TECNOLOGIADE VÁCUO

Por

AUGUSTO M. c. MOUTINHO

MARIA EUGÉNIA S. FRONTEIRA E SILVA

MARIA ÁUREA C. M. ISIDORO DA CUNHA

UNIVERSIDADE NOVA DE LISBOA

FACULDADE DE CIÊNCIAS E TECNOLOGIA

FACULDADE DE CIÊNCIAS E TECNOLOGIA

TÍTULO

TECNOLOGIA DE VÁCUO

l.a Edição em Português e Junho de 1980

AUTORES

Augusto M. C. MoutinhoMaria Eugénia S. Fronteira e SilvaMaria Áurea C. M. Isidoro da Cunha

EDIÇÃO

Tiragem e 3000 exemplares© UNIVERSIDADE NOVA DE LISBOA

Faculdade de Ciências e TecnologiaQuinta do Cabeço - Olivais e 1899 Lisboa Codex

COMPOSIÇÃO, IMPRESSÃO E DISTRIBUIÇÃO

SERVIÇOS GRÁFICOS DA UNIVERSIDADE NOVADE LISBOA

Av. Miguel Bombarda, 20-1.o e 1000 Lisboa e PortugalTe!' 767582

AGRADECIMENTOS

PREFÁCIO

LISTA DE SÍMBOLOS

CAPÍTULO I - PROPRIEDADES DOS GASES

TÁBUA DE MATÉRIAS

Pág.13

15

19

21

1.1. Estado gasoso1.2. Temperatura1.3. Pressão

1.4. Leis dos gases1.5. Livre percurso médio1.6. Vácuo

1.7. Significado de alguns termos correntemente usados em vácuo1.8. Aplicações

21

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23

25

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29

31

31

CAPÍTULO 11- ELEMENTOS PARA O CÁLCULO DE SISTEMASDE VÁCUO 33

2.1. Velocidade de bombeamento2.2. Condutância

2.3. Fluxo de gases em tubos2.4. Fluxo viscoso2.5. Fluxo molecular

2.6. Fluxo intermédio (ou de Knudsen)2.7. Variação no tempo da pressão num sistema de vácuo

33

34

38

40

42

47

48

CAPÍTULO III - BOMBAS DE VÁCUO

3. I. Introdução3.2. Bombas mecãnicas

3.2.1. Bombas rotatórias com vedação a óleo3.2.2. Acessórios das bombas rotatórias

3.2.3. Bombas de anel de água

3.2.4. Bombas "roots» (ou "booster" mecânicas)3.2.5. Bombas moleculares

3.3. Bombas de vapor

3.3.1. Ejectores de vapor3.3.2. Bombas de difusão

3.3.3. Acessórios das bombas de difusão

3.3.4. Bombas "booster» (bombas de difusão com ejector)

3.4. Bombas de fixação

3.4.1. Bombasde absorção3.4.2.

Bombasde adsorção3.4.3.

Bombasiónicas e deadsorção3.4.4.

Bombascriogénicas

3.5. Medidas de velocidades de bombeamento e de condutâncias

3.5.1. Método da bureta invertida

3.5.2. Método das condutâncias

3.5.3. Método da constante de tempo

CAPÍTULO IV - MEDIDAS DE PRESSÁO

4.1. Introdução4.2. Tubo em U

4.3. Vacuómetros de McLeod (ou de compressão)

4.4. Descarga de alta frequência4.5. Vacuómetros mecânicos

4.5.1. Vacuómetro de Bourdon

4.5.2. Vacuómetro de membrana

Pág.53

53

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56

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70

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101

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109

110

4.6. Vacuómetros de condutibilidade térmica

4.6.1. Pirani

4.6.2. Termopar

4.7. Vacuómetro de Knudsen

4.8. Vacuómetros de ionização

4.8.1. Vacuómetros de ionização de cátodo quente4.8.2. Vacuómetros tipo Penning4.8.3. Alfatrão

4.9. Escolha de vacuómetros

4.10. Calibração de vacuómetros

CAPÍTULO V - ANALISADORES DE GASES RESIDUAIS

5. 1. Introdução5.2. Espectrómetros de massa como analisadores de gases residuais

5.2.1. Espectrómetrodemassade deflexão magnética5.2.2.

Espectrómetrodemassatipo cicloidal5.2.3.

Omegatrão5.2.4.

Espectrómetrodemassa tipo quadrupoloou monopolo (filtrosde massa) 5.2.5.

Espectrómetrodemassadetempo de voo5.2.6.

Espectrómetrodemassaderadiofrequência

5.3. Escolha de um analisador de gases residuais5.4. Análise de gases residuais com a ajuda da desadsorção

CAPÍTULO VI - DETECÇÃO DE FUGAS

6. 1. Introdução6.2. Métodos de detecção e localização de fugas

6.2.1. Detecção com gases comprimidos6.2.2. Detecção com descarga de alta frequência (bobina de Tesla)6.2.3. Detecção com vacuómetros (Pirani, termopar e de ionização)6.2.4. Detecção com bombas iónicas e de adsorção6.2.5. Detecção com halogéneos6.2.6. Detecção com o espectrómetro de massa

Pág.111

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8.4. Limpeza de sistemas de vácuo

Apêndice 1 - Tabela de conversão de unidades de pressão

Apêndice 2 - Tabela de constantes universais

Apêndice 3 - Dimensões das cavas para anéis de vedação

BIBLIOGRAFIA

ÍNDICE POR ASSUNTOS

Pág.203

207

207

208

211

213

CAPÍTULO VII - MATERIAIS

7. 1. Introdução7.2. Metais

7.2.1. Soldadura de metais

7.3. Plásticos7.4. Borrachas7.5. Cerâmicas7.6. Vidro7.7. Massas lubrificantes

7.7. 1. Gorduras7.7.2. Ceras7.7.3. Lubrificantes

Pág.

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164

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7.8. Óleos para bombas de vácuo 175

7.8.1. Óleos para bombas rotatórias 1757.8.2. Óleos para bombas de difusão 176

7.9. Outros materiais orgânicos 178

CAPÍTULO VIII - MONTAGEM E FUNCIONAMENTO DE SISTE-MAS DE VÁCUO 181

8.1. Introdução 1818.2. Acessórios 182

8.2.1. Ligações desmontáveis8.2.2. Sistemas para introdução de movimento em vácuo8.2.3. Válvulas

8.2.4. Dispositivos de protecção

8.3. Escolha e funcionamento de sistemas de bombeamento

182

185186

189

190

8.3. 1. Sistemas de vácuo com bomba de difusão e bomba rotatória 190

8.3.2. Sistema de vácuo com bomba iónica e de adsorção e bombasde absorção 199

8.3.3. Sistema com bomba «roots» e bomba rotatória 200

AGRADECIMENTOS

Ao Prof. Doutor Manuel Fernandes Laranjeira, com quem os auto­

res se iniciaram nestes estudos, agradecemos os ensinamentos e incen­

tivos que sempre nos transmitiu.

Ao Instituto Nacional de Investigação Científica e à Junta Nacional

de Investigação Científica e Tecnológica agradecemos os subsidias que

facilitaram a edição desta obra.

Os trabalhos de desenho foram efectuados por M. Leal, 1. M.

Lourenço, J. Morais, L. Piçarra e P. Silva a quem expressamos aqui

o nosso agradecimento.

Agradecemos também os trabalhos de dactilografia efectuados porIlda Proença, M. Lourdes Martinho, Pilar Santos e Isabel M. Solá.

Aos Serviços Gráficos da U. N. L. expressamos a nossa gratidão

pelo interesse manifestado por este trabalho e o cuidado posto na

execução.

13

PREFÁCIO

Tanto quanto nos é dado saber, esta é a primeira edição em língua

portuguesa de um livro sobre tecnologia de vácuo satisfatoriamente

desenvolvido, tanto pela diversidade de aspectos abordados como pela

extensão e fundamentação dos temas tratados. O facto merece refe­

rência porquanto se preenche uma lacuna significativa na escassez das

publicações de natureza científica e técnica na nossa língua, indo ao

encontro, simultaneamente, de uma conveniência e de um manifesto

interesse de variados sectores da indústria e da investigação funda­

mental e aplicada.

O aparecimento deste livro tem, ainda, antecedentes que nos apraz

aqui registar. Sempre defendemos o princípio de que um laboratório de

investigação, para além dos objectivos prioritários de pesquisa e for­

mação de investigadores e docentes, pode e deve ser um centro de

irradiação e difusão do conhecimento científico e uma escola das

técnicas de ponta que utiliza, pratica ou desenvolve, das quais, por

vezes, é o único ou mais qualificado detentor.

Nesta ordem de ideias, o então Laboratório de Espectrometria deMassa e o actual Centro de Física Molecular das Universidades de

Lisboa, do Instituto Nacional de Investigação Científica, franquearam

as portas e prestaram o apoio de que foram capazes, aos mais diversos

centros de investigação, instituições universitárias e sectores indus­

triais. Em matéria de tecnologia de vácuo, temos plena consciência de

I:;

ter sido precursores no País em muitos aspectos e motivados difusores

de conhecimentos e técnicas, tanto quanto nos permitiam os escassos

meios humanos e materiais disponíveis.

Sob a directa orientação dos autores do presente livro foram reali­zados, em 1968, 1972 e 1976, três cursos intensivos sobre técnicas de

vácuo, cuja aceitação, frequência e diversidade de formação e prove­

niência dos assistentes excederam, largamente, as expectativas. A expe­

riência então adquirida e o apreciável volume de trabalho já realizado

na preparação de textos para aqueles cursos incentivaram os autores

para a publicação deste livro e marcaram, também, o sentido prático

com que foi escrito, sem prejuízo, no entanto, duma suficiente funda­

mentação científica básica que o assunto e o nível pretendido

requeriam.Num volume de moderada extensão, os autores reuniram as maté­

rias julgadas mais relevantes para o projecto, a construção, o controlo

e a manutenção da grande maioria dos sistemas de baixo, médio, alto e

ultra-alto vácuo, de dimensões e utilização mais correntes. Um abun­

dante formulário prático, numerosas indicações sobre características de

materiais e equipamento, tabelas e diagramas tornam' o livro pratica­

mente auto-suficiente para o cálculo de sistemas mais vulgarizados e de

útil consulta, mesmo em domínios já de considerável especialização.

Deste modo, julgamos que os autores prestaram uma útil contri­

buição para a comunidade científica e técnica do País. Assim o enten­

deu, igualmente, a Comissão de Física do Instituto Nacional de Investi­

gação Científica ao dar o seu parecer favorável à concessão de um

subsídio para a publicação.Por outro lado, a Universidade Nova de Lisboa, a sua Faculdade

de Ciências e Tecnologia e o Departamento de Física vêem enriquecida

a lista das suas publicações, no correcto sentido dos objectivos edito­

riais de expansão da cultura e do conhecimento cientffico e tecnológico.

Para finalizar, seja-me lícito acrescentar algumas palavras de

cunho pessoal. Os autores, todos eles, iniciaram comigo a sua carreira

de investigador; dois deles continuaram meus parceiros de investi­

gação; um deles é meu colega de docência no Departamento de Física

da Universidade Nova de Lisboa. Na diversidade dos caminhos que

cada um de nós seguiu na docência, permaneceu a unidade da relação

16

humana e científica e a identidade de conceitos que formam e geram

escola. Daí que me fosse pedido este prefácio, para um livro que há

longos anos estava na nossa mente e que os autores, em boa hora, se

abalançaram a escrever.

Lisboa, 7 de Janeiro de 1980.

MANUEL FERNANDES LARANJEIRA

17

LISTA DE SÍMBOLOS

a - dimensão de um lado da secçao de um tubo rectangularA - área

b - dimensão de um lado da secção de um tubo rectangular

B - indução magnéticaB - 2.° coeficiente virial

C - conductância

C - 3D coeficiente virial

d - diâmetro de uma molécula

O - diâmetro

Ec - energia cinética

E - intensidade do campo eléctrico

f - constante de desgaseificação

r - frequência

F - força

g - constante de desgaseificação

g - aceleração da gravidade

G - factor de calibraçãoh - altura

Ho - factor de Ho

I - corrente eléctrica

k - constante de Boltzmann

K - factor de ClausingKn - número de Knudsen

19

Kp - constante de permeabilidadeI - distância

L - comprimento

m - massa de uma partículaM - massa

n - número de partículas por unidade de volumeN - número total de moléculas no volume V

p - pressão

P - perímetro

P - potência

Q - fluxo

Qd - fluxo devido à desgaseificação

Qf - fluxo devido à entrada contínua de gás

Qg - fluxo devido aos gases existentes inicialmente no volumea bombear

-raio

R - constante dos gases perfeitosR - resistência eléctrica

Re - número de Reynolds- factor de sensibilidade

S - velocidade de bombeamento

t - tempo

T - temperaturaU - tensão eléctrica

y-> - velocidade

v - Velocidade média

vr - Velocidade média quadráticav - volume molar

V - volume

V - potencial, tensão eléctrica

Y - factor para tubo rectangular

z - número de cargas eléctricasZ - resistência

11 - coeficiente de viscosidade

À - livre percurso médio

p - densidade

a - secção eficaz de colisão

T - constante de tempo do sistema

W - frequência angular

20

CAPÍTULO I

PROPRIEDADES DOS GASES

1.1. ESTADO GASOSO

Toda a matéria é formada por átomos, pequenas partículas conti­nuamente em movimento que se atraem quando estão a curta distânciaumas das outras mas que se repelem quando se aproximam demasiado.

Existe na Natureza uma grande variedade de átomos e novas espé­cies continuam a ser criadas pelo homem. Cada espécie de átomosforma um elemento. Cada substância ou composto é por sua vez carac­

terizada pelo arranjo de átomos iguais ou diferentes que a constituem.É costume chamar molécula ao menor conjunto de átomos com as

mesmas propriedades que o composto.Tanto os átomos como as moléculas são electricamente neutros mas

podem perder ou adquirir carga eléctrica passando a iões.

Os diferentes estados de agregação da matéria correspondem aomaior ou menor grau de liberdade das partículas. Assim, no estado

sólido as partículas encontram-se muito próximas umas das outrase formam com frequência estruturas ordenadas - redes cristalinas.

As forças entre as partículas são neste caso de tal modo intensas queelas pouco se afastam da posição de equilíbrio. As oscilações à volta da

21

poslçao de equilíbrio estão relacionadas com a temperatura do sólido e

serão tanto maiores quanto mais alta for essa temperatura.

Aumentando a temperatura, isto é, comunicando mais energia às

partículas estas podem mesmo afastar-se completamente das posições

fixas destruindo-se então a estrutura sólida. Se, porém, se mantiverem

forças de coesão entre elas, diz-se que a substância se encontra no

estado líquido.

Elevando ainda mais a temperatura, as partículas podem adquirir

energia cinética suficiente para abandonar a superfície do líquido pas­

sando assim ao estado gasoso. As substâncias que à temperatura e

pressão normais estão no estado gasoso chamam-se gases.

Nas substâncias no estado sólido ou líquido existem sempre alguns

átomos ou moléculas com energia suficiente para se libertarem para o

estado gasoso. Por outro lado, no seu movimento desordenado no estado

gasoso algumas destas partículas voltarão a chocar com a massa sólida

ou líquida sendo recapturadas. Os átomos ou moléculas no estado

gasoso constituem o vapor da substância. Aumentando a temperatura, o

número de partículas no estado gasoso aumenta também. Portanto, a

todas as substâncias corresponde uma tensão de vapor que é tanto maior

quanto mais alta for a temperatura.

No estado gasoso as forças entre as partículas são mais fracas e

tomam-se mais importantes as interacções por meio de colisões.

O número de colisões depende do número médio de partículas presentes

por unidade de volume, isto é, da densidade numérica e da energia das

partículas. Esta energia está relacionada com a temperatura do gás.

A terceira característica do sistema gasoso a ter em conta é a pressão.

1.2. TEMPERATURA

As moléculas que formam um gás têm velocidades diferentes nas

mais variadas direcções e, embora estas velocidades sejam desconhe­

cidas, é possível estabelecer a relação entre uma velocidade média do

conjunto e a temperatura absoluta, T em graus Kelvin, que é definida

22

por uma escala proporcional à energia cinética média do centro de

massa da molécula, isto é

1 3-mv2 =-kT2 r 2

[1.1.]

em que m é a massa duma partícula, Vr = (v2) 1/2 é a sua velocidade

média quadrática e k a constante de Boltzmann.

Para gases monoatómicos, esta energia cinética é igual à energia

total das moléculas. No caso das moléculas poliatómicas, para obter a

energia total tem de se adicionar à energia cinética os termos correspon­

dentes aos movimentos internos, isto é, às vibrações e rotações dosátomos.

1.3. PRESSÃO

Para definir pressão considera-se uma caixa de volume V, contendo

um gás, e em que um dos lados é um êmbolo que se pode mover,

conforme está representado na figura 1. 1. O êmbolo recebe em cada

colisão uma certa quantidade de movimento ou momento linear, mv,

igual à massa vezes a velocidade da partícula. Se não houver moléculas

v

p

Fig. I. 1 ~ Caixa de volume V. constituida por umcilindro e um êmbolo. contendo um gás cujas moléculas

se movem em direcções aleatórias

23

do lado de fora do êmbolo é preciso aplicar a este uma força, F, que

em cada segundo equilibre a variação do momento linear transmitida

pelos choques. Esta força é igual à pressão vezes a área do êmbolo. Por

outro lado, o módulo da força é igual à variação do momento linear

transmitida ao êmbolo por segundo e, portanto, ao produto da variação

do momento linear de uma molécula pelo número de colisões com o

êmbolo que ocorrerão em cada segundo.

Imaginando que o êmbolo não recebe energia das moléculas e actua

apenas como reflector, qualquer partícula chocando com o êmbolo com

uma certa velocidade será reflectida com a mesma velocidade, em valor

absoluto, embora com direcção e sentido diferentes.

Se v é a velocidade de uma molécula e vx a componente de -;; na

direcção x perpendicular ao êmbolo, a componente do momento linear

nesta direcção será antes do choque mvx e depois do choque -mvx' de

modo que a variação do momento linear total comunicada ao êmbolo

pela partícula numa colisão é 2 mvx. Nas direcções y e z não haverá

variação do momento linear.

As partículas que durante um certo intervalo de tempo t chocam com

o êmbolo terão que estar a uma distância igualou inferior a vxt do

êmbolo e destas, por uma questão de probabilidade, só metade terão

velocidades na direcção do êmbolo. Como a área do êmbolo é A, o

volume ocupado por estas moléculas é vxtA, e o número de moléculas

que chocarão com o êmbolo é igual a este volume vezes a densidade do

gás e corrigido pelo factor ~, isto é, ~ nvxtA. Em cada segundo2 2

l.- nv A moléculas chocarão com o êmbolo. A componente de F na2 x

direcção x será então igual a

1F = - nv A X 2 mvx = nmv2xA

x 2 x

e a pressão igual a

p = nmv;

24

[1.2]

Como todas as moléculas têm velocidades diferentes em direcções

diferentes é necessário considerar a média dos valores de v~.

O valor da pressão é então dado por

p = nmy~

Note-se agora, que no seio de um gás nada distingue a direcção x

das duas direcções perpendiculares y e z e portanto ~ = v~= y~

pelo que também se verifica a igualdade

- Iy2 =_ v2

x 3'

sendo v~ a média dos quadrados dos valores absolutos das velocidades

das partículas.

A pressão é então dada pela expressao

[1.3]

mv2 ,onde o termo __ r e a fracção da energIa cinética correspondente ao

2

movimento de translação das partículas e está, como se viu, relacionado

com a temperatura do gás.

IA. LEIS DOS GASES

Como o número total de moléculas num volume V é dado por

N = nV, o produto da pressão pelo volume será

25

Considerando a definição de temperatura absoluta T dad.a em [1.1]obtém-se a expressão

pV = NkT [1.4]

em que k é uma constante universal (constante de Boltzmann) cujo valoré 1,381 X 10-23 J K-l com todas as grandezas expressas em unidadesdo Sistema Internacional (S.!.). Esta equação é a chamada equação de

estado dos gases perfeitos ou ideais.

No caso de uma mistura o número total de moléculas N é compostopor Nl moléculas de uma espécie, N2 duma segunda espécie, etc., istoé, N = Nl + N2 + ; no volume V, n = nl + n2 + A pres-são total p da mistura é igual à soma das pressões parciais exercidaspelos seus componentes, isto é

p = Pl + P2 + [1.5]

que é a chamada lei de Dalton.

Para um gás ideal a temperatura constante o produto pV é constante,o que dá a expressão da lei de Boyle-Mariotte,

Pl V1 = P2V2 = constante [1.6]

onde os Índices 1 e 2 representam dois estados diferentes do gás.Mantendo constante a pressão, o volume do gás varia proporcional­

mente à temperatura, portanto,

V = constante X T [1.7]

de acordo com a lei de Gay-Lussac também chamada lei de Charles.

Se o volume, a pressão e a temperatura de dois gases forem iguaisé também igual o número de moléculas presente (lei de Avogadro).

É costume falar de amostras de gases referindo o número de moles

26

ou moléculas-grama que as constituem. O mole é a quantidade cuja

massa em gramas é expressa pelo mesmo número que a massa da

molécula em unidades de massa atómica*. O volume ocupado por

uma molécula-grama à pressão de 1 atmosfera e à temperatura de ooeé igual a 22,4 litros; à temperatura de 200e é de 24 litros. O número

de moléculas numa molécula-grama (número de Avogadro) é

6,023 X 1023. Também se usa frequentemente o número de moléculas

por centímetro cúbico de gás a 1 atmosfera e a ooe. Esta cons­

tante universal é conhecida por número de Loschmidt e é igual

a 2,69 x 1019 cm-3.

O comportamento dos gases reais desvia-se da equação dos gases

perfeitos nos casos em que é insuficiente uma representação das molé­

culas por pontos materiais, sem campos de força próprios. Várias equa­

ções de estado têm sido propostas para traduzir o comportamento indi­

vidualizado de um gás real nas diferentes zonas de temperatura e

pressão. Uma das expressões frequentemente usadas devido à sua flexi­

bilidade é a equação viria I de estado que para 1 mole tem a forma

pV =RT + Bp + Cp + . [1.8]

em que V é o volume de 1 mole, B, C, são os coeficientes viriais,

por sua vez também funções da natureza do gás e da temperatura, e R

é a constante dos gases perfeitos que é igual a 8,314 J K-l mole-1•

1.5. LIVRE PERCURSO MÉDIO

Excepto a pressões muito baixas, uma molécula de um gás chocamuitas vezes com outras moléculas ao deslocar-se no seu movimento

permanente. A distância média percorrida por uma molécula entre duas

colisões sucessivas chama-se livre percurso médio.

(*) Uma unidade de massa atómica (u.m.a.) é igual a 1/12 da massa do átomo doisótopo mais leve do carbono, 12C.

27

Considerando a molécula A, na figura 1.2, que se desloca com a

velocidade v e supondo que só ela se move enquanto todas as outrasficam fixas, a molécula A chocará num segundo com todas as moléculas

cujos centros estejam dentro do cilindro indicado na figura.

Se as moléculas forem de duas espécies terão diâmetros dife­rentes. Nesse caso haverá colisão quando os seus centros se

encontrem à distância d = d1 + d2 . A área a definida por a = n d22

corresponde à secção eficaz de colisão para o par de moléculas conSI­derado.

A

Fig. 1.2 - Percurso da molécula A. por unidade de tempo, numgás constituído por uma única espécie de moléculas

Voltando à figura 1.2, o volume do cilindro, cujo raio é igual aodiâmetro das moléculas, é n d2v. O número de moléculas no cilindro e,

portanto, o número de colisões por segundo é n d2nv sendo n adensidade do gás. Para calcular o livre percurso médio, divide-se ocomprimento do cilindro pelo número de colisões que ocorrem enquantoa molécula percorre este comprimento.

O livre percurso médio (1.p.m.) À é dado por

[1.9]

Este resultado, no entanto, não tem em consideração que as colisões

podem ser de vários tipos, desde colisões tangenciais a colisões frontais.

28

Um cálculo mais rigoroso, tomando em consideração os diferentes tipos

de colisão, conduz ao valor correcto do 1.p.m. cuja expressão é

[1.10]

Em função da pressao e temperatura obtem-se

[1.11]

Para o ar à temperatura ambiente (20°C) considerando o diâmetro

médio das moléculas tem-se aproximadamente a seguinte relação:

7 X 10-3À =----cm

Pmbar[1.12]

o que à pressão normal dá À = 7 X 10-6 cm, enquanto que, para uma

pressão da ordem de 10-6 mbar, dá À = 7000 cm = 70 m.

1.6. VÁCUO

Um determinado volume diz-se em vácuo quando a densidade de

partículas nele existente é inferior à que se encontra na atmosfera a

pressões e temperaturas normais.

Para medir o grau de vácuo usa-se a pressão e não a densidade de

partículas. No Sistema Internacional de Unidades (S.I.) a unidade de

pressão é o Pascal (Pa), isto é, o Newton por metro quadrado. De entre

os seus múltiplos é actualmente muito usado o milibar (l02pa) por ser

de ordem de grandeza próxima do torr ou Torricelli que era tradicional­

mente usado em vácuo. O torr ou Torricelli é a pressão correspondente

a uma coluna de mercúrio com 1 mm de altura, sendo o mercúrio de

29

densidade 13,595 g cm-3 e a aceleraçãoda gravidadeg = 980,665 cm S-2.

Em apêndice ao texto apresenta-se uma tabela de conversão entre asdiferentes unidades. Para facilitar e visto ambas as unidades aparecerem

no texto dão-se desde já as equivalências entre o torr e o milibar:1 torr = 1,33 mbar e 1 mbar = 0,75 torro

À medida que a pressão diminui, o vácuo atingido é classificado de

primário, alto, muito alto e ultra-alto. As relações destes graus de vácuocom a pressão e outras grandezas físicas de interesse em vácuo estãoindicadas na tabela 1.1.

TABELA l.1

Comparação das pressões com várias grandezas físicas

(valores aproximados)

Pressões(mbar)

Zonas

de pressão

Livre percursomédio

(ar à temperaturaambiente)

À (em)

N.O de molé­

culas por cm3

N,O de colisões

por sego com1 em 2 de parede

I _- n li

4

Altitudes em rela­

ção à Terracom condiçôes

equivalentes

(Km)

7xJ012 20

(200 anos-luz)

90

45

450

160

1000

nível do mar

3 X 105

3 X 108

3 X 1020

3 X 1011

2 X 1010

2 X 104

2 X 1016

2 X 1013

Pressão 7 x 10-6atmosférica Vácuo

7 x 10-3

Vácuo primário 7Alto Vácuo 7 x 103Vácuo muitoalto

7 x 106

Ultra- -altovácuo

7 x 109

102

10

I10-1

10-2

10-310-4

10-510-6

10-7

10-810-9

10-10

10-11

10-12

10-13

10-14

10-15

30

1.7. SIGNIFICADO DE ALGUNS TERMOS CORRENTE­MENTE USADOS EM VÁCUO

Absorpção - Retenção de gases ou vapores dentro de um mate-

rial (sólido, líquido ou gasoso).

Adsorpção - Retenção de gases ou vapores na superfície de um

sólido ou líquido.

Bombeamento .- Extracção de gases ou vapores contidos num sis-tema incluindo os absorvidos ou adsorvidos nele.

Condutância - Quantidade de gás que passa da zona de alta

pressão para a de baixa pressão, através da linha

de vácuo, por unidade de tempo e por unidade de

diferença de pressão.

Desgaseificação - Libertação dos gases e vapores resultantes de

absorpção, adsorpção e contaminações, geralmente

tornada mais rápida pelo aquecimento simultâneo

das superfícies da câmara em vácuo.

Fuga - Entrada de gás ou vapor no sistema de vácuo,

fortuita ou propositada.

Pressão parcial - Pressão de um componente determinado da mis­

tura gás-vapor na câmara de vácuo.Sistema dinâmico - Sistema bombeado continuamente de modo a

manter uma determinada pressão.

Sistema estático - Sistema que é bombeado e em seguida fechado demodo a manter o vácuo. Estes sistemas nao

devem ter fugas nem desgaseificar muito.

1.8. APLICAÇÕES

o vácuo tem muitas aplicações tanto na indústria como na investi­

gação. Destacam-se algumas das mais importantes.

O vácuo primário ou pré-vácuo é utilizado na desgaseificação de

óleos, na amostragem de gases com uma relativa pureza, na filtragem

31

em vácuo, na destilação em vácuo, na desidratação de alimentos,- nas

lâmpadas de luz eléctrica e de luz fluorescente, no transporte de líquidos

(leite por exemplo) ou até de pequenos objectos em sistemas de comu­

nicação internos em grandes empresas. Noutras aplicações, como por

exemplo no caso das garrafas «termus», faz-se uso da baixa condutibi­

!idade térmica em gases muito rarefeitos (vácuo). Também se aplica na

esterilização, no caso da embalagem de alimentos e de experiências

biológicas em que se pretende evitar oxidações e contaminações por

bactérias ou outros organismos aeróbios.

O alto vácuo e o vácuo muito alto são usados na indústria, em

metalurgia, em fomos para fusão, têmpera de aços, tratamento térmico

de ligas de níquel, titânio e zircónio e em soldaduras; na fusão de

resinas sintéticas e impregnação de componentes electrónicos, cabos

e transformadores com materiais isoladores; na deposição de camadas

metálicas finas (thin films) para uso em óptica, electrónica ou até para

fins decorativos; em microscópios electrónicos, osciloscópios, aparelhos

de TV, aparelhos de Raios X e em simuladores espaciais. São também

utilizados correntemente em experiências de Física e Química sempre

que se pretende estudar um fenómeno tão isolado quanto possível, quer

para que não haja interferência das moléculas diferentes das que se

pretendem estudar, quer para que esse fenómeno particular não seja

mascarado por outros, devidos à densidade de moléculas presentes. São

exemplos deste último caso a aparelhagem usada em espectrometria de

massa, feixes moleculares e aceleradores de partículas.

O ultra-alto vácuo é usado, em determinadas zonas de conjuntos

experimentais, em casos especiais de simulação de condições do espaço

interplanetário, em estudos de superfícies limpas, no fabrico de produtos

de grande pureza e em soldaduras especiais.

32

CAPÍTULO II

ELEMENTOS PARA O CÁLCULO DE SISTEMASDE VÁCUO

2.1. VELOCIDADE DE BOMBEAMENTO

Considere-se um reservatório com uma única abertura por onde se

faz o bombeamento do gás que se encontra à pressão p (figura 2.1).

Define-se a velocidade de bombeamento, S, como o volume de gás

dVretirado por segundo, S =--. A quantidade de gás bombeada na

dt

unidade de tempo, ou seja o fluxo Q, é proporcional à pressão de gás na

câmara e é dado por

Q = Sp [2.1]

Supõe-se que a temperatura se mantém constante.

Para medir a velocidade de bombeamento usa-se frequentemente o

litro por segundo (1 S-1) e para medir fluxos o torr litro por segundo

(torr I ç1), o lusec (l1J S-1 = 10-3 torr I S-1) ou o milibar litro por

segundo (mbar I ç1 = 0,75 torr I S-1).

O fluxo Q é, em geral, um somatório de fluxos de várias origens,

dado pela expressão

[2.2]

33

v

p

Fig. 2.1 - Reservatório com uma saida

em que

Qg é a parte correspondente aos gases existentes inicialmente no volumea bombear;

Qd corresponde à desgaseificação dos materiais;Qf é a contribuição devida à entrada contínua de gás no sistema, isto

é, a fugas e permeabilidade dos materiais.

2.2. CONDUT ÂNCIA

Em geral, num sistema de vácuo, entre a câmara a bombear e asbombas de vácuo, encontram-se válvulas, tubos de ligação e outros

componentes que dificultam a passagem do gás diminuindo a velocidadede bombeamento do sistema.

Considere-se uma bomba, ligada ao reservatório a bombear por um

tubo (figura 2.2). O tubo representa uma resistência Z ao deslocamentodo gás estabelecendo-se uma diferença de pressão entre o reservatório ea entrada da bomba. A condutância C, igual ao inverso da resistência

(C = ~), é a quantidade de gás que passa pelo tubo por unidade

de tempo e por unidade de diferença de pressão e portanto

[2.3]

34

•Pl

Fig. 2.2 ~ Reservatórioe tuho através do qual se

faz o homheamento

Pode-se estabelecer uma analogia entre um circuito de vácuo e umcircuito eléctrico conforme se indica na tabela 2.1.

TABELA 2.1

Vácuo

p ~ pressão

Q ~ fluxo

Z ~ resistência

p =~=QZC

Electricidade

v ~ potencial eléctrico

I ~ corrente eléctrica

R ~ resistência

v = RI (Lei de Ohm)

Ainda duma maneira semelhante a um circuito eléctrico se houver

vários tubos em série (figura 2.3), as resistências somam-se, isto é

Usando condutâncias tem-se

[2.4]

[2.5]

35

z

Fig. 2.3 - Circuito de vácuode tubos em série

Fig. 2.4 - Circuito de vácuode tubos em paralelo

1~_Z1~11~_Z2~1

l~~-~~Z-'~IPara um conjunto de tubos em paralelo (figura 2.4), e também por

analogia com os circuitos eléctricos vem

[2.6]

ou

[2.7]

Considerando o caso de uma resistência associada a um reservatório,

e uma bomba com uma velocidade Sb no extremo da resistência (fi­

gura 2.5), de acordo com [2.1] o inverso da velocidade de bombea­

mento, S, do volume do reservatório, é dado por

1 P---S Q

A pressão p dentro do reservatório está relacionada com a pressão Pb à

entrada da bomba pela equação

36

donde vem

pQ- +PbC

Substituindo na expressão do inverso da velocidade de bombeamento

obtem-se a equaçao

I I Pb I I I-=-+-=-+-=Z+­S C Q C Sb Sb

[2.8]

que relaciona a velocidade de bombeamento efectiva S, com a veloci­

dade da bomba Sb e a condutância C do sistema de vácuo.

É portanto necessário calcular a condutância da tubagem ou outroselementos existentes entre a bomba e o volume a bombear.

No caso em que C é muito menor que Sb' a velocidade de bombea­

mento S é aproximadamente igual a C, isto é, a velocidade de bombea­

mento fica limitada pela condutância do tubo; no caso contrário em que

C é muito maior que Sb' S é aproximadamente igual a Sb e a velocidade

é determinada pelas características da bomba.

c

5

p=p1

Fig. 2.5 - Reservatório com uma resistência associada e uma bombacom uma velocidade Sb no extremo da resistência

37

2.3. FLUXO DE GASES EM TUBOS

A condutância de um tubo depende das suas dimensões e também do

tipo de fluxo que se estabelece. O tipo de fluxo ou regime varia com a

pressão e velocidade de bombeamento. Podem-se distinguir os seguintes

regImes:

a) Fluxo turbulento - Ocorre quando a pressão e a velocidade

dos gases são muito elevadas. O fluxo tem remoinhos e

oscilações e a velocidade varia irregularmente com o tempo

em cada ponto, e num dado instante de ponto para ponto. É o

caso de um sistema que começa a ser bombeado a partir daatmosfera.

b) Fluxo viscoso ou laminar - No fluxo VISCOSOou laminar o

gás desloca-se em camadas finas sobrepostas umas às outras,

sendo maior a velocidade das camadas na parte central do

tubo e praticamente nula junto às paredes. A força necessária

para mover uma camada relativamente a outra é dada pela

I - F Av A" d d 're açao: = '1 -- em que e a area as cama as, v e a11

diferença de velocidade entre as duas camadas, I a distância

entre elas e '1, o factor de proporcionalidade, é o coeficientede viscosidade.

c) Fluxo molecular - O fluxo molecular ocorre a baixas pres­

sões quando o livre percurso médio das moléculas excede o

diâmetro do tubo. Neste regime as moléculas passam pelotubo sem chocarem umas com as outras e as colisões são

somente com as paredes do tubo.

d) Fluxo intermédio ou de Knudsen - Este regime corresponde

à transição entre o fluxo viscoso e o fluxo molecular; difere

do fluxo viscoso na medida em que a velocidade do gás junto

à parede do tubo não pode ser considerada nula.

38

o critério usado para a determinação da zona de transIçao entre o

fluxo turbulento e o fluxo viscoso é obtido a partir do número de

Reynolds, Re = Dvp , em que D é o diâmetro do tubo, v a veloci­11

dade média de fluxo do gás através de uma secção do tubo, p a

densidade e 11 o coeficiente de viscosidade do gás.

Para o ar a 200e o número de Reynolds é obtido a partir de

Re = 8,3 x D-'Q em quê Q (fluxo) é expresso em milibar litro por

segundo e D em centímetros.

O fluxo de ar será turbulento se Q > 2,5 X 102 D e VISCOSOse

Q < 1,2 x 102D conforme está indicado na figura 2.6.

Fluxo viscoso

1000

Fluxo viscoso

ou

Fluxo turbulento

2000---- •.-Re

Fluxo turbulento

Fig. 2.6 - Regimes em função do número de Reynolds

No projecto de um sistema de vácuo o regime turbulento não é em

geral muito importante, visto que, para as quantidades de gás bombea­

das continuamente (em geral Q < 40 mbar 1 ç') haverá um regime

viscoso desde que

D> Q

1,2 X 102

40----= 0,3 cm1,2 X 102

Os tubos normalmente usados têm, em geral, diâmetros muito supe­flores.

Para determinar a transição entre os fluxos viscoso e molecular

utiliza-se o número de Knudsen, Kn = ~ que é uma relação entre À,D

livre percurso médio das moléculas do gás e o diâmetro do tubo.

39

o fluxo é viscoso para Kn < 10-2 e molecular para Kn > loque num

tubo com uma pressão média Pm e para o ar a 200e (À = 7 X 10-3 cm)p (mbar)

se traduz no seguinte critério aproximado:

fluxo viscoso se Pm D > 7 X 10-1 mbar cm

fluxo molecular se Pm Q. < 7 x 10-3 mbar cm

Estas regras são válidas para tubos cilíndricos dando origem nocálculo das condutâncias a erros inferiores a 10 %. Para tubos com

outras geometrias não há resultados gerais mas os critérios acima esta­

belecidos podem ser usados como primeira aproximação considerando

que D é a menor dimensão linear da secção do tubo.

2.4. FLUXO VISCOSO

Em regime viscoso o fluxo de um gás através de um tubo cilíndrico

comprido, como o da figura 2.7, é dado pela fórmula de Poiseuille

Q (mbar 1 S-1) =2,46 x 10-2 D4 Pm (P1 - P2)11L

em que L é o comprimento do tubo, P1 e P2 são as pressões respectiva­

mente à entrada e saída do tubo, Pm = (P1 + P2) /2 e as outras letras

têm o significado habitual. Esta expressão dá o valor do fluxo em

mbar 1 S-1 quando D e L são expressos em centímetros, Pm, P1 e P2 em

milibares e 11 em poises (l poise = 10-1 Kg m-1 ç1).A condutância de um tubo cilíndrico comprido obtém-se através

da expressão

e(l S-1) = 2,46 x 10-2 D4 Pm11L

e para o ar a 200e (11 = 1,829 X 10-4 poise)

D4e (l s-1) = 134 - PmL

40

[2.9]

[2.9a]

l>10D

Fig. 2.7 - Tubo cilíndrico comprido Fig. 2.8 - Tubo de secção rectangular

A condutância de um tubo de secçao rectangular (figura 2.8) é

dada por

2b2e (I s-') = 3,57 x 10-2 _a_ PmYllL

[2.10]

em que a e b sao as dimensões em centímetros dos lados da sec­

ção rectangular, L é o comprimento do tubo em centímetros e Y é um

factor que depende da razão a/b e se pode obter a partir do gráfico da

figura 2.9. Para o ar a 200e

2b2196 _a_ Y

L Pm[2.11]

No caso de um orifício pequeno em relação ao volume a bombear

(figura 2.10), a condutância é uma função complicada da razão entre as

pressões p, e P2 com p, > P2 e para o ar a 200e é dada pela expressão

e (l s-') = 20 _A__ para P2,,:; 0,52l-P2/p, P,

[2.11a]

em que A é a área do orifício em centímetros quadrados. O valor

de P2 = O 52 é um valor crítico correspondente ao máximo do fluxo.p, ,

41

1,0

Y

I

0,5

Fig. 2.9 - Factor parao cálculo da condutância

(fluxo viscoso) de um tubo

rectangular com uma sec-

ção axb

0,1 0,5 -~+Para valores de P2 ::::;O I a condutância é aproximadamente constante

P1 '

e igual a

c (l ç1) = 20A.

2.5. FLUXO MOLECULAR

[2.llb]

Em regime molecular a condutância de um tubo comprido de secção

uniforme qualquer é dada por

C(lÇ1)=19,4K(:J2:~ [2.12]

em que A é a área da secção, P o perímetro, L o comprimento do tubo,

K o factor de Clausing, uma constante sem dimensões que depende da

forma da secção e M o peso molecular do gás expresso em gramas.

No caso de um tubo cilíndrico comprido, K é igual a 1 e a

expressão obtida para a condutância é a calculada por Knudsen:

[2.13]

42

Fig. 2.10 - Bombeamento

através de um pequeno orifí­

cio numa parede

1.5accL

Fig. 2.1 I - Factor para o cálculo da condutáncia (fluxomolecular) de um tubo rectangular de secção axb

~----A-cm2 1,0

-P2-r0,5

__ l,O__ b_,

e para o ar a 200e fazendo M = 28,98 g

12 1 D3, L [2.13a]

Para um tubo comprido de secçao rectangular (figura 2.8)

e (l S-1) = 9,7( ~ )112 a2 b2 KM (a+b)L

e para o ar a 200e

2 b2e (l S-1) = 30,9 a K(a + b)L

[2.14]

[2.14a]

em que a <€::: L. O valor de K pode-se obter do gráfico da figura 2.11.

Se a secção rectangular for uma fenda fina, isto é a~b as expres­sões anteriores tomam as formas

( )112 2e (1 ç1) = 9,7: a~ K'

e para o ar a 200e

[2.15]

309 a b2 K', L [2.15a]

43

[2.16]

e K' pode-se obter a partir do gráfico da figura 2.12.

A condutância de um tubo comprido cuja secção é uma coroa

circular (figura 2.13) é obtida a partir da fórmula geral com uma área

A = ~ (D1-D~) e um perímetro P = n (D, + D2) e portanto4

e (I s-') = 3,8 (: r (D, - D2)~ (D, + D2) K"

e para o ar a 200e teremos

[2.16a]

1.0

K

1

0.5

Fig. 2.12.:....- Factor para o cálculo da condutân­

cia (fluxo molecular) de uma fenda rectangular

o 1 10 l----b-Fig. 2.13 - Esquema paraO cálculo da condutância de

um tubo comprido cuja sec-

ção é uma coroa circular

o factor K /I pode ser calculado a partir do gráfico da figura 2. 14.

A condutância de um pequeno orifício, numa parede fina (fi­

gura 2.15), no caso do regime molecular, em que o livre percurso

médio das partículas do gás é maior que as dimensões do orifício, é

dada por

( )1103,64 ~ - A[2.17]

44

1,5

1,0

0,5

)0,

-------.,,---

Fig, 2,14 - Factor para o cálculo da con­dutância do tubo da fig, 2.13

e para o ar a 20°C

Fig.2.15-0rificioem parede fina

[2,17a]

A condutância de uma abertura numa parede fina ligada a um tubo

(figura 2.16) é obtida considerando que a resistência efectiva da aber­

tura é igual à resistência de um orifício de secção A menos a resistência

de uma abertura de secção igual à do tubo Ao' Logo

Como a resistência é o inverso da condutância teremos

Obtém-se então

e

C [2.18]

45

A condutância nos casos reais resulta, em geral, da combinação das

fórmulas já mencionadas. Assim, a condutância de um tubo curto, isto

é, de um tubo em que L < 20D é obtida associando a fórmula da

condutância de um tubo comprido com a respectiva condutância daabertura

1

C

1+---C'ubo Cabertura

[2.19]

Um exemplo de cálculo de uma condutância num caso real é dado

no parágrafo 8.3 a propósito da escolha de um sistema de bombea­mento.

No caso de tubos com curvas utilizam-se as fórmulas correspon­

dentes dos tubos sem curvas substituindo o comprimento L por um

comprimento efectivo, Lef, que está dentro dos seguintes limites:

Laxial < Lcf < Laxial + 1,33D

A condutância em regime molecular é, como se VIU, independente

da pressão, dependendo porém do peso molecular do gás e da tempe­

ratura. De acordo com [2.12] a condutância será maior para gases de

baixo peso molecular e a altas temperaturas. No gráfico da figura 2.17

indicam-se as condutâncias para vários gases relativamente à condu­

tância para o ar.

I

_fFig. 2.16 - Abertura em parede

fina mas ligada a um tubo

46

<.< I, Fig. 2.17 - Condutâncias paravários gases relativamente à

condutância para o ar

2.6. FLUXO INTERMÉDIO (ou de Knudsen)

Para um fluxo intermédio pode-se calcular a condutância conside­

rando a soma de duas parcelas, uma devida ao fluxo viscoso e outra aofluxo molecular

[2.20]

Assim, para um tubo cilíndrico a condutância para o ar a 20°C é dada

aproximadamente por

[2.21]

com Pm expresso em mbar e D e L em cm.

Fig. 2.18 - Condutância

de um tubo em função da

pressão

310

210

.- -~cvisc7

"

'I.I:

II

I/

cint /

I c\ / , moi-----1--------: I

A passagem do fluxo viscoso a molecular pode-se observar no

diagrama da figura 2.18 referente a um tubo de 30 cm de comprimento

e 5 cm de diâmetro. Os limites para os fluxos viscoso e molecular ficam

praticamente a 1,3 x 10-1 e 1,3 x 10-3 mbar o que está de acordo com

o critério estabelecido no parágrafo 2.3.

47

2.7. VARIAÇÃO NO TEMPO DA PRESSÃO NUM SISTEMADE VÁCUO

Como foi referido no parágrafo 2.1 a pressão num volume V está

relacionada com o fluxo de gás, pela expressão

onde S representa a velocidade de bombeamento efectiva à pressão p.

Admite-se a hipótese de que a velocidade de bombeamento efectiva não

varia de ponto para ponto do volume a bombear e que se mantém

constante no intervalo de pressões considerado.

Analisam-se em seguida, separadamente, várias situações muito fre­

quentes no funcionamento de sistemas de vácuo.

Caso A. Quando um sistema é bombeado a partir da atmosfera,

numa primeira fase, a parcela Qg, devido aos gases existentes nesse

volume, predomina sobre as outras duas (Qg~Qd + Qr), que se podemdesprezar. Tem-se então

Devido à acçao de bombeamento a pressao diminui no tempo à

razão dp e a quantidade de gás bombeada é dada pordt

Q =- V dp = pSg dt

A resolução desta equação diferencial conduz à expressão da varia­

ção da pressão com o tempo

48

p = Pi exp (-t S!V)= Pi exp (-t/T) [2.22]

Fig. 2.19 ~ Variação da pressão com olempo de acordo com a equação 2.22

o 4 8 12 16--tlminutos)

e, d' . O V ,em que Pi a pressao o sIstema no Instante t = e T = - e aS

constante de tempo do sistema. Na figura 2.19 apresenta-se a curva

correspondente a esta equação.

O tempo que uma bomba leva para passar da pressão inicial Pi para

p é dado por

t = T ln Pip

V p.23 - log-'-

, S P[2.23]

[2.24]

sendo indicadas, respectivamente, a forma da expressão utilizando loga­

ritmos naturais e logaritmos decimais.

Uma pressão igual a metade da pressão inicial será atingida ao fim

de um tempo

tl/2 = O 69 ~, S

e num tempo t = ntl/2 a pressão diminui de Pi para pJ2n.

Até aqui tem-se considerado que S não varia apreciavelmente entre

Pi e p. Se isto não se verificar o intervalo entre Pi e P terá que ser

49

decomposto em pequenos intervalos dentro dos quais S é constante, de

modo a que a fórmula possa ser aplicada em cada um. O tempo total

será então dado por

1 Pit = L ti = 2,3 V L -- log --

i I Si,i+ I Pi + I[2.25]

em que Si.i + I é a velocidade de bombeamento no intervalo Pi' Pi + \.

Caso B. Quando as contribuições de Qd e Qr são importantes em

comparação com Qg, o que acontece passada a primeira fase de bom­beamento (pré-vácuo), a evolução da pressão no sistema passa a ser

traduzida pela equaçao

pSdp

- V - + Qd + Qrdt

Pode-se admitir que as contribuições Qd + Qr = Qo variam muito

lentamente com o tempo e considerar numa primeira aproximação Qoconstante

pS [2.26]

Se Po for a pressão final devida ao fluxo de gás Qo' então Qo = Po S.

Integrando a equação entre o tempo inicial t1 a que corresponde a pressão

P1 e o tempo final t2 em que o sistema atinge P2 obtém-se

ln P2 - Po

P1 - Po[2.27]

A observação da variação da pressão com o tempo permite, de

acordo com esta expressão, determinar a velocidade de bombeamento S

50

S = 2,3-V--log P1 - Pot2 - t1 P2 - Po

[2.28]

Exemplo: Se o volume de 100 litros é bombeado desde a pressão

atmosférica até 1 mbar em 4 minutos, a velocidade de bombeamento é

S = 2 3~ lo 1013 = 2 88 I ç1, 4x60 g 1 '

173 I m-1

Caso C. A pressões bastante baixas (p < 10-5 mbar) e num sistema

sem fugas (Qf = O), a parcela predominante é Qd devido à desgaseifi­

cação das paredes. Qd diminui no tempo aproximadamente de acordo

com a relação

onde f e g sao constantes como se poderá verificar no capítulo VII

(figura 7.1). A variação da pressão será então dada por

pS =- f t + g

donde

f gp=--t+-S S

isto é, a pressao diminuirá linearmente com o tempo.

[2.29]

Caso D. Se o fluxo de gás Qf devido a fugas ou introdução

contínua de gás prevalecer sobre as outras contribuições ter-se-á uma

pressão limite

Caso E. Se se isolar o volume V já em vácuo, das bombas, ter-se-á

S = O e Qg = O e a variação da pressão será devida só a Qd e Qf

51

(caso B); admitindo também que Qo = Qd + Qf é praticamente cons­

tante no tempo, ter-se-á

0= - V dp + Qdt o

Resolvendo esta equaçao obtém-se

p = Pi + ~o t[2.30]

em que Pi representa a pressão do sistema no momento t = O em que

se deixa de bombear. Verifica-se assim que nas condições expostas a

pressão aumentará linearmente com o tempo.

Caso F. Se a desgaseificação for muito importante depois de se

isolar o volume (condições do caso C), a pressão variará de acordo com

a equaçao

O = - V dp - f t + gdt

donde se obtém

p f t2 + ~ t + p.2V V '

[2.31]

Verifica-se neste caso que a pressão aumentará com o tempo segundo

uma lei quadrática. O estudo do aumento da pressão com o tempo

permitiria em princípio distinguir entre uma desgaseificação importante

(variação com t2) e uma fuga (variação com t). Em muitos casos,

porém, o valor de Qf mesmo na ausência de fugas acidentais é tão

importante que o termo linear pode encobrir o termo quadrático. Para

fazer a distinção será então necessário fazer a análise dos gases residuais

e verificar se se trata de componentes normais do ar ou vapores de

qualquer óleo ou outra substância existente no sistema.

52

CAPÍTULO III

BOMBAS DE VÁCUO

3.1. INTRODUÇÃO

As bombas de vacuo podem-se classificar de um modo geral em

bombas com deslocamento de gás que retiram os gases do sistema

expelindo-os para a atmosfera e bombas de fixação que retêm os gases

dentro da própria bomba. As primeiras subdividem-se ainda em bombas

que trabalham a partir da atmosfera (bombas rotatórias) e bombas que

trabalham a pressões subatmosféricas e que requerem a ligação a uma

bomba de vácuo primário para remover os gases para a atmosfera

(bombas «roots» e bombas de vapor).

Para atingir pressões muito baixas associam-se duas ou mais bombas

de vácuo. Constituem-se assim sistemas ou grupos de bombeamento.

O uso de uma só bomba para cobrir um grande intervalo de pressões é

sempre antieconómico. As zonas de pressão correspondentes às várias

bombas são comparadas na figura 3. 1. A variação do custo da bomba

sobre a velocidade de bombeamento representada na figura 3.2 dá

também uma ideia das zonas economicamente mais favoráveis para as

bombas com deslocamento de gás.

N as bombas mecânicas há uma passagem de gás da entrada para a

saída sendo este movimento provocado pela transferência de momento

linear entre um meio motor e o gás. São exemplos deste tipo de

53

1000

pressão ImbarJ

10-2 102 103

bombas rotatórias

bombas de absorção

bombas raots

ej actores de vapor

bombas booster

bombas de di fusão

bombas iónicBs e de adsorção

bombas criogenicB.s

oombas moleculares

Fig. 3.1 - Zonas de pressâo correspondentes às bombas indicadas

10'

1000

Bomba rotatória

100 ,,\

\,

Bomba iónica

{ IBomba turhomolecular I

IIII

____ J_"' ....",,,

10-2 102__ punban

100

10

Fig. 3.2 - Estimativa do customínimo de aquisiçâo por unidadede velocidade de bombeamento

para vários tipos de bomba emfunçâo da pressâo

bombas, as rotatórias na zona de vacuo primano, as «roots» e asbombas moleculares na zona de alto vácuo.

Nas bombas de vapor é o vapor de água, de mercúrio ou de um óleode baixa tensão de vapor que arrasta as moléculas de gás da entrada

54

para a saída da bomlJa. Estes tipos de bombas necessitam sempre de

bombas de pré-vácuo associadas de modo que o vapor seja orientado no

sentido mais conveniente à extracção dos gases.

As bombas de vapor podem-se classificar em:

a) Ejectores de vapor - zona de operação: 1013 a 4x 10-2 mbar;

b) Bombas de difusão - zona de operação: < 10-3 mbar;

c) Bombas «booster» - zona de operação: 10-2 a 10-4 mbar.

Quer nas bombas mecamcas quer nas bombas de vapor é possível

definir a razão de compressão pelo quociente entre a pressão à saída da

bomba e a pressão à entrada. Ao contrário, nas bombas de fixação o gás

é retirado do volume a bombear por fixação em paredes que têm a

propriedade de «bombear» gases. Não há portanto compressão do gás e

este também não é expulso para a atmosfera. Como consequência, as

bombas de fixação atingirão uma saturação ao fim de um período de

trabalho mais ou menos longo. Por vezes a bomba pode ser regenerada,

embora possam aparecer «efeitos de memória», porque as condições de

fixação dependem do estado da parede e, portanto, também da suahistória.

Os processos de fixação dependem, em última análise, das ligações

que se estabelecem entre as moléculas da parede e do gás a bombear, o

que faz com que o bombeamento seja selectivo. A fixação pode ser feita

pelos seguintes processos:

I. Absorção - quando as moléculas penetram no interior da parede

e ficam inclusas no material (exemplo: zeolite, alumina ou carvão

activado), este processo é em geral reversível.

2. Adsorção - se uma camada de gás se deposita numa superfície

estabelecendo-se ligações entre as suas moléculas e a superfície; as

ligações podem ser químicas (fortes) ou físicas (fracas) sendo as últimas

susceptíveis de se quebrarem enquanto as primeiras nem sempre o são.

3. Ionização das moléculas seguida de penetração dos iões com

grande energia nos materiais da parede.

55

4. Condensação das moléculas gasosas numa superfície arrefecida.

As bombas de fixação mais utilizadas são: bombas de absorção.

bombas de adsorção, bombas iónicas e de adsorção, e bombas crio­

génicas.

3.2. BOMBAS MECÂNICAS

3.2.1. BOMBAS ROTATÓRIAS COM VEDAÇÃO A ÓLEO

As bombas que asseguram o vácuo primano sao conhecidas por

bombas rotatórias. Fundamentalmente, são compressores que extraiem

os gases do sistema lançando-os na atmosfera conforme está represen­

tado na figura 3.3. A vedação é feita por meio de óleo que também

serve como lubrificante dos componentes móveis. Os óleos usados têm

uma tensão de vapor bastante baixa.

B B BFig. 3.3 - Ciclo de tra­balho de urna bomba ro­

tatória de duas palhetas.B - balastro

De acordo com a forma de construção, as bombas rotatórias divi­

dem-se em:

1. Bombas de plstao rotatório (figura 3.4);

2. Bombas de palhetas:

a) duas palhetas (figura 3.3);

b) palheta simples (figura 3.5).

56

Válvula de

descarga

Percurso de

gás

Fig. 3.4 - Bomba rotatóriade pistão rotatório

Fig. 3.5 - Bomba rotatóriade palheta simples

As bombas rotatórias podem ainda ter um ou dois estágios. Nas

bombas de dois estágios (figura 3.6), estes estão em série e, portanto, o

rotor do primeiro estágio trabalha contra uma pressão bastante baixa,

enquanto que o do segundo trabalha contra a atmosfera.

As características das bombas são representadas pelas curvas de

velocidade de bombeamento em função da pressão. A figura 3.7a

refere-se a uma bomba de um só estágio e a figura 3. 7b a uma bomba

de dois estágios. É vulgar exprimir a velocidade de bombeamento das

bombas rotatórias em litros por minuto, podendo ter valores entre 10 e

90 000 litros por minuto. Em geral as bombas de um estágio permitem

alcançar a pressão limite de 10-2 mbar e as de dois estágios 10-4 mbar

(figuras 3.7a e 3.7b).

Fig. 3.6 - Bomba rotatóriade dois estágios

57

1000

o

<:~Eo~ 100..a Eo..a c~ ·e"'tl -~"'tl 10D "'tluo~>

1000

2

c~ED 100~

..aEo c..a

~·e

"'tl":::-

~ "'tl 10D ~uoGi>

1.0

----pressão (mbar)a)

1.0

---_ pressão (mborl

b)

10

10

58

Fig. 3.7 - Características de bombas rotatórias: a) com um estágio:

b) com dois estágios

---- Sem balastro

Com balastro

Pelo menos na primeira fase de bombeamento, os sistemas têm,

além de gases, vapores de líquidos de tensão de vapor elevada em

relação à pressão que se pretende atingir no sistema. Durante a com­

pressão os vapores condensam-se, sendo uma parte arrastada pelo óleo,

contaminando-o e obrigando, a longo prazo, à sua substituição, en­

quanto outra parte volta a evaporar-se e entra no ciclo seguinte, dimi­nuindo deste modo a eficiência da bomba. Para melhorar o bombea­

mento quando existem vapores, as bombas estão geralmente equipadas

com um balastro, uma pequena válvula de entrada de ar, regulável,

situada numa posição que corresponde quase ao fim do ciclo, portanto à

fase de compressão.

Tome-se como exemplo o vapor de água cuja tensão à temperatura

do óleo da bomba em funcionamento (cerca de 60°C) é de 200 mbar. Se

a tensão de vapor de água no sistema for 10 mbar, este vapor não pode

ser comprimido mais de vinte vezes, senão condensa-se. É portanto

necessário que, pelo balastro, se introduza ar em quantidade suficiente

para que a pressão do gás à saída não se tome maior que vinte vezes a

pressão total de gás dentro da bomba no início do ciclo.

O balastro pode ser usado para descontaminar o óleo de uma bomba,

devendo nesse caso bombear-se com balastro durante pelo menos

20 minutos de modo a que a bomba possa aquecer completamente.

O funcionamento com balastro tem a desvantagem de diminuir a

pressão final porque há um aumento inevitável da fuga de gás, para a

zona de baixa pressão da bomba. Em geral os fabricantes indicam oefeito do balastro nas características da bomba e também a tensão

máxima de vapor de água com que as bombas podem trabalhar.

Para bombeamento contínuo de vapores utilizam-se outras técnicas.

Pode-se, por exemplo, manter a instalação a uma temperatura alta e

fazer com que o óleo da bomba circule por um sistema purificador ou

colocar condensadores de modo que os vapores condensáveis do sistema

não cheguem à bomba.

As bombas rotatórias não necessitam de cuidados especiais quando

em funcionamento. No arranque deve-se ter em atenção que a bomba

59

tem um período inicial de aquecimento em que o vácuo pode ser

inferior ao que se esperava, devido à desgaseificação do óleo por

aquecimento.

Quando se usam bombas rotatórias com vedação por óleo deve-se

ligar sempre uma conduta para escape dos gases bombeados para o

exterior da sala de trabalho porque, associada com os gases, há sempre

uma percentagem de vapor de óleo que não deve ser respirado. Se a

quantidade de óleo libertada for muito grande deve-se colocar um

condensador na linha de escape.

Quando se pára uma bomba deste tipo faz-se entrar ar na bomba

depois de a isolar do sistema em vácuo; caso contrário, o óleo vai

migrando lentamente para a parte que continua em vácuo podendo

encher o sistema. Para evitar estes acidentes algumas bombas vêm

equipadas com dispositivos de segurança. Se não existirem, o processo

mais eficaz é colocar logo acima da entrada da bomba uma válvula

electromagnética que, se faltar a corrente eléctrica, isola a bomba

rotatória do sistema de vácuo e, em seguida, introduz ar na bomba.

Pode-se também evitar a entrada do óleo no sistema, colocando acima

da bomba um reservatório cujo volume seja superior ao do óleo da

bomba, o que tem a desvantagem de diminuir muito a velocidade debombeamento do sistema.

Se tiver havido migração do óleo não é conveniente ligar a bomba

sem primeiro verificar manualmente se o eixo do rotor roda livremente.

Se todo o óleo tiver saído da bomba esta fica com grande resistência e

não roda quando se liga o motor. Nas bombas em que a transmissão do

movimento se faz por correias, em geral o motor patina; porém, se ficar

parado e com alimentação, pode queimar, enquanto, por outro lado, o

eixo da bomba pode ficar seriamente danificado. Para evitar estes

acidentes, logo que se suspeite de uma migração de óleo, faz-se rodar

a "poulie» da bomba manualmente. Se se verificar que o eixo roda

livremente, pode-se ligar a bomba e corrige-se o nível do óleo senecessário.

60

A manutenção requerida pelas bombas rotatórias é muito pequena.

Deve-se porém ter em atenção os seguintes pontos:

- manter o óleo ao nível indicado na bomba;

- verificar se há fugas de óleo pelas juntas;

- se a transmissão do motor à bomba for feita por correIa,

verificar a folga desta.

As avarias mais frequentes são a falha das molas das palhetas com a

consequente falta de vedação, a falha da válvula de escape dos gases eavaria no balastro.

A contaminação do óleo toma necessário usar o balastro por perío­

dos longos e provoca um aumento da pressão final da bomba. A neces­

sidade de mudar o óleo pode também ser verificada pelo seu aspecto noindicador de nível.

3.2.2. ACESSÓRIOS DAS BOMBAS ROTATÓRIAS

Acima da bomba rotatória colocam-se muitas vezes filtros de poeira

ou condensadores de acordo com as condições de trabalho do sistema.

Os condensadores, além de protegerem a bomba quando houver quanti­

dades importantes de vapor a bombear ou gases corrosivos, diminuem a

migração do óleo da bomba para as zonas de baixa pressão.

Os condensadores para vapor de água, que devem ser usados sempre

que a quantidade de vapor a bombear exceda os limites de tolerância da

bomba, têm uma superfície de condensação formada por tubos de cobre

onde circula água para arrefecimento. Podem em geral ser isolados do

sistema continuando o bombeamento enquanto a parte condensada éretirada.

Actualmente utilizam-se muito os crivos moleculares que são trapas

de zeolites (*), ou alumina activada (figura 3.8), que devido ao poder

(*) Zeolites - aluminosilicatos de metais alcalinos.

61

~ Entrada

plocas detransmissãode calor

~ Zeolite

! Saída

Fig. 3.8 ~ Trapa de zeolítes

Campo magnético axial 0

Fig. 3.9 ~ Esquema deum condensador iónico

de absorção destas substâncias permitem grandes velocidades no bom­

beamento do vapor de água e dos vapores de óleo provenientes da

bomba rotatória. Um sistema formado exclusivamente por bomba

rotatona e trapa de zeolites permite alcançar pressões da ordem de

4 X 10-5 mbar. A zeolite pode ser regenerada aquecendo o recipiente

em que se encontra. Quando se fazem bombeamentos consecutivos a

partir da atmosfera é conveniente utilizar inicialmente um "by pass»,

isto é, uma passagem por fora da trapa de zeolites para não a saturar

rapidamente com vapor de água. A desvantagem principal destas trapas

consiste na possibilidade de eventualmente algum material do crivo

molecular, que é abrasivo, entrar na bomba rotatória.

Outra forma de eliminar os vapores que migram da bomba rotatória

para o sistema é a utilização de um condensador iónico ("ion baffle»).

Nestes condensadores (figura 3.9), as moléculas de hidrocarbonetos que

migram da bomba rotatória para a câmara de vácuo são ionizadas numa

descarga eléctrica de cátodo frio do tipo magnetrão invertido (ver pará­

grafo 4.8.2). O condensador tem um ânodo central envolvido por um

cátodo cilíndrico com um campo magnético axial. Devido à configura­

ção do campo eléctrico e magnético os electrões descrevem espirais e

portanto o seu percurso é muito grande. A eficiência de ionização

62

desses electrões é por isso muito elevada. Os iões positivos assIm

formados dirigem-se para o cátodo onde formam uma camada de CH

polimerizado resultante das dissociações. Formam-se também moléculas

mais leves que são bombeadas.

O efeito do condensador na eliminação dos óleos da bomba rotatória

pode-se observar através dos espectros de massa (ver parágrafo 5.2) da

figura 3. 10 em que se comparam os iões presentes com e sem conden­

sador de ionização. A pressão parcial do óleo é reduzida a 1 %.

Fig. 3.10 - Iões presentes num sistema de vácuoO - sem condensador de ionização:11III -com condensador de ionização:

I+t 6

5

4

3

2

1

12 13 1415 16 17 18 2627 2829 32 36394143 57 69 85 95

--lo- Mjz

3.2.3. BOMBAS DE ANEL DE ÁGUA

As bombas de anel de água são bombas rotatórias. em que a

vedação é feita por água, sendo constituídas essencialmente por um

estator e um rotor, excêntrico, de palhetas múltiplas.

Estas bombas são usadas, de um modo geral, para fazer o pré-vácuo

de ejectores de vapor e bombas «roots» em sistemas de vácuo, normal­

mente industriais, cuja principal função é a evaporação de grandes

quantidades de água (por exemplo para a desidratação de alimentos).

A água actua não só como agente de vedação, mas também de

63

arrefecimento, existindo uma alimentação contínua de água fria, que vai

permitir melhorar a pressão final da bomba.

A pressão mínima atingida nestas bombas é, portanto, limitada pela

tensão de vapor de água à temperatura de funcionamento da bomba. Na

tabela 3. I encontram-se as tensões correspondentes a diferentes tempe­

raturas de água.TABELA 3.1

Tensão de vapor de água

Temperatura coe)

Pressão (mbar)

o 5 10 15 20 40 100

6,1 8,7 12,3 17,1 23,3 73,7 1013

Estas bombas são simples, robustas e com poucas dimensões crí­

ticas. Tal como no caso das bombas rotatórias de óleo usam-se, geral­

mente, com válvula de segurança, para evitar que, caso falte a corrente

eléctrica, o sistema seja inundado de água. Podem ter I ou 2 está­

gios, atingindo-se em cada caso vácuos da ordem de 40 e 20 mbar,

respectivamente. As velocidades de bombeamento variam desde 50 a270 000 I min-1.

3.2.4. BOMBAS «ROOTS» (OU «BOOSTER» MECÂNICAS)

Uma bomba do tipo «roots» é formada por dois rotores em forma de

oito que rodam em eixos paralelos e em sentidos contrários. Durante o

ciclo da bomba os rotores entram um no outro ajustando-se sem se

tocarem como indica a figura 3. 11.

Nestas bombas não existe óleo de vedação o que permite aos rotores

velocidades muito elevadas, da ordem de 500 a 3000 rotações por

minuto, conforme o tamanho da bomba. A velocidade de bombeamento

e o vácuo final vão depender da condutância da zona de alta pressão

para a de baixa pressão, correspondente ao espaço entre os rotores e

entre os rotores e o estator, sendo desprezável a condutância entre as

bases dos rotores e a parede. Em geral a folga entre os rotores variaentre 5 x 10-2 e 3 x 10-1 mm. A velocidade de bombeamento também

64

2 3 4

Fig. 3.11 - Bomba qoots"

é influenciada pela pressão estabelecida pela bomba rotatória que está

associada à bomba «roots». Fazendo um vácuo primário inferior a

1 mbar o fluxo entre os rotores passa a ser molecular. Nesse caso a

condutância será constante e só dependerá das dimensões das folgas.

O produto do volume deslocado V pela frequência de rotação f é

conhecido por velocidade de deslocamento Sd e relaciona-se com a

velocidade da bomba pela seguinte expressão:

[3.1]

em que Sh é a velocidade da bomba e Si a perda de velocidade devido à

fuga interna para o lado de baixa pressão.

As bombas «roots» podem apresentar velocidades de bombeamento

entre 50 e 25 000 1 S-1 (3 X 103 a l,5 x 106 1 min-1), e embora sejam

usadas normalmente na zona de pressões entre 15 mbar e 10-3 mbar

podem atingir 10-5 mbar. A figura 3.12 mostra características típicasdas bombas «roots».

Como estas bombas nao usam óleo, a maior parte da potência

desenvolvida para comprimir o gás vai aquecer os rotores. A potência

de aquecimento P é dada por

P = Cr S1 (P2 - P1) [3.2]

em que Cr é um factor de proporcionalidade, S1 a velocidade de

bombeamento da «roots» e P1 e P2 as pressões à entrada e à saída da

65

"roots». Se S2 for a velocidade da bomba rotatória associada temos

S2 P2S1P1Q

30

Velocidade d. bombeamento(m3Jh)

20

1

10

O

[3.3]

__ o - pressão (mbarl

Fig. 3.12 - Características de uma bomba «Toots»

---- Bomba de pré-vácuo sem balastro

- - - - Bomba de pré-vácuo com balastro

Substituindo na expressão [3.2] obtém-se

p [3.4]

A potência desenvolvida, e portanto o aquecimento, só diminui se a

pressão à entrada da «roots» diminuir, ou se a velocidade da bomba

rotatória S2 aumentar.

Conclui-se também que o maior aquecimento se dá a altas pressões,

portanto no começo do bombeamento. Se a bomba funcionar durante

bastante tempo acima de uma pressão crítica que está compreendida

entre 3 e 40 mbar, os rotores dilatar-se-ão devido ao aquecimento e a

bomba pode gripar. Têm sido utilizados vários sistemas de protecção

que, ou por circulação de óleo no eixo, neste caso oco, ou por arrefeci­

mento do gás à saída, diminuem a temperatura dos rotores. O mais

simples é, porém, utilizar um interruptor sensível à pressão, que acima

66

da pressão crítica desliga a «roots» e abre uma válvula que liga a bombarotatória directamente ao sistema a evacuar.

Para o cálculo da associação da bomba rotatória, basta considerar

que a quantidade de gás que sai da bomba «roots» Q = S1 P1 é igual à

que é bombeada pela bomba rotatória Q = S2 P2 isto é, S1 P1 = S2 P2'

- - d b b ,P2 S1A razao de compressao a om a «roots» e -- = -- e portanto seP1 S2

a razão de compressão for grande será necessária uma bomba rotatória

com uma velocidade relativamente pequena.

3.2.5. BOMBAS MOLECULARES

As bombas moleeulares baseiam-se na transferência de momento

linear de um rotor a grande velocidade para as moléculas de gássituadas entre o rotor e o estator. Às moléculas é comunicado movi­

mento de modo que saiam do sistema a evacuar.

As bombas moleculares podem-se dividir em:

a) Bombas de arrastamento molecular;

b) Bombas turbomoleculares.

O princípio de funcionamento de uma bomba de arrastamento mole­

eular está indicado na figura 3.13, em que as moléculas se deslocam

Fig. 3.13 - Princípio de juncíonamentode uma bomba de arrastamento molecular

67

do reservatório à pressão P1 para o reservatório à pressão P2 em virtudedo movimento do rotor. Na parte superior do estator existe umasaliência em que se reduz ao mínimo a folga entre o rotor e o estator,evitando portanto a passagem de gás de 2 para 1.

Cálculos teóricos demonstram que, para se ter uma razão de com­

pressão P2/P1 grande, é necessário que P2 não seja muito maior que adiferença P2 - P1' Na prática a bomba molecular vai, portanto, neces­sitar de uma bomba de pré-vácuo.

Desde que se atinja o regime de fluxo molecular, isto é, desde que o

livre percurso médio das moléculas seja de ordem de grandeza igualousuperior à distância rotar-estator, a razão de compressão conseguida,sem admissão de gás na entrada da bo'mba, é tão grande que numabomba real o vácuo final vai ser limitado apenas por fugas entre a saídae a entrada, fugas entre as bases do rotor e as bases do cilindro e pelatensão do vapor do óleo que lubrifica o eixo.

Embora o vácuo atingido possa ser da ordem de 10-9 mbar asvelocidades de bombeamento são baixas (260 1S--l) mesmo quando estasbombas são extremamente bem projectadas.

Uma maior velocidade de bombeamento é obtida nas bombas turbo­

moleculares baseadas no mesmo princípio das bombas de arrastamentomolecular, mas em que existem vários estágios associados. Os primeirosestágios (do lado do volume a evacuar) são projectados de modo aobterem-se altas velocidades de bombeamento e pouca compressão e os

últimos para se obter alta compressão embora com menor velocidade debombeamento. O aumento de pressão nos últimos estágios permitebombear a mesma quantidade de gás (Q = S p) embora a velocidade de

bombeamento seja menor.A figura 3.14 representa uma bomba turbomolecular. A construção

destas bombas pode ser horizontal ou vertical, e o espaço entre o rotor eo estatar é superior (cerca de 1 mm) ao das bombas de arrastamentomolecular. O rotor é formado por um grande número de discos comfendas oblíquas. Este rotor trabalha dentro de um estator com discossemelhantes. São o tamanho, a inclinação e a distância destes discos

68

Entrada de gas

Rotor com discos

Saída de gás

bl

Fig. 3.14 - a) Bomba turbomolecular hori~ontal

b) Pormenor de discos do estator e rotor

que determinam a razao de compressão e a velocidade de bombeamentode cada estágio.

As velocidades de bombeamento vao até valores da ordem de

4000 I S-1 estando representadas na figura 3.15 curvas características.

Porém, para os gases leves, como o hidrogénio, a razão de compressãoé relativamente pequena (100 a 1000) e por isso a pressão final dependeda sua pressão parcial no sistema a bombear. Para moléculas pesadas,como as do óleo de lubrificação, a razão de compressão é tão elevada

que praticamente toma impossível a sua passagem para a zona deultra-alto vácuo. Dada a pequena razão de compressão para o hidro-

~::~:i::::.::1 f~~~~~"§1 10-9 101-7 101-5 10~3 10-1~- pressào (mban

a'

Pré - vácuo(mban

HidrogénioFreon 12

~- pressão rmban

bl

Fig. 3.15 - a) Curvas caracteristicas de uma bomba turbomolecular

b) Influência do pré-vácuo nas pressões finais

69

génio, associa-se normalmente uma bomba de difusão com uma boa

pressão final para esse gás, sendo fácil atingir então pressões da ordemde 10-10 mbar.

Para todas as bombas moleculares, em regime de fluxo molecular, a

razão de compressão é proporcional à velocidade de rotação pelo que

são necessárias velocidades de rotação muito altas.

Embora estas bombas moleculares permitam obter sistemas livres de

contaminação com vapores de hidrocarbonetos, o que as toma muito

adequadas para determinados trabalhos, o custo, por litro de gás bom­

beado por segundo, é muito alto comparado com o que se obtém comoutras formas de bombeamento.

3.3. BOMBAS DE VAPOR

3.3.1. EJECTORES DE VAPOR

Nos ejectores de vapor (figura 3.16), o gás a bombear é arrastado

por um jacto de vapor, em geral vapor de água, dando-se uma transfe­

rência de momento linear entre a corrente de vapor e o gás. O vapor de

Entrada

Fig. 3.16-Esquema de umejector de vapor

70

Vapor

Tubo de descarga

Misturador

Difusor

água, à pressão e temperatura adequadas, expande-se no ejector diver­

gente, produzindo uma diminuição de pressão, à entrada da câmara

de vácuo. Grande parte da energia térmica de agitação molecular é

convertida em energia cinética de translação. O jacto de vapor, a alta

velocidade, arrasta os gases que estejam na câmara de mistura para

a parte convergente do difusor, por efeito de uma transferência de

momento linear. Como as moléculas do jacto têm uma pequena energia

térmica, a temperatura é baixa, e a pressão devida aos vapores é a

correspondente à tensão do vapor de água a esta temperatura e é

portanto inferior à tensão à temperatura ambiente. A mistura vapor-gás

entra no difusor convergente-divergente, onde diminui de velocidade e

se expande até à pressão de descarga. Esta pressão, que depende da

pressão inicial do vapor e do desenho do ejector, tem de ser suficiente

para equilibrar a pressão atmosférica. Caso contrário, não se manterá o

jacto no difusor e o gás reentra no sistema.

A razão de compressão de um ejector é da ordem de 7 para 1.

Utilizando vários andares de ejectores (quatro é vulgar), podem-se

atingir pressões da ordem de 10-2 mbar, e velocidades de bombeamento

muito elevadas podendo ir até cerca de 45 000 1 ç1.Os ejectores de vapor são muito usados em instalações industriais

sempre que haja que bombear sistemas muito sujos ou grandes quanti­

dades de vapor. Trabalham na mesma zona de pressão que as bombasrotatórias de um andar.

3.3.2. BOMBAS DE DIFUSÃO

Uma bomba de difusão, como está representada na figura 3. 17, é

constituída por um envólucro cilíndrico, dentro do qual existem um

vaporizador para o líquido da bomba e sobre este uma chaminé que

conduz o vapor aos vários andares de ejectores. As moléculas do vapor

do fluido ao saírem dos ejectores arrastam as moléculas do gás exis­

tentes dentro da bomba para baixo e de encontro às paredes da bomba.

Como estas são arrefecidas, por circulação de água ou ar, dá-se uma

71

Fig. 3.17 - Bomba de difusão com repre­

sentação das linhas de fluxo e densidade

condensação do fluido que volta ao vaporizador. O gás arrastado é

comprimido na parte inferior, de onde é retirado pela bomba rotatóriaassociada a bomba de difusão. A pressão final dos gases permanentes étão baixa que o vácuo atingida só é determinado pela tensão de vapordo fluido da bomba.

Os líquidos utilizados nas bombas de difusão são o mercúrio ouóleos especiais de muito baixa tensão de vapor. As bombas de óleo sãosempre metálicas e as de mercúrio podem ser metálicas ou de vidro,embora em geral só se utilize o vidro para pequenas bombas de labo­ratório.

Sempre que se usa mercúrio é necessário colocar uma trapa de azotolíquido entre a bomba e o volume a bombear para condensar o vapor demercúrio, visto que a sua tensão de vapor à temperatura ambiente é daordem de 10-3 mbar, como se poderá ver pela tabela 3.2.

72

TABELA 3.2

Tensão de vapor de mercúrio

Temperatura (0 C)

30

20

10

O

-10

-20-30-40-60-78

-196

Pressão (mbar)

3,7 X 10-3

1,6 X 10-3

6,5 X 10-4

2,5 X 10-4

8,1 X 10-5

2,4 X 10-5

6,4 X 10-6

1,5 X 10-6

4,0 X 10-8

8,4 X 10-10

4,0 X 10-32

De acordo com as tensões de vapor de mercúrio para as diferentes

temperaturas, o grau de vácuo alcançado dependerá do refrigerante

empregado. Assim, para eliminar vapores de mercúrio, bastaria refri­

gerar a trapa com neve carbónica (-780 C) misturada com acetona ou

álcool. No entanto, existem outros vapores mais difíceis de eliminar dos

sistemas de vácuo, tais como o vapor de água, cuja tensão de vapor é

da ordem de 7,4 x 10-4 mbar à temperatura de -780 C. Usando como

refrigerante azoto líquido, resolvem-se todos estes problemas, pois que,

à temperatura deste (- 1960 C), a tensão de vapor da água é da ordem

de 10-20 mbar e a tensão de vapor do mercúrio é da ordem de

4 x 10-32 mbar. Por isso podem-se atingir pressões muito baixas pela

associação das bombas de difusão de mercúrio com trapas de azoto

líquido.

Estas bombas, em geral, são muito rápidas, pelo que são preferidas

às de óleo quando haja que fazer bombeamento de sistemas com admis­

são frequente de gases.

É de notar que os vapores de mercúrio são venenosos e que a tensão

73

de vapor de mercúrio à temperatura ambiente é superior ao valorconsiderado tóxico nos limites estabelecidos na maioria dos países, pelo

que se deverá providenciar para que o escape dos gases bombeados sejafeito para o exterior do edifício.

Nas bombas de difusão de óleo, usando óleos de baixa tensão de

vapor não é absolutamente necessário empregar trapas para obter pres­sões até cerca de 10-9 mbar, visto existirem no mercado óleos com

tensão de vapor desta ordem a 25° C (parágrafo 7.8.2). No entanto

usam-se sempre, pelo menos, condensadores refrigerados por circulaçãode água. Utilizando trapas de azoto líquido e com sistemas desenhadosconvenientemente atingem-se pressões da ordem de 10-10 a 10-11 mbar.

Nas chamadas bombas de fraccionação (figura 3.18), o óleo no

vaporizador percorre um longo percurso em espiral em direcção aocentro, de modo que a parte que primeiro se vaporiza, e portanto temmaior tensão de vapor, sai pelos primeiros andares de ejectores e peloandar superior sai apenas a fracção com menor tensão de vapor. Paradiminuir ainda mais a quantidade de vapor de óleo que consegue atingira zona de alto vácuo, corrente de retorno, o chapéu que cobre achaminé formando o último andar de ejectores é arrefecido por circula­ção de água.

Chopéu

veloddadeàentradadalrapa

velocidade a ",ntradada bomba

10-7 10-6 Kf5 10-4 10-3 10-2 10-1

_ pressão(mbar)

CondensodorTubos d.fraccionação

Óleo -----------

a) b)

Fig. 3.18 - a) Bomba de difusão de fraccionação

b) Caracteristica de uma bomba de difusão

74

N a escolha de um óleo para bomba de difusão é necessário ter em

conta a tensão de vapor do óleo, o seu ponto de ignição e condições de

trabalho como bombeamento de ácidos, grandes quantidades de oxigénio

ou presença de radiações. Se o óleo tiver um ponto de ignição bastante

baixo, uma entrada de ar repentina no sistema de vácuo pode provocar a

combustão do óleo. Em princípio a combustão do óleo fica confinada à

bomba; no entanto esta terá de ser completamente desmontada e limpa.

Em geral a velocidade das bombas de difusão é expressa em litros

por segundo, podendo ir até 100000 I S-1, dependendo em grande partedas dimensões das bombas.

A velocidade de bombeamento é proporcional à condutância da

entrada da bomba e como esta é constituída por uma abertura cilíndrica

é dada por

S = Ho X C = Ho X 11,6 n r2 I S-1 [3.5]

em que r é o raio expresso em centímetros, e Ho é o factor de Ho. Este

factor de proporcionalidade é sempre inferior aI, sendo frequentemente

da ordem de 0,2 a 0,3. Na prática verifica-se que geralmente cada

polegada (2,5 cm) no diâmetro da bomba corresponde a cerca de

100 I ç1 na velocidade de bombeamento. Por exemplo uma bomba

de 6 polegadas de diâmetro terá uma velocidade de bombeamento

próxima de 600 I S-1. Então

S = Ho X C = Ho x 1l,6n(3 x 2,5)2 =Ho x 2000 = 6001s-1

e o factor de Ho terá um valor aproximadamente igual a 0,3.

Um outro tipo de bombas, bojudas como a representada na figura

3. 19, devido à sua forma têm um factor de Ho que é praticamente o

dobro do obtido para as bombas de difusão normais. Assim, e para uma

bomba de 7 1/2" de diâmetro, a velocidade de bombeamento sobe a

2400 I S-1, o que dá para o factor de Ho um valor igual a 0,74.

75

Fig. 3.19 - Bomba bojuda ou grávida

As características das bombas de difusão mostram que a veloci­

dade de bombeamento é praticamente constante a pressões inferiores

a 10-3 mbar. A pressões mais altas a velocidade de bombeamento

diminui, embora o fluxo (Q = pS) possa ter um máximo nesta região.

A associação da bomba de pré-vácuo à bomba de difusão é, cal­

culada para um débito constante, Q = P1 S1 = P2 S2 (ver pará­

grafo 8.3.1). É necessário, porém, ter em conta que a bomba de difusão

nunca deve ser ligada sem que se estabeleça antes um vácuo primário da

ordem de 10-1 mbar; caso contrário, o óleo ou mercúrio oxidam-se

devido ao aquecimento na presença do ar.No cálculo da velocidade de bombeamento de um sistema de vácuo

com bomba de difusão é necessário não esquecer a trapa ou conden­

sador colocado acima desta e que introduz uma redução, por vezes

considerável, na velocidade de bombeamento.

A limpeza das bombas de difusão, quer o fluido seja óleo quer

mercúrio, pode-se fazer com vapores de tricloroetileno (*). Para ISSO,

montam-se bomba e trapas sem anéis de vedação e sem óleo ou mer­

cúrio, deita-se uma quantidade de tricloroetileno equivalente ao fluido

(*) DEVE-SE TRABALHAR EM AMBIENTE BEM VENTILADO E NÃO FUMAR.

76

da bomba e aquece-se esta controlando com um «Variac» (*). No cimo

da bomba coloca-se um vidro de relógio de modo a cobrir a entrada e

quando se observar a condensação do tricloroetileno interrompe-se o

aquecimento. A partir daí os cuidados de limpeza devem ser rigorosos,

por exemplo não se deve tocar no interior da bomba senão com luvas.

Ao desligar uma bomba de difusão deve-se isolar a parte em alto

vácuo e deixar bombear com a bomba rotatória durante algum tempo,

para que as linhas de fluxo se mantenham e todo o óleo se conserve na

parte inferior da bomba.

As bombas de difusão devem ser protegidas contra faltas de água

e do fluido de bombeamento. Estão normalmente equipadas com um

interruptor bimetal montado na parede da bomba e que em caso de

sobreaquecimento desliga o circuito de aquecimento da bomba.

3.3.3. ACESSÓRIOS DAS BOMBAS DE DIFUSÃO

Para melhorar a pressão final das bombas de difusão associam-se­

-lhes frequentemente condensadores e trapas. Estes acessórios reduzem

a corrente de retorno dos vapores de óleo ou mercúrio.

Os condensadores «<baffles») colocados sobre as bombas de difusão

podem ser constituídos por um simples prato centrado com a abertura

da bomba e colocado alguns centímetros acima dela. Na figura 3.20a

está representado um condensador deste tipo que é simultaneamente uma

válvula, servindo na posição de fechada para isolar o sistema em vácuo.

Os condensadores são desenhados de forma a que sejam opacos, isto

é, a que não haja nenhuma trajectória rectilÍnea que permita a passagem

das moléculas e elas sofram pelo menos uma colisão com uma super­

fície de condensação. Os condensadores de anéis representados na figu­

ra 3.20b, e de «chevrons», figura 3.20c, são muito usados devido à suaeficiência.

Os condensadores são arrefecidos por água ou por freon (- 18 a

- 25°C) ou por elementos de Peltier. O arrefecimento para o caso de

(*) Transformador de tensão de saída variável.

77

liai

cl

-1Fig. 3.20 - a) Condensador do tipo prato

b) Condensador de anéisc) Condensador de «chevrons»

b,

se usar mercuno na bomba de difusão nao deve exceder - 35°C visto

que abaixo desta temperatura deixa de haver refluxo do mercúrio para abomba.

Usando condensadores, a pressão na câmara de vácuo é aproxima­

damente igual à tensão de vapor à temperatura do condensador, do

fluido da bomba e produtos da sua decomposição. Para atingir pressões

mais baixas é necessário recorrer às trapas de ar ou azoto líquido. Estas

trapas constam essencialmente de um volume arrefecido com azoto

líquido (77 K) e são desenhadas de modo a que não seja possível a

passagem das moléculas de' óleo sem chocarem com as paredes. Nas

78

figuras 3.2la, b e c estão representadas trapas, sendo as duas primeiras

de vidro e a última um modelo comercial de aço inoxidável.

A trapa representada na figura 3.2la é especialmente indicada para

bombas de mercúrio, visto que permite o refluxo do mercúrio. Com

trapas de azoto líquido colocadas sobre bombas de difusão de mercúrio

há sempre uma percentagem de mercúrio que se fixa nas paredes

da trapa e ao fim de algum tempo, geralmente dias, dependendo do

tamanho da bomba, é preciso isolar o sistema em vácuo e deixar a trapa

aquecer à temperatura ambiente para que todo o mercúrio regresseà bomba.

Para conservar as trapas em boas condições de funcionamento

convém que sejam completamente desengorduradas e fiquem com as

superfícies polidas para evitar perdas de calor por radiação, o que

aumentaria o consumo de azoto líquido. Uma grande flutuação no nível

do azoto líquido da trapa traria aumentos periódicos da pressão e, para

que isso não aconteça, usam-se sistemas automáticos de enchimento das

trapas que mantêm o nível do azoto líquido aproximadamente constante.

Tanto os condensadores como as trapas diminuem a velocidade de

bombeamento para os gases permanentes. Esta diminuição deve-se ao

percurso, necessariamente longo para que a eficiência na condensação

ai bl

Fig. 3.21 - a) e b) Trapas de vidro

c) Trapa de aço "iJw.»

Ci

79

seja grande, e ainda à diminuição da condutância devida ao abaixamento

de temperatura do gás bombeado. Admite-se que a introdução no sis­

tema de bombeamento de uma trapa ou condensador de dimensões

adequadas à bomba de difusão reduz a velocidade desta pelo menos ametade.

As trapas de zeolites que foram inicialmente aplicadas às bombas de

difusão são hoje usadas exclusivamente com bombas rotatórias.

Fig. 3.22 - Bomba "booster"

3.3.4. BOMBAS «BOOSTER» (BOMBAS DE DIFUSÃO COM

EJECTOR)

Este tipo de bombas, representado na figura 3.22, resulta da asso­

ciação de estágios de difusão com um estágio final ejector e um

condensador. São usadas a partir de cerca de 1 mbar até 10-4 mbar e

atingem a velocidade de bombeamento máxima na região de lO-2 a

10-4 mbar. As velocidades de bombeamento podem ir até 23 000 1 ç1

pelo que o fluxo é bastante superior ao das bombas de difusão na

mesma zona de pressões. Na figura 3.23 estão representadas as caracte­rísticas de uma bomba «booster».

As «booster» têm aquecedores de maior potência que as bombas de

difusão e trabalham com óleos mais voláteis. A pressão no vaporizador

chega a atingir 40 mbar em comparação com 4 x lO-3 mbar nas

80

li)---

~ 800c'"

E 600III'"

.<:l

E 400o.<:l

~ 200'"

"C"' O"C

'g 10-7 10-6 10-5 10-4 10-3 10-2 10-1 10° 101'"

> pressão (mbar)

Fig. 3.23 ~ Característica de uma bomba booster com dois tipos de óleos:--- velocidade de bombeamento

~ ~ ~ fluxo em função da pressâo à entrada

bombas de difusão. O retorno ao vaporizador do óleo condensado é

assegurado por tubos exteriores ao corpo da bomba.

A pressão necessária para o funcionamento da bomba varia entre 3 e

8 mbar e pode portanto ser assegurada por uma bomba rotatória de

pequeno deslocamento.

Pelas características apontadas, estas bombas são especialmente indi­

cadas para assegurar o pré-vácuo das bombas de difusão e para o

bombeamento de grandes quantidades de gás. A velocidade de bom­

beamento para o hidrogénio é cerca de duas vezes a velocidade para

o ar. Estas bombas são muito aplicadas em metalurgia.

3.4. BOMBAS DE FIXAÇÃO

3.4.1. BOMBAS DE ABSORÇÃO

As bombas de absorção são cada vez mais usadas em substituição

das bombas rotatórias para obter o pré-vácuo. São essencialmente cons­

tituídas por vasos cheios de um material absorvente como os crivos

81

moleculares (zeolites) e o carvao activado. Estes vasos, como o repre­

sentado na figura 3.24, são imersos em azoto líquido e, depois de um

período inicial de arrefecimento de aproximadamente 15 minutos, os

vasos são ligados ao sistema a bombear.

A velocidade de bombeamento está relacionada com a quantidade de

absorvente no vaso e com a eficiência da transferência de calor, que

dependem do desenho da bomba. Outro factor que vai influenciar a

velocidade de bombeamento é a. história do absorvente, isto é, a utili­

zação e tratamentos a que foi sujeito.

Quando os crivos ficam saturados o gás absorvido por eles terá que

ser expulso para se poderem fa.zer novos bombeamentos. A regeneração

do absorvente é feita deixando a bomba voltar à temperatura ambiente.

O vapor de água, porém, não se liberta facilmente e ao fim de um certo

tempo será necessário reactivar os crivos moleculares fazendo um aque­

cimento a cerca de 300°C durante algumas horas. Sempre que se faz um

aquecimento destas bombas libertam-se grandes quantidades de gás pelo

que as bombas têm um dispositivo de segurança que permite a expansão

dos gases para a atmosfera.

Para bombear grandes volumes com eficiência usam-se várias

bombas em paralelo. Na figura 3.25 podem-se comparar os tempos

de bombeamento para três volumes diferentes usando respectivamente

uma, duas e três bombas. Num sistema com mais de uma bomba elas

placas paratransmissão do

calor

corpo da bomba

(;:rivos molecula'res

Fig. 3.24 - Bomba de absorção

82

1033

10310

lO'

1~ Bombo2

H Bombo ,1! Bomba

1010

Arrefecimenlo

Arrefc(;menlo2! Bomba

lO'

,lO'prévio

10prévio

100

OO3! Bombo

1010

2.!! Bambo

Arrefecimento

10-1

16'10-1

10-2

10-210-2

10-3

10-310-3

O

51015 O51015 O51015

-~ Tempo (min )

-~Tempo{minl--Tempo(min)ai

blç I

Fig. 3.25 - Comparação de tempos de bombeamento paro:

a) volume de 50 litros bombeado por lima bomba de absorção

b) volume de /00 litros bombeado por dllas bombas de absorção

c) volume de /80 litros bombeado por três bombas de absorçâo

ligam-se em sequência sem esperar pela saturação de uma para ligar a

seguinte. Um procedimento típico será depois de um pré-arrefecimento

bombear o sistema com a primeira bomba até reduzir a pressão a cerca

de metade; fechar a primeira bomba e abrir a segunda que, entretanto,

já deve estar arrefecida e bombear até alguns mbar; fechar em seguida

a segunda bomba e ligar a terceira. No exemplo da figura 3.25c, umvolume de 180 litros é evacuado abaixo de 10-2 mbar em cerca de

6 minutos. A pressão final destas bombas é limitada em geral pela

percentagem de gases raros existentes na atmosfera a bombear, visto

que a eficiência de bombeamento deste tipo de bombas é muito baixa

para os gases raros, sobretudo para os casos do hélio e do néon. Uma

análise dos gases residuais à pressão de 8 x 10-3 mbar mostra que

cerca de 90 % corresponde a gases inertes:

Gás

Percentagem

Néon

80

Hélio

13

Hidrogénio

3

Água (vapor)

2

Árgon Azoto

As vantagens destas bombas sobre as rotatórias sao a produção de

um vácuo limpo, isto é, sem contaminação por óleo e a ausência de

83

vibrações no sistema de vácuo. Nalguns casos associam-se, à saída

destas bombas, bombas rotatórias que permitem diminuir o vácuo final

do sistema. Um caso particular desta associação é o mencionado no

parágrafo 3.2.2 em que a uma bomba rotatória se associa uma trapa de

zeolite que neste caso funciona à temperatura ambiente.

3.4.2. BOMBAS DE ADSORÇÃO

Dentro deste tipo de bombas consideram-se as bombas de sublima­

ção de titânio e as bombas de adsorção sem evaporação.

a) Bombas de sublimação de titânio

Nestas bombas, o titânio (ou algumas vezes zircónio) é evaporado

numa câmara a pressões inferiores a 10-2 mbar e vai-se depositar nas

paredes da câmara, que estão ou à temperatura ambiente ou arrefecidas

com azoto líquido. O bombearnento é devido à propriedade do titânio de

se combinar quimicamente com gases activos.

Para manter uma superfície não saturada, o titânio é evaporado de

modo a formar camadas finas ou filmes sucessivos. A vaporização do

titânio faz-se por aquecimento de filamentos de ligas com titânio, repre­

sentados na figura 3.26, ou, no caso de grandes instalações, por aque­

cimento de um varão de titânio por bombardeamento com electrões.

fi lamentosde

titânio

Fig. 3.26 - Bomba de sublimação de titãnio

84

Este tipo de bombas só bombeia os gases activos (por exemplo:

azoto, oxigénio, hidrogénio, dióxido de carbono, vapor de água e

monóxido de carbono) e a pressão residual é devida aos gases inertes

(hélio, néon, árgon, crÍpton e xenon) e a hidrocarbonetos saturados.

Tem portanto de ser associado com outro tipo de bomba que pode ser

rotatória, de difusão ou iónica.

A velocidade de bombeamento depende da área da camada depo­

sitada, da temperatura da superfície em que é feita a deposição, da

velocidade de vaporização do titânio e da pressão do sistema. De uma

forma aproximada pode-se considerar que, por cada centímetro quadrado

de camada depositada, a velocidade de bombeamento é 0,5 a 1,0 litros

por segundo se a superfície não estiver arrefecida, I a 1,5 litros por

segundo se for arrefecida por circulação de água e 2 a 2,5 litros por

segundo se for arrefecida com azoto líquido. Estas características per­

mitem atingir velocidades de bombeamento superiores a 1000 I S-1 deuma forma bastante económica.

Uma camada de titânio consome-se à medida que se forma o com­

posto de adição com os gases reactivos. Por exemplo com azoto será:

A baixas pressões o filme deposita-se mais rapidamente do que é

consumido e por isso a evaporação pode-se fazer de modo intermitente.

A pressões mais altas é necessário fazer uma vaporização contínua e é

a velocidade de vaporização que vai limitar a velocidade de bombea­

mento. A sublimação contínua é em geral necessária acima dos

10-5 mbar. A pressões mais baixas o ciclo de sublimação depende

da pressão e por exemplo, para pressões da ordem de 10-8 mbar, é

suficiente ligar o sistema vaporizador de titânio durante um minuto e

meio, de meIa em meia hora.

Estas bombas são usadas, em geral, entre 10-3 e 10-11 mbar,

embora para melhor funcionamento seja conveniente estabelecer,

por meio de uma bomba de vácuo primário, uma pressão da ordem

85

de lO-3 mbar. Esta bomba auxiliar deve depois ser desligada dosistema.

Além do titânio e zircónio há outros materiais como o bário, o

cálcio, o magnésio e o alumínio que podem ser usados como adsor­

ventes. Alguns destes elementos são usados nas válvulas de electrónica

para obter as condições de vácuo necessárias ao seu funcionamento. O

bário, o cálcio e o magnésio, embora bons adsorventes, não podem ser

usados em ultra-alto vácuo por terem tensões de vapor relativamente

elevadas. Mesmo para vácuo menos elevado, se for necessário aquecer

o sistema deve-se ter em conta que qualquer dos três elementos tem

tensão de vapor superior a 10-5 mbar à temperatura de 400°C. O titânio

e o zircónio mesmo a lOOO°C têm tensões de vapor respectivamente daordem de 10-8 e 10-9 mbar.

b) Bombas de adsorção sem evaporação

Existem no mercado bombas de adsorção sem evaporação constando

essencialmente de uma embalagem de vidro ou metal com uma super­

fície activa formada por uma liga de 16 % de alumínio e 84 % de

zircónio. Esta liga, a temperaturas da ordem dos 400°C, adsorve facil­

mente os gases activos, em particular o hidrogénio. Para regenerar a

superfície faz-se um aquecimento a 750°C, revelando as análises que,

por este processo, as moléculas adsorvidas migram para o interior da

liga ficando a superfície, novamente, em condições de adsorver mais

gás. Após a saturação total é necessário utilizar nova embalagem. Estas

embalagens podem trabalhar num volume ligado ao sistema a bombear,

com as paredes arrefecidas por água, ou ser introduzidasdirectamente

no sistema a bombear, o que aumenta consideravelmente a velocidadede bombeamento.

3.4.3. BOMBAS IÓNICAS E DE ADSORÇÃO

o condensador iónico referido no parágrafo 3.2.2. constitui um

exemplo de bomba iónica. Esta acção de bombeamento devida à for-

86

Fig. 3.27 - Bomba iónica e de adsorção

mação de iões é aliás muito importante nalguns aparelhos de medida de

vácuo (ver capítulo IV) em virtude de poder introduzir erros nas

determinações.

As bombas comerciais, em geral, utilizam bombeamento iónico

associando-o a processos de adsorção.

Neste tipo de bombas as moléculas do gás a bombear são ionizadas

e depois aceleradas para superfícies de titânio onde são adsorvidasfacilmente.

Os iões são obtidos normalmente por melO de uma descarga fria

também conhecida por descarga Penning. A bomba, conforme está

representada na figura 3.27, consiste essencialmente num ânodo for­

mado por um conjunto de tubos para proporcionar maior superfície,

duas placas de material adsorvente (titânio) formando os cátodos e um

Íman que cria um campo magnético segundo a direcção dos eixos dostubos do ânodo. A tensão do ânodo é na maioria das bombas da ordem

de +5 kV e o campo magnético tem uma intensidade entre 0,1 e 0,2

Tesla. A descarga inicia-se com a formação de iões por emissão de

campo (*) ou por acção de radiações. Os iões produzidos, chocando

com os cátodos, provocam emissão secundária de electrões. Estes elec-

(*) A emissão de campo é um fenômeno complexo que conduz à ionização de átomos

e moléculas na presença de campos eléctricos muito intensos.

87

trões e os produzidos nas colisões ionizantes mantêm a descarga.

Devido à acção conjunta do campo eléctrico e do campo magnético os

electrões descrevem trajectórias helicoidais e oscilam entre os cátodos.

Deste modo a eficiência de ionização é muito grande. A corrente iónica

aumenta com a pressão e desde que tenha sido feita uma calibração

prévia serve para medir a pressão.

Na figura 3.28 está representado o mecanismo de bombeamento.

Os iões são atraídos para o cátodo e ao incidirem, em grande número,

causam a pulverização «<sputtering») do material do cátodo que se

deposita ou sobre os cátodos ou sobre o ânodo, mas de preferência nos

sítios em que o ânodo e o cátodo estão mais próximos. O material

depositado apresenta uma superfície limpa, quimicamente activa, que

adsorve as moléculas não inertes presentes. No caso do vapor de água

dá-se primeiro a dissociação da molécula e o oxigénio e hidrogénio

resultantes são bombeados seguidamente. O bombeamento de gases

raros é devido exclusivamente ao facto de os iões penetrarem no mate­

rial dos cátodos ficando inclusos nele. É de notar, no entanto, que o

árgon é facilmente desalojado e a velocidade de bombeamento no tipo

de bombas representado - díodo - é muito baixa para esse· gás.

Com o bombeamento, se (]L superfície estiver bastante saturada,

verifica-se uma reemissão dos gases bombeados, que é designada por

reemíssão térmica; os loes incidentes podem provocar uma reemissão

Molécula Ião positivo

B- B-\

Elect rão Átomo do cátodo

pulverizado

Molécula de gásadsorvida

Fig. 3.28 - Mecanismo de bombeamento iónico. B - Campo magnético

88

'//'//

\

11

:,.

Cátodo- com

cavas+

Campo ~_

magnético =----+ --- -

t /Cátodode Ti

+

Parede da

_ bomba

Campo magnético Ta) b)

Fig, 3,29 ~ a) Bomba de cátodo com cavasb) Bomba tríodo

local pela pulverização das camadas superficiais dos cátodos consti­tuindo este fenómeno a reemissão induzida,

Verifica-se que a baixas pressões a reemissão produz grandes flutua­

ções periódicas da pressão, especialmente quando se estiver a bombear

misturas com gases inertes, Esta flutuação é conhecida por instabilidade

do árgon, pois como já foi focado este elemento é desalojado mais

facilmente que os outros, Para estabilizar o bombeamento, apresentam­

-se várias soluções visando essencialmente o aumento da velocidade de

bombeamento para o árgon. As modificações no tipo díodo da figu­

ra 3.29 são feitas no sentido de aumentar a velocidade de pulverização

catódica e assim diminuir consideravelmente a probabilidade de reemis­

são dos átomos de árgon. Para aumentar a velocidade de pulverização

catódica recorre-se à incidência dos iões sobre o cátodo com ângulos

muito pequenos. A incidência rasante é obtida por duas formas dando

origem a tipos diferentes de bombas.

Na bomba de cátodo com cavas, representada esquematicamente na

figura 3.29a, os iões incidem nas paredes dos rasgos ou cavas no cátodo

com ângulo muito pequeno e o titânio pulverizado vai fixar o árgon

principalmente no fundo das cavas.

Na bomba triodo introduzem-se mais eléctrodos, ficando constituída,

como está representado na figura 3.29b, por um ânodo, dois cátodos de

89

tltamo com uma estrutura de alvéolos ou rede e um colector. O titânio·

pulverizado em grande quantidade, devido à incidência rasante dos iões,

deposita-se no colector ou no ânodo sendo os átomos dos gases nobres

cobertos por camadas de átomos de titânio que evitam a reemissão.

Outra solução é fornecida pela bomba diferencial tipo díodo, com

cátodos de diferente coeficiente de pulverização, como o tântalo e o

titânio. Os átomos do cátodo mais facilmente pulverizável depositam-se

a uma velocidade maior do que são removidos, localizando-se o maIOr

depósito na zona mais perto do ânodo.

Na figura 3.30 comparam-se as estabilidades de dois tipos de

bombas, verificando-se para o tipo diferencial grande estabilidade, em

particular para pressões inferiores a 10-6 mbar.

Na figura 3.31 está representada uma curva característica de uma---Tempo (dias)

10 100

coE'

(fi"

100

10

10 100 1000

- Tempo (horas)

Fig. 3.30 - Comparação da velocidade de bombeamento estimada para o árgonnas bombas iónicas: a - díodo e b - dij'erencial

~.<i 180E

,g 120Q)

"'C

U 60o

~ O

1 10-11 10-10 10-9 10-8 10-7 10-6 10-5 10-4 10-3--Pressão Imbarl

Fig. 3.31 - Característica de uma bomba iónica e de adsorção--- Velocidade de bombeamento

= = = Fluxo em função da pressâo à entrada

90

bomba iónica e de adsorção para o ar. A velocidade nominal destas

bombas é referida em geral para o ar e na zona de pressões entre 10-5e 10-7 mbar. As velocidades de bombeamento variam entre I I ç1e 7000 I S-1 dependendo das dimensões; o intervalo de pressão vai

de 10-2 a 10-11 mbar: as razões das velocidades de bombeamento para

vários gases relativamente ao ar estão indicadas, para os três tipos de

bomba, na tabela 3.3.

TABELA 3.3

Razões das velocidades de bombeamento de vários gases relativamente ao ar

Bomba díodoBomba tríodoBomba· diferencial

(%)(%)(%)

Gases

activos ar-100100100

°2-

55970

N2-

95

CO2-

100100100

H2-

270210160-200

H2O-

100100100

Gases inertes

Ar-13020- 28 *

He-

103025- 35 *Hidrocarbonetos leves

90-16090-10090-180

* - Depende da pressão: a 10-6 mbar corresponde o valor mais baixo; a 10-8 mbar correspondc o valor mais alto.

Ainda dentro deste tipo de bombas incluem-se combinações de

bombas iónicas com bombas de sublimação de titânio.

As configurações para o bombeamento iónico que incluam um

campo magnético podem ser do tipo «Penning», magnetrão ou magne­

trão invertido (ver parágrafo 4.8.2).

Recentemente foram postas no mercado bombas iónicas e de adsor­

ção sem campo magnético. Estas bombas, cuja disposição de eléctrodos

está representada na figura 3.32, são conhecidas por orbitrões e

baseiam-se no princípio das órbitas de Kingdon. Os electrões intro­

duzidos, com um momento angular adequado, no espaço entre os dois

cilindros coaxiais, descrevem órbitas à volta do cilindro interior sem que

91

Filamentos

Cilindro detitânio

Ânodo de

tungsténio

-- Protecção

Corpo da bomba

Arrefecimentopor água

Fig. 3.32 - Esquema de. um orbitrào

toquem nele. Este cilindro, que normalmente se reduz a um fio de

tungsténio, está a um potencial positivo em relação ao cilindro exterior

(aproximadamente 1 kV por cada centímetro do raio do cilindro exte­

rior). O livre percurso médio destes electrões é muito grande e têm

portanto uma grande probabilidade de ionizar o gás residual. Se em

tomo. do cilindro central se suspenderem um ou mais cilindros de titânio

de maior diâmetro que o ânodo, alguns electrões vão chocar com o

titânio que é vaporizado por aquecimento devido aobombardeamento

por electrões. O titânio vai depositar-se no cilindro exterior, que é

arrefecido por circulação de água. A vantagem destas bombas consiste

no facto da deposição de titânio no cilindro ser contínua, o que toma

muito mais difícil a reemissão de gases raros, embora a velocidade de

bombeamento para estes continue a ser muito inferior à do ar. Este tipo

de bombas permite bombear entre 10-4 e 10-11 mbar e as velocidades

de bombeamento podem atingir 800 I S-1.

A fim de se obter um vácuo sem contaminação por hidrocarbonetos

(vácuo limpo) estas bombas associam-se frequentemente com bombas de

adsorção já descritas no parágrafo 3.4.1. As bombas de ionização e

absorção necessitam de ser associadas a uma bomba ou bombas de

pré-vácuo.

92

3.4.4. BOMBAS CRIOGÉNICAS

Embora o princlplO de bombeamento criogemco fosse há muitoutilizado nas trapas de azoto líquido, só recentemente se começou a usar

extensivamente este método de bombeamento. Este processo permitebombear grandes volumes com custos relativamente baixos, apresen­tando ainda a vantagem de se poderem obter pressões muito baixas.

O funcionamento destas bombas baseia-se na introdução de umasuperfície arrefecida a temperaturas muito baixas no volume a bombear.Os gases existentes nesse volume são condensados até se atingirempressões da ordem das suas tensões de vapor à temperatura da super­fície.

Se utilizarmos azoto líquido (77 K) para arrefecer a superfície,consegue-se um aumento muito grande da velocidade de bombeamento,

pois uma parte dos gases residuais são condensáveis a essa temperatura(ver figura 3.3). Em particular consegue-se um bombeamento bastanteeficaz do vapor de água. No entanto, a velocidade de bombeamento émuito baixa para o oxigénio e nula para o azoto, o hidrogénio e outrosgases. Mesmo os gases que se condensam na superfície refrigerada porazoto líquido tendem a reevaporar-se à medida que a pressão desce,estabelecendo-se finalmente um equilíbrio.

Para um bombeamento mais eficaz, usa-se uma segunda superfícierefrigerada por hélio a uma temperatura muito baixa. O ideal é utilizar

hélio líquido (4,2 K), mas o uso do gás liquefeito traz problemas decirculação no sistema de refrigeração, pelo que em muitas aplicaçõesindustriais o hélio está a 18 ou 20 K. O hélio a esta temperatura éobtido num sistema frigorífico não muito caro e circula no painelarrefecido, voltando ao sistema frigorífico sem perdas.

Para diminuir as perdas de calor por irradiação a criosuperfície dehélio é completamente envolvida por um conjunto de superfícies arrefe­cidas por azoto ou ar líquido e recobertas com pinturas especiais negras,que absorvem a radiação.

A 20 K todos os gases são bombeados com excepção do hidrogénio,

93

10'

10'

10

-272 -270 -260 -250--Temperatura (oCI

-200 -100 O 100 300 1000 3000

w

10'

10

46810

• Ponto de fusào

4 6 8 103 2 4 6 8 104

-- Temperatura (K)

Fig. 3.33 - Variação da tensão de vapor com (l temperatura para vários guses

néon e hélio, que têm que ser retirados por sistemas auxiliares combombas de difusão ou iónicas.

Em sistemas de ultra-alto vácuo utilizam-se bombas criogelllcas,

neste caso usando o hélio líquido, como se representa esquematica­

mente na figura 3.34. A temperatura de 4,2 K do hélio líquido permite

condensar também o néon, embora a eficiência para o bombeamento do

hidrogénio seja baixa. A temperatura pode ainda ser reduzida para

2,3 K bombeando o hélio com uma bomba de pré-vácuo. A uma

pressão inferior à atmosférica o hélio evapora-se a uma temperatura

mais baixa (figura 3.33), sendo então bombeados todos os gases excepto

hélio. Neste tipo de sistema, é necessário entrar em linha de conta com

o custo do hélio que é consumido.

As velocidades de bombeamento destas superfícies dependem direc­

tamente da área. O limite superior da velocidade de bombeamento de

um gás à temperatura ambiente por uma superfície colocada no centro

de uma câmara é S = 11,6 A 1 S-1 em que A é a área da superfície em

centímetros quadrados. Este limite é estabelecido na hipótese de que

94

todas as moléculas que incidem na superfície permanecem nela e por­

tanto é igual à condutância de uma abertura com a mesma área. Na

realidade só uma fracção das moléculas incidentes se deposita sobre as

superfícies a baixas temperaturas e, depois de haver várias camadas de

gás condensadas na criosuperfície, a fracção de moléculas que se fixa

depende das características dos depósitos. Estas fracções aproximam-se

de I à medida que a temperatura baixa. A velocidade de bombeamento

real de uma superfície criogénica de hélio é ainda afectada pelo desenho

das superfícies protectoras arrefecidas por azoto líquido que impedem

que cerca de três quartos das moléculas atinjam a crio superfície de

hélio. Estes sistemas permitem atingir velocidades de bombeamento

superiores a 1000 1 S-1 utilizando bombas bastante pequenas.

Jf -a

c

•. d

Fig. 3.34 - Bomba criogénica:

a - circulaçâo de hélio liquido. bb - protecções contra radiaçâo arrefecidas a (Ir liquido.

C - entrada de gás

d - ligaçâo a bomba iónica ou bomba de difusâo

3.5. MEDIDAS DE VELOCIDADES DE BOMBEAMENTO EDE CONDUT ÂNCIAS

A utilização de sistemas de vácuo requer frequentemente a determi­

nação de velocidades de bombeamento efectivas e também de condutân­

cias. Descrevem-se em seguida alguns métodos experimentais para fazeressas medidas.

95

3.5.1. MÉTODO DA BURETA INVERTIDA

No método da bureta invertida usa-se uma montagem como a repre­

sentada na figura 3.35, em que uma bureta invertida, mergulhada em

óleo de baixa tensão de vapor, está ligada a uma bomba de difusão

através de uma válvula de agulha. Inicialmente com a válvula de agulha

VA fechada abre-se a torneira T. Abre-se então um pouco a válvula de

agulha, tomando nota da posição e fechando a torneira T o óleo começa

a subir na bureta invertida. Durante um intervalo de tempo ~t o óleo

sobe ó'h. O gás retido acima do óleo fica a uma pressao

Pg = Pa - ó'h Póleo

PHg

em que Pa é a pressão atmosférica, ó'h a diferença na altura dos níveis

do óleo, Póleo a densidade do óleo e PHg a densidade do mercúrio.

O volume ocupado pelo gás reduz-se a V = Vo - ~h A, em que A

é a secção da bureta e Vo o volume inicial. A quantidade total de gás,

Pg V, acima do nível do óleo, é dada por

PcrV = Pa Vo - Pa ó'h A - Póleo [Vo~h - (ó'h)2A]" PHg

VA

T

Fig. 3.35 - Medida da velocidade

de bombeamento pelo método dabureta Invertida. VA - válvula

de agulha: M - manómetro

96

~1,501

No intervalo de tempo b.t, o fluxo médio do gás, através da válvula

de agulha, é então

Q [3.6]

Se b.h for medido em cm, A em cm2, tem s e p em torr, o fluxo vemem torr cm3 ç1.

Uma vez determinado Q para obter S basta abrir a torneira T, fixar

a válvula de agulha na posição correspondente a Q e ler a pressão

no manómetro M colocado na campânula sobre a bomba de difusão

Q = S (p - Po)

em que p é a pressão lida com fluxo de entrada e Po a pressão obtida

se se fechar completamente a válvula de agulha.

Na expressão do fluxo o termo Póleo(Vo - b.h A) é em muitosPHg

casos bastante inferior a PaA pelo que é frequentemente desprezado no

cálculo. A eliminação deste termo torna as determinações mais simples

pois não é necessário calcular Vo com exactidão, operação essa que é

sempre difícil.

O método é usado para fluxos compreendidos entre 1 e 10-3

torr 1 S-1 e portanto sobretudo para bombas de difusão. Tendo em conta

que a determinação da velocidade depende de uma forma muito crítica

das dimensões da campânula, da entrada de gás e localização dos

manómetros foram estabelecidas normas para estes dispositivos que são

as indicadas na figura 3.35.

3.5.2. MÉTODO DAS CONDUTÂNCIAS

Se o fluxo for inferior a 10-3 torr 1 S-1 é preferível usar o método

das condutâncias em que se utiliza, além do sistema de vácuo de ensaio,

97

um sistema de vácuo auxiliar e um tubo de ligação cuja condutância C é

conhecida (figura 3.36). Sendo P10 a pressão final do sistema, o débito

na câmara de ensaio é dado por

Q S (p, _. P1O) = C (P2 - p,)

S = C P2 - p,p, - P10

Admite-se neste caso que O' fluxo em C é molecular.

Este método tem a vantagem de não necessitar de medir fluxos mas

somente pressões.

Entrada de gás~._.c~GJt

Sistema auxi Iiar Sistema de ensaio

Fig. 3.36 - Medida da velocidade de bombeamento pelo método das condutâncias

3.5.3. MÉTODO DA CONSTANTE DE TEMPO

Com um volume V constante e observando a variação da pressão p

com o tempo pode-se determinar a constante de tempo e a partir desta

podem-se obter velocidades de bombeamento ou condutâncias.

Na figura 3.37 está montado um dispositivo para determinaçãoda condutância C. Abrindo a torneira T o vacuómetro indica uma

98

In p

I

p c

Fig. 3.37 - Medida da velocidade

de bombeamento pelo método da

constante de tempo -- Tempo'f)

t

pressão p que diminui no tempo. O fluxo que passa em C é dado

por - V dp = Q e também por Q = C (p-Po) em que Po é a pressãodt

na camara. Como em geral P~Po pode-se desprezar Po' Obtém-seentão

- V dp = pCdt '.

Resolvendo vem

p = Pi exp (- t. C/V) = Pi exp (- t/T)

em que Pi é a pressão inicial. Registando a pressão em função do tempo

em papel semilogarítmico obtem-se T e como o volume V é conhecidodetermina-se C.

99

CAPÍTULO IV

MEDIDAS DE PRESSÃO

4.1. INTRODUÇÃO

As medidas de pressão inferiores à pressão atmosférica sao, em

geral, difíceis e por vezes sujeitas a grandes erros. Excluindo os vacuó­

metros* de mercúrio e os mecânicos todos os outros tipos respondem de

maneira diferente aos vários gases e vapores e o valor determinado vai

depender da pressão e da composição química da atmosfera residual.

Pode-se dizer que, enquanto entre 10-1 e 10-3 mbar é possível fazer

medidas com relativa precisão, abaixo de 10-4 mbar as determinações

são mais difíceis visto que as medidas não são feitas directamente e é

necessário proceder à calibração dos aparelhos por comparação com

vacuómetros padrão, em geral, o «McLeod » (parágrafo 4.3). Mesmo

entre 10-1 e 10-3 mbar é laborioso fazer medidas com precisão. FeliZ­

mente em muitas aplicações basta uma indicação aproximada da

pressao.

Descrevem-se, em seguida, alguns dos vacuómetros usados com

mais frequência e faz-se depois uma apreciação dos vários tipos, indi­

cando os mais adequados às medidas nas várias zonas de pressão.

Atendendo a que as pressões parciais dos vários componentes do gás

residual influenciam directamente o comportamento dos vacuómetros e a

(*) Usa-se aqui indistintamente a designação de vacuómetro e manómetro para indicar

os aparelhos de medida de pressão abaixo da pressão atmosférica.

101

sua análise fornece informação detalhada sobre o comportamento do

sistema de vácuo, apresentam-se, no capítulo V, os analisadores de

gases residuais e as suas características principais.

4.2. TUBO EM U

o manómetro mais simples para medir um vácuo pouco elevado é otubo em U com mercúrio.

Na versão representada na figura 4.la um lado do tubo em U está

aberto para a atmosfera enquanto o outro está ligado ao sistema cuja

pressão p se pretende medir. O desnível h entre as colunas de mercúrio

dá a pressão p do sistema por meio da expressãoir,

p = Patm - h

Usa-se frequentemente um tubo em que um dos ramos foi fechado

em vácuo como está representado na figura 4.1 b. Neste caso a diferença

de níveis dá directamente a pressão. A pressão no ramo fechado é a do

vapor de mercúrio que à temperatura ambiente é da ordem de 10-3 torro

Com estes vacuómetros conseguem-se ler pressões com precisão de10-1 torro Se se usar um catetómetro baixa-se este limite até 10-2 torro

-;:::: - Para o sistema

de vácuo

Eu<Or-­1\

102

-

Fig. 4. I - Tubo em U: a) tubo aberto; b) tubo fechado

- Vácuo

É possível utilizar, em vez de mercúrio,

muito baixa, por exemplo óleo das bombas

mesma pressao

óleo de tensão de vaporde difusão. Neste caso

PH ap provoca um desnível igual a h x --g em

Póleo

que PH e Póleo são respectivamente as densidades do mercúrio e do

óleo. E~es manómetros permitem ler directamente diferenças de pressão

de 10-2 torr. As principais desvantagens advêm do facto do óleo aderir

às paredes do tubo o que obriga a um certo tempo de estabilização entre

medições e de o óleo tender a dissolver os gases cuja pressão se quermedir.

4.3. VACUÓMETROS DE McLEOD (OU DE COMPRESSÃO)

Quando a variação da coluna de mercúrio num tubo em U é muito

pequena (pressões inferiores a 10-1 mbar), as leituras são extremamente

difíceis. Pode no entanto comprimir-se o gás, que ocupa um volume

relativamente grande, num volume mais pequeno de modo a obter uma

pressão susceptível de ser medida com uma coluna de mercúrio.

Sabendo-se a razão de compressão é possível calcular a pressão inicial.

Os vacuómetros de McLeod baseiam-se neste princípio e são cons­

truÍdos em vidro, com a forma indicada na figura 4.2.

Para medir a pressão liga-se o «McLeod» ao sistema em vácuo,

através de uma torneira que designaremos por T 2" Ligando a torneira T 1

para a atmosfera o mercúrio sobe imediatamente e quando tapa a

bifurcação correspondente ao nível indicado a tracejado na figura passa

a comprimir o gás contido no volume V que está, inicialmente, à

pressão Pi do sistema. Faz-se com que o mercúrio atinja no ramo aberto

C a mesma altura do cimo de B. Como C e B são dois capilares com o

mesmo diâmetro, os efeitos de capilaridade são iguais.

Pela lei de Boyle-Mariotte, equação [1.6], PY = PtVf em que i e f

se referem, respectivamente, aos estados inicial e final. Se a diferença

de nível entre as duas colunas for b.h vem, Pf = b.h + Pi e Vf = b.h x A

em que A é a secção do capilar que é conhecida. Tem-se então

103

T,

{~B-- c

Vácuoprimário

Atmosfera Fig. 4.2 - Vacuómetro de McLeod

p'y = (~h + p) llh A

portanto

Pi (V - ll.h A) = (llh)2Ae

APi = (~h)2 ----

V - llh A

Como em geral, por construção, V é muito maior que llh A pode-seconsiderar

AP. = (llh)2­

I V[4.1]

onde ~ é uma constante do aparelho. É possível portanto, ajustarV

uma escala quadrática ao tubo B. Com llh expresso em milímetros

104

Ase - for, por exemplo, 6,25 x 10-7 mm-1 obtém-se a escala indi-

Y

cada na tabela 4.1 e representada na figura 4.2.

TABELA 4.1

t-.h (0101) (bohl'p (torr)

4

1610-5

12,6

16010-4

40

160010-3

É evidente que para pressões bastante baixas, inferiores a 10-4 torr,as variações de b.h são muito pequenas e, portanto, difíceis de medir.Evita-se este defeito usando escalas lineares. Para isso, fixa-se a altura

a que o mercúrio sobe no capilar fechado, chamando da mesma ma­neira b.h à diferença de nível relativamente à coluna aberta. Como o

volume final Yf é fixo obtém-se

donde

YfPi = b.h--­

Y - Yf[4.2]

A escala linear é ajustada ao capilar aberto C.Uma bomba de vácuo primário ligada, através da torneira de duas

vias T1, faz descer o mercúrio e permite que se estabeleça um equilíbrioentre a pressão no «McLeod» e no sistema.

Este vacuómetro é, em geral, usado como padrão para pressões daordem de 10-2 a 10-6 mbar. A extensão das medidas para pressõesmais altas pode ser feita desde que se usem capilares fechados comvários diâmetros.

105

Existe uma miniatura do vaeuómetro McLeod, o vacustato repre­

sentado na figura 4.3, que se utiliza para medir pressões na zona

limitada por 10 e 10-3 mbar. A ligação ao sistema de vácuo cuja

pressão se pretende medir faz-se através do tubo T munido de rodagem,

o que permite rodar o vacustato e colocá-lo nas duas posições indicadas

na figura a tracejado e a traço contínuo.

Inicialmente, o vacuómetro encontra-se na posição a tracejado, que

permite que todo o aparelho fique nas mesmas condições de pressão do

sistema a que se encontra ligado. Para se medir a pressão, roda-se o

vacuómetro de 90° em torno de T, para a posição figurada a traço

contínuo. O princípio de funcionamento é o mesmo do «McLeod» já

explicado atrás e a leitura directa da pressão em torr faz-se também

Fig. 4.3 - Vacustato

numa escala graduada existente junto ao capilar do ramo fechado B.

Há vários factores que podem introduzir erros nas medidas com os

«McLeod». Assim, existem sempre erros associados com a determina­

ção de ~h, os quais podem ser reduzidos utilizando um catetómetro.

N a ligação deste vacuómetro a uma linha de vácuo é necessário intro­

duzir uma trapa de azoto líquido para evitar que o mercúrio migre para

o sistema. Recorda-se que a pressão do mercúrio à temperatura

ambiente é de cerca de 10-3 mbar. A trapa, porém, actua como uma

bomba e há um deslocamento de vapor de mercúrio que também arrasta

os gases residuais cuja pressão s,e quer medir. Este fluxo de gás pode

106

introduzir erros da ordem de 5 %, que se evitam colocando uma válvula

entre a trapa e o «McLeod», ou arrefecendo o «McLeod» com azoto

líquido ou neve carbónica ao nível da bifurcação para os capilares, antesda subida do mercúrio.

As medidas com o «McLeod» podem ser também falseadas, devido

à oxidação das superfícies de mercúrio, o que provoca a deformação dosmeniscos. Deve-se, por isso, bater levemente nos capilares para que omercúrio suba à devida altura.

O «McLeod» não serve para medir a pressão de vapores ou gasesfacilmente condensáveis, porque devido à compressão efectuada estespodem condensar-se falseando a medida e contaminando eventualmenteo mercúrio. Embora com esta limitação, o «McLeod» permite medir ovalor absoluto da pressão independentemente dos gases. As leituras,como se viu, não são contínuas e são laboriosas, de modo que a maiorutilidade do «McLeod» reside na possibilidade de calibração de outros

instrumentos por comparação de medidas. Sobre as correcções que énecessário introduzir aconselham-se as seguintes referências:

a) Correcção devida à corrente de mercúrio. De Vries, A. E. eRol, P. K., Vacuum 15, 135 (1965);

b) Correcção devida a deformação dos meniscos - Kistemaker,J., Physica 11, 277 (1944/46).

Sobre as precauções a tomar na operação do «McLeod» é de notarque em muitos modelos a coluna é inferior a 760 mm, sendo por isso

necessário abrir a torneira T1 (figura 4.2) com cuidado para que nãopasse mercúrio para o sistema em vácuo. A subida brusca do mercúrio,sobretudo à entrada do capilar, pode provocar a fractura do sistema devidro. A descida, quando se faz o bombeamento do reservatório D,também deve ser lenta, de modo a que a coluna de mercúrio não se

parta. Se isso acontecer, o aquecimento do gás comprimido no capilarfechado pode ajudar a saída do mercúrio deste capilar.

107

4.4. DESCARGA DE ALTA FREQUÊNCIA

A descarga de alta frequência produzida por uma bobina de «Tesla»

é frequentemente usada em sistemas de vácuo para obter uma indicação

aproximada da pressão. A cor e o aspecto da descarga permitem esta­belecer as relações indicadas na tabela 4.2. As cores variam com o

gás no sistema e as indicações na tabela referem-se ao caso mais vulgardo ar.

Os eléctrodos podem estar fora ou dentro do sistema de vácuo. Parasistemas metálicos usa-se um eléctrodo montado num tubo de vidro

como o da figura 4.4.

Em sistemas de vidro pode-se também passar o eléctrodo pelo ladode fora do vidro. A descarga dá-se entre o eléctrodo da bobina «Tesla»e qualquer parte metálica no sistema. Uma descarga intensa pode furar o

vidro, e, em especial, como a descarga se concentra em pontos onde háfuga, faz com que esta aumente.

-- Ligação à bobina de Tesla

Eléctrodo

-Tubo de vidro

Tubo de protecção

Fig. 4.4 - Sistema paradescarga de alta frequência

108

TABELA 4.2

Aspecto da descarga de alta frequência no ar

Pressão Cor da descarga Observações

10 mbar

rosadescarga luminosa contínua

2 mbar

rosadescargadescontínuacomestriastrans-

versais0,7 mbar

rosaa distânciaentreasestriaséaproximada-mente

1 cm

4 x

10-2 mbar fluorescenteverdeespaço escuro de«Crooks» ----3 em

7 X

10-3 mbar a descarga extingue-se

4.5. VACUÓMETROS MECÂNICOS

4.5.1. VACUÓMETRO DE BOURDON

Este vacuómetro baseia-se no mesmo princlplO que os barómetrosatmosféricos de Bourdon e é constituído como está indicado na fi­

gura 4.5, por um tubo em forma de arco flexível, fechado numa

extremidade e ligado ao sistema de vácuo na outra.

A curvatura do tubo varia com a pressão e estas variações sao

Secção do tubo O

Fig. 4.5 - Vacuómetro de Bourdon

109

indicadas num mostrador por meio de um ponteiro ligado à extremidadefechada.

De um modo geral estes manómetros são pouco sensíveis e são

unicamente usados na zona de pressões correspondente ao vácuo pri­

mário. No entanto, em determinados casos, por meio de uma cons­

trução muito cuidada é possível obter precisões da ordem de 0,1 % da

escala total, ou seja numa escala de O a 1000 mbar cerca de 1 mbar.

Dado que as medidas feitas com estes manómetros dependem de uma

variação mecânica é possível a associação directa de interruptoreseléctricos.

4.5.2. VACUÓMETRO DE MEMBRANA

o vacuómetro de membrana é formado por duas câmaras separadas

por um diafragma muito sensível à variação de pressão. Em geral, o

diafragma é uma membrana metálica, por vezes enrugada. A deforma­

ção da membrana pode ser medida por métodos mecânicos ou por

métodos eléctricos. No primeiro caso, a membrana é ligada directa­

mente a um ponteiro e a pressão mínima que se pode medir é da ordem

de 10-1 mbar. No método eléctrico mede-se a variação da capacidade

do condensador (figura 4.6) formado pelo diafragma M e pela placa C

colocada em frente, utilizando uma ponte de capacidades. O zero do

aparelho é fixado quando as duas câmaras estão à mesma pressão, em

geral alto vácuo. A introdução de um gás à pressão p provoca um

desvio da posição de equilíbrio o qual se pode compensar com uma

tensão eléctrica V aplicada às placas do condensador que forma o vacuó­

metro. A pressão está relacionada com a tensão pela relação

p = const. V2

Para pressões baixas as leituras são difíceis, porque a variação de

potencial se toma tão pequena que se confunde com o ruído ou flutua­

ções do aparelho. Conservando o condensador com diafragma a tem­

peratura constante é possível medir pressões até 10-5 mbar.

110

T

c

MFig. 4.6 - Manómetro de membrana.

C-placa,M - diafragma AltoT - termostato vácuo

Estes vacuómetros são independentes do gás cuja pressão se quer

medir e permitem obter medidas de pressões de gases corrosivos ou que

reajam com mercúrio. Em relação aos manómetros de mercúrio também

apresentam a vantagem de não contaminar o sistema. Como não dão

valores absolutos, necessitam duma calibração prévia, por exemplo com

um vacustato, em geral feita acima de 10-2 mbar, pois é a zona maissensível do vacuómetro de membrana.

A pressão pode ser medida continuamente embora seja necessário,

por vezes, acertar o zero do aparelho.

Sistemade

vácuo

4.6. VACUÓMETROS DE CONDUTIBILIDADE TÉRMICA

Às pressões em que o fluxo é viscoso a condutibilidade térmica

é proporcional à viscosidade e, como esta, praticamente independente

da pressão. A baixas pressões, quando o livre percurso médio das

moléculas do gás é da ordem das dimensões do recipiente, então a

condutibilidade térmica depende da pressão e como tal pode ser usada

para medidas de vácuo.

4.6.1. «PIRANh

Este tipo de vacuómetro é formado por um tubo metálico ou de

vidro e um filamento quente centrado neste tubo. Mede-se a variação da

resistência deste filamento com a temperatura que ronda os 120°C.

111

A remoção do calor do filamento faz-se por meio dos átomos ou

moléculas que colidem com o filamento. Estes recebem energia térmicae chocando com a parede do tubo dentro do qual está o filamentoperdem-na porque a parede está a uma temperatura mais baixa. A perdade calor pelo filamento é uma função do número de partículas presentese, portanto, da pressão. É necessário ter em conta que uma molécula

mais complexa, isto é, com maior número de graus de liberdade poderemover maior quantidade de calor e que, portanto, este tipo devacuómetro responde de maneira diferente aos vários gases. Em geral,

os aparelhos são calibrados para o ar e nas suas instruções, fomecidas

pelos fabricantes, são dados factores de conversão para os vários gases.

A energia térmica transferida para cada molécula depende ainda docoeficiente de acomodação, que relaciona a temperatura das moléculasantes e depois do choque, com a temperatura da parede e do filamento.Os filamentos, que são, em geral, de tungsténio ou platina, envelhecemcom o tempo por oxidação ou adsorção de gases, modificando-se ocoeficiente de acomodação. Por vezes, os filamentos são submetidos a

um envelhecimento prévio artificial, de modo a atingir característicasconstantes. Deve-se conservar o filamento limpo e nalguns aparelhosexiste a possibilidade de fazer uma limpeza e desgaseificação, aque­cendo-o com uma corrente mais intensa que o normal.

Os circuitos de medida associados aos «Pirani" são pontes de resis­tências em que o filamento faz parte de um dos braços (figura 4.7) e avariação da resistência é dada peílo desequilíbrio da ponte. Também se

usam pontes em que o equilíbrio é automaticamente restabelecido,fornecendo mais ou menos corrente ao filamento de modo que a tem­

peratura e resistência deste se mantenham constantes.

A ponte é posta inicialmente em equilíbrio através do ajuste daresistência de um dos braços, sendo esta operação executada com o tubo

a uma pressão igual ou inferior a 10-5 mbar.

Um aumento de pressão traduz-se numa diminuição da temperaturado filamento e consequentemente da resistência. Por vezes a resistência

112

v

'LigaCãO aosistema de vácuo

+

Fig. 4.7 - Circuito de medida para um Pirani

de um dos braços da ponte (figura 4.7) é substituída por um filamentodentro de um tubo, fechado em vácuo e colocado junto do filamento,em tubo aberto, que fornece as medidas. Deste modo procura-se com­pensar os efeitos da variação da temperatura ambiente e da tensão.A compensação não é total, porque a pressões mais altas a variaçãoda temperatura exterior pode causar uma alteração na temperatura dofilamento.

Existem também no mercado aparelhos deste tipo que em vez de

filamentos metálicos têm um semicondutor sensível à temperatura, umtermistor.

Os «Pirani" usam-se desde a pressão atmosférica até pressões daordem de 10-3 a 10-4 mbar.

4.6.2. TERMOPAR

Nestes aparelhos a variação da temperatura do filamento é medidadirectamente com um termopar, figura 4.8. Os termopares são menosfrágeis que as cabeças «Pirani" mas são menos sensíveis; usam-se namesma zona de pressões e para os vários gases é necessário recorrer àsmesmas tabelas de correcções.

113

+

Filamento

Fig. 4.8 - Termopar

Suspensão

Espelho

i--I

:I A

:III1..._--

B \ BPloca ~ ~ AquecedoresB~B

A

Fig. 4.9 - Vacuómetro de Knudsen

4.7. VACUÓMETRO DE KNUDSEN

Conforme está representado na figura 4.9, este vacuómetro éformado por uma placa muito leve suspensa por um fio entre doisaquecedores. As moléculas ao atingirem os aquecedores ganham energiatérmica e chocando em seguida com a placa fazem-na deslocar. Estedeslocamento é devido a uma diferença da energia transferida porchoque das moléculas com as duas superfícies da placa, pois as molé­culas do lado do aquecedor têm energias superiores às do outro lado.Forma-se assim um binário que faz desviar um espelho montado numasuspensão muito sensível e que reflecte um feixe luminoso.

As medidas obtidas são absolutas e só dependem da densidadenumérica do gás e portanto da pressão desde que o fluxo seja molecular,isto é, que o livre percurso médio das moléculas do gás seja superior àdistância entre a placa e os aquecedores. A pressão de trabalho vai de

10-3 a 10-6 mbar. A pressões inferiores a 10-6 mbar os coeficientes deacomodação nos aquecedores passam a ser diferentes de gás para gás, eportanto perde-se a principal vantagem destes vacuómetros.

Devido à sua construção este vacuómetro não permite que as medi­das sejam usadas para um controlo remoto da pressão e não pode sermontado em sistemas de vácuo sujeitos a vibrações.

114

4.8. VACUÓMETROS DE IONIZAÇÃO

Estes vacuómetros baseiam-se no facto já referido (Capítulo lU)

de que a baixas pressões o número de iões devidos ao bombardea­

mento, com electrões, do gás residual é proporcional à pressão desse

gás. As zonas de pressão em que são utilizados variam com o tipo de

construção, cobrindo zonas de 1 a 10 -5 mbar, 10-2 a 10-7 mbarou 10-3 a 10-11 mbar.

4.8.1 VACUÓMETROS DE IONIZAÇÃO DE CÁTODO QUENTE

Estes vacuómetros são essencialmente lríodos, podendo ser introdu­

zidos directamente no sistema de vácuo (cabeças nuas) ou em envó­

lucros de vidro ligados ao sistema. Como qualquer tríodo são formados

(figura 4.10) por um filamento, uma grelha e um colector. A energia

dos electrões é fixa e em geral não vai além de 150 eV (*) porque a

maior eficiência na ionização se verifica a cerca de 100 eV, diminuindo

para energias superiores, o que implica um decréscimo da sensibilidade

do vacuómetro. A energia dos electrões é estabelecida pela diferença de

potencial entre a grelha e o filamento, o qual se encontra ou ao

potencial de terra ou ligeiramente positivo. O colector de iões que está a

Fig. 4.10 - Vacuómetro de ionização

de cátodo quente

(*) 1 electrão-Volt = 1,602 x 10-19 Joule.

Colector

(-20 a - 50V)

Grelha

Filamento (150 a 300V)

(OV)

115

um potencial negativo repele os electrões que, devido à forma dagrelha, oscilam várias vezes entre o filamento e o colector antes de

chocarem com aquela. O facto de os electrões terem um percursorelativamente longo é condição necessária para uma boa eficiência de. . -101llzaçao.

A pressão p do sistema obtém-se a partir das medidas da correntepela fórmula

1+ = L G s p [4.3]

em que 1+ é a corrente iónica produzida pelo bombardeamento doselectrões, 1_ a corrente de electrões, s o factor de sensibilidade do

vacuómetro e G é um factor de calibração que é igual a 1 para o ar edepende da secção eficaz (parágrafo 1.5) da colisão entre o electrão euma molécula de gás. A diferença de sensibilidade para os vários gasespode ser aplicada na detecção de fugas. O factor de sensibilidade dascabeças de ionização exprime-se em mbar-1 sendo geralmente da ordem

de 7 a 25 mbar-1. Esta indicação é normalmente fomecida pela fábrica.

Estes manómetros de ionização têm uma resposta linear com apressão na zona entre 10-3 mbar e 10-7 mbar. A pressões superiores a10-3 mbar um electrão pode provocar mais de uma ionização. Nestecaso, para usar este tipo de manómetros, diminuem-se as distânciasentre os eléctrodos para reduzir o· percurso dos electrões e as tensõespara eliminar a possibilidade de descargas. A construção é por issobastante compacta e o filamento é neste caso de irÍdio toriado.

A pressões muito baixas, da ordem de 10-7 a 10-8 mbar, a confi­guração habitual de um trÍodo cria problemas às medidas de pressão.Alguns electrões chocam com a grelha produzindo raios X e estes porsua vez ao atingirem o colector cilíndrico libertam electrões por efeitofotoeléctrico (figura 4.10). A saída destes electrões não se distingueelectricamente da corrente de iões que chega ao colector e depende daintensidade do feixe de electrões primários, sendo independente dapressão. O aparelho indicará por isso sistematicamente uma pressãosupenor à pressão real. À pressão de 10-8 mbar a corrente de foto-

116

electrões é da mesma ordem de grandeza da corrente iónica. De um

modo geral nestes manómetros a corrente de electrões I_é da ordemde 1 mA, podendo em certos casos ser ajustada entre 0,1 e 10 mA.Utilizando-se correntes de electrões baixas diminui-se a corrente de

fotoelectrões; porém o número de moléculas ionizadas também decresceo que afecta a sensibilidade.

Obtém-se uma solução satisfatória para o problema dos raios Xdiminuindo a área do colector. A chamada cabeça Bayard-A1pert é

construída de modo a permitir a medição de pressões inferiores a

10-8 mbar e para isso o colector é reduzido a um simples filamentocolocado no eixo do cilindro da grelha (figura 4.11). Com este tipo de

cabeça podem-se atingir pressões da ordem de 10-11 mbar.Uma outra alternativa, introduzida por Lafferty, consiste em supri­

mir totalmente a grelha e aumentar o percurso dos electrões por meiode um campo magnético conforme está representado na figura 4.12.Os electrões emitidos pelo filamento são acelerados para um ânodo e

devido ao campo magnético, perpendicular ao campo eléctrico, des­locam-se em trajectórias helicoidais. Num dos topos do ânodo cilíndricoexiste um eléctrodo de protecção que repele os electrões e no outro umcolector de iões, sendo esta corrente iónica que dá a medida da pressão.

Grelha 1+150 a 200VI

l~~ Colector 1-40 a -100V)

Fig. 4.11 - Cabeça de ionização

de Bayard-Alpert

Colector de iões (-40V)

Filamento lO V)emissão(10-7A)

Magneto (300 G)

Ânodol+300V)

Protecção (-10VI

Fig. 4.12 - Manómetro de ionização

de Lafferty

117

Ajustando o campo magnético chega-se a uma configuração em que asórbitas dos electrões deixam de ser helicoidais e passam a ser circularese estáveis. O factor de sensibilidade s é então da ordem de 106 mbac1

o que em relação aos manómetros de ionização normais correspondea uma melhoria de 105 vezes. A emissão necessária nestas condições

é baixa. O limite inferior das medidas de pressão é estabelecido

pela tensão de vapor do filamento, pelo amplificador usado e pelolimite de raios X que neste caso é aproximadamente equivalente a3 X 10-14 mbar. Este vacuómetro, também designado por magnetrão de

cátodo quente, usa-se geralmente para pressões entre 10-8 e 10-13 mbaratendendo a que acima de 10-8 mbar deixa de haver linearidade entre acorrente e a pressão.

Os manómetros de ionização são muito sensíveis aos gases adsor­vidos nas paredes e no próprio metal dos eléctrodos. Os modeloscomerciais têm, por isso, circuitos que permitem acelerar a desgaseifi­cação. No caso do manómetro de ionização de cátodo quente, a

desgaseificação é efectuada através de um aquecimento que pode serprovocado pela passagem de uma corrente intensa para o aquecimentoda grelha ou por um bombardeamento com electrões emitidos pelofilamento e acelerados para a grelha e colector por aplicação de poten­

ciais positivos nestes eléctrodos. Esta operação só deve ser efectuada apressões suficientemente baixas (p < 10-5 mbar) de modo a evitar acarbonização e também a destruição do filamento. Pode também ser

necessário aquecer o envólucro de vidro ou metal ou outras superfícies

adjacentes.

Os filarnentos habituais dos manómetros de ionização são de tungs­

ténio e podem ser destruídos por uma exposição brusca à pressãoatmosférica ou mesmo a uma pressão de alguns mbar. O trabalhocontínuo a pressões da ordem de 10-2 mbar também leva à destruiçãodo filamento, havendo ainda, a esta pressão, a possibilidade de seestabelecer uma descarga luminosa. Os filamentos de irídio toriado são

muito mais robustos podendo mesmo ser expostos acidentalmente à

pressao atmosférica.

118

Em geral, as unidades de alimentação têm um circuito de protecção

que corta a corrente de filamento e as tensões quando há uma subida

brusca da pressão.

A forma como a cabeça de ionização é colocada no sistema de

vácuo influi na leitura da pressão .. É frequente ligar a cabeça à câmara

de vácuo por um tubo, o que introduz uma limitação de condutância

entre o sistema e a cabeça. Por outro lado, é necessário ter em conta

que o manómetro tem acção de bombeamento devido a adsorção dos

iões nas paredes do tubo e no colector e a reacções químicas com o

filamento quente. Para uma emissão normal pode-se contar com uma

velocidade de bombeamento da ordem de 0,1 I ç'. Em sistemas de

vácuo em que há contaminação por óleos de bombas de difusão que se

podem decompor «<cracking») devido ao bombardeamento electrónico,

os erros nas medidas de pressão podem ser consideráveis. Neste caso a

pressão medida com uma cabeça com tubuladura pode ser de uma ou

duas ordens de grandeza inferior à pressão medida com uma cabeça nua

(efeito de «Blears»).

As cabeças nuas são montadas directamente no sistema por meio de

uma flange e embora possa haver alguma adsorção nos eléctrodos as

leituras obtidas são muito mais correctas. A posição da cabeça na

câmara é crítica porque há, geralmente, deslocamentos de gás no sis­

tema e uma determinada posição pode coincidir com uma maior ou

menor recolha de gás.

As cabeças dos vacuómetros de Lafferty não podem ser montadas

nuas porque o magneto é exterior ao tubo contendo o cátodo e o ânodo.

A introdução do campo magnético tem ainda de ser apreciada em

função do objectivo do sistema de vácuo, pois pode influenciar as

trajectórias de partículas carregadas electricamente.

4.8.2. VACUÓMETRO TIPO «PENNING»

O vacuómetro tipo «Penning» é um manómetro de cátodo frio em

que a ionização é produzida por descarga entre o cátodo e o ânodo.

119

Cátodos

2MIIII

2000V

Fig. 4.13 - Manómetro de ionização de cátodo frio - Penning

A presença de um campo magnético faz aumentar o percurso doselectrões e portanto eleva a eficiência de ionização.

O manómetro mais usual deste tipo que se designa por «Penning»,ou «PlG», «<Philips lon Gauge») está representado na figura 4.13.A cabeça é constituída por dois pratos paralelos (cátodos) entre os quaisestá colocado o ânodo em forma de anel equidistante dos pratos. No

exterior existe um magneto que cria um campo perpendicular ao planodos eléctrodos.

A descarga ionizante é iniciada por emissão de campo nos cátodosprovocada pela diferença de potencial entre os eléctrodos. Devido aocampo magnético e à configuração do ânodo os electrões oscilam entreos cátodos descrevendo espirais e têm por isso grande poder de ioniza­ção. A pressões inferiores a 10-6 mbar o início da descarga é difícil e

por vezes leva alguns segundos antes de se estabelecer uma descargaestável. Entre 10-2 e 10-3 mbar dá-se uma subida rápida da corrente

iónica que é muitas vezes aproveitada para operar um relé que desliga acabeça. Acima desta pressão, embora não haja perigo de danificar acabeça, as variações da corrente com a pressão já não são sensíveis.

O intervalo de pressão em que os «Penning» são utilizados variaentre 10-2 e 10-7 mbar. A variação da corrente iónica com a pressão

não é linear pelo que os aparelhos vêm de fábrica calibrados para o ar.Como a eficiência de ionização depende da secção eficaz de colisão

para as moléculas do gás, podem usar-se os factores de correcção dos

120

manómetros de ionização de cátodo quente, quando se pretender medirpressões de outros gases.

Os "Penning» têm uma velocidade de bombeamento apreciável,cerca de I I S-l, o que deve ser tido em conta na ligação da cabeçaà câmara de vácuo, de modo a diminuir os erros na determinação da

pressão. Embora as cabeças possam suportar acidentalmente a pressãoatmosférica, a exposição excessiva a vapores de hidrocarbonetos e pro­dutos resultantes da sua decomposição contamina os eléctrodos eisoladores.

Devido à instabilidade da descarga, os vacuómetros tipo «Penning"podem dar erros até 5 %.

Um tipo especial deste vacuómetro é o magnetrão invertido em queo ânodo ocupa uma posição axial e o cátodo é constituído por umcilindro que envolve o ânodo. O campo magnético é axial e produzido

por um magneto exterior. Nesta configuração os campos eléctrico emagnético são perpendiculares e deste modo as trajectórias dos electrõessão espirais, o que aumenta muito a eficiência de ionização.

No magnetrão invertido de Hobson e Redhead, representado nafigura 4.14, existe um cátodo auxiliar cuja função é evitar a emissão decampo na superfície do cátodo. A emissão de campo estabelece para os

Fig. 4.14 - Magnetrão invertidode llobson e Redhead +

Ânodo

16KVi

cátodoauxiliar

(aVi

121

"Penning» o limite inferior de medida. Para diminuir a superfície do

cátodo alguns aparelhos são construídos com o cátodo axial e o ânodo

cilíndrico formando um magnetrão.

A zona de pressão medida, quer com o magnetrão, quer com o

magnetrão invertido, vai de 10-3 a 10-12 mbar. Alguns destes aparelhos

podem ainda trabalhar a 10-1 mbar mas a escala não é linear. Abaixo de

10-10 mbar a descarga pode-se tomar instável e por consequência os

erros nas medidas de pressão aumentam. Para eliminar este inconve­

niente recorre-se a aparelhos com emissão de electrões feita ou por

filamento aquecido ou por fonte radioactiva.

4.8.3. ALFATRÃO

As radiações ionizantes também podem ser usadas para medidas de

pressão. A radiação ll',por não ter riscos de contaminação e não

oferecer perigo para a saúde, é empregada em aparelhos denominados

alfatrões que são utilizados desde a atmosfera até 10-4 mbar. Entre 40 e

10-3 mbar a relação entre a corrente e a pressão é linear e as indicações

do aparelho são estáveis e de grande precisão, podendo atingir-se uma

sensibilidade de 10-5 A mbar-1. Pode ser utilizado para detecção de

grandes fugas, pois trabalha a altas pressões, sem filamentos que se

possam queimar e sem que haja perigo de descargas. É porém bastante

caro atendendo às alternativas possíveis na zona de pressão em quetrabalha.

4.9. ESCOLHA DE VACUÓMETROS

Vários factores devem ser tomados em consideração ao escolher um

determinado vacuómetro. Os mais importantes são:

1) O intervalo de pressões em que se querem fazer as medidas;

2) A precisão das leituras;

3) Os gases cuja pressão se quer medir;

122

4) As condições de trabalho que podem tomar necessárias, por

exemplo, a robustez do aparelho ou a obtenção de medidasabsolutas.

o gráfico da figura 4. 15 indica as zonas de trabalho dos vários

vacuómetros mencionados neste capítulo.

Quando se utilizam vacuómetros em que a medida é feita com um

sistema eléctrico, existe a possibilidade de fazer um registo contínuo

do sinal ou de o utilizar para operar relés em caso de alteração das

condições de vácuo requeridas. É assim possível estabelecer sistemas de

controlo e segurança. Muitas unidades de medida permitem ainda ligar

alternada ou simultaneamente a várias cabeças.

Na tabela 4.3 procura-se resumir o conjunto de factores a ter em

conta na escolha de um vacuómetro além da zona de trabalho que está

indicada na figura 4. 15.

------+10-' 10- 2, , ,

Tubo em U com mercúrio aberto

Tubo em U com mercúrio fechado

Manómetro de Bourdon

Manómetro de membrana

Alfatrão

Descarga de alta frequência

McLeod

Pirani e tennopar

Manómetro de Knudsen

Penning

Manómetro de i_on_iz_a~çã_o_=====""" ••••••••••==-_~.:.nómetro de ionização com campo magnético

Magnetrão

pressão (mbar)

102 103, ,

-,rTI ==;:=r=TI =;r==r='I=r=::;:, =ir--T"I ---'-~~~I ---.,-10-12 10-10 lO-a lO-a 10-4 10-2 102103

Fig. 4.15 - Zonas de trabalho de vários vacuómetros

123

TABELA 4.3

Factores a considerar na escolha de um vacuómetro

.~~o '"

Precisão ~X

o:g oSIM .='O "õO

c E~~ t1:8 2 E

~~~ ,g

-g

0.",

®ê

~ E

co.o e:v .~SIM com reservas Bo. '"'"~~.IJ

E'§iil"C~~ :s o '>.5 '"'"::E '"o.. u

Tubo em U com mercúrio

XXX

Tubo em U com mercúrio e fechado

XXX

Manómetro de Bourdon

XXX

Manómetro de membrana

XXX~

Alfatrão

XX X

Descarga de

alta frequência X

McLeod

X® XX

Pirani e termopar

XXXX

Manómetro de Knudsen

X® XX

Penning

XXXX

Manómetro de ionização

XXXX

Manómetro de ionização comXXXX

campo magnéticoMagnetrão

XXXX

4.10. CALIBRAÇÃO DE VACUÓMETROS

A calibração dos vacuómetros faz-se, em geral, por comparação com

o manómetro padrão que é o «McLeod». Este é praticamente o único

vacuómetro que dá a medida absoluta da pressão, a baixas pressões.

124

A pressões próximas da atmosfera utilizam-se os tubos em U. O manó­

metro de Knudsen funciona na mesma zona que o «McLeod» mas é

mais caro, de construção mais frágil e a baixas pressões a indicação

passa a depender da composição da atmosfera residual.

O «McLeod» está sujeito a vários enos, já referidos no parágrafo

4.3, que em geral tornam as leituras inferiores à pressão real.

A pressões inferiores a 10-6 mbar é praticamente impossível uma cali­

bração directa com o «McLeod » e é necessário fazer uma extrapolação

ou reconer a métodos indirectos, como o método dinâmico que referi­remos adiante.

Para fazer a calibração directa, o vacuómetro a calibrar e o

«McLeod» são ligados a uma câmara como está representado na

figura 4.16, de tal modo que as dimensões da tubagem, ligações e

Entrada .de gás

Válvula de agulha

Vacuómetro

acalibrar

Fig. 4.16 - Montagem para

calibração de um vacuómetro

a maneira como se encontram situados permitam condições de pressão

idênticas nos dois vacuómetros. Devem tomar-se todas as precauções já

mencionadas para evitar bombeamento feito pela trapa de azoto líquido

e reconer-se a um catetómetro para reduzir ao mínimo o eno na

determinação das diferenças de nível. Mesmo assim, ainda se cometem

enos da ordem de 1 % à pressão de 10-4 mbar e 3 % a 10-5 mbar.

A calibração a várias pressões faz-se usando uma fuga controlada, que

permite provocar variações muito pequenas da pressão na câmara devácuo.

125

p=~

S=c~

\

<'<'<'<<<.<'<'<'<

Fig. 4.17 - Sistema de calibração deum vacuómetro pelo método dinâmico

A fim de evitar os problemas deste tipo de calibração desenvolveu­-se nos últimos anos o chamado método dinâmico. Essencialmente

consiste na introdução de uma quantidade de gás perfeitamente conhe­cida Q num sistema de vácuo cuja velocidade de bombeamento S sejaconhecida. Deste modo a variação da pressão ~p é dada pela equação[2.1]

Q~p = p - po = S

em que Po é a pressão da câmara antes da admissão de gás e pode emgeral ser desprezada.

Para obter uma velocidade de bombeamento conhecida com precisãorecorre-se a um sistema de vácuo de grande velocidade Sb (figura 4.17)que faz o bombeamento da câmara de calibração através de um orifíciocujas dimensões são conhecidas. A velocidade de bombeamento efec­tiva S determina-se recorrendo à expressão [2.8]

1 1 1-=-+-S C Sb

1

C

visto que a condutância C é muito menor que Sb'

126

[4.4]P4 = p,

Se for necessário fazer uma calibração até baixas pressões pode-se

usar um sistema divisar de pressão como o da figura 4.18, com várias

câmaras separadas por paredes com aberturas de dimensões conhecidas.

Neste caso, se Pi+l « Pi (i= 1, 2, 3), a pressão na câmara de calibra­

çao, P4, está relacionada com a pressão de referência, p" através de

C, C2 C3

em que C" C2, C3, C2, C3 e C~ são as condutâncias dos orifícios

indicados na figura. A fim de evitar efeitos de pressão direccionais é

necessário que as dimensões dos orifícios da câmara de calibração e das

câmaras de bombeamento sejam muito pequenos comparados com as

dimensões das próprias câmaras. Para não considerar na expressão as

velocidades de bombeamento Sb é necessário que as condutâncias dos

.f' . . . f . Sb P I d' .on IClOS sejam 1ll enores a -. or outro a o, e convem ente que10

todo o sistema seja susceptível de ser desgaseificado por aquecimento.

Assim, a pressão base, isto é, a pressão sem introdução de gás, Po'

pode ser considerada desprezável. As variações em p, provocadas pela

admissão de gás vão provocar variações em P4 que são utilizadas para

a calibração. Os erros numa calibração deste tipo devem ser da ordemde 2 % ou inferiores.

b

p - c' 5.

~:-c· 3 •

5.- C

~:-c3c. .5.

~:-C-C2 1 •

5.- C

P 11I

Fig. 4.18 - Sistema de calibração de vacuóme­tros a baixas pressões: a - válvula de agulha;b - vacuómetro de referência; c - vacuómetro

a calibrar

\Bomba rotatória

127

o método dinâmico é importante para se obter indirectamente um

conhecimento exacto da pressão em sistemas físicos reais. Indica-se por

isso, seguidamente, a forma de calcular o erro relativo na determinação

da pressão que é dado por

.6.p = .6.Q + .6.Sp Q S

[4.5]

o erro em S é calculado a partir da fórmula [2.8] donde se obtém

e

.6.S

S[4.6]

Admita-se, por exemplo, que a bomba de difusão tem uma veloci-

d d S 500 1 1 1· d . - . .6.Sb 10 ma e b = s- e o erro re atIvo na etermmaçao e -- = -(o.Sb

Como neste caso C«Sb pode-se escolher C = 20 1 S-l o que corres­

ponde a um orifício circular de diâmetro D = 1,5 cm. No cálculo do

.6.C • • . -. doAerro -- e necessarlO ter em conta nao so o erro no Iametro como aC

variação da condutância com a temperatura. Como se viu pela fórmula

[2.17] C = consto D2 \1'1'- donde se obtém

.6.C .6.D 1.6. T--=2--+---C D 2 T

[4.7]

o erro .6.D será da ordem de 0,01 mm e admitindo que o SIS­

tema está à temperatura T = 300 K (27°C) e que esta é estabilizada

d b . .6.C 3 10 3a menos e um grau, o tem-se -- = x -.C

128

Com estes dados e como S = C = 20 1 S-l vem l1S = 7 X 10-3=S

= 0,7 %. Admitindo um erro na medida do fluxo l1Q = 1 % ter-se-áQ

l1p l1Q l1S--=--+--=17%P Q S '

129

CAPÍTULO V

ANALISADORES DE GASES RESIDUAIS

5.1. INTRODUÇÃO

Em muitos casos em alto vácuo e ultra-alto vácuo é necessário

conhecer as pressões parciais dos gases que constituem a atmosferaresidual. O conhecimento destas pressões permite, ao realizar uma

experiência, saber ao certo quais as moléculas que podem intervir noprocesso. Por outro lado, em relação ao próprio sistema permitem sabero estado de desgaseificação das paredes, o estado de limpeza do sistemae mesmo detectar fugas (capítulo VI).

Os métodos mais utilizados para a análise de gases residuais são a

espectrometria de massa e o estudo da libertação de gases adsorvidos eabsorvidos no sistema, por aquecimento do material sorvente.

5.2. ESPECTRÓMETROS DE MASSA COMO ANALISA­DORES DE GASES RESIDUAIS

Os espectrómetros de massa, aplicados para análise de gases resi­duais, são mais simples que os de tipo analítico dado o trabalho

específico a que se destinam. Como todos os espectrómetros de massa,são formados de acordo com o esquema representado na figura 5.1.

No caso que se vai considerar, a amostra é constituída pelos gasesresiduais que entram directamente na fonte. Se a pressão dos gases

131

r-...----------------- ------ ------ ----- -------------,: EM VÁCUOIIIII

Sistema

deI

I SistemaSistema

~l .•...••

Fontede Feixed.Analisador Feixe de iõesintrodllcio

de d.d.Iões iões

de massaseparados poramostras detecçãoregisto

massa

Fig. 5.1 - Componentes de um espectrómetro de massa

residuais for superior à pressão de trabalho normal na fonte será neces­

sário fazer a introdução da amostra através de uma fuga ou constrição

num tubo, de forma a assegurar uma pressão correcta na fonte.

A ionização das moléculas de gás é feita por impacto electrónico, isto

é, pela incidência de electrões obtidos por aquecimento de um filamento

de tungsténio e acelerados por uma diferença de potencial de cerca de

70 volts. Obtêm-se iões positivos, que vão ser utilizados para deter­

minar as pressões parciais, e iões negativos, mas estes em muito menor

quantidade. Os iões positivos são dirigidos para o analisador de massa

onde são separados de acordo com as razões entre as respectivas massas

e cargas eléctricas (M/z). As espécies iónicas são recebidas num colec­

tor de Faraday ou num dispositivo mais complexo (multiplicador de

electrões), em que os iões incidem sobre um primeiro cátodo pro­

vocando emissão secundária de electrões e estes vão, por sua vez,

provocar novas emissões secundárias, amplificando assim a corrente

iónica. A corrente à saída do colector é amplificada e depois registada.

A corrente iónica é proporcional à pressão parcial dos gases corres­

pondentes à massa seleccionada. Um registo destas correntes em função

das massas, o chamado espectro de massa, está representado na

figura 5.2.

Para este tipo de trabalho há três características do espectrómetro de

massa que são da maior importância. A primeira é a sensibilidade que é

expressa em Ampére de corrente iónica por milibar. Como se pretendem

medir pressões parciais, que podem ser da ordem de 10-13 mbar, num

132

intervalo de tempo de alguns segundos, a sensibilidade não poderá ser

muito inferior a 10-4 Ampére por milibar o que já vai implicar a medida

de correntes iónicas da ordem de 10-17 Ampére, isto é, aproximada­

mente 60 iões por segundo. Para medir correntes desta ordem é neces­

sário utilizar multiplicadores de electrões de ganho bastante alto ereduzir ao mínimo o ruído dos circuitos. A sensibilidade de um deter­

minado espectrómetro de massa é limitada pelas dimensões das fendas

que definem o feixe de iões e determinam portanto a resolução.

A resolução ou poder resolvente de um espectrómetro de massa

M/ ~M é vulgarmente definida como a maior massa para a qual dois

picos adjacentes, da mesma altura, diferindo de uma unidade de massa,

têm entre eles um vale cuja altura não excede uma certa percentagem,

."•".;;;c

~28

18

2

Fig. 5.2 - Espectro de massa 44

_ Mf·

(geralmente 10 %) da altura dos picos (figura 5.3). A resolução reque­

rida para um analisador de gases residuais é apenas a necessária para

separar os iões correspondentes às moléculas que formam a atmosfera

residual, isto é, os componentes habituais do ar (N2, 02' H20, CO2,

H2, He, Ar, Ne). Além dos iões provenientes da ionização simples e

dupla e da decomposição destas moléculas há a considerar que utili­

zando bombas de óleo, mesmo com uma boa trapa com ar líquido, estão

sempre presentes iões que resultam da fragmentação dos óleos das

bombas (CHto C2Hj, C2Ht, ... ). Na tabela 5.1 estão identificados

pelas respectivas razões M/z alguns dos iões que aparecem com mais

frequência. Como a parte mais importante do espectro de massa se

133

134

100%

Fig. 5.3 - Picos resolvidos com 10 % de vale

TABELA 5.1

Iões que

aparecem com frequêncianos espectrosde gases residuais

M/z

Iões principaisM/zIôes principais

H+

27C2H~, CHN+

2

H~,D+ 28N~, CO+, C2H:

3

H~,He+ 29C2H;,CHO+

4

He+, D~ 30C2H~,N2H~,NO+

12

C+ 320+2

13

CH+,C+ 35C1+

14

N+, CH~ 36Ar+

15

CH~,N+,NH+ 37C1+

16

CH:.0+.NH~ 38C3H~,Ar+

17

OH+.NH~, CH; 39C3H~

18

H2O+.N~. 0+ 40Ar+, C3~

19

p+ 41C3H;

20

Ne+.Ar++ 43C3H;

22

CO~+. Ne+ 44CO~, C3H~

encontra na zona de massas inferior a 44 (C02) uma resolução de 50 é

normalmente suficiente. É, no entanto, vantajoso ter uma resolução

superior quando dois picos adjacentes têm alturas muito diferentes e se

quer estudar com rigor a evolução do mais pequeno, ou quando se

pretende identificar gases mais pesados como crípton ou xénon, mesmo

que os respectivos isótopos não fiquem completamente resolvidos.

A resolução mais alta permite ainda detectar o aparecimento ou evolu­

ção de qualquer gás estranho ao sistema em vácuo, embora esta apli­

cação ultrapasse já as funções normais de um analisador de gases

residuais para passar a ser uma aplicação analítica do espectrómetrode massa.

A terceira característica muito importante num especttómetro de

massa é a taxa de desgaseificação do próprio espectrómetro em opera­

ção, que não deverá ultrapassar valores da ordem de 10-11 milibar litro

por segundo, para que se não tome a contribuição mais importante para

a pressão residual. Para obter este valor da taxa de desgaseificação é

necessário que o conjunto do espectrómetro possa ser aquecido em

vácuo antes de ser utilizado para quaisquer determinações quantitativas.

Em muitos casos o espectrómetro utilizado como analisador de gases é

um aparelho miniatura que se liga ao sistema de vácuo por meio de uma

flange.

Para determinar as pressões parciais a partir das alturas dos picos de

um espectro de massa é necessário ter em conta que, como se referiu

para os manómetros de ionização, o número de iões produzidos, a uma

dada pressão, depende da natureza do gás. A relação entre as alturas

dos picos e as pressões é obtida a partir da relação [4.3]

!.2. = P1 G1

12 P2 G2[5.1]

em que 11 e 12 são as correntes iónicas a que as alturas dos picos são

proporcionais, P1 e P2 são pressões parciais e G1 e G2 são factores de

calibração dependentes do gás.

135

Os tipos de espectrómetro de massa mais utilizados para análise

de gases residuais são, de acordo com o tipo de analisador de massa

que têm:

l) Deflexão magnética;

2) Cic1oidal;

3) Omegatrão;

4) Quadrupolo ou monopolo;

5) Tempo de voo;

6) Radiofrequência tipo «Bennett».

Estes analisadores aSSIm como um sistema para estudo de gases

libertados de um adsorvente sao descritos nas secções seguintes.

5.2.1. ESPECTRÓMETRO DE MASSA DE DEFLEXÃO MAG­

NÉTICA

Nestes espectrómetros, constituídos como está indicado na figura 5.4,

a separação dos iões por massas é feita pela combinação de um campo

eléctrico com um campo magnético.

tAmpl ili cador -=­

IIIIIII

ColectorMagneto

EleCtrões

Fontede iões

Altatensão

( +l

Iões maispesados

Fenda objectoIões

Repulsor

Fig. 5.4 - Espectrómetro de massa de deflexão magnética

136

Os iões são produzidos por impacto electrónico na fonte e acelerados

por um campo eléctrico estabelecido entre a fonte e o prato de focagem.

Estes iões, ao atravessarem o campo magnético, descrevem trajectórias

circulares e os únicos colectados são aqueles que satisfazem à equação

z 2 V[5.2]

em que M/z é a razão entre a massa em u.m.a. e o número de cargas

do ião, r o raio descrito pelos iões em metros, V o potencial eléctrico

de aceleração em Volt e B a indução magnética em Tesla (Weber m-2

104 Gauss). O único raio r possível é uma constante da construção do

aparelho. Para focar iões de diferentes razões M/z é necessário variar

ou o campo magnético ou o campo eléctrico. Em muitos analisadores

de gases residuais o campo magnético é estabelecido por meio de

um magneto permanente, sendo portanto fixo. Neste caso é o campo

eléctrico que varia. Os campos magnéticos mais comuns correspondem

a sectores de 60°, 90° ou 180° .

O intervalo de massas analisado vai, em geral, de 1 a 250 u.m.a.,

a resolução varia com os modelos de cerca de 50 até 200 e a pressão

parcial mínima detectável é de 10-11 mbar com um colector de Faraday

e de 10-14 mbar com um multiplicador de electrões.

As dimensões dos aparelhos variam muito com o tamanho dos

magnetos exteriores ao sistema de vácuo mas a parte do aparelho

inserida em vácuo é muito pequena (maior dimensão da ordem de

alguns centímetros).

5.2.2. ESPECTRÓMETRO DE MASSA TIPO CICLOIDAL

O espectrómetro de massa tipo cicloidal está representado esquema­

ticamente na figura 5.5.

Os iões formados na fonte de impacto electrónico são analisados por

um sistema constituído por um campo magnético perpendicular ao plano

137

----- - ,'\

" \''\ \ \

\ II ' 1--

-I ~:--:::-/)/F-'\ - / E- ,---,/,/" -

Cõiector - - - B

,­"-- --

/~/ -------J'~"""'---~fl,,- ---------

11/'V,

Fonte de iões \

Fig. 5.5 - Espectrómetro de massa cicló/daI

da figura e por um campo eléctrico no plano do feixe. Devido a estescampos os iões descrevem ciclóides. A distância L entre a fenda dafonte de iões e a fenda do colector é dada por

L = const.ME

Z B2[5.3]

em que B é a indução magnética e E é a intensidade do campo eléc­trico cruzado. Para a determinação do valor de M/z, ao contrário do

que se passava com o espectrómetro de sector magnético, a tensão deaceleração dos iões não intervem nas condições de focagem.

O espectro de massa pode ser obtido tanto pela variação do campomagnético, como do campo eléctrico. A resolução é independenteda dispersão em energia e da divergência angular do feixe iónico, oque permite utilizar fontes iónicas de alto rendimento. Pode-se assimobter uma sensibilidade elevada mesmo sem utilizar multiplicadores deelectrões.

O intervalo de massas que se pode varrer ultrapassa a massa100 u.m.a. e a resolução nos modelos comerciais é de cerca de 50.

Detecta pressões parciais da ordem de 10-12 mbar e as suas dimensõessão próximas de 20 cm.

138

5.2.3. OMEGATRÃO

o omegatrão é um ciclotrão em miniatura, conforme está repre­

sentado na figura 5.6. Os iões são formados ao longo do eixo central

por bombardeamento com electrões, e devido à acção conjunta de um

campo magnético, de indução B, e de um campo eléctrico variável com

a frequência f, os iões descrevem trajectórias em espiral. Só atingem o

colector aqueles cuja razão M/z corresponde a um certo valor da razão

B / f dado por

M 108 B--z 2n f [5.4]

com B em Tesla e f em Hertz. O espectro de massa é geralmente obtido

por variação de B.

O omegatrão trabalha na região dos 10-4 alO-lO mbar. O poder

resolvente na região de M = 50 u.m.a. é cerca de 50 e diminui

quando M aumenta. A pressão parcial mínima detectável é da ordem

de 10-12 mbar sendo a sensibilidade 3 x 10-4 A mbac1. A cabeça do

omegatrão pode ser extremamente pequena, mas a necessidade de usar

um magneto exterior toma o conjunto bastante volumoso.

Filamento

Colector de iões

v= V (271 f t)o

Amplificador

Fig. 5.6 - Omegatrão

139

[5.5]

5.2.4. ESPECTRÓMETRO DE MASSA TIPO QUADRUPOLO

OU MONOPOLO (FILTROS DE MASSA)

No espectrómetro de massa tipo quadrupolo os iões são injectados

num sistema constituído por quatro cilindros compridos (figura 5.7).

Aos pares de cilindros opostos são aplicadas as tensões V + .V cos wt

e - (V + V cos wt). A tensão alterna tem uma frequência da ordem de

2 MHz, portanto no domínio da radiofrequência. Para que haja trajec­

tórias estáveis a razão das amplitudes das tensões deve ser inferior a

V/V = 0,168. Nessas condições serão colectados os iões cuja razão M/z

obedeça à seguinte condição:

M V- = 1,3 X 103z r~ .f

em que V é expresso em Volt, ro em metros e f em mega-Hertz.

Durante o percurso, se houver iões com valores de M/z que não

correspondem a esta condição, esses iões terão oscilações de amplitude

crescente e acabarão por chocar com os cilindros. O varrimento do

espectro de massa é feito variando as tensões de radiofrequência e

contínua mas, mantendo constante a razão entre elas e a frequência f,

ou, mais raramente, variando a radiofrequência e mantendo constantesas tensões.

A duração de um varrimento pode vanar entre 30 mino e 10-2 s

sendo neste último caso possível a observação do espectro num oscilos­

cópio. Diminuindo o valor da razão V/V diminui-se a resolução do

quadrupolo e aumenta-se a transmissão. Fazendo V = O todos os iões

alcançam o colector e mede-se portanto a pressão total. Há analisadores

de gases residuais deste tipo que permitem detectar pressões parciais

mínimas da ordem de 10-16 mbar. A resolução é ajustável e pode ir até

1000 nalguns aparelhos. As dimensões das cabeças são da ordem de

uma ou duas dezenas de centímetros. Como vantagem deve-se apontar

o facto deste espectrómetro não utilizar qualquer campo magnético.

Além dos quadrupolos, também se usam como analisadores de gases

140

/ I

/ J

Eléctrodo cilíndrico

-(u+ V cos w t)-u+ V COS"'" =.: ......~

/~....Multiplicador •• :de electrões ~

,

I Fonte de iões: Quadrupolo :I I II I

I

Fig. 5.7 - Quadrupolo Fig. 5.8 - Monopolo

residuais os monopolos (figura 5.8) que são formados por um cilindroe uma calha em V. As tensões aplicadas são do mesmo tipo das do

quadrupolo. O monopolo é em geral mais barato que o quadrupolo poistanto a electrónica associada como os eléctrodos são de realização mais

simples. A resolução é da ordem de 50 e a pressão parcial mínimadetectável é de '10-10 mbar, satisfazendo por isso em grande número de

aplicações.

5.2.5. ESPECTRÓMETRO DE MASSA DE TEMPO DE VOO

Estes espectrómetros, tal como os do parágrafo anterior, não têm

campo magnético. Nestes aparelhos, todos os iões acelerados na fontetêm a mesma energia cinética Eç = 1/2 mv2 mas, como as massas sãodiferentes, as velocidades também o são. Usando uma fonte pulsada,

isto é, uma fonte da qual só saem iões quando lhe é aplicada uma

tensão positiva (impulso) é possível ao fim de um percurso conhecido,geralmente de 40 a 100 em, registar a passagem de grupos de iões e

estabelecer uma correspondência com as massas. A velocidade de cada

. -, . I ( z ) 1/2 . - . 1 -!aO e proporcIOna a M e, portanto, os IOes maIS eves sao

colectados primeiro. A equação que relaciona M/z com o tempo t ao

141

fim do qual sao colectados é

M =2 X 108 Vt2z L [5.6]

em que V é a tensão aplicada entre as extremidades do tubo e L a

distância entre elas expressa em metros.

O aparelho, no aspecto mecânico, é simples (figura 5.9), mas a

electrónica é complicada porque é normal ter impulsos de 10-6 s de

duração com uma frequência de 104 por segundo o que implica que toda

a electrónica seja de resposta muito rápida. Com o progresso da elec­

trónica já hoje se constroem espectrómetros deste tipo com percursosda ordem dos 10 centímetros.

Uma das características fundamentais destes espectrómetros reside

na rapidez das respostas. Como os varrimentos são muito rápidos, os

espectros podem ser observados num osciloscópio.Estes instrumentos têm sido usados na análise de atmosferas resi­

duais em que haja uma variação rápida da composição e também na

investigação das camadas superiores da atmosfera devido à sua robustez

e à não-existência de campos magnéticos.

~ Trapa de electrões

Filamento

Multiplicadorde electrões

~=IQ-I.. : ):::~::::::::::::::::::::::::::::::: {::::::::". ::,~:~

=1 ,~

,;1

,~

"~Osciloscópio

Gás

Fig. 5.9 - Espectrómetro de massa de· tempo de voo

142

5.2.6. ESPECTRÓMETRO DE MASSA DE RADIOFREQUÊNCIA

Nestes aparelhos os iões atravessam uma série de eléctrodos aosquais está aplicada uma tensão de radiofrequência (figura 5.10). Para

um determinado valor da razão M/z a velocidade do ião vai ser tal queao passar em todos os eléctrodos recebe um impulso acelerador. Paratodos os outros valores de M/z os iões vão ser umas vezes acelerados,

outras retardados. No fim do percurso só os iões com determinado

valor de M/z têm o máximo da energia e vão, por isso, poder atravessargrelhas selectoras colocadas antes do colector. Para obter um espectropode-se variar a radiofrequência ou mais facilmente a tensão de acelera­ção dos iões à saída da fonte.

Há vários tipos destes espectrómetros conforme a concepção doanalisador de radiofrequência, o tempo de voo dos iões e o selectorde energias. A resolução é da ordem de 50 mas os instrumentos sãosimples e baratos.

Fig. 5.10 - Espectrómetro de massa de radiojrequência

Na ausência do campo de radiofrequência são colectados os iões detodas as massas transformando-se o espectrómetro num aparelho demedida da pressão total. Existem modelos comerciais, que permitemdetectar pressões parciais mínimas de 10-11 mbar e medir pressões totaisna zona de 10-3 a 10-7 mbar. Uma cabeça típica deste espectrómetroserá um cilindro de 20 cm de comprimento e 4 cm de diâmetro, envolta

em vidro e com a possibilidade de ser ligada directamente ao sistemaem vácuo.

A ausência de campo magnético e a rapidez da análise são asvantagens mais importantes destes analisadores de gases residuais.

143

5.3. ESCOLHA DE UM ANALISADOR DE GASES RESI­DUAIS

Ao escolher um analisador de gases residuais devem-se ter ematenção os seguintes factores:

1) Zona de pressões onde vai trabalhar e as possíveis caracterís­

ticas de orientação do fluxo dos gases como por exemplo, no

caso dos feixes moleculares, em que se deve ter em conta queo fluxo tem direcções bem determinadas;

2) Sensibilidade (A mbac'); sendo a corrente medida depois daselecção de massas, portanto no colector, são normais valoresda ordem de 10-4 A mbar-' para 1 mA de corrente de emis­são de electrões;

3) Poder resolvente M/t.M;4) Intervalo de massas necessário (Mmin, Mmax);

5) Possibilidade de sintonizar uma determinada massa de modo

que possa actuar como detector de fugas ou como monitor depressão parcial;

6) Possibilidade de indicação da pressão total para comparaçãocom as pressões parciais obtidas;

7) Possibilidade de ser desgaseificado por aquecimento o quepermitirá distinguir entre o que está adsorvido no espectró­

metro e nas paredes da câmara de vácuo.

5.4. ANÁLISE DE GASES RESIDUAIS COM A AJUDA DA

DESADSORÇÃO

Se a sensibilidade dos aparelhos de medida não permitir a determi­

nação de uma pressão parcial, pode-se utilizar uma superfície adsorvente

que durante um certo tempo adsorverá os gases residuais. Em seguidaprovoca-se a desadsorção desses gases por elevação da temperaturadeterminando as variações em espectros de massa.

144

Também se pode usar uma montagem como a indicada na figu­

ra 5. 11 utilizando um vacuómetro de pressão total. A zeolite constitui a

superfície adsorvente. O seu poder adsorvente é aumentado por arrefe­

cimento. Aquecendo a zeolite lentamente verifica-se que há variações

bruscas na pressão devidas ao facto dos vários gases se libertarem a

temperaturas diferentes. Se for feita uma calibração prévia com misturas

conhecidas é possível obter uma indicação qualitativa e quantitativa

sobre os gases residuais do sistema em vácuo.

Bomba

\-Vacuómet ro

Aquecedor . o

Zeolite

Sistema de---­vácuo com gasesresiduais a analisar

I~

Vaso com ar líquido _ ~ TTermopar

Fig. 5.11 - Montagem para a análise de gases residuais através da desadsorção

145

CAPÍTULO VI

DETECÇÃO DE FUGAS

6.1. INTRODUÇÃO

Um sistema de vácuo nunca é perfeitamente estanque e isolando o

volume a bombear, do sistema de bombeamento, a pressão tenderá a

subir mais ou menos lentamente. Isto acontece devido à permeabilidade

dos próprios materiais utilizados e das juntas de vedação. É necessário

por isso determinar qual a fuga máxima admissível para um sistema.

Uma fuga tem as dimensões de um fluxo e portanto é medida nas

mesmas unidades, por exemplo, mbar 1 ç1. Frequentemente também seusam outras unidades:

torr IS-1 = 1,33 mbar I S-1

lusec = I I 11ç1 = 10-3 torr I S-1

Pa m3 S-1 = 7,5 X 10-3 torr x 103 I S-1 = 7,5 torr I ç1

Na construção de um sistema de vácuo, ou sempre que um sistema

não atinja a pressão para que foi calculado, é necessário detectar fugas.

As fugas aparecem, com mais facilidade, em soldaduras e em todos os

pontos onde haja ligações desmontáveis, mas podem também surgir

devido a fracturas ou poros nas paredes do sistema. Sucede também

que, embora o sistema aparente fugas, não as tenha; defeitos de constru­

ção, como bolsas de ar nas soldaduras ou poros no material, comuni-

147

t

cando por orifícios muito pequenos com o sistema de vácuo, vão

aumentar o tempo de bombeamento e originar as chamadas fugasvirtuaÍS.

Para calcular a fuga num sistema cujo volume é V, observa-se a

subida da pressão depois de o isolar do sistema de bombeamento. Se a

pressão subiu de dp no intervalo de tempo dt a fuga será:

i ~2. Q c:: dp V mbar I çl ..~;::: ~ Jo.. 0\ l= lj J-. J r t dtq, ü} ~~)o ~ jC l?,,"~•..-P)d

Na prática o valor máximo ciestá fuga é, em geral, fixado em 10% do

débito (Sp) do sistema à pressão de trabalho. Se tivermos um volume de

10 litros onde a pressão máxima admissÍvel é 10-7 mbar que é bom­beado com uma velocidade S = 100 I S-l então o valor máximo da taxa

de aumento de pressão, no volume isolado das bombas, é

dp = 2. Sp = 100 X 10-7dt 10 V 10 x 10

10-7 mbar S-l

Se o sistema for composto de várias peças o fluxo máximo de gás

Ique pode entrar em cada peça vai ser igual, em cada caso, a - de Sp

10

e ter-se-á

A baixas pressões a velocidade de desgaseificação das paredes e

. juntas de vedação começa a ser importante em comparação com as

fugas e, em geral, a fuga aparente é maior do que as fugas reais.

Veja-se o exemplo de figura 6.1. Nestes casos a detecção de fugas

isolando uma parte do sistema e observando o aumento de pressão só

vai ser possível para vácuo pouco elevado. Por outro lado, em geral

pretende-se localizar a fuga, o que este método não permite.

148

-tFig. 6.1 - Variação da pressão no tempo:

1 - caso de desgaseificação e fuga;

2 - caso de desgaseificação

6.2. MÉTODOS DE DETECÇÃO E LOCALIZAÇÃO DEFUGAS

Seguidamente são referidos os métodos de detecção e localização de

fugas, começando pelos métodos utilizados para vácuo pouco elevado.

6.2.1. DETECÇÃO COM GASES COMPRIMIDOS

Durante a construção, e em partes do sistema que o permitam,

introduz-se ar comprimido na peça e imerge-se esta num tanque de

água. As fugas maiores podem ser assim localizadas pelo borbulhar do

ar na água.

Se o sistema já estiver montado, isola-se das bombas de vácuo,

cobre-se a zona suspeita de fuga com uma solução de sabão e injecta-se­

-lhe ar comprimido através de uma entrada. Nos pontos de fuga apare­cerão bolhas.

Em qualquer dos casos é necessário que o ar dentro do sistema não

atinja uma pressão que se possa tornar perigosa. Usualmente não se vai

além de duas atmosferas e só se usa este método em sistemas que não

incluam partes de vidro.

A fuga mínima detectável por este processo é aproximadamente10-4 mbar 1 S-1.

149

6.2.2. DETECÇÃO COM DESCARGA DE ALTA FREQUÊN­

CIA (Bobina de Tesla)

Estas descargas já referidas no parágrafo 4.4 são usadas em sistemas

em que se pode controlar visualmente o aspecto da descarga, portanto

especialmente em sistemas de vidro. Em sistemas metálicos pode-se

introduzir uma cabeça de descarga com uma parte em vidro como a

representada na figura 4.4. A detecção de fugas por este método baseia­

-se na cor da descarga.

Se a fuga for numa parte de um sistema de vidro, a descarga

toma-se luminosa no ponto onde houver uma fractura ou orifício.

É conveniente usar uma descarga fraca e não manter o detectar parado

sobre um desses pontos porque pode produzir um furo no vidro, mesmo

em locais onde não existia previamente. Para distinguir mais facilmente

a fuga faz-se incidir um gás que dê uma descarga com cor diferente da

do ar. No caso de sistemas metálicos, quando o gás incide sobre o

ponto da fuga, a mudança de cor é observada no tubo de descarga.

O gás utilizado deve ter viscosidade e massa molecular baixas para

passar rapidamente através da fuga. Pode-se também utilizar um líquido

TABELA 6.1

Gás

Ar .

Oxigénio .

Azoto .

Hélio .

Hidrogénio .

Vapor de água .

Anidrido carbónico .

Árgon .

Néon .

Álcool e Acetona .

150

Cor da descarga

a altas pressões - rosa

a baixas pressões - azul

amarelo com o centro avermelhado

laranja a amarelo-avermelhado

vermelho-violeta a rosa-amarelo

rosa-avermelhado a laranja

azul-esbranquiçado

verde-azulado

violeta

vermelho-sangue

azul-acinzentado

muito volátil que seja retirado facilmente pelas bombas, por exemplo

acetona ou álcool. Convém no entanto ter cautela porque muitos destes

líquidos são solventes orgânicos e vão dissolver os óleos das bombas de

difusão. Na tabela 6.1 estão indicadas as cores da descarga para váriassubstâncias.

Este método pode ser usado para detecção de fugas a pressões entre

3 mbar e 7 x 10-2 mbar. Se não se detectarem fugas por este processo,

o vácuo atingido permite ligar as bombas de difusão.

A descarga de alta frequência dá também indicações aproximadas da

pressão conforme o aspecto da descarga (ver tabela 4.2).

6.2.3. DETECÇÃO COM VACUÓMETROS ("Pirani», termopar

e de ionização)

Como se salientou no capítulo IV, os «Pirani", os termopares e os

vacuómetros de ionização têm sensibilidades diferentes conforme o gás

residual que os rodeia. Um vacuómetro nestas condições pode ser

utilizado como detector de fugas desde que se escolha um gás de provaconveniente.

Qualquer gás ou vapor pode ser usado como gás de prova desde que

em relação a um dado vacuómetro dê uma resposta bastante diferente da

provocada pelo ar. Convém também que o gás tenha uma viscosidade

baixa para que entre rapidamente no sistema e a detecção da fuga se

faça poucos segundos depois. O gás deve ser bombeado rapidamente

para fora do sistema para que, quando haja sinais de fuga e não se tenha

conseguido localizá-la, se possa recomeçar a operação ao fim de pouco

tempo.

a) «Pirani" ou termopar

Se usarmos um vacuómetro de condutibilidade térmica «<Pirani" ou

termopar) podemos utilizar como gás de prova o hidrogénio ou o hélio,

aproveitando o facto de o «Pirani" ser mais sensível a estes gases do

que ao ar. Como a condutibilidade térmica destes gases é muito maior

151

que a do ar, quando as moléculas de hidrogénio ou hélio entram em

contacto com o filamento a temperatura deste diminui bastante e o valor

lido para a pressão aumenta. Com frequência utilizam-se para testes de

vácuo os vapores de álcool ou acetona mas convém sempre não esque­

cer que estes solventes alteram o óleo das bombas de difusão, além de

que podem tapar a fuga por arrastamento das sujidades existentes nas

vizinhanças.

Este método pode ser usado entre 10 e 10-3 mbar sendo a fugamínima detectável da ordem de 10-3 mbar I S-1. Aumenta-se a sensi­

bilidade para 10-5 mbar I S-1 utilizando o "Pirani» numa ponte de resis­

tências em que se compense a corrente de modo a obter o zero no

aparelho de medida.

b) Vacuómetro de ionização

o vacuómetro de ionização pode ser usado como detector, desde que

se utilize um gás de prova cujo factor de sensibilidade seja bastante

diferente do do gás que se encontra no sistema. Para aumentar a

sensibilidade do método podem-se usar dois gases diferentes, um que

aumente o valor lido e o outro que o diminua. Assim verifica-se mais

facilmente o ponto da fuga. Este tipo de detecção pode ser feito a

pressões inferiores a 10-4 mbar e a fuga mínima detectável é da ordem

de 10-9 mbar I S-1, dependendo porém da estabilidade do fundo. Para

grandes volumes a sensibilidade diminui.

Normalmente usam-se como gases de teste o hélio, o hidrogénio e o

dióxido de carbono, mas este vacuómetro também reage ao álcool e àacetona.

6.2.4. DETECÇÃO COM BOMBAS IÓNICAS E DE ADSOR­

çÃO

Como se referiu no parágrafo 3.4.3, a velocidade de bombeamento

deste tipo de bombas varia conforme o gás a bombear. Se se usar árgon

152

observa-se um aumento na pressão porque este gás nao é facilmente

bombeado. O azoto pode provocar uma descida da pressão. O uso

alternado dos dois gases pode permitir uma melhor localização de uma

fuga. O método pode ser usado abaixo de 10-4 mbar e a fuga mínima

detectável é da ordem de 10-10 mbar 1 S-1 dependendo da estabilidade

da pressão última, isto é, da desgaseificação das superfícies do sistema.

6.2.5. DETECÇÃO COM HALOGÉNEOS

Este detector baseia-se no fenômeno da ionização em superfícies de

platina aquecida a cerca de 1100 K. Verifica-se que a corrente de

ionização é devida a iões positivos de metais alcalinos que constituem

impurezas da platina. Esta corrente aumenta fortemente quando estão

presentes gases contendo halogéneos.

O detector representado na figura 6.2 consta essencialmente de um

filamento de platina aquecido e de um cilindro externo também de

platina que funciona como colector de iões. O filamento de platina está

enrolado num cilindro de cerâmica e está ligado a uma tensão positiva.

Quando as moléculas contendo halogéneos entram em contacto com a

superfície do filamento, dá-se uma migração e ionização de átomos

Fig. 6.2 - Detector defugas com halogéneos

6V

+v

f il ament o

cilindro de cerâmica

ampl i f icador

jJ.A

153

alcalinos que fazem parte das impurezas da platina. Assim estabelece-se

uma corrente de iões positivos para o colector. Trata-se pois de um

dÍodo de platina sensível a halogéneos. Frequentemente usa-se como gás

de prova o Freon 12 (CF2 C12) porque não é tóxico nem combustível e é

de fácil aquisição no comércio.

A detecção pode ser feita pelos dois métodos abaixo indicados:

1) Teste de vácuo

Com a cabeça detectora na linha de vácuo primário, faz-se incidir

sobre o exterior do sistema um jacto de gás de prova. Este método pode

ser usado desde a pressão atmosférica até 10-4 mbar. A fuga mínima

detectável é da ordem de 10-5 mbar I S-1. Atendendo a que o freon é

um gás mais pesado que o ar é conveniente começar o teste de fugas

pela parte inferior do sistema, isto é, de baixo para cima.

2) Teste de pressão

Isolam-se as bombas e enche-se com freon o sistema, passando

sobre este o detector, instalado numa pistola que aspira os gases.

Este método detecta uma fuga mínima da ordem de 10-4 mbar I S-1

mas permite uma mais fácil localização da fuga.

Verifica-se que este tipo de detector apresenta sempre uma corrente

de fundo. Além disso quando exposto a grandes quantidades de halo­

géneos fica com memória, sendo por vezes necessário admitir um gás

sem halogéneos ou ar para reactivar a platina, regenerando o detector.

No caso do teste de vácuo a baixas pressões (da ordem de 10-4 mbar),

convém trabalhar com uma pequena entrada de ar no sistema.

6.2.6. DETECÇÃO COM O ESPECTRÓMETRO DE MASSA

No domínio do alto vácuo e especialmente do ultra-alto vácuo é

necessário recorrer à maneira mais sensível de detectar fugas, isto é, à

utilização de um espectrómetro de massa, sintonizado sobre uma dada

massa, observando-se a variação de intensidade do pico correspondente.

154

É frequente utilizar espectrómetros de massa, do tipo dos que servem

para análise de gases residuais, sintonizados na massa 4 correspondente

ao hélio. Este gás é muito conveniente porque sendo um gás raro na

atmosfera não tem um valor elevado no espectro de fundo. Por outro

lado tem uma massa muito baixa (M/z = 4) o que permite separá-lo do

pico mais próximo (M/z = 3) com um aparelho de baixa resolução,

aumentando portanto a sensibilidade. Além disso, o hélio não é explo­

sivo nem tóxico, nem contamina o detector e sendo um dos gases que

se difunde mais facilmente é óptimo para detectar fugas.

O limite de detecção de fugas pelo espectrómetro de massa é deter­

minado, da mesma forma que para os espectrómetros de massa do tipo

analítico, pela pressão mínima detectável Pmin' Esta pressão é em geral

da ordem de 10-10 a 10-12 mbar. A sensibilidade em pressão parcial

(p parcia/Ptotal)é da ordem de 1 p.p.m. Muitas vezes o limite inferiorde detecção é indicado em mbar 1 S-1 por ser esta a unidade em

que habitualmente são medidas as fugas. A fuga mínima detectável é

dada por

Qf mio = Smin Pmin

sendo Smin a velocidade de bombeamento mínima do sistema que

permite o bom funcionamento do detector. Esta velocidade deve ser

indicada nas especificações comerciais de um espectrómetro de massa­

-detector de fugas, para que Qf minpossa ter significado.

A velocidade de bombeamento depende das condições em que é

feito o teste. Frequentemente liga-se a peça a verificar ao espectrómetro

de massa sendo o sistema de bombeamento o do próprio espectrómetro

(figura 6.3). Entre o sistema de bombeamento e a peça a testar há uma

válvula que permite reduzir a velocidade de bombeamento. Se a fuga

for muito pequena a redução da velocidade é necessária para que Pmin

fique nos limites de detecção. Se a fuga for grande, a pressão à entrada

do espectrómetro pode tornar-se superior a 10-4 mbar, o que. impede

o funcionamento do aparelho. Neste caso, é necessano recorrer a

um sistema de bombeamento auxiliar ligado como está indicado na

155

Ind i cador de

fugas ........••

Fonte de

alimentaçãodo f i lamento

Amplificador

Espeetrometrode massa

Manometro de

ioni:l:ação

Fig. 6.3 - Detectar de fugas a hélio

figura 6.4. É evidente que a sensibilidade da detecção diminui, mas isso

não tem inconveniente pois a fuga é grande.

O espectrómetro de massa também é utilizado para fazer testes de

pressão. Destes, o teste integral de pressão é utilizado como teste

preliminar para verificar a estanquicidade das peças. Não serve para

localizar as fugas. Neste caso o objecto a verificar é introduzido num

envólucro, por exemplo um saco de plástico que se enche de hélio

(figura 6.5) e determina-se o valor total das fugas.

Fig. 6.4 - Detector de fugascom bomba auxiliar

Unidade cheiade.hélio

Fig. 6.5 - Teste integralde pressão

Bombas

156

o teste de pressão pode ser feito utilizando uma pistola aspiradora

conforme está representado na figura 6.6, permitindo neste caso loca­

lizar fugas. O teste de pressão é em geral utilizado para verificação de

grandes1 tanques ou para testar a estanquicidade de objectos que não

podem suportar vácuo.

Pistolaaspiradora

oilI D1Espectróm. -Bomba

Fig. 6.6 - Teste com pistola aspiradora

Hélio

Para localizar uma fuga é necessário fazer vários ensaios. Por isso,

o gás de prova deve ser rapidamente retirado do sistema de modo a

que o detector recupere. Portanto, também é importante conhecer a

constante de tempo do sistema T =~, em que V é o volume doS

sistema a bombear e S a velocidade de bombeamento.

Se o volume a bombear for muito grande e T > 50 s será necessário

escolher o teste de pressão com amostragem externa. Quando a cons­

tante de tempo for inferior a 50 s pode fazer-se a ligação directa do

objecto ao espectrómetro. Se se tratar de um teste num sistema de vácuo

convencional com bomba de difusão e bomba rotatória, podem ainda

admitir-se duas localizações para a ligação do detector. Assim

se 50 s > T > 1 s a ligação pode ser feita na zona de alto vácuo. Se

a constante de tempo for inferior a 1 s então o detector deverá ser

colocado na linha de pré-vácuo a fim de aproveitar a acumulação de

gases nessa zona.

As condições óptimas para a detecção de fugas obtêm-se quando a

velocidade de bombeamento é controlada de modo a que a constante de

tempo seja próxima de 10 s. Neste caso basta fazer incidir o gás no

objecto a verificar durante cerca de 3 s.

157

Fig. 6.7 - Método de compressão

Se a fuga é muito pequena para ser detectada directamente pode

usar-se o método de compressão (figura 6.7). Neste método a ligação do

detector faz-se na zona do pré-vácuo da bomba de difusão do sistema a

testar sendo o pré-vácuo assegurado somente pelo espectrómetro. Deste

modo aumenta-se consideravelmente a pressão parcial de hélio à entradado detector.

Para determinar o valor quantitativo de uma fuga e também para

ajustar o detector para a sua máxima sensibilidade recorre-se à cali­

bração do espectrómetro de massa com uma fuga cujo valor seja per­

feitamente conhecido. As fábricas fornecem fugas calibradas como

acessórios dos espectrómetros de massa-detectores de fugas.

158

CAPÍTULO VIl

MATERIAIS

7.1. INTRODUÇÃO

Os materiais a escolher para a construção de aparelhagem de vácuodevem satisfazer às seguintes condições:

a) baixa capacidade de desgaseificação;b) baixa permeabilidade aos gases e vapores;c) baixa tensão de vapor;á) elevada resistência à corrosão;e) elevada resistência mecânica.

a) Baixa capacidade de desgaseijicação

Todos os materiais adsorvem, em maior ou menor grau, gases da

atmosfera que os rodeia, especialmente vapor de água, oxigénio e azoto.Durante a fabricação de certos materiais de construção pode haver

adsorção de gases, o que toma a desgaseificação especialmente impor­tante quando o equipamento é novo. A baixas pressões estes materiaiscomeçam a libertar todos esses gases adsorvidos e absorvidos. Irlicial­mente a taxa de desgaseificação por unidade de área (mbar 1 S-1 cm-2) émuito alta mas vai decrescendo com o tempo. No gráfico da figura 7.1estão representadas as taxas de desgaseificação em função do tempopara vários materiais.

159

10-1 '] J 4 5 6 7 6 9100 '] J 4 5 6 7 6 910 '] J 4 5 6 769'0~10-"

10-6

10-7

Fig. 7.1 - Taxas de desga­seificação em função do

tempo para vários materiais

10-' '] 3 4 5 6 7 69100 '] J 4 5 6 76910 '] 3 4 5 6 7 6 910~

_ Tempo(horas)

b) Baixa permeabilidade aos gases e vapores

Dum modo geral todos os materiais são em maior ou menor graususceptíveis de ser atravessados pelos gases. A permeabilidade exprime­se, geralmente, por uma constante Kp definida como o volume, emcentímetros cúbicos, de gás em condições normais de pressão e tempe­ratura, que passa, por segundo, através de um centímetro quadrado deárea de uma parede de um centímetro de espessura.

A permeabilidade aumenta com a temperatura como se mostra nafigura 7.2.

c) Baixa tensão de vapor

Os materiais usados em vácuo devem ser cuidadosamente seleccio­

nados, de acordo com as respectivas tensões de vapor à pressão deoperação do sistema de que fazem parte e à temperatura a que oconjunto vai funcionar. Deve-se ter sempre em conta que nenhum

material poderá ter uma tensão de vapor superior à pressão de trabalho

pretendida, pois de contrário não se atingirá esse valor da pressão. Por

160

Kp

1Kp:c:on.t.ntlÍl'de~.:.me.bjlid~el"

lO-lO

He_Pirelt 77"0

Fig. 7.2 - Variação da permea­bilidade com a temperatura

1000 500

--TOO

2>.

exemplo, em sistemas que funcionam em alto vácuo ou em ultra-alto

vácuo é necessário ter um cuidado especial com o revestimento das

ligações eléctricas que deve ser de «teflon» no primeiro caso, e de

cerâmicas especiais, vidro ou quartzo no segundo caso, para que as

tensões de vapor dos isolantes eléctricos não prejudiquem o vácuo final.

Na figura 7.3 mostram-se os gráficos das tensões de vapor de alguns

elementos, em função da temperatura.

A libertação prolongada de grandes quantidades de vapor pode levar

à degradação do próprio material.

d) Elevada resistência à corrosão

Do ponto de vista dos sistemas de vácuo, uma das consequências

mais graves da corrosão verifica-se nos metais facilmente oxidáveis

quando expostos à atmosfera e que não devem ser usados em sistemas

de vácuo em virtude da elevada taxa de desgaseificação dos óxidos.

161

o.~~~a.

f

lO',"

10-1

10-210-310-410-510-610-710-~OO

'00

_Ponto dll 'uslo

____ Ponto de ebullt;:ão

2000 4QOO

,,"

I.O

lÔ1 gO

..10-3

~~~a:10-5

t

10-7

2000

<000

Fig. 7.3 - Variação da tensão de vapor dealguns elementos em função da temperatura

Os valores da taxa de desgaseificação medida ao fim de umahora de bombeamento são para o aço oxidado da ordem de

6 X 10-6 mbar 1 S-1 cm-2 e, para o aço inoxidável limpo,2,3 X 10-7 mbar 1 S-1 cm-2,o que é consideravelmente mais baixo.

e) Elevada resistência mecânica

Pelo facto do material utillizado na construção de um sistema de

vácuo ficar submetido a uma grande diferença de pressão é necessáriocuidar não só do tipo de material a empregar como também da espes­sura das suas paredes. Por exemplo, utilizando vidro pouco espesso há operigo de se estilhaçar por implosão.

162

Pelo que atrás se disse, considerando a tensão de vapor, a taxa dedesgaseificação e a resistência à corrosão dá-se preferência aos açosinoxidáveis para a construção de sistemas metálicos. Evidentemente que

se podem usar, e usam-se, outros metais e ligas. No entanto é neces­sário ponderar cuidadosamente as condições a que vão ser submetidosos sistemas de vácuo. Por exemplo, se se pretende desgaseificar por

aquecimento até 450°C é necessário verificar quais as tensões de vaporde todos os materiais usados, a essa temperatura.

O vidro também é muito utilizado para a construção de sistemas de

vácuo. Verifica-se, no entanto, que a permeabilidade para o hélio éconsiderável às temperaturas usadas para a desgaseificação. Além disso,a resistência mecânica é relativamente baixa e não é viável usar vidro

muito espesso quando se trata de tubos com grande diâmetro ou debalões.

7.2. METAIS

Os metais mais usados na construção de sistemas de vácuo são o aço

inoxidável, o cobre e o latão. Recorre-se ainda em aplicações especiaisao ouro, Índio, etc.

Aço inoxidável - Escolhem-se geralmente aços «lllOX» de estruturaaustenÍtica e de baixo teor em carbono. As propriedades antimagnéticasda estrutura austenÍtica garantem a não interferência com os instru­mentos de medida eléctricos. O baixo teor em carbono garante umabaixa tensão de vapor que se pode determinar a partir da curva detensão de vapor do ferro (figura 7.3).

Para soldar peças que vão ser usadas em vácuo deve-se recorrer de

preferência à soldadura por arco em atmosfera de árgon ou à soldadurapor feixe de electrões em vácuo. As peças devem ter um acabamentocuidado sendo o polimento electrolÍtico o melhor. A preparação das

superfícies metálicas para alto vácuo incluirá também uma desgaseifi­cação por aquecimento a temperaturas entre 250 e 350°C enquanto paraultra-alto vácuo se utilizarão tratamentos auxiliares para melhorar a

163

desgaseificação (pré-condicionamento do material). Nestes tratamentos

fazem-se vários ciclos de aquecimento (450°C) e arrefecimento das

superfícies. Cómparam-se a seguir as velocidades de desgaseificação de

uma câmara de aço inoxidável com tratamentos prévios diferentes.

Tempo deTaxa de

desgaseificação

desgaseificação

(horas)

(mbar I 5-1 cm-2)

r.

Câmara com soldaduras, 410-11

polidas mecânicamente

167 x10-12

e depois desengordurada

4507 x 10-14

n.

Câmara com soldaduras 13,3 x 10-12

em vácuo a 1000°C

42,0 X 10-13

Verifica-se assim que a soldadura em vácuo a IOOO°Ctem grandes

vantagens porque se dá uma desgaseificação das superfícies à tempe­ratura da soldadura.

Embora a qualidade do aço possa variar com as aplicações e o grau

de vácuo pretendido, em geral não se usam peças fundidas porque

podem ter uma certa porosidade que dará origem a fugas de difícil

localização e correcção.

Cobre - Usa-se para tubagens em pré-vácuo com soldaduras feitas

a prata. Também se emprega para anéis de vedação e neste caso deve-se

utilizar cobre electrolítico ou uma liga cuproníquel e as superfícies

deverão ter um aspecto polido sem imperfeições.

Alumínio - É utilizado com frequência em anéis de vedação.

Latão - É empregado exclusivamente em sistemas onde não se

pretende ir abaixo de 10-6 mbar. Como se trata de uma liga de cobre e

zinco, a tensão de vapor do zinco vai limitar o vácuo final que é

possível atingir.

Ouro - Usa-se em especial para anéis de vedação em ultra-altovácuo.

Índio - É muito dúctil o que o toma útil para anéis de vedação,

mas tem uma baixa temperatura de fusão (l57°C).

164

Para os interiores de fomos de vácuo que operam a temperaturas

da ordem de 2000 a 3000°C os metais mais indicados são o molibdénio,

o tântalo, o nióbio e o tungsténio.

7.2.1. SOLDADURA DE METAIS

Em vácuo usam-se as técnicas mais avançadas de soldadura de

metais.

Mesmo para um pré-vácuo, as soldaduras devem ser executadas

cuidadosamente, de modo a evitar a sobreposição de camadas de solda,

deixando ficar entre elas resíduos de óxidos. Antes dos testes de vácuo,

as soldaduras, depois de limpas, devem ser observadas conveniente­

mente para verificar se estão com aspecto regular. A soldadura a prata

emprega-se normalmente para soldar pequenas superfícies. São no

entanto preferíveis as técnicas de soldadura por arco eléctrico em atmos­

fera inerte (árgon), por alta frequência em vácuo a prata ou ouro, e por

feixe de electrões em vácuo. Ao soldar deve-se procurar evitar a forma­

ção de bolsas de ar ou pontos onde se possa acumular sujidade e

minimizar a superfície interna total de modo a que a desgaseificação

seja tão baixa quanto possível. Na figura 7.4 apresentam-se exemplos da

colocação correcta e incorrecta das peças a soldar. Numa câmara de

vácuo (figura 7.5) podem-se apresentar simultaneamente vários dos

casos indicados na figura 7.4.

A soldadura de um tubo flexível de aço «inox» de parede fina a uma

flange deve-se fazer de acordo com a figura 7.6. A flange é trabalhada

de modo a deixar uma parede fina onde vá ajustar o tubo flexível.

Interiormente é colocado um anel de aço «inox» de modo a reforçar o

tubo. A soldadura deve ser feita no extremo e portanto bastante afastada

das superfícies onduladas. Neste caso, sempre que possível, deve utili­

zar-se a soldadura a prata ou ouro por alta frequência em vácuo, porque

limita a zona de aquecimento.

Quando existem várias soldaduras num sistema de vácuo é conve­

niente dividir o conjunto em secções, que serão testadas uma a uma

para verificar a sua estanquicidade.

165

Detalhes de soldadura

CERTO

1) Topo a topo

ERRADO

~\\\\msmPoss,b,lidade de fuga dog.aaque seencontraentreaslloldaduras.

\\\\\\\\\<',t\~Possib,lidade de acumulllçãode lixo

2)Flange aumtubo

3)Tuboaurl'\l!lparede

a)

POuibilidadedefugall n/ir. detectáveis

Acumulação de

b) Fig. 7.4 - Detalhes de soldaduras

3.b""'3.a

Fig. 7.5 - Soldaduras, nos várioscasos indicados na figura 7.4,

numa câmara de vácuo

166

sold.dura

I

Fig. 7.6 - Soldadura de um tubo

flexível de aço «inox» a uma flange

7.3. PLÁSTICOS

Os plásticos apresentam um conjunto de propriedades físicas, quí­micas e mecânicas que os tornam de grande utilidade em sistemas devácuo. No entanto, é necessário fazer uma selecção cuidadosa, tendo

em conta as características do plástico a usar e a pressão que se deseja

atingir no sistema.Como o termo «plásticos» inclui um grande número de variedades

referir-se-ão aqueles cujo uso em vácuo é mais comum.

Polietileno - É um dos plásticos mais baratos e tem boa resistênciamecânica. Tem grandes quantidades de gases adsorvidos mas uma vezdesgaseificado não volta facilmente a adsorver a mesma quantidadede gás.

Nylon - É um plástico bastante forte, resistente a altas tempera­turas, mas por aquecimento em vácuo liberta grandes quantidades devapor de água. Existem vários tipos em que estas características variamligeiramente.

Perspex - É transparente e facilmente trabalhável permitindo fazerjanelas de observação nas câmaras de vácuo; no entanto desgaseificamuito, libertando em especial vapor de água. Por acção da acetona e doálcool torna-se quebradiço pelo que estes solventes não devem serutilizados nem como agentes de limpeza nem como detectares de fugasem sistemas com partes em «Perspex».

Teflon (politetrafluoretileno, PTFE) - É bastante caro, mas é dosmelhores plásticos para uso em vácuo. É facilmente trabalhável, auto­lubrificante e não é atacável pela maioria dos reagentes químicos.

Aplica-se em anéis de vedação e diafragmas de válvulas. Porém, como uso prolongado, pode perder a elasticidade e dar origem a fugas.O «Teflon» é também muito usado como isolador eléctrico. Pode ser

utilizado até 300°C sem qualquer problema. Acima de 420°C decompõe­-se, libertando vapores altamente tóxicos pelo que não se deve empregarem sistemas que requeiram desgaseificação, nem ser trabalhado no torno

167

a temperaturas acima dos 400°C. Ao trabalhar com «Teflon » é boanorma não fumar.

Araldite - Embora desgaseifique bastante, sobretudo vapor de

água, a «Araldite» é muito usada para colar materiais e como isolador

eléctrico. A desgaseificação depende muito da forma como se dá o

endurecimento. Existem vários tipos de «Araldite» de acordo com as

utilizações a que se destinam e para vácuo deve-se empregar o tipo

recomendado pelo fabricante.

7.4. BORRACHAS

Pelas suas propriedades elásticas as borrachas são usadas para veda­

ções, em anéis de juntas desmontáveis e para diafragmas de válvulas.

Devido à elevada taxa de desgaseificação a sua superfície deve serreduzida ao mínimo.

Em geral, todas as borrachas perdem as propriedades elásticas

quando submetidas a baixas temperaturas. A maioria destes materiais

são atacados pelos solventes orgânicos usados para limpeza, aconse­

lhando-se por isso a limpeza apenas com um pano· seco ou uma passa­

gem rápida com álcool, acetona ou de preferência xileno, benzeno,

tolueno ou clorofórmio, que são os melhores solventes para limparborrachas.

A escolha da borracha para uma dada aplicação depende da combi­

nação de qualidades desejada. Há uma grande variedade no mercado e

indicar-se-ão as mais usuais e as suas principais características.

Borracha natural - É usada na zona de vácuo primário, nos tubos

de ligação às bombas, com o inconveniente de ser atacada pelos óleos e

gorduras. É utilizada para anéis de vedação em locais fora do alcance

dos óleos. A temperatura máxima que suporta varia entre 70 e 105°C.

Neopreno - Tem permeabilidade e taxa de desgaseificação baixas

mas não tanto como a borracha natural. Não é atacado pelos óleos e

suporta temperaturas até 150°C, embora em condições de trabalho não

deva ser submetido a temperaturas superiores a 80°C.

168

Borracha butílica - Não é resistente aos óleos mas é melhor que a

borracha natural quanto à permeabilidade e desgaseificação. Suporta as

mesmas condições de temperatura do neopreno.

Borracha nitrílica - Tem comportamento análogo ao neopreno no

que diz respeito à desgaseificação e permeabilidade, mas é muito mais

resistente aos óleos. A temperatura máxima que suporta é 150°C e

em trabalho 80°C. Existe no comércio grande variedade de anéis

(«0- rings») de borracha nitrílica com várias durezas.

Viton (*) - Esta borracha pode suportar altas temperaturas

(l000 horas a 225°C e 12 horas a 300°C) e a permeabilidade e a taxa

de desgaseificação são baixas. Desgaseifica-se a cerca de 200°C liber­

tando essencialmente pequenas quantidade de vapor de água, monóxido

e dióxido de carbono. É atacada pelos solventes orgânicos pelo que

deve ser limpa apenas com um pano seco. É sem dúvida a melhor

borracha para anéis de vedação, permitindo atingir pressões da ordem

de 10-9 mbar. Ao fim de longo tempo os anéis de <<Viton»perdem as

suas propriedades de vedação, readquirindo-as por aquecimento emvácuo.

7.5. CERÂMICAS

Em sistemas de vácuo que operam a altas temperaturas ou em

sistemas de ultra-alto vácuo, o revestimento de fios eléctricos não pode

ser feito por «Teflon». Usam-se, então, materiais mais densos como

cerâmicas altamente purificadas, vidro ou quartzo, que têm tensões de

vapor desprezáveis e são facilmente limpos e desgaseificados.

As cerâmicas são muito utilizadas em vácuo, porque existem pratica­

mente em todos os tamanhos, com possibilidades de soldar a metais e

com grande resistência mecânica, eléctrica e térmica. Da grande varie­

dade existente no mercado, apresentam-se a seguir as características dascerâmicas mais usadas.

(*) Marca registada da Dupont de Nemours & Company.

169

Porcelanas (cerâmicas refractárias convencionais)

São preparadas a partir do feldspato, caulino e quartzo, com even­

tual adição de óxidos alcalino-teITosos, de maneira a obter um produtoautovitrificado. São bons isoladores eléctricos mas a sua pouca resis­tência ao choque e taxa de desgaseificação elevada tomam preferível asua substituição por óxidos puros no caso de utilização em vácuo. Não

devem ser utilizadas para temperaturas superiores a 1300°C, e devem

ser evitadas em alto vácuo. O mineral pirofilite (A12 Si4 010 (OHh)apresenta, depois de cozido, propriedades semelhantes às das porce­lanas. Antes da cozedura pode ser torneado permitindo a execução de

peças com qualquer forma; na cozedura verifica-se uma pequena con­tracção pelo que as peças assim obtidas ficam afectadas de uma certaincerteza nas dimensões.

Cerâmicas refractárias nobres (tipo óxidos puros)

Alumina (AI203) - Tem boas propriedades em vácuo e não é facil­mente atacada por produtos químicos. Pode ser utilizada a 1700°C.A partir de 1950°C, toma-se permeável aos gases. A condutibilidadetérmica é da ordem da do aço.

Glucina (Be O) - Tal como a alumina é um material muito estável,

podendo, em vácuo, suportar temperaturas até 1700°C. Porém nãoresiste em atmosferas contendo halogéneos ou enxofre. Tem uma grandecondutibilidade térmica. Quando se aquece ou trabalha ao tomo deve-se

ter cuidado devido à possibilidade de libertar vapores tóxicos.Esteatite (MgO.Si02) - É usada especialmente como isolador para

altas frequências.

Cerâmicas super-refractárias

Nitreto de Boro (BN) - Também conhecido como «grafite branca»,

é um material isolador eléctrico e térmico mesmo a altas temperaturas.

170

É fácil de trabalhar mecânicamente sendo mesmo possível fazer para­

fusos deste material. Apresenta uma resistividade eléctrica apreciável até

para além dos 1000°C e pode ser usado como isolador térmico até aos2000°C em vácuo e até 3000°C em atmosfera de azoto e amoníaco.

7.6. VIDRO

o vidro é muito útil na construção de pequenos aparelhos labora­

toriais. Em geral usam-se os vidros de borosilicato «<Pyrex» ou equi­

valente) porque além de terem maior resistência mecânica podem ser

desgaseificados em vácuo até 450°C. Note-se mais uma vez que a

diferença de pressão entre o interior (vácuo) e o exterior (pressão

atmosférica) é tão elevada que o vidro pode colapsar. Usam-se por isso

tubos e balões de paredes grossas (da ordem de 1 mm de espessura pelo

menos). Para alto vácuo devem usar-se vidros especiais pois o He

difunde facilmente através das paredes de vidro «Pyrex».

Podem fazer-se ligações vidro-metal utilizando o «Kovar», que é

uma liga de ferro, níquel e cobalto (também se encontra no mercado

com as designações de «Femico» ou «Vacon»). Estas ligações são

possíveis porque existem vidros que têm coeficientes de expansão idên­

ticos ao desta liga. Uma ligação «Kovar-Pyrex» está representada na

figura 7.7a). Para fazer a ligação começa-se por limpar e desgaseificar o

«Kovar» em chama de hidrogénio ou propano com oxigénio, a cerca de

1000°C. Em seguida solda-se uma camada de vidro «Philips» G28 ou

«Schott» 8243 na extremidade do cilindro de «Kovar», de modo a que a

aderência do vidro ao metal seja tanto exterior como interior. Prepara­

-se, à parte, uma ligação de um tubo de vidro «Philips» G28 a um vidro

«Philips» G08 ou «Schott» 8486. Este último é ligado ao «Pyrex» ou ao

«Duran» 50. Por último procede-se à soldadura da extremidade (G28)

da ligação dos vidros ao vidro «Philips» G28 que cobre o «Kovar».

Dadas as diferenças dos coeficientes de expansão linear, os tubos de

171

b)

K ova r

G

28

G

08

G

18 resistência

G

08 > ld5Jl

G

28

Kovar

a)

-x

--

----

---

--

r

G 28

Kova

Pyre

G 08

Fig. 7.7 - Ligações vidro-metal:

a) ligação «Pirex-Kovar»

b) isolador eléctrico de alta resistência

vidro devem ser adelgaçados nas extremidades de modo a constituir-se

uma zona de sobreposição relativamente larga.

Os isoladores que permitem inserir num sistema de vácuo metálico

um condutor eléctrico fazem-se de um modo semelhante às ligações

vidro-metal. É o caso, por exemplo, dos suportes para colectores de

electrómetros, como o representado na figura 7.7b. Aqui requere-se que

a resistência entre o condutor de «Kovar» e o resto do sistema seja pelo

menos de 10150hm; utiliza-se por isso o vidro «Philips» 018 que é

altamente isolante e pode ser ligado ao vidro «Philips» 008.Além de «Kovar» há outros metais que se podem soldar directa­

mente ao vidro. Algumas das características e observações a estas

ligações estão indicadas na tabela 7. 1

172

TA

BE

LA

7.1

Met

ais

que

sepo

dem

sold

arao

vidr

oT

emp.

Coe

fici

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Vid

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de...

-bo

rax

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w

7.7. MASSAS LUBRIFICANTES

Nesta designação englobam-se três tipos de materiais usados em

vácuo: gorduras, ceras e lubrificantes.

7.7.1. GORDURAS

Em tecnologia de vácuo as gorduras sao utilizadas essencialmente

para lubrificação e vedação. Devem usar-se em quantidades mínimas

para evitar uma desgaseificação muito elevada. Referir-se-ão a seguir

alguns dos tipos de gorduras mais utilizados.

Hidrocarbonetos de alto peso molecular (<<Apiezons» ou equivalen­

tes) - Estas gorduras existem no mercado tanto para uso em alto vácuo

como em vácuo primário, conforme o valor da respectiva tensão de

vapor. As variantes são indicadas por uma letra a que correspondem

características determinadas, entre as quais a tensão de vapor e que são

dadas em catálogos pelos fabricantes. São usadas, geralmente, quando a

temperatura de trabalho é inferior a 30°C; no entanto já existem dentro

deste grupo gorduras especiais resistentes a temperaturas da ordem dos230°C.

Os vários tipos de hidrocarbonetos de alto peso molecular e respec­

tivas tensões de vapor podem encontrar-se em catálogos da especia­lidade.

Silicones - As silicones são gorduras com uma tensão de vapor

mais alta que as anteriores, mas são muito mais resistentes a altas

temperaturas, podendo ser usadas até 200°C. São utilizadas para as

junções entre duas superfícies de vidro esmerilado, ou entre metal e

vidro. Para as retirar, pode-se usar água a ferver. Os solventes orgâ­

nicos, álcool e acetona não são adequados para este fim. Com o tempo

e o calor a silicone pode alterar-se e perde as suas qualidades como

vedante. Também há silicones para alto vácuo com tensão de vapor

baixa mas que são más lubrificantes. Usam-se exclusivamente para

vedação.

174

7.7.2. CERAS

As ceras são sólidos moldáveis à temperatura ambiente que se

tomam plásticos e fundem quando se eleva a temperatura. A tempera­

turas inferiores a O°C tomam-se quebradiços. São pouco solúveis nos

solventes comuns. Usam-se geralmente para estabelecer juntas perma­

nentes mas não oferecem muitas garantias de segurança. À temperatura

de 20°C as tensões de vapor das várias ceras existentes variam entre

10-4 e 10-7 mbar. Diferem também nas temperaturas de aplicação e nas

temperaturas máximas de trabalho, que podem ir até 80°C.

Estes materiais aplicam-se sobre superfícies limpas e aquecidas

acima do ponto de fusão da cera. As peças são então unidas na posi­

ção correcta, com a cera ainda derretida e em quantidade necessária

para tapar todos os orifícios.

7.7.3. LUBRIFICANTES

Além dos óleos das bombas de que se falará nos parágrafos seguin­

tes, consideram-se como lubrificantes os sólidos usados em vácuo, com

baixa tensão de vapor e baixo coeficiente de fricção. Entre os maisconhecidos temos o dissulfureto de molibdénio e o dissulfureto de

tungsténio.

7.8. ÓLEOS PARA BOMBAS DE VÁCUO

Os óleos que se utilizam nas bombas de vácuo, rotatórias ou de

difusão, além de outras características, devem ter baixa tensão de vapor

à temperatura ambiente e elevada resistência à decomposição térmica.

7.8.1. ÓLEOS PARA BOMBAS ROTATÓRIAS

De um modo geral, são óleos de hidrocarbonetos com pesos mole­

culares médios, obtidos nos últimos estágios de destilação do petróleo

175

bruto, portanto quando existe menor percentagem de componentesvoláteis.

A tensão de vapor, a temperatura normal, pode ser da ordem de

10-7 mbar, mas à temperatura de operação das bombas (50 a 60°C) sobe

para cerca de 10-4 mbar.

A adsorção de vapor de água é muito baixa e como se referiu no

parágrafo 3.2.1 estes óleos servem de vedantes e também de lubrifi­

cantes dos componentes móveis.

O óleo deve ser escolhido pela sua viscosidade, de acordo com as

características da bomba. Normalmente, óleos com viscosidade baixa

fazem com que as bombas sejam ruidosas, enquanto que os óleos com

alta viscosidade tomam as bombas mais silenciosas, mas podem dimi­

nuir o vácuo ou impedir o fluxo de óleo adequado para a bomba.

Estes óleos não protegem as bombas quanto à corrosão, mas alguns

têm aditivos que os tomam anticorrosivos e portanto úteis para bombear

gases ou vapores corrosivos. Outros óleos são especialmente resistentes

às radiações.

A escolha do óleo faz-se de acordo com o tipo de bomba, seguindo

as indicações do fabricante.

Deve ter-se em atenção que, embora por vezes o óleo permita que o

vácuo atingido seja bastante bom, o facto de já ter sido muito usado

implica que a sua função como lubrificante não esteja a ser cumprida.

Neste caso, é preferível mudar o óleo, embora inicialmente o vácuo

atingido vá ser prejudicado devido à desgaseificação.

7.8.2. ÓLEOS PARA BOMBAS DE DIFUSÃO

As propriedades mais importantes destes óleos sao:

- tensão de vapor muito baixa à temperatura ambiente (da

ordem de 10-7 a 10-"10 mbar);

- resistência à decomposição a altas temperaturas;

- resistência ao ataque químico e troca iónica;

176

- resistência à oxidação a altas temperaturas para evitar a inuti-

lização do óleo por exposição acidental ao ar;

- vapor não tóxico e não inflamável;

- alto peso molecular;

- calor latente de vaporização baixo.

Existem várias marcas e tipos destes óleos, cujas características são

dadas nos catálogos pelos fabricantes. Apresentam-se, no entanto, as

principais características dos óleos existentes no comércio, na base dos

seus componentes químicos mais importantes:

- misturas de hidrocarbonetos - óleos de razoável resistência á

oxidação;

- silicones - óleos com boa resistência à oxidação podendo ser

expostos ao ar enquanto quentes; sob a acção de bombar­

deamento electrónico formam-se membranas de polímeros,

insolúveis, que são isoladores eléctricos; têm baixa toxicidade

e boa resistência à radiação gama;

- éteres polifenílicos - óleos que oxidam por exposição ao ar

a temperatura elevada; são mais resistentes à decomposição

térmica em vácuo e ao bombardeamento electrónico do queos baseados nos silicones.

As tensões de vapor de alguns dos óleos mais utilizados para as

bombas de difusão estão indicadas na figura 7.8.O vácuo final obtido com uma determinada bomba de difusão

depende não só do óleo que se utiliza como também das características

da bomba, que incluem, além da sua geometria, o material de que é

construída. Assim, verifica-se que, com o mesmo óleo, se obtêm pres­

sões finais .mais baixas em bombas de vidro do que em bombas demetal.

A frequência com que é necessário mudar o óleo de uma bomba de

difusão depende das condições de trabalho, podendo considerar-se que,

177

101

Fig. 7.8 --Tensões de vapor dosóleos para bombas de difusão

O 50100 2 O 3 O_ Temperatura cOe)

em condições óptimas, por exemplo bombeamento de gases raros, uma

carga de óleo durará indefinidamente. No entanto, é necessário ter

cuidado com a contaminação do óleo da bomba de difusão pelo óleo de

bomba rotatória o que pode acontecer por entrada acidental de ar no

sistema, ou por deficiente funcionamento do conjunto.

7.9. OUTROS MATERIAIS ORGÂNICOS

Especialmente para reparação de fugas, existem no mercado mate­

riais orgânicos que podem ser apresentados sob várias formas, das quaisdestacaremos:

Lacas - são feitas à base de substâncias betuminosas, termoplás­

ticas, aderem ao vidro e ao metal e empregam-se para tapar pequenas

fugas na zona de vácuo primário;

Vernizes - são soluções de polímeros de silicones em solventes

muito voláteis; usam-se sobre vidro, metal, borracha ou plástico e

aplicam-se envemizando a zona da fuga, depois de convenientemente

limpa com os solventes usuais;

Aerossóis - têm composição química básica idêntica à dos ver­

nizes, aplicam-se nos mesmos materiais, mas de uma maneira muito

prática e com secagem mais rápida.

178

Tanto os vernizes como os aerossóis podem ser utilizados para

reparação de pequenas fugas mantendo o sistema em vácuo. Para fugas

maiores a reparação é feita à pressão atmosférica. Podem ser usados em

alto vácuo, procedendo-se à desgaseificação a temperaturas entre 200 e250°C durante cerca de uma hora. São facilmente removidos com os

solventes comuns, tais como acetona ou tolueno.

179

CAPÍTULO VIII

MONTAGEM E FUNCIONAMENTO

DOS SISTEMAS DE vÁCUO

8.1. INTRODUÇÃO

Os sistemas de vácuo sao, essencialmente, de dois tipos:

Sistemas estáticos - sistemas que são bombeados e em seguida

fechados de modo a manter o vácuo, e, portanto, não devem ter fugas

nem grande desgaseificação; são exemplos deste tipo de sistemas as

válvulas electrónicas e os vasos «dewar»;

Sistemas dinâmicos - sistemas que são bombeados continuamente

de modo a manter uma determinada pressão; são os mais importantes;

encontram-se na maioria das aplicações industriais e em aparelhagem

científica: espectrómetros de massa, microscópios electrónicos, apare­

lhos de feixes moleculares, aceleradores, experiências de plasmas, etc.

Estes últimos sistemas podem dividir-se ainda em abertos e fechados,

conforme se trate de sistemas com escape de gases ou sistemas em que

as moléculas dos gases residuais podem ser em parte fixadas por adsor­

ção (parágrafo 3.4.2) ou por bombeamento iónico (parágrafo 3.4.3).Os sistemas de vácuo dinâmicos incluem:

1) Volume a evacuar;

2) Sistema de bombeamento constituído por bomba ou associa­

ção de bombas de vácuo descritas no capítulo III;

181

3) Sistema de medida que compreende aparelhagem para medi­

das em vácuo primário e alto vácuo descrita no capítulo IV e

pode também incluir aparelhagem para detecção de fugas e

análise de gases residuais;

4) Sistemas de circulação de águas de arrefecimento, alimen­

tação eléctrica, enchimento automático das trapas de ar líqui­

do e segurança contra faltas de água, de energia eléctrica ou

subida súbita de pressão.

8.2. ACESSÓRIOS

Os sistemas de vácuo necessitam de ser flexíveis, isto é, de poder

ser facilmente modificados ou parcialmente substituídos em caso de

avaria. Isso leva a que se utilizem ligações desmontáveis e válvulas

de vários tipos que permitem isolar, em vácuo, partes do sistema. As

ligações desmontáveis, válvulas de vácuo e ainda os dispositivos

utilizados para realizar movimentos dentro de um sistema de vácuo são

descritos seguidamente.

8.2.1. LIGAÇÕES DESMONTÁ VEIS

Na zona de pré-vácuo, entre a bomba de difusão e a bomba rota­

tória, e em sistemas que trabalham em pré-vácuo continua-se, com

muita frequência, a fazer a ligação por meio de um tubo de borracha de

neopreno de paredes grossas (borracha para vácuo). O tubo de borracha

entra à justa sobre um tubo de vidro ou metal, sendo apertado com

braçadeiras. Para aumentar a aderência ao tubo de borracha os tubos de

vidro ou metal podem ter olivas. Em geral, para voltar a tirar o tubo de

borracha é necessário cortá-lo com uma lâmina. Estes tubos, além de

ligação, servem ainda como amortecedores de modo a que a vibração da

bomba rotatória não seja transmitida ao resto do sistema. O mesmo

efeito pode ser conseguido de uma forma mais duradoura utilizando um

182

tubo flexível «<bellow») de metal, representado na figura 8.1. Um tubodeste tipo é colocado entre a bomba rotatória e o resto do sistemageralmente por meio de ligações desmontáveis.

Em sistemas de vidro as ligações desmontáveis são constituídas por

rodagens cónicas esmeriladas e normalizadas ou calotes esféricas esme­riladas. Estas rodagens são soldadas aos tubos de vidro. Antes de fazer

a ligação aplica-se uma leve camada de gordura para vácuo. Ligações

deste tipo podem ser utilizadas em sistemas que atingem pressões daordem de 10-6 mbar.

Nos sistemas metálicos há variadÍssimos tipos de ligações desmon­táveis, alguns dos quais estão representados nas figuras 8.2, 3 e 4.As ligações representadas em 8.2 e 8.4 são feitas entre duas partesmetálicas, enquanto que a ligação representada em 8.3 permite ligar umtubo de vidro a um sistema metálico.

Fig. 8.1 - Tubo flexível"bellow» de metal

Fig. 8.2 - Ligação desmontávelmetal-metal com anel de vedação

Fig. 8.3 - Ligação desmontávelvidro-metal com anel de vedação

Fig. 8.4 - Ligação desmontáveltipo flange com anel de vedação

183

Todas estas ligações desmontáveis têm em comum a existência de

duas superfícies polidas entre as quais é colocado um anel de vedação,

sendo depois comprimidas uma sobre a outra. Quando não se pretende

atingir ultra-alto vácuo, os anéis de vedação são toros de borracha

natural, neopreno ou «viton». Estes anéis «<o-rings») existem no mer­

cado numa vasta gama de dimensões. No projecto de ligação é neces­

sário prever a cava, isto é, o volume em que o anel vai ser apertado,

tendo em consideração que os elastómeros são praticamente incom­

pressíveis. O volume da cava tem de ser igualou de preferência

superior em 10 % ao volume do anel; o diâmetro interno do anel deve

coincidir com o diâmetro interno da cava mas a profundidade da cava

tem de ser inferior ao diâmetro da corda que forma o anel. Nos tipos de

ligação representados nas figuras 8.2 e 8.3, o anel é comprimido num

volume de secção triangular. Na ligação do tipo flange como a repre­

sentada em 8.4, a cava pode ser de secção rectangular ou trapezoidal.

No apêndice 3 estão indicadas as dimensões de vários tipos de cavas

para os anéis mais correntes no mercado.

Os anéis de vedação podem ser re-utilizados, desde que a deforma­

ção permanente não seja muito grande. Para a sua limpeza passa-se

levemente com um pano embebido em solvente orgânico.

Em qualquer dos tipos de ligação indicados a superfície apresentada

pelo anel para o lado do vácuo é muito pequena, de modo que o efeito

da desgaseificação é desprezável, pelo que usando anéis de borracha

natural ou neopreno se pode atingir 10-6 mbar e com «viton»

10-9 mbar. O neopreno e a maioria das borrachas podem utilizar-se em

sistemas de vácuo que não atinjam temperaturas superiores a 100°C.

Para sistemas que tenham de suportar temperaturas mais elevadas é

conveniente utilizar «viton», que tem uma tensão de vapor mais baixa e

pode ser aquecido até 250°C, só se decompondo a cerca de 300°C.

Em sistemas de ultra-alto vácuo e nalgumas aplicações especiais é

necessário eliminar os hidrocarbonetos e outros gases devidos à presença

de elastómeros ou aquecer o sistema a temperaturas superiores a 300°C

para desgaseificar as paredes. Nestes casos recorre-se a anilhas de

184

vedação metálicas, nomeadamente de cobre, alumínio, prata, ouro ou

Índio. Quando se utiliza uma anilha metálica, usa-se a ligação tipo

flange em que uma das partes (figura 8.5) tem uma saliência de secção

triangular e a outra uma reentrância. A anilha de metal, colocada entre

as flanges, é esmagada por aperto. Cada anilha só pode ser usadauma vez.

Ao planear um laboratório ou qualquer instalação em que se vai

utilizar vácuo, é aconselhável escolher um número limitado de tipos de

ligações desmontáveis e manter o mesmo tipo de ligações em todos os

sistemas. A manutenção da uniformização, ao longo do tempo, permite

que os «stocks» de peças de ligação, parafusos, anéis de vedação, etc.

possam responder às necessidades, sem se tomarem demasiadamenteonerosos.

Fig. 8.5 - Ligação desmontável tipoflange para anilha de vedação metálica

8.2.2. SISTEMAS PARA INTRODUÇÃO DE MOVIMENTO EMVÁCUO

Se for necessário realizar pequenos movimentos dentro de um sis­

tema de vácuo, é por vezes possível resolver o problema fazendo mover

um eixo dentro do sistema em vácuo, por acção de um magneto

colocado no exterior. Noutros casos, o eixo ao qual é comunicado o

movimento sai para o exterior do sistema de vácuo. Recorre-se então a

dois ou mais anéis de vedação colocados entre o eixo e o cilindro dentro

do qual ele se desloca. Neste caso haverá sempre pequenas fugas que

podem ser ou não aceitáveis, conforme o sistema que se pretendeconstruir.

A melhor solução para se introduzir movimento dentro de um sis­

tema de vácuo é a utilização de tubos flexíveis «<bellows»). Na fi­

gura 8.6 representa-se esquematicamente a forma como, utilizando um

185

tubo flexível, é possível introduzir movimentos de rotação num sistemaem vácuo.

8.2.3. VÁLVULAS

Nos sistemas de vidro utilizam-se como válvulas de vácuo torneiras

de vidro como a representada na figura 8.7. A junção macho-fêmea

esmerilada é untada com um pouco de gordura de vácuo que servesimultâneamente de lubrificante e vedante. Usam-se também torneiras

em que o macho é de «teflon» e neste caso não é necessário usargordura de vácuo.

Nos sistemas metálicos utiliza-se grande variedade de válvulas metá­licas conforme a zona de vácuo em que se está a trabalhar e a apli­caçao.

No pré-vácuo, usam-se válvulas que nao precisam de ter grandecondutância como as válvulas de diafragma (figura 8.8). Na posição deaberta o diafragma de borracha está esticado e permite a passagem degases ou vapores através da válvula. Na posição de fechada o diafragmaé comprimido contra a parte inferior e corta a passagem de gases. Há

muitos desenhos de válvulas de diafragma. Os diafragmas podem serfeitos de vários materiais, sendo usados com frequência o «teflon» e o

neopreno.Em alto vácuo, além de válvulas de diafragma, usam-se válvulas de

gaveta, de borboleta e de prato.A válvula de gaveta, representada na figura 8.9, tem grande con­

dutância e uma pequena distância entre flanges. No pré-vácuo permiteum acesso fácil ao sistema de vácuo, facilitando mesmo a introdução de

pequena aparelhagem, durante um tempo relativamente curto. Devido à

extensão do percurso da gaveta, é necessário um desenho apropriado ecuidado de fabrico para que a vedação seja satisfatória. É muito utili­zada em alto vácuo sendo um dos tipos de válvulas mais correntes.

Nas válvulas de borboleta, semelhantes à representada na fi­gura 8.10, o prato roda segundo um eixo diametral e tem uma cava na

186

0./ Eixo d./ e rota -çao

Rolamentos

Tubo flexivel

Vácuo

-I~O Rolamentos

Fig. 8.6-E. squema d .

mOVimento d _ e Introdução d, e rotaçao e

vacuo, utilizand num sistema deo um t bu o flexível

I

Fig. 8.7 - Torneira de vidro

Fig. 89. -WI Ia vu a de gaveta

Diafragma

de borracha

8.8 - Va'l Ivu a de .

na posição d diafragmae aberta

Fig. 8.10 - Vdlvula de borboleta

187

periferia, na qual se encontra um anel de vedação. Quando completa­

mente aberta tem uma boa condutância, embora não tão boa como uma

válvula de gaveta das mesmas dimensões. Em contrapartida, tem a

vantagem de ter em geral menos superfície a desgaseificar, e uma

distância entre flanges ainda menor que a da válvula de gaveta.

A válvula de prato é constituída por um prato com anel de vedação

que na posição de fechado fica comprimido contra uma flange. Estas

válvulas aparecem associadas aos condensadores colocados sobre as

bombas de difusão (figura 8.11). O percurso vertical do prato tem de

ser suficiente para que a condutância da válvula, quando aberta, nãodiminua muito a velocidade de bombeamento.

Outro tipo que vale a pena referir é a válvula de esfera, representada

na figura 8.12. Na posição de aberta, a condutância é igual à do próprio

tubo. Estas válvulas são fomecidas comercialmente em associações que

permitem controlar sistemas complexos de canalizações. São utilizadas

especialmente em pré-vácuo e alto vácuo.

Sempre que se quer introduzir num sistema de vácuo um gás, com

controlo de fluxo, usa-se uma válvula de agulha como a representada na

figura 8.13. A válvula tem uma haste de ponta cónica afilada que entra

numa sede também cónica até tapar completamente o orifício. Há

desenhos especiais destas válvulas que permitem um controlo muito finodo fluxo.

Fig. 8.11 - Válvula de prato

188

Fig. 8.12 - Válvula de esfera

Agulha

Sede

Fig. 8.13 - Esquema de uma válvula de agulha

Todos estes tipos de válvulas podem ser operados manualmente ouautomaticamente, utilizando sistemas de controlo eléctricos ou pneu­máticos.

8.2.4. DISPOSITIVOS DE PROTECÇÃO

Em geral, introduzem-se no projecto de um sistema de vácuo dis­

positivos de protecção contra o corte de corrente eléctrica, a falta deágua e fugas súbitas, devidos a qualquer situação imprevista.

Para o caso de corte de corrente eléctrica, usam-se válvulas electro­

magnéticas colocadas sobre a bomba rotatória. Faltando a correnteeléctrica, a válvula fecha de uma maneira semelhante às válvulas de

prato, isolando o sistema em vácuo. No caso de bombas rotatórias semválvula de retenção de óleo, actua simultaneamente a válvula de isola­

mento e uma válvula auxiliar introduz ar na bomba rotatória, impedindoo óleo de subir.

A protecção contra a falta de água de arrefecimento das bombas dedifusão é feita colocando um pressostato comercial no circuito da águade arrefecimento, que desliga a resistência de aquecimento das bombas

se a pressão de água não for suficiente. Além disso, as bombas dedifusão estão em geral equipadas com um interruptor bimetal que tam­bém desliga a resistência em caso de aquecimento excessivo.

189

Para precaver contra as consequências de aumentos súbitos de pres­

são, em geral, o próprio sistema de medida da pressão actua desligando

determinados circuitos quando o valor da pressão passa limites pré­

-estabelecidos. Por exemplo, devem proteger-se filamentos incandes­

centes pois podem fundir se houver um aumento súbito da pressão.

A fim de manter constante o nível de refrigerante nas trapas, para

evitar oscilações da pressão no sistema de vácuo usam-se dispositivos

automáticos de enchimento das trapas. Estes sistemas encontram-se

comercializados mas são de fácil construção numa pequena oficina (*).

8.3. ESCOLHA E FUNCIONAMENTO DE SISTEMAS DEBOMBEAMENTO

Referem-se a seguir três sistemas diferentes de bombeamento. No

primeiro caso, com um sistema convencional de bomba rotatória e

bomba de difusão pretende-se atingir o alto vácuo mas não se tem a

preocupação de eliminar a contaminação por óleos, o que sucede no

segundo caso em que o sistema é constituído por bomba iónica e de

adsorção e bombas de absorção. No terceiro caso pretende-se bombear

um grande volume de gás até atingir o vácuo primário, pelo que seutiliza um sistema com bomba «roots» e bomba rotatória.

8.3.1. SISTEMAS DE VÁCUO COM BOMBA DE DIFUSÃO

E BOMBA ROTATÓRIA

A - Sistema de vácuo sem trapa

Vai-se projectar um sistema de vácuo com bomba de difusão e

bomba rotatória, como está representada na figura 8.14, para uma

experiência em que é necessário retirar do volume V a evacuar um

(*) Ver por exemplo FELO. M., KLEIN F. S., 1. af Sei. Inst., 31, 474 (1954).

190

fluxo maXlmo Qmax = 10-3 mbar I S-1. Pretende-se obter no volume

a bombear uma pressão p = 10-6 mbar e consideram-se desprezáveis

as contribuições para o fluxo total devidas a fugas e desgaseificação.

No volume V são admitidas amostras de gás provenientes de um reser­

vatório onde a pressão Pg é 10-1 mbar.A condutância do tubo C entre o reservatório e o volume V é

calculada a partir da expressão

Usando Q = Qmax = 10-3 mbar I s-1 e admitindo que a pressão

final Po no sistema é muito inferior a 10-1 torr tem-se

Q 10-3 mbar I ç1C = - = ------ = 10-2 I S-1

Pg 10-1 mbar

Para realizar nas imediações da expenencia uma pressão de10-6 mbar tem de se obter com uma bomba de difusão uma velocidade

de bombeamento que satisfaça à desigualdade

Q 10-3Sdif ~ - portanto Sdif ~ I S-1 e Sdif > 1000 I S-1

P 10-6

p

c'

Fig. 8.14 - Sistema de vácuo combomba rotatória e bomba de difusão

191

Se se utilizar uma bomba de velocidade de bombeamento Sb == 2000 I S-1 pode calcular-se o valor mínimo da condutância C da

ligação da bomba de difusão ao volume V

1 1 1 1 I 1-=--=-+-=-+--Sdif 1000 C Sb C 2000

1 1----C 1000

1 1-----2000 2000

C = 2000 I ç1

Como nessa zona o fluxo é molecular, um tubo cilíndrico para

ligação terá de satisfazer à expressão:

2000 = C = 12, 1 ~L

Admitindo que a influência da condutância da abertura (ver [2.19]) é

desprezável e fixando L = 20 em, o que é um valor razoável, ter-se-á

3 201D = ---- x 2000= 330012,1

e

D = 15 cm

Se a bomba de difusão necessitar de uma pressão primária

Prol < 0,5 mbar e a quantidade de gás bombeado pela bomba de difusão

for Q = Sp a velocidade de bombeamento no vácuo primário à saída da

bomba de difusão deve ser tal que

Q < Srol Prol

- Q'Por questões de seguranç~ faz-se aproximadamente Srol - 4 --o

Prol

192

10'

10-6 10-5 10-4 10-3 __ pressão na zona de altovácuo

(mbar)

Q(mbar I 5-1) 10

tO-I

10-3

10-4

10-5

10-6

bombarotatória

pressão criticada bomba de

difusão (Prot)

10-5 10-4 10-3 10-2 lO-I 1 10 102__ Pressão na zona de vácuo Primário

(mbar)

Fig. 8.15 - Variação do fluxo bombeado Q (p) com apressão para a bomba rotatória e bomba de difusão

Este fluxo Q deve ser o máximo retirado pela bomba de difusão.

O máximo aparece normalmente a pressões da ordem de 10-3 mbar.

Para o ajuste mais correcto duma bomba rotatória a uma bomba de

difusão faz-se o gráfico da variação do fluxo bombeado Q(p) com a

pressão p para as duas bombas como se indica na figura 8.15. O ponto

correspondente à pressão primária crítica Prot e a Q = Srot Prot deve estar

acima da curva correspondente à bomba de difusão.

No caso que tem vindo a ser tratado e tendo em conta o comporta­

mento habitual das bombas de difusão considera-se que a velocidade

da bo~ba de difusão é aproximadamente constante e o fluxo máximoobtido a 10-3 mbar será:

Q = 1000 1 S-1 X 10-3 mbar = 1 mbar 1 S-1

Então, pela regra acima citada

1 mbar 1 S-1Srot = 4 x ------ = 4 x 2 1 8-1

.9,5 mbar81 ç1

193

Como a velocidade das bombas rotatórias é normalmente expressaem I min-1 ter-se-á

Srot = 8 x 60 = 480 I min-1 = 500 I min-1

Pode fazer-se ainda um cálculo mais detalhado e determinar o tubo

de ligação da bomba rotatória à bomba de difusão.

A velocidade à saída da bomba de difusão terá de ser pelo menos

2 I S-l e usando uma bomba rotatória de 500 I min-1 = 8 I S-l podecalcular-se a condutância do tubo.

I I I- = - + -, isto é,S C Srot

I 1-- = - + O 125 e C = 2,67 I S-l2 C '

Nesta zona de pressão o fluxo é normalmente viscoso. Supondo que

temos um tubo cilíndrico com 3 cm de diâmetro e se a pressão média 15

for 10-2 mbar ter-se-á

D4 _C = 134 -- P = 2,67 I S-lL

donde se obtém para o comprimento máximo do tubo

L = 40 cm

o tempo de bombeamento, como se viu no parágrafo 2.7, é dado por

t = V In E!. = 2 3 Y log E!.S p , S P

A bombear a partir da atmosfera até 10-1 mbar, o tempo é dado

aproximadamente por

Vt = 9-

S

194

No sistema de vácuo considerado, se o volume onde se faz a

experiência for de 50 litros ter-se-á

t = 9 x ~ = 56 s = 1 mino8

Tomou-se S = Srot pois, às pressões consideradas, a condutância do

tubo de ligação é muito elevada.

Por vezes é útil saber o tempo necessário para baixar a pressão

inicial de um factor de 10. Basta considerar ~ = 10 na expressãop

para o cálculo do tempo. No caso do bombeamento com a bombarotatória ter-se-ia

V 50t = 2 3 - = 2 3 x 14,4 s

, S ' 8

Para baixar de um factor de 10 usando a bomba de difusão ter-se-ia

50t = 2,3 x -- = 0,12 s

1000

N as fórmulas aplicadas nao se tomou em consideração o valor

da pressão final nem qualquer entrada de gás no sistema. Para terem. conta estes factores devem usar-se as fórmulas indicadas no

parágrafo 2.7, Caso B.

Depois do cálculo aproximado do sistema de vácuo, executar-se-ia

a respectiva montagem conforme está indicado na figura 8.16. Como

o funcionamento dos vários componentes já foi descrito, indicar-se-á

apenas a forma de operação do conjunto. Assim, quando se vai bombear

o sistema a partir da atmosfera, começa-se por ligar a bomba rotatória e

depois de um período de aquecimento da ordem de 3 minutos abre-se a

válvula magnética VM e as válvulas do vácuo prímário da câmara e da

bomba de difusão VI e V2, conservando a válvula B (válvula de prato

195

,--------------,i I Manómelro de ionização

Var : '1I

V2 :

i ~ Tubo flexlvelPiran/.~~ _

QIDFig. 8.16 - Sistema de vácuo

ou de borboleta) fechada. Desde que não haja fugas a pressão desce

normalmente. Quando se atingir uma pressão inferior a 10-1 mbar pode

ligar-se a bomba de difusão mas sempre que possível deve aguardar-se

até se atingir a pressão final da bomba rotatória. Logo que a bomba de

difusão tenha arrancado, fecha-se a válvula V2 do «by-pass» e abre-se

a válvula B. Pode então ligar-se o manómetro de ionização e abaixo

de 10-5 mbar pode começar-se a fazer uma desgaseificação do sistema

por aquecimento.

Para desligar o sistema de vácuo, isola-se a câmara fechando a

válvula B e conservando V2 também fechada. Em seguida, desliga-se a

bomba de difusão continuando porém o arrefecimento por água, até que

se atinja a temperatura ambiente.

Por último, depois de fechar as restantes válvulas, desliga-se a

bomba rotatória, tendo ainda o cuidado de verificar se houve admissão

de ar na bomba, a não ser que se trate de uma bomba rotatória em que

isto não seja necessário por ter válvula de retenção de óleo.

B - Sistema de vácuo com trapa

Suponha-se que ao sistema de vácuo do parágrafo anterior, consti­

tuído portanto por bomba rotatória e bomba de difusão, se junta uma

196

trapa, representada na figura 8.17, intercalada entre a bomba de difusãoe o volume V a bombear. Para calcular a velocidade de bombeamento

do volume V, usando a bomba de difusão de 2000 1 ç1, é necessário

começar por calcular a condutância da trapa.

Estas trapas são utilizadas quando se pretende atingir pressões infe­

riores a 10-4 mbar. Para esta pressão e para o ar a 20°C, o livre

percurso médio das moléculas do gás [1.15] é dado por

~___ 7 X 10-3 cm1\·- ----- = 70 cm10-4

Este livre percurso médio satisfaz a condição do fluxo molecularÀ.- > 1 em todas as partes da trapa.D

Para o cálculo das ·condutâncias decompõe-se a trapa em partes,

começando de cima para baixo:

1) Tubo de 5 cm de comprimento e diâmetro igual a 15 cm;

2) Tubo de 5 cm de comprimento e diâmetro igual a 35 cm;

3) Abertura correspondendo à entrada entre dois tubos cilín­

dricos, o exterior de diâmetro igual a 35 cm e o interior de

diâmetro igual a 25 cm;

-o

Câmarade

vácuo

P.V

Fig. 8.17 - Sistema de vácuo com trapa intercaladaentre a bomba de difusão e o volume V a bombear

I'=-I I

""~SJfiBomba

197

4) Secção tubular de comprimento igual a 25 cm compreendida

entre dois tubos cilíndricos, o exterior de diâmetro igual a

35 cm e o interior de diâmetro igual a 25 cm;

5) Tubo de 5 cm de comprimento e diâmetro igual a 35 cm;

6) Abertura com 15 cm de diâmetro num volume de 35 cm de

diâmetro;

7) Tubo de 5 cm de comprimento e diâmetro igual a 15 cm.

As condutâncias parciais foram obtidas para cada caso a partir das

fórmulas indicadas entre parêntesis e têm os valores seguintes:

12 1 ~ =81681 S-l, 5

C2 = 12 1 353 = 103758 1 ç1, 5

[2.13 a]

[2.13 a]

[2.16 a]

Com A=TI (17,52 - 12,52), Ao = TI (17,5)2 e usando [2.18] e [2.17 a]

obtém-se

C = 11,6 TI (17,52 - 12,52) TI (17,5)2 = 107091 ç13 TI (17,5)LTI (17,52-12,52)

C4 = 12,1 (35 - 25)2 (35 + 25) K"25

_D2 25 =) 0,71D1 35

e portanto K" = 1,25

Cs = 12 1 353 = 103758 1 S-1 [2.13 a], 5

Ce = 11,6 TI (7,5)2 TI (17 ,5)2 = 2510 1 S-l [2.18] e [2.17 a]TI (17,5)Ln (7,5)2

198

C7 = 12 1 ~ = 8168 I S-l, 5

A condutância total é

[2.13 aJ

I 1 1 1 1 1 1 1-- = -- +-- +-- +-- +-- +-- +-- =CIO! C1 C2 C3 C4 Cs Cs C7

1=--+8168

1

103758

1 1+---+---+10709 3630

1

103758

1 1+--+--2510 8168

Se a velocidade de bombeamento da bomba for de 2000 1 S-l a

velocidade de bombeamento à entrada da trapa será

1 1 1 1 1-=-+---= -- +--S C SOOmba 970 2000

S = 653 I S-l

Se a desgaseificação e fugas correspondem a uma entrada constante

de gás no sistema de Qo = 10-4 mbar I s-1, a pressão final é dada por

Qo 10-4po =S= 653 = 1,53 X 10-7 mbar

8.3.2. SISTEMA DE VÁCUO COM BOMBA IÓNICA E DE

ADSORÇÃO E BOMBAS DE ABSORÇÃO

As vantagens deste sistema sobre os sistemas tratados no parágrafoanterior resultam do facto de não se usarem óleos nem haver elementos

que provoquem vibrações. Um grupo de bombeamento com uma bomba

199

r-- ------ - -- - --'-- - ------ ---,I MI II II II II I: II II I

I

~V Zona d~ desgaseificação_~ ~~r_~q.gecimento

Bombas de absorção

Fig. 8.18 - Sistema de vácuo com bomba iónicae de adsorção e três bombas de absorção

iónica e de adsorção e três bombas de absorção está representado na

figura 8. 18. Os pormenores do funcionamento de cada elemento e do

conjunto foram dados no capítulo 111.

Na passagem do sistema da pressão atmosférica para a pressão de

trabalho deve minimizar-se o efeito das contaminações por vapor de

água ou gases nobres, substituindo o gás no sistema, por exemplo, por

azoto. Este é admitido cuidadosamente no sistema, para que não arraste

poeiras ou danifique elementos sensíveis, como os filamentos.

8.3.3. SISTEMA COM BOMBA «ROOTS» E BOMBA ROTA­

TÓRIA

Suponha-se que é necessário bombear um volume de 500 litrosdesde a atmosfera até 2 x 10-3 mbar em cerca de 1 minuto.

200

Começa-se por determinar a velocidade de bombeamento necessária,

supondo-a constante no intervalo de pressão considerado e usando

t = 2 3 ~ log .B. = 2 3 x _5_00_x log _1_0_13_, S P , S 2 X 10-3

Para t = 60 s vem

S = 109 1 S-1 = 109 x 60 1 min-1 = 6540 I min-1

Para uma bomba rotatória seria uma velocidade demasiadamente alta

pelo que é necessário recorrer às bombas que nesta zona de pressão têm

grande velocidade de bombeamento, as «roots». A velocidade de bom­

beamento terá de facto de ser superior à calculada, pois nas bombas

«roots» a velocidade diminui para pressões superiores a 10-1 mbar e

pressões inferiores a 10-2 mbar. Escolher-se-ia por exemplo uma bomba

«roots» de 400 1 S-1. Como bomba primária escolher-se-ia uma bomba

rotatória de 50 I S-1 = 3000 1 min-1, o que corresponde à razão 1:8

entre as velocidades de bombeamento. Esta relação está de acordo com

a razão de compressão das bombas «roots» que se aproxima de 10.

A bomba rotatória pode em geral atingir 10-3 mbar mas leva bas­

tante tempo; a bomba «roots» pode começar a trabalhar por voltados 10 mbar.

Para determinar o tempo de bombeamento começa-se por calcular

o tempo que a bomba rotatória leva para atingir lOmbar

t1 = 2,3 500 log 101,3 = 46,1 s50

De 10 mbar a 10-2 mbar pode tomar-se uma velocidade média da

bomba «roots» igual a 400 1 S-1. Ter-se-á então

t2 =2,3 500 log 103 = 8,6 s400

201

De 10-2 a 2 x 10-3 mbar a velocidade de bombeamento diminuirá.

Supondo que passaria a 300 I S-1 e que a pressão limite é 10-3 mbar, o

tempo necessário para atingir 2 X 10-3 mbar seria

500 10-2t3 = 23-- log ------= 3,8 s

, 300 2 X 10-3 - 10-3

o tempo de bombeamento da atmosfera a 2 X 10-3 mbar é dado por

t = t1 + t2 + t3 = 46,1 + 8,6 + 3,8 = 58,5 s

portanto inferior a 1 minuto.

Interessa também verificar, num sistema deste tipo, qual o efeito de

uma fuga, por exemplo de 2 X 10-2 mbar I S-1. Neste caso a pressão

mínima possível será

2x 10-2 _P = --- = 6xlO 5 mbar

300

Este valor é inferior à pressão limite das bombas «roots» e portanto

uma fuga deste valor é admissÍvel neste sistema.

Um sistema de bomba rotatória e bomba «roots» pode funcionar detrês modos:

1.o - Se o sistema de bombeamento não tiver válvulas, nem

«by-pass», a bomba rotatória bombeia o volume através

da «roots», portanto com um tempo de bombeamento

relativamente longo, tendo em conta a baixa condutância

da «roots»;

2. o - Se o volume a bombear estiver ligado à bomba rotatória

por um «by-pass» com uma válvula, o bombeamento

inicial é feito por esta via; quando a bomba «roots» é

ligada fecha-se a válvula;

202

3. o - Se o sistema tiver «by-pass» com válvula de ligação

à bomba rotatória operada automaticamente, a bomba

«roots» pode ser ligada à pressão atmosférica; quando

a bomba rotatória estabelf~cer uma diferença de pressão

apropriada (= 10 mbar) a válvula fecha automaticamente;

o tempo de bombeamento total é bastante reduzido mas

deve ter-se em atenção que a bomba «roots» não pode

trabalhar muito tempo acima dos 10 mbar, com risco de

gnpar.

Na figura 8. 19 faz-se uma comparação da variação da pressão com o

tempo nos três casos considerados. As curvas 1 e 2 correspondem à

ligação da bomba «roots» a 5 mbar.

Pressão(mbarl

t

Fig. 8.19 - Variação da pressão com o

tempo num sistema de bomba rotatória e

bomba «roots" nos casos seguintes:

I- sem válvulas nem «by-pass»;

2 - com «by-passv e válvula manual;

3 - com «by-pass" e válvula automática

10

400

- Tempo(s)

600

8.4. LIMPEZA DE SISTEMAS DE VÁCUO

Todas as peças que formam um sistema de vácuo têm de ser

escrupulosamente limpas. Em geral, após uma primeira lavagem com

um detergente industrial ou de laboratório, as peças são passadas por

água e por um solvente orgânico para facilitar a secagem. O recurso aos

solventes orgânicos é ainda feito com frequência para desengordurar os

componentes do sistema de vácuo, porque as películas de gordura

prejudicam o vácuo final. Os solventes mais usados são o álcool, a

203

acetona, o tricloroetileno, o benzovac e o freon TF (C Cl F2 C Cl2F),

este último em especial para borrachas, plásticos e isoladores.

A limpeza de peças pode ser feita com um pano embebido num

dos dissolventes acima indicados. Depois da limpeza a peça deve ser

aquecida com secadores ou numa estufa, devendo ter-se cuidado com os

vapores orgânicos e trabalhar em local ventilado.

Usam-se banhos de ultra-sons para uma limpeza em profundidade,

que deve ser feita num recipiente metálico ao qual está associado um

vibrador de ultra-sons. No recipiente põe-se um líquido para a limpeza,

que pode ser freon TF, um solvente orgânico ou até água com areia

muito fina. A limpeza por ultra-sons é devida à cavitação. As vibrações

mecânicas provocam a formação de bolhas de gás ou vapor que, se

encontrarem obstáculos ou zonas de maior pressão, colapsam, provo­

cando ondas de choque. A acção destas ondas de choque tem um efeito

semelhante à erosão e desagrega as partículas de sujidade, mesmo nos

poros mais profundos. A limpeza por meio de ultra-sons é essencial

para a verificação das fugas, pois por vezes estas estão tapadas pela

sujidade que se acumulou nos interstícios. É pois conveniente submetera um banho de ultra-sons -- 10 minutos é suficiente -- antes de se

proceder à detecção de fugas, sobretudo no caso de um sistema novo

que inclua soldaduras.

O percurso de uma peça desde a oficina até à montagem no sistema

de vácuo ou ultra-alto vácuo está representado na figura 8.20.

Para alcançar o ultra-alto vácuo é necessário ter superfícies micros­

copicamente limpas e desgaseificadas. Por isso, depois das lim-

Banhode

Ultrasons

local "Iimpo"

~.--.--.--.--.--.~. Forno em

vácu.o Montagem ifugas 450 C .] ~.--._._._.. ~

I Sistemas de vacuo Sistema dePrim'::io e alto vácuo ultra -alto vácuo

Fig. 8.20 - Trajecto normal de uma peça de um sistema de vácuo até inclusãono sistema

204

pezas anteriormente descritas, colocam-se as peças de aço «lllOX» em

fornos de vácuo, o que permite que as taxas de desgaseificação se

reduzam de valores da ordem de 10-9 mbar 1 S-1 cm-2 para 10-12

ou 10-13 mbar 1 S-1 cm-2.

Por exemplo, se se tiver uma superfície de 104 cm2 e se a taxa de

desgaseificação for de 10-10 mbar 1 S-1 cm-2, ter-se-á

Q = 10-10 X 104 = 10-6 mbar 1 S-1

Para atingir a pressão de 10-9 mbar será necessário ter uma velo­cidade de bombeamento

S Q 10-6----P 10-9

1000 1 S-1

Se a taxa de desgaseificação baixar para 10-13 mbar 1 S-1 cm-2 a

mesma bomba permitirá atingir uma pressão de 10-12 mbar.

Na figura 8.21 está representado um fomo para desgaseificação de

peças em alto vácuo. Utilizando reflectores de radiação é possível

atingir 450°C com cerca de 3000 watts. Ao fim de várias horas é

EI ementas de

aquecimento

Bombas de

absorção

_Bombas de sublimação detitânío

Fig. 8.21 - Forno para desgaseificação de peças em alto vácuo

205

possível baixar a pressão do fomo até cerca de 10-7 mbar. Uma peça de

aço «inox», depois de aquecida a 450°C durante 24 horas em vácuo,

perde praticamente todo o gás adsorvido. Tomando os cuidados de

limpeza necessários, a peça pode ser montada num sistema de ultra-alto

vácuo. A quantidade de gás adsorvido na passagem pela atmosfera vai

ser menor do que a quantidade inicial e uma desgaseificação em vácuo a

250°C feita após a montagem definitiva permite voltar ao valor de10-13 mbar I S-1cm-2.

A montagem de sistemas de ultra-alto vácuo tem de ser feita numa

sala limpa, sem poeiras, correntes de ar ou gases nocivos. O uso de

luvas no manuseamento das peças é absolutamente essencial.

206

APÊNDICES

APÊNDICE 1

Tabela de

conversão de unidadesdepressão

Pa

torratmosferabardine cm-2

Pa = 1 N m-2

7,50 x 10-39,87 X 10-610-510

torr

1,333 x 102 1,316 X 10-31,333 X 10-31,333

atm

1,013 X 105760 1,0131,013 x 106

bar

105750,069,87 x 10-1 106

dine

cm-2 10-17,50 x 10-49,87 X 10-710-6

APÊNDICE 2

Tabela de constantes universais

Constante de Boltzmann .

Número de Avogadro .

Unidade de massa atómica .

Constante dos gases perfeitos .

Volume ocupado pela molécula-grama de um gás.

Número de Loschmidt .

k = 1,3805 X 10-23 J K-l

6,0228 X 1023 moléculas mole-1

1,659 x 10-27 Kg

R = 8,3146 J K-l mole-1

22,415 1 (p = 1 atm, T = O°C)

2,69 X 1019 moléculas cm-3

(p = 1 atm, T = O°C)

207

APÊNDICE 3

Cavas para anéis de vedação

Para os anéis de borracha as cavas mais adequadas são trapezoidais (figura A.I).

O diâmetro interno do anel deve coincidir com o diâmetro interno da cava.

vãcuo

X

YFig. A.I

As dimensões da

cava correspondentesaos diâmetrosmaiscomuns dosanéisde

vedação são indicados

natabela A 3. 1.

Tabela A 3.1Dimensões das cavas trapezoidais(Dimensões em milímetros)Diâmetro do anel

WXY

de vedação

1,78

max1,681,192,21min

1,631,142,16

2,62

max2,511,653,18min

2,441,573,10

3,53

max3,402,184,27min

3,302,084,17

5,33

max5,183,236,38min

5,033,076,22

6,99

max6,814,198,31min

6,603,998,10

7,92

max7,704,839,50min

7,474,609,27

12,70

max12,427,5715,09min

12,047,1914,71

208

Raio do arredondado 0,2 mm, excepto para o arredondado no ângulo agudo do trapézio,

que deve ter o raio de 0,6 mm.

Sempre que se tenha de utilizar anéis de vedação em construções para introdução

de movimentos em vácuo (ver figuras A.2 e A.3) devem escolher-se as dimensõesindicadas na tabela A 3.2.

Fig. A.2

B

Fig. A.3

Tabela A 3.2

Dimensões das

cavas para introduçãode movimentos

(Dimensões em milímetros)Diâmetro do anel

B·ACGde vcdação

1,78

max2,902,030,13min

2,791,93

2,62

max4,272,920,13min

4,112,77

3,53

max5,793,910,15min

5,593,71

5,33

max8,795,840,18min

8,485.51

6,99

max11,587,260,20min

11,186,93

Raio

dosarredondadosinteriores 0,6 mm.Raio

dosarredondadosexteriores 0,2 mm.

209

BIBLIOGRAFIA

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Catálogos

Balzers Aktiengesellschaj1.

Edwards High Vacuum.

Levbold Heracus

Perkill-Elmer/Ultek Divisioll.

Soeieté Française d' Ultravide ~, er.

Varian Vacuum Division/NRC Operalion.Veeco InSlruments fne.

211

A

Absorção: 31, 55

Acessórios: 61, 77, 182

Acetona: 150, 179

Aço inoxidável: 163

Adsorção: 31, 55Aerossóis: 178

Alfatrão: 122

Alumina: 170

Aluminio: 164

Analisador de gases residuais: 131, 144

Análise de gases residuais: 144

Anéis de vedação: 164, 167-169, 184,208,209

Apiezon: 174

Aplicações: 31Araldite: 168

Associação de bombas: 67, 70, 76, 85,

91-93, 192, 199, 200

Átomos: 21

Avarias: 61

A vogadro, Lei de: 26

Avogadro, Número de: 27

B

Balastro: 59

Bayard-Alpert: 117

ÍNDICE POR ASSUNTOS

"Bellow,,: 183, 185Bennett: 136

Bobina de Tesla: 108, 150

Bombas:

"booster,,: 54, 55, 80

"booster" mecãnicas: 64

criogénicas: 54, 56, 93

de absorção: 56, 81, 199

de adsorção: 56, 84

de anel de água: 63de arrastamento molecular: 67

de cátodo com cavas: 89

de deslocamento de gás: 53

de difusão: 55, 71, 190

de difusão bojudas: 75

de fixação: 53, 81

de sublimação de titãnio: 84

de vapor: 55, 70diferenciais: 90

díodo: 88, 90

iónicas e de adsorção: 56, 86, 152, 199mecãnicas: 53

mecãnicas de palhetas: 56, 57

mecânicas de pistão rotatório: 56, 57

moleculares: 54, 67

"roots,,: 54, 64

rotatórias: 54, 56, 190, 200triodo: 89

turbomoleculares: 67, 68

213

Bombeamento: 31

Bombeamento, Velocidade de: 33

Boro, Nitrito de: 170

Borrachas: 168

Bourdon, Vacuómetro de: 109

Boyle-Mariotte, Lei de: 26, 103

"By-pass»: 196

c

Calibração de vacuómetros: 124Calotes esféricas: 183

Cá todo frio: 119

Cátodo quente: 115

Cavas: 184, 208, 209

Cerâmicas: 169

Ceras: 175

CiC!oidal: 136, 137

Ciclotrão: 139

Cobre: 164, 173

Composto: 21

Condensação: 55Condensador iónico: 62

Condensadores: 61, 77

Condutância: 31, 34, 95Condutáneia:

de abertura: 45

de pequeno orifício: 44

de trapa: 197de tubo com curvas: 46

de tubo comprido: 40, 42de tubo curto: 46

Condutância:

em paralelo: 36em série: 35

Constante de tempo: 49

Constante de tempo, Método da: 98Constantes: 207

Corrente de retorno: 74

Crivos moleculares: 61

Curvas de velocidade: 58, 66, 69, 74, 81.90

214

D

Dalton, Lei de: 26

Det1exâo magnética: 136Densidade: 22

Desadsorção: 144

Descarga de alta frequência: 108, 150

Descarga, Cor de: 109, 150

Desgaseificação: 31, 159, 205

Detecção de fugas:

com bombas iónicas e de adsorção: 152

com descarga de alta frequência: 150

com espectrómetro de massa: 154

com gases comprimidos: 149

com halogéneos: 153com vacuómetros: 151

Diafragma de borracha: 186Duran: 171

E

Ejectores de vapor: 55, 70Elemento: 21

Equação de estado dos gases perfeitos: 26

Equação virial de estado: 27Escolha:

de analisadores de gases residuais: 144de sistemas de bombeamento: 190

de vacuómetros: 122

Espectro de massa: 133

Espectrómetro de massa:cicloidal: 136. 137

de det1exão magnética: 136

de radiofrequência: 136, 143

de tempo de voo: 136, 141

monopolo: 136, 140

omegatrão: 136, 139

quadrupolo: 136, 140

Estado gasoso: 22Esteatite: 170

Éteres polifenílicos: 177

F

"Femico»: 171

Filtros de massa: 140

Filtros de poeira: 61Fluxo: 33

Fluxo:

de Knudsen: 38, 47

intermédio: 38, 47

laminar: 38

molecular: 38, 42

turbulento: 38, 39

unidades de: 33

viscoso: 38, 40

Fórmula de Poiseuille: 40

Forno: 205

Fuga: 31, 147, 149, 155

G

Gases: 22

Gases comprimidos: 149

Gases, Leis dos: 25

Gases perfeitos, Equação de estado: 26

Gases residuais: 83, 131, 144

Gay-Lussac, Lei de: 26Glucina: 170

Gorduras: 174

Grafite branca: 170

Graus Kelvin: 22

H

Halogéneos, Detecção com: 153

Hidrocarbonetos: 174, 177

Índio: 164

Instabilidade do árgon: 89lôes: 21

lonização das moléculas: 55

Ionização, Vacuómetro de: 115, 151

IrÍdio toriado: 116, 118

K

Ke1vin, Graus: 22

Knudsen, Número de: 39

Knudsen, Vacuómetro de: 144Kovar: 171

L

Lacas: J78

Laffer1y, Vacuómetro de: 117Latão: 164

Lei:

de A vogadro: 26

de Boyle-Mariotte: 26, 103de Dalton: 26

de Gay-Lussac: 26

Leis dos gases: 25

Ligaçôes: 182

Ligaçôes desmontáveis: 182

Limpeza: 203

Livre percurso médio: 28, 30, 197Lubrificantes: 174

Lusec: 33

M

Magnetrão: 122

Magnetrão invertido: 121

Manómetros (ver Vacuómetros)

Manutenção: 61Massas lubrificantes: 174

Materiais: 159

McLeod, Vacuómetro de: 103

Medidas de pressão: 101

Membrana, Vacuómetro de: 110

Metais: 163

Método:

da bureta invertida: 96

da constante de tempo: 98

215

das condutâncias: 97

de compressão: 158dinâmico: 126

Métodos de detecção e localização de fugas:149

Milibar: 29

Mole: 27

Molécula: 21

Molibdénio: 173

Monopolo: 136, 140

Montagem: 181Movimentos em vácuo: 185

N

Neopreno: 168

Newton por metro quadrado: 29Número:

de A vogadro: 27de Knudsen: 39

de Reynolds: 39

Nylon: 167

o

Óleos: 56, 72, 175, 176

Omegatrão: '136, 139

Órbitas de Kingdon: 91Orbitrôes: 91

"O-rings,,; 184Ouro: 164

p

Pascal: 29

Penning, Descarga de: 87

Penning, Vacuómetro de: 120

Permeabilidade: 159, 160

"Perspex,,: 167

"Philips,,: 120, 171

"Pirani»: 111, 151

Pirex (ver "Pyrex,,)

216

Plásticos: 167

Platina: 173

Poder resolvente: 133

Poiseuille, Fórmula de: 40

Polietileno: 167

Porcelanas: 170

Pressão: 22, 23

Pressão:

atmosférica: 30

final: 50

limite: 51

medidas de: 101

parcial: 31, 135

unidades de: 30, 207Pré-vácuo: 31

Protecção: 189

"Pyrex,,: 171

Q

Quadrupolo: 136, 140

R

Radiofrequência: 136, 140, 143Redes cristalinas: 21

Reemissão induzi da: 89

Reemissão térmica: 88

Resistência: 34

Resistência à corrosão: 161

Resistência mecânica: 162

Resolução: 133

Reynolds, Número de: 39

Rodagens cónicas: 183

"Roots,,: 54, 64

s

"Schotb: 173

Secção eficaz de colisão: 28S. 1.: 29

Silicones: 174, 177

Sistema dinâmico: 31, 181