 20 min 30 ºC Etching de Argônio Intercamada de Si Etching de Hidrogênio DLC Série 01 Etching de Argônio Intercamada de Si Dopagem Si-DLC DLC Etching de Argônio Intercamada de Si Etching de Hidrogênio Dopagem Si-DLC Etching de Hidrogênio DLC Série 02 Etching de Argônio Intercamada de Si Etching de Hidrogênio Dopagem Si-DLC com H 2 Etching de Hidrogênio DLC Série 03 Etapa Parâmetros Etching de Argônio (Ar) 30 min, -500 V, 20-120 ºC Intercamada de Si 10 min, -500V, 120 ºC Etching de Hidrogênio 06 min, -800V, 120 ºC Dopagem (Ar + HMDSO + C 2 H 2 ) 20 min, -800V , 120 ºC DLC (Ar + C 2 H 2 ) 60 min, -800V, 120 ºC 0 1 2 3 4 5 6 0 2 4 6 8 10 12 Fe C H O Si Cr DLC Intensidade (u.a) Profundidade (m) DLC Si Substrato Figura 05. Rugosidade da amostra sem tratamento (St) e das séries 00, 02 e 03 A adição de camadas e etapas no processo de deposição, bem como a presença de irregularidades e defeitos no filme, acarretam em valores maiores de rugosidade, se comparados à amostra sem tratamento, como pode ser visto na Figura 05 St S00 S02 S03 0 1 2 3 Ra*100 Rugosidade (m) Série S00 S02 S03 9 10 11 12 13 14 Dureza (GPa) Série Série 00 Oxigênio, silício e carbono são removidos da intercamada e regiões dopadas pelo hidrogênio. 0 1 2 3 4 5 6 0 4 8 12 16 Substrato Dopagem - Si DLC Intensidade (u.a) Profundidade (m) Fe C H O Si Cr Figura 04. GDOES da série 03 Série 01 Série 02 Série 03 Série 00 Figura 01. Inspeção visual das séries 00, 01, 02 e 03 Figura 03. GDOES da série 02 0 1 2 3 4 5 6 7 8 0 4 8 12 16 DLC Substrato Dopagem - Si Intensidade (u.a) Profundidade (m) Fe C H O Si Cr As Figuras 02, 03 e 04 contém os perfis qualitativos de composição química elementar em função da profundidade das séries 00, 02 e 03, respectivamente. A análise de GDOES evidenciou uma dependência da composição química com o etching de hidrogênio

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Page 1: Influência da hidrogenação na adesão de filmes de …jovenspesquisadores.com.br/uploads/posteres/1/poster-j...O consumo de energia aumenta exponencialmente no planeta Terra e seu

Influência da hidrogenação na adesão de filmes de DLC sobre aço utilizando intercamada

de SiCx:H e dopagem Si-DLC

Vanessa Piroli, Stevan Scussel Tomiello, Carlos Alejandro Figueroa

INTRODUÇÃO

MATERIAL E MÉTODOS

O consumo de energia aumenta exponencialmente no planeta Terra e seu uso racional otimizado é cada vez mais necessário. Assim, perdas energéticas se tornam evidentes em sistemas mecânicos, causadas pelo fenômeno de atrito. Nesse contexto, os revestimentos de carbono amorfo tipo diamante, conhecidos como DLC, vêm ganhando espaço entre novas tecnologias, em função de seu baixo coeficiente de atrito, elevada dureza e resistência ao desgaste [1]. Entretanto, a nula ou fraca adesão do filme de DLC em ligas ferrosas leva à delaminação. O uso de intercamadas ou dopagem minimiza os efeitos que viabilizam os mecanismos de delaminação [2]. Além disso, altas temperaturas de deposição podem reduzir a aplicação industrial do DLC. O etching de hidrogênio (ou hidrogenação) atua de forma a melhorar a eficiência do processo em baixas temperaturas [3].

CONCLUSÃO

REFERÊNCIAS [1] MATTHEWS, A.; ESKILDSEN, S. S. Engineering applications for diamond-like carbon. Diamond and Related Materials, v. 3, p. 902-911, 1994. [2] CEMIN, F. et. al.; On the hydrogenated silicon carbide (SiCx:H) interlayer properties prompting adhesion of hydrogenated amorphous carbon (a-C:H) deposited on steel. Vacuum, v. 109, p.180-183, 2014. [3] CRESPI, A. E. et al., Influence of hydrogen etching on the adhesion of coated ferrous alloy by hydrogenated amorphous carbon deposited at low temperature, Vacuum <no prelo>, 2017. [4] Rugosidade aritmética ou média (Ra), disponível em <http://www.posgrad.mecanica.ufu.br/metrologia/arquivos/palestra_ufu_17_05_2011.pdf>.

AGRADECIMENTOS

Aço AISI O1 temperado e revenido (Favorit Aços Especiais); Hexametildissiloxano (HMDSO) (Sigma Aldrich); Gás acetileno, argônio e hidrogênio (White Martins);

OBJETIVO Este trabalho tem como objetivo verificar a influência do etching de hidrogênio na adesão do DLC em aço AISI O1 temperado e revenido, utilizando intercamada de silício e dopagem Si-DLC, afim de encontrar a melhor configuração para aplicações funcionais.

RESULTADOS E DISCUSSÕES

PROBIC/FAPERGS

Com a realização deste trabalho, pode-se concluir que o etching de hidrogênio é uma etapa indispensável na deposição de revestimentos de DLC a baixas temperaturas (<200ºC), sendo o responsável pela adesão no substrato. A presença dessa limpeza iônica promove a remoção de oxigênio, silício e carbono presentes na superfície das amostras. Com o aumento das etapas de deposição, maiores valores de rugosidade superficiais e menores durezas foram atingidas.

Preparação do substrato

Processo de deposição no PECVD

Com base na inspeção visual, foi possível perceber que o filme de DLC das amostras da série 01 desplacou completamente, evidenciando a presença de uma camada dourada, característica da região dopada. Isso pode ter ocorrido em função da falta da limpeza de hidrogênio no processo de deposição a baixas temperaturas. As séries 00, 02 e 03 permaneceram com DLC aderido (Figura 1).

Figura 02. GDOES da série 00

Os valores de Ra correspondem à média aritmética dos valores absolutos das ordenadas de afastamento (yi) dos pontos do perfil de rugosidade em relação à linha média dentro do percurso de medição [4].

O ensaio de nanodureza revelou diminuição da dureza para as amostras contendo maior quantidade de silício. A maior dureza encontrada foi para a amostra sem a etapa de dopagem (Figura 06).

Figura 06. Nanodureza das séries 00, 02 e 03

Têmpera Revenido

(3x) Embutimento Lixamento Polimento

Banho Ultrassônico

780 ºC 200 ºC

60 HRc

9 e 3 μm 20 min 30 ºC

Etching de Argônio

Intercamada de Si

Etching de Hidrogênio

DLC

Série 01

Etching de Argônio

Intercamada de Si

Dopagem Si-DLC

DLC

Série 00 Etching de Argônio

Intercamada de Si

Etching de Hidrogênio

Dopagem Si-DLC

Etching de Hidrogênio

DLC

Série 02

Etching de Argônio

Intercamada de Si

Etching de Hidrogênio

Dopagem Si-DLC com H2

Etching de Hidrogênio

DLC

Série 03

Etapa Parâmetros

Etching de Argônio (Ar) 30 min, -500 V, 20-120 ºC

Intercamada de Si 10 min, -500V, 120 ºC

Etching de Hidrogênio 06 min, -800V, 120 ºC

Dopagem (Ar + HMDSO + C2H2)

20 min, -800V , 120 ºC

DLC (Ar + C2H2) 60 min, -800V, 120 ºC

0 1 2 3 4 5 60

2

4

6

8

10

12 Fe

C

H

O

Si

Cr

DLC

Inte

nsid

ade (

u.a

)

Profundidade (m)

DLC Si Substrato

Figura 05. Rugosidade da amostra sem tratamento (St) e das séries 00, 02 e 03

A adição de camadas e etapas no processo de deposição, bem como

a presença de irregularidades e defeitos no filme, acarretam em

valores maiores de rugosidade, se comparados à amostra sem

tratamento, como pode ser visto na Figura 05

St S00 S02 S030

1

2

3 Ra*100

Ru

go

sid

ad

e (

m)

Série

S00 S02 S039

10

11

12

13

14

Dure

za (

GP

a)

Série

Série 00

Oxigênio, silício e carbono são removidos da intercamada e regiões dopadas pelo hidrogênio.

0 1 2 3 4 5 60

4

8

12

16 SubstratoDopagem - SiDLC

Inte

nsid

ad

e (

u.a

)

Profundidade (m)

Fe

C

H

O

Si

Cr

Figura 04. GDOES da série 03

Série 01

Série 02 Série 03 Série 00

Figura 01. Inspeção visual das séries 00, 01, 02 e 03

Figura 03. GDOES da série 02

0 1 2 3 4 5 6 7 80

4

8

12

16 DLC SubstratoDopagem - Si

Inte

nsid

ad

e (

u.a

)

Profundidade (m)

Fe

C

H

O

Si

Cr

As Figuras 02, 03 e 04 contém os perfis qualitativos de composição química elementar em função da

profundidade das séries 00, 02 e 03, respectivamente. A análise de

GDOES evidenciou uma dependência da composição

química com o etching de hidrogênio