Este método iodométrica não diferenciar as formas de ião sulfureto em solução.

Sulfureto é feito reagir com um excesso de iodo em solução de ácido, e o iodo restante é então determinada por titulação com tiossulfato de sódio, usando amido como indicador (Kolthoff e outros, 1969).

Um branco é tratado exatamente as mesmas que as amostras. A concentração de sulfureto é calculada a partir da diferença entre o volume requerido de tiossulfato para o branco e o volume utilizado para a amostra.

2.3 Este método é semelhante ao que em um artigo publicado pela Associação Americana de Saúde Pública (1980).

Substâncias redutoras tais como sulfitos e íons de metais pesados reagem com o iodo, o que contribui para erros positivos. O oxigénio e outros oxidantes podem reagir com ácido iodídrico para libertar iodo, o que contribui para erros negativos.

Iodo solução padrão, 0.010N (0,005 mol L-1): Dissolver 6 g de iodato livre KI em aprox. 25 mL de água. Adicionar 1,2690 g I2 resublimado. Quando solução é completa, dilui-se até 1 l Normalizar com 0.010N Na2S2O3, usando amido como indicador.

Ajustar a normalidade da solução padrão de iodo, se necessário, a adição de 0,010 por pequenas quantidades de água desmineralizada ou de iodo, tal como indicado pela primeira titulação. Confirme a normalidade por restandardization.

O iodeto de potássio, cristais, livre de iodato: A KI pode ser testado para IO3-1 por dissolução de cerca de 0,1 g em 5 ml de água, acidificar com uma ou duas gotas de H2SO4 concentrado (1,84 gr sp) e adicionar 2 a 3 mL de solução de indicador de amido . Aparência imediata de cor azul indica a presença de IO3-1; formação de cor lenta é causada por oxidação atmosférica.

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Tiossulfato de sódio solução padrão, 0.010N: Dissolver 2,482 g Na2S2O3 • 5H2O em água isenta de dióxido de carbono e diluir 1 L com água livre de dióxido de carbono. Padronizar contra KIO3 da seguinte forma: Seque aprox. 0,5 g KIO3 durante 2 h a 180 ° C. Dissolver 0,3567 g em água e diluir a 1.000ml. Pipet 25,0 mL de solução KIO3 em um Erlenmeyer de 250 mL, em seguida, adicione sucessivamente 75 mL de água deionizada e 0,5 g de iodato livre KI. Depois solução é completa, adicionar 10 mL HCl (sp gr 1.19). Permitir que o frasco fechado para ficar 5 min no escuro e titular com solução de Na2S2O3, acrescentando solução indicador de amido como o ponto final é abordado (cor da luz de palha):

Ajustar a normalidade da solução padrão de tiossulfato de, se necessário, para 0,010 por adição de pequenas quantidades de água desmineralizada ou de sódio tiossulfato como indicado pela primeira titulação. Confirme a normalidade por restandardization.

6. Procedimento

1. Agitar vigorosamente a amostra e imediatamente pipetar um volume de amostra com ZnS em suspensão que contenham menos do que 1,5 mg de S-2 (100,0 mL max) para um balão de Erlenmeyer de 250 mL, e ajustar o volume para aproximadamente. 100 mL.

2. Prepare um espaço em branco de aprox. 100 mL de água desmineralizada, e levá-lo através do procedimento com a amostra.

3. Adicionar 10,0 mL 0.010N I2 e misture.4. Sem demora adicionar 10 mL de ácido clorídrico concentrado.5. Imediatamente a titulação em excesso de 12 Na2S2O3 com 0.010N, adicionar 2 a 3 mL

de solução de indicador de amido como o ponto final se aproximava (luz de cor de palha).

SOLUÇÃO DE AMIDO (C6H10O5)n a 1 % (m/v)Preparo da solução indicadora:Pesar 1 g de amido p.a. e transferir para béquer de 250 mL, adicionar cerca de 15 mL de água para formar uma pasta. Acrescentar água fervente suficiente para completar 100 mL mantendo em ebulição até resultar uma solução transparente. Esfriar. Usar sempre uma solução recentemente preparada.