Jordana Bortoluz, Marcelo Giovanela Projeto:...

1
PIBIC - CNPq INTRODUÇÃO Um dos principais problemas encontrados pelas indústrias galvânica e moveleira consiste no tratamento e descarte dos resíduos gerados em seus processos produtivos. Nesse sentido, a utilização da lignina proveniente de serragem como biossorvente para a remediação de efluentes galvânicos, constitui-se em uma alternativa sustentável, uma vez que contribui simultaneamente para a minimização de dois problemas ambientais. A lignina proveniente da madeira, tem se tornado objeto de grande interesse em processos de adsorção para a remoção de metais, uma vez que devido à ampla variedade de grupos funcionais presentes em sua estrutura, se caracteriza como um bom adsorvente. OBJETIVOS Extrair a lignina presente na serragem de Pinus elliottii, visando a sua posterior aplicação na remoção de Zn 2+ de efluentes industriais, através do processo de adsorção em meio aquoso. MATERIAIS E MÉTODOS Extração da lignina A extração da lignina de Pinus elliottii foi feita pelo método Klason. Caracterização da lignina O material obtido foi caracterizado por meio das técnicas de espectroscopia de infravermelho com Transformada de Fourier (FT-IR), termogravimetria (TG), microscopia eletrônica de varredura (MEV), determinação do pH no ponto de carga zero (pH PCZ ) e ressonância magnética nuclear de 13 C no estado sólido (RMN 13 C). Ensaios de adsorção RESULTADOS Caracterização da lignina Ensaios de adsorção CONCLUSÃO Através dos ensaios realizados concluiu-se que a lignina proveniente de resíduos de madeira da espécie de Pinus elliottii é uma alternativa promissora para a remoção de íons Zn 2+ de soluções aquosas. Além disso, vale ressaltar que a sua aplicabilidade como adsorvente, minimiza a quantidade de resíduos de madeira da indústria moveleira descartados no meio ambiente, e consequentemente, os impactos causados à natureza. REFERÊNCIAS BRDAR, M.; TAKAČI, A. A.; ŠĆIBAN, M. B.; RAKIĆ, D. Z. Chemical Industry, v. 66, p.497-503, 2012. GUO, X.; ZHANG, S.; SHAN, X. Journal of Hazardous Materials, v. 151, p.134-142, 2008. MOHAN, D.; PITTMAN, C. U.; STEELE, P. H. Journal of Colloid and Interface Science, v . 297, p. 489-504, 2006. SUHAS, P. J. M. C.; CARROTT, M. M. L. Bioresource Technology, v. 98, p.2301-2312, 2007. Jordana Bortoluz , Marcelo Giovanela Projeto: ADS-Fe 3 O 4 Serragem 35 mesh Lavagem em sohxlet: benzeno/etanol, etanol e água. Secagem em estufa a 70 °C Agitação de 1 g de serragem + 15 mL de ácido sulfúrico 72% v/v Extração da lignina Filtração a vácuo Secagem em estufa a 70 °C Lignina Solução de Zn 2+ + Lignina Incubadora Shaker (4 h) Filtração simples Análise: espectrometria de absorção atômica com chama ENSAIOS DE OTIMIZAÇÃO MASSA Foram testadas massas de 50, 75, 100, 125, 150, 175, 200, 225 e 250 mg de lignina. AGITAÇÃO Foram testadas as velocidades de 90, 120, 150, 180, 210 e 240 rpm. pH Foram testados os pHs de 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9. EQUÍLIBRIO DE ADSORÇÃO -Parâmetros otimizados; -Soluções de Zn 2+ nas concentrações de 10, 20, 50, 100, 150 e 200 mg L -1 . CINÉTICA DE ADSORÇÃO -Parâmetros otimizados; -Solução de Zn 2+ na concentração de 100 mg L -1 ; -Amostras coletadas em diversos tempos. 0 200 400 600 800 1000 40 50 60 70 80 90 100 Temperatura ( o C) Perda de massa (%) -0.005 -0.004 -0.003 -0.002 -0.001 0.000 612,7 o C / 20,1% Resíduo a 900 o C = 41,8% 415,1 o C / 35,5% DTG (mg s -1 ) 49,2 o C / 2,6% Pinus Figura 1. Termograma e primeira derivada (DTG). 4000 3600 3200 2800 2400 2000 1600 1200 800 400 48 51 54 57 60 63 461 568 1084 1136 1383 1213 1268 1460 1504 1607 1035 867 2845 2930 T (%) (cm -1 ) 3420 FT-IR da lignina de Pinus Figura 2. Espectro de infravermelho com transformada de Fourier da lignina de Pinus elliottii . Figura 5. Espectro de RMN de 13 C da lignina de Pinus elliotti. Figura 3. Determinação do pH PCZ Figura 4. Imagem de MEV-FEG da lignina de Pinus elliottii . 2 4 6 8 10 12 1 2 3 4 5 6 7 pH final pH inicial 4,23 240 200 160 120 80 40 0 -40 (ppm) ENSAIOS DE OTIMIZAÇÃO 25 50 75 100 125 150 175 200 225 250 275 8 12 16 20 24 28 32 Massa de lignina de Pinus elliottii (mg) % Remoção 5 6 7 8 9 10 11 12 q t ( mg g -1 ) 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 6,0 6,5 7,0 7,5 8,0 8,5 9,0 q t (mg g -1 ) Velocidade de Agitação (rpm) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 q t (mg g -1 ) pH Figura 6. Otimização da massa de lignina. Figura 7. Otimização da velocidade de agitação. Figura 8. Otimização do pH inicial do meio. EQUÍLIBRIO DE ADSORÇÃO CINÉTICA DE ADSORÇÃO 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0 2,2 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 log q e log Ce 0 50 100 150 200 250 0 5 10 15 20 25 30 35 40 t/qt ( min g mg -1 ) Tempo (min) Figura 9. Isoterma de Freundlich. Parâmetro Valor k F (mg g -1 (mg L -1 ) -1/n ) 0,249 n 1,33 R 2 0,9624 Figura 10. Modelo cinético de pseudossegunda ordem. Parâmetro Valor q e,exp (mg g -1 ) 7,42 q e,calc (mg g -1 ) 6,56 k 2 (g mg -1 min -1 ) 0,033 R 2 0,9929 Tabela 1. Parâmetros da isoterma de Freundlich. Tabela 2. Parâmetros do modelo cinético de pseudossegunda ordem.

Transcript of Jordana Bortoluz, Marcelo Giovanela Projeto:...

PIBIC - CNPq

INTRODUÇÃO

Um dos principais problemas encontrados pelas indústrias galvânica e moveleira consiste

no tratamento e descarte dos resíduos gerados em seus processos produtivos. Nesse sentido,

a utilização da lignina proveniente de serragem como biossorvente para a remediação de

efluentes galvânicos, constitui-se em uma alternativa sustentável, uma vez que contribui

simultaneamente para a minimização de dois problemas ambientais. A lignina proveniente

da madeira, tem se tornado objeto de grande interesse em processos de adsorção para a

remoção de metais, uma vez que devido à ampla variedade de grupos funcionais presentes

em sua estrutura, se caracteriza como um bom adsorvente.

OBJETIVOS

Extrair a lignina presente na serragem de Pinus elliottii, visando a sua posterior aplicação

na remoção de Zn2+ de efluentes industriais, através do processo de adsorção em meio

aquoso.

MATERIAIS E MÉTODOS

Extração da lignina

A extração da lignina de Pinus elliottii foi feita pelo método Klason.

Caracterização da lignina

O material obtido foi caracterizado por meio das técnicas de espectroscopia de

infravermelho com Transformada de Fourier (FT-IR), termogravimetria (TG), microscopia

eletrônica de varredura (MEV), determinação do pH no ponto de carga zero (pHPCZ) e

ressonância magnética nuclear de 13C no estado sólido (RMN 13C).

Ensaios de adsorção

RESULTADOS

Caracterização da lignina

Ensaios de adsorção

CONCLUSÃO

Através dos ensaios realizados concluiu-se que a lignina proveniente de resíduos de

madeira da espécie de Pinus elliottii é uma alternativa promissora para a remoção de íons

Zn2+ de soluções aquosas. Além disso, vale ressaltar que a sua aplicabilidade como

adsorvente, minimiza a quantidade de resíduos de madeira da indústria moveleira

descartados no meio ambiente, e consequentemente, os impactos causados à natureza.

REFERÊNCIAS

BRDAR, M.; TAKAČI, A. A.; ŠĆIBAN, M. B.; RAKIĆ, D. Z. Chemical Industry, v. 66,

p.497-503, 2012.

GUO, X.; ZHANG, S.; SHAN, X. Journal of Hazardous Materials, v. 151, p.134-142,

2008.

MOHAN, D.; PITTMAN, C. U.; STEELE, P. H. Journal of Colloid and Interface Science,

v. 297, p. 489-504, 2006.

SUHAS, P. J. M. C.; CARROTT, M. M. L. Bioresource Technology, v. 98, p.2301-2312,

2007.

Jordana Bortoluz, Marcelo Giovanela

Projeto: ADS-Fe3O4

Serragem

35 mesh

Lavagem em

sohxlet:

benzeno/etanol,

etanol e água.

Secagem em

estufa a 70 °C

Agitação de

1 g de

serragem +

15 mL de

ácido sulfúrico

72% v/v

Extração da

lignina

Filtração a

vácuo

Secagem em

estufa a 70 °CLignina

Solução de Zn2+

+

Lignina

Incubadora

Shaker (4 h) Filtração simples

Análise:

espectrometria de

absorção atômica

com chama

ENSAIOS DE OTIMIZAÇÃO

MASSA

Foram testadas massas de 50, 75, 100,

125, 150, 175, 200, 225 e 250 mg de

lignina.

AGITAÇÃO

Foram testadas as velocidades de 90,

120, 150, 180, 210 e 240 rpm.

pH

Foram testados os pHs de 2, 3, 4, 5, 6,

7, 8, 9.

EQUÍLIBRIO DE ADSORÇÃO

-Parâmetros otimizados;

-Soluções de Zn2+ nas

concentrações de 10, 20, 50,

100, 150 e 200 mg L-1.

CINÉTICA DE ADSORÇÃO

-Parâmetros otimizados;

-Solução de Zn2+ na

concentração de 100 mg L-1;

-Amostras coletadas em

diversos tempos.

0 200 400 600 800 1000

40

50

60

70

80

90

100

Temperatura (oC)

Per

da

de

mas

sa (

%)

-0.005

-0.004

-0.003

-0.002

-0.001

0.000

612,7oC / 20,1%

Resíduo a 900oC = 41,8%

415,1oC / 35,5%

DT

G (

mg s

-1)

49,2oC / 2,6%

Pinus

Figura 1. Termograma e primeira derivada (DTG).

4000 3600 3200 2800 2400 2000 1600 1200 800 400

48

51

54

57

60

63

461

568

1084

1136

1383

1213

1268

14601504

1607

1035

867

2845

2930

T (

%)

(cm-1)

3420

FT-IR da lignina de Pinus

Figura 2. Espectro de infravermelho com

transformada de Fourier da lignina de Pinus elliottii.

Figura 5. Espectro de RMN de 13C da lignina de

Pinus elliotti.

Figura 3. Determinação do pHPCZ

Figura 4. Imagem de MEV-FEG da lignina de Pinus

elliottii.

2 4 6 8 10 12

1

2

3

4

5

6

7

pH fi

nal

pH inicial

4,23

240 200 160 120 80 40 0 -40

(ppm)

ENSAIOS DE OTIMIZAÇÃO

25 50 75 100 125 150 175 200 225 250 275

8

12

16

20

24

28

32

Massa de lignina de Pinus elliottii (mg)

% R

emoç

ão

5

6

7

8

9

10

11

12

qt (

mg

g-1

)

80 100 120 140 160 180 200 220 240 260

6,0

6,5

7,0

7,5

8,0

8,5

9,0

qt (m

g g

-1)

Velocidade de Agitação (rpm)

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

4

6

8

10

12

14

16

18

20

22

qt (m

g g

-1)

pH

Figura 6. Otimização da massa de lignina. Figura 7. Otimização da

velocidade de agitação.

Figura 8. Otimização do pH

inicial do meio.

EQUÍLIBRIO DE ADSORÇÃO CINÉTICA DE ADSORÇÃO

0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0 2,2

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

log

qe

log Ce

0 50 100 150 200 250

0

5

10

15

20

25

30

35

40

t/qt

(m

in g

mg

-1)

Tempo (min)

Figura 9. Isoterma de Freundlich.

Parâmetro Valor

kF (mg g-1 (mg L-1) -1/n) 0,249

n 1,33

R2 0,9624

Figura 10. Modelo cinético de

pseudossegunda ordem.

Parâmetro Valor

qe,exp (mg g-1) 7,42

qe,calc (mg g-1) 6,56

k2 (g mg-1 min-1) 0,033

R2 0,9929

Tabela 1.

Parâmetros da

isoterma de

Freundlich.

Tabela 2. Parâmetros

do modelo cinético de

pseudossegunda

ordem.